JP3768891B2

JP3768891B2 - 廃スラッジの再利用システム

Info

Publication number: JP3768891B2
Application number: JP2002024506A
Authority: JP
Inventors: 悦男木内; 和男早川; 新吾鏑木; 昭雄芦田
Original assignee: Mimasu Semiconductor Industry Co Ltd
Current assignee: Mimasu Semiconductor Industry Co Ltd
Priority date: 2002-01-31
Filing date: 2002-01-31
Publication date: 2006-04-19
Anticipated expiration: 2022-01-31
Also published as: JP2003225700A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スラリー廃液の再生処理において生じる廃スラッジを再利用するためのシステムに関する。
【０００２】
【関連技術】
脆性材料、例えば、化合物半導体結晶やシリコン半導体結晶等を切断する手段としてワイヤソー装置が知られている。図７はワイヤソー装置４５の一例を示す概略説明図である。このワイヤソー装置４５においては、互いに同一構成のメインローラと呼ばれる３本（又は４本）の樹脂ローラ１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃがそれらの軸を互いに平行して配置され、該ローラ１０Ａ〜１０Ｃ表面に一定ピッチで形成されたリング状溝１４ａ，１４ｂ，１４ｃにワイヤ１２が巻回されている。駆動モータ１６に接続された駆動ローラ１０Ｃからの回転をワイヤ１２を介して、従動ローラ１０Ａ，１０Ｂに伝える構造となっている。
【０００３】
ワイヤ１２の始端側は、張力調節機構２０を介してワイヤ巻取りドラム２２に巻回されている。同様に、ワイヤ１２の終端側は、張力調節機構３０を介してワイヤ巻取りドラム３２に巻回されている。２４及び３４はトルクモータである。ワーク４０は、例えば半導体インゴットであり、そのオリエンテーションフラット面が昇降可能なワークホルダ４２に接着されている。
【０００４】
このような構成により、駆動ローラ１０Ｃを回転させると、ワイヤ１２がその線方向に走行し、これとともに砥粒を含む加工液がワイヤ１２に流し当てられる。この状態でワーク４０を下降させ、ワイヤ１２に接触させると、ラッピング作用によりワーク４０が切断され、多数枚のウェーハが同時に切断形成されるようになっている。
【０００５】
上記加工液（スラリー）としては、鉱油をベースとしたオイル（油性クーラント）とＳｉＣ等の砥粒を混合した油性スラリー、或いは、油性スラリーには被切断物の洗浄や油性スラリー廃液の処理等に不都合があることから、その代替として水溶性クーラントと砥粒との混合物である水溶性スラリーが用いられている。
【０００６】
これらスラリーはワイヤソー装置４５での切断加工に利用された後、スラリー廃液となるが、この使用後のスラリー廃液は排水処理が困難であり、運用コストが高くなる等の問題点があるため、スラリー廃液を有効に再利用することにより、排水処理施設への負荷軽減によるコストの低減、さらには砥粒及びクーラント成分の再利用により切断コスト全般の低減に寄与できるようにしたスラリー廃液再生処理が知られており、例えば、特開平９−２２５９３７号公報や、ラップ加工装置用のものでは、例えば、特公平７−４１５３５号公報等がある。
【０００７】
図６は従来のスラリー廃液再生処理の一例を示す概念説明図である。図６において、Ｐ１は新品砥粒、Ｑ２は新品クーラントであり、これらを混合してスラリー１０が作成される。スラリー１０はワイヤソー装置４５での切断加工に利用され、スラリー廃液２が排出される。
【０００８】
このスラリー廃液２をスラリー廃液再生処理５０により再生する。即ち、液体サイクロンや遠心分離機等により、スラリー廃液２から有効砥粒Ｐに分級すると共に、クーラント成分Ｑを抽出し再生クーラントＱ１を作成する。そして、この有効砥粒Ｐ及び再生クーラントＱ１は、夫々、新品砥粒Ｐ１及び新品クーラントＱ２に添加されて、再び、新たなスラリー１０の作成の際に再利用されるようになる。
【０００９】
しかしながら、このスラリー廃液再生処理５０では、有効砥粒径未満の微細砥粒、半導体単結晶インゴットの切屑及びこれに付着した水溶性クーラント成分等は、廃スラッジ（不要スラッジ）Ｌであり、産業廃棄物として廃棄されている。少量の廃スラッジＬであっても、長期間の操業では蓄積されて膨大な量となる。
【００１０】
この廃スラッジには、水溶性クーラント成分が数〜数十ｗｔ％含まれているが、この水溶性クーラント成分は常温で蒸発しないように、高沸点、低蒸発量の有機溶媒（例えば、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール及びその誘導体等）が使用されている。そのため、廃スラッジは、産業廃棄物として、還元焙焼にてクーラント成分を燃焼し、燃焼に伴う排ガス中の有害物質などはスクラバ等の排ガス処理装置で処理し、灰分については埋立廃棄されている。
【００１１】
このような産業廃棄物の処理は、燃焼のためのコストやエネルギー消費もさることながら、燃焼に伴う排気ガスとして二酸化炭素を排出し、地球温暖化等の環境問題の一因ともなり問題視される。
【００１２】
ところで、この廃スラッジは、砥粒の屑や半導体単結晶インゴットの切屑等であり、その成分は、炭化珪素（ＳｉＣ）、珪素（Ｓｉ）、ニ酸化珪素（ＳｉＯ₂）、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂）等を含むものである。これら成分を有効に再利用することができれば、産業廃棄物が全く生じないようにすることができる。
【００１３】
しかし、廃スラッジには、残留クーラント成分として、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール及びその誘導体等の有機溶媒も含まれているため、そのままでは再利用には不向きであるという難点があり、しかも、前述したようなスラリー廃液再生処理で用いられている液体サイクロンや遠心分離機等では、有効砥粒径未満の微細砥粒（廃スラッジ）から有機溶媒を分離することはできないという問題がある。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、スラリー廃液の再生処理において生じる廃スラッジから残留液体分（有機溶媒）と微細固体分とを分離抽出して、廃スラッジの微細固体分を有効に再利用可能とし、また、廃スラッジの残留液体分についても、新たなスラリーの作成の際のクーラント成分として再利用可能とすることにより、コスト低減を図り、しかも、産業廃棄物が全く生じないことから、環境問題の一助ともなる廃スラッジの再利用システムを提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の廃スラッジの再利用システムは、ワークの切断加工、ラップ加工及びポリシング加工のスラリー廃液から有効砥粒を分級すると共に、クーラント成分を抽出して再生クーラントを作成し、該有効砥粒及び該再生クーラントを夫々新品砥粒及び新品クーラントに添加して新たなスラリーとして再利用するスラリー廃液再生処理において生じる有効砥粒径未満の微細砥粒及び被加工物成分を含む微細固体分並びにこれに付着したクーラント成分を含む残留液体分からなる廃スラッジ（ｅ）から、残留液体分を気化せしめ微細固体分を乾燥粉末化する蒸留乾燥工程（ｆ）を有し、該乾燥粉末化された廃スラッジの微細固体分を再利用すること（ｇ）を特徴とする。
【００１６】
すなわち、廃スラッジの残留液体分を気化（蒸発）せしめて、廃スラッジから残留液体分であるプロピレングリコール、ポリエチレングリコール及びその誘導体等の有機溶媒を抽出（分離）するようにし、これに伴って、廃スラッジの微細固体分を乾燥粉末化するものである。そして、乾燥粉末化された微細固体分の成分は、高品質な炭化珪素（ＳｉＣ）、珪素（Ｓｉ）、ニ酸化珪素（ＳｉＯ₂）、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂）等であるから、これら微細固体分を種々の用途に再利用可能となっている。
【００１７】
前記気化せしめた廃スラッジの残留液体分を冷却して液化することにより、廃スラッジの残留液体分からクーラント成分を抽出して再利用すること（ｈ）ができる。廃スラッジの残留液体分は、本来、スラリーのクーラント成分であることから、調整して再生クーラントとすれば、新たなスラリー作成の際に再利用可能である。
【００１８】
前記廃スラッジから抽出したクーラント成分は、新たなスラリーの作成の際に、新品クーラント成分と混合して再利用することが好ましい。更に言えば、通常のクーラント成分には１５ｗｔ％の割合で水分が含まれており、ワイヤソー装置で使用するスラリーは、通常の室内湿度で使用する場合、繰り返し使用しても水分の割合は変化しないで一定になるように調整されている。しかし、廃スラッジの残留液体分を気化（蒸発）せしめて、廃スラッジからクーラント成分を抽出する時に、大気中に含まれる水分がクーラント成分に吸収され、クーラント成分の水分の割合がおよそ１９ｗｔ％に上昇する。従って、新品クーラント成分に対して、廃スラッジから抽出したクーラント成分を混合する割合は、２０ｗｔ％以下とすることが好ましい。
【００１９】
前記蒸留乾燥工程（ｆ）は、残留液体分が１ｗｔ％以下となるように、廃スラッジの微細固体分を乾燥粉末化することが好ましい。乾燥粉末化された廃スラッジの微細固体分に、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール及びその誘導体等の有機溶媒である残留液体分が１ｗｔ％を超えて残存していると、微細固体分の再利用に際して種々の不都合を生じる場合があるからである。
【００２０】
前記蒸留乾燥工程（ｆ）は、振動しつつ加熱する振動乾燥手段を用いて処理されることが好適である。廃スラッジは、有効砥粒径未満の微細砥粒等（微細固体分）を含むものであり、振動により粉粒体を流動化して攪拌粉砕しつつ、加熱して乾燥することで、微細砥粒が塊にならずに乾燥粉末化されるようになる。
【００２１】
前記振動乾燥手段は、スラリー廃液再生処理において生じる廃スラッジを投入する投入口と、乾燥粉末化した微細固体分を排出する排出口と、気化した残留液体分を排気する排気口とが形成された筒状容器本体と、該筒状容器本体の内部を加熱するための加熱手段と、該筒状容器本体を弾性的に支持する弾性支持手段と、該筒状容器本体を振動せしめる振動発生手段とを備えた振動乾燥装置を有することが好ましい。このような振動乾燥装置としては、従来公知のものを利用すればよく、例えば、特公昭５５−３２４１５号公報、特公昭５５−３７９４４号公報、特公昭６０−１３７４３号公報、特開平１１−２４８３４９号公報、特開平１１−１５３３８４号公報等がある。
【００２２】
前記スラリー廃液は、ワイヤソー装置で使用されたスラリー廃液であることが好ましい。ワイヤソー装置では比較的大量の切削屑が生じるため、廃スラッジも多く発生するからである。ワイヤソー装置で切断される被加工物としては、太陽電池用インゴットやＭＯＳ用シリコン単結晶インゴット等が挙げられる。
【００２３】
前記廃スラッジの微細固体分は、ワイヤソー装置で切断された被加工物成分と、ワイヤソー装置で利用された遊離砥粒成分とを含むことが好ましい。
【００２４】
前記被加工物成分としては、珪素、セラミックス、酸化物結晶及び／又は化合物半導体結晶がある。なお、酸化物結晶としては、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（Ｇｄ₃Ｇａ₅Ｏ₁₂）、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ₃）、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ₃）、モリブデン酸鉛単結晶（ＰｂＭｏＯ₄）、二酸化テルル単結晶（ＴｅＯ₂）、ゲルマニウム酸ビスマス単結晶（Ｂｉ₁₂ＧｅＯ₂₀）等がある。
【００２５】
また、前記遊離砥粒成分としては、炭化珪素、珪素、ニ酸化珪素、酸化アルミニウム及び／又は酸化ジルコニウムがある。
【００２６】
前記乾燥粉末化した廃スラッジの固体分は、鋳型の塗型剤の骨材として再利用することができる。乾燥粉末化された廃スラッジの固体分は、純度の高い微細砥粒であり、非常に良質な骨材として利用できる。
【００２７】
前記乾燥粉末化した廃スラッジの微細固体分を鋳型の塗型剤の骨材として再利用することが好ましい。この場合、乾燥粉末化した廃スラッジの微細固体分を骨材として、アルコール類又は水溶性分散剤に分散し、鋳物用塗型剤に再利用することが好適である。アルコール類としては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール等が挙げられる。
【００２８】
またさらに、上記廃スラッジの再利用システムから得られる乾燥粉末化された廃スラッジの微細固体分は塗型剤用骨材として用いることができる。本発明システムによって、乾燥粉末化された廃スラッジの微細固体分は、炭化珪素、珪素、二酸化珪素、酸化アルミニウム及び／又は酸化ジルコニウム等からなる良質な微粉末であり、塗型剤用骨材として有効利用できる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、本発明の技術思想から逸脱しない限り、この実施の形態について種々の変形が可能であることはいうまでもない。なお、図面において、同一の符号は同一の手段、工程乃至部材を示している。
【００３０】
図１は本発明の廃スラッジの再利用システムの構成の一例を示す概略説明図、図２は本発明システムにおける工程の一例を示すフローチャートである。図１及び図２に基づいて、本発明システムの構成及び工程について以下に説明する。
【００３１】
図１において、Ｐ１は新品砥粒、Ｑ２は新品クーラントであり、まず最初に、新品砥粒Ｐ１と新品クーラントＱ２とからスラリー１０が作成される。スラリー１０はワイヤソー装置４５での脆性材料の切断加工に利用されて、スラリー廃液２が排出される。このスラリー廃液２はスラリー廃液再生処理５０により再生される。
【００３２】
スラリー廃液再生処理５０では、スラリー廃液２から有効砥粒Ｐを分級すると共に、クーラント成分Ｑを抽出し再生クーラントＱ１を作成する。そして、この有効砥粒Ｐ及び再生クーラントＱ１は、夫々、新品砥粒Ｐ１及び新品クーラントＱ２に添加されて、再び、新たなスラリー１０の作成の際に再利用されるようになっている。
【００３３】
ここで、スラリー廃液再生処理５０からは、廃スラッジＬが廃棄物として排出されている（ｅ）〔図１及び図２〕。この廃スラッジＬは、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール及びその誘導体等の有機溶媒を残留液体分として含むものである。振動乾燥手段６０では、この廃スラッジＬから、残留液体分（クーラント成分Ｑ３）を気化（蒸発）せしめて抽出すると共に、廃スラッジＬの微細固体分Ｐ３を乾燥粉末化する〔図２（ｆ）〕。
【００３４】
乾燥粉末化された廃スラッジＬの微細固体分Ｐ３は、砥粒屑及び半導体結晶等の脆性材料の切屑からなり、その主成分は、炭化珪素（ＳｉＣ）、珪素（Ｓｉ）、ニ酸化珪素（ＳｉＯ₂）、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂）等である。廃スラッジＬに含まれていた有機溶媒は、クーラント成分Ｑ３として抽出されているので、廃スラッジＬの微細固体分Ｐ３の純度は高く、しかも微細砥粒であることから、非常にきめの細かい粉粒体となっている。従って、この乾燥粉末化された廃スラッジＬの微細固体分Ｐ３は、塗型剤等の高品質な骨材として再利用することができるものである〔図２（ｇ）〕。
【００３５】
また、抽出されたクーラント成分Ｑ３は、再生クーラントＱ１として再生される。この再生クーラントＱ１も新品クーラントＱ２に添加され、再び、新たなスラリー１０の作成の際に利用されることとなる〔図２（ｈ）〕。
【００３６】
次に、図３は本発明システムで用いる振動乾燥手段の一例を示す概略説明図である。上述した蒸留乾燥工程（ｆ）で用いられる振動乾燥手段６０について、以下に説明する。
【００３７】
図３において、６０は振動乾燥手段であり、振動乾燥手段６０は、振動乾燥装置６２とこれに付随する設備から構成され、振動乾燥装置６２の操作盤８２、振動乾燥装置６２に熱媒体を供給するボイラ８０、振動乾燥装置６２から排気される蒸気を冷却するコンデンサ８４、コンデンサ８４からの排出される液体を貯留する受水槽８６、各装置内を減圧状態に保つ真空ポンプ８８等から構成されている。
【００３８】
振動乾燥手段６０においては、廃スラッジＬのクーラント成分Ｑ３を蒸留するために、いわゆる減圧蒸留法の原理が採用されている。減圧下としたのは、クーラント成分Ｑ３が常圧では気化する以前に熱分解を起こす場合があるからである。
【００３９】
振動乾燥装置６２は、スラリー廃液再生処理において生じる廃スラッジを投入する投入口６６と、乾燥後の廃スラッジを排出する排出口６８と、廃スラッジから蒸発する気体を排気する排気口７０とが形成された筒状容器本体６４を有しており、この筒状容器本体６４の内部に廃スラッジＬが収容されることとなる。
【００４０】
筒状容器本体６４の内部を加熱するために、筒状容器本体６４を被覆するように加熱手段６５が設けられており、ボイラ８０からの高熱媒体（高温加圧蒸気）を加熱手段６５に流通させることにより、筒状容器本体６４の内部を加熱するようになっている。これにより、筒状容器本体６４の内部に収容された廃スラッジＬが熱せられることとなる。
【００４１】
該筒状容器本体６４を弾性的に支持する弾性支持手段７２が設けられている。弾性支持手段７２としては、通例、スプリング（バネ）が用いられる。さらに、該筒状容器本体６４を振動せしめるための振動発生手段７４を備えている。振動発生手段７４としては、振動モータ等がある。
【００４２】
そして、振動乾燥装置６２は、筒状容器本体６４の内部に廃スラッジＬを収容した状態で、操作盤８２からの運転開始指示により運転を開始し、振動発生手段７４からの振動を弾性支持手段７２を介して筒状容器本体６４に伝え、筒状容器本体６４の内部の廃スラッジＬを振動運動せしめ、且つ、ボイラ８０からの高熱媒体が筒状容器本体６４を被覆する加熱手段６５を流通して、筒状容器本体６４の内部の廃スラッジＬを加熱することとなる。
【００４３】
このようにして、廃スラッジＬは、振動乾燥装置６２によって振動されつつ加熱されることにより、その残留液体分が蒸発（気化）されると共に、微細固体分は振動運動により粉砕されつつ乾燥し、乾燥粉末となる。
【００４４】
蒸発した廃スラッジＬの残留液体分（蒸気）は、排気口７０から排気されてコンデンサ８４に給送される。コンデンサ８４には、冷却水が内部を流通しており、蒸気（蒸発した廃スラッジＬの残留液体分）はコンデンサ８４により冷却されて液体化される。そして、コンデンサ８４により液体化した廃スラッジＬの残留液体分（クーラント成分Ｑ３）は、受水槽８６に貯留されることとなる。このクーラント成分Ｑ３は、再生クーラントＱ１として再生され、新品クーラントＱ２に添加されて、新たなスラリー１０の作成の際に再利用される。
【００４５】
また、乾燥粉末化された廃スラッジの微細固体分Ｐ３は、排出口６８から、排出され、純度の高い高品質な骨材等として、再利用に供されることとなる。
【００４６】
なお、筒状容器本体６４の内部には、数個のミル用ボール（不図示）等を内包しておくことで、廃スラッジＬが塊にならないで、より細かく粉砕できるようになるので適宜必要に応じて用いるようにすればよい。
【００４７】
なおまた、振動乾燥装置６２としては、従来公知のものを利用すればよく、例えば、特公昭５５−３２４１５号公報、特公昭５５−３７９４４号公報、特公昭６０−１３７４３号公報、特開平１１−２４８３４９号公報、特開平１１−１５３３８４号公報等がある。具体的には、例えば、ＶＨ２５型振動乾燥機〔中央化工機（株）製〕等が好適に利用できる。
【００４８】
次に、図４は本発明システムで用いることのできるスラリー廃液再生処理の構成の一例を示す概略説明図であり、図５は本発明システムで用いることのできるスラリー廃液再生処理における工程の一例を示すフローチャートである。
【００４９】
スラリー廃液再生処理として、以下の説明では、特開平９−２２５９３７号公報に記載された水溶性スラリー廃液の再利用システムを例にとって説明するが、本発明システムの処理対象である廃スラッジ（不要スラッジ）を廃棄物として排出するものであれば、特に限定されない。例えば、特公平７−４１５３５号公報に記載されたラップ加工装置の砥粒液再生・循環装置においても、廃スラッジ（微細砥粒、研磨粉等）は廃棄物となっており、これら廃スラッジを本発明システムの処理対象とすることもできる。
【００５０】
図４において、５０はスラリー廃液再生処理である。２ａは水溶性スラリー廃液で、使用砥粒の粒度は、＃６００〜＃２０００程度のものが利用でき、例えば、ＧＣ＃１０００〔信濃電気製錬（株）製〕を用いることができる。使用砥粒の粒度が細かいほど、より木目の細かい廃スラッジＬが生じることとなるので、高精度な塗型剤用骨材を得ることができるようになる。
【００５１】
該水溶性スラリー廃液２ａは、例えば、廃スラリータンクに貯蔵されている。水溶性クーラントをベースとした水溶性スラリーは、前述したようなワイヤソー装置４５による切断作業時に被加工物を安定に切断するため、砥粒を分散させ、その要求品質上、その粘度は５０〜２００ｍＰａ・ｓとされ、一般に用いられる切削用クーラントの粘度と比較しても、高い値となるように調整されている。
【００５２】
この水溶性スラリーをワイヤソー装置４５による切断加工に適用すると、被切断物の切屑がさらに混入するため、水溶性スラリー廃液２ａの状態では、さらに高い粘度となっている。そのために、一般に用いられる液体サイクロンや遠心分離機やフィルターシステム等によって、水溶性スラリー廃液２ａをそのまま固液に分離することは不可能である。
【００５３】
そこで、水溶性スラリー廃液２ａの容量の１／２〜１倍程度の容量の水又は極性溶媒（メチルアルコール等）等の希釈液Ｗを加えて希釈することにより、水溶性スラリー廃液２ａの粘度を３０ｍＰａ・ｓ以下、好ましくは２０〜３０ｍＰａ・ｓに落としている。
【００５４】
即ち、水溶性スラリー廃液２ａの粘度を低下させる工程（ａ）（図５）がまず実施される。なお、水溶性スラリー廃液２ａを低粘度化する手段としては、上記した希釈手段の他に水溶性スラリー廃液２ａ又は希釈された水溶性スラリー廃液２ａを、例えば、４０℃以上に加温することによって行なうこともできる。
【００５５】
この低粘度化された水溶性スラリー廃液２ａに対しては、液体サイクロンや遠心分離機等による質量差式の固液分離が可能となる。上述したごとく、低粘度化を図る為の希釈液には、水又は極性溶媒（メチルアルコール等）等を用いるが、再度蒸留操作等により濃縮する必要がある為、可燃性の問題を考慮し、有機溶剤の使用を避け、水による希釈とするのが好ましい。
【００５６】
粘度３０ｍＰａ・ｓ以下と低粘度化された水溶性スラリー廃液２ａは、次に有効砥粒ＰとＳＳ分(ＳＵＳＰＥＮＤＥＤＳＯＬＩＤ：浮遊固体分)及び液体分（水溶性クーラント成分＋水）からなる廃液Ｎ１とに分級される。即ち、有効砥粒Ｐと浮遊固体分及び液体分からなる廃液Ｎ１とに分級する工程（ｂ）（図５）が次に実施される。
【００５７】
この分級処理においては、サイクロン方式の分級機４、例えば、液体サイクロンが好適に用いられる。液体サイクロンは、上部排出口から所定粒径より小さい砥粒、例えば１５μｍ未満の砥粒を懸濁状態で含んだ砥粒液が排出され、下部排出口からは所定粒径より大きい粒子、例えば１５μｍ以上の砥粒を懸濁状態で含んだ砥粒液が排出される。
【００５８】
この液体サイクロン方式分級機としては、ＳＲＳシステム〔日立造船メタルワークス（株）製〕が好適である。一般に用いられている遠心分離機による分離（分級）であると、有効砥粒径未満の微細砥粒等が含まれて分離（分級）されるので分級された回収砥粒が再利用に適さない。
【００５９】
しかし、上記液体サイクロンを用いる分級操作によれば、分級された回収砥粒には、再利用可能な有効砥粒径を有する有効砥粒Ｐのみが含まれ、再利用できない有効砥粒径未満の微細砥粒は含まれないという利点がある。なお、有効砥粒Ｐは、上記説明の水溶性スラリー廃液２ａの場合、所定粒径（例えば１５μｍ）以上の再利用可能な砥粒をいう。粒径が所定粒径に満たない微細砥粒は再利用に適さないものである。
【００６０】
上記分級機４により分級されたＳＳ分（浮遊固体分）及び液体分からなる廃液Ｎ１に対して、次に凝集分離操作及び濃縮操作、遠心分離機による固液分離操作が行なわれ、水溶性クーラント成分Ｑが抽出される。ＳＳ（浮遊固体分）分は廃棄物（廃スラッジ）Ｌとして処理される。即ち、水溶性クーラント成分Ｑ及び浮遊固体分及び液体分からなる廃液Ｎ１から、水溶性クーラント成分Ｑを抽出し、浮遊固体分を廃スラッジＬとして廃棄する工程（ｃ）（図５）がさらに実施される。次いで、工程（ｄ）（図５）において、回収した有効砥粒Ｐと抽出したクーラント成分Ｑの再利用が行われるようになっている。
【００６１】
このようにして、スラリー廃液再生処理５０から生じる廃スラッジＬについて、減圧蒸留法の原理を採用した振動乾燥手段６０により、廃スラッジＬの残留液体分を気化せしめて、微細固体分を乾燥粉末化し、乾燥粉末化された微細固体分Ｐ３の再利用を図り、また、気化した残留液体分については冷却して液化し、クーラント成分Ｑ３を再利用することができるようになる。
【００６２】
なお、上記説明では、主にワイヤソー装置で用いるスラリーの場合を説明したが、ラップ装置、或いはポリシング装置で用いられるスラリーの場合でも同様に処理が可能である。また、スラリーとしては、主に水溶性スラリーの場合を説明したが、油性スラリーの場合であっても、油性クーラント成分中の有機溶媒が減圧蒸留法の原理により抽出できるものであれば、本発明システムを利用可能である。
【００６３】
【実施例】
以下に、本発明の実施例を挙げて更に具体的に説明するが、これらは例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００６４】
（実施例１）
１．構成
振動乾燥手段として、ＶＨ２５型振動乾燥機〔中央化工機（株）製〕と、その付属設備のボイラ、コンデンサ、レシーバタンク（受水槽）、水封式真空ポンプを用いた。横型円筒容器（筒状容器本体）を被覆しているジャケット部材（加熱手段）にはボイラからの水蒸気の温度を１３３℃として供給した。また、コンデンサには冷却水の温度を１５℃として供給し、水封式真空ポンプには水封水の流量を３Ｌ／分として供給し、水封式真空ポンプの真空度を４０Ｔｏｒｒとした。また、振動モータ（振動発生手段）の振動数を１２００ｒｐｍとし、振動幅を４ｍｍとした。
【００６５】
２．処理
シリコン廃スラッジ（残留液体分１５ｗｔ％、微細固体分８５ｗｔ％）を振動乾燥機の最大収容容積の５０ｗｔ％まで投入し、振動乾燥機の振動モータの電源を入れ、横型円筒容器の振動を開始させた。また、振動乾燥機のジャケット部にボイラからの水蒸気を供給して、横型円筒容器の加熱を開始させた。さらに、横型円筒容器の内部の圧力を水封式真空ポンプで減圧し、抽出ガスをコンデンサで凝縮液化させ、凝縮液はレシーバタンクに貯留した。
【００６６】
製品の温度が蒸気供給温度に達するか、又は、容器内の圧力が水封式真空ポンプの設定圧力に達した時点で、振動乾燥機の加温と減圧の操作を止めて横型円筒容器内圧力を大気に解放した。振動乾燥機を停止し、製品温度が常温に達した時点で、排出口を解放し製品を取り出した。また、レシーバタンク内に貯留された抽出液も取り出した。
３．結果
製品としてのシリコン廃スラッジの微細固体分は、乾燥粉末化され、その残留液体分は１ｗｔ％以下となっており、塗型剤等の骨材として十分な品質であることが確認された。また、抽出液としてのシリコン廃スラッジの残留液体分は、クーラント成分であり、再生クーラントとして再利用可能であることが確認された。
【００６７】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明によれば、スラリー廃液の再生処理において生じる廃スラッジから残留液体分（有機溶媒）と微細固体分とを分離抽出して、廃スラッジの微細固体分を有効に再利用可能とし、また、廃スラッジの残留液体分についても、新たなスラリーの作成の際のクーラント成分として再利用可能とすることにより、コスト低減を図り、しかも、産業廃棄物が全く生じないことから、環境問題の一助ともなる廃スラッジの再利用システムを提供することができるという大きな効果が達成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の廃スラッジの再利用システムの構成の一例を示す概略説明図である。
【図２】本発明システムにおける工程の一例を示すフローチャートである。
【図３】本発明システムで用いる振動乾燥手段の一例を示す概略説明図である。
【図４】本発明システムで用いることのできるスラリー廃液再生処理の構成の一例を示す概略説明図である。
【図５】本発明システムで用いることのできるスラリー廃液再生処理における工程の一例を示すフローチャートである。
【図６】従来のスラリー再生処理の一例を示す概念説明図である。
【図７】ワイヤソー装置の一例を示す概略説明図である。
【符号の説明】
２：スラリー廃液、２ａ：水溶性スラリー廃液、４：分級機、６：蒸留法、８：遠心分離機、１０：スラリー、１０Ａ，１０Ｂ：従動ローラ、１０Ｃ：駆動ローラ、１２：ワイヤ、１４ａ，１４ｂ，１４ｃ：リング状溝、１６：駆動モータ、２０，３０：張力調節機構、２２，３２：ワイヤ巻取りドラム、２４，３４：トルクモータ、４０：ワーク、４２：ワークホルダ、４５：ワイヤソー装置、５０：スラリー廃液再生処理、６０：振動乾燥手段、６２：振動乾燥装置、６４：筒状容器本体、６５：加熱手段、６６：投入口、６８：排出口、７０：排気口、７２：弾性支持手段、７４：振動発生手段、８０：ボイラ、８２：操作盤、８４：コンデンサ、８６：受水槽、８８：真空ポンプ、Ｄ：無機系分散剤、Ｌ：廃スラッジ、Ｎ１，Ｎ２，Ｎ３：廃液、Ｐ：有効砥粒、Ｐ１：新品砥粒、Ｐ３：微細固体分、Ｑ，Ｑ３：クーラント成分、Ｑ１：再生クーラント、Ｑ２：新品クーラント、Ｗ：希釈液。

Claims

ワークの切断加工、ラップ加工及びポリシング加工のスラリー廃液から有効砥粒を分級すると共に、クーラント成分を抽出して再生クーラントを作成し、該有効砥粒及び該再生クーラントを夫々新品砥粒及び新品クーラントに添加して新たなスラリーとして再利用するスラリー廃液再生処理において生じる有効砥粒径未満の微細砥粒及び被加工物成分を含む微細固体分並びにこれに付着したクーラント成分を含む残留液体分からなる廃スラッジ（ｅ）から、残留液体分を気化せしめ微細固体分を乾燥粉末化する蒸留乾燥工程（ｆ）を有し、該乾燥粉末化された廃スラッジの微細固体分を再利用すること（ｇ）を特徴とする廃スラッジの再利用システム。
前記気化せしめた廃スラッジの残留液体分を冷却して液化することにより、廃スラッジの残留液体分からクーラント成分を抽出して再利用すること（ｈ）を特徴とする請求項１記載の廃スラッジの再利用システム。
前記廃スラッジから抽出したクーラント成分は、新たなスラリーの作成の際に、新品クーラント成分と混合して再利用することを特徴とする請求項２記載の廃スラッジの再利用システム。
前記蒸留乾燥工程（ｆ）は、残留液体分が１ｗｔ％以下となるように、廃スラッジの微細固体分を乾燥粉末化することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の廃スラッジの再利用システム。
前記蒸留乾燥工程（ｆ）は、振動しつつ加熱する振動乾燥手段を用いて処理されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の廃スラッジの再利用システム。
前記振動乾燥手段は、スラリー廃液再生処理において生じる廃スラッジを投入する投入口と、乾燥粉末化した微細固体分を排出する排出口と、気化した残留液体分を排気する排気口とが形成された筒状容器本体と、該筒状容器本体の内部を加熱するための加熱手段と、該筒状容器本体を弾性的に支持する弾性支持手段と、該筒状容器本体を振動せしめる振動発生手段とを備えた振動乾燥装置を有することを特徴とする請求項５記載の廃スラッジの再利用システム。
前記スラリー廃液は、ワイヤソー装置で使用されたスラリー廃液であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載の廃スラッジの再利用システム。
前記廃スラッジの微細固体分は、ワイヤソー装置で切断された被加工物成分と、ワイヤソー装置で利用された遊離砥粒成分とを含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項記載の廃スラッジの再利用システム。
前記被加工物成分は、珪素、セラミックス、酸化物結晶及び／又は化合物半導体結晶であることを特徴とする請求項８記載の廃スラッジの再利用システム。
前記遊離砥粒成分は、炭化珪素、珪素、二酸化珪素、酸化アルミニウム及び／又は酸化ジルコニウムであることを特徴とする請求項８又は９記載の廃スラッジの再利用システム。
前記乾燥粉末化した廃スラッジの微細固体分を鋳型の塗型剤の骨材として再利用することを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項記載の廃スラッジの再利用システム。
前記乾燥粉末化した廃スラッジの微細固体分を骨材として、アルコール類又は水溶性分散剤に分散し、鋳物用塗型剤に再利用することを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項記載の廃スラッジの再利用システム。