CN117701251A - 研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统 - Google Patents

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CN117701251A CN202311166911.7A CN202311166911A CN117701251A CN 117701251 A CN117701251 A CN 117701251A CN 202311166911 A CN202311166911 A CN 202311166911A CN 117701251 A CN117701251 A CN 117701251A
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Abstract

本发明的课题在于提供使使用过的研磨剂浆料中含有的被研磨物的构成成分的除去率提高的研磨剂浆料的再生方法等。本发明的研磨剂浆料的再生方法是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去所述被研磨物的构成成分而回收所述研磨剂成分、使研磨剂浆料再生的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，至少具有：将从研磨机排出的所述使用过的研磨剂浆料回收的工序、使在所述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化的工序、使所述使用过的研磨剂浆料中含有的所述研磨剂成分和所述被研磨物的构成成分分散的工序、使被分散的所述研磨剂成分与所述被研磨物的构成成分分离的工序、和制备含有所述研磨剂成分的再生研磨剂浆料的工序。

Description

研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统
技术领域
本发明涉及研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统。更详细地说，涉及提高使用过的研磨剂浆料中含有的被研磨物的构成成分的除去率的研磨剂浆料的再生方法等。
背景技术
在玻璃的精密研磨加工、半导体制造的化学机械研磨(Chemical MechanicalPolishing：CMP)加工中，将氧化铈等稀土类氧化物作为研磨剂(也称为“研磨材料”或“磨粒”)使用。在光学玻璃、智能电话的盖玻璃、车载用显示器的盖玻璃等多种制品的精加工工序、半导体的硅氧化膜等的CMP加工中，实施使用了氧化铈的研磨加工。
在玻璃的研磨加工或半导体的CMP加工中，将氧化铈一般作为使氧化铈的微粒在水等中分散的浆料供给至研磨机。然后，将研磨布、刷子等抵靠玻璃，一边施加压力一边使其相对运动，由此进行研磨加工。
在CMP加工中，含有氧化铈的磨粒与被研磨物接触时，除了物理的力以外，也产生化学的作用，从而获得优异的研磨性能。因此，在进行CMP加工上，磨粒在浆料中不凝聚、稳定地分散是重要的。另外，如果磨粒在研磨剂浆料中凝聚、成为粗大的粒子，通过研磨加工，在被研磨物中产生损伤等缺陷的可能性升高。因此，从加工品质的观点考虑，使磨粒在研磨剂浆料中稳定地分散是重要的。
在以硅作为主成分的被研磨物(玻璃等)的CMP加工中，一般使用氧化铈。出产氧化铈的地区在世界范围内也随处可见，另外，从包含氧化铈的矿物提取氧化铈的工艺的环境负荷高。因此，在氧化铈的利用时，强烈地希望有效地利用贵重的资源。
作为有效地利用氧化铈的方法，已知从用于CMP加工的氧化铈研磨剂浆料中回收氧化铈研磨剂而进行再生利用的方法。
例如，在专利文献1中公开了从研磨玻璃基板而产生的以氧化铈作为主成分的废研磨材料中回收氧化铈的方法。详细地说，公开了如下方法，通过具有(i)用pH12以上的碱金属氢氧化物稀释废研磨材料的工序、(ii)生成以氧化铈作为主成分的沉淀物、将上清液除去的工序、(iii)使沉淀物成为弱酸性～中性的工序、(iv)使用有机溶剂将沉淀物清洗的工序、和(v)将沉淀物干燥·粉碎的工序，由此回收氧化铈。
但是，近年来，在玻璃中，为了提高光学的以及物理的功能、性质等，除了成为母材的物质(例如硅)以外，添加多样的金属等在增加。此外，从提高氧化铈的利用效率(氧化铈研磨剂的单位质量的、进行加工的玻璃的质量)的观点考虑，在直至将氧化铈的研磨剂粒子废弃的期间，尽可能长时间地实施研磨加工在不断增多。
由此，使用过的研磨剂浆料中所含的玻璃成分的含量在增加。其结果，从玻璃溶出的金属等成分的含量、根据需要在研磨剂浆料中添加的成分的含量增加，使用过的研磨剂浆料中的金属离子的含量在增加。
在大量包含金属离子的使用过的研磨剂浆料中，容易呈玻璃成分自身凝胶化的结构。另外，研磨剂粒子与玻璃成分容易形成凝聚体。因此，即使应用以往公知的技术，也难以高效率地将研磨剂粒子与玻璃成分分离，对于将研磨剂回收而进行再生利用的方法，需要进一步的改良。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-163430号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述问题和状况而完成，其解决课题在于提供提高使用过的研磨剂浆料中含有的被研磨物的构成成分的除去率的研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题，对于上述问题的原因等进行了研究，结果，发现：将使用过的研磨剂浆料回收，使溶解的金属离子钝化，使研磨剂成分与被研磨物的构成成分分散、分离，使研磨剂浆料再生，由此研磨剂浆料中含有的被研磨物的构成成分的除去率提高，完成了本发明。
即，本发明涉及的上述课题采用以下的手段解决。
1.研磨剂浆料的再生方法，是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去上述被研磨物的构成成分而回收所述研磨剂成分、使研磨剂浆料再生的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，至少具有：
将从研磨机排出的所述使用过的研磨剂浆料回收的工序；
使在上述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化的工序；
使上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分散的工序；
使分散的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分离的工序；和
制备含有上述研磨剂成分的再生研磨剂浆料的工序。
2.根据第1项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，通过形成络合物使在上述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化。
3.根据第2项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，通过在上述使用过的研磨剂浆料中添加螯合剂，形成上述络合物。
4.根据第3项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述螯合剂含有乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸、氮川三乙酸(ニトリロ三酢酸)、N，N-双(2-羟基乙基)甘氨酸或它们的盐。
5.根据第3项或第4项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述螯合剂的添加量相对于在上述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子的总摩尔量，为0.2～50.0摩尔当量的范围内。
6.根据第3项或第4项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述螯合剂的添加量相对于在上述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子的总摩尔量，为0.5～10.0摩尔当量的范围内。
7.根据第1项或第2项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，通过超声波照射、机械的搅拌或加压使上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分散。
8.根据第1项或第2项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在上述分散的工序中，上述使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为5～11的范围内。
9.根据第1项或第2项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在上述分散的工序中，通过在上述使用过的研磨剂浆料中添加pH调节剂，使上述使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为5～11的范围内。
10.根据第9项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化物。
11.根据第1项或第2项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在上述分散的工序中，在上述使用过的研磨剂浆料中添加分散剂。
12.根据第11项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，上述分散剂为水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂或水溶性两性分散剂。
13.根据第1项或第2项所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，通过自然沉降、离心分离、添加盐的凝聚沉淀、过滤器过滤、或调节pH值的凝聚沉淀，使上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分离。
14.研磨剂浆料的再生系统，是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去上述被研磨物的构成成分而回收上述研磨剂成分、使研磨剂浆料再生的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，至少具有：
具有将从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料回收的罐的回收工序部；
具有向上述使用过的研磨剂浆料供给使金属离子钝化的成分的罐的钝化工序部；
具有使上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分散的装置的分散工序部；
具有将上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分离的装置的分离工序部；和
具有供给再生研磨剂浆料中含有的成分的罐的制备工序部。
15.根据第14项所述的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，上述分散的装置具有照射超声波的手段、机械地进行搅拌的手段或进行加压的手段。
16.根据第15项所述的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，上述分散的装置为均化器。
17.根据第14项或第15项所述的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，上述分离的装置具有通过自然沉降、离心分离、添加盐的凝聚沉淀、过滤器过滤、或调节pH值的凝聚沉淀来使其分离的手段。
发明的效果
采用本发明的上述手段，能够提供使使用过的研磨剂浆料中含有的被研磨物的构成成分的除去率提高的研磨剂浆料的再生方法及研磨剂浆料的再生系统。
对于本发明的效果的显现机制或作用机制，尚不明确，但推测如下所述。
为了高效率地从使用过的研磨剂浆料中回收研磨剂，在使用过的研磨剂浆料中，需要高精度地分离研磨剂成分和其他成分。在使用过的研磨剂浆料中，研磨剂成分作为粒子存在，与其他成分相比，比较大。因此，使研磨剂粒子在使用过的研磨剂浆料中均匀地分散，然后，只使研磨剂粒子沉降并使其分离，由此能够高效率地回收研磨剂。
但是，实际上，从研磨机排出的使用过的研磨剂浆料具有某种程度的粘度，因此在使用过的研磨剂浆料中，难以使研磨剂粒子均匀地分散。另外，在使用过的研磨剂浆料中，研磨剂粒子与被研磨物的构成成分容易凝聚，难以只使研磨剂粒子沉降而分离。
认为其原因在于，使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂粒子、被研磨物的构成成分和金属离子起作用。具体地，在金属离子的存在下，被研磨物的构成成分容易形成凝胶化了的结构，使用过的研磨剂浆料的粘度上升。另外，认为研磨剂粒子与被研磨物的构成成分容易凝聚，难以使研磨剂粒子与被研磨物的构成成分分离。
作为使用过的研磨剂浆料中含有的金属离子，可列举出从被研磨物的构成成分中溶出的金属离子、来自添加剂等的金属离子等。另外，除此以外，认为有在研磨加工的过程中混入的金属离子等。
在本发明中，认为通过使使用过的研磨剂浆料中含有的这些金属离子钝化，抑制与研磨剂粒子、被研磨物的构成成分的作用，另外，通过使使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂成分和被研磨物的构成成分分散，能够高效率地回收研磨剂。
附图说明
图1为表示研磨剂浆料的再生方法的基本的工序流程的一例的示意图。
图2为表示工序流程的一例的示意图。
图3为表示工序流程的一例的示意图。
附图标记的说明
1 研磨机
2 研磨平台
3 被研磨物
4 研磨剂液
5 浆料喷嘴
6 流路
7 清洗水
8 清洗水喷射喷嘴
9 流路
10 含有研磨剂的清洗液
11 流路
12a 流路
12b 流路
13 使用过的研磨剂浆料
14 制备釜
15 搅拌机
16a 钝化成分供给罐
16b pH调节剂供给罐
16c 分散剂供给罐
18 使用过的研磨剂浆料(钝化处理工序后)
19 使用过的研磨剂浆料(分散工序后)
20 浓缩研磨剂浆料
21 上清液
22 成分调节液
23 再生研磨剂浆料
24 上清液排出用配管
25 泵
T1 浆料槽
T2 清洗水贮存槽
T3 清洗液贮存槽
具体实施方式
本发明的研磨剂浆料的再生方法是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去上述被研磨物的构成成分并将上述研磨剂成分回收、使研磨剂浆料再生的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，至少具有：将从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料回收的工序；使在上述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化的工序；使上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分散的工序；使被分散的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分离的工序；制备含有上述研磨剂成分的再生研磨剂浆料的工序。
该特征是下述实施方式共通或对应的技术特征。
作为本发明的实施方式，从能够使金属离子充分地钝化的观点考虑，优选通过形成络合物来使在使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化。
作为本发明的实施方式，从形成的络合物的稳定性高的观点考虑，优选通过在使用过的研磨剂浆料中添加螯合剂来形成络合物。另外，优选螯合剂含有乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸、氮川三乙酸、N，N-双(2-羟基乙基)甘氨酸或它们的盐。
作为本发明的实施方式，从能够使金属离子充分地钝化、并且能够抑制研磨剂成分与被研磨物的构成成分的凝聚的观点考虑，螯合剂的添加量相对于在使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子的总摩尔量，优选为0.2～50.0摩尔当量的范围内，更优选为0.5～10.0摩尔当量的范围内。
作为本发明的实施方式，从分散性高的观点考虑，优选通过超声波照射、机械的搅拌或加压来使使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂成分和被研磨物的构成成分分散。
作为本发明的实施方式，从分散性高的观点考虑，在使其分散的工序中，优选使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为5～11的范围内。另外，优选通过在使用过的研磨剂浆料中添加pH调节剂来使使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为5～11的范围内，更优选pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化物。
作为本发明的实施方式，从分散性高的观点考虑，优选在使其分散的工序中，在使用过的研磨剂浆料中添加分散剂，更优选分散剂为水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂或水溶性两性分散剂。
作为本发明的实施方式，从分离性高的观点考虑，优选通过自然沉降、离心分离、添加盐的凝聚沉淀、过滤器过滤、或调节pH值的凝聚沉淀来使使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂成分和被研磨物的构成成分分离。
本发明的研磨剂浆料的再生系统是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去上述被研磨物的构成成分而回收上述研磨剂成分、使研磨剂浆料再生的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，至少具有：具有将从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料回收的罐的回收工序部、具有向上述使用过的研磨剂浆料供给使金属离子钝化的成分的罐的钝化工序部、具有使上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分散的装置的分散工序部、具有将上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分离的装置的分离工序部、和具有供给再生研磨剂浆料中含有的成分的罐的制备工序部。
作为本发明的实施方式，从分散性高的观点考虑，优选使其分散的装置具有照射超声波的手段、机械地进行搅拌的手段或进行加压的手段，更优选为均化器。
作为本发明的实施方式，从分离性高的观点考虑，优选使其分离的装置具有通过自然沉降、离心分离、添加盐的凝聚沉淀、过滤器过滤、或调节pH值的凝聚沉淀来使其分离的手段。
以下，对于本发明及其构成要素以及用于实施本发明的形态·方式进行详细的说明。予以说明，在本申请中，“～”以包含在其前后记载的数值作为下限值和上限值的含义使用。
1.研磨剂浆料的再生方法的概要
本发明的研磨剂浆料的再生方法是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去上述被研磨物的构成成分而将上述研磨剂成分回收、使研磨剂浆料再生的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，至少具有：将从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料回收的工序；使在上述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化的工序；使上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分散的工序；使被分散的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分离的工序；制备含有上述研磨剂成分的再生研磨剂浆料的工序。
在本发明中，所谓“研磨剂(也称为“研磨材料”或“磨粒”)”，是指为了将被研磨物研磨而使用的微粒或其集合体(粉末)。对于具体例及其细节，将后述。
所谓“研磨剂浆料”，是指在液体中至少研磨剂粒子悬浮的混合物。
另外，在本发明中，所谓“未使用研磨剂浆料”，是指新制备的研磨剂浆料。所谓“使用过的研磨剂浆料”，是指使用未使用研磨剂浆料或再生研磨剂浆料而研磨加工后所回收的研磨剂浆料。所谓“再生研磨剂浆料”，是指将使用过的研磨剂浆料再生而制备的研磨剂浆料。
在本发明中，使用未使用研磨剂浆料或再生研磨剂浆料(以下也称为“未使用或再生研磨剂浆料”)，进行研磨加工(研磨工序)。然后，将从研磨机排出的使用过的研磨剂浆料回收(浆料回收工序)，使在使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化(钝化处理工序)，使使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂成分和被研磨物的构成成分分散(分散工序)。然后，使分散的研磨剂成分和被研磨物的构成成分分离(分离工序)，制备含有研磨剂成分的再生研磨剂浆料(浆料再生工序)。
予以说明，在本发明中，认为特别是通过具有钝化处理工序和分散工序，被研磨物的构成成分的除去率提高。
对于本发明的研磨剂浆料的再生方法，主要按照工序流程进行说明。不过，其为一例，本发明并不限定于该说明。
2.研磨剂浆料的再生方法的各工序
图1为表示本实施方式的研磨剂浆料的再生方法涉及的基本的工序流程的一例的示意图。
(1)研磨工序
在研磨工序中，使用含有研磨剂的研磨剂浆料，将被研磨物研磨。
(1.1)研磨剂
在本发明中，所谓“研磨剂(也称为“研磨材料”或“磨粒”)”，是指为了将被研磨物研磨而使用的微粒或其集合体(粉末)。优选为莫氏硬度超过8的无机微粒的集合体(粉末)。
予以说明，狭义地，是指只由具有将被研磨物研磨的功能的成分构成的微粒或其集合体(粉体)(例如高纯度的氧化铈等。)。另外，广义地，是指由具有将被研磨物研磨的功能的成分和其他成分构成的微粒或其集合体(粉体)(例如氟碳铈矿等)。
一般地，作为光学玻璃、半导体基板等的研磨剂，优选为铁丹(αFe2O3)、氧化铈、氧化铝、氧化锰、氧化锆、胶体二氧化硅等的无机微粒。实用上，使用使研磨剂微粒在水、油中分散而成为浆料状的产物。
在本发明中，优选使用可应用于化学机械研磨(CMP)加工的、以氧化铈作为主成分的研磨剂。在化学机械研磨(CMP)加工中，利用物理的作用和化学的作用这两者进行研磨。由此，在半导体基板的表面、玻璃的研磨加工中，能够高精度地维持平坦性，同时获得充分的加工速度。
另外，如上所述，由于氧化铈为贵重的资源，因此通过使用以氧化铈作为主成分的研磨剂、应用本发明，能够更有效地利用氧化铈。
予以说明，这里的“研磨剂的主成分”，是指作为构成研磨剂粒子的成分含有的化合物种或元素种中含量最多的成分。
作为用作研磨剂的氧化铈，可列举出氧化铈的含量大致为100质量％的高纯度的氧化铈(例如CI化成株式会社制、テクノライズ株式会社制、和光纯药株式会社制等)、氟碳铈矿。
氟碳铈矿不是纯粹的氧化铈，而是将大量含有铈以外的稀土元素的矿石烧成后粉碎的产物。作为铈以外的稀土成分，可列举出镧、钕、镨等。除了氧化物以外，可含有氟化物等。
对氧化铈的成分和形状并无特别限制，优选平均粒径(D50)为几十nm～几μm的范围内。
本发明涉及的研磨剂能够使用一般作为研磨剂市售的研磨剂。
本发明中，所谓“研磨剂成分”，狭义地，是指具有将被研磨物研磨的功能的成分(化合物种或元素种)本身，也包含解离的离子。另外，广义上，是指由具有将被研磨物研磨的功能的成分和其他成分构成的粒子。
例如，在使用氟碳铈矿作为研磨剂的情况下，氟碳铈矿的微粒也含有氧化铈以外的成分(例如氧化镧等)，由于含有具有将被研磨物研磨的功能的氧化铈，因此氟碳铈矿的微粒相当于研磨剂成分。不过，从氟碳铈矿的微粒溶解了一部分的氧化铈以外的成分不相当于研磨剂成分。另外，在氟碳铈矿的微粒破碎、产生了不含氧化铈的微粒的情况下，该微粒不相当于研磨剂成分。
(1.2)被研磨物
在本发明中，被研磨物优选使用以硅作为主成分的被研磨物。认为通过用以氧化铈作为主成分的研磨剂研磨以硅作为主成分的被研磨物，能够利用物理的作用和化学的作用这两者进行研磨。
予以说明，这里的“被研磨物的主成分”是指作为构成被研磨物的成分含有的化合物种或元素种中含量最多的成分。
本发明中，所谓“被研磨物的构成成分”，是指作为构成被研磨物的成分含有的化合物种或元素种。予以说明，也包含由构成被研磨物的化合物等解离的离子。不过，这限于来自被研磨物的离子。
例如，一般的玻璃中，除了硅酸(SiO2)以外，有时还含有苏打灰(Na2CO3)、石灰(CaO)等。苏打灰、石灰不含硅，但为构成玻璃的成分，因此相当于“被研磨物的构成成分”。
作为以硅作为主成分的被研磨物，例如可列举出光学玻璃、信息记录介质用玻璃基板、智能电话的盖玻璃和车载用显示器的盖玻璃、硅片等。
(1.3)研磨工序
例如，在玻璃基板的研磨中，研磨工序优选具有未使用或再生研磨剂浆料的制备工序、研磨加工工序和清洗工序。
以下作为一例，对使玻璃基板作为被研磨物的研磨工序进行说明。
予以说明，对于再生研磨剂浆料的制备工序将后述。
(1.3.1)未使用研磨剂浆料的制备工序
未使用研磨剂浆料能够通过使用分散剂使研磨剂的粉体在溶剂中分散而制备。另外，根据需要，可进一步含有pH调节剂等。
就研磨剂的含量而言，相对于未使用研磨剂浆料的总质量，优选为0.1～40质量％的范围内。
作为使研磨剂在溶剂中分散的方法，除了通常的采用搅拌机的分散处理以外，还可列举出使用均化器(超声波式、搅拌式、压力式)、湿式球磨机等的方法。
未使用研磨剂浆料通过含有分散剂，能够防止研磨剂粒子的凝聚。另外，为了防止研磨剂粒子的凝聚、沉降，优选使用搅拌机等经常地搅拌而维持分散状态。具体地，在研磨机的旁边设置未使用研磨剂浆料用的罐，使用搅拌机等经常地维持未使用研磨剂浆料中的分散状态。而且，优选使用供给用泵，将未使用研磨剂浆料循环供给至研磨机。
予以说明，对于再生研磨剂浆料，同样地，优选循环供给。
另外，在本发明中，使用再生研磨剂浆料，制备目的、用途不同的新的研磨剂浆料，能够制成未使用研磨剂浆料。
例如，将石英玻璃的研磨加工中使用的使用过的研磨剂浆料回收，采用本发明，制备石英玻璃研磨用的再生研磨剂浆料。而且，向其中添加不同的添加剂，能够制成铝硅酸盐玻璃研磨用的未使用研磨剂浆料。进而，将其在铝硅酸盐玻璃的研磨加工中使用后回收，采用本发明，能够制备铝硅酸盐玻璃研磨用的再生研磨剂浆料。
作为这样使用再生研磨剂浆料，制备目的、用途不同的新的研磨剂浆料，制成未使用研磨剂浆料的情形，可列举出被研磨物不同的情形。另外，在相同的制品的研磨加工中，可列举出如粗研磨、精密研磨那样具有多个研磨工序的情形。
(1.3.1.1)溶剂
溶剂只要是使研磨剂、分散剂、pH调节剂等溶解或分散的溶剂，则并无特别限制。
作为溶剂，例如可列举出水、醇、乙酸、丙酮、这些的混合物等。其中，优选为水，例如可列举出纯水、蒸馏水、去离子水、离子交换水等。
(1.3.1.2)分散剂
作为分散剂，例如可列举出水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂、水溶性两性分散剂等。另外，可使用聚丙烯酸铵、丙烯酰胺与丙烯酸铵的共聚物、聚丙烯酸马来酸共聚物等分散剂。
另外，可将包含含有丙烯酸铵盐作为共聚成分的高分子分散剂的至少一种、和选自水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂或水溶性两性分散剂中的至少一种的二种以上的分散剂并用。
其中，优选为水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂或水溶性两性分散剂。通过使用这些，能够以电导率的值为指标来计量、控制分散剂的含量。
另外，在半导体元件的制造涉及的研磨中使用的情况下，优选分散剂中的钠离子、钾离子等金属离子的含量相对于未使用研磨剂浆料的总质量，为10ppm以下。
作为水溶性阴离子性分散剂，例如，可列举出十二烷基硫酸三乙醇胺、十二烷基硫酸铵、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺、聚羧酸型高分子分散剂等。
作为聚羧酸型高分子分散剂，例如可列举出丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸等具有不饱和双键的羧酸单体的聚合物、具有不饱和双键的羧酸单体与其他具有不饱和双键的单体的共聚物、它们的钠盐、铵盐、胺盐等。
作为水溶性阳离子性分散剂，例如可列举出伯～叔脂肪族胺、季铵、四烷基铵、三烷基苄基铵烷基吡啶鎓、2-烷基-1-烷基-1-羟基乙基咪唑啉鎓、N，N-二烷基吗啉鎓、多亚乙基多胺脂肪酸酰胺、多亚乙基多胺脂肪酸酰胺的脲缩合物、多亚乙基多胺脂肪酸酰胺的脲缩合物的季铵、它们的盐等。
作为水溶性两性分散剂，优选为甜菜碱性分散剂。作为甜菜碱性分散剂，例如可列举出N，N-二甲基-N-烷基-N-羧基甲基铵甜菜碱、N，N，N-三烷基-N-磺基亚烷基铵甜菜碱、N，N-二烷基-N，N-双聚氧乙烯铵硫酸酯甜菜碱、2-烷基-1-羧基甲基-1-羟基乙基咪唑啉鎓甜菜碱等甜菜碱类、N，N-二烷基氨基亚烷基羧酸盐等氨基羧酸类等。
就分散剂的含量而言，相对于氧化铈的总质量，优选为0.01～5.0质量％的范围内。通过为上述范围内，能够提高未使用研磨剂浆料中的研磨剂粒子的分散性，防止沉降。另外，能够抑制研磨损伤。
分散剂的分子量优选为100～50000的范围内，更优选为1000～10000的范围内。通过为上述范围内，能够抑制未使用研磨剂浆料的粘度的上升，提高研磨剂粒子的分散稳定性。
(1.3.1.3)pH调节剂
作为pH调节剂，并无特别限制，作为酸，优选为无机酸或羧酸，作为碱，优选为胺碱或氢氧化物。
不过，在将半导体领域中使用的硅氧化膜等作为被研磨物的情况下，优选为不含金属元素的pH调节剂。
予以说明，pH值能够使用例如拉科姆测试器台式pH计“pH1500”(AS-ONE株式会社制)测定。
(1.3.2)研磨加工工序和清洗工序
在图1中，研磨机1具有粘贴有研磨布F的研磨平台(定盤)2，该研磨平台2可旋转。予以说明，研磨布F由无纺布、合成树脂发泡体、合成皮革等构成。
研磨剂液4可为未使用或再生研磨剂浆料，可以是已在研磨加工中使用、并且没有达到废弃的基准的研磨剂浆料，也可以是将它们混合的状态的研磨剂浆料。
研磨时，一边用规定的挤压力将被研磨物3向研磨平台2挤压，一边使研磨平台2旋转。同时从浆料喷嘴5经由泵供给研磨剂液4。将研磨剂液4通过流路6贮存于浆料槽T1(研磨剂浆料供给罐)。这样，研磨剂液4在研磨机1与浆料槽T1之间反复循环。
在刚研磨后的被研磨物3和研磨机1，附着有大量的研磨剂。因此，如图1所示，在研磨后供给清洗水7，进行附着于被研磨物3和研磨机1的研磨剂的清洗。
就用于清洗被研磨物3和研磨机1的清洗水7而言，贮存于清洗水贮存槽T2，由清洗水喷射喷嘴8，将清洗水7向研磨部喷射而进行清洗。由此含有研磨剂的清洗液10经由泵，通过流路9，贮存于清洗液贮存槽T3。此时，将包含研磨剂的清洗液10向体系外排出。
清洗液贮存槽T3为用于贮存清洗液10(清洗中使用后的清洗水)的槽，为了防止沉降、凝聚，经常采用搅拌叶片搅拌。
予以说明，贮存于浆料槽T1、循环而使用的研磨剂液4和贮存于清洗液贮存槽T3的包含研磨剂的清洗液10都成为了含有研磨剂成分和通过研磨而被磨削的被研磨物3的构成成分的状态。
未使用或再生研磨剂浆料中的研磨剂的含量相对于未使用或再生研磨剂浆料的总质量，优选为0.1～40质量％的范围内。
另一方面，通过清洗工序，使一定量的研磨剂向体系外排出，因此体系内的研磨剂减少。为了弥补该减少的部分，可对于浆料槽T1追加研磨剂。追加可在每一次的加工时进行，也可在每一定次数的加工时进行。优选将研磨剂在对于溶剂充分地分散的状态下供给。
(2)浆料回收工序
在浆料回收工序中，将从研磨机排出的使用过的研磨剂浆料回收。
在图1中，研磨剂液4与包含研磨剂的清洗液10作为两者的混合液或彼此独立的液体被回收。予以说明，将研磨剂液4优选反复使用、然后，在达到废弃的基准时被回收。
予以说明，在本发明中，所谓“使用过的研磨剂浆料”，是指使用未使用或再生研磨剂浆料而进行了研磨加工后所回收的研磨剂浆料。具体地，是指从由研磨机1、浆料槽T1和清洗液贮存槽T3构成的体系向外部排出的研磨剂浆料。
使用过的研磨剂浆料主要由使用过的研磨剂浆料a(寿命结束浆料)和使用过的研磨剂浆料b(漂洗浆料)构成。
使用过的研磨剂浆料a是贮存于浆料槽T1、在研磨加工中使用了一定次数后达到废弃的基准的废弃的研磨剂浆料。予以说明，废弃的基准例如能够根据被研磨物的总研磨量等、根据需要适当地选择。
作为使用过的研磨剂浆料a的特征，可列举出与未使用或再生研磨剂浆料相比，被研磨物的浓度高。
另外，使用过的研磨剂浆料b为清洗工序中排出的包含研磨剂的清洗液，作为包含研磨剂的浆料被回收。
作为使用过的研磨剂浆料b的特征，可列举出以下的两点。
1)由于是清洗工序中排出的研磨剂浆料，因此清洗水大量地流入，与使用过的研磨剂浆料a相比，研磨剂的浓度低。
2)附着于研磨布等的被研磨物的一部分流入。
在作为彼此独立的液体而进行回收的情况下，使用过的研磨剂浆料a从浆料槽T1通过流路12a被回收。另外，使用过的研磨剂浆料b从清洗液贮存槽T3通过流路12b被回收。另外，在作为两者的混合液回收的情况下，从浆料槽T1和清洗液贮存槽T3通过流路11回收。
本发明优选应用于使用过的研磨剂浆料a和b这两者，但也可只应用于任一者。
(3)异物除去工序
在本发明的研磨剂浆料的再生方法中，优选还具有异物除去工序(未图示)。
在异物除去工序中，在回收的使用过的研磨剂浆料中，预先除去粗大异物。
作为除去异物的方法，并无特别限制，优选将孔径为20～100μm的范围内的过滤器单独地或者使孔径不同的过滤器成为多段(多段过滤)，进行过滤。作为多段过滤，例如，优选将25μm直径的过滤器和10μm直径的过滤器组合，连续地使用。
作为过滤中使用的过滤器，并无特别限制，例如可列举出膜过滤器、中空丝过滤器(中空糸フィルター)、金属过滤器、卷丝过滤器、陶瓷过滤器、辊型聚丙烯制过滤器等。
作为陶瓷过滤器，例如可列举出法国TAMI公司制的陶瓷过滤器、NORITAKE公司制的陶瓷过滤器、日本ガイシ株式会社制的陶瓷过滤器(例如“セラレック(注册商标)DPF”、“セフィルト(注册商标)”等)、Pall公司制的陶瓷过滤器等。
(4)钝化处理工序
在钝化处理工序中，使在使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化。
如上所述，认为在使用过的研磨剂浆料中溶解有从被研磨物的构成成分溶出的金属离子、来自添加剂等的金属离子、以及此外在研磨加工的过程中混入的金属离子等。而且，通过使这些金属离子钝化，能够高效率地回收研磨剂。
在图2中，工序(A-1)和(A-2)为说明使在上述浆料回收工序中回收的使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化的工序的示意图。
在工序(A-1)中，将回收、除去了异物的使用过的研磨剂浆料(以下也称为“母液”)13投入到具备搅拌机15的制备釜14中。予以说明，在图2和图3中，示出制备釜14兼作在浆料回收工序、钝化处理工序、分散工序、分离工序和再生工序中分别使用的罐的例子。
其次，在工序(A-2)中，一边搅拌一边向使用过的研磨剂浆料13中从钝化成分供给罐16a添加使金属离子钝化的成分。此时，可根据需要添加水。作为水，能够使用蒸馏水、精制水、离子交换水、纯水等，优选为使离子成分的含量极力减少的纯水。
作为在使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子，例如可列举出Al3+、Ca2+、Mg2+、Na+、K+等。
在使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子的种类和含量能够采用下述的方法测定。予以说明，采用下述的方法，对于研磨剂成分和被研磨物的构成成分的含量，也能够分别测定。
＜采用ICP发光分光等离子体的成分分析＞
1.样品A的制备
(a)一边用搅拌器等搅拌试样(使用过的研磨剂浆料)，一边采集其中的1mL。
(b)加入原子吸光用氢氟酸5mL。
(c)进行超声波分散，使二氧化硅溶出。
(d)在室温下静置30分钟。
(e)加入超纯水，使总量成为50mL。
将按照以上的顺序制备的检测液称为样品A。
2.各成分的定量
(a)将样品A用膜过滤器(亲水性PTFE)过滤。
(b)对于滤液，使用电感耦合等离子体发光分光分析装置“ICP-AES”(SII纳米技术株式会社制)，测定发光线(谱)。
(c)采用标准添加法的校正曲线法，计算出成分元素的种类和含量。
在本发明中，所谓“使金属离子钝化”，是指使金属离子变为不与研磨剂成分、被研磨物的构成成分相互作用的形态，防止凝胶化、凝聚。
另外，所谓使金属离子变为不与研磨剂成分、被研磨剂的构成成分作用的形态，具体地，优选金属离子形成络合物。
本发明中，所谓“络合物”，是指以一个原子或离子为中心，在其周围几个其他的原子、离子、分子或原子团(将它们称为“配体”)具有方向性地立体地结合而成的一个原子集团。
在络合物中，将中心的原子或离子为金属原子或离子的情形称为“金属络合物”，在本发明中，优选形成金属络合物。
在金属络合物中，认为金属原子或离子与配体采用配位键结合。
予以说明，所谓“配位键”，是指只由形成键的二个原子的一者将键电子向分子轨道提供的化学键。
另外，所谓“螯合物”，是指金属原子或离子与具有多个配位的部位的配体(多齿配体)的配位键。而且，将这样形成的络合物称为“螯合络合物”。在本发明中，将为了形成螯合络合物而添加的添加剂称为“螯合剂”。
一般地，在具有相同程度的配位能力的单齿配体和多齿配体中，多齿配体容易形成更稳定的络合物。因此，本发明涉及的络合物更优选为螯合络合物。
作为螯合剂，只要与在使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子形成螯合络合物，则并无特别限制。例如，可列举出氨基羧酸系螯合剂、膦酸系螯合剂、多元羧酸系螯合剂等。
另外，螯合剂也可具有作为pH调节剂的效果。即，在后述的分散工序中，可选择螯合剂以使使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为5～11的范围内。
作为氨基羧酸系螯合剂，可列举出乙二胺四乙酸(EDTA)、氮川三乙酸(NTA)、N，N-双(2-羟基乙基)甘氨酸(HEG)、N-(2-羟基乙基)亚氨基二乙酸(HEIDA)、羟基乙基乙二胺四乙酸(HEDTA)、二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)、羟基乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)、甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)、谷氨酸二乙酸(GLDA)、天冬氨酸二乙酸(ASDA)、乙二胺琥珀酸(EDDS)、羟基亚氨基二琥珀酸(HIDS)、亚氨基二琥珀酸(IDS)、它们的盐(钠盐等碱金属盐)等。
作为膦酸系螯合剂，可列举出羟基亚乙基二膦酸(HEDP)、氮川三亚甲基膦酸(NTMP)、膦酰基丁烷三羧酸(PBTC)、乙二胺四亚甲基膦酸(EDTMP)、它们的盐(钠盐等碱金属盐)等。
作为多元羧酸系螯合剂，可列举出乙酸、己二酸、一氯乙酸、草酸、琥珀酸、氧联二琥珀酸、羧甲基琥珀酸、羧甲基羟基琥珀酸、乙醇酸、二甘醇酸、乳酸、酒石酸、羧甲基酒石酸、柠檬酸、苹果酸、葡糖酸、及它们的盐(钠盐等碱金属盐)等。
这些螯合剂可单独使用一种，也可将二种以上并用。
其中，从与使用过的研磨剂浆料中所溶解的金属离子容易形成螯合络合物的观点考虑，优选为乙二胺四乙酸、氮川三乙酸、N，N-双(2-羟基乙基)甘氨酸、柠檬酸、酒石酸、或它们的盐。
就螯合剂的添加量而言，相对于在使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子的总摩尔量，优选为0.2～50.0摩尔当量的范围内，更优选为0.5～10.0摩尔当量的范围内。
(5)分散工序
在分散工序中，使使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂成分与被研磨物的构成成分分散。
通过使研磨剂成分和被研磨物的构成成分充分地分散，能够将研磨剂成分与被研磨物的构成成分充分地分离，能够高效率地回收研磨剂成分。
在图2中，工序(A-3)和(A-4)为说明在上述钝化处理工序中使金属离子钝化了的使用过的研磨剂浆料中使研磨剂成分与被研磨物的构成成分分散的工序的示意图。
在工序(A-3)中，根据需要，优选通过从pH调节剂供给罐16b添加pH调节剂来调节使用过的研磨剂浆料(钝化处理工序后)18的pH值。另外，根据需要，优选通过从分散剂供给罐16c添加分散剂来提高分散性。
然后，使用搅拌机15等分散处理装置，使其分散至容易将研磨剂成分与被研磨物的构成成分分离的程度。
这样，在工序(A-4)中，得到将研磨剂成分与被研磨物的构成成分充分地分散的使用过的研磨剂浆料(分散工序后)19。
对分散的方法并无特别限制，优选采用超声波照射、机械搅拌或加压来使其分散。
在采用超声波照射的分散中，通过对使用过的研磨剂浆料给予超声波振动而产生的真空的泡在浆料中排斥，利用该大的冲击，使研磨剂成分与被研磨物的构成成分的凝聚物分散。
在采用机械搅拌的分散中，在使用过的研磨剂浆料中，通过使旋转的叶片高速地运动，使研磨剂成分与被研磨物的构成成分的凝聚物分散。
在采用加压的分散中，通过对使用过的研磨剂浆料施加高压力，使研磨剂成分与被研磨物的构成成分的凝聚物分散。
在分散工序中，优选使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为5～11的范围内，为了将pH值调节到上述范围内，可添加pH调节剂。
另外，在分散工序中，可添加分散剂。
pH调节剂和分散剂能够使用与上述的未使用研磨剂浆料的制备工序同样的物质。
作为分散装置，并无特别限制，例如可列举出通常的搅拌机、均化器(超声波式、搅拌式、压力式)、湿式球磨机等。
(6)分离工序
在分离工序中，使上述分散工序中分散的研磨剂成分与被研磨物的构成成分分离。
在图3中，工序(B-1)和(B-2)是说明从上述分散工序中分散处理的使用过的研磨剂浆料中将研磨剂分离的工序的示意图。
分离工序能够适当地通过自然沉降法、离心分离法、添加盐以沉降分离的凝聚沉淀法、过滤器过滤法、或调节pH值以沉降分离的凝聚沉淀法。其中，优选为自然沉降法。
在上述分散工序中被分散处理的使用过的研磨剂浆料(分散工序后)19，优选其次在图3的工序(B-1)中，利用研磨剂成分与被研磨物的构成成分的密度差或粒径差，通过自然沉降法进行分离。在使研磨剂成分沉降后，利用上清液排出用配管24和泵25，将包含被研磨物的构成成分的上清液21排出。由此，在图3的工序(B-2)中，将由被研磨物的构成成分分离的研磨剂成分浓缩，得到浓缩研磨剂浆料20。
作为使使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分离的方法，可列举出自然沉降、离心分离、添加盐的凝聚沉淀、过滤器过滤、或调节pH值的凝聚沉淀。
其中，从被研磨物的构成成分不易进入研磨剂成分的凝聚体的内部的观点考虑，优选使用自然沉降法。不过，在氧化铈这样的粒径比较小的研磨剂浆料中，通过有意地使其凝聚而加快沉淀速度，能够缩短分离工序花费的时间。在本发明中，在不阻碍效果的范围内，可使用凝聚沉淀法或离心分离法。以下，对于凝聚沉淀法和离心分离法进行说明。
(6.1)凝聚沉淀法
凝聚沉淀法是在被分散处理的研磨剂浆料中作为无机盐添加二价的碱土金属盐或一价的碱金属盐、将研磨剂成分从被研磨物的构成成分中分离、浓缩的方法。
具体地，对于分散工序后的使用过的研磨剂浆料，添加二价的碱土金属盐作为无机盐，将研磨剂成分从被研磨物的构成成分分离、浓缩。此时，优选使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为6.5以上且不到10.0的范围内。
由此，能够只使研磨剂成分凝聚沉淀、使被研磨物的构成成分几乎全部存在于上清液，能够将凝聚物分离。另外，能够同时进行研磨剂成分与被研磨物的构成成分的分离、和研磨剂浆料的浓缩。予以说明，以下也将浓缩的研磨剂浆料称为“浓缩研磨剂浆料”。
碱土金属盐用作使使用过的研磨剂浆料中所含的研磨剂成分选择性地凝聚沉淀的凝聚剂。
予以说明，用于调节pH值的pH调节剂能够使用与上述的pH调节剂相同的pH调节剂。
(二价的碱土金属盐)
在本发明中，用于研磨剂成分的凝聚的无机盐优选为二价的碱土金属盐。
作为二价的碱土金属盐，例如可列举出钙盐、钡盐、铍盐、镁盐等。其中，从能够使本发明的效果进一步显现的观点考虑，优选为镁盐。
作为镁盐，只要作为电解质发挥功能，则并无限制。不过，从在水中的溶解性高的观点考虑，优选为氯化镁、溴化镁、碘化镁、硫酸镁、乙酸镁等。从溶液的pH值的变动小、沉淀的研磨剂成分和废液的处理容易的观点考虑，更优选为氯化镁或硫酸镁。
(二价的碱土金属盐的添加方法)
对作为二价的碱土金属盐的镁盐的添加方法进行说明。
a)镁盐的浓度
添加的镁盐可直接将粉体向分散工序后的使用过的研磨剂浆料供给。另外，也可在水等溶剂中溶解后添加于分散工序后的使用过的研磨剂浆料。不过，从能够均匀地添加于使用过的研磨剂浆料的观点考虑，优选在溶剂中溶解后添加于使用过的研磨剂浆料。
使用过的研磨剂浆料中添加的镁盐的溶液的浓度优选为0.5～50质量％的范围内。从体系的pH值的变动小、高效率地进行与被研磨物的构成成分的分离的观点考虑，更优选为1～10质量％的范围内。
b)镁盐的添加温度
就添加镁盐时的温度而言，只要为使用过的研磨剂浆料冻结的温度以上且直至90℃的范围内，则能够适当地选择。不过，从高效率地进行与被研磨物的构成成分的分离的观点考虑，优选为10～40℃的范围内，更优选为15～35℃的范围内。
c)镁盐的添加速度
优选调节添加镁盐的速度，以致在使用过的研磨剂浆料中的镁的浓度不会局部地升高，变得均匀。每1分钟的添加量优选为总添加量的20质量％以下，更优选为10质量％以下。
d)镁盐添加时的pH值
优选使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为6.5以上且不到10.0的范围内进行分离、浓缩。
e)镁盐添加后的搅拌
在添加了镁盐后，优选继续搅拌至少10分以上，更优选继续搅拌30分钟以上。虽然在添加镁盐的同时，开始研磨剂成分的凝聚，但通过维持搅拌状态，凝聚状态在整个体系中变得均匀。而且，凝聚物的粒度分布变窄，其后的分离变得容易。
优选进行浓缩以致研磨剂成分的浓度成为0.1～40质量％的范围内。
通过使研磨剂成分的浓度成为0.1质量％以上，能够得到具有高研磨性能的再生研磨剂浆料。另外，通过使其为40质量％以下，不会阻塞过滤器，能够获得适度的浓度的再生研磨剂浆料。
(6.2)离心分离法
离心分离法是使充分的离心力作用于被分散处理的研磨剂浆料、将研磨剂成分从被研磨物的构成成分分离、浓缩的方法。
具体地，将分散工序后的使用过的研磨剂浆料填充于离心管(遠沈管)(管)后，将离心管设置于转子。然后，例如，用离心力1000G使其旋转1分钟后，从转子中将离心管取出，将离心管内的沉降物与上清液分离。
作为进行离心分离的装置，例如可列举出将管以规定的角度配置而成的角转子、管的角度可变且离心分离中管成为水平或大致水平的摆动转子等。
(7)再生工序
在再生工序中，制备含有研磨剂成分的再生研磨剂浆料。
使用上述分离工序中分离的研磨剂成分，采用与上述未使用研磨剂浆料同样的方法，能够使研磨剂浆料再生。应予说明，将得到的研磨剂浆料称为“再生研磨剂浆料”。
在图3中，工序(B-3)和(B-4)为说明由上述分离工序中分离的研磨剂成分来使研磨剂浆料再生的工序的示意图。
在图3的工序(B-3)中，在采用分离工序而被分离浓缩的浓缩研磨剂浆料20中，根据需要，从pH调节剂供给罐16b添加pH调节剂，从分散剂供给罐16c添加分散剂，从水罐(未图示)添加水等(成分调节液22)。由此，进行成分调节，得到再生研磨剂浆料23。
在此，pH调节剂和分散剂的添加并非必需，能够省略。不过，在包含分离而浓缩的研磨剂成分的浓缩研磨剂浆料20中，有时含有被研磨物的构成成分、从被研磨物的构成成分溶出的离子成分、研磨加工的过程中混入的金属离子成分等。在这样的情况下，优选添加与它们相互作用的pH调节剂、分散剂、将再生研磨剂浆料的25℃下的pH值调节到6.0～10.5的范围内。
在再生工序中，优选进一步调节再生研磨剂浆料中含有的研磨剂成分的粒径分布。
特别地，在使用镁盐等使研磨剂成分凝聚、回收的情况下，为了将凝聚的研磨剂成分解开，优选进行再分散。予以说明，更优选通过再分散，使其成为与未使用研磨剂浆料的制备时同等的粒径分布。
作为使凝聚的研磨剂成分再分散的方法，可列举出使用分散机等、将凝聚的研磨剂成分破碎的方法。作为分散机，可列举出均化器(超声波式、搅拌式、压力式)、砂磨机、珠磨机等介质搅拌磨机。其中，优选使用超声波式均化器。
作为超声波式均化器，例如可列举出由株式会社SMT、株式会社ギンセン、タイテック株式会社、BRANSON株式会社、Kinematica株式会社、株式会社日本精机制作所等已市售的、“UDU-1”、“UH-600MC”(以上为株式会社SMT制)、“GSD600CVP”(株式会社ギンセン制)、“RUS600TCVP”(株式会社日本精机制作所制)等。对超声波的频率并无特别限定。
作为同时并行地进行机械的搅拌和超声波照射的循环方式的装置，可列举出“UDU-1”、“UH-600MC”(株式会社SMT制)、“GSD600RCVP”、“GSD1200RCVP”(以上为株式会社ギンセン制)、“RUS600TCVP”(株式会社日本精机制作所制)等。不过，装置并不限定于这些。
如上所述，能够得到高品位的再生研磨剂浆料。
3.研磨剂浆料的再生系统
本发明的研磨剂浆料的再生系统是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去上述被研磨物的构成成分而回收上述研磨剂成分、使研磨剂浆料再生的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，至少具有：具有将从研磨机排出的上述使用过的研磨剂浆料回收的罐的回收工序部、具有向上述使用过的研磨剂浆料供给使金属离子钝化的成分的罐的钝化工序部、具有使上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分散的装置的分散工序部、具有将上述使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分离的装置的分离工序部、和具有供给再生研磨剂浆料中含有的成分的罐的制备工序部。
本发明的研磨剂浆料的再生系统为用于实施本发明的上述研磨剂浆料的再生方法的系统，由用于实施该再生法的上述各工序的手段、装置等构成。手段、装置等可在一个装置内一体化地具备，也可以是各自分散配置的形态。
就使使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂成分和被研磨物的构成成分分散的装置而言，优选具有照射超声波的手段、机械地进行搅拌的手段或进行加压的手段。
作为这样的装置，可列举出通常的搅拌机、均化器(超声波式、搅拌式、压力式)、湿式球磨机等。其中，从污染和强度的观点考虑，优选为均化器。
另外，就使使用过的研磨剂浆料中含有的上述研磨剂成分和上述被研磨物的构成成分分离的装置而言，优选具有通过自然沉降、离心分离、添加盐的凝聚沉淀、过滤器过滤、或调节pH值的凝聚沉淀来分离的手段。
实施例
以下，列举实施例，对本发明具体地说明，但本发明并不限定于这些实施例。予以说明，在实施例中使用“份”或“％”的表示，只要无特别说明，表示“质量份”或“质量％”。
另外，在下述实施例中，只要无特别说明，操作在室温(25℃)下进行。
1.使用过的研磨剂浆料的制备
按照以下的制造工序，制备了使用过的研磨剂浆料。
(1)未使用研磨剂浆料的制备
在纯水中作为分散剂添加了丙烯酸马来酸共聚物后，搅拌了5分钟。然后，一边搅拌一边投入氧化铈(E21、三井金属株式会社制造)，搅拌了30分钟后，用超声波式均化器(BRANSON株式会社制)使其分散，制备了未使用研磨剂浆料50L。
予以说明，就氧化铈而言，添加相对于未使用研磨剂浆料的总质量成为10质量％的量，就分散剂而言，添加相对于氧化铈的总质量成为5质量％的量。
然后，使用氨水作为pH调节剂，以未使用研磨剂浆料的25℃换算的pH值成为8.5的方式进行调节。予以说明，pH值使用拉科姆测试器台式pH计“pH1500”(AS ONE株式会社制)测定。
对于未使用研磨剂浆料，使用小型电导率计“LAQUAtwin B-771”(株式会社堀场制作所制)，测定了25℃下的电导率，结果为
1.0mS/cm。另外，使用粒径分布测定装置“LA-950V2”(株式会社堀场制作所制)，测定了平均粒径(D50)，结果为0.96μm。
2.研磨工序
在下述的条件下，进行了铝硅酸盐玻璃基板的研磨加工。予以说明，铝硅酸盐玻璃基板使用了含有60质量％的氧化硅、含有15质量％的碱金属和碱土金属的氧化物、含有25质量％的氧化铝及其他成分的铝硅酸盐玻璃基板。
在图1中记载的研磨工序中，使用两面研磨加工机，一边将上述制备的未使用研磨剂浆料供给至研磨对象面，一边将研磨对象面用研磨布研磨。予以说明，将未使用研磨剂浆料以5L/min的流量循环供给而进行了研磨加工。研磨对象物使用直径65mm、厚5mm的铝硅酸盐玻璃基板，研磨布使用了聚氨酯制的物品。
将对于研磨面的研磨时的压力设定为9.8kPa(100g/cm2)，将研磨试验机的旋转速度设定为100min-1(rpm)，进行了30分钟研磨加工。予以说明，设定1批次100张的玻璃。
在研磨加工中，适当地测定了pH值。在pH值超过8.5的情况下，一边使pH值不低于7.0，一边添加硫酸水溶液而调节pH以致成为8.5以下。研磨结束后，将达到了废弃的基准的使用过的研磨剂浆料a和作为包含研磨剂的清洗液的使用过的研磨剂浆料b回收，将它们合起来作为使用过的研磨剂浆料。
在回收的使用过的研磨剂浆料中，进行了采用上述的ICP发光分光等离子体的成分分析，结果，玻璃成分的含量相对于使用过的研磨剂浆料的总质量，为10g/L。另外，作为金属离子，检测出铝离子(Al3+)、钙离子(Ca2+)、镁离子(Mg2+)，这些金属离子合计的摩尔浓度为15.0mM(mmol/L)。
3.再生研磨剂浆料的制备
[再生研磨剂浆料1的制备]
对于回收的使用过的研磨剂浆料1.0L，使用100μm的筛网过滤器过滤，进行粗大异物的除去。
其次，作为螯合剂，添加乙二胺四乙酸二钠。螯合剂相对于使用过的研磨剂浆料，添加摩尔浓度成为15.0mM(mmol/L)的量，搅拌。
然后，在使用过的研磨剂浆料(钝化处理工序后)中添加氨水作为pH调节剂，将pH值调节到8.0后，使用超声波式均化器“UP400S”(hielscher公司制)进行分散处理。
进行了超声波分散处理后，将使用过的研磨剂浆料(分散工序后)静置1小时，通过自然沉降法分离为上清液和沉降物，将上清液排出，将包含沉降物的研磨剂浆料(浓缩研磨剂浆料)0.1L回收。这样，进行了玻璃成分的除去和氧化铈成分的浓缩。
在得到的浓缩研磨剂浆料中添加作为分散剂的丙烯酸马来酸共聚物、作为pH调节剂的乙酸水溶液，调节以致25℃下的pH值为8.5。
然后，使用分散搅拌机，搅拌了30分钟后，使用超声波式均化器(BRANSON株式会社制)，将沉降物分散而解开。
分散结束后，使用10μm的深度过滤器进行过滤，得到了含有氧化铈的再生研磨剂浆料1。
[再生研磨剂浆料2、3和24～27的制备]
在再生研磨剂浆料1的制备中，如表I或表II中记载的那样改变钝化处理工序中添加的螯合剂的种类，如表I或表II中记载的那样改变分散工序中添加的pH调节剂的种类，除此以外采用同样的方法制备了再生研磨剂浆料2、3和24～27。
[再生研磨剂浆料4～10的制备]
在再生研磨剂浆料1的制备中，如表I中记载的那样改变钝化处理工序中添加的螯合剂的种类和添加量，除此以外采用同样的方法制备了再生研磨剂浆料4～10。予以说明，对于添加量，相对于使用过的研磨剂浆料，添加螯合剂的摩尔浓度成为表I中记载的量的量。
[再生研磨剂浆料11～17、19和20的制备]
在再生研磨剂浆料7的制备中，如表I或表II中记载的那样改变分散工序中添加的pH调节剂的种类和分散工序中的使用过的研磨剂浆料的pH值，除此以外采用同样的方法制备再生研磨剂浆料11～17、19和20。
[再生研磨剂浆料18的制备]
在再生研磨剂浆料7的制备中，在分散工序中没有添加pH调节剂，除此以外采用同样的方法制备再生研磨剂浆料18。
[再生研磨剂浆料21～23的制备]
研磨工序中，酌情改变条件，结果，在回收的三种使用过的研磨剂浆料中，采用上述ICP发光分光等离子体的成分分析中的金属离子合计的摩尔浓度分别为7.0mM(mmol/L)、10.0mM(mmol/L)、20.0mM(mmol/L)。
然后，在再生研磨剂浆料7的制备中，使用这三种使用过的研磨剂浆料，如表II中记载的那样改变钝化处理工序中添加的螯合剂的添加量，除此以外采用同样的方法制备再生研磨剂浆料21～23。予以说明，对于添加量，相对于使用过的研磨剂浆料，添加螯合剂的摩尔浓度成为表II中记载的量的量。
[再生研磨剂浆料28的制备]
在再生研磨剂浆料1的制备中，在钝化处理工序中没有添加螯合剂，除此以外采用同样的方法制备再生研磨剂浆料28。
[再生研磨剂浆料29的制备]
在再生研磨剂浆料7的制备中，在使用过的研磨剂浆料(钝化处理工序后)中添加氨水作为pH调节剂，将pH值调节到8.0。然后，相对于使用过的研磨剂浆料的总质量，添加2.5质量％的作为分散剂的聚丙烯酸(PAA)，使用超声波式均化器“UP400S”(hielscher公司制)进行分散处理，除此以外采用同样的方法制备再生研磨剂浆料29。
[再生研磨剂浆料30～33的制备]
在再生研磨剂浆料29的制备中，如表II中记载的那样改变分散工序中添加的分散剂的种类，除此以外采用同样的方法制备再生研磨剂浆料30～33。
[再生研磨剂浆料34的制备]
在再生研磨剂浆料7的制备中，在使用过的研磨剂浆料(钝化处理工序后)中添加氨水作为pH调节剂，将pH值调节到8.0后，使用搅拌机“HG-200”(AS ONE株式会社制)进行分散处理，除此以外采用同样的方法制备再生研磨剂浆料34。
[再生研磨剂浆料35的制备]
在再生研磨剂浆料7的制备中，在使用过的研磨剂浆料(钝化处理工序后)中添加氨水作为pH调节剂，将pH值调节到8.0后，使用压力式均化器“LAB1000”(SMT株式会社制)进行分散处理，除此以外采用同样的方法制备再生研磨剂浆料35。
[再生研磨剂浆料36的制备]
在再生研磨剂浆料7的制备中，在使用过的研磨剂浆料(钝化处理工序后)中添加氨水作为pH调节剂，将pH值调节到8.0后，没有进行分散处理，除此以外采用同样的方法制备再生研磨剂浆料36。
在表I和表II中示出各再生研磨剂浆料的制备条件。
对于表I和表II中记载的用语，如下所述。
“摩尔浓度比率”表示相对于金属离子的摩尔浓度的螯合剂的摩尔浓度的比率(比例)。
予以说明，“-”的记载表示没有添加或没有进行处理。
(螯合剂)
EDTA-2Na：乙二胺四乙酸二钠
EDTA-4Na：乙二胺四乙酸四钠
EDTA-2K：乙二胺四乙酸二钾
NTA：氮川三乙酸
HEG：N，N-双(2-羟基乙基)甘氨酸
(pH调节剂)
NH4OH：氢氧化铵(氨水)
H2SO4：硫酸水溶液
TEA：三乙醇胺
NaOH：氢氧化钠水溶液
KOH：氢氧化钾水溶液
(分散剂)
PAA：聚丙烯酸(水溶性阴离子性分散剂)
PANa：聚丙烯酸钠(水溶性阴离子性分散剂)
PAMNa：聚丙烯酸马来酸钠(水溶性阴离子性分散剂)
＊1：十二烷基三甲基氯化铵(水溶性阳离子性分散剂)
＊2：N，N-二甲基-N-烷基-N-羧基甲基铵甜菜碱(水溶性两性分散剂)
/>
4.评价
[玻璃成分的除去率]
对于回收的使用过的研磨剂浆料和制备的再生研磨剂浆料，在采用上述的ICP发光分光等离子体的成分分析中测定了研磨剂成分(氧化铈)的浓度和被研磨物的构成成分(玻璃成分)的浓度。
予以说明，对于使用过的研磨剂浆料，回收后，在进行钝化处理(螯合剂的添加)之前，进行了成分分析。
然后，由下述式算出了被研磨物的构成成分(玻璃成分)的除去率R(％)。
(式)R(％)＝[1-{(a÷b)÷(c÷d)}]×100
其中，各符号如下所述。
R：玻璃成分的除去率(％)
a：再生研磨剂浆料的玻璃成分的浓度(g/L)
b：再生研磨剂浆料的氧化铈的浓度(g/L)
c：使用过的研磨剂浆料的玻璃成分的浓度(g/L)
d：使用过的研磨剂浆料的氧化铈的浓度(g/L)
对于算出的玻璃成分的除去率R(％)，根据以下的基准评价。予以说明，将A以上(A和AA)设为合格。
B：玻璃成分的除去率R不到50％。
A：玻璃成分的除去率R为50％以上且不到80％。
AA：玻璃成分的除去率R为80％以上。
在表III中，示出各再生研磨剂浆料的玻璃成分的除去率R(％)和评价。
【表3】
表III
由发明的实施例和比较例可知，就本发明的研磨剂浆料的再生方法而言，使用过的研磨剂浆料中含有的被研磨物的构成成分(玻璃成分)的除去率提高。
由再生研磨剂浆料4、5、9和10可知，通过螯合剂的添加量相对于使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子的总摩尔量，为0.2～50.0摩尔当量的范围内，玻璃成分的除去率提高。
由再生研磨剂浆料5、6、8和9可知，通过螯合剂的添加量相对于使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子的总摩尔量，为0.5～10.0摩尔当量的范围内，玻璃成分的除去率进一步提高。
由再生研磨剂浆料7、34和35可知，通过超声波照射、机械搅拌或加压来使使用过的研磨剂浆料中含有的研磨剂成分和被研磨物的构成成分分散，玻璃成分的除去率提高。
由再生研磨剂浆料12、13、16和17可知，在使其分散的工序(分散工序)中，通过使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为5～11的范围内，玻璃成分的除去率提高。
由再生研磨剂浆料2、7、11～17、19和20可知，通过pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化物，玻璃成分的除去率提高。
由再生研磨剂浆料7和29～33可知，在使其分散的工序(分散工序)中，通过在使用过的研磨剂浆料中添加分散剂，另外，通过分散剂为水溶性阴离子性分散剂或水溶性阳离子性分散剂，玻璃成分的除去率提高。

Claims (17)

1.一种研磨剂浆料的再生方法，是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去所述被研磨物的构成成分而回收所述研磨剂成分、使研磨剂浆料再生的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，至少具有：
将从研磨机排出的所述使用过的研磨剂浆料回收的工序；
使在所述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化的工序；
使所述使用过的研磨剂浆料中含有的所述研磨剂成分和所述被研磨物的构成成分分散的工序；
使被分散的所述研磨剂成分和所述被研磨物的构成成分分离的工序；和
制备含有所述研磨剂成分的再生研磨剂浆料的工序。
2.根据权利要求1所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，通过形成络合物来使在所述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子钝化。
3.根据权利要求2所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，通过在所述使用过的研磨剂浆料中添加螯合剂，形成所述络合物。
4.根据权利要求3所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述螯合剂含有乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸、氮川三乙酸、N，N-双(2-羟基乙基)甘氨酸或它们的盐。
5.根据权利要求3或4所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述螯合剂的添加量相对于在所述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子的总摩尔量，为0.2～50.0摩尔当量的范围内。
6.根据权利要求3或4所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述螯合剂的添加量相对于在所述使用过的研磨剂浆料中溶解的金属离子的总摩尔量，为0.5～10.0摩尔当量的范围内。
7.根据权利要求1或2所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，通过超声波照射、机械的搅拌或加压使所述使用过的研磨剂浆料中含有的所述研磨剂成分和所述被研磨物的构成成分分散。
8.根据权利要求1或2所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在所述分散的工序中，所述使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为5～11的范围内。
9.根据权利要求1或2所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在所述分散的工序中，通过在所述使用过的研磨剂浆料中添加pH调节剂，使所述使用过的研磨剂浆料的25℃下的pH值为5～11的范围内。
10.根据权利要求9所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱或氢氧化物。
11.根据权利要求1或2所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，在所述分散的工序中，在所述使用过的研磨剂浆料中添加分散剂。
12.根据权利要求11所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，所述分散剂为水溶性阴离子性分散剂、水溶性阳离子性分散剂或水溶性两性分散剂。
13.根据权利要求1或2所述的研磨剂浆料的再生方法，其特征在于，通过自然沉降、离心分离、添加盐的凝聚沉淀、过滤器过滤、或调节pH值的凝聚沉淀，使所述使用过的研磨剂浆料中含有的所述研磨剂成分和所述被研磨物的构成成分分离。
14.一种研磨剂浆料的再生系统，是从含有研磨剂成分和被研磨物的构成成分的使用过的研磨剂浆料中除去所述被研磨物的构成成分而回收所述研磨剂成分、使研磨剂浆料再生的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，至少具有：
具有将从研磨机排出的所述使用过的研磨剂浆料回收的罐的回收工序部；
具有向所述使用过的研磨剂浆料供给使金属离子钝化的成分的罐的钝化工序部；
具有使所述使用过的研磨剂浆料中含有的所述研磨剂成分和所述被研磨物的构成成分分散的装置的分散工序部；
具有将所述使用过的研磨剂浆料中含有的所述研磨剂成分和所述被研磨物的构成成分分离的装置的分离工序部；和
具有供给再生研磨剂浆料中含有的成分的罐的制备工序部。
15.根据权利要求14所述的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，所述分散的装置具有照射超声波的手段、机械地进行搅拌的手段或进行加压的手段。
16.根据权利要求15所述的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，所述分散的装置为均化器。
17.根据权利要求14或15所述的研磨剂浆料的再生系统，其特征在于，所述分离的装置具有通过自然沉降、离心分离、添加盐的凝聚沉淀、过滤器过滤、或调节pH值的凝聚沉淀而使其分离的手段。
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