CN103347654A - 冷却剂再生方法 - Google Patents

Abstract

冷却剂再生方法(1a)具备：离心分离循环工序(A)，其具备将使用过冷却剂(3)的一部分供给至具有纵型离心分离装置的离心分离单元(2)并离心分离成固体部分(17)与离心分离液(19)的离心分离工序(S2)、以及将离心分离液(19)与使用过冷却剂(3)混合的离心分离液混合工序(S3)；膜分离循环工序(B)，其具备将使用过冷却剂(3)的剩余部分供给至具有过滤膜(6)的膜分离单元(7)并膜分离成浓缩液(22)与膜过滤液(21)的膜分离工序(S4)、以及将浓缩液(22)与使用过冷却剂(3)混合的浓缩液混合工序(S5)；以及冷却剂混合生成工序(S6)，将循环的离心分离液(19)和所回收的膜过滤液(21)混合，生成冷却剂(4)。

Description

冷却剂再生方法

技术领域

本发明涉及冷却剂再生方法，尤其涉及用于回收在切断硅材料的切片工序中使用的使用过冷却剂并生成能够再次利用的冷却剂的冷却剂再生方法。

背景技术

为了制造在半导体元件或太阳能电池面板上使用的太阳能电池元件等各种制品，生产多晶或非晶性的硅材料。所生产的硅材料一般呈块状，为了用作上述各元件，有必要切割成预先规定的尺寸。此时，在切割硅材料的工序(切片工序或切断工序)中，利用使用极细钢丝(wire)的钢丝锯切断装置。所涉及的钢丝锯切断装置，使以规定的张力张紧设置的钢丝以高速运转并与硅材料接触，由此，在互相接触的部位进行切断。此时，由于以高速运转的钢丝而在上述接触部位产生摩擦热。因此，有时候由于该摩擦热而钢丝本身引起烧结而断裂、破损或热变形，成为使硅材料的切断精度降低的故障的主要原因。于是，将被称为冷却剂的有机液体连续地供给至钢丝和硅材料的接触部位，除去所产生的摩擦热。此外，除了将用于切断硅材料的硬质磨粒贴附于钢丝的“固定磨粒方式”以外，有时候还进行将磨粒混入上述冷却剂并与冷却剂同时地供给至接触部位的“游离磨粒方式”。

供给至接触部位的使用后的冷却剂作为使用过冷却剂回收。该使用过冷却剂大量地混入在切片加工时从硅材料产生的细微的屑(硅切削屑)。此外，在先前说明的“游离磨粒方式”的情况下，与冷却剂一起供给的硬质金刚石等磨粒也混在一起。结果，在回收硅切削屑及其他物质混在一起的使用过冷却剂之后，不能以保持原样的状态再次利用，有必要进行除去上述硅切削屑的处理。例如，进行关于以下再生技术的开发：采用使用众所周知的离心分离装置的离心分离处理和利用膜分离过滤器的膜分离处理，从液体和固体混在一起的使用过冷却剂除去固体的硅切削屑，生成能够再次利用的冷却剂(例如，参照专利文献1和专利文献2)。而且，还进行通过将使用过冷却剂加热并蒸馏而再次利用蒸馏后的冷却剂的尝试。

然而，从上述的使用过冷却剂再生能够再次利用的冷却剂的技术有时候产生以下揭示的问题点。即，在专利文献1和专利文献2所记载的离心分离处理的情况下，使用将以高速旋转的旋转体横置并将使用过冷却剂导入该旋转体内部的横型(横置型)的离心分离机。由此，供给至旋转体内部的使用过冷却剂所含有的硅切削屑由离心力推压至旋转体的内面而堆积，另一方面，除去了硅切削屑的冷却剂作为精制液被回收。此时，由于利用将旋转体横置的离心分离装置，因而如果使离心分离进行至由堆积于旋转体内壁的少量冷却剂和硅切削屑构成的粘土状的淤渣丧失流动性的程度，则有时候从旋转体排出淤渣的作业变得困难。因此，从旋转体回收含有某种程度的冷却剂并具有流动性的状态的淤渣。所以，冷却剂的回收率止于50%左右。另一方面，在膜分离处理的情况下，虽然即使是细微的硅切削屑也能够除去，但是如果直接处理固体部分浓度高的使用过冷却剂，则有时候膜分离过滤器引起堵塞。而且，在一般的膜分离处理的情况下，回收通过膜分离过滤器而除去固体部分的膜过滤液，含有不能通过膜分离过滤器的固体部分(硅切削屑)的液体(浓缩液)有时候与淤渣一起排出。在此，在浓缩液中，含有硅切削屑的固体部分和许多未分离的能够再次利用的冷却剂。因此，将浓缩液保持原样地与淤渣一起排出也成为使冷却剂的回收率降低的主要原因。

而且，一般已知，使用过冷却剂所含有的硅切削屑为，0.1μm以下的非常细微的硅微粒和1μm以上的比较大的硅粒子混在一起，其粒度分布呈现在0.1μm附近和1μm附近分别具有峰值的所谓“双峰性”的性状。

所以，在想要利用横置型的离心分离装置从上述使用过冷却剂除去硅切削屑的情况下，由于相对于有机液体的冷却剂而比重较大的1μm以上的硅粒子与冷却剂的比重差较大，因而能够利用离心分离作用来比较容易地除去，例如，能够像引用文献1和引用文献2所记载地将硅切削屑的固体部分浓度调整为6~8%重量左右。然而，0.1μm以下的硅微粒有时候不能充分地进行离心分离作用所导致的分离。因此，0.1μm以下的硅微粒存在着以高概率残留于再生冷却剂的可能性。尤其是，在切片工序中使用的再生冷却剂随后再次被回收，经过上述的离心分离处理而反复地使用。因此，经过多次再生处理的冷却剂不能充分地发挥冷却效果，成为使钢丝锯切断装置的钢丝本身引起烧结的故障发生的主要原因。此外，在专利文献1和专利文献2的情况下，将使用过冷却剂供给至离心分离机，将除去硅切削屑之后的冷却剂供给至供给罐，追加用于补充在该供给罐中由于蒸发等而导致的减少部分的新冷却剂或其他成分，然后，保持原样地由钢丝锯切断装置再次利用。即，只受到一次离心分离机的离心分离处理。因此，硅切削屑的固体部分浓度为6~8%重量左右。由于冷却剂中的硅切削屑的浓度对钢丝锯切断装置的切断性能给予大的影响，因而期待通过离心分离处理而使所涉及的固体部分浓度进一步降低。

另一方面，利用膜分离过滤器的过滤膜来过滤使用过冷却剂且膜分离成含有硅切削屑的浓缩液和通过过滤膜的膜过滤液(滤液)的技术，即使是0.1μm以下的硅微粒，也能够良好地分离。然而，如先前所示，由于在高固体部分浓度的液体中过滤膜引起堵塞，因而所涉及的膜分离处理的使用受限制，另外，由于不使浓缩液循环，因而存在着使冷却剂的回收率降低的可能性。而且，将使用过冷却剂加热并蒸馏的技术能够再生不混入杂质的高纯度的冷却剂。然而，为了使使用过冷却剂蒸发，有必要以高温加热，从能量效率这点是不利的。另外，最终回收的冷却剂的回收率也变低，还有可能冷却剂本身的性能由于加热所导致的热变性而劣化。因此，利用蒸馏分离技术的冷却剂的再生留下实用上的问题。

发明内容

发明要解决的问题。

于是，本发明鉴于上述实际情况，其课题在于，提供从使用过冷却剂高效且稳定地生成能够再次利用的冷却剂的冷却剂再生方法。

用于解决问题的技术方案。

为了解决上述问题，本发明的冷却剂再生方法是从含有在用钢丝锯切断硅材料时产生的硅切削屑的使用过冷却剂除去前述硅切削屑且生成能够再次利用的冷却剂的冷却剂再生方法，具备：

离心分离循环工序，其具备将前述使用过冷却剂的一部分供给至具有纵型离心分离装置的离心分离单元并离心分离成含有前述硅切削屑的固体部分与离心分离液的离心分离工序、以及将被离心分离的前述离心分离液与前述使用过冷却剂混合的离心分离液混合工序，使前述离心分离液循环；

膜分离循环工序，其与前述离心分离循环工序并行地进行，具备将前述使用过冷却剂的剩余部分供给至具有过滤膜的膜分离单元并膜分离成含有前述硅切削屑的浓缩液与膜过滤液的膜分离工序、以及将通过前述膜分离工序而被膜分离的前述浓缩液与前述使用过冷却剂混合的浓缩液混合工序，使前述浓缩液循环；以及

冷却剂混合生成工序，其将通过前述离心分离循环工序循环的前述离心分离液和通过前述膜分离工序回收的前述膜过滤液混合，生成前述能够再次利用的冷却剂。

在此，本发明的使用过冷却剂回收了在使用钢丝锯切断装置将硅材料切断的切片工序时使用的有机液体，一般含有5~20%重量左右的在切断时产生的硅切削屑。由于使用过冷却剂混入上述硅切削屑，因而呈现具有流动性的泥状(泥浆状)的液体的形态。此外，在本说明书中，使用过冷却剂除了回收在所谓“固定磨粒方式”的钢丝锯切断装置中使用的冷却剂之外，还包括回收在预先使磨粒分散于冷却剂中的“游离磨粒方式”的钢丝锯切断装置中使用的冷却剂。在以“游离磨粒方式”使用的冷却剂的情况下，使用预先由众所周知的离心分离装置除去了分散于冷却剂的磨粒的冷却剂。在此，由于磨粒与冷却剂和硅切削屑的比重差显著，因而能够由上述离心分离装置利用低离心力(500~800G左右)容易地分离。

具有这样的功能：通过使旋转体随着旋转轴以高速旋转，从而在旋转体的内空间产生离心力，通过离心分离作用将吐出至该内空间的使用过冷却剂分离。在此，所吐出的使用过冷却剂是液体，向着旋转体内壁喷出，由此，受到在上述内空间产生的离心力的作用。此时，比重大的固体部分(硅切削屑)移动至旋转体的内壁面而堆积，作为淤渣回收。另一方面，由于比重比较小的成分(冷却剂等液体成分)不那么强烈地受到离心力的影响，因而比比重大的固体部分更存在于旋转体的内空间的旋转轴心方向。然后，如果滞留于旋转体的内空间的液体成分成为一定量以上，则硅切削屑沉降的使用过冷却剂的上面澄清部分从旋转体排出。在此，通过延长使用过冷却剂被吐出的旋转体的内空间中的该冷却剂的滞留时间，从而能够使固体部分和液体成分的分离效率提高。因此，进行设定，从而通过调整使用过冷却剂的吐出量(供给量)或吐出间隔而使上述滞留时间变长。由此，能够利用比重差进行固液分离(或液液分离)，而且纵型离心分离装置具有使开口部向着下方的旋转体，因而能够将使用过冷却剂连续地供给至旋转体且连续地回收分离后的液相的离心处理过冷却剂，因此，与现有技术相比，能够经过长时间而继续离心分离处理。结果，与现有技术型(分批式)的离心分离装置相比，处理效率提高。此外，由于堆积于旋转体的旋转体内壁的比重大的固体部分(淤渣)在保持原样的状态下对离心分离性能给予影响，因而例如每规定时间利用刮刀从旋转体内壁刮掉而回收。所回收的淤渣是以冷却剂为主要成分的液体成分为30~60%左右的粘土状物质。而且确认，从固定磨粒方式的使用过冷却剂得到的淤渣的硅纯度在除去液体成分的状态下显示2~3N的值。所以，淤渣本身也操作性优异，而且还适合于再生利用。

另一方面，本发明的膜分离单元优选地使用将多根吸管状中空丝膜汇集形成的过滤膜，分离成浸出至中空部分的膜过滤液和不能通过该过滤膜的浓缩液。在此，在不能通过过滤膜的浓缩液中，含有许多包含硅切削屑的固体部分，另一方面，在膜过滤液中，几乎不含有硅切削屑。因此，膜过滤液具有能够保持原样地作为回收冷却剂而再次利用的性能。

所以，依照本发明的冷却剂再生方法，将经过切片工序回收的使用过冷却剂分别供给至利用离心分离单元的离心分离循环工序和利用膜分离单元的膜分离循环工序。在此，所回收的使用过冷却剂以规定比率分配。即，将使用过冷却剂的一部分供给至离心分离单元，未供给至离心分离单元的使用过冷却剂的剩余部分被供给至膜分离单元。然后，提供给离心分离循环工序的使用过冷却剂(一部分)由离心分离单元离心分离，分成含有硅切削屑的固体部分和离心分离液。然后，该离心分离液在与使用过冷却剂混合之后再次分配并供给至离心分离循环工序或膜分离循环工序中的任一个。此时，由于离心分离液除去了含有硅切削屑的固体部分，因而混合了离心分离液的使用过冷却剂的硅含有率比当初更低。然后，由于通过进行离心分离液的循环而将含有硅切削屑的固体部分排出至处理系统外，因而硅含有率逐渐降低。

另一方面，未供给至离心分离单元的使用过冷却剂(剩余部分)被供给至膜分离循环工序，进行膜分离单元的膜分离处理，通过过滤膜的膜过滤液在膜分离处理的处理系统外回收。在所涉及的膜过滤液中几乎不含有硅切削屑，能够作为回收冷却剂使用。另一方面，不能通过过滤膜的浓缩液除去了膜过滤液(回收冷却剂)。然后，通过进行浓缩液的循环，从而将膜过滤液排出至处理系统外。在膜分离处理中，如果淤渣附着于过滤膜表面且过滤能力降低，则期望定期进行逆洗而使过滤能力恢复。即，作为逆洗方式，列举了气体(空气、氮等)逆洗、液体逆洗，能够适当地选择，但是在逆洗后不改变回收冷却剂的组成这点和清洗效率这点上，气体逆洗是优选的。在采用液体逆洗的情况下，期望将冷却剂或过滤处理水、自来水等干净的水尤其是冷却剂或过滤处理水作为逆洗水压送至处理水侧，使清洗用水从处理水侧向原水侧沿与原水的过滤方向相反的方向通过过滤膜，将堆积于过滤膜表面的淤渣剥离除去。逆洗的间隔未特别限定，一般以1~5分钟1次的间隔进行，逆洗时间进行5~60秒钟。

然后，反复进行各个处理，使离心分离液和浓缩液循环，由此，通过离心分离处理将固体部分排除至处理系统外，混合有离心分离液的使用过冷却剂的固体部分浓度降低，通过膜分离处理而将膜过滤液在处理系统外回收，循环的浓缩液的固体部分浓度上升。因此，在刚刚开始处理之后，离心分离导致的固体部分排出占优势，固体部分浓度降低，但其速度逐渐降低。在实际运转中，有时候根据固体部分浓度降低的速度来设定处理时间。此后，将经过多次离心分离处理而硅切削屑的含有率变低的离心分离液和通过膜分离处理回收的膜过滤液混合。由此，通过将硅含有率全都变低的两者混合，从而生成将硅切削屑几乎除去的回收冷却剂。然后，能够将所生成的回收冷却剂再次利用于切片工序。在此，关于通过本发明的冷却剂再生方法将在通常的离心分离中难以充分地分离的0.1μm以下的硅微粒分离的机理，能够如以下那样推测。即，不能通过过滤膜的硅切削屑的固体物成为层而附着于过滤膜表面。该固体物层通过气体逆洗或液体逆洗而从过滤膜剥下。所剥下的固体物层与使用过冷却剂混合，再次分配并供给至离心分离循环工序或膜分离循环工序中的任何一个。此时，推测所剥下的固体物层成为拥有某种程度的粒径的块而与使用过冷却剂混合。所以，预想该块成为与大粒径的切削屑同样的形态，由离心分离机分离。

另一方面，本发明的冷却剂再生方法是从含有在用钢丝锯切断硅材料时产生的硅切削屑的使用过冷却剂除去前述硅切削屑而生成能够再次利用的冷却剂的冷却剂再生方法，具备：

第一离心分离循环工序，其具备将前述使用过冷却剂供给至具有纵型离心分离装置的离心分离单元并离心分离成含有前述硅切削屑的固体部分与第一离心分离液的第一离心分离工序、以及将前述第一离心分离液与前述使用过冷却剂混合的第一离心分离液混合工序，使前述第一离心分离液循环；

膜分离循环工序，其具备将通过前述第一离心分离循环工序循环的前述第一离心分离液供给至具有过滤膜的膜分离单元并膜分离成含有前述硅切削屑的浓缩液与膜过滤液的膜分离工序、以及将前述浓缩液与前述第一离心分离液混合的浓缩液混合工序，使前述浓缩液循环；

第二离心分离循环工序，其具备将通过前述膜分离循环工序循环的前述浓缩液供给至具有纵型离心分离装置的第二离心分离单元并离心分离成含有前述硅切削屑的固体部分与第二离心分离液的第二离心分离工序、以及将前述第二离心分离液与前述浓缩液混合的第二离心分离液混合工序，使前述第二离心分离液循环；以及

冷却剂混合生成工序，其将通过前述离心分离循环工序循环的前述第二离心分离液和通过前述膜分离循环工序回收的前述膜过滤液混合，生成前述能够再次利用的冷却剂。

在此，由于已经对使用本发明的离心分离单元的离心分离处理和使用膜分离单元的膜分离处理的基本的构成和处理的具体示例进行了说明，因而在此省略详细情况(以下，相同)。

所以，依照本发明的冷却剂再生方法，在使用离心分离单元对使用过冷却剂进行离心分离处理之后，将所得到的第一离心分离液与使用过冷却剂混合，进行第一离心分离液的循环。此后，将经过规定的循环次数之后的第一离心分离液供给至膜分离单元，膜分离成含有硅切削屑的浓缩液和膜过滤液。而且，将未通过过滤膜的浓缩液与第一离心分离液混合，使浓缩液循环。此时，通过第一离心分离循环工序，供给至膜循环工序的第一离心分离液与使用过冷却剂相比而硅含有率(以下，有时候记载为“固体部分浓度”)显著降低。因此，膜分离单元的过滤膜不引起堵塞，能够进行稳定的膜分离处理。此外，膜过滤液另外回收。此后，将经过规定的循环次数之后的浓缩液供给至第二离心分离单元，分离成含有硅切削屑的固体部分和第二离心分离液。此时，由于通过对浓缩液进行离心分离处理而得到的第二离心分离液的固体部分浓度也比使用过冷却剂更低，因而将膜过滤液和第二离心分离液混合而生成的冷却剂也同样地固体部分浓度变低。

以上，通过利用离心分离处理使固体部分浓度降低的处理和将膜分离处理导致的使用过冷却剂高效地分离的处理，能够使所得到的回收冷却剂的性能稳定。由于本实施方式作为第一阶段进行离心分离处理，因而在使用过冷却剂的最初固体部分浓度高的情况下是优选的。

另一方面，本发明的冷却剂再生方法是从含有在用钢丝锯切断硅材料时产生的硅切削屑的使用过冷却剂除去前述硅切削屑而生成能够再次利用的冷却剂的冷却剂再生方法，具备：

离心分离循环工序，其具备将前述使用过冷却剂供给至具有纵型离心分离装置的离心分离单元并离心分离成含有前述硅切削屑的固体部分与离心分离液的离心分离工序、以及将前述离心分离液与前述使用过冷却剂混合的离心分离液混合工序，使前述离心分离液循环；

膜分离循环工序，其具备将通过前述离心分离循环工序循环的前述离心分离液的一部分供给至具有过滤膜的膜分离单元并膜分离成含有前述硅切削屑的浓缩液与膜过滤液的膜分离工序、以及将通过前述膜分离工序而被膜分离的前述浓缩液与前述离心分离液混合的浓缩液混合工序，使前述浓缩液循环；

第二离心分离循环工序，其与前述膜分离循环工序并行地进行，具备将通过前述离心分离循环工序循环的前述离心分离液的剩余部分供给至具有纵型离心分离装置的第二离心分离单元并离心分离成含有前述硅切削屑的固体部分与第二离心分离液的第二离心分离工序、以及将被离心分离的前述第二离心分离液与前述离心分离液混合的第二离心分离液混合工序，使前述第二离心分离液循环；以及

冷却剂混合生成工序，其将通过前述第二离心分离循环工序循环的前述第二离心分离液和通过前述膜分离循环工序回收的前述膜过滤液混合，生成前述能够再次利用的冷却剂。

所以，依照本发明的冷却剂再生方法，在利用离心分离单元对使用过冷却剂进行离心分离处理(第一离心分离处理)之后，将所得到的离心分离液与使用过冷却剂混合，进行离心分离液的循环。此后，将经过规定的循环次数之后的离心分离液的一部分连续地供给至膜分离单元，膜分离成含有硅切削屑的浓缩液和膜过滤液。另一方面，除了供给至膜分离单元以外的离心分离液连续地供给至第二离心分离单元，离心分离处理(第二离心分离处理)成含有硅切削屑的固体部分和第二离心分离液。此时，前述膜分离处理和前述第二离心分离处理并行地进行。

另外，上述第二离心分离处理还能够以继续至第一离心分离处理而实施的形态进行。即，起初进行离心分离处理而除去了某种程度的硅切削屑的离心分离液并行地进行通过继续的离心分离处理而除去固体部分的处理以及通过膜分离单元而生成膜过滤液的处理。

由此，能够在通过离心分离处理除去硅切削屑的大部分之后，进一步继续进行离心分离处理并进行硅切削屑(固体部分)的除去，并且，对硅含有率变低的离心分离液的一部分进行膜分离处理，生成膜过滤液而回收。由此，冷却剂的再生效率变高。

而且，本发明的冷却剂再生方法，除了上述构成之外，也可以是，“相对于前述使用过冷却剂的投入量，前述能够再次利用的冷却剂的回收率为85%重量以上、98%重量以下”。

所以，依照还具备这样的构成的本发明的冷却剂再生方法，通过将离心分离处理和膜分离处理组合，从而能够以高回收率再生冷却剂。

而且，本发明的冷却剂再生方法，除了上述构成之外，也可以是，“所生成的能够再次利用的前述冷却剂，残留硅成分的含有量为前述冷却剂整体的0.01%重量以上、3.0%重量以下，且前述残留硅成分所含有的0.1μm以下粒径的硅粒子的比例为前述残留硅成分整体的0.01%重量以上、30%重量以下”。

所以，依照还具备这样的构成的本发明的冷却剂再生方法，将离心分离处理和膜分离处理组合而由使用过冷却剂生成的回收冷却剂满足预先规定的范围的条件，具有能够再次利用的充分的性能。

发明的效果。

作为本发明的效果，由具有纵型离心分离装置的离心分离单元使离心分离液循环，由膜分离单元使浓缩液循环，进一步再次由具有纵型离心分离装置的离心分离单元处理由膜分离单元处理过的液体，由此，能够以高回收率从使用过冷却剂再生冷却剂。

附图说明

图1是示意地显示冷却剂再生方法的流程的说明图。

图2是示意地显示冷却剂再生方法的另一示例的流程的说明图。

图3是示意地显示冷却剂再生方法的另一示例的流程的说明图。

图4是显示离心分离单元的概略构成的说明图。

图5是显示冷却剂再生方法导致的冷却剂再生结果的说明图。

具体实施方式

以下，基于图1至图5说明作为本发明的一个实施方式的冷却剂再生方法1a、1b、1c。在此，图1是示意地显示本实施方式的冷却剂再生方法1a的流程的说明图，图2和图3是示意地显示冷却剂再生方法1b、1c的另一示例的流程的说明图，图4是显示离心分离单元2的概略构成的说明图，图5是显示冷却剂再生方法1a、1b、1c导致的冷却剂再生结果的说明图。在此，关于本实施方式的冷却剂再生方法1a，举例说明以下方法：回收通过利用钢丝锯切断装置将块状的硅锭(硅材料)切断成预先规定的尺寸的切片工序而产生的使用过冷却剂3，并再生为能够再次利用的冷却剂4。此外，在本实施方式中回收的使用过冷却剂3设想为从将硬质金刚石磨粒贴附于钢丝锯本身的“固定磨粒方式”的钢丝锯切断装置回收的冷却剂。因此，不需要从使用过冷却剂3回收磨粒的先前工序。

本实施方式的冷却剂再生方法1a、1b、1c，如图1至图5分别所示，使用具有纵型离心分离装置5的离心分离单元2和具有将多个中空丝膜捆扎而形成的过滤膜6的膜分离单元7，通过将使用上述离心分离单元2的离心分离循环工序A和使用膜分离单元7的膜分离循环工序B组合而构成。

如果进一步具体地说明，则离心分离单元2如图4所示具备纵型离心分离装置5，其具备：装置本体5a，形成为大致筐体状；碗状的旋转体9，容纳于装置本体5a的内部，开口部8、28形成于下方、上方两处，并且以将一方的开口部8向着下方的状态配设；旋转体驱动部11，具有与旋转体9的上面连结且使一部分从装置本体5a突出设置的旋转轴10、产生随着该旋转轴10使旋转体9以高速进行轴旋转的旋转力的旋转电动机11a、以及将旋转电动机11a的旋转传递至旋转轴10的旋转传递部11b；旋转体控制部(未图示)，控制旋转体驱动部11且电控制旋转体9的转速；冷却剂吐出部，将离心分离对象的使用过冷却剂3从吐出喷嘴13前端的喷嘴口13a吐出至从开口部8起的旋转体9的内空间12；刮刀位移机构部(未图示)，具有用于将含有利用通过旋转体9的旋转而产生于内空间12的离心力来离心分离并堆积于旋转体内壁15的硅切削屑16的固体部分17(相当于淤渣)刮掉的刮刀18，在内空间12使刮刀18的位置位移；液体回收部27，设在装置本体5a内部的旋转体9的下方，具有沿一个方向倾斜的倾斜地面25和回收顺着倾斜地面25流动的离心分离液19的回收排液管26；以及固体部分回收部31，具有在旋转体9的开口部8的正下方贯穿设置于倾斜地面25的一部分的固体部分回收口29、以及设于开口部8与固体部分回收口29之间并控制固体部分回收口29的开闭状态的开闭盖部30。此时，开口部8、28形成为：以旋转轴为中心而设于上方的开口部28的直径比下方的开口部8更大。

在此，通过旋转体驱动部11而轴旋转的碗状的旋转体9能够通过以高速旋转而在内空间12内产生100G至3000G左右的离心力。由此，吐出至内空间12的液体由于比重差而离心分离，比重大的成分(例如，固体部分17)向着旋转体内壁15推压，另一方面，比重小的成分(液体的离心分离液19)集中于从旋转体内壁15的壁面离开的旋转体9的内空间12的中心附近，从旋转体9上侧的开口部28溢出而被导出至旋转体9的外部。之后，随着重力通过旋转体9的外侧面与装置本体5a的内壁面之间而落下，到达至液体回收部27的倾斜地面25。然后，液体的离心分离液19顺着倾斜地面25的倾斜从回收排液管26回收(参照图4中的二点划线)。由此，能够将含有固体成分和液体成分的使用过冷却剂3分离成各自的成分。此外，能够根据使用过冷却剂3的固体部分浓度或硅切削屑16的尺寸、种类而适当变更所产生离心力的强度。而且，通过使插入内空间12的刮刀18工作，推压至旋转体内壁15的固体部分17能够从旋转体内壁15落下(参照图4中的单点划线)。此时，旋转体9的转速是20~30次/分左右。通过移动固体部分回收部31的开闭盖部30，使固体部分回收口29和开口部8相对，从而将所刮掉的固体部分17从旋转体9回收。

另一方面，膜分离单元7能够使用使分解精度为2μm的亲水化聚偏氟乙烯中空丝膜(膜面积为1.8平方米的模块)并列12根而构成的过滤膜6。然后，在膜分离时，能够以10升/h·根的供给速度供给处理对象的液体(使用过冷却剂3)。此时，过滤方式优选地利用外压循环过滤方式(循环线速度=0.1m/s)在将过滤压力设定为30kPa的条件下进行。而且，优选地将在继续进行120秒钟处理对象的液体的供给之后实施5秒钟空气逆洗的工序作为一个周期进行。在此，空气的逆洗用于防止因在膜分离工序中附着于中空丝膜表面的硅切削屑16堵塞而过滤性能降低。通过使用所涉及的膜分离单元7，能够分离成通过过滤膜6的膜过滤液21和含有不能通过过滤膜6的硅切削屑16的浓缩液22。

接着，主要基于图1说明本实施方式的冷却剂再生方法1a的流程。起初，在切片工序中使用的冷却剂使用例如在未使用状态下以二乙二醇70%重量、水27%重量以及其他添加剂3%重量的比率混合的有机液体。然后，在切片工序中使用之后的使用过冷却剂3在本实施方式中使用含有硅切削屑16的固体部分17的固体部分浓度为6.3%重量的冷却剂。在此，通过在利用蒸馏水来将测定对象液稀释为约20倍之后，使用0.45μm的醋酸纤维素制的薄膜过滤器来吸引过滤，随后使其干燥，由此测定残留于过滤器的固体部分17的重量，从而对上述使用过冷却剂3中的固体部分浓度进行定量。

所回收的180升使用过冷却剂3预先储存于储存罐(未图示)。该储存罐与离心分离单元2和膜分离单元7分别连接，能够将使用过冷却剂3供给至各单元2、7。因此，使用泵将使用过冷却剂3从储存罐分别分配并供给至各单元2、7(分配供给工序S1)。在此，向各单元2、7的供给量能够分别个别地设定。另外，由于已知一般而言，相对于离心分离处理，膜分离处理的每单位时间的处理能力较小，因而在本实施方式中也设定为：向离心分离单元2的供给量比向膜分离单元7的供给量更多。

由此，从储存罐送出的使用过冷却剂3的一部分供给至具有纵型离心分离装置5的离心分离单元2。在此，在离心分离单元2中，具有以高速旋转的旋转体9，所供给的使用过冷却剂3的一部分通过吐出喷嘴13而以18升/分的吐出速度吐出至旋转体9的内空间12。结果，利用在内空间12产生的离心力进行基于比重差的分离，含有比重比较大的硅切削屑16的固体部分17以向着旋转体内壁15推压的方式堆积，另一方面，以固体部分17被除去后的液体成分为主体的离心分离液19滞留于内空间12，使其从旋转体9上侧的开口部28溢出，由此进行回收(离心分离工序S2)。通过溢出而导出至旋转体9外部的离心分离液19顺着液体回收部27的倾斜地面25从回收排液管26回收。此后，所回收的离心分离液19运送至储存使用过冷却剂3的储存罐，与该使用过冷却剂3混合(离心分离液混合工序S3)。由于离心分离液19通过离心分离处理而除去硅切削屑16的固体部分17，因而使用过冷却剂3中的固体部分浓度降低。而且，将所回收的离心分离液19再次与使用过冷却剂3混合，以规定次数(或规定时间)通过离心分离循环工序A进行处理，由此，使用过冷却剂3中的固体部分浓度逐渐降低。在此，离心分离工序S2和离心分离液混合工序S3相当于本发明的离心分离循环工序A。

另一方面，从储存罐供给至膜分离单元7侧的使用过冷却剂3进行过滤膜6的膜分离处理(膜分离工序S4)。由此，能够分离成几乎不含有通过由中空丝膜构成的过滤膜6的硅切削屑16的膜过滤液21、以及含有不能通过过滤膜6的硅切削屑16并将固体部分17的浓度浓缩的浓缩液22。此后，浓缩液22导出至储存使用过冷却剂3的储存罐，与该使用过冷却剂3混合(浓缩液混合工序S5)。在此，浓缩液22含有液体成分的冷却剂和固体部分17，能够通过再次分离而分离成离心分离液19或膜过滤液21和固体部分17或浓缩液22。结果，能够通过膜分离处理而回收硅切削屑16的固体部分17被除去的膜过滤液21，而且，通过使浓缩液22再次返回至使用过冷却剂3，能够反复进行离心分离处理或膜分离处理，能够提高从使用过冷却剂3再生的冷却剂4的回收率。尤其是，通过使浓缩液22循环且与使用过冷却剂3混合而利用使用过冷却剂3稀释浓缩液22，在再次供给至膜分离单元7时，不产生堵塞。而且，由于同时并行地进行离心分离单元2的处理，因而储存罐中的使用过冷却剂3的固体部分浓度逐渐降低。在此，膜分离工序S4和浓缩液混合工序S5相当于本发明的膜分离循环工序B。

此后，将在反复进行离心分离循环工序A和膜分离循环工序B规定次数(或规定时间)之后分别回收的离心分离液19和膜过滤液21混合，生成冷却剂4(冷却剂混合生成工序S6)。由此，由通过离心分离处理而使固体部分浓度减少的离心分离液19和通过膜分离处理而几乎将硅切削屑16除去的膜过滤液21生成固体部分浓度为预先规定条件以下(例如，3.0%重量以下)的能够再次利用的冷却剂4。尤其是，通过并行地进行离心分离处理和膜分离处理，从而能够使离心分离处理导致的固体部分17的固体部分除去率和膜分离处理导致的处理速度双方的缺点相补而高效地进行冷却剂4的生成。而且，通过采用具有纵型离心分离装置5的离心分离单元2，能够连续地供给储存于储存罐的使用过冷却剂3，除了利用刮刀18将堆积于旋转体内壁15的固体部分17(淤渣)刮去的作业以外，没有必要停止离心分离单元2的运转。因此，能够经过长时间而继续进行运转。所以，还能够进行照样将从切片工序回收的使用过冷却剂3始终送出至储存罐的连续运转。在此，显示将使用过冷却剂3连续地供给至离心分离单元2的情况，但是也可例如间歇地控制使用过冷却剂3的吐出而提高固体部分17的除去率。由此，能够使本实施方式的冷却剂再生方法1a中的固体部分17的向处理系统外的排出良好。此外，在本实施方式的冷却剂再生方法1a的情况下，由于同时并行地开始离心分离处理和膜分离处理，因而尤其是如果将处理开始时的固体部分浓度高的使用过冷却剂3保持原样地供给至膜分离单元7，则存在着容易产生过滤膜6的堵塞的可能性。所以，考虑到优选地适用于预先得知固体部分浓度比较低的情况。

进一步，基于图2说明本实施方式的另一示例的冷却剂再生方法1b。此外，为了简化说明，对与在上述冷却剂再生方法1a中说明的构成及作用效果相同的部分省略说明。冷却剂再生方法1b具备第一离心分离循环工序A’、膜分离循环工序B以及第二离心分离循环工序A’’。第一离心分离循环工序A’和第二离心分离循环工序A’’与已经说明的离心分离循环工序A类似。另外，处理对象的使用过冷却剂3使用固体部分浓度为10.1%重量的冷却剂。

起初，将使用过冷却剂3供给至离心分离单元2，吐出至以高速旋转的旋转体9，利用在内空间12产生的离心作用进行基于比重差的分离(第一离心分离工序T1)。由此，含有比重大的硅切削屑16的固体部分17蓄积于旋转体内壁15，另一方面，除去固体部分17后的第一离心分离液23从开口部28溢出，回收至液体回收部27。而且，将所回收的第一离心分离液23导出至储存使用过冷却剂3的储存罐并混合(第一离心分离液混合工序T2)。由于第一离心分离液23通过离心分离处理而除去固体部分17，因而使用过冷却剂3中的固体部分浓度降低。而且，将所回收的第一离心分离液23再次与使用过冷却剂3混合，利用离心分离处理系统使其循环，由此，该固体部分浓度每次循环都逐渐降低。在此，第一离心分离工序T1和第一离心分离液混合工序T2相当于本发明的第一离心分离循环工序A’。

此后，反复进行规定次数(或规定时间)，将固体部分17的浓度降低的第一离心分离液23供给至膜分离单元7而进行过滤膜6的膜分离处理(膜分离工序T3)。由此，能够分离成几乎不含硅切削屑16的膜过滤液21、以及含有不能通过过滤膜6的硅切削屑16且固体部分17的浓度被浓缩的浓缩液22。此后，浓缩液22被导出至储存第一离心分离液23的储存罐，与该第一离心分离液23混合(浓缩液混合工序T4)。在此，膜分离工序T3和浓缩液混合工序T4相当于本发明的膜分离循环工序B。另外，由于已经说明了详细情况，因而省略说明。

然后，将反复进行规定次数(或规定时间)之后的浓缩液22再次供给至离心分离单元2(相当于第二离心分离单元)并进行离心分离处理(第二离心分离工序T5)。由此，分离成固体部分17和除去该固体部分17的第二离心分离液24。而且，将所分离的第二离心分离液24再次与浓缩液22混合(第二离心分离液混合工序T6)，利用离心分离处理系统使其循环，由此，浓缩液22中的固体部分浓度每次循环都逐渐降低。在此，第二离心分离工序T5和第二离心分离液混合工序T6相当于本发明中的第二离心分离循环工序A’’。

此后，将以规定次数(或规定时间)反复进行上述循环的第二离心分离液24和通过膜分离循环工序B回收的膜过滤液21混合，生成冷却剂4(冷却剂混合生成工序T7)。由此，形成固体部分浓度降低的能够再次利用的冷却剂4。依照本示例的冷却剂再生方法1b，通过作为第一阶段进行离心分离处理，从而使高固体部分浓度以某种程度降低，此后切换为膜分离单元7的膜分离处理，由此，能够得到几乎不含固体部分17的膜过滤液21。因此，与冷却剂再生方法1a相比，即使是高固体部分浓度的使用过冷却剂3，也能够对付。具体而言，在处理固体部分浓度为5%以上的使用过冷却剂3的情况下，优选地采用如本冷却剂再生方法1b(和1c)那样作为第一阶段进行离心分离处理的方法。而且，通过将在膜分离时分离的浓缩液22再次离心分离，从而能够分离浓缩液22中所含有的液体成分。由此，能够提高最终回收的冷却剂4的回收效率。尤其是，通过在第一阶段进行离心分离处理，从而能够防止使用膜分离单元7时的堵塞，能够进行高效的再生处理。

基于图3等，说明本实施方式的再一示例的冷却剂再生方法1c。此外，对与上述冷却剂再生方法1a、1b相同的构成，省略说明。在此，冷却剂再生方法1c具备离心分离循环工序A和从离心分离循环工序A的途中起并行实施的膜分离循环工序B。另外，处理对象的使用过冷却剂3与上述冷却剂再生方法1b同样地使用固体部分浓度为10.1%重量的冷却剂。

起初，将使用过冷却剂3供给至离心分离单元2，进行离心分离循环工序A(离心分离工序U1和离心分离液混合工序U2)。由此，得到固体部分浓度通过循环而逐渐降低的离心分离液19。然后，在经过规定次数(或规定时间)之后，将离心分离液19的一部分供给至膜分离单元7，进行膜分离循环工序B(膜分离工序U3和浓缩液混合工序U4)。此时，供给至膜分离单元7的离心分离液19只是一部分，剩余部分依然供给至离心分离单元2(相当于第二离心分离单元)。由此，并行进行离心分离处理和膜分离处理。在此，在将一部分离心分离液19供给至膜分离单元7之后实施的第二离心分离工序U5相当于本发明中的离心分离工序，第二离心分离液混合工序U6相当于离心分离液混合工序，并且包括这些工序的第二离心分离循环工序A’’相当于离心分离循环工序。而且，从第二离心分离单元离心分离的第二离心分离液32分别相当于离心分离液。由于已经说明了各处理的详细情况，因而省略说明。

此后，以各个循环工序A、B反复进行规定次数(或规定时间)的循环，将所得到的第二离心分离液32与膜过滤液21混合，生成冷却剂4(冷却剂混合生成工序U7)。由此，生成固体部分浓度降低的能够再次利用的冷却剂4。即，在固体部分浓度高的状态下，仅实施离心分离处理，防止过滤膜6的堵塞，并且，在固体部分浓度降低至某一程度的阶段，将离心分离处理和膜分离处理并用，由此，能够谋求整体处理时间的缩短。

图5显示已经说明的冷却剂再生方法1a、1b、1c导致的再生结果。在此，实施例1表示冷却剂再生方法1a，实施例2表示冷却剂再生方法1b，并且实施例3表示冷却剂再生方法1c。而且，并列图示了：作为比较例1而仅进行离心分离循环工序A的情况；作为比较例2而仅进行膜分离循环工序B的情况；作为比较例3而以不使离心分离→膜分离→离心分离的工序循环的条件进行的情况；作为比较例4而以不使离心分离→膜分离的工序循环的条件进行的情况。在此，所谓“并联”是表示同时并行地实施离心分离循环工序A(或离心分离工序)和膜分离循环工序B(膜分离工序)的情况，另一方面，所谓“串联”是定义为在离心分离循环工序A(或离心分离工序)之后串联地实施膜分离循环工序B(或膜分离工序)。

据此，关于实施例1至实施例3中的任何一个，对于所投入的使用过冷却剂3(180升)，能够以85%重量以上的高回收率再生能够再次利用的冷却剂4。而且，最终得到的冷却剂4的固体部分浓度(硅的残留率)为1%左右，抑制为非常低的值，显示具有能够用作冷却剂4的充分性能。由此，能够以85%重量以上的高回收率再生冷却剂，而且，能够制成残留硅成分的含有量为0.01%重量以上、3.0%重量以下的优异的冷却剂4。而且，通过并用膜分离处理，从而能够除去0.1μm以下的细微的硅微粒(硅切削屑)，能够将这些硅粒子所占的比例相对于残留硅成分抑制为0.01%重量以上、30%重量以下。因此，能够抑制在切片工序时发生钢丝的断裂或破损的故障。此外，能够在利用激光散射式粒度分布测定装置基于质量分布评价硅微粒的粒径之后，根据面积比算出0.1μm以下的微粒的含有率。

另一方面，在比较例1的情况下，显示固体部分浓度的增加。即，在仅通过离心分离循环工序A处理使用过冷却剂3的情况下，与实施例1至实施例3相比，全都确认所得到的再生冷却剂的品质较低，断定并联或串联地并用膜分离循环工序B一方效果较高。另外，在比较例2的情况下也同样，虽然能够将固体部分浓度显著地抑制得较低，但是由于将固体部分浓度高的冷却剂提供至膜分离循环工序B，因而膜分离速度从刚刚开始之后就出现降低的倾向，在一定的处理时间范围内，回收率成为50%以下，显示几乎不具有实用性。而且，比较例3的固体部分浓度的降低微小(10.1%→8.5%)。这被推断为，膜堵塞，由此膜分离的处理时间变短，不能降低至期望的固体部分浓度，膜分离工序几乎无助于最终的固体部分浓度。由此，显示在各个工序中进行使离心分离液19和浓缩液22循环的处理的有效性。另一方面，在比较例4的情况下，与比较例2相同，虽然由于膜分离工序的作用而确认固体部分浓度的降低，但是由于不使膜分离工序循环地串联实施，因而由于冷却剂所含有的固体部分堆积于膜表面而导致膜闭塞，即使长时间运转，也未断定回收率的提高。而且，处理时间也与实施例1相比大幅增加。因此，实用性缺乏。即，在将离心分离工序(或离心分离循环工序A)和膜分离工序(或膜分离循环工序B)不循环地串联并用的情况下，确认在回收率和处理时间之点上比实施例1等更差。

如以上所示，依照本实施方式的冷却剂再生方法1a、1b、1c，显示了，通过将离心分离循环工序A等和膜分离循环工序B组合，从而能够在抑制固体部分浓度且提高回收率的状态下进行冷却剂的生成(再生处理)。

以上，列举优选的实施方式说明了本发明，但本发明不限定于这些实施方式，如以下所示，在不脱离本发明的要旨的范围内，能够进行各种改良及设计的变更。

即，在本实施方式的冷却剂再生方法1a等中，显示使用从固定磨粒方式的钢丝锯切断装置回收的未混入磨粒的使用过冷却剂3，但不限定于此，也可使用从游离磨粒方式的钢丝锯切断装置回收的冷却剂。在所涉及的情况下，需要使用离心分离单元2等从使用过冷却剂3预先将磨粒离心分离的先前工序。由于磨粒与使用过冷却剂3所含有的硅切削屑16相比而比重显著较大，因而能够通过上述离心分离处理而回收大部分。因此，不给利用本实施方式的冷却剂再生方法1a等的冷却剂4的再生处理带来影响。而且，在本实施方式的冷却剂再生方法1a等中，离心分离循环工序A和膜分离循环工序B等的循环次数和循环条件能够根据成为分离对象的使用过冷却剂3任意设定。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010-253621号公报

专利文献2：日本特开2010-253622号公报。

Claims (5)

1. 一种冷却剂再生方法，是从含有在用钢丝锯切断硅材料时产生的硅切削屑的使用过冷却剂除去所述硅切削屑且生成能够再次利用的冷却剂的冷却剂再生方法，具备：

离心分离循环工序，其具备将所述使用过冷却剂的一部分供给至具有纵型离心分离装置的离心分离单元并离心分离成含有所述硅切削屑的固体部分与离心分离液的离心分离工序、以及将被离心分离的所述离心分离液与所述使用过冷却剂混合的离心分离液混合工序，使所述离心分离液循环；

膜分离循环工序，其与所述离心分离循环工序并行地进行，具备将所述使用过冷却剂的剩余部分供给至具有过滤膜的膜分离单元并膜分离成含有所述硅切削屑的浓缩液与膜过滤液的膜分离工序、以及将通过所述膜分离工序而被膜分离的所述浓缩液与所述使用过冷却剂混合的浓缩液混合工序，使所述浓缩液循环；以及

冷却剂混合生成工序，其将通过所述离心分离循环工序循环的所述离心分离液和通过所述膜分离工序回收的所述膜过滤液混合，生成所述能够再次利用的冷却剂。

2. 一种冷却剂再生方法，是从含有在用钢丝锯切断硅材料时产生的硅切削屑的使用过冷却剂除去所述硅切削屑且生成能够再次利用的冷却剂的冷却剂再生方法，具备：

第一离心分离循环工序，其具备将所述使用过冷却剂供给至具有纵型离心分离装置的离心分离单元并离心分离成含有所述硅切削屑的固体部分与第一离心分离液的第一离心分离工序、以及将所述第一离心分离液与所述使用过冷却剂混合的第一离心分离液混合工序，使所述第一离心分离液循环；

膜分离循环工序，其具备将通过所述第一离心分离循环工序循环的所述第一离心分离液供给至具有过滤膜的膜分离单元并膜分离成含有所述硅切削屑的浓缩液与膜过滤液的膜分离工序、以及将所述浓缩液与所述第一离心分离液混合的浓缩液混合工序，使所述浓缩液循环；

第二离心分离循环工序，其具备将通过所述膜分离循环工序循环的所述浓缩液供给至具有纵型离心分离装置的第二离心分离单元并离心分离成含有所述硅切削屑的固体部分与第二离心分离液的第二离心分离工序、以及将所述第二离心分离液与所述浓缩液混合的第二离心分离液混合工序，使所述第二离心分离液循环；以及

冷却剂混合生成工序，其将通过所述离心分离循环工序循环的所述第二离心分离液和通过所述膜分离循环工序回收的所述膜过滤液混合，生成所述能够再次利用的冷却剂。

3. 一种冷却剂再生方法，是从含有在用钢丝锯切断硅材料时产生的硅切削屑的使用过冷却剂除去所述硅切削屑且生成能够再次利用的冷却剂的冷却剂再生方法，具备：

离心分离循环工序，其具备将所述使用过冷却剂供给至具有纵型离心分离装置的离心分离单元并离心分离成含有所述硅切削屑的固体部分与离心分离液的离心分离工序、以及将所述离心分离液与所述使用过冷却剂混合的离心分离液混合工序，使所述离心分离液循环；

膜分离循环工序，其具备将通过所述离心分离循环工序循环的所述离心分离液的一部分供给至具有过滤膜的膜分离单元并膜分离成含有所述硅切削屑的浓缩液与膜过滤液的膜分离工序、以及将通过所述膜分离工序而被膜分离的所述浓缩液与所述离心分离液混合的浓缩液混合工序，使所述浓缩液循环；

第二离心分离循环工序，其与所述膜分离循环工序并行地进行，具备将通过所述离心分离循环工序循环的所述离心分离液的剩余部分供给至具有纵型离心分离装置的第二离心分离单元并离心分离成含有所述硅切削屑的固体部分与第二离心分离液的第二离心分离工序、以及将被离心分离的所述第二离心分离液与所述离心分离液混合的第二离心分离液混合工序，使所述第二离心分离液循环；以及

冷却剂混合生成工序，将通过所述第二离心分离循环工序循环的所述第二离心分离液和通过所述膜分离循环工序回收的所述膜过滤液混合，生成所述能够再次利用的冷却剂。

4. 根据权利要求1至3中的任一项所述的冷却剂再生方法，其特征在于，相对于所述使用过冷却剂的投入量，所述能够再次利用的冷却剂的回收率为85%重量以上、98%重量以下。

5. 根据权利要求4所述的冷却剂再生方法，其特征在于，所生成的所述能够再次利用的冷却剂，残留硅成分的含有量为所述冷却剂整体的0.01%重量以上、3.0%重量以下，且所述残留硅成分所含有的0.1μm以下粒径的硅粒子的比例为所述残留硅成分整体的0.01%重量以上、30%重量以下。

Images