CN108686627A - 一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,属于吸附剂技术领域。具体制备过程如下:取壳聚糖加入碱液中,搅拌后加入镧水合氧化物,搅拌后静置,然后过滤;然后清洗后干燥,干燥后进行研磨得到镧水合氧化物改性壳聚糖;取活性炭加入碱液浸泡后抽滤,清洗至中性后,加入酸液进行浸泡,然后抽滤,抽滤后过滤物用去离子水洗涤至中性,干燥;将镧水合氧化物改性壳聚糖、处理后活性炭、膨润土、沸石、凹凸棒土和氧氯化锆混合后高温焙烧;将焙烧后混合物在研磨机中研磨,然后密封包装。本发明制备的吸附剂具有选择性高、吸附容量大、吸附速度快、无二次污染、易操作等优点,本发明制得的产品在45 min内对磷离子完成吸附过程,吸附率为97.6~99.9%。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域,具体涉及一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法。
背景技术
水体富营养化的主导因素是氮、磷营养物质的摄入和富集,而磷是藻类增殖的最重要的诱导因素,因此,降低水中磷含量是抑制富营养化的关键。目前除磷方法主要有生物法、化学沉淀法和吸附法。生物法除磷运行成本低,除磷效率可达到90%以上,但该方法对水中BOD依赖性较强,受废水pH、T、DO影响较大,而且当水中磷含量超过10mg/L时,出水难以达标。化学沉淀法除磷主要利用化学药剂中的金属离子与磷酸根生成沉淀物,通过泥水分离达到除磷目的。该方法的主要缺点为费用高、产生污泥量大、金属离子在水中产生色度以及对生物的慢性毒害作用。吸附法除磷是利用某些多孔或大比表面的固体物质对水中磷酸根离子的吸附亲和力,来实现对废水的除磷过程。该方法要求吸附剂选择性高、吸附容量大、易再生、性能稳定且成本低廉。
常规的生化污水处理以及强化的生物除磷装置难以保证出水的磷达标排放,往往需要三级物化除磷。化学沉淀法作为常用的物化除磷方法,由于化学污泥难于处理等原因,存在诸多缺陷。吸附法被认为是能够较好地适用于宽浓度范围废水除磷的方法。吸附除磷的关键在于吸附剂,高效吸附剂应具备:①吸附容量高;②选择性好;③吸附速度快;④抗离子干扰;⑤无有害物质溶出;⑥再生容易、性能稳定;⑦原料经济易得。而吸附容量尤为重要。但是一般吸附容量大的吸附剂吸附速度相对就比较慢。
发明内容
解决的技术问题:针对上述技术问题,本发明提供一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,具备简单易得、环境友好等优点,制备的产品具有选择性高、吸附容量大、吸附速度快、无二次污染、易操作等特性。
技术方案:一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一.称取4~7质量份壳聚糖加入20~30质量份5mol/LNaOH溶液,搅拌至完全溶解后加入0.5~1.4质量份镧水合氧化物,搅拌均匀后静置1~2h,将沉淀物过滤;
步骤二.将沉淀物用去离子水淋洗,然后置于100~120℃温度下干燥5~8h,取出后研磨、过筛至粒径小于0.1mm得到镧水合氧化物改性壳聚糖;
步骤三.取2~5质量份活性炭加入10~18质量份5wt.%NaOH溶液,浸泡6~8h后抽滤,然后用去离子水清洗至中性,然后加入20~30质量份3wt.%HCl溶液,浸泡6~8h后抽滤,再用去离子水洗涤至中性,在80~120℃温度下干燥3~5h;
步骤四.将步骤二制备的镧水合氧化物改性壳聚糖、步骤三处理后的活性炭、0.2~0.6质量份膨润土、2~3质量份沸石、1~3质量份凹凸棒土和0.4~0.8氧氯化锆混合后在500~600℃温度下焙烧4~5h;
步骤五.将焙烧后的混合物在研磨机中研磨至粒径为200~300目,然后密封包装。
作为优选,所述步骤一中称取6质量份壳聚糖加入25质量份5mol/L NaOH溶液,搅拌至完全溶解后加入1质量份镧水合氧化物,搅拌均匀后静置1.5h,将沉淀物过滤。
作为优选,所述步骤二中将沉淀物用去离子水淋洗,然后置于110℃温度下干燥7h,取出后研磨、过筛至粒径小于0.1mm得到镧水合氧化物改性壳聚糖。
作为优选,所述步骤二中活性炭为果壳炭,粒径为1~2mm。
作为优选,所述步骤三中取4质量份活性炭加入15质量份5wt.%NaOH溶液,浸泡7h后抽滤,然后用去离子水清洗至中性,然后加入25质量份3wt.%HCl溶液,浸泡7h后抽滤,再用去离子水洗涤至中性,在110℃温度下干燥4h。
作为优选,所述步骤四中将步骤二制备的镧水合氧化物改性壳聚糖、步骤三处理后的活性炭、0.4质量份膨润土、2.5质量份沸石、2质量份凹凸棒土和0.6氧氯化锆混合后在550℃温度下焙烧4.5h。
作为优选,所述步骤五中将焙烧后的混合物在研磨机中研磨至粒径为250目,然后密封包装。
有益效果:本发明所述制备方法采用的原料简单易得、环境友好,制备的吸附剂具有选择性高、吸附容量大、吸附速度快、无二次污染、易操作等优点。通过镧水合氧化物对壳聚糖进行改性,再结合氧氯化锆,能够使本发明制得的产品在45min内对磷离子完成吸附过程,吸附率为97.6~99.9%。
具体实施方式
实施例1
一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一.称取4质量份壳聚糖加入20质量份5mol/L NaOH溶液,搅拌至完全溶解后加入0.5质量份镧水合氧化物,搅拌均匀后静置1h,将沉淀物过滤。
步骤二.将沉淀物用去离子水淋洗,然后置于100℃温度下干燥5h,取出后研磨、过筛至粒径小于0.1mm得到镧水合氧化物改性壳聚糖。
步骤三.取2质量份活性炭加入10质量份5wt.%NaOH溶液,浸泡6h后抽滤,然后用去离子水清洗至中性,然后加入20质量份3wt.%HCl溶液,浸泡6h后抽滤,再用去离子水洗涤至中性,在80℃温度下干燥3h,所述活性炭为果壳炭,粒径为1~2mm。
步骤四.将步骤二制备的镧水合氧化物改性壳聚糖、步骤三处理后的活性炭、0.2质量份膨润土、2质量份沸石、1质量份凹凸棒土和0.4氧氯化锆混合后在500℃温度下焙烧4h。
步骤五.将焙烧后的混合物在研磨机中研磨至粒径为200目,然后密封包装。
实施例2
一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一.称取7质量份壳聚糖加入30质量份5mol/L NaOH溶液,搅拌至完全溶解后加入1.4质量份镧水合氧化物,搅拌均匀后静置2h,将沉淀物过滤。
步骤二.将沉淀物用去离子水淋洗,然后置于120℃温度下干燥8h,取出后研磨、过筛至粒径小于0.1mm得到镧水合氧化物改性壳聚糖。
步骤三.取5质量份活性炭加入18质量份5wt.%NaOH溶液,浸泡8h后抽滤,然后用去离子水清洗至中性,然后加入30质量份3wt.%HCl溶液,浸泡8h后抽滤,再用去离子水洗涤至中性,在120℃温度下干燥5h,所述活性炭为果壳炭,粒径为1~2mm。
步骤四.将步骤二制备的镧水合氧化物改性壳聚糖、步骤三处理后的活性炭、0.6质量份膨润土、3质量份沸石、3质量份凹凸棒土和0.8氧氯化锆混合后在600℃温度下焙烧5h。
步骤五.将焙烧后的混合物在研磨机中研磨至粒径为300目,然后密封包装。
实施例3
一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一.称取6质量份壳聚糖加入25质量份5mol/L NaOH溶液,搅拌至完全溶解后加入1质量份镧水合氧化物,搅拌均匀后静置1.5h,将沉淀物过滤。
步骤二.将沉淀物用去离子水淋洗,然后置于110℃温度下干燥7h,取出后研磨、过筛至粒径小于0.1mm得到镧水合氧化物改性壳聚糖。
步骤三.取4质量份活性炭加入15质量份5wt.%NaOH溶液,浸泡7h后抽滤,然后用去离子水清洗至中性,然后加入25质量份3wt.%HCl溶液,浸泡7h后抽滤,再用去离子水洗涤至中性,在110℃温度下干燥4h,所述活性炭为果壳炭,粒径为1~2mm。
步骤四.将步骤二制备的镧水合氧化物改性壳聚糖、步骤三处理后的活性炭、0.4质量份膨润土、2.5质量份沸石、2质量份凹凸棒土和0.6氧氯化锆混合后在550℃温度下焙烧4.5h。
步骤五.将焙烧后的混合物在研磨机中研磨至粒径为250目,然后密封包装。
对比例1
同实施例3,区别在于不添加氧氯化锆,具体制备过程如下:
步骤一.称取6质量份壳聚糖加入25质量份5mol/L NaOH溶液,搅拌至完全溶解后加入1质量份镧水合氧化物,搅拌均匀后静置1.5h,将沉淀物过滤。
步骤二.将沉淀物用去离子水淋洗,然后置于110℃温度下干燥7h,取出后研磨、过筛至粒径小于0.1mm得到镧水合氧化物改性壳聚糖。
步骤三.取4质量份活性炭加入15质量份5wt.%NaOH溶液,浸泡7h后抽滤,然后用去离子水清洗至中性,然后加入25质量份3wt.%HCl溶液,浸泡7h后抽滤,再用去离子水洗涤至中性,在110℃温度下干燥4h,所述活性炭为果壳炭,粒径为1~2mm。
步骤四.将步骤二制备的镧水合氧化物改性壳聚糖、步骤三处理后的活性炭、0.4质量份膨润土、2.5质量份沸石和2质量份凹凸棒土混合后在550℃温度下焙烧4.5h。
步骤五.将焙烧后的混合物在研磨机中研磨至粒径为250目,然后密封包装。
将实施例1~3及对比例1制备的镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂进行性能测试。用磷酸二氢钾配制浓度为50mg/L的模拟含磷废水。分别取0.5g实施例1~3及对比例1制备的镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂,加入100mL配制好的模拟含磷废水放入水浴摇床中震荡45min,取上清液离心处理后,用钼锑蓝分光光度法测定剩余磷含量,计算实施例1~3及对比例1制备的镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂对磷的吸附效率和吸附容量(以磷计)。
吸附量按下式计算:
式中qe是平衡吸附量,mg/g;c0是溶液的初始浓度,mg/L;ce是吸附后溶液的平衡浓度,mg/L;V是溶液的体积,L;m是加入吸附剂的质量,g。
除磷率η(%)计算公式如下:
具体结果参照下表。
除磷率/% | |
实施例1 | 98.7 |
实施例2 | 97.6 |
实施例3 | 99.9 |
对比例1 | 91.2 |
Claims (7)
1.一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
步骤一.称取4~7质量份壳聚糖加入20~30质量份5mol/LNaOH溶液,搅拌至完全溶解后加入0.5~1.4质量份镧水合氧化物,搅拌均匀后静置1~2 h,将沉淀物过滤;
步骤二.将沉淀物用去离子水淋洗,然后置于100~120℃温度下干燥5~8 h,取出后研磨、过筛至粒径小于0.1 mm得到镧水合氧化物改性壳聚糖;
步骤三.取2~5质量份活性炭加入10~18质量份5 wt.%NaOH溶液,浸泡6~8 h后抽滤,然后用去离子水清洗至中性,然后加入20~30质量份3 wt.%HCl溶液,浸泡6~8 h后抽滤,再用去离子水洗涤至中性,在80~120℃温度下干燥3~5 h;
步骤四.将步骤二制备的镧水合氧化物改性壳聚糖、步骤三处理后的活性炭、0.2~0.6质量份膨润土、2~3质量份沸石、1~3质量份凹凸棒土和0.4~0.8氧氯化锆混合后在500~600℃温度下焙烧4~5 h;
步骤五.将焙烧后的混合物在研磨机中研磨至粒径为200~300目,然后密封包装。
2.根据权利要求1所述的一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中称取6质量份壳聚糖加入25质量份5mol/L NaOH溶液,搅拌至完全溶解后加入1质量份镧水合氧化物,搅拌均匀后静置1.5 h,将沉淀物过滤。
3.根据权利要求1所述的一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中将沉淀物用去离子水淋洗,然后置于110℃温度下干燥7 h,取出后研磨、过筛至粒径小于0.1 mm得到镧水合氧化物改性壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中活性炭为果壳炭,粒径为1~2 mm。
5.根据权利要求1所述的一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中取4质量份活性炭加入15质量份5 wt.%NaOH溶液,浸泡7 h后抽滤,然后用去离子水清洗至中性,然后加入25质量份3 wt.%HCl溶液,浸泡7 h后抽滤,再用去离子水洗涤至中性,在110℃温度下干燥4 h。
6.根据权利要求1所述的一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤四中将步骤二制备的镧水合氧化物改性壳聚糖、步骤三处理后的活性炭、0.4质量份膨润土、2.5质量份沸石、2质量份凹凸棒土和0.6氧氯化锆混合后在550℃温度下焙烧4.5 h。
7.根据权利要求1所述的一种镧水合氧化物改性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤五中将焙烧后的混合物在研磨机中研磨至粒径为250目,然后密封包装。
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