JPH1190825A - 研磨材の回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 使用済の研磨廃棄物から回収した希土類酸
化物の粒子は、研磨後においても粒子が崩れず再利用で
きることを見い出し、これを効率よく回収して希土類元
素の省資源化を図ると同時に、研磨廃棄物の減量化と廃
棄コストの低減を図った研磨剤の回収方法を提供するも
のである。 【解決手段】 酸化セリウムを主成分とする研磨材
を研磨に使用して生じた、研磨廃棄物を原料として、こ
の研磨廃棄物の乾物ベースで５倍以上の重量の水酸化ナ
トリウムまたは７倍以上の水酸化カリウムなどのアルカ
リ金属水酸化物をその濃度が６モル／リットル以下の水
溶液とし、これに前記研磨廃棄物を混合して可溶性の不
純物を溶解した後、この不純物が溶解した水溶液と固形
分とを分離し、次いでこの分離した固形分を篩分けし
て、微細な研磨材を回収することを特徴とするものであ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、研磨材で光学ガラ
スや水晶発振子などを精密研磨した後に生じる、使用済
みの研磨廃棄物を原料として、これから研磨材を回収す
る方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】現在使用されている光学ガラスや水晶発
振子を仕上工程で精密研磨する研磨材としては、酸化セ
リウムを主成分とし、これに酸化ランタン、酸化ネオジ
ム、酸化プラセオジムなどが加わった希土類元素酸化物
が使用されている。従来の酸化セリウムを主成分とした
研磨材の製造方法としては、希土類鉱石を粉砕・分級
後、化学処理して得られたケーキを乾燥・焼成し、更に
粉砕・分級して製造する方法や、希土類鉱石の粉砕物を
化学処理して得られた塩化希土水溶液から、水酸化セリ
ウムを主成分とするセリウム濃縮物を製造して、これを
乾燥・焼成し、更に粉砕・分級して製造するなどの方法
が行われていた。

【０００３】光学ガラスや水晶振動子を仕上研磨する場
合には、酸化セリウムを主成分とする研磨材のスラリー
を噴射しながら、回転する研磨布に押し付けて精密研磨
している。研磨材のスラリーは循環させながら繰り返し
使用し、ガラス粉や研磨布の繊維、ごみなどが混入して
次第に研磨性能が低下してきたら、新しい研磨材と交換
している。使用済の研磨材のスラリーは、これに凝集剤
を添加して沈殿させ、脱水してケーキ状の研磨廃棄物と
されている。このように仕上の精密研磨に使用する研磨
材として用いられている酸化セリウムなどの希土類酸化
物は比較的軟質であり、研磨によって粒子形状が崩れて
研磨性能が低下してくると従来は考えられていたので、
使用済の研磨廃棄物はそのまま、産業廃棄物として埋め
立て処理されていた。

【０００４】しかしながら研磨材の主構成元素である希
土類元素は世界的にも偏在しており、我が国では全面的
に輸入に依存しているので、安定供給に不安な点もあ
る。また使用済の研磨廃棄物はケーキ状で７０〜８５％
程度の多量の水分が含み、埋立などその処分費用も１ト
ン当たり数万円と高く、しかも埋立処分場も少なくなっ
ていることから今後の対策が必要となってきていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点に
鑑み種々の研究を行った結果、使用済の研磨廃棄物から
回収した研磨材の粒子は、研磨後においても粒子が崩れ
ておらず、再利用できることを見い出し、これを効率よ
く回収して希土類元素の省資源化を図ると同時に、研磨
廃棄物の減量化と廃棄コストの低減を図った研磨材の回
収方法を提供するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の請求項１記載の
研磨剤の回収方法は、酸化セリウムを主成分とする研磨
材を研磨に使用して生じた、研磨廃棄物を原料として、
規定量以上のアルカリ金属水酸化物を、その濃度が６モ
ル／リットル以下の水溶液とし、前記研磨廃棄物を混合
して可溶性の不純物を溶解した後、この不純物が溶解し
た水溶液と固形分を分離し、次いでこの分離した固形分
を篩分けして、微細な研磨材を回収することを特徴とす
るものである。

【０００７】更に本発明の請求項２記載の研磨剤の回収
方法は、アルカリ金属水酸化物として、乾物ベースで研
磨廃棄物の５倍以上の重量の水酸化ナトリウムまたは７
倍以上の水酸化カリウムを用いたことを特徴とするもの
である。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下本発明の実施の形態を詳細に
説明する。使用済の研磨廃棄物は研磨材の主成分である
酸化セリウムの他に酸化ランタン、酸化ネオジム、酸化
プラセオジムなどの希土類酸化物が含まれている。また
研磨廃棄物にはこの他に研磨されたガラス分であるケイ
素化合物や、添加された凝集剤のアルミニウム化合物、
砕かれて細かくなったガラス粉や研磨布の繊維、ごみな
どが混入している。また使用される凝集剤としては、ポ
リ塩化アルミニウムや硫酸アルミニウム、高分子凝集剤
が一般的であり、これらを単独または併用して使用され
ている。

【０００９】また研磨廃棄物の成分割合は、乾物ベース
で研磨材である希土類酸化物が約６０重量％程度、ケイ
素化合物が約１２重量％、凝集剤として添加したアルミ
ニウム化合物が約２０重量％、その他ガラス粉や研磨布
の繊維、ごみなどである。

【００１０】以下、方法について説明すると、循環させ
ながら繰り返し使用して次第に研磨性能が低下してき
た、酸化セリウムを主成分とする研磨材スラリーを回収
して、ここに凝集剤を添加して固形分を凝縮した後、脱
水処理して水分約７０〜８５重量％の脱水ケーキ状の研
磨廃棄物を製造する。次に規定量以上のアルカリ金属水
酸化物を、その濃度が６モル／リットル以下の水溶液と
し、前記研磨廃棄物を混合して可溶性の不純物を溶解さ
せる。

【００１１】この場合、使用するアルカリ金属水酸化物
としては、例えば水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウ
ムを用いると安価で効果的である。このアルカリ金属水
酸化物の混合量は水酸化ナトリウムで研磨廃棄物の乾物
ベースで５倍以上、水酸化カリウムで７倍以上の重量と
することにより、研磨廃棄物に混合しているケイ素化合
物や、凝集剤として添加したアルミニウム化合物など可
溶性の不純物を溶解させることができる。

【００１２】この場合、アルカリ金属の水酸化物混合量
が規定量未満では、可溶性の不純物を十分に除去するこ
とができない。またアルカリ金属水酸化物濃度が６モル
／リットルを超えると、Ｍ−Ｓｉ−Ａｌ複合酸化物
（Ｍ；Ｎａ、Ｋ）や複合水酸化物が生成して不純物が溶
解しない。また生成した複合生成物の粒子は希土類酸化
物に比べて硬度が高く、これが研磨材中に混入すると、
仕上の精密研磨工程で光学ガラスや水晶発振子の表面に
傷を付ける問題があるので上記範囲に限定した。

【００１３】このようにアルカリ金属水酸化物の水溶液
を研磨廃棄物に混合して化学処理し、可溶性の不純物を
溶解した後、遠心分離装置でこの水溶液と固形分とを分
離する。分離した水溶液中には、研磨されたガラス分で
あるケイ素分や、添加された凝集剤のアルミニウム分が
溶解している。

【００１４】また分離した固形分には、研磨材粒子のほ
か、溶解しなかったガラス粉や研磨布の繊維、ごみなど
が含まれている。この固形分を洗浄液が中性となるまで
水洗いしてから、乾燥させた後、篩分けして数μｍ以下
の研磨材粒子とこれより大きいガラス粉や研磨布の繊
維、ごみなどを分離して、除去する。この場合、凝集剤
は既にアルカリ金属水酸化物の水溶液で分解されている
ので、固形分は崩れやすく分散が良くなっており、篩分
作業を容易に行うことができる。

【００１５】このようにして分離回収された微細粒子
は、不純物として残留しているケイ素分やアルミニウム
分が酸化物換算で約２重量％程度である。しかも回収し
た酸化セリウムなどの希土類酸化物粒子を顕微鏡観察し
たところ、粒子形状は崩れておらず、新品と同様であ
り、研磨性能についても新品とほぼ同様であることが確
認された。

【００１６】

【実施例】以下本発明の実施例について説明する。希土
類鉱石を粉砕・分級後、化学処理して得られたケーキを
乾燥・焼成し、更に粉砕・分級して製造した酸化物換算
でセリウム分約４５重量％、ランタン分約２５重量％、
ネオジム分約１０重量％、プラセオジム分約３重量％の
混合成分からなる新品の研磨材をスラリー状にして光学
ガラスの研磨を行った。繰り返し循環させながら使用し
て研磨材スラリーの研磨性能が低下してきたらこれを回
収した。次にこの回収した研磨材スラリーに、凝集材と
なるポリ塩化アルミニウムと高分子凝集剤を添加してス
ラリーに含まれる固形分を凝集した後、脱水処理して水
分約８５％の脱水ケーキ状の研磨廃棄物を得た。

【００１７】次に表１の試料Ｎｏ１〜Ｎｏ３に示すよう
に、研磨廃棄物の乾物ベースで５〜１０倍の重量の水酸
化ナトリウム（ＮａＯＨ）を蒸留水に溶解し、２〜６モ
ル／リットルの範囲の水溶液を調製し、これに５０ｇの
研磨廃棄物の脱水ケーキを混合、化学処理をした。可溶
性の不純物を溶解した後、遠心分離装置でこの不純物が
溶解した水溶液と固形分を分離した。次にこの固形分を
洗浄液が中性になるまで水洗いしてから、乾燥させた
後、篩分けして数μｍ以下の研磨材粒子とこれより大き
いガラス粉や研磨布の繊維、ごみなどを分離して、除去
した。

【００１８】このようにして篩分けして回収された微細
粒子の組成を分析したところ、研磨材となる酸化セリウ
ムを主成分とする希土類化合物と、残留した不純物の混
合比率は表１の試料番号Ｎｏ１〜Ｎｏ３に示す通りであ
った。またこの回収した再生研磨材に蒸留水を加えて１
０重量％の研磨材スラリーを作成して、この研磨性能を
測定し、その結果を表２に示した。また比較のために水
酸化ナトリウム／廃棄物重量比が規定より少ないもの
（Ｎｏ４）、水酸化ナトリウム水溶液濃度が規定より高
いもの（Ｎｏ５）、および新品の研磨材についても同様
の測定を行い、その結果を表２に併記した。

【００１９】研磨条件は下記の通りとした。 研磨試料：株式会社オハラ製Ｓ−ＢＳＬ７ガラス試料、
１６ｍｍφ×６個 研磨盤：２００ｍｍ 研磨盤回転速度：約１５０ｒｐｍ 研磨圧：約２１０g／cm２ 研磨時間：３０分 評価方法：鏡面研磨したガラス試料の表面にフッ化水素
エッチングにより深さ数十μｍの溝をつけ、表面粗さ形
状測定装置により、研磨前後の表面粗さと溝の深さを測
定し、この変化から研磨速度を測定して、その結果を表
２に示した。

【００２０】

【表１】

【００２１】

【表２】

【００２２】上表の結果より、本発明により回収して再
生した研磨材（Ｎｏ１〜Ｎｏ３）は、不純物残留量が低
く、研磨試験でも新品に比べて研磨速度が極めてわずか
に劣る程度で、表面粗さはほぼ新品と同様の良好な面が
得られた。また水酸化ナトリウム／廃棄物重量比が規定
より少ないＮｏ４の試料は、不純物が十分に溶解せず表
面粗さも悪く、研磨速度も遅い。また水酸化ナトリウム
水溶液濃度が規定より多いＮｏ５の試料は、Ｎａ−Ｓｉ
−Ａｌ複合酸化物や複合水酸化物などが生成されて、研
磨速度は大きいが、表面粗さは悪いことが確認された。

【００２３】不純物を溶解させるアルカリ金属水酸化物
として、水酸化ナトリウムに代えて水酸化カリウムを用
いた場合についても、表３に示す処理条件（Ｎｏ６〜Ｎ
ｏ７）で処理し、得られた回収研磨剤からスラリーを作
成して、この研磨性能を測定し、その結果を表４に示し
た。

【００２４】

【表３】

【００２５】

【表４】

【００２６】

【発明の効果】上表の結果、本発明に係る研磨材の回収
方法によれば、極めて簡単な方法により、使用済の研磨
廃棄物から効率良く希土類酸化物の粒子が回収でき、回
収後の希土類酸化物の粒子も崩れておらず、研磨材とし
て再利用できることを見い出し、希少な希土類元素の省
資源化を図り、新品に比べて再生処理コストは半分以下
であり、同時に研磨廃棄物の減量化と廃棄廃棄コストの
低減を図ることができた。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸化セリウムを主成分とする研磨材を
   研磨に使用して生じた、研磨廃棄物を原料として、規定
   量以上のアルカリ金属水酸化物を、その濃度が６モル／
   リットル以下の水溶液とし、前記研磨廃棄物を混合して
   可溶性の不純物を溶解した後、この不純物が溶解した水
   溶液と固形分を分離し、次いでこの分離した固形分を篩
   分けして、微細な研磨材を回収することを特徴とする研
   磨材の回収方法。
2. 【請求項２】 アルカリ金属水酸化物として、乾物ベ
   ースで研磨廃棄物の５倍以上の重量の水酸化ナトリウム
   または７倍以上の水酸化カリウムを用いたことを特徴と
   する請求項１記載の研磨材の回収方法。