JP2000254659A - Ｃｍｐ排液の処理方法 - Google Patents
Ｃｍｐ排液の処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安価な凝集剤と簡単な操作によりＣＭＰ排液
を凝集処理して処理水を回収し、分離固形物から凝集剤
と研磨剤を分離回収して再使用するとともに汚泥発生量
を低減することができるＣＭＰ排液の処理方法を提案す
る。 【解決手段】 ＣＭＰ排液１１を凝集槽１に導入し、マ
グネシウムイオンの存在下にｐＨ１０以上で凝集処理し
て第１分離槽２で固液分離し、分離水を処理水１４とし
て回収する。分離固形分は第１ｐＨ調整槽３でｐＨ９以
下にしてマグネシウムイオンを溶出させ第２分離槽４で
固液分離して分離液をＭｇ塩１７として回収し、固形分
は研磨剤１８として回収する。
を凝集処理して処理水を回収し、分離固形物から凝集剤
と研磨剤を分離回収して再使用するとともに汚泥発生量
を低減することができるＣＭＰ排液の処理方法を提案す
る。 【解決手段】 ＣＭＰ排液１１を凝集槽１に導入し、マ
グネシウムイオンの存在下にｐＨ１０以上で凝集処理し
て第１分離槽２で固液分離し、分離水を処理水１４とし
て回収する。分離固形分は第１ｐＨ調整槽３でｐＨ９以
下にしてマグネシウムイオンを溶出させ第２分離槽４で
固液分離して分離液をＭｇ塩１７として回収し、固形分
は研磨剤１８として回収する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造工程の
研磨工程から排出されるＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍ
ｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）排液の凝集
による処理方法に関する。
研磨工程から排出されるＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍ
ｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）排液の凝集
による処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣ（集積回路）製造工程ではウェーハ
上に微細パターンをくり返し形成させる工程を伴なう
が、精度の高い回路を形成するための前提はウェーハ表
面の平坦化である。平坦化には幾つかの技術があるが、
最近注目されているのがＣＭＰ法である。この方法は微
細粒子からなる研磨剤を使って、絶縁膜や金属膜の凹凸
を研磨し、平坦化する方法である。微細粒子の組成には
コロイドシリカ系、酸化セリウム系、アルミナ系、酸化
鉄系など各種あるがコロイドシリカ系が一般的である。
これらの研磨剤微細粒子は高価であるため、パッドの小
片や大きな研磨くずなどの夾雑物を分離後、そのまま新
しいＣＭＰに混合して使用するが、濃度が低い場合は濃
縮して再利用している。
上に微細パターンをくり返し形成させる工程を伴なう
が、精度の高い回路を形成するための前提はウェーハ表
面の平坦化である。平坦化には幾つかの技術があるが、
最近注目されているのがＣＭＰ法である。この方法は微
細粒子からなる研磨剤を使って、絶縁膜や金属膜の凹凸
を研磨し、平坦化する方法である。微細粒子の組成には
コロイドシリカ系、酸化セリウム系、アルミナ系、酸化
鉄系など各種あるがコロイドシリカ系が一般的である。
これらの研磨剤微細粒子は高価であるため、パッドの小
片や大きな研磨くずなどの夾雑物を分離後、そのまま新
しいＣＭＰに混合して使用するが、濃度が低い場合は濃
縮して再利用している。
【０００３】例えばシリカ系のＣＭＰ粒子は０．０２〜
０．２μｍ程度の微粒子であるため沈殿が生せず、沈降
濃縮が困難である。このためＭＦやＵＦ膜を使った濃縮
が提案されているが、望ましい使用時のＣＭＰ濃度すな
わち１０〜２０重量％とするためには、膜の閉塞や膜濾
過速度の点で問題がある。またシリカ系の場合はｐＨ１
１前後の高ｐＨであるため、膜材質の点から適用膜が限
定される。さらに分離液にはアルカリによる再溶解した
イオン状シリカが含まれるため、再利用のためにかなり
の前処理が必要という問題がある。
０．２μｍ程度の微粒子であるため沈殿が生せず、沈降
濃縮が困難である。このためＭＦやＵＦ膜を使った濃縮
が提案されているが、望ましい使用時のＣＭＰ濃度すな
わち１０〜２０重量％とするためには、膜の閉塞や膜濾
過速度の点で問題がある。またシリカ系の場合はｐＨ１
１前後の高ｐＨであるため、膜材質の点から適用膜が限
定される。さらに分離液にはアルカリによる再溶解した
イオン状シリカが含まれるため、再利用のためにかなり
の前処理が必要という問題がある。
【０００４】一方、膜分離によらず凝集沈殿処理を行な
えば濃縮は容易であるが、凝集剤と研磨剤を分離しなけ
れば再利用はできない。一般に使用される凝集剤である
アルミニウム塩や鉄塩は、それらの水酸化物が凝集剤と
して作用するのであるが、これらをＦｅ3+、Ａｌ3+とし
て溶出させれば沈殿した研磨剤の再利用は可能である。
しかし、一旦析出した水酸化物は容易に溶解せず、例え
ばＦｅ(ＯＨ)3はｐＨ２以下、Ａｌ(ＯＨ)3はｐＨ３．５
以下で半日程度反応させなければ溶解しない。これは水
酸化物が脱水縮合して結合力の強い水酸化物へ変化する
ためであり、研磨剤および凝集剤の回収、再利用は実用
的ではない。
えば濃縮は容易であるが、凝集剤と研磨剤を分離しなけ
れば再利用はできない。一般に使用される凝集剤である
アルミニウム塩や鉄塩は、それらの水酸化物が凝集剤と
して作用するのであるが、これらをＦｅ3+、Ａｌ3+とし
て溶出させれば沈殿した研磨剤の再利用は可能である。
しかし、一旦析出した水酸化物は容易に溶解せず、例え
ばＦｅ(ＯＨ)3はｐＨ２以下、Ａｌ(ＯＨ)3はｐＨ３．５
以下で半日程度反応させなければ溶解しない。これは水
酸化物が脱水縮合して結合力の強い水酸化物へ変化する
ためであり、研磨剤および凝集剤の回収、再利用は実用
的ではない。
【０００５】上記のアルミニウム塩または鉄塩を用いて
凝集させる方法は、ＣＭＰ排液の組成によっては凝集で
きない場合があるが、このような場合でもカルシウムイ
オンを添加した後無機系凝集剤を添加して凝集処理する
方法が提案されている（特開平１１−３３５６０号）。
しかしこの方法でも無機系凝集剤として前記アルミニウ
ム塩や鉄塩を用いるため、凝集汚泥から研磨剤と凝集剤
を分離回収して再利用することは困難である。
凝集させる方法は、ＣＭＰ排液の組成によっては凝集で
きない場合があるが、このような場合でもカルシウムイ
オンを添加した後無機系凝集剤を添加して凝集処理する
方法が提案されている（特開平１１−３３５６０号）。
しかしこの方法でも無機系凝集剤として前記アルミニウ
ム塩や鉄塩を用いるため、凝集汚泥から研磨剤と凝集剤
を分離回収して再利用することは困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、安価
な凝集剤と簡単な操作によりＣＭＰ排液を凝集処理して
処理水を回収し、分離固形物から凝集剤と研磨剤を分離
回収して再使用するとともに汚泥発生量を低減すること
ができるＣＭＰ排液の処理方法を提案することである。
な凝集剤と簡単な操作によりＣＭＰ排液を凝集処理して
処理水を回収し、分離固形物から凝集剤と研磨剤を分離
回収して再使用するとともに汚泥発生量を低減すること
ができるＣＭＰ排液の処理方法を提案することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は次のＣＭＰ排液
の処理方法である。 （１） ＣＭＰ排液をマグネシウムイオンの存在下にｐ
Ｈ１０以上で凝集処理する第１工程と、第１工程の分離
固形分をｐＨ９以下にしてマグネシウムイオンを溶出さ
せる第２工程と、第２工程の反応液を固液分離する第３
工程とを含むＣＭＰ排液の処理方法。 （２） 第３工程の分離液をマグネシウムイオン源とし
て回収し、分離固形分をＣＭＰ研磨剤源として回収する
上記（１）記載の方法。
の処理方法である。 （１） ＣＭＰ排液をマグネシウムイオンの存在下にｐ
Ｈ１０以上で凝集処理する第１工程と、第１工程の分離
固形分をｐＨ９以下にしてマグネシウムイオンを溶出さ
せる第２工程と、第２工程の反応液を固液分離する第３
工程とを含むＣＭＰ排液の処理方法。 （２） 第３工程の分離液をマグネシウムイオン源とし
て回収し、分離固形分をＣＭＰ研磨剤源として回収する
上記（１）記載の方法。
【０００８】本発明で処理の対象となるＣＭＰ排液は、
ＫＯＨ水溶液、アンモニア水溶液、その他の分散媒にＳ
ｉＯ2微粒子を懸濁させて研磨剤として用いるＣＭＰ液
の排液であり、具体的なものとしては、半導体製造工程
の研磨工程やリンス工程等から排出されるＣＭＰ排液な
どがあげられる。このようなＣＭＰ排液としては、アル
ミニウム塩または鉄塩などの一般的な無機系凝集剤で凝
集可能なＣＭＰ排液でもよいが、特に通常の無機凝集剤
による凝集が困難なイオン状シリカを含むシリカ系ＣＭ
Ｐ排液に有効である。
ＫＯＨ水溶液、アンモニア水溶液、その他の分散媒にＳ
ｉＯ2微粒子を懸濁させて研磨剤として用いるＣＭＰ液
の排液であり、具体的なものとしては、半導体製造工程
の研磨工程やリンス工程等から排出されるＣＭＰ排液な
どがあげられる。このようなＣＭＰ排液としては、アル
ミニウム塩または鉄塩などの一般的な無機系凝集剤で凝
集可能なＣＭＰ排液でもよいが、特に通常の無機凝集剤
による凝集が困難なイオン状シリカを含むシリカ系ＣＭ
Ｐ排液に有効である。
【０００９】本発明では第１工程として、このようなＣ
ＭＰ排液をマグネシウムイオンの存在下にｐＨ１０以上
で凝集処理する。この凝集処理に使用する凝集剤として
は、凝集反応に際してマグネシウムイオンを供給できる
物質であればよい。具体的な化合物としてはＣＭＰ排液
の組成、ｐＨ等によって異なり、一般的には塩化マグネ
シウム、硫酸マグネシウム等のマグネシウム塩が使用さ
れるが、ＣＭＰ排液が酸性の場合には水酸化マグネシウ
ムが好ましく、場合によってはマグネシウムの酸化物そ
の他の化合物を使用することも可能である。
ＭＰ排液をマグネシウムイオンの存在下にｐＨ１０以上
で凝集処理する。この凝集処理に使用する凝集剤として
は、凝集反応に際してマグネシウムイオンを供給できる
物質であればよい。具体的な化合物としてはＣＭＰ排液
の組成、ｐＨ等によって異なり、一般的には塩化マグネ
シウム、硫酸マグネシウム等のマグネシウム塩が使用さ
れるが、ＣＭＰ排液が酸性の場合には水酸化マグネシウ
ムが好ましく、場合によってはマグネシウムの酸化物そ
の他の化合物を使用することも可能である。
【００１０】凝集反応はＣＭＰ排液にこのような凝集剤
を添加し、必要により酸またはアルカリ等のｐＨ調整剤
を添加してｐＨ１０以上、好ましくはｐＨ１０．５〜１
１．５に調整する。ＣＭＰ排液がアルカリ性の場合は凝
集剤を添加するのみでｐＨ１０以上に調整される場合が
あるが、必要によりアルカリ剤を添加してｐＨ調整する
ことも可能である。ＣＭＰ排液が酸性の場合は、一般的
には凝集剤として水酸化マグネシウムを添加し、さらに
アルカリ剤を添加して凝集を行う。酸としては塩酸、硫
酸等、アルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、水酸化カルシウム等が使用できる。
を添加し、必要により酸またはアルカリ等のｐＨ調整剤
を添加してｐＨ１０以上、好ましくはｐＨ１０．５〜１
１．５に調整する。ＣＭＰ排液がアルカリ性の場合は凝
集剤を添加するのみでｐＨ１０以上に調整される場合が
あるが、必要によりアルカリ剤を添加してｐＨ調整する
ことも可能である。ＣＭＰ排液が酸性の場合は、一般的
には凝集剤として水酸化マグネシウムを添加し、さらに
アルカリ剤を添加して凝集を行う。酸としては塩酸、硫
酸等、アルカリとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、水酸化カルシウム等が使用できる。
【００１１】ＣＭＰ排液にマグネシウム塩を添加してｐ
Ｈ１０以上にすると、マグネシウムイオンはほとんどＭ
ｇ（ＯＨ）2として析出する。このとき水酸化マグネシ
ウムはＣＭＰ排液中の微細な研磨剤粒子、特にコロイダ
ルシリカ等を抱き込んだ状態で凝集し、フロックを形成
する。水酸化マグネシウムを添加する場合は、酸性排液
中で一旦マグネシウムイオンとなり、これが再度水酸化
マグネシウムとなって析出する。マグネシウム塩のｐＨ
１１における溶解度は１ｍｇ／ｌ以下であり、アルカリ
側での凝集剤として有効である。
Ｈ１０以上にすると、マグネシウムイオンはほとんどＭ
ｇ（ＯＨ）2として析出する。このとき水酸化マグネシ
ウムはＣＭＰ排液中の微細な研磨剤粒子、特にコロイダ
ルシリカ等を抱き込んだ状態で凝集し、フロックを形成
する。水酸化マグネシウムを添加する場合は、酸性排液
中で一旦マグネシウムイオンとなり、これが再度水酸化
マグネシウムとなって析出する。マグネシウム塩のｐＨ
１１における溶解度は１ｍｇ／ｌ以下であり、アルカリ
側での凝集剤として有効である。
【００１２】第１工程の凝集処理は固液分離を含み、凝
集反応液を沈降、濾過、膜分離等により固液分離するこ
とにより、凝集固形分（フロック）と処理液に分離され
る。処理液はそのまま、またはさらに精製処理を施して
ＣＭＰ研磨用水として回収使用される。分離固形分は第
２工程に送られる。
集反応液を沈降、濾過、膜分離等により固液分離するこ
とにより、凝集固形分（フロック）と処理液に分離され
る。処理液はそのまま、またはさらに精製処理を施して
ＣＭＰ研磨用水として回収使用される。分離固形分は第
２工程に送られる。
【００１３】第２工程は第１工程の分離固形分をｐＨ９
以下、好ましくはｐＨ８〜９にしてマグネシウムイオン
を溶出させる。マグネシウムイオンを凝集剤として用い
ることの利点は、下記（１）式
以下、好ましくはｐＨ８〜９にしてマグネシウムイオン
を溶出させる。マグネシウムイオンを凝集剤として用い
ることの利点は、下記（１）式
【化１】 の反応が可逆的に進行し、ｐＨを中性域に戻すだけで水
酸化マグネシウムは容易に溶解し、マグネシウムイオン
を形成することである。このときのｐＨ調整剤としては
塩酸、硫酸、硝酸等の酸を用いることができる。
酸化マグネシウムは容易に溶解し、マグネシウムイオン
を形成することである。このときのｐＨ調整剤としては
塩酸、硫酸、硝酸等の酸を用いることができる。
【００１４】第２工程においてｐＨ９以下に調整するこ
とにより、マグネシウムイオンが溶出し、捕捉されてい
た研磨剤が固形分として分離する。通常Ｍｇ塩は１０〜
１００ｍｇ／ｌ程度添加して凝集が行われるが、Ｍｇ塩
１００ｍｇ／ｌで凝集させ、沈殿工程で２０倍に濃縮さ
れたとしてもｐＨ９とすることにより水酸化マグネシウ
ムがマグネシウムイオンとなって溶出する。マグネシウ
ム塩がさらに多い場合には、ｐＨ８以下とするのが好ま
しい。その後第３工程として第２工程の反応液を固液分
離することにより、マグネシウム塩を含む分離液と、研
磨剤を含む固形分に分離される。
とにより、マグネシウムイオンが溶出し、捕捉されてい
た研磨剤が固形分として分離する。通常Ｍｇ塩は１０〜
１００ｍｇ／ｌ程度添加して凝集が行われるが、Ｍｇ塩
１００ｍｇ／ｌで凝集させ、沈殿工程で２０倍に濃縮さ
れたとしてもｐＨ９とすることにより水酸化マグネシウ
ムがマグネシウムイオンとなって溶出する。マグネシウ
ム塩がさらに多い場合には、ｐＨ８以下とするのが好ま
しい。その後第３工程として第２工程の反応液を固液分
離することにより、マグネシウム塩を含む分離液と、研
磨剤を含む固形分に分離される。
【００１５】こうして分離する分離液は大部分がマグネ
シウムイオンであるためそのまま、または精製工程を経
て凝集剤として回収し、ＣＭＰ排液の凝集に再利用され
る。また分離固形物は大部分が研磨剤であるのでそのま
ま、または精製工程を経てＣＭＰ研磨剤として回収し再
利用される。Ｍｇ塩で凝集処理したＣＭＰ研磨剤は数十
〜数百ミクロンの粒子に生長するため膜処理を適用した
場合、膜濾過度が大きくなり、このためその適用性が向
上する。膜が閉塞した場合は中性〜弱酸性の水で洗浄す
るとＭｇ(ＯＨ)2の溶解により、凝集ＣＭＰは微細粒子
となって分散するため閉塞時の対策が容易となる。
シウムイオンであるためそのまま、または精製工程を経
て凝集剤として回収し、ＣＭＰ排液の凝集に再利用され
る。また分離固形物は大部分が研磨剤であるのでそのま
ま、または精製工程を経てＣＭＰ研磨剤として回収し再
利用される。Ｍｇ塩で凝集処理したＣＭＰ研磨剤は数十
〜数百ミクロンの粒子に生長するため膜処理を適用した
場合、膜濾過度が大きくなり、このためその適用性が向
上する。膜が閉塞した場合は中性〜弱酸性の水で洗浄す
るとＭｇ(ＯＨ)2の溶解により、凝集ＣＭＰは微細粒子
となって分散するため閉塞時の対策が容易となる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、マグネシウムイオンの
存在下に凝集処理するようにしたので、安価な凝集剤と
簡単な操作によりＣＭＰ排液を凝集処理して処理水を回
収し、分離固形物から凝集剤と研磨剤を分離回収して再
使用するとともに汚泥発生量を低減することができる。
存在下に凝集処理するようにしたので、安価な凝集剤と
簡単な操作によりＣＭＰ排液を凝集処理して処理水を回
収し、分離固形物から凝集剤と研磨剤を分離回収して再
使用するとともに汚泥発生量を低減することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。図１は実施形態のＣＭＰ排液分離装置のフ
ロー図である。図１において、１は凝集槽、２は第１分
離槽、３は第１ｐＨ調整槽、４は第２分離槽、５は第２
ｐＨ調整槽、６は第３分離槽である。分離槽２、４、６
は沈殿分離槽が用いられているが、他の分離槽でもよ
い。
て説明する。図１は実施形態のＣＭＰ排液分離装置のフ
ロー図である。図１において、１は凝集槽、２は第１分
離槽、３は第１ｐＨ調整槽、４は第２分離槽、５は第２
ｐＨ調整槽、６は第３分離槽である。分離槽２、４、６
は沈殿分離槽が用いられているが、他の分離槽でもよ
い。
【００１８】ＣＭＰ排液の処理方法は、まず夾雑物除去
等の前処理を行ったＣＭＰ排液をライン１１から凝集槽
１に導入、ここでライン１２からＭｇ塩とアルカリを添
加して攪拌機７で攪拌し、ｐＨ１０以上として凝集反応
を行う。ここでＣＭＰ排液が酸性の場合は安価なＭｇ
(ＯＨ)2が使用できる。シリカ系のＣＭＰ研磨剤はアル
カリ性で使用されるため、Ｍｇ塩としては、塩化物、あ
るいは硫酸塩が使用でき、ｐＨ調整用のアルカリ剤が不
要な場合が多い。Ｍｇ塩添加後のｐＨが１０以下の場合
はＮａＯＨ、ＫＯＨ等のアルカリを使用して、ｐＨ調整
を行う。反応時間は１０〜３０分間が適切である。この
時生成するＭｇ(ＯＨ)2はイオン状シリカの吸着作用が
高く、添加量にもよるが、イオン状シリカを１０ｍｇ／
ｌ以下にまで処理できるため、処理水を回収利用するこ
とが容易である。
等の前処理を行ったＣＭＰ排液をライン１１から凝集槽
１に導入、ここでライン１２からＭｇ塩とアルカリを添
加して攪拌機７で攪拌し、ｐＨ１０以上として凝集反応
を行う。ここでＣＭＰ排液が酸性の場合は安価なＭｇ
(ＯＨ)2が使用できる。シリカ系のＣＭＰ研磨剤はアル
カリ性で使用されるため、Ｍｇ塩としては、塩化物、あ
るいは硫酸塩が使用でき、ｐＨ調整用のアルカリ剤が不
要な場合が多い。Ｍｇ塩添加後のｐＨが１０以下の場合
はＮａＯＨ、ＫＯＨ等のアルカリを使用して、ｐＨ調整
を行う。反応時間は１０〜３０分間が適切である。この
時生成するＭｇ(ＯＨ)2はイオン状シリカの吸着作用が
高く、添加量にもよるが、イオン状シリカを１０ｍｇ／
ｌ以下にまで処理できるため、処理水を回収利用するこ
とが容易である。
【００１９】次に凝集槽１の反応液をライン１３から第
１分離槽２に送り、固液分離を行う。凝集槽１では高分
子凝集剤を併用しないため分離速度が遅いので、第１分
離槽２の滞留時間は２〜５時間として固液分離を行う。
第１分離槽２の分離液は処理水としてライン１４から取
り出す。この処理水は中和後放流してもよいが、ＲＯ膜
処理あるいはイオン交換処理して水回収し、ＣＭＰ研磨
用水として再利用してもよい。第１分離槽２の沈殿汚泥
はライン１５から第１ｐＨ調整槽３に導入し、ここでラ
イン１２ａから酸を注入して攪拌機８で攪拌し、ｐＨ９
以下としてＭｇ2+を溶出させる。酸としては塩酸、硫
酸、硝酸などの鉱酸を使用する。反応時間は３０分〜２
時間が適当である。
１分離槽２に送り、固液分離を行う。凝集槽１では高分
子凝集剤を併用しないため分離速度が遅いので、第１分
離槽２の滞留時間は２〜５時間として固液分離を行う。
第１分離槽２の分離液は処理水としてライン１４から取
り出す。この処理水は中和後放流してもよいが、ＲＯ膜
処理あるいはイオン交換処理して水回収し、ＣＭＰ研磨
用水として再利用してもよい。第１分離槽２の沈殿汚泥
はライン１５から第１ｐＨ調整槽３に導入し、ここでラ
イン１２ａから酸を注入して攪拌機８で攪拌し、ｐＨ９
以下としてＭｇ2+を溶出させる。酸としては塩酸、硫
酸、硝酸などの鉱酸を使用する。反応時間は３０分〜２
時間が適当である。
【００２０】溶出液はライン１６から第２分離槽４に送
り、固液分離を行う。第２分離槽４の滞留時間は第１分
離槽２と同じ程度とする。第２分離槽４の分離液はライ
ン１７からＭｇ塩としてそのまま凝集剤として回収す
る。回収したＭｇ塩はライン１２で添加されるＭｇ塩と
して再利用可能である。沈殿汚泥はライン１８から取り
出し、水洗水混入方式のフィルタープレスあるいは遠心
分離等により、洗浄した後、ＣＭＰ研磨剤として回収利
用する。
り、固液分離を行う。第２分離槽４の滞留時間は第１分
離槽２と同じ程度とする。第２分離槽４の分離液はライ
ン１７からＭｇ塩としてそのまま凝集剤として回収す
る。回収したＭｇ塩はライン１２で添加されるＭｇ塩と
して再利用可能である。沈殿汚泥はライン１８から取り
出し、水洗水混入方式のフィルタープレスあるいは遠心
分離等により、洗浄した後、ＣＭＰ研磨剤として回収利
用する。
【００２１】沈殿汚泥中にアルミニウム、銅などの不純
物が含まれる場合はそのまま回収せず、ライン１９から
第２ｐＨ調整槽５に導き、ライン２０からさらに酸を注
入して攪拌機９で攪拌し、これを溶解させて純度を向上
させる。そしてライン２１から第３分離槽６に導き、こ
こで固液分離を行った後、ライン２２から分離汚泥とし
て回収してもよい。第３分離槽の分離水には重金属が含
まれているためライン２３から取り出し、排水処理設備
で処理を行った後放流する。重金属を溶解する場合のｐ
Ｈは４以下が適当であり、至適ｐＨは２〜３である。
物が含まれる場合はそのまま回収せず、ライン１９から
第２ｐＨ調整槽５に導き、ライン２０からさらに酸を注
入して攪拌機９で攪拌し、これを溶解させて純度を向上
させる。そしてライン２１から第３分離槽６に導き、こ
こで固液分離を行った後、ライン２２から分離汚泥とし
て回収してもよい。第３分離槽の分離水には重金属が含
まれているためライン２３から取り出し、排水処理設備
で処理を行った後放流する。重金属を溶解する場合のｐ
Ｈは４以下が適当であり、至適ｐＨは２〜３である。
【００２２】
【実施例】実施例 シリカ系ＣＭＰのリンス排水（水質は表−１、Ｎｏ．１
に示す）１０ literに塩化マグネシウム１００ｍｇ／ｌ
（Ｍｇとして）を添加し、ＫＯＨ溶液によりｐＨ１１に
調整し、凝集処理を行った。静置１ｈｒ後４００ｍｌの
スラッジと９．６ literの処理水を得た。処理水の分析
結果を表−１、Ｎｏ．２に示す。次に塩酸希薄溶液を添
加し、ｐＨ８．５で３０分反応させ、静置５ｈｒ後２５
０ｍｌのＭｇ回収水と１７０ｍｌのスラッジを得た。回
収Ｍｇ水の分析結果を表−１、Ｎｏ．３に示す。なお、
最終沈殿ＣＭＰに水１００ｍｌを添加し、遠心脱水を行
う洗浄操作を２回行った後の脱水ケーキの分析値は含水
率２５％、Ｔ−ＳｉＯ2９２％、Ｍｇ２．５％、Ｆ１．
０％でＣＭＰ成分が大部分であった。
に示す）１０ literに塩化マグネシウム１００ｍｇ／ｌ
（Ｍｇとして）を添加し、ＫＯＨ溶液によりｐＨ１１に
調整し、凝集処理を行った。静置１ｈｒ後４００ｍｌの
スラッジと９．６ literの処理水を得た。処理水の分析
結果を表−１、Ｎｏ．２に示す。次に塩酸希薄溶液を添
加し、ｐＨ８．５で３０分反応させ、静置５ｈｒ後２５
０ｍｌのＭｇ回収水と１７０ｍｌのスラッジを得た。回
収Ｍｇ水の分析結果を表−１、Ｎｏ．３に示す。なお、
最終沈殿ＣＭＰに水１００ｍｌを添加し、遠心脱水を行
う洗浄操作を２回行った後の脱水ケーキの分析値は含水
率２５％、Ｔ−ＳｉＯ2９２％、Ｍｇ２．５％、Ｆ１．
０％でＣＭＰ成分が大部分であった。
【００２３】
【表１】
【図１】実施形態のＣＭＰ排液処理装置のフロー図であ
る。
る。
１ 凝集槽 ２ 第１分離槽 ３ 第１ｐＨ調整槽 ４ 第２分離槽 ５ 第２ｐＨ調整槽 ６ 第３分離槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D062 BA15 BA19 BA21 BB05 CA20 DA19 DA39 EA02 EA06 EA15 EA17 EA32 EA35 EA37 FA02 FA28
Claims (2)
- 【請求項１】 ＣＭＰ排液をマグネシウムイオンの存在
下にｐＨ１０以上で凝集処理する第１工程と、 第１工程の分離固形分をｐＨ９以下にしてマグネシウム
イオンを溶出させる第２工程と、 第２工程の反応液を固液分離する第３工程とを含むＣＭ
Ｐ排液の処理方法。 - 【請求項２】 第３工程の分離液をマグネシウムイオン
源として回収し、分離固形分をＣＭＰ研磨剤源として回
収する請求項１記載の方法。
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