CN102470501A - 用于处理悬浮液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于处理来自分离过程的悬浮液的方法，其中，悬浮液由微粒状的磨蚀剂和液态的悬浮剂组成。该方法包括以下步骤：a)在微粒状磨蚀剂与液态悬浮剂之间产生恒定的体积比情况下，在具有附加的悬浮剂(PEG)而没有另外添加水的罐(1)内稀释悬浮液；b)在离心分离器(2)内将稀释的悬浮液分离成液体和固体部分；以及，c)随后精制或再利用所分离的液体和固体部分。

Description

用于处理悬浮液的方法
描述
本发明涉及一种按权利要求1特征组合所述用于处理来自分离过程的悬浮液的方法，其中，悬浮液由微粒状的磨蚀剂(Schleifmittel)和液态的悬浮剂组成。
圆柱体硅棒(晶片中所谓结晶块)的分离例如利用钢丝锯进行，其中，大多使用附加的磨蚀剂。这种类型的磨蚀剂例如可以是在适当的制剂中悬浮的碳化硅。
因此在锯开过程结束后，会产生磨蚀剂、悬浮剂以及通过切断过程分离的硅颗粒作为废品。
因为这种废品是非常贵重的原材料，所以多年来提供了大量的方法以及相应的设备，以便将使用过的磨蚀剂以及所使用的悬浮剂彼此分离、净化和再利用。
这种类型的方法例如在DE 699 04 986 T2中有所介绍。在该文献中用于分离和重新获取聚乙二醇和碳化硅-悬浮剂的方法，首先将由碳化硅颗粒和硅粉末组成的湿粉末团(Nasspulveragglomerat)通过加水稀释。之后进行对可供使用的磨蚀剂颗粒的水悬浮液和含有硅颗粒的水悬浮液的分离。随后将磨蚀剂颗粒的悬浮液在用于其回收和再利用的炉内干燥。此外，硅粉末的水悬浮液为随后干燥回收硅粉末进行过滤。
此外，使用过的磨蚀剂液体在水稀释步骤之前加热，以降低其粘度。依据在该文献中所述理论的另一观点，过滤使用过的被加热的低粘度液体，以便一方面回收湿粉末团而另一方面回收含有硅颗粒的悬浮剂。
之后进行待回收的悬浮剂的分离和尚存的微量硅颗粒(Siliziumpartikelspuren)的分离，随后可以对其进行处理或如有可能再利用。
由此可见，整个过程是在通过在一开始添加大量的水稀释碳化硅颗粒以及硅粉末的基础上进行。但在这种处理过程中使用水带来诸多缺点。
一方面，使用水造成可观的成本因素，其中，从水的购置、水的净化以及处理中产生成本。另一方面，将水加入使用过的锯屑悬浮液的处理过程蕴含着巨大危险。水和硅相遇时通常产生放热反应。伴随放热反应产生的氢产物蕴含着使已经分离的固体部分突然起火的危险。由此可能产生所谓大袋子(Big Bags)(存放容器)的自燃。
综上所述本发明的目的因此在于，提供一种用于处理上述悬浮液的方法，这些悬浮液一方面可以更加简单且成本更加低廉地使用，而另一方面满足所有安全要求。
本发明的目的通过一种按权利要求1所述理论用于处理来自分离过程的悬浮液的方法得以实现，其中，从属权利要求至少是依据目的设计和改进的。
悬浮液由微粒状的磨蚀剂和液态的悬浮剂组成，其中，为处理这种悬浮液实施以下步骤：
首先在具有附加悬浮剂的罐内稀释悬浮液。在这种稀释中明确取消附加的水。此外，在微粒状磨蚀剂与液态悬浮剂之间产生恒定的体积比。
微粒状磨蚀剂与悬浮剂之间的体积比在稀释后处于1∶1到1∶10之间的数值。体积比最好为1∶5。
稀释过的悬浮液随后装入分离器内，特别是离心分离器内，该分离器的作用是将稀释过的悬浮液分离成液体和固体部分。
所分离的液体和固体部分在随后的加工工序中可以要么进一步精制，要么在该方法步骤之后作为可以再利用的材料存在。
需要提到的是，微粒状的磨蚀剂是碳化硅(SiC)。悬浮剂可以是聚乙二醇(PEG)。
此外依据本发明的方法，具有附加悬浮剂的悬浮液在罐内为降低粘度而被加热。该加热步骤例如可以在约90℃的温度下实施。
在离心分离器内分离的固体部分已经能够以这种用于在分离法中再利用的状态作为所谓的浆状沉积物(Slurryansatz)使用。这一点采用以往所公开的离心机方法不能达到，因为在使用这些方法的情况下所分离的固体部分绝对需要再处理。
与之相对，所分离的液体部分要进行再净化。这种类型的再净化例如可以借助过滤进行。特别是可以设想使用具有可能的过滤辅助装置的压滤机(Filterpresse)。
这种再净化过的液体部分可以作为悬浮剂使用，并为在罐中稀释而循环地输送到所要处理的悬浮液。
此外，再净化液体部分时沉积出残余颗粒，这种残余颗粒例如是硅(Si)和/或碳化硅。这样沉积的残余颗粒可以作为半成品使用。由此使得难于购置且因此昂贵的硅可以得到再利用。
依据本发明的另一观点，至少一部分再被净化的、与给料悬浮液的液体部分相应的液体部分要进行蒸馏。因此设备可以连续运行。
通过这种蒸馏可以去除易挥发和难挥发的部分。
蒸馏最好在真空下进行，特别是在约10-2mbar的压强下进行。
所获取的馏出物注入罐内并以这种形式供进一步使用。例如，所获取的馏出物例如PEG产品可以出售，或与通过离心分离器内的分离所获取的浆状沉积物混合。这种浆状沉积物然后可以在后面的锯开过程中使用。
例如刚才所介绍的用于处理使用过的悬浮液的方法按批次(chargenweise)实施。
特别地，依据本发明的方法在制造硅片时，也就是在将圆柱体的硅棒分割成单个圆片时使用。
用于实施依据本发明的方法的设备主要具有用于稀释的罐、离心分离器、过滤设备以及蒸馏器。这些单个部件最好安装在分开的容器内，从而使得这些容器可以简单地运输到不同的使用地并且组装。
此外，这样安装在容器内可以进行单个组件或部件的可变选择。因此可以根据所要求的产量(Durchsatzmenge)选取具有不同效率特征的组件或部件。
上述用于处理来自分离过程的悬浮液的方法集多个优点于一身。一方面，所提供的方法可更加简单地操作以及成本更加低廉地实现。另一方面，通过取消附加的添加水，可以排除通过氢的形成所造成的Big Bags突然起火的危险。
此外无需以往所公开的离心机方法中必需的水处理。此外没有污染的废水。
此外，与所公开的离心机方法相比，通过离心分离器分离的固体部分具有较少的精细部分，因此与传统的离心机方法相比，固体部分可以更长时间地使用。此外，所分离的液体部分无需像以往所公开的离心机方法中那样在离心机内复杂地再净化。
下面借助实施例以及参照附图对依据本发明用于处理来自分离过程的悬浮液的方法进行详细说明。
附图所示用于处理悬浮液的设置和方法示意图在本案例中涉及处理制造硅片时产生的悬浮液，该悬浮液由微粒状的磨蚀剂和液态的悬浮剂组成。微粒状的磨蚀剂是碳化硅而悬浮剂是聚乙二醇。
首先将悬浮液加入罐1内，在该罐中用附加的悬浮剂，但不是用水稀释所述悬浮液。附加的悬浮剂也是聚乙二醇。微粒状碳化硅与液态聚乙二醇之间产生1∶5的近似恒定的体积比。为额外地降低粘度，具有附加悬浮剂的悬浮液在罐1内加热。
因为相对于液态悬浮剂内颗粒状磨蚀剂的部分而言，使用过的悬浮液可以按不同的混合比例存在，所以在输入罐内的悬浮剂的入口处安装控制装置，从而始终仅向罐输送这样多的悬浮剂，直至产生在颗粒状磨蚀剂与液态悬浮剂之间预先规定的体积比。
处于罐1内被稀释的并且出于降低粘度的目的而被加热的悬浮液随后装入离心分离器2内，在该离心分离机中将悬浮液分离成液体和固体部分。
所分离的固体部分含有碳化硅和少量的PEG，并因此可以形成浆状沉积物，如在锯开硅棒时使用的浆状沉积物，通过添加净化过的PEG重新产生相应的使用混合物。
离心分离器2内分离的液体部分随后例如借助使用过滤器4进行净化。一部分被再净化的液体部分(PEG)可以随后作为罐1内悬浮液的稀释液使用。通过过滤器4收集含有硅和碳化硅颗粒的残余颗粒。由此获取的硅可以作为成品或半成品使用。
此外，通过过滤设备4再净化的PEG可以输送到蒸馏器5，通过该蒸馏器在非常低的压强下进行易挥发和难挥发成分的去除。蒸馏在真空下进行，本案例中在约10-2mbar的压强下进行。再净化PEG的蒸馏产率例如约为250l/h。所获取的馏出物例如是高质量的PEG，最好将其注入罐6内。
这样存放的PEG要么可以继续出售，要么可以用于精制通过离心分离器2形成的浆状沉积物3。
所介绍的方法是用于处理来自分离过程的悬浮液的过程，这些过程在无附加添加物并因此无水污染的情况下实施。非常高比例的经过处理的悬浮液各种成分可以得到再利用，由此最终仅产生非常低比例的废品。此外与传统的离心机方法相比，所回收的固态和液态成分的质量明显更好。
附图标记列表
1罐
2离心分离器
3浆状沉积物
4过滤器/过滤设备
5蒸馏器
6PEG-罐

Claims (20)

1.用于处理来自分离过程的悬浮液的方法，其中，所述悬浮液由微粒状的磨蚀剂和液态的悬浮剂组成，所述方法包括以下步骤：
a)在微粒状的磨蚀剂与液态悬浮剂之间产生恒定的体积比情况下，在具有附加悬浮剂而没有另外添加水的罐(1)内稀释所述悬浮液；
b)在离心分离器内将稀释的悬浮液分离成液体部分和固体部分，其中，在所述离心分离器(2)内分离的液体部分进行再净化，并且这种再净化借助至少一个过滤器(4)进行；以及
c)随后精制或再利用所分离的液体部分和固体部分。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微粒状的磨蚀剂是碳化硅(SiC)。
3.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述悬浮剂是聚乙二醇(PEG)。
4.按权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，具有附加悬浮剂的悬浮液在所述罐(1)内为降低粘度而被加热。
5.按前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述微粒状的磨蚀剂与所述液态的悬浮剂之间的体积比在稀释后处于1∶1到1∶10之间。
6.按权利要求5所述的方法，其特征在于，所述微粒状的磨蚀剂与所述液态的悬浮剂之间的体积比在稀释后约为1∶5。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于，被再净化的液体部分作为悬浮剂使用，并为进行稀释而循环地输送到所要处理的悬浮液中。
8.按前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，再净化所述液体部分时沉积残余颗粒，并且所沉积的残余颗粒作为半成品使用。
9.按权利要求8所述的方法，其特征在于，所沉积的残余颗粒是硅(Si)和/或碳化硅(SiC)。
10.按前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，被再净化的液体部分进行蒸馏(5)。
11.按权利要求10所述的方法，其特征在于，蒸馏在真空下进行。
12.按权利要求10或11所述的方法，其特征在于，蒸馏在约10-2mbar的压强下进行。
13.按权利要求10、11或12中任一项所述的方法，其特征在于，被再净化的液体部分的蒸馏产率约为200至300l/h。
14.按权利要求10至13中任一项所述的方法，其特征在于，所获取的馏出物注入另一罐(6)内。
15.按前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在分离器(2)内分离的固体部分作为浆状沉积物(3)使用。
16.按权利要求10至14及15中任一项所述的方法，其特征在于，所述浆状沉积物(3)与被再净化和蒸馏的液体部分混合。
17.按前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，用于处理使用过的悬浮液的方法按批次实施。
18.按权利要求1至17中任一项所述的方法，其特征在于，用于处理使用过的悬浮液的方法连续进行。
19.按前述权利要求中任一项所述的方法的用途，是通过锯开从结晶块中制造硅片。
20.用于实施按权利要求1至18中任一项所述方法的设备，其特征在于，单个部件或组件如用于稀释的罐(1)、特殊的离心分离器(2)、过滤设备(4)和蒸馏器(5)安装在分开的容器内，以保证在不同的地点处简便的安装和使用。
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