JP3450370B2 - 高酸素クロムターゲット用原料およびその製造方法 - Google Patents
高酸素クロムターゲット用原料およびその製造方法Info
- Publication number
- JP3450370B2 JP3450370B2 JP07640593A JP7640593A JP3450370B2 JP 3450370 B2 JP3450370 B2 JP 3450370B2 JP 07640593 A JP07640593 A JP 07640593A JP 7640593 A JP7640593 A JP 7640593A JP 3450370 B2 JP3450370 B2 JP 3450370B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chromium
- raw material
- powder
- target
- oxygen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸素含有量が高いクロ
ムターゲット用原料およびその製造方法に関し、特に、
スパッタリングによる成膜時の発塵現象を効果的に防止
できるクロムターゲット用原料を提供する技術に関して
の提案である。
ムターゲット用原料およびその製造方法に関し、特に、
スパッタリングによる成膜時の発塵現象を効果的に防止
できるクロムターゲット用原料を提供する技術に関して
の提案である。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクスや光学、精密機器、切
削工具等の分野において薄膜材料の製造にはスパッタリ
ング法が広く適用されている。このスパッタリング法
は、蒸着源となる材料を成型加工して得たターゲット
に、アルゴンその他のイオンを衝突させ、発生した金属
粒子を基板やウエハー等の被蒸着材上に堆積させること
により薄膜を形成する方法である。
削工具等の分野において薄膜材料の製造にはスパッタリ
ング法が広く適用されている。このスパッタリング法
は、蒸着源となる材料を成型加工して得たターゲット
に、アルゴンその他のイオンを衝突させ、発生した金属
粒子を基板やウエハー等の被蒸着材上に堆積させること
により薄膜を形成する方法である。
【０００３】このような方法に用いられるターゲット用
原料としてのクロムは、光学特性、電気特性および耐食
性に優れることから、Co−Ni等の磁気記録媒体における
下地薄膜等の蒸着源（ターゲット）として、近年、多い
に利用されつつある。このような背景の下で、溶解鋳造
や粉末冶金による金属クロムの加工方法の種々検討がな
されている。
原料としてのクロムは、光学特性、電気特性および耐食
性に優れることから、Co−Ni等の磁気記録媒体における
下地薄膜等の蒸着源（ターゲット）として、近年、多い
に利用されつつある。このような背景の下で、溶解鋳造
や粉末冶金による金属クロムの加工方法の種々検討がな
されている。
【０００４】金属クロムを粉末冶金法によって製造する
方法として、高純度の金属クロム粉末を熱間静水圧プレ
ス（以下、「ＨＩＰ」という。）によって、加圧成形す
る方法などが知られている。特公平４−48868 号公報に
は、Ｏ：1000ppm 以下、Ｎ：300ppm以下、残部実質的に
Crからなる磁気記録媒体の磁性薄膜の下地膜形成用クロ
ムターゲット部材が開示されているが、この公報の開示
においても、上記粉末冶金法によって作製した高純度ク
ロムを用いることが好ましい旨の記載がある。なお、こ
の従来技術の特徴は、不純物元素であるＯ，Ｎに着目
し、Ｏ，Ｎ量を一定量以下に抑えることにより、高い保
磁力と高いスパッター速度を得るという点にある。
方法として、高純度の金属クロム粉末を熱間静水圧プレ
ス（以下、「ＨＩＰ」という。）によって、加圧成形す
る方法などが知られている。特公平４−48868 号公報に
は、Ｏ：1000ppm 以下、Ｎ：300ppm以下、残部実質的に
Crからなる磁気記録媒体の磁性薄膜の下地膜形成用クロ
ムターゲット部材が開示されているが、この公報の開示
においても、上記粉末冶金法によって作製した高純度ク
ロムを用いることが好ましい旨の記載がある。なお、こ
の従来技術の特徴は、不純物元素であるＯ，Ｎに着目
し、Ｏ，Ｎ量を一定量以下に抑えることにより、高い保
磁力と高いスパッター速度を得るという点にある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、磁気記録媒
体の保磁力や角型比を向上させるには、上記従来技術に
も開示されているように、不純物は少ないほうが好まし
く、それ故に、Ｏ，Ｎ等の不純物元素の少ないことが望
ましいとされていた。
体の保磁力や角型比を向上させるには、上記従来技術に
も開示されているように、不純物は少ないほうが好まし
く、それ故に、Ｏ，Ｎ等の不純物元素の少ないことが望
ましいとされていた。
【０００６】ところが、高い記録密度を有する磁気記録
媒体を得るためには、不純物元素は常に少ない方がよい
わけではなく、逆に、酸素含有量が高い方が記録密度の
向上に寄与する場合がある。このような背景の下で、酸
素含有量が高いクロムターゲットおよびその原料の供給
が求められるようになってきている。
媒体を得るためには、不純物元素は常に少ない方がよい
わけではなく、逆に、酸素含有量が高い方が記録密度の
向上に寄与する場合がある。このような背景の下で、酸
素含有量が高いクロムターゲットおよびその原料の供給
が求められるようになってきている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、一般
に、クロム中の酸素固溶限は極めて低く、例えば数千pp
mの酸素をクロム中に添加し、800 ℃以上の熱履歴を受
けると、酸素のほとんどはクロム酸化物（Cr2O3 ）とし
て介在物の形態で存在することが知られている。
に、クロム中の酸素固溶限は極めて低く、例えば数千pp
mの酸素をクロム中に添加し、800 ℃以上の熱履歴を受
けると、酸素のほとんどはクロム酸化物（Cr2O3 ）とし
て介在物の形態で存在することが知られている。
【０００８】そのため、このような介在物がターゲット
中に無秩序に存在すると、スパッタリングによる成膜の
際に局部的な異常放電等が起こり、その結果、介在物が
破壊され、あるいは介在物がターゲットより離脱し、成
膜槽中を浮遊する，いわゆる発塵現象を引き起こすとい
う問題を生じる。
中に無秩序に存在すると、スパッタリングによる成膜の
際に局部的な異常放電等が起こり、その結果、介在物が
破壊され、あるいは介在物がターゲットより離脱し、成
膜槽中を浮遊する，いわゆる発塵現象を引き起こすとい
う問題を生じる。
【０００９】このような発塵現象は、発塵により浮遊し
た介在物粒子が、成膜時に、膜中に取り込まれるか、あ
るいは膜上に付着して突起を形成することから、磁性体
の記録密度の向上を図る上で最も好ましくない現象であ
った。特に、近年の記録密度の増加に伴って磁気ヘッド
のフライングハイトが１μｍ以下と低くなると、磁性体
膜に存在する上記突起とヘッドが衝突する，いわゆるヘ
ッドクラッシュという致命的な故障を生ずる可能性が高
くなる傾向にあった。
た介在物粒子が、成膜時に、膜中に取り込まれるか、あ
るいは膜上に付着して突起を形成することから、磁性体
の記録密度の向上を図る上で最も好ましくない現象であ
った。特に、近年の記録密度の増加に伴って磁気ヘッド
のフライングハイトが１μｍ以下と低くなると、磁性体
膜に存在する上記突起とヘッドが衝突する，いわゆるヘ
ッドクラッシュという致命的な故障を生ずる可能性が高
くなる傾向にあった。
【００１０】そこで本発明の目的は、クロムターゲット
に使用する金属クロムの酸素含有形態を改善することに
あり、具体的には、記録媒体上にターゲット材の薄膜を
形成させる際に起こる酸化物の発塵現象を防止できる構
造とし、さらには記録密度の向上を図ることができるク
ロムターゲット用原料（焼結成形体または粉末）を供給
することにある。
に使用する金属クロムの酸素含有形態を改善することに
あり、具体的には、記録媒体上にターゲット材の薄膜を
形成させる際に起こる酸化物の発塵現象を防止できる構
造とし、さらには記録密度の向上を図ることができるク
ロムターゲット用原料（焼結成形体または粉末）を供給
することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上掲の目
的実現のために鋭意研究を行った結果、以下に示す事項
を要旨とする本発明に想到した。すなわち、本発明は、
金属クロム中に、クロム酸化物結晶粒子を、その酸化物
結晶粒子を構成する全ての結晶の表面の少なくとも一部
が前記金属クロムに接した状態でほぼ均一に分散してな
る焼結成形体または粉末状の高酸素クロムターゲット用
原料であり、本発明において、上記クロム酸化物結晶粒
子は、粒径が0.1〜100 μｍ、好ましくは0.1〜20μｍの
ものである。
的実現のために鋭意研究を行った結果、以下に示す事項
を要旨とする本発明に想到した。すなわち、本発明は、
金属クロム中に、クロム酸化物結晶粒子を、その酸化物
結晶粒子を構成する全ての結晶の表面の少なくとも一部
が前記金属クロムに接した状態でほぼ均一に分散してな
る焼結成形体または粉末状の高酸素クロムターゲット用
原料であり、本発明において、上記クロム酸化物結晶粒
子は、粒径が0.1〜100 μｍ、好ましくは0.1〜20μｍの
ものである。
【００１２】そして、本発明にかかる高酸素クロムター
ゲット用原料の製造方法は、金属クロム中に、クロム酸
化物結晶粒子を分散させてなるクロムターゲット用原料
を製造するに当たり、固溶した酸素または酸化物結晶を
含む金属クロムを出発原料としてこれを熱処理すること
により、その酸素または酸化物結晶を粒径0.1 〜100μ
ｍのクロム酸化物結晶粒子として析出または結晶成長さ
せて焼結成形体または粉末状のクロムターゲット用原料
とすることを特徴とする。また、本発明の他の製造方法
は、金属クロム中に、クロム酸化物結晶粒子を分散させ
てなるクロムターゲット用原料を製造するに当たり、固
溶した酸素または酸化物結晶を含む金属クロム粉末と、
酸化クロム粉末とを混合し、次いで、その混合粉末を熱
処理することにより、前記酸素または酸化物結晶ならび
に前記酸化クロム粉末の結晶を粒径0.1 〜100 μｍのク
ロム酸化物結晶粒子として析出または結晶成長させて焼
結成形体または粉末状のクロムターゲット用原料とする
ことを特徴とする。なお、上記熱処理は、金属クロム、
または金属クロム粉末と酸化クロム粉末との混合粉末
を、熱間静水圧プレスにより所定の形状に成型する工程
以降（成型中ならびに成型後）において行うことができ
る。
ゲット用原料の製造方法は、金属クロム中に、クロム酸
化物結晶粒子を分散させてなるクロムターゲット用原料
を製造するに当たり、固溶した酸素または酸化物結晶を
含む金属クロムを出発原料としてこれを熱処理すること
により、その酸素または酸化物結晶を粒径0.1 〜100μ
ｍのクロム酸化物結晶粒子として析出または結晶成長さ
せて焼結成形体または粉末状のクロムターゲット用原料
とすることを特徴とする。また、本発明の他の製造方法
は、金属クロム中に、クロム酸化物結晶粒子を分散させ
てなるクロムターゲット用原料を製造するに当たり、固
溶した酸素または酸化物結晶を含む金属クロム粉末と、
酸化クロム粉末とを混合し、次いで、その混合粉末を熱
処理することにより、前記酸素または酸化物結晶ならび
に前記酸化クロム粉末の結晶を粒径0.1 〜100 μｍのク
ロム酸化物結晶粒子として析出または結晶成長させて焼
結成形体または粉末状のクロムターゲット用原料とする
ことを特徴とする。なお、上記熱処理は、金属クロム、
または金属クロム粉末と酸化クロム粉末との混合粉末
を、熱間静水圧プレスにより所定の形状に成型する工程
以降（成型中ならびに成型後）において行うことができ
る。
【００１３】
【作用】本発明のターゲット用原料は、焼結体や粉末等
の金属クロム中に、クロム酸化物結晶粒子を、その酸化
物結晶粒子を構成する全ての結晶の表面の少なくとも一
部が前記金属クロムに接した状態で分散してなることを
特徴とする。これにより、酸化物が金属クロム中にほぼ
均一に分散されるので、ターゲットを形成し、基板等の
上にクロムをスパッタリングにより蒸着させて薄膜を形
成させる場合、酸化物の発塵現象を効果的に防止でき、
ヘッドクラッシュの極めて少ない高密度の磁性媒体を得
ることができる。
の金属クロム中に、クロム酸化物結晶粒子を、その酸化
物結晶粒子を構成する全ての結晶の表面の少なくとも一
部が前記金属クロムに接した状態で分散してなることを
特徴とする。これにより、酸化物が金属クロム中にほぼ
均一に分散されるので、ターゲットを形成し、基板等の
上にクロムをスパッタリングにより蒸着させて薄膜を形
成させる場合、酸化物の発塵現象を効果的に防止でき、
ヘッドクラッシュの極めて少ない高密度の磁性媒体を得
ることができる。
【００１４】本発明において、クロム酸化物結晶粒子と
は、金属クロム中に固溶して内在する酸素を析出させた
もの、および結晶成長させたクロム酸化物結晶のどちら
か一方または両方を含むものをいう。また、このクロム
酸化物結晶粒子は、その酸化物結晶粒子を構成する全て
の結晶の表面の少なくとも一部が金属クロムマトリック
スに接した状態であることが必要であり、そのために
は、単結晶粒子、および単結晶粒子が二次元的にまたは
連鎖状につながった状態にある粒子であることが好まし
い。
は、金属クロム中に固溶して内在する酸素を析出させた
もの、および結晶成長させたクロム酸化物結晶のどちら
か一方または両方を含むものをいう。また、このクロム
酸化物結晶粒子は、その酸化物結晶粒子を構成する全て
の結晶の表面の少なくとも一部が金属クロムマトリック
スに接した状態であることが必要であり、そのために
は、単結晶粒子、および単結晶粒子が二次元的にまたは
連鎖状につながった状態にある粒子であることが好まし
い。
【００１５】本発明のクロムターゲット用原料におい
て、上記クロム酸化物結晶粒子は、その表面が金属クロ
ムマトリックスに接した状態で分散してなるが、結晶成
長後の金属クロム焼結体の粉砕物は、上記クロム酸化物
結晶粒子を含む界面で破壊されやすいので、上記クロム
酸化物結晶粒子が単独で存在する場合がある。本発明に
おいては、このような場合でも上述したような本発明の
効果を充分に奏することができる。
て、上記クロム酸化物結晶粒子は、その表面が金属クロ
ムマトリックスに接した状態で分散してなるが、結晶成
長後の金属クロム焼結体の粉砕物は、上記クロム酸化物
結晶粒子を含む界面で破壊されやすいので、上記クロム
酸化物結晶粒子が単独で存在する場合がある。本発明に
おいては、このような場合でも上述したような本発明の
効果を充分に奏することができる。
【００１６】このようなクロム酸化物結晶粒子は、粒径
が0.1〜100 μｍ、好ましくは0.1〜20μｍの粒子とす
る。この理由は、粒径が100 μｍを超えると、粒子が割
れやすくなり、割れた場合には発塵現象を引き起こす恐
れがあるからである。
が0.1〜100 μｍ、好ましくは0.1〜20μｍの粒子とす
る。この理由は、粒径が100 μｍを超えると、粒子が割
れやすくなり、割れた場合には発塵現象を引き起こす恐
れがあるからである。
【００１７】本発明において、上記クロム酸化物結晶粒
子は、固溶した酸素または酸化物結晶を含む金属クロ
ム、またはこの金属クロム粉末に酸化クロム粉末を加え
たものを、熱処理によって0.1 〜100 μｍ、好ましくは
0.1 〜20μｍに析出もしくは結晶成長させたものであ
る。固溶した酸素または酸化物結晶を熱処理により結晶
成長させる理由は、三次元的集合体を形成しないクロム
酸化物結晶粒子が均一な大きさで均一に分布してなるク
ロムターゲット原料を、簡易かつ確実に得ることができ
るからである。なお、本発明において、出発原料たる金
属クロムに含まれる酸化物結晶または酸化クロム粉末の
粒径は、５μｍ以下であることが好ましい。この理由
は、酸化物結晶または酸化クロム粉末の粒径が５μｍを
超えると、成長後の粒子径を100μｍ以下に制御しにく
いからである。
子は、固溶した酸素または酸化物結晶を含む金属クロ
ム、またはこの金属クロム粉末に酸化クロム粉末を加え
たものを、熱処理によって0.1 〜100 μｍ、好ましくは
0.1 〜20μｍに析出もしくは結晶成長させたものであ
る。固溶した酸素または酸化物結晶を熱処理により結晶
成長させる理由は、三次元的集合体を形成しないクロム
酸化物結晶粒子が均一な大きさで均一に分布してなるク
ロムターゲット原料を、簡易かつ確実に得ることができ
るからである。なお、本発明において、出発原料たる金
属クロムに含まれる酸化物結晶または酸化クロム粉末の
粒径は、５μｍ以下であることが好ましい。この理由
は、酸化物結晶または酸化クロム粉末の粒径が５μｍを
超えると、成長後の粒子径を100μｍ以下に制御しにく
いからである。
【００１８】次に、本発明にかかるクロムターゲット原
料の製造方法は、固溶した酸素または酸化物結晶を含有
するかもしくはCr2O3 やCrO3, Cr2O5 等の酸化クロム粉
末を混合した，金属クロムあるいは金属クロム粉末を熱
処理することにより、前記酸素または酸化物結晶ならび
に前記酸化クロム粉末の結晶を粒径0.1 〜100 μｍのク
ロム酸化物結晶粒子として析出または結晶成長させて、
クロムターゲット原料とする点に特徴がある。
料の製造方法は、固溶した酸素または酸化物結晶を含有
するかもしくはCr2O3 やCrO3, Cr2O5 等の酸化クロム粉
末を混合した，金属クロムあるいは金属クロム粉末を熱
処理することにより、前記酸素または酸化物結晶ならび
に前記酸化クロム粉末の結晶を粒径0.1 〜100 μｍのク
ロム酸化物結晶粒子として析出または結晶成長させて、
クロムターゲット原料とする点に特徴がある。
【００１９】ここで、上記熱処理は、著しい酸化もしく
は還元の起こらない 800〜1500℃の雰囲気、好ましくは
真空あるいは不活性ガスの雰囲気で行うことがよい。ま
た、この熱処理は、HIP 処理により所定の形状に成型す
る際、もしくは成型する前後を問わず施しても本発明の
効果を充分に奏することができる。但し、HIP 処理の
際、あるいはHIP 処理後，すなわちHIP 処理工程以降に
熱処理を施すと、マトリックスであるクロムの結晶粒も
粗大化する可能性があるので、クロムマトリックスの結
晶粒度も調整する必要がある場合は、HIP 処理に当たっ
て所定の圧力下に保持する前に熱処理することが望まし
い。
は還元の起こらない 800〜1500℃の雰囲気、好ましくは
真空あるいは不活性ガスの雰囲気で行うことがよい。ま
た、この熱処理は、HIP 処理により所定の形状に成型す
る際、もしくは成型する前後を問わず施しても本発明の
効果を充分に奏することができる。但し、HIP 処理の
際、あるいはHIP 処理後，すなわちHIP 処理工程以降に
熱処理を施すと、マトリックスであるクロムの結晶粒も
粗大化する可能性があるので、クロムマトリックスの結
晶粒度も調整する必要がある場合は、HIP 処理に当たっ
て所定の圧力下に保持する前に熱処理することが望まし
い。
【００２０】本発明方法においては、上記熱処理を、脱
硫その他の不純物処理や他の熱処理と組み合わせて行う
こともできる。
硫その他の不純物処理や他の熱処理と組み合わせて行う
こともできる。
【００２１】なお、本発明において、高酸素とは、1000
超〜10000 ppmの酸素濃度のことをいう。また、本発明
において、金属クロムは、ターゲットに求められる純
度，組成を満足するものであれば、例えばいわゆる電解
法やテルミット法など、いかなる製法によるものでもよ
い。従って、複数の製法、純度，組成の金属クロムを混
合しても本発明の効果を充分に奏することができる。さ
らに、本発明においては、著しい酸化あるいは還元反応
を生じない限り、目的に応じ、酸素，クロム以外の元素
を添加することができる。
超〜10000 ppmの酸素濃度のことをいう。また、本発明
において、金属クロムは、ターゲットに求められる純
度，組成を満足するものであれば、例えばいわゆる電解
法やテルミット法など、いかなる製法によるものでもよ
い。従って、複数の製法、純度，組成の金属クロムを混
合しても本発明の効果を充分に奏することができる。さ
らに、本発明においては、著しい酸化あるいは還元反応
を生じない限り、目的に応じ、酸素，クロム以外の元素
を添加することができる。
【００２２】本発明のクロムターゲット用原料は、粉末
または焼結成形体として提供されるが、焼結成形体の場
合は、そのままあるいは粉砕してからHIP 処理により所
定の形状に成形し、粉末の場合は、HIP 処理により所定
の形状に成形し、ターゲット材料として供される。な
お、このクロムターゲット用原料は溶解鋳造法に用いる
こともできる。
または焼結成形体として提供されるが、焼結成形体の場
合は、そのままあるいは粉砕してからHIP 処理により所
定の形状に成形し、粉末の場合は、HIP 処理により所定
の形状に成形し、ターゲット材料として供される。な
お、このクロムターゲット用原料は溶解鋳造法に用いる
こともできる。
【００２３】
（実施例１）金属成分の純度が99.8％で、かつ酸素含有
量が約5000ppm である電解法で製造した金属クロム（試
料No. １、化学分析値は表１に示す）を粉砕し、48メッ
シュの篩を通過した金属クロム粉末を、若干量の脱硫材
とバインダーとともに混合して製団し、次いで、充分乾
燥した後、１Torr以下の真空中で1000℃以上の所定温度
にて８時間の熱処理を施し、クロムターゲット用原料を
得た。
量が約5000ppm である電解法で製造した金属クロム（試
料No. １、化学分析値は表１に示す）を粉砕し、48メッ
シュの篩を通過した金属クロム粉末を、若干量の脱硫材
とバインダーとともに混合して製団し、次いで、充分乾
燥した後、１Torr以下の真空中で1000℃以上の所定温度
にて８時間の熱処理を施し、クロムターゲット用原料を
得た。
【００２４】このようにして得られたクロムターゲット
用原料焼結体の酸素含有形態を確認する目的で、その断
面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による反射電子像を観
察した結果を図１に示す。図１に示す写真から明らかな
ように、0.1 〜５μｍの介在物（(a) 記号で示した周囲
より黒い部分）が、熱処理前の金属クロム粉末の粒子を
反映していると思われる結晶粒の粒界および粒内に析出
していることが判った。この介在物は、塩酸による溶解
抽出法により抽出した介在物のＸ線回折を行った結果、
Cr2O3 であることを同定した。なお、図１は、ＳＥＭ観
察を行った一視野を示したにすぎないが、他のいかなる
部位においても同様の観察結果が得られた。従って、マ
クロ的にみれば、Cr2O3 粒子が金属クロム中に非常に均
一に分散していることが判る。
用原料焼結体の酸素含有形態を確認する目的で、その断
面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による反射電子像を観
察した結果を図１に示す。図１に示す写真から明らかな
ように、0.1 〜５μｍの介在物（(a) 記号で示した周囲
より黒い部分）が、熱処理前の金属クロム粉末の粒子を
反映していると思われる結晶粒の粒界および粒内に析出
していることが判った。この介在物は、塩酸による溶解
抽出法により抽出した介在物のＸ線回折を行った結果、
Cr2O3 であることを同定した。なお、図１は、ＳＥＭ観
察を行った一視野を示したにすぎないが、他のいかなる
部位においても同様の観察結果が得られた。従って、マ
クロ的にみれば、Cr2O3 粒子が金属クロム中に非常に均
一に分散していることが判る。
【００２５】図２は、溶解抽出法により抽出した上記介
在物であるCr2O3 粒子のＳＥＭによる２次電子像を観察
した結果を示す写真である。この写真から明らかなよう
に、Cr2O3 粒子は0.1 〜５μｍの粒子であり、かつ、１
つ１つの結晶粒が３次元的集合体を形成していないこと
が判った。
在物であるCr2O3 粒子のＳＥＭによる２次電子像を観察
した結果を示す写真である。この写真から明らかなよう
に、Cr2O3 粒子は0.1 〜５μｍの粒子であり、かつ、１
つ１つの結晶粒が３次元的集合体を形成していないこと
が判った。
【００２６】次に、このような本発明にかかるクロムタ
ーゲット用原料焼結体を粉砕し、次いで、ＨＩＰ処理に
より成型した後、所定の形状に加工したターゲットを用
いてスパッタリングによる成膜を行ったところ、発塵現
象が極めて少ないことを確認した。
ーゲット用原料焼結体を粉砕し、次いで、ＨＩＰ処理に
より成型した後、所定の形状に加工したターゲットを用
いてスパッタリングによる成膜を行ったところ、発塵現
象が極めて少ないことを確認した。
【００２７】（実施例２）金属成分の純度が99.9％であ
る電解法で製造した金属クロム（試料No. ２、化学分析
値は表１に示す）を粉砕し、目標酸素含有量が4000〜50
00ppmとなるように、48メッシュの篩を通過した金属ク
ロム粉末100重量部と、酸素付加材であるCr2O3 粉末を
外枠量で0.7 重量部添加したものに、若干量の脱硫材と
バインダーとを混合して製団し、次いで、充分乾燥した
後、実施例１と同様の条件で熱処理を施し、クロムター
ゲット用原料を得た。なお、添加した上記Cr2O3 粉末の
ＳＥＭによる２次電子像を観察した結果を図３に示す。
この図に示す写真から明らかなように、１次粒子が0.4
μｍ程度と非常に微細であることが判る。また、該粉末
は、製造過程により凝集を生じており、その粉末粒度解
析の結果、数μｍ〜100 μｍの凝集体を形成しているこ
とが判った。
る電解法で製造した金属クロム（試料No. ２、化学分析
値は表１に示す）を粉砕し、目標酸素含有量が4000〜50
00ppmとなるように、48メッシュの篩を通過した金属ク
ロム粉末100重量部と、酸素付加材であるCr2O3 粉末を
外枠量で0.7 重量部添加したものに、若干量の脱硫材と
バインダーとを混合して製団し、次いで、充分乾燥した
後、実施例１と同様の条件で熱処理を施し、クロムター
ゲット用原料を得た。なお、添加した上記Cr2O3 粉末の
ＳＥＭによる２次電子像を観察した結果を図３に示す。
この図に示す写真から明らかなように、１次粒子が0.4
μｍ程度と非常に微細であることが判る。また、該粉末
は、製造過程により凝集を生じており、その粉末粒度解
析の結果、数μｍ〜100 μｍの凝集体を形成しているこ
とが判った。
【００２８】このようにして得られたクロムターゲット
用原料焼結体の酸素含有形態を確認する目的で、その断
面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による反射電子像を観
察した結果を図４に示す。図４に示す写真から明らかな
ように、実施例１の結果と同様に、0.1 〜５μｍの介在
物（(a) 記号で示した周囲より黒い部分）が、熱処理前
の金属クロム粉末の粒子を反映していると思われる結晶
粒の粒界および粒内に析出していることが判った。この
介在物は実施例１と同様、塩酸による溶解抽出法により
抽出した介在物のＸ線回折を行った結果、Cr2O3 である
ことを同定した。なお、図４は、ＳＥＭ観察を行った一
視野を示したに過ぎないが、他のいかなる部位において
も同様の観察結果が得られ、実施例１と同様、マクロ的
にみれば、Cr2O3 粒子が金属クロム中に非常に均一に分
散していることが判る。
用原料焼結体の酸素含有形態を確認する目的で、その断
面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による反射電子像を観
察した結果を図４に示す。図４に示す写真から明らかな
ように、実施例１の結果と同様に、0.1 〜５μｍの介在
物（(a) 記号で示した周囲より黒い部分）が、熱処理前
の金属クロム粉末の粒子を反映していると思われる結晶
粒の粒界および粒内に析出していることが判った。この
介在物は実施例１と同様、塩酸による溶解抽出法により
抽出した介在物のＸ線回折を行った結果、Cr2O3 である
ことを同定した。なお、図４は、ＳＥＭ観察を行った一
視野を示したに過ぎないが、他のいかなる部位において
も同様の観察結果が得られ、実施例１と同様、マクロ的
にみれば、Cr2O3 粒子が金属クロム中に非常に均一に分
散していることが判る。
【００２９】図５は、溶解抽出法により抽出した上記介
在物であるCr2O3 粒子のＳＥＭによる２次電子像を観察
した結果を示す写真である。この写真から明らかなよう
に、Cr2O3 粒子は0.1 〜５μｍの粒子であり、かつ、１
つ１つの結晶粒が２次元的あるいは連鎖的につながった
状態のものであり、３次元的集合体を形成していないこ
とが判った。
在物であるCr2O3 粒子のＳＥＭによる２次電子像を観察
した結果を示す写真である。この写真から明らかなよう
に、Cr2O3 粒子は0.1 〜５μｍの粒子であり、かつ、１
つ１つの結晶粒が２次元的あるいは連鎖的につながった
状態のものであり、３次元的集合体を形成していないこ
とが判った。
【００３０】次に、このような本発明にかかるクロムタ
ーゲット用原料焼結体を粉砕し、次いで、ＨＩＰ処理に
より成型した後、所定の形状に加工したターゲットを用
いてスパッタリングによる成膜を行ったところ、実施例
１と同様、発塵現象が極めて少ないことを確認した。
ーゲット用原料焼結体を粉砕し、次いで、ＨＩＰ処理に
より成型した後、所定の形状に加工したターゲットを用
いてスパッタリングによる成膜を行ったところ、実施例
１と同様、発塵現象が極めて少ないことを確認した。
【００３１】（実施例３）金属成分の純度が99.8％で、
かつ酸素含有量が約5000ppm である電解法で製造した金
属クロム（試料No. １、化学分析値は表１に示す）を粉
砕し、48メッシュの篩を通過した金属クロム粉末を、所
定の条件でＨＩＰ処理を施し、その後、実施例１と同様
の熱処理を施した。該処理で得られた成型体の酸素含有
形態を観察し、解析したところ、実施例１と同様に金属
クロム中に均一分散し、かつ３次元的集合体を形成して
いないCr2O3 粒子を確認した。
かつ酸素含有量が約5000ppm である電解法で製造した金
属クロム（試料No. １、化学分析値は表１に示す）を粉
砕し、48メッシュの篩を通過した金属クロム粉末を、所
定の条件でＨＩＰ処理を施し、その後、実施例１と同様
の熱処理を施した。該処理で得られた成型体の酸素含有
形態を観察し、解析したところ、実施例１と同様に金属
クロム中に均一分散し、かつ３次元的集合体を形成して
いないCr2O3 粒子を確認した。
【００３２】次に、このような本発明にかかるクロムタ
ーゲット用原料成型体を所定の形状に加工し、得られた
ターゲットを用いてスパッタリングによる成膜を行った
ところ、実施例１と同様、発塵現象が極めて少ないこと
を確認した。
ーゲット用原料成型体を所定の形状に加工し、得られた
ターゲットを用いてスパッタリングによる成膜を行った
ところ、実施例１と同様、発塵現象が極めて少ないこと
を確認した。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、ス
パッタリングによる成膜時の発塵現象を効果的に防止で
きる酸素含有形態である高酸素クロムターゲット用原料
を、熱処理という簡易な方法で、かつ確実に提供するこ
とができる。これにより、突起のない平滑な酸素含有ク
ロム皮膜を被成することが可能となり、磁性体の記録密
度の向上を図ることができる。
パッタリングによる成膜時の発塵現象を効果的に防止で
きる酸素含有形態である高酸素クロムターゲット用原料
を、熱処理という簡易な方法で、かつ確実に提供するこ
とができる。これにより、突起のない平滑な酸素含有ク
ロム皮膜を被成することが可能となり、磁性体の記録密
度の向上を図ることができる。
【図１】実施例１で得られたターゲット用原料焼結体の
結晶構造を示すＳＥＭ写真である。
結晶構造を示すＳＥＭ写真である。
【図２】実施例１において、ターゲット用原料焼結体か
ら溶解抽出法により抽出したCr2O3 の粒子構造を示すＳ
ＥＭ写真である。
ら溶解抽出法により抽出したCr2O3 の粒子構造を示すＳ
ＥＭ写真である。
【図３】実施例２に供したCr2O3 粉末の粒子構造を示す
ＳＥＭ写真である。
ＳＥＭ写真である。
【図４】実施例２で得られたターゲット用原料焼結体の
結晶構造を示すＳＥＭ写真である。
結晶構造を示すＳＥＭ写真である。
【図５】実施例２において、ターゲット用原料焼結体か
ら溶解抽出法により抽出したCr2O3 の粒子構造を示すＳ
ＥＭ写真である。
ら溶解抽出法により抽出したCr2O3 の粒子構造を示すＳ
ＥＭ写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭63−161101（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−174373（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−191366（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C22C 1/05
B22F 3/14
C22C 1/10
C23C 14/34
Claims (4)
- 【請求項１】 金属クロム中に、粒径が0.1〜100 μｍの
クロム酸化物結晶粒子を、その酸化物結晶粒子を構成す
る全ての結晶の表面の少なくとも一部が前記金属クロム
のマトリックスに接した状態で分散してなる焼結成形体
または粉末状の高酸素クロムターゲット用原料。 - 【請求項２】 金属クロム中に、クロム酸化物結晶粒子
を分散させてなるクロムターゲット用原料を製造するに
当たり、固溶した酸素または酸化物結晶を含む金属クロ
ムを出発原料としてこれを熱処理することにより、その
酸素または酸化物結晶を粒径0.1 〜100 μｍのクロム酸
化物結晶粒子として析出または結晶成長させて焼結成形
体または粉末状のクロムターゲット用原料とすることを
特徴とする高酸素クロムターゲット用原料の製造方法。 - 【請求項３】 金属クロム中に、クロム酸化物結晶粒子
を分散させてなるクロムターゲット用原料を製造するに
当たり、固溶した酸素または酸化物結晶を含む金属クロ
ム粉末と、酸化クロム粉末とを混合し、次いで、その混
合粉末を熱処理することにより、前記酸素または酸化物
結晶ならびに前記酸化クロム粉末の結晶を粒径0.1 〜10
0 μｍのクロム酸化物結晶粒子として析出または結晶成
長させて焼結成形体または粉末状のクロムターゲット用
原料とすることを特徴とする高酸素クロムターゲット用
原料の製造方法。 - 【請求項４】 上記熱処理は、金属クロム、または金属
クロム粉末と酸化クロム粉末との混合粉末を、熱間静水
圧プレスにより所定の形状に成型する工程以降において
行うことを特徴とする請求項２または３に記載の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07640593A JP3450370B2 (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | 高酸素クロムターゲット用原料およびその製造方法 |
| US08/345,690 US5561833A (en) | 1993-03-11 | 1994-11-21 | Method of making high oxygen chromium target |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07640593A JP3450370B2 (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | 高酸素クロムターゲット用原料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06264159A JPH06264159A (ja) | 1994-09-20 |
| JP3450370B2 true JP3450370B2 (ja) | 2003-09-22 |
Family
ID=13604354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07640593A Expired - Fee Related JP3450370B2 (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | 高酸素クロムターゲット用原料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3450370B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101198716B (zh) | 2005-06-15 | 2010-12-22 | 日矿金属株式会社 | 溅射靶用氧化铬粉末及溅射靶 |
-
1993
- 1993-03-11 JP JP07640593A patent/JP3450370B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06264159A (ja) | 1994-09-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5460793A (en) | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same | |
| US6042777A (en) | Manufacturing of high density intermetallic sputter targets | |
| JP3973857B2 (ja) | マンガン合金スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| TWI654315B (zh) | 濺鍍靶及製造彼之方法 | |
| US5561833A (en) | Method of making high oxygen chromium target | |
| TWI515316B (zh) | FePt sputtering target and its manufacturing method | |
| JP4634567B2 (ja) | タングステンスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP3450370B2 (ja) | 高酸素クロムターゲット用原料およびその製造方法 | |
| US5397373A (en) | Raw material for high oxygen chromium target | |
| JP3628575B2 (ja) | Ｎｉ−Ｐ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP2758836B2 (ja) | 高酸素クロムターゲット用焼結成形体の製造方法 | |
| JP3396420B2 (ja) | 磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲット及びＭｎ−Ｉｒ合金磁性薄膜 | |
| JP3037772B2 (ja) | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 | |
| JP3039909B2 (ja) | 磁気ヘッド用基板材料 | |
| JP3997527B2 (ja) | Ｒｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットの製造方法、Ｒｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットおよび磁気記録媒体 | |
| JP3534264B2 (ja) | 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法 | |
| JPS6328987B2 (ja) | ||
| JP2859466B2 (ja) | Ｔｉ−Ｗターゲット材およびその製造方法 | |
| JP2000017433A (ja) | Ｂ２規則格子金属間化合物ターゲットおよび磁気記録媒体 | |
| JP2004211117A (ja) | 高強度・高耐熱性アルミニウム合金固化材及びその製造方法 | |
| JP2000355761A (ja) | バリア材成膜用Ｔａ系ターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2002275568A (ja) | 磁気ディスク用アルミニウム合金及び磁気ディスク用基板 | |
| CN112739846A (zh) | 溅射靶以及用于制造溅射靶的粉体 | |
| JP4685059B2 (ja) | マンガン合金スパッタリングターゲット | |
| JP3228356B2 (ja) | 蒸着用材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |