CN113365781B - 研磨剂的再生方法以及研磨剂回收处理系统 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题是，提供一种研磨剂的再生方法以及研磨剂回收处理系统，其可以从化学强化玻璃的研磨中使用的加工后的研磨剂浆料中有效地除去含有K2O的玻璃成分，并有效地分离被研磨物、提高研磨速度稳定性和防止研磨物划痕等导致的品质降低。本发明的研磨剂的再生方法是从研磨剂浆料中，除去被研磨物的构成成分，对研磨剂进行回收、再生的研磨剂的再生方法，其至少依次包括：研磨加工工序、研磨剂浆料供给工序、研磨剂浆料回收工序、沉降分离浓缩工序，其中，向所述研磨剂浆料供给工序中的K2O浓度在0.05～1.0质量％的范围内的研磨剂浆料，在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中，添加水稀释至5～50倍。

Description

研磨剂的再生方法以及研磨剂回收处理系统
技术领域
本发明涉及研磨剂的再生方法以及研磨剂回收处理系统，更详细而言，涉及从用于化学强化玻璃的研磨、加工后的研磨剂浆料中有效地除去含有K2O的玻璃成分、被研磨物的有效地分离、提高研磨速度的稳定性和防止研磨物划痕等导致的品质降低研磨剂的再生方法以及研磨剂回收处理系统。
背景技术
目前，在制造光学玻璃或水晶发振子时，作为在收尾工序中进行精密研磨的研磨剂(也称为研磨材)，以往一般使用，以金刚石、氮化硼、碳化硅、氧化铝、氧化铝-氧化锆、氧化锆、氧化铈等为代表的具有高硬度的微粒。
这些研磨剂，由于是硬度高的微粒，且是作为光学镜片、半导体硅基板以及液晶屏幕的玻璃板等的电子部件关联的光学研磨剂而大量使用的重要的资源，因此，是强烈需要再利用的资源的一种。另外，由于光学研磨用的研磨剂含有稀土类元素的微粒情况较多，对于资源的再利用化或无公害化的技术对应也正成为重要问题。
另外，这些研磨剂，通常，在研磨工序中大量使用时，其废液中会同时存在被研磨物的构成成分，例如，光学玻璃屑等，通常，由于难以有效地分离研磨剂和被研磨物，如同所述，现状是研磨剂废液在多数的情况下会在使用后被废弃，在环境负荷方面、资源的有效利用方面或废弃成本方面也存在问题。
另一方面，近年中，随着智能手机的急速的普及，智能手机用的显示器玻璃的生产量也在大幅增加。另外，近年来，智能手机大屏化的倾向很强，使用的显示器玻璃(玻璃盖)的面积也在变大。
然而，如果由于大屏化，智能手机自身也大型化时，存在会失去本来的携带性、操作性等部分的问题。另一方面，由于智能手机用的显示器玻璃容易因落下时的冲击而产生裂纹，多数的情况下，使用化学强化玻璃。
因此，近年，为了在保持智能手机自身的紧凑性的同时实现大屏化，对端面进行曲面加工以使得连屏幕的边界都能作为表示屏幕而使用的，被称为3D玻璃的玻璃正在被开发。由于该3D玻璃与以往相比，平均面积的研磨量增大，研磨使用的研磨剂的再生的需求正在不断增大。
然而，随着研磨量的增加，循环使用的研磨剂浆料中的玻璃成分量也有增加的倾向，如果研磨剂再生次数增加，回收研磨剂浆料的品质也会降低。
对于所述问题，从含有氧化铈的研磨剂在使用后研磨剂浆料中，将进行了研磨的研磨剂成分，使用镁盐等进行分离的，研磨剂成分的再生方法已经被公开了(例如，参照专利文献1)。
然而，在最近的研磨方法中，随着研磨量的增加，循环使用的研磨剂浆料中的，研磨所产生的玻璃研磨屑(以下，单称为研磨屑。)的量也有增加的倾向，在对于智能手机用的显示器玻璃研磨方法中，研磨剂再生次数增加时，会出现使用专利文献1公开的研磨剂成分的再生方法制备的回收研磨剂浆料中，无法有效地分离玻璃等的研磨屑和研磨剂的情况。
为了对应该问题，对于其原因进行了探讨的结果，发现了在无法成功分离的情况中，智能手机用的显示器玻璃的研磨中使用的回收研磨剂浆料中存在大量钾成分。可以认为这是因为，智能手机用显示器玻璃由于落下时的冲击而玻璃破损情况很多，作为其对应而使用化学强化玻璃。但是，作为3D玻璃，由于端部被曲面加工，落下时的冲击应力容易集中于端部，随之破损的频度也会提高，作为适用的玻璃，需要与以往的玻璃相比含有更多的化学强化成分(K2O)的化学强化玻璃，该化学强化成分(K2O)影响了研磨剂浆料的分离、再生工序，降低了生产稳定性。
在如专利文献1公开了的，玻璃研磨中使用了的回收研磨剂浆料的再生方法中，添加镁盐后，通过调整浆料溶液的pH，进行了研磨剂和研磨时产生的研磨屑的分离，但是，在如所述的K2O成分多的、用于化学强化玻璃的研磨的研磨剂浆料的再生中，如果再生次数增加，即使调整pH，沉降分离也会变得困难，存在进行一定次数以上的再生后，添加沉降分离剂时浆料会变成絮凝状的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5370598号公报
发明内容
本发明所要解决的技术问题
本发明鉴于所述问题、状况，其解决课题是，提供一种从用于化学强化玻璃的研磨、加工后的研磨剂浆料中有效地除去含有K2O的玻璃成分，提高研磨速度的稳定性和防止研磨屑等导致的划痕等所引起的品质降低的研磨剂的再生方法以及研磨剂回收处理系统。
解决技术问题的技术手段
本发明的发明人为了解决所述课题，在对所述问题的原因等进行探讨的过程中，如下而发现了有效地分离玻璃成分、保持研磨速度、防止研磨物划痕等导致的品质降低的研磨剂的再生方法：从研磨中使用的研磨剂浆料中，除去研磨屑的构成成分，对所述研磨剂进行回收、再生的研磨剂的再生方法，其依次具有：研磨加工工序、研磨剂浆料供给工序、研磨剂浆料回收工序以及沉降分离浓缩工序，其中，将在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中用水进行稀释后的所述研磨剂浆料中的K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内。
也就是说，本发明的所述课题，通过以下的手段而解决。
1、一种研磨剂的再生方法，其是从研磨剂浆料中，除去被研磨物的构成成分，对研磨剂进行回收、再生的研磨剂的再生方法，其至少，依次包括：
研磨加工工序、
研磨剂浆料供给工序、
研磨剂浆料回收工序，
以及沉降分离浓缩工序，
其中，
将在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中用水进行稀释后的所述研磨剂浆料中的K2O浓度，调整至0.002～0.2质量％的范围内。
2、根据第1项所述的研磨剂的再生方法，其中，
将在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中用水进行稀释后的研磨剂浆料中的K2O浓度，调整至0.01～0.05质量％的范围内。
3、根据第1项或第2项所述的研磨剂的再生方法，其中，
在所述研磨剂浆料供给工序中，使用K2O浓度在0.1～1.0质量％的范围内的研磨剂浆料。
4、根据第1项至第3项中任一项所述的研磨剂的再生方法，其具有：
根据在所述研磨剂浆料供给工序中添加水之前的研磨剂浆料的比重适当调整所述沉降分离浓缩工序之后的研磨剂浆料的比重的比重调整工序。
5、根据第4项所述的研磨剂的再生方法，其在所述比重调整工序后，具有调整研磨剂的粒径的工序。
6、根据第1项至第5项中任一项所述的研磨剂的再生方法，其在所述研磨加工工序和沉降分离浓缩工序之间，具有：
自动测定研磨剂浆料中的K2O浓度的K2O浓度测定部和根据得到的所述K2O浓度信息，以稀释用水的添加量自动添加水的水添加部。
7、根据第1项至第6项中任一项所述的研磨剂的再生方法，其中，
所述研磨物为化学强化玻璃。
8、一种研磨剂回收处理系统，其是从研磨剂浆料中，除去被研磨物的构成成分，对所述研磨剂进行回收、再生的研磨剂回收处理系统，其具有：
研磨加工工序部、
具有向所述研磨加工工序部中供给研磨剂浆料的浆料供给罐的研磨剂浆料供给工序部、
具有储藏加工后的研磨剂浆料和清洗水的混合液的回收混合液罐的研磨剂浆料回收工序部、
具有将所述混合液分离成透过液和研磨剂的浓缩液的分离罐的沉降分离浓缩工序部，以及，
将在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中用水进行稀释后的所述研磨剂浆料中的K2O浓度，调整至0.002～0.2质量％的范围内的水添加工序部。
9、根据第8项所述的研磨剂回收处理系统，其中，
通过所述水添加工序部，将用水进行稀释后的研磨剂浆料中的K2O浓度，调整至0.01～0.05质量％的范围内。
10、根据第8项或第9项所述的研磨剂回收处理系统，其中，
在所述研磨剂浆料供给工序部中，使用K2O浓度在0.1～1.0质量％的范围内的研磨剂浆料。
11、根据第8项至第10项中任一项所述的研磨剂回收处理系统，其在所述沉降分离浓缩工序之后，具有：
根据在所述研磨剂浆料供给工序中添加水之前的研磨剂浆料的比重适当调整研磨剂浆料的比重的比重调整工序部。
12、根据第11项所述的研磨剂回收处理系统，其具有：
调整通过所述比重调整工序部而得到的研磨剂的粒径的工序部。
13、根据第8项至第12项中任一项所述的研磨剂回收处理系统，其在所述研磨加工工序部和沉降分离浓缩工序部之间，具有：
自动测定研磨剂浆料中的K2O浓度的K2O浓度测定部，和根据得到的所述K2O浓度信息，以稀释用水的添加量自动添加水的水添加部。
发明的效果
通过本发明的所述技术方案，可以提供一种研磨剂的再生方法以及研磨剂回收处理系统，其可以从用于化学强化玻璃的研磨、加工后的研磨剂浆料中有效地除去化学强化玻璃带来的玻璃成分、保持研磨速度以及防止研磨屑等导致的划痕等所引起的品质降低。
对于本发明的效果的发生机理或作用机理，虽然尚不明确，但可作如下推测。
在玻璃研磨方法中，以往，是测定在浆料供给工序中的SiO2浓度，基于其测定结果选择是否进行研磨剂再生处理，但是近年，在化学强化玻璃(智能手机用的显示器玻璃等)的研磨方法中，仅以SiO2浓度为基准的以往的研磨剂浆料的再生方式，无法顺利进行研磨剂和研磨屑的分离，进行了深入探讨的结果，发明人推测，需要通过限定化学强化玻璃带来的K2O浓度来限定使用寿命终结点的标准。
以往，在玻璃研磨剂浆料的再生方法中，通过调整浆料溶液的pH，来进行研磨剂和作为玻璃成分的研磨屑的分离。然而，在包含研磨产生的K2O成分多的研磨屑的玻璃研磨剂浆料的再生中，如果再生次数增加，即使调整pH，两者的沉降分离也会变得困难，存在进行一定次数以上再生之后，在添加沉降分离剂时浆料会变成絮凝状的问题。
本发明的发明人，对于所述问题进行了锐意探讨的结果，认为为了稳定地进行研磨剂和作为化学强化玻璃成分的研磨屑的分离，需要减少由回收研磨剂浆料中的化学强化玻璃带来的K2O的含量，具体而言，本发明的发明人发现了，通过将回收研磨剂浆料中的K2O浓度稀释至0.002～0.2质量％的范围内，即使再生次数增加，两者的分离也可以稳定地进行。
进一步而言，在研磨剂的再生方法中，通过构建进行K2O浓度的测定，并根据自动测定的浓度进行稀释的系统，可以实现研磨剂浆料再生的自动化。
附图说明
图1是表示本发明的研磨剂的再生方法的工序流程的一个例子的概要图。
本发明的具体实施方式
本发明的研磨剂的再生方法具有研磨加工工序、研磨剂浆料供给工序、研磨剂浆料回收工序、以及沉降分离浓缩工序，其中，将在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中用水进行稀释后的所述研磨剂浆料中的K2O浓度，调整至0.002～0.2质量％的范围内。该特征是下述各实施方式共通或对应的技术特征。
作为本发明的实施方式，从更能发挥作为本发明的目标的效果的观点出发，在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中用水进行稀释，将研磨剂浆料中的K2O浓度调整至0.01～0.05质量％的范围内，就可以更有效地进行研磨剂和作为化学强化玻璃成分的研磨屑的分离这一点而言是优选的。
另外，在所述研磨剂浆料供给工序中，使用K2O浓度在0.1～1.0质量％的范围内的研磨剂浆料，就可以更有效地进行研磨剂和作为化学强化玻璃成分的研磨屑的分离这一点而言是优选的。
另外，在所述沉降分离浓缩工序之后，具有根据在所述研磨剂浆料供给工序中添加水之前的研磨剂浆料的比重适当调整研磨剂浆料的比重的比重调整工序，就可以更有效地进行研磨剂的再生这一点而言是优选的。
另外，在比重调整工序后，具有调整粒径的工序(以下，也称为粒径调整工序)，可以得到包含粒径分布窄的研磨剂粒子的研磨剂浆料这一点而言是优选的。
另外，在研磨加工工序和沉降分离浓缩工序之间，具有自动测定研磨剂浆料中的K2O浓度的K2O浓度测定部，及根据得到的所述K2O浓度信息以稀释用的水的添加量自动添加水的水添加部，就可以实现研磨剂浆料再生自动化的研磨剂再生方法这一点而言是优选的。
另外，在研磨剂的回收处理系统中，具有：使用研磨机进行研磨加工的研磨加工工序部、具有向所述研磨加工工序部中供给研磨剂浆料的浆料供给罐的研磨剂浆料供给部、具有储藏加工后的研磨剂浆料和清洗水的混合液的回收混合液罐的研磨剂浆料回收工序部、具有将所述混合液分离成透过液和研磨剂的浓缩液的分离罐的沉降分离浓缩工序部，并且具有将在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中用水进行稀释后的所述研磨剂浆料中的K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内的水添加工序部。
以下，对本发明和其构成要素以及本发明的实施形态、方式进行详细的说明。需要说明的是，在本申请中，“～”，是将其前后记载的数值作为下限值以及上限值而包含的意思。
本发明中，研磨剂浆料是指，根据研磨加工工序，而包含下述各种研磨剂浆料的总称的表达方式。
《研磨剂的再生方法》
本发明的研磨剂的再生方法是从在研磨物的研磨中使用了的研磨剂浆料中，除去被研磨物的构成成分，对所述研磨剂进行回收、再生的研磨剂的再生方法，其至少依次具有：研磨加工工序、研磨剂浆料供给工序、研磨剂浆料回收工序、沉降分离浓缩工序，其中，将在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中用水进行稀释后的所述研磨剂浆料中的K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内。
〔研磨剂的再生方法的基本的工序〕
作为适用于本发明的研磨剂的再生方法的工序，其特征在于，依次具有：研磨加工工序、研磨剂浆料供给工序、研磨剂浆料回收工序，沉降分离浓缩工序，进一步而言，优选的实施方式具有：在沉降分离浓缩工序之后，将研磨剂浆料的比重，调整至在所述研磨剂浆料供给工序中添加水之前的研磨剂浆料的比重的比重调整工序；调整比重制备工序中得到的研磨剂的粒径的研磨剂粒径调整工序；在研磨加工工序和沉降分离浓缩工序之间，具有自动测定研磨剂浆料中的K2O浓度的K2O浓度测定部，及根据得到的所述K2O浓度信息，以稀释用的水的添加量自动添加水的水添加部。
图1是表示可以适用于本发明的研磨剂的再生方法的研磨剂的再生工序的流程的一个例子的概要图。
在图1所示的再生方法中，依次表示有：研磨加工工序1、包含研磨剂浆料供给工序20的研磨剂浆料回收工序2、沉降分离浓缩工序3、比重调整工序4、研磨剂粒径调整工序5、再生研磨剂浆料制备工序6，各工序分别由配管L1～L12连接。
〔K2O成分的处理方法〕
关于本发明的研磨剂的再生方法以及本发明的研磨剂回收处理系统，将参照图1，对详细的构成进行说明。
本发明是，如图1所示的，在研磨剂浆料供给工序20中，通过离子计M对浆料供给罐21储存的研磨剂浆料23中的K2O浓度进行测定后，根据测定的K2O浓度信息，向回收混合罐22或分离浓缩罐32中，向研磨剂浆料中添加稀释水W1～W2，接下来，通过将包含K2O的稀释水排出至系统外，使回收研磨剂浆料中的K2O量的降低方法。在本发明中，将在研磨剂浆料回收工序2或沉降分离浓缩工序3中，使用水进行了稀释的工序之后的研磨剂浆料中的K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内。K2O浓度的测定，可通过与所述同样的方法进行。
本发明中，将研磨剂浆料中的K2O浓度稀释至0.002～0.2质量％的范围内，向回收的研磨剂浆料中添加的稀释用的水的添加量(稀释倍率)，只要可以得到所述指定的K2O浓度即可，无特别限制，但考虑到构成研磨性能或研磨剂的再生工序的调整容器等的尺寸，作为稀释倍率在5～100倍的范围内，特别优选在5～50倍的范围内。
首先，将研磨加工工序1中产生的、在研磨中使用的研磨剂浆料介由配管L2回收至配置于研磨剂浆料供给工序20的浆料供给罐21中。进一步，将新的再生研磨剂浆料通过配管L12从再生研磨剂浆料储藏罐51进行追加。
对于如此构成的浆料供给罐21中的研磨剂浆料23，使用离子计M，特别是，测定化学强化玻璃的研磨过程产生的K2O浓度。
作为本发明可适用的K2O浓度的测定方法，例如，可通过组合使用钾离子电极“8202-10C”和台式型离子计“F74”(以上，均为株式会社堀场制作所制造)进行测定，换算成K2O浓度而求出。作为其它的方法，可以使用紧凑型钾离子计“LAQUAtwin K-114”(株式会社堀场制作所制造)或在线离子色谱装置(日机装株式会社制造)进行测定而求出。
以所述离子计M测定得到的储藏在浆料供给罐21中的研磨剂浆料23中的K2O浓度被判定为在0.05～1.0质量％的范围内时，向储存有研磨剂浆料回收工序2的研磨剂浆料23的回收混合罐22中、向研磨剂浆料23中添加期望量的稀释水W1，将研磨剂浆料23中的K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内。
本发明中，向研磨剂浆料23中的稀释水W2的添加，可以是向沉降分离浓缩工序3具备的分离浓缩罐32中添加指定量的稀释水W2的方法。
向通过所述方法制备的稀释后的研磨剂浆料23中，通过添加剂罐31，添加无机盐，例如，碱土金属盐，仅使研磨剂成分凝聚、沉淀而形成沉淀物33，作为被研磨物(玻璃成分)来源的研磨屑的化学强化玻璃片以未凝聚状态的上清液34的形式被分离，通过将指定量的上清液34，通过配管L6排出至系统外(35)，可以将K2O成分和不需要的盐去除。
〔研磨剂的再生方法中适用的各工序的详细情况〕
接下来，对于本发明的研磨剂的再生方法以及研磨剂的回收处理系统的各工序(也称为工序部)的详细情况进行说明。
(1)研磨加工工序
研磨加工工序1中，具备研磨装置12，将被研磨物，例如，化学强化玻璃，通过研磨剂进行研磨。
如图1的研磨加工工序1所示，研磨机12的构成如下：具有贴附有作为研磨布P的绒面革制的研磨布的研磨定盘A，该研磨定盘A可以旋转。研磨时，在将被保持在被研磨物保持部C的被研磨物B(以下，也称为化学强化玻璃基板或玻璃基板)以按压力F的力压向研磨定盘A的同时，使研磨定盘A以一定的速度旋转。接下来，介由配管L3，将浆料供给罐21中储存的25℃的研磨剂浆料23供给至研磨布P。研磨后的研磨剂浆料11通过配管L2，再次被输送至浆料供给罐21，重复进行该操作。另外，用于清洗研磨机12的清洗水，储存于清洗水罐11，通过清洗水喷射喷口，喷至研磨部进行清洗。
(被研磨物：化学强化玻璃)
本发明的研磨剂的再生方法，通过适用于作为被研磨物B而使用化学强化玻璃的研磨方法，而发挥优异的效果。
本发明所谓的化学强化玻璃是指，通过离子交换法等化学处理对玻璃的表面进行了强化而得到的玻璃。离子交换法是指，例如，将钠钙硅酸盐玻璃(soda-lime-silicateglass)等包含Na成分或Li成分的浮法玻璃板，浸泡在硝酸钾等的熔融盐中，玻璃板的表面上存在的原子半径小的Na离子以及/或Li离子与熔融盐中存在的原子半径大的K离子发生置换，在玻璃板的表面层上形成压缩应力层，从而提高强度的玻璃板。作为市售品的化学强化玻璃，例如，可以举出Corning Japan株式会社制造或日本板硝子株式会社制造的化学强化玻璃等。
作为化学强化玻璃的厚度，根据其用途不同而不同，大致在0.4～10.0mm的范围内。
(研磨剂)
作为光学玻璃或半导体基板等的研磨剂的构成，一般使用将三氧化二铁(αFe2O3)、氧化铈、氧化铝、氧化锰、氧化锆、胶体二氧化硅等微粒分散在水或油中而制成浆料状的物质，作为本发明的研磨剂的再生方法，在半导体基板的表面或玻璃的研磨加工中，为了保持高精度的平坦性，并获得充分的加工速度，通过物理作用和化学作用这两者进行研磨，优选将选自可在化学机械研磨(CMP)中使用的金刚石、氮化硼、碳化硅、氧化铝、氧化铝-氧化锆、氧化锆以及氧化铈中的至少1种的用于回收。
作为本发明的研磨剂的构成成分，作为金刚石类，例如，可以举出合成金刚石(例如，日本Mipox株式会社制造等)、天然金刚石、作为氮化硼类、例如，可以举出立方晶氮化硼BN(例如，昭和电工株式会社制造等)。氮化硼类具有仅次于金刚石的硬度。另外，作为碳化硅类、可以举出碳化硅、绿色碳化硅、黑色碳化硅(例如，Mipox株式会社制造等)等。另外，作为氧化铝类，除了氧化铝外，可以举出褐色氧化铝、白色氧化铝、淡红色氧化铝、碎解型氧化铝、氧化铝-氧化锆类(例如，Saint-Gobain株式会社制造)等。另外，作为氧化锆，例如，可以举出第1稀元素化学工业株式会社制造的研磨剂用的BR系列氧化锆、中国湖南皓志科技股份有限公司制造的氧化锆。
另外，氧化铈(例如，C.I.化成社株式会社制造、Technorise株式会社制造、和光纯药株式会社制造等)，与纯氧化铈相比，更多使用对被称为氟碳铈矿(Bastnasite)包含大量稀土类元素矿石进行烧制后粉碎而得到的材料。氧化铈虽然是主成分，但作为其它成分，还含有镧、钕、镨等的稀土元素，除了氧化物以外还含有氟化物等。
在本发明中使用的研磨剂中，所述研磨剂作为构成成分，含量在50质量％以上时，效果更好，故优选。更优选在95～100质量％的范围内，进一步优选100质量％。
以下对图1所示的玻璃基板的研磨加工方法，进一步详细地进行说明。
在研磨加工工序1中，具有研磨机12的研磨加工部和具有清洗水罐11的研磨部的清洗部构成一个研磨加工工序1。
(1-1：研磨)
使研磨垫P(研磨布)和被研磨物B(例如，化学强化玻璃基板)接触，在向接触面供给研磨剂浆料的同时，在加压条件下下使研磨垫P和玻璃基板相对运动。
研磨垫P在进行连续研磨后，可以进行垫修整(pat dressing)或垫刷洗。垫修整是指，对垫进行物理性刮擦，使表面粗糙，以使得垫保持一定状态的处理。与之相对，垫刷洗是指，不刮擦垫，而是为了除去垫的凹凸中包含的研磨屑等而进行的处理。
另外，可以在1批加工中使用多个研磨机进行研磨。此时，相对于前一批，下一批的平均1批的加工时间的变化范围优选在10％以内。如果在该范围内，可以抑制在多个的研磨期间中的被研磨物的加工时间的波动。这里的1批是指，1次研磨处理的单位，例如可以将6片的玻璃基板作为1批进行研磨处理。
(1-2：清洗)
刚进行了研磨后的玻璃基板B以及研磨机12上附着有大量的研磨剂。因此，研磨后，从清洗水罐11处供给水等代替研磨剂浆料，对附着于玻璃基板以及研磨机的研磨剂进行清洗。
(2)研磨剂浆料供给工序
构成研磨剂浆料供给工序20的浆料供给罐21介由配管L2回收从研磨机12中排出的加工后的研磨剂浆料。另外，浆料供给罐21中的研磨剂浆料23介由配管L3向研磨机12供给。
伴随研磨剂浆料23向该研磨机12的补给，在研磨剂浆料供给工序20中，从再生研磨剂浆料储藏罐51处介由配管L12向浆料供给罐21中追加新的再生研磨剂浆料。追加的方法可以是每1批进行一次追加，也可数批进行一次追加，但是优选供给充分分散在溶剂中的状态的研磨剂。
另外，在研磨剂浆料供给工序20中，设置有用于测定浆料供给罐21内储存的研磨剂浆料23中的K2O浓度的离子计M。
(3)研磨剂浆料回收工序
在图1的2所示的研磨剂浆料回收工序中，表示了包含所述说明的研磨剂浆料供给工序20的构成。研磨剂浆料回收工序2，为了使浆料供给罐21中储存的研磨剂浆料再生而经由配管L4向回收混合液罐22中送液，除此以外，还将从包含研磨机12以及清洗水罐11的排出系统所排出的加工后的研磨剂浆料以及清洗水经由配管L1回收至回收混合液罐22。
本发明中，在将浆料供给罐21中的研磨剂的构成成分的浓度控制在研磨加工工序开始时的初期浓度以下，并且将再生研磨剂浆料从再生研磨剂浆料储藏罐51供给至浆料供给罐21中。
本发明所谓的加工后的研磨剂浆料(以下，也称为研磨剂浆料A)是指，通过由研磨机12、清洗水罐11所构成的研磨加工工序1，经由配管L1排出至系统外的研磨剂浆料。
由通过研磨加工工序1所回收的加工后的研磨剂浆料A和通过浆料供给罐21经由配管L4而供给的研磨剂浆料(以下，也称为研磨剂浆料B)所构成的研磨剂浆料，被回收至回收混合液罐22后，在将一定量回收并储藏后，根据本发明的研磨剂浆料供给工序20中测定得到的K2O浓度信息，添加指定量的稀释水W1，例如，稀释至初期研磨剂浆料质量的5～50倍，将K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内，以制备稀释后的研磨剂浆料24。此时，优选不断搅拌被回收的研磨剂浆料，防止研磨剂粒子的凝聚或沉降，保持稳定的分散状态。
需要说明的是，本发明中，通过添加该稀释水，将K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内而进行的稀释后的研磨剂浆料24的制备，可以在图1的3中所示的作为下一工序的沉降分离浓缩工序3中进行。
(研磨剂浆料浓度的调整)
研磨剂浆料的浓度调整，可以通过配管L1，控制被添加至浆料供给罐21中的水、再生研磨剂浆料以及研磨加工工序中排出的加工后的研磨剂浆料A的量来进行。由研磨机12的配管L3中设置的泵(未图示)从浆料供给罐21处进行向研磨机12中的供给。在控制部中，具有流量计和泵，通过用于在工序间供给研磨剂浆料的循环线以及供给其它的添加物等的配管，来控制其流量。
(4)沉降分离浓缩工序
本发明中，在回收混合液罐22中通过制备得到的稀释水W1进行稀释，将K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内得到稀释后的研磨剂浆料24，并将其在作为下一工序的沉降分离浓缩工序3中进行处理。
需要说明的是，本发明中，添加稀释水而制备稀释后的研磨剂浆料的操作，可以在该沉降分离浓缩工序3中，在进行沉降分离操作前进行。
在沉降分离浓缩工序3中，将在研磨剂浆料回收工序2中被回收的稀释后的研磨剂浆料24通过配管L5输送至分离浓缩罐32后，对于该稀释后的研磨剂浆料24，通过添加剂罐31添加研磨剂的凝聚剂，例如，碱土金属盐，仅沉降分离研磨剂粒子，将沉降物以外的上清液中的包含由研磨操作产生的K2O的玻璃成分或盐类排除到系统外，以分离研磨剂和包含K2O的玻璃成分。
本发明中的沉降分离浓缩工序3中，作为沉降分离的方法可以使用公知的方法，例如，对于在研磨剂浆料回收工序2中回收并添加指定的稀释水而制备得到的稀释后的研磨剂浆料24，特别是，添加作为无机盐的碱土金属盐，仅使研磨剂凝聚，而使作为被研磨成分的玻璃成分处于不凝聚的状态，将该研磨剂从母液中沉降分离，制成浓缩物33。由此仅使研磨剂成分凝聚沉淀后，可以通过使包含K2O的玻璃成分几乎全部存在于上清液34中，进行研磨剂成分和玻璃成分的分离的工序。
沉降分离的方法可以使用公知的方法。可以采用膜分离方法或沉降方法。
为了进行沉降分离，优选如上所述，添加碱土金属盐作为无机盐，仅使研磨剂凝聚，使作为被研磨成分的玻璃成分处于不凝聚的状态，由此将该研磨剂从母液中沉降分离。
固液分离操作可以通过自然沉降进行固液分离而不使用强制的分离手段。如此将母液分离为包含被研磨物等的上清液34和在下部沉淀得到的包含回收研磨剂的浓缩物33。
(碱土金属盐)
本发明中，作为研磨剂的凝聚中使用的无机盐，优选碱土金属盐。
作为本发明中可以使用的碱土金属盐，例如，可以举出钙盐、锶盐、钡盐，进一步而言，在本发明中，在广义上属于周期表的第2族的元素，也定义为碱土金属。因此，铍盐、镁盐也属于本发明所谓的碱土金属盐。
另外，作为本发明可以使用的碱土金属盐，优选卤化物、硫酸盐、碳酸盐、乙酸盐等的形态。
本发明中，作为无机盐，优选碱土金属盐，进一步优选镁盐。
另外，作为本发明可以使用的镁盐，只要具有作为电解质的功能即可，没有限制，但从水溶解性高的观点出发，优选氯化镁、溴化镁、碘化镁、硫酸镁、乙酸镁等，从溶液的pH变化小，发生了沉降的研磨剂以及废液的处理更容易的观点出发，特别优选氯化镁以及硫酸镁。
(无机盐的添加方法)
接下来，就向本发明的无机盐向研磨剂浆料(母液)中的添加方法进行说明。
a)无机盐的浓度
待添加的无机盐，可以将粉末直接供给至稀释后的研磨剂浆料24中，也可以溶解在水等溶剂中后再添加至稀释后的研磨剂浆料24中，从添加至稀释后的研磨剂浆料24后达到均匀的状态的观点出发，优选以在溶剂中溶解的状态进行添加。
优选的无机盐的浓度是制备为0.5～50质量％的浓度范围的水溶液。为了抑制系统的pH变动，使与玻璃成分的分离效率化，更优选10～40质量％的浓度范围内。
b)无机盐的添加温度
添加无机盐时的温度，只要在回收的研磨剂浆料的冻结温度以上，且90℃以下的范围内即可，可以适宜选择，从有效地进行与玻璃成分的分离的观点出发，优选10～40℃的范围内，更优选15～35℃的范围内。
c)无机盐的添加速度
作为向稀释后的研磨剂浆料24中的添加无机盐的添加速度，优选进行添加，使回收得到的研磨剂浆料中的无机盐浓度均匀而不产生局部高浓度区域。优选1分钟的添加量为总添加量的20质量％以下，更优选10质量％以下。
d)无机盐添加时的pH值
本发明的研磨剂回收、再生方法中，优选在沉降分离浓缩工序3中添加无机盐时，不调整预先进行了稀释的研磨剂浆料24的pH值。一般而言，回收的研磨剂浆料的pH值由于含有玻璃成分而呈弱碱性，在8～不足10的范围内，不需要预先对所回收的研磨剂浆料的pH值进行调整。因此，本发明中，优选在稀释后的研磨剂浆料(24)的25℃换算的pH值为不足10.0的条件下进行分离浓缩。
本发明中，pH值使用了在25℃下，以Lacomtester台式型pH计(AS ONE(株)制造pH1500)测定的值。
本发明中，优选添加无机盐之后直到对该浓缩物进行分离时为止，将pH值保持在无机盐添加时的pH值以下。这里所谓的无机盐添加时的pH值是指，无机盐的添加刚结束后的时间点的pH值。
直到对沉淀得到的凝聚物进行分离为止，将pH值保持在无机盐添加时的pH值以下。优选作为25℃换算pH值保持在不足10。通过使pH值不足10，可以防止废液中包含的玻璃成分的凝聚，可以提高回收时的氧化铈的纯度，故优选。
无机盐添加时的pH值的下限，从pH调整剂导致的纯度降低或操作性等观点出发，优选6.5以上。
e)无机盐添加后的搅拌
添加无机盐后，优选继续搅拌至少10分钟以上，更优选30分钟以上。由于在添加无机盐的同时，研磨剂粒子就开始凝聚，通过保持搅拌状态，凝聚状态在系统全体中变得均一，浓缩物的粒度分布变窄，之后的分离更为容易。
在沉降分离浓缩工序3中，分离包含玻璃成分的上清液和回收的包含研磨剂粒子的浓缩物后，回收该浓缩物。
〔浓缩工序〕
本发明的研磨剂的再生方法中，在所述沉降分离浓缩工序3中，将稀释后的研磨剂浆料24，分离为上清液34和浓缩物33后，进行将包含含K2O的玻璃成分的上清液的指定量排出系统外的浓缩处理。
此时的浓缩条件是根据研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中的水的添加量，以使研磨剂浆料的比重与添加水前的比重成为相同的条件，进行通过上清液34的排液而进行的浓缩操作。
具体的方法如图1的沉降分离浓缩工序3所示，可以举出，将稀释后的研磨剂浆料24，分离为上清液34和浓缩物33后，通过倾析法，例如，将釜倾斜，排除上清液的方法，或者将排液管插入分离的釜内的上清液34和浓缩物33的界面附近，只将上清液介由配管L6排出釜外(35)而进行浓缩的方法等。
本发明中，从尽量使沉降至下部的浓缩物33中不混入不纯物(例如，研磨的玻璃粗粒子等)，而得到高纯度的再生研磨剂的观点出发，作为一次浓缩方法，优选使用自然沉降。
通过无机盐的添加，回收研磨剂粒子凝聚，以该状态与上清液34分离，由此可知，浓缩物33与回收浆料相比比重增加，被浓缩。在该浓缩物33中，以所回收的浆料以上的浓度而含有回收研磨剂。
此时，作为对上清液34进行排液的操作，可以举出下述的方法。
1)直到排液后的浓缩物33和上清液34所构成的研磨剂浆料的比重与添加水前的研磨剂浆料23相同为止，排出上清液34的方法，
2)将上清液34排液到极限，排出不纯物(玻璃成分等)后，加水至比重与添加水前的研磨剂浆料23比重相同的方法。
(4)比重调整工序
比重调整工序4是所述2)项中记载的方法，将浓缩物33回收后，如图1的4所示，例如，使用膜过滤器等构成的超滤装置37，在将再生研磨浆料中包含的不需要的盐类排出系统外的同时，一边控制稀释水W3的添加量或超滤装置37的排水量36，一边进行使沉降分离工序3之后的研磨剂浆料的比重与所述研磨剂浆料供给工序20中的添加水前的研磨剂浆料21的比重相匹配的操作。
需要说明的是，研磨剂浆料的比重可以使用市售的比重计，例如，ADV ANTEC株式会社制造的振动式密度比重计、京都电子工业株式会社制造的便携密度比重计等，在25℃下测定而求出。
(5)研磨剂再生工序
(5-1)研磨剂粒径调整工序
研磨剂粒径调整工序5是向凝聚的研磨剂中，通过添加剂罐41，添加分散剂等各种添加剂后，使研磨剂再分散，以达到期望的粒度分布的工序，是将粒度分布调整至于未使用(研磨前)的研磨剂的近似的粒度分布水平的工序。本发明中，优选对于沉降、分离、浓缩以及比重调整的研磨剂浆料，进行研磨剂粒子的粒径控制处理。
在以所述方法沉降、分离及浓缩的研磨剂浆料中，由于研磨剂粒子介由无机盐形成凝聚体(二次粒子)，为了要将其分解到接近独立的一次粒子的状态，添加水以及分散剂，使用分散装置，分散至期望的粒径。
作为使凝聚的研磨剂粒子再分散方法，例如，可以举出a)添加水，降低对处理液中的研磨剂具有凝聚作用的无机离子浓度的方法，b)通过添加分散剂(也称为金属分离剂)，降低附着于研磨剂的金属离子浓度的方法，c)使用分散机等，使凝聚的研磨剂粒子强制解胶的方法。
这些方法可以分别单独，也可以组合使用，优选至少组合b)的方法，更优选组合a)，b)及c)全部而进行的方法。
添加水时，其添加量可根据浓缩得到的研磨剂浆料的体积适宜选择，一般而言为浓缩的浆料的5～50体积％，优选10～40体积％。
(分散剂)
作为分散剂，可以使用公知的分散剂。作为添加量，可以是相对于再生研磨剂浆料在0.01～5.0g/L的范围内。
本发明中，优选举出具有羧基的聚羧酸类高分子分散剂，特别是，优选丙烯酸-马来酸的共聚物。
如果继续玻璃基板的研磨加工，随着聚硅酸等被研磨物的溶解，加工中的研磨剂浆料的pH提高而向碱侧移动。向碱侧移动时，容易产生被研磨物表面的劣化(玻璃的外观慢慢变白的现象)等的缺陷。为了防止该缺陷而添加酸对pH进行调整时，溶解的聚硅酸容易固化，而可能成为被研磨物的良品率降低的原因。
通过使用丙烯酸-马来酸的共聚物作为分散剂，可以减轻这样的现象。这可能是因为除了作为分散剂的功能，通过马来酸的水解的平衡状态，可以发挥对加工中的研磨剂浆料的pH变动的缓冲效果，可以使得溶解的聚硅酸不会发生固化，而稳定地保持溶解的状态。
需要说明的是，马来酸-丙烯酸共聚物对pH变动具有缓冲效果，作为具有分散功能的添加剂也是有用的，因此不仅可以在研磨剂粒径调整工序5中作为分散剂使用，也可以作为添加剂添加到浆料供给罐21或再生研磨剂储藏罐51中。
从稳定地保持浆料供给罐21中的pH值的观点出发，再生研磨剂含有液制备工序6中的再生研磨剂储藏罐51中的再生研磨浆料优选在0.04～1.50g/L的范围内含有马来酸-丙烯酸共聚物。
另外，图1的5所示的44是分散机，例如，可以使用超音波分散机、砂磨机或珠磨机等的媒体搅拌型磨机，特别优选使用超音波分散机。
作为超音波分散机，例如，(株)SMT、(株)银泉、TAITEC(株)、BRANSO N社、Kinematica社、(株)日本精机制作所等各种机器均有市售，可以使用(株)SMT UDU-1、UH-600MC、(株)银泉GSD600CVP、(株)日本精机制作所RU S-600TCVP等。超音波的频数，没有特别限定。
作为同时并行进行机械的搅拌及超音波分散的循环方式的装置，可以举出(株)SMT UDU-1、UH-600MC、(株)银泉GSD600RCVP、GSD1200RCVP、(株)日本精机制作所RUS600-TCVP等，但不限制于此。
例如，在储存添加了水而降低无机盐浓度的研磨剂分散液之后，一边以搅拌机搅拌，一边由添加容器添加分散剂(例如，高分子分散剂。)后，通过泵，用超音波分散机44进行分散处理，分散凝聚的研磨剂粒子。接下来，在设置于其下流侧的粒径测定机45中，监测分散后的研磨剂粒子的粒径分布，可以将研磨剂分散液的粒径分布调整至所期望的粒径分布曲线。
作为通过该工序得到的粒度分布，优选为粒径分布的经时变动小，且经过1天后的平均粒径变动小的粒度分布。
(5-2)再生研磨剂浆料制备工序
在再生研磨剂浆料制备工序6中，将添加了期望的添加剂，调整至特定的浓度而制备的再生研磨剂浆料52，储藏至再生研磨剂浆料储藏罐51，经由配管L12，向浆料供给罐21送液。
本发明中，通过再生研磨剂浆料制备工序6得到的最终再生研磨剂浆料52优选含有98质量％以上的高纯度的研磨剂、粒度分布的经时变动小、比回收时的浓度高，作为无机盐的含量，优选在0.0005～0.08质量％的范围内。
如以上所述，可以通过简易的方法获得高品质并且高纯度的再生研磨剂作为再生研磨剂浆料。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行具体说明，但本发明不限于此。需要说明的是，实施例中使用了“％”，除非有特别说明，否则表示“质量％”。
实施例1
《再生研磨剂的制备》
〔再生研磨剂浆料1的制备：比较例〕
根据图1所示的研磨剂的再生方法的工序，制备了再生研磨剂浆料1。
1)研磨加工工序以及研磨剂浆料回收工序
图1所示的研磨加工工序1中，使用研磨机12，在将包含所述研磨剂粒子的再生的研磨剂浆料23供给至研磨对象面，并用研磨布P对研磨对象面进行了研磨。研磨剂浆料23以5L/min的流量，在配管L2、浆料供给罐21以及配管L3中循环供给，以进行研磨加工。作为研磨对象物，使用了65mmΦ的化学强化玻璃基板(Corning株式会社制造)，研磨布P使用了绒面革制的布。对研磨面施加的研磨时的压力为9.8kPa(100g/cm2)，研磨试验机的旋转速度设定为100min-1(rpm)，在一边使研磨剂浆料23循环，并一边随时更换化学强化玻璃基板以进行连续研磨，以浆料供给罐21内设置的离子计M，监测研磨剂浆料23的K2O浓度，在浓度变为0.05质量％的时刻结束了研磨。该研磨加工条件称为研磨加工条件1。接下来，将研磨剂浆料23的100L，经由配管L4，移送至研磨剂浆料回收工序2内设置的浆料供给罐21。
需要说明的是，K2O浓度测定是通过组合使用钾离子电极“8202-10C”和台式型离子计“F74”(以上，均为株式会社堀场制作所制造)进行测定，换算为K2O浓度而求出的。
在再生研磨剂浆料1的制备中，不使用稀释水W1进行稀释，将包含浓度为0.05质量％的K2O的研磨剂浆料23，直接经由配管L5向作为下一工序的沉降分离浓缩工序3移送。
2)沉降分离浓缩工序3
将研磨剂浆料，向沉降分离浓缩工序3中具备的分离浓缩罐32移送之后，将研磨剂浆料的液温控制在20±1℃的范围内，以氧化铈不沉降的程度进行搅拌，并将硫酸镁10质量％水溶液2.5升，由添加剂罐花费10分钟进行了添加。刚添加氯化镁后的25℃换算的pH值为8.60，对该条件进行了保持。
以所述的状态持续搅拌30分钟之后，静置1.5小时，通过自然沉降法，使上清液34和浓缩物33沉降、分离。1.5小时后，使用排水泵排出上清液34，分离回收了凝聚物33。回收的包含研磨剂粒子的凝聚物33为20升。
3)比重调整工序4
再生研磨剂浆料1的制备中，未通过比重调整工序4进行比重的调整。
4)研磨剂粒径调整工序5
将分离的浓缩物33移送至研磨剂分离液储藏罐42，添加了水30升。进一步，将作为分散剂而具有分散功能的添加剂的Mighty 21HP(花王(株)制)，由添加剂罐41添加300g，搅拌30分钟之后，使用超音波分散机(44)，一边以粒径测定机45监测研磨剂粒子的粒径分布，一边使浓缩物分散，得到了含有特定的粒径的研磨剂的再生研磨剂。
5)再生研磨剂浆料制备工序6
将再生研磨剂，移送至再生研磨剂浆料储藏罐51，对浓度进行调整，得到了含有再生氧化铈的再生研磨剂浆料60升。氧化铈浓度为10质量％，粒度(D90<2.0μm)，镁含量为0.01质量％。
〔再生研磨剂浆料2的制备〕
所述再生研磨剂浆料1的制备中，将2)研磨加工工序中的研磨加工条件1，变更为下述的研磨加工条件2，除此以外同样地操作，制备了再生研磨剂浆料2。
(研磨加工工序中的研磨加工条件2)
相对于再生研磨剂浆料1的制备中适用的条件，在一边使研磨剂浆料循环，一边随时更换化学强化玻璃基板以进行连续研磨，以浆料供给罐21内设置的离子计M，监测研磨剂浆料的K2O浓度，在浓度变为1.0质量％的时间点结束了研磨，将研磨剂浆料，经由配管L4，移送至研磨剂浆料回收工序2内设置的浆料供给罐21中。将该研磨加工条件，设为研磨加工条件2。
〔再生研磨剂浆料3的制备〕
在所述再生研磨剂浆料1的制备中使用的研磨剂浆料回收工序中，以下述的方法使用稀释水W1进行稀释水的添加，接下来通过下述记载的沉降分离浓缩工序进行了处理，除此以外同样地，制备了再生研磨剂浆料3。
(研磨剂浆料回收工序)
在研磨加工工序中，将以0.05质量％含有K2O的研磨剂浆料的50L，经由配管L4，移送至研磨剂浆料回收工序2内设置的浆料供给罐21。
接下来，为了将研磨剂浆料稀释至50倍，向浆料供给罐21中，添加稀释水W1，制备了总量为2500L，K2O浓度为0.001质量％的稀释后的研磨剂浆料。
(沉降分离浓缩工序)
将稀释后的研磨剂浆料的2500L，移送至沉降分离浓缩工序3中具备的分离浓缩罐32中之后，将稀释后的将研磨剂浆料的液温度控制在20±1℃的范围内，以氧化铈不沉降的程度进行搅拌，并将氯化镁10质量％水溶液2.5升，由添加剂罐31花费10分钟进行了添加。刚添加氯化镁后的25℃换算的pH值为8.60，对该条件进行了保持。
以所述的状态持续搅拌30分钟之后，静置1.5小时，通过自然沉降法，使上清液34和浓缩物33沉降、分离。1.5小时后，使用排水泵排出10L的上清液24，分离回收了凝聚物。回收的包含研磨剂粒子的凝聚物为10L。
〔再生研磨剂浆料4的制备〕
所述再生研磨剂浆料2的制备中使用的研磨剂浆料回收工序中，以下述的方法使用稀释水W1进行稀释水的添加，接下来通过下述所述沉降分离浓缩工序进行了处理，除此以外同样地，制备了再生研磨剂浆料4。
(研磨剂浆料回收工序)
将研磨加工工序中制备的、以1.0质量％含有K2O的研磨剂浆料的100L，经由配管L4，移送至研磨剂浆料回收工序2内设置的浆料供给罐21中。
接下来，为了将研磨剂浆料稀释至4倍，向浆料供给罐21中，添加300L的稀释水W1，制备了总量为400L的稀释后的研磨剂浆料。
(沉降分离浓缩工序)
将稀释后的研磨剂浆料的400L，移送至沉降分离浓缩工序3中具备的分离浓缩罐32之后，将稀释后的将研磨剂浆料的液温控制在20±1℃的范围内，以氧化铈不沉降的程度进行搅拌，并将氯化镁10质量％水溶液2.5升，由添加剂罐31花费10分钟进行了添加。刚添加氯化镁后的25℃换算的pH值为8.60，并维持该条件。
以所述的状态持续搅拌30分钟之后，静置1.5小时，通过自然沉降法，使上清液34和浓缩物33沉降、分离。1.5小时后，使用排水泵排出上清液300L，分离回收了凝聚物。回收的包含研磨剂粒子的凝聚物为100L。
〔再生研磨剂浆料5的制备〕
在所述再生研磨剂浆料3的制备中，将研磨加工工序中制备的研磨剂浆料的K2O的浓度设为0.1质量％，并且，将研磨剂浆料回收工序中的稀释后的研磨剂浆料的K2O浓度变更为0.002质量％，除此以外同样地操作，制备了再生研磨剂浆料5。
〔再生研磨剂浆料6的制备〕
在使用所述K2O浓度为1.0质量％的研磨剂浆料的再生研磨剂浆料4的制备中，将研磨剂浆料回收工序中的稀释倍率设为5倍，将稀释后的研磨剂浆料的K2O浓度变更为0.20质量％，除此以外同样地操作，制备了再生研磨剂浆料6。
〔再生研磨剂浆料7的制备〕
在使用了所述K2O浓度为0.1质量％的研磨剂浆料的再生研磨剂浆料5的制备中，将研磨剂浆料回收工序中的稀释倍率设为10倍，稀释后的研磨剂浆料的K2O浓度变更为0.01质量％，除此以外同样地操作，制备了再生研磨剂浆料7。
〔再生研磨剂浆料8的制备〕
在使用了所述K2O浓度为1.0质量％的研磨剂浆料的再生研磨剂浆料4的制备中，将研磨剂浆料回收工序中的稀释倍率设为20倍，稀释后的研磨剂浆料的K2O浓度变更为0.05质量％，除此以外同样地操作，制备了再生研磨剂浆料8。
〔再生研磨剂浆料9的制备〕
在使用了所述K2O浓度为1.0质量％的研磨剂浆料的再生研磨剂浆料4的制备中，研磨剂浆料回收工序中的稀释倍率设为100倍，稀释后的研磨剂浆料的K2O浓度变更为0.01质量％，除此以外同样地操作，制备了再生研磨剂浆料9。
〔再生研磨剂浆料10的制备〕
在所述再生研磨剂浆料7的制备中，将研磨加工工序中制备的研磨剂浆料的K2O的浓度设为0.5质量％，并且，研磨剂浆料回收工序中的稀释后的研磨剂浆料的K2O浓度变更为0.05质量％，除此以外同样地，制备了再生研磨剂浆料10。
〔再生研磨剂浆料11以及12制备〕
在所述再生研磨剂浆料7以及8的制备中，在沉降分离浓缩工序3和研磨剂粒径调整工序5之间，设置了比重调整工序4，除此以外同样地操作，制备了再生研磨剂浆料11以及12。
(比重调整工序)
回收沉降分离浓缩工序3中的浓缩物33之后，如图1的4所示的，进行了在使用以膜过滤器构成的超滤装置37，将再生研磨浆料中包含的不需要的盐类排出系统外的同时，一边控制稀释水W3的添加量和来自超滤装置37的排水量36，将沉降分离工序处理后的将研磨剂浆料的比重调整至研磨剂浆料供给工序20中的添加水前的研磨剂浆料21的比重的操作。
比重是使用Advantech株式会社制造的振动式密度比重计，在25℃下测定的。
《再生研磨剂浆料的评价》
〔沉降分离浓缩工序中的分离性的评价〕
在各再生研磨剂浆料的制备中，对沉降分离浓缩工序3中的上清液34，和使用了图1的23所示的研磨剂浆料(母液)作为沉降分离前的母液，通过下述的方法，使用ICP发光分光等离子体分析装置分析了上清液和研磨剂浆料(母液)中的玻璃成分(Si成分)量。
(研磨剂浆料(母液)的采样)
作为研磨剂浆料(母液)，在再生研磨剂浆料1、3、4、7、8、11的评价中，作为母液，使用了研磨加工条件1中制备的K2O浓度为0.05质量％的研磨剂浆料。
另外，在再生研磨剂浆料2、5、6、9、10、12的评价中，作为母液使用了研磨加工条件2中制备的K2O浓度为1.0质量％的研磨剂浆料。
(上清液的制备)
作为沉降分离浓缩工序3中采样的上清液，进行了下述的浓度调整。
(1)由于在再生研磨剂浆料1以及2的制备中，未进行研磨剂浆料回收工序中的稀释，因此直接使用了沉降分离浓缩工序3中采样的上清液。
(2)在研磨剂浆料回收工序中使用稀释水稀释至5倍的再生研磨剂浆料3、5、7、9的制备中，将沉降分离浓缩工序3中采样的上清液浓缩至1/5。
(3)在研磨剂浆料回收工序中使用稀释水稀释至50倍的再生研磨剂浆料4、6、8、10的制备中，将沉降分离浓缩工序3中采样的上清液浓缩至1/50。
(4)在研磨剂浆料回收工序中使用稀释水稀释至4倍的再生研磨剂浆料11、12的制备中，将沉降分离浓缩工序3中采样的上清液浓缩至1/4。
(通过CP发光分光等离子体进行的成分分析)
〈样品液A的制备〉
(a)一边以搅拌器等搅拌样品(研磨剂浆料液(母液)以及上清液)，一边采取了1ml
(b)添加了原子吸光用氢氟酸5ml
(c)进行超音波分散使二氧化硅溶出
(d)室温下静置30分钟
(e)加超纯水至总量为50ml完成
将依照以上的步骤制备了的检体液，称为样品液A。
〈Si以及Mg的定量〉
(a)将各样品液A用膜过滤器(亲水性PTFE)过滤
(b)用诱导结合等离子体发光分光分析装置(ICP-AES，SII Nanotechnolog y株式会社制造)测定滤液
(c)通过标准添加法的检量线法定量Si。
(评价)
根据通过所述方法求得的上清液中的Si浓度和研磨剂浆料液(母液)中的Si浓度，依照下述的基准进行了分离性的评价。
◎：上清液中的Si浓度为1200mg/L以上，上清液中的Si浓度/母液中的Si浓度的比率为85％以上
○：上清液中的Si浓度为1200mg/L以上，上清液中的Si浓度/母液中的Si浓度的比率为80％以上，不足85％
×：上清液中的Si浓度为1100mg/L以上，不足1200mg/L，上清液中的Si浓度/母液中的Si浓度的比率为75％以上，不足80％
××：上清液中的Si浓度为不足1100mg/L，上清液中的Si浓度/母液中的Si浓度的比率不足75％
〔研磨速度稳定度的评价〕
使用图1所述的研磨机，在将所述制备的各再生研磨材浆料供给至研磨对象面的同时，以研磨布对研磨对象面进行了研磨。将研磨材浆料以5L/min的流量循环供给，以进行研磨加工。作为研磨对象物，使用65mmΦ的化学强化玻璃基板(Corning Japan株式会社制造)，研磨布使用了绒面革制的研磨布。研磨时对研磨面的压力设为9.8kPa(100g/cm2)，研磨试验机的旋转速度设定为100min-1(rpm)，进行了30分钟的研磨加工。研磨前后的厚度使用Nikon株式会社制造的Digimicro(MF501)测定，根据厚度变位算出平均1分钟的研磨量(μm)，测定了研磨速度(μm/分钟)。
接下来，以与所述同样的方法进行100批研磨加工，测定第100批的研磨速度，通过下述式求出第100批的研磨速度相对于作为基准的第1批的再生研磨材浆料的研磨速度的降低率，参照下述的基准进行了研磨速度稳定度的评价。
研磨速度的降低率＝{(第1批的研磨速度-第100批的研磨速度)/第1批的研磨速度}×100(％)
◎：研磨速度的降低率不足10％
○：研磨速度的降低率为10％以上且不足20％
△：研磨速度的降低率为20％以上且不足30％
×：研磨速度的降低率为30％以上
〔研磨品质的评价〕
使用再生的研磨剂浆料，以与所述研磨速度稳定度的评价同样的方法进行连续300次的研磨加工，通过目视确认第100次、第200次以及第300次的研磨加工品表面有无划痕，根据下述的评价等级，进行了研磨品质的评价。
◎：第300次的研磨加工品中也未确认到划痕的产生
○：第250次的研磨加工品中未确认到划痕的产生，第300次的研磨加工品中产生了极轻微的研磨划痕，但品质仍然良好
△：第100次的研磨加工品中未确认到划痕的产生，第250次的研磨加工品中产生了轻微的研磨划痕，但在实用性上没有问题
×：第100次的研磨加工品中也确认到了明显的划痕
以上得到的结果如表I所示。
如表I所述的结果所表示，在使用了作为玻璃基材的化学强化玻璃的研磨剂的再生方法中，测定研磨处理后的回收的研磨剂浆料中的K2O浓度，并在5～50倍的范围内进行了与之相应的稀释后，进行沉降分离操作的本发明的研磨剂的再生方法相对于比较例，玻璃成分的分离性、研磨速度稳定性均优异，并且，研磨后的研磨品质也优异。
产业上的利用可能性
本发明的研磨剂的再生方法是一种提高研磨速度稳定性和防止由研磨屑等产生的划痕等导致的品质降低的研磨剂的再生方法，特别是，可以优选使用于从化学强化玻璃的研磨中使用的加工后的研磨剂浆料中有效地除去包含K2O的玻璃成分的研磨剂的再生方法中。
符号的说明
1 研磨加工工序
2 研磨剂浆料回收工序
3 沉降分离浓缩工序
4 比重调整工序
5 研磨剂粒径调整工序
6 再生研磨剂浆料制备工序
11 清洗水罐
12 研磨机
20 研磨剂浆料供给工序
21 浆料供给罐
22 回收混合液罐
23 研磨剂浆料
24 稀释后的研磨剂浆料
31 添加剂罐
32 分离、浓缩罐
33 浓缩物
34 上清液
35 排出
36 排水量
37 限界滤过装置
41 添加剂罐
42 研磨剂分离液储藏罐
44 超音波分散机
45 粒径测定器
51 再生研磨剂浆料储藏罐
A 研磨定盘
B 被研磨物(化学强化玻璃)
C 被研磨物保持部
F 按压
L1～L12 配管
M 离子计
P 研磨布
W1、W2、W3 稀释水

Claims (12)

1.一种研磨剂的再生方法，其是从研磨剂浆料中除去被研磨物的构成成分并对研磨剂进行回收、再生的研磨剂再生方法，该方法至少依次包括：
研磨加工工序、
研磨剂浆料供给工序、
研磨剂浆料回收工序、以及
沉降分离浓缩工序，
其中，
将在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中，在5～100倍的范围内用水对所述研磨剂浆料进行稀释，用水进行稀释后的所述研磨剂浆料中的K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内，
所述被研磨物为化学强化玻璃，
所述研磨剂含有氧化铈。
2.根据权利要求1所述的研磨剂的再生方法，其中，
将在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中用水进行稀释后的研磨剂浆料中的K2O浓度调整至0.01～0.05质量％的范围内。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的研磨剂的再生方法，其中，
在所述研磨剂浆料供给工序中，使用K2O浓度在0.1～1.0质量％的范围内的研磨剂浆料。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的研磨剂的再生方法，其包括：
根据在所述研磨剂浆料供给工序中添加水之前的研磨剂浆料的比重适当调整所述沉降分离浓缩工序之后的研磨剂浆料的比重的比重调整工序。
5.根据权利要求4所述的研磨剂的再生方法，其在所述比重调整工序后，具有调整研磨剂的粒径的工序。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的研磨剂的再生方法，其在所述研磨加工工序和沉降分离浓缩工序之间，具有：
自动测定研磨剂浆料中的K2O浓度的K2O浓度测定部和根据得到的所述K2O浓度信息，以稀释用水的添加量自动添加水的水添加部。
7.一种研磨剂回收处理系统，其是从研磨剂浆料中，除去被研磨物的构成成分，对所述研磨剂进行回收、再生的研磨剂回收处理系统，其具有：
研磨加工工序部、
具有向所述研磨加工工序部中供给研磨剂浆料的浆料供给罐的研磨剂浆料供给工序部、
具有储藏加工后的研磨剂浆料和清洗水的混合液的回收混合液罐的研磨剂浆料回收工序部、
具有将所述混合液分离成透过液和研磨剂的浓缩液的分离罐的沉降分离浓缩工序部、以及
在所述研磨剂浆料回收工序或所述沉降分离浓缩工序中，在5～100倍的范围内用水对所述研磨剂浆料进行稀释，将用水进行稀释后的所述研磨剂浆料中的K2O浓度调整至0.002～0.2质量％的范围内的水添加工序部，
所述被研磨物为化学强化玻璃，
所述研磨剂含有氧化铈。
8.根据权利要求7所述的研磨剂回收处理系统，其中，
通过所述水添加工序部，将用水进行稀释后的研磨剂浆料中的K2O浓度调整至0.01～0.05质量％的范围内。
9.根据权利要求7或权利要求8所述的研磨剂回收处理系统，其中，
在所述研磨剂浆料供给工序部中，使用K2O浓度在0.1～1.0质量％的范围内的研磨剂浆料。
10.根据权利要求7或权利要求8所述的研磨剂回收处理系统，其在所述沉降分离浓缩工序之后，具有：
根据在所述研磨剂浆料供给工序中添加水之前的研磨剂浆料的比重适当调整研磨剂浆料的比重的比重调整工序部。
11.根据权利要求10所述的研磨剂回收处理系统，其具有：
调整通过所述比重调整工序部而得到的研磨剂的粒径的工序部。
12.根据权利要求7或权利要求8所述的研磨剂回收处理系统，其在所述研磨加工工序部和沉降分离浓缩工序部之间，具有：
自动测定研磨剂浆料中的K2O浓度的K2O浓度测定部，和根据得到的所述K2O浓度信息，以稀释用水的添加量自动添加水的水添加部。
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