TW201627049A - 用於自漿料回收碳化矽顆粒及二醇之非化學方法及系統 - Google Patents

用於自漿料回收碳化矽顆粒及二醇之非化學方法及系統 Download PDF

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Abstract

本發明係關於用於回收碳化矽(SiC)顆粒及二醇之非化學方法及系統，且特定而言，係關於用於回收已以懸浮液形式用於通常稱為漿料之切割介質中的SiC顆粒及二醇之非化學方法及系統，該切割介質係用於切割或鋸切用於太陽能電池及電子物件之矽晶圓。

Description

用於自漿料回收碳化矽顆粒及二醇之非化學方法及系統
本發明係關於用於回收碳化矽(SiC)顆粒及二醇之非化學方法及系統，且特定而言，係關於用於回收已以懸浮液形式用於通常稱為漿料之切割介質中的SiC顆粒及二醇之非化學方法及系統，該切割介質係用於切割或鋸切用於太陽能電池及電子物件之矽晶圓。
當鋸切薄矽圓盤(通常稱為「晶圓」)時，將具有特定粒度(諸如FEPA F500、F600及F800級別)之碳化矽(SiC)顆粒分散於有機液體中，從而形成懸浮液，該懸浮液係用作切割介質或漿料。普通分散劑為有機乙醇酸液體，諸如聚乙二醇(PEG)、二丙二醇(DPG)、二乙二醇(DEG)及丙二醇(PG)。有時將降低表面張力之表面活性劑添加至漿料中。
鋸切通常係藉由線鋸進行，其中研磨漿料藉由表面上具有黃銅之細的硬化鐵絲朝向「鋸切區」運載，在該鋸切區中，該線鋸執行其「切磨」製程且將矽(Si)塊 切割成一系列薄晶圓。在鋸切製程期間，漿料變得由來自Si塊之Si、來自切割線之鐵(Fe)及來自磨粒碎裂之SiC細粒(亦即，細顆粒)污染。此種污染連同水含量之增加(歸因於二醇之吸濕性質)亦顯著地改變二醇之性質，諸如密度、pH、傳導率、黏度及顏色。
典型地，Si晶圓係用於製造電子或微電子裝置，或用於製造用於電力生產之太陽能電池板。此等Si晶圓之清潔度要求通常很高，以致已在實踐中僅將無Si及無Fe漿料用於切割。此外，粒徑分佈之要求經精確指定，以便在Si晶圓上獲得平滑表面。用於鋸切之SiC顆粒處於窄粒料大小範圍內，亦即，在最大粒料之大小與最小粒料之大小之間存在極小或最小差異。同時，二醇之性質亦經精確指定，以便自鋸切製程開始至結束確保一致的鋸切效能。
在已使用一定時間後，漿料變得由SiC細粒、Si及Fe顆粒污染，以致其必須由新懸浮液替換。另外，SiC顆粒之粒徑分佈以及二醇之性質亦已移至所要窄範圍之外。存在將漿料回收至可再用水準之現存技術，但所有該等技術皆涉及直接或間接地使用化學物質。例如，將酸及/或苛性鈉直接用於處理受污染SiC顆粒以去除Si及Fe顆粒。將過氧化氫及其他礦物直接用於移除二醇中之顏色。將酸及苛性鈉間接用於再生去離子劑柱，該等去離子劑柱移除二醇中之溶解離子。因此，產生巨大量之化學廢物，從而呈現另一個環境問題。
自資源、成本、安全性及環境之觀點考量，合乎需要的因此為開發漿料可藉以再循環之非化學製程，亦即，可移除並回收SiC細粒、Si及Fe顆粒，且二醇之性質可恢復至其所要水準。
經濟且可行之製程暗示是應提供高產率之回收組分以供再使用，且由Fe、Si及SiC細粒污染之廢物應再用作有價值之資源，例如，以用於生產鐵及鋼、鐵合金或耐火材料。藉由採用非化學製程，可顯著地降低成本，此係歸因於避免或省略以下成本：採購化學物質及處理/處置化學廢物。由於相同理由，在非化學製程中安全性得以進一步增強，且缺乏化學廢物及高再循環率意謂對環境較小的影響。
FEPA F500、F600及F800微磨料常用於鋸切Si晶圓，且重要的是：SiC之粒料與用於獲得良好結果之窄粒徑分佈及低雜質量之標準相符。習知實踐方法為利用大量水來稀釋漿料，且藉由物理手段分離固體及液體餾分。隨後，由SiC顆粒、SiC細粒、Si及Fe顆粒組成之固體餾分首先藉由離心分離製程清潔，該離心分離製程利用之事實為SiC顆粒具有比SiC細粒、Fe及Si污染物更大的直徑。此步驟能夠達成窄粒徑分佈要求，但通常不能達到低雜質量。此狀況在諸如F800之較小SiC粒度的情況下尤其普遍，其中SiC顆粒之直徑與污染物更為接近，從而使得更難以分離。因此，需要一種化學處理步驟，其中將苛性鈉及酸化學用於將Si及Fe分別減少至所需量。經 由一系列製程：過濾、顏色移除(直接使用化學物質)、去離子(間接使用化學物質)及蒸發，回收由二醇、水、細顆粒及溶解離子組成之液體餾分。再循環製程中對化學物質之使用不僅增加成本，而且在廢棄時帶來環境問題。
因此，仍需要提供使用非化學手段自漿料回收可再用SiC顆粒及二醇之替代性方法及系統。
在本揭露內容之第一態樣中，提供一種用於藉由物理移除細粒料顆粒而自漿料回收碳化矽(SiC)顆粒及二醇之方法，其中該漿料包含SiC、Si及Fe顆粒懸浮於二醇中之混合物。
該方法可包括：在漿料壓濾機中將漿料分離成第一固相物流及第一液相物流，其中該第一固相物流基本上包含SiC、Si及Fe顆粒，且其中該第一液相物流基本上包含二醇、水、懸浮細顆粒及溶解離子；將第一固相物流送往固體純化階段處理，其中該固體純化階段包含：將水添加至第一固相物流以獲得SiC、Si及Fe顆粒於水中之懸浮液；將SiC、Si及Fe顆粒之懸浮液進料至流體旋風器系統以獲得底流物流及溢流物流，該底流物流包含在水中之經回收的SiC顆粒，且該溢流物流基本上包含懸浮於水中之SiC、Si及Fe之細顆粒，其中該流體旋風器系統包含一或 多個流體旋風器；將底流物流進料至產物壓濾機，以獲得經回收的SiC顆粒且移除水；將第一液相物流送往液體純化階段處理，其中該液體純化階段包含：將第一液相物流進料至水蒸餾塔，以獲得第一殘餘物及包含水之第一餾出液；將第一殘餘物進料至二醇蒸餾塔，以獲得包含二醇之第二餾出物。
在本揭露內容之第二態樣中，揭示一種用於自漿料回收碳化矽(SiC)顆粒及二醇之系統，其中該漿料包含SiC、Si及Fe顆粒懸浮於二醇中之混合物。
該系統可包括：漿料壓濾機，其用於將漿料分離成第一固相物流及第一液相物流，其中該第一固相物流基本上包含SiC、Si及Fe顆粒，且其中該第一液相物流基本上包含二醇、水、懸浮細顆粒及溶解離子；固體純化階段，其中該固體純化階段包含：流體旋風器系統，其用於獲得底流物流及溢流物流，該底流物流包含在水中之經回收的SiC顆粒，且該溢流物流基本上包含懸浮於水中之SiC、Si及Fe之細顆粒，其中該流體旋風器系統包含一或多個流體旋風器；產物壓濾機，其用於獲得經回收的SiC顆粒並移除水；液體純化階段，其中該液體純化階段包含： 水蒸餾塔，其用於獲得第一殘餘物及包含水之第一餾出液；以及二醇蒸餾塔，其用於獲得包含二醇之第二餾出物。
在圖式中，相同參考符號貫穿不同視圖大體上指代相同部分。圖式未必按比例繪製，而強調的重點大體上應放在對各種實施例之原理的說明上。在以下描述中，參考以下圖式描述本發明之各種實施例。
圖1顯示本發明方法及系統之製程流程。
圖2A顯示根據表1中給出的操作條件、由本發明方法回收的再循環F500粒度SiC顆粒之SEM(2000倍放大率)。在此狀況下，Si含量為約0.13wt%且Fe含量為約0.05wt%。
圖2B顯示根據表1中給出的操作條件、由本發明方法回收的再循環JIS2000粒度SiC顆粒之SEM(2000倍放大率)。在此狀況下，Si含量為約0.43wt%且Fe含量為約0.63wt%。
圖2C顯示根據表1中給出的操作條件、由本發明方法回收的再循環F800粒度SiC顆粒之SEM(2000倍放大率)。在此狀況下，Si含量為約0.14wt%且Fe含量為約0.65wt%。
圖3顯示藉由本發明液體純化階段回收的產物二醇、尤其是PEG、DPG、DEG及PG之照片。
以下詳細描述參考隨附圖式，該等圖式以例示方式顯示特定細節以及可實施本發明之實施例。此等實施例得以足夠詳細地描述，以允許熟習該項技術者實施本發明。可利用其他實施例，且可在不脫離本發明之範圍的情況下做出結構、邏輯及電氣改變。各種實施例不必互相排斥，因為一些實施例可與一或多個其他實施例組合以形成新實施例。
本文揭示用於回收已以懸浮液形式用於通常稱為漿料之切割介質(諸如二醇)中的碳化矽(SiC)顆粒及二醇之方法及系統，該切割介質係用於切割或鋸切用於太陽能電池及電子物件之矽晶圓。有利的是該方法允許藉由自SiC顆粒中物理移除(亦即，不涉及使用化學物質)較小顆粒(諸如但不限於鐵(Fe)、矽(Si)及SiC細粒)而回收具有窄粒料大小範圍之SiC。該方法亦允許藉助於蒸餾(亦即，又不涉及使用化學物質)將二醇性質恢復至其所要水準。該方法及系統可以有效應用成本在工業規模，且同時對環境負面影響降至最低。
在本發明情形下，可獲得FEPA(磨料磨具歐洲生產者聯合會)微磨料標準內的SiC之再循環顆粒。FEPA為此類材料必須符合的國際標準。相關標準為FEPA標準42-6B 1984,R 1993。(順便提及藉由ISO 6344-3 1968第3部分：「Determination of grain size distribution of microgrits F230 to F1200」的測定也有相同定義)。另外，日本工業標準(JIS)此處亦適用，可獲得符合JIS標準內的SiC之再循 環顆粒。
藉由一般分類，最小顆粒將作為單獨顆粒存在，其可藉由對製程參數之適宜選擇與較大顆粒分離。然而，關於此等SiC顆粒，在自所用漿料移除並回收二醇之後，該等小顆粒將黏附著於典型地用於鋸切矽晶圓之較大的、稱為F500、F600或F800之SiC顆粒。
因此，在本揭露內容之第一態樣中，提供一種用於自漿料回收碳化矽(SiC)顆粒及二醇之方法，其中該漿料包含SiC、Si及Fe顆粒懸浮於二醇中之混合物。
該方法包含以下步驟：在漿料壓濾機中將漿料分離成第一固相物流及第一液相物流，其中該第一固相物流基本上包含SiC、Si及Fe顆粒，且其中該第一液相物流基本上包含二醇、水、懸浮細顆粒及溶解離子；將第一固相物流送往固體純化階段處理，其中該固體純化階段包含：將水添加至第一固相物流以獲得SiC、Si及Fe顆粒於水中之懸浮液；將SiC、Si及Fe顆粒之懸浮液進料至流體旋風器系統以獲得底流物流及溢流物流，該底流物流包含在水中之經回收的SiC顆粒，且該溢流物流基本上包含懸浮於水中之SiC、Si及Fe之細顆粒，其中該流體旋風器系統包含一或多個流體旋風器；將底流物流進料至產物壓濾機，以獲得經回收的SiC 顆粒並移除水；將第一液相物流送往液體純化階段處理，其中該液體純化階段包含：將第一液相物流進料至水蒸餾塔，以獲得第一殘餘物及包含水之第一餾出液；將第一殘餘物進料至二醇蒸餾塔，以獲得包含二醇之第二餾出物。
該方法及實現該方法之系統的概述製程流程例示於圖1中。
將基本上由懸浮於二醇中之固體顆粒構成的所用漿料過濾，以分離固體物流與液體物流。在分離之前，可將水添加至所用漿料以用於稀釋。
在各種實施例中，在漿料壓濾機中將經稀釋的所用漿料分離成固體及液體。壓濾、改良濾餅洗滌及鼓風有助於增強固-液分離，從而達成低水含量及固體含量中痕量之二醇(作為有機液體介質)量。過濾之前的最佳回流時間及濾布之品質亦對過濾效率中扮演重要角色。
固相物流可基本上包括SiC、Si及Fe顆粒。
液相物流可基本上包括二醇、水、懸浮細顆粒及溶解離子。該液體物流進一步在稍後描述的獨立序列之液體純化步驟中純化。
可將水添加至自漿料壓濾機獲得的固相物流，以獲得具有預定固液比率的SiC、Si及Fe顆粒之懸浮液。
參考圖1，隨後將SiC、Si及Fe顆粒之懸浮液進料至流體旋風器系統，以獲得底流物流及溢流物流。流體旋風器為一種將顆粒濕式離心分離成粗糙餾分及細粒餾分之形式。進料以切線方式進入流體旋風器，然後重或粗糙顆粒開始螺旋式下降至錐形底部段且作為「底流」離開。另一方面，細粒餾分經由流體旋風器之頂部段作為「溢流」離開。
流體旋風器系統可包括一或多個流體旋風器。在各種實施例中，流體旋風器系統可包括4個至8個流體旋風器。該等流體旋風器可串聯連接。流體旋風器之其他連接形式亦為可能的。
在各種實施例中，流體旋風器中之一或多者(諸如4個至8個流體旋風器，包括4個、6個或8個流體旋風器)可串聯連接，且以逆流佈置來操作。在此類佈置中，每一流體旋風器可產生溢流物流及底流物流。上游流體旋風器之每一底流物流可進料至下游流體旋風器。下游流體旋風器之每一溢流物流可進料至上游流體旋風器。
發明人已發現：以逆流佈置操作之一系列的4個至8個流體旋風器能夠以高產率之再循環SiC達成細粒之最佳分離。
發明人已意外地發現：在本發明流體旋風器系統之操作中，進料壓力、流體旋風器系統之進料中的固體含量、溫度以及超音波使用之組合可用於輔助分離及SiC回收製程。
在各種實施例中，溫度可設定在45℃至60℃範圍內。
在各種實施例中，超音波頻率可設定為大於24kHz。
在各種實施例中，進料壓力可設定為3.5±0.5巴。
在各種實施例中，進料中的固體濃度可設定為11wt%與15wt%之間。
在一個實例中，藉由使用45℃至60℃之溫度範圍及大於24kHz之超音波頻率來處理具有JIS2000粒度之漿料，可將Si雜質進一步減少至少60%，而可將Fe雜質進一步減少至少20%，如2013年10月24日申請的共同待決之國際專利申請案第PCT/IB2013/059601號中所揭示，該申請案之內容全文併入本文。
除使用上述溫度範圍及超音波頻率之外，藉由針對各別SiC粒度來選擇進料中之以下進料壓力及固體濃度，可達成相應雜質量(表1)：
圖2A顯示根據表1中給出的操作條件、由 本發明方法回收的再循環F500粒度SiC顆粒之SEM(2000倍放大率)。在此狀況下，Si含量為約0.13wt%且Fe含量為約0.05wt%。
圖2B顯示根據表1中給出的操作條件、由本發明方法回收的再循環JIS2000粒度SiC顆粒之SEM(2000倍放大率)。在此狀況下，Si含量為約0.43wt%且Fe含量為約0.63wt%。
圖2C顯示根據表1中給出的操作條件、由本發明方法回收的再循環F800粒度SiC顆粒之SEM(2000倍放大率)。在此狀況下，Si含量為約0.14wt%且Fe含量為約0.65wt%。
在各種實施例中，在流體旋風器系統處理之後，經由產物壓濾機將來自最後流體旋風器之底流分離成固體及液體。壓濾、濾餅洗滌及鼓風確保固液分離，從而達成固體中之低水含量。過濾之前的最佳回流時間及濾布之品質亦在過濾效率中扮演重要角色。隨後將固體轉移以供乾燥，且將濾液在製程中再循環。
在各種實施例中，在下一步驟中，在產物乾燥器中，在大氣壓力下，使用熱或微波對來自產物壓濾機之固體進行連續乾燥。當固體沿乾燥器連續輸送時，施加熱或微波以達成均勻乾燥。此舉允許粉末以連續且均一方式乾燥，而無過度乾燥或「烘焙」。經由袋式過濾器自乾燥器中排放冷凝物。乾燥粉末經排出且以氣動方式輸送至下一步驟。
在各種實施例中，將來自產物壓濾機之固體在產物乾燥器中、在150℃至200℃之乾燥溫度下乾燥。在一個實例中，來自產物壓濾機之固體中的水含量<20wt%。利用正確溫度範圍，可達成<0.30wt%之最終水分含量。可藉由每小時針對每1kg待乾燥的水使用1kW微波來達成相同效果。
乾燥步驟之後，可將乾燥粉末進料至產物篩。超音波篩分之目的為分離乾燥的SiC中之任何黏聚物或大顆粒(篩渣)。收集保留在42μm目篩網上之篩渣且將其作為返工材料返回至製程中。
在各種實施例中，在流體旋風器(簡稱HC)系統處理之後，在HC細粒壓濾機中將來自第一個流體旋風器之溢流分離成固體及液體。壓濾及鼓風確保固液分離，從而達成固體中之低水含量。過濾之前的最佳回流時間及濾布之品質亦在過濾效率中扮演重要角色。將固體轉移以供乾燥，且將濾液在製程內再循環。
在HC細粒乾燥器中，在大氣壓力下，使用熱或微波對來自HC細粒壓濾機之固體進行連續乾燥。經由袋式過濾器自乾燥器中排放冷凝物。乾燥粉末經排出且收集為SiSiCar®。
在各種實施例中，在HC細粒乾燥器中，在120℃至160℃之乾燥溫度下乾燥來自HC細粒壓濾機之固體。在一個實例中，來自產物壓濾機之固體中的水含量<30wt%。利用正確溫度範圍，可達成<5wt%之最終水分含 量。可藉由每小時針對每1kg待乾燥的水使用1kW微波來達成相同效果。
現回到液體純化階段，在水蒸餾塔中，自第一液相物流中進行水之移除。藉由使用蒸餾技術，能夠允許精確分離，因為僅純組分受蒸發，從而使得可能蒸發、冷凝及收集餾出水以供再用於其他製程。藉由自液體物流僅蒸餾水，獲得僅包含二醇與痕量之水、懸浮細顆粒以及溶解離子之殘餘物。此殘餘物隨後轉移至下一步驟以供二醇回收。
在各種實施例中，水蒸餾塔係於110℃與120℃之間且在70±10毫巴之真空壓力下操作。進料組成可包括水含量：52wt%-60wt%，及二醇含量：40wt%-48wt%。利用操作溫度及真空壓力之正確範圍，可達成<0.50wt%之最終水分含量。
二醇回收係藉由經由二醇蒸餾塔來處理水蒸餾塔殘餘物來進行。在真空條件下，此舉降低二醇之沸點，從而顯著地減少所需的公用設施，且預防二醇裂解之任何風險。在此步驟中，將二醇蒸發、冷凝且作為餾出物收集，而由最小量之二醇、細顆粒及溶解離子構成的殘餘物將作為廢物予以處置。
用於各種類型之二醇蒸餾的操作條件概況於下表2中：
利用操作溫度及真空壓力之正確範圍，可達成以下雜質量及產物二醇性質(表3)：
下表4給出用於各種二醇之特定操作條件以及產物二醇品質。
圖3顯示藉由本發明液體純化階段回收的產物二醇、尤其是PEG、DPG、DEG及PG(相應於表4)之照片。
在本揭露內容之第二態樣中，揭示一種用於自漿料回收碳化矽(SiC)顆粒及二醇之系統，其中該漿料包含SiC、Si及Fe顆粒懸浮於二醇中之混合物。
該系統可包括：漿料壓濾機，其用於將漿料分離成第一固相物流及第一液相物流，其中該第一固相物流基本上包含SiC、Si及Fe顆粒，且其中該第一液相物流基本上包含二醇、水、懸浮細顆粒及溶解離子；固體純化階段，其中該固體純化階段包含：流體旋風器系統，其用於獲得底流物流及溢流物流，該底流物流包含在水中之經回收的SiC顆粒，且該溢流物流基本上包含懸浮於水中之SiC、Si及Fe之細顆粒，其中該流體旋風器系統包含一或多個流體旋風器；產物壓濾機，其用於獲得經回收的SiC顆粒並移除水；液體純化階段，其中該液體純化階段包含： 水蒸餾塔，其用於獲得第一殘餘物及包含水之第一餾出液；以及二醇蒸餾塔，其用於獲得包含二醇之第二餾出物。
在各種實施例中，流體旋風器系統包含多於一個流體旋風器。例如，流體旋風器系統包含4個至8個流體旋風器。
在各種實施例中，流體旋風器串聯連接。例如，串聯連接之流體旋風器以逆流佈置操作，其中每一流體旋風器產生溢流物流及底流物流，其中將上游流體旋風器之每一底流物流進料至下游流體旋風器，且其中將下游流體旋風器之每一溢流物流進料至上游流體旋風器。
在各種實施例中，該系統包含：在產物壓濾機下游的產物乾燥器，其用於乾燥經回收的SiC顆粒，且可進一步包含：在產物乾燥器下游的產物篩，其用於篩分乾燥的SiC顆粒以分離任何黏聚物或大顆粒(篩渣)。
在各種實施例中，該系統可進一步包含細粒壓濾機，其可配置以自流體旋風器系統接收溢流物流。
在另外的實施例中，該系統可進一步包含在細粒壓濾機下游的細粒乾燥器，其用於乾燥來自細粒壓濾機之細粒產物。
藉由「包括」表達包含，但不限於「包括」之後所用的字詞，因此「包括」一詞指出所列元件為必須或強制，但其他元件為選擇性存在，也可以不存在。
藉由「由…組成(consisting of)」表達包含且 限於「由…組成」之後所用的字詞，因此「由…組成」一詞指出所列元件為必須或強制，且無其他元件存在。
於此處舉例說明的本發明可於缺少任何未於此處特別說明的元件、限制之下實施。因此，例如術語「包括」、「包含」等詞可擴大閱讀而不加限制。此外，此處所用的詞彙和表達係用以說明而非限制，並不欲利用此等詞彙和表達來排除所顯示或陳述的均等特徵或其部分，而應知悉各種修飾居可列於本發明所主張保護的範圍內。因此，應了解的是雖然本發明已特別透過較佳實施例和可變選項加以說明，此處所列舉的本發明實施方式仍可由熟習此技藝之人士進行修飾與變化，且此等修飾與變化應視為落在本發明範圍內。
本文已廣義且一般性描述本發明。落在上位揭露下的每一更窄的類別(species)與下位群組(sub-generic grouping)亦形成本發明的一部分。此包括帶有條件或將任何標的從上位概念中除去的負面限制的發明的上位敘述，不論是否於此特別指明所實施的材料。
其他實施例處於隨附申請專利範圍及非限制性實例之內。

Claims (26)

  1. 一種用於自漿料回收碳化矽(SiC)顆粒及二醇之方法，其中該漿料包含SiC、Si及Fe顆粒懸浮於二醇中之混合物，該方法包含以下步驟：在漿料壓濾機中將該漿料分離成第一固相物流及第一液相物流，其中該第一固相物流基本上包含該等SiC、Si及Fe顆粒，且其中該第一液相物流基本上包含二醇、水、懸浮細顆粒及溶解離子；將該第一固相物流送往固體純化階段處理，其中該固體純化階段包含：將水添加至該第一固相物流以獲得SiC、Si及Fe顆粒於水中之懸浮液；將SiC、Si及Fe顆粒之該懸浮液進料至流體旋風器系統以獲得底流物流及溢流物流，該底流物流包含在水中之經回收的SiC顆粒，且該溢流物流基本上包含懸浮於水中之SiC、Si及Fe之細顆粒，其中該流體旋風器系統包含一或多個流體旋風器；將該底流物流進料至產物壓濾機，以獲得該經回收的SiC顆粒並移除水；將該第一液相物流送往液體純化階段處理，其中該液體純化階段包含：將該第一液相物流進料至水蒸餾塔，以獲得第一殘餘物及包含水之第一餾出液； 將該第一殘餘物進料至二醇蒸餾塔，以獲得包含二醇之第二餾出物。
  2. 如請求項1之方法，其中該水蒸餾塔係於110℃與120℃之間且在70±10毫巴之真空壓力下操作。
  3. 如請求項1或2之方法，其中該二醇為聚乙二醇200(PEG)，該蒸餾塔係於180℃下且在0.01毫巴至0.1毫巴之真空壓力下操作。
  4. 如請求項1或2之方法，其中該二醇為二乙二醇(DEG)，該蒸餾塔係於150℃與170℃之間且在70±10毫巴之真空壓力下操作。
  5. 如請求項1或2之方法，其中該二醇為丙二醇(PG)，該蒸餾塔係於115℃與140℃之間且在70±10毫巴之真空壓力下操作。
  6. 如請求項1或2之方法，其中該二醇為二丙二醇(DPG)，該蒸餾塔係於130℃與150℃之間且在70±10毫巴之真空壓力下操作。
  7. 如請求項1至6中任一項之方法，其中進料至該流體旋風器系統之該懸浮液係於45℃至60℃之範圍下加熱，且利用至少24kHz之超音波頻率處理，且其中該懸浮液以3.5±0.5巴之進料壓力來進料，且該懸浮液中SiC、Si及Fe顆粒之固體濃度係設定在11wt%與15wt%之間。
  8. 如請求項1至7中任一項之方法，其中該流體旋風器系統包含多於一個流體旋風器。
  9. 如請求項8之方法，其中該流體旋風器系統包含4個至8個流體旋風器。
  10. 如請求項9之方法，其中該等流體旋風器串聯連接。
  11. 如請求項10之方法，其中串聯連接之該等流體旋風器以逆流佈置來操作，其中每一流體旋風器產生溢流物流及底流物流，其中將上游流體旋風器之每一底流物流進料至下游流體旋風器，其中每一底流物流係於45℃至60℃之範圍下加熱，且將每一底流物流利用至少24kHz之超音波頻率處理，且其中將下游流體旋風器之每一溢流物流進料至上游流體旋風器。
  12. 如請求項7至11中任一項之方法，其中該進料壓力係設定在3.5巴。
  13. 如請求項7至12中任一項之方法，其中該懸浮液中SiC、Si及Fe顆粒之該固體濃度係設定在12wt%、12.5wt%或13wt%。
  14. 如請求項1至13中任一項之方法，其進一步包含將該等經回收的SiC顆粒進料至產物乾燥器，該產物乾燥器係處於150℃至200℃之乾燥溫度下或處於每小時針對每1kg待乾燥的水為1kW之微波下。
  15. 如請求項14之方法，其進一步包含篩分該等乾燥的SiC顆粒以分離任何黏聚物或大顆粒(篩渣)。
  16. 如請求項1至15中任一項之方法，其進一步包含將來自該流體旋風器系統之該溢流物流進料至細粒壓濾機以移除水，從而回收SiC、Si及Fe之細顆粒。
  17. 如請求項16之方法，其進一步包含將SiC、Si及Fe之該等經回收的細顆粒進料至細粒乾燥器，該細粒乾燥器係處於120℃至160℃之乾燥溫度下或處於每小時針對每1kg待乾燥的水為1kW之微波下。
  18. 一種用於自漿料回收碳化矽(SiC)顆粒及二醇之系統，其中該漿料包含SiC、Si及Fe顆粒懸浮於二醇中之混合物，該系統包含：漿料壓濾機，其用於將該漿料分離成第一固相物流及第一液相物流，其中該第一固相物流基本上包含SiC、Si及Fe顆粒，且其中該第一液相物流基本上包含二醇、水、懸浮細顆粒及溶解離子；固體純化階段，其中該固體純化階段包含：流體旋風器系統，其用於獲得底流物流及溢流物流，該底流物流包含在水中之經回收的SiC顆粒，且該溢流物流基本上包含懸浮於水中之SiC、Si及Fe之細顆粒，其中該流體旋風器系統包含一或多個流體旋風器；產物壓濾機，其用於獲得該經回收的SiC顆粒並移除水；液體純化階段，其中該液體純化階段包含：水蒸餾塔，其用於獲得第一殘餘物及包含水之第一餾出液；以及二醇蒸餾塔，其用於獲得包含二醇之第二餾出物。
  19. 如請求項18之系統，其中該流體旋風器系統包含多於一個流體旋風器。
  20. 如請求項19之系統，其中該流體旋風器系統包含4個至8個流體旋風器。
  21. 如請求項19或20之系統，其中該等流體旋風器串聯連接。
  22. 如請求項21之系統，其中串聯連接之該等流體旋風器以逆流佈置來操作，其中每一流體旋風器產生溢流物流及底流物流，其中將上游流體旋風器之每一底流物流進料至下游流體旋風器，且其中將下游流體旋風器之每一溢流物流進料至上游流體旋風器。
  23. 如請求項18至22中任一項之系統，其進一步包含在該產物壓濾機下游之產物乾燥器，其用於乾燥該等經回收的SiC顆粒。
  24. 如請求項23之系統，其進一步包含在該產物乾燥器下游之產物篩，其用於篩分該等乾燥的SiC顆粒以分離任何黏聚物或大顆粒(篩渣)。
  25. 如請求項18至24中任一項之系統，其進一步包含細粒壓濾機，其可配置來自該流體旋風器系統接收該溢流物流。
  26. 如請求項25之系統，其進一步包含在該細粒壓濾機下游之細粒乾燥器，其用於乾燥來自該細粒壓濾機之該等細粒產物。
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