JP6265974B2 - スラリー再生装置、スラリー再生方法及び再生スラリー - Google Patents

Description

本発明は、ワイヤソーによってシリコン等のインゴットを切断するときに使用されたスラリーを、当該スラリーから切屑を除去することによって再利用可能にするスラリー再生装置、スラリー再生方法、及びこのスラリー再生方法によって再生された再生スラリーに関する。

太陽電池等に用いられるシリコンウエハは、ワイヤソーによってシリコンインゴットを切断（スライス）することによって得られる。このシリコンインゴットを切断する方法には、固定砥粒方式と遊離砥粒方式との２種類がある。固定砥粒方式では、ダイアモンド等の砥粒を固着させたワイヤソーと、クーラント（冷却液）を含むスラリーとを用いてシリコンインゴットを切断する。また、遊離砥粒方式では、ワイヤソーと、クーラント及び炭化ケイ素等の砥粒を含むスラリーとを用いてシリコンインゴットとを切断する。いずれの方式においても、ワイヤソーによってシリコンインゴットを切断している部位（切削部位）に所定の供給量となるようにスラリーが供給される。スラリーは、切削部位の冷却と切削部位からの切屑（切削屑）の排出とを行う。このようにして切断された後のスライス片にはスラリーや切屑等が付着している。このため、切断工程後に前記スライス片が洗浄され、これにより、シリコンウエハが得られる。

一般に、シリコンインゴットの切断工程において使用された後のスラリー（使用済スラリー）は、製造コストの観点から再利用される。この使用済スラリーには、シリコンの切屑（以下、単に「切屑」とも称する。）、砥粒（遊離砥粒方式での切断の場合）等が含まれている。このため、使用済スラリーがそのまま再利用されると、シリコンウエハ表面の傷、シリコンウエハの破損、切断機械の劣化等の原因となる。そこで、例えば、特許文献１に記載のスラリー再生方法によって、使用済スラリーから切屑等が除去される。このスラリー再生方法では、いわゆる横型遠心分離機によって使用済スラリーから切屑等が除去される。これにより、再利用可能なスラリー（再生スラリー）が得られる。横型遠心分離機では、中心軸が水平方向を向いたスクリューを回転させることによって前記中心軸を回転中心に使用済スラリーを回転させ、その遠心力によって使用済スラリーから切屑や砥粒を分離する。このようにして得られた再生スラリー（遠心分離によって切屑や砥粒等の分離後のスラリー）が再利用される。

しかし、上述の方法によって得られた再生スラリーを再利用する場合において、再生スラリーの粘度が大きく上昇する場合がある。再生スラリーの粘度が上昇すると、切削部位へ再生スラリーを供給する際の配管抵抗の増加等によって切削部位への供給量が変動したり、切削部位からの切屑の排出性が悪化する。また、この再生スラリーを使用していると、切断工程後の洗浄工程において洗浄性が悪化する場合（即ち、スライス片に付着した再生スラリー等の付着物が取れ難くなる場合）もある。

特開２００１−３５３６６０号公報

本発明の目的は、粘度の上昇を抑えると共に、インゴット切断後の洗浄工程における洗浄性の悪化を抑えることができる再生スラリーが得られるように、使用済スラリーを再生するスラリー再生装置およびスラリー再生方法提供することである。また、本発明の他の目的は、このスラリー再生方法によって再生された再生スラリーを提供することである。

本発明者らは、鋭意研究を行った結果、再生スラリーに含まれる鉄分（鉄、鉄イオン、酸化鉄等）の量が多くなると、再生スラリーにおける粘度の上昇や、インゴット切断後の洗浄工程における洗浄性の悪化が生じることを発見した。詳しくは、以下の通りである。

インゴットの切断工程では、ワイヤソーが削れてワイヤソー由来の鉄（鉄粉、鉄粒子）が再生スラリー中に混入する。このため、インゴットの切断が進むに従い再生スラリー中の鉄の量が増加し続ける。この再生スラリーに混入した鉄は微粉であるために、再生スラリーに含まれる水分によって容易に溶解されて鉄イオンとなる。また、再生スラリーに混入した鉄の一部は、その後、空気に触れて酸化され、酸化鉄となる。このように、使用中の再生スラリーでは、鉄分が増加していく。この鉄分は、主に鉄イオンとして再生スラリー中に存在していると考えられる。

再生スラリーは、所定時間使用されると、インゴットの切断装置等から使用済スラリーとして排出され、横型遠心分離機によって切屑等が取り除かれて再利用される。このとき使用済スラリーに含まれている鉄分のうち、鉄（鉄粉、鉄粒子）の粒子の一部は除去される。しかし、鉄分の大半を占める鉄イオンは、横型遠心分離機によっては除去されない。このため、切屑等が除去されることによって得られた再生スラリーに多くの鉄分が含まれている場合がある。

そして、この鉄分を多く含む再生スラリーを使用したときに、即ち、当該再生スラリーに含まれる鉄分の量がさらに増加したときに、再生スラリーの粘度が上昇したり、インゴット切断後の洗浄工程における洗浄性が悪化する。

本発明の一態様は、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに生じた切屑及び鉄分を含む使用済スラリーを再利用可能に再生するスラリー再生装置である。当該スラリー再生装置は、前記鉄分を含む使用済スラリーに空気を供給可能な空気供給部と、前記空気供給部から供給された空気中の酸素により前記鉄分が酸化されることによって形成された酸化鉄を含む使用済スラリーを遠心分離する遠心分離部と、を備える。

また、本発明の他の一態様は、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに生じた切屑及び鉄分を含む使用済スラリーを再利用可能に再生するスラリー再生方法である。当該スラリー再生方法は、前記鉄分を含む使用済スラリーに空気を供給し、この空気中の酸素により前記鉄分が酸化されることによって形成された酸化鉄を含む使用済スラリーを遠心分離する。

本実施形態に係るスラリー再生装置の概略構成図である。 前記スラリー再生装置におけるスラリーの再生工程、及び各工程後のマテリアルバランスの例を示す図である。 他実施形態に係るスラリー再生装置の概略構成図である。 他実施形態に係るスラリー再生装置の概略構成図である。

以下、本発明の一実施形態について、図１及び図２を参照しつつ説明する。図１は、本実施形態に係るスラリー再生装置の概略構成図である。図２は、スラリー再生装置におけるスラリーの再生工程、及び各工程後のマテリアルバランスの例を示す図である。

本実施形態のスラリー再生装置（以下、単に「再生装置」とも称する。）１０は、例えば、半導体、太陽電池等に利用されるシリコンウエハの製造工程において、シリコンインゴット（以下、単に「インゴット」とも称する。）をワイヤソーによって切断するときに使用されたスラリーを再生（再生処理）する。即ち、再生装置１０は、使用後のスラリーからシリコン切屑（以下、単に「切屑」とも称する。）等の混入物を分離（除去）することによってクーラントを再利用可能にする。尚、本実施形態におけるシリコンインゴットの切断方法は遊離砥粒方式であるが、固定砥粒方式であってもよい。

以下では、先ず、スラリー（使用済スラリー及び再生スラリー）の説明をし、その後、再生装置１０について具体的に説明する。

スラリーは、クーラントと、多数の砥粒とを含む。このスラリーは、インゴットの切断工程においてインゴットのワイヤソーでの切削部位に供給されて切削部位の冷却及び切削部位からの切屑の排出等を行う。以下では、インゴットの切断に使用された後のスラリーを使用済スラリーと称し、再生装置１０によって再生処理した（使用済スラリーから切屑等の混入物を分離等した）後のスラリーを再生スラリーと称する。

再生スラリーは、クーラントと多数の砥粒とに加え、インゴットをワイヤソーによって切断したときに生じた切屑及び鉄分等もわずかに含んでいる。この鉄分は、ワイヤソーが削れる等によって生じたワイヤソー由来の鉄（鉄粉、鉄粒子）、鉄イオン（Ｆｅ^２+、Ｆｅ^３+）、酸化鉄（例えば、Ｆｅ_２Ｏ_３等）等である。

再生スラリーの鉄分の濃度は、１０００ｐｐｍ以下である。この再生スラリーの鉄分の濃度は、以下のようにして得ることができる。例えば、再生スラリーの一部に硝酸とフッ化水素酸を加えて加熱処理することにより当該再生スラリーに含まれる鉄、酸化鉄等の粒子を溶解させた試料を生成する。そして、この試料をＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）で分析する。これにより、再生スラリー中の鉄分の濃度が得られる。尚、鉄分の濃度の測定方法は、前記の測定方法に限定されない。公知の他の測定方法が用いられてもよい。

クーラントは、例えば、ポリエチレングリコール等の水溶性溶剤を主成分とする。詳しくは、クーラントには、例えば、ポリエチレングリコール単独組成のものや、ポリエチレングリコールに水、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、分散剤、凝集剤等を添加物として配合したものがある。また、クーラントには、ジエチレングリコールを主成分とし、これに、水、ｐＨ調整剤、粘度調整剤、分散剤、凝集剤等を添加物として配合したものもある。このクーラントの粘度は、１０〜１５ｃｐ程度である。

尚、クーラントは水で希釈される場合、各種添加物が添加される場合等がある。このため、クーラントの組成及び粘度は、上述の組成に限定されない。即ち、クーラントは、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに用いられるスラリーに使用可能なものであれば、他の組成や粘度であってもよい。

砥粒は、例えば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等の粒子であり、その平均粒子径は、例えば、８〜１５μｍである。尚、砥粒は、遊離砥粒方式によるインゴットの切断に使用可能な粒子であれば他の素材の粒子であってもよい。

再生スラリーに含まれる鉄は、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに、摩擦等によってワイヤソーから生じた鉄（鉄粉、鉄粒子）等である。この鉄は、クーラントに含まれる水（水分）によって溶解し、鉄イオン（Ｆｅ^２+、Ｆｅ^３+）となる。そして、この鉄イオンは、時間の経過と共に酸化して酸化鉄となる。このため、再生スラリーは、鉄以外に、鉄イオン、酸化鉄も含んでいる。また、使用済スラリーも、インゴットの切断に用いられた後のスラリーであるため、鉄、鉄イオン、酸化鉄等を含んでいる。

再生装置１０は、砥粒回収部１１と、鉄分分離用貯留部１３と、鉄分分離用遠心分離機１４と、膜分離部１５と、成分調整部１６と、を備える。再生装置１０は、使用済スラリーから切屑等の混入物を分離することによって使用済スラリーを再利用可能に再生処理する。

砥粒回収部１１は、砥粒回収用貯留部１１０と、回収部遠心分離機１２０と、を有し、使用済スラリーから主に砥粒を回収する。

砥粒回収用貯留部１１０は、回収部貯留槽１１１と、回収部攪拌機１１２と、を有する。回収部貯留槽１１１は、インゴットの切断装置等から排出された使用済スラリーを貯留する。回収部攪拌機１１２は、回収部貯留槽１１１内に配置される攪拌翼１１３と、この攪拌翼１１３が接続される回転軸１１４を有するモータ１１５と、を有する。モータ１１５が攪拌翼１１３を回転させることにより、回収部貯留槽１１１内の使用済スラリーが攪拌される。

回収部遠心分離機１２０は、例えば、水平又は略水平の回転軸を中心として分離対象物（本実施形態では使用済スラリー）を回転させて、該対象物を遠心分離する横型遠心分離機である。この回収部遠心分離機１２０は、回転体１２２と、図略の第１モータと、図略のスクリューと、図略の第２モータと、を有する。回転体１２２は、一端側にテーパ部を備えた筒形状を有し、水平方向を向いた中心軸（水平軸）を回転中心に回転可能である。図略の第１モータは、前記中心軸回りに回転体１２２を回転させる。図略のスクリューは、回転体１２２の内部に回転体１２２と同軸となるように配置される。図略の第２モータは、回転している回転体１２２に対して僅かな回転差が生じるように図略のスクリューを回転させる。

回収部遠心分離機１２０では、使用済スラリーが回転体１２２の内部に導入される。回転体１２２の内部に導入された使用済スラリーの切屑等の固形分は、遠心力によって回転体１２２の内面に押し付けられる。固形分がスクリューの作用によって図１の左方に向けて移動することにより、混入物等（砥粒及びクーラント）は遠心分離される。分離された混入物等は、分離物排出口１２４から成分調整部１６に向けて排出される。一方、混入物等が遠心分離された後の使用済クーラント（分離液）は、取出口１２５から排出され、回収部貯留槽１１１に戻される。

この回収部遠心分離機１２０では、使用済スラリーから粒子径及び比重が大きな砥粒を除去（回収）するために、比較的低い重力加速度（本実施形態の例では、５００〜１０００Ｇ）の１次遠心分離が行われる。

鉄分分離用貯留部１３は、分離部貯留槽１３０と、分離部攪拌機１３１と、空気供給部１３５と、を有する。貯留部１３では、分離部貯留槽１３０に貯留された使用済スラリーに空気が供給される。分離部貯留槽１３０は、回収部貯留槽１１１から供給される１次遠心分離後の使用済スラリーを貯留する。分離部攪拌機１３１は、分離部貯留槽１３０内に配置される攪拌翼１３２と、この攪拌翼１３２が接続される回転軸１３３を有するモータ１３４と、を有する。モータ１３４が攪拌翼１３２を回転させることにより、分離部貯留槽１３０内の使用済スラリーが攪拌される。空気供給部１３５は、図略のポンプ等から送り出された空気を、空気供給管１３６を通じて分離部貯留槽１３０内の使用済スラリーに供給する。即ち、空気供給部１３５は、分離部貯留槽１３０に貯留された使用済スラリーに対してエアレーションを行う。

鉄分分離用遠心分離機１４の構成は、回収部遠心分離機１２０の構成と同様である。鉄分分離用遠心分離機１４では、遠心分離後の使用済スラリーが取出口１２５から排出されて分離部貯留槽１３０に戻される一方、分離された混入物等が分離物排出口１２４から廃液貯留槽１４０に排出される。この鉄分分離用遠心分離機１４では、２次遠心分離と３次遠心分離とが行われる。２次遠心分離は、使用済スラリー中に分散している切屑を極力除去するための比較的高い重力加速度（本実施形態の例では、２０００〜３０００Ｇ）の遠心分離である。３次遠心分離は、後述する膜分離部１５での膜分離と並行して行われる遠心分離であり、２次遠心分離同様、比較的高い重力加速度（本実施形態の例では、２０００〜３０００Ｇ）の遠心分離である。

膜分離部１５は、ろ過膜を用いて使用済スラリーから切屑や鉄分等の混入物を分離する。本実施形態の膜分離部１５は、多数の中空糸膜１５０と、これら多数の中空糸膜１５０が束ねられた状態で収容されるハウジング１５１と、を有するろ過膜モジュールを備える。また、膜分離部１５は、図略のポンプ及び配管等を備える。これにより、分離部貯留槽１３０から膜分離部１５に使用済スラリーが導入され、膜透過後の使用済スラリーが成分調整部１６に導入され、被膜透過液（切屑や鉄粉等が濃縮された使用済スラリー）が分離部貯留槽１３０に戻される。尚、図１では、中空糸膜１５０の束を模式的に表している。

この中空糸膜１５０の分画分子量は、例えば、１３０００であり、膜孔径（中空糸膜の周壁に形成される孔の径）は、例えば、０．００３μｍである。尚、中空糸膜１５０の分画分子量及び膜孔径は、これらの値に限定されず、使用済スラリーに含まれる鉄分を除去可能な範囲内であれば他の値でもよい。また、膜分離部１５における膜分離は、中空糸膜１５０を用いたろ過に限定されず、他の形式のろ過であってもよい。

成分調整部１６は、膜分離後の使用済スラリーの成分が所望の再生スラリーの成分（組成）となるように、前記成分を調整する。この成分調整部１６は、調整用貯留槽１６０と、回収成分供給部１６１と、図略の成分検出部と、成分補充部１６２と、図略の攪拌機と、を有する。

調整用貯留槽１６０は、膜分離部１５からの膜分離後の使用済スラリーを貯留する。回収成分供給部１６１は、回収部遠心分離機１２０において分離された分離物（クーラント及び砥粒）を調整用貯留槽１６０に供給する。成分補充部１６２は、所望の組成（成分）の再生クーラントが得られるよう、調整用貯留槽１６０内のスラリー（膜分離後の使用済スラリー）に新たなクーラントと新たな砥粒とを供給する。この新たなクーラント及び砥粒の供給量は、予め設定されていてもよく、あるいは、調整用貯留槽１６０に貯留された膜分離後の使用済スラリーの成分を検出し、この検出値に基づいて決定されてもよい。図略の攪拌機は、砥粒回収用貯留部１１０の回収部攪拌機１１２と同様の構成を有し、調整用貯留槽１６０内のスラリー（再生スラリー）を攪拌する。

このような再生装置１０では、以下のようにして使用済スラリーを再生処理する（即ち、使用済スラリーから再生スラリーを得る）。

インゴットの切断装置等から排出された再生対象の使用済スラリーは、先ず、再生装置１０の回収部貯留槽１１１に注入される。この回収部貯留槽１１１に注入される使用済スラリーのマテリアルバランスは、例えば、クーラントが５０、砥粒が５０、切屑（Ｓｉ切屑）が４．５、鉄分が０．７５である（図１のＡ及び図２のＡ参照）。このマテリアルバランスでは、クーラントを重量％で表した値と砥粒を重量％で表した値との和が１００となるようにし、切屑と鉄分とをこの１００に対する重量部で示している。尚、回収部貯留槽１１１に注入される使用済スラリーには、ワイヤソーによってインゴットを切断する際に混入した鉄（鉄粉、鉄粒子）と、この鉄が溶解して生じた鉄イオンと、この鉄イオンが酸化した（酸素と結合した）酸化鉄と、が含まれている。

回収部貯留槽１１１に使用済スラリーが注入されると、砥粒回収用貯留部１１０では、回収部攪拌機１１２が使用済スラリーの攪拌を開始する。続いて、使用済スラリーが回収部貯留槽１１１から回収部遠心分離機１２０に導入され、１次遠心分離が行われる。そして、回収部遠心分離機１２０から排出された１次遠心分離後の使用済スラリーは、回収部貯留槽１１１に戻される。このように、回収部貯留槽１１１と回収部遠心分離機１２０との間で使用済スラリーを所定の時間循環させた後、回収部貯留槽１１１に貯留されている使用済スラリーを分離部貯留槽１３０に注入する（図１のＢ及び図２のＢ参照）。

一方、回収部遠心分離機１２０によって分離された混入物等（砥粒及びクーラント）は、分離物排出口１２４から成分調整部１６に向けて排出される（図１のＥ及び図２のＥ参照）。

分離部貯留槽１３０に１次遠心分離後の使用済スラリーが注入されると、鉄分分離用貯留部１３では、空気供給部１３５が使用済スラリーに空気の供給を開始すると共に、分離部攪拌機１３１が使用済スラリーの攪拌を開始する。これにより、使用済スラリーに含まれる鉄分において、粒子径の大きな酸化鉄の割合が増加する。詳しくは、以下の通りである。

使用済スラリーに空気が供給されると、鉄分のうちの鉄及び鉄イオンが酸化し、これら鉄（鉄粉、鉄粒子）や鉄イオンに比べて粒子径の大きな酸化鉄となる。即ち、使用済スラリーがエアレーションされると、供給された空気中の酸素と鉄イオンとが結合して酸化鉄となり、また、鉄がスラリーに含まれる水分によって溶解して鉄イオンとなった後、前記空気中の酸素と結合して酸化鉄となる。このとき、供給された空気が分離部攪拌機１３１による攪拌によって分離部貯留槽１３０に貯留された使用済スラリー全体に行き渡るため、鉄の酸化が効率よく行われる。このようにして、鉄分（鉄、鉄イオン、酸化鉄）において酸化鉄の割合が大きくなる。

鉄分分離用貯留部１３での空気の供給及び攪拌が開始されてから所定の時間経過後に、使用済スラリーが鉄分分離用貯留部１３から鉄分分離用遠心分離機１４に導入され、２次遠心分離が行われる。そして、鉄分分離用遠心分離機１４から排出された２次遠心分離後の使用済スラリーは、分離部貯留槽１３０に戻される。このように、分離部貯留槽１３０と鉄分分離用遠心分離機１４との間で使用済スラリーを所定の時間循環させる。このとき、鉄分分離用貯留部１３では、空気供給部１３５が使用済スラリーに対して空気を供給し続けてもよく、また、鉄分分離用貯留部１３から鉄分分離用遠心分離機１４への使用済スラリーの供給開始時に空気の供給を停止してもよい。また、２次遠心分離によって分離された混入物等（砥粒及びクーラント）は、分離物排出口１２４から廃液貯留槽１４０に排出される（図１のＦ及び図２のＦ参照）。

以上のように１次遠心分離と２次遠心分離とが行われた使用済スラリー（即ち、２次遠心分離後に分離部貯留槽１３０に貯留されている使用済スラリー）においては、砥粒が全て（若しくはほぼ全て）除去されている（図１のＣ及び図２のＣ参照）。また、鉄分分離用貯留部１３でのエアレーションによって使用済スラリーの鉄分における酸化鉄の割合が増加しているため、２次遠心分離後の使用済スラリーでは、鉄分の多くも除去されている（図２のＣ参照）。

次に、鉄分分離用貯留部１３では、２次遠心分離後の使用済スラリーに対して、３次遠心分離と膜分離（膜ろ過）とが並行して行われる。すなわち、分離部貯留槽１３０と鉄分分離用遠心分離機１４との間での使用済スラリーの循環と、分離部貯留槽１３０と膜分離部１５との間での使用済スラリーの循環と、が同時に行われる。前者については、２次遠心分離後の使用済スラリーが貯留された分離部貯留槽１３０から当該使用済スラリーが鉄分分離用遠心分離機１４に供給される。遠心分離機１４において遠心分離された後の使用済スラリーは、分離部貯留槽１３０に戻される。後者については、分離部貯留槽１３０から使用済スラリーが膜分離部１５に供給される。膜分離部１５から排出される被膜透過液（ろ過膜を透過した清浄なスラリーが取り除かれた後の酸化鉄等が濃縮された使用済スラリー）は、分離部貯留槽１３０に戻される。この３次遠心分離によって分離された混入物等（クーラント等）は、分離物排出口１２４から廃液貯留槽１４０に排出される（図１のＧ及び図２のＧ参照）。

この３次遠心分離と並行して行われる膜分離によって、２次遠心分離後の使用済スラリーに残っていた鉄分及び切屑が全て（若しくはほぼ全て）除去される。即ち、使用済スラリーに含まれる鉄（鉄粉、鉄粒子）の粒子径（例えば、０．００５〜０．０５μｍ程度）が、砥粒の粒子径に比べて小さいため、２次遠心分離後の使用済スラリーに鉄が残っているが、膜分離によって全て（若しくはほぼ全て）の鉄が除去される（図２のＤ参照）。また、切屑の粒子径（例えば、０．０１〜５μｍ程度）も砥粒の粒子径に比べて小さいため、２次遠心分離後の使用済スラリーに切屑が残っているが、前記膜分離によって全て（若しくはほぼ全て）の切屑が除去される（図２のＤ参照）。

膜分離部１５（ろ過膜モジュール）から排出された膜透過（膜ろ過）後の使用済スラリーは、成分調整部１６に供給され、その成分が調整される。具体的に、成分調整部１６では、膜透過後の使用済スラリーに対し、回収部遠心分離機１２０によって分離された分離物が加えられる（図１のＥ及び図２のＥ参照）と共に、新たなクーラント及び新たな砥粒が補充される（加えられる）。これにより、成分調整部１６において、予め設定されている成分（組成：図２のＨ参照）に調整される。本実施形態の成分調整部１６では、図２に示されるマテリアルバランスにおいて、新たなクーラントと新たな砥粒とが、それぞれ１０重量部ずつ加えられる。このように、成分調整部１６において、膜分離後の使用済スラリーに対し、１次遠心分離によって分離された成分が加えられるのは、クーラント及び砥粒の回収率を確保するためである。即ち、１次遠心分離によって分離された成分には、切屑及び鉄分が殆ど含まれていない。換言すると、分離成分は、ほぼクーラントと砥粒とによって構成されている。このため、この分離された成分を廃棄せずに再利用することによって、クーラント及び砥粒の回収率が向上する。本実施形態の例では、クーラントと砥粒との回収率は、ともに８０％であるが、この値に限定されない。また、クーラントと砥粒との回収率は、同じでなくてもよい。

以上のようにして得られた再生スラリーの鉄分の濃度は、例えば、２００ｐｐｍである。

本実施形態の再生装置１０では、鉄分分離用貯留部１３において使用済スラリーに空気が供給されることにより、鉄の酸化によって使用済スラリー中の鉄分における酸化鉄の割合が増加する。この酸化鉄は、鉄分の他の成分（鉄（鉄粉、鉄粒子）や鉄イオン）に比べて粒子径が大きいことから、鉄分分離用遠心分離機１４によって十分に分離される。このため、再生装置１０では、鉄分分離用遠心分離機１４において（即ち、２次遠心分離によって）使用済スラリーから鉄分の多くが分離される。その結果、鉄分の濃度の低い（例えば、鉄分の濃度が１０００ｐｐｍ以下の）再生スラリーが得られる。詳しくは、以下の通りである。

使用済スラリーに対してエアレーションを行うことにより、使用済スラリーに含まれる鉄分のうちの鉄及び鉄イオンが酸化し、これら鉄（鉄粉、鉄粒子）や鉄イオンに比べて粒子径の大きな酸化鉄となる。即ち、使用済スラリーに空気が供給されると、鉄イオンが空気中の酸素と結合して酸化鉄となり、また、鉄がスラリーに含まれる水分によって溶解して鉄イオンとなった後、空気中の酸素と結合して酸化鉄となる。このため、鉄分（鉄、鉄イオン、酸化鉄）において酸化鉄の割合が大きくなる。ここで、横型の遠心分離では、遠心分離中の使用済スラリーに空気があまり接触しない。このため、遠心分離される前である鉄分分離用貯留部１３において、使用済スラリーに対して空気を積極的に供給することにより、当該使用済スラリーに含まれる鉄や鉄イオンを効果的に酸化させることができる。このようにして粒子径の大きな酸化鉄の割合が大きくなることにより、鉄分分離用遠心分離機１４において、鉄分の多くが使用済スラリーから分離される。これにより、再生装置１０では、鉄分の濃度の低い再生スラリーを得ることができる。言い換えると、使用済スラリーから、粘度の上昇及びインゴット切断後の洗浄工程における洗浄性の悪化を抑えることができる再生スラリーを得ることができる。

即ち、再生装置１０では、使用により再生スラリーに含まれる鉄分が増えたとしても、使用済スラリーに空気を供給することにより、横型の遠心分離（鉄分分離用遠心分離機）１４を用いて、当該再生スラリーにおける粘度の上昇が生じない程度の鉄分濃度である再生スラリーを得ることが可能となる。

また、本実施形態の再生装置１０では、膜分離部１５が設けられているため、遠心分離によっては使用済スラリーから分離することができなかった鉄分（粒子径の小さな鉄分）を分離することができる。これにより、鉄分の濃度の低い再生スラリーを確実に得ることができる。

尚、本発明のスラリー再生装置及びスラリー再生方法は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。

上記実施形態の再生装置１０は、分離部貯留槽１３０に貯留された使用済クーラントに空気が供給される構成であるが、この構成に限定されない。空気供給部からの空気が使用済クーラントに供給される場所は、遠心分離（上記実施形態では２次遠心分離）が行われる前の使用済クーラントに供給できる場所であれば、どの場所にも限定されない。例えば、空気供給部１３５が空気を供給する場所は、回収部貯留槽１１１から分離部貯留槽１３０に使用済クーラントを送液する送液管や、分離部貯留槽１３０から鉄分分離用遠心分離機１４に使用済クーラントを送液する送液管等であってもよい。また、分離部貯留槽１３０に貯留された使用済クーラントを循環させる配管が別途設置される場合には、空気供給部はこの配管内に空気を供給する構成等であってもよい。また、空気供給部は、上述の各箇所にそれぞれ又はその一部に空気を供給してもよい。

上記実施形態の再生装置１０では、使用済スラリーに対し、１次遠心分離と２次遠心分離とが行われた後、３次遠心分離及び膜分離が並行して行われているが、この構成に限定されない。例えば、図３に示されるように、再生装置１０Ａは、１次遠心分離と２次遠心分離とが順に行われた後に膜分離のみが行われる構成であってもよい。即ち、回収部遠心分離機１２０、鉄分分離用遠心分離機１４、及び膜分離部１５が直列に接続される構成であってもよい。

また、再生装置における遠心分離の回数は、３回以外の回数であってもよい。

また、上記実施形態の再生装置１０は、遠心分離機１２０、１４と膜分離部１５とを備えているが、この構成に限定されない。例えば、図４に示されるように、再生装置１０Ｂは、遠心分離機１４のみを備える構成でもよい。即ち、膜分離部１５が設けられていない構成でもよい。かかる構成によっても、エアレーションによって使用済スラリーの鉄分における酸化鉄の割合が大きくなるため、遠心分離のみによっても使用済スラリーから鉄分を十分に分離（除去）することができる。

また、図４の再生装置１０Ｂのように、成分調整部が設けられていなくてもよい。この場合、得られた再生スラリーを再利用するときに、新たなクーラント及び新たな砥粒が加えられる。

再生装置１０、１０Ａ、１０Ｂの遠心分離機は、横型遠心分離機に限定されず、垂直方向に延びる回転軸を中心に分離対象物を回転させて遠心分離する縦型遠心分離機であってもよい。

上記実施形態の再生装置１０では、第１の遠心分離機が１次遠心分離を行い、第２の遠心分離機が２次遠心分離及び３次遠心分離を行っているが、この構成に限定されない。例えば、全ての遠心分離を共通の遠心分離機が行う構成であってもよく、各遠心分離を異なる遠心分離機が行う構成であってもよい。

ここで、前記実施形態について概説する。

(1) 前記実施形態では、使用済スラリーに空気を供給し、この空気の供給された使用済スラリーを遠心分離する。このため、使用済スラリーに含まれる鉄分において、使用済スラリーに含まれる水分に溶解している鉄イオンが酸化して酸化鉄となる。このため、所定方向の軸回りに回転させる遠心分離によって鉄分の多くを分離又は除去でき、これにより、鉄分の濃度の低い再生スラリーを得ることができる。詳しくは、以下の通りである。

空気が使用済スラリーに供給されると、当該使用済スラリーに含まれる鉄分のうちの鉄イオンが酸化し、酸化鉄となって析出する。即ち、空気が使用済スラリーに供給されると、鉄イオンが空気中の酸素と結合して酸化鉄となり、また、鉄がスラリーに含まれる水分によって溶解して鉄イオンとなった後、空気中の酸素と結合して酸化鉄となる。このため、鉄分（鉄、鉄イオン、酸化鉄）における酸化鉄の割合が大きくなる。

このようにして粒子径の大きな酸化鉄の割合が大きくなることにより、遠心分離によって鉄分を効率よく分離又は除去することが可能となる。その結果、鉄分の濃度の低い再生スラリーを得ることができる。即ち、粘度の上昇を抑えると共に、インゴット切断後の洗浄工程における洗浄性の悪化を抑えることができる再生スラリーを得ることができる。

以上のように、使用により再生スラリーに含まれる鉄分が増えたとしても、使用済スラリーに空気を供給することにより、当該再生スラリーにおける粘度の上昇が生じない程度の鉄分濃度を有する再生スラリーを遠心分離によって得ることが可能となる。

(2) 前記スラリー再生装置は、前記使用済スラリーを貯留する貯留槽と、前記貯留槽に貯留された前記使用済スラリーを攪拌可能な攪拌機と、を備えてもよい。前記空気供給部は、前記貯留槽に貯留されている前記使用済スラリーに空気を供給してもよい。前記遠心分離部は、前記貯留槽から当該貯留槽に貯留されている前記使用済スラリーを導出し、この導出した使用済スラリーを遠心分離してもよい。また、前記スラリー再生方法において、貯留槽に貯留された前記使用済スラリーに空気を供給し、前記貯留槽に貯留され且つ前記空気を供給された前記使用済スラリーを、さらに攪拌してもよい。

これらの構成によれば、供給された空気が攪拌により、貯留槽に貯留された使用済スラリー全体に行き渡る。このため、当該使用済スラリーに含まれる鉄及び鉄イオンの酸化が効率よく行われる。

(3) 前記スラリー再生装置において、前記遠心分離部は、前記使用済スラリーを水平若しくは略水平軸を回転中心に回転させて遠心分離する横型遠心分離機を有してもよい。また、前記スラリー再生方法において、前記遠心分離の回転中心となる軸は、水平若しくは略水平軸であってもよい。

横型の遠心分離（使用済スラリーを水平又は略水平に延びる軸を回転中心として回転させる遠心分離）では、遠心分離中の使用済スラリーに空気があまり接触しない。しかしながら、上記の構成のように、遠心分離される前の使用済スラリーに対して空気を供給して当該使用済スラリーに含まれる鉄及び鉄イオンを酸化させることにより、横型の遠心分離でも前記鉄分の多くを分離又は除去することができる。

(4) 前記スラリー再生装置において、前記遠心分離された使用済スラリーを膜分離する膜分離部をさらに備えることが好ましい。また、前記スラリー再生方法において、前記遠心分離された後の前記使用済スラリーをさらに膜分離することが好ましい。

これらの構成によれば、遠心分離によって使用済スラリーから分離することができなかった鉄分（粒子径の小さな鉄分）を膜分離によって分離することができる。その結果、鉄分の濃度のより低い再生スラリーを得ることができる。

(5) 尚、遠心分離と膜分離とをこの順に行う構成ではなく、空気が供給さる使用済スラリーに対して遠心分離と膜分離とを並行して行ってもよい。即ち、前記スラリー再生装置は、前記貯留槽から当該貯留槽に貯留されている前記使用済スラリーを導出して膜分離し、この膜分離後の使用済スラリーである被膜透過液を前記貯留槽に戻す膜分離部をさらに備えてもよい。前記遠心分離部は、遠心分離した後の前記使用済スラリーを前記貯留槽に戻してもよい。また、前記スラリー再生方法は、前記貯留槽から当該貯留槽に貯留されている前記使用済スラリーを導出して膜分離し且つ当該膜分離後の使用済スラリーである被膜透過液を前記貯留槽に戻すと共に、前記遠心分離した後の使用済スラリーを前記貯留槽に戻してもよい。

これらのように、粒子径の大きな成分を分離可能な遠心分離を膜分離と並行して行うことによって、膜分離のみを行う場合に比べ、膜分離での膜詰まりを抑えることができる。

(6) 前記実施形態は、ワイヤソーによってインゴットを切断するときに生じた切屑を含む使用済スラリーから前記切屑を除去した再生スラリーであって、前記使用済スラリーに空気を供給し、この空気の供給された使用済スラリーを遠心分離して得られる。

かかる構成によれば、再生スラリーに含まれる鉄分の濃度が低く抑えられているため、使用による粘度の上昇が生じ難く且つ当該再生スラリーを用いてインゴットを切断した後のスライス片等の洗浄性の悪化を抑えることができる。

以上より、粘度の上昇を抑えると共に、インゴット切断後の洗浄工程における洗浄性の悪化を抑えることができる再生スラリーが得られるよう、使用済スラリーを再生するスラリー再生装置、スラリー再生方法、及びこのスラリー再生方法によって再生された再生スラリーを提供することができる。

Claims (10)

1. ワイヤソーによってインゴットを切断するときに生じた切屑及び鉄分を含む使用済スラリーを再利用可能に再生するスラリー再生装置であって、
   前記鉄分を含む使用済スラリーに空気を供給可能な空気供給部と、
   前記空気供給部から供給された空気中の酸素により前記鉄分が酸化されることによって形成された酸化鉄を含む使用済スラリーを遠心分離する遠心分離部と、を備える、スラリー再生装置。
2. 前記使用済スラリーを貯留する貯留槽と、
   前記貯留槽に貯留された前記使用済スラリーを攪拌可能な攪拌機と、を備え、
   前記空気供給部は、前記貯留槽に貯留されている前記使用済スラリーに空気を供給し、
   前記遠心分離部は、前記貯留槽から当該貯留槽に貯留されている前記使用済スラリーを導出し、この導出した使用済スラリーを遠心分離する、請求項１に記載のスラリー再生装置。
3. 前記遠心分離部は、前記使用済スラリーを水平若しくは略水平軸を回転中心に回転させて遠心分離する横型遠心分離機を有する、請求項１又は２に記載のスラリー再生装置。
4. 前記遠心分離された使用済スラリーを膜分離する膜分離部をさらに備える、請求項１〜３のいずれか１項に記載のスラリー再生装置。
5. 前記貯留槽から当該貯留槽に貯留されている前記使用済スラリーを導出して膜分離し、この膜分離後の使用済スラリーである被膜透過液を前記貯留槽に戻す膜分離部をさらに備え、
   前記遠心分離部は、遠心分離した後の前記使用済スラリーを前記貯留槽に戻す、請求項２に記載のスラリー再生装置。
6. ワイヤソーによってインゴットを切断するときに生じた切屑及び鉄分を含む使用済スラリーを再利用可能に再生するスラリー再生方法であって、
   前記鉄分を含む使用済スラリーに空気を供給し、この空気中の酸素により前記鉄分が酸化されることによって形成された酸化鉄を含む使用済スラリーを遠心分離する、スラリー再生方法。
7. 貯留槽に貯留された前記使用済スラリーに空気を供給し、
   前記貯留槽に貯留され且つ前記空気を供給された前記使用済スラリーを、さらに攪拌し、
   この攪拌された使用済スラリーを遠心分離する、請求項６に記載のスラリー再生方法。
8. 前記遠心分離の回転中心となる軸は、水平若しくは略水平軸である、請求項６又は７に記載のスラリー再生方法。
9. 前記遠心分離された後の前記使用済スラリーをさらに膜分離する、請求項６〜８のいずれか１項に記載のスラリー再生方法。
10. 前記貯留槽から当該貯留槽に貯留されている前記使用済スラリーを導出して膜分離し且つ当該膜分離後の使用済スラリーである被膜透過液を前記貯留槽に戻すと共に、前記遠心分離した後の使用済スラリーを前記貯留槽に戻す、請求項７に記載のスラリー再生方法。

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