JP4611198B2 - 光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリングターゲット、光情報記録媒体用の非晶質性保護膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
上記の相変化は数百nm〜数μm程度の径に絞ったレーザー光の照射によって行なわれる。この場合、例えば1μmのレーザービームが10m/sの線速度で通過するとき、光ディスクのある点に光が照射される時間は100nsであり、この時間内で上記相変化と反射率の検出を行う必要がある。
このようなことから相変化光ディスクは、Ge−Sb−Te系等の記録薄膜層の両側を硫化亜鉛−ケイ酸化物(ZnS・SiO2)系の高融点誘電体の保護層で挟み、さらにアルミニウム合金反射膜を設けた四層構造となっている。
このように、高融点誘電体の保護層は昇温と冷却による熱の繰返しストレスに対して耐性をもち、さらにこれらの熱影響が反射膜や他の箇所に影響を及ぼさないようにし、かつそれ自体も薄く、低反射率でかつ変質しない強靭さが必要である。この意味において誘電体保護層は重要な役割を有する。
この反射層も保護層材であるZnS−SiO2と接するように配置されているが、ZnS−SiO2からの硫黄成分の拡散により、純Ag又はAg合金反射層材料が腐食劣化して、光情報記録媒体の反射率等への特性劣化を引き起こす要因となっていた。
上記の問題を解決するために、保護層材ZnS−SiO2と同特性で、ZnSを含まない材料が求められている。また、SiO2は、成膜レートの低下や異常放電も生じ易いことから、添加しない方が望ましい。
このようなことから、ZnSとSiO2を含まないZnOベースのホモロガス化合物を主成分とする材料の適用が考えられた(非特許文献2参照)。
このように、保護層材ZnS−SiO2を酸化物系の主成分の材料へと置き換えることで硫黄成分の影響の低減又はそれを消失させることにより、光情報記録媒体の特性改善及び生産性向上が期待された。
このような低密度のターゲットは、スパッタリングによって膜を形成する際に、アーキングを発生し易く、それが起因となってスパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールが発生し、成膜の均一性及び品質が低下するだけでなく、生産性も劣るという問題があった。
1.アニール処理(600°C×30min、Arフロー)後のXRD測定における2θ=20〜60°の範囲の未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比が1.0〜1.6である光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリングターゲットであって、Aはインジウム、Bはインジウム以外の3価以上の陽性元素であり、その価数を其々Ka、Kbとしたとき、AXBYO(Kax+Kby)/2(ZnO)m、4≦m≦9、X≦m、0<Y≦0.9、X+Y=2を満たす酸化亜鉛を主成分とした化合物からなり、相対密度が90%以上、ターゲット内における亜鉛以外の、陽性元素のばらつきの範囲が0.5%以内、ターゲット内における密度のばらつきの範囲が3%以内であることを特徴とする光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリングターゲット、を提供する。
2.上記1記載の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリング用ターゲットを使用して形成されたアニール処理(600°C×30min、Arフロー)後のXRD測定における2θ=20〜60°の範囲の未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比が1.0〜1.6である光情報記録媒体用の非晶質性保護膜
3.反射層或いは記録層と隣接して使用されることを特徴とする上記2記載の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜
4.上記1記載の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリング用ターゲットを使用して直流スパッタでアニール処理(600°C×30min、Arフロー)後のXRD測定における2θ=20〜60°の範囲の未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比が1.0〜1.6である非晶質性保護膜を形成することを特徴とする光情報記録媒体用の非晶質性保護膜の製造方法、を提供する。
また、DCスパッタを可能とすることで、DCスパッタリングの特徴である、スパッタの制御性を容易にし、成膜速度を上げ、スパッタリング効率を向上させることができるという著しい効果がある。
さらに、高密度ターゲットは、スパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、また保護膜としての特性も損なわずに、該ターゲットを使用して酸化亜鉛を主成分とする相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体を得ることができるという著しい効果を有する。
本発明の酸化亜鉛を主成分とした高密度ターゲットは、異常放電の防止、成膜レートの向上及び安定に優れる。
特に、A元素であるインジウムが有効である。また、本発明の上記酸化亜鉛を主成分とした化合物は、他のホモロガス化合物InGaO3(MgO)等をさらに含ませることができる。
これによって、膜厚及び特性の均一性に優れた光情報記録媒体用の非晶質性保護膜が得られる。この保護膜は、反射層或いは記録層と隣接させて使用することができる。
したがって、本発明のスパッタリングターゲットを使用することにより、生産性が向上し、品質の優れた材料を得ることができ、光ディスク保護膜をもつ光記録媒体を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
特に、焼結前に、800〜1300°Cで仮焼し、さらに仮焼した後、1μm以下に粉砕した粉末を焼結することが望ましい。あるいは、800°C〜1300°Cで保持して充分に反応を進めた後、さらに高温で焼結することもできる。さらに真空中又はアルゴン、窒素等の不活性雰囲気中で焼結することができる。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で1μm以下のAl2O3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、In1.5Al0.5O3(ZnO)4となるように調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。仮焼後、平均粒径1μm相当まで湿式微粉砕して、乾燥した粉を成型に充填し、冷間加圧成形した後、温度1400°Cで常圧焼結を行いターゲットとした。このターゲットの相対密度は97%であった。
実施例1の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのターゲットの化学組成、相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。表1に示すように、実施例1の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのターゲットの化学組成は、In1.5Al0.5O3(ZnO)4、相対密度97%、非晶質性1.2、透過率98%、屈折率1.9であった。
表1に示すように、本発明の範囲内で成分組成を変え、実施例1と同等の平均粒径の原料粉を使用し、同様に仮焼、粉砕、常圧焼結を行い、さらにターゲットに加工し、そのターゲットを使用してスパッタリングを実施した。
この場合の、ターゲットの組成、ターゲットの相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。この表1に示すように、実施例2の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのターゲットの化学組成は、In1.1Ga0.9O3(ZnO)4.2、相対密度99%、非晶質性1.0、透過率99%、屈折率1.9であった。
表1に示すように、本発明の条件に含まれるターゲットは相対密度が90%以上であり、非晶質性が良好に保たれ、透過率、屈折率も良好であることが分る。
表1に示すように、本発明の範囲内で成分組成を変え、実施例1と同等の平均粒径の原料粉を使用し、同様に仮焼、粉砕、常圧焼結を行い、さらにターゲットに加工し、そのターゲットを使用してスパッタリングを実施した。
この場合の、ターゲットの組成、ターゲットの相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。この表1に示すように、実施例3の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのターゲットの化学組成は、In1.5Fe0.5O3(ZnO)4、相対密度93%、非晶質性1.6、透過率90%、屈折率2.3であった。
表1に示すように、本発明の条件に含まれるターゲットは相対密度が90%以上であり、非晶質性が良好に保たれ、透過率、屈折率も良好であることが分る。
表1に示すように、本発明の範囲内で成分組成を変え、実施例1と同等の平均粒径の原料粉を使用し、同様に仮焼、粉砕、常圧焼結を行い、さらにターゲットに加工し、そのターゲットを使用してスパッタリングを実施した。
この場合の、ターゲットの組成、ターゲットの相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。この表1に示すように、実施例4の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのターゲットの化学組成は、In1.5Ga0.4Al0.5O3(ZnO)4、相対密度95%、非晶質性1.1、透過率99%、屈折率1.9であった。
表1に示すように、本発明の条件に含まれるターゲットは相対密度が90%以上であり、非晶質性が良好に保たれ、透過率、屈折率も良好であることが分る。
表1に示すように、本発明の範囲内で成分組成を変え、実施例1と同等の平均粒径の原料粉を使用し、同様に仮焼、粉砕、常圧焼結を行い、さらにターゲットに加工し、そのターゲットを使用してスパッタリングを実施した。
この場合の、ターゲットの組成、ターゲットの相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。この表1に示すように、実施例5の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのターゲットの化学組成は、In1.2Y0.3Al0.4O3(ZnO)4、相対密度91%、非晶質性1.3、透過率98%、屈折率1.9であった。
表1に示すように、本発明の条件に含まれるターゲットは相対密度が90%以上であり、非晶質性が良好に保たれ、透過率、屈折率も良好であることが分る。
表1に示すように、本発明の範囲内で成分組成を変え、実施例1と同等の平均粒径の原料粉を使用し、同様に仮焼、粉砕、常圧焼結を行い、さらにターゲットに加工し、そのターゲットを使用してスパッタリングを実施した。
この場合の、ターゲットの組成、ターゲットの相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。この表1に示すように、実施例3の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのターゲットの化学組成は、In 1.1 Ga 0.9 O 3 (ZnO) 9 、相対密度96%、非晶質性1.0、透過率99%、屈折率2.0であった。
表1に示すように、本発明の条件に含まれるターゲットは相対密度が90%以上であり、非晶質性が良好に保たれ、透過率、屈折率も良好であることが分る。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で1μm以下のAl2O3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、In1.3Al0.7O3(ZnO)0.8となるように調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。仮焼後、平均粒径1μm相当まで湿式微粉砕して、乾燥した粉を成型に充填し、冷間加圧成形した後、温度1400°Cで常圧焼結を行いターゲットとした。このターゲットの相対密度は82%であった。
これを6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、RFスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとし、ガラス基板に目標膜厚1500Åで成膜した。成膜サンプルの透過率は95%(波長650nm)、屈折率は1.9(波長633nm)であった。
比較例1のターゲットの化学組成、相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。この表1に示すように、比較例1のターゲットの化学組成は、In1.3Al0.7O3(ZnO)0.8、相対密度82%、非晶質性8.3、透過率95%、屈折率1.9であった。特に、密度、非晶質性が悪い結果となった。
表1に示すように、成分組成を変え(ZnOが本発明の範囲から逸脱している)、比較例1と同等の平均粒径の原料粉を使用し、同様に仮焼、粉砕、常圧焼結を行い、さらにターゲットに加工し、そのターゲットを用いてスパッタリングを実施した。
この場合の、ターゲットの組成、ターゲットの相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。この表1に示すように、比較例2のターゲットの化学組成は、In0.8Al1.2O3(ZnO)5、相対密度93%、非晶質性5.1、透過率95%、屈折率1.8であった。
表1に示すように、本発明の条件該のターゲットは相対密度が80%以上であるが、特定の結晶ピークが見られ、非晶質安定性が得られなかった。
表1に示すように、成分組成を変え(ZnOが本発明の範囲から逸脱している)、比較例1と同等の平均粒径の原料粉を使用し、同様に仮焼、粉砕、常圧焼結を行い、さらにターゲットに加工し、そのターゲットを用いてスパッタリングを実施した。
この場合の、ターゲットの組成、ターゲットの相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。この表1に示すように、比較例3のターゲットの化学組成はFe1.0Al1.0O3(ZnO)0.25、相対密度82%、非晶質性12.3、透過率50%、屈折率2.7あった。
表1に示すように、本発明の条件該のターゲットは相対密度が低く、特定の結晶ピークが見られ、非晶質安定性が得られなかった。また、透過率は比較例3において著しく悪くなり、屈折率も増加する傾向にあった。
表1に示すように、成分組成を変え(ZnOが本発明の範囲から逸脱している)、比較例1と同等の平均粒径の原料粉を使用し、同様に仮焼、粉砕、常圧焼結を行い、さらにターゲットに加工し、そのターゲットを用いてスパッタリングを実施した。
この場合の、ターゲットの組成、ターゲットの相対密度、非晶質性、透過率、屈折率を表1に示す。この表1に示すように、比較例4のターゲットの化学組成はAl0.1Sn0.5O2.5(ZnO)0.4、相対密度80%、非晶質性9.2、透過率87%、屈折率2.3あった。
表1に示すように、本発明の条件該のターゲットは相対密度が低く、特定の結晶ピークが見られ、非晶質安定性が得られなかった。また、透過率も悪く、屈折率も増加する傾向にあった。
また、DCスパッタを可能とすることで、DCスパッタリングの特徴である、スパッタの制御性を容易にし、成膜速度を上げ、スパッタリング効率を向上させることができるという著しい効果がある。
さらに、高密度ターゲットは、スパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、また保護膜としての特性も損なわずに、該ターゲットを使用して酸化亜鉛を主成分とする相変化型光ディスク保護膜を形成した光記録媒体を得ることができるという著しい効果を有する。
したがって、光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリングターゲット、光情報記録媒体用の非晶質性保護膜及びその製造方法として有用である。
Claims (4)
- アニール処理(600°C×30min、Arフロー)後のXRD測定における2θ=20〜60°の範囲の未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比が1.0〜1.6である光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリングターゲットであって、Aはインジウム、Bはインジウム以外の3価以上の陽性元素であり、その価数を其々Ka、Kbとしたとき、AXBYO(Kax+Kby)/2(ZnO)m、4≦m≦9、X≦m、0<Y≦0.9、X+Y=2を満たす酸化亜鉛を主成分とした化合物からなり、相対密度が90%以上、ターゲット内における亜鉛以外の、陽性元素のばらつきの範囲が0.5%以内、ターゲット内における密度のばらつきの範囲が3%以内であることを特徴とする光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリングターゲット。
- 請求項1記載の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリング用ターゲットを使用して形成されたアニール処理(600°C×30min、Arフロー)後のXRD測定における2θ=20〜60°の範囲の未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比が1.0〜1.6である光情報記録媒体用の非晶質性保護膜。
- 反射層或いは記録層と隣接して使用されることを特徴とする請求項2記載の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜。
- 請求項1記載の光情報記録媒体用の非晶質性保護膜を形成するためのスパッタリング用ターゲットを使用して直流スパッタでアニール処理(600°C×30min、Arフロー)後のXRD測定における2θ=20〜60°の範囲の未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比が1.0〜1.6である非晶質性保護膜を形成することを特徴とする光情報記録媒体用の非晶質性保護膜の製造方法。
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