JP4260801B2 - 光情報記録媒体用薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
また、上記結晶学的な相変化すなわちアモルファスと結晶との相変化を実現する上で、記録層だけでなく周辺の誘電体保護層やアルミニウム合金の反射膜にも加熱と急冷が繰返されることになる。
このようなことからCD−RW又はDVD−RW等に使用される相変化光ディスクは、Ag−In−Sb−Te系又はGe−Sb−Te系等の記録薄膜層の両側を、硫化亜鉛−ケイ酸化物(ZnS・SiO2)系の高融点誘電体の保護層で挟み、さらにアルミニウム合金反射膜を設けた四層構造となっている。また、繰返し回数を高めるために、必要に応じてメモリ層と保護層の間に界面層を加えることなどが行われている。
このように、高融点誘電体の保護層は昇温と冷却による熱の繰返しストレスに対して耐性をもち、さらにこれらの熱影響が反射膜や他の箇所に影響を及ぼさないようにし、かつそれ自体も薄く、低反射率でかつ変質しない強靭さが必要である。この意味において誘電体保護層は重要な役割を有する。
しかし、これらの材料は、ターゲットのバルク抵抗率が高いため、直流スパッタリング装置により成膜することができず、通常高周波スパッタリング(RF)装置が使用されている。ところが、この高周波スパッタリング(RF)装置は、装置自体が高価であるばかりでなく、スパッタリング効率が悪く、電力消費量が大きく、制御が複雑であり、成膜速度も遅いという多くの欠点がある。
書き換え型のDVDは、レーザー波長の短波長化に加え書き換え回数の増加、大容量化、高速記録化が強く求められているが、上記ZnS−SiO2材料には、他にも問題がある。
それは、光情報記録媒体の書き換え回数等が劣化する原因の一つとして、ZnS−SiO2に挟まれるように配置された記録層材が加熱、冷却を繰返すうちに、記録層と保護層の間に隙間が生ずる。そのため反射率等への特性劣化を引き起こす要因となっていた。
上記の問題を解決するために、保護層材ZnS−SiO2よりも、さらに安定した非晶質性を確保することで記録層との密着性を向上さることが考えられた。
このZnOベースのホモロガス化合物をZnSへ添加することで、非晶質性を向上させ、さらに絶縁材のSiO2を除外することで、スパッタリング特性が安定化し、光情報記録媒体の特性改善及び生産性向上が期待された。
一方、ZnOをベースとするホモロガス化合物を添加したZnSとの複合ターゲットは、バルク密度が上がり難く低密度の焼結体ターゲットしか得られないという問題があった。
このような低密度のターゲットは、スパッタリングによって膜を形成する際に、アーキングを発生し易く、それが起因となってスパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールが発生し、成膜の均一性及び品質が低下するだけでなく、生産性も劣るという問題があった。
1.A、Bは其々異なる3価以上の陽性元素であり、その価数を其々Ka、Kbとしたとき、AXBYO(KaX+KbY)/2(ZnO)m、0<X<2、Y=2−X、1≦mを満たす酸化亜鉛を主成分とする化合物とカルコゲン化亜鉛を含有するターゲットをスパッタリングすることにより、2θ=20〜60°における未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比が1.6〜1.0である非晶質性を示す光情報記録媒体用薄膜の製造方法、を提供する。
2.A、Bは其々異なる3価以上の陽性元素であり、その価数を其々Ka、Kbとしたとき、A X B Y O (KaX+KbY)/2 (ZnO) m 、0<X<2、Y=2−X、1≦mを満たす酸化亜鉛を主成分とする化合物とカルコゲン化亜鉛を含有すると共に、酸化亜鉛を主成分としたA X B Y O (KaX+KbY)/2 (ZnO) m 化合物がカルコゲン化亜鉛に対して体積比率で25%以上含むターゲットをスパッタリングして製造することを特徴とする上記1記載の光情報記録媒体用薄膜の製造方法。
3.2≦mを満たす酸化亜鉛を主成分とする化合物を含有するターゲットをスパッタリングして製造することを特徴とする上記1又は2記載の光情報記録媒体用薄膜の製造方法。
4.Aがインジウムであることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載の光情報記録媒体用薄膜の製造方法。
5.記録層と隣接して使用されることを特徴とする上記1〜4のいずれかに記載の光情報記録媒体用薄膜の製造方法、を提供する。
特に、A、Bは、アルミニウム、ガリウム、インジウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニオブ、タンタル、ゲルマニウム、錫、アンチモン等から選択した少なくとも1種類以上の元素を使用する。また、特にAはインジウムを使用するのが望ましい。
また、上記酸化亜鉛を主成分とした化合物は、カルコゲン化亜鉛に対して体積比率で25%以上含有させて使用することが望ましい。
DCスパッタリングはRFスパッタリングに比べ、成膜速度が速く、スパッタリング効率が良いという点で優れている。
また、DCスパッタリング装置は価格が安く、制御が容易であり、電力の消費量も少なくて済むという利点がある。保護膜自体の膜厚を薄くすることも可能となるため、生産性向上、基板加熱防止効果を発揮できる。
したがって、本発明のスパッタリングターゲットを使用することにより、生産性が向上し、品質の優れた材料を得ることができ、光ディスク保護膜をもつ光記録媒体を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
ターゲット焼結体は平均粒径が5μm以下である各構成元素の酸化物粉末及びカルコゲン化物粉末を常圧焼結又は高温加圧焼結することによって高密度のスパッタリング用ターゲットを製造することができる。
さらに、焼結前に酸化亜鉛を主成分とした酸化物粉を均一に混合した後、800〜1300°Cで仮焼することが望ましく、また仮焼した後、さらに1μm以下に粉砕することが望ましい。焼結は真空中又はアルゴン、窒素等の不活性雰囲気中で焼結するのが良い。これによって、相対密度が90%以上を有するスパッタリングターゲットを得ることができる。焼結前の酸化物粉末は酸化亜鉛を主成分とした化合物を形成していることが望ましい。それは、均一性を高め、より効果的にホモロガス化合物の利点を発揮でき非晶質性が安定するという理由による。
本発明のスパッタリングターゲットの密度向上は、空孔を減少させ結晶粒を微細化し、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという著しい効果を有し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で1μm以下のAl2O3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、In1.0Al1.0O3(ZnO)3となるように調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。
仮焼後、平均粒径1μm相当まで湿式微粉砕して乾燥した。このIn1.0Al1.0O3(ZnO)3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉をZnS:In1.0Al1.0O3(ZnO)3=70:30vol%となるように混合する。この混合粉をカーボン製の型に充填し、温度1000°Cでホットプレスを行いターゲットとした。このターゲットの相対密度は92%であった。
また、成膜サンプルのアニール処理(600°C×30min、Arフロー)前後のXRD(Cu−Kα、40kV、30mA、以下同様)測定を行った。これによると、特定の結晶ピークは見られず、安定した非晶質性を保っていた。
実施例1のターゲットの化学組成、混合比率、相対密度、DCスパッタ可能性、屈折率、非晶質性(2θ=20〜60°における未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比)を表1に示す。
AXBYO(KaX+KbY)/2(ZnO)m化合物の組成を変え、かつZnSとの比率を変えた場合について、他は実施例1と同一の条件でターゲットを製造し、実施例と同様にターゲットの化学組成、混合比率、相対密度、DCスパッタ可能性、屈折率、非晶質性を調べた。この結果を表1に示す。
これによると、相対密度はいずれも90%以上であり、またDCスパッタが可能、屈折率は2.1〜2.2であり、またいずれも特定の結晶ピークは見られず、安定した非晶質性を保っていた。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で1μm以下のAl2O3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、In0.5Al1.5O3(ZnO)0.8となるように調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。
仮焼後、平均粒径1μm相当まで湿式微粉砕して乾燥した。この乾燥In0.5Al1.5O3(ZnO)0.8粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉をZnS:In0.5Al1.5O3(ZnO)0.8=70:30vol%となるように混合する。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、温度1000°Cでホットプレスを行いターゲットとした。このターゲットの相対密度は92%であった。
これを6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとし、ガラス基板に目標膜厚1500Åで成膜した。成膜サンプルの透過率は90%(波長650nm)、屈折率は2.2(波長633nm)であった。
この比較例1のターゲットの化学組成、混合比率、相対密度、DCスパッタ可能性、屈折率、非晶質性(2θ=20〜60°における未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比)を表1に示す。
AXBYO(KaX+KbY)/2(ZnO)m化合物の組成を変え、かつZnSとの比率を変え、本発明の条件外の場合について、他は比較例1と同一の条件でターゲットを製造し、比較例1と同様にターゲットの化学組成、混合比率、相対密度、DCスパッタ可能性、屈折率、非晶質性を調べた。この結果を表1に示す。
これによると、比較例2は屈折率が2.1〜2.2の範囲にあるが、AXBYO(KaX+KbY)/2(ZnO)m化合物の混合比率が少ないためにDCスパッタが不能であり、また相対密度は83%と低かった。
比較例3及び比較例4はいずれも、屈折率が2.1〜2.5の範囲にあるが、ZnOの比率が低いために結晶ピークが見られ、非晶質の安定が得られなかった。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で1μm以下のAl2O3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、In1.0Al1.0O3(ZnO)3となるように調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。
仮焼後のXRD測定にてIn1.0Al1.0O3(ZnO)3の結晶ピークが観察された。さらにこの仮焼粉を平均粒径1μm相当まで湿式微粉砕して乾燥した。このIn1.0Al1.0O3(ZnO)3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉をZnS:In1.0Al1.0O3(ZnO)3=70:30vol%となるように混合する。混合は湿式ボールミル混合又は高速攪拌混合機を用いて各粉を均一に分散させる。
ターゲット内より任意に3ケ所からサンプリングして組成(ICP法)と密度(アルキメデス法)を測定した結果及び平滑加工したターゲットのスパッタリング面における任意の5ケ所におけるバルク抵抗率(4端子法)を測定した結果は、表2に示すようになった。表2に示すように、組成、密度、バルク抵抗率のばらつきが極めて小さいという結果が得られた。
そして、成膜サンプルのアニール処理(600°C×30min、Arフロー)前後のXRD(Cu−Kα、40kV、30mA、以下同様)測定を行った。これによると、特定の結晶ピークは見られず、安定した非晶質性を保っていた。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で3μm以下のGa2O3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、In1.0Ga1.0O3(ZnO)3となるように調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。
仮焼後のXRD測定にてIn1.0Ga1.0O3(ZnO)3の結晶ピークが観察された。さらにこの仮焼粉を平均粒径1μm相当まで湿式微粉砕して乾燥した。このIn1.0Ga1.0O3(ZnO)3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉をZnS:In1.0Ga1.0O3(ZnO)3=70:30vol%となるように混合する。混合は湿式ボールミル混合又は高速攪拌混合機を用いて各粉を均一に分散させる。
ターゲット内より任意に3ケ所からサンプリングして組成(ICP法)と密度(アルキメデス法)を測定した結果及び平滑加工したターゲットのスパッタリング面における任意の5ケ所におけるバルク抵抗率(4端子法)を測定した結果は、表2に示すようになった。表2に示すように、組成、密度、バルク抵抗率のばらつきが極めて小さいという結果が得られた。
そして、成膜サンプルのアニール処理(600°C×30min、Arフロー)前後のXRD測定を行った。これによると、特定の結晶ピークは見られず、安定した非晶質性を保っていた。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で3μm以下のSnO粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、In1.0Sn1.0O3.5(ZnO)4となるように調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。
仮焼後のXRD測定にてIn1.0Sn1.0O3.5(ZnO)4の結晶ピークが観察された。さらにこの仮焼粉を平均粒径1μm相当まで湿式微粉砕して乾燥した。このIn1.0Sn1.0O3.5(ZnO)4粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉をZnS:In1.0Sn1.0O3.5(ZnO)4=70:30vol%となるように混合する。混合は湿式ボールミル混合又は高速攪拌混合機を用いて各粉を均一に分散させる。
ターゲット内より任意に3ケ所からサンプリングして組成(ICP法)と密度(アルキメデス法)を測定した結果及び平滑加工したターゲットのスパッタリング面における任意の5ケ所におけるバルク抵抗率(4端子法)を測定した結果は、表2に示すようになった。表2に示すように、組成、密度、バルク抵抗率のばらつきが極めて小さいという結果が得られた。
そして、成膜サンプルのアニール処理(600°C×30min、Arフロー)前後のXRD測定を行った。これによると、特定の結晶ピークは見られず、安定した非晶質性を保っていた。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で3μm以下のCr2O3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、In1.8Cr0.2O3(ZnO)3となるように調合して、湿式混合し、乾燥後、1100°Cで仮焼した。
仮焼後のXRD測定にてIn1.8Cr0.2O3(ZnO)5の結晶ピークが観察された。さらにこの仮焼粉を平均粒径1μm相当まで湿式微粉砕して乾燥した。このIn1.8Cr0.2O3(ZnO)5粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉をZnS:In1.8Cr0.2O3(ZnO)5=60:40vol%となるように混合する。混合は湿式ボールミル混合又は高速攪拌混合機を用いて各粉を均一に分散させる。
ターゲット内より任意に3ケ所からサンプリングして組成(ICP法)と密度(アルキメデス法)を測定した結果及び平滑加工したターゲットのスパッタリング面における任意の5ケ所におけるバルク抵抗率(4端子法)を測定した結果は、表2に示すようになった。表2に示すように、組成、密度、バルク抵抗率のばらつきが極めて小さいという結果が得られた。
そして、成膜サンプルのアニール処理(600°C×30min、Arフロー)前後のXRD測定を行った。これによると、特定の結晶ピークは見られず、安定した非晶質性を保っていた。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で1μm以下のAl2O3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、In1.0Al1.0O3(ZnO)3となるように調合して、さらに4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉をZnS:In1.0Al1.0O3(ZnO)3=70:30vol%となるように混合する。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、温度900°Cでホットプレスを行いターゲットとした。このターゲットの相対密度は82%であった。ターゲット内の平均結晶粒径は13μmであった。
また、これを6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとしたが、このターゲットは異常放電が多く、DCスパッタ不可であった。
4N相当で5μm以下のIn2O3粉と4N相当で1μm以下のGa2O3粉と4N相当で平均粒径5μm以下のZnO粉を用意し、InGaO3(ZnO)0.7となるように調合して、さらに4N相当で平均粒径5μm以下のZnS粉をZnS:InGaO3(ZnO)0.7=60:40vol%となるように混合する。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、温度900°Cでホットプレスを行いターゲットとした。このターゲットの相対密度は78%であった。ターゲット内の平均結晶粒径は11μmであった。
また、これを6インチφサイズに加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー1000W、Arガス圧0.5Paとしたが、このターゲットは異常放電が多く、DCスパッタ不可であった。
そして、このDCスパッタリングの特徴である、スパッタの制御性を容易にし、成膜速度を上げ、スパッタリング効率を向上させることができるという著しい効果がある。
さらにこれによって、成膜の際にスパッタ時に発生するパーティクル(発塵)やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができ、光ディスク保護膜をもつ光記録媒体を低コストで安定して製造できるという著しい効果がある。
さらに、ターゲット内における亜鉛以外の、元素のばらつきの範囲、ターゲット内における密度のばらつきの範囲、ターゲット内におけるバルク抵抗率のばらつきが平均値に対して小さいこと、またターゲット内における平均結晶粒径が10μm以下であり、酸化亜鉛を主成分とした酸化物とカルコゲン化物が均一に分散している組織を備えていることによって、均一な成膜が可能であり、また特性に優れた光情報記録媒体用薄膜(保護膜)を形成することができるという効果がある。
Claims (5)
- A、Bは其々異なる3価以上の陽性元素であり、その価数を其々Ka、Kbとしたとき、AXBYO(KaX+KbY)/2(ZnO)m、0<X<2、Y=2−X、1≦mを満たす酸化亜鉛を主成分とする化合物とカルコゲン化亜鉛を含有するターゲットをスパッタリングすることにより、2θ=20〜60°における未成膜ガラス基板に対する最大ピーク強度比が1.6〜1.0である非晶質性を示す光情報記録媒体用薄膜の製造方法。
- A、Bは其々異なる3価以上の陽性元素であり、その価数を其々Ka、Kbとしたとき、AXBYO(KaX+KbY)/2(ZnO)m、0<X<2、Y=2−X、1≦mを満たす酸化亜鉛を主成分とする化合物とカルコゲン化亜鉛を含有すると共に、酸化亜鉛を主成分としたAXBYO(KaX+KbY)/2(ZnO)m化合物がカルコゲン化亜鉛に対して体積比率で25%以上含むターゲットをスパッタリングして製造することを特徴とする請求項1記載の光情報記録媒体用薄膜の製造方法。
- 2≦mを満たす酸化亜鉛を主成分とする化合物を含有するターゲットをスパッタリングして製造することを特徴とする請求項1又は2記載の光情報記録媒体用薄膜の製造方法。
- Aがインジウムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光情報記録媒体用薄膜の製造方法。
- 記録層と隣接して使用されることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光情報記録媒体用薄膜の製造方法。
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