WO2012101868A1 - 使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法及び当該方法により回収された酸化セリウム - Google Patents

使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法及び当該方法により回収された酸化セリウム Download PDF

Info

Publication number
WO2012101868A1
WO2012101868A1 PCT/JP2011/072476 JP2011072476W WO2012101868A1 WO 2012101868 A1 WO2012101868 A1 WO 2012101868A1 JP 2011072476 W JP2011072476 W JP 2011072476W WO 2012101868 A1 WO2012101868 A1 WO 2012101868A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
abrasive
component
slurry
cerium oxide
abrasive material
Prior art date
Application number
PCT/JP2011/072476
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
高橋　篤
佑樹 永井
前澤　明弘
Original Assignee
コニカミノルタホールディングス株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by コニカミノルタホールディングス株式会社 filed Critical コニカミノルタホールディングス株式会社
Priority to EP11856880.7A priority Critical patent/EP2669048B1/en
Priority to JP2012554617A priority patent/JP5370598B2/ja
Priority to US13/981,553 priority patent/US20130298476A1/en
Publication of WO2012101868A1 publication Critical patent/WO2012101868A1/ja

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B57/00—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents
    • B24B57/02—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents for feeding of fluid, sprayed, pulverised, or liquefied grinding, polishing or lapping agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • C01F17/224—Oxides or hydroxides of lanthanides
    • C01F17/235—Cerium oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Definitions

  • the present invention relates to a method of recovering an abrasive component from a used abrasive slurry of an abrasive containing cerium oxide and cerium oxide recovered by the method.
  • rare earth element oxides that contain cerium oxide as the main component and lanthanum oxide, neodymium oxide, praseodymium oxide, etc. have been used.
  • Rare earth elements which are the main constituent elements of abrasives, are unevenly distributed throughout the world, and in Japan we are totally dependent on imports, so there are also concerns about stable supply.
  • these abrasives are usually used in large quantities, and are difficult to separate from the components to be polished, so they are discarded after use, which has problems in terms of environmental burden and disposal costs. Yes.
  • Patent Document 1 an electrolyte substance is added to the used abrasive material, the abrasive material is agglomerated and precipitated, the component derived from the polished substrate is dissolved, and solidified. A method for liquid separation is disclosed.
  • the electrolyte substance alkali metal hydroxide, alkali metal carbonate, alkali metal salt, and ammonium salt are used.
  • Patent Document 2 discloses a method of collecting fine abrasives by mixing sodium hydroxide and potassium hydroxide solution with a used abrasive and screening solids by solid-liquid separation. Yes.
  • Patent Document 3 discloses a method for separating and removing aggregates such as silica in a slurry by adding sulfuric acid to a used abrasive and heat-treating it to dissolve rare earth and rare metal.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems and situations, and the problem to be solved is a polishing agent after recovery in a method of recovering an abrasive component from a used slurry of an abrasive mainly composed of cerium oxide. And providing a method for recovering polishing components that facilitates the treatment of waste liquid. Moreover, it is providing the cerium oxide collect
  • the present inventors have used the effect of salting out (coagulation) to disperse cerium oxide in the slurry that is the main component of the abrasive.
  • coagulation salting out
  • the performance it was possible to change from “a state where it is difficult to settle” to “a state where it is easy to settle”.
  • the dispersibility of the glass component hardly changes, the inventors have found that separation from the glass component is possible by precipitating only cerium oxide, leading to the present invention.
  • the abrasive component is recovered from the used abrasive slurry, wherein the abrasive component is recovered by coagulating and precipitating the abrasive component from the material component and the component derived from the object to be solid-liquid separated. How to recover.
  • the magnesium salt is added so that the concentration of the magnesium salt in the used abrasive slurry is in the range of 5 to 26 mmol / L.
  • the method for recovering the abrasive component from the used slurry of the abrasive mainly composed of cerium oxide by the above means of the present invention a large amount of acidic or basic compound is used to separate the abrasive and the abrasive.
  • the two can be separated without using the.
  • the conditions for separating the two are gentler than the conditions disclosed in the prior art, it is possible to provide a method for recovering polishing components that can be easily treated with the recovered abrasive and waste liquid.
  • cerium oxide recovered by the novel recovery method can be provided.
  • the method of recovering the abrasive component from the used abrasive slurry of the present invention is a method of recovering the abrasive component from the used abrasive slurry of the abrasive containing cerium oxide.
  • the abrasive component is recovered by aggregating and precipitating the abrasive component from the abrasive component and the component to be polished in the slurry and solid-liquid separation. It is characterized by doing.
  • This feature is a technical feature common to the inventions according to claims 1 to 4.
  • the magnesium salt is magnesium chloride or magnesium sulfate from the viewpoint of manifesting the effects of the present invention. Furthermore, when adding the magnesium salt to the used abrasive slurry, it is preferable to add so that the concentration of the magnesium salt in the liquid of the used abrasive slurry is in the range of 5 to 26 mmol / L. .
  • the method of recovering the abrasive component from the used abrasive slurry of the present invention can be suitably used for recovering cerium oxide.
  • ⁇ is used to mean that the numerical values described before and after it are included as a lower limit value and an upper limit value.
  • the method for recovering an abrasive component of the present invention is a method for recovering an abrasive component from a used abrasive slurry of an abrasive containing cerium oxide.
  • the abrasive component is agglomerated and precipitated from the abrasive component and the component derived from the abrasive in the abrasive slurry to form a solid liquid.
  • the abrasive component is recovered by separating.
  • the used abrasive slurry is suitable as a method for recovering the abrasive component from the used abrasive slurry of the abrasive containing cerium oxide used as an abrasive such as optical glass and various glass substrates.
  • the used abrasive slurry is preferably a slurry in which an abrasive and a glass component having a mass ratio of 1 to 10% with respect to water are dispersed. More preferred is a slurry in which an abrasive and a glass component having a mass ratio of 2 to 3% are dispersed.
  • the present invention is characterized in that the abrasive component is recovered by coagulating and precipitating the abrasive component from the abrasive component and the component derived from the object to be polished in the abrasive slurry, and solid-liquid separation. To do.
  • a magnesium salt is added as an aggregating and precipitating agent for aggregating and precipitating.
  • the magnesium salt is not limited as long as it functions as an electrolyte, and examples thereof include magnesium chloride, magnesium bromide, magnesium iodide, magnesium oxide, magnesium sulfide, magnesium hydroxide, magnesium sulfate, and magnesium acetate.
  • magnesium chloride, magnesium bromide, magnesium iodide, magnesium sulfate, and magnesium acetate which are highly soluble in water, are preferable, and particularly preferably, the pH change of the solution is small and the settled abrasive and waste liquid are treated.
  • Particularly preferred are magnesium chloride and magnesium sulfate.
  • the concentration of the magnesium salt in the liquid of the used abrasive slurry is in the range of 5 to 26 mmol / L. .
  • agglomeration ability with respect to the used abrasive was confirmed using a plurality of kinds of salts.
  • the separability of the glass component was confirmed about the salt considered to have a high aggregation effect.
  • the “used abrasive slurry” used in the following experiment is an abrasive slurry used for processing a glass substrate for a hard disk, in which an abrasive and a glass component having a mass ratio of 2 to 3% with respect to water are dispersed. Slurry.
  • Whether or not coagulation sedimentation occurred was determined by confirming whether an interface between the precipitate and the supernatant occurred during the 10 minutes after addition and stirring.
  • Table 2 shows the addition amount and concentration of each solution. In addition, it confirmed by adding up to 3 ml, and it is set as x about what did not aggregate and precipitate.
  • sample solution A the sample solution obtained according to the above procedure.
  • (C) Si is quantified by the standard addition method, and Mg is quantified by the matrix matching calibration curve method.
  • Table 3 shows the component analysis results.
  • the glass component In the sample to which calcium chloride was added, the glass component was clearly agglomerated and precipitated, but in the sample to which the magnesium salt was added, the glass component was hardly agglomerated and precipitated.
  • the treatment with magnesium salt is effective for separating cerium oxide and glass components.
  • the present invention may be used in the field of polishing with a polishing material containing cerium oxide in the finishing process of optical glass, crystal oscillators and the like.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

　酸化セリウムを主成分とする研磨材の使用済みスラリーから研磨材成分を回収する方法において、回収後の研磨剤及び廃液の処理が容易な研磨成分の回収方法を提供する。また、当該新規な回収方法により回収された酸化セリウムを提供する。　酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法であって、前記使用済み研磨材スラリーに対して、マグネシウム塩を添加することで、当該研磨材スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法。

Description

使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法及び当該方法により回収された酸化セリウム
　本発明は、酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法及び当該方法により回収された酸化セリウムに関する。
　光学ガラスや水晶発振子を仕上工程で精密研磨する研磨材としては、従来、酸化セリウムを主成分とし、これに酸化ランタン、酸化ネオジム、酸化プラセオジムなどが加わった希土類元素酸化物が使用されている。研磨材の主構成元素である希土類元素は、世界的にも偏在しており、我が国では全面的に輸入に依存しているので、安定供給に不安な点もある。また、これらの研磨材は通常大量に使用する上、被研磨成分との分離が困難であるために使用後は廃棄されており、環境負荷の面や廃棄コストの面からも問題を有している。
　したがって、近年、研磨材の主構成元素を効率よく回収して希土類元素の省資源化を図ることが重要な課題となっている。
　研磨材の成分の回収の方法に関しては、特許文献１に、使用済み研磨材に対して、電解質物質を添加して、研磨材を凝集沈殿させ、研磨された基体由来の成分を溶解し、固液分離する方法が開示されている。なお、電解質物質としては、水酸化アルカリ金属、炭酸アルカリ金属、アルカリ金属塩、及びアンモニウム塩を使用している。
　また、特許文献２には、使用済み研磨材に対して、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム溶液を混合し、固液分離により固形物をふるい分けして微細な研磨材を回収する方法が開示されている。
　さらに、特許文献３には、使用済み研磨材に対して、硫酸を加えて加熱処理してレアアース、レアメタルを溶解し、スラリー中のシリカ等の凝集物を分離除去する方法が開示されている。
　しかしながら、上記特許文献１～３に開示されている方法では、酸又はアルカリを加えて、研磨材成分又は被研磨物由来の成分を溶解し、研磨材成分と被研磨物由来成分を固液分離している。また、研磨成分と被研磨成分を分離した後は、回収した酸化セリウムや廃水を中和する必要がありコストがかかるという問題を有している。
特開平０６－２５４７６４号公報 特開平１１－９０８２５号公報 特開平１１－５０１６８号公報
　本発明は、上記問題・状況にかんがみてなされたものであり、その解決課題は、酸化セリウムを主成分とする研磨材の使用済みスラリーから研磨材成分を回収する方法において、回収後の研磨剤及び廃液の処理が容易な研磨成分の回収方法を提供することである。また、当該新規な回収方法により回収された酸化セリウムを提供することである。
　本発明者らは、本発明に係る上記課題を解決するための鋭意検討の結果、塩析（凝析）の効果を利用することで、研磨剤の主成分であるスラリー中の酸化セリウムの分散能を調整し「沈降しにくい状態」から「沈降しやすい状態」へと変化させることができた。一方、ガラス成分の分散能はほとんど変化しないため、酸化セリウムのみを沈降させることにより、ガラス成分との分離が可能であることを見出し、本発明に至った。
　すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
　１．酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法であって、前記使用済み研磨材スラリーに対して、マグネシウム塩を添加することで、当該研磨材スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法。
　２．前記マグネシウム塩が、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムであることを特徴とする前記第１項に記載の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法。
　３．前記使用済み研磨材スラリーに対してマグネシウム塩を添加する際、当該使用済み研磨材スラリーの液中のマグネシウム塩の濃度が５～２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲内になるように添加することを特徴とする前記第１項又は第２項に記載の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法。
　４．前記第１項から第３項までのいずれか一項に記載の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法により回収されたことを特徴とする酸化セリウム。
　本発明の上記手段により、酸化セリウムを主成分とする研磨材の使用済みスラリーから研磨材成分を回収する方法において、研磨剤と被研磨剤の分離をするために多量の酸性又は塩基性の化合物を使用することなく、両者を分離することができる。また、両者を分離するための条件が先行文献に開示されている条件よりも穏やかであるため、回収後の研磨剤及び廃液の処理も容易な研磨成分の回収方法を提供することができる。また、当該新規な回収方法により回収された酸化セリウムを提供することができる。
　本発明の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法は、酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法であって、前記使用済み研磨材スラリーに対して、マグネシウム塩を添加することで、当該スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする。この特徴は、請求項１から請求項４までの請求項に係る発明に共通する技術的特徴である。
　本発明の実施態様としては、本発明の効果発現の観点から、前記マグネシウム塩が、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムであることが好ましい。さらに、前記使用済み研磨材スラリーに対してマグネシウム塩を添加する際、当該使用済み研磨材スラリーの液中のマグネシウム塩の濃度が５～２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲内になるように添加することが好ましい。
　本発明の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法は、酸化セリウムの回収に好適に用いることができる。
　以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「～」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
　（使用済み研磨材スラリー）
　本発明の研磨材成分を回収する方法は、酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法であることを特徴とする。
　また、前記使用済み研磨材スラリーに対して、マグネシウム塩を添加することで、当該研磨材スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする。
　本発明は、使用済み研磨材スラリーは、光学ガラス、各種ガラス基板等の研磨材として用いた酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法として適している。使用済み研磨材スラリーとしては、水に対して質量比１～１０％の研磨材及びガラス成分が分散しているスラリーであることが好ましい。更に好ましくは、質量比２～３％の研磨材及びガラス成分が分散しているスラリーである。
　（凝集沈殿剤）
　本発明は、前記研磨材スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする。
　また、本発明においては、凝集沈殿させるための凝集沈殿剤としてマグネシウム塩を添加することを特徴とする。当該マグネシウム塩は電解質として機能するものであれば限定はなく、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、酸化マグネシウム、硫化マグネシウム、水酸化マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウムなどが挙げられる。これらの中で水への溶解性が高い、塩化マグネシウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウムが好ましく、特に好ましくは、溶液のｐＨ変化が小さく、沈降した研磨剤及び廃液の処理が容易な塩化マグネシウム及び硫酸マグネシウムが特に好ましい。
　さらに、前記使用済み研磨材スラリーに対してマグネシウム塩を添加する際、当該使用済み研磨材スラリーの液中のマグネシウム塩の濃度が５～２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲内になるように添加することが好ましい。
　以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されない。
　下記のように、先ず、複数種の塩を用いて、使用済み研磨材に対する凝集能力を確認した。次に、凝集効果の高いと思われる塩について、ガラス成分の分離性を確認した。
　〈使用済み研磨材スラリー〉
　以下の実験で用いた「使用済み研磨材スラリー」は、ハードディスク用ガラス基板の加工に使用された研磨材スラリーで、水に対して質量比２～３％の研磨材及びガラス成分が分散しているスラリーである。
　〈実験に使用した塩〉
　ナトリウム塩　：塩化ナトリウム、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム
　カルシウム塩　：塩化カルシウム
　リチウム塩　　：塩化リチウム
　カリウム塩　　：塩化カリウム、炭酸カリウム、ヨウ化カリウム
　マグネシウム塩：塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム
　実験に使用した塩の詳細は、表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（１）凝集能力確認実験
　使用済研磨材スラリーに対して、上記塩の溶液を徐々に添加していき、凝集沈殿が開始する濃度を確認した。
　〈実験方法〉
　使用済研磨材スラリーを遠沈管に３０ｍｌ用意し、これに対して１ｍｏｌ／Ｌに調製した塩の溶液を徐々に添加していき、凝集沈殿が開始する量と濃度を測定した。
　凝集沈殿が起こったかの判断は、添加、撹拌後１０分間静置する間に、沈降物と上澄みの界面が生じるかを確認することで行った。
　上記結果を表２に示す。表２には、それぞれの溶液の添加量及び濃度を記載してある。なお、３ｍｌまで添加して確認を行い、凝集沈殿しなかったものについては×としてある。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（２）ガラス成分分離能の確認
　沈降物が確認された使用済研磨材のスラリーのサンプルを沈降物と上澄み液に分け、上澄み液をＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により成分分析を行った。未処理のスラリーと比較してセリウム濃度が減少し、かつケイ素濃度が変化していなければ、沈降物は酸化セリウムであるとみなすことができる。
　〈ＩＣＰ発光分光プラズマによる成分分析〉
　遠心分離により分離した上澄みに対して、ＩＣＰにより、セリウム成分、ガラス成分（Ｓｉ成分）の濃度を測定し、未処理（添加剤無し）の使用済みスラリーと比較した。具体的には、下記の手順に従って行った。
　（ａ）上澄み液をスターラーなどで撹拌しながら１ｍｌ採取する。
　（ｂ）原子吸光用フッ化水素酸を５ｍｌ加える。
　（ｃ）超音波分散してシリカを溶出させる。
　（ｄ）室温で３０分静置する。
　（ｅ）超純水で５０ｍｌに仕上げる。
　以上の手順に従って得た試料液を、以下において、試料液Ａと称することにする。
　《Ｓｉ及びＭｇの定量》
　（ａ）試料液Ａをメンブレンフィルター（親水性ＰＴＦＥ）で濾過する。
　（ｂ）濾液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置（ＩＣＰ－ＡＥＳ）で測定する。
　（ｃ）Ｓｉは標準添加法、Ｍｇはマトリクスマッチングの検量線法により定量する。
　《Ｃｅの定量》
　（ａ）試料液Ａをよく分散し５ｍｌ採取
　（ｂ）高純度硫酸を５ｍｌ加え、溶解させる。
　（ｃ）超純水で５０ｍｌに仕上げる。
　（ｄ）超純水で適宜希釈しＩＣＰ－ＡＥＳで測定する。
　（ｅ）マトリクスマッチングの検量線法により定量する。
　《装置》
　エスアイアイナノテクノロジー社製ＩＣＰ－ＡＥＳ　ＳＰＳ３５２０ＵＶを用いて、フッ化水素酸導入システムにて測定した。
　成分分析結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　塩化カルシウムを添加したサンプルでは明らかにガラス成分が凝集沈殿してしまったが、マグネシウム塩を添加したサンプルではガラス成分の凝集及び沈殿はほぼ起こらなかった。
　（３）マグネシウム塩の濃度による分離能の変化
　使用済研磨材スラリーを遠沈管に３０ｍｌ用意し、これに対して１ｍｏｌ／Ｌに調製した塩化マグネシウムの水溶液を表４に記載の量だけ添加し、撹拌後１０分間静置した。各サンプルを沈降物と上澄み液に分け、上澄み液をＩＣＰ発光分光プラズマ分析装置により成分分析を行った。成分分析結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４の通り、スラリー中のマグネシウムイオンの濃度が５～２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲であれば、効果的に酸化セリウムとガラス成分を分離させることができる。
　以上の結果から明らかなように、マグネシウム塩による処理は酸化セリウムとガラス成分の分離に有効である。
　本発明は、光学ガラスや水晶発振子等の仕上工程において、酸化セリウムを含有する研磨材により研磨する分野において利用可能性がある。

Claims (4)

  1. 　酸化セリウムを含有する研磨材の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法であって、前記使用済み研磨材スラリーに対して、マグネシウム塩を添加することで、当該研磨材スラリー中の研磨材成分及び被研磨物由来成分のうちから、当該研磨材成分を凝集沈殿させて固液分離することにより、当該研磨材成分を回収することを特徴とする使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法。
  2. 　前記マグネシウム塩が、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムであることを特徴とする請求項１に記載の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法。
  3. 　前記使用済み研磨材スラリーに対してマグネシウム塩を添加する際、当該使用済み研磨材スラリーの液中のマグネシウム塩の濃度が５～２６ｍｍｏｌ／Ｌの範囲内になるように添加することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法。
  4. 　請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載の使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法により回収されたことを特徴とする酸化セリウム。
PCT/JP2011/072476 2011-01-24 2011-09-29 使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法及び当該方法により回収された酸化セリウム WO2012101868A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP11856880.7A EP2669048B1 (en) 2011-01-24 2011-09-29 Method for recovering abrasive material component from used abrasive material slurry, and cerium oxide recovered through method
JP2012554617A JP5370598B2 (ja) 2011-01-24 2011-09-29 使用済み研磨材スラリーから酸化セリウムを含有する研磨材成分を回収する方法
US13/981,553 US20130298476A1 (en) 2011-01-24 2011-09-29 Method for Recovering Abrasive Material Component from used Abrasive Material Slurry, and Cerium Oxide Recovered through Method

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011011759 2011-01-24
JP2011-011759 2011-01-24

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2012101868A1 true WO2012101868A1 (ja) 2012-08-02

Family

ID=46580457

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2011/072476 WO2012101868A1 (ja) 2011-01-24 2011-09-29 使用済み研磨材スラリーから研磨材成分を回収する方法及び当該方法により回収された酸化セリウム

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20130298476A1 (ja)
EP (1) EP2669048B1 (ja)
JP (2) JP5370598B2 (ja)
MY (1) MY158875A (ja)
WO (1) WO2012101868A1 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6044551B2 (ja) * 2011-12-27 2016-12-14 コニカミノルタ株式会社 研磨材分離方法
CN104455128A (zh) * 2014-11-04 2015-03-25 安徽省中力车辆制动系统制造有限公司 一种大颗粒石墨陶瓷基少金属刹车片

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06254764A (ja) 1993-03-03 1994-09-13 Asahi Glass Co Ltd 研磨液の再生方法
JPH1150168A (ja) 1997-07-31 1999-02-23 Canon Inc 光学ガラス汚泥からレアアースメタル成分を回収する方法
JPH1190825A (ja) 1997-09-18 1999-04-06 Fukushima Prefecture 研磨材の回収方法
JP2000254659A (ja) * 1999-03-12 2000-09-19 Kurita Water Ind Ltd Ｃｍｐ排液の処理方法
JP2004216352A (ja) * 2003-01-10 2004-08-05 Kimihiko Okanoe 液体浄化装置
JP2004237163A (ja) * 2003-02-04 2004-08-26 Central Glass Co Ltd 酸化セリウム研磨材の再使用方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2816824A (en) * 1953-12-28 1957-12-17 Corning Glass Works Cerium oxide polishing composition
US3436199A (en) * 1964-07-15 1969-04-01 American Potash & Chem Corp Process for rejuvenating spent glass polishing agents
JP3446988B2 (ja) * 1997-04-10 2003-09-16 三井金属鉱業株式会社 廃セリウム研摩材からの研摩材原料の回収方法
JP2003205460A (ja) * 2002-01-15 2003-07-22 Speedfam Co Ltd 酸化セリウム系研磨剤再生方法
JP4641763B2 (ja) * 2004-08-25 2011-03-02 日本ミクロコーティング株式会社 粒子分離回収方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06254764A (ja) 1993-03-03 1994-09-13 Asahi Glass Co Ltd 研磨液の再生方法
JPH1150168A (ja) 1997-07-31 1999-02-23 Canon Inc 光学ガラス汚泥からレアアースメタル成分を回収する方法
JPH1190825A (ja) 1997-09-18 1999-04-06 Fukushima Prefecture 研磨材の回収方法
JP2000254659A (ja) * 1999-03-12 2000-09-19 Kurita Water Ind Ltd Ｃｍｐ排液の処理方法
JP2004216352A (ja) * 2003-01-10 2004-08-05 Kimihiko Okanoe 液体浄化装置
JP2004237163A (ja) * 2003-02-04 2004-08-26 Central Glass Co Ltd 酸化セリウム研磨材の再使用方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2669048A4

Also Published As

Publication number Publication date
EP2669048B1 (en) 2020-05-20
JP5370598B2 (ja) 2013-12-18
JP5598580B2 (ja) 2014-10-01
MY158875A (en) 2016-11-30
US20130298476A1 (en) 2013-11-14
EP2669048A4 (en) 2017-03-01
EP2669048A1 (en) 2013-12-04
JPWO2012101868A1 (ja) 2014-06-30
JP2013253249A (ja) 2013-12-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5858050B2 (ja) 研磨材再生方法
KR101055454B1 (ko) 희토류 불화물을 함유하는 조성물로부터 희토류 원소를 회수하는 방법
TWI558665B (zh) 氧化鈰之回收方法
JP6107668B2 (ja) 研磨材再生方法
JP4730903B2 (ja) セリウム系研摩材用原料の回収方法
JP6107669B2 (ja) 研磨材再生方法
JP6292119B2 (ja) 研磨材再生方法
JP5598580B2 (ja) 酸化セリウムを含有する研磨材成分
WO2013099666A1 (ja) 研磨材分離方法及び再生研磨材
JP6260617B2 (ja) ダイヤモンド砥粒の回収方法
WO2013069720A1 (ja) 研磨剤リサイクル方法
JP6372059B2 (ja) セリウム砥粒の回収方法
JP3560121B2 (ja) 廃研摩材からの希土類系研摩材原料の製造方法
JP5967246B2 (ja) 酸化セリウムの回収方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 11856880

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2012554617

Country of ref document: JP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2011856880

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 13981553

Country of ref document: US

Ref document number: 12013501564

Country of ref document: PH