KR101732653B1 - 산화세륨 연마재의 재생 방법 - Google Patents

산화세륨 연마재의 재생 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유리 재료의 연마 공정에 사용되는 산화세륨 연마재를 재생하는 방법에 있어서, 산화세륨 연마재를 포함하는 폐슬러리에 고분자 유기물 응집제를 투입하여 연마재 성분을 응집시키는 단계; 상기 연마재가 응집된 폐슬러리를 수직형 디캔터에서 침강시켜서 고농축 연마 슬러리를 수득하는 단계; 및 상기 고농축 연마 슬러리 중의 산화세륨을 비드 밀을 통해 해쇄하는 단계를 포함한다. 본 발명은 연마재 재생을 위한 연속 공정을 구성함으로써 최적의 설비적용 및 시스템 구성을 통해 단순화하여 연마 공정에 부속되어 있으면서 발생되는 연마공정 폐수 중 미량의 연마재를 연마공정에 재사용 가능토록 정제하여 요구되는 농도까지 자유롭게 조정해서 즉시 재공급 가능한 수준의 공정능력을 확보하고 높은 회수율과 더불어 매우 경제적인 설비구축이 가능하다.

Description

산화세륨 연마재의 재생 방법 {Method of recycling cerium oxide abrasive}
본 발명은 산화세륨(CeO2) 연마재의 재생 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 무기물 응집제를 사용하지 않고 산화세륨 연마재의 수명 및 회수율을 향상시키면서 산화세륨 연마재를 재생하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 TV 브라운관이나, 액정 패널로 사용되는 LCD용 유리패널은 생산공정 중에 표면의 평탄도(waviness)나 거칠기(roughness) 등이 불량한 상태로 생산되어 원판 유리를 그대로 사용하는 것이 어렵다. 특히 액정패널로 사용되고 있는 LCD용 유리패널은 제품의 휘도, 시야각, 명암차 등을 개선하기 위하여 다양한 방법 등이 검토되고 있으며, 그러한 특성들은 LCD용 유리패널의 표면에 의해서도 많은 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 이를 위해 유리패널을 생산하는 업체에서는 유리패널의 표면을 개선하기 위한 노력을 하고 있으며, 다양한 유리패널 연마재가 사용되고 있다. 그 중 일반적인 연마재로 세륨계 연마재가 널리 사용되고 있다.
통상적으로 산화세륨 연마재는 산화세륨, 물, 분산제 등이 결합된 슬러리 형태로 슬러리 탱크에 존재하다가 연마 공정이 수행될 때 연마기로 공급되어 연마패드와 유리패널 사이에서 윤활작용을 하며 유리패널의 연마를 진행하게 된다.
또한, 산화세륨 연마재는 화학적인 반응을 통하여 연마 성능을 향상시킬 수도 있다. 즉, 유리의 주된 원료는 산화 실리콘이지만, 이와 같은 산화실리콘은 수용액으로 입자 표면에 존재하는 실리콘(Si) 원자가 OH기와 반응하고, SiOH의 형태로 존재한다. 이 때, 산화세륨 연마재가 SiOH의 OH기와 결합하는 화학적 반응을 일으켜서, 유리로부터 실리콘 원자를 분리하게 된다.
이러한 산화세륨 연마재는 희토류 자재로서 구매 단가가 높아 고가(高價)이고, 한 번의 연마 공정에 사용되는 양 또한 적지 않기 때문에 제조원가의 높은 비율을 차지하므로, 산화세륨 연마재는 여러 차례의 연마 공정에 반복적으로 사용되고 있는 실정이다. 즉, 슬러리 형태의 산화세륨 연마재는 슬러리 탱크로부터 연마기로 공급되어 연마에 사용된 후, 불순물 제거 과정을 거쳐 다시 슬러리 탱크로 공급되어 재사용된다.
산화세륨 연마재를 재생하는 종래 기술에서는 연마 폐슬러리를 메쉬(mesh) 필터를 사용하여 필터링한 후에, 이를 수평형 디캔터(decanter)에서 원심분리하여 탈수시킴으로써 1 내지 5wt%의 산화세륨을 포집하고, 여기에 물을 첨가하여 슬러리를 만든 후에 다시 메쉬 필터로 필터링하여 연마 라인으로 공급하는 재생 공정 시스템을 이용하였다. 그러나, 이러한 재생 공정 시스템으로는 연마시에 발생한 유리 칩(glass chip)이 원하는 정도로 제거되지 않고, 연마재 내에 Si 성분이 남아있게 된다. Si 성분들은 Ce와 결합하여 슬러리를 응집시켜 연마재 입자를 커지게 하므로, 연마 불량을 야기한다. 또한, Si가 누적됨으로 인해 연마재 재생 수명이 단축되는 문제점도 있다. 특히, 수평형 디캔터에 의해서는 유리 칩의 분리가 용이하게 이루어지지 않으므로, 연마재 손실 및 낮은 연마재 회수율을 초래할 수 있다. 나아가, 단순히 연마폐수를 원심 분리기만을 통과시켜 물과 연마재를 분리하는데, 이러할 경우 원심력으로 인해 연마재와 상등수가 분리될 때 상등수로의 연마재의 누출량이 많아 전체적으로 재생 연마재의 회수율이 저하되게 된다. 연마재 성분의 누출을 막기 위해 일반 폐수 처리장에서처럼 무기물 성분의 응집제를 투입하게 되면 무기물 성분(알루미늄, 철분 등)으로 인해 연마재로 재사용할 경우에 스크래치 등의 품질 불량을 유발할 수 있으므로 취급이 매우 어려운 산/알칼리 화학적 처리 공정을 반드시 거쳐야 한다는 단점이 있다.
따라서, 연마재 성분의 회수율을 높이고 수명을 연장시켜 유리패널 등의 제조비용을 낮추고 자원 재이용률을 증가시키는 공정 방법이 당업계에서 여전히 요구되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 산화세륨 연마재의 입도 분포 및 회수율을 향상시킨 산화세륨 연마재의 재생 방법을 제공하는 것이다.
전술한 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 유리 재료의 연마 공정에 사용되는 산화세륨 연마재를 재생하는 방법에 있어서, 산화세륨 연마재를 포함하는 폐슬러리에 고분자 유기물 응집제를 투입하여 연마재 성분을 응집시키는 단계; 상기 연마재가 응집된 폐슬러리를 수직형 디캔터에서 침강시켜서 고농축 연마 슬러리를 수득하는 단계; 및 상기 고농축 연마 슬러리 중의 산화세륨을 비드 밀(bead mill)을 통해 해쇄하는 단계를 포함한다.
상기 고분자 유기물 응집제는 양이온성 고분자 유기물 응집제인 것이 바람직하다. 상기 고분자 유기물 응집제 처리는 5분 내지 30분동안 수행될 수 있다. 특히, 상기 디캔터의 상등수로 배출되는 탁도를 분석하여 상기 연마재가 상기 상등수로 배출되지 않도록 상기 고분자 유기물 응집제의 투입량을 제어하며 투입하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 고분자 유기물 응집제를 투입하기 전에 상기 폐슬러리를 하이드로사이클론 및 메쉬 필터로 이송하여 상기 폐슬러리 중에 포함되어 있는 이물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 해쇄하는 단계 전에 상기 고농축 연마 슬러리에 불소 함유 화합물을 첨가하여서 Si 성분을 용해하는 단계를 더 포함할 수도 있다. 상기 해쇄하는 단계 후에 3분급 하이드로사이클론에 의해 불순물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 때, 상기 3분급 하이드로사이클론에서, 3분급되는 연마 슬러리 중 업 스트림(up stream)은 재생된 산화세륨으로 이용되고 미들 스트림(middle stream)은 다시 3분급 하이드로사이클론에 의해 처리되며 다운 스트림(down stream)은 상기 비드 밀에 의해 다시 처리된다.
상기 수직형 디캔터에서는 원심분리가 수행될 수 있다.
상기 원심분리는 2400 RPM 내지 2800 RPM의 속도로 20분 내지 30분동안 수행될 수 있다.
상기 불소 함유 화합물은 NaHF2일 수 있다.
상기 고농축 연마 슬러리 중 불소 함유 화합물의 농도는 1wt% 내지 3wt%일 수 있다.
재생된 산화세륨은 0.1 내지 1.0㎛의 D50 입경을 가질 수 있다.
가장 바람직한 실시예에 있어서, 본 발명은 산화세륨 연마재를 포함하는 폐슬러리를 하이드로사이클론 및 메쉬 필터로 이송하여 상기 폐슬러리 중에 포함되어 있는 이물을 제거하는 단계; 상기 이물이 제거된 폐슬러리에 고분자 유기물 응집제를 투입하여 연마재 성분을 응집시키는 단계; 상기 연마재가 응집된 폐슬러리를 수직형 디캔터에서 침강시켜서 고농축 연마 슬러리를 수득하는 단계; 상기 고농축 연마 슬러리 중의 산화세륨을 비드 밀을 통해 해쇄하는 단계; 및 3분급 하이드로사이클론에 의해 불순물을 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명에서는 수직형 디캔터를 사용함으로써 산화세륨이 물 및 유리 칩으로부터 보다 효율적으로 분리될 수 있고, 수직형 디캔터에 투입되는 폐슬러리에 고분자 유기물 응집제를 투입하여 연마재 성분을 응집한 후 디캔터를 통해 상등수와 연마재를 분리해냄으로써 디캔터에서의 연마재 누출을 방지하고 연마재의 회수율을 90% 이상으로 증가시킬 수 있다.
고분자 유기물 응집제는 자연적으로 가수분해되어 분리되므로 별도의 화학적 공정 처리가 필요하지 않다. 뿐만 아니라, 고분자 유기물 응집제는 산화 실리콘 등의 불순물을 응집하지 않기 때문에 Si계 불순물은 상등수와 함께 디캔터에서 배출되므로 화학 반응을 시킨 후 멤브레인을 이용해 Si를 분리해내는 화학 공정을 선택적으로 적용할 수 있다. 예를 들어 재생 횟수 증가로 Si가 농축될 경우에만 간헐적으로 화학 처리 후 멤브레인 처리를 할 수 있다.
본 발명에서는 또한, 폐수 라인에 하이드로사이클론 및 메쉬 필터를 추가하므로 폐슬러리 중에 포함되어 있는 유리 칩 등의 이물이 연마재 재생 공정에 혼입되는 것을 방지한다. NaH2F와 같은 불소 함유 화합물을 연마 슬러리에 첨가하면 고온에서의 알칼리 용액 첨가와 같은 처리 공정을 필요로 하지 않으면서 산화세륨의 분리가 보다 용이해지며, 궁극적으로는 산화세륨 연마재의 입도 분포 및 회수율이 향상되는 효과를 갖게 된다. 또한, 3분급이 가능한 하이드로사이클론을 이용하면 필터만을 적용하는 경우에 비하여 필터 사용량을 5 - 10배 이상 증가시킬 수 있다.
본 발명은 연마재 재생을 위한 연속 공정을 구성함으로써 최적의 설비적용 및 시스템 구성을 통해 단순화하여 연마 공정에 부속되어 있으면서 발생되는 연마공정 폐수 중 미량의 연마재(0.2wt%)를 연마공정에 재사용 가능토록 정제하여 요구되는 농도까지 자유롭게 조정해서(8wt%) 즉시 재공급 가능한 수준의 공정능력을 확보하고 높은 회수율(90% 이상)과 더불어 매우 경제적인 설비구축이 가능하다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명에 따라 연마재 폐슬러리로부터 산화세륨을 재생하는 공정을 개략적으로 나타낸 플로우 차트이다.
도 2는 본 발명에 따라 연마재 폐슬러리로부터 산화세륨을 재생하는 공정을 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에 따르는 산화세륨 연마재의 재생방법의 가장 큰 특징은 폐슬러리에 고분자 유기물 응집제를 투입하여 연마재 성분을 응집시키고, 수직형 디캔터(vertical decanter)를 이용하여 고농축 연마 슬러리를 수득하는 것이다.
본 발명에 따르는 산화세륨 연마재의 재생 방법의 구체적인 공정이 도 1에 도시되어 있다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 산화세륨 연마재의 재생 방법은, 산화세륨 연마재를 포함하는 폐슬러리를 하이드로사이클론 및 메쉬 필터로 이송하여 상기 폐슬러리 중에 포함되어 있는 이물을 제거하는 단계(단계 s1); 상기 이물이 제거된 폐슬러리에 고분자 유기물 응집제를 투입하여 연마재 성분을 응집시키는 단계(단계 s2); 상기 연마재가 응집된 폐슬러리를 수직형 디캔터에서 침강시켜서 고농축 연마 슬러리를 수득하는 단계(단계 s3); 상기 고농축 연마 슬러리 중의 산화세륨을 비드 밀을 통해 해쇄하는 단계(단계 s4); 및 3분급 하이드로사이클론에 의해 불순물을 제거하는 단계(단계 s5)를 순차적으로 포함한다.
단계 s3과 단계 s4 사이에 선택적인 단계들로서 고농축 연마 슬러리에 불소 함유 화합물을 투입하여 Si 성분을 용해시키는 단계(단계 os1), 슬러리에 함유된 Si 및 F 성분을 직교류 멤브레인 필터 등을 통해 제거하는 단계(단계 os2)를 더 포함할 수도 있다.
보통의 연마재 재생 공정에서는 폐슬러리를 메쉬 필터로 이송하여 폐슬러리 중에 포함되어 있는 이물을 제거하는 단계를 수행한다. 본 발명에서는 단계 s1과 같이 폐수 라인에 하이드로사이클론 및 메쉬 필터를 추가한다. 이에 따라 폐슬러리 중에 포함되어 있는 유리 칩과 연마 패드 이물 등을 연마 폐수 중에서 보다 확실히 제거할 수 있다. 그러므로 연마재 재생 공정으로의 이물 혼입이 보다 효과적으로 방지된다.
그리고, 고분자 유기물 응집제를 사용함에 따라 단계 s3의 수직형 디캔터에서는 폐슬러리에 함유된 물 및 유리 칩을 제거하고 산화세륨의 함량이 높은 고농축 연마 슬러리를 수득할 수 있다. 수직형 디캔터에 투입되는 폐슬러리에 고분자 유기물 응집제를 투입하여 연마재 성분을 응집한 후 수직형 디캔터를 통해 상등수와 연마재를 분리해냄으로써 수직형 디캔터에서의 연마재 누출을 방지하고 연마재의 회수율을 90% 이상으로 증가시킬 수 있다. 고분자 유기물 응집제는 자연적으로 가수분해되어 분리되므로 별도의 화학적 공정 처리가 필요하지 않다. 뿐만 아니라, 고분자 유기물 응집제는 산화 실리콘 등의 불순물을 응집하지 않기 때문에 Si계 불순물은 상등수와 함께 수직형 디캔터에서 배출된다. 산화 실리콘 및 기타 이물은 이와 같이 수직형 디캔터에서 거의 대부분이 배출되므로 이것의 제거를 위한 별도의 화학적 처리 공정의 필요성이 감소하게 된다.
따라서, 단계 os1과 os2는 선택적으로 적용할 수 있다. 즉, 재생 횟수 증가로 Si가 농축될 경우에만 간헐적으로 단계 s3 수행 후 단계 os1과 os2를 수행하고 단계 s4 이후를 수행하도록 할 수 있다.
단계 s4의 비드 밀에서는 산화세륨 입자가 균일하게 분쇄된다. 특히 고분자 유기물 응집제로 응집되어 포집된 연마재는 물리적 해쇄가 쉽기 때문에 비드 밀을 이용하여 원하는 연마재의 입도로 분급이 매우 용이하다. 또한, 고분자 유기물 응집제는 공정 중에 가수분해되어 연마재의 재응집으로 인한 스크래치 발생 등의 불량을 방지할 수 있다.
단계 s5의 3분급 하이드로사이클론에서는 재생된 연마재 슬러리에 함유되어 있는 미립자를 제거할 수 있다. 3분급 하이드로사이클론을 이용하면 최종 재생 연마 슬러리 내의 큰 입자의 이물이 줄어들기 때문에 최종단에 위치한 필터의 눈막힘 현상으로 인한 필터 막힘이 줄어들어 3분급 하이드로사이클론을 사용하지 않을 때에 비하여 5 - 10 배 이상의 처리량을 처리할 수가 있다.
상기와 같은 일련의 공정을 통해 수득된 재생 연마 슬러리는 연마 공정에 재사용되기 위해 연마 공정 라인으로 재투입될 수 있다. 또한, 상기 연마 공정 라인 중도에 배출된 폐수 등은 필요에 따라 적절한 처리를 거쳐 폐수처리된다.
이하에서는 도 2를 참조하여 본 발명에 따른 산화세륨 연마재의 재생 방법을 보다 상세히 설명한다. 도 2는 본 발명에 따라 연마재 폐슬러리로부터 산화세륨을 재생하는 공정을 개략적으로 나타낸 도면이다.
먼저, 통상 사용하는 메쉬 필터(10)에 추가하여 하이드로사이클론(12) 및 다른 메쉬 필터(14)를 더 사용하여 연마 폐슬러리 중에 포함되어 있는 불순물을 제거한다.
연마 폐슬러리에는 산화세륨 이외에도, 유리 칩, 세정 유체 및 제거된 연마패드 재료의 입자 중 하나 또는 그 이상이 포함되어 있다. 메쉬 필터(10)에 의해, 연마 폐슬러리에 함유된 연마패드 찌꺼기, 유리 칩 등과 그 외에 입경이 큰 크기를 가진 불용성 불순물이 일차적으로 필터링될 수 있다. 메쉬 필터(10)는 전술한 불순물을 필터링할 수 있는 당업계에서 통상적으로 사용되는 메쉬 필터일 수 있으며, 예컨대, 16 ~ 625 메쉬(mesh) 필터일 수 있다.
메쉬 필터(10)를 통과한 폐슬러리는 하이드로사이클론(12)으로 이송하여 미립 불순물을 제거한다. 하이드로사이클론(12)은 폐슬러리를 일정 압력으로 강제 유입시키면, 원심력을 크게 받는 물질은 경사면을 타고 언더플로우(underflow)되고, 원심력을 작게 받는 물질은 소용돌이를 타고 오버플로우(overflow)되면서 서로 분리된다. 하이드로사이클론(12)은 불순물을 제거하는데 매우 용이하고 유효성분의 손실을 최소화할 수 있는 장점이 있다. 특히, 원심력을 이용하므로 최적의 분리 효율을 내기 위해 공급되는 슬러리의 유량 및 압력을 요구 사양으로 필히 관리하여야 한다. 하이드로사이클론(12)은 필터를 사용하지 않고도 와류(vortex) 분리를 통해 공기, 기체 또는 액체 스트림으로부터 미립자를 제거하는 데 사용될 수 있는 임의의 하이드로사이클론일 수 있다. 하이드로사이클론(12)에 의해 10 ㎛ 이상의 불필요한 찌꺼기와 이물들을 효과적으로 제거할 수 있다. 하이드로사이클론(12)은 필터 교체의 불필요성, 운전 비용의 저감 등의 유리한 효과를 갖는다.
하이드로사이클론(12)을 통과한 폐슬러리는 메쉬 필터(14)를 더 통과하도록 한다. 메쉬 필터(14)도 당업계에서 통상적으로 사용되는 메쉬 필터일 수 있으며, 예컨대, 16 ~ 625 메쉬 필터일 수 있다. 추가적으로 사용되는 메쉬 필터(14)는 전단의 메쉬 필터(10)에 비해 더 작은 크기의 메쉬 필터로 구성함이 바람직하다. 이와 같이 메쉬 필터(10, 14)를 겹쳐 사용함으로써 큰 입경을 갖는 불순물들이 순차적으로 제거(sieving)될 수 있도록 할 수 있다.
하이드로사이클론(12)과 메쉬 필터(10, 14)에서 불순물이 필터링된 연마 폐슬러리는 공급 탱크(feed tank, 20)로 이송된다. 본 발명의 공급 탱크 등의 용기(20, 40, 50, 80, 82, 84)에는 교반 장치(M)가 설치되어 있을 수 있다. 교반 장치(M)는 수용되는 슬러리의 부피 등에 따라 마그네틱 바아(magnetic bar) 또는 임펠러(impeller) 등을 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
이어서, 공급 탱크(20)의 연마 폐슬러리에 고분자 유기물 응집제를 투입하여 연마재 성분을 응집시킨다. 고분자 유기물 응집제는 고분자 유기물 응집제 탱크(24)로부터 공급 탱크(20) 안의 연마 폐슬러리에 공급이 되며, 후단 수직형 디캔터(30) 상등수로 배출되는 탁도를 분석하여 상기 연마재가 상기 상등수로 배출되지 않도록 상기 고분자 유기물 응집제의 투입량을 제어하며 투입할 수 있도록 PID 제어됨이 바람직하다. PID 제어는 자동화 시스템의 반응을 측정할 뿐 아니라 반응을 제어할 때도 사용되는 제어 방법으로 잘 알려져 있다. PID 제어를 위해, 공급 탱크(20)와 고분자 유기물 응집제 탱크(24) 사이에는 밸브가 설치되어 고분자 유기물 응집제가 공급되는 양이나 속도를 조정하게 할 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 고분자 유기물 응집제는 수용성 고분자, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알코올 등일 수 있지만, 특히 양이온성 고분자 유기물 응집제인 것이 바람직하다. 상기 고분자 유기물 응집제 처리는 5분 내지 30분동안 수행될 수 있다. 고분자 유기물 응집제는 배수중의 콜로이드 입자와 고분자 물질의 분자간의 힘에 의한 가교작용으로 응집효과를 나타낸다. 이것은 고분자 물질을 매개로 입자가 접착하는 것이라고 여기고 있다. 일반적으로 중합도가 높은 쪽이 응집작용이 뛰어나다. 또 첨가량이 너무 많으면 응집성은 저하한다.
다음, 연마재가 응집된 폐슬러리는 수직형 디캔터(30)로 이송한다. 공급 탱크(20)와 수직형 디캔터(30) 사이에는 밸브가 설치되어, 수직형 디캔터(30)에 공급되는 양이나 속도를 조정하게 할 수 있다.
수직형 디캔터(30)에서 산화세륨이 낙하에 의해 디캔터 하부에 침전된다. 본 발명에서 사용가능한 수직형 디캔터(30)는 단순부유식 또는 레버작동식과 같은 작동방식에 상관없이 사용될 수 있으나, 수직형 디캔터(30)에서 원심분리가 수행될 수 있으면 고농축 연마 슬러리를 보다 빠르게 형성시킬 수 있으므로 원심분리가 가능한 수직형 디캔터(30)가 바람직하다. 원심분리는 예컨대, 2400 RPM 내지 2800 RPM의 속도로 20분 내지 30분동안 실시할 수 있다. 수직형 디캔터(30)는 예컨대, 상단 입구에서 아래로 갈수록 직경이 줄어드는 테이퍼진(tapered) 형상을 가질 수 있다.
수직형 디캔터는 수평형 디캔터에 비해 산화세륨과 물의 분리가 용이하게 이루어지는 장점이 있다. 따라서, 수평형 디캔터에서 산화세륨이 적절하게 분리되지 않아 탈수시에 발생하였던 연마재 손실이 보다 적어지고, 재생 회수율이 높아지게 된다.
수직형 디캔터(30)의 하부에 침전된 고농축 연마 슬러리는 수직형 디캔터(30)에서 배출되어 연마 슬러리 수용기(receiver tank, 40)로 이송되는데, 고분자 유기물 응집제를 사용함에 따라 상기 고농축 연마 슬러리의 농도는 고분자 유기물 응집제를 사용하지 않는 경우에 비하여 증가된다. 고분자 유기물 응집제가 연마재 성분을 응집한 후 수직형 디캔터(30)를 통해 상등수와 연마재를 분리해냄으로써 수직형 디캔터(30)에서의 연마재 누출을 방지하므로 연마재의 회수율을 90% 이상으로 증가시킬 수 있다.
또한, 수직형 디캔터(30)의 윗부분에 부상(decant)된 물, 즉 상등수와, 유리 칩은 취수구를 통해 배출되어 폐수 중간조(110)로 이송될 수 있다. 고분자 유기물 응집제는 산화 실리콘 등의 불순물을 응집하지 않기 때문에 Si계 불순물은 수직형 디캔터(30)에서 거의 대부분이 배출되므로 이것의 제거를 위한 별도의 화학적 처리 공정의 필요성이 감소하게 된다.
따라서, 선택적으로, 수용기(40)로 이송된 고농축 연마 슬러리는 불소 함유 화합물이 첨가되는 불소 함유 화합물 처리조(50)로 이송된다. 수용기(40)와 불소 함유 화합물 처리조(50) 사이에는 밸브가 설계되어, 고농축 연마 슬러리의 이송 속도 등을 적절하게 조절할 수 있다.
불소 함유 화합물 처리조(50)에 있는 고농축 연마 슬러리에 불소 함유 화합물을 첨가한다. 본 발명에서 사용가능한 불소 함유 화합물의 비제한적인 예로는 NaHF2 등의 F 성분을 포함한 화합물질 등이 있다.
Si 성분은 유리 연마 중에 발생되며, 연마재와 반응하여 농축되어 연마재 수명을 단축시킨다. 이러한 Si 성분은 불소 함유 화합물에 의해 용해될 수 있다. 이를 위해, 종래에 불소 함유 화합물을 첨가하는 경우, 산처리 및 알칼리 처리를 위해 여러가지 약품이 사용되어야 할 뿐만 아니라, 고온의 공정을 거쳐야 하였다. 그러나, 본 발명의 상기 불소 함유 화합물을 사용하는 경우에는, 별도의 산처리나 알칼리 처리를 필요로 하지 않으므로 공정이 단순화되는 장점이 있다. 즉, 일 공정에 의해 Si 성분이 용해되어 Si 성분에 응집되었던 산화세륨 입자가 분리될 수 있으므로 공정이 단순화된다.
또한, 본 발명의 불소 함유 화합물의 하나인 NaHF2는 상온에서 Si 성분을 용해시킬 수 있다. 즉, NaHF2가 고농축 연마 슬러리에 첨가되면, 나트륨, 실리콘, 불소 원자가 결합되어 NaFSiO 구조가 형성된다. NaFSiO 구조의 입자는 산화세륨 입자로부터 비교적 용이하게 분리되므로, 산화세륨 회수율을 향상시키는 일 요인이 된다. Si가 용해됨에 따라 Si에 의해 응집되어 있었던 거대 CeO2 입자도 분리되어 나오며, 이 때 응집체에 함께 포함되어 있던 우레탄, 백패드 성분과 같은 이물도 분리되어 나온다. Si가 용해되어 더 이상 응집이 이루어지지 않으므로, 이들 산화세륨 입자와 이물의 재응집이 방지될 수 있다.
본 발명의 불소 함유 화합물은 연마 슬러리 중에서 1wt% 내지 3wt% 농도로 사용될 수 있다. 상기 하한치보다 낮은 농도로 사용되는 경우에는 Si를 효과적으로 용해시키기 어렵게 되고, 상기 상한치보다 높은 농도로 사용되는 경우에는 불필요하게 과량 첨가하는 결과가 된다. 또한, 불소 함유 화합물이 85 내지 95℃ 온도 범위에서 첨가되면 Si 용해가 보다 효율적으로 이루어질 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
불소 함유 화합물이 첨가된 연마 슬러리는 직교류 멤브레인 필터(cross flow membrane filter, 60)에 통과시킨다.
직교류 멤브레인 필터(60)를 통해, 연마 슬러리에 함유되어 있던 Si 및 F 성분이 제거되고, 이렇게 정제된 연마 슬러리는 불소 함유 화합물 처리조(50)로 재이송된다. 본 발명에서 사용가능한 직교류 멤브레인 필터(60)로는 PALL사의 세라믹 멤브레인을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
직교류 멤브레인 필터(60)를 통해 배출된 Si 및 F 성분을 함유하는 폐수는 중화처리를 위한 중화조(130)로 이송될 수 있다. 알칼리 용액 용기(120)로부터 상기 중화조(130)로 알칼리 용액이 첨가되어, Si 및 F 성분을 함유하는 폐수를 중화시킬 수 있다. 중화를 위해서는 당업계에서 통상적으로 사용되는 알칼리 용액이 사용될 수 있는데, 알칼리 용액의 비제한적인 예로는 Ca(OH)2, 수산화나트륨(NaOH), 암모니아(ammonia) 등이 있다. 중화된 폐수는 이어서, 폐수 중간조(110)로 이송된 후에 폐수 처리장으로 배출될 수 있다. 이와 같이, NaHF2 약품 한 가지만 사용하여 상온에서 Si성분을 녹여내고 잔류한 F 성분 제거를 위해 직교류 멤브레인 필터(60)를 도입해서 연마재와 F 성분을 분리하는 시간을 최소화할 수 있다.
이어서, Si 및 F 성분이 제거된 연마 슬러리는 비드 밀(70)로 이송된다.
이상과 같은 불소 함유 화합물 처리조(50) 및 직교류 멤브레인 필터(60) 사용은 반드시 수행되어야 하는 것은 아니고 선택적이다. 본 발명에서 사용하는 고분자 유기물 응집제는 Si계 불순물이 수직형 디캔터(30)에서 거의 대부분 배출되도록 하기 때문에 불소 함유 화합물 처리조(50) 및 직교류 멤브레인 필터(60) 사용을 안해도 되는 경우가 많다. 다만, 재생 횟수 증가로 Si가 농축될 경우에만 간헐적으로 불소 함유 화합물 처리조(50) 및 직교류 멤브레인 필터(60)를 수행하도록 할 수 있다.
비드 밀(70)에서는 커다란 크기의 산화세륨이 해쇄되어 D50 0.1 내지 1.0㎛의 균일한 입도 분포를 갖는 산화세륨으로 수득될 수 있다((퍼센타일 D50는 입자들을 중량에 있어서 동등한 제1 모집단과 제2 모집단으로 나누는 크기로서, 이러한 제1 모집단 및 제2 모집단은 각각 그 입경 이상의 크기 및 미만의 크기를 가진 입자만을 갖게 됨). 비드 밀(70)은 전술한 입도 분포의 산화세륨을 수득하기에 충분한 것이라면, 특별히 한정되지 않는다. 산화세륨의 균일한 입도 분포는 연마 품질의 향상으로 이어진다.
이어서, 연마 슬러리를 생성물 탱크(product tank, 80)로 이송하고, 연마 공정 라인에 재투입가능한 연마 슬러리가 되도록 조정한다.
즉, 연마 슬러리가 적절한 연마 기능을 갖기 위해서는 연마 슬러리 내에 일정 농도 이상의 연마재가 포함되어 있어야 한다. 따라서, 회수된 연마 슬러리 중 산화세륨의 농도가 필요 농도 이하인 경우에는 연마 슬러리에 산화세륨을 새로 추가하여 연마 슬러리가 일정 농도를 유지하도록 한다.
또한, 필요에 따라서는, 연마 슬러리에 분산제를 투입하여 분산력을 일정 수준으로 유지시킬 수 있다. 예컨대, 분산제 함량이 0.1 내지 20wt%가 되도록 분산제를 투입할 수 있다. 분산제의 함량이 0.1wt% 미만이면 분산력이 떨어져 산화세륨입자가 쉽게 침전되기 때문에 연마기에 투입시 사용이 용이하지 않으며, 20wt%를 초과하면 슬러리 교반시 거품이 발생하여 균일한 연마가 불가능하고, 과량의 첨가제로 인하여 입자의 뭉침현상이 발생하는 문제점이 발생하기 때문에, 상기 범위의 함량으로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 분산제는 수용성 음이온성 분산제, 수용성 비이온성 분산제, 수용성 양이온성 분산제, 수용성 양성 분산제 및 고분자 분산제로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
수용성 음이온성 분산제로는 라우릴황산트리에탄올아민, 라우릴황산암모늄 또는 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산트리에탄올아민 등을 들 수 있다.
수용성 비이온성 분산제로는 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시메틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌고급알콜에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌유도체, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노올리에이트, 폴리옥시에티렌솔비탄트리올리에이트, 테트라올레인산폴리옥시에틸렌솔비트, 폴리에틸렌글리콜모노라우레이트, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜디스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜모노올리에이트, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌경화피마자유 또는 알킬알칸올아미드 등을 들 수 있다.
수용성 양이온성 분산제로는 코코넛아민아세테이트 또는 스테아릴아민아세테이트 등을 들 수 있다.
수용성 양성분산제로는 라우릴베타인, 스테아릴베타인, 라우릴디메틸아민옥사이드, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸리움베타인 등을 들 수 있다.
또한, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐포르말, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐피롤리돈요오드착제, 폴리비닐(5-메틸-2-피롤리디논), 폴리비닐(2-피페리디논), 폴리비닐(3,3,5-트리메틸-2-피롤리디논), 폴리(N-비닐카바졸), 폴리(N-알킬-2-비닐카바졸), 폴리(N-알킬-3-비닐카바졸), 폴리(N-알킬-4-비닐카바졸), 폴리(N-비닐-3,6-디브로모카바졸), 폴리비닐페닐케톤, 폴리비닐아세토페논, 폴리(4-비닐피리딘), 폴리(4-β-히드록시에틸피리딘), 폴리(2-비닐피리딘), 폴리(2-β-비닐피리딘), 폴리(4-히드록시에틸피리딘), 폴리(4-비닐피리듐염), 폴리(α-메틸스티렌-co-4-비닐피리디늄염산염), 폴리(1-(3-설포닐)-2-비닐피리디늄벤타인co-ρ-스티렌술폰산칼륨), 폴리(N-비닐이미다졸), 폴리(N-비닐이미다졸), 폴리(4-비닐이미다졸), 폴리(5-비닐이미다졸), 폴리(1-비닐-4-메틸옥사졸리디논), 폴리비닐아세트아미드, 폴리비닐메틸아세트아미드, 폴리비닐에틸아세트아미드, 폴리비닐페닐아세트아미드, 폴리비닐메틸프로피온아미드, 폴리비닐에틸프로피온아미드, 폴리비닐메틸이소부틸아미드, 폴리비닐메틸벤질아미드, 폴리(메타)아크릴산, 폴리(메타)아크릴산유도체, 폴리(메타)아크릴산암모늄염, 폴리비닐알코올, 폴리비닐알코올유도체, 폴리아크릴레인, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아세트산비닐, 폴리(아세트산비닐-co-메타크릴산메틸), 폴리(아세트산비닐-co-피롤리딘), 폴리(아세트산비닐-co-아세토니트릴), 폴리(아세트산비닐-co-아크릴산비닐), 폴리(아세트산비닐-co-피롤리딘), 폴리(아세트산비닐-co-아세토니트릴), 폴리(아세트산비닐-co-N,N-디아릴시아니드), 폴리(아세트산비닐-co-N,N-디아릴아민) 또는 폴리(아세트산비닐-co-에틸렌) 등의 고분자 화합물도 분산제로 사용될 수 있다.
연마 슬러리의 온도가 낮으면 유리 연마 효율이 감소할 수 있으므로, 연마 폐슬러리로부터 유리 칩 등의 슬러지를 제거하는 과정에서 연마 폐슬러리의 온도가 낮아진 경우에는 연마재 용액의 온도가 20℃~40℃로 되도록 온도를 보상할 수 있다.
이와 같이 조정된 연마 슬러리는 예컨대, 산화세륨 1~90wt%, 물 9~98wt% 및 분산제 0.1~20wt%를 포함할 수 있다.
이어서, 연마 슬러리를 생성물 탱크(80)로부터 3분급 하이드로사이클론(90)으로 이송하여 미립 불순물을 제거한다. 생성물 탱크(80)와 3분급 하이드로사이클론(90) 사이에는 밸브가 설치되어, 3분급 하이드로사이클론(90)으로 이송되는 연마 슬러리의 양 등을 조정하게 할 수 있다. 3분급되는 연마 슬러리 중 업 스트림(up stream)은 재생된 산화세륨으로 이용될 수 있도록 슬러리 탱크(82)로 이송된 후 최종 마이크로 필터(100)를 거쳐 연마 공정에 투입이 된다. 미들 스트림(middle stream)은 다시 3분급 하이드로사이클론(90)에 의해 처리될 수 있도록, 생성물 탱크(80)로 다시 보내진다. 다운 스트림(down stream)은 저장 용기(84)에 모아진 후, 비드 밀(70)에 의해 다시 처리되므로 슬러리의 손실없이 원하는 입도 수준 안에 들어가는 슬러리를 생산할 수가 있다.
3분급 하이드로사이클론(90)에 의해 응집된 큰 입자 및 불필요한 찌꺼기와 이물들을 효과적으로 제거할 수 있다. 비드 밀링까지 완료된 연마 슬러리를 하이드로사이클론(90)을 통과시켜 분급함으로써 최종 재생 연마 슬러리 내의 큰 입자의 이물이 줄어들기 때문에 최종 마이크로 필터(100)의 눈막힘 현상으로 인한 필터 막힘이 줄어들어 3분급 하이드로사이클론(90)을 사용하지 않을 때에 비하여 5 - 10 배 이상의 처리량을 처리할 수가 있다.
(실험예 1)
본 발명에 따른 산화세륨 연마재의 재생 방법을 이용해 실제 산화세륨 폐슬러리를 재생한 재생 슬러리와 재생하지 않은 신품(fresh) 슬러리를 비교 분석하였다.
먼저 입도 분석 결과, 재생 슬러리와 신품 슬러리 입도 측정 결과 큰 차이가 없으며, 특히 D(10), D(50), D(90), D(max) 전 영역의 입도가 거의 일치함을 확인하였다. 이것은 재생 슬러리가 거의 신품 수준의 입도값을 확보했음을 보여주는 결과이다.
다음, 재생 슬러리와 신품 슬러리를 가지고 연마 테스트를 실시하였다. 초기 1회차 연마율(removal rate)에 있어서 재생 슬러리와 신품 슬러리가 거의 동일한 수준임을 확인하였다. 그리고, 40회 연마를 실시할 때까지 재생 슬러리와 신품 슬러리가 동일한 연마력을 보임을 확인하였다. 연마 횟수가 늘어날수록 연마재의 입자가 작아지면서 연마율이 떨어지는 경향이 있는데, 본 발명에 따른 재생 슬러리는 연마 횟수에 따라 연마율이 급격히 떨어지는 등의 문제가 없고 신품 슬러리와 비슷하게 연마율이 감소하는 것을 알 수 있었다. 이와 같이 본 발명에 따른 재생 슬러리는 신품 슬러리와 거의 동등한 연마율을 갖는다는 것을 확인하였다.
(실험예 2)
본 발명에 따른 산화세륨 연마재의 재생 방법을 이용하되, 불소 함유 화합물을 이용한 화학적 처리를 실시하지 않고 물리적 재생만으로 재생한 슬러리를 신품 슬러리 및 유리 연마 후 폐슬러리와 비교 분석하였다.
EDS를 이용한 성분 분석 결과, 신품 슬러리는 Ce, La, O, F, C, Pr, Mn, Si 등을 포함하였다. 폐슬러리는 여기에 Si, Al, Mg, Ca, Ba, W 등의 유리 성분을 더 포함하는 것으로 나타났다. 본 발명에 따른 재생 슬러리는 이러한 유리 성분이 거의 제거되고 Ca와 Si만 극미량 남는 것으로 나타났다. 신품 슬러리는 SiO2 성분이 0.5% 이내를 포함하여, 유리를 연마할 경우 연마되어 제거된 유리에 의해 폐슬러리의 SiO2 농도는 20% 까지 올라가게 된다. 본 발명을 통하여 물리적 재생된 재생 슬러리에는 SiO2의 농도가 0.8% 수준으로, 연마로 제거된 유리를 물리적으로 제거하여 신품 슬러리와 거의 동일한 조성을 갖는 재생 슬러리를 얻을 수 있음을 확인하였다.
(실험예 3)
본 발명에 따른 산화세륨 연마재의 재생 방법을 이용하되, 불소 함유 화합물을 이용한 화학적 처리까지 실시하여 재생한 슬러리를 신품 슬러리 및 유리 연마 후 폐슬러리와 비교 분석하였다.
EDS를 이용한 성분 분석 결과, 화학적 재생은 물리적 재생과 큰 차이는 없으며, 본 발명을 통하여 재생된 재생 슬러리는 신품 슬러리와 거의 동일한 조성을 갖는 재생 슬러리를 얻을 수 있음을 확인하였다. 연마 라인에서 발생한 SiO2의 대부분은 디캔터에서 물리적인 재생만으로도 대부분 제거 가능함을 알 수 있다.
(실험예 4)
폐슬러리에 고분자 유기물 응집제를 투입한 본 발명에 따른 실시예와 투입하지 않은 비교예, 두 경우에 대하여 수직형 디캔터에서 침강시키고 디캔터의 상등수로 배출되는 탁도를 분석하였다.
Figure 112014069432889-pat00001
비교예에서 보는 바와 같이, 응집제 투입 전에는 디캔터의 상등수 통해서 15 - 30% 수준의 연마재 유출로 인한 손실이 발생함에 반하여, 본 발명에서와 같이 응집제 투입 후에는 디캔터 상등수를 통한 연마재 유출이 3 - 5% 수준으로 줄어들어, 회수율이 95% 이상 가능한 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함은 명백하다. 본 발명의 실시예들은 예시적이고 비한정적으로 모든 관점에서 고려되었으며, 이는 그 안에 상세한 설명 보다는 첨부된 청구범위와, 그 청구범위의 균등 범위와 수단내의 모든 변형예에 의해 나타난 본 발명의 범주를 포함시키려는 것이다.
10, 14: 메쉬 필터 12: 하이드로사이클론
20: 공급 탱크 24: 고분자 유기물 응집제 탱크
30: 수직형 디캔터 40: 연마 슬러리 수용기
50: 불소 함유 화합물 처리조 60: 직교류 멤브레인 필터
70: 비드 밀 80: 생성물 탱크
82: 슬러리 탱크 84: 저장 용기
90: 3분급 하이드로사이클론 100: 마이크로 필터
110: 폐수 중간조 120: 알칼리 용액 용기
130: 중화조

Claims (16)

  1. 유리 재료의 연마 공정에 사용되는 산화세륨 연마재를 재생하는 방법에 있어서,
    산화세륨 연마재를 포함하는 폐슬러리를 하이드로사이클론 및 메쉬 필터로 이송하여 상기 폐슬러리 중에 포함되어 있는 이물을 제거하는 단계;
    상기 이물이 제거된 폐슬러리에 산화 실리콘을 응집시키지 않으며 자연적으로 가수분해되어 분리되므로 별도의 화학적 공정 처리가 필요하지 않은 양이온성 고분자 유기물 응집제를 투입하여 연마재 성분을 응집시키는 단계;
    상기 연마재가 응집된 폐슬러리를 상단 입구에서 아래로 갈수록 직경이 줄어드는 테이퍼진(tapered) 형상을 가진 수직형 디캔터에서 침강시키고 원심분리하여 고농축 연마 슬러리를 수득하며 상기 폐슬러리 내의 산화 실리콘은 상등수와 함께 배출시키는 단계;
    상기 고농축 연마 슬러리 중의 산화세륨을 비드 밀을 통해 해쇄하는 단계; 및
    상기 해쇄하는 단계 후에 3분급 하이드로사이클론에 의해 불순물을 제거하는 단계를 포함하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 고분자 유기물 응집제 처리는 5분 내지 30분동안 수행되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 디캔터의 상등수로 배출되는 탁도를 분석하여 상기 연마재가 상기 상등수로 배출되지 않도록 상기 고분자 유기물 응집제의 투입량을 제어하며 투입하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 해쇄하는 단계 전에 상기 고농축 연마 슬러리에 불소 함유 화합물을 첨가하여서 Si 성분을 용해하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 불소 함유 화합물이 NaHF2인 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 고농축 연마 슬러리 중 불소 함유 화합물의 농도가 1wt% 내지 3wt%인 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서, 상기 3분급 하이드로사이클론에서 3분급되는 연마 슬러리 중 업 스트림(up stream)은 재생된 산화세륨으로서 이용되고 미들 스트림(middle stream)은 다시 3분급 하이드로사이클론에 의해 처리되며 다운 스트림(down stream)은 상기 비드 밀에 의해 다시 처리되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
  12. 삭제
  13. 제1항에 있어서, 상기 원심분리가 2400 RPM 내지 2800 RPM의 속도로 20분 내지 30분동안 수행되는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
  14. 제1항에 있어서, 재생된 산화세륨이 0.1 내지 1.0㎛ 의 D50 입경을 가지는 것을 특징으로 하는 산화세륨 연마재의 재생 방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2004041900A (ja) * 2002-07-10 2004-02-12 Kurita Water Ind Ltd コロイダルシリカ含有水の処理方法
JP2012106333A (ja) * 2010-10-18 2012-06-07 Dowa Eco-System Co Ltd 酸化セリウム系研磨剤の回収方法、及び酸化セリウム系研磨剤を含有する回収物

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