KR100769352B1 - 금속성 분말 재생방법 - Google Patents

금속성 분말 재생방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100769352B1
KR100769352B1 KR20060044839A KR20060044839A KR100769352B1 KR 100769352 B1 KR100769352 B1 KR 100769352B1 KR 20060044839 A KR20060044839 A KR 20060044839A KR 20060044839 A KR20060044839 A KR 20060044839A KR 100769352 B1 KR100769352 B1 KR 100769352B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
paste
metallic
slurry
aqueous solution
Prior art date
Application number
KR20060044839A
Other languages
English (en)
Inventor
김원열
강우규
송영춘
이상훈
Original Assignee
주식회사 랜코
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 랜코 filed Critical 주식회사 랜코
Priority to KR20060044839A priority Critical patent/KR100769352B1/ko
Priority to JP2007125134A priority patent/JP4523617B2/ja
Priority to CNB2007101046089A priority patent/CN100542721C/zh
Application granted granted Critical
Publication of KR100769352B1 publication Critical patent/KR100769352B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

본 발명은, 금속성 페이스트 폐기물에서 금속성 분말을 재생하는 방법에 있어서, 상기 금속성 페이스트 폐기물과 산성 또는 알칼리성 수용액을 혼합 교반하여 슬러리를 형성하여, 상기 금속성 페이스트 폐기물에 함유된 고분자 수지 성분 또는 프릿 글래스와 고분자 수지 성분을 제거하는 화학적 처리 공정과, 슬러리를 교반하면서 초음파 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사함으로서, 상기 고분자 수지의 원자간 결합이 끊어지게 하여 화학반응을 촉진하고 상기 슬러리 내의 기포가 터질 때의 충격파에 의해 상기 금속성 분말 주변의 프릿 글라스 또는 고분자 수지를 박리시키는 초음파 처리 공정을 이용하여 금속성 분말을 재생하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 친환경적이면서 용이하게 금속성 분말을 재생할 수 있고, 금속성 분말을 재생함으로서 산업 비용이 크게 절감되고 금속성 페이스트 폐기물에 의한 환경 오염이 억제될 수가 있다.
금속성 분말, 은(Ag) 분말, 초음파, PDP(Plasma Display Panel) 전극

Description

금속성 분말 재생방법{Method of recycling metallic grains}
도 1a 내지 도 1e는 포토리소그라피법을 이용하여 PDP 전극을 형성하는 방법을 설명하기 위하여 도시한 단면도들이다.
도 2는 재생 전의 은(Ag) 페이스트 폐기물에 대한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진이다.
도 3은 실험예 1에 따라 은(Ag) 분말을 재생하였으나 교반하는 동안 초음파를 주사하지 않은 경우의 SEM 사진이다.
도 4는 실험예 1에 따라 재생한 은(Ag) 분말의 SEM 사진이다.
도 5는 실험예 2에 따라 재생한 은(Ag) 분말의 SEM 사진이다.
도 6은 실험예 3에 따라 재생한 은(Ag) 분말의 SEM 사진이다.
도 7은 실험예 4에 따라 재생한 은(Ag) 분말의 SEM 사진이다.
도 8은 실험예 5에 따라 재생한 은(Ag) 분말의 SEM 사진이다.
도 9는 PDP 전극 형성에 사용되기 전의 은(Ag) 분말 정규품에 대한 SEM 사진이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10: 유리 기판 20: 은(Ag) 페이스트
30: 포토 마스크 40: PDP 전극
본 발명은 금속성 분말 재생 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 초음파를 이용한 물리적인 방법과 친환경적인 화학적인 방법을 복합 적용하여 고순도의 금속성 분말을 재생하는 방법에 관한 것이다.
PDP(Plasma Display Panel) 전극은 PDP의 핵심부품으로, 상판 유리의 투명 전극(ITO)과 버스(bus) 전극, 하판 유리의 어드레스(Address) 전극으로 이루어져 있다. 상기 버스 전극과 상기 어드레스 전극은 도전성의 금속성 페이스트(Paste)를 이용하여 포토리스그라피(Photolithography)법에 의해 형성하고 있다.
전극의 인쇄 공정에 사용되는 도전성의 금속성 페이스트로서, 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 니켈(Ni), 구리(Cu), 팔라듐(Pd) 등의 도전성의 금속성 분말이 함유된 페이스트를 사용하게 된다. 특히, 도전성의 금속성 페이스트로서 은(Ag) 분말이 함유된 은(Ag) 페이스트가 주로 사용된다. 이러한 은(Ag) 페이스트는, 1∼3㎛ 크기의 은(Ag) 분말(약 60∼80wt%), 유리 기판과의 밀착성을 증진시키기 위한 프릿 글래스(Flit Glass)(2~5wt%), 아크릴레이트계의 바인더(7~10wt%), 용제 및 첨가제(분산제, 소포제, 레벨링제 등)로 구성되어 있다.
도 1a 내지 도 1e는 포토리소그라피법을 이용하여 PDP 전극을 형성하는 방법 을 설명하기 위하여 도시한 단면도들이다.
도 1a 내지 도 1e를 참조하면, 은(Ag) 페이스트(20)를 유리 기판(10)의 일면에 도포 및 인쇄한 후, 소정의 건조 공정을 거치게 되면 유리 기판(10) 상에 은(Ag) 페이스트(20)가 건조되게 된다. 포토 마스크(30)를 이용하여 선택적으로 차폐하여 노광시킨 다음, 현상액으로 현상하게 되면 선택적으로 은(Ag) 페이스트(20)가 제거된 전극 패턴이 형성되게 된다. 현상 공정 후, 소성 공정을 거치게 되면 전극(40)이 형성되게 된다.
이와 같이 PDP 전극은 인쇄, 건조, 노광, 현상, 소성 등의 일련 과정을 통해 형성하고 있다. 이러한 전극 형성 공정 중의 현상 공정에서 은(Ag) 페이스트 폐기물이 생성되게 된다. 은(Ag) 페이스트 중에서 은(Ag) 분말은 고가이기 때문에 폐기물로서 버려지거나 재가공을 하는 것보다는 재생하여 사용할 필요성이 크다.
이러한 은(Ag) 페이스트 폐기물에는 용제가 제거된 은(Ag) 페이스트의 건조분과 박리제인 탄산나트륨(Na2CO3) 또는 가성소다(NaOH) 등이 함유되어 있다.
은(Ag) 페이스트 폐기물에는 은(Ag) 분말이 대략 80wt%를 차지하며, 나머지 성분은 주로 프릿 글라스(Frit Glass)와 고분자 수지인 바인더로 이루어져 있다. 상기 프릿 글라스는 주성분이 PbO, B2O3 및 SiO2이며, 크기는 대략 0.5∼1㎛ 정도이다. 또한, 상기 고분자 수지 성분인 바인더는 대부분이 아크릴레이트계이며, 건조 공정을 거치면서 은(Ag) 분말 표면 또는 프릿 글라스 표면과 화학적으로 결합된 상태로 존재한다.
은(Ag) 페이스트 폐기물에서 은(Ag) 분말을 재가공하는 경우, 상기 은(Ag) 페이스트 폐기물을 전량 고온에서 융해하여 고분자 수지 성분을 제거하고, 이를 정제 공정을 통해 프릿 글래스 성분을 제거하여 은(Ag)괴를 만든 후에, 고순도의 은(Ag) 분말을 합성하는 과정을 거치고 있다. 그러나, 이러한 재가공 공정은 고온에서 이루어지기 때문에 유기물의 탄화에 의한 환경 오염을 유발하는 원인이 될 수 있고, 에너지가 많이 소비되어 비용이 많이 들게 된다. 또한, 은(Ag)괴로부터 마이크로미터(㎛) 크기의 은(Ag) 분말을 합성하는데, 유해한 고가의 화공약품 및 제반 설비를 필요로 하므로 많은 비용이 소요된다.
한편, 특허출원 제10-2003-0080529호는 PDP 격벽 연마용 분말의 재생방법을 제시하고 있다. 특허출원 제10-2003-0080529호는 Al2O3 분말, SiC 분말, 유리 분말 또는 스테인레스스틸 분말 등의 연마용 분말에 적용되는 재생방법을 제시하고 있다.
그러나, 고순도로 금속성 분말을 재생할 필요성이 산업계에서 계속적으로 요청되어 왔다. 특히, 재생된 은(Ag) 분말이 PDP 전극 등에 재사용되기 위해서는 도전성과 형상이 손상되지 않아야 할 뿐만 아니라, 프릿 글라스와 고분자 수지 성분이 거의 포함되지 않는 높은 순도를 가져야 하기 때문에 현재까지의 기술로는 금속성 분말을 재생하는데 어려움이 매우 컸었다.
재생이 제대로 이루어지지 않아 재생된 은(Ag) 분말에 프릿 글래스가 많이 잔류하게 되면, 재생 은(Ag) 분말을 사용하는 PDP 전극은 전도도가 저하되게 된다.
또한, 변형된 고분자 수지 성분인 유기물 성분이 재생된 은(Ag) 분말에 잔류하는 경우, 이러한 재생된 은(Ag) 분말로 은(Ag) 페이스트를 제조하여 PDP 전극에 사용하게 되면 인쇄 공정에서 점도 증가, 인쇄성 악화 등으로 인해 PDP 전극에 심각한 불량이 초래될 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 초음파를 이용한 물리적인 방법과 산성 또는 알칼리성 수용액을 사용한 화학적 방법을 복합화한 방법으로 금속성 페이스트 폐기물에 존재하는 고분자 수지 또는 프릿 글래스와 고분자 수지를 친환경적이고 용이하게 제거할 수 있는 금속성 분말 재생방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 금속성 페이스트에 의해 유기되는 금속성 페이스트 폐기물에서 금속성 분말을 재생하는 방법에 있어서, (a) 상기 금속성 페이스트 폐기물과 산성 또는 알칼리성 수용액을 혼합 교반하여 슬러리를 형성하여, 상기 금속성 페이스트 폐기물에 함유된 고분자 수지 성분 또는 프릿 글래스와 고분자 수지 성분을 상기 산성 또는 알칼리성 수용액으로 제거하는 화학적 처리 단계와, (b) 슬러리를 교반하면서 초음파 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사함으로서, 상기 고분자 수지의 원자간 결합이 끊어지게 하여 화학반응을 촉진하고 슬러리 내의 기포가 격렬히 팽창하여 높은 압력으로 인해 그 한계점에서 터지고 기포가 터질 때의 충격파 가 상기 금속성 페이스트 폐기물에 작용하여 상기 금속성 분말 주변의 프릿 글라스 또는 고분자 수지를 박리시키는 초음파 처리 단계와, (c) 상기 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하여 케이크를 형성하는 단계와, (d) 상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하여 금속성 분말을 얻는 단계를 포함하는 금속성 분말 재생방법을 제공한다.
상기 여과 공정을 수행하여 케이크를 형성하는 단계 후에, 상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크와 알칼리성 또는 산성 수용액을 혼합 교반하여 슬러리를 형성하여, 상기 금속성 페이스트 폐기물에 함유된 고분자 수지 성분 또는 프릿 글래스와 고분자 수지 성분을 알칼리성 또는 산성 수용액으로 제거하는 2차 화학적 처리 단계와, 슬러리를 교반하면서 초음파 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사하는 2차 초음파 처리 단계와, 상기 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하여 케이크를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 (a)의 화학적 처리 단계에서 산성 수용액을 사용한 경우에는 상기 2차 화학적 처리 단계는 알칼리성 수용액을 사용하여 화학적 처리를 수행하고 상기 (a)의 화학적 처리 단계에서 알칼리성 수용액을 사용한 경우에는 상기 2차 화학적 처리 단계는 산성 수용액을 사용하여 화학적 처리를 수행하거나, 상기 (a)의 화학적 처리 단계에서 사용된 수용액과 동일한 물성의 수용액으로 상기 2차 화학적 처리를 수행할 수 있다.
상기 (a)의 화학적인 처리 단계 전에, 상기 금속성 분말과 상기 프릿 글래스 사이의 비중차를 이용하여 상기 금속성 페이스트 폐기물을 습식 분급기 또는 건식 분급기를 이용하는 분급하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 (a)의 화학적인 처리 단계 전에, 상기 프릿 글래스의 연화점 온도(Softening Point)보다 낮은 온도에서 상기 금속성 페이스트 폐기물을 태워 상기 고분자 수지를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 (a)의 화학적인 처리 단계 전에, 상기 금속성 페이스트 폐기물을 용제에 투입 교반하여 상기 고분자 수지를 용해하여 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 산성 수용액 또는 상기 알칼리성 수용액에 용제를 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있고, 상기 산성 수용액과 상기 용제 또는 상기 알칼리성 수용액과 상기 용제의 혼합액으로 화학적 처리할 수 있다.
상기 용제는, 톨루엔, 크실렌 또는 벤젠으로 이루어진 방향족 탄화수소계, 부칠 아세테이트와, 프로필렌 글리콜모노메칠 에테르 아세테이트 또는 에칠렌 글리콜 디아세테이트로 이루어진 에스테르계로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용할 수 있다.
상기 금속성 페이스트는 은(Ag) 페이스트, 금(Au) 페이스트, 백금(Pt) 페이스트, 니켈(Ni) 페이스트, 구리(Cu) 페이스트 또는 팔라듐(Pd) 페이스트이고, 상기 금속성 분말은 도전성의 은(Ag) 분말, 금(Au) 분말, 백금(Pt) 분말, 니켈(Ni) 분말, 구리(Cu) 분말 또는 팔라듐(Pd) 분말일 수 있다.
상기 금속성 페이스트는 PDP 전극 형성용 페이스트이고, 상기 금속성 페이스트 폐기물은 PDP 전극 형성 공정 중의 현상 공정에서 배출되는 폐기물이며, 상기 금속성 분말은 도전성의 은(Ag) 분말일 수 있다.
상기 산성 수용액으로 초산, 젖산 및 구연산으로 이루어진 유기계 산으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용할 수 있다.
상기 알칼리성 수용액으로 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 암모니아로 이루어진 무기계 알칼리 화합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용하거나, 탄소수 1~10인 1차 아민, 2차 아민 및 3차 아민으로 이루어진 유기계 알칼리 화합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용할 수 있다.
상기 산성 또는 알칼리성 수용액에 계면활성제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 초음파 처리 단계는 28 ~ 40kHz의 초음파 주파수로 30분∼ 2시간 주사하여 수행할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
본 발명은 도전성의 금속성 페이스트 폐기물에서 금속성 분말을 재생하는 방법을 제시한다. 상기 금속성 분말에는 은(Ag) 분말, 금(Au) 분말, 백금(Pt) 분말, 니켈(Ni) 분말, 구리(Cu) 분말, 팔라듐(Pd) 분말 등이 포함될 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에서는 은(Ag) 페이스트 폐기물에서 은(Ag) 분말을 재생하는 방법 을 예로 들어 설명하며, 이하의 실시예에서 제시된 재생 방법은 금속성 페이스트 폐기물에서 금(Au), 백금(Pt), 니켈(Ni), 구리(Cu), 팔라듐(Pd) 등의 금속성 분말을 재생하는데에도 적용될 수 있음은 물론이다.
또한, 상기 금속성 페이스트 폐기물에는, 프릿 글래스와 같이 산화물 미립자를 함유하는 금속성 페이스트 폐기물은 물론이며, 프릿 글래스가 함유되지 않은 금속성 페이스트 폐기물도 포함될 수 있다. 유리 기판 상에 PDP 전극이 형성되기 때문에 유리 기판과의 밀착성을 높이기 위해 프릿 글래스가 함유된 금속성 페이스트가 PDP 전극의 인쇄 공정에 사용되며, 프릿 글래스가 함유되지 않은 금속성 페이스트는 일반적인 인쇄 공정에 주로 사용되고 있다.
PDP 전극의 인쇄 공정에 주로 사용되는 은(Ag) 페이스트는 은(Ag) 분말, PDP의 상판(또는 하판) 유리 기판과의 밀착성을 증진시키기 위한 프릿 글래스, 고분자 수지 성분인 아크릴레이트계의 바인더, 용제 및 첨가제 등으로 구성되어 있다.
은(Ag) 페이스트 폐기물 중에 혼재하는 프릿 글래스 분말은 비중이 1.4 정도이고, 평균 입경은 1㎛ 이하이다. 은(Ag) 분말은 비중이 약 10 정도이고, 평균 입경이 1∼3㎛ 정도이고 구형이다. 프릿 글래스와 은(Ag) 분말 사이의 비중차는 큰 편차를 보이나, 평균 입경은 편차를 보이지 않는다. 또한, 은(Ag) 분말과 프릿 글래스의 최대 입자 크기가 5㎛ 이하이기 때문에 일반적인 분급 공정을 통해서는 프릿 글래스 분말을 선택적으로 제거하는 것이 용이하지 않으며, 본 발명의 바람직한 실시예에서 제시한 방법과 같은 특수한 공정을 통해서 제거해야 한다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 금속성 분말의 재생방법을 설 명한다.
<실시예 1>
초음파와 산성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 은(Ag) 페이스트 폐기물에서 은(Ag) 분말을 선택적으로 분류해낼 수 있다.
은(Ag) 분말만을 선택적으로 분류해내기 위하여 산성 슬러리(slurry)를 제조한다.
구체적으로 설명하면, 산성 수용액에 은(Ag) 페이스트 폐기물을 투입한 후, 이를 교반기로 교반하여 0.01∼50wt% 정도의 산성 슬러리를 형성하여, 상기 은(Ag) 페이스트 폐기물에 함유된 고분자 수지 성분 또는 프릿 글래스와 고분자 수지 성분을 상기 산성 수용액으로 제거하는 화학적 처리 공정을 수행한다. 이때 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사하여 초음파 처리 공정을 수행한다. 상기 산성 수용액에는 계면활성제가 첨가될 수도 있다. 또한, 상기 산성 수용액에는 용제가 첨가될 수도 있다. 상기 용제로는 톨루엔, 크실렌, 벤젠 등의 방향족 탄화수소계 또는 부칠 아세테이트, 프로필렌 글리콜모노메칠 에테르 아세테이트, 에칠렌 글리콜 디아세테이트 등의 에스테르계가 사용될 수 있다. 은(Ag) 페이스트 폐기물의 고분자 수지는 일반적으로 감광성의 아크릴레이트계열이며, 용제는 이러한 아크릴레이트계 고분자 수지를 용해하여 제거하는 역할을 할 수 있다.
상기 산성 수용액의 농도는 0.001~30wt% 정도인 것이 바람직하고, 투입되는 은(Ag) 페이스트 폐기물의 농도는 0.01~50wt% 정도가 되도록 하는 것이 바람직하 다. 상기 산성 슬러리는 10~100℃ 정도에서 제조하는 것이 바람직하다.
상기 산성 슬러리 제조시의 교반속도는 은(Ag) 페이스트 폐기물 내에 혼재하는 프릿 글래스 분말이 충분히 분산되어 반응할 수 있도록 300∼2000rpm인 것이 바람직하다.
상기 산성 수용액으로는 초산, 젖산 및 구연산으로 이루어진 유기계 산으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용할 수 있다. 질산, 황산, 염산 등의 무기계 산에는 은(Ag)이 녹을 수가 있으므로 유기계 산을 사용하는 것이 바람직하다.
교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사하는데, 주사되는 초음파의 주파수는 28 ~ 40kHz 정도일 수 있다. 초음파는 30분∼ 2시간 정도 주입하는 것이 바람직하다. 일반적으로 초음파라 함은 20kHz 이상의 주파수를 갖는 음파를 말한다. 슬러리에 초음파가 조사되게 되면, 상기 슬러리 내의 기체 분자(기포)는 격렬히 팽창하게 되며, 상기 기체 분자는 매우 높은 압력을 가져 그 한계점에서 터지게 된다. 기포가 터질 때의 충격파가 은(Ag) 페이스트 폐기물에 작용하여 은(Ag) 입자로부터 주변의 프릿 글라스 또는 고분자 수지를 박리시키는 작용을 하게 된다.
또한, 슬러리에 초음파를 주사하게 되면, 아크릴레이트계 고분자 수지 성분인 바인더는 원자간의 결합이 끊어지게 되고, 따라서, 고분자 수지 성분인 바인더와 산성 수용액간의 화학적 반응이 촉진되게 된다. 이에 의해 은(Ag)을 감싸고 있는 바인더는 은(Ag) 입자로부터 박리가 촉진시킬 수 있다. 또한, 산성 수용액과 프 릿 글라스와의 반응을 촉진하여 일부의 프릿 글라스는 산성 수용액에 녹게 되고 녹지 않은 일부의 프릿 글라스는 산성 수용액에 고르게 분산되게 된다.
이와 같이 화학적인 방법과 물리적인 방법인 초음파에 의해, 은(Ag)을 감싸고 있는 바인더는 은(Ag) 입자로부터 박리되게 되며, 프릿 글라스는 산성 수용액에 고르게 분산되어 용해되게 된다. 고분자 수지 성분인 바인더는 원자간의 결합이 끊어져서 용해되게 된다.
슬러리의 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행한다. 상기 여과 공정은, 원심분리기, 가압여과장치(Filter Press), 감압여과장치(Nutsche Filter) 또는 경사모액제거(Decantation) 방법 등을 이용할 수 있으며, 상기 여과 공정에 의해 상기 슬러리에서 모액이 제거되고 케이크(Cake)가 만들어진다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행한다. 상기 건조 공정은, 열풍 건조, 진공 건조, 분무 건조 또는 동결 건조 등의 일반적인 건조 공정을 통해 이루어질 수 있으며, 상기 건조 공정 후에 은(Ag) 분말을 얻을 수 있다.
한편, 상기 건조 공정 전에, 다시 상기 산성 수용액을 이용한 화학적 처리 공정, 상기 초음파를 이용한 초음파 처리 공정 및 상기 여과 공정을 적어도 1회 이상 반복하여 수행할 수도 있음은 물론이다.
<실시예 2>
초음파와 알칼리성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 은(Ag) 페이스트 폐기물에서 은(Ag) 분말을 선택적으로 분류해낼 수 있다.
은(Ag) 분말만을 선택적으로 분류해내기 위하여 알칼리성 슬러리(slurry)를 제조한다.
구체적으로 설명하면, 알칼리성 수용액에 은(Ag) 페이스트 폐기물을 투입한 후, 이를 교반기로 교반하여 0.01∼50wt% 정도의 알칼리성 슬러리를 형성하여, 상기 은(Ag) 페이스트 폐기물에 함유된 고분자 수지 성분 또는 프릿 글래스와 고분자 수지 성분을 상기 알칼리성 수용액으로 제거하는 화학적 처리 공정을 수행한다. 이때 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사하여 초음파 처리 공정을 수행한다. 상기 알칼리성 수용액에는 계면활성제가 첨가될 수도 있다. 또한, 상기 알칼리성 수용액에는 용제가 첨가될 수도 있다. 상기 용제로는 톨루엔, 크실렌, 벤젠 등의 방향족 탄화수소계 또는 부칠 아세테이트, 프로필렌 글리콜모노메칠 에테르 아세테이트, 에칠렌 글리콜 디아세테이트 등의 에스테르계가 사용될 수 있다. 은(Ag) 페이스트 폐기물의 고분자 수지는 일반적으로 감광성의 아크릴레이트계열이며, 용제는 이러한 아크릴레이트계 고분자 수지를 용해하여 제거하는 역할을 할 수 있다.
상기 알칼리성 수용액의 농도는 0.001~10wt% 정도인 것이 바람직하고, 투입되는 은(Ag) 페이스트 폐기물의 농도는 0.01~50wt% 정도가 되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 알칼리성 슬러리는 10~100℃ 정도에서 제조하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리성 슬러리 제조시의 교반속도는 은(Ag) 페이스트 폐기물 내에 혼재하는 프릿 글래스 분말이 충분히 분산되어 반응할 수 있도록 300∼2000rpm인 것이 바람직하다.
상기 알칼리성 수용액으로는 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 암모니아로 이루어진 무기계 알칼리 화합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용할 수 있다. 또한, 상기 알칼리성 수용액으로는 탄소수 1~10인 1차 아민, 2차 아민 및 3차 아민으로 이루어진 유기계 알칼리 화합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용할 수도 있다.
교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사하는데, 주사되는 초음파의 주파수는 28 ~ 40kHz 정도일 수 있다. 초음파는 30분∼ 2시간 정도 주입하는 것이 바람직하다. 슬러리에 초음파가 조사되게 되면, 기체 분자(기포)는 격렬히 팽창하게 되며, 기체 분자는 매우 높은 압력을 가져 그 한계점에서 터지게 된다. 기포가 터질 때의 충격파가 은(Ag) 페이스트 폐기물에 작용하여 은(Ag) 입자로부터 주변의 프릿 글라스 또는 고분자 수지를 박리시키는 작용을 하게 된다.
또한, 슬러리에 초음파를 주사하게 되면, 아크릴레이트계 고분자 수지 성분인 바인더는 원자간의 결합이 끊어지게 되고, 따라서, 고분자 수지 성분인 바인더와 알칼리성 수용액간의 화학적 반응이 촉진되게 된다. 고분자 수지 성분인 바인더는 알칼리성 수용액과 일부 반응하여 비누화되게 된다.
이와 같이 화학적인 방법과 물리적인 방법인 초음파에 의해, 은(Ag)을 감싸고 있는 바인더는 은(Ag) 입자로부터 박리되게 되며, 프릿 글라스는 알칼리성 수용액에 고르게 분산되어 용해되게 된다. 고분자 수지 성분인 바인더는 원자간의 결합이 끊어져서 알칼리성 수용액에 비누화되거나 용해되게 된다.
슬러리의 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행한다. 상기 여과 공정은, 원심분리기, 가압여과장치(Filter Press), 감압여과장치(Nutsche Filter) 또는 경사모액제거(Decantation) 방법 등을 이용할 수 있으며, 상기 여과 공정에 의해 상기 슬러리에서 모액이 제거되고 케이크(Cake)가 만들어진다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행한다. 상기 건조 공정은, 열풍 건조, 진공 건조, 분무 건조 또는 동결 건조 등의 일반적인 건조 공정을 통해 이루어질 수 있으며, 상기 건조 공정 후에 은(Ag) 분말을 얻을 수 있다.
한편, 상기 건조 공정 전에, 다시 상기 알칼리성 수용액을 이용한 화학적 처리 공정, 상기 초음파를 이용한 초음파 처리 공정 및 상기 여과 공정을 적어도 1회 이상 반복하여 수행할 수도 있음은 물론이다.
<실시예 3>
1차적으로 초음파와 산성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 금속성 분말을 재생한 후에, 다시 2차적으로 초음파와 알칼리성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 금속성 분말을 재생함으로써 고순도의 금속성 분말을 얻을 수도 있다. 이와 같이 2단계에 걸쳐 금속성 분말을 재생할 경우, 얻어지는 금속성 분말은 그 순도가 매우 높다.
구체적으로 설명하면, 먼저 산성 슬러리(slurry)를 제조한다. 이를 위해 산성 수용액에 은(Ag) 페이스트 폐기물을 투입한 후, 이를 교반기로 교반하여 0.01∼50wt% 정도의 산성 슬러리를 만든다. 이때 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면 서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사한다. 상기 산성 수용액에는 계면활성제가 첨가될 수도 있다. 또한, 상기 산성 수용액에는 용제가 첨가될 수도 있다.
슬러리의 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행한다. 상기 여과 공정에 의해 상기 슬러리에서 모액이 제거되고 케이크(Cake)가 만들어진다.
상기 케이크를 알칼리성 수용액에 투입한 후, 이를 교반기로 교반하여 0.01∼50wt% 정도의 알칼리성 슬러리를 만든다. 이때 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사한다. 상기 알칼리성 수용액에는 계면활성제가 첨가될 수도 있다. 또한, 상기 알칼리성 수용액에는 용제가 첨가될 수도 있다.
슬러리의 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행한다. 상기 여과 공정에 의해 상기 슬러리에서 모액이 제거되고 케이크(Cake)가 만들어진다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하여 은(Ag) 분말을 얻는다.
<실시예 4>
1차적으로 초음파와 알칼리성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 금속성 분말을 재생한 후에, 다시 2차적으로 초음파와 산성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 금속성 분말을 재생함으로써 고순도의 금속성 분말을 얻을 수도 있다. 이와 같이 2단계에 걸쳐 금속성 분말을 재생할 경우, 얻어지는 금속성 분말은 그 순도가 매우 높다.
구체적으로 설명하면, 먼저 알칼리성 슬러리(slurry)를 제조한다. 이를 위해 알칼리성 수용액에 은(Ag) 페이스트 폐기물을 투입한 후, 이를 교반기로 교반하여 0.01∼50wt% 정도의 알칼리성 슬러리를 만든다. 이때 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사한다. 상기 알칼리성 수용액에는 계면활성제가 첨가될 수도 있다. 또한, 상기 알칼리성 수용액에는 용제가 첨가될 수도 있다.
슬러리의 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행한다. 상기 여과 공정에 의해 상기 슬러리에서 모액이 제거되고 케이크(Cake)가 만들어진다.
상기 케이크를 산성 수용액에 투입한 후, 이를 교반기로 교반하여 0.01∼50wt% 정도의 산성 슬러리를 만든다. 이때 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사한다. 상기 산성 수용액에는 계면활성제가 첨가될 수도 있다. 또한, 상기 산성 수용액에는 용제가 첨가될 수도 있다.
슬러리의 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행한다. 상기 여과 공정에 의해 상기 슬러리에서 모액이 제거되고 케이크(Cake)가 만들어진다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하여 은(Ag) 분말을 얻는다.
<실시예 5>
은(Ag) 페이스트 폐기물은 은(Ag) 분말 성분, 프릿 플라스 성분 및 바인더 성분을 함유하고 있으며, 바인더 성분은 은(Ag) 분말과 프릿 글라스에 화학적으로 결합된 상태로 존재한다. 은(Ag) 분말의 비중이 프릿 글래스의 비중보다 상대적으로 크기 때문에, 은(Ag)에 바인더가 결합된 형태의 폐기물은 프릿 글라스에 바인더가 결합된 형태의 폐기물에 비하여 무겁다.
은(Ag) 분말의 비중이 프릿 글래스의 비중보다 상대적으로 크다는 성질을 이용하여 은(Ag) 페이스트 폐기물을 물리적인 방법을 이용하여 분류할 수 있다. 상기 물리적인 방법은 습식 분급기 또는 건식 분급기를 이용하여 비중이 큰 폐기물과 상대적으로 비중이 작은 폐기물을 분류하는 방법이다.
상기 물리적인 방법을 이용하여 분류하는 방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
은(Ag) 페이스트 폐기물을 원심력형의 습식 분급기 혹은 강제와류형의 건식 분급기로 분급한다.
원심력형의 습식 분급기를 이용하는 경우, 은(Ag) 페이스트 폐기물의 농도가 5~80wt% 정도가 되게 물에 희석하여 슬러리를 만들고, 상기 슬러리를 원심력형의 습식 분급기에 투입하여 분급한다. 습식 분급기의 회전(Rotor) 속도는 500~3000rpm 정도가 되도록 하는 것이 바람직하고, 슬러리의 투입속도는 5~50kg/hr 정도가 되도록 하는 것이 바람직하다.
강제와류형의 건식 분급기를 이용하는 경우, 은(Ag) 페이스트 폐기물의 투입속도를 10~500kg/hr 정도로 하는 것이 바람직하며, 건식 분급기의 회전(Rotor) 속도는 500~5000rpm 정도로 하는 것이 바람직하다. 압축 공기는 0.05~0.5MPa 정도로 하여 분급하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 습식 분급기 또는 건식 분급기를 이용하여 물리적인 방법 으로 은(Ag) 페이스트 폐기물 중에서 비중이 큰 은(Ag)이 함유된 폐기물을 선택적으로 분류해낼 수 있다. 프릿 글라스가 함유된 폐기물은 은(Ag)이 함유된 폐기물에 비하여 상대적으로 가볍기 때문에 상기 분급 과정을 통해 선택적으로 분류할 수 있다. 상기 분급 공정에 의해 은(Ag)이 바인더에 의해 결합된 형태의 폐기물 및 은(Ag)과 프릿 글라스가 함께 바인더에 의해 결합되어 혼재하는 형태의 폐기물을 1차적으로 분류해 낼 수 있게 된다.
프릿 글래스와 같은 산화물 미립자가 함유되지 않는 은(Ag) 페이스트 폐기물의 경우, 상술한 분급 공정을 행하지 않아도 된다.
이어서, 상기 실시예 1에서 설명한 바와 같이 초음파와 산성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 은(Ag) 분말을 재생하는 공정을 수행한다.
구체적으로 설명하면, 먼저 원심력형의 습식 분급기 혹은 강제와류형의 건식 분급기로 분급된 은(Ag) 페이스트 폐기물을 산성 수용액에 투입한 후, 이를 교반기로 교반하여 0.01∼50wt% 정도의 산성 슬러리를 만든다. 이때 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사한다. 상기 산성 수용액에는 계면활성제가 첨가될 수도 있다. 또한, 상기 산성 수용액에는 용제가 첨가될 수도 있다.
슬러리의 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행한다. 상기 여과 공정에 의해 상기 슬러리에서 모액이 제거되고 케이크(Cake)가 만들어진다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하여 은(Ag) 분말을 얻는다.
<실시예 6>
실시예 5에서와 같이 은(Ag) 페이스트 폐기물을 원심력형의 습식 분급기 혹은 강제와류형의 건식 분급기로 분급한다.
이어서, 상기 실시예 2에서 설명한 바와 같이 초음파와 알칼리성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 은(Ag) 분말을 재생하는 공정을 수행한다.
구체적으로 설명하면, 먼저 원심력형의 습식 분급기 혹은 강제와류형의 건식 분급기로 분급된 은(Ag) 페이스트 폐기물을 알칼리성 수용액에 투입한 후, 이를 교반기로 교반하여 0.01∼50wt% 정도의 알칼리성 슬러리를 만든다. 이때 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사한다. 상기 알칼리성 수용액에는 계면활성제가 첨가될 수도 있다. 또한, 상기 알칼리성 수용액에는 용제가 첨가될 수도 있다.
슬러리의 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행한다. 상기 여과 공정에 의해 상기 슬러리에서 모액이 제거되고 케이크(Cake)가 만들어진다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하여 은(Ag) 분말을 얻는다.
<실시예 7>
실시예 5에서와 같이 은(Ag) 페이스트 폐기물을 원심력형의 습식 분급기 혹은 강제와류형의 건식 분급기로 분급한다.
이어서, 실시예 3에서와 동일한 과정을 수행한다. 즉, 1차적으로 초음파와 산성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 은(Ag) 분말을 재생한 후에, 다시 2 차적으로 초음파와 알칼리성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 은(Ag) 분말을 재생하는 과정을 수행한다. 실시예 3에 구체적으로 예시되어 있으므로 여기서는 그 설명은 생략한다.
<실시예 8>
실시예 5에서와 같이 은(Ag) 페이스트 폐기물을 원심력형의 습식 분급기 혹은 강제와류형의 건식 분급기로 분급한다.
이어서, 실시예 4에서와 동일한 과정을 수행한다. 즉, 1차적으로 초음파와 알칼리성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 은(Ag) 분말을 재생한 후에, 다시 2차적으로 초음파와 산성 수용액을 이용한 물리·화학적 방법으로 은(Ag) 분말을 재생하는 과정을 수행한다. 실시예 4에 구체적으로 예시되어 있으므로 여기서는 그 설명은 생략한다.
한편, 은(Ag) 페이스트 폐기물 내의 프릿 글라스가 연화되어 변형되는 연화점 온도(Softening Point; Ts) 이하에서 은(Ag) 페이스트 폐기물을 태우는 공정(Binder-Burn Out Step; 이하 'BBO'라 함)을 수행하여 은(Ag) 페이스트 폐기물 내에 존재하는 고분자 수지의 일부를 제거하거나 변형시킬 수 있다. 구체적으로 설명하면, 은(Ag)과 프릿 글래스는 손상되지 않으면서 고분자 수지만 분해될 수 있는 온도(연화점 온도 이하의 온도)인 300∼400℃ 정도에서 30분∼2시간 정도 BBO 공정을 진행하여 은(Ag) 페이스트 폐기물 내에 존재하는 고분자 수지의 일부를 제거할 수 있다. 이와 같은 BBO 공정은 상술한 각 실시예에서 산성 수용액 또는 알칼리성 수용액을 이용한 화학적 처리 단계 전에 수행함으로서, 일부의 고분자 수지 성분을 제거할 수 있다.
또한, PDP 전극용 은(Ag) 페이스트의 고분자 수지는 일반적으로 감광성의 아크릴레이트계열이며, 이러한 아크릴레이트계 고분자 수지를 용해하여 제거하기 위해 용제를 사용할 수도 있다. 상기 용제로는, 톨루엔, 크실렌, 벤젠 등의 방향족 탄화수소계와, 부칠 아세테이트, 프로필렌 글리콜모노메칠 에테르 아세테이트, 에칠렌 글리콜 디아세테이트 등의 에스테르계가 사용될 수 있다. 이러한 용제에 상기 금속성 페이스트 폐기물을 투입 교반하여 상기 고분자 수지를 용해하여 제거할 수도 있다. 용제를 이용하여 고분자 수지를 제거하는 것은, 산성 수용액 또는 알칼리성 수용액을 이용한 화학적인 처리 단계 전에 수행할 수 있다.
한편, 상술한 실시예들에서 설명한 바와 같이, 산성 수용액 또는 알칼리성 수용액에 용제를 혼합하여 슬러리를 형성하고, 상기 산성 수용액과 상기 용제 또는 상기 알칼리성 수용액과 상기 용제의 혼합액으로 화학적 처리할 수도 있다. 이와 같이 용제를 산성 수용액 또는 알칼리성 수용액과 병용할 때에는 산성 수용액 또는 알칼리성 수용액에 대하여 약 20∼50 wt％ 정도의 용제를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상술한 각 실시예에서 화학적 처리 단계 전 또는 후에, 초음파 처리 공정을 별도로 수행할 수도 있다. 이를 구체적으로 설명하면, 물(H2O)과 은(Ag) 페이스트 폐기물을 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 슬러리를 만들고, 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사하여 초음파 처리 공정을 별도로 수행할 수도 있다.
이하에서, 본 발명은 하기의 실험예들을 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실험예들이 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
<실험예 1>
알칼리성 슬러리를 제조하였다. 구체적으로, 8wt％ NaOH 수용액 4㎏과 은(Ag) 페이스트 폐기물 1㎏을 5ℓ비이커에 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 알칼리성 슬러리를 만들어 화학적 처리 공정을 수행하였다.
교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 28㎑의 초음파를 1시간 동안 주사하여 초음파 처리 공정을 수행하였다. 상기 교반기의 교반 속도는 800rpm으로 하였고, 교반 온도는 70℃로 하였으며, 교반 시간은 2시간으로 하였다.
상기 알칼리성 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하였다. 상기 여과 공정은, 원심분리기를 이용하였다. 상기 원심분리기의 회전 속도는 2000rpm으로 하였다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하였다. 상기 건조 공정은 열풍 건조기를 이용하였고, 110℃에서 24시간 동안 건조하여 고순도의 은(Ag) 분말을 얻었다.
<실험예 2>
산성 슬러리를 제조하였다. 구체적으로, 10wt％ 초산 수용액 4㎏과 상기 여과 공정에 의해 얻어진 케이크 1㎏을 5ℓ비이커에 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 산성 슬러리를 만들어 화학적 처리 공정을 수행하였다.
교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 30㎑의 초음파를 1시간 동안 주사하여 초음파 처리 공정을 수행하였다. 상기 교반기의 교반 속도는 1200rpm으로 하였고, 교반 온도는 50℃로 하였으며, 교반 시간은 2시간으로 하였다.
상기 산성 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하였다. 상기 여과 공정은, 감압여과장치(Nutsche Filter)를 이용하였다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하였다. 상기 건조 공정은 열풍 건조기를 이용하였고, 110℃에서 24시간 동안 건조하여 고순도의 은(Ag) 분말을 얻었다.
<실험예 3>
은(Ag) 페이스트 폐기물을 원심력형의 습식 분급기로 분급하였다. 슬러리의 농도는 30wt％로 하였고, 은(Ag) 페이스트 폐기물의 투입속도는 50kg/hr로 하였으며, 습식 분급기의 회전(Rotor) 속도는 1500rpm으로 하였다.
알칼리성 슬러리를 제조하였다. 구체적으로, 8wt％ NaOH 수용액 4㎏과 은(Ag) 페이스트 폐기물 1㎏을 5ℓ비이커에 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 알칼리성 슬러리를 만들어 화학적 처리 공정을 수행하였다. 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 28㎑의 초음파를 1시간 동안 주사하여 초음파 처리 공정을 수행하였다. 상기 교반기의 교반 속도는 800rpm으로 하였고, 교반 온도는 70℃로 하였으며, 교반 시간은 2시간으로 하였다.
상기 알칼리성 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하였다. 상기 여과 공정은, 원심분리기를 이용하였다. 상기 원심분리기의 회전 속도는 2000rpm으로 하였다.
이어서, 산성 슬러리를 제조하였다. 구체적으로, 10wt％ 초산 수용액 4㎏과 상기 여과 공정에 의해 얻어진 케이크 1㎏을 5ℓ비이커에 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 산성 슬러리를 만들어 화학적 처리 공정을 수행하였다. 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 30㎑의 초음파를 1시간 동안 주사하여 초음파 처리 공정을 수행하였다. 상기 교반기의 교반 속도는 1200rpm으로 하였고, 교반 온도는 50℃로 하였으며, 교반 시간은 2시간으로 하였다.
상기 산성 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하였다. 상기 여과 공정은, 감압여과장치(Nutsche Filter)를 이용하였다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하였다. 상기 건조 공정은 열풍 건조기를 이용하였고, 110℃에서 24시간 동안 건조하여 고순도의 은(Ag) 분말을 얻었다.
<실험예 4>
분급 공정을 진행하지 않고, 산성 슬러리를 제조하였다. 구체적으로, 5wt％ 초산 수용액 8㎏과 습식분급에 의한 건조물 2㎏을 10ℓ비이커에 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 산성 슬러리를 만들어 화학적 처리 공정을 수행하였다. 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 28㎑의 초음파를 30분 동안 주사하여 초음파 처리 공정을 수행하였다. 상기 교반기의 교반 속도는 1000rpm으로 하였고, 교반 온도는 50℃로 하였으며, 교반 시간은 2시간으로 하였다.
상기 산성 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하였다. 상기 여과 공정은, 감압여과장치(Nutsche Filter)를 이용하였다.
이어서, 알칼리성 슬러리를 제조하였다. 구체적으로, 10wt％ KOH 수용액 8㎏과 상기 여과 공정에 의해 얻어진 케이크 2㎏을 10ℓ비이커에 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 알칼리성 슬러리를 만들어 화학적 처리 공정을 수행하였다. 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 28㎑의 초음파를 30분 동안 주사하여 초음파 처리 공정을 수행하였다. 상기 교반기의 교반 속도는 500rpm으로 하였고, 교반 온도는 30℃로 하였으며, 교반 시간은 2시간으로 하였다.
상기 알칼리성 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하였다. 상기 여과 공정은, 원심분리기를 이용하였다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하였다. 상기 건조 공정은 진공 건조기를 이용하였고, 700㎜ Hg, 90℃에서 12시간 동안 건조하여 고순도의 은(Ag) 분말을 얻었다.
<실험예 5>
분급 공정을 진행하지 않고, 슬러리를 제조하여 초음파 처리 공정을 수행하였다. 구체적으로, 물(H2O)과 은(Ag) 페이스트 폐기물 2㎏을 10ℓ비이커에 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 슬러리를 만들었다. 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 28㎑의 초음파를 2시간 동안 주사하였다. 상기 교반기의 교반 속도는 500rpm으로 하였고, 교반 온도는 30℃로 하였으며, 교반 시간은 2시간으로 하였다.
산성 슬러리를 제조하였다. 구체적으로, 5wt％ 구연산 수용액 8㎏과 상기 초음파 처리 건조물 2㎏을 10ℓ비이커에 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 산성 슬러리를 만들어 화학적 처리 공정을 수행하였다. 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 28㎑의 초음파를 30분 동안 주사하여 초음파 처리 공정을 수행하였다. 상기 교반기의 교반 속도는 800rpm으로 하였고, 교반 온도는 50℃로 하였으며, 교반 시간은 2시간으로 하였다.
상기 산성 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하였다. 상기 여과 공정은, 감압여과장치(Nutsche Filter)를 이용하여 케이크를 얻었다.
상기 여과 공정을 수행한 후, 다시 구연산 수용액을 이용한 산성 슬러리를 제조하여 화학적 처리 공정과 초음파 처리 공정을 수행하였다.
상기 산성 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행한 후, 다시 초음파 처리 공정을 수행하였다. 구체적으로, 물(H2O)과 상기 여과 공정에서 얻어진 케이크 2㎏을 10ℓ비이커에 투입하여 혼합한 후, 이를 교반기로 교반하여 슬러리를 만들었다. 교반기를 이용하여 슬러리를 교반하면서, 초음파(ultrasonic wave) 진동자를 이용하여 슬러리에 28㎑의 초음파를 2시간 동안 주사하였다. 상기 교반기의 교반 속도는 500rpm으로 하였고, 교반 온도는 30℃로 하였으며, 교반 시간은 2시간으로 하였다.
상기 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하였다. 상기 여과 공정은, 감압여과장치(Nutsche Filter)를 이용하였다.
상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하였다. 상기 건조 공정은 진공 건조기를 이용하였고, 700㎜ Hg, 110℃에서 24시간 동안 건조하여 고순도의 은(Ag) 분말을 얻었다.
도 2는 재생 전의 은(Ag) 페이스트 폐기물에 대한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; 이하 'SEM'이라 함) 사진이다. 도 3은 상기 실험예 1에 따라 은(Ag) 분말을 재생하였으나 재생 과정 중에 초음파를 주사하지 않은 경우의 SEM 사진이며, 도 4는 상기 실험예 1에 따라 재생한 은(Ag) 분말의 SEM 사진이다. 도 5는 상기 실험예 2에 따라 재생한 은(Ag) 분말의 SEM 사진이다. 도 6은 상기 실험예 3에 따라 재생한 은(Ag) 분말의 SEM 사진이다. 도 7은 상기 실험예 4에 따라 재생한 은(Ag) 분말의 SEM 사진이다. 도 8은 상기 실험예 5에 따라 재생한 은(Ag) 분말 의 SEM 사진이다. 도 9는 PDP 전극 형성에 사용되기 전의 은(Ag) 분말 정규품에 대한 SEM 사진이다.
표 1은 재생 전의 은(Ag) 페이스트 폐기물과, 상기 실험예 3에 따라 재생한 은(Ag) 분말 및 PDP 전극 형성에 사용되기 전의 정규품에 대한 X-선 형광(X-Ray Fluorescence; XRF) 분석 결과이다. 표 1에서 'ND'는 'No Detect'를 의미하는 것으로서 성분이 검출되지 않았음을 나타낸다.
은(Ag) 페이스트 폐기물(％) 재생품(％) 정규품(％)
Ag 84.0176 99.9036 99.8540
Pb 12.0850 ND ND
Si 1.4791 0.0140 0.0137
Bi 1.4447 ND ND
Na 0.5017 ND ND
Al 0.1723 0.0195 0.0114
Zn 0.1625 ND ND
Pt 0.0635 ND ND
Cr 0.0321 ND ND
Ni 0.0237 ND ND
Fe 0.0180 ND 0.0310
Ca ND 0.0425 0.0642
S ND 0.0204 0.0257
도 2 내지 도 9 및 표 1을 참조하면, 도 3에 나타난 바와 같이, 재생 과정 중에 초음파를 주사하지 않은 경우에는 재생품에 프릿 글래스 성분과 고분자 수지 성분이 여전히 존재하는 것을 볼 수 있다. 그러나, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 재생품에서 은(Ag) 분말의 형상 및 함유된 불순물의 분포는 은(Ag) 페이스트 폐기물과는 전혀 다르고, 정규품과는 거의 동일함을 알 수 있다. 특히, 표 1에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 재생품에는 프릿 글래스의 주성분인 Pb, Bi가 함유되어 있지 않음을 알 수 있는데, 이는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 금속성 분말의 재생방법에 의해 프릿 글래스가 완전히 제거되었음을 의미하는 것이다.
본 발명에 의한 금속성 분말 재생방법에 의하면, 초음파를 이용하는 물리적인 방법과 산성 또는 알칼리성 수용액을 사용하는 화학적 방법을 복합화한 수세공정으로 금속성 페이스트 폐기물에 존재하는 고분자 수지 또는 프릿 글래스와 고분자 수지를 친환경적이고 용이하게 제거하여 금속성 분말을 재생할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 특히 PDP 전극용 은(Ag) 페이스트 폐기물에서 은(Ag) 분말을 거의 완벽하게 재생할 수 있으며, 고가의 은(Ag) 분말을 재생하여 다시 산업 현장에서 사용할 수 있게 됨에 따라 산업 비용 및 생산 비용을 크게 절감할 수 있고 은(Ag) 페이스트 폐기물을 재가공하는 경우보다 환경 오염을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 프릿 글래스를 포함하지 않는 금속성 페이스트 폐기물에도 적용할 수 있으므로 그동안 금속성 페이스트 폐기물의 재가공으로 인해 초래되어 왔던 환경 오염 문제를 개선할 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (13)

  1. 금속성 페이스트에 의해 유기되는 금속성 페이스트 폐기물에서 금속성 분말을 재생하는 방법에 있어서,
    (a) 상기 금속성 페이스트 폐기물과 산성 수용액 또는 알칼리성 수용액을 혼합 교반하여 슬러리를 형성하여, 상기 금속성 페이스트 폐기물에 함유된 고분자 수지 성분 또는 프릿 글래스와 고분자 수지 성분을 상기 산성 또는 알칼리성 수용액으로 제거하는 화학적 처리 단계;
    (b) 슬러리를 교반하면서 초음파 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사함으로서, 상기 고분자 수지의 원자간 결합이 끊어지게 하여 화학반응을 촉진하고 슬러리 내의 기포가 격렬히 팽창하여 높은 압력으로 인해 그 한계점에서 터지고 기포가 터질 때의 충격파가 상기 금속성 페이스트 폐기물에 작용하여 상기 금속성 분말 주변의 프릿 글라스 또는 고분자 수지를 박리시키는 초음파 처리 단계;
    (c) 상기 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하여 케이크를 형성하는 단계; 및
    (d) 상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크를 건조시키기 위한 건조 공정을 수행하여 금속성 분말을 얻는 단계를 포함하며,
    상기 금속성 페이스트는 은(Ag) 페이스트, 금(Au) 페이스트, 백금(Pt) 페이스트, 니켈(Ni) 페이스트, 구리(Cu) 페이스트 또는 팔라듐(Pd) 페이스트이고, 상기 금속성 분말은 도전성의 은(Ag) 분말, 금(Au) 분말, 백금(Pt) 분말, 니켈(Ni) 분말, 구리(Cu) 분말 또는 팔라듐(Pd) 분말인 것을 특징으로 하는 금속성 분말 재생방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 여과 공정을 수행하여 케이크를 형성하는 단계 후에,
    상기 여과 공정을 통해 얻어진 케이크와 알칼리성 또는 산성 수용액을 혼합 교반하여 슬러리를 형성하여, 상기 금속성 페이스트 폐기물에 함유된 고분자 수지 성분 또는 프릿 글래스와 고분자 수지 성분을 알칼리성 또는 산성 수용액으로 제거하는 2차 화학적 처리 단계;
    슬러리를 교반하면서 초음파 진동자를 이용하여 슬러리에 초음파를 주사하는 2차 초음파 처리 단계; 및
    상기 슬러리에서 모액을 제거하기 위한 여과 공정을 수행하여 케이크를 형성하는 단계를 더 포함하며,
    상기 (a)의 화학적 처리 단계에서 산성 수용액을 사용한 경우에는 상기 2차 화학적 처리 단계는 알칼리성 수용액을 사용하여 화학적 처리를 수행하고 상기 (a)의 화학적 처리 단계에서 알칼리성 수용액을 사용한 경우에는 상기 2차 화학적 처리 단계는 산성 수용액을 사용하여 화학적 처리를 수행하거나, 상기 (a)의 화학적 처리 단계에서 사용된 수용액과 동일한 물성의 수용액으로 상기 2차 화학적 처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 금속성 분말 재생방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (a)의 화학적인 처리 단계 전에, 상기 금속성 분말과 상기 프릿 글래스 사이의 비중차를 이용하여 상기 금속성 페이스트 폐기물을 습식 분급기 또는 건식 분급기를 이용하는 분급하는 단계를 더 포함하는 금속성 분말 재생방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (a)의 화학적인 처리 단계 전에, 상기 프릿 글래스의 연화점 온도(Softening Point)보다 낮은 온도에서 상기 금속성 페이스트 폐기물을 태워 상기 고분자 수지를 제거하는 단계를 더 포함하는 금속성 분말 재생방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (a)의 화학적인 처리 단계 전에, 상기 금속성 페이스트 폐기물을 용제에 투입 교반하여 상기 고분자 수지를 용해하여 제거하는 단계를 더 포함하는 금속성 분말 재생방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 산성 수용액 또는 상기 알칼리성 수용액에 용제를 혼합하는 단계를 더 포함하고, 상기 산성 수용액과 상기 용제 또는 상기 알칼리성 수용액과 상기 용제의 혼합액으로 화학적 처리하는 것을 특징으로 하는 금속성 분말 재생방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 용제는, 톨루엔, 크실렌 또는 벤젠으로 이루어진 방향족 탄화수소계와, 부칠 아세테이트, 프로필렌 글리콜모노메칠 에테르 아세테이트 또는 에칠렌 글리콜 디아세테이트로 이루어진 에스테르계로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 금속성 분말 재생방법.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 금속성 페이스트는 PDP 전극 형성용 페이스트이고, 상기 금속성 페이스트 폐기물은 PDP 전극 형성 공정 중의 현상 공정에서 배출되는 폐기물이며, 상기 금속성 분말은 도전성의 은(Ag) 분말인 것을 특징으로 하는 금속성 분말 재생방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 산성 수용액으로 초산, 젖산 및 구연산으로 이루어진 유기계 산으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용하는 것을 특 징으로 하는 금속성 분말 재생방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 알칼리성 수용액으로 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 암모니아로 이루어진 무기계 알칼리 화합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용하거나, 탄소수 1~10인 1차 아민, 2차 아민 및 3차 아민으로 이루어진 유기계 알칼리 화합물로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 금속성 분말 재생방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 산성 또는 알칼리성 수용액에 계면활성제를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속성 분말 재생방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 초음파 처리 단계는 28 ~ 40kHz의 초음파 주파수로 30분∼ 2시간 주사하는 것을 특징으로 하는 금속성 분말 재생방법.
KR20060044839A 2006-05-18 2006-05-18 금속성 분말 재생방법 KR100769352B1 (ko)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20060044839A KR100769352B1 (ko) 2006-05-18 2006-05-18 금속성 분말 재생방법
JP2007125134A JP4523617B2 (ja) 2006-05-18 2007-05-10 金属性粉末の再生方法
CNB2007101046089A CN100542721C (zh) 2006-05-18 2007-05-18 金属颗粒回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20060044839A KR100769352B1 (ko) 2006-05-18 2006-05-18 금속성 분말 재생방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR100769352B1 true KR100769352B1 (ko) 2007-10-24

Family

ID=38815546

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR20060044839A KR100769352B1 (ko) 2006-05-18 2006-05-18 금속성 분말 재생방법

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP4523617B2 (ko)
KR (1) KR100769352B1 (ko)
CN (1) CN100542721C (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101075934B1 (ko) * 2009-10-07 2011-10-21 주식회사 랜코 친환경 공정을 이용한 금속성 분말 재생방법
CN110998749A (zh) * 2017-08-24 2020-04-10 东洋纺株式会社 导电浆料、立体印刷回路、触控传感器及其制法
KR20210151403A (ko) 2020-06-05 2021-12-14 박정욱 초음파를 이용한 팔라듐 촉매 재생방법
KR20230076885A (ko) 2021-11-22 2023-06-01 (주)선영시스텍 금속 분말 세척장치

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009157309A1 (ja) * 2008-06-26 2009-12-30 Dic株式会社 銀含有粉体とその製法、これを用いる導電性ペーストとプラスチック基板
JP4573138B2 (ja) * 2008-06-26 2010-11-04 Ｄｉｃ株式会社 銀含有粉体の製造方法、銀含有粉体及びその分散液
JP5813163B2 (ja) * 2014-03-20 2015-11-17 田中貴金属工業株式会社 白金ペーストからの金属粉末回収方法及び白金ペーストの再生方法
JP2016176802A (ja) * 2015-03-19 2016-10-06 株式会社クレハ 金属異物の回収方法および重合体の金属異物検査方法
CN105296758A (zh) * 2015-11-03 2016-02-03 苏州优康通信设备有限公司 一种光器件上贵重金属的提取方法
KR101730143B1 (ko) * 2016-04-18 2017-04-25 (주)한청알에프 폐 ito 스크랩으로부터 입자 형태의 조절이 가능한 ito 분말의 제조방법
CN108480647B (zh) * 2018-01-23 2022-01-18 珠海纳金科技有限公司 一种纳米银颗粒废液的回收利用方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1190825A (ja) 1997-09-18 1999-04-06 Fukushima Prefecture 研磨材の回収方法
KR20050107871A (ko) * 2004-05-10 2005-11-16 학교법인 영남학원 Ｗｉｒｅ Ｓａｗ 슬러리로부터 Ｓｉｃ의 선택적 회수방법
KR100548163B1 (ko) 2003-11-14 2006-02-02 주식회사 대하맨텍 Ｐｄｐ 격벽 연마용 분말의 재생방법

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01287229A (ja) * 1988-05-12 1989-11-17 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk 貴金属の回収方法
JP3149783B2 (ja) * 1996-05-10 2001-03-26 住友金属工業株式会社 水素吸蔵合金粉末の処理方法
JP2001009283A (ja) * 1999-07-02 2001-01-16 Matsushita Electric Ind Co Ltd 銅廃材利用法
JP3893101B2 (ja) * 2002-11-21 2007-03-14 東邦チタニウム株式会社 高純度チタンの製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1190825A (ja) 1997-09-18 1999-04-06 Fukushima Prefecture 研磨材の回収方法
KR100548163B1 (ko) 2003-11-14 2006-02-02 주식회사 대하맨텍 Ｐｄｐ 격벽 연마용 분말의 재생방법
KR20050107871A (ko) * 2004-05-10 2005-11-16 학교법인 영남학원 Ｗｉｒｅ Ｓａｗ 슬러리로부터 Ｓｉｃ의 선택적 회수방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101075934B1 (ko) * 2009-10-07 2011-10-21 주식회사 랜코 친환경 공정을 이용한 금속성 분말 재생방법
CN110998749A (zh) * 2017-08-24 2020-04-10 东洋纺株式会社 导电浆料、立体印刷回路、触控传感器及其制法
KR20210151403A (ko) 2020-06-05 2021-12-14 박정욱 초음파를 이용한 팔라듐 촉매 재생방법
KR20230076885A (ko) 2021-11-22 2023-06-01 (주)선영시스텍 금속 분말 세척장치

Also Published As

Publication number Publication date
CN101073835A (zh) 2007-11-21
JP2007308797A (ja) 2007-11-29
CN100542721C (zh) 2009-09-23
JP4523617B2 (ja) 2010-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100769352B1 (ko) 금속성 분말 재생방법
KR101225746B1 (ko) 세리아계 연마재의 재생방법
WO2008020507A1 (fr) Procédé de récupération d&#39;un abrasif à partir d&#39;un rejet liquide de boue d&#39;abrasif et appareil associé
CN107379321B (zh) 一种废旧塑料无水清洗回收的方法
WO2012135539A1 (en) Systems and methods for processing lead-containing glass
Yousef et al. Sustainable technology for mass production of Ag nanoparticles and Al microparticles from damaged solar cell wafers
CN104150489B (zh) 石英矿提纯方法及所得石英产品
CN102275930A (zh) 硅粉回收方法
JP2001149913A (ja) 汚染土壌の洗浄方法
CN102275926A (zh) 硅粉回收方法
JP2010168560A (ja) 複合材料の分解方法
CN105624681B (zh) 一种湿法分离废弃电路板中电子元器件的方法及一种退锡剂
KR101075934B1 (ko) 친환경 공정을 이용한 금속성 분말 재생방법
CN107326192A (zh) 从汽车尾气催化剂中回收铑的方法
CN111302397A (zh) 一种废脱硝催化剂的回收方法及其装置
JP5976659B2 (ja) 凝集剤を含む使用済み酸化セリウム系ガラス研磨剤からの研磨剤のリサイクル方法
JP2006225325A (ja) フェノール化リグニンの製造方法
JP2004268215A (ja) 研磨材の再生方法
CN101358285B (zh) 一种废弃环氧电路板上金属铜箔的剥离方法
JP2014217827A (ja) 廃はんだペーストの洗浄分離
CN113908619B (zh) 一种电石渣制备液体环保碱的生产方法及装置
CN115475516B (zh) 一种废板式催化剂的回收方法
KR102043001B1 (ko) 슬래그로부터 물유리를 효율적으로 회수하는 방법 및 회수 장치
KR20050046913A (ko) Ｐｄｐ 격벽 연마용 분말의 재생방법
CN118122745A (zh) 一种阳极炭块防氧化涂层材料回收利用方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
N231 Notification of change of applicant
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120927

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131014

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140925

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151112

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161017

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171016

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181108

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191015

Year of fee payment: 13