CN101128502B - 环氧树脂用潜在性固化剂和环氧树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供，可以兼具高固化性和储藏稳定性的单组分环氧树脂组合物和用于获得该单组分环氧树脂组合物的潜在性固化剂，以及储藏稳定性·耐溶剂性·耐湿性高的、即使在低温或短时间的固化条件下也能获得高连接可靠性、粘合强度、高密封性的各向异性导电材料、导电性粘合材料、绝缘粘合材料、密封材料等。本发明涉及一种环氧树脂用潜在性固化剂和使用了该环氧树脂潜在性固化剂的单组分环氧树脂组合物，所述环氧树脂用潜在性固化剂是环氧树脂用固化剂(A)被皮膜(c1)包覆而成的，所述皮膜(c1)由含有1质量％以上、小于95质量％的低分子2官能脂肪族异氰酸酯化合物的异氰酸酯成分(b1)与活泼氢化合物(b2)反应获得的。

Description

环氧树脂用潜在性固化剂和环氧树脂组合物 
技术领域
本发明涉及新型的环氧树脂用潜在性固化剂和使用了该环氧树脂用潜在性固化剂的单组分环氧树脂组合物。更具体地说，涉及可以赋予高固化性、潜在性并且储藏稳定性(storage stability)·耐溶剂性·耐湿性都优异的组合物的环氧树脂组合物用潜在性固化剂和使用其的单组分环氧树脂组合物。 
背景技术
环氧树脂的固化物在机械特性、电特性、热特性、耐化学性、粘合性等方面具有优异的性能，因此，被广泛用于涂料、电气电子用绝缘材料、粘合剂等广泛的用途。目前一般使用的环氧树脂组合物，是在使用时将环氧树脂和固化剂这两种组分进行混合的所谓双组分的环氧树脂组合物。 
双组分环氧树脂组合物在室温下可以固化，另一方面，需要分别保存环氧树脂和固化剂，根据需要将两者计量、混合，然后使用，因此，保管、操作麻烦。 
而且，可使用时间有限，因此不能预先大量混合，配合频率变大，难免降低效率。 
为了解决这样的双组分环氧树脂配合品的问题，迄今为止提出了几种单组分环氧树脂组合物。例如有，将双氰胺、BF3-胺络合物、胺盐、改性咪唑化合物等的潜在性固化剂配合在环氧树脂中而形成的组合物。 
但是，在这些潜在性固化剂中，储藏稳定性优异的固化剂的固化性低，固化时需要高温或长时间，另一方面，固化性高的固化剂的储藏稳定性低，例如需要在-20℃等的低温下储藏。例如，对于双氰胺，配合品的储藏稳定性在常温保存的情况下为6个月以上，但需要170℃以上的固化温度，在 为了使该固化温度降低而将其与固化促进剂合并使用时，可以在例如130℃进行固化，但是在室温下的储藏稳定性变得不充分，从而不得不在低温下储藏。因此，迫切要求能够同时具有高固化性和优异的储藏稳定性的组合物。另外，在获得膜状成型品或在基体材料中含浸有环氧树脂的制品的情况下，经常形成含有溶剂、反应性稀释剂等的配合品，在使用目前的潜在性固化剂作为该配合品的固化剂的情况下，储藏稳定性极度降低，实质上需要制成双组分，因此，要求进行改善。 
针对该要求，进行了大量的研究，例如，专利文献1、专利文献2、特专利文献3中记载了表面被异氰酸酯化合物的反应物包覆了的环氧树脂用固化剂。 
但是，近年来，特别在电子设备领域，为了应对电路的高密度化、连接可靠性的提高，另外为了使移动式设备轻质化而使用耐热性低的材料，或为了大幅度改善生产率，人们迫切要求，对于用作一种连接材料的单组分环氧树脂组合物，在不损害其储藏稳定性的情况下，进一步提高其速固化性、耐溶剂性、固化剂分散性等，而现有的技术很难实现这一点。 
专利文献1：特开昭61-190521号公报 
专利文献2：特开平1-70523号公报 
专利文献3：特开平11-193344号公报 
发明内容
本发明的目的在于，提供可以兼具高固化性和储藏稳定性的单组分环氧树脂组合物和为了得到该组合物而使用的潜在性固化剂，还提供储藏稳定性·耐溶剂性·耐湿性高的、即使在低温或短时间的固化条件下也能得到高连接可靠性、粘合强度、高密封性的粘合材料、导电材料、绝缘材料、密封材料、涂布材料、涂料组合物、预浸渍物、结构用粘合剂、热传导性材料等。 
本发明者们为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现用特定结构的皮膜包覆的环氧树脂用潜在性固化剂能够符合上述目的，从而完成了 本发明。 
即，本发明如下所述。 
1)一种环氧树脂用潜在性固化剂，是含有环氧树脂用固化剂(A)和包覆该环氧树脂用固化剂(A)的树脂的环氧树脂用潜在性固化剂， 
包覆该环氧树脂用固化剂(A)的树脂，其主链结构由具有2个氮原子的结构(结构(1))组成，所述2个氮原子之间存在不含有酯键的直链状或环状的低分子脂肪族烃基，该结构(1)的至少一个氮原子形成了脲键。 
2)如1)所述的环氧树脂用潜在性固化剂，是含有环氧树脂用固化剂(A)和包覆该环氧树脂用固化剂(A)的树脂的环氧树脂用潜在性固化剂， 
包覆该环氧树脂用固化剂(A)的树脂，其主链结构由具有2个氮原子的结构(结构(1))组成，所述2个氮原子之间存在不含有形成氨基甲酸酯键的氧原子以外的氧原子的直链状或环状的低分子脂肪族烃基，该结构(1)的至少一个氮原子形成了脲键。 
3)如1)或2)所述的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，环氧树脂用固化剂(A)被皮膜(c1)包覆，所述皮膜(c1)含有1质量％～95质量％的低分子2官能脂肪族异氰酸酯化合物的异氰酸酯成分(b1)与活泼氢化合物(b2)反应获得的。 
4)如3)所述的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，异氰酸酯成分(b1)由1质量％～95质量％的低分子2官能脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)和5质量％～99质量％的芳香族异氰酸酯化合物(b1-2)组成。 
5)如3)或4)所述的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，皮膜(c1)具有吸收波数为1630cm-1～1680cm-1的红外线的结合基团(x)和吸收波数为1680cm-1～1725cm-1的红外线的结合基团(y)。 
6)如1)～5)的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂，环氧树脂用固化剂(A)由以胺加成物(a)和低分子胺化合物(e)为主成分的胺类固化剂组成。 
7)如6)所述的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，胺加成物(a)由环氧树脂(a1)和胺化合物(a2)反应获得。
8)如6)或7)的所述的环氧树脂用固化剂，其特征在于，低分子胺化合物(e)是咪唑类。 
9)一种微囊型环氧树脂用固化剂，其特征在于，是以1)～8)的任一项所述的环氧树脂用固化剂和/或环氧树脂用潜在性固化剂为芯，被由环氧树脂用固化剂(A)与环氧树脂(C)的反应所生成的壳(c2)包覆，并且至少在表面具有吸收波数为1630cm-1～1680cm-1的红外线的结合基团(x)和吸收波数为1680cm-1～1725cm-1的红外线的结合基团(y)。 
10)一种母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物，其特征在于，相对于100重量份的1)～8)的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或9)的微囊型环氧树脂用固化剂(D)的环氧树脂用固化剂，配合了10～50000重量份的环氧树脂(E)。 
11)一种母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物，其特征在于，10)所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的总氯量为2500ppm以下。 
12)如10)或11)所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物，其特征在于，环氧树脂(E)的总氯量为2500ppm以下。 
13)如10)～12)的任一项所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物，其特征在于，环氧树脂(E)的二醇末端杂质成分为环氧树脂(E)的基本结构成分的0.001～30质量％。 
14)一种环氧树脂组合物，同时配合了1)～13)的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)和环状硼酸酯化合物(L)。 
15)如14)所述的环氧树脂组合物，上述的环状硼酸酯化合物(L)为2，2’-氧双(5，5’-二甲基-1，3，2-二氧杂硼烷)。 
16)如14)或15)所述的环氧树脂组合物，其中，14)或15)所述的环状硼酸酯化合物(L)的配合量相对于1)～13)的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的总量100质量份，为0.001～10质量份。 
17)一种环氧树脂组合物，其特征在于，相对于100质量份环氧树脂(J)， 含有0.001～1000质量份的1)～13)的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，并且以它们为主成分。 
18)一种环氧树脂组合物，其特征在于，相对于17)所述的环氧树脂组合物100质量份，配合了0.001～10质量份的环状硼酸酯化合物(L)。 
19)如18)所述的环氧树脂组合物，上述环状硼酸酯化合物(L)为2，2’-氧双(5，5’-二甲基-1，3，2-二氧杂硼烷)。 
20)一种环氧树脂组合物，含有1～200质量份的选自酸酐类、酚类、酰肼类和胍类中的至少一种固化剂(K)和0.1～200质量份的1)～13)的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，并且以它们为主成分。 
21)一种环氧树脂组合物，其特征在于，相对于20)所述的环氧树脂组合物100质量份，配合了0.001～10质量份的环状硼酸酯化合物(L)。 
22)如21)所述的环氧树脂组合物，上述环状硼酸酯化合物(L)为2，2’-氧双(5，5’-二甲基-1，3，2-二氧杂硼烷)。 
23)一种糊状组合物，其特征在于，含有上述10)～22)的任一项所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物和/或环氧树脂组合物。 
24)一种薄膜状组合物，其特征在于，含有上述10)～22)的任一项所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物和/或环氧树脂组合物。 
25)一种粘合剂，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
26)一种粘合用糊剂，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
27)一种粘合用薄膜，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
28)一种导电性材料，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。
29)一种各向异性导电性材料，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
30)一种各向异性导电性薄膜，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
31)一种绝缘性材料，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
32)一种密封材料，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
33)一种涂布用材料，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
34)一种涂料组合物，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
35)一种预浸渍物，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
36)一种热传导性材料，其特征在于，含有上述14)～22)的任一项所述的环氧树脂组合物。 
本发明的潜在性固化剂具有高储藏稳定性和固化性，并且在保存稳定性(pot life)、耐溶剂性、耐湿性、分散性方面有效。 
具体实施方式
下面具体说明本发明。 
本发明的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，被具有下述主链结构的树脂所包覆，所述主链结构是2个氮原子经过不含有酯键的直链状或环状的低分子脂肪族烃基而结合的结构(1)，所述2个氮原子中至少一个氮原子形成了脲键。 
在本发明中，在从包含在脲键中的氮原子到同一分子链中存在的其它氮原子为止的主链结构中的没有酯键的直链状或环状的低分子脂肪族烃基中，从该脲键到其它氮原子为止的分子链中含有的碳原子数，优选为1～ 18。如果碳原子数大于18，则有时不能充分发挥保存稳定性、固化剂的分散性、耐湿性，从这样的观点出发，优选碳原子数为1～12，更优选为1～9。这里所说的主链结构，是指在连接2个氮原子间的结构链中侧链以外的结构，所述侧链不包括支化点，所述2个氮原子含有形成脲键的氮原子。另外，所谓由支化点开始的结构，是含有下述键结构的结构链，所述键结构是在支化点之前含有氮原子的键结构。 
另外，为了有效地包覆固化剂的表面，包覆环氧树脂用固化剂(A)的树脂的特征在于，在其主链结构上具有经过没有酯键的直链状或环状的低分子脂肪族烃基结合的结构的化合物所具有的氮原子数为2，并且至少1个氮原子形成了脲键。在具有3个以上的氮原子的化合物中，具有各氮原子的官能团的反应性不同，因此有时包覆固化剂表面的树脂的形成反应的控制变得困难，损害储藏稳定性、耐湿性、固化剂的分散性。 
另外，本发明的特征在于，具有2个氮原子经直链状或环状的低分子脂肪族烃基结合的结构(1)，并且在到同一分子链中存在的其它氮原子为止的主链结构中，不含有形成脲键的氧原子以外的氧原子。作为以这样的结构存在的结构的例子，可以列举出酯结构、醚结构等。在具有这样的结构的情况下，不能充分实现保存稳定性、耐溶剂性、耐湿性。 
这里，在属于结构(1)的2个氮原子中的除了形成脲键以外的氮原子形成选自氨基甲酸酯键和缩二脲键中的任一种键的情况下，可以与下述结构键合，所述结构是，在与结合了2个以上的氮原子的芳香族化合物之间形成了键的结构、来源于后述的活泼氢化合物(b2)的结构。 
作为结构(1)的例子，可以列举出如下结构， 
从脲键起通过6个亚甲基链而与不同于该氮原子的其它氮原子结合，并且通过脲键或氨基甲酸酯键或缩二脲键与其它分子链键合的结构； 
从脲键起通过6个亚甲基链而与不同于该氮原子的其它氮原子结合，并且在该两个氮原子之间具有1个仲或叔碳、2个甲基的结构； 
从脲键起到不同于该氮原子的其它氮原子之间，该脲键和其它氮原子直接通过环己基环键合或通过环己基环、亚甲基链键合的结构等。
作为键合了2个以上的氮原子的芳香族化合物的结构的例子，可以列举出， 
苯环的邻、间、对位的任意2个以上的位置键合有氮原子的结构； 
2个以上的苯环通过亚甲基链键合、在相对于亚甲基链的各苯环的邻、间、对位的任意位置键合了氮原子的结构等。 
本发明的潜在性固化剂，其特征在于，将环氧树脂用固化剂(A)用由异氰酸酯化合物(b1)和活泼氢化合物(b2)的反应获得的皮膜(c1)包覆。 
包覆该环氧树脂用固化剂的皮膜(c1)，从储藏稳定性与反应性的平衡的观点出发，优选具有吸收波数为1630～1680cm-1的红外线的键合基(x)和吸收波数为1680～1725cm-1的红外线的键合基(y)。 
键合基(x)和键合基(y)，可以使用傅立叶变换式红外分光光度计(称作FT-IR)进行测定。作为键合基(x)中特别有用的基团，可以列举出脲键。作为键合基(y)中特别有用的基团，可以列举出缩二脲键。进而，所获得的皮膜，优选具有红外吸收波数为1730～1755cm-1的键合基(z)。作为键合基(z)，特别优选氨基甲酸酯键。 
作为本发明中使用的环氧树脂用固化剂(A)，可以列举出，胺类固化剂、邻苯二甲酸酐、六氢化邻苯二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐、甲基降冰片烯二酸等的酸酐类固化剂，苯酚线型酚醛清漆、甲酚线型酚醛清漆、双酚A线型酚醛清漆等的酚类固化剂，丙二醇改性聚硫醇、三羟甲基丙烷的巯基葡糖酸酯、聚硫醚树脂等的硫醇类固化剂，三氟化硼的乙胺盐等的卤化硼盐类，1，8-二氮杂双环-(5，4，0)-十一烯-7的酚盐等的季铵盐类固化剂，3-苯基-1，1-二甲基脲等的脲类固化剂，三苯基膦、四苯基鏻、四苯基硼酸盐等的膦类固化剂等的化合物，胺类固化剂具有优异的低温固化性和储藏稳定性，因而是优选的。 
本发明中使用的环氧树脂用固化剂(A)，其特征在于，由以胺加成物(a)和低分子胺化合物(e)为主成分的胺类固化剂构成。 
下面，对胺加成物(a)进行说明。
胺加成物(a)是一种具有氨基的化合物，可以通过选自羧酸化合物、磺酸化合物、异氰酸酯化合物、脲类化合物和环氧树脂(a1)中的至少一种与胺化合物(a2)反应而获得。作为胺加成物(a)的原料使用的羧酸化合物、磺酸化合物、异氰酸酯化合物、脲类化合物和环氧树脂(a1)如下所示。 
作为羧酸化合物，可以列举出例如，丁二酸、己二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、二聚酸等。 
作为磺酸化合物，可以列举出例如，乙磺酸、对甲苯磺酸等。 
作为异氰酸酯化合物，可以列举出例如，脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯、脂肪族三异氰酸酯、多异氰酸酯。作为脂肪族二异氰酸酯的例子，可以列举出二异氰酸乙二醇酯、二异氰酸丙二醇酯、二异氰酸丁二醇酯、二异氰酸-1，6-亚己酯、二异氰酸三甲基-1，6-亚己酯等。作为脂环族二异氰酸酯的例子，可以列举出异氟尔酮二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、1，4-异氰酸根络环己烷、1，3-二(异氰酸根络甲基)-环己烷、1，3-二(异氰酸根络丙基-2)-环己烷等。作为芳香族二异氰酸酯的例子，可以列举出甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯等。作为脂肪族三异氰酸酯的例子，可以列举出1，3，6-三异氰酸酯甲基己烷、2，6-二异氰酸根络己烷酸-2-异氰酸根乙基酯等。作为多异氰酸酯，可以列举出多亚甲基多苯基多异氰酸酯、由上述二异氰酸酯化合物衍生的多异氰酸酯。作为由上述二异氰酸酯衍生的多异氰酸酯，有异氰脲酸酯类多异氰酸酯、缩二脲类多异氰酸酯、氨基甲酸酯类多异氰酸酯、脲基甲酸酯类多异氰酸酯、碳二酰亚胺类多异氰酸酯等。 
作为脲类化合物，可以列举出例如，脲、甲基脲、二甲基脲、乙基脲、叔丁基脲等。 
作为环氧树脂(a1)，可以使用单环氧化合物、多环氧化合物的任一种或它们的混合物。作为单环氧化合物，可以列举出丁基缩水甘油醚、己基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水 甘油醚、环氧乙烷、环氧丙烷、对二甲苯基缩水甘油醚、乙酸缩水甘油酯、丁酸缩水甘油酯、己酸缩水甘油酯、苯甲酸缩水甘油酯等。作为多环氧化合物，可以列举出例如，将双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S、四甲基双酚A、四甲基双酚F、四甲基双酚AD、四甲基双酚S、四溴双酚A、四氯双酚A、四氟双酚A等的双酚类进行缩水甘油化制得的双酚类环氧树脂；将双酚、二羟基萘、9，9-二(4-羟基苯基)芴等其它二元酚类进行缩水甘油化制得的环氧树脂；将1，1，1-三(4-羟基苯基)甲烷、4，4-(1-(4-(1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基)苯基)亚乙基)双酚等三元酚类进行缩水甘油化制得的环氧树脂；将1，1，2，2-四(4-羟基苯基)乙烷等四元酚进行缩水甘油化而制得的环氧树脂；将苯酚酚醛清漆、甲酚酚醛清漆、双酚A酚醛清漆、溴化苯酚酚醛清漆、溴化双酚A酚醛清漆等酚醛清漆类进行缩水甘油化制得的环氧树脂等；将多元酚类进行缩水甘油化而制得的环氧树脂、将甘油或聚乙二醇等多元醇进行缩水甘油化而制得的脂肪族醚类环氧树脂；将对羟基苯甲酸、β-羟基萘甲酸等羟基羧酸进行缩水甘油化而制得的醚酯类环氧树脂；将邻苯二甲酸、对苯二甲酸等多元缩酸进行缩水甘油化而制得的酯类环氧树脂；将4，4-二氨基二苯基甲烷、间氨基苯酚等的胺化合物的缩水甘油基化物、异氰脲酸三缩水甘油酯等胺类环氧树脂等的缩水甘油基类环氧树脂；将3，4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己烷羧酸酯等的脂环族环氧化物等。 
在被用作胺加成物(a)的原料的羧酸化合物、磺酸化合物、异氰酸酯化合物、脲类化合物和环氧树脂(a1)中，优选环氧树脂(a1)，因为其具有高固化性和优异的储藏稳定性。 
作为环氧树脂(a1)，从可以提高环氧树脂化合物的储藏稳定性的方面出发，优选多环氧化合物。作为多环氧化合物，因为胺加成物(a)的生产率非常高，因此优选缩水甘油类环氧树脂，并且为了提供具有优异的粘结性、耐热性的固化物，更优选将多元酚进行缩水甘油化而得到的环氧树脂，更进一步优选双酚类环氧树脂。更进一步优选双酚A进行缩水甘油化而得到的环氧树脂和双酚F进行缩水甘油化而得到的环氧树脂。更进一步 优选双酚A进行缩水甘油化而得到的环氧树脂。这些环氧树脂可以单独或组合使用。 
为了获得在固化性和储藏稳定性的平衡性良好的环氧树脂组合物，环氧树脂(a1)的总氯量优选为2500ppm以下。 
更优选为2000ppm以下，更进一步优选为1500ppm以下，更进一步优选为800ppm以下，更进一步优选为400ppm以下，更进一步优选为180ppm以下，更进一步优选为100ppm以下，更进一步优选为80ppm以下，更进一步优选为50ppm以下。 
在本发明中，所谓总氯量，是指化合物中含有的有机氯和无机氯的总量，是相对于化合物的质量基准的值。总氯量是依据下述方法测定的。使用二甲苯，将环氧树脂组合物反复洗涤和过滤，直至没有环氧树脂。接着，将滤液在100℃以下进行减压蒸馏，获得环氧树脂。精密称量所获得的环氧树脂样品1～10g，使滴加量为3～7ml，溶解在25ml的乙二醇单丁基醚中，向其中加入1当量的KOH的丙二醇溶液25ml，煮沸20分钟后，根据用硝酸银水溶液滴定的滴加量，来计算求得。 
通过使用总氯量为2500ppm以下的环氧树脂(a1)，可以获得固化反应性高的固化剂。 
另外，为了容易控制壳形成反应，总氯量优选为0.01ppm以上。更优选为0.02ppm以上，更优选为0.05ppm以上，更优选为0.1ppm以上，更优选为0.2ppm以上，进一步优选为0.5ppm以上。通过使总氯量为0.1ppm以上，可以有效地在固化剂表面进行壳形成反应，获得储藏稳定性优异的壳。固化剂的例如总氯量的优选范围是0.1ppm～200ppm，更优选的范围是0.2ppm～80ppm，更优选的范围是0.5ppm～50ppm。 
在全部氯中，1，2-氯乙醇基团中含有的氯一般被称作水解性氯，另外，作为胺加成物的原料使用的环氧树脂中的水解性氯的量优选为50ppm以下，更优选为0.01～20ppm，进一步优选为0.05～10ppm。水解性氯通过下述方法来测定。将3g样品溶解在50ml甲苯中，向其中加入0.1当量的KOH的甲醇溶液20ml，煮沸15分钟后，根据用硝酸银水溶液滴定的滴定量计算 获得的水解性氯量为50ppm以下，对于兼具高固化性和储藏稳定性是有利的，显示优异的电特性，因此是优选的。 
作为胺化合物(a2)，可以列举出，具有至少1个伯氨基和/或仲氨基但没有叔氨基的化合物，和具有至少1个叔氨基和至少1个活泼氢的化合物。 
作为具有至少1个伯氨基和/或仲氨基但没有叔氨基的化合物，可以列举出例如，甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、1，2-乙二胺、丙邻二胺、六亚甲基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、乙醇胺、丙醇胺、环己基胺、异佛尔酮二胺、苯胺、甲苯胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜等没有叔氨基的伯胺类；二甲基胺、二乙基胺、二丙基胺、二丁基胺、二戊基胺、二己基胺、二甲醇胺、二乙醇胺、二丙醇胺、二环己基胺、哌啶、哌啶酮、二苯胺、苯基甲基胺、苯基乙基胺等不具有叔氨基的仲胺类。 
在具有至少1个叔氨基和至少1个活泼氢的化合物中，作为活泼氢基，可以列举出，伯氨基、仲氨基、羟基、硫醇基、羧酸、酰肼基。 
作为具有至少1个叔氨基和至少1个活泼氢基团的化合物，可以列举出例如，2-二甲基氨基乙醇、1-甲基-2-二甲基氨基乙醇、1-苯氧基甲基-2-二甲基氨基乙醇、2-二乙基氨基乙醇、1-丁氧基甲基-2-二甲基氨基乙醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、N-β-羟基乙基吗啉等的氨基醇类，2-(二甲基氨基甲基)苯酚、2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚等的氨基苯酚类，2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、1-(2-羟基-3-苯氧基丙基)-2-甲基咪唑、1-(2-羟基-3-苯氧基丙基)-2-乙基-4-甲基咪唑、1-(2-羟基-3-丁氧基丙基)-2-甲基咪唑、1-(2-羟基-3-苯氧基丙基)-2-乙基-4-甲基咪唑等的咪唑类，1-(2-羟基-3-苯氧基丙基)-2-苯基咪唑啉、1-(2-羟基-3-丁氧基丙基)-2-甲基咪唑啉、2-甲基咪唑啉、2，4-二甲基咪唑啉、2-乙基咪唑啉、2-乙基-4-甲基咪唑啉、2-苄基咪唑啉、2-苯基咪唑啉、2-(邻甲苯基)咪唑啉、四亚甲基-双-咪唑啉、1，1，3-三甲基-1，4-四亚甲基-双-咪唑啉、1，3，3-三甲基-1，4-四亚甲基-双-咪唑啉、1，1，3-三甲基-1，4-四亚甲基-双-4-甲基咪唑啉、1，3，3-三甲基-1，4-四亚甲基-双-4-甲基咪唑啉、1，2-亚苯基-双-咪唑啉、1，3-亚苯基 -双-咪唑啉、1，4-亚苯基-双-咪唑啉、1，4-亚苯基-双-4-甲基咪唑啉等的咪唑啉类，二甲基氨基丙胺、二乙基氨基丙胺、二丙基氨基丙胺、二丁基氨基丙胺、二甲基氨基乙胺、二乙基氨基乙胺、二丙基氨基乙胺、二丁基氨基乙胺、N-甲基哌嗪、N-氨基乙基哌嗪、二乙基氨基乙基哌嗪等的叔氨基胺类，2-二甲基氨基乙硫醇、2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑、2-巯基吡啶、4-巯基吡啶等的氨基硫醇类，N，N-二甲基氨基苯甲酸、N，N-二甲基甘氨酸、烟酸、异烟酸、吡啶甲酸等的氨基羧酸类，N，N-二甲基甘氨酸酰肼、烟酰肼、异烟酰肼等的氨基酰肼类。 
作为胺化合物(a2)，从储藏稳定性和固化性的平衡性优异的观点出发，优选具有至少1个叔氨基和至少1个活泼氢的化合物，更优选咪唑类，进一步优选2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑。 
本发明中使用的胺加成物(a)，例如是通过将环氧树脂(a1)和胺化合物(a2)在相对于环氧树脂(a1)的环氧基1当量，胺化合物(b1)中的活泼氢基优选为0.5当量～10当量(更优选为0.8当量～5当量，进一步优选为0.95当量～4当量)的范围内，根据需要在溶剂的存在下，例如在50～250℃的温度下反应0.1～10小时来获得。 
使活泼氢基相对于环氧基的当量比为0.5以上，这对于获得分子量分布为7以下的胺加成物(a)是有利的，通过使当量比为10以下，本发明的环氧树脂用固化剂中含有的低分子胺化合物(e)的含量为规定值，可以经济地回收未反应的胺化合物(a2)，是有利的。 
在通过环氧树脂(a1)与胺化合物(a2)来获得胺加成物(a)的反应中，作为根据需要使用的溶剂，例如为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、矿油精、石油脑等的烃类，丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基甲酮等的酮类，醋酸乙酯、醋酸正丁酯、丙二醇单甲基醚醋酸酯等的酯类，甲醇、异丙醇、正丁醇、丁基溶纤剂、丁基卡必醇等的醇类，水等，这些溶剂可以并用。 
本发明中使用的环氧树脂用固化剂(A)中含有的低分子胺化合物(e)，可以列举出具有伯氨基、仲氨基和/或叔氨基的化合物。它们可以并用。 
作为具有伯氨基的化合物，可以列举出例如，甲胺、乙胺、丙胺、丁 胺、1，2-乙二胺、丙邻二胺、六亚甲基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、乙醇胺、丙醇胺、环己基胺、异佛尔酮二胺、苯胺、甲苯胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜等。 
作为具有仲氨基的化合物，可以列举出例如，二甲基胺、二乙基胺、二丙基胺、二丁基胺、二戊基胺、二己基胺、二甲醇胺、二乙醇胺、二丙醇胺、二环己基胺、哌啶、哌啶酮、二苯胺、苯基甲基胺、苯基乙基胺等。 
作为具有叔氨基的化合物，可以列举出例如，三甲基胺、三乙基胺、苄基二甲基胺、N，N’-二甲基哌嗪、丙邻二胺、1，8-二氮杂双环-(5，4，0)-十一烯-7，1，5-二氮杂双环-(4，3，0)-壬烯-5等的叔胺类；2-二甲基氨基乙醇、1-甲基-2-二甲基氨基乙醇、1-苯氧基甲基-2-二甲基氨基乙醇、2-二乙基氨基乙醇、1-丁氧基甲基-2-二甲基氨基乙醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、N-β-羟基乙基吗啉等的氨基醇类；2-(二甲基氨基甲基)苯酚、2，4，6-三(二甲基氨基甲基)苯酚等的氨基苯酚类；2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基咪唑、1-氨基乙基-2-甲基咪唑、1-(2-羟基-3-苯氧基丙基)-2-甲基咪唑、1-(2-羟基-3-苯氧基丙基)-2-乙基-4-甲基咪唑、1-(2-羟基-3-丁氧基丙基)-2-甲基咪唑、1-(2-羟基-3-丁氧基丙基)-2-乙基-4-甲基咪唑等的咪唑类；1-(2-羟基-3-苯氧基丙基)-2-苯基咪唑啉、1-(2-羟基-3-丁氧基丙基)-2-甲基咪唑啉、2-甲基咪唑啉、2，4-二甲基咪唑啉、2-乙基咪唑啉、2-乙基-4-甲基咪唑啉、2-苄基咪唑啉、2-苯基咪唑啉、2-(邻甲苯基)咪唑啉、四亚甲基-双-咪唑啉、1，1，3-三甲基-1，4-四亚甲基-双-咪唑啉、1，3，3-三甲基-1，4-四亚甲基-双-咪唑啉、1，1，3-三甲基-1，4-四亚甲基-双-4-甲基咪唑啉、1，3，3-三甲基-1，4-四亚甲基-双-4-甲基咪唑啉、1，2-亚苯基-双-咪唑啉、1，3-亚苯基-双-咪唑啉、1，4-亚苯基-双-咪唑啉、1，4-亚苯基-双-4-甲基咪唑啉等的咪唑啉类；二甲基氨基丙胺、二乙基氨基丙胺、二丙基氨基丙胺、二丁基氨基丙胺、二甲基氨基乙胺、二乙基氨基乙胺、二丙基氨基乙胺、二丁基氨基乙胺、N-甲基哌嗪、N-氨基乙基哌嗪、二乙基氨基乙基哌嗪等的叔氨基胺类；2-二甲基氨基乙硫醇、2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑、2-巯基吡啶、4-巯基吡啶等的氨基硫醇 类，N，N-二甲基氨基苯甲酸、N，N-二甲基甘氨酸、烟酸、异烟酸、吡啶甲酸等的氨基羧酸类；N，N-二甲基甘氨酸酰肼、烟酰肼、异烟酰肼等的氨基酰肼类。 
作为低分子化合物(e)，为了获得储藏稳定性优异的环氧树脂组合物，优选具有叔氨基的化合物，更优选咪唑类，更进一步优选2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑。 
通过使低分子化合物(e)的含量为0.001质量份以上，可以在壳形成反应中形成致密的壳，可以获得储藏稳定性高的微囊型环氧树脂用固化剂(D)。 
如果低分子化合物(e)的含量多于10质量份，则会损害潜在性和耐溶剂性。另外，通过溶出的低分子化合物(e)与环氧树脂(E)的反应，可以容易地生成凝聚物，损害分散性。 
低分子化合物(e)，可以在制造胺加成物(a)后混合到胺加成物(a)中，也可以在胺加成物(a)的制造前和/或制造过程中混合。另外，可以将作为胺加成物(a)的原料的胺化合物(a2)的未反应物用作低分子胺化合物(e)。 
作为环氧树脂用固化剂(A)的形态，可以列举出液态、块状、颗粒状、粉末状等，但优选颗粒状或粉末状，进一步优选粉末状。在本发明中，对所谓粉末状没有特别的限定，但优选0.1～50μm的平均粒径，进一步优选0.5～10μm的平均粒径。当为50μm以下时，可以得到均质的固化物。在本发明中所谓的粒径，是指用光散射法测定的斯托克斯直径。另外平均粒径是指中值直径。另外，对其形状没有特别的限定，可以是球状、不定形状的任一种，为了使母炼胶或单组分环氧树脂组合物低粘度化，优选为球状。这里，所谓球状当然包括正球状，也包括有圆角的不定形。 
本发明的环氧树脂用固化剂(A)的总氯量优选为2500ppm以下。更优选为2000ppm以下，更进一步优选为1500ppm以下，更进一步优选为800ppm以下，更进一步优选为400ppm以下，更进一步优选为180ppm以下，更进一步优选为100ppm以下，更进一步优选为80ppm以下，更进一步优选 为50ppm以下。通过使总氯量为2500ppm以下，可以获得固化性与储藏稳定性之间的平衡性好的环氧树脂组合物。 
另外，为了容易控制壳形成反应，环氧树脂用固化剂(A)的总氯量，优选为0.01ppm以上。更优选为0.02ppm以上，更优选为0.05ppm以上，更优选为0.1ppm以上，更优选为0.2ppm以上，进一步优选为0.5ppm以上。通过使总氯量为0.1ppm以上，可以有效地在固化剂表面进行壳形成反应，获得储藏稳定性优异的壳。 
下面，对异氰酸酯化合物(b1)进行说明。 
本发明中使用的异氰酸酯化合物(b1)，是具有异氰酸酯基的化合物，其1质量％～95质量％为低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)。所谓低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物，是具有2个异氰酸酯基的直链或脂环式的脂肪族化合物，其含有90％以上的在根据实施例记载的方法的GPC测定中数均分子量为1000以下的化合物。 
如果例示这样的异氰酸酯化合物，例如，作为直链状的低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物的例子，可以列举出二异氰酸乙二醇酯、二异氰酸丙二醇酯、二异氰酸丁二醇酯、二异氰酸-1，6-亚己酯、1，8-二异氰酸酯辛烷、2，2，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1，12-二异氰酸酯十二烷等。作为脂环式的低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物的例子，可以列举出，异氟尔酮二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、1，4-异氰酸根络环己烷、1，3-二(异氰酸根络甲基)-环己烷、1，3-二(异氰酸根络丙基-2)-环己烷等。另外，也可以使用聚氨酯型低分子2官能团脂肪族异氰酸酯。为了获得数均分子量1000以下的聚氨酯型低分子2官能团异氰酸酯，可以通过使低分子脂肪族二异氰酸酯单体与多元醇反应来获得。作为这里使用的多元醇，可以列举出，乙二醇、丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、二甘醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、三羟甲基丙烷等。这些多元醇可以并用。在这些例子中，从固化性、储藏稳定性、保存稳定性的平衡的观点出发，优选二异氰酸酯-1，6-亚己酯、1，8-二异氰酸酯辛烷，进一步优选二异氰酸酯-1，6-亚己酯。
为了使储藏稳定性和固化性都优异，异氰酸酯化合物(b1)中占有的低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)的量为1质量％～95质量％。 
如果小于1质量％或多于95质量％，则储藏稳定性、耐溶剂性低下。 
从这样的观点出发，异氰酸酯化合物(b1)中占有的低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)的量以7质量％以上、小于90质量％为宜，优选为7质量％以上、小于70质量％，更优选为10质量％以上、小于50质量％。 
另外，作为异氰酸酯化合物(b1)中占有的低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)以外的异氰酸酯化合物，可以列举出，(1)芳香族异氰酸酯、(2)脂肪族三异氰酸酯、(3)加成型脂肪族多异氰酸酯等，从固化性和保存稳定性和耐溶剂性的平衡的观点出发，优选芳香族异氰酸酯化合物(b1-2)。 
作为芳香族异氰酸酯化合物(b1-2)，可以列举出芳香族二异氰酸酯、芳香族三异氰酸酯、芳香族多异氰酸酯。作为芳香族二异氰酸酯，可以列举出例如，甲苯二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二甲撑二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯等，作为芳香族三异氰酸酯，可以列举出，三苯基甲烷三异氰酸酯、三(异氰酸酯苯基)硫代磷酸酯等，作为芳香族多异氰酸酯，可以列举出，多亚甲基多苯基多异氰酸酯等多异氰酸酯和/或由芳香族二异氰酸酯和/或芳香族三异氰酸酯化合物衍生的异氰脲酸酯型多异氰酸酯、缩二脲型多异氰酸酯、碳化二亚胺型多异氰酸酯等。 
其中，甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯或由多亚甲基多苯基多异氰酸酯衍生的碳酰二亚胺型多异氰酸酯，从可以获得对环氧树脂的分散性高、进而保存稳定性和耐溶剂性、耐湿性、分散性之间的平衡性优异的环氧树脂组合物的观点出发，是优选的。 
作为其它异氰酸酯，(1)作为脂肪族三异氰酸酯，可以列举出，1，3，6-三异氰酸酯甲基己烷、2，6-二异氰酸根络己烷酸-2-异氰酸根乙基酯等。
(2)加成型脂肪族多异氰酸酯，是由作为脂肪族二异氰酸酯、脂环式二异氰酸酯、芳香脂肪族二异氰酸酯、脂肪族三异氰酸酯、脂环式三异氰酸酯的脂肪族异氰酸酯单体衍生的加成型多异氰酸酯，例如有异氰脲酸酯型多异氰酸酯、缩二脲型多异氰酸酯等。 
作为衍生加成型脂肪族多异氰酸酯的原料的脂肪族二异氰酸酯，可以列举出例如，二异氰酸乙二醇酯、二异氰酸丙二醇酯、二异氰酸丁二醇酯、二异氰酸-1，6-亚己酯、1，8-二异氰酸酯辛烷、2，2，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1，12-二异氰酸酯十二烷等，作为脂环式二异氰酸酯，可以列举出异氟尔酮二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、1，4-异氰酸根络环己烷、1，3-二(异氰酸根络甲基)-环己烷、1，3-二(异氰酸根络丙基-2)-环己烷等，作为脂肪族三异氰酸酯，可以列举出，1，6，11-十一烷三异氰酸酯、1，8-二异氰酸酯-4-异氰酸酯甲基辛烷、1，3，6-六亚甲基三异氰酸酯、2，6-二异氰酸根络己烷酸-2-异氰酸根乙基酯、2，6-二异氰酸根络己烷酸-1-甲基-2-异氰酸酯乙基酯等，作为脂环族三异氰酸酯化合物，可以列举出三环己基甲烷三异氰酸酯、双环庚烷三异氰酸酯等。作为芳香脂肪族二异氰酸酯，可以列举出四甲代苯二甲撑二异氰酸酯、苯二甲撑二异氰酸酯等。 
在衍生加成型脂肪族多异氰酸酯时，优选脂肪族二异氰酸酯、脂肪族三异氰酸酯，因为这样可以获得高反应性，更优选脂肪族二异氰酸酯、进一步优选为二异氰酸1，6-亚己酯。 
在要获得异氰脲酸酯型多异氰酸酯时，可以通过使用季铵盐等将脂肪族异氰酸酯单体进行环化3聚化来获得；在要获得缩二脲型多异氰酸酯时，可以通过使脂肪族异氰酸酯单体与水等的缩二脲化剂反应来获得。 
作为加成型脂肪族多异氰酸酯，优选缩二脲型多异氰酸酯、异氰脲酸型多异氰酸酯，因为这样可以获得稳定性高的潜在性固化剂，进一步优选缩二脲型多异氰酸酯。 
如果使用种类不同的异氰酸酯化合物，则由于各异氰酸酯化合物的反应性不同，所以有时反应所获得的被膜变得不均一，很难获得稳定的品质 的潜在性固化剂，保存稳定性或耐溶剂性低下，从这点出发，通常避免合并使用2种以上的异氰酸酯。另外，低分子脂肪族异氰酸酯化合物，与芳香族异氰酸酯化合物比较，一般来说，其反应性差，因此不适合合并使用。 
与此相对，本发明者们为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，在特定范围内合并使用低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)和芳香族异氰酸酯化合物(b1-2)的情况下，与上述的预想相反，可以获得固化性、保存稳定性、耐溶剂性之间的平衡性优异的潜在性固化剂。另外，通常来说，脂肪族异氰酸酯化合物比芳香族异氰酸酯化合物的反应性差，因此在将两者合并进行反应的情况下，本领域技术人员通常使用预先反应进行多官能化而获得的加成型脂肪族多异氰酸酯作为脂肪族异氰酸酯化合物，但是与预想相反，将低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)以单体的形式并用的一方，可以提供保存稳定型、耐溶剂性优异的潜在性固化剂。 
异氰酸酯化合物(b1)可以一并反应，也可以分批反应，另外，如果将低分子2官能团脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)与其它异氰酸酯化合物同时反应，则有时可以进一步发挥本发明的目的效果。 
作为本发明中使用的活泼氢化合物(b2)，可以列举出，水、在1分子中具有1个以上的伯氨基和/或仲氨基的化合物、在1分子中具有1个以上的羟基的化合物。优选水和在1分子中具有1个以上的羟基的化合物。这些化合物也可以合并使用。 
作为活泼氢化合物(b2)使用的、在1分子中具有1个以上的伯氨基和/或仲氨基的化合物，可以使用脂肪族胺、脂环式胺、芳香族胺。作为脂肪族胺的例子，可以列举出，甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、二丁基胺等的烷基胺；1，2-乙二胺、丙邻二胺、亚丁基二胺、六亚甲基二胺等的亚烷基二胺；二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺等的多亚烷基多胺；聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯二胺等的聚氧化烯多胺类。作为脂环式胺的例子，可以列举出，环丙胺、环丁胺、环戊胺、环己基胺、异佛尔酮二胺等，作为芳香族胺，可以列举出，苯胺、甲苯胺、苄胺、萘胺、二氨基二苯基甲烷、 二氨基二苯基砜等。 
作为活泼氢化合物(b2)使用的、在1分子中具有1个以上的羟基的化合物，可以列举出醇化合物和酚化合物。作为醇化合物，可以列举出，甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、月桂醇、十二烷醇、硬脂醇、二十烷醇、烯丙醇、巴豆醇、丙炔醇、环戊醇、环己醇、苄醇、肉桂醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单乙醚、二甘醇单丁醚等的单醇类，乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、氢化双酚A、新戊醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等的多元醇类。 
另外，作为多元醇类，也可以列举出在1分子中具有2个以上的仲羟基的化合物，所述化合物是通过在1分子中具有1个以上的环氧基的化合物与在1分子中具有1个以上的羟基、羧基、伯或仲氨基、巯基的化合物反应来得到的。在这些醇化合物中，可以是伯、仲或叔醇的任一种。作为酚化合物，可以列举出，石炭酸、甲酚、二甲苯酚、香芹酚、百里酚、萘酚等的单酚类，儿茶酚、间苯二酚、氢醌、双酚A、双酚F、连苯三酚、间苯三酚等的多元酚类。作为这些在1分子中具有1个以上的羟基的化合物，优选多元醇类或多元酚类等。进一步优选多元醇类。 
异氰酸酯化合物(b1)与活泼氢化合物(b2)的反应，通常在-10℃～150℃的温度范围内进行。如果在150℃以上，则异氰酸酯成分(b1)与活泼氢化合物(b2)的反应所获得的被膜变得不均一，因此有时不能充分实现储藏稳定性，在低于-10℃的温度的情况下，反应不充分，因此有时不能实现储藏稳定性。从这样的观点出发，优选的反应温度为0℃～120℃，更优选为10℃～100℃。 
反应时间通常为10分钟～12小时，如果小于10分钟，则有时反应不充分，不能实现储藏稳定性，如果为12小时以上，则生产率低，在工业上是不适合的。 
另外，上述反应根据需要可以在分散介质中进行。作为分散介质，可以列举出溶剂、增塑剂、树脂类等。作为溶剂，可以列举出苯、甲苯、二 甲苯、环己烷、矿油精、石油脑等的烃类，丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基甲酮等的酮类，醋酸乙酯、醋酸正丁酯、丙二醇单甲基乙醚醋酸酯等的酯类，甲醇、异丙醇、正丁醇、丁基溶纤剂、丁基卡必醇等的醇类，水等。作为增塑剂，可以列举出，邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等的邻苯二甲酸二酯类，己二酸二(2-乙基己基)酯等的脂肪族二元酸酯类、磷酸三甲苯酯等的磷酸三酯类，聚乙二醇酯等的乙二醇酯类。作为树脂类，可以列举出硅树脂类、环氧树脂类、酚树脂类等。 
异氰酸酯化合物(b1)与活泼氢化合物(b2)的用量比例，通常在异氰酸酯成分(b1)中的异氰酸酯基与活泼氢化合物(b2)中的活泼氢的当量比为1:0.1～1:1000的范围使用。 
作为用异氰酸酯化合物(b1)与活泼氢化合物(b2)的反应物来包覆环氧树脂用固化剂(A)的方法，可以列举出，将所得到的反应物进行溶解、在分散有环氧树脂用固化剂(A)的液体中降低反应物的溶解度，从而使其在环氧树脂用固化剂(A)的表面上析出的方法；在环氧树脂用固化剂(A)分散在分散介质中的状态下，使异氰酸酯化合物(b1)与活泼氢化合物(b2)反应，使反应物在环氧树脂用固化剂(A)的表面上析出，或将环氧树脂用固化剂(A)的表面作为反应的场所，在那里生成反应物的方法等。后者的方法可以同时进行反应和包覆，因而是优选的。 
得到的皮膜(c1)的特征在于，具有吸收波数为1630cm-1～1680cm-1的红外线的结合基团(x)和吸收波数为1680cm-1～1725cm-1的红外线的结合基团(y)。作为结合基团(y)，特别优选缩二脲键。进而，优选具有吸收波数为1730cm-1～1755cm-1的红外线的结合基团(z)。作为结合基团(z)，特别优选氨基甲酸酯键。 
该脲键、缩二脲键是通过异氰酸酯化合物与水和/或在1分子中具有1个以上的伯和/或仲氨基的胺化合物反应来生成的。另外，氨基甲酸酯键是通过异氰酸酯化合物与在1分子中具有1个以上的羟基的化合物反应来生成的。 
本发明的环氧树脂用潜在性固化剂，优选形成下面说明的微囊型环氧 树脂固化剂(D)，因为这样可以获得更高的稳定性。本说明的微囊型环氧树脂固化剂(D)是具有以本发明的环氧树脂用潜在性固化剂(A)为芯、以环氧树脂用固化剂(A)与环氧树脂(C)的反应生成物为壳(c2)包覆的芯-壳结构的固化剂。 
作为在本发明中使用的环氧树脂(C)，可以列举出，将双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S、四甲基双酚A、四甲基双酚F、四甲基双酚AD、四甲基双酚S、四溴双酚A、四氯双酚A、四氟双酚A等的双酚类进行缩水甘油基化而获得的双酚型环氧树脂，将联苯酚、二羟基萘、9，9-双(4-羟苯基)芴等其它2元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将1，1，1-三(4-羟苯基)甲烷、4，4-(1-(4-(1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基)苯基)亚乙基)双酚等的三元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将1，1，2，2-四(4-羟苯基)乙烷等的四元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将苯酚线型酚醛清漆、甲酚线型酚醛清漆、双酚A线型酚醛清漆、溴代苯酚线型酚醛清漆、溴代双酚A线型酚醛清漆等线型酚醛清漆类进行缩水甘油基化而获得的线型酚醛清漆型环氧树脂，将丙三醇或聚乙二醇等的多元醇进行缩水甘油基化而获得的脂肪族醚型环氧树脂，将对羟基苯甲酸、β-羟基萘甲酸等的羟基羧酸进行缩水甘油基化而获得的醚酯型环氧树脂，将邻苯二甲酸、对苯二甲酸这样的多羧酸进行缩水甘油基化而获得的酯型环氧树脂，4，4-二氨基二苯基甲烷或间氨基苯酚等胺化合物的缩水甘油基化物或异氰脲酸三缩水甘油酯等的胺型环氧树脂，3，4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己烷羧酸酯等的脂环族环氧化物等. 
这些环氧树脂可以单独使用也可以合并使用。 
作为环氧树脂(C)，为了使得到的固化物具有优异的粘合性或耐热性，优选多元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，更优选双酚型环氧树脂。进一步优选双酚A的缩水甘油基化物和双酚F的缩水甘油基化物。更进一步优选双酚A的缩水甘油基化物。 
环氧化合物通常在分子内具有结合了氯的异质末端。为了使固化物的电特性优异，环氧树脂(C)中的总氯量优选为2500ppm以下。更优选为 2000ppm以下，更进一步优选为1500ppm以下，更进一步优选为800ppm以下，更进一步优选为400ppm以下，更进一步优选为180ppm以下，更进一步优选为100ppm以下，更进一步优选为80ppm以下，更进一步优选为50ppm以下。如果总氯量为2500ppm以下，则可以获得固化性和储藏稳定性的平衡性高的环氧树脂组合物。 
另外，为了容易控制壳形成反应，环氧树脂(C)的总氯量优选为0.01ppm以上。更优选为0.02ppm以上，更优选为0.05ppm以上，更优选为0.1ppm以上，更优选为0.2ppm以上，进一步优选为0.5ppm以上。通过使总氯量为0.1ppm以上，可以有效地在固化剂表面进行壳形成反应，获得储藏稳定性优异的壳。 
环氧树脂用固化剂(A)与环氧树脂(C)的反应，通常在-10℃～150℃，优选0℃～100℃的温度范围、以1～168小时，优选2小时～72小时的反应时间进行，也可以在分散介质中进行。作为分散介质，可以列举出溶剂、增塑剂等。 
作为溶剂，可以列举出例如，苯、甲苯、二甲苯、环己烷、矿油精、石油脑等的烃类，丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基甲酮等的酮类，醋酸乙酯、醋酸正丁酯、丙二醇单甲基乙醚醋酸酯等的酯类，甲醇、异丙醇、正丁醇、丁基溶纤剂、丁基卡必醇等的醇类，水等。作为增塑剂，可以列举出例如，邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等的邻苯二甲酸二酯类，己二酸二(2-乙基己基)酯等的脂肪族二元酸酯类、磷酸三甲苯酯等的磷酸三酯类，聚乙二醇酯等的乙二醇酯类。 
对环氧树脂用固化剂(A)与环氧树脂(C)反应时的用量比例，没有特别的限定，以质量比计，通常在1:0.001～1:1000的范围内，优选在1:0.01～1:100的范围内。 
作为用环氧树脂用固化剂(A)与环氧树脂(C)的反应生成物形成的壳(以下，称作本壳)来包覆本发明的环氧树脂用潜在性固化剂形成的芯(以下，称作本芯)的方法，可以列举出，溶解本壳、在分散本芯的分散介质中降低本壳的溶解度，从而使其在本芯的表面上析出的方法，将本芯 分散在环氧树脂(C)和/或溶解有环氧树脂(C)的分散介质中后，使环氧树脂用固化剂(A)与环氧树脂(C)反应，从而使本壳在本芯的表面上析出，或将本芯的表面作为反应的场所，在那里生成本壳的方法等。后者的方法可以同时进行反应和包覆，因而是优选的。 
另外，在后者的情况中，环氧树脂用固化剂(A)可以使用本芯中的环氧树脂用固化剂(A)，也可以另外添加。 
对于生成皮膜(c1)的方法，优选在环氧树脂用固化剂(A)的表面作为反应场所，使异氰酸酯化合物(b1)与活泼氢化合物(b2)反应，使反应物析出到环氧树脂固化剂(A)的表面的方法，因此这样可以有效率地进行用本壳包覆的壳形成反应。 
覆盖在本芯的表面上的本壳的厚度，以平均层厚计，优选为5～1000nm。在5nm以上时，可以获得储藏稳定性，在1000nm以下时，可以得到实用的固化性。这里所说的层的厚度，是利用透射式电子显微镜观察得到的。特别优选的壳的厚度，以平均层厚计，为10～100nm。 
另外，将本芯用本壳包覆得到的微囊型环氧树脂用固化剂(D)，至少在其表面具有吸收波数为1630cm-1～1680cm-1的红外线的结合基团(x)和吸收波数为1680cm-1～1725cm-1的红外线的结合基团(y)，从储藏稳定性和反应性的平衡的观点出发，这是优选的。 
结合基团(x)和结合基团(y)，可以使用傅立叶变换式红外分光光度计(称作FT-IR)来测定。另外，至少在环氧树脂用固化剂(C)的表面上具有结合基团(x)和/或结合基团(y)，这可以使用显微FT-IR测定。 
结合基团(x)中，作为特别有用的键，可以列举出脲键。在结合基团(y)中，作为特别有用的键，可以列举出缩二脲键。 
优选将本发明的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)制成下面说明的母炼胶型环氧树脂用固化剂(F)，因为这样可以使得在获得单组分环氧树脂组合物时，其与环氧树脂的混合变得容易。 
本发明的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，通过在10～50000质量份的环氧树脂(E)中配合100质量份的本发明的环氧树脂用潜在性固 化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)来构成。环氧树脂(E)为10质量份以上时，可以得到操作性容易的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物，其为50000质量份以下时，实质上能发挥作为固化剂的性能。从这样的观点出发，环氧树脂(E)的配合量优选为，相对于100质量份的本发明的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)，为100～5000质量份，更优选为20～1000质量份，特别优选为150～400质量份。 
为了兼具高固化性和储藏稳定性，本发明的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的总氯量优选为2500ppm以下。 
更优选为1500ppm以下，更进一步优选为800ppm以下，更进一步优选为400ppm以下，更进一步优选为200ppm以下，更进一步优选为100ppm以下，更进一步优选为80ppm以下，更进一步优选为50ppm以下。 
对于本发明的环氧树脂(E)，在不损害本发明的目标效果的范围内，没有特别的限定。如果列举出环氧树脂(E)的一例，则可以列举出例如，将双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S、四甲基双酚A、四甲基双酚F、四甲基双酚AD、四甲基双酚S、四溴双酚A、四氯双酚A、四氟双酚A等的双酚类进行缩水甘油基化而获得的双酚型环氧树脂，将联苯酚、9，9-双(4-羟苯基)芴等其它2元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将1，1，1-三(4-羟苯基)甲烷、4，4-(1-(4-(1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基)苯基)亚乙基)双酚等的三元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将1，1，2，2-四(4-羟苯基)乙烷等的四元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将苯酚线型酚醛清漆、甲酚线型酚醛清漆、双酚A线型酚醛清漆、溴代苯酚线型酚醛清漆、溴代双酚A线型酚醛清漆等线型酚醛清漆类进行缩水甘油基化而获得的线型酚醛清漆型环氧树脂等，将多元醇类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将丙三醇或聚乙二醇等的多元醇进行缩水甘油基化而获得的脂肪族醚型环氧树脂，将对羟基苯甲酸、β-羟基萘甲酸等的羟基羧酸进行缩水甘油基化而获得的醚酯型环氧树脂，将邻苯二甲酸、对苯二甲酸这样的多羧酸进行缩水甘油基化而获得的酯型环氧树脂，4，4-二氨基二苯基甲烷或间氨基苯酚等胺化合物的缩水甘油基化物或异氰脲酸三缩水甘油酯 等的胺型环氧树脂等缩水甘油基型环氧树脂，3，4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己烷羧酸酯等的脂环族环氧化物等。 
这些环氧树脂可以单独使用，也可以合并使用。 
为了兼具高固化性和储藏稳定性，环氧树脂(E)的总氯量优选为2500ppm以下。 
更优选为1500ppm以下，更进一步优选为800ppm以下，更进一步优选为400ppm以下，更进一步优选为200ppm以下，更进一步优选为100ppm以下，更进一步优选为80ppm以下，更进一步优选为50ppm以下。 
另外，在环氧树脂(E)与环氧树脂(C)相同的情况下，为了容易控制壳形成反应，环氧树脂(E)的总氯量优选为0.01ppm以上。更优选为0.02ppm以上，更优选为0.05ppm以上，更优选为0.1ppm以上，更优选为0.2ppm以上，进一步优选为0.5ppm以上。例如通过使总氯量的优选范围为0.1ppm～200ppm，更优选的范围是0.2ppm～80ppm，更优选的范围是0.5ppm～50ppm。 
另外，本发明的环氧树脂(E)的二醇末端杂质，优选为环氧树脂(E)的基本结构成分的0.001～30质量％。 
在本发明中，所谓环氧树脂(E)的基本结构成分，是指在全部末端上存在环氧基的结构。所谓环氧树脂(E)的二醇末端杂质，是指在末端的环氧基中，至少1个环氧基具有α-二醇末端的结构。作为参考的文献，可以列举出环氧树脂技术协会刊行的“総説エポキシ樹脂第1卷基础编I”。 
关于环氧树脂(E)的基本结构成分和二醇末端杂质的分析方法，可以同样参考环氧树脂技术协会刊行的“総説エポキシ樹脂第1卷基础编I”中引用的文献所记载的方法来进行分析。 
关于环氧树脂(E)的二醇末端杂质，如果其相对于环氧树脂(E)的基本结构成分的比例大于30质量％，则有时固化物的耐水性下降，如果小于0.001质量％，则有时环氧树脂的固化性下降。从这样的观点出发，环氧树脂(E)的二醇末端杂质相对于环氧树脂(E)的基本结构成分的比例， 优选为0.01～25质量％，更优选为0.1～20质量％，特别优选为0.5～18质量％，更特别优选为1.2～15质量％。 
作为制造本发明的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的方法，可以列举出，使用例如三辊等，将预先制造的本发明的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)分散在环氧树脂(E)中的方法；或在环氧树脂(E)中进行环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)的生成反应，在得到环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)的同时，也得到母炼胶型固化剂的方法等。后者的生产率高，因而是优选的。 
本发明的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)在室温下优选为液态或糊状。更优选在25℃时的粘度为50万mPa.s以下，更优选为1000～30万mPa.s，进一步优选为3000～20万mPa.s。 
当粘度为50万mPa.s以下时，操作性好，可以降低对容器的粘附量，减少废物，因而是优选的。 
关于本发明的环氧树脂组合物，优选同时配合环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)，和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)和环状硼酸酯化合物(L)，来调制环氧树脂组合物。 
由此，可以提高环氧树脂组合物的储藏稳定性特别是高温时的储藏稳定性。 
上面所说的环状硼酸酯化合物(L)，是指由硼酸和脂肪族或芳香族二醇获得的在环式结构中含有硼的化合物。作为这样的环状硼酸酯化合物，有三-邻亚苯基二硼酸酯、双-二甲基三亚甲基二硼酸酯、双-二甲基亚乙基二硼酸酯、双-二乙基亚乙基二硼酸酯等。特别优选为2，2’-氧双(5，5’-二甲基-1，3，2-二氧杂硼烷)。 
作为上述环状硼酸酯化合物(L)的含量，相对于环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)100质量份，为0.001～10质量份，优选为0.01～2质量份，进一步优选为0.05～0.9质量份。如果在该范围内使用，则可以对组合物赋 予高温时的储藏稳定性优异的固化性，并且可以获得不损害本来的短时间固化性、耐热性、连接可靠性优异的固化物。 
本发明的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，由环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)和环氧树脂(E)构成，但是在不使其功能降低的范围内，可以含有其它成分。其它成分的含量优选小于30质量％。 
通过在环氧树脂(J)中混合本发明的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，来得到单组分环氧树脂组合物。 
在本发明的环氧树脂组合物中使用的环氧树脂(J)，可以是平均每1分子具有2个以上的环氧基的环氧树脂，可以与环氧树脂(E)相同。可以列举出例如，将双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S、四甲基双酚A、四甲基双酚F、四甲基双酚AD、四甲基双酚S、四溴双酚A、四氯双酚A、四氟双酚A等的双酚类进行缩水甘油基化而获得的双酚型环氧树脂，将联苯酚、二羟基萘、9，9-双(4-羟苯基)芴等其它2元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将1，1，1-三(4-羟苯基)甲烷、4，4-(1-(4-(1-(4-羟苯基)-1-甲基乙基)苯基)亚乙基)双酚等的三元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将1，1，2，2-四(4-羟苯基)乙烷等的四元酚类进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将苯酚线型酚醛清漆、甲酚线型酚醛清漆、双酚A线型酚醛清漆、溴代苯酚线型酚醛清漆、溴代双酚A线型酚醛清漆等线型酚醛清漆类进行缩水甘油基化而获得的线型酚醛清漆型环氧树脂等，将多元醇进行缩水甘油基化而获得的环氧树脂，将丙三醇或聚乙二醇等的多元醇进行缩水甘油基化而获得的脂肪族醚型环氧树脂，将对羟基苯甲酸、β-羟基萘甲酸等的羟基羧酸进行缩水甘油基化而获得的醚酯型环氧树脂，将邻苯二甲酸、对苯二甲酸这样的多羧酸进行缩水甘油基化而获得的酯型环氧树脂，4，4-二氨基二苯基甲烷或间氨基苯酚等胺化合物的缩水甘油基化物或异氰脲酸三缩水甘油酯等的胺型环氧树脂，3，4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己烷羧酸酯等的脂环族环氧化物等。
本发明的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，与环状树脂(J)的混合比，从固化性、固化物的特性的方面考虑来决定，相对于环氧树脂(J)100质量份，本发明的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)可以以0.1～1000质量份的量使用。更优选为0.2～200质量份，进一步优选为0.5～30质量份。如果为0.1质量份以上，则可以获得满足实用的固化性能，如果为100质量份以下，则可以使本发明的环氧树脂组合物不局部存在，获得具有平衡性良好的固化性能的固化剂。 
另外，本发明中使用的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)中，可以混合作为环氧树脂的高分子量物的具有自成膜性的、一般称作苯氧基树脂的树脂。 
另外，在本发明中，优选在环氧树脂(J)与环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的配合物中，同时配合环状硼酸酯化合物(L)，来调制环氧树脂组合物。此时的环状硼酸酯化合物(L)的配合量，相对于环氧树脂(J)与环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的配合物100质量份，为0.001～10质量份。如果在该范围内使用，则可以对组合物赋予高温时的储藏稳定性优异的固化性，并且可以获得不损害本来的短时间固化性、耐热性、连接可靠性的优异的固化物。 
本发明中使用的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，可以并用选自酸酐类、酚类、酰肼类和胍类中的至少1种固化剂(K)。 
作为酸酐类，可以列举出例如，邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、苯均四酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、3-氯邻苯二甲酸酐、4-氯邻苯二甲酸酐、二苯甲酮四甲酸酐、琥珀酸酐、甲基琥珀酸酐、二甲基琥珀酸酐、二氯琥珀酸酐、甲基降冰片烯二酸、十二烷基琥珀酸、氯菌酸酐、 马来酸酐等，作为酚类，可以列举出例如，苯酚线型酚醛清漆、甲酚线型酚醛清漆、双酚A线型酚醛清漆等，作为酰肼类，可以列举出例如，琥珀酸二酰肼、己二酸二酰肼、邻苯二甲酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、对苯二甲酸二酰肼、对羟基苯甲酰肼、水杨酰肼、苯基氨基丙酰肼、马来酸二酰肼等，作为胍类，可以列举出例如，双氰胺、甲胍、乙胍、丙胍、丁胍、二甲胍、三甲胍、苯胍、二苯胍、甲苯胍等。 
作为固化剂(K)，优选胍类和酸酐类。进一步优选双氰胺、六氢化邻苯二甲酸酐、甲基四氢化邻苯二甲酸酐、甲基降冰片烯二酸酐。 
在使用固化剂(K)时，优选相对于1～200重量份的固化剂(K)，本发明的环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的使用量为0.1～200重量份。 
通过在该范围内使用，可以提供固化性和储藏稳定性优异的组合物，能够得到耐热性、耐水性优异的固化物。 
另外，在本发明中，优选在固化剂(K)与环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的配合物中，同时配合环状硼酸酯化合物(L)，来调制环氧树脂组合物。此时的环状硼酸酯化合物(L)的配合量，相对于固化剂(K)与环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的配合物100质量份，为0.001～10质量份。如果在该范围内使用，则可以对组合物赋予高温时的储藏稳定性优异的固化性，并且可以获得不损害本来的短时间固化性、耐热性、连接可靠性的优异的固化物。 
在本发明使用的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)中，根据需要，可以添加增量剂、增强材料、填充材料、导电微粒子、颜料、有机溶剂、反应性稀释剂、非反应性稀释剂、树脂类、结晶性醇、偶合剂等。作为填充剂的例子，可以列举出例如，煤焦油、玻璃纤维、石棉纤维、硼纤维、碳纤维、纤维素、聚乙烯粉、聚丙烯粉、石英粉、矿物性硅酸盐、云母、石棉粉、板岩粉、高岭土、三水合氧化铝、氢氧化铝、白垩粉、石膏、碳 酸钙、三氧化锑、氯化聚醚(penton)、二氧化硅、气溶胶、锌钡白、重晶石、二氧化钛、炭黑、石墨、碳纳米管、富勒烯、氧化铁、金、铝粉、铁粉、纳米尺寸的金属结晶、金属间化合物等，这些都可以根据其用途有效地被使用。作为有机溶剂，可以列举出例如，甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、甲基异丁基甲酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯等。作为反应性稀释剂，可以列举出例如，丁基缩水甘油醚、N，N’-缩水甘油基邻甲苯胺、苯基缩水甘油醚、氧化苯乙烯、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚等。作为非反应性稀释剂，可以列举出例如，邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯、石油类溶剂等。作为树脂类，可以列举出例如，聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、聚醚树脂、三聚氰胺树脂，或聚氨酯改性环氧树脂、橡胶改性环氧树脂、醇酸改性环氧树脂等的改性环氧树脂。作为结晶性醇，可以列举出，1，2-环己二醇、1，3-环己二醇、1，4-环己二醇、季戊四醇、山梨糖醇、蔗糖、三羟甲基丙烷。 
本发明中使用的环氧树脂组合物，以环氧树脂用潜在性固化剂和/或微囊型环氧树脂用固化剂(D)和环氧树脂(E)和根据需要添加的环氧树脂(J)和固化剂(K)作为主成分。本发明的环氧树脂组合物通过加热固化来实现需要的性能，这里所谓主成分是指通过加热成为固化反应的主体的成分，优选为加热固化性成分的60％以上。进一步优选为70％以上。 
作为单组分环氧树脂组合物中与固化无关的成分，可以列举出例如，增量剂、增强材料、填充材料、导电粒子、颜料、有机溶剂、树脂类等，相对于单组分环氧树脂组合物的全部成分，这些成分优选在0～90质量％的范围内使用。 
本发明的环氧树脂组合物，可以作为粘合剂和/粘合用糊、粘合用薄膜，除此之外，作为导电材料、各向异性导电性材料、绝缘材料、密封材料、涂布材料、涂料组合物、预浸渍物、热传导性材料等是有用的。 
作为粘合剂和/粘合用糊、粘合用薄膜，可以用作液体粘合剂、薄膜状粘合剂、晶片焊接(diebonding)材料等。作为薄膜状粘合剂的制造方法，例如将固体环氧树脂、液体环氧树脂、以及固体聚氨酯树脂按照成为50重 量％那样溶解、混合、分散到甲苯中，制成溶液。向其中添加相对于溶液为30重量％的本发明的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，调制清漆。将该溶液按照干燥后的厚度为30μm那样涂布在例如厚度50μm的剥离用聚对苯二甲酸乙二醇酯基体材料上。通过干燥甲苯，可以获得在常温下为惰性，通过加热利用潜在性固化剂的作用来发挥粘合性的粘合用薄膜。 
作为导电材料，有导电薄膜、导电糊等。作为各向异性导电性材料，有各向异性导电性薄膜、各向异性导电性糊等。作为其制造方法，例如在上述的粘合用薄膜的制造中，在调制清漆时，可以通过将导电材料、各向异性导电性材料混合、分散，涂布在剥离用的基体材料上后，进行干燥来制造。作为导电粒子，可以使用焊料粒子、镍粒子、纳米级别的金属结晶、将金属表面用其它金属包覆的粒子、铜与银的梯度粒子(gradient particles)等的金属粒子，或在例如苯乙烯树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、酚树脂、苯乙烯-丁二烯树脂等的树脂粒子上用金、镍、银、铜、焊料等的导电性薄膜实施包覆而成的粒子等。一般来说，导电粒子为1～20μm左右的球形的微粒子。在制成膜时，有将溶剂涂布在例如聚酯、聚乙烯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯等的基体材料上，然后使溶剂干燥的方法等。 
作为绝缘材料，有绝缘粘合薄膜、绝缘粘合糊。通过使用上述的粘合用薄膜，可以获得作为绝缘材料的绝缘粘合薄膜。另外，除了使用密封材料之外，还可以通过在上述填充剂中配合绝缘性的填充剂，来获得绝缘粘合糊。 
作为密封材料，作为固体密封材料、液体密封材料、薄膜状密封材料等是有用的，作为液体密封材料，可以用作底充材料、铸封(potting)材料、阻挡材料等。作为密封材料的制造方法，例如可以通过添加并均匀混合双酚A型环氧树脂、作为固化剂的例如作为酸酐固化剂的甲基六氢邻苯二甲酸酐、以及球状熔融二氧化硅粉末，然后向其中添加并均匀混合本发明获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，来获得密封材料。 
作为涂布用材料，可以列举出例如电子材料的涂布材料、印刷布线板 的覆盖用覆盖涂布材料、印刷基板的层间绝缘用树脂组合物等。作为涂布用材料的制造方法，例如从填充剂中选择二氧化硅等作为填料，并配合双酚A型环氧树脂之外的苯氧基树脂、橡胶改性环氧树脂等，进而配合本发明的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，用MEK调制50％的溶液。将其以50μm的厚度涂布在聚酰亚胺薄膜上，重合铜箔，在60～150℃叠层，将该叠层在180～200℃进行加热固化，由此可以利用环氧树脂组合物在层间进行涂布，来获得叠层板。 
作为涂料组合物的制造方法，例如是在双酚A型环氧树脂中配合二氧化钛、滑石等，添加MIBK/二甲苯的1:1的混合溶液作为混合溶剂，搅拌，混合，形成主剂。向其中添加本发明的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，混合均匀，由此可以获得环氧涂料组合物。 
作为预浸渍物的制造方法，例如可以通过将环氧树脂组合物浸渍在增强基体材料中，加热来获得。另外，作为浸渍的清漆的溶剂，可以列举出甲基乙基酮、丙酮、乙基溶纤剂、甲醇、乙醇、异丙醇等，这些溶剂不能残存在预浸渍物中。另外，对增强材料的种类没有特别的限定，可以列举出例如，纸、玻璃布、玻璃无纺布、芳族聚酰胺布、液晶聚合物等。对树脂组合物成分与增强基体材料的比例，也没有特别的限定，通常优选按照使浸渍片材中的树脂成分为20～80重量％那样调制。 
作为热传导性材料的制造方法，例如配合作为热固化性树脂的环氧树脂、作为固化剂的苯酚线型酚醛清漆固化剂、以及作为热传导填料的石墨粉末，均匀混炼。向其中配合本发明的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，可以获得热传导性树脂糊。 
实施例 
基于实施例来说明本发明。实施例和比较例中的“份”或“％”，只要没有特别的说明都是质量基准。 
根据以下所述的方法，对在本实施例和比较例中所涉及的树脂及其固化物进行物性评价试验。 
(1)环氧当量
是含有1当量环氧基的环氧树脂的质量(g)，根据JISK-7236来求得。 
(2)总氯量 
将1g样品溶于25ml乙二醇一丁醚中，向其中加入25ml的1当量的KOH的丙二醇溶液，并且使其沸腾20分钟，然后用硝酸银水溶液进行滴定。 
(3)环氧树脂(a1)·(C)·(E)和母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的总氯量 
使用二甲苯反复进行洗涤环氧树脂或环氧树脂组合物并且过滤的操作，直到环氧树脂完全消失。然后，在100℃或更低的温度下对滤液进行减压蒸馏，获得环氧树脂。精确地称取1～10g所得的环氧树脂样品，从而使滴定量为3～7ml，然后溶解于25ml乙二醇一丁醚中，向其中加入25ml的1当量的KOH的丙二醇溶液，并且使其沸腾20分钟，然后用硝酸银水溶液进行滴定。 
(4)水解性氯量 
将3g样品溶于50ml甲苯中，向其中加入20ml的0.1当量的KOH的甲醉溶液，并且使其沸腾15分钟，然后用硝酸银水溶液进行滴定。 
(5)粘度 
使用BM型粘度计在25℃下测定粘度。 
(6)FT-IR测量 
使用日本分光(株)制社FT/IR-660Plus来测定吸光度。 
(7)GPC测定 
用下述的测定条件进行测定，以分子量为580、1060、1940、5000、10050、21000、50400的聚苯乙烯作为标准物质制成校正曲线进行定量。 
柱子：东曹株式会社制HCL-8120GEL SUPER 1000、2000、3000串联 
洗脱液：四氢呋喃 
流量：0.6ml/min 
检测器：使用东曹制UV8020、在254nm下测定 
(8)环氧树脂(E)的基本结构成分的定量 
用二甲苯反复进行洗涤环氧树脂组合物并且过滤的操作，直到环氧树 脂完全消失。然后将滤液在100℃以下进行减压蒸馏，获得环氧树脂。 
将所获得的环氧树脂用下述方法进行分析定量。用东曹制高效液相色谱仪(AS-8020、检测器UV8020、以下称作HPLC)，色谱柱使用ミリポア社的ノバパツクC-18。流动相采用水/乙腈＝70/30～0/100的梯度。进行HPLC分析，根据两方的末端结构的不同来选择分离条件，使用切换阀门来分取分离液。对分取的分离液进行减压蒸馏得到各个馏分，对残渣进行MS分析。通过MS波谱，显示与基准峰的质量数相差18的峰，将小于18的峰认为是基本结构成分。对于该基本结构成分，利用HPLC分析图表上的峰强度，用其面积比例来求出环氧树脂(E)的基本结构成分含量。 
(9)环氧树脂(E)的二醇末端杂质的定量 
与环氧树脂(E)的基本结构成分的定量同样操作，用MS来分析分离液。通过MS波谱，显示与基准峰的质量数相差18的峰，将大于18的峰认为是环氧树脂(E)的二醇末端杂质。根据HPLC分析图表上的显示二醇末端杂质峰强度的面积和显示基本结构成分的峰强度的面积比例，来求出二醇末端杂质相对于环氧树脂(E)中的基本结构成分的含量。另外，检测波长为254nm。 
这里，所谓二醇末端杂质的结构，是指任一方或两方的末端的环氧基开环，形成了1，2-乙二醇的结构。 
(10)从母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)中分离微囊型环氧树脂硬化剂(D) 
用二甲苯反复进行洗涤母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)并且过滤的操作，直到环氧树脂完全消失。然后用环己烷反复洗涤并且过滤，直到二甲苯完全消失。然后滤去环己烷，并且在50℃或更低的温度下完全除去环己烷，进行干燥。 
(11)凝胶化时间 
使用(株)テイ·エスエンジニアリンゲ社制的硫化试验机V，通过热板上的抚熟试验法来求得。 
(12)母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)中的微囊型环氧树脂 硬化剂(D)的分散性 
在母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)中混合甲苯以使不挥发成分达到90％，在25℃下静置1小时。将其以膜厚为20μm涂布在玻璃板上，数出由于凝聚物而导致的涂膜缩孔(cissing)数，根据因凝聚物而导致的涂膜缩孔数，来评价分散性。 
涂膜缩孔数在10个以内时记作◎、当为大于10、小于等于30个时记作○、当为大于30、小于等于50个时记作△、当大于50个时记作×。 
(13)母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的保存稳定性 
将母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)在40℃下储存一星期，测定保存前后的粘度，用粘度上升倍率来评价。保存后的粘度上升率为10倍以上或者凝胶化了的情况记做×，5倍以上并且小于10倍的情况记做Δ，小于2倍的情况记做◎。 
(14)单组分环氧树脂组合物的储藏稳定性 
在单组分环氧树脂组合物中混合醋酸乙酯/甲苯的比为1/1的混合溶剂以使不挥发成分达到70％，在25℃下静置1小时。将其涂布在铝板上、使得干燥膜厚达到30μm，在70℃下加热干燥5分钟，除去组合物中的溶剂，在50℃下储藏3天。在50℃储藏3天的前后进行FT-IR测定，算出环氧基的残存率。 
残存率为大于等于80％时记作◎，大于等于60％且小于80％时记作○，大于等于40％且小于60％时记作△，小于40％时记作×。 
(15)单组分环氧树脂组合物的固化性 
测定单组分环氧树脂组合物的凝胶化时间，凝胶化时间小于30分钟时的温度为小于等于100℃时记作○，大于100℃且小于等于110℃时记作△，大于110℃时记作×。 
(16)单组分环氧树脂组合物的耐溶剂性 
将母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)30份与双酚A型环氧树脂(环氧当量189g/当量、总氯量1200ppm：以下称作环氧树脂(M))100份混合，制造单组分环氧树脂组合物。向该单组分环氧树脂组合物中混合醋酸 乙酯/甲苯＝1/1的重量比的混合溶剂，使得不挥发成分变为70％，然后准备在25℃下静置1小时后和在40℃下静置1小时后的2个样品。作为耐溶剂性的评价，根据JIS的C-2104的凝胶化试验机测定凝胶化为止的时间，如下那样进行测定、评价。即，将凝胶板保持为120℃，向该板中载置0.4ml的样品，在载置后用搅拌棒搅拌混合，测定不出现拉线(cobwebbing)为止的时间即直至凝胶化为止的时间(秒)。此时，用与上述混合溶剂的混合样品，求出在25℃与在40℃下直至凝胶化为止的时间差。对混合溶剂的耐溶剂性越高，在25℃与在40℃之间越不产生直至凝胶化为止的时间差。耐溶剂性差的组合物，则在40℃的直至凝胶化为止的时间比在20℃小。如果直至凝胶化为止的时间差为15％以下，则记做◎，如果为15～25％，则记做○，如果为25～50％，则记做△，如果为50～90％，则记做×，在40℃静置1小时后、单组分环氧树脂组合物凝胶化的情况下，记做××。 
(17)单组分环氧树脂组合物的短时间固化性 
将母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)30份与环氧树脂(M)100份混合，制造单组分环氧树脂组合物。向该环氧树脂组合物中混合醋酸乙酯/甲苯的比为1/1的混合溶剂以使不挥发成分达到70％，在25℃下静置1小时。将其涂布，使得干燥膜厚达到30μm，在70℃下加热干燥5分钟，除去组合物中的溶剂，获得薄膜状的粘合剂组合物。在190℃的电热板上进行30kg/cm2、30秒的热压合。在压合前后对薄膜状粘合剂组合物进行FT-IR测定，根据苯环的特性峰(1608cm-1附近)相对于环氧基的特性峰(925cm-1附近)的高度比，算出环氧基消失率，根据环氧基反应率来评价速固化性。变化率为65％以上时记做◎，为65～50％时记做○，为50～40％时记做△，为40％以下时记做×。 
(18)单组分环氧树脂组合物的耐湿性 
将母炼胶型环氧树脂用固化剂(F)30份与环氧树脂(M)100份混合，制造单组分环氧树脂组合物。向该环氧树脂组合物中混合醋酸乙酯/甲苯的比为1/1的混合溶剂以使不挥发成分达到70％，在25℃下静置1小时。将其涂布，使得干燥膜厚达到30μm，在70℃下加热干燥5分钟，+除去组合物中 的溶剂，获得薄膜状的粘合剂组合物。将薄膜在40℃、湿度85％的恒温恒湿槽中静置·处理2小时。对处理前后的该薄膜样品进行DSC分析，求出总发热量。在高温高湿条件下，对由于潜在性受损而引起的薄膜状粘合剂组合物中含有的环氧基的消失率，根据总发热量的变化率来算出。环氧基反应率越低，评价为耐湿性越优异。变化率为10％以下时记做○，为20％以下时记做△，为30％以下时记做×，超过30％时记做××。 
[制造例1] 
(环氧树脂用固化剂(A)的制造) 
使2当量的双酚A型环氧树脂(环氧当量185g/当量、全部氯量为1200ppm：以下称作环氧树脂c-1)与0.66摩尔的邻二甲氨基甲基苯酚和0.33摩尔的二甲基胺，在甲醇与甲苯的1/1的混合溶剂中(树脂部分为50％)、在80℃下反应8小时，然后在减压、180℃的条件下馏去溶剂，从而得到固体状化合物。将其粉碎，得到平均粒径为2.5μm的环氧树脂用固化剂a-1。 
[制造例2] 
(环氧树脂用固化剂(A)的制造) 
使2当量的双酚A型环氧树脂(环氧当量185g/当量、全部氯量为20ppm：以下称作环氧树脂c-2)与1.5摩尔的2-甲基咪唑，在甲醇与甲苯的1/1的混合溶剂中(树脂部分为50％)、在80℃下反应6小时，然后在减压、180℃的条件下馏去溶剂，从而得到固体状化合物。将其粉碎，得到平均粒径为3 
μm的环氧树脂用固化剂a-2。 
[实施例1] 
在200份作为环氧树脂(C)的环氧树脂c-1中，加入100份作为环氧树脂用固化剂(A)的环氧树脂用固化剂a-1、1.5份作为活泼氢化合物(b2)的水、3份作为异氰酸酯化合物(b1-1)的二异氰酸1，6-亚己酯(HMDI)(旭化成ケミカルズ社制、デユラネ—ト(注册商标)50M)、4份作为异氰酸酯化合物(b1-2)的MR200(日本ポリウレタン社制、(注册商标))，在40℃搅拌的同时，继续进行3小时的反应，结果异氰酸酯基的99摩尔％以上发生了反应。然后在40℃进行20小时的壳形成反应，获得了母炼胶型固 化剂F-1。 
用二甲苯从母炼胶型固化剂F-1中分离出芯-壳型固化剂，干燥、获得粉末后，放置在玻璃板上，进行FT-IR测定，确认具有结合基团(x)、(y)、(z)。另外，对母炼胶型固化剂H-1的分散性和保存稳定性进行评价。评价结果示于表1。 
向30份所得到的母炼胶型固化剂F-1中加入100份的作为环氧树脂(J)的c-1，充分混合，得到单组分环氧树脂组合物。 
对于得到的单组分环氧树脂组合物的储藏稳定性、固化性进行评价。评价结果示于表1。 
[实施例2] 
向200份的作为环氧树脂(C)的双酚F型环氧树脂(环氧当量为165g/当量、总氯量为300ppm，下面称作环氧树脂c-3)中，加入100份作为固化剂(A)的a-2、2份作为活泼氢化合物(b2)的水、1份作为异氰酸酯化合物(b1-1)的二异氰酸1，6-亚己酯(旭化成ケミカルズ社制、デユラネ—ト(注册商标)50M)、6份作为异氰酸酯化合物(b1-2)的MR200(日本ポリウレタン社制、(注册商标))，与实施例1同样操作，获得了母炼胶型固化剂F-2。均与实施例1同样操作，确认了具有结合基团(x)、(y)、(z)，评价分散性和保存稳定性。另外，将母炼胶型固化剂F-2放入塑料杯中，在打开盖子的状态下，在40℃、相对湿度95％的环境下保存12小时后，外观上没有异常，耐湿性也良好。 
进而在30份所获得的母炼胶型固化剂F-2中加入100份的作为环氧树脂(J)的c-1，充分混合，获得单组分环氧树脂组合物，评价储藏稳定性和固化性。评价结果示于表1。 
[比较例1～3] 
用表1所示的配合，与实施例2进行同样的操作，得到母炼胶型固化剂F-3、F-4、F-5，评价分散性和保存稳定性。 
进而，在30份所获得的母炼胶型固化剂F-3、F-4、F-5中，加入100份作为环氧树脂(J)的c-1，充分混合，获得单组分环氧树脂组合物，评价 储藏稳定性和固化性。评价结果示于表1。
表1 
环氧树脂c-1：双酚A型液态环氧树脂(环氧当量185g/当量、全部氟量为1200ppm) 
环氧树脂c-3：双酚F型液态环氧树脂(环氧当量165g/当量、全部氯量为300ppm) 
MR-200：日本ポリウレタン社制多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯 
24A：デユラネ—ト24A(旭化成ケミカルズ社制、由二异氰酸1，6-亚己酯衍生的缩二脲型多异氰酸酯、平均官能团数3.4，二异氰酸1，6-亚己酯含量小于1％) 
[实施例3] 
向8份作为固化剂(K)的预先粉碎成平均粒径为3μm的双氰胺中，加入3质量份的实施例2中所得到的母炼胶型固化剂F-2和95份的作为环氧树脂(J)的c-2、5份的作为环氧树脂(J)的EP-4023(アデカ(株)制CTBN改性环氧树脂)、20份的碳酸钙，均匀混合，得到单组分环氧树脂组合物。得到的组合物的储藏稳定性为○，在140℃下固化。 
[实施例4] 
向100份的作为环氧树脂(J)的双酚F型环氧树脂(环氧当量165g/当量、全部氯量为300ppm)中，添加80份的作为固化剂(K)的甲基六氢化邻苯二甲酸酐、300份的球状熔融的二氧化硅粉末(平均粒径为10μm)，均匀混合，向其中加入6份的实施例2中得到的母炼胶型固化剂F-2，均匀混合，得到液态密封材料。将得到的液态密封材料夹在基板与LSI之间，在100℃下加热3小时后，进而在150℃下加热3小时，结果液态密封材料固化，作为密封材料是有用的。本组合物的液态密封材料作为绝缘粘合糊也是有用的。
[实施例5] 
将40份的作为环氧树脂(J)的双酚A型环氧树脂(环氧当量2500g/当量)溶解在30份的醋酸乙酯中，向其中加入40份的实施例2中得到的母炼胶型固化剂F-2和20份的粒径为5μm的导电粒子(实施了镀金的交联聚苯乙烯)，均匀混合，得到单组分环氧树脂组合物。将其涂布在聚酯膜上，在70℃下干燥除去醋酸乙酯，得到各向异性导电性膜。 
将得到的各向异性导电性膜夹在电极间，在200℃的电热板上进行30kg/cm2、20秒的热压合，结果电极间接合，电路导通，作为各向异性导电性材料是有用的。 
[制造例3] 
(环氧树脂用固化剂(A)的制造) 
使1.5当量的双酚A型环氧树脂(环氧当量185g/当量、全部氯量为1400ppm：以下称作环氧树脂a1-1)与1当量(活泼氢校准)的2-甲基咪唑，在正丁醇和甲苯的1/1的混合溶剂中(树脂部分为50％)、在80℃下反应。然后在减压下、在2-甲基咪唑的含量达到0.5％(相对于树脂部分)的时刻，结束蒸馏，获得了固体状的环氧树脂用化合物。将其粉碎，得到平均粒径为2.7μm的环氧树脂用固化剂a-3。 
[实施例6] 
在200质量份作为环氧树脂(C)的环氧树脂c-1中，加入100质量份环氧树脂用固化剂a-3、2质量份水、3质量份1，8-二异氰酸酯辛烷、4质量份的MR-200，在40℃搅拌的同时，继续进行3小时的反应。进而在50℃进行8小时的壳形成反应，获得了母炼胶型环氧树脂用固化剂F-6。与实施例1同样操作，确认具有结合基团(x)、(y)、(z)，对母炼胶型环氧树脂用固化剂F-6的分散性和储藏稳定性进行评价。接着，向100份的环氧树脂(M)中配合30份所得到的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-6，获得单组分环氧树脂组合物，对单组分环氧树脂组合物的储藏稳定性、固化性、耐溶剂性、耐湿性进行评价。评价结果示于表2。 
[实施例7]
在200质量份作为环氧树脂(C)的环氧树脂c-3中，加入100质量份环氧树脂用固化剂a-3、1.5质量份水、2质量份HDMI、5质量份的MR-200，在40℃搅拌的同时，继续进行3小时的反应。然后加入0.5质量份的环状硼酸酯化合物(L)，进而在50℃进行8小时的壳形成反应，获得了母炼胶型环氧树脂用固化剂F-7。与实施例1同样操作，确认具有结合基团(x)、(y)、(z)，对母炼胶型环氧树脂用固化剂F-7的分散性和储藏稳定性进行评价。接着，向100份的环氧树脂(M)中配合30份所得到的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-7，获得单组分环氧树脂组合物，对单组分环氧树脂组合物的储藏稳定性、固化性、耐溶剂性、耐湿性进行评价。评价结果示于表2。 
[实施例8] 
在200质量份作为环氧树脂(C)的环氧树脂c-3中，加入100质量份环氧树脂用固化剂a-3、2质量份水、1质量份HDMI、4质量份的MR-200，在40℃搅拌的同时，继续进行3小时的反应。然后加入1.2质量份的环状硼酸酯化合物(L)，进而在50℃进行8小时的壳形成反应，获得了母炼胶型环氧树脂用固化剂F-8。与实施例1同样操作，确认具有结合基团(x)、(y)、(z)，对母炼胶型环氧树脂用固化剂F-8的分散性和储藏稳定性进行评价。接着，向100份的环氧树脂(M)中配合30份所得到的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-8，获得单组分环氧树脂组合物，对单组分环氧树脂组合物的储藏稳定性、固化性、耐溶剂性、耐湿性进行评价。评价结果示于表2。 
[实施例9] 
在200质量份作为环氧树脂(C)的环氧树脂c-3中，加入100质量份环氧树脂用固化剂a-3、2质量份水、2质量份作为聚氨酯型低分子2官能团脂肪族异氰酸酯的旭化成ケミカルズ(株)制的デユラネ—トD-101，5质量份的MR-200，在40℃搅拌的同时，继续进行3小时的反应。然后加入1.2质量份的环状硼酸酯化合物(L)，进而在50℃进行8小时的壳形成反应，获得了母炼胶型环氧树脂用固化剂F-8。与实施例1同样操作，确认具有结合基团(x)、(y)、(z)，对母炼胶型环氧树脂用固化剂F-8的分散性和储藏稳定性进行评价。接着，向100份的环氧树脂(M)中配合30 份所得到的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-8，获得单组分环氧树脂组合物，对单组分环氧树脂组合物的储藏稳定性、固化性、耐溶剂性、耐湿性进行评价。评价结果示于表2。 
[比较例4] 
在200质量份作为环氧树脂(C)的环氧树脂c-3中，加入100质量份环氧树脂用固化剂a-3、1.5质量份水、5质量份LTI、2质量份的MR-200，在40℃搅拌的同时，继续进行3小时的反应。进而在50℃进行8小时的壳形成反应，获得了母炼胶型环氧树脂用固化剂F-9。与实施例1同样操作，确认具有结合基团(x)、(y)、(z)，对母炼胶型固化剂F-9的分散性和储藏稳定性进行评价。接着，向100份的环氧树脂(M)中配合30份所得到的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-9，获得单组分环氧树脂组合物，对单组分环氧树脂组合物的储藏稳定性、固化性、耐溶剂性、耐湿性进行评价。评价结果示于表2。 
[比较例5] 
在200质量份作为环氧树脂(C)的环氧树脂c-3中，加入100质量份环氧树脂用固化剂a-3、1.5质量份水、2质量份LTI、5质量份的MR-200，在40℃搅拌的同时，继续进行3小时的反应。然后加入0.5质量份的环状硼酸酯化合物(L)，进而在50℃进行8小时的壳形成反应，获得了母炼胶型环氧树脂用固化剂F-10。与实施例1同样操作，确认具有结合基团(x)、(y)、(z)，对母炼胶型环氧树脂用固化剂F-10的分散性和储藏稳定性进行评价。接着，向100份的环氧树脂(M)中配合30份所得到的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-10，获得单组分环氧树脂组合物，对单组分环氧树脂组合物的储藏稳定性、固化性、耐溶剂性、耐湿性进行评价。评价结果示于表2。
Figure DEST_PATH_GSB00000162342700011
[导电性薄膜的制作的实施例] 
在15份双酚A型环氧树脂(旭化成ケミカルズ制AER-2603)、6份苯酚线型酚醛清漆树脂(昭和高分子社制、商品名“BRG-558”)、4份合成橡胶(日本ゼオン社制商品名“ニポ—ル1072”、重均分子量30万)溶解在20份的甲基乙基酮与丁基溶纤剂乙酸酯的1:1(重量比)的混合溶剂中。向该溶液中混合74份银粉末，进而用三辊进行混炼。向其中进而加入30份的实施例2中获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-2，进而均匀混合，获得了导电性粘合剂。使用所获得的导电性粘合剂，流延到厚度40μm的聚丙烯薄膜上，在80℃进行60分钟的干燥半固化，获得了具有厚度35μm的导电性粘合剂层的导电性薄膜。使用该导电性薄膜，用80℃的微量恒温仪(heat block)将导电性粘合剂层转印到硅晶片背面上。进而，将硅晶片进行全切割(full dicing)，用微量恒温仪使带有导电性粘合剂的半导体芯片在200℃、2分钟的条件下粘合固化在引线框架上，结果芯片没有导电性问题。 
[导电性糊的制作的实施例] 
向100份的环氧树脂(M)中添加30份实施例1中获得的母炼胶型环氧树脂固化剂F-1，150g的平均粒径14μm的纵横比为11的鳞片状银粉(德力化学研究所(株)制)和60g的平均粒径为10μm的纵横比为9的鳞片状的镍粉(高纯度化学(株)制、商品名“NI110104”)，搅拌至均匀，然后用三辊分散均匀，制成导电性糊。将所获得的导电性糊丝网印刷到厚度1.4mm的聚酰亚胺薄膜基板上，然后在200℃进行1小时的加热固化。对所获得的布线板的导电性进行测定，结果是作为导电性糊是有用的。 
[各向异性导电性薄膜的制作的实施例] 
将40重量份的双酚A型环氧树脂(旭化成ケミカルズ社制AER6097、环氧当量42500g/eq)、30重量份的苯氧基树脂(东都化成制、YP-50)，溶解在30份的醋酸乙酯中，向其中加入30份的实施例2获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-2，5份的粒径为8μm的导电粒子(实施了镀金的交联聚苯乙烯)，均匀混合，得到单组分环氧树脂组合物。将其涂布在聚酯膜上， 在70℃下干燥除去醋酸乙酯，得到各向异性导电性膜。 
将得到的各向异性导电性膜夹在IC芯片与电极间，在200℃的电热板上进行30kg/cm2、20秒的热压合，结果电极间接合，电路导通，作为各向异性导电性材料是有用的。 
[各向异性导电性糊的制作的实施例] 
将50重量份的双酚A型环氧树脂(旭化成ケミカルズ社制AER6091、环氧当量480g/eq)、50重量份的双酚A型环氧树脂(旭化成ケミカルズ社制AER2603)和5重量份的作为导电性粒子的ミクロパ—ルAu-205(积水化学制、比重2.67)混合，然后加入30份的实施例2中获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-2，进而均匀混合，得到各向异性导电性糊。将所获得的各向异性导电性糊涂布在具有ITO电极的低碱性玻璃上。用230℃的陶瓷工具，在2MPa的压力下与试验用TAB(卷带式自动接合)薄膜压合30秒，进行贴合。测定邻接的ITO电极间的电阻值，结果作为各向异性导电性糊是有用的。 
[绝缘性糊的制作的实施例] 
将双酚F型环氧树脂(油化シエルエポキシ株式会社制、商品名“YL983U”)100重量份、双氰胺4重量份、二氧化硅粉末100重量份、作为稀释剂的苯基缩水甘油基醚10重量份和有机磷酸酯(日本化药社制、商品名“PM-2”)1重量份充分混合，然后进而用三辊混炼。进而，向其中加入30份实施例2中获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-2，进而均匀混合，进行减压脱泡和离心脱泡处理，制造绝缘性糊。使用所获得的绝缘性糊，将半导体芯片在20℃在树脂基板上加热固化1小时，进行粘合，结果作为绝缘性糊是有用的。 
[绝缘性糊的制作的实施例] 
将苯氧基树脂(东都化成株式会社制、商品名“YP-50”)180重量份、甲酚线型酚醛清漆型环氧树脂(环氧当量200g/eq、日本化药株式会社制商品名“EOCN-1020-880”)40重量份、球状二氧化硅(平均粒径2μm、アドマテツク株式会社制、商品名SE-5101)300重量份、甲基乙基酮200重 量份混合，分散均匀后，向其中加入250重量份的实施例1中获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-1，进而搅拌、混合，获得了含有环氧树脂组合物的溶液。将所获得的溶液涂布在实施了脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯上，使得干燥后的厚度成为50μm，在热风循环式干燥机中进行加热干燥，获得了半导体粘合用的绝缘性薄膜。将所获得的半导体粘合用的绝缘性薄膜切断成一个一个的大于5英寸的晶片的尺寸的支持基体材料，将树脂薄膜重合在带有凸块电极(bump electrode)的晶片的电极部侧。接着，将进行了脱模处理的支持基体材料夹持在上面，在70℃、1MPa、加压时间10秒的条件下进行真空中加热压合，获得带有粘合树脂的晶片。接着，使用切割机(dicing saw)(DISCO制DAD-2H6M)，在轴旋转数30000rpm、切割速度20mm/秒的条件下切断分离出的单片的带有粘合薄膜的半导体元件没有被观察到出现树脂剥离。所获得的薄膜，作为绝缘性薄膜是有用的。 
[密封材料的制作的实施例] 
将50重量份的双酚A型环氧树脂(旭化成ケミカルズ社制AER6091、环氧当量480g/eq)、50重量份的双酚A型环氧树脂(旭化成ケミカルズ社制AER2603)、作为固化剂的以邻苯二甲酸为主成分的HN-2200(日立化成工业(株)制)40重量份、平均粒径16μm的球状熔融二氧化硅80重量份均匀分散配合。向其中加入5重量份的实施例1获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-1，获得了环氧树脂组合物。将所获得的环氧树脂组合物以1cm见方涂布在印刷布线基板上，使得厚度成为60μm，在110℃用烘箱加热10分钟，进行半固化。然后，将厚度370μm、1cm见方的硅芯片放置在半固化了的环氧树脂组合物上，施加负荷，使凸块与芯片的电极接触、并保持，同时在220℃进行1小时的完全固化处理。所获得的环氧树脂组合物形成的密封材料，在外观和芯片的导通方面没有问题，是有用的。 
[涂布材料的制作的实施例] 
混合30份的环氧树脂(M)、30份的作为苯氧基树脂的YP-50(东都化成制)、50份的含有甲氧基的硅烷改性环氧树脂的甲基乙基酮溶液(荒川化学工业(株)制、商品名“コンポセランE103”)，向其中加入30份 的实施例1中获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-1，用甲基乙基酮稀释·混合成50重量％，调制出溶液。将所调制的溶液使用辊涂机涂布在剥离PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)薄膜(パナツク(株)制SG-1)上，在150℃干燥固化15分钟，制作带有剥离薄膜的半固化树脂(干薄膜)，膜厚100μm。将这些干薄膜在120℃、10分钟、6MPa的条件下加热压合在上述的镀铜叠层板上，然后返回到室温，除去剥离薄膜，在200℃固化2小时，结果获得作为层间绝缘用的涂布材料有用的材料。 
[涂料组合物的制作的实施例] 
在50重量份的双酚A型环氧树脂(旭化成ケミカルズ社制AER6091、环氧当量480g/cq)中配合30重量份的二氧化钛、70重量份的滑石，添加MIBK/二甲苯的1:1的混合溶剂140重量份作为混合溶剂，搅拌、混合，作为主剂。向其中添加30重量份的实施例1中获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂F-1，分散均匀，由此获得作为环氧涂料组合物有用的组合物。 
[预浸渍物的制作的实施例] 
预浸渍物的实施例 
在130℃的油浴中的烧瓶内溶解·混合15份的线型酚醛清漆型环氧树脂(大日本インキ化学工业制的EPECLON N-740)、40份的双酚F型环氧树脂(JER制的エピコ—ト4005)、30份的双酚A型液态环氧树脂(旭化成ケミカルズ社制AER2603)，冷却至80℃。进而，加入15份实施例1中获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物F-1，充分搅拌混合。使用刮刀将冷却至室温的上述树脂组合物以树脂目付162g/m2涂布在脱模纸上，制成树脂薄膜。接着，在该树脂薄膜上以12.5根/英寸对弹性模量为24吨/mm2的碳纤维进行平织，将所获得的三菱丽阳制CF交织物(型号：TR3110、目付200g/m2)重合，将树脂组合物浸渍在碳纤维交织物中后，重合聚丙烯薄膜，通过表面温度为90℃的一对辊之间，制作交织预浸渍物。树脂的含有率为45重量％。使所获得的预浸渍物的纤维方向一致，进一步叠层，在固化条件150℃下进行1小时的成型，可以获得以碳纤维为增强纤维的FRP成型体，制作的预浸渍物是有用的。
[热传导性环氧树脂组合物的制作的实施例] 
将100份的双酚A型环氧树脂(旭化成ケミカルズ社制AER2603)、40重量份的作为环氧树脂用固化剂的苯酚线型酚醛清漆树脂(荒川化学工业(株)制、商品名“タマノル759”的甲基乙基酮50％溶液、鳞片状石墨粉末(ユニオンカ—バイト社制的商品名HOPG)搅拌至均匀，然后用3辊分散均匀。向其中进而加入15份的实施例1中获得的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物F-1，充分搅拌混合。使用所获得的导电糊，将半导体芯片(1.5mm见方、厚度0.8mm)安装在Cu引线框架上，并且在150℃进行30分钟的加热固化，获得评价用样品。利用激光脉冲法对所获得的样品的热传导性进行测定。即，根据所测定的热扩散率α、比热Cp、密度σ，依据下式K＝α×Cp×σ，来求出热传导率K，结果K为5×10-3Cal/em·sec·℃以上，作为热传导性糊是有用的。 
参照特定的实施方式来详细地说明本发明，但是在不损害本发明的宗旨和范围的情况下，可以进行各种变更、修改，这对于本领域技术人员来说是清楚的。 
本申请基于2005年2月23日申请的日本专利申请(特愿2005-046615)，将其内容作为参考列入本发明。 
工业可利用性 
根据本发明，可以获得赋予兼具固化性和储藏稳定性、进而电特性、机械强度、耐热性、耐湿性等的性能也具有良好的平衡性的固化物的环氧树脂组合物。使用了本发明的微囊型环氧树脂用固化剂的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物，作为粘合剂、密封材料、填充材料、绝缘材料、导电材料、预浸渍物、薄膜状粘合剂、各向异性导电性薄膜、各向异性导电性糊、绝缘粘合薄膜、绝缘粘合糊、底充材料、封装材料(potting material)、晶片焊接材料、导电糊、阻焊剂、热传导材料等，可以发挥优异的性能。

Claims (36)

1.一种环氧树脂用潜在性固化剂，是含有环氧树脂用固化剂(A)和包覆该环氧树脂用固化剂(A)的树脂的环氧树脂用潜在性固化剂，
包覆该环氧树脂用固化剂(A)的树脂，其主链结构由具有2个氮原子的结构(1)组成，所述2个氮原子之间存在不含有酯键的直链状或环状的低分子脂肪族烃基，该结构(1)的至少一个氮原子形成了脲键，环氧树脂用固化剂(A)被皮膜(c1)包覆，所述皮膜(c1)是由含有1质量％～95质量％的低分子2官能脂肪族异氰酸酯化合物的异氰酸酯成分(b1)与活泼氢化合物(b2)反应获得的。
2.如权利要求1所述的环氧树脂用潜在性固化剂，是含有环氧树脂用固化剂(A)和包覆该环氧树脂用固化剂(A)的树脂的环氧树脂用潜在性固化剂，
包覆该环氧树脂用固化剂(A)的树脂，其主链结构由具有2个氮原子的结构(1)组成，所述2个氮原子之间存在不含有形成氨基甲酸酯键的氧原子以外的氧原子的直链状或环状的低分子脂肪族烃基，该结构(1)的至少一个氮原子形成了脲键。
3.如权利要求1所述的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，异氰酸酯成分(b1)由1质量％～95质量％的低分子2官能脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)和5质量％～99质量％的芳香族异氰酸酯化合物(b1-2)组成。
4.如权利要求2所述的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，异氰酸酯成分(b1)由1质量％～95质量％的低分子2官能脂肪族异氰酸酯化合物(b1-1)和5质量％～99质量％的芳香族异氰酸酯化合物(b1-2)组成。
5.如权利要求1所述的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，皮膜
(c1)具有吸收波数为1630cm-1～1680cm-1的红外线的结合基团(x)和吸收波数为1680～1725cm-1的红外线的结合基团(y)。
6.如权利要求1所述的环氧树脂用潜在性固化剂，环氧树脂用固化剂(A)由以胺加成物(a)和低分子胺化合物(e)为主成分的胺类固化剂组成。
7.如权利要求1～6任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，胺加成物(a)由环氧树脂(a1)与胺化合物(a2)反应获得。
8.如权利要求6所述的环氧树脂用潜在性固化剂，其特征在于，低分子胺化合物(e)是咪唑类。
9.一种微囊型环氧树脂用固化剂(D)，其特征在于，以权利要求1～8的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂为芯，被由环氧树脂用固化剂(A)与环氧树脂(C)的反应所生成的壳(c2)包覆，并且至少在表面具有吸收波数为1630～1680cm-1的红外线的结合基团(x)和吸收波数为1680～1725cm-1的红外线的结合基团(y)。
10.一种母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，其特征在于，相对于100重量份的权利要求1～8的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或权利要求9所述的微囊型环氧树脂用固化剂(D)的环氧树脂用固化剂，配合了10～50000重量份的环氧树脂(E)。
11.如权利要求10所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，其特征在于，所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物的总氯量为2500ppm以下。
12.如权利要求10或11所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，其特征在于，环氧树脂(E)的总氯量为2500ppm以下。
13.如权利要求10所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，其特征在于，环氧树脂(E)的二醇末端杂质成分为环氧树脂(E)的基本结构成分的0.001～30质量％。
14.一种环氧树脂组合物，其中，同时配合了权利要求1～8的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或权利要求9所述的微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或权利要求10～13的任一项所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)和环状硼酸酯化合物(L)。
15.如权利要求14所述的环氧树脂组合物，上述环状硼酸酯化合物(L)为2，2’-氧双(5，5-二甲基-1，3，2-二氧杂硼烷)。
16.如权利要求14或15所述的环氧树脂组合物，其中，权利要求14或15所述的环状硼酸酯化合物(L)的配合量，相对于权利要求1～8的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或权利要求9所述的微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或权利要求10～13的任一项所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)的总量100质量份，为0.001～10质量份。
17.一种环氧树脂组合物，其特征在于，相对于100质量份环氧树脂(J)，含有0.001～1000质量份的权利要求1～8的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或权利要求9所述的微囊型环氧树脂用固化剂(D)、和/或权利要求10～13的任一项所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，并且以它们为主成分。
18.一种环氧树脂组合物，其特征在于，相对于权利要求17所述的环氧树脂组合物100质量份，配合了0.001～10质量份的环状硼酸酯化合物(L)。
19.如权利要求18所述的环氧树脂组合物，上述环状硼酸酯化合物(L)为2，2’-氧双(5，5-二甲基-1，3，2-二氧杂硼烷)。
20.一种环氧树脂组合物，含有1～200质量份的选自酸酐类、酚类、酰肼类和胍类中的至少一种固化剂(K)和0.1～200质量份的权利要求1～8的任一项所述的环氧树脂用潜在性固化剂和/或权利要求9所述的微囊型环氧树脂用固化剂(D)和/或权利要求10～13的任一项所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物(F)，并且以它们为主成分。
21.一种环氧树脂组合物，其特征在于，相对于权利要求20所述的环氧树脂组合物100质量份，配合了0.001～10质量份的环状硼酸酯化合物(L)。
22.如权利要求21所述的环氧树脂组合物，上述环状硼酸酯化合物(L)为2，2’-氧双(5，5-二甲基-1，3，2-二氧杂硼烷)。
23.一种糊状组合物，其特征在于，含有权利要求10～13的任一项所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物和/或权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
24.一种薄膜状组合物，其特征在于，含有权利要求10～13的任一项所述的母炼胶型环氧树脂用固化剂组合物和/或权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
25.一种粘合剂，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
26.一种粘合用糊剂，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
27.一种粘合用薄膜，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
28.一种导电性材料，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
29.一种各向异性导电性材料，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
30.一种各向异性导电性薄膜，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
31.一种绝缘性材料，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
32.一种密封材料，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
33.一种涂布用材料，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
34.一种涂料组合物，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
35.一种预浸渍物，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
36.一种热传导性材料，其特征在于，含有权利要求14～22的任一项所述的环氧树脂组合物。
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