JP2002075929A - 研磨使用済み液の再生方法 - Google Patents
研磨使用済み液の再生方法Info
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 環境への負荷を最小限に抑制することができ
るとともにコスト的に有利に研磨特性を良好に再生する
ことのできる研磨使用済み液の再生方法を提供するこ
と。 【解決手段】 研磨使用済み液を濾過して化学機械研磨
工程で混入した粒子を除去する第１工程と、前記第１工
程で生じた濾過液を限外濾過してコロイダルシリカの濃
度を再使用に必要な濃度以上に濃縮する第２工程と、前
記第２工程で得られた濃縮液の濃度を維持したまま純水
を加えながら限外濾過を続け液中の溶解シリカ濃度と溶
解金属濃度を使用前のレベルまで下げる第３工程と、損
失した組成成分を前記第３工程で得られた濾過液に追加
して研磨使用前の組成に戻す第４工程とを有する研磨使
用済み液の再生方法。
るとともにコスト的に有利に研磨特性を良好に再生する
ことのできる研磨使用済み液の再生方法を提供するこ
と。 【解決手段】 研磨使用済み液を濾過して化学機械研磨
工程で混入した粒子を除去する第１工程と、前記第１工
程で生じた濾過液を限外濾過してコロイダルシリカの濃
度を再使用に必要な濃度以上に濃縮する第２工程と、前
記第２工程で得られた濃縮液の濃度を維持したまま純水
を加えながら限外濾過を続け液中の溶解シリカ濃度と溶
解金属濃度を使用前のレベルまで下げる第３工程と、損
失した組成成分を前記第３工程で得られた濾過液に追加
して研磨使用前の組成に戻す第４工程とを有する研磨使
用済み液の再生方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コロイダルシリカ
を主成分とする研磨材により半導体基板あるいはその上
に形成された被膜を化学機械研磨した後に生じる研磨使
用済み液（通常スラリーと呼称されているが本明細書で
は「液」と記載する）の再生方法に関する。
を主成分とする研磨材により半導体基板あるいはその上
に形成された被膜を化学機械研磨した後に生じる研磨使
用済み液（通常スラリーと呼称されているが本明細書で
は「液」と記載する）の再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より化学機械研磨におけるコロイダ
ルシリカやパッド等の消耗品の費用が高く問題となって
おり、この対策がいくつも提案されている。例えば、特
開平８−１１５８９２号公報には、半導体基板の研磨に
使用したコロイダルシリカをまず精密濾過して濃縮液側
に粗大不純物を濃縮して除去し、続いて透過液を限外濾
過する研磨剤粒子の回収方法が記載されている。また、
特開平１１−１２１４０８号公報には、半導体基板の研
磨に使用した廃液を全量濾過して不純物を除去し、続い
て膜分離装置により研磨剤を含む濃縮液と透過液に分離
し、透過液を逆浸透装置により濃縮し、最後に前記膜分
離装置により得られた濃縮液と逆浸透により得られた濃
縮液とを混合する研磨剤スラリ回収装置が記載されてい
る。さらに特開平１１−２７７３８０号公報には、研磨
使用済み液からイオン交換法でイオン成分を除去したの
ち限外濾過でコロイダルシリカを濃縮し回収し、新たに
イオン成分を添加し再利用する方法が記載されている。
ルシリカやパッド等の消耗品の費用が高く問題となって
おり、この対策がいくつも提案されている。例えば、特
開平８−１１５８９２号公報には、半導体基板の研磨に
使用したコロイダルシリカをまず精密濾過して濃縮液側
に粗大不純物を濃縮して除去し、続いて透過液を限外濾
過する研磨剤粒子の回収方法が記載されている。また、
特開平１１−１２１４０８号公報には、半導体基板の研
磨に使用した廃液を全量濾過して不純物を除去し、続い
て膜分離装置により研磨剤を含む濃縮液と透過液に分離
し、透過液を逆浸透装置により濃縮し、最後に前記膜分
離装置により得られた濃縮液と逆浸透により得られた濃
縮液とを混合する研磨剤スラリ回収装置が記載されてい
る。さらに特開平１１−２７７３８０号公報には、研磨
使用済み液からイオン交換法でイオン成分を除去したの
ち限外濾過でコロイダルシリカを濃縮し回収し、新たに
イオン成分を添加し再利用する方法が記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
８−１１５８９２号公報に記載の回収方法は、シリカを
再使用濃度まで濃縮することはできるが、液中の溶解金
属の濃度は低くなっていないので、再使用を繰り返すと
液中の溶解金属濃度が上昇してしまい、安定した研磨特
性を維持できないという欠点がある。また、特開平１１
−１２１４０８号公報に記載の回収装置は、廃棄物が最
少となり資源の有効利用には良いが、溶解金属濃度が上
昇することを配慮していないし、逆浸透膜の使用は処理
能力的に実用に限界がある。また、特開平１１−２７７
３８０号公報の研磨使用済み液からイオン交換法でイオ
ン成分を除去する方法は、純度良くシリカ成分を回収で
きる点で優れてはいるが、酸性液はカチオン交換が進ま
ないため、酸性の使用済み液には適用できないこと、Ｏ
Ｈ以外のアニオン成分を含有する研磨使用済み液ではカ
チオン交換すると液性が強酸性になり酸性液と同様カチ
オン交換が進まないこと、とくに炭酸イオンを含有する
使用済み液では、カチオン交換すると液性が酸性になっ
た結果炭酸ガスが発生しカチオン交換塔内が泡だらけに
なることなど、実用的には問題が多すぎる。
８−１１５８９２号公報に記載の回収方法は、シリカを
再使用濃度まで濃縮することはできるが、液中の溶解金
属の濃度は低くなっていないので、再使用を繰り返すと
液中の溶解金属濃度が上昇してしまい、安定した研磨特
性を維持できないという欠点がある。また、特開平１１
−１２１４０８号公報に記載の回収装置は、廃棄物が最
少となり資源の有効利用には良いが、溶解金属濃度が上
昇することを配慮していないし、逆浸透膜の使用は処理
能力的に実用に限界がある。また、特開平１１−２７７
３８０号公報の研磨使用済み液からイオン交換法でイオ
ン成分を除去する方法は、純度良くシリカ成分を回収で
きる点で優れてはいるが、酸性液はカチオン交換が進ま
ないため、酸性の使用済み液には適用できないこと、Ｏ
Ｈ以外のアニオン成分を含有する研磨使用済み液ではカ
チオン交換すると液性が強酸性になり酸性液と同様カチ
オン交換が進まないこと、とくに炭酸イオンを含有する
使用済み液では、カチオン交換すると液性が酸性になっ
た結果炭酸ガスが発生しカチオン交換塔内が泡だらけに
なることなど、実用的には問題が多すぎる。
【０００４】さらに、従来の提案には、溶解シリカ（低
分子量のシリカ）濃度を下げることに注意が払われてい
ない。特に特開平１１−１２１４０８号公報に記載の装
置では、溶解シリカを積極的に再使用系内に取り込んで
いる。化学機械研磨は、珪素あるいは二酸化珪素をアル
カリ剤でエッチングし、シリカ粒子で被研磨物表面をこ
そぎ取っていくものであるから、１回研磨を行うと研磨
液の溶解シリカ濃度は飽和に近くなっている。なお、溶
解シリカ濃度が上昇すると研磨速度が下がるので、アル
カリ剤を追加して再使用する。これを繰り返すと再使用
系内のアルカリ剤が際限なく増え、コロイドが凝集をお
こし、パッドの目詰まり、スクラッチの発生につなが
る。現場では、洗浄水などの混入で研磨使用済み液は希
釈され、新しいコロイダルシリカが追加されて、再使用
系にある程度のバランスができている。ただし、現在よ
りも排水量を減らし、コロイダルシリカの使用量を減ら
そうとすれば、バランスが崩れる。
分子量のシリカ）濃度を下げることに注意が払われてい
ない。特に特開平１１−１２１４０８号公報に記載の装
置では、溶解シリカを積極的に再使用系内に取り込んで
いる。化学機械研磨は、珪素あるいは二酸化珪素をアル
カリ剤でエッチングし、シリカ粒子で被研磨物表面をこ
そぎ取っていくものであるから、１回研磨を行うと研磨
液の溶解シリカ濃度は飽和に近くなっている。なお、溶
解シリカ濃度が上昇すると研磨速度が下がるので、アル
カリ剤を追加して再使用する。これを繰り返すと再使用
系内のアルカリ剤が際限なく増え、コロイドが凝集をお
こし、パッドの目詰まり、スクラッチの発生につなが
る。現場では、洗浄水などの混入で研磨使用済み液は希
釈され、新しいコロイダルシリカが追加されて、再使用
系にある程度のバランスができている。ただし、現在よ
りも排水量を減らし、コロイダルシリカの使用量を減ら
そうとすれば、バランスが崩れる。
【０００５】したがって本発明の目的は、環境への負荷
を最小限に抑制することができるとともにコスト的に有
利に研磨特性を良好に再生することのできる研磨使用済
み液の再生方法を提供することにある。
を最小限に抑制することができるとともにコスト的に有
利に研磨特性を良好に再生することのできる研磨使用済
み液の再生方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、コロイダルシ
リカを主成分とする研磨材により半導体基板あるいはそ
の上に形成された被膜を化学機械研磨した後に生じる研
磨使用済み液の再生方法において、研磨使用済み液を濾
過して化学機械研磨工程で混入した粒子を除去する第１
工程と、前記第１工程で生じた濾過液を限外濾過してコ
ロイダルシリカの濃度を再使用に必要な濃度以上に濃縮
する第２工程と、前記第２工程で得られた濃縮液の濃度
を維持したまま純水を加えながら限外濾過を続け液中の
溶解シリカ濃度と溶解金属濃度を下げる第３工程と、損
失した組成成分を前記第３工程で得られた濾過液に追加
して研磨使用前の組成に戻す第４工程とを有する研磨使
用済み液の再生方法を提供するものである。また本発明
は、第３工程および／または第４工程において、溶解金
属のキレート化剤を添加することを特徴とする前記の研
磨使用済み液の再生方法を提供するものである。また本
発明は、第３工程および／または第４工程において、溶
解金属の酸化剤を添加することを特徴とする前記の研磨
使用済み液の再生方法を提供するものである。また本発
明は、第４工程後のコロイダルシリカにおけるシリカの
粒子径を5〜150nmとし、なおかつシリカの濃度を3〜60
重量％に調整することを特徴とする前記の研磨使用済み
液の再生方法を提供するものである。
リカを主成分とする研磨材により半導体基板あるいはそ
の上に形成された被膜を化学機械研磨した後に生じる研
磨使用済み液の再生方法において、研磨使用済み液を濾
過して化学機械研磨工程で混入した粒子を除去する第１
工程と、前記第１工程で生じた濾過液を限外濾過してコ
ロイダルシリカの濃度を再使用に必要な濃度以上に濃縮
する第２工程と、前記第２工程で得られた濃縮液の濃度
を維持したまま純水を加えながら限外濾過を続け液中の
溶解シリカ濃度と溶解金属濃度を下げる第３工程と、損
失した組成成分を前記第３工程で得られた濾過液に追加
して研磨使用前の組成に戻す第４工程とを有する研磨使
用済み液の再生方法を提供するものである。また本発明
は、第３工程および／または第４工程において、溶解金
属のキレート化剤を添加することを特徴とする前記の研
磨使用済み液の再生方法を提供するものである。また本
発明は、第３工程および／または第４工程において、溶
解金属の酸化剤を添加することを特徴とする前記の研磨
使用済み液の再生方法を提供するものである。また本発
明は、第４工程後のコロイダルシリカにおけるシリカの
粒子径を5〜150nmとし、なおかつシリカの濃度を3〜60
重量％に調整することを特徴とする前記の研磨使用済み
液の再生方法を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明により再生される研磨使用
済み液は、コロイダルシリカを主成分とする研磨材によ
り半導体基板あるいはその上に形成された被膜を化学機
械研磨した後に生じる廃液である。研磨対象物の具体例
としては、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子を構成するシリ
コンウエハ、この上に形成される多層配線用層間絶縁
膜、トレンチ素子分離用の埋め込み酸化膜、平坦埋め込
み配線用メタル膜などが挙げられ、これらの化学機械研
磨を行うと前記研磨使用済み液が生じる。研磨使用済み
液は、使用前の成分の他に、研磨対象物の溶解したイオ
ン種や溶解シリカ、パッドの磨耗物、洗浄に使った純水
などが混入している。
済み液は、コロイダルシリカを主成分とする研磨材によ
り半導体基板あるいはその上に形成された被膜を化学機
械研磨した後に生じる廃液である。研磨対象物の具体例
としては、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子を構成するシリ
コンウエハ、この上に形成される多層配線用層間絶縁
膜、トレンチ素子分離用の埋め込み酸化膜、平坦埋め込
み配線用メタル膜などが挙げられ、これらの化学機械研
磨を行うと前記研磨使用済み液が生じる。研磨使用済み
液は、使用前の成分の他に、研磨対象物の溶解したイオ
ン種や溶解シリカ、パッドの磨耗物、洗浄に使った純水
などが混入している。
【０００８】本発明でいう研磨材とは、コロイダルシリ
カを主成分とする、通常研磨スラリー、ＣＭＰスラリー
と呼ばれるものである。また本発明のいうコロイダルシ
リカとは、水ガラスを原料として製造される「シリカゾ
ル」だけでなく、エチルシリケートなどのアルコキシド
を原料として製造される不純物の少ない製品や、四塩化
珪素等を原料にした気相法シリカ（ヒュームドシリカ）
と呼ばれる微粉末シリカを水性媒体に分散した製品な
ど、微細なシリカがコロイド状に水性媒体に分散した製
品全般を示す。
カを主成分とする、通常研磨スラリー、ＣＭＰスラリー
と呼ばれるものである。また本発明のいうコロイダルシ
リカとは、水ガラスを原料として製造される「シリカゾ
ル」だけでなく、エチルシリケートなどのアルコキシド
を原料として製造される不純物の少ない製品や、四塩化
珪素等を原料にした気相法シリカ（ヒュームドシリカ）
と呼ばれる微粉末シリカを水性媒体に分散した製品な
ど、微細なシリカがコロイド状に水性媒体に分散した製
品全般を示す。
【０００９】本発明における第１工程は、研磨使用済み
液を濾過して化学機械研磨工程で混入した粒子を除去す
る工程である。第１工程では、研磨使用済み液を全量濾
過して化学機械研磨工程で混入した粒子を除去するのが
よい。ここで用いる濾過器としては、コロイダルシリカ
のシリカ粒子径よりも十分に大きな１〜１０μ程度の目
開きの濾過器が挙げられる。一般にディプス濾過と言わ
れる濾過器が好適に使用できる。この種の濾過器として
は、ポリプロピレン等の材質の糸を筒状に巻いた「糸巻
きフィルター」が代表的であるが、不織布状のものや、
スポンジ状のもの、板状のもの、布状のものなど材質や
形状は特に限定するものではなく、適宜選択することが
できる。
液を濾過して化学機械研磨工程で混入した粒子を除去す
る工程である。第１工程では、研磨使用済み液を全量濾
過して化学機械研磨工程で混入した粒子を除去するのが
よい。ここで用いる濾過器としては、コロイダルシリカ
のシリカ粒子径よりも十分に大きな１〜１０μ程度の目
開きの濾過器が挙げられる。一般にディプス濾過と言わ
れる濾過器が好適に使用できる。この種の濾過器として
は、ポリプロピレン等の材質の糸を筒状に巻いた「糸巻
きフィルター」が代表的であるが、不織布状のものや、
スポンジ状のもの、板状のもの、布状のものなど材質や
形状は特に限定するものではなく、適宜選択することが
できる。
【００１０】本発明のおける第２工程は、前記第１工程
で生じた濾過液を限外濾過してコロイダルシリカの濃度
を再使用に必要な濃度以上に濃縮する工程である。ここ
で用いる濾過器としては、コロイダルシリカのシリカ粒
子径よりも小さな１〜５ｎｍ程度の目開きの限外濾過器
を用いることができる。一般に限外濾過膜が適用される
分離は対象粒子が1nmから数ミクロンであるが、溶解し
た高分子物質をも対象とするため、ナノメータ域では濾
過精度を分画分子量で表現している。本発明では、分画
分子量１５０００以下の限外濾過膜を使用するのがよ
い。この範囲の膜を使用すると５nm以上の粒子を分離す
ることができる。さらに好ましくは分画分子量３０００
〜１５０００の限外濾過膜を使用する。３０００未満の
膜では濾過抵抗が大きすぎて処理時間が長くなり不経済
であり、２００００以上では、目詰まりが多くなり連続
運転がしにくい。膜の材質はポリスルホン、ポリアクリ
ルニトリル、燒結金属、セラミック、カーボンなどがあ
り、いずれも使用できるが、耐熱性や濾過速度などから
ポリスルホン製が使用しやすい。膜の形状はスパイラル
型、チューブラー型、中空糸型などがあり、どれでも使
用できるが、中空糸型がコンパクトで使用しやすい。
で生じた濾過液を限外濾過してコロイダルシリカの濃度
を再使用に必要な濃度以上に濃縮する工程である。ここ
で用いる濾過器としては、コロイダルシリカのシリカ粒
子径よりも小さな１〜５ｎｍ程度の目開きの限外濾過器
を用いることができる。一般に限外濾過膜が適用される
分離は対象粒子が1nmから数ミクロンであるが、溶解し
た高分子物質をも対象とするため、ナノメータ域では濾
過精度を分画分子量で表現している。本発明では、分画
分子量１５０００以下の限外濾過膜を使用するのがよ
い。この範囲の膜を使用すると５nm以上の粒子を分離す
ることができる。さらに好ましくは分画分子量３０００
〜１５０００の限外濾過膜を使用する。３０００未満の
膜では濾過抵抗が大きすぎて処理時間が長くなり不経済
であり、２００００以上では、目詰まりが多くなり連続
運転がしにくい。膜の材質はポリスルホン、ポリアクリ
ルニトリル、燒結金属、セラミック、カーボンなどがあ
り、いずれも使用できるが、耐熱性や濾過速度などから
ポリスルホン製が使用しやすい。膜の形状はスパイラル
型、チューブラー型、中空糸型などがあり、どれでも使
用できるが、中空糸型がコンパクトで使用しやすい。
【００１１】本発明における第３工程は、前記第２工程
で得られた濃縮液の濃度を維持したまま純水を加えなが
ら限外濾過を続け液中の溶解シリカ濃度と溶解金属濃度
を、例えば使用前のレベルまで下げる工程である。この
第３工程によれば、使用する水の量を最小限にすること
ができる。
で得られた濃縮液の濃度を維持したまま純水を加えなが
ら限外濾過を続け液中の溶解シリカ濃度と溶解金属濃度
を、例えば使用前のレベルまで下げる工程である。この
第３工程によれば、使用する水の量を最小限にすること
ができる。
【００１２】溶解シリカ濃度の測定は、公知の測定方法
を採用することができる。例えば、シリカ濃度が％オー
ダーのときはＫＦ添加滴定法（A.M.Lowson Anal.Chem.,
27,1810 (1955)に記載）が簡便であり、ｐｐｍオーダー
のときはＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）法が簡便で
あり、いずれの方法も好適に汎用されている。
を採用することができる。例えば、シリカ濃度が％オー
ダーのときはＫＦ添加滴定法（A.M.Lowson Anal.Chem.,
27,1810 (1955)に記載）が簡便であり、ｐｐｍオーダー
のときはＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）法が簡便で
あり、いずれの方法も好適に汎用されている。
【００１３】本発明における第４工程は、損失した組成
成分を前記第３工程で得られた濾過液に追加して研磨使
用前の組成に戻す工程である。この第４工程では、例え
ばコロイダルシリカ、ｐＨ調節剤や各種電解質等が添加
される。
成分を前記第３工程で得られた濾過液に追加して研磨使
用前の組成に戻す工程である。この第４工程では、例え
ばコロイダルシリカ、ｐＨ調節剤や各種電解質等が添加
される。
【００１４】なお、コロイダルシリカのシリカ粒子表面
は活性が高く、多価金属イオンは吸着され除去しにくく
なっていることがある。このような場合には溶解金属の
キレート剤および／または酸化剤を添加するのが好まし
い。
は活性が高く、多価金属イオンは吸着され除去しにくく
なっていることがある。このような場合には溶解金属の
キレート剤および／または酸化剤を添加するのが好まし
い。
【００１５】本発明で使用されるキレート化剤として
は、金属の多座配位子として結合するものであれば、本
発明の効果を損なわない限り、任意のものを用いること
ができるが、（１）エチレンジアミン四酢酸塩、（２）
ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸塩、（３）ジ
ヒドロキシエチルエチレンジアミン二酢酸塩、（４）ジ
エチレントリアミン五酢酸塩、（５）トリエチレンテト
ラミン六酢酸塩、（６）ヒドロキシエチルイミノ二酢酸
塩、および（７）グルコン酸塩、から選ばれることが好
ましい。具体的には、（１）エチレンジアミン四酢酸二
ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム、エ
チレンジアミン四酢酸四ナトリウム、エチレンジアミン
四酢酸二アンモニウム、エチレンジアミン四酢酸三アン
モニウム、エチレンジアミン四酢酸四アンモニウム、
（２）ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸三ナト
リウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸三ア
ンモニウム、（３）ジヒドロキシエチルエチレンジアミ
ン二酢酸二ナトリウム、ジヒドロキシエチルエチレンジ
アミン二酢酸二アンモニウム、（４）ジエチレントリア
ミン五酢酸五ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸
五アンモニウム、ジエチレントリアミン五酢酸二ナトリ
ウム鉄、ジエチレントリアミン五酢酸二アンモニウム
鉄、（５）トリエチレンテトラミン六酢酸六ナトリウ
ム、トリエチレンテトラミン六酢酸六アンモニウム、
（６）ヒドロキシエチルイミノ二酢酸二ナトリウム、ヒ
ドロキシエチルイミノ二酢酸二アンモニウム、（７）グ
ルコン酸ナトリウム、グルコン酸カリウム、グルコン酸
カルシウム、およびグルコン酸−６−リン酸三ナトリウ
ム、等が挙げられる。また、グリシンやサリチル酸も好
適である。これらのキレート化剤は、結晶水を含むもの
であっても、無水物であってもよい。また、これらのキ
レート化剤は、２種類以上を併用することができ、その
場合、任意の割合で併用することができる。
は、金属の多座配位子として結合するものであれば、本
発明の効果を損なわない限り、任意のものを用いること
ができるが、（１）エチレンジアミン四酢酸塩、（２）
ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸塩、（３）ジ
ヒドロキシエチルエチレンジアミン二酢酸塩、（４）ジ
エチレントリアミン五酢酸塩、（５）トリエチレンテト
ラミン六酢酸塩、（６）ヒドロキシエチルイミノ二酢酸
塩、および（７）グルコン酸塩、から選ばれることが好
ましい。具体的には、（１）エチレンジアミン四酢酸二
ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム、エ
チレンジアミン四酢酸四ナトリウム、エチレンジアミン
四酢酸二アンモニウム、エチレンジアミン四酢酸三アン
モニウム、エチレンジアミン四酢酸四アンモニウム、
（２）ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸三ナト
リウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸三ア
ンモニウム、（３）ジヒドロキシエチルエチレンジアミ
ン二酢酸二ナトリウム、ジヒドロキシエチルエチレンジ
アミン二酢酸二アンモニウム、（４）ジエチレントリア
ミン五酢酸五ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸
五アンモニウム、ジエチレントリアミン五酢酸二ナトリ
ウム鉄、ジエチレントリアミン五酢酸二アンモニウム
鉄、（５）トリエチレンテトラミン六酢酸六ナトリウ
ム、トリエチレンテトラミン六酢酸六アンモニウム、
（６）ヒドロキシエチルイミノ二酢酸二ナトリウム、ヒ
ドロキシエチルイミノ二酢酸二アンモニウム、（７）グ
ルコン酸ナトリウム、グルコン酸カリウム、グルコン酸
カルシウム、およびグルコン酸−６−リン酸三ナトリウ
ム、等が挙げられる。また、グリシンやサリチル酸も好
適である。これらのキレート化剤は、結晶水を含むもの
であっても、無水物であってもよい。また、これらのキ
レート化剤は、２種類以上を併用することができ、その
場合、任意の割合で併用することができる。
【００１６】本発明で使用されるキレート化剤の量は、
研磨使用済み液に含まれる金属不純物の量をもとにして
決めることができる。なお、キレート化剤の量は、キレ
ート化剤の種類、研磨使用済み液の品質によって異なる
が、例えば溶解金属のうちＡｌを除去するか否かによっ
ても使用量は大変異なる。例えば、研磨対象物がシリコ
ン基板である場合、Ａｌの除去を考慮しないとキレート
化剤はシリカ1kgに対して5mg当量、Ａｌの除去を考慮す
るとキレート化剤はシリカ1kgに対して20mg当量が最小
量である。また、研磨対象物が金属を含む場合、キレー
ト化剤の使用量は溶解金属の量の５倍当量以下を目安に
するのがよい。なお、ｐＨによってキレート形成の平衡
定数は格段に異なるのでこの量を超えて大過剰に添加す
ることに制限はない。
研磨使用済み液に含まれる金属不純物の量をもとにして
決めることができる。なお、キレート化剤の量は、キレ
ート化剤の種類、研磨使用済み液の品質によって異なる
が、例えば溶解金属のうちＡｌを除去するか否かによっ
ても使用量は大変異なる。例えば、研磨対象物がシリコ
ン基板である場合、Ａｌの除去を考慮しないとキレート
化剤はシリカ1kgに対して5mg当量、Ａｌの除去を考慮す
るとキレート化剤はシリカ1kgに対して20mg当量が最小
量である。また、研磨対象物が金属を含む場合、キレー
ト化剤の使用量は溶解金属の量の５倍当量以下を目安に
するのがよい。なお、ｐＨによってキレート形成の平衡
定数は格段に異なるのでこの量を超えて大過剰に添加す
ることに制限はない。
【００１７】本発明で使用される酸化剤としては、とく
に制限されないが、例えば過酸化水素が高純度品で入手
しやすい点から好適であるが、過マンガン酸類、硝酸
類、酸素酸類など一般的に酸化作用を有する物質を使用
形態に合わせて適宜選択することができる。また酸化剤
の使用量も、研磨使用済み液に含まれる金属不純物の量
をもとにして決めることができる。研磨対象物がシリコ
ン基板である場合、酸化剤の使用量は、おおむねシリカ
1kgに対して0.5mg当量〜10mg当量であるが、研磨対象物
が金属を含む場合、溶解金属の量の5倍当量までを目安
とする。
に制限されないが、例えば過酸化水素が高純度品で入手
しやすい点から好適であるが、過マンガン酸類、硝酸
類、酸素酸類など一般的に酸化作用を有する物質を使用
形態に合わせて適宜選択することができる。また酸化剤
の使用量も、研磨使用済み液に含まれる金属不純物の量
をもとにして決めることができる。研磨対象物がシリコ
ン基板である場合、酸化剤の使用量は、おおむねシリカ
1kgに対して0.5mg当量〜10mg当量であるが、研磨対象物
が金属を含む場合、溶解金属の量の5倍当量までを目安
とする。
【００１８】なお、酸化剤とキレート剤を併用するとＺ
ｎやＣｒの除去効率が高くなるので好適である。したが
って、溶解金属の種類に応じて併用するのが好ましい。
また、キレート化剤および／または酸化剤は第４工程で
添加することもできる。それらは次の再生時の第３工程
で金属不純物除去の作用をする。
ｎやＣｒの除去効率が高くなるので好適である。したが
って、溶解金属の種類に応じて併用するのが好ましい。
また、キレート化剤および／または酸化剤は第４工程で
添加することもできる。それらは次の再生時の第３工程
で金属不純物除去の作用をする。
【００１９】第４工程後に得られる再生研磨使用済み液
におけるシリカの粒子径は5〜150nmとなるように調整す
るのが好ましい。粒子の分散状態はは単分散でもよい
し、2次凝集があってもよく、用途に応じて使い分ける
ことができる。さらに粒子の形状も、真球状、非球形状
等、用途に応じて使い分けることができる。さらに、シ
リカ濃度は、３〜60重量％となるように濃縮調整するの
が好ましい。
におけるシリカの粒子径は5〜150nmとなるように調整す
るのが好ましい。粒子の分散状態はは単分散でもよい
し、2次凝集があってもよく、用途に応じて使い分ける
ことができる。さらに粒子の形状も、真球状、非球形状
等、用途に応じて使い分けることができる。さらに、シ
リカ濃度は、３〜60重量％となるように濃縮調整するの
が好ましい。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに説明す
る。 実施例１ シリカ濃度３重量％のコロイダルシリカを主成分とする
研磨材を、１００Ｌ循環使用してベアシリコンを８時間
研磨したときの例を示す。循環液は連続的にｐＨ測定を
行い、ｐＨが使用前の研磨材の１０．３を保つようにＮ
ａＯＨを添加した。下記表１のサンプル１およびサンプ
ル２に、使用前の研磨材および使用後の研磨使用済み液
の組成をそれぞれ示した。表１からもわかるように研磨
使用済み液は洗浄水等が入って約２００Ｌになってお
り、コロイドのシリカは希釈されているが、ｐＨ調節の
ためアルカリ濃度は高くなり、結果として溶解シリカの
濃度が高くなっている。この研磨使用済み液を下記の第
１工程ないし第４工程により再生に施した。 （第１工程） 循環液タンクより研磨使用済み液をポン
プで再生用タンクに圧送し、そのラインの途中には目開
き１μの「糸巻きフィルター」を組み込み、全量濾過を
行い、全量濾過液を得た。 （第２工程） 第１工程をおわった全量濾過液を、分画
分子量６０００の旭化成工業（株）製限外濾過モジュー
ル・マイクローザＡＩＶ−５０１０を使用して循環式濾
過で９０Ｌまで濃縮し、濃縮液を得た。シリカ濃度は比
重測定により約３重量％と測定ができた。 （第３工程） 純水を添加することで液面レベルを一定
に保ちつつ前記第２工程の循環式限外濾過を継続し、純
水の添加量が６０Ｌとなったところで濾過を停止し、精
製液を得た。 （第４工程） 第３工程で得た精製液を攪拌しながらＮ
ａＯＨを添加しｐＨを１０．３とし、再生液を得た。 下記表１のサンプル３〜サンプル５に、第２工程〜第４
工程で得られた液体のの成分組成をそれぞれ示した。こ
のようにして使用前液と同成分の再生液を得ることがで
きた。
る。 実施例１ シリカ濃度３重量％のコロイダルシリカを主成分とする
研磨材を、１００Ｌ循環使用してベアシリコンを８時間
研磨したときの例を示す。循環液は連続的にｐＨ測定を
行い、ｐＨが使用前の研磨材の１０．３を保つようにＮ
ａＯＨを添加した。下記表１のサンプル１およびサンプ
ル２に、使用前の研磨材および使用後の研磨使用済み液
の組成をそれぞれ示した。表１からもわかるように研磨
使用済み液は洗浄水等が入って約２００Ｌになってお
り、コロイドのシリカは希釈されているが、ｐＨ調節の
ためアルカリ濃度は高くなり、結果として溶解シリカの
濃度が高くなっている。この研磨使用済み液を下記の第
１工程ないし第４工程により再生に施した。 （第１工程） 循環液タンクより研磨使用済み液をポン
プで再生用タンクに圧送し、そのラインの途中には目開
き１μの「糸巻きフィルター」を組み込み、全量濾過を
行い、全量濾過液を得た。 （第２工程） 第１工程をおわった全量濾過液を、分画
分子量６０００の旭化成工業（株）製限外濾過モジュー
ル・マイクローザＡＩＶ−５０１０を使用して循環式濾
過で９０Ｌまで濃縮し、濃縮液を得た。シリカ濃度は比
重測定により約３重量％と測定ができた。 （第３工程） 純水を添加することで液面レベルを一定
に保ちつつ前記第２工程の循環式限外濾過を継続し、純
水の添加量が６０Ｌとなったところで濾過を停止し、精
製液を得た。 （第４工程） 第３工程で得た精製液を攪拌しながらＮ
ａＯＨを添加しｐＨを１０．３とし、再生液を得た。 下記表１のサンプル３〜サンプル５に、第２工程〜第４
工程で得られた液体のの成分組成をそれぞれ示した。こ
のようにして使用前液と同成分の再生液を得ることがで
きた。
【００２１】
【表１】
【００２２】実施例２ 平均粒子径８０ｎｍでシリカ濃度１０重量％のコロイダ
ルシリカ２０ｋｇに、３０ｇのエチレンジアミン四酢酸
二カリウム（ＥＤＴＡ−２Ｋ）を加えて溶解し、さらに
ＰＨが１０．５となるまでＫＯＨを加えて研磨材を作成
した。このコロイダルシリカを主成分とする研磨材は、
Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒの含有率がそれぞれ２０ppb、１２pp
b、１５０ppbであった。純水に所定濃度のＣｕ、Ｚｎ、
Ｃｒ塩を溶解した液を調製し、この液２０ｋｇを前記研
磨材に混合し、４０ｋｇの模擬研磨使用済み液を作成し
た。模擬研磨使用済み液はシリカ濃度５重量％、Ｃｕ、
Ｚｎ、Ｃｒの含有率がそれぞれ５０ppb、３０ppb、４０
０ppbであった。この模擬研磨使用済み液を下記の第１
工程ないし第４工程により再生に施した。 （第１工程） 模擬使用済み液を調製に用いたタンクよ
りポンプで再生用タンクに圧送し、そのラインの途中に
は目開き１μの「糸巻きフィルター」を組み込み、全量
濾過を行い、全量濾過液を得た。 （第２工程） 第１工程をおわった全量濾過液を、分画
分子量１００００の旭化成工業（株）製限外濾過モジュ
ール・マイクローザＳＬＰ−２０５３を使用して循環式
濾過で１９ｋｇまで濃縮し、濃縮液を得た。シリカ濃度
は比重測定により約１０重量％と測定ができた。 （第３工程） 純水を添加することで液面レベルを一定
に保ちつつ前記第２工程の循環式限外濾過を継続し、純
水の添加量が１０ｋｇとなったところで濾過を停止し、
精製液を得た。 （第４工程） 第３工程で得た精製液を攪拌しながら３
０ｇのエチレンジアミン四酢酸二カリウム（ＥＤＴＡ−
２Ｋ）を加えて溶解し、さらにｐＨが１０．５となるま
でＫＯＨを添加し、再生液を得た。 下記表２に、研磨材、模擬研磨使用済み液、第２工程〜
第４工程で得られた液体のの成分組成をそれぞれ示し
た。このようにして使用前液と同成分の再生液を得るこ
とができた。
ルシリカ２０ｋｇに、３０ｇのエチレンジアミン四酢酸
二カリウム（ＥＤＴＡ−２Ｋ）を加えて溶解し、さらに
ＰＨが１０．５となるまでＫＯＨを加えて研磨材を作成
した。このコロイダルシリカを主成分とする研磨材は、
Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒの含有率がそれぞれ２０ppb、１２pp
b、１５０ppbであった。純水に所定濃度のＣｕ、Ｚｎ、
Ｃｒ塩を溶解した液を調製し、この液２０ｋｇを前記研
磨材に混合し、４０ｋｇの模擬研磨使用済み液を作成し
た。模擬研磨使用済み液はシリカ濃度５重量％、Ｃｕ、
Ｚｎ、Ｃｒの含有率がそれぞれ５０ppb、３０ppb、４０
０ppbであった。この模擬研磨使用済み液を下記の第１
工程ないし第４工程により再生に施した。 （第１工程） 模擬使用済み液を調製に用いたタンクよ
りポンプで再生用タンクに圧送し、そのラインの途中に
は目開き１μの「糸巻きフィルター」を組み込み、全量
濾過を行い、全量濾過液を得た。 （第２工程） 第１工程をおわった全量濾過液を、分画
分子量１００００の旭化成工業（株）製限外濾過モジュ
ール・マイクローザＳＬＰ−２０５３を使用して循環式
濾過で１９ｋｇまで濃縮し、濃縮液を得た。シリカ濃度
は比重測定により約１０重量％と測定ができた。 （第３工程） 純水を添加することで液面レベルを一定
に保ちつつ前記第２工程の循環式限外濾過を継続し、純
水の添加量が１０ｋｇとなったところで濾過を停止し、
精製液を得た。 （第４工程） 第３工程で得た精製液を攪拌しながら３
０ｇのエチレンジアミン四酢酸二カリウム（ＥＤＴＡ−
２Ｋ）を加えて溶解し、さらにｐＨが１０．５となるま
でＫＯＨを添加し、再生液を得た。 下記表２に、研磨材、模擬研磨使用済み液、第２工程〜
第４工程で得られた液体のの成分組成をそれぞれ示し
た。このようにして使用前液と同成分の再生液を得るこ
とができた。
【００２３】
【表２】
【００２４】実施例３ ＢＥＴ法平均１次粒子径３０ｎｍの高純度ヒュームドシ
リカ４００ｇを１６００ｇの純水に分散し、レーザー法
平均２次粒子径１２５ｎｍの高純度シリカ液を作成し
た。これに５．０ｇのエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴ
Ａ）を加えて溶解し、３．５％過酸化水素水２ｇを添加
混合し、全量が２５００ｇとなるよう純水を加えて希釈
し、さらにｐＨが１．８となるよう６０％ＨＮＯ3を加
えてシリカ濃度１６重量％の研磨材を作成した。このコ
ロイダルシリカを主成分とする研磨材は、Ｃｕ、Ｎｉ、
Ｆｅの含有率がそれぞれ１０ppb、２０ppb、１００ppb
であった。純水に所定濃度のＣｕ、Ｎｉ、Ｆｅ塩を溶解
した液を調製し、この液２５００ｇを前記研磨材に混合
し、５０００ｇの模擬研磨使用済み液を作成した。模擬
研磨使用済み液はシリカ濃度８％、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅの
含有率がそれぞれ５０００ppb、５０００ppb、５０５０
ppbであったこの模擬研磨使用済み液を下記の第１工程
ないし第４工程により再生に施した。 （第１工程） 模擬使用済み液を調製に用いたタンクよ
りポンプで再生用タンクに圧送し、そのラインの途中に
は目開き１μの「糸巻きフィルター」を組み込み、全量
濾過を行い、全量濾過液を得た。 （第２工程） 第１工程をおわった全量濾過液を、分画
分子量６０００の旭化成工業（株）製限外濾過モジュー
ル・マイクローザＳＩＰ−１０１３を使用して循環式濾
過で２０００ｇまで濃縮し、濃縮液を得た。シリカ濃度
は比重測定により約２０重量％と測定ができた。 （第３工程） 純水を添加することで液面レベルを一定
に保ちつつ循環式限外濾過を継続し、純水の添加量が１
１ｋｇとなったところで濾過を停止し、精製液を得た。 （第４工程） 第３工程で得た精製液を攪拌しながら
５．０ｇのエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）を加え
て溶解し、３．５％過酸化水素水２ｇを添加混合し、全
量が２５００ｇとなるよう純水を加えて希釈し、さらに
ｐＨが１．８となるよう６０％ＨＮＯ3を加えてシリカ
濃度１６重量％の再生液を得た。 下記表３に、研磨材、模擬研磨使用済み液、第２工程〜
第４工程で得られた液体のの成分組成をそれぞれ示し
た。このようにして使用前液と同成分の再生液を得るこ
とができた。
リカ４００ｇを１６００ｇの純水に分散し、レーザー法
平均２次粒子径１２５ｎｍの高純度シリカ液を作成し
た。これに５．０ｇのエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴ
Ａ）を加えて溶解し、３．５％過酸化水素水２ｇを添加
混合し、全量が２５００ｇとなるよう純水を加えて希釈
し、さらにｐＨが１．８となるよう６０％ＨＮＯ3を加
えてシリカ濃度１６重量％の研磨材を作成した。このコ
ロイダルシリカを主成分とする研磨材は、Ｃｕ、Ｎｉ、
Ｆｅの含有率がそれぞれ１０ppb、２０ppb、１００ppb
であった。純水に所定濃度のＣｕ、Ｎｉ、Ｆｅ塩を溶解
した液を調製し、この液２５００ｇを前記研磨材に混合
し、５０００ｇの模擬研磨使用済み液を作成した。模擬
研磨使用済み液はシリカ濃度８％、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅの
含有率がそれぞれ５０００ppb、５０００ppb、５０５０
ppbであったこの模擬研磨使用済み液を下記の第１工程
ないし第４工程により再生に施した。 （第１工程） 模擬使用済み液を調製に用いたタンクよ
りポンプで再生用タンクに圧送し、そのラインの途中に
は目開き１μの「糸巻きフィルター」を組み込み、全量
濾過を行い、全量濾過液を得た。 （第２工程） 第１工程をおわった全量濾過液を、分画
分子量６０００の旭化成工業（株）製限外濾過モジュー
ル・マイクローザＳＩＰ−１０１３を使用して循環式濾
過で２０００ｇまで濃縮し、濃縮液を得た。シリカ濃度
は比重測定により約２０重量％と測定ができた。 （第３工程） 純水を添加することで液面レベルを一定
に保ちつつ循環式限外濾過を継続し、純水の添加量が１
１ｋｇとなったところで濾過を停止し、精製液を得た。 （第４工程） 第３工程で得た精製液を攪拌しながら
５．０ｇのエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）を加え
て溶解し、３．５％過酸化水素水２ｇを添加混合し、全
量が２５００ｇとなるよう純水を加えて希釈し、さらに
ｐＨが１．８となるよう６０％ＨＮＯ3を加えてシリカ
濃度１６重量％の再生液を得た。 下記表３に、研磨材、模擬研磨使用済み液、第２工程〜
第４工程で得られた液体のの成分組成をそれぞれ示し
た。このようにして使用前液と同成分の再生液を得るこ
とができた。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、環境への負荷を最小限
に抑制することができるとともにコスト的に有利に研磨
特性を良好に再生することのできる研磨使用済み液の再
生方法が提供される。
に抑制することができるとともにコスト的に有利に研磨
特性を良好に再生することのできる研磨使用済み液の再
生方法が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０２Ｆ 9/00 ５０２ Ｃ０２Ｆ 9/00 ５０２Ｄ ５０２Ｇ ５０２Ｊ ５０２Ｒ ５０３ ５０３Ｇ ５０４ ５０４Ｅ Ｆターム(参考） 3C047 FF08 GG13 GG15 GG17 4D006 GA06 KA02 KA72 KB11 KB14 KD01 KD03 KD27 MA01 MA02 MA04 MC02 MC03 MC05 MC39 MC62 PA04 PB08 PB23 PC01 4D050 AA08 AB54 AB58 BB08 BB09 BB11 BD06 CA08 CA09 CA15
Claims (4)
- 【請求項１】 コロイダルシリカを主成分とする研磨材
により半導体基板あるいはその上に形成された被膜を化
学機械研磨した後に生じる研磨使用済み液の再生方法に
おいて、 研磨使用済み液を濾過して化学機械研磨工程で混入した
粒子を除去する第１工程と、前記第１工程で生じた濾過
液を限外濾過してコロイダルシリカの濃度を再使用に必
要な濃度以上に濃縮する第２工程と、前記第２工程で得
られた濃縮液の濃度を維持したまま純水を加えながら限
外濾過を続け液中の溶解シリカ濃度と溶解金属濃度を下
げる第３工程と、損失した組成成分を前記第３工程で得
られた濾過液に追加して研磨使用前の組成に戻す第４工
程とを有する研磨使用済み液の再生方法。 - 【請求項２】 第３工程および／または第４工程におい
て、溶解金属のキレート化剤を添加することを特徴とす
る請求項１に記載の研磨使用済み液の再生方法。 - 【請求項３】 第３工程および／または第４工程におい
て、溶解金属の酸化剤を添加することを特徴とする請求
項１または２に記載の研磨使用済み液の再生方法。 - 【請求項４】 第４工程後のコロイダルシリカにおける
シリカの粒子径を5〜150nmとし、なおかつシリカの濃度
を3〜60重量％に調整することを特徴とする請求項１な
いし３のいずれか１項に記載の研磨使用済み液の再生方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000253669A JP4585100B2 (ja) | 2000-08-24 | 2000-08-24 | 研磨使用済み液の再生方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002075929A true JP2002075929A (ja) | 2002-03-15 |
| JP4585100B2 JP4585100B2 (ja) | 2010-11-24 |
Family
ID=18742725
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000253669A Expired - Lifetime JP4585100B2 (ja) | 2000-08-24 | 2000-08-24 | 研磨使用済み液の再生方法 |
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