CN101758457B - 一种化学机械抛光液回收和重复利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学机械抛光液回收和重复利用的方法，包括下列步骤：将已使用过的抛光液经过滤膜过滤后收集滤液；将滤液过阳离子交换树脂后，收集流出液；将获得的流出液再过阴离子交换树脂，收集流出液；将获得的流出液作为原料用于配制新的化学机械抛光液，或者将获得的流出液浓缩后作为原料用于配制新的化学机械抛光液。本发明的方法磨料回收率高，环保且节省资源。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光领域，特别涉及化学机械抛光液回收及重复利用的方法。
背景技术
化学机械抛光技术是现在使用非常广泛的技术，它所使用的抛光液是最大的消耗品，例如微电子工艺金属抛光等都只使用一次，成本占此工艺的很大一部分。抛光液一般包括水、磨料、各种化学试剂，抛光液使用过程中，化学试剂与被抛材料发生反应，生成各种离子，其中的磨料吸附了一些离子或者有小部分损坏，直到化学试剂反应完或者生成的离子对被抛材料产生污染，废弃的抛光液一般都中和处理，排到废液池中，造成了污染和很大的浪费。
专利CN9117409.7公开了一种铝型材抛光液无能耗回收方法，此方法专门针对铝型材抛光液的回收，通过水洗和氧化的方法，不具有普适性。专利US 20020014448公开了一种可以筛选磨料粒径的回收研磨液方法，但是价格昂贵。专利US6929537公开了一种硅片切片中的磨削液的回收方法，但它不属于化学机械抛光领域。专利US20090053981公开了一种硅片抛光液回收的方法，它通过加入分散剂、有机物和超声过滤的方法调节抛光废液，达到重新使用的目的。US6183352公开了一种微电子用的抛光液可回收工艺，它提供一个泵将已使用的抛光液混和到新液之中，此中方法不适合微电子抛光中抛光液要求离子含量底的要求。US20030189004、US20020104806、6402599都是通过化学反应和发明设备对于特定的抛光液进行回收。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种化学机械抛光液回收和重复利用的方法，用于化学机械抛光领域。
本发明化学机械抛光液回收和重复利用的方法包括下列步骤：
1)将已使用过的抛光液经过滤膜过滤后收集滤液；
2)将滤液过阳离子交换树脂后，收集流出液；
3)将步骤2获得的流出液再过阴离子交换树脂，收集流出液；
4)将步骤3获得的流出液作为原料用于配制新的化学机械抛光液，或者将步骤3
获得的流出液浓缩后作为原料用于配制新的化学机械抛光液。
所述步骤1中，过滤前，根据需要采用水稀释使用过的抛光液，以使抛光液中的磨料固含量在1％-10％(重量百分比)的范围内。
过滤膜的孔径根据抛光液中的磨料粒径确认，一般选择比磨料平均粒径大，一般孔径范围在20nm-120nm。过滤膜的目的是去除大颗粒。
所述步骤2中，阳离子交换树脂可采用不同类型阳离子树脂，优选磺酸型树脂。
在过阴离子交换树脂前，滤液可一次也可反复多次经过阳离子交换树脂，至金属阳离子的含量达到新抛光液的配制要求。如铜抛光液中铜的含量降低到1ppm以下。过阳离子交换树脂的目的是去除抛光液中的阳离子如Na、K、Zn、Cu、Al、Ca、Cr、Ni、W或Mn。所述步骤3中，阴离子交换树脂可采用不同类型阴离子树脂，优选季胺型树脂。
滤液经过阳离子交换树脂后，可一次也可反复多次经过阴离子交换树脂，至阴离子含量达到新抛光液的配制要求。如Cl-含量低于1ppm。过阴离子交换树脂的目的是去除抛光液中的阴离子如SO4 2-、Cl-、F-、SiO3 2-、SCN-或NO3 -。
所述阳离子交换树脂的出口可以安装离子选择电极，检测离子含量，通过电位差方法检测出液阳离子的浓度，如可以用钾离子选择电极检测可检测下下线10-6mol/L的钾离子含量；所述阴离子交换树脂的出口同样安装阴离子选择电极检测阴离子浓度，如硫酸根离子选择电极可检测下线为0.002mg/L溶液。
所述步骤4的流出液的浓缩方法为：将过滤后的抛光液调节pH值后(调节pH的物质根据所需配置新的抛光液加入)，经过超滤膜浓缩，浓缩范围最大可达60％。一般情况下浓缩范围没有确定值，可根据后续配制新抛光液的需要确定。
本发明的工艺所需环境和设备为优质，但不限于优质，环境优选净化间，设备的制造材料优选无杂质含量的有机材料如聚四氟乙烯，如放置抛光液的桶，过滤器外壳，安装管道，阀门等优选低杂质含量有机材料，交换柱优选聚四氟衬底外包不锈钢。
所述步骤4，将浓缩后的滤液作为原料用于配制新的化学机械抛光液。此时，浓缩后的滤液作为新抛光液中磨料的来源，根据新抛光液的配方，加入其余化学试剂配得新的化学机械抛光液。
本发明的方法所适用的抛光液可以是各种含有磨料及化学试剂的化学机械抛光液，如用于衬底材料、玻璃、硬盘、微电子用铜、钨、多晶硅、绝缘层等抛光用的化学机械光抛光液。本发明的方法所适用的化学机械抛光液中的化学试剂种类不限，优选化学试剂是以离子或分子形式存在的化学机械抛光液。本发明的方法所适用的化学机械抛光液中的磨料种类不限，可以是二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化猛或氧化锆等，磨料的形状及粒径也不限，优选磨料粒径大于10纳米。
本发明将已使用过的抛光液稀释后，先通过一定目数的过滤膜去除大颗粒；然后经过阳离子交换树脂交换，交换掉其中的阳离子，根据需要可以交换多次，直至达到要求，此时流出液一般为酸性；接着经过阴离子交换树脂，去除其中阴离子，根据需要可交换多次，直至达到要求；最后再经过浓缩，并加入化学试剂配制成新的需要的抛光液，从而达到了化学机械抛光液的回收再利用。本发明的方法磨料回收率高，环保且节省资源。
附图说明
图1：本发明化学机械抛光液回收和重复利用方法的工艺流程图
具体实施方式
本发明通过稀释-过滤-阳离子树脂交换-阴离子树脂交换-浓缩和配制抛光液步骤分别去除大粒径颗粒、阳离子、阴离子，从而净化其中的杂质和离子，并通过树脂交换掉磨料表面OH吸附的离子，达到使磨料能够重复利用的目的；然后经过浓缩使磨料浓度增加，降低运输成本，加入各种化学试剂，配置成新的抛光液，进行抛光。在树脂交换过程中，设置有检测点，检测树脂交换效果，如果一次交换不彻底，可经过多次交换，直至离子含量达到要求为止。稀释的目的是为了减小磨料浓度，使得下一步的树脂交换能够更加充分、彻底，如果浓度很低，则不用稀释。具体为加入水达到目标浓度后，剧烈搅拌，进入下一步。过滤的目的是去除抛光液中的大颗粒，大颗粒如杂质、凝结的溶胶等。具体方法是将稀释的抛光液通过一定目数的过滤膜，目数根据产品要求确定。交换树脂分为阳离子交换和阴离子交换树脂，目的分别为交换掉经过过滤的抛光液中所有阳离子和阴离子，包括磨料上面吸附的离子。具体方法为先通过阳离子交换树脂去掉阳离子，交换后抛光液成酸性；然后通过阴离子交换树脂交换掉阴离子，交换后抛光液变成弱碱性。最后再经过浓缩和加入一定量的化学试剂，配制成新的抛光液。
实施例1
用已废弃的硅衬底抛光粗抛液，抛光液配方：磨料平均粒径为110nm、pH值为8.7、固含量为3.7％的硅溶胶10kg，加8.5kg去离子水稀释至固含量为2％，用750目的过滤膜过滤后收集滤液，经过再生好的磺酸型阳离子交换树脂一次，再经过再生好的季胺型交换树脂四次，超滤浓缩成5％，并加入KOH配制成新的抛光液。
实施例2
用已废弃的集成电路用铜抛光液，抛光液配方：磨料平均粒径35nm、四甲基氢氧化铵调剂pH值为9.1、H2O2浓度为3％，BTA浓度为1％，磨料固含量为4.2％的硅溶胶，用水稀释至磨料浓度为1％，用900目的过滤膜过滤后收集滤液，经过再生好的璜酸型阳离子交换树脂五次，再经过再生好的季胺型交换树脂一次，超滤方法浓缩成5％，加入有机碱、抑制剂、螯合剂和表面活性剂配制成新的抛光液。
实施例3
用已废弃的集成电路用ILD抛光液，抛光液配方：磨料平均粒径65nm、pH值为5.6、磨料固含量为1.1％的氧化铈溶液，不加水稀释，用800目的过滤膜过滤后收集滤液，经过再生好的璜酸型阳离子交换树脂一次，再经过再生好的季胺型交换树脂四次，超滤浓缩成2％，加入分散剂、螯合剂与表面活性剂配制成新的抛光液。
实施例4
实施例1-3回收前后各项指标比较。
Claims (7)
1.一种化学机械抛光液回收和重复利用的方法，包括下列步骤：
1)将已使用过的抛光液经过滤膜过滤后收集滤液，过滤膜的孔径根据抛光液中的磨料粒径确认，选择比磨料平均粒径大的过滤膜，孔径范围在20nm-120nm，本步骤根据需要在过滤前先用水稀释使用过的抛光液，以使抛光液中的磨料固含量在1％-10％的范围内；
2)将滤液过阳离子交换树脂后，收集流出液；
3)将步骤2获得的流出液再过阴离子交换树脂，收集流出液；
4)将步骤3获得的流出液作为原料用于配制新的化学机械抛光液，或者将步骤3获得的流出液浓缩后作为原料用于配制新的化学机械抛光液。
2.如权利要求1所述化学机械抛光液回收和重复利用的方法，其特征在于，所述步骤2)中，阳离子交换树脂为磺酸型树脂；所述步骤3)中，阴离子交换树脂为季胺型树脂。
3.如权利要求1所述化学机械抛光液回收和重复利用的方法，其特征在于，所述步骤2)中，滤液一次或反复多次经过阳离子交换树脂；所述步骤3)中，步骤2)获得的流出液一次或反复多次经过阴离子交换树脂。
4.如权利要求1所述化学机械抛光液回收和重复利用的方法，其特征在于，所述步骤4)的流出液的浓缩方法为超滤膜浓缩。
5.如权利要求1-4任一所述化学机械抛光液回收和重复利用的方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂的出口安装离子选择电极，检测离子含量，通过电位差方法检测流出液阳离子的浓度。
6.如权利要求5所述化学机械抛光液回收和重复利用的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂的出口安装离子选择电极，检测离子含量，通过电位差方法检测流出液阴离子的浓度。
7.如权利要求1-4任一所述化学机械抛光液回收和重复利用的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂的出口安装离子选择电极，检测离子含量，通过电位差方法检测流出液阴离子的浓度。
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