CN104023915A - 研磨材料分离方法及再生研磨材料 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供能够从以氧化铈为主成分的使用过的研磨材料中以有效且经济性优异的方法分离、回收氧化铈的研磨材料分离方法及通过该分离方法得到的再生研磨材料。本发明的研磨材料分离方法是从含有氧化铈的使用过的研磨材料浆料中分离氧化铈研磨材料的方法，其中，该方法包括：一边对该使用过的研磨材料浆料在10～70℃的范围内进行温度控制、一边添加2价碱土金属盐，在母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下使研磨材料凝聚，从而从母液中分离该研磨材料。

Description

研磨材料分离方法及再生研磨材料
技术领域
本发明涉及用于从含有氧化铈的使用过的研磨材料中回收使用过的氧化铈、并将其作为含有再生氧化铈的研磨材料加以再利用的研磨材料分离方法、以及通过该方法得到的再生研磨材料。
背景技术
作为用于在精加工工序中对以硅为主成分的被研磨物(例如，光学玻璃、信息记录介质用玻璃基板、半导体硅基板等)进行精密研磨的研磨材料，以往，使用的是以氧化铈为主成分、并在其中添加有氧化镧、氧化钕、氧化镨等的稀土元素氧化物。
通常，作为研磨材料的主要构成元素的稀土元素、尤其是氧化铈，由于要从在日本国内无产出的矿物中获得，因此是依赖于输入的资源。该含有氧化铈的研磨材料由于是硬度高的微粒，因此是作为光学透镜、半导体硅基板及液晶画面的玻璃板等与电子部件相关的光学研磨材料而被大量使用的重要资源，是强烈期望实现其再利用的资源之一。另外，光学研磨用研磨材料以上述氧化铈为主成分，但有时也包含钠、铬等金属元素、或钇、镝等稀土元素的微粒，因此出于对环境的考虑，其单纯的废弃已被明令禁止。因此，对于用于研磨之后的包含氧化铈的废液，其无公害化处理受到强烈期待，而出于无公害化的目的，对于含有氧化铈的光学研磨材料废液的资源的再利用技术也是非常重要的。
作为常规的各种对在工业中产生的包含悬浮微粒的废水进行的处理，现状是使用中和剂或无机凝聚剂、高分子凝聚剂等使悬浮微粒发生凝聚分离，再将处理水放出，对发生了凝聚分离的污泥进行废弃处理。
另外，就氧化铈等研磨材料而言，由于在研磨工序中通常要大量使用该研磨材料，并且废液中还会共存被研磨成分(例如光学玻璃屑等)，而研磨材料与被研磨成分很难被有效分离，因此，就现状而言，如上所述，研磨材料废液在使用后要被废弃，而这也会引发环境负担方面及废弃成本方面的问题。
因此，近年来，有效回收研磨材料的主要构成元素、谋求作为稀有材料的稀土元素的资源节省化已成为重要课题。
关于研磨材料成分的回收方法，例如在专利文献1中公开了下述方法：对于含有氧化铈类研磨材料的玻璃用研磨液的使用过的研磨材料，添加电解质，并于50℃保温2小时，由此使来自经过研磨的基体的成分(Si成分或Al成分)溶解、同时使研磨材料发生沉降分离，从而进行固液分离。在专利文献1记载的方法中，作为电解质物质，使用的是碱金属氢氧化物、碳酸碱金属盐、碱金属盐及铵盐。
另外，专利文献2中公开了下述方法：对于以氧化铈为主成分的玻璃用研磨液的使用过的研磨材料，添加聚合氯化铝和高分子凝聚剂以使使用过的研磨材料的固体成分凝聚，然后进行脱水处理，得到脱水饼状的研磨废弃物，将该研磨废弃物混合到氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液中，待可溶性杂质发生溶解之后，通过进行固液分离来回收研磨材料。此外，专利文献3中公开了下述方法：通过在使用过的研磨材料中加入硫酸并进行加热处理，使稀土元素、稀土金属溶解而与浆料中的二氧化硅等凝聚物分离而除去。
另外，专利文献4中，作为回收胶态二氧化硅类研磨材料的方法，公开了下述方法：对于CMP(化学机械研磨)废液，在镁离子的存在下添加碱，将pH值调整为10以上，由此进行凝聚处理以进行固液分离，然后在pH调整槽中将固体成分的pH值调整至9以下，以使镁离子溶出，从而对研磨材料进行回收。此外，在非专利文献1中，给出了涉及上述说明的金属回收技术的综述。
然而，就上述专利文献1～4中公开的方法而言，由于回收的研磨材料的纯度不足，因此，回收得到的研磨材料无法适用于高精度的研磨。
并且，在上述专利文献4的方法中，在使用以氧化铈为主成分的研磨材料、将以硅为主成分的玻璃等作为研磨对象的情况下，如果在包含使用过的研磨材料的研磨材料浆料的pH为10以上的条件下加入氯化镁等添加剂，则会导致研磨材料成分与玻璃等共同发生凝聚，进而引起所得再生研磨材料的纯度下降。可以认为，其理由归因于：在pH超过10的范围，来自以硅为主成分的研磨对象的成分(玻璃等)的凝聚性提高，通过添加添加剂，将会变得比研磨材料成分更加容易发生凝聚。
专利文献5中记载的是通过使使用过的回收液冻结而使氧化铈的二次粒子再生，然后除去水，从而制造再生氧化铈研磨材料的方法。然而，就专利文献5中记载的方法而言，为了进行冻结而需要大规模的设备等，而这会导致非常高昂的初期投资。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平06-254764号公报
专利文献2：日本特开平11-90825号公报
专利文献3：日本特开平11-50168号公报
专利文献4：日本特开2000-254659号公报
专利文献5：日本特开2010-214515号公报
非专利文献
非专利文献1：金属资源报告45页2010.11
发明内容
发明要解决的问题
本发明鉴于上述问题而完成的，其要解决的课题在于提供能够从以氧化铈为主成分的使用过的研磨材料中以有效且经济性优异的方法分离、回收氧化铈的研磨材料分离方法及通过该分离方法得到的再生研磨材料。
解决问题的方法
本发明人等针对上述课题而进行了深入研究，结果发现，通过下述研磨材料分离方法，能够实现可有效且经济地从以氧化铈为主成分的使用过的研磨材料中仅回收氧化铈、并在其后利用简易的方法得到再生研磨材料的研磨材料分离方法，进而完成了本发明。所述研磨材料分离方法是从含有氧化铈的使用过的研磨材料浆料、例如自研磨机排出的包含洗涤水的研磨材料浆料、或使用过的研磨材料浆料中分离氧化铈研磨材料的方法，其中，该方法包括：一边对该使用过的研磨材料浆料在10～70℃的范围内进行温度控制一边添加2价碱土金属盐，在于母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下使研磨材料凝聚、且使非研磨材料不发生凝聚的条件下，分离成研磨材料(沉淀物)和非研磨材料(上清液)。
即，本发明的上述课题可通过下述方案得以解决。
1.一种研磨材料分离方法，其是由含有氧化铈的使用过的研磨材料浆料分离氧化铈研磨材料的研磨材料分离方法，该方法包括：一边在10～70℃的范围内对该使用过的研磨材料浆料进行温度控制，一边添加2价碱土金属盐，在母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下使研磨材料凝聚，从而从母液中分离该研磨材料。
2.第1项所述的研磨材料分离方法，其中，上述2价碱土金属盐为镁盐。
3.第1项或第2项所述的研磨材料分离方法，其中，上述研磨材料浆料的保温温度为10～40℃范围的值。
4.第1项～第3项中任一项所述的研磨材料分离方法，其中，用于分离上述研磨材料的分离釜具有温度控制机构。
5.一种再生研磨材料，其是通过第1项～第4项中任一项所述的研磨材料分离方法而制备的。
发明的效果
根据本发明的上述方案，可提供能够由以氧化铈为主成分的使用过的研磨材料中以有效且经济性优异的方法分离、回收氧化铈的研磨材料分离方法及通过该分离方法得到的再生研磨材料。
本发明中发挥如上所述效果的理由尚不完全明确，但可推测如下。
本发明的作用效果的特征点在于，提供从包含使用过的研磨材料的浆料中仅以高浓度回收作为研磨材料主成分的氧化铈的技术，该技术不仅能够回收氧化铈，还能够提高回收时氧化铈的回收效率，同时能够降低杂质含有率、以高纯度获得含有氧化铈的再生研磨材料。
本发明的技术思想在于推定在氧化铈与作为无机盐的2价碱土金属盐、例如镁盐之间存在特异的相合性。通常如下地进行：向使用过的研磨材料中添加比重大的凝聚剂以使其以固体成分的形式分离，然后对氧化铈进行纯化而使其再生。此时，以固体成分的形式被回收的氧化铈或包含氧化铈的研磨材料浆料中还包含因进行玻璃研磨而产生的作为被研磨材料的玻璃成分、例如二氧化硅粒子。为了将该玻璃成分分离，需要进一步进行各种纯化工序。
但在本发明的研磨材料分离方法中已发现，一边对使用过的研磨材料浆料在10～70℃的范围内进行温度控制，一边在不添加pH调节剂等添加剂的状态下加入2价碱土金属盐、例如镁盐，在母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下仅选择性地使氧化铈凝聚，可以在基本不使作为非研磨材料的玻璃成分发生凝聚的情况下有效地将两者分离。通过该方法，能够仅以高纯度分离氧化铈，无需进行其后的纯化工序，因而可以达到可简化其后工序的效果。
在本发明中，一边对回收的研磨材料浆料在10～70℃的范围内进行温度控制，一边在不添加pH调节剂的状态下加入2价碱土金属盐、例如镁盐，而作为在凝聚物发生分离之前的期间内添加2价碱土金属盐时的pH，需要保持母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件。这里的所述添加2价碱土金属盐时的pH，指的是在2价碱土金属盐的添加刚刚结束之后的pH。
另外已发现，回收中使用的2价碱土金属盐的一部分会吸附于氧化铈粒子而残留于含有再生氧化铈的研磨材料中，但由于其与氧化铈之间存在特异的结合，因此在其后作为研磨材料使用时，也具有抑制氧化铈发生微粒化的效果。
附图说明
[图1]模式图，示出了采用本发明的研磨材料分离方法的研磨材料再生工序的大致的整体流程的一例；
[图2]简图，示出了能够在本发明的研磨材料分离方法中采用的分离浓缩工序及研磨材料回收工序的具体程序(follow)的一例。
符号说明
1  研磨装置
2  研磨平台
3  被研磨物
4  研磨材料液
5  浆料喷嘴
7  洗涤水
8  洗涤水喷射喷嘴
10 包含研磨材料的洗涤液
13 研磨材料浆料(母液)
14、21  分离釜
15 搅拌机
16 添加容器
17 上清液
18 凝聚体
19 排液管
20 泵
F  研磨布
H  保温套
T  温度监测管
T1 浆料槽
T2 洗涤水贮存槽
T3 洗涤液贮存槽
具体实施方式
本实施方式的研磨材料分离方法是从含有氧化铈的使用过的研磨材料浆料中分离氧化铈研磨材料的研磨材料分离方法，其特征在于，一边在10～70℃的范围内对该使用过的研磨材料浆料进行温度控制一边添加2价碱土金属盐，在母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下使研磨材料凝聚、而不使非研磨材料凝聚，从而从母液中分离出该研磨材料。该特征是权利要求1～权利要求6涉及的发明的共同具有的技术特征。
进一步，从能够进一步显示本发明的效果的观点出发，优选上述2价碱土金属盐为镁盐，优选上述研磨材料浆料的保温温度是10～40℃范围的值，优选用于上述研磨材料的分离的分离釜具有温度控制机构。
以下，针对本发明及其构成要素、以及用于实施本发明的具体方式/方案进行详细说明。需要说明的是，以下说明中所示的“～”，其含义表示包括其前后记载的数值作为下限值及上限值。
《研磨材料分离方法》
首先，结合附图对采用本实施方式的研磨材料分离方法的研磨材料再生工序的整体流程进行说明。
图1为示意图，示出了采用本实施方式的研磨材料分离方法的研磨材料再生工序的大致的整体流程的一例。
在图1所示的研磨工序中，研磨装置1具有贴合有研磨布F的研磨平台2，所述研磨布F由无纺布、合成树脂发泡体、合成皮革等构成，该研磨平台2是可旋转的。在进行研磨作业时，一边以给定的挤压力将被研磨物(例如，玻璃)3按压于上述研磨平台2，一边使研磨平台2旋转。同时，从浆料喷嘴5经由泵供给包含氧化铈的研磨材料液4(研磨材料浆料)。研磨后的包含氧化铈的研磨材料液4通过流路6后存积于浆料槽T1，并在研磨装置1与浆料槽T1之间反复循环。
另外，用于洗涤研磨装置1的洗涤水7存积于洗涤水贮存槽T2，由洗涤水喷射喷嘴8喷射至研磨部后进行洗涤，包含研磨材料的洗涤液10经由泵，在通过流路9之后存积于洗涤液贮存槽T3。该洗涤液贮存槽T3是用于存积在洗涤(冲洗)中使用之后的洗涤水的槽，为了防止沉淀、凝聚，利用常时搅拌桨进行搅拌。
在上述研磨工序中产生的存积于浆料槽T1并在循环后使用的研磨材料液4、和存积于洗涤液贮存槽T3的洗涤液10，均呈下述状态：在含有作为研磨材料的氧化铈粒子的同时，还含有从研磨工序1中研磨的被研磨物(例如，玻璃)3上刮落下来的非研磨材料。
接着，该研磨材料液4和洗涤液10以将两者混合而成的混合液的形式、或各自单独的液体形式被回收。将该工序称为浆料回收工序A。
接着，对于在浆料回收工序A中回收的研磨材料液4与洗涤液10的混合液、或它们各自的单独液体(以下将这些液体称为母液)，在将母液的温度在10～70℃的范围内进行温度控制的同时，不添加pH调节剂、而是添加作为无机盐的2价碱土金属盐，在母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下仅使研磨材料凝聚，从而在不使非研磨材料(例如，玻璃粉等)凝聚的状态下从母液中仅分离并浓缩该研磨材料(分离浓缩工序B)。
作为包含研磨材料的浓缩物与包含非研磨材料的上清液之间的分离操作，不采用强制性的分离机构，而是利用自然沉降进行液-液分离。通过这样的方式将母液分离为包含非研磨材料等的上清液和沉淀于下部的包含氧化铈的浓缩物之后，利用倾析法回收研磨材料，例如，可以使釜倾斜而排出上清液，或将排液管插入至分离开的釜内上清液与浓缩物的界面附近，仅将上清液排出至釜外，来回收研磨材料(研磨材料回收工序C)。
接着，对于分离出的包含氧化铈的浓缩物，由于氧化铈粒子会在无机盐存在下形成凝聚体(二次粒子)，因此，为了解开至接近独立的初级粒子的状态，添加水及分散剂，并使用分散装置分散至所期望的粒径(粒径控制工序D)。
通过如上所述的方法，可以利用简易的方法得到高纯度且杂质含有比率低的再生研磨材料。
接着，针对本实施方式的研磨材料分离方法及构成技术进行详细说明。
[研磨材料]
一般而言，作为光学玻璃、半导体基板等研磨材料，可使用将印度红(αFe2O3)、氧化铈、氧化铝、氧化锰、氧化锆、胶态二氧化硅等微粒分散于水、油中而形成为浆料状的材料，但在本发明中，为了在半导体基板的表面、玻璃的研磨加工中在高精度地保持平坦性的同时获得充分的加工速度，使用的是能够适用于利用物理作用和化学作用这两者进行研磨的化学机械研磨(CMP)的以氧化铈为主成分的研磨材料。
用作研磨材料的氧化铈优选为由被称为氟碳铈矿的包含较多稀土元素的矿石经烧制后、经粉碎而得到的材料，而并非纯粹的氧化铈。氧化铈为主成分，作为其它成分，还含有镧、钕、镨等稀土元素，除了氧化物以外，有时还包含氟化物等。
关于用于本发明的氧化铈的成分及形状，并无特殊限制，可使用通常作为研磨材料而市售的材料，在氧化铈含量为50质量％以上的情况下，效果明显，故优选。
[研磨工序]
作为研磨材料，具有如下所述的使用形态(研磨工序)，本发明提供由经过了这样的使用的使用过的研磨材料再生再生研磨材料的研磨材料分离方法。
以玻璃基板的研磨为例，正如上述图1中说明的那样，研磨工序通常将研磨材料浆料的配制、研磨加工、洗涤作为一个工序。
(1)研磨材料浆料的配制
将以氧化铈为主成分的研磨材料的粉体以1～15质量％的方式添加并分散于水等溶剂中，制备研磨材料浆料。向研磨机中循环供给地使用该研磨材料浆料。作为可用作研磨材料的氧化铈微粒，使用平均粒径为数十nm～数μm大小的粒子。
优选在通过添加分散剂等防止氧化铈粒子发生凝聚的同时，通过利用搅拌机等经常进行搅拌而保持分散状态。一般而言，优选采用在研磨机的侧面设置研磨材料浆料用槽，使用搅拌机等经常保持分散状态，并使用供给用泵循环供给至研磨机的方法。
(2)研磨
如图1所示，使研磨垫(研磨布)与玻璃基板接触，一边向接触面供给研磨材料浆料，一边在加压条件下使垫与玻璃进行相对运动。
(3)洗涤
刚刚研磨之后的玻璃基板及研磨机上附着有大量的研磨材料。因此，如图1中说明的那样，在进行研磨之后，供给水等来代替研磨材料浆料，从而对附着于玻璃及研磨机的研磨材料进行洗涤。此时，包含研磨材料的洗涤液被排出至体系外。
在该洗涤操作中，会有一定量的研磨材料排出至体系外，因此体系内的研磨材料量将减少。为了补足该减少部分，对浆料槽T1追加新的研磨材料浆料。作为追加的方法，可以在每次加工时进行追加，也可以每经过一定加工后进行追加，但优选供给相对于溶剂而言为充分分散状态的研磨材料。
[使用过的研磨材料浆料]
本发明中的所述使用过的研磨材料浆料，是被排出至包括研磨机及研磨材料浆料用槽的体系的外部的研磨材料浆料，其主要有两种。
第一种是在洗涤工序中被排出的包含洗涤液的研磨材料浆料1(冲洗浆料)，第二种是经过一定加工次数的使用之后被废弃的、存积于浆料槽T1的使用过的研磨材料浆料2(寿命终止)。以下，在本发明中，分别将它们称为研磨材料浆料1、研磨材料浆料2。需要说明的是，本发明优选适用于研磨材料浆料1及2这两者，也可以仅适用于其中任一者。
作为包含洗涤水的研磨材料浆料1的特征，可列举以下2点。
1)由于是洗涤时被排出的，因此有大量洗涤水流入，与槽内的浆料相比，研磨材料浓度低。
2)附着于研磨布等的玻璃成分也会在洗涤时流入该研磨材料浆料1中。
另一方面，作为使用过的研磨材料浆料2的特征，可列举：与新的研磨材料浆料相比，玻璃成分浓度变高。
[含有再生氧化铈的研磨材料的研磨材料再生工序]
作为本发明的再生研磨材料、制造含有再生氧化铈的研磨材料的研磨材料分离方法，如图1中简要说明的那样，大致包括浆料回收工序A、分离浓缩工序B、研磨材料回收工序C、粒径控制工序D这4个工序。
(1：浆料回收工序A)
浆料回收工序A是回收从包含研磨机及浆料用槽的体系中排出的研磨材料浆料的工序。回收的研磨材料浆料包含上述包含洗涤水的研磨材料浆料1和使用过的研磨材料浆料2这两种。
通常回收得到的研磨材料浆料包含0.1～40质量％的氧化铈研磨材料。
浆料被回收后，可以即刻进入分离工序，也可以直到回收至一定量为止先进行贮存，但无论是哪一种情况，均优选对回收的浆料经常进行搅拌，保持其分散状态。
本发明中，可以采用在将在浆料回收工序A中回收的研磨材料浆料1和研磨材料浆料2混合而制备母液之后，在随后的分离浓缩工序B及研磨材料回收工序C中进行处理的方法；或者，也可以将在浆料回收工序A中回收的研磨材料浆料1和研磨材料浆料2分别作为独立的母液而在随后的分离浓缩工序B及研磨材料回收工序C中进行处理。
(2：分离浓缩工序B)
回收的使用过的研磨材料浆料中混入有来自被研磨物的玻璃成分。并且，由于洗涤水的混入而导致其浓度下降。为了再次用于研磨加工，需要对其进行玻璃成分的分离和研磨材料成分的浓缩。
本发明的研磨材料分离方法中的分离浓缩工序B是下述工序：一边在选自10～70℃范围内的任意温度条件下对在浆料回收工序A中回收的研磨材料浆料(母液)进行温度控制，一边添加2价碱土金属盐，在母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下仅使研磨材料凝聚，从而在不使非研磨材料发生凝聚的状态下将该研磨材料从母液中分离并浓缩。由此，仅使以氧化铈为主成分的研磨材料成分有效地发生凝聚沉淀，而玻璃成分基本存在于上清液中，与凝聚物分离，由此实现对氧化铈成分与玻璃成分的分离、和研磨材料浆料的浓缩的同时进行。
结合图2对具体的操作进行说明。
图2是示出能够用于本发明的研磨材料分离方法的分离浓缩工序及研磨材料回收工序的具体程序的一例的简图。
工序(B-1)
将在前一工序即浆料回收工序A中回收的研磨材料浆料(母液)13投入具备温度监测管T、搅拌机15、并在外周部具有保温套H的分离釜14。将研磨材料浆料(母液)13投入分离釜14中之后，利用保温套H将研磨材料浆料(母液)13的液温调整至所期望的温度。对于该保温套H，根据由温度监测管T检测的研磨材料浆料(母液)13的温度，使制冷剂或冷却水等冷却介质、温水或蒸汽等加热介质流入其中，从而将研磨材料浆料(母液)13的温度调整至所设定的温度。
工序(B-2)
对于控制于所期望温度的研磨材料浆料(母液)13，边进行搅拌边由添加容器16添加作为无机盐的2价碱土金属盐，并在母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下进行保持。
工序(B-3)
通过添加无机盐，仅使研磨材料浆料(母液)13中所含的氧化铈粒子发生凝聚而沉降于底部，形成凝聚体18。在氧化铈发生了分离沉降后的上清液17中，含有玻璃等非研磨材料，从而在此分离为研磨材料和非研磨材料。
<2价碱土金属盐>
本发明具有下述特征：用于氧化铈的凝聚的无机盐为2价碱土金属盐。
作为本发明的碱土金属盐，可列举例如钙盐、钡盐、铍盐、镁盐等，其中，从能够更好地显示本发明的效果的观点出发，优选镁盐。
作为可应用于本发明的镁盐，只要是作为电解质发挥功能的镁盐则没有限定，但从在水中的溶解性高的方面出发，优选氯化镁、溴化镁、碘化镁、硫酸镁、醋酸镁等，从溶液的pH变化小、沉降的研磨材料及废液的处理容易的方面考虑，特别优选氯化镁及硫酸镁。
<2价碱土金属盐的添加方法>
作为2价碱土金属盐的添加方法，以镁盐为例进行说明。
a)镁盐的浓度
对于要添加的镁盐，可以直接将粉体供给于回收浆料，也可以在溶解于水等溶剂中之后添加于研磨材料浆料，但优选以溶解于溶剂中的状态添加、以使添加于研磨材料浆料中之后达到均匀的状态。
作为优选的浓度，可以制成0.5～50质量％的水溶液。为了抑制体系的pH变化、有效进行与玻璃成分之间的分离，更优选10～40质量％的浓度。
b)镁盐的添加温度
作为添加镁盐时的温度，可以在回收的研磨材料浆料的冻结温度以上、90℃以下的范围内适当选择，但从稳定进行研磨材料浆料的温度控制、有效进行与玻璃成分之间的分离的观点出发，优选为10℃～70℃、更优选为10℃～40℃。
c)镁盐的添加速度
作为镁盐的添加速度，优选以不使回收的研磨材料浆料中的镁浓度发生任一次变化、使其达到均匀的方式进行添加。优选每1分钟的添加量为总添加量的20质量％以下、更优选为10质量％以下。
d)添加镁盐时的pH值
本发明的技术特征包括：在于分离浓缩工序B中添加镁盐时，不预先对所回收的研磨材料浆料的pH值进行调整，而是在母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下进行分离浓缩。一般而言，所回收的研磨材料浆料的pH值会由于玻璃成分的存在而略显碱性，介于8以上且低于10，因此无需预先对所回收的研磨材料浆料的pH值进行调整。
在本发明中，pH值采用的是在25℃下使用Lacombe tester台式pH计(ASONE(株)制pH1500)测定的值。
本发明包括下述特征：添加镁盐，然后保持于添加镁盐时的pH值以下、直到分离出该凝聚物为止。这里所述的添加镁盐时的pH值是指，镁盐的添加刚刚结束后的pH值。
本发明中，在将沉淀的凝聚物分离之前，保持于添加镁时的pH值以下。具体而言，作为25℃换算pH值，其特征在于在低于10.0的条件下保持，优选在6.5以上且低于10.0的条件下保持。通过使pH值低于10，可以防止废液中所含的玻璃成分发生凝聚，因此能够提高回收时氧化铈的纯度，故优选。从由于pH调节剂导致的纯度降低以及操作性等方面考虑，添加镁盐时的pH值的下限优选为6.5以上。
e)镁盐添加后的搅拌
添加镁盐之后，优选继续搅拌至少10分钟以上、更优选30分钟以上。添加镁盐的同时研磨材料粒子开始发生凝聚，但通过保持搅拌状态，可使凝聚状态在整个体系中达到均匀，凝聚物的粒度分布窄，其后的分离变得容易。
f)添加镁盐时的温度控制
本发明的研磨材料分离方法的特征之一在于：将作为2价碱土金属盐的镁盐添加于研磨材料浆料时，一边在选自10～70℃范围内的任意温度条件下对研磨材料浆料的温度进行温度控制，一边添加镁盐。
通过将添加2价碱土金属盐时研磨材料浆料的温度控制于选自10～70℃范围内的任意温度条件下，可以使研磨材料浆料中仅以氧化铈为主成分的研磨材料成分有效地发生凝聚沉淀、而玻璃成分基本上存在于上清液中，从而能够有效地将氧化铈成分和玻璃成分分离。
作为研磨材料浆料的温度，其特征在于10～70℃的范围内，但更优选10～60℃的范围内、进一步优选10～40℃的范围内。
研磨材料浆料的温度为10℃以上时，则可以使添加的2价碱土金属盐在研磨材料浆料中保持所期望的溶解度而不会发生固液分离，无需冷却装置等过剩且高度的设备投资，可以切实地将研磨材料成分与非研磨材料成分分离。另外，研磨材料浆料的温度为70℃以下时，则可以充分显示出添加2价碱土金属盐的效果，无需赋予过度的热能即可切实且有效地将研磨材料成分与非研磨材料成分分离。
(3：研磨材料回收工序C)
在图2所示的分离浓缩工序B中分离成包含玻璃成分的上清液17和包含氧化铈粒子的凝聚体18之后，回收凝聚体18。
a)研磨材料凝聚物的分离方法
作为将因添加镁盐而发生了凝聚的研磨材料的凝聚体与上清液分离的方法，可采用任意常规的凝聚物分离方法。即，可以进行自然沉降而仅分离出上清液，另外，也可以采用离心分离机等进行离心分离的物理方法。从含有再生氧化铈的研磨材料的纯度方面考虑，优选进行自然沉降。
由于在该状态下上清液发生了分离，因此与回收浆料相比比重增加、并发生了浓缩。该浆料中含有所回收的浆料以上浓度的氧化铈。
作为将凝聚后的研磨材料凝聚体与上清液分离的方法的一例，可以在如图2中的工序(B-3)所示那样，通过自然沉降分离成包含非研磨材料等的上清液17和沉淀于下部的包含氧化铈的浓缩物18之后，在工序(C-1)中将排液管19插入至釜14内的上清液17与凝聚体18的界面附近，从而利用泵20仅将上清液17排出至釜外，再在工序(C-2)中回收含有研磨材料的浓缩物18。
(4：粒径控制工序D)
在本发明的研磨材料分离方法中，为了对经过上述各工序而回收的使用过的氧化铈进行再利用，作为最终工序，可以对氧化铈粒子的粒径分布进行调整。
就使用镁盐等使氧化铈粒子凝聚而回收的凝聚体而言，其原本的状态是作为二次粒子形式的块状，而为了对其进行再利用，需要实施用以拆散凝聚的粒子而获得单独粒子状态(初级粒子)的再分散，因此，优选在最后加入粒径控制工序D。
该粒径控制工序D是使分离浓缩工序中得到的凝聚的研磨材料成分再分散，将其调整至与处理前的研磨材料浆料具有同等粒度分布的形态的工序。
作为使凝聚的研磨材料粒子再分散的方法，包括：a)添加水而使处理液中的镁离子浓度降低的方法、b)通过添加金属分离剂(也称为分散剂)从而使附着于研磨材料的镁离子浓度降低的方法、c)使用分散机等对凝聚的研磨材料粒子进行破碎的方法。
这些方法可以分别单独使用也可以组合使用，但优选将a)、b)及c)中的任意两种组合的方法，更优选将a)、b)及c)全部组合来进行再分散的方法。
作为添加水时的添加量，可以根据浓缩后浆料的体积而适当选择，但通常为浓缩后浆料的5～50体积％、优选为10～40体积％。
作为金属分离剂(分散剂)，优选列举具有羧基的聚羧酸类高分子分散剂，特别优选为丙烯酸-马来酸的共聚物。作为具体的金属分离剂(分散剂)，可列举Politi A550(Lion(株)制)等。作为金属分离剂(分散剂)的添加量，相对于浓缩后的浆料为0.01～5体积％。
另外，作为分散机，可使用超声波分散机、砂磨机或珠磨机等介质搅拌磨机，特别优选使用超声波分散机。
另外，作为超声波分散机，可使用例如：由(株)SMT、(株)Ginsen、Tiethch(株)、BRANSON公司、Kinematica公司、(株)日本精机制作所等出售的(株)SMT UDU-1、UH-600MC、(株)Ginsen GSD600CVP、(株)日本精机制作所RUS600TCVP等。对于超声波的频率没有特殊限定。
作为同时进行机械搅拌及超声波分散的循环方式的装置，可列举(株)SMT UDU-1、UH-600MC、(株)Ginsen GSD600RCVP、GSD1200RCVP、(株)日本精机制作所RUS600TCVP等，但并不限定于此。
作为使用超声波分散机的粒径控制工序D的具体方法，包括：在分离釜中，对于在上述研磨材料回收工序C中制备的凝聚体，例如，a)添加水而使处理液中的镁离子浓度下降，使氧化铈分散液存积于制备釜中，然后边利用搅拌机进行搅拌边添加金属分离剂(高分子分散剂)，然后经由泵、利用超声波分散机实施分散处理，从而将凝聚的氧化铈粒子拆解。接着，利用设置于其下游侧的粒径测定装置监视分散后氧化铈粒子的粒径分布，待确认到氧化铈分散液的粒径分布达到所期望的条件后，操纵三通阀等，从而可以将氧化铈分散液排出至体系外，得到再生研磨材料。
作为该工序中得到的粒度分布，优选经时变化少、经过1日之后的粒度变化少的粒度分布。
[含有再生氧化铈的研磨材料]
本发明中，经过上述粒径控制工序D而得到的最终的含有氧化铈的研磨材料优选粒度分布的经时变化小、高于回收时的浓度、且镁含量在0.0005～0.08质量％的范围内，并且优选其它物质的含量为1.0质量％以下。
通过本发明的研磨材料分离方法得到的再生研磨材料包含微量的镁盐等2价碱土金属盐，但其可控制使用过程中的微粒化，且具有与新品同等的研磨性能。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限定于这些实施例。需要说明的是，在实施例中，采用“％”的表现时，在没有特殊说明的情况下表示“质量％”。
《再生研磨材料的制备》
[再生研磨材料1的制备：本发明]
按照下述制造工序制备了再生研磨材料1。
1)浆料回收工序A
在图1所示的研磨工序中，进行硬盘用玻璃基板的研磨加工之后，回收210升包含洗涤水的研磨材料浆料1、30升包含使用过的研磨材料的研磨材料浆料2，得到回收浆料液240升。该回收浆料液的比重为1.03，包含8.5kg的氧化铈。
2)分离浓缩工序B
接着，将该回收浆料液转移至分离釜，将回收浆料液的液温控制于20±1℃的范围内，以不使氧化铈发生沉降的程度进行搅拌的同时，经10分钟添加了氯化镁10质量％水溶液2.5升。刚刚添加完氯化镁之后的25℃换算的pH值为8.60，保持该条件。
3)研磨材料回收工序C
在上述状态下继续搅拌30分钟之后，静置1.5小时，通过自然沉降法使上清液与凝聚物发生沉降-分离。1.5小时后，按照图2的工序(4)、利用排水泵排出上清液，分离回收了凝聚物。回收的凝聚物为60升。
4)粒径控制工序D(分散工序)
在分离出的凝聚物中添加水12升。然后，添加作为金属分离剂(高分子分散剂)的Politi A550(Lion(株)制)300g，搅拌30分钟之后，使用超声波分散机对凝聚物进行了分散、拆解。
分散结束后，利用10微米的膜滤器进行过滤，得到了含有再生氧化铈的再生研磨材料1。氧化铈浓度为8.7质量％，粒度(D90<2.0μm)，镁含量为0.01质量％。
[再生研磨材料2的制备：本发明]
在上述再生研磨材料1的制备中，将在2)分离浓缩工序B中所使用的无机盐，用硫酸镁代替氯化镁，除此之外，按照同样方法得到了再生研磨材料2。
[再生研磨材料3的制备：比较例]
在上述再生研磨材料1的制备中，将2)分离浓缩工序B中的温度控制条件变更为5℃，除此之外，按照同样方法得到了再生研磨材料3。
[再生研磨材料4～8的制备：本发明]
在上述再生研磨材料1的制备中，将2)分离浓缩工序B中的温度控制条件分别变更为10℃、30℃、40℃、50℃、70℃，除此之外，按照同样方法得到了再生研磨材料4～8。
[再生研磨材料9的制备：比较例]
在上述再生研磨材料1的制备中，将2)分离浓缩工序B中的温度控制条件变更为80℃，除此之外，按照同样方法得到了再生研磨材料9。
[再生研磨材料10的制备：比较例]
在上述再生研磨材料1的制备中，将在2)分离浓缩工序B中所使用的无机盐，用碳酸钾代替氯化镁，除此之外，按照同样方法得到了再生研磨材料10。
[再生研磨材料11的制备：比较例]
在上述再生研磨材料1的制备中，在2)分离浓缩工序B中添加作为无机盐的氯化镁之后，使用氢氧化钾作为pH调节剂，对回收浆料液的pH值进行调整，使母液的pH为10.10，除此之外，按照同样方法得到了再生研磨材料11。
[再生研磨材料12的制备：比较例]
在上述再生研磨材料1的制备中，在2)分离浓缩工序B中添加作为无机盐的氯化镁之后，使用氢氧化钾作为pH调节剂，对回收浆料液的pH值进行调整，使母液的pH为10.80，除此之外，按照同样方法得到了再生研磨材料12。
《再生研磨材料的评价》
[再生研磨材料的纯度评价：与玻璃成分的分离能力的评价]
在上述再生研磨材料1～12的制备中，添加2)分离浓缩工序B的添加无机盐之前的回收浆料液和各无机盐，对静置而发生分离之后的各个上清液取样，并按照下述方法、利用ICP发光光谱等离子体分析装置进行了成分分析。对于未处理的回收浆料液，如果铈浓度减少、且硅浓度未发生变化，则表明在分离时，仅氧化铈粒子发生了沉降，作为非研磨材料的玻璃粒子未发生沉降而残留在上清液中，若铈浓度及硅浓度相对于未处理的回收浆料液而言均降低，则表明沉淀物中不仅包含氧化铈粒子、玻璃粒子也发生了沉降，未能将两者有效地分离。
(利用ICP发光光谱等离子体进行的成分分析)
对于上述分离之后的各上清液，通过ICP发光光谱等离子体(分析法)测定了铈成分、玻璃成分(Si成分)的浓度，并与未处理(无添加剂)的使用过的浆料进行了比较。具体而言，按照下述顺序进行了分析。
<试样液A的制备>
(a)在利用搅拌器等对试样(未处理的回收浆料液、上清液)进行搅拌的同时，取样1ml；
(b)加入原子吸光用氢氟酸5ml；
(c)进行超声波分散，以使二氧化硅溶出；
(d)室温下静置30分钟；
(e)利用超纯水使总量达到50ml；
将按照上述顺序制备的各检测液称为试样液A。
<Si及Mg的定量>
(a)利用膜滤器(亲水性PTFE)对试样液A进行了过滤；
(b)利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析装置(ICP-AES)对滤液进行了测定；
(c)对于Si，利用标准添加法进行了定量，对于Mg，利用基体匹配的校正曲线法进行了定量。
<铈的定量>
(a)将试样液A充分分散，并取样5ml；
(b)加入高纯度硫酸5ml而使其溶解；
(c)利用超纯水使总量达到50ml；
(d)利用超纯水进行适当稀释，利用ICP-AES进行了测定；
(e)利用基体匹配的校正曲线法对铈进行了定量。
<ICP发光光谱等离子体装置>
使用了SII Nanotechnology制造的ICP-AES。
《能量效率的评价》
对于在制备上述再生研磨材料1～12的各分离浓缩工序B中进行分离浓缩所需要的能量进行比较，将再生研磨材料1所需能量视为等级A，按照下述标准进行了能量效率的评价。
S：低于再生研磨材料1所需能量的0.95倍；
A：在再生研磨材料1所需能量的0.95倍～1.05倍范围内；
B：在再生研磨材料1所需能量的1.06倍～1.10倍范围内；
C：在再生研磨材料1所需能量的1.11倍以上。
上述得到的解析结果如表1所示。
需要说明的是，表1中记载的pH值是以25℃换算的pH值的形式进行表示的。
由表1中记载的结果可以明确，相对于比较例的研磨材料分离方法，本发明的研磨材料分离方法在沉淀分离工序中的氧化铈(研磨材料)与玻璃成分(非研磨材料)的分离性优异，并且在分离浓缩工序中的经济性(能量效率)优异，可获得高纯度的再生研磨材料。
工业实用性
本发明的研磨材料再生方法可利用有效的方法回收氧化铈，并在其后利用简易的方法获得再生研磨材料，适于用作在光学玻璃、晶体振荡器等的精加工工序中采用的精密研磨中使用的研磨材料的再生方法。

Claims (5)

1.一种研磨材料分离方法，其是由含有氧化铈的使用过的研磨材料浆料分离氧化铈研磨材料的研磨材料分离方法，该方法包括：
一边在10～70℃的范围内对该使用过的研磨材料浆料进行温度控制，一边添加2价碱土金属盐，在母液换算成25℃的pH值低于10.0的条件下使研磨材料凝聚，从而从母液中分离该研磨材料。
2.根据权利要求1所述的研磨材料分离方法，其中，所述2价碱土金属盐为镁盐。
3.根据权利要求1或2所述的研磨材料分离方法，其中，所述研磨材料浆料的保温温度为10～40℃范围的值。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨材料分离方法，其中，用于分离所述研磨材料的分离釜具有温度控制机构。
5.一种再生研磨材料，其是通过权利要求1～4中任一项所述的研磨材料分离方法而制备的。
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