CN115990838A - 研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统，其在实施从玻璃的研磨加工等中使用的使用过的研磨剂浆料中进行被研磨物的构成成分(玻璃成分)的除去的研磨剂再生处理时，含有氧化铈的磨粒成分与被研磨物的构成成分(玻璃成分等)的分离性优异。本发明的研磨剂浆料的再生方法的特征在于，具备：第一工序，其包括：回收从研磨机排出的使用过的研磨剂浆料的浆料回收工序、使上述回收的研磨剂浆料的离子浓度降低的脱盐处理工序、和向上述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂及分散剂而将研磨剂成分和被研磨物的构成成分分散的分散处理工序；和第二工序，其中，在上述第一工序后，使研磨剂成分与被研磨物的构成成分分离，由上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
Description
技术领域
本发明涉及研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统。更详细而言，涉及在实施从玻璃的研磨加工等中使用的使用过的研磨剂浆料中进行被研磨物的构成成分(玻璃成分)的除去的研磨剂再生处理时，含有氧化铈的磨粒成分与被研磨物的构成成分(玻璃成分等)的分离性优异的研磨剂浆料的再生方法等。
背景技术
在玻璃的精密研磨加工、半导体制造的化学机械研磨(Chemical MechanicalPolishing：CMP)加工中，使用氧化铈等稀土类氧化物作为研磨剂(也称为“研磨材料”或“磨粒”)。在光学玻璃、智能手机的盖板玻璃及车载用显示器的盖板玻璃等多种产品的精加工工序、半导体的硅氧化膜等的CMP加工中，实施了使用氧化铈作为研磨剂的研磨加工。
在玻璃的研磨加工或半导体的CMP加工中，氧化铈一般作为将氧化铈的微粒分散于水等中而成的浆料供给至研磨机，将研磨布、刷子等抵靠于玻璃，一边施加压力一边相对运动，由此实施研磨加工。
在CMP加工中，在含有氧化铈的磨粒与被研磨物接触时，除了物理的力以外，通过产生化学作用，得到优异的研磨性能。因此，在进行CMP加工上，磨粒在浆料中不凝聚而稳定地分散是重要的。另外，若磨粒在研磨剂浆料中凝聚而成为粗大的粒子，则由于研磨加工，使被研磨物产生损伤等缺陷的可能性提高，因此从加工品质的观点考虑，使磨粒在研磨剂浆料中稳定地分散变得重要。
如上所述，在以硅为主成分的被研磨物(玻璃)的CMP加工中，通常使用氧化铈。氧化铈在世界上看，出产的地区到处都是，另外，从含有氧化铈的矿物中提取氧化铈的工艺是环境负荷高的工艺，因此在其利用时，强烈期望有效地利用宝贵的资源。
作为有效地利用氧化铈的方法，已知有从供于CMP加工的氧化铈研磨剂浆料中回收研磨剂而再生利用的方法。例如，在专利文献1中，公开了由对硅为主成分的被研磨物进行研磨而得到的含有氧化铈研磨剂的使用过的研磨剂浆料中再生氧化铈研磨剂的研磨剂的回收方法。具体而言，公开了如下方法：对于回收的氧化铈研磨剂浆料，在母液的25℃换算的pH为7～10的条件下添加无机盐，使研磨剂从来自被研磨物的成分中分离而凝聚，将该研磨剂从母液中分离而浓缩，然后添加分散剂等，使研磨剂成分分散，由此回收氧化铈研磨剂。
另外，在专利文献2和专利文献3中，公开了从使用过的研磨剂浆料中回收氧化铈研磨剂的方法。具体而言，公开了从对包含硅作为主成分的被研磨物进行研磨而得到的研磨剂浆料中回收研磨剂的方法，其中，在不使用pH调节剂的条件下添加溶剂，将被研磨物粒子溶解后，对研磨剂浆料过滤而回收研磨剂。
近年来，为了提高玻璃的光学或物理的功能、性质，除了成为母材的物质(例如硅)以外，还添加各种金属等在不断增加。此外，从作为稀土类资源的氧化铈的有效利用的观点考虑，为了提高其利用效率(单位研磨剂质量的玻璃加工量)，在从使用开始到将氧化铈的研磨剂磨粒废弃的期间，尽可能实施长时间的研磨加工不断增多。因此，使用过的研磨剂浆料中所含的被研磨物成分(玻璃成分)的含量、从被研磨物(玻璃)溶出的金属等成分的含量(离子成分)、以及来自以调整加工中的研磨剂浆料的pH为目的而添加的pH调节剂的离子成分的含量增加的情况不断增加。
在这样的情况下，可知在含有大量的上述玻璃成分的量、从玻璃溶解的离子成分、来自pH调节剂等的离子成分的使用过的研磨剂浆料中，容易形成玻璃成分自身凝胶化的结构，另外，研磨剂粒子和玻璃成分形成凝聚体，即使应用该公知的技术，也难以高效地分离研磨剂粒子和玻璃成分。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利第6292119号公报
[专利文献2]日本专利第5850192号公报
[专利文献3]日本专利第5843036号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述问题、状况而完成的，其解决课题在于提供研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统，其在实施从玻璃的研磨加工等中使用的使用过的研磨剂浆料中进行被研磨物的构成成分(玻璃成分)的除去的研磨剂再生处理时，含有氧化铈的磨粒成分与被研磨物的构成成分(玻璃成分等)的分离性优异。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题，在对上述问题的原因等进行研究的过程中，发现：通过具备特定工序的研磨剂浆料的再生方法，得到含有氧化铈的磨粒成分与被研磨物的构成成分(玻璃成分等)的分离性优异的研磨剂浆料再生方法，所述特定工序包括：脱盐处理工序，其中，在从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分时，使回收的使用过的研磨剂浆料的离子浓度降低；以及分散处理工序，其中，向进行了上述脱盐处理的研磨剂浆料添加pH调节剂及分散剂，使研磨剂成分和被研磨物的构成成分分散。
即，本发明涉及的上述课题通过以下的手段解决。
1.研磨剂浆料的再生方法，是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生上述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，具备：
第一工序，其包括：回收从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料的浆料回收工序，降低上述回收的研磨剂浆料的离子浓度的脱盐处理工序，和向上述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂及分散剂而使上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分分散的分散处理工序；和
第二工序，其中，在上述第一工序后，使上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离，由上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
2.根据第1项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述第二工序包括：分离浓缩工序，其中，将上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分通过自然沉降、离心分离、添加盐的沉降分离、或过滤器过滤而分离；和研磨剂再生工序，其中，由上述进行分离而浓缩的上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
3.根据第1项或第2项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在上述脱盐处理工序中，以上述使用过的研磨剂浆料的离子浓度以25℃换算的电导率的值计成为5.0mS/cm以下的方式进行脱盐处理。
4.根据第3项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，以上述离子浓度以上述电导率的值计成为1.0mS/cm以下的方式进行脱盐处理。
5.根据第1项～第4项中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在上述第一工序中的上述分散处理工序中，通过上述pH调节剂将上述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调整为6.0以上，并且，相对于上述使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂的质量，在0.1～5.0质量％的范围内添加上述分散剂。
6.根据第1项～第5项中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱(アミン塩基)或氢氧化铵，并且，上述分散剂为水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂或水溶性两性分散剂。
7.研磨剂浆料的再生方法，是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生上述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，具备：
第一工序，其包括：回收从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料的浆料回收工序，将上述回收的使用过的研磨剂浆料的离子浓度以25℃换算的电导率的值计成为0.3mS/cm以下的方式进行调整的脱盐处理工序，和向上述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂，将上述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调节为8.0以上，将上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分分散的分散处理工序；和
第二工序，其中，在上述第一工序后，使上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离，由上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
8.根据第7项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述第二工序包括：分离浓缩工序，其中，将上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分通过自然沉降、离心分离、添加盐的沉降分离、过滤器过滤、或利用pH值调整的凝聚沉淀来进行分离；和研磨剂再生工序，其中，由上述进行分离而浓缩的上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
9.根据第7项或第8项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，以上述离子浓度以上述电导率的值计成为0.1mS/cm以下的方式进行脱盐处理。
10.根据第7项～第9项中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述第二工序将上述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调整为6.0以上且小于8.0的范围而进行上述凝聚沉淀。
11.根据第7项～第10项中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化铵。
12.研磨剂浆料的再生系统，是通过第1项～第11项中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生上述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生系统，具有：
具有研磨机的研磨加工工序部；
研磨剂浆料供给工序部，其具有向上述研磨加工工序部供给研磨剂浆料的浆料供给罐；
浆料回收工序部，其具有回收从上述研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料的回收混合液罐；
脱盐处理工序部，其具有使上述回收的研磨剂浆料的离子浓度降低的稀释水供给罐、脱盐处理罐、脱盐处理装置以及测定该离子浓度的离子浓度测定部；
分散处理工序部，其具有向上述脱盐处理了的研磨剂浆料供给pH调节剂及分散剂的添加剂供给罐、和将上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分分散的分散罐及分散处理装置；
分离浓缩工序部，其具有将上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离而浓缩的分离浓缩罐；和
研磨剂再生工序部，其具有再生研磨剂浆料的制备罐，该再生研磨剂浆料的制备罐具有向该进行分离而浓缩的上述研磨剂成分添加pH调节剂及分散剂的添加剂供给罐。
13.根据第12项所述的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，上述分离浓缩工序部具有自然沉降手段、离心分离手段、添加盐而沉降分离的手段、过滤器过滤手段、或利用pH值调整的凝聚沉淀手段。
[发明的效果]
通过本发明的上述手段，能够提供在实施从玻璃的研磨加工等中使用的使用过的研磨剂浆料中进行被研磨物的构成成分(玻璃成分)的除去的研磨剂再生处理时，含有氧化铈的磨粒成分与被研磨物的构成成分(玻璃成分等)的分离性优异的研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统。
关于本发明的效果的显现机理或作用机理，虽然尚未明确，但推测如下。
本发明人发现，在大量含有研磨加工了的作为被研磨物的玻璃成分的量、以及来自玻璃的离子成分、来自pH调节剂等的离子成分的使用过的研磨剂浆料中，容易形成玻璃成分自身凝胶化的结构，另外，研磨剂磨粒和玻璃成分形成凝聚体，即使应用公知的技术，也难以将研磨剂磨粒与作为被研磨物的玻璃成分分离。
为了解决上述问题，在对上述问题的原因等进行研究的过程中，根据再生研磨剂中所含的被研磨物成分、或从被研磨物成分溶出的离子成分、来自pH调节剂等的离子成分、以及从作为研磨剂的使用到回收的过程中混入的金属离子等成分，容易形成研磨剂浆料中所含的玻璃成分自身凝胶化的结构，另外，推测研磨剂粒子和玻璃成分形成凝聚体，磨粒的分散稳定性降低，磨粒成分成为凝聚状态。
作为该对策，作为将使用过的研磨剂浆料中所含的溶解的离子成分的除去方法(在本发明中也称为“脱盐处理”)，考虑通过过滤器过滤、离心分离，将由氧化铈和玻璃构成的固体成分和溶解有离子成分的溶液进行固液分离，有效地除去溶解的离子成分。
作为充分除去上述离子成分的方法，考虑通过将使用过的研磨剂浆料暂时用水等稀释后实施搅拌处理等，由此将附着于研磨剂磨粒的离子成分溶出到浆料中，然后实施上述固液分离操作。
进而，对于上述分离后的使用过的研磨剂浆料中所含的包含氧化铈的磨粒成分与玻璃成分凝聚体的分散，认为通过对处于凝聚状态的氧化铈和玻璃成分实施利用pH调节剂的浆料的pH值的调整、以及添加分散剂等而实施分散处理，从而能够消除上述凝聚状态。
pH调节剂及分散剂的添加优选以浆料中所含的包含氧化铈的磨粒成分与玻璃成分的表面电位成为相同相位的方式实施，在分散处理时，更优选除了搅拌以外，还施加超声波等能量。
在上述含有氧化铈的磨粒成分与玻璃成分的分离中，通过实施上述处理，氧化铈磨粒和玻璃成分在再生处理中的浆料内成为分散的状态，就上述玻璃成分而言，与氧化铈磨粒相比，其尺寸足够小，另外，密度也小，因此可采用沉降分离、过滤分离等方法容易地分离。
因此，在含有氧化铈的磨粒的平均粒径(D50)大于0.5μm左右的情况下，即使在自然沉降等沉降分离方法中也得到充分的分离速度。在想要进一步提高含有氧化铈的磨粒和玻璃成分的分离速度的情况下、含有氧化铈的磨粒的粒径比较小、利用自然沉降的分离中分离处理需要时间的情况下，如公知的例子那样，可通过添加盐从而选择性地使含有氧化铈的磨粒凝聚，提高沉降速度，除此之外，也可以利用使用离心力的离心分离机、旋风式分级机等，也可以利用过滤器等实施分离处理。
通过采用以上的脱盐处理工序和分散处理工序作为研磨剂浆料的再生方法的第一工序，从而能够实现含有氧化铈的磨粒成分与作为被研磨物的构成成分的玻璃成分的分离性优异的研磨剂浆料的再生方法。
另一方面，使用过的研磨剂浆料中所含的包含氧化铈的磨粒成分和作为被研磨物的构成成分的玻璃成分受到浆料中所含的离子成分的影响，成为在浆料中容易凝聚的状态。
因此，为了使研磨剂浆料中含有的含有氧化铈的磨粒成分和玻璃成分分散，需要除去离子成分，除此之外，含有氧化铈的磨粒成分和玻璃成分在各自的液体中的表面电位的控制也变得重要。
已知存在于液体中的粒子成分的表面电位根据液体的pH值而使其值变化，包含氧化铈的磨粒成分的表面电位成为零的等电点在pH值7.0附近，在比等电点靠酸性侧，表面电位取正值，在比等电点靠碱性侧，表面电位取负值。
另一方面，已知玻璃成分的等电点在pH值2.0附近，在比等电点靠酸性侧，表面电位取正值，在比等电点靠碱性侧，表面电位取负值。
发现由于具有上述那样的关系，因此在充分除去使用过的研磨剂浆料中含有的离子成分之后，通过将25℃换算的pH值调整为碱性，即使不添加分散剂等也可使处于凝聚状态的包含氧化铈的磨粒成分和玻璃成分分散。
此外，通过使处于分散状态的使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值进一步返回至中性附近，从而包含氧化铈的磨粒成分的表面电位接近零(等电点)，因此静电斥力降低，观察到包含该氧化铈的磨粒成分选择性地再次凝聚的现象。
即，认为通过调整上述pH值，含有氧化铈的磨粒成分再次选择性地凝聚，由此沉降速度提高，能够提高分离浓缩工序的处理速度。
与自然沉降的情况相比，玻璃成分进入包含氧化铈的磨粒成分的凝聚体的内部，因此从玻璃成分的除去率的观点考虑，对自然沉降稍微不利，特别是在氧化铈的粒径小的研磨剂浆料中，氧化铈粒子的自然沉降速度非常慢，因此通过有意地使其凝聚，从而提高沉降速度，在实用上占优势。
附图说明
图1是表示研磨剂浆料的再生方法的基本的工序流程的一例的示意图。
图2是表示第一工序流程的一例的示意图。
图3是表示第二工序流程的一例的示意图，是说明第二工序的示意图。
附图标记的说明
1 研磨装置
2 研磨平台
3 被研磨物
4 研磨剂液
5 浆料喷嘴
7 清洗水
8 清洗水喷射喷嘴
10 含有研磨剂的清洗液
13 使用过的研磨剂浆料(母液)
14 调整釜
15 搅拌器
16a 稀释水添加罐
16b pH调节剂供给罐
16c 分散剂供给罐
17 稀释水
18 含有氧化铈的磨粒成分与玻璃成分的混合物
19 含有氧化铈的磨粒成分与玻璃成分混合的分散物
20 含有氧化铈的磨粒成分的分离浓缩液
21 含有玻璃成分的上清液
22 成分调整液
23 再生研磨剂浆料
具体实施方式
本发明的研磨剂浆料的再生方法是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生上述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，具备：第一工序，其包括回收从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料的浆料回收工序、降低上述回收的研磨剂浆料的离子浓度的脱盐处理工序、以及向上述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂及分散剂而使上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分分散的分散处理工序；和第二工序，其中，在上述第一工序后，使上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离，从上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。该特征是下述实施方式共同或对应的技术特征。
作为本发明的实施方式，从本发明的效果体现的观点考虑，从有效地进行研磨剂浆料的再生的观点考虑，优选上述第二工序包括：通过自然沉降、离心分离、添加盐的沉降分离或过滤器过滤来分离上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分的分离浓缩工序；和从上述进行分离而浓缩的上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料的研磨剂再生工序。
在上述脱盐处理工序中，从得到含有氧化铈的磨粒成分与被研磨物的构成成分的优异的分离性的观点考虑，优选以上述使用过的研磨剂浆料的离子浓度以25℃换算的电导率的值计成为5.0mS/cm以下、更优选1.0mS/cm以下的方式进行脱盐处理。
在上述第一工序中的上述分散处理工序中，从得到含有氧化铈的磨粒成分与被研磨物的构成成分的优异的分离性的观点考虑，优选采用上述pH调节剂将上述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调整为6.0以上，并且相对于上述使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂的质量在0.1～5.0质量％的范围内添加上述分散剂。
从容易分离含有氧化铈的磨粒成分和作为被研磨物的构成成分的玻璃成分的观点考虑，优选上述pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化铵，并且上述分散剂为水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂或水溶性两性分散剂。
另外，本发明的研磨剂浆料的再生方法是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生上述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，具备：第一工序，其包括回收从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料的浆料回收工序、将上述回收的使用过的研磨剂浆料的离子浓度调整为以25℃换算的电导率的值计成为0.3mS/cm以下的脱盐处理工序、和向上述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂而将上述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调节为8.0以上、将上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分分散的分散处理工序；和第二工序，其中，在上述第一工序后，使上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离，从上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
从本发明的效果体现的观点考虑，从有效地进行研磨剂浆料的再生的观点考虑，优选上述第二工序包括：通过自然沉降、离心分离、添加盐的沉降分离、过滤器过滤、或利用pH值调节的凝聚沉淀将上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离的分离浓缩工序；和从上述进行分离而浓缩的上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料的研磨剂再生工序。
另外，在上述脱盐处理工序中，从高效地进行在研磨剂浆料中仅添加pH调节剂而使研磨剂成分与被研磨物的构成成分分散的分散处理工序的观点考虑，优选以使上述使用过的研磨剂浆料的上述离子浓度以25℃换算的电导率的值计成为0.1mS/cm以下的方式进行脱盐处理。
进而，从提高分离浓缩速度的观点考虑，优选上述第二工序将上述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调整为6.0以上且小于8.0的范围而进行上述凝聚沉淀。上述pH调节剂可以适当使用无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化铵。
本发明的研磨剂浆料的再生系统是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生上述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生系统，具有：具有研磨机的研磨加工工序部；研磨剂浆料供给工序部，其具有向上述研磨加工工序部供给研磨剂浆料的浆料供给罐；浆料回收工序部，其具有回收从上述研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料的回收混合液罐；脱盐处理工序部，其具有使上述回收的研磨剂浆料的离子浓度降低的稀释水供给罐、脱盐处理罐、脱盐处理装置以及测定该离子浓度的离子浓度测定部；分散处理工序部，其具有向上述脱盐处理了的研磨剂浆料供给pH调节剂及分散剂的添加剂供给罐、和将上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分进行分散的分散罐及分散处理装置；分离浓缩工序部，其具有将上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离而浓缩的分离浓缩罐；和研磨剂再生工序部，其具有再生研磨剂浆料的制备罐，该再生研磨剂浆料的制备罐具有向该分离而浓缩的上述研磨剂成分中添加pH调节剂及分散剂的添加剂供给罐。
另外，从高效地进行分离浓缩的观点考虑，优选上述分离浓缩工序部具有自然沉降手段、离心分离手段、添加盐而进行沉降分离的手段、过滤器过滤或利用pH值调整的凝聚沉淀手段。
以下，对本发明及其构成要素、以及用于实施本发明的形态、方式进行详细说明。应予说明，在本申请中，“～”以包含其前后记载的数值作为下限值及上限值的含义使用。
另外，在本发明中，“使用过的研磨剂浆料”是在研磨剂浆料的再生中成为对象的研磨剂浆料，是指使用新制备的研磨剂浆料、或再生的研磨剂浆料进行研磨加工后回收、再生的研磨剂浆料。因此，是成为求出本发明涉及的玻璃成分的除去率时的对象的研磨剂浆料。
以下，对研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统进行详细说明。
＜本发明的研磨剂浆料的再生方法的概要＞
本发明的研磨剂浆料的再生方法是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生上述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，具备：第一工序，其包括回收从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料的浆料回收工序、降低上述回收的研磨剂浆料的离子浓度的脱盐处理工序、以及向上述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂及分散剂而使上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分分散的分散处理工序；和第二工序，其中，在上述第一工序后，使上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离，从上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
如上所述，为了提高含有氧化铈的磨粒的利用效率(单位研磨剂质量的玻璃加工量)，若尽量实施长时间的研磨加工，则成为大量含有研磨加工过的玻璃成分的量、以及来自玻璃的离子成分、来自pH调节剂等的离子成分的量的使用过的研磨剂浆料，容易形成玻璃成分自身凝胶化了的结构，另外，研磨剂粒子和玻璃成分形成凝聚体，即使应用公知的技术，也难以将研磨剂粒子与玻璃成分分离。
在这样的使用过的研磨剂浆料的一例中，有时玻璃成分成为3.3g/L以上、以及离子浓度以25℃换算的电导率的值计成为5.0mS/c以上，与以往的玻璃成分为1.0g/L左右、以及离子浓度为1.4mS/c左右的使用过的研磨剂浆料相比，再生处理所涉及的负荷大不相同，产生再生不良的频率高。
但是，本发明通过具有上述第一工序及第二工序的研磨剂浆料的再生方法，在实施从大量含有研磨加工过的玻璃成分的量、以及来自玻璃的离子成分、来自pH调节剂等的离子成分的使用过的研磨剂浆料进行被研磨物的构成成分(玻璃成分)的除去的研磨剂再生处理时，能够提供含有氧化铈的磨粒成分与被研磨物的构成成分(玻璃成分等)的分离性优异的研磨剂浆料的再生方法和研磨剂浆料的再生系统。
另外，即使在上述以往的包含玻璃成分浓度、离子成分浓度的使用过的研磨剂浆料中，通过有效利用本发明的再生方法的特征，也能够提供含有氧化铈的磨粒成分与被研磨物的构成成分(玻璃成分等)的分离性更优异的研磨剂浆料的再生方法。
另外，就本发明的研磨剂浆料的再生系统而言，从有效地进行上述研磨剂浆料的再生方法的观点考虑，其特征在于，具有：具有研磨机的研磨加工工序部；研磨剂浆料供给工序部，其具有向上述研磨加工工序部供给研磨剂浆料的浆料供给罐；浆料回收工序部，其具有回收从上述研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料的回收混合液罐；脱盐处理工序部，其具有使上述回收的研磨剂浆料的离子浓度降低的稀释水供给罐、脱盐处理罐、脱盐处理装置以及测定该离子浓度的离子浓度测定部；分散处理工序部，其具有向上述脱盐处理了的研磨剂浆料供给pH调节剂及分散剂的添加剂供给罐、和将上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分分散的分散罐和分散处理装置；分离浓缩工序部，其具有将上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离而浓缩的分离浓缩罐；和研磨剂再生工序部，其具有再生研磨剂浆料的制备罐，该再生研磨剂浆料的制备罐具有向该分离而浓缩的上述研磨剂成分中添加pH调节剂及分散剂的添加剂供给罐。
进而，从高效地进行分离浓缩的观点考虑，优选上述分离浓缩工序部具有自然沉降手段、离心分离手段、添加盐而进行沉降分离的手段、或过滤器过滤手段。
另外，作为本发明的研磨剂浆料的再生方法的其他方法，可以采用如下方法，其为从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生上述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生方法，具备：第一工序，其包括浆料回收工序，其中，回收从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料；脱盐处理工序，其中，将上述回收的研磨剂浆料的离子浓度调整为以25℃换算的电导率的值计成为0.3mS/cm以下；以及分散处理工序，在上述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂，将上述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调整为8.0以上，将上述研磨剂成分和上述被研磨物的上述构成成分分散；以及第二工序，其中，在上述第一工序后，使上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分分离，从上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
进而，从提高分离浓缩处理的速度、高效地进行分离浓缩的观点考虑，优选上述第二工序除了自然沉降、离心分离、添加盐的沉降分离、过滤器过滤外还采用利用pH值调整的凝聚沉淀，进行上述研磨剂成分与上述被研磨物的上述构成成分的分离浓缩处理。
另外，在利用该其他方法的情况下，从有效地进行在研磨剂浆料中仅添加pH调节剂、将研磨剂成分和被研磨物的构成成分分散的分散处理工序的观点考虑，优选在上述脱盐处理工序中，以使上述使用过的研磨剂浆料的上述离子浓度以25℃换算的电导率的值计成为0.1mS/cm以下的方式进行脱盐处理。
在该情况下，就上述第二工序中的pH值调整而言，将上述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调整为6.0以上且小于8.0的范围而进行上述凝聚沉淀是优选的方式。
以下，主要沿着工序流程对本发明的研磨剂浆料的再生方法进行说明，但也适当地提及利用上述的其他方法的研磨剂浆料的再生方法、再生系统。不过，这是一例，本发明并不限定于该说明。
图1是表示本实施方式的研磨剂浆料的再生方法涉及的基本的工序流程的一例的示意图。
[1]研磨工序
[研磨剂]
通常，作为光学玻璃、半导体基板等的研磨剂，使用使氧化铁红(αFe2O3)、氧化铈、氧化铝、氧化锰、氧化锆、胶体二氧化硅等微粒分散于水、油而制成浆料状的研磨剂，但在本发明中，在半导体基板的表面、玻璃的研磨加工中，为了在高精度地维持平坦性的同时得到充分的加工速度，使用以物理的作用和化学的作用这两者进行研磨的、以可适用于化学机械研磨(CMP)加工的氧化铈为主成分的研磨剂。
作为研磨剂使用的氧化铈(例如，シーアイ化成公司制造，テクノライズ公司制造，和光纯药公司制造等)，有使用氧化铈的含量为大致100％的高纯度的氧化铈的情形、和除此之外利用不是纯的氧化铈而是将被称为氟碳铈矿的含有铈以外的稀土元素的矿石烧成后、粉碎了的产物的情形。作为其它稀土成分，含有镧、钕、镨等稀土元素，有时除了氧化物以外还含有氟化物等。
就本发明中使用的氧化铈而言，关于其成分及形状，没有特别限定，可以使用通常作为研磨剂市售的氧化铈，在氧化铈含量为50质量％以上的情况下，效果大而优选。
[研磨]
作为研磨，具有下述所示的使用形态(研磨工序)。
作为被研磨物，使用以硅作为主成分的被研磨物。例如，可以使用光学玻璃、信息记录介质用玻璃基板、智能手机的盖玻璃及车载用显示器的盖玻璃、硅晶圆等。以玻璃基板的研磨为例，如上述图1中说明那样，一般而言，研磨工序由研磨剂浆料的制备、研磨加工及清洗来构成一系列的工序。
未使用的研磨剂浆料优选使用以氧化铈为主成分的研磨剂的粉体和分散剂，以研磨剂的含量相对于水等溶剂成为0.1～40质量％的方式制备研磨剂浆料。作为研磨剂使用的氧化铈微粒使用平均粒径(粒径(D50))为数十nm～数μm的大小的粒子。
在本发明中，通过添加分散剂，防止氧化铈粒子的凝聚，并且为了防止沉降，使用搅拌器等始终搅拌而维持分散状态。通常，优选采用在研磨机的旁边设置研磨剂浆料用的罐，使用搅拌器等始终维持分散状态，使用供给用泵对研磨机进行循环供给的方法。
研磨剂浆料优选为未使用的研磨剂浆料，但也可以为再生研磨剂浆料。即，可以将再生研磨剂浆料根据目的、用途重新制备为未使用的研磨剂浆料，制成未使用的研磨剂浆料。
例如，回收石英玻璃的研磨加工中使用的使用过的研磨剂浆料，按照本发明制备再生研磨剂浆料，将其作为新的铝硅酸盐玻璃研磨用的未使用的研磨剂浆料而添加不同的添加剂等，能够作为铝的硅酸盐玻璃研磨用的未使用研磨剂浆料来使用。将这样的再生研磨剂浆料作为未使用的研磨剂浆料，根据本发明能够进一步制备铝的硅酸盐玻璃研磨用的再生研磨剂浆料。
这样，作为未使用的研磨剂浆料来新制备的情况，可以举出如上述那样被研磨物不同的情况、即使在对相同的产品进行研磨加工时也如粗研磨、精密研磨那样具有多个研磨工序的情况。作为向新制备的未使用研磨剂浆料添加的添加剂，可以举出后述的pH调节剂、分散剂。
在图1所示的研磨工序中，研磨装置1(研磨机)具有贴附有由无纺布、合成树脂发泡体、合成皮革等构成的研磨布F的研磨平台2，该研磨平台2可旋转。在研磨作业时，一边以规定的按压力将被研磨物(例如，玻璃)3按压于上述研磨平台2，一边使研磨平台2旋转。同时，从浆料喷嘴5经由泵供给含有氧化铈的研磨剂液4。含有氧化铈的研磨剂液4通过流路6贮存于浆料槽T1(浆料供给罐)，在研磨装置1与浆料槽T1之间反复循环。
另外，用于清洗研磨装置1的清洗水7贮存于清洗水贮存槽T2，从清洗水喷射喷嘴8向研磨部喷射而进行清洗，含有研磨剂的清洗液10经由泵通过流路9贮存在清洗液贮存槽T3中。该清洗液贮存槽T3是用于贮存在清洗(冲洗)中使用后的清洗水的槽，为了防止沉淀、凝聚，始终通过搅拌叶片进行搅拌。
在上述研磨工序中产生的浆料槽T1中贮存、循环使用的研磨剂液4(后述的使用过的研磨剂浆料a)、和贮存于清洗液贮存槽T3的包含研磨剂的清洗液10(后述的使用过的研磨剂浆料b)均成为与作为研磨剂的氧化铈粒子一起含有由在研磨工序1中被研磨的被研磨物(例如，玻璃)3削掉的非研磨剂的状态。
[2]第一工序
本发明中的第一工序的特征在于，包括：浆料回收工序，其中，回收从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料；脱盐处理工序，其中，降低上述回收的研磨剂浆料的离子浓度；以及分散处理工序，其中，向上述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂及分散剂，分散研磨剂成分和被研磨物的构成成分。
另外，在采用上述其他方法的情况下，其特征在于，仅将pH调节剂添加到上述脱盐处理了的研磨剂浆料中。以下对各工序进行说明。
[2.1]浆料回收工序
接着，就该研磨剂液4和包含研磨剂的清洗液10而言，将两者作为混合液或者分别作为独立的液体回收。将该工序称为浆料回收工序。
本发明中所说的使用过的研磨剂浆料是向由研磨机和研磨剂浆料用罐构成的体系的外部排出的研磨剂浆料，主要有以下所示的两种。
第一个是包含在清洗工序中排出的清洗液的研磨剂浆料a(漂洗浆料)，第二个是在使用一定加工次数后废弃的、贮存在浆料槽T1中的使用过的研磨剂浆料b(寿命结束)。在本发明中，分别称为研磨剂浆料a、研磨剂浆料b。应予说明，本发明优选适用于研磨剂浆料a及b这两者，但也可以仅适用于其中任一者。
作为包含清洗水的研磨剂浆料a的特征，可举出以下的2点。
1)由于在清洗时被排出，因此清洗水大量流入，与罐内的浆料相比，研磨剂浓度降低。
2)附着于研磨布等的玻璃成分也在清洗时流入该研磨剂浆料a中。
另一方面，作为使用过的研磨剂浆料b的特征，可以举出与使用前的研磨剂浆料相比被研磨物成分浓度升高。
在刚研磨后的玻璃基板及研磨机附着有大量的研磨剂。因此，如图1中说明那样，在研磨后，代替研磨剂浆料而供给水等，进行附着于玻璃基板及研磨机的研磨剂的清洗。此时，含有研磨剂的清洗液被排出到体系外。
一般回收的研磨剂浆料中，在0.01～40质量％的范围内含有氧化铈研磨剂，通过该清洗操作，一定量的研磨剂被排出到体系外，因此体系内的研磨剂量减少。为了补充该减少部分，能够对浆料槽T1追加新的研磨剂浆料。追加的方法既可以对每1次加工进行追加，也可以对每一定加工进行追加，优选对溶剂供给充分分散的状态的研磨剂。
接着，为了从使用过的研磨剂浆料再生研磨剂浆料，对于在浆料回收工序中回收的研磨剂液4和包含研磨剂的清洗液10的混合液或各自的单独液(以下有时将这些液体称为“母液”。)，需要在不使被研磨物(例如，玻璃成分)凝聚的状态下仅将该研磨剂从母液中分离而浓缩的分离浓缩工序，如上所述，在大量含有玻璃成分的量、来自玻璃的离子成分、来自pH调节剂等的离子成分的使用过的研磨剂浆料中，容易形成玻璃成分自身凝胶化了的结构，另外，研磨剂粒子和玻璃成分形成凝聚体，即使应用上述公知的技术，也难以将研磨剂粒子与玻璃成分分离。
因此，在本发明中，其特征在于，接着回收从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料的浆料回收工序，采用进行降低上述回收的研磨剂浆料的离子浓度的脱盐处理工序、和在上述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂及分散剂而分散研磨剂成分和被研磨物的构成成分的分散处理工序的新的工序。将该一系列的工序称为第一工序。
应予说明，在本发明涉及的第一工序中，优选在脱盐处理工序之前通过使用有过滤器的过滤器过滤法进行将上述回收的研磨剂浆料预先除去粗大异物的工序(也称为“异物除去工序”)。在该情况下，为了除去异物，优选单独使用孔径20～100μm的过滤器或者使孔径不同的过滤器以多段而过滤。作为多段过滤的一例，优选将直径25μm的过滤器和直径10μm的过滤器组合而连续使用。
作为过滤中使用的过滤过滤器，没有特别限制，例如，可以举出膜滤器、中空纤维过滤器、金属过滤器、卷线过滤器(糸巻フィルター)、陶瓷过滤器、辊型聚丙烯制过滤器等。
作为可应用的陶瓷过滤器，例如，优选法国TAMI公司制造的陶瓷过滤器、诺里塔克公司制造的陶瓷过滤器、日本ガイシ株式会社制造的陶瓷过滤器(例如セラレックDPF、セフィルト等)、Pal l公司制造的陶瓷过滤器等。
[2.2]脱盐处理工序
对过滤了的已回收研磨剂浆料首先在脱盐处理工序中进行处理。
脱盐处理工序是除去溶解的玻璃、来自玻璃的离子成分、及来自pH调节剂等的离子成分等或进行浓度降低的工序。
图2是表示第一工序流程的一例的示意图。
作为工序(A-1)，对在作为前工序的浆料回收工序中回收的使用过的研磨剂浆料(也称为“母液”)13进行了用于除去异物的过滤后，投入到具备搅拌器15的调整釜14(在图2及图3中示出调整釜14兼作回收混合液罐、脱盐处理罐、分散罐、分离浓缩罐、及再生研磨剂浆料的制备罐的例子)，接着，在工序(A-2)中，一边对研磨剂浆料(母液)13进行搅拌，一边以25℃换算的电导率的值优选成为5.0mS/cm以下、更优选成为1.0mS/cm以下的方式从稀释水罐16a(稀释水供给罐)添加稀释水17。稀释水可以使用蒸馏水、纯化水、离子交换水、纯水等，优选为极力降低了离子类的含量的纯水。在调整釜14中，具有未图示的离子浓度测定部，监视上述电导率的值。
添加稀释水的工序可以是一次，另外，也可以在添加稀释水并通过搅拌形成均匀的浆料后，通过上述的过滤过滤器进行过滤后再添加稀释水，使研磨剂浆料电导率的值降低。
稀释水的添加量可以通过使用过的研磨剂浆料的离子浓度的设定而适当调整，相对于使用过的研磨剂浆料的容量，可以取2～10倍的范围。
电导率的值例如能够用电导率测定装置测定，作为装置，使用电导率计(株式会社堀场制作所制ES-51)、电导率计((株)东亚电波工业制CM-30G)、ラコムテスター轻便型的电导率计CyberScan CON110(アズワン株式会社)、或小型电导率计LAQUAtwin B-771(HORIBA公司制)等，将样品液调温到25℃进行测定而求出。
在工序(A-3)中，将研磨剂浆料13的25℃换算的电导率的值稀释调整为所期望的值以下后，通过使用上述的过滤过滤器的过滤器过滤法，用孔径比氧化铈的粒径小的过滤器进行过滤，由此进行固液分离，得到含有氧化铈的磨粒成分和玻璃成分的混合物18。另外，通过自然沉降，可以分为包含氧化铈的沉淀部和溶解有离子成分的上清部。
在研磨剂浆料的再生方法中采用上述其他方法的情况下，在工序(A-2)中，一边对研磨剂浆料(母液)13进行搅拌，一边使25℃换算的电导率的值成为0.3mS/cm以下、更优选0.1mS/cm以下的方式从稀释水罐16a(稀释水供给罐)添加稀释水17。
使用过的研磨剂浆料中所含的包含氧化铈的磨粒成分和作为被研磨物的构成成分的玻璃成分受到浆料中所含的离子成分的影响，成为在浆料中容易凝聚的状态，因此，从有效地进行作为下一工序的分散处理的观点考虑，优选预先减少离子成分。
[2.3]分散处理工序
分散处理工序是通过pH值的调整和分散剂的添加而将含有氧化铈的磨粒和附着于该磨粒的玻璃成分分离的工序。
在工序(A-4)中，将上述混合物从稀释水罐16a添加水而水分散后，通过pH调节剂供给罐16b将25℃换算的pH值调节至6.0～10.5的范围内。接着，从分散剂供给罐16c，相对于使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂的质量，优选在0.1～5.0质量％的范围内添加分散剂。通过pH值量的调整和添加分散剂、搅拌器15等分散处理装置，能够使含有氧化铈的磨粒成分和玻璃成分分散到容易分离的程度，在工序(A-5)中，得到作为包含含有氧化铈的磨粒成分和玻璃成分的分散物19的研磨剂浆料。
pH调节剂及分散剂的添加优选以浆料中所含的包含氧化铈的磨粒成分与玻璃成分的表面电位成为相同相位的方式实施，在分散处理时，更优选除了搅拌以外还采用后述的超声波分散机等施加能量。
在研磨剂浆料的再生方法中采用上述其他方法的情况下，在工序(A-4)中，将上述混合物从稀释水罐16a添加水而进行水分散后，采用pH调节剂供给罐16b将25℃换算的pH值调节至8.0～10.5的范围内。在该情况下，从有效地进行分散处理的观点考虑，需要将pH值调整为8.0以上。
〈pH调节剂〉
作为pH调节剂所添加的酸或碱没有特别限定，可以使用无机酸、有机酸等。不过，在对半导体领域中使用的硅氧化膜等被研磨物进行研磨的情况下，优选使用不含有金属元素的pH调节剂。pH调节剂优选为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化铵，从抑制在研磨加工中不需要的多余的金属离子的污染的观点考虑，是优选的。
pH值能够使用在25℃下使用ラコムテスター台式pH计(アズワン(株)制pH1500)测定的值。
〈分散剂〉
作为分散剂，例如，可列举出水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂、水溶性两性分散剂等。另外，也优选聚丙烯酸铵、丙烯酰胺与丙烯酸铵的共聚物及聚丙烯酸马来酸共聚物等分散剂。
另外，也可以将包含含有丙烯酸铵盐作为共聚成分的高分子分散剂的至少1种与选自水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂、水溶性两性分散剂中的至少1种的2种以上的分散剂并用。
其中，从将电导率的值作为指标、测量和控制再生的研磨剂浆料中所含的分散剂的量的观点考虑，优选本发明中使用的分散剂为水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂或水溶性两性分散剂。
另外，在半导体元件的制造所涉及的研磨中使用的情况下，分散剂中的钠离子、钾离子等金属元素的含有率优选抑制在10ppm以下。
(水溶性阴离子性分散剂)
作为阴离子性分散剂，例如，可举出月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸铵、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺、聚羧酸型高分子分散剂等。
作为上述聚羧酸型高分子分散剂，例如，可列举出丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸等具有不饱和双键的羧酸单体的聚合物、具有不饱和双键的羧酸单体与其他具有不饱和双键的单体的共聚物、以及它们的铵盐、胺盐等。
〈水溶性阳离子性分散剂〉
作为阳离子性分散剂，例如，可以举出伯～叔脂肪族胺、季铵、四烷基铵、三烷基苄基铵烷基吡啶鎓、2-烷基-1-烷基-1-羟基乙基咪唑啉鎓、N，N-二烷基吗啉鎓、多亚乙基多胺脂肪酸酰胺、多亚乙基多胺脂肪酸酰胺的脲缩合物、多亚乙基多胺脂肪酸酰胺的脲缩合物的季铵及它们的盐等。
(水溶性两性分散剂)
作为水溶性两性分散剂，优选甜菜碱性分散剂。作为甜菜碱性分散剂，例如，可举出N，N-二甲基-N-烷基-N-羧甲基铵甜菜碱、N，N，N-三烷基-N-磺基亚烷基铵甜菜碱、N，N-二烷基-N，N-双聚氧乙烯铵硫酸酯甜菜碱、2-烷基-1-羧基甲基-1-羟基乙基咪唑啉鎓甜菜碱等甜菜碱类；N，N-二烷基氨基亚烷基羧酸盐等氨基羧酸类等。
(分散剂的添加量)
就这些分散剂的添加量而言，从研磨剂浆料中的研磨剂粒子的分散性及防止沉降、进而研磨伤痕与分散剂添加量的关系考虑，相对于氧化铈粒子100质量份，优选为0.01～5.0质量份的范围内。分散剂的分子量优选为100～50000的范围内，更优选为1000～10000。若分散剂的分子量为100以上且50000以下，则能够抑制粘度的上升，确保磨粒的分散稳定性。
作为使这些研磨剂粒子分散在水中的方法，除了通常的利用搅拌器进行的分散处理以外，还可以使用均化器、超声波分散机、湿式球磨机等。
[3]第二工序
第二工序的特征在于，包括：分离浓缩工序，其中，将研磨剂成分和被研磨物的构成成分通过自然沉降、离心分离、添加盐的沉降分离、过滤器过滤、或利用pH值调整的凝聚沉淀进行分离；以及研磨剂再生工序，其中，从上述进行分离而浓缩的上述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。图3是表示第二工序流程的示意图。在分离浓缩工序中，自然沉降、离心分离、添加盐的沉降分离、或过滤器过滤所涉及的各个装置未图示。
[3.1]分离浓缩工序
图3的工序(B-1)、工序(B-2)是说明从在第一工序中被分散处理了的研磨剂浆料中分离浓缩研磨剂的工序的示意图。
分离浓缩工序能够适当使用自然沉降法、离心分离法、添加盐而进行沉降分离的凝聚沉淀法、过滤器过滤法或利用pH值调整的凝聚沉淀法。优选为自然沉降法，在采用上述其他方法的情况下，也优选适当使用利用pH值调整的凝聚沉淀法。
就在第一工序中被分散处理了的研磨剂浆料而言，接着，在图3的工序(B-1)中，利用包含氧化铈的磨粒成分与玻璃成分的密度差、尺寸差，优选通过自然沉降法，使含有氧化铈的磨粒成分沉降后，通过上清液排出用配管24及泵25排出包含玻璃成分的上清液21，在工序(B-2)中，将从玻璃成分分离的包含氧化铈的磨粒成分20浓缩。
在研磨剂浆料的再生方法中采用上述其他方法的情况下，优选在工序(B-1)中，将上述混合物从稀释水罐16a添加水而进行水分散后，采用pH调节剂供给罐16b将25℃换算的pH值调整为6.0以上且小于8.0的范围内，由此使含有氧化铈的磨粒成分凝聚沉淀，高效地进行分离浓缩处理。
这通过使处于分散状态的使用过的研磨剂浆料的pH进一步返回至中性附近，从而包含氧化铈的磨粒成分的表面电位接近零(等电点)，因此静电斥力降低，包含该氧化铈的磨粒成分选择性地再次凝聚。
即，通过调整pH，含有氧化铈的磨粒成分再次选择性地凝聚，由此沉降速度提高，可提高分离浓缩工序的处理速度。
与自然沉降的情况相比，玻璃成分进入包含氧化铈的磨粒成分的凝聚体的内部，因此从玻璃成分的除去率的观点考虑，对自然沉降稍微不利，但特别是在氧化铈的粒径小的研磨剂浆料中，氧化铈粒子的自然沉降速度非常慢，因此通过有意地使其凝聚来提高沉降速度在实用上占优势。
上述分离浓缩工序也可以在不阻碍本发明的效果的范围内使用凝聚沉淀法。以下，对凝聚沉淀法进行说明。
〈凝聚沉淀法〉
凝聚沉淀法是向进行了上述分散处理的研磨剂浆料添加作为无机盐的2价的碱土金属盐或1价的碱金属盐，将氧化铈研磨剂从来自被研磨物的成分中分离浓缩的方法。
具体而言，优选对进行了上述分散处理的研磨剂浆料，在该研磨剂浆料的25℃换算的pH值为6.5以上且小于10.0的范围内，添加2价的碱土金属盐作为无机盐，将氧化铈研磨剂从来自被研磨物的成分中分离浓缩。由此，仅使以氧化铈为主要成分的研磨剂成分凝聚沉淀后，使玻璃成分几乎存在于上清液(上澄み)中而分离凝聚物，由此可同时进行氧化铈成分与玻璃成分的分离和研磨剂浆料的浓缩。碱土金属盐作为使使用过的研磨剂浆料中所含的氧化铈选择性地凝聚、沉淀的凝聚剂来使用。
应予说明，用于调整pH值而使用的pH调节剂可以使用与上述pH调节剂相同的pH调节剂。
(二价的碱土金属盐)
本发明中，氧化铈的凝聚中使用的无机盐优选为2价的碱土金属盐。
作为本发明涉及的2价的碱土金属盐，例如可以举出钙盐、钡盐、铍盐、镁盐等，其中，从能够进一步表现本发明的效果的观点考虑，2价的碱土金属盐优选为镁盐。
作为能够适用于本发明的镁盐，只要是作为电解质发挥功能的镁盐就没有限定，从在水中的溶解性高的方面考虑，优选氯化镁、溴化镁、碘化镁、硫酸镁、醋酸镁等，从溶液的pH变化小、沉降的研磨剂和废液的处理容易的方面考虑，特别优选氯化镁和硫酸镁。
(二价的碱土金属盐的添加方法)
对作为2价的碱土金属盐的镁盐的添加方法进行说明。
a)镁盐的浓度
所添加的镁盐可以将粉体直接供给到回收浆料中，也可以溶解于水等溶剂后添加到研磨剂浆料中，优选以添加到研磨剂浆料中后成为均匀的状态的方式在溶解于溶剂中的状态下添加。
优选的浓度为0.5～50质量％的水溶液。为了抑制体系的pH变动，使与玻璃成分的分离效率化，更优选为1～10质量％。
b)镁盐的添加温度
就添加镁盐时的温度而言，只要在回收的研磨剂浆料冻结的温度以上且直至90℃的范围，则可适当选择，从有效地进行与玻璃成分的分离的观点考虑，优选为10～40℃的温度范围内，更优选为15～35℃的温度范围内。
c)镁盐的添加速度
就添加镁盐的速度而言，优选以回收的研磨剂浆料中的镁浓度不会局部地成为高浓度、变得均匀的方式添加。每1分钟的添加量优选为总添加量的20质量％以下，更优选为10质量％以下。
d)添加镁盐时的pH值
在分离浓缩工序中，优选添加镁盐，在母液的25℃换算的pH值为6.5以上且小于10.0的条件下进行分离浓缩。
e)添加镁盐后的搅拌
添加镁盐后，优选至少持续搅拌10分钟以上，更优选为30分钟以上。在添加镁盐的同时开始研磨剂粒子的凝聚，但通过维持搅拌状态，从而凝聚状态在体系整体变得均匀，凝聚物的粒度分布变窄，之后的分离变得容易。
浓缩以研磨剂浓度为0.1～40质量％的范围成为所希望的浓度的方式进行。
通过使研磨剂浓度为0.1质量％以上，能够得到具有高研磨性能的研磨剂，通过设为40质量％以下，从而能够在不堵塞过滤器的情况下作为适度的浓度的研磨剂浆料而再生。
[3.2]研磨剂浆料再生工序
在图3的工序(B-3)中，在通过上述分离浓缩工序而被分离浓缩的含有氧化铈的磨粒成分中，从稀释水罐16a添加水和必要时从pH调节剂供给罐16b添加pH调节剂和从分散剂供给罐16c添加分散剂，从而进行再生研磨剂浆料的成分调整。pH调节剂及分散剂的添加并不是必须的，也可以省略，但通过添加与在分离而浓缩的含有上述氧化铈的研磨剂浆料中混入到再生研磨剂浆料中的被研磨物成分、从被研磨物成分溶出的离子成分或从作为研磨剂的使用到回收的过程中混入的金属离子等成分进行相互作用的pH调节剂和上述分散剂，能够将25℃换算的pH值调整为6.0～10.5的范围内，另外，调整电导率的值，在工序(B-4)中得到再生研磨剂浆料23。
另外，在浓缩的含有氧化铈的浓缩物中，氧化铈粒子形成凝聚体(二次粒子)的情况下，解开至接近独立的一次粒子的状态，因此在研磨剂再生工序中，优选在添加分散剂和pH调节剂后，使用分散装置分散至期望的粒径而控制粒径。
通过这样添加pH调节剂及分散剂，可将再生研磨剂浆料的pH值和包含分散剂的再生研磨剂浆料的电导率的值调整至与未使用的研磨剂浆料同等或近似的范围，能够减轻研磨速度的降低、品质的偏差。
应予说明，也可以使用未使用的研磨剂浆料制备再生研磨剂浆料，使用该再生研磨剂浆料进行研磨加工后，进一步从已回收的研磨剂浆料按照本发明制备再生研磨剂浆料。这样也可以进行多次研磨剂浆料的再生，每次制备的再生研磨剂浆料的pH值和电导率的值的调整优选对未使用研磨剂浆料进行。
以下，示出各种成分调整的具体例。
〈电导率的值和pH值的调整〉
对于在上述工序(B-2)中浓缩的含有氧化铈的研磨剂浆料，决定应补充的分散剂的添加量。在本发明中，分散剂的补充量以使电导率的值相对于未使用的研磨剂浆料成为0.10～10.00倍的范围内的方式、以及使25℃换算的pH值成为6.0～10.5的范围内的方式调整再生研磨剂浆料。更优选将pH值调节至7.0～10.0的范围内，进一步优选将pH值调节至8.0～9.5的范围内。
(分散剂)
添加的分散剂优选使用与上述分散处理工序中使用的分散剂相同的分散剂。若使研磨剂浆料中的分散剂的含量增加，则电导率成比例地增加，因此通过测定电导率，能够简便地掌握研磨剂浆料中的分散剂含量。
添加的分散剂的量以相对于未使用研磨剂浆料的电导率进入上述的电导率的范围的方式进行调整。
例如，在未使用研磨剂浆料为再生研磨剂浆料的情况下，有时含有金属离子等影响电导率的物质，因此未使用研磨剂浆料与未使用的研磨剂浆料的情况相比，添加的分散剂的量需要分别进行调整。
电导率的测定可以使用上述的各种电导率计等，将样品液调温至25℃进行测定而求出。
(pH调节剂)
对作为pH调节剂添加的酸或碱没有特别限定，可以使用无机酸、有机酸等。不过，在对半导体领域中使用的硅氧化膜等被研磨物进行研磨的情况下，优选使用不含有金属元素的pH调节剂。
pH调节剂优选为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化铵。
pH值同样能够使用在25℃下使用ラコムテスター台式pH计(アズワン(株)制pH1500)所测定的值。
(粒径控制)
在研磨剂再生工序中，优选调整氧化铈粒子的粒径分布。
特别是，在使用镁盐等将氧化铈粒子凝聚并回收的情况下，为了解开凝聚的粒子，优选实施再分散。使凝聚的研磨剂成分再分散，以成为与处理前的研磨剂浆料同等的粒度分布的方式进行调整。
作为使凝聚的研磨剂粒子再分散的方法，有使用分散机等将凝聚的研磨剂粒子破碎的方法。作为分散机，可以应用超声波分散机、砂磨机、珠磨机等介质搅拌磨机，特别优选使用超声波分散机。
另外，作为超声波分散机，例如由(株)エスエムテー、(株)ギンセン、タイテック(株)、BRANSON公司、Kinematica公司、(株)日本精机制作所等销售，可以使用(株)エスエムテーUDU-1、UH-600MC、(株)ギンセンGSD600CVP、(株)日本精机制作所RUS600TCVP等。超声波的频率没有特别限定。
作为同时并行地进行机械搅拌及超声波分散的循环方式的装置，可以举出(株)エスエムテーUDU-1、UH-600MC、(株)ギンセンGSD600RCVP、GSD1200RCVP、(株)日本精机制作所RUS600TCVP等，但不限于此。
如以上那样，能够得到高品质的再生研磨剂浆料。
[实施例]
以下列举实施例对本发明具体说明，但本发明并不限定于这些实施例。应予说明，在实施例中使用“份”或“％”的表示，但只要没有特别说明，则表示“质量份”或“质量％”。只要没有特别说明，则研磨剂浆料的制备基本上在25℃、55％RH的条件下进行。此时，溶液等的温度也为25℃。
实施例1
＜使用过的研磨剂浆料1的制备＞
按照以下的制造工序，制备使用过的研磨剂浆料1。
[未使用研磨剂浆料1的制备]
在纯水中添加作为分散剂的丙烯酸马来酸共聚物后，用搅拌器搅拌5分钟。然后，一边搅拌一边投入氧化铈(E21，三井金属公司制造)，用搅拌器搅拌30分钟后，用超声波分散机(BRANSON公司制造)实施分散处理。
氧化铈的浓度以成为10质量％的方式添加，分散剂相对于氧化铈，以成为5质量％的比例的方式添加。制备未使用研磨剂浆料1，使其合计为50L。
然后，使用氨水作为pH调节剂，将制备的未使用研磨剂浆料1的25℃换算的pH值调整为pH值成为8.5。另外，25℃换算的电导率的值为1.0mS/cm。
然后，使用粒径分布测定装置(例如，堀场制作所LA-950V2)测定平均粒径(D50)，结果平均粒径(D50)为0.96μm。
测定器使用以下。
pH值：ラコムテスタ一台式PH计(アズワン(株)制pH1500)
电导率：小型电导率计LAQUAtwin B-771(HORIBA公司制造)
[研磨工序]
〈研磨〉
在下述条件下，实施铝硅酸盐玻璃基板的研磨加工。应予说明，铝硅酸盐玻璃基板：含有60质量％的氧化硅、含有15质量％的碱金属和碱土金属的氧化物、含有25质量％的氧化铝和其他成分。
在图1中记载的研磨工序中，使用双面研磨加工机，使用上述制备的未使用研磨剂浆料1，一边向研磨对象面供给，一边用研磨布研磨研磨对象面。以5L/min的流量循环供给未使用研磨剂浆料1，进行了研磨加工。作为研磨对象物，使用直径65mm、厚度5mm的铝硅酸盐玻璃基板，研磨布使用聚氨酯制的物品。对于研磨面的研磨时的压力为9.8kPa(100g/cm2)，研磨试验机的旋转速度设定为100min-1(rpm)，进行了30分钟研磨加工。应予说明，设定了1批次100张的玻璃。
在研磨加工中，适当测定pH，在pH超过8.5的情况下，一边使pH不低于7.0，一边添加硫酸水溶液将pH调整至成为8.5以下。实施研磨加工，直至玻璃的总研磨加工量成为10g/L。研磨结束后，回收包含研磨剂浆料的清洗排水和包含使用过的研磨剂的研磨剂浆料，作为使用过的研磨剂浆料1。
使用过的研磨剂浆料1的25℃换算的电导率的值为12.1mS/cm。
＜再生研磨剂浆料1的制备＞
[分离浓缩工序]
首先，使用100μm的筛网过滤器将回收的使用过的研磨剂浆料1过滤1.0L，进行粗大异物的除去。
接着，相对于氧化铈研磨剂粒子，添加2.5质量％的分散剂(聚丙烯酸铵：表中简记为PAA)。
进而，添加pH调节剂(氨水)，将pH调整为8.5后，使用超声波分散机进行分散处理。应予说明，表中记载的pH调节剂分别表示NH3：氨水、H2SO4：硫酸水溶液、TEA：三乙醇胺、NaOH：氢氧化钠水溶液和KOH：氢氧化钠水溶液。
进行超声波分散处理后，将分散液静置1小时，采用自然沉降法分离为上清液和沉淀物，排出上清液，回收含有沉淀物的研磨剂浆料0.1L。这样，进行玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
[研磨剂再生工序]
〈pH值和电导率的值的调整〉
相对于上述研磨剂浆料，添加作为分散剂的丙烯酸马来酸共聚物，进而相对于研磨剂浆料，使用乙酸水溶液作为pH调节剂，将25℃换算的pH值调整为8.5。
〈粒径的控制〉
然后，使用分散机搅拌器搅拌30分钟后，使用超声波分散机(BRANSON公司制造)将沉淀物分散并解开。
分散结束后，用10μm的深度过滤器进行过滤，得到含有氧化铈的再生研磨剂浆料1。
<再生研磨剂浆料2～4的制备>
在再生研磨剂浆料1的制备中，在以下的条件下制备再生研磨剂浆料。
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料1 1.0L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至3倍(6倍、10倍)后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。脱盐处理了的使用过的研磨剂浆料的25℃换算的电导率的值为5.0(2.4、1.4)mS/cm。
在上述搅拌处理之后，相对于氧化铈研磨剂粒子，添加2.5质量％的分散剂(聚丙烯酸铵：PAA)，添加pH调节剂(氨水)，将pH调整为8.5后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行超声波分散处理后，将分散液静置1小时，采用自然沉降法分离为上清液和沉淀物，排出上清液，回收含有沉淀物的研磨剂浆料0.3L(0.6L、1.0L)。这样，进行玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
采用ICP发光分光等离子体法(也称为“ICP-AES”)测定上述回收的研磨剂浆料中包含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料1测定玻璃成分的除去率。
(利用ICP发光分光等离子体的成分分析)
〈试样液A的制备〉
(a)一边用搅拌器等搅拌试样(回收研磨剂浆料)一边采集1ml。
(b)加入5mL的原子吸光用氢氟酸。
(c)进行超声波分散而使二氧化硅溶出。
(d)在室温下静置30分钟。
(e)用超纯水使总量最终为50mL。
将按照以上的步骤制备的样本液称为试样液A。
〈氧化铈及玻璃成分(Si)的定量〉
(a)利用膜滤器(亲水性PTFE)过滤各试样液A。
(b)采用电感耦合等离子体发光分光分析装置(ICP-AES，エスアイアイナノテクノロジー公司制造)测定滤液。
(c)利用标准添加法的校准曲线法对氧化铈及Si进行定量。
玻璃成分的除去率用[1-(再生研磨剂浆料的玻璃成分浓度÷氧化铈研磨剂成分浓度)÷(使用过的研磨剂浆料的氧化铈研磨剂成分浓度÷氧化铈研磨剂成分浓度)]×100(％)来计算。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料2～4。
<再生研磨剂浆料5～28的制备>
在再生研磨剂浆料1的制备中，在以下的条件下制备再生研磨剂浆料。
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料1 1.0L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至2倍或4倍后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。
将进行了搅拌处理的研磨剂浆料用孔径1.0μm的过滤器过滤，回收残留在过滤器上的固体成分后，添加纯水，使其成为20L，再次用搅拌器分散。不过，仅将再生研磨剂浆料7用1.0μm的过滤器再次过滤，回收固体成分后，添加纯水，使其成为20L，用搅拌器使其分散。
以下，将脱盐处理了的使用过的研磨剂浆料的25℃换算的电导率的值(离子浓度)分别记载于表I及表II中。
接着，相对于氧化铈研磨剂粒子，添加2.5质量％的分散剂(聚丙烯酸铵：PAA)。
进而，添加pH调节剂(氨水)，将pH调整为8.5后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行了超声波分散处理后，静置分散液1小时，分离成上清液和沉淀物，回收含有沉淀物的研磨剂浆料1.0L。
用上述方法测定回收的研磨剂浆料中所含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料5～28。应予说明，表II中记载的分散剂的种类分别表示PANa：聚丙烯酸钠、PAMNa：聚丙烯酸马来酸钠和PEI：聚乙烯亚胺。
＜再生研磨剂浆料29的制备＞
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料1 1.0L，进行粗大异物的除去。
在搅拌的同时以10mL/L的供给速度向上述研磨剂浆料添加0.1mol/L的氯化镁水溶液，反复进行添加和粒径测定，直至粒径平均值(D50)成为添加前的2倍。
结束氯化镁水溶液的添加后，将分散液静置1小时，分离成上清液和沉淀物。
回收含有沉淀物的浆料0.1L，采用上述方法测定回收的浆料中含有的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料1同样地测定玻璃成分的除去率。
<再生研磨剂浆料30～36的制备>；
＜使用过的研磨剂浆料2的制备＞
在上述使用过的研磨剂浆料1的制备中，将玻璃的总研磨量设为5g/L，除此以外，同样地制备使用过的研磨剂浆料2。使用过的研磨剂浆料2的25℃换算的电导率的值为6.8mS/cm。
＜再生研磨剂浆料30的制备＞
[分离浓缩工序]
首先，使用100μm的筛网过滤器将回收的使用过的研磨剂浆料2过滤1.0L，进行粗大异物的除去。
接着，相对于氧化铈研磨剂粒子，添加2.5质量％的分散剂(聚丙烯酸铵：PAA)。
进而，添加pH调节剂(氨水)，将pH调整为8.5后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行了超声波分散处理后，将分散液静置1小时，通过自然沉降法分离为上清液和沉淀物，排出上清液，回收含有沉淀物的研磨剂浆料0.1L。这样，进行玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
利用上述方法测定回收的研磨剂浆料中所含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料30。
<再生研磨剂浆料31～33的制备>
在再生研磨剂浆料1的制备中，除了在以下的条件下进行以外，同样地制备再生研磨剂浆料。
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料2 1.0L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至3倍(6倍、10倍)后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。
在上述搅拌处理之后，相对于氧化铈研磨剂粒子，添加2.5质量％的分散剂(聚丙烯酸铵：PAA)，添加pH调节剂(氨水)，将pH调整为8.5后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行超声波分散处理后，将分散液静置1小时，通过自然沉降法分离为上清液和沉淀物，排出上清液，回收含有沉淀物的研磨剂浆料0.3L(0.6L、1.0L)。这样，进行玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
采用上述方法测定回收的研磨剂浆料中包含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料2同样地测定玻璃成分的除去率。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料31～33。
＜再生研磨剂浆料34、35的制备＞
在再生研磨剂浆料1的制备中，除了在以下的条件下进行以外，同样地制备再生研磨剂浆料。
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的再生浆料2 1.0L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至2倍或4倍后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。
将进行了搅拌处理的研磨剂浆料用1.0μm的过滤器过滤，回收残留在过滤器上的固体成分后，添加纯水，使其成为20L，再次用搅拌器进行分散。不过，仅将再生研磨剂浆料7用1.0μm的过滤器再次过滤，回收固体成分后，添加纯水，使其成为20L，用搅拌器使其分散。
接着，相对于氧化铈研磨剂粒子，添加2.5质量％的分散剂(聚丙烯酸铵：PAA)。
进而，添加pH调节剂(氨水)，将pH调整为8.5后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行了超声波分散处理后，静置分散液1小时，分离成上清液和沉淀物，回收含有沉淀物的研磨剂浆料1.0L。
采用上述方法测定回收的研磨剂浆料中所含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料2同样地测定玻璃成分的除去率。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料34、35。
＜再生研磨剂浆料36的制备＞
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料2 1.0L，进行粗大异物的除去。
在搅拌的同时以10mL/L的供给速度向上述研磨剂浆料添加0.1mol/L的氯化镁水溶液，反复进行添加和粒径测定，直至粒径平均值(D50)成为添加前的2倍。
结束氯化镁水溶液的添加后，将分散液静置1小时，分离成上清液和沉淀物。
回收含有沉淀物的浆料0.1L，通过上述方法测定回收的浆料中含有的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料2同样地测定玻璃成分的除去率。
＜再生研磨剂浆料37～39的制备＞
＜使用过的研磨剂浆料3的制备＞
在上述使用过的研磨剂浆料1的制备中，将玻璃的总研磨量设为2g/L，除此以外，同样地制备使用过的研磨剂浆料3。使用过的研磨剂浆料3的25℃换算的电导率的值为2.9mS/cm。
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料3 1.0L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至3倍(6倍、10倍)后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。
在上述搅拌处理之后，相对于氧化铈研磨剂粒子，添加2.5质量％的分散剂(聚丙烯酸铵：PAA)，添加pH调节剂(氨水)，将pH调整为8.5后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行超声波分散处理后，将分散液静置1小时，通过自然沉降法分离为上清液和沉淀物，排出上清液，回收含有沉淀物的研磨剂浆料0.3L(0.6L、1.0L)。这样，进行玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
通过上述方法测定回收的研磨剂浆料中包含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料3同样地测定玻璃成分的除去率。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料37～39。
＜再生研磨剂浆料40、41的制备＞
在再生研磨剂浆料1的制备中，在以下的条件下制备再生研磨剂浆料。
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料3 1.0L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至2倍或4倍后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。
将进行了搅拌处理的研磨剂浆料用1.0μm的过滤器过滤，回收残留在过滤器上的固体成分后，添加纯水，使其成为20L，再次用搅拌器进行分散。
接着，相对于氧化铈研磨剂粒子，添加2.5质量％的分散剂(聚丙烯酸铵：PAA)。
进而，添加pH调节剂(氨水)，将pH调整为8.5后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行了超声波分散处理后，静置分散液1小时，分离成上清液和沉淀物，回收含有沉淀物的研磨剂浆料1.0L。
利用上述方法测定回收的研磨剂浆料中所含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料40、41。
＜再生研磨剂浆料42的制备＞
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料3 1.0L，进行粗大异物的除去。
在搅拌的同时以10mL/L的供给速度向上述研磨剂浆料添加0.1mol/L的氯化镁水溶液，反复进行添加和粒径测定，直至粒径平均值(D50)成为添加前的2倍。
结束氯化镁水溶液的添加后，将分散液静置1小时，分离成上清液和沉淀物。
回收含有沉淀物的研磨剂浆料0.1L，通过上述方法测定回收的浆料中所含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料3同样地测定玻璃成分的除去率。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料42。
《再生研磨剂浆料的评价》
[玻璃成分的除去率]
采用上述ICP发光分光等离子体法(ICP-AES)测定回收的研磨剂浆料中包含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料测定玻璃成分的除去率。
玻璃成分的除去率根据[1-(再生研磨剂浆料的玻璃成分浓度÷氧化铈研磨剂成分浓度)÷(使用过的研磨剂浆料的氧化铈研磨剂成分浓度÷氧化铈研磨剂成分浓度)]×100(％)来计算。
接着，评价等级的基准如下所述。
× 除去率小于50％
○ 除去率为50％以上且小于80％
○○ 除去率为80％以上且小于95％
○○○ 除去率为95％以上
除去率为50％以上时，判断为具有本发明的效果。优选除去率为80％以上。
以上，将再生研磨剂浆料1～42的构成内容及玻璃成分的除去率示于表I及表II中。
由表I及表II可知，通过进行包含从在玻璃的研磨加工中使用的使用过的研磨剂浆料中除去来自被研磨物的熔融的玻璃成分、从玻璃溶出的成分及pH调节剂等的离子成分的脱盐处理工序、采用pH调节剂及分散剂添加的分散处理工序的第一工序，从而得到玻璃成分的除去率显著改善、含有氧化铈的磨粒成分与玻璃成分的分离性优异的研磨剂再生方法。
实施例2
在实施例2中，对在作为上述其他方法的第一工序中仅添加pH调节剂的分散处理工序及分离浓缩处理工序涉及的实施例进行说明。
<再生研磨剂浆料43～47的制备>
＜使用过的研磨剂浆料3的制备＞
在上述使用过的研磨剂浆料1的制备的未使用研磨剂浆料1的制备中，将玻璃的总研磨量设为2g/L，除此以外，同样地制备使用过的研磨剂浆料3。使用过的研磨剂浆料3的25℃换算的电导率的值为2.9mS/cm。
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料3 1L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至10倍后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。脱盐处理了的使用过的研磨剂浆料的25℃换算的电导率的值为0.3mS/cm。
在上述搅拌处理后，添加pH调节剂(氨水)，将25℃换算的pH值调整为7.0(7.5、8.0、8.5、9.0)后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行超声波分散处理后，将分散液静置1小时，采用自然沉降法分离为上清液和沉淀物，排出上清液，回收含有沉淀物的研磨剂浆料1.0L。这样，进行玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
采用上述方法测定回收的研磨剂浆料中包含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料3同样地测定玻璃成分的除去率。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料43～47。
＜再生研磨剂浆料48～52的制备＞
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料3 1L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至2倍后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。
将进行了搅拌处理的研磨剂浆料用1.0μm的过滤器过滤，回收残留在过滤器上的固体成分后，添加纯水，使其成为20L，再次用搅拌器进行分散。脱盐处理了的使用过的研磨剂浆料的25℃换算的电导率的值为0.2mS/cm。
进而，添加pH调节剂(氨水)，将25℃换算的pH值调整为7.0(7.5、8.0、8.5、9.0)后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行超声波分散处理后，静置分散液1小时，分离成上清液和沉淀物，回收含有沉淀物的研磨剂浆料1L。
用上述方法测定回收的研磨剂浆料中所含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料48～52。
＜再生研磨剂浆料53～57的制备＞
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料3 1L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至4倍后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。
将进行了搅拌处理的研磨剂浆料用1.0μm的过滤器过滤，回收残留在过滤器上的固体成分后，添加纯水，使其成为20L，再次用搅拌器进行分散。脱盐处理了的使用过的研磨剂浆料的25℃换算的电导率的值为0.1mS/cm。
进而，添加pH调节剂(氨水)，将25℃换算的pH值调整为7.0(7.5、8.0、8.5、9.0)后，使用超声波分散机进行分散处理。
进行超声波分散处理后，静置分散液1小时，分离成上清液和沉淀物，回收含有沉淀物的研磨剂浆料1L。
用上述方法测定回收的研磨剂浆料中所含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料53～57。
＜再生研磨剂浆料58的制备＞
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料3 1L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至10倍后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。脱盐处理了的使用过的研磨剂浆料的25℃换算的电导率的值为0.3mS/cm。
在上述搅拌处理后，添加pH调节剂(氨水)，将25℃换算的pH值调整为9.0后，使用超声波分散机进行分散处理。
在上述分散处理之后，作为第二工序，添加pH调节剂(硫酸水溶液)，将25℃换算的pH值调整为7.0后，使用搅拌器搅拌处理10分钟后，将分散液静置1小时，采用自然沉降法分离为上清液和沉淀物，排出上清液，回收含有沉淀物的研磨剂浆料1.0L。这样，进行玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
采用上述方法测定回收的研磨剂浆料中包含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料3同样地测定玻璃成分的除去率。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料58。
＜再生研磨剂浆料59的制备＞
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料3 1L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至2倍后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。
将进行了搅拌处理的研磨剂浆料用1.0μm的过滤器过滤，回收残留在过滤器上的固体成分后，添加纯水，使其成为20L，再次用搅拌器进行分散。脱盐处理了的使用过的研磨剂浆料的25℃换算的电导率的值为0.2mS/cm。
进而，添加pH调节剂(氨水)，将25℃换算的pH值调整为9.0后，使用超声波分散机进行分散处理。
在上述分散处理后，添加pH调节剂(硫酸水溶液)，将25℃换算的pH值调整为7.0后，使用搅拌器搅拌处理10分钟后，将分散液静置1小时，采用自然沉降法分离为上清液和沉淀物，排出上清液，回收含有沉淀物的研磨剂浆料1.0L。这样，进行玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
采用上述方法测定回收的研磨剂浆料中包含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料3同样地测定玻璃成分的除去率。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料59。
＜再生研磨剂浆料60的制备＞
首先，使用100μm的筛网过滤器，过滤使用过的研磨剂浆料3 1L，进行粗大异物的除去。
接着，使用纯水将含有氧化铈研磨剂的滤液成分以容量计稀释至4倍后，使用搅拌器进行30分钟搅拌处理。
将进行了搅拌处理的研磨剂浆料用1.0μm的过滤器过滤，回收残留在过滤器上的固体成分后，添加纯水，使其成为20L，再次用搅拌器进行分散。脱盐处理了的使用过的研磨剂浆料的25℃换算的电导率的值为0.1mS/cm。
进而，添加pH调节剂(氨水)，将25℃换算的pH值调整为9.0后，使用超声波分散机进行分散处理。
在上述分散处理后，添加pH调节剂(硫酸水溶液)，将25℃换算的pH值调整为7.0后，使用搅拌器搅拌处理10分钟后，将分散液静置1小时，采用自然沉降法分离为上清液和沉淀物，排出上清液，回收含有沉淀物的研磨剂浆料1.0L。这样，进行玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
采用上述方法测定回收的研磨剂浆料中包含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料3同样地测定玻璃成分的除去率。
接着，与再生研磨剂浆料1的制备同样地，沿着上述研磨剂再生工序制备再生研磨剂浆料60。
《再生研磨剂浆料的评价》
[玻璃成分的除去率]
采用上述ICP发光分光等离子体法(ICP-AES)测定回收的研磨剂浆料中包含的氧化铈研磨剂的浓度和玻璃成分的浓度，对使用过的研磨剂浆料测定玻璃成分的除去率。
玻璃成分的除去率根据[1-(再生研磨剂浆料的玻璃成分浓度÷氧化铈研磨剂成分浓度)÷(使用过的研磨剂浆料的氧化铈研磨剂成分浓度÷氧化铈研磨剂成分浓度)]×100(％)来计算。
接着，评价等级的基准如下。
× 除去率小于50％
○ 除去率为50％以上且小于80％
○○ 除去率为80％以上且小于95％
○○○ 除去率为95％以上
除去率为50％以上时，判断为具有本发明的效果。优选除去率为80％以上。
将以上再生研磨剂浆料43～60的构成内容及玻璃成分的除去率示于表III。
由表III可知，通过从玻璃的研磨加工中使用的使用过的研磨剂浆料中，以使来自被研磨物的熔融的玻璃成分、从玻璃自身溶出的成分、及pH调节剂等离子成分以25℃换算的电导率的值计成为0.3mS/cm以下的方式进行脱盐处理，接着采用将25℃换算的pH值调整为8.0以上的范围的分散处理工序，由此玻璃成分的除去率提高，因此，在第一工序中，在没有添加分散剂的情况下，得到含有氧化铈的磨粒成分与玻璃成分的分离性优异的研磨剂再生方法。
另外，根据再生研磨剂浆料No.58～60可知，作为第二工序，通过对分散处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂，将25℃换算的pH值从碱性(9.0)调节至中性(6.0以上且小于8.0)附近，从而使含有氧化铈的磨粒成分凝聚沉淀，进行分离浓缩处理工序，也得到玻璃成分的除去率高、包含氧化铈的磨粒成分与玻璃成分的分离性优异的研磨剂再生方法。
Claims (13)
1.一种研磨剂浆料的再生方法，是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生所述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，具备：
第一工序，其包括：回收从研磨机排出的所述使用过的研磨剂浆料的浆料回收工序；降低所述回收的使用过的研磨剂浆料的离子浓度的脱盐处理工序；和向所述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂及分散剂而将所述研磨剂成分和所述被研磨物的所述构成成分分散的分散处理工序；和
第二工序，其中，在所述第一工序后，使所述研磨剂成分与所述被研磨物的所述构成成分分离，由所述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
2.根据权利要求1所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述第二工序包括：
分离浓缩工序，其中，将所述研磨剂成分与所述被研磨物的所述构成成分通过自然沉降、离心分离、添加盐的沉降分离、或过滤器过滤而分离；和
研磨剂再生工序，其中，由所述进行分离而浓缩的所述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
3.根据权利要求1或2所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在所述脱盐处理工序中，以所述使用过的研磨剂浆料的离子浓度以25℃换算的电导率的值计成为5.0mS/cm以下的方式进行脱盐处理。
4.根据权利要求3所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，以所述离子浓度以所述电导率的值计成为1.0mS/cm以下的方式进行脱盐处理。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在所述第一工序中的所述分散处理工序中，通过所述pH调节剂将所述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调整为6.0以上，并且，相对于所述使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂的质量，在0.1～5.0质量％的范围内添加所述分散剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化铵，并且，所述分散剂为水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂或水溶性两性分散剂。
7.一种研磨剂浆料的再生方法，是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生所述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，具备：
第一工序，其包括：回收从研磨机排出的所述使用过的研磨剂浆料的浆料回收工序；将所述回收的使用过的研磨剂浆料的离子浓度以25℃换算的电导率的值计成为0.3mS/cm以下的方式进行调整的脱盐处理工序；和向所述脱盐处理了的研磨剂浆料添加pH调节剂，将所述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调节为8.0以上，将所述研磨剂成分和所述被研磨物的所述构成成分分散的分散处理工序；和
第二工序，其中，在所述第一工序后，使所述研磨剂成分与所述被研磨物的所述构成成分分离，由所述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
8.根据权利要求7所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述第二工序包括：
分离浓缩工序，其中，将所述研磨剂成分和所述被研磨物的所述构成成分通过自然沉降、离心分离、添加盐的沉降分离、过滤器过滤、或利用pH值调整的凝聚沉淀而进行分离；和
研磨剂再生工序，其中，由所述进行分离而浓缩的所述研磨剂成分制备再生研磨剂浆料。
9.根据权利要求7或8所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，以所述离子浓度以所述电导率的值计成为0.1mS/cm以下的方式进行脱盐处理。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述第二工序将所述使用过的研磨剂浆料的25℃换算的pH值调整为6.0以上且小于8.0的范围而进行所述凝聚沉淀。
11.根据权利要求7～10中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化铵。
12.一种研磨剂浆料的再生系统，是通过权利要求1～11中任一项所述的研磨剂浆料的再生方法，从至少含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去该被研磨物的构成成分，回收、再生所述研磨剂成分的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，具有：
具有研磨机的研磨加工工序部；
研磨剂浆料供给工序部，其具有向所述研磨加工工序部供给研磨剂浆料的浆料供给罐；
浆料回收工序部，其具有回收从所述研磨机排出的所述使用过的研磨剂浆料的回收混合液罐；
脱盐处理工序部，其具有使所述回收的研磨剂浆料的离子浓度降低的稀释水供给罐、脱盐处理罐、脱盐处理装置及测定该离子浓度的离子浓度测定部；
分散工序部，其具有向所述脱盐处理了的研磨剂浆料供给pH调节剂及分散剂的添加剂供给罐、和将所述研磨剂成分与所述被研磨物的所述构成成分分散的分散罐及分散处理装置；
分离浓缩工序部，其具有将所述研磨剂成分与所述被研磨物的所述构成成分分离而浓缩的分离浓缩罐；和
研磨剂再生工序部，其具有再生研磨剂浆料的制备罐，该再生研磨剂浆料的制备罐具有向该进行分离而浓缩的所述研磨剂成分添加pH调节剂及分散剂的添加剂供给罐。
13.根据权利要求12所述的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，所述分离浓缩工序部具有：自然沉降手段、离心分离手段、添加盐而进行沉降分离的手段、过滤器过滤手段、或利用pH调整的凝聚沉淀手段。
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