CN108187604A - 一种同时去除水体中阴离子和硬度的方法 - Google Patents

一种同时去除水体中阴离子和硬度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于类水滑石应用和净水处理技术领域，公开了一种同时去除水体中阴离子和硬度的方法。通过采用共沉淀法将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合，在恒温干燥箱中陈化后，洗涤至滤液为中性，焙烧后得到类水滑石。将类水滑石置于待处理水体中，在恒温振荡器中振荡4h，吸附处理氟离子、磷酸根和硬度。经试验证明对氟离子、磷酸根和硬度的去除率分别可达到96.8％、98％和55.7％。

Description

一种同时去除水体中阴离子和硬度的方法
技术领域
本发明属于类水滑石应用和净水处理技术，具体涉及一种同时去除水体中阴离子和硬度的方法。
背景技术
水安全问题是经济社会发展基础性问题，2013～2016年中国环境状况公报对31个省、自治区和直辖市监测井进行的地下水水质检测表明，不满足饮用水水质标准的超标元素包括硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐等在内的典型阴离子和总硬度，离子型污染特征明显。这些指标是《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的常规指标，长期饮用超标污染物的水会对身体造成伤害。
处理离子型污染物的方法众多，化学沉淀法处理简单方便、成本低，但处理水不能达标或产生二次污染。混凝沉降法经济实用、设备简单，但干扰因素多、会产生二次污染。电凝聚法操作简单，但干扰因素多、成本高。电渗析法除氟效率高且运行稳定，但存在投资大、操作严格、会同时去除水体中有益的矿物质。此外，电极溶解会代入新的离子成分，形成二次污染。离子交换树脂方法去除效率较高，但存在价格昂贵、再生困难、树脂破裂等问题。膜分离方法设备简单、产水量大，但存在原水需进行预处理、膜清洗等问题，投资运行成本较高。上述去除方法多针对单独去除阴离子或单独处理钙镁等阳离子为代表的硬度，且存在干扰因素多、成本高和二次污染等缺陷，相比而言，吸附法因设计简单、操作方便而受重视，而吸附剂的选择是吸附法应用的重点。
类水滑石(HTLCs)，又称层状双金属氢氧化物(LDHs)，经过焙烧其层状结构被破坏，形成双金属氧化物，在处理F-、SO4 2-、NO3 -、PO3 -等阴离子方面表现出高效吸附性能。但同时去除硬度中的Ca2+、Mg2+离子和F-、SO4 2-、NO3 -、PO3 -等阴离子还甚少报道。因此，以同时去除硬度和典型阴离子为目标，发明一种利用类水滑石同时去除饮用水中硬度和典型阴离子的方法，提高吸附剂的利用率，实现阴阳离子的同时去除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于水处理的类水滑石的制备方法，可利用该类水滑石同时去除饮用水中硬度和典型阴离子，本发明方法简单，应用方便，实现阴阳离子的同时去除。
本发明具体通过以下技术方案实现：
一种同时去除水体中阴离子和硬度的方法，具体通过以下过程完成：采用共沉淀法将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合，在恒温干燥箱中陈化后，洗涤至滤液为中性，烘干得到类水滑石，将类水滑石置入待处理水体中，在恒温振荡器中振荡4h即可。
所述的焙烧类水滑石与待处理水体的添加比例为0.2～10g/L。
所述的恒温振荡器的条件为15℃～40℃、pH 3～11。
所述的用于水处理的类水滑石的制备方法，具体通过以下步骤完成：
1)秤取Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中得到溶液一，取NaOH和Na2CO3混合形成溶液二；
2)在磁力搅拌器充分搅拌的条件下将溶液一和溶液二同时缓慢滴入溶剂中混合；
3)滴定完毕后继续搅拌至充分混合，将混合溶液放入恒温干燥箱陈化；
4)待混合溶液冷却至室温后，将形成的滤饼反复抽滤，洗涤至滤液接近中性，将滤饼烘干；
5)取出烘干后的滤饼研磨，过60目筛，得到类水滑石，收集备用。
所述的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O按照Mg2+和Al3+的摩尔比为3:1混合。
所述的NaOH和Na2CO3的摩尔比为2:1。
步骤(2)中将溶液一和溶液二混合的滴定条件为保持pH值为10左右。
所述的陈化和烘干温度均在70℃条件下进行。
所述的溶剂为去离子水或淀粉溶液，所述的淀粉溶液为将5mg淀粉充分溶解于1000mL去离子水中得到。
所述的溶剂为水，得到的类水滑石放入马弗炉中在400℃条件下焙烧即得Mg/AlHTLCs的焙烧产物Mg/Al-CLDH。
所述的溶剂为淀粉溶液，得到的类水滑石放入马弗炉中在500℃条件下焙烧即得淀粉稳定化的Mg/Al S-LDH。
通过本发明上述方法制备得到的Mg/Al焙烧类水滑石(Mg/Al-CLDH)和淀粉稳定化的Mg/Al类水滑石(S-LDH)也在本发明的保护范围内。
本发明所述的降低饮用水中硬度主要包含镁离子和钙离子，阴离子主要包括氟离子和磷酸根离子。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种可同时降低饮用水中阴阳离子的类水滑石，并提供了该类水滑石的制备方法，该方法简单方便，适于工业化生产，同时本发明制备得到的类水滑石实现阴阳离子的同时去除，添加量小，可使饮用水达到《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求。经试验证明对氟离子、磷酸根和硬度去除率分别可达到96.8％、98％和55.7％，具有显著的效果。
附图说明
图1是本发明Mg/Al-CLDH对氟离子和硬度的去除率曲线图。
图2是本发明S-LDH对氟离子和硬度的去除率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
Mg/Al型焙烧类水滑石(Mg/Al-CLDH)的制备，按共沉淀、焙烧法制备，具体通过以下步骤完成：
Mg/Al型焙烧类水滑石(Mg/Al-CLDH)按共沉淀、焙烧法制备。按照n(Mg2+)：n(Al3+)＝3:1的比例称取一定量的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于约150mL去离子水中得到溶液一，另取2mol/L NaOH和1mol/LNa2CO3形成混合溶液二。将溶液一和溶液二同时缓慢滴入盛有1000mL去离子水的烧杯中，滴定过程中借助磁力搅拌器充分搅拌，保持溶液pH值在10左右。滴定完毕后继续搅拌1h，然后将混合溶液放入恒温干燥箱，保持在70℃下陈化24h，待混合溶液冷却至室温后，将形成的滤饼反复抽滤，洗涤至滤液接近中性，然后将滤饼在70℃烘干12h后得到Mg/Al型水滑石(Mg/Al HTLCs)。取出烘干后的滤饼研磨，过60目筛。将Mg/Al HTLCs放入马弗炉中在400℃下焙烧4h即得Mg/Al HTLCs的焙烧产物(Mg/Al-CLDH)，收集备用。
将制备得到的Mg/Al-CLDH用于去除水中氟离子和硬度。取0.3g Mg/Al-CLDH放入50mL含有10mg/L氟离子和250mg/L镁离子和250mg/L钙离子为代表的硬度的共存溶液中，放入20±1℃的恒温振荡器中振荡4h，取样，过滤，氟离子和硬度去除率分别达到96.8％和55.7％(图1)。
取0.3g Mg/Al-CLDH放入50mL含有10mg/L氟离子和500mg/L镁离子为代表的硬度的共存溶液中，放入20±1℃的恒温振荡器中振荡4h，取样，过滤，氟离子和硬度浓度均满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求。
取0.3g Mg/Al-CLDH放入50mL含有10mg/L磷酸根和250mg/L镁离子和250mg/L钙离子为代表的硬度共存溶液中，放入20±1℃的恒温振荡器中振荡4h，取样，过滤，经测定知，磷酸根和硬度去除率分别达到98％和53％。
实施例2
淀粉稳定的Mg/Al类水滑石的制备，采用共沉淀法，具体通过以下步骤完成：按照n(Mg2+)：n(Al3+)＝3:1的比例称取一定量的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于约150mL去离子水中得到溶液一，另取2mol/L NaOH和1mol/L Na2CO3形成混合溶液二。称取5mg淀粉于1000mL烧杯中，借助磁力搅拌器持续搅拌，充分溶解。将溶液一和溶液二同时缓慢滴入盛有淀粉的1000mL去离子水的烧杯中，滴定过程中保持溶液pH值在10左右。滴定完毕后继续搅拌1h，然后将混合溶液放入恒温干燥箱，保持在70℃下陈化24h，待混合溶液冷却至室温后，将形成的滤饼反复抽滤，洗涤至滤液接近中性，然后将滤饼在70℃烘干12h，放入马弗炉中在500℃下焙烧4h即得淀粉稳定化的Mg/Al类水滑石(S-LDH)。过60目筛，收集备用。
取0.3g S-LDH放入50mL F-质量浓度10mg/L、硬度质量浓度500mg/L的共存溶液中，放入20±1℃的恒温振荡器中振荡4h，取样，过滤，分别利用离子电极法和络合滴定法测定溶液中剩余F-和硬度的质量浓度。氟离子和硬度去除率分别达到88％和52％(图2)。
取0.3g S-LDH放入50mL含有10mg/L磷酸根和500mg/L硬度的共存溶液中，放入20±1℃的恒温振荡器中振荡4h，取样，过滤，经测定知，磷酸根和硬度去除率分别达到99％和51％。
实施例3
1)温度对降低阴阳离子的影响
在氟离子和硬度阳离子共存的水样中添加实施例1制备得到的类水滑石，设置不同的温度梯度：15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃，分别测定其对氟离子和硬度阳离子的吸附情况，结果如表1。
表1温度对吸附的影响
温度(℃) 固液比(g/L) F-吸附量(mg/g)/去除率(％) 硬度吸附量(mg/g)/去除率(％)
15 6 1.48/93.26 48.75/54.17
20 6 1.51/95.4 49.75/55.3
25 6 1.47/92.6 48.17/53.5
30 6 1.53/96.5 45/50
35 6 1.51/95.4 49.17/54.6
40 6 1.51/95.6 51.25/56.9
如表1所示，结果表明在15～40℃条件下，本发明产品类水滑石对氟离子和硬度阳离子的吸附情况均有较好表现，变化不大，都表现出了较好的效果。
2)pH对降低阴阳离子的影响
在氟离子和硬度阳离子共存的水样中添加实施例1制备得到的类水滑石，设置不同的pH梯度：3、5、7、11，分别测定其对氟离子和硬度阳离子的吸附情况，结果如表2。
表2 pH对吸附的影响
如表2所示，在pH值为3～11范围内，本发明产品类水滑石对氟离子和硬度阳离子的吸附情况均有较好表现，变化不大，都表现出了较好的效果。
3)浓度对降低阴阳离子的影响
在氟离子和硬度阳离子共存的水样中添加实施例1制备得到的类水滑石，通过添加不同剂量的类水滑石研究其吸附效果，具体结果如表3所示。
表3不同吸附剂剂量对吸附的影响
吸附剂量(g) 固液比(g/L) F-吸附量(mg/g)/去除率(％) 硬度吸附量(mg/g)/去除率(％)
0.01 0.2 21/44.2 120/4.4
0.05 0.1 8.7/91.6 106/19.6
0.1 2 4.56/96 102.75/38.1
0.2 4 2.28/96 72.75/53.9
0.3 6 1.54/97.1 51.58/57.3
0.5 10 0.924/97.3 30.05/55.6
如表3所示，在类水滑石添加量在0.2～10g/L内均对阴阳离子具有吸附作用，其中以0.2g/L吸附效果最好，在添加量在0.2～10g/L内均可实现使饮用水达到《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求。
综上所述，本发明类水滑石Mg/Al-CLDH和S-LDH对饮用水中氟离子、磷酸根和硬度表现出了良好的吸附性，在添加量很小的情况即可实现将饮用水达到国家标准要求，具有实际意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种同时去除水体中阴离子和硬度的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用共沉淀法将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合，在恒温干燥箱中陈化后，洗涤至滤液为中性，焙烧得到类水滑石，将类水滑石置入待处理水体中，在恒温振荡器中振荡4h即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的焙烧类水滑石与待处理水体的添加比例为0.2～10g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的恒温振荡器的条件为15℃～40℃、pH 3～11。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的共沉淀法具体为：
1)秤取Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于去离子水中得到溶液一，取NaOH和Na2CO3混合形成溶液二；
2)在磁力搅拌器充分搅拌的条件下将溶液一和溶液二同时缓慢滴入溶剂中混合；
3)滴定完毕后继续搅拌至充分混合，将混合溶液放入恒温干燥箱陈化；
4)待混合溶液冷却至室温后，将形成的滤饼反复抽滤，洗涤至滤液接近中性，将滤饼烘干；
5)取出烘干后的滤饼研磨，过60目筛，得到类水滑石，收集备用。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为3:1，所述的NaOH和Na2CO3的摩尔比为2:1。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中将溶液一和溶液二混合的滴定条件为保持pH值为10。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的陈化和烘干温度均在70℃条件下进行。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为去离子水，将得到的类水滑石放入马弗炉中在400℃条件下焙烧即得Mg/Al HTLCs的焙烧产物Mg/Al-CLDH。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为淀粉溶液，得到的类水滑石放入马弗炉中在500℃条件下焙烧即得淀粉稳定化的Mg/Al S-LDH。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的淀粉溶液为将5mg淀粉充分溶解于1000mL去离子水中得到。
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