WO2004079038A1 - スパッタリングターゲット、光情報記録媒体用薄膜及びその製造方法 - Google Patents

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recording medium
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Hideo Hosono
Kazushige Ueda
Masataka Yahagi
Hideo Takami
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Nikko Materials Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a thin film for an optical information recording medium and a method for producing the same.
  • a film when a film is formed by sputtering, direct current (DC) sputtering can be performed, arcing during spattering is reduced, and particles generated due to this can be reduced.
  • phase change optical disk technology which is a high-density optical information recording medium that can be read and written without the need for a magnetic head, has been developed, and interest has rapidly increased.
  • These optical disks are classified into three types: ROM (read-only) type, R (write-once) type, and RW (rewrite it ab 1 e) type.
  • ROM read-only
  • R write-once
  • RW read it ab 1 e
  • Phase-change optical discs record and reproduce information by heating the recording thin film on a substrate by irradiating a laser beam and causing a crystallographic phase change (amorphous crystal) in the structure of the recording thin film. More specifically, information is reproduced by detecting a change in reflectance caused by a change in optical constant between the phases.
  • the above-mentioned phase change is performed by irradiating a laser beam with a diameter of several hundred nm to several ⁇ m.
  • a laser beam of 1 ⁇ m passes at a linear velocity of 10 m / s
  • the time at which a point on the optical disk is irradiated with light is 10 Ons. It is necessary to detect the reflectance.
  • heating and quenching are repeated not only for the recording layer but also for the surrounding dielectric protective layer and the aluminum alloy reflective film. Become.
  • phase change optical disks because the protection of G e- S b- T e system, etc. on both sides of the zinc sulfide Kei oxides recording thin film layer (Z n S ⁇ S i 0 2) based high-melting dielectrics It has a four-layer structure sandwiched between layers and further provided with an aluminum alloy reflective film.
  • the reflective layer and the protective layer are required to have an optical function that increases the absorption between the amorphous part and the crystalline part of the recording layer and has a large difference in reflectance. Function is required, as well as the function of controlling the thermal conditions during recording (see “Optical J 26, Issue 1, Page 9: L5”).
  • the protective layer of the high-melting-point dielectric is resistant to repeated thermal stresses caused by temperature rise and cooling, and furthermore, it is necessary to prevent such thermal effects from affecting the reflective film and other parts.
  • the material itself must be thin, have low reflectivity, and have toughness that does not deteriorate. In this sense, the dielectric protective layer plays an important role.
  • the dielectric protection layer is usually formed by a sputtering method.
  • a substrate composed of a positive electrode and a negative electrode is opposed to a target, and a high voltage is applied between them in an inert gas atmosphere to generate an electric field.
  • the ionized electrons collide with the inert gas to form plasma, and the cations in the plasma collide with the surface of the target (negative electrode) and strike the target constituent atoms, and the ejected atoms face each other. It uses the principle that a film is formed by adhering to the substrate surface.
  • ZnS—Si 2 which is generally used mainly for the protective layer of a rewritable optical information recording medium, has excellent characteristics in optical characteristics, thermal characteristics, adhesion to the recording layer, and the like. Is widely used because it has However, rewritable D VD, in addition to shortening the wavelength of the laser wavelength, an increase in the number of times of rewriting, larger capacity, recording speed has been demanded strongly, conventional Z n S- S i 0 2 the characteristic Is becoming inadequate.
  • ZnS-S i 0 2 are disposed in contact with ZnS-S i 0 2 is also a protective layer material reflective layer, by diffusion of the sulfur component from the ZnS-S i 0 2, pure A g or A g alloy reflective layer material is Corrosion degradation has been a factor in causing deterioration of characteristics such as the reflectance of the optical information recording medium.
  • an intermediate layer mainly composed of nitride or charcoal is provided between the reflective layer and the protective layer, and between the recording layer and the protective layer. Therefore, there has been a problem that the throughput and cost increase due to this.
  • the protective layer material Z nS-S I_ ⁇ 2 the same characteristics, materials are required which do not contain Z n S. Further, S I_ ⁇ 2, since prone also reduced and abnormal discharge deposition rate, it is desirable not added.
  • the homo-mouthed gas compound Since the homo-mouthed gas compound has a complicated layered structure, it is characterized in that the amorphous property at the time of film formation is stably maintained. In this respect, it has the same effect as the addition of SiO 2 .
  • the transparent at the used wavelength region, refractive index ZnS-S I_ ⁇ has the property that close to 2.
  • the protective layer material ZnS-S i 0 2 reduce or eliminate its effects of sulfur components in Rukoto replaced mainly to the material of the oxide-based, characteristic improvement and the optical information recording medium Productivity improvement was expected.
  • a getter for use see Japanese Patent No. 2695605).
  • the material for forming the above-mentioned transparent conductive film is not necessarily sufficient for a thin film for an optical information recording medium (especially for use as a protective film), and the bulk density of a ZnO-based homologous compound has a low bulk density. There is a problem that it is difficult to ascend and only a low-density sintered target can be obtained.
  • Such a low-density target is apt to cause arcing when a film is formed by sputtering, and as a result, particles (nodules) ⁇ nodules generated at the time of sputtering are generated. Not only did the uniformity and quality of the film deteriorate, but also the productivity was poor. Disclosure of the invention
  • the present invention is a Z Itashita based sputtering evening Ge' bets without the ⁇ 113 and 3 I_ ⁇ 2, when forming a film by sputtering, eliminates small the influence of heating or the like to the substrate, it is high-speed film formation
  • the film thickness can be adjusted to be thin, and particles (dust generation) generated at the time of spattering can be reduced. Nodules can be reduced, the quality can be reduced, mass productivity can be improved, and the crystal grains are fine.
  • the present inventors have conducted intensive studies, and as a result, by adjusting the composition of a compound containing zinc oxide as a main component and increasing the density, the characteristics as a protective film are not impaired. In addition, it has been found that particle nodules generated at the time of spattering can be reduced, and the uniformity of film thickness can be improved.
  • the present invention is based on this finding,
  • a and B are different positive elements with three or more valences, and their valences are Ka and Kb, respectively, ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ (KaX + KbY) / 2 (ZnO) m , l ⁇
  • the present invention also provides
  • the amorphous property of the film is more stable.
  • the high-density target containing zinc oxide as a main component of the present invention is excellent in prevention of abnormal discharge, improvement in film formation rate, and stability.
  • a and B as the positive elements are at least one selected from aluminum, gallium, indium, scandium, yttrium, lanthanum, vanadium, chromium, manganese, iron, niob, tantalum, germanium, tin, antimony, etc. Elements can be used.
  • indium which is the element A
  • the compound of the present invention containing zinc oxide as a main component can further contain another homo-gas compound InGa (MgO) and the like.
  • the range of dispersion of positive elements other than zinc within the target can be suppressed to within 0.5%, and further within 0.3%, and the dispersion of density within the target can be reduced.
  • the range can be within 3%, or even 1.5%.
  • the high-density sputtering target obtained by the present invention can form a thin film by high frequency (RF) sputtering or direct current sputtering (DC sputtering).
  • RF high frequency
  • DC sputtering is superior to RF sputtering in that the deposition rate is higher and the sputtering efficiency is higher.
  • DC sputtering equipment has the advantages of being inexpensive, easy to control, and consuming less power.
  • the Ru combined with a high refractive index additives, conventional Z n S- S i 0 2 ( 2. 0 ⁇ 2. 1) than it can be increased, reducing the thickness of the coercive Mamorumaku itself It is also possible to achieve productivity improvement and substrate heating prevention effects.
  • the sputtering target of the present invention is produced by sintering an oxide powder of each constituent element having an average particle diameter of 5 zm or less under normal pressure or high-temperature pressure. This makes it possible to manufacture a high-density target having fine and uniform crystal grains.
  • calcine at 800 to 130 ° C. before sintering, calcinate, and then sinter the powder pulverized to 1 m or less.
  • sintering can be performed in a vacuum or in an inert atmosphere such as argon or nitrogen.
  • a high-density target having a relative density of 80% or more, and more preferably 90% or more, of the target of the present invention can be obtained.
  • the improvement in the density of the sputtering target of the present invention can reduce the number of vacancies, refine the crystal grains, and make the sputtered surface of the target uniform and smooth, thereby reducing the particle nodules during sputtering. Furthermore, it has a remarkable effect that the target life can be lengthened, and there is little variation in quality, and mass productivity can be improved. Examples and comparative examples
  • 4 N corresponds at providing a mean particle size of 5 m or less of Z N_ ⁇ powder at 5 m below I n 2 0 3 powder and 4N equivalent ⁇ 1 m of A 1 2 ⁇ Among 3 powder and 4 N equivalent, I 2 a 1 0. 8 ⁇ 3 (Z n O) 3 become as formulated, wet-mixed, dried, and calcined at 1 100 ° C. After calcination, the powder was wet-milled to an average particle size of 1 m, and the dried powder was filled into a mold, cold-pressed, and then sintered under normal pressure at 1400 ° C to obtain a target. The evening's relative density was 98%.
  • Sputtering was performed using a target processed into a 6-inch ⁇ size.
  • the sputtering conditions were as follows: RF sputtering, sputtering power 1000 W, Ar gas pressure 0.5 Pa, and a target film thickness of 150 OA on a glass substrate.
  • the transmittance of the deposited sample was 99% (wavelength 650 nm), and the refractive index was 1.9 (wavelength 633 nm).
  • XRD Cu- ⁇ , 40 kV, 30 mA, etc.
  • Table 1 shows the chemical composition, relative density, amorphousness, transmittance, and refractive index of the target of Example 1.
  • the component composition was changed within the scope of the present invention, and raw material powder having the same average particle size as in Example 1 was used, and calcining, pulverization, and normal pressure sintering were performed in the same manner.
  • the target was used to carry out sparing.
  • Table 1 shows the composition of the target, the relative density of the target, the amorphousness, the transmittance, and the refractive index. As shown in Table 1, it can be seen that the target included in the conditions of the present invention has a relative density of 80% or more, has good amorphousness, and has good transmittance and refractive index.
  • Sputtering was performed using a target processed into a 6-inch ⁇ size.
  • the sputter conditions were RF sputtering, sputter power 1000 W, Ar gas pressure 0.5 Pa, and a film was formed on a glass substrate with a target film thickness of 150 OA.
  • the transmittance of the deposited sample was 95% (wavelength 650 nm), and the refractive index was 1.9 (wavelength 633 nm).
  • Table 1 shows the chemical composition, relative density, amorphousness, transmittance, refractive index, variation in composition, and variation in density of the target of Comparative Example 1.
  • the composition was changed (ZnO deviated from the scope of the present invention), and a raw material powder having an average particle size equivalent to that of Comparative Example 1 was used. After sintering, it was further processed into a target, and sputtering was performed using the target.
  • Table 1 shows the composition of the target, the relative density of the target, the amorphousness, the transmittance, and the refractive index in this case.
  • the target had a relative density of 80% or more, but a specific crystal peak was observed and amorphous stability could not be obtained.
  • the transmittance was significantly worse in Comparative Example 3, and the refractive index also tended to increase.
  • the present invention does not include a Z n S and S i 0 2, perform component adjustment of the compounds Z n O as principal components, the density of 80% or more, further 9 0 % Or more, and by reducing the variation in composition and density, the factors that cause deterioration and variation in film characteristics are eliminated, and particles (dust generation) generated at the time of sputtering during film formation This has a remarkable effect that it is possible to reduce the quality and to improve the mass productivity with less variation in quality.
  • the components of the compound having Zn ⁇ ⁇ as the main component deviated from those of the present invention, and the transmittance was lowered and the amorphous stability was not obtained. Furthermore, there is a problem that abnormal discharge occurs during sputtering, which causes an increase in particles (dust generation) and nodules, and also impairs properties as a protective film of a phase-change optical disk. Do you get it.
  • indium, aluminum, yttrium, iron, tin, and gallium were used as the trivalent or more positive elements (A, B), but other trivalent or more positive elements were used.
  • the same results as in Examples 1 to 10 were obtained when using at least one element selected from scandium, lanthanum, vanadium, chromium, manganese, niobium, tantalum, germanium, antimony, and the like.
  • Z n contains no S and S i 0 2, Z ⁇ ⁇ main component compound of evening further subjected to component adjustment of the compounds with the production of Ge' Bok evening Getto density 80% or more
  • the dispersion of the composition and the density preferably to 90% or more
  • the factors causing the deterioration and dispersion of the film characteristics were eliminated.
  • DC sputtering there is a remarkable effect that DC sputtering, which is a feature of DC sputtering, can be easily controlled, a deposition rate can be increased, and sputtering efficiency can be improved.
  • the high-density target reduces particles (dust) and nodules generated during spattering, reduces quality variations, improves mass productivity, and does not impair the properties as a protective film. It has a remarkable effect that an optical recording medium having a phase-change optical disk protective film containing zinc oxide as a main component can be obtained by using a sunset.

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Abstract

本発明は、A、Bは其々異なる3価以上の陽性元素であり、その価数を其々Ka、Kbとしたとき、AXBYO(KaX +KbY)/2(ZnO)m、1<m、X≦m、0<Y≦0.9、X+Y=2を満たす酸化亜鉛を主成分とした化合物を含有し、かつ相対密度が80%以上であることを特徴とするスパッタリングターゲットに関する。ZnSとSiO2を含まないZnOベースのスパッタリングターゲットであり、スパッタリングによって膜を形成する際に、基板への加熱等の影響を少なくし、高速成膜ができ、膜厚を薄く調整でき、またスパッタ特に発生するパーティクル(発塵)やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、かつ結晶粒が微細であり80%以上、特に90%以上の高密度を備えたスパッタリングターゲットを得る。

Description

明 細 書 ーゲット、 光情報記録媒体用薄膜及びその製造方法 技術分野
本発明は、 スパッタリングによって膜を形成する際に、 直流 (DC) スパッタリ ングが可能であり、 スパッ夕時のアーキングが少なく、 これに起因して発生する パーティクル （発塵） ゃノジュールを低減でき、 且つ高密度で品質のばらつきが 少なく量産性を向上させることのできる、 スパッタリングターゲット、 該夕一ゲ ットを用いて得られた光情報記録媒体用薄膜 （特に保護膜としての使用） 及びそ の製造方法に関する。 背景技術
近年、 磁気へッドを必要とせずに読み書き可能な高密度光情報記録媒体である 高密度記録光ディスク技術が開発され、 急速に関心が高まっている。 この光デイス クは ROM (r e ad-on l y) 型、 R (w r i t e— onc e) 型、 RW (r ewr i t ab 1 e) 型の 3種類に分けられるが、 特に RW型で使用されている相 変化方式が注目されている。 この相変化型光ディスクを用いた記録原理を以下に簡 単に説明する。
相変化型光ディスクは、 基板上の記録薄膜をレーザー光の照射によって加熱昇温 させ、 その記録薄膜の構造に結晶学的な相変化 （アモルファス 結晶） を起こさせ て情報の記録 ·再生を行うものであり、 より具体的にはその相間の光学定数の変化 に起因する反射率の変化を検出して情報の再生を行うものである。
上記の相変化は数百 n m〜数 β m程度の径に絞つたレーザー光の照射によつて行 なわれる。 この場合、 例えば 1 μ mのレーザービームが 10 m/ sの線速度で通過 するとき、 光ディスクのある点に光が照射される時間は 10 On sであり、 この時 間内で上記相変化と反射率の検出を行う必要がある。 また、 上記結晶学的な相変化すなわちアモルファスと結晶との相変化を実現する 上で、 記録層だけでなく周辺の誘電体保護層やアルミニウム合金の反射膜にも加熱 と急冷が繰返されることになる。
このようなことから相変化光ディスクは、 G e— S b— T e系等の記録薄膜層の 両側を硫化亜鉛ーケィ酸化物 （Z n S · S i 02) 系の高融点誘電体の保護層で挟 み、 さらにアルミニウム合金反射膜を設けた四層構造となっている。
このなかで反射層と保護層は、 記録層のアモルファス部と結晶部との吸収を増大 させ反射率の差が大きい光学的機能が要求されるほか、 記録薄膜の耐湿性や熱によ る変形の防止機能、 さらには記録の際の熱的条件制御という機能が要求される （雑 誌 「光学 J 2 6巻 1号頁 9〜： L 5参照） 。
このように、 高融点誘電体の保護層は昇温と冷却による熱の繰返しストレスに対 して耐性をもち、 さらにこれらの熱影響が反射膜や他の箇所に影響を及ぼさないよ うにし、 かつそれ自体も薄く、 低反射率でかつ変質しない強靭さが必要である。 こ の意味において誘電体保護層は重要な役割を有する。
上記誘電体保護層は、 通常スパッタリング法によって形成されている。 このスパ ッ夕リング法は正の電極と負の電極とからなる基板とターゲットとを対向させ、 不 活性ガス雰囲気下でこれらの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであり、 この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、 このプラズマ中 の陽イオンがターゲット （負の電極） 表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだ し、 この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理 を用いたものである。
従来、 主として書き換え型の光情報記録媒体の保護層に一般的に使用されている Z n S— S i〇2は、 光学特性、 熱特性、 記録層との密着性等において、 優れた特 性を有するということから広く使用されている。 しかし、 書き換え型の D VDは、 レーザー波長の短波長化に加え、 書き換え回数の増加、 大容量化、 高速記録化が強 く求められており、 従来の Z n S— S i 02では特性が不十分となりつつある。 光情報記録媒体の書き換え回数等が劣化する原因の一つとして、 Z n S— S i〇 2に挟まれるように配置された記録層材への Z n S— S i〇2からの硫黄成分の拡 散が挙げられる。 また、 大容量、 高速記録化のため高反射率で高熱伝導特性を有す る純 A g又は A g合金が反射層材料として使用されるようになつた。
この反射層も保護層材である ZnS— S i 02と接するように配置されているが、 ZnS-S i 02からの硫黄成分の拡散により、 純 A g又は A g合金反射層材料が 腐食劣化して、 光情報記録媒体の反射率等への特性劣化を引き起こす要因となって いた。
これらの硫黄成分拡散防止のため、 反射層と保護層、 記録層と保護層の間に、 窒 化物や炭ィ匕物を主成分とした中間層を設けた構成にしているが、 積層数増加による スループット低下及びコスト増加が問題となっていた。
上記の問題を解決するために、 保護層材 Z nS-S i〇2と同特性で、 Z n Sを 含まない材料が求められている。 また、 S i〇2は、 成膜レートの低下や異常放電 も生じ易いことから、 添加しない方が望ましい。
このようなことから、 Z n Sと S i〇2を含まない Z n〇ベースのホモ口ガス化 合物を主成分とする材料の適用が考えられた （技術誌 「固体物理」 李春飛他 3名著、 Vo l. 35、 No. 1、 2000、 23〜 32頁 「ホモ口ガス化合物 RM03 (ZnO) m (R= I n, F e ； M= I n, F e, Ga, A 1 ; m=自然数） の変 調構造の電子顕微鏡観察」 参照） 。
このホモ口ガス化合物は複雑な層状構造をとるため、 成膜時の非晶質性を安定に 保つという特徴があり、 その点で、 S i 02添加と同等の効果を有する。 また使用 波長領域において透明であり、 屈折率も ZnS— S i〇2に近いという特性を持つ。 このように、 保護層材 ZnS— S i 02を酸化物系の主成分の材料へと置き換え ることで硫黄成分の影響の低減又はそれを消失させることにより、 光情報記録媒体 の特性改善及び生産性向上が期待された。 一般に、 ホモ口ガス化合物を主成分とする材料を透明導電性材料として使用する 例として、 例えば亜鉛一ィンジゥム系酸化物ターゲットをレーザーアブレーション により形成する方法 （特開 2000- 26119号公報参照） 、 導電性と特に青色 光透過性が良好であるとする非晶質性酸化物を含む透明導電体膜の例 （特開 200 0— 44236号公報参照） 、 I nと Znと主成分とし、 I n2〇3 (Zn02) m (m=2〜20) であり、 I nと Zn ( I n/ (I n + Zn) ) の原子比が 0. 2 〜0. 85である耐湿性膜形成用夕一ゲットの例がある （特許第 2695605号 公報参照） 。
しかし、 上記の透明導電膜を形成する材料は、 必ずしも光情報記録媒体用薄膜 (特に保護膜としての使用） には十分とは言えず、 また ZnOをベースとするホ モロガス化合物は、 バルク密度が上がり難く低密度の焼結体ターゲットしか得られ ないという問題があった。
このような低密度のターゲットは、 スパッタリングによって膜を形成する際に、 アーキングを発生し易く、 それが起因となってスパッ夕時に発生するパ一テイク ル （発塵） ゃノジュールが発生し、 成膜の均一性及び品質が低下するだけでなく、 生産性も劣るという問題があつた。 発明の開示
本発明は、 ∑113と3 i〇2を含まない Z ηθベースのスパッタリング夕ーゲッ トであり、 スパッタリングによって膜を形成する際に、 基板への加熱等の影響を少 なくし、 高速成膜ができ、 膜厚を薄く調整でき、 またスパッ夕時に発生するパ一 ティクル （発塵） ゃノジュールを低減し、 品質のばらつきが少なく量産性を向上 させることができ、 かつ結晶粒が微細であり 80 %以上、 特に 90 %以上の高密 度を備えたスパッタリング夕一ゲット、 特に保護膜としての使用に最適である光 情報記録媒体用薄膜及びその製造方法を得ることを目的とする。 上記の課題を解決するために、 本発明者らは鋭意研究を行った結果、 酸化亜鉛 を主成分とした化合物の成分調整を行い、 かつ密度を高めることにより、 保護膜 としての特性も損なわず、 さらにスパッ夕時に発生するパーティクルゃノジュール を低減でき、 膜厚均一性も向上できるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、
1. A、 Bは其々異なる 3価以上の陽性元素であり、 その価数を其々 Ka、 Kb としたとき、 ΑχΒγΟ (KaX+KbY) /2(ZnO)m、 l<m、 X≤m、 0<Y≤0. 9、 X + Y= 2を満たす酸化亜鉛を主成分とした化合物を含有し、 かつ相対密度 が 80 %以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット
2. 相対密度が 90 %以上であることを特徴とする上記 1記載のスパッタリング ターゲット .
3. Αがィンジゥムであることを特徴とする上記 1又は 2記載のスパッ夕リング 夕一ケッ卜
4. ターゲット内における亜鉛以外の、 陽性元素のばらつきの範囲が 0. 5%以内 であることを特徴とする上記 1〜 3のいずれかに記載のスパッ夕リングターゲッ h
5. 夕ーゲット内における密度のばらつきの範囲が 3%以内であることを特徴とす る上記 1〜4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット
を提供する。
本発明はまた、
6. 上記 1〜 5のいずれかに記載のスパッ夕リング用ターゲットを使用して形成 された光情報記録媒体用薄膜
7. 反射層或いは記録層と隣接して使用されることを特徴とする上記 6記載の光 情報記録媒体用薄膜
8. 上記 1〜5のいずれかに記載のスパッタリング用夕ーゲットを使用して直流 スパッ夕で薄膜を形成することを特徴とする光情報記録媒体用薄膜の製造方法 を提供する。 発明の実施の形態
本発明のスパッ夕リングターゲットは、 A、 Bは其々異なる 3価以上の陽性元 素であり、 その価数を其々 Ka、 Kbとしたとき、 ΑχΒγΟ (KaX + KbY) /2(Z n 0)m、 Km, X≤m、 0<Y≤0. 9、 X + Y= 2を満たす酸化亜鉛を主成分 とした化合物を含有し、 かつ相対密度が 80%以上、 さらには相対密度が 90% 以上を有する。 また、 これらの組成範囲は、 膜の非晶質性がより安定する。
本発明の酸化亜鉛を主成分とした高密度ターゲットは、 異常放電の防止、 成膜 レートの向上及び安定に優れる。
上記陽性元素としての A、 Bは、 アルミニウム、 ガリウム、 インジウム、 スカ ンジゥム、 イットリウム、 ランタン、 バナジウム、 クロム、 マンガン、 鉄、 ニォ ブ、 タンタル、 ゲルマニウム、 錫、 アンチモン等から選択した少なくとも 1種類 以上の元素を使用することができる。
特に、 A元素であるインジウムが有効である'。 また、 本発明の上記酸化亜鉛を 主成分とした化合物は、 他のホモ口ガス化合物 I nG a (MgO) 等をさらに含 ませることができる。
本発明のスパッタリングターゲットは、 該ターゲット内における亜鉛以外の、 陽 性元素のばらつきの範囲を 0. 5%以内、 さらには 0. 3%以内におさえることが でき、 またターゲット内における密度のばらつきの範囲を 3%以内、 さらには 1. 5%以内とすることができる。
これによつて、 膜厚及び特性の均一性に優れた光情報記録媒体用薄膜が得られ る。 この保護膜は、 反射層或いは記録層と隣接させて使用することができる。 本発明によって得られた高密度スパッタリングターゲットは、 高周波 （RF) スパッタ又は直流スパッ夕 (DCスパッ夕) によって薄膜を形成することができ る。 特に、 D Cスパッタリングは R Fスパッ夕リングに比べ、 成膜速度が速く、 スパッ夕リング効率が良いという点で優れている。 また、 D Cスパッタリング装置は価格が安く、 制御が容易であり、 電力の消費 量も少なくて済むという利点がある。 さらに、 屈折率が高い添加物と組み合わせ ると、 通常の Z n S— S i 02 ( 2 . 0〜2 . 1 ) より大きくすることができ、 保 護膜自体の膜厚を薄くすることも可能となるため、 生産性向上、 基板加熱防止効果 を発揮できる。
したがって、 本発明のスパッタリングターゲットを使用することにより、 生産 性が向上し、 品質の優れた材料を得ることができ、 光ディスク保護膜をもつ光記 録媒体を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
本発明のスパッタリング用ターゲットの製造に際しては、 平均粒径が 5 z m以 下である各構成元素の酸化物粉末を常圧焼結又は高温加圧焼結することによって製 造する。 これによつて、 結晶粒が微細均一で、 高密度のターゲットを製造すること ができる。
特に、 焼結前に、 8 0 0〜1 3 0 0 ° Cで仮焼し、 さらに仮焼した後、 l m以 下に粉砕した粉末を焼結することが望ましい。 あるいは、 8 0 0 ° C〜 1 3 0 0 ° Cで保持して充分に反応を進めた後、 さらに高温で焼結することもできる。 さらに 真空中又はアルゴン、 窒素等の不活性雰囲気中で焼結することができる。
本発明のターゲットの相対密度が 8 0 %以上、 さらには 9 0 %以上の高密度の ものを得ることができる。 本発明のスパッタリングターゲットの密度向上は、 空孔 を減少させ結晶粒を微細化し、 夕ーゲッ卜のスパッ夕面を均一かつ平滑にするこ とができるので、 スパッタリング時のパーティクルゃノジュールを低減させ、 さ らにターゲットライフも長くすることができるという著しい効果を有し、 品質の ばらつきが少なく量産性を向上させることができる。 実施例および比較例
以下、 実施例おょぴ比較例に基づいて説明する。 なお 本実施例はあくまで一例 であり、 この例によって何ら制限されるものではない。 すなわち、 本発明は特許請 求の範囲によってのみ制限されるものであり、 本発明に含まれる実施例以外の種々 の変形を包含するものである。
(実施例 1)
4 N相当で 5 m以下の I n 203粉と 4N相当で 1 m以下の A 12〇3粉と 4 N相当で平均粒径 5 m以下の Z n〇粉を用意し、 I 2A 10. 8〇3 (Z n O) 3となるように調合して、 湿式混合し、 乾燥後、 1 100° Cで仮焼した。 仮焼後、 平均粒径 1 m相当まで湿式微粉砕して、 乾燥した粉を成型に充填し、 冷間加圧成形した後、 温度 1400 ° Cで常圧焼結を行いターゲットとした。 こ の夕—ゲットの相対密度は 98%であった。
これを 6インチ Φサイズに加工したターゲットを使用して、 スパッタリングを 行った。 スパッタ条件は、 RFスパッ夕、 スパッ夕パワー 1000W、 Arガス 圧 0. 5 P aとし、 ガラス基板に目標膜厚 1 50 OAで成膜した。 成膜サンプル の透過率は 99% (波長 650 nm) 、 屈折率は 1. 9 (波長 633 nm) であ つた。
また、 成膜サンプルのァニール処理 （600° CX 30m i n、 Arフロー） 後の XRD (Cu— Κα、 40 k V、 30mA, 以下同様） 測定を行った。 2 Θ = 20〜 60 ° の範囲の未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比は 1. 1で あり、 安定した非晶質性を保っていた。
実施例 1のターゲットの化学組成、 相対密度、 非晶質性、 透過率、 屈折率を表 1に示す。
Figure imgf000010_0001
非晶質性は、 X R D測定における 2 0 = 2 0〜6 0 ° の範囲の未成膜ガラス基板 に対する最大ピーク強度比で表した。
(実施例 2— 1 0 )
表 1に示すように、 本発明の範囲内で成分組成を変え、 実施例 1と同等の平均粒 径の原料粉を使用し、 同様に仮焼、 粉砕、 常圧焼結を行い、 さらにターゲットに加 ェし、 そのターゲットを使用してスパッ夕リングを実施した。 0 この場合の、 ターゲットの組成、 ターゲットの相対密度、 非晶質性、 透過率、 屈 折率を表 1に示す。 表 1に示すように、 本発明の条件に含まれるターゲットは相対 密度が 80%以上であり、 非晶質性が良好に保たれ、 透過率、 屈折率も良好である ことが分る。
(比較例 1)
4N相当で 5 m以下の I n2〇3粉と 4N相当で 1 m以下の A 1203粉と 4 N相当で平均粒径 5 m以下の Z ηθ粉を用意し、 I n 3A 1。.703 (Z n 〇） 0. 8となるように調合して、 湿式混合し、 乾燥後、 1100° Cで仮焼した c 仮焼後、 平均粒径 1 m相当まで湿式微粉砕して、 乾燥した粉を成型に充填し、 冷間加圧成形した後、 温度 1400° Cで常圧焼結を行いターゲットとした。 こ の夕—ゲットの相対密度は 92%であった。
これを 6インチ φサイズに加工したターゲットを使用して、 スパッタリングを 行った。 スパッ夕条件は、 RFスパッ夕、 スパッ夕パワー 1000W、 Arガス 圧 0. 5Paとし、 ガラス基板に目標膜厚 150 OAで成膜した。 成膜サンプル の透過率は 95% (波長 650 nm) 、 屈折率は 1. 9 (波長 633 nm) であ つた。
また、 成膜サンプルのァニール処理 （600° CX30mi n、 A rフロー） 後の XRD測定を行った。 20 = 20〜60° の範囲の未成膜ガラス基板に対す る最大ピーク強度比は 8. 3であり、 非晶質安定性が得られなかった。
比較例 1のターゲットの化学組成、 相対密度、 非晶質性、 透過率、 屈折率、 組 成のばらつき、 密度のばらつきを表 1に示す。
(比較例 2— 4)
表 1に示すように、 成分組成を変え (ZnOが本発明の範囲から逸脱してい る） 、 比較例 1と同等の平均粒径の原料粉を使用し、 同様に仮焼、 粉砕、 常圧焼結 を行い、 さらにターゲットに加工し、 そのターゲットを用いてスパッタリングを実 施した。 この場合の、 ターゲットの組成、 ターゲットの相対密度、 非晶質性、 透過率、 屈 折率を表 1に示す。 表 1に示すように、 本発明の条件該のターゲットは相対密度が 8 0 %以上であるが、 特定の結晶ピークが見られ、 非晶質安定性が得られなかつ た。 また、 透過率は比較例 3において著しく悪くなり、 屈折率も増加する傾向に めった。
本発明は、 上記実施例に示すように、 Z n Sと S i 02を含まず、 Z n Oを主成 分として化合物の成分調整を行い、 密度を 8 0 %以上、 さらには 9 0 %以上にす るとともに、 組成及び密度のばらつきを減少させることによって、 膜の特性劣化 やばらつきを引き起こす要因を無くし、 成膜の際にスパッ夕時に発生するパ一テ ィクル （発塵） ゃノジュールを低減し、 品質のばらつきが少なく量産性を向上さ せることができるという著しい効果がある。
これらに対して、 比較例においては、 Z n〇を主成分とする化合物の成分が本 発明とから外れており、 透過率が低下したり、 非晶質安定性が得られていなかつ た。 さらに、 スパッタリングの際に異常放電が発生し、 そしてこれらに起因して パーティクル （発塵） ゃノジュールが増加し、 また相変化型光ディスク保護膜と しての特性も損なわれるという問題があることが分かった。
上記実施例 1〜 1 0においては、 3価以上の陽性元素 （A、 B ) として、 イン ジゥム、 アルミニウム、 イットリウム、 鉄、 錫、 ガリウムを用いたが、 他の 3価 以上の陽性元素であるスカンジウム、 ランタン、 バナジウム、 クロム、 マンガン、 ニオブ、 タンタル、 ゲルマニウム、 アンチモン等から選択した少なくとも 1種類 以上の元素を用いて実施した場合も、 実施例 1〜 1 0と同様の結果が得られた
(結果が重複し、 煩雑になるので割愛した） 。 また、 以上の元素を複合させた場 合も同様の結果であった。 2 発明の効果
本発明は、 Z n Sと S i 02を含まず、 Z η θを主成分とする化合物の夕ーゲッ 卜を製造すると共に該化合物の成分調整を行い さらに夕ーゲットの密度を 8 0 %以上、 好ましくは 9 0 %以上にするとともに、 組成及び密度のばらっきを減 少させることによって、 膜の特性劣化やばらつきを引き起こす要因を無くした。 ま た、 D Cスパッタを可能とすることで、 D Cスパッタリングの特徴である、 スパッ 夕の制御性を容易にし、 成膜速度を上げ、 スパッタリング効率を向上させることが できるという著しい効果がある。
また、 添加物の組成を調整することにより、 屈折率を高くすることも可能となる ため、 このスパッタリングターゲットを使用することにより生産性が向上し、 品 質の優れた材料を得ることができ、 光ディスク保護膜をもつ光記録媒体を低コス 卜で安定して製造できるという著しい効果がある。
さらに、 高密度ターゲットは、 スパッ夕時に発生するパーティクル （発塵） や ノジュールを低減し、 品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、 また保護膜としての特性も損なわずに、'該夕ーゲットを使用して酸化亜鉛を主成 分とする相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体を得ることができると いう著しい効果を有する。

Claims

請 求 の 範 囲
1. A、 Bは其々異なる 3価以上の陽性元素であり、 その価数を其々 Ka、 K bとしたとき、 ΑχΒγΟ (KaX + KbY) /2(Z nO)m、 1く m、 X≤m, 0<Y≤ 0. 9、 X + Y=2、 を満たす酸化亜鉛を主成分とした化合物を含有し、 かつ相対密 度が 80 %以上であることを特徴とするスパッタリング夕一ゲット。
2. 相対密度が 90 %以上であることを特徴とする請求の範囲第 1項記載のス パッタリングタ一ゲット。
3. Aがィンジゥムであることを特徴とする請求の範囲第 1項又は第 2項記載 のスパッタリング夕一ゲッ卜。
4. ターゲット内における亜鉛以外の、 陽性元素のばらつきの範囲が 0. 5%以 内であることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれかに記載のスパッ タリング夕ーゲット。
5. 夕ーゲット内における密度のばらつきの範囲が 3%以内であることを特徴と する請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれかに記載のスパッタリング夕一ゲット。
6. 請求の範囲第 1項〜第 5項のいずれかに記載のスパッ夕リング用夕一ゲッ トを使用して形成された光情報記録媒体用薄膜。
7. 反射層或いは記録層と隣接して使用されることを特徴とする請求の範囲第 6項記載の光情報記録媒体用薄膜。
8. 請求の範囲第 1項〜第 5項のいずれかに記載のスパッ夕リング用夕ーゲッ トを使用して直流スパッ夕で薄膜を形成することを特徴とする光情報記録媒体用 薄膜の製造方法。
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