CN101198716A - 溅射靶用氧化铬粉末及溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种溅射靶用氧化铬粉末，其包含硫含量为100重量ppm以下的氧化铬；一种氧化铬或者含有5摩尔％以上的氧化铬的溅射靶，其中溅射靶中的硫含量为100重量ppm以下，除水分、碳、氮、硫的气体成分外的纯度为99.95重量％以上。本发明提供一种可以提高氧化铬自身的纯度，同时可以提高溅射靶制造时的烧结密度的溅射靶用氧化铬粉末，并且进一步提供一种在使用该氧化铬粉末制造溅射靶时可以使晶粒微细，不产生破裂，均匀且致密的溅射靶。

Description

溅射靶用氧化铬粉末及溅射靶
技术领域
本发明涉及能够提供不产生破裂、高纯度、高密度靶的溅射靶用氧化铬粉末及使用该氧化铬粉末烧结而成的溅射靶。
背景技术
氧化铬或含氧化铬的溅射靶，作为通过溅射形成热敏头等的耐磨损性保护膜、磁记录介质或磁记录介质用基膜、液晶显示器(LCD)面板的黑色遮光部(ブラツクマトリツクス)膜、发热电阻体(発熱抵抗体)基膜、相变型光记录介质用电介质膜等薄膜或层的靶材使用。
一般而言，氧化铬或者含有氧化铬的靶多数容易破裂、低密度、纯度也低。靶密度低或者纯度低时，对薄膜的特性产生各种影响。
纯度低杂质多的情况下，进行溅射时该杂质容易成为微粒产生或者结核的起点，产生异常放电，成为产生成膜速度及膜组成的变动的原因。
另外，密度低会使孔增加，晶粒变得粗大，并且靶的溅射面不均匀且粗糙，因此在溅射时使微粒产生或结核增加，成为溅射膜的特性下降的原因。
但是，如上所述，氧化铬或者含有氧化铬的靶容易破裂，因此存在的问题是难以高密度化。因此，积极地添加氧化铬，将氧化铬自身作为靶材使用的例子少。
其中，公开了在煅烧氧化铬成形体制造烧结体时，在35％以下的范围调节空隙率的技术(例如，参见专利文献1)。此时，将市售的绿色氧化铬粉末作为原料进行烧结，虽然作为耐火材料使用尚可，但是显然通过这种程度的改良作为溅射用靶材的话，不能得到充分的特性。
作为磁记录介质的基膜，公开了使用含有高浓度氧的铬靶的例子(参照专利文献2)。
此时，由于铬的氧固溶限小，因此大量含有氧时氧化铬以非金属夹杂物的形式混入。如果该夹杂物无秩序地存在，人们指出会产生下列问题：在通过溅射成膜时，产生作为夹杂物的氧化铬的带电或局部异常放电，另外，夹杂物由此而从靶脱离，漂浮在成膜槽中。
作为改良的措施，提出了使氧化铬微细且均匀地分散到金属铬中。另外，此时，也提出在金属铬粉末中添加氧化铬粉末，并且同样地通过热处理使氧化铬微细且均匀地分散于金属铬中(参照专利文献3)。
但是，在这些情况下，由于氧化铬自身的纯度问题以及因含有氧化铬而造成的低密度化问题没有解决，因此不能说是溅射靶制造的根本解决对策。
另外，作为在液晶显示面板的黑色遮光部中使用的氧化铬薄膜形成用溅射靶，提出了由金属靶与氧化铬构成的铬类靶的制造方法(例如，参照专利文献4)。此时，氧化铬在金属铬中均匀分散，并且氧化铬是致密的，因此放电电压稳定、成膜良好。
作为具体的制造例，记载了使用市售的氧化铬，在其中混合铬的碳化物并进行煅烧、还原、粉碎后，进一步在真空中进行二次烧结，由此使氧化铬均匀地分散到金属铬中得到致密的靶的例子。这种情况下，氧化铬的纯度也没有特别的改善，并且存在混入C的新问题，因此也不是含氧化铬溅射靶制造的根本解决对策。
作为同样的方法，提出了在市售的铬氧化物中混合碳粉末并进行煅烧、还原、粉碎后，进一步进行烧结，由此使氧化铬均匀地分散到金属铬中，使放电稳定，并且抑制微粒产生的方案(参照专利文献5)。
但是，这种情况下，氧化铬的纯度也没有特别的改善，并且存在C混入的新问题，因此不是含氧化铬溅射靶制造的根本解决对策。
另外，提出了将市售的铬氧化物与氧化锆的混合成形体放入石墨粉末中烧结而成的具有在轴承中使用的耐磨损性、高强度、高韧性的烧结体的方法(例如，参照专利文献6)。这种方法中氧化铬的纯度也没有特别改善，并且从烧结气氛来自存在C混入的新问题，因此不是含氧化铬溅射靶利用的根本解决对策。
专利文献1：日本特开昭54-141808号公报
专利文献2：日本特开平8-73963号公报
专利文献3：日本特开平6-264159号公报
专利文献4：日本特开平8-199349号公报
专利文献5：日本特开平9-279334号公报
专利文献6：日本特开平4-132659号公报
发明内容
本发明的目的在于提供可以提高氧化铬自身的纯度，同时在制造溅射靶时可以提高烧结密度的溅射靶用氧化铬粉末，并且在使用该氧化铬粉末制造溅射靶时提供使晶粒微细化、不产生破裂，而且可以抑制由杂质引起的微粒或结核的产生，进一步可以抑制异常放电的，均匀且致密的溅射靶。
为了解决上述问题，本发明人们进行了广泛深入的研究，结果发现，提高氧化铬粉末自身的纯度是极为重要的，通过优化靶密度、结晶粒径和相对密度，可以提高成膜特性。
本发明基于以上发现提供以下发明。
1)一种溅射靶用氧化铬粉末，其中，硫为100重量ppm以下，除水分、碳、氮和硫的气体成分以外的纯度为99.95重量％以上；
2)第1)项所述的溅射靶用氧化铬粉末，其中硫为30重量ppm以下；
3)第1)或2)所述的溅射靶用氧化铬粉末，其中碳含量为200重量ppm以下；
4)第1)至3)任一项所述的溅射靶用氧化铬粉末，其中除水分、碳、氮和硫的气体成分以外的纯度为99.95重量％以上；
5)第1)至4)任一项所述的溅射靶用氧化铬粉末，其中，在惰性气氛下、在1000℃强加热2小时时的重量减少量为0.7％以下；
6)一种氧化铬或含有5摩尔％以上氧化铬的溅射靶，其中溅射靶中的硫含量为100重量ppm以下，除水分、碳、氮和硫的气体成分以外的纯度为99.95重量％以上；
7)第6)所述的溅射靶，其中硫含量为30重量ppm以下、；
8)第6)或7)项所述的溅射靶，其中碳含量为200重量ppm以下；
9)第6)至8)任一项所述的溅射靶，其中杂质Na、Fe和Pb的总量为300重量ppm以下；
10)第6)至9)任一项所述的溅射靶，其中含有20摩尔％以上的氧化铬；
11)第10)所述的溅射靶，其中含有50摩尔％以上的氧化铬；和
12)第6)至11)任一项所述的溅射靶，其中平均结晶粒径为100μm以下，相对密度为90％以上。
发明效果
本发明通过这样提高氧化铬自身的纯度、特别是尽可能地减少硫还有碳的含量，具有以下优良效果：在制造溅射靶时，可以防止破裂、提高烧结密度及抑制孔。另外，本发明提供可以适应以上的溅射靶用氧化铬粉末，并且产生了以下优良效果：在制造溅射靶时可以使晶粒微细化，抑制杂质引起的微粒或结核产生、并且抑制异常放电，从而提供均匀且致密的溅射靶。
具体实施方式
本发明的溅射靶用氧化铬粉末及溅射靶的显著特征是氧化铬粉末中或者氧化铬或者含有氧化铬的溅射靶中的含硫量为100重量ppm以下。另外，本发明中使用的氧化铬主要是指Cr2O3，但不必仅限于Cr2O3。即，氧化铬中除此以外还有Cr5O12、Cr3O4、CrO2、CrO、Cr3O2等，含有这些以及这些的混合物，全部都作为对象。
一般而言，市售氧化铬粉末是通过煅烧铬酸酐制造的，但是残留硫酸根(SO4 2-)，结果在氧化铬粉末中残存硫。通常的烧结体，是忽视硫的存在而作为烧结体或烧结靶的形式制造的。因此，虽然靶的破裂原因不明确，但是从防止破裂的观点考虑，以往制造的是低密度靶。
但是，已经发现以一定量以上存在的硫是造成破裂产生的直接的显著原因。因此，需要严格限制氧化铬中的硫含量。为了减少溅射靶中的硫含量，当然需要减少作为烧结原料的氧化铬粉末的硫含量。更优选的硫含量为30重量ppm以下。
烧结用原料粉末与靶的含量硫稍有差别，但是硫的混入通常都是因为氧化铬烧结原料粉末，直接反映在靶上。但是，如果硫的混入来自其它材料，当然也需要对其进行限制，需要减少靶中的硫总量。
为了减少硫，在大气中、氧气气氛(或者氧气流中)、惰性气体气氛(或者惰性气体流)中、或者真空中在约900℃至约1200℃的温度下对原料氧化铬粉末进行加热处理是有效的。由此，可以大幅减少氧化铬中所含的水分、硫、碳、氧(游离)、氮等气体成分。另外，也提高氧化铬原料粉末的流动性，因此烧结时靶产生破裂的原因许多可以消除。
特别地，通过900℃以上的加热硫蒸发，因此可以有效地除去硫。但是，超过1200℃时，氧化铬粉末的比表面积变小，烧结性变差，因此优选在约900℃至约1200℃温度下进行加热处理。另外，在含氧气氛中的加热，由于原料粉末进行充分的氧化因此可以更有效地除去所述水、硫、碳、氧(游离)、氮等气体成分。
继上述硫之后，碳的存在也会对靶的破裂产生造成影响。因此，利用碳或碳化物还原氧化铬的方法会导致碳增加，因此不适合。通常控制氧化铬中的硫就足够了，但是，特别是在使用碳量高的材料的情况或者制造工序中，在碳的混入显著的情况下，根据需要也需要管理碳量。
另外，所述在大气中的加热处理，可以同时除去氧化铬原料粉末中所含的Na、Fe、Pb。尽管需要使用高纯度的氧化铬原料粉末，但是通过上述加热处理会进一步提高纯度，除去所述气体成分，得到纯度为99.95重量％以上的氧化铬原料粉末。
另外，优选在惰性气氛下在1000℃强加热2小时时的重量减少量为0.7％以下。通常，含有氧化铬的材料的烧结在1000℃以上进行，但是，1000℃以下的挥发物的大量产生引起烧结体的破裂或不均匀的烧结。因此，优选事先从氧化铬粉末的烧结原料中除去挥发物。由此，可以减少烧结时挥发物的产物。另外，优选将原料粉末的平均粒径调节为10μm以下。
通过使用由上述得到的氧化铬原料粉末进行烧结，可以使得烧结后的溅射靶的平均结晶粒度为100μm以下，相对密度为90％以上。溅射靶的密度提高可以减少孔，使晶粒微细，并且使靶的溅射面均匀且光滑，因此具有可以减少溅射时的微粒或结核，进一步延长靶寿命的显著效果。
本发明的靶，不仅仅是100％的氧化铬，而是包括含有氧化铬的所有靶。例如，可以应用于用于形成热敏头等的耐磨损性保护膜、磁记录介质或磁记录介质用基膜、液晶显示器(LCD)面板的黑色遮光部膜、发热电阻体基膜、相变型光记录介质用电介质膜等薄膜或层的含有氧化铬的全部靶。
这些含氧化铬的靶的例子，可以列举：由Cr-Cr2O3构成的磁记录介质的基膜形成靶或液晶显示面板的黑色面板的薄膜形成靶、由CrN-Cr2O3构成的热敏打印头用靶、热敏打印头用的由Cr2O3-选自Al、Ti、Zr、Hf、Mg和Y的氧化物-残余氮化硅构成的靶、相变型光记录介质使用的由Cr2O3-CeO2构成的电介质膜形成用靶、用于形成氧化物磁记录介质薄膜的Co-Pt-Cr靶等。
即使氧化铬以微量存在，混有硫或其它气体成分的氧化铬也会造成龟裂或破裂产生，因此它不仅是要素成分，而且由于造成异常放电或微粒的产生、结核的产生，因此含有5摩尔％以上的氧化铬的溅射靶中也成为对象。
另外，氧化铬的含量越大，其影响也增大。从这一点考虑，由于氧化铬为20摩尔％以上将受到显著影响，氧化铬为50摩尔％以上将受到更强影响，因此需要更严格地管理包含气体成分的杂质。
实施例
以下，基于实施例和比较例说明本发明。本实施例仅仅是例子，本发明无论如何不限于该例子。即，本发明由权利要求的范围所限制，本发明也包括实施例以外的各种变形。
(实施例1)
准备99.8％纯度的氧化铬(Cr2O3)粉，在大气中、1000℃将其加热处理5小时。加热处理前后的杂质分析值如表1所示。加热处理后的原料粉的代表性杂质量有，S：60重量ppm，C：200重量ppm，Na：50重量ppm，Fe：50重量ppm，Pb：0.1重量ppm。另外，原料粉末的平均粒径为2μm。
其它杂质如表1所示。在此，仅记载了主要的杂质。另外，将该原料粉末在惰性气氛(Ar流)下在1000℃强加热2小时时的重量减少量为0.3重量％。
然后，将这样除去了硫等气体成分及其它挥发成分的纯度为99.98％(除气体成分外)的氧化铬粉末8摩尔％、与余量的纯度99.9重量％的金属铬粉末混合，进行干混，然后填充到碳模具中，在温度1100℃、压力150kg/cm2的条件下进行热压烧结。
将该烧结体精加工，得到以Cr为主成分的靶(Cr-Cr2O3)。烧结体的代表性杂质量有，S：45重量ppm，C：180重量ppm，Na：5重量ppm，Fe：250重量ppm，Pb：10重量ppm。在此，烧结体中Fe的增加是由铬(Cr)原料粉中所含的Fe引起的。
但是，即使在该情况下，Na、Fe、Pb的总量为300重量ppm以下。其它杂质如表2所示。在此，仅记载了主要的杂质。同样地，尽管来自铬(Cr)原料粉的其它杂质(Pb、Al、Si、Cu)增加，但是这些杂质不会造成实施例所示的以Cr为主成分的靶破裂。
如上所述，加热处理后的氧化铬(Cr2O3)原料粉及烧结后的靶的杂质量均在本发明的范围内。靶的相对密度为97.5％(密度6.5g/cm3)，靶没有产生破裂。结果如表2所示。
表1
 Cr2O3热处理条件   Swtppm   Cwtppm   Nawtppm   Fewtppm   Pbwtppm     Alwtppm   Siwtppm     Clwtppm   Kwtppm   Niwtppm   Cuwtppm   Mnwtppm     重量减少(％)※
实施例1  1000℃、大气、5小时   60   200   50   50   0.1     0.4   10     0.5   1   4   2   0.7     0.3
实施例2  1200℃、大气、5小时   10   90   20   40   0.1     0.3   6     0.4   0.8   3   2   0.5     ＜0.1
实施例3  900℃、大气、48小时   90   150   70   50   1     1   7     2   2   4   3   0.6     0.6
比较例1  热处理前   300   250   170   200   70     5   10     20   6   20   5   5     1.2
比较例2  800℃、大气、5小时   300   200   -   -   -     -   -     -   -   -   -   -     1
比较例3  800℃、大气、48小时   290   140   70   70   1     4   10     9   5   4   3   0.6     0.75
比较例4  900℃、大气、24小时   160   170   110   60   1     1.5   8     3   4   3   3   0.8     0.8
※Ar流、1000℃、2小时
wtppm：重量ppm
表2
 配合组成mol％   Swtppm   Cwtppm   Nawtppm   Fewtppm   Pbwtppm   Alwtppm   Siwtppm   Clwtppm   Kwtppm   Niwtppm   Cuwtppm   Mnwtppm     密度g/cm3     相对密度％     破裂
实施例1  Cr∶Cr2O3＝92∶8mol％   45   180   5   250   10   50   100   1   1   5   20   -     6.5     97.5     无
实施例2  Cr∶Cr2O3＝85∶15mol％   40   80   10   230   8   45   90   1   1   4   18   -     5.9     92.6     无
实施例3  Cr2O3   40   130   25   40   0.1   0.3   5   0.2   0.5   3   2   0.5     5.1     97.9     无
实施例4  ZnS∶Cr2O3＝30∶70mol％   -   100   12   30   0.1   0.1   5   0.3   0.8   2   2   0.5     4.5     91.6     无
实施例5  Ta2O5∶Cr2O3＝40∶60mol％   15   90   50   15   0.2   0.2   50   2   1   2   2 -     6.8     95.8     无
比较例1  Cr∶Cr2O3＝85∶15mol％   160   300   50   430   40   45   100   1   2   10   18   -     -     -     有
比较例2  Cr2O3   280   230   150   190   30   4   10   1   1   18   5   2     -     -     有
比较例3  Cr2O3∶Ta2O5＝60∶40mol％   150   100   110   200   25   10   70   2   1   2   2   -     -     -     有
比较例4  Cr2O3   200   150   150   100   11   3   10   2   3   2   3   2     -     -     有
wtppm：重量ppm
(实施例2)
准备99.8％纯度的氧化铬(Cr2O3)粉，在大气中、1200℃将其加热处理5小时。加热处理前后的杂质分析值如表1所示。加热处理后的原料粉的代表性杂质量有，S：10重量ppm，C：90重量ppm，Na：20重量ppm，Fe：40重量ppm，Pb：0.1重量ppm。其它杂质如表1所示。在此，仅记载了主要的杂质。另外，将该原料粉末在惰性气氛(Ar流)下在1000℃强加热2小时时的重量减少量为0.1重量％。
然后，将这样除去了硫等气体成分及其它挥发成分的纯度为99.98％(除气体成分外)的氧化铬粉末15摩尔％、与余量的纯度99.9重量％的金属铬粉末混合，进行干混，然后填充到碳模具中，在温度1130℃、压力150kg/cm2的条件下进行热压烧结。
将该烧结体精加工，得到以Cr为主成分的靶(Cr-Cr2O3)。烧结体的代表性杂质量有，S：40重量ppm，C：80重量ppm，Na：10重量ppm，Fe：230重量ppm，Pb：8重量ppm。在此，烧结体中Fe的增加是由铬(Cr)原料粉中所含的Fe引起的。但是，即使在该情况下，Na、Fe、Pb的总量为300重量ppm以下。其它杂质如表2所示。
在此，仅记载了主要的杂质。同样地，尽管来自铬(Cr)原料粉的其它杂质(Pb、Al、Si、Cu)增加，但是这些杂质不会造成实施例1所示的以Cr为主成分的靶破裂。
如上所述，加热处理后的氧化铬(Cr2O3)原料粉及烧结后的靶的杂质量均在本发明的范围内。靶的相对密度为92.6％(密度5.9g/cm3)，靶没有产生破裂。结果如表2所示。
(实施例3)
准备99.8％纯度的氧化铬(Cr2O3)粉，在大气中、900℃将其加热处理48小时。加热处理前后的杂质分析值如表1所示。加热处理后的原料粉的代表性杂质量有，S：90重量ppm，C：150重量ppm，Na：70重量ppm，Fe：50重量ppm，Pb：1重量ppm。其它杂质如表1所示。在此，仅记载了主要的杂质。另外，将该原料粉末在惰性气氛(Ar流)下在1000℃强加热2小时时的重量减少量为0.6重量％。
然后，将这样除去了硫等气体成分及其它挥发成分的纯度为99.98％(除气体成分外)的氧化铬粉末填充到碳模具中，在温度1130℃、压力150kg/cm2的条件下进行热压烧结。
将该烧结体精加工，得到以Cr为主成分的靶(Cr-Cr2O3)。烧结体的代表性杂质量有，S：40重量ppm，C：130重量ppm，Na：25重量ppm，Fe：40重量ppm，Pb：0.1重量ppm。其它杂质如表2所示。在此，仅记载了主要的杂质。如表2所示，通过烧结全部杂质进一步减少。
如上所述，加热处理后的氧化铬(Cr2O3)原料粉及烧结后的靶的杂质量均在本发明的范围内。靶的相对密度为97.9％(密度5.1g/cm3)，靶没有产生破裂。结果如表2所示。
(实施例4)
使用与实施例1同样的加热处理后的原料粉氧化铬(Cr2O3)，将除去了硫等气体成分及其它挥发成分的纯度为99.98％(除气体成分外)的氧化铬粉末70摩尔％、与余量的纯度99.9重量％的硫化锌(ZnS)混合，将它们的混合粉填充到碳模具中，在温度1100℃、压力150kg/cm2的条件下进行热压烧结。
将该烧结体精加工，得到以Cr2O3为主成分的靶(ZnS-Cr2O3)。烧结体的代表性杂质量有，S：100重量ppm，C：100重量ppm，Na：12重量ppm，Fe：30重量ppm，Pb：0.1重量ppm。其它杂质如表2所示。在此，仅记载了主要的杂质。如表2所示，通过烧结全部杂质进一步减少。
如上所述，加热处理后的氧化铬(Cr2O3)原料粉及烧结后的靶(ZnS-Cr2O3)的杂质量均在本发明的范围内。靶的相对密度为9 1.6％(密度4.5g/cm3)，靶没有产生破裂。结果如表2所示。
(实施例5)
使用与实施例1同样的加热处理后的原料粉氧化铬(Cr2O3)，将除去了硫等气体成分及其它挥发成分的纯度为99.98％(除气体成分外)的氧化铬粉末60摩尔％、与余量的纯度99.9重量％的五氧化钽(Ta2O5)混合，将它们的混合粉填充到碳模具中，在温度1250℃、压力200kg/cm2的条件下进行热压烧结。
将该烧结体精加工，得到以Cr2O3为主成分的靶(Ta2O5-Cr2O3)。烧结体的代表性杂质量有，S：15重量ppm，C：90重量ppm，Na：50重量ppm，Fe：15重量ppm，Pb：0.2重量ppm。
其它杂质如表2所示。在此，仅记载了主要的杂质。同样地，尽管来自Ta2O5原料粉的其它杂质(Pb、Si、Cl、Cu)增加，但是这些杂质不会造成实施例所示的以Cr2O3为主成分的靶破裂。
如上所述，加热处理后的氧化铬(Cr2O3)原料粉及烧结后的靶的杂质量均在本发明的范围内。靶的相对密度为95.8％(密度6.8g/cm3)，靶没有产生破裂。结果如表2所示。
(比较例1)
99.8％纯度的氧化铬(Cr2O3)粉的杂质分析值如表1所示。该原料粉的代表性杂质量有，S：300重量ppm，C：250重量ppm，Na：170重量ppm，Fe：200重量ppm，Pb：70重量ppm。其它杂质如表1所示。在此，仅记载了主要的杂质。另外，将该原料粉末在惰性气氛(Ar流)下在1000℃强加热2小时时的重量减少量为1.2重量％。
然后，将该纯度为99.98％的氧化铬粉末15摩尔％、与余量的纯度99.9重量％的金属铬粉末混合，进行干混，然后填充到碳模具中，在温度1100℃、压力150kg/cm2的条件下进行热压烧结。
该以Cr为主成分的烧结体(Cr-Cr2O3)的代表性杂质量有，S：160重量ppm，C：300重量ppm，Na：50重量ppm，Fe：430重量ppm，Pb：40重量ppm。如上所述，加热处理后的氧化铬(Cr2O3)原料粉及烧结后的烧结体的杂质量，均在本发明的范围以外。
欲对该烧结体进行与实施例1同样的加工，结果靶产生破裂，不耐用。因此，相对密度的测定事实上是困难的。结果如表2所示。
(比较例2)
准备99.8％纯度的氧化铬(Cr2O3)粉，在大气中、800℃将其加热处理5小时。加热处理前后的杂质分析值如表1所示。加热处理后的原料粉的代表性杂质量有，S：300重量ppm，C：200重量ppm。将该原料粉末在惰性气氛(Ar流)下在1000℃强加热2小时时的重量减少量为1重量％。
然后，将加热处理后的氧化铬粉末填充到碳模具中，在温度1200℃、压力150kg/cm2的条件下进行热压烧结。烧结体(Cr2O3)的代表性杂质量有，S：280重量ppm，C：230重量ppm，Na：150重量ppm，Fe：190重量ppm，Pb：30重量ppm。结果如表2所示。
如表2所示，氧化铬(Cr2O3)原料粉及烧结后的靶的杂质量，均在本发明的范围以外。而且，欲对该烧结体进行与实施例1同样的加工，结果靶产生破裂，不耐用。因此，相对密度的测定事实上是困难的。
(比较例3)
准备99.8％纯度的氧化铬(Cr2O3)粉，在大气中、800℃将其加热处理48小时。加热处理前后的杂质分析值如表1所示。加热处理后的原料粉的代表性杂质量有，S：290重量ppm，C：140重量ppm，Na：70重量ppm，Fe：70重量ppm。将该原料粉末在惰性气氛(Ar流)下在1000℃强加热2小时时的重量减少量为0.75重量％。
将该氧化铬粉末60摩尔％与残量的纯度99.9％的五氧化钽(Ta2O5)粉混合，将它们的混合粉填充到碳模具中，在温度1250℃、压力200kg/cm2的条件下进行热压烧结。
以Cr2O3为主成分的烧结体(Ta2O5-Cr2O3)的代表性杂质量有，S：150重量ppm，C：100重量ppm，Na：110重量ppm，Fe：200重量ppm，Pb：25重量ppm。
结果如表2所示。如表2所示，加热处理后的氧化铬(Cr2O3)原料粉及烧结后的靶的杂质量，均在本发明的范围以外。而且，欲对该烧结体进行与实施例1同样的加工，结果靶产生破裂，不耐用。因此，相对密度的测定事实上是困难的。
(比较例4)
准备99.8％纯度的氧化铬(Cr2O3)粉，在大气中、900℃将其加热处理24小时。加热处理前后的杂质分析值如表1所示。加热处理后的原料粉的代表性杂质量有，S：160重量ppm，C：170重量ppm，Na：110重量ppm，Fe：60重量ppm。将该原料粉末在惰性气氛(Ar流)下在1000℃强加热2小时时的重量减少量为0.8重量％。将该氧化铬粉末填充到碳模具中，在温度1200℃、压力200kg/cm2的条件下进行热压烧结。
烧结体(Ta2O5-Cr2O3)的代表性杂质量有，S：200重量ppm，C：150重量ppm，Na：150重量ppm，Fe：100重量ppm，Pb：11重量ppm。
结果如表2所示。如表2所示，加热处理后的氧化铬(Cr2O3)原料粉及烧结后的靶的杂质量，均在本发明的范围以外。而且，欲对该烧结体进行与实施例1同样的加工，结果靶产生破裂，不耐用。因此，相对密度的测定事实上是困难的。
从上述的实施例及比较例的对比可以看出，通过提高氧化铬自身的纯度、特别是尽可能减少硫以及碳，产生的优良效果是：在制造溅射靶时防止破裂，提高烧结密度，并且可以抑制孔。另外，本发明提供与此适应的溅射靶用氧化铬粉末。如实施例所示，本发明可能广泛应用于含有预定量氧化铬的烧结体。
产业实用性
本发明的通过使用提高氧化铬自身的纯度、特别是尽可能地减少硫以及碳而得到的高纯度氧化铬粉末并进行烧结而得到的高密度溅射靶，在制造溅射靶时，可以防止破裂，提高烧结密度，并且可以使晶粒微细，抑制孔。
由此，具有可以抑制由杂质造成的微粒、结核的产生、并且抑制异常放电的效果，因此，可以应用于用于形成例如：热敏头等的耐磨损性保护膜、磁记录介质或磁记录介质用基膜、液晶显示器(LCD)面板的黑色遮光部膜、发热电阻体基膜、相变型光记录介质用电介质膜等薄膜或层的含有大量氧化铬的靶。

Claims (12)

1.一种溅射靶用氧化铬粉末，其中，硫为100重量ppm以下，除水分、碳、氮和硫的气体成分以外的纯度为99.95重量％以上。
2.权利要求1所述的溅射靶用氧化铬粉末，其中硫为30重量ppm以下。
3.权利要求1或2所述的溅射靶用氧化铬粉末，其中碳含量为200重量ppm以下。
4.权利要求1至3中任一项所述的溅射靶用氧化铬粉末，其中杂质Na、Fe和Pb的总量为300重量ppm以下。
5.权利要求1至4中任一项所述的溅射靶用氧化铬粉末，其中，在惰性气氛下、在1000℃强加热2小时时的重量减少量为0.7％以下。
6.一种氧化铬或含有5摩尔％以上氧化铬的溅射靶，其中溅射靶中的硫含量为100重量ppm以下，除水分、碳、氮和硫的气体成分以外的纯度为99.95重量％以上。
7.权利要求6所述的溅射靶，其中硫含量为30重量ppm以下。
8.权利要求6或7所述的溅射靶，其中碳含量为200重量ppm以下。
9.权利要求6至8中任一项所述的溅射靶，其中杂质Na、Fe和Pb的总量为300重量ppm以下。
10.权利要求6至9中任一项所述的溅射靶，其中含有20摩尔％以上的氧化铬。
11.权利要求10所述的溅射靶，其中含有50摩尔％以上的氧化铬。
12.权利要求6至11中任一项所述的溅射靶，其中平均结晶粒径为100μm以下，相对密度为90％以上。
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