CN100542721C - 金属颗粒回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从金属浆废弃物中回收金属颗粒的方法，该方法包含：将所述金属浆废弃物与酸性或碱性水溶液混合搅拌而形成浆，清除所述金属浆废弃物中的高分子树脂成分或玻璃粉和高分子树脂成分的化学处理步骤；搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波使所述高分子树脂的原子间键合断开而促进化学反应，而且所述浆内的气泡破裂时产生的冲击波剥离所述金属颗粒周边的玻璃粉或高分子树脂的超声波处理步骤。依据本发明可以环保并简易地回收金属颗粒，并通过回收金属颗粒而可以大幅度节减产业经费，而且可以抑制金属浆废弃物引起的环境污染。

Description

金属颗粒回收方法
技术领域
本发明涉及一种金属颗粒的回收方法，尤其涉及结合利用超声波的物理方法和环保性的化学方法而回收高纯度金属颗粒的方法。
背景技术
PDP(Plasma Display Panel)电极是PDP的核心零部件，由上玻璃板的透明电极(ITO)和汇流(bus)电极以及下玻璃板的寻址(Address)电极构成。所述汇流电极和所述寻址电极是利用导电性金属浆(paste)通过照相平版印刷法(Photolithography)来形成的。
用于电极印刷工艺的导电性金属浆使用含有银(Ag)、金(Au)、铂金(Pt)、镍(Ni)、铜(Cu)、钯(Pd)等导电性金属颗粒的浆料。尤其，导电性金属浆主要使用含有银颗粒的银浆。这种银浆由1～3μm大小的银颗粒(约60～80wt％)、用于增强与玻璃基板的紧贴性的玻璃粉(Frit Glass)(2～5wt％)、丙烯酸酯(acrylate)类的黏合剂(7～10wt％)、溶剂及添加剂(分散剂、防沫剂(antifoam)、流平剂(leveler)等构成。
图1a至图1e是为了说明利用照相平版印刷法形成PDP电极的方法而示出的剖面图。
如图1a至图1e所示，如果在玻璃基板10的一面涂敷及印刷银浆20之后经过预定的干燥工艺，则玻璃基板10上的银浆20被干燥。利用光掩膜30选择性地进行遮蔽之后曝光，然后使用显影液进行显影即可形成选择性地清除银浆20的电极图案。完成显影工艺之后，经过烧结(firing)工艺形成电极40。
如此，PDP电极通过印刷、干燥、曝光、显影、烧结等一连串过程而形成。这种形成电极的工艺中，在显影工艺会生成银浆废弃物。由于银浆中银颗粒是高价物质，因此将其作为废弃物丢弃或进行再加工还不如将其回收使用。
这种银浆废弃物中含有清除溶剂的银浆干燥成分、作为剥离剂的碳酸钠(Na2CO3)或烧碱(NaOH)等。
银浆废弃物中银颗粒大约占80wt％，剩余成分主要由玻璃粉和高分子树脂的黏合剂构成。所述玻璃粉的主要成分是PbO、B2O3及SiO2，其大小约为0.5～1μm。并且，所述高分子树脂成分的黏合剂大部分是丙烯酸酯类，并经过干燥工艺以与银颗粒表面或玻璃粉表面化学结合的状态存在。
从银浆废弃物再加工银颗粒时，会经过在高温条件下熔解全部所述银浆废弃物而除去高分子树脂成分，并通过精制(refining)工艺清除玻璃粉成分而制备银块，然后合成高纯度银颗粒。但是，由于这种再加工过程在高温条件下进行，因此可能因有机物的碳化而引发环境污染，而且由于能量消耗大，因此费用昂贵。并且，从银块合成微米大小的银颗粒需要使用有害的高价化工药品及整套设备，因此需要很多费用。
另外，第10-2003-0080529号韩国专利申请公开了一种PDP障壁研磨用颗粒的回收方法。第10-2003-0080529号韩国专利申请公开了适用于Al2O3颗粒、SiC颗粒、玻璃颗粒或不锈钢颗粒等研磨用颗粒的回收方法。
但是，产业界一直有着以高纯度回收金属颗粒的需求。尤其，为了将回收的银颗粒循环利用于PDP电极等，银颗粒的导电性和形状不能受损，而且要具有几乎不含有玻璃粉和高分子树脂成分的高纯度，因此以目前的技术回收金属颗粒存在很大的困难。
如果银颗粒的回收工艺没有成功，使得回收的银颗粒中残留着很多玻璃粉，则使用回收银颗粒的PDP电极的导电率会降低。
并且，当银颗粒中残留变形的高分子树脂成分有机物成分时，而且如果使用这种回收的银颗粒制备银浆而用于PDP电极，则在印刷工艺中导致粘度增加、印刷功能恶化等问题，从而给PDP电极带来严重的不良后果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属颗粒回收方法，通过将利用超声波的物理方法和使用酸性或碱性水溶液的化学方法相结合的方法来环保并简易地清除金属浆废弃物中存在的高分子树脂或玻璃粉和高分子树脂。
本发明所提供的金属颗粒回收方法，用于从因金属浆而产生的金属浆废弃物中回收金属颗粒，该方法包含：(a)将所述金属浆废弃物与酸性或碱性水溶液混合搅拌而形成浆，利用所述酸性或碱性水溶液清除所述金属浆废弃物中的高分子树脂成分或玻璃粉和高分子树脂成分的化学处理步骤；(b)搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波使所述高分子树脂的原子间键合断开而促进化学反应，而且使得所述浆内的气泡剧烈膨胀并因高压力在其极限点破裂，气泡破裂时产生的冲击波作用于所述金属浆废弃物而剥离所述金属颗粒周边的玻璃粉或高分子树脂的超声波处理步骤；(c)进行从所述浆清除母液的过滤工艺而形成滤饼的步骤；(d)对通过所述过滤工艺获得的滤饼进行干燥工艺而获得金属颗粒的步骤。
进行所述过滤工艺而形成滤饼之后，还可以包含：将通过所述过滤工艺获得的滤饼和碱性或酸性水溶液混合搅拌而形成浆，利用所述碱性或酸性水溶液清除所述金属浆废弃物中的高分子树脂成分或玻璃粉和高分子树脂成分的第二次化学处理步骤；搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波的第二次超声波处理步骤；进行从所述浆清除母液的过滤工艺而形成滤饼的步骤；如果在所述(a)的化学处理步骤使用了酸性水溶液，则在所述第二次化学处理步骤使用碱性水溶液而进行化学处理，如果在所述(a)的化学处理步骤使用了碱性水溶液，则在所述第二次化学处理步骤使用酸性水溶液而进行化学处理，或者使用与所述(a)的化学处理步骤中所使用的水溶液相同物质性质的水溶液进行所述第二次化学处理。
所述(a)的化学处理步骤之前，还可以包含利用所述金属颗粒和所述玻璃粉之间的比重差使用湿式分级机或干式分级机对所述金属浆废弃物进行分级的步骤。
所述(a)的化学处理步骤之前，还可以包含在小于所述玻璃粉的软化点温度的温度条件下燃烧所述金属浆废弃物而清除所述高分子树脂的步骤。
并且，所述(a)的化学处理步骤之前，还可以包含将所述金属浆废弃物投入到溶剂中进行搅拌而溶解并清除所述高分子树脂的步骤。
并且，还可以包含在所述酸性水溶液或所述碱性水溶液中混合溶剂的步骤，可以利用所述酸性水溶液和所述溶剂或所述碱性水溶液和所述溶剂的混合液进行化学处理。
并且，所述溶剂可以使用包含从包含甲苯、二甲苯或苯的芳香族碳氢化合物和包含乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯或乙二醇二乙酸酯的酯类中选择的至少一种物质的物质。
并且，所述金属浆可以是银(Ag)浆、金(Au)浆、铂金(Pt)浆、镍(Ni)浆、铜(Cu)浆或钯(Pd)浆，所述金属颗粒可以是导电性的银(Ag)颗粒、金(Au)颗粒、铂金(Pt)颗粒、镍(Ni)颗粒、铜(Cu)颗粒或钯(Pd)颗粒。
并且，所述金属浆是用于形成PDP电极的浆，所述金属浆废弃物是在形成PDP电极的工艺中的显影工艺中排放的废弃物，所述金属颗粒可以是导电性的银颗粒。
并且，所述酸性水溶液可以使用包含从包含乙酸、乳酸及柠檬酸的有机酸中选择的至少一种酸的物质。
并且，所述碱性水溶液可以使用包含从包含氢氧化钠、氢氧化钾及氨的碱性无机化合物中选择的至少一种碱性无机化合物的物质，或者可以使用包含从包含碳原子数量为1～10的伯胺、仲胺及叔胺的碱性有机化合物中选择的至少一种碱性有机化合物的物质。
并且，还可以包含向酸性或碱性水溶液中添加表面活性剂的步骤。
并且，所述超声波处理步骤中以28～40kHz的超声波频率照射30分钟至2个小时。
附图说明
图1a至图1e为用于说明利用照相平版印刷法形成PDP电极的方法的剖面图；
图2为针对回收前银浆废弃物的扫描电子显微镜(SEM：ScanningElectron Microscope)照片；
图3为虽然根据实验例1回收银颗粒，但在搅拌过程中没有照射超声波时的SEM照片；
图4为根据实验例1回收的银颗粒的SEM照片；
图5为根据实验例2回收的银颗粒的SEM照片；
图6为根据实验例3回收的银颗粒的SEM照片；
图7为根据实验例4回收的银颗粒的SEM照片；
图8为根据实验例5回收的银颗粒的SEM照片；
图9为形成PDP电极之前的银颗粒正规品的SEM照片。
主要符号说明：10为玻璃基板，20为银浆，30为光掩膜，40为PDP电极。
具体实施方式
以下，参照附图详细说明本发明所提供的优选实施例。但是，下面的实施例只是用来使本领域的具有通常知识的人员充分理解本发明，而且可以变形为各种其他形态，因此本发明的保护范围并不限定于下面将要描述的实施例。附图中相同的符号表示相同的构成要素。
本发明公开从导电性金属浆废弃物中回收金属颗粒的方法。所述金属颗粒可以包含银(Ag)颗粒、金(Au)颗粒、铂金(Pt)颗粒、镍(Ni)颗粒、铜(Cu)颗粒、钯(Pd)颗粒等。本发明优选实施例中举例说明从银浆废弃物回收银颗粒的方法，下述实施例中所公开的回收方法还可以适用于从金属浆废弃物中回收金(Au)、铂金(Pt)、镍(Ni)、铜(Cu)、钯(Pd)等金属颗粒。
并且，所述金属浆废弃物除了包含含有玻璃粉等氧化物微粒的金属浆废弃物，还可以包含不含有玻璃粉的金属浆废弃物。由于在玻璃基板上形成PDP电极，因此为了提高与玻璃基板的紧贴性在PDP电极的印刷工艺中使用含有玻璃粉的金属浆，不含有玻璃粉的金属浆主要用于一般的印刷工艺。
主要用于PDP电极印刷工艺的银浆由银颗粒、用于增强与PDP上(或下)玻璃基板的紧贴性的玻璃粉、高分子树脂成分的丙烯酸酯类黏合剂、溶剂及添加剂等构成。
混杂在银浆废弃物中的玻璃粉颗粒的比重为1.4左右，平均粒径是1μm以下。银颗粒比重约为10左右，而且呈平均粒径为1～3μm左右的球形。虽然玻璃粉和银颗粒之间的比重偏差较大，但是平均粒径的偏差不大。并且，由于银颗粒和玻璃粉的最大粒子大小在5μm以下，因此通过一般的分级(classification)工艺难以选择性地清除玻璃粉颗粒，需要通过特殊的工艺如本发明优选实施例中公开的方法进行清除。
下面说明根据本发明优选实施例所提供的金属颗粒的回收方法。
<实施例1>
通过利用超声波和酸性水溶液的物理化学方法可以从银浆废弃物中选择性地分离出银颗粒。
为了选择性地只分离出银颗粒，制备酸性浆(slurrp)。
具体来讲，向酸性水溶液投入银浆废弃物之后使用搅拌器进行搅拌而形成0.01～50wt％左右的酸性浆，并进行利用所述酸性水溶液清除所述银浆废弃物中含有的高分子树脂成分或玻璃粉与高分子树脂成分的化学处理工艺。此时，在利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波(ultrasonic wave)振荡器向浆照射超声波进行超声波处理工艺。所述酸性水溶液中还可以添加表面活性剂(surfactant)。并且，所述酸性水溶液中还可以添加溶剂。作为所述溶剂可以使用甲苯(toluene)、二甲苯(xylene)、苯(benzene)等芳香族碳氢化合物或乙酸丁酯(butyl acetate)、丙二醇单甲醚乙酸酯(Propylene glycol monomethylether acetate)、乙二醇二乙酸酯(ethylene glycol diacetate)等酯类。银浆废弃物的高分子树脂通常是感光性的丙烯酸酯(acrylate)类，溶剂可以用来溶解这种丙烯酸酯类高分子树脂而加以清除。
所述酸性水溶液的浓度最好为0.001～30wt％左右，所投入的银浆废弃物的浓度最好为0.01～50wt％。所述酸性浆最好在10～100℃环境下制备。
制备所述酸性浆时的搅拌速度最好为300～2000rpm，以使混杂在银浆废弃物中的玻璃粉颗粒被充分分散而进行反应。
所述酸性水溶液可以使用包含从有机酸中选择的至少一种酸的物质，所述有机酸包含乙酸(acetic acid)、乳酸(lactic acid)及柠檬酸(citric acid)。由于硝酸、硫酸、盐酸等无机酸可能使银溶化，因此最好使用有机酸。
利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波，所照射的超声波频率可以为28～40kHz。超声波最好照射30分钟至2个小时。一般所指的超声波是具有20kHz以上频率的音波。当向浆照射超声波时，所述浆内的气体分子(气泡)剧烈膨胀，随之所述气体分子具有非常高的压力而在其极限点破裂。气泡破裂时产生的冲击波作用于银浆废弃物，由此从银粒子剥离周边的玻璃粉或高分子树脂。
并且，当向浆照射超声波时，丙烯酸酯类高分子树脂成分的黏合剂其原子间的键合被断开，由此促进高分子树脂成分的黏合剂与酸性水溶液之间的化学反应。因此，可以促进从银粒子剥离包围着银的黏合剂。并且，促进酸性水溶液和玻璃粉之间的反应，使部分玻璃粉被溶化在酸性水溶液中，而未被溶化的部分玻璃粉则均匀分散在酸性水溶液中。
如此，通过化学方法和作为物理方法的超声波，从银粒子剥离包围着银的黏合剂，而玻璃粉被均匀分散在酸性水溶液中被溶解。高分子树脂成分的黏合剂其原子间的键合被断开而被溶解。
然后，进行用于清除浆的母液的过滤工艺。所述过滤工艺可以利用离心式分离器、加压过滤装置(Filter Press)、减压过滤装置(Nutsche Filter)或倾析(Decantation)方法等，通过所述过滤工艺清除所述浆的母液并得到滤饼(Cake)。
接着，对通过所述过滤工艺制成的滤饼进行干燥工艺。所述干燥工艺可以通过热风干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥等一般的干燥工艺进行，进行所述干燥工艺之后可以获得银颗粒。
另外，在进行所述干燥工艺之前还可以再重复进行至少一次以上的利用所述酸性水溶液的化学处理工艺、利用所述超声波的超声波处理工艺及所述过滤工艺。
<实施例2>
可以通过利用超声波和碱性水溶液的物理化学方法从银浆废弃物中选择性地分离出银颗粒。
为了选择性地只分离出银颗粒制备碱性浆。
具体来讲，向碱性水溶液投入银浆废弃物之后使用搅拌器进行搅拌而形成0.01～50wt％左右的碱性浆，并进行利用所述碱性水溶液清除所述银浆废弃物中含有的高分子树脂成分或玻璃粉与高分子树脂成分的化学处理工艺。此时，在利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波(ultrasonic wave)振荡器向浆照射超声波进行超声波处理工艺。所述碱性水溶液中还可以添加表面活性剂。并且，所述碱性水溶液中还可以添加溶剂。作为所述溶剂可以使用甲苯、二甲苯、苯等芳香族碳氢化合物或乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇二乙酸酯等酯类。银浆废弃物的高分子树脂通常是感光性的丙烯酸酯类，溶剂可以用来溶解这种丙烯酸酯类高分子树脂而加以清除。
所述碱性水溶液的浓度最好为0.001～10wt％左右，所投入的银浆废弃物的浓度最好为0.01～50wt％。所述碱性浆最好在10～100℃环境下制备。
制备所述碱性浆时的搅拌速度最好为300～2000rpm，以使混杂在银浆废弃物中的玻璃粉颗粒被充分分散而进行反应。
所述碱性水溶液可以使用包含从碱性无机化合物选择的至少一种碱性无机化合物的物质，所述碱性无机化合物包含氢氧化钠、氢氧化钾及氨。并且，所述碱性水溶液还可以使用包含从碱性有机化合物选择的至少一种碱性有机化合物的物质，所述碱性有机化合物包含碳原子数量为1～10的伯胺、仲胺及叔胺。
利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波，所照射的超声波频率可以为28～40kHz。超声波最好照射30分钟至2个小时。当向浆照射超声波时，气体分子(气泡)剧烈膨胀，随之气体分子具有非常高的压力而在其极限点破裂。气泡破裂时产生的冲击波作用于银浆废弃物，由此从银粒子剥离周边的玻璃粉或高分子树脂。
并且，当向浆照射超声波时，丙烯酸酯类高分子树脂成分的黏合剂其原子间的键合被断开，由此促进高分子树脂成分的黏合剂与碱性水溶液之间的化学反应。高分子树脂成分的黏合剂其一部分与碱性水溶液反应而被皂化。
如此，通过化学方法和作为物理方法的超声波，从银粒子剥离包围着银的黏合剂，而玻璃粉被均匀分散在碱性水溶液中被溶解。高分子树脂成分的黏合剂其原子间的键合被断开而被碱性水溶液皂化或溶解。
然后，进行用于清除浆的母液的过滤工艺。所述过滤工艺可以利用离心式分离器、加压过滤装置(Filter Press)、减压过滤装置(Nutsche Filter)或倾析(Decantation)方法等，通过所述过滤工艺清除所述浆的母液并得到滤饼(Cake)。
接着，对通过所述过滤工艺制成的滤饼进行干燥工艺。所述干燥工艺可以通过热风干燥、真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥等一般的干燥工艺进行，进行所述干燥工艺之后可以获得银颗粒。
另外，在进行所述干燥工艺之前还可以再重复进行至少一次以上的利用所述碱性水溶液的化学处理工艺、利用所述超声波的超声波处理工艺及所述过滤工艺。
<实施例3>
还可以首先通过利用超声波和酸性水溶液的物理化学方法回收金属颗粒之后，再通过利用超声波和碱性水溶液的物理化学方法回收金属颗粒而获得高纯度的金属颗粒。如此，经过两个阶段回收金属颗粒时，所获得的金属颗粒纯度非常高。
具体来讲，首先制备酸性浆。为此，向酸性水溶液投入银浆废弃物之后使用搅拌器进行搅拌而形成0.01～50wt％左右的酸性浆。此时，在利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波。所述酸性水溶液中还可以添加表面活性剂。并且，所述酸性水溶液中还可以添加溶剂。
然后，进行用于清除浆的母液的过滤工艺，根据所述过滤工艺从所述浆清除母液并得到滤饼(Cake)。
将所述滤饼投入到碱性水溶液中，然后使用搅拌器进行搅拌而形成0.01～50wt％左右的碱性浆。此时，在利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波。所述碱性水溶液中还可以添加表面活性剂。并且，所述碱性水溶液中还可以添加溶剂。
接着，进行用于清除浆的母液的过滤工艺。根据所述过滤工艺从所述浆清除母液并得到滤饼。
然后，对通过所述过滤工艺得到的滤饼进行干燥工艺而获得银颗粒。
<实施例4>
还可以首先通过利用超声波和碱性水溶液的物理化学方法回收金属颗粒之后，再通过利用超声波和酸性水溶液的物理化学方法回收金属颗粒而获得高纯度的金属颗粒。如此，经过两个阶段回收金属颗粒时，所获得的金属颗粒纯度非常高。
具体来讲，首先制备碱性浆。为此，向碱性水溶液投入银浆废弃物之后使用搅拌器进行搅拌而形成0.01～50wt％左右的碱性浆。此时，在利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波(ultrasonic wave)振荡器向浆照射超声波。所述碱性水溶液中还可以添加表面活性剂。并且，所述碱性水溶液中还可以添加溶剂。
然后，进行用于清除浆的母液的过滤工艺。根据所述过滤工艺从所述浆清除母液并得到滤饼。
将所述滤饼投入到酸性水溶液中，然后使用搅拌器进行搅拌而形成0.01～50wt％左右的酸性浆。此时，在利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波。所述酸性水溶液中还可以添加表面活性剂。并且，所述酸性水溶液中还可以添加溶剂。
接着，进行用于清除浆的母液的过滤工艺。根据所述过滤工艺从所述浆清除母液并得到滤饼。
然后，对通过所述过滤工艺得到的滤饼进行干燥工艺而获得银颗粒。
<实施例5>
银浆废弃物含有银颗粒成分、玻璃粉成分及黏合剂成分，黏合剂成分以与银颗粒和玻璃粉化学结合的状态存在。由于银颗粒的比重相对大于玻璃粉比重，因此黏合剂结合于银的形态的废弃物比黏合剂结合在玻璃粉形态的废弃物重。
可以利用银颗粒比重相对大于玻璃粉比重的性质以物理方法分类银浆废弃物。所述物理方法是利用湿式分级机或干式分级机将比重大的废弃物和比重相对小的废弃物进行分类的方法。
下面进一步具体说明利用所述物理方法进行分类的方法。
利用离心式湿式分级机或强制涡流式干式分级机对银浆废弃物进行分级。
当利用离心式湿式分级机时，将银浆废弃物稀释到水中而制备银浆废弃物浓度为5～80wt％左右的浆，然后将所述浆投入到离心式湿式分级机中进行分级。湿式分级机的旋转速度最好为500～3000rpm，浆的投入速度最好为5～50kg/小时。
当利用强制涡流式干式分级机时，最好使银浆废弃物投入速度为10～500kg/小时，使干式分级机的旋转速度为500～5000rpm。压缩空气最好为0.05～0.5MPa而进行分级。
如上所述，可以利用湿式分级机或干式分级机以物理方法从银浆废弃物中选择性地分离出含有比重相对较大的银的废弃物。由于含有玻璃粉的废弃物相对比含有银的废弃物轻，因此可以通过所述分级过程选择性地进行分级。根据上述分级工艺可以一次性地分离出通过黏合剂结合银的废弃物及通过黏合剂结合银和玻璃粉的混杂形态废弃物。
不含有玻璃粉等氧化物粒子的银浆废弃物可以不进行上述分级工艺。
然后，如上述实施例1通过利用超声波和酸性水溶液的物理化学方法进行回收银颗粒的工艺。
具体来讲，先将通过离心式湿式分级机或强制涡流式干式分级机进行分级的银浆废弃物投入到酸性水溶液中，然后利用搅拌器进行搅拌而制备0.01～50wt％左右的酸性浆。此时，在利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波。所述酸性水溶液中还可以添加表面活性剂。并且，所述酸性水溶液中还可以添加溶剂。
然后，进行用于清除浆的母液的过滤工艺。根据所述过滤工艺从所述浆清除母液并得到滤饼(Cake)。
然后，对通过所述过滤工艺得到的滤饼进行干燥工艺而获得银颗粒。
<实施例6>
如实施例5，利用离心式湿式分级机或强制涡流式干式分级机对银浆废弃物进行分级。
然后，如所述实施例2所述，通过利用超声波和碱性水溶液的物理化学方法进行回收银颗粒的工艺。
具体来讲，先将通过离心式湿式分级机或强制涡流式干式分级机进行分级的银浆废弃物投入到碱性水溶液中，然后利用搅拌器进行搅拌而制备0.01～50wt％左右的碱性浆。此时，在利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波。所述碱性水溶液中还可以添加表面活性剂。并且，所述碱性水溶液中还可以添加溶剂。
然后，进行用于清除浆的母液的过滤工艺。根据所述过滤工艺从所述浆清除母液并得到滤饼(Cake)。
然后，对通过所述过滤工艺得到的滤饼进行干燥工艺而获得银颗粒。
<实施例7>
如实施例5，利用离心式湿式分级机或强制涡流式干式分级机对银浆废弃物进行分级。
接着，进行与实施例3相同的过程。即，先通过利用超声波和酸性水溶液的物理化学方法回收银颗粒之后，再通过利用超声波和碱性水溶液的物理化学方法回收银颗粒。由于实施例3中已详细描述，因此在此省略其说明。
<实施例8>
如实施例5，利用离心式湿式分级机或强制涡流式干式分级机对银浆废弃物进行分级。
接着，进行与实施例4相同的过程。即，先通过利用超声波和碱性水溶液的物理化学方法回收银颗粒之后，再通过利用超声波和酸性水溶液的物理化学方法回收银颗粒。由于实施例4中已详细描述，因此在此省略其说明。
另外，可以在银浆废弃物中的玻璃粉软化变形的软化点(Softening Point，Ts)温度以下进行燃烧银浆废弃物的工艺(Binder-Burn Out Step，下面称“BBO”)而清除银浆废弃物中的部分高分子树脂或使其变形。具体来讲，在银和玻璃粉不受损而只分解高分子树脂的温度(软化点温度以下的温度)条件(300～400℃)下进行30分钟至2个小时的BBO工艺而清除银浆废弃物中的部分高分子树脂。这种BBO工艺在上述各实施例中在利用酸性水溶液或碱性水溶液的化学处理步骤之前进行，从而可以清除部分高分子树脂成分。
并且，用于PDP电极的银浆的高分子树脂一般为感光性的丙烯酸酯类物质，因此还可以使用溶解这种丙烯酸酯类高分子树脂的溶剂来进行清除。所述溶剂可以使用甲苯、二甲苯、苯等芳香族碳氢化合物和乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇二乙酸酯等酯类。向这种溶剂中投入所述金属浆进行搅拌，可以溶解并清除所述高分子树脂。利用溶剂来清除高分子树脂可以在利用酸性水溶液或碱性水溶液的化学处理步骤之前进行。
另外，如上述实施例中的描述，还可以向酸性水溶液或碱性水溶液中混合溶剂而形成浆，并使用所述酸性水溶液和所述溶剂或所述碱性水溶液和所述溶剂的混合液进行化学处理。如此，当将溶剂与酸性水溶液或碱性水溶液并用时，最好相对于酸性水溶液或碱性水溶液混合约20～50wt％的溶剂。
并且，在上述各实施例中还可以在化学处理步骤之前或之后专门进行超声波处理工艺。具体来讲，投入水(H2O)和银浆废弃物进行混合之后用搅拌器搅拌而制备浆，在利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波而专门进行超声波处理工艺。
以下，参照下面的实验例对本发明进行更加详细的说明，但这些实验例并不是用来限定本发明保护范围的。
<实验例1>
制备碱性浆。具体来讲，将8wt％的氢氧化钠(NaOH)水溶液4kg和1kg的银浆废弃物投入到5L烧杯中进行混合，然后利用搅拌器进行搅拌制备碱性浆而进行化学处理工艺。
利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射持续1个小时的28kHz的超声波进行超声波处理工艺。在此，设定所述搅拌器的搅拌速度为800rpm，搅拌温度为70℃，搅拌时间为2个小时。
进行从所述碱性浆中清除母液的过滤工艺。所述过滤工艺使用离心式分离器进行。所述离心式分离器的旋转速度设定为2000rpm。
对通过所述过滤工艺获得的滤饼进行干燥工艺。所述干燥工艺利用热风干燥器，并在110℃条件下干燥24个小时，从而获得了高纯度的银颗粒。
<实验例2>
制备酸性浆。具体来讲，将10wt％的乙酸水溶液4kg和通过所述过滤工艺获得的1kg滤饼投入到5L烧杯中进行混合，然后利用搅拌器进行搅拌制备酸性浆而进行化学处理工艺。
利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射持续1个小时的30kHz的超声波进行超声波处理工艺。在此，设定所述搅拌器的搅拌速度为1200rpm，搅拌温度为50℃，搅拌时间为2个小时。
进行从所述酸性浆中清除母液的过滤工艺。所述过滤工艺使用减压过滤装置进行。
对通过所述过滤工艺获得的滤饼进行干燥工艺。所述干燥工艺利用热风干燥器，并在110℃条件下干燥24个小时，从而获得了高纯度的银颗粒。
<实验例3>
利用离心式湿式分级机对银浆废弃物进行分级。在此，设定浆的浓度为30wt％，银浆废弃物的投入速度为50kg/小时，湿式分级机的旋转速度为1500rpm。
制备碱性浆。具体来讲，将8wt％的氢氧化钠(NaOH)水溶液4kg和经过分级工艺的1kg银浆废弃物投入到5L烧杯中进行混合，然后利用搅拌器进行搅拌制备碱性浆而进行化学处理工艺。利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射持续1个小时的28kHz的超声波进行超声波处理工艺。在此，设定所述搅拌器的搅拌速度为800rpm，搅拌温度为70℃，搅拌时间为2个小时。
进行从所述碱性浆中清除母液的过滤工艺。所述过滤工艺使用离心式分离器进行。所述离心式分离器的旋转速度设定为2000rpm。
接着，制备酸性浆。具体来讲，将10wt％的乙酸水溶液4kg和通过所述过滤工艺获得的1kg滤饼投入到5L烧杯中进行混合，然后利用搅拌器进行搅拌制备酸性浆而进行化学处理工艺。利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射持续1个小时的30kHz的超声波进行超声波处理工艺。在此，设定所述搅拌器的搅拌速度为1200rpm，搅拌温度为50℃，搅拌时间为2个小时。
进行从所述酸性浆中清除母液的过滤工艺。所述过滤工艺使用减压过滤装置进行。
对通过所述过滤工艺获得的滤饼进行干燥工艺。所述干燥工艺利用热风干燥器，并在110℃条件下干燥24个小时，从而获得了高纯度的银颗粒。
<实验例4>
制备酸性浆。具体来讲，将5wt％的乙酸水溶液8kg和根据湿式分级获得的2kg的干燥物投入到10L烧杯中进行混合，然后利用搅拌器进行搅拌制备酸性浆而进行化学处理工艺。利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射持续30分钟的28kHz的超声波进行超声波处理工艺。在此，设定所述搅拌器的搅拌速度为1000rpm，搅拌温度为50℃，搅拌时间为2个小时。
进行从所述酸性浆中清除母液的过滤工艺。所述过滤工艺使用减压过滤装置进行。
接着，制备碱性浆。具体来讲，将10wt％的氢氧化钾(KOH)水溶液8kg和通过所述过滤工艺获得的2kg的滤饼投入到10L烧杯中进行混合，然后利用搅拌器进行搅拌制备碱性浆而进行化学处理工艺。利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射持续30分钟的28kHz的超声波进行超声波处理工艺。在此，设定所述搅拌器的搅拌速度为500rpm，搅拌温度为30℃，搅拌时间为2个小时。
进行从所述碱性浆中清除母液的过滤工艺。所述过滤工艺使用离心式分离器进行
对通过所述过滤工艺获得的滤饼进行干燥工艺。所述干燥工艺利用真空干燥器，并在700mm Hg及90℃条件下干燥12个小时，从而获得了高纯度的银颗粒。
<实验例5>
未进行分级工艺而制备浆进行超声波处理工艺。具体来讲，将水(H2O)和2kg的银浆废弃物投入到10L烧杯中进行混合之后用搅拌器搅拌而制备浆，利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射持续2个小时的28kHz的超声波。在此，设定所述搅拌器的搅拌速度为500rpm，搅拌温度为30℃，搅拌时间为2个小时。
制备酸性浆。具体来讲，将5wt％的柠檬酸水溶液8kg和2kg的所述超声波处理干燥物投入到10L烧杯中进行混合，然后利用搅拌器进行搅拌制备酸性浆而进行化学处理工艺。利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射持续30分钟的28kHz的超声波进行超声波处理工艺。在此，设定所述搅拌器的搅拌速度为800rpm，搅拌温度为50℃，搅拌时间为2个小时。
进行从所述酸性浆中清除母液的过滤工艺。所述过滤工艺使用减压过滤装置而获得滤饼。
进行所述过滤工艺之后，再次制备利用柠檬酸水溶液的酸性浆进行化学处理工艺和超声波处理工艺。
进行从所述酸性浆中清除母液的过滤工艺之后，再次进行超声波处理工艺。具体来讲，将水(H2O)和从所述过滤工艺获得的2kg滤饼投入到10L烧杯中进行混合之后用搅拌器搅拌而制备浆，利用搅拌器搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射持续2个小时的28kHz的超声波。在此，设定所述搅拌器的搅拌速度为500rpm，搅拌温度为30℃，搅拌时间为2个小时。
进行从所述浆中清除母液的过滤工艺。所述过滤工艺使用减压过滤装置进行。
对通过所述过滤工艺获得的滤饼进行干燥工艺。所述干燥工艺利用真空干燥器，并在700mm Hg及110℃条件下干燥24个小时，从而获得了高纯度的银颗粒。
图2为针对回收前银浆废弃物的扫描电子显微镜(SEM：ScanningElectron Microscope)照片。图3为虽然根据所述实验例1回收银颗粒，但在搅拌过程中没有照射超声波时的SEM照片，图4为根据所述实验例1回收的银颗粒的SEM照片。图5为根据所述实验例2回收的银颗粒的SEM照片。图6为根据所述实验例3回收的银颗粒的SEM照片。图7为根据所述实验例4回收的银颗粒的SEM照片。图8为根据所述实验例5回收的银颗粒的SEM照片。图9为形成PDP电极之前的银颗粒正规品的SEM照片。
表1为针对回收前的银浆废弃物和根据所述实验例3回收的银颗粒及形成PDP电极之前的正规品的X射线荧光(X-Ray Fluorescence；XRF)分析结果。表1中“ND”意味着“No Detect”，表示成分没有被检测。
【表1】
 
银浆废弃物(％) 回收品(％) 正规品(％)
Ag 84.0176 99.9036 99.8540
Pb 12.0850 ND ND
Si 1.4791 0.0140 0.0137
Bi 1.4447 ND ND
Na 0.5017 ND ND
A1 0.1723 0.0195 0.0114
Zn 0.1625 ND ND
 
Pt 0.0635 ND ND
Cr 0.0321 ND ND
Ni 0.0237 ND ND
Fe 0.0180 ND 0.0310
Ca ND 0.0425 0.0642
S ND 0.0204 0.0257
参照图2至图9及表1，如图3所示，当在回收过程中没有照射超声波时，可以看出回收品中依然存在玻璃粉成分和高分子树脂成分。但是，根据本发明优选实施例所提供的回收品的银颗粒形状及所含有的杂质分布与银浆废弃物完全不同，但与正规品几乎相同。尤其，如表1所示，依据本发明优选实施例所提供的回收品中不含有作为玻璃粉主成分的Pb、Bi，这正意味着玻璃粉被依据本发明优选实施例所提供的金属颗粒回收方法完全清除。
根据本发明所提供的金属颗粒回收方法，通过将利用超声波的物理方法和使用酸性或碱性水溶液的化学方法相结合的水洗工艺，环保并简易地清除金属浆废弃物中的高分子树脂或玻璃粉和高分子树脂，从而可以回收金属颗粒。
并且，本发明尤其可以从PDP电极用银浆废弃物中几乎完好地回收银颗粒，而且通过回收高价的银颗粒并将其重复使用于产业上，可以大大节减产业经费及生产成本，而且与再加工银浆废弃物的情况相比可以抑制环境污染。
并且，由于本发明还可以适用于不包含玻璃粉的金属浆废弃物，因此可以改善以往再加工金属浆废弃物而引起的环境污染问题。
上面虽然列举本发明优选实施例进行了说明，但是本发明并不限定于所述实施例，在不脱离本发明技术思想的范围内本领域的具有通常知识的人员可以进行各种变形。

Claims (10)

1、一种金属颗粒回收方法，用于从因金属浆而产生的金属浆废弃物中回收金属颗粒，该方法包含：
(a)将所述金属浆废弃物与酸性或碱性水溶液混合搅拌而形成浆，利用所述酸性或碱性水溶液清除所述金属浆废弃物中的高分子树脂成分或玻璃粉和高分子树脂成分的化学处理步骤；
(b)搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波使所述高分子树脂的原子间键合断开而促进化学反应，而且使得所述浆内的气泡剧烈膨胀并因高压力在其极限点破裂，气泡破裂时产生的冲击波作用于所述金属浆废弃物而剥离所述金属颗粒周边的玻璃粉或高分子树脂的超声波处理步骤；
(c)进行从所述浆清除母液的过滤工艺而形成滤饼的步骤；
(d)对通过所述过滤工艺获得的滤饼进行干燥工艺而获得金属颗粒的步骤，
其中，所述金属浆是银浆、金浆、铂金浆、镍浆、铜浆或钯浆，所述金属颗粒是导电性的银颗粒、金颗粒、铂金颗粒、镍颗粒、铜颗粒或钯颗粒，
所述酸性水溶液使用包含从包含乙酸、乳酸及柠檬酸的有机酸中选择的至少一种酸的物质，
所述碱性水溶液使用包含从包含氢氧化钠、氢氧化钾及氨的碱性无机化合物中选择的至少一种碱性无机化合物的物质，或者使用包含从包含碳原子数量为1～10的伯胺、仲胺及叔胺的碱性有机化合物中选择的至少一种碱性有机化合物的物质。
2、根据权利要求1所述的金属颗粒回收方法，其特征在于进行所述过滤工艺而形成滤饼之后，还包含：
将通过所述过滤工艺获得的滤饼和碱性或酸性水溶液混合搅拌而形成浆，利用所述碱性或酸性水溶液清除所述金属浆废弃物中的高分子树脂成分或玻璃粉和高分子树脂成分的第二次化学处理步骤；
搅拌浆的同时利用超声波振荡器向浆照射超声波的第二次超声波处理步骤；
进行从所述浆清除母液的过滤工艺而形成滤饼的步骤；
在此，如果在所述(a)的化学处理步骤使用了酸性水溶液，则在所述第二次化学处理步骤使用碱性水溶液而进行化学处理，如果在所述(a)的化学处理步骤使用了碱性水溶液，则在所述第二次化学处理步骤使用酸性水溶液而进行化学处理，或者使用与所述(a)的化学处理步骤中所使用的水溶液相同物理性质的水溶液进行所述第二次化学处理。
3、根据权利要求1或2所述的金属颗粒回收方法，其特征在于所述(a)的化学处理步骤之前，还包含利用所述金属颗粒和所述玻璃粉之间的比重差使用湿式分级机或干式分级机对所述金属浆废弃物进行分级的步骤。
4、根据权利要求1所述的金属颗粒回收方法，其特征在于所述(a)的化学处理步骤之前，还包含在小于所述玻璃粉的软化点温度的温度条件下燃烧所述金属浆废弃物而清除所述高分子树脂的步骤。
5、根据权利要求1所述的金属颗粒回收方法，其特征在于所述(a)的化学处理步骤之前，还包含将所述金属浆废弃物投入到溶剂中进行搅拌而溶解并清除所述高分子树脂的步骤。
6、根据权利要求1所述的金属颗粒回收方法，其特征在于还包含在所述酸性水溶液或所述碱性水溶液中混合溶剂的步骤，利用所述酸性水溶液和所述溶剂或所述碱性水溶液和所述溶剂的混合液进行化学处理。
7、根据权利要求5或6所述的金属颗粒回收方法，其特征在于所述溶剂使用包含从包含甲苯、二甲苯或苯的芳香族碳氢化合物和包含乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯或乙二醇二乙酸酯的酯类中选择的至少一种物质的物质。
8、根据权利要求1所述的金属颗粒回收方法，其特征在于所述金属浆是用于形成PDP电极的浆，所述金属浆废弃物是在形成PDP电极的工艺中的显影工艺中排放的废弃物，所述金属颗粒是导电性的银颗粒。
9、根据权利要求1所述的金属颗粒回收方法，其特征在于还包含向所述酸性或碱性水溶液中添加表面活性剂的步骤。
10、根据权利要求1所述的金属颗粒回收方法，其特征在于所述超声波处理步骤中以28～40kHz的超声波频率照射30分钟至2个小时。
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