KR20120083277A - 현탁액 조제 방법 - Google Patents

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피터 카니우트
조지 프리츠
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아카베 아파라트 + 베르파렌 게엠베하
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Abstract

본 발명은 분리 공정으로 현탁물의 조제를 하기 위한 방법에 관한 것으로, 이때 현탁물은 입자형 연마제 및 액상 슬러리화 제제로 구성된다. 본 방법은 a) 입자형 연마제와 액상 슬러리화 제제 간에 일정한 용적비를 형성하면서, 부가적인 물 첨가 없이, 부가적인 슬러리화 제제를 이용하여 탱크(1) 내에서 현탁물을 희석화하는 단계, b) 상기 희석화된 현탁물을 원심 분리기내에서 액상 분율 및 고상 분율로 분리하는 단계, 그리고 c) 이후에 상기 분리된 액상 분율 및 고상 분율을 정제하거나 재-사용하는 단계를 포함한다.

Description

현탁액 조제 방법{METHOD FOR PREPARING A SUSPENSION}
본 발명은 특허청구범위 제1항의 특징 조합에 따라, 분리 공정을 통하여 현탁액을 조제하는 방법에 관한 것으로, 이때 상기 현탁액은 입자형 연마제 및 액상 슬러리화 제제로 구성된다.
실린더 실리콘바, 특히 잉곳(ingot)과 웨이퍼를 분리하는 것은 예를 들면 줄 톱(wire saw)을 이용하여 실시되며, 이때 대부분 부가적인 연마제가 사용된다. 이와 같은 연마제는 예를 들면 적합한 제제(agent) 내에 슬러리화되어 있는 실리콘 카바이드일 수 있다.
따라서, 톱질 공정의 종료 후, 연마제, 슬러리화 제제(slurrying agent) 및 절단 공정에 의해 분리된 실리콘 입자가 폐기 생산물로서 존재한다.
이러한 폐기 생산물은 매우 값비싼 미가공 물질을 가리키므로, 이미 오래전부터, 사용한 연마제 및 사용한 슬러리화 제제를 서로 분리, 정화(purification) 및 재-사용하기 위한 설비가 제공된다.
이와 같은 방법은 예를 들면 DE 699 04 986 T2에 기술된다. 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol) 및 실리콘 카바이드-연마제의 분리 및 재-획득을 위한 상기 방법의 경우에, 우선 실리콘 카바이드 입자 및 실리콘 분말로 구성된 습식 분말 응집체는 물이 첨가됨으로써 희석화된다. 제공 가능한 연마제 입자의 물 슬러리(water slurry)와 실리콘 입자를 함유한 물 슬러리의 분리가 이루어진다. 이어서, 연마제 입자의 슬러리는 상기 입자의 재-획득 및 재-사용을 위해 노(furnace)에서 건조된다. 또한, 실리콘 분말의 물 슬러리는 실리콘 분말을 재-획득하도록 여과된 후 건조된다.
또한, 소비된 연마제 액체는 상기 액체의 점도를 낮추기 위해 물 희석화 단계 전에 가열된다. 이와 같은 교시의 다른 견지는, 한편으로는 습식 분말 응집체를 그리고 다른 한편으로는 실리콘 입자를 함유한 슬러리화 제제를 재-획득하기 위해, 점도가 낮은 상기의 소비 및 가열된 액체를 여과할 것을 고려한다.
재-획득을 위한 슬러리화 제제의 분리 및 아직 존재하는 미량의 실리콘 입자의 분리가 이루어지며, 상기 미량의 실리콘 입자는 이후에 제거되거나 경우에 따라서 재-사용될 수 있다.
전체의 공정은, 더 많은 양의 물을 첨가하여 실리콘 카바이드 입자 및 실리콘 분말을 초기 희석하는 것을 기반으로 한다. 그러나, 이와 같은 조제 공정에서 물의 사용은 여러 단점과 결부된다.
한편으로는, 물의 사용은 현저한 비용 인자와 결부되며, 이때 물의 공급, 물의 정화 및 폐기로부터 비용이 발생한다. 다른 한편으로는, 사용된 쏘잉 현탁액(sawing suspension)의 조제 공정에서 물을 넣는 것은 현저한 위험을 내포하고 있다. 물과 실리콘은 상호 만나면 일반적으로 발열 반응이 일어난다. 발열 반응과 결부된 수소 생산은 이미 분리된 고상 분율(solid fraction)의 갑작스러운 점화 위험을 내포하고 있다. 상황에 따라 소위 빅백(big bag)(저장물 컨테이너)의 자가 점화가 수반된다.
앞서 설명한 바로부터, 본 발명의 과제는 앞에서 언급한 현탁액을 조제하기 위한 방법을 제공하는 것으로, 상기 현탁액은 한편으로는 더 간단하고 비용 효과적으로 적용될 수 있고, 다른 한편으로는 모든 안전 요건을 충족한다.
본 발명의 과제는 특허청구범위 제1항의 교시에 따라 분리 공정으로 현탁액을 조제하기 위한 방법에 의하여 해결되며, 이때 종속항들은 적어도 적합한 형성예 및 발전예를 나타낸다.
현탁액은 입자형 연마제 및 액상 슬러리화 제제로 구성되며, 이때 상기 현탁액의 조제를 위해 이하의 단계가 실시된다:
우선, 현탁액은 탱크 내에서 부가적인 슬러리화 제제를 이용하여 희석화된다. 상기 희석화 시, 명백하게 부가적인 물의 첨가가 생략된다. 또한, 입자형 연마제와 액상 슬러리화 제제 간에 일정한 용적비가 형성된다.
입자형 연마제와 슬러리화 제제 간에 용적비는 희석화 이후에 1:1 내지 1:1의 값이다. 바람직하게는, 용적비는 1:5이다.
이후, 희석화된 현탁액은 분리기, 특히 원심 분리기에 제공되며, 상기 분리기에 의해 희석화된 현탁액은 액상- 및 고상 분율로 분리된다.
분리된 액상 분율 및 고상 분율은 이후의 가공 공정에서 재-정제될 수 있거나 이미 상기 방법 단계 이후에 재-사용 가능한 물질로서 존재한다.
입자형 연마제는 실리콘 카바이드(SiC)를 가리키는 것으로 언급할 수 있다. 슬러리화 제제는 폴리에틸렌글리콜(PEG)일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 방법은, 부가적인 슬러리화 제제를 갖춘 현탁액이 탱크 내에서 점도 감소를 위해 가열되는 것을 고려한다. 가열 단계는 예를 들면 약 90℃의 온도에서 실시될 수 있다.
원심 분리기 내에서 분리된 고상 분율은 이미 이러한 상태에서 분리 공정 내의 재-사용을 위해 소위 슬러리 혼합물로서 사용될 수 있다. 이는 이제까지 공지된 원심력 방법으로는 가능하지 않은데, 이 경우 분리된 고상 분율의 재-처리가 반드시 필요하기 때문이다.
반면, 분리된 액상 분율은 재-정화를 거친다. 이와 같은 재-정화는 예를 들면 여과를 이용하여 실시할 수 있다. 특히, 경우에 따라 여과 보조 수단을 갖춘 필터 프레스(filter press)의 사용을 고려할 수 있다.
따라서 정화된 액상 분율은 슬러리화 제제로서 사용될 수 있고, 탱크 내에서 희석화를 위한 현탁액 조제 사이클에 공급될 수 있다.
또한, 액상 분율의 재-정화 시, 잔여물 입자가 분리되고, 상기 잔여물 입자는 예를 들면 실리콘(Si) 및/또는 실리콘 카바이드를 가리킬 수 있다. 이와 같이 분리된 잔여물 입자는 반제품으로서 사용될 수 있다. 따라서, 공급하기 어렵고 그에 상응하여 고가인 실리콘의 재-사용이 가능하다.
본 발명의 다른 견지는, 재-정화된 액상 분율의 적어도 일부를 증류할 것을 고려하는데, 상기 일부분은 상기 과제 현탁액의 액체 비율에 상응한다. 따라서, 설비의 연속 주행 방식이 가능하다.
이와 같은 증류에 의해, 휘발되기 용이한 비율 및 휘발되기 어려운 비율이 제거될 수 있다.
바람직하게는, 증류는 진공 하에, 특히 약 10-2 mbar의 압력 하에 이루어진다.
얻어진 증류액은 탱크 내에 채워지고 이러한 형태로 이후의 사용을 위해 제공된다. 예를 들면, 획득된 증류액이 판매되거나, 원심분리기 내의 분리에 의해 획득된 슬러리 혼합물에 섞일 수 있다. 상기 증류액은 예를 들면 PEG 생성물을 가리킨다. 이러한 슬러리 혼합물은 이후의 톱질 공정에 사용될 수 있다.
예를 들면, 직전에 설명한, 사용한 현탁액의 조제를 위한 방법이 회분식으로(batchwise) 실시된다.
특히, 본 발명에 따른 방법은 실리콘 웨이퍼의 제조 시, 즉 실린더 실리콘 잉곳과 개별 웨이퍼들을 분리할 때 사용된다.
본 발명에 따른 방법을 실시하기 위한 설비는 실질적으로 희석화용 탱크, 원심 분리기, 필터 설비 및 증류기를 포함한다. 바람직하게는, 개별적 구성 요소들은 별도의 컨테이너들에 수용됨으로써, 상기 구성 요소들은 다양한 투입 장소에 간단히 이송되고 구성될 수 있다.
또한, 이와 같은 컨테이너 내의 수용은 개별 부품 또는 구성 요소의 다양한 선택을 가능하게 한다. 원하는 처리량(throughput)에 따라 서로 다른 성능 특징을 가진 부품 또는 구성 요소가 선택될 수 있다.
앞에 설명한, 분리 공정으로 현탁액을 조제하기 위한 방법은 여러 이점을 가진다. 한편으로는, 본 제안된 방법은 더 간단하게 적용할 수 있고, 더 비용 효과적으로 구현할 수 있다. 다른 한편으로는, 부가적인 물 첨가를 생략함으로써, 수소의 형성에 의해 발생하는 갑작스러운 빅백 점화 위험이 배제될 수 있다.
또한, 이제까지 공지된 원심분리법(centrifuge method)에서 필요한 바와 같은 물 준비는 필요하지 않다. 부가적으로, 오염된 폐수가 발생하지 않는다.
또한, 원심 분리기에 의해 분리된 고상 분율은 공지된 원심분리법에 비해 미세 비율을 더 적게 포함함으로써, 고상 분율은 종래 원심분리법에서보다 더 길게 사용될 수 있다. 또한, 분리된 액상 분율은 이제까지 공지된 원심 분리법의 경우와 같이 원심분리기에서 소모적으로 재-정화될 필요가 없다.
본 발명에 따른, 분리공정에 의한 현탁액의 조제 방법은, 이후에, 실시예에 의거하고 도면을 참조로 하여 더 상세히 설명되어야 한다.
도 1은 현탁액의 조제를 위한 배치 및 방법에 관한 도면이다.
도 1에 도시된, 현탁액의 조제를 위한 배치 및 방법에 관한 도면은 본원의 경우에 실리콘 웨이퍼의 제조 시 발생하는 현탁액의 조제에 관한 것이며, 상기 현탁액은 입자형 연마제와 액상 슬러리화 제제로 구성된다. 입자형 연마제는 실리콘 카바이드이고 액상 슬러리화 제제는 폴리에틸렌글리콜이다.
현탁액은 우선 탱크(1) 내에 제공되고, 상기 탱크에서 현탁액은 부가적인 슬러리화 제제를 이용하여 희석화되며, 물을 이용하여 희석화되지 않는다. 부가적인 슬러리화 제제는 다시 폴리스틸렌글리콜이다. 입자형 실리콘 카바이드와 액상 폴리에틸렌글리콜 간에 거의 일정한 용적비 1:5가 형성된다. 점도를 부가적으로 낮추기 위해, 부가적인 슬러리화 제제를 구비한 현탁액은 탱크(1) 내에서 가열될 수 있다.
사용된 현탁액은 액상 슬러리화 제제에서 입자형 연마제의 비율과 관련하여 서로 다른 혼합비율로 존재할 수 있으므로, 탱크에 넣을 슬러리화 제제가 들어가는 유입부에 제어부가 설치됨으로써, 탱크에는 항상 입자형 연마제와 액상 슬러리화 제제 간에 미리 정해진 용적비가 형성될 때까지 만큼 많은 액상 슬러리화 제제만이 공급된다.
탱크(1) 내에 존재하며 희석화되고 점도 감소 목적을 위해 가열된 현탁액은 이후에 원심 분리기(2)에 제공되며, 상기 분리기에서 상기 현탁액은 액상- 및 고상 분율로 분리된다.
분리된 고상 분율은 특히 실리콘 카바이드를 포함하고, 낮은 비율의 PEG를 포함하며, 실리콘 잉곳의 톱질 시에 사용되는 경우, 슬러리 혼합물은 형성될 수 있으며, 이와 동시에 정화된 PEG의 첨가에 의해 적절한 사용 혼합물은 다시 제조될 수 있다.
이후에 원심 분리기(2) 내에 분리된 액상 분율은 정화되며, 상기 정화는 예를 들면 필터(4)를 장착하여 실시한다. 재-정화된 액상 분율의 일부(PEG)는 탱크(1) 내에서 현탁액의 희석화 수단으로서 사용될 수 있다. 필터(4)에 의해, 잔여물 입자가 모아지고, 상기 잔여물 입자는 특히 실리콘 및 실리콘 카바이드 입자를 포함한다. 이를 통해 얻어진 실리콘은 완제품 또는 반제품으로서 사용될 수 있다.
또한, 필터 설비(4)에 의해 재-정화된 PEG가 증류기(5)에 공급됨으로써, 휘발되기 용이한 비율 및 휘발되기 어려운 비율의 제거는 매우 낮은 압력 하에 이루어진다. 증류는 진공 하에, 본원의 경우에 약 10-2 mbar의 압력 하에 이루어진다. 재-정화된 PEG의 증류 처리량은, 예를 들면 약 250 l/h이다. 얻어지는 증류액은 질적으로 고가인 PEG를 나타내고, 상기 PEG는 바람직하게는 탱크(6) 내에 채워진다.
이와 같이 보관된 PEG는 재-판매되거나, 원심 분리기(2)에 의해 형성된 슬러리 혼합물(3)의 정제(refinement)를 위해 사용될 수 있다.
기술된 방법은, 물의 부가적인 첨가 및 이후의 오염 없이 실시되는, 분리 공정에 따른 현탁액의 조제 공정을 나타낸다. 조제된 현탁액의 개별 성분은 매우 높은 비율이 재-사용될 수 있어서, 최종적으로 폐기 생산물은 매우 낮은 비율로만 발생한다. 또한, 종래 원심분리법에 비해, 재-획득된 고상 및 액상 구성요소의 현저히 더 양호한 품질이 달성된다.
1 탱크
2 원심 분리기
3 슬러리 혼합물
4 필터/ 필터 설비
5 증류기
6 PEG 탱크

Claims (20)

  1. 분리 공정에 의해, 입자형 연마제와 액상 슬러리화 제제로 구성된 현탁액을 조제하는 방법에 있어서,
    a) 상기 입자형 연마제와 상기 액상 슬러리화 제제 간에 일정한(constant) 용적비를 형성하면서, 부가적인 물을 첨가하지 않고 부가적인 슬러리화 제제를 이용하여 탱크(1) 내에서 상기 현탁액을 희석화하는 단계;
    b) 상기 희석화된 현탁액을 원심 분리기 내에서 액상 분율 및 고상 분율로 분리하는 단계로서, 상기 원심 분리기(2) 내에서 분리된 액상 분율은 재-정화를 거치고, 상기 재-정화는 적어도 하나의 필터(4)를 이용하여 실시되는 분리 단계; 및
    c) 상기 분리된 액상 분율 및 고상 분율을 정제 또는 재-사용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 입자형 연마제는 실리콘 카바이드(SiC)인 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 액상 슬러리화 제제는 폴리에틸렌글리콜(PEG)인 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 부가적인 슬러리화 제제를 구비한 현탁액은 점도 감소를 위해 상기 탱크(1) 내에서 가열되는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입자형 연마제와 상기 액상 슬러리화 제제 간에 용적비는 희석화 이후에 1:1 내지 1:10인 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 입자형 연마제와 상기 액상 슬러리화 제제 간에 용적비는 희석화 이후에 약 1:5인 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 재-정화된 액상 분율은 슬러리화 제제로서 사용되고, 희석화를 위한 현탁액 조제 사이클에 공급되는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액상 분율의 재-정화 시 잔여물 입자가 분리되고, 상기 분리된 잔여물 입자는 반제품으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 분리된 잔여물 입자는 실리콘(Si) 및/또는 실리콘 카바이드(SiC)를 포함하는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 재-정화된 액상 분율은 증류(5)를 거치는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 증류는 진공 하에서 실시되는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  12. 청구항 10 또는 청구항 11에 있어서,
    상기 증류는 약 10-2 mbar의 압력 하에서 실시되는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  13. 청구항 10 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 재-정화된 액상 분율의 증류 처리량은 약 200 내지 300 l/h인 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  14. 청구항 10 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    얻어진 증류액은 부가적인 탱크(6) 내에 채워지는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  15. 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 원심 분리기(2) 내에서 분리된 고상 분율은 슬러리 혼합물(3)로서 사용되는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  16. 청구항 10 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 슬러리 혼합물(3)은 재-정화되고 증류된 액상 분율과 섞이는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  17. 청구항 1 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁액 조제 방법은 회분식으로 실시되는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  18. 청구항 1 내지 청구항 17 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁액 조제 방법은 연속식으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법.
  19. 톱질을 이용하여 잉곳으로부터 분리되도록 실리콘 웨이퍼를 제조하는 경우, 청구항 1 내지 청구항 18 중 어느 한 항에 따른 현탁액 조제 방법의 사용.
  20. 청구항 1 내지 청구항 18 중 어느 한 항에 따른 현탁액 조제 방법을 실시하기 위한 설비에 있어서,
    희석화용 탱크(1), 특히 원심 분리기(2), 필터 설비(4) 및 증류기(5)와 같은 개별 부품 또는 구성요소는 서로 다른 위치에 용이하게 구성 및 투입되기 위해 별도의 컨테이너들에 수용되는 것을 특징으로 하는 현탁액 조제 방법을 실시하기 위한 설비.
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