CN101052755A - 吸收近红外线的纤维以及使用该纤维的纤维制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供含有耐候性好、热线吸收效率好、透明性优异的热线吸收材料并且低成本且有保温性的纤维以及使用该纤维的纤维制品。将Cs0.33WO3微粒和甲苯以及微粒分散用分散剂混合，制得分散液后，除去甲苯，制得Cs0.33WO3分散粉。把该分散粉添加到聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂颗粒中均匀地混合后，把挤出该混合物得到的条状物切成颗粒，得到含有Cs0.33WO3微粒的母料。把该母料与不添加无机微粒的母料混合，将该混合母料熔融纺丝，进行拉伸制造聚酯复丝，然后切断制造聚酯短，再制造短纤维纱。使用该短纤维纱制得有保温性的针织制品。

Description

吸收近红外线的纤维以及使用该纤维的纤维制品
技术领域
本发明涉及含有吸收来自太阳光等的红外线的材料的纤维、以及该纤维加工而制得的高保温性的纤维制品。
技术背景
提高了保温效果的防寒衣料或室内装饰、文体用品经种种考查已实用化。提高该保温效果的方法大致有2种方法。第一种方法是例如控制前述防寒衣料中编织的结构，或者将使用的纤维制成中空或多孔等，物理性地增加该防寒衣料中的空气层，减少人体产生的热的放散性而维持保温性的方法。第二种方法是，例如采用对前述防寒衣料中衣料整体或构成该防寒衣料的纤维实施化学性、物理性的加工，把人体产生的热再辐射给人体，把该防寒衣料接受的一部分阳光变换成热等积极的方法储存热，提高保温性的方法。
作为上述的第一种方法，可采用增加衣料中的空气层，增大坯布厚度，将网孔制成微细，或加深颜色之类的方法。例如，毛衣等冬季使用的衣物就是如此。另外，例如在面向冬季运动的衣料所经常使用的衣料中，可在面布(表地)和里布(裏地)之间加入中棉，利用该中棉的空气层厚度维持保温性。然而，加入中棉后，衣料重而体积大，故用于要求方便运动的运动时产生问题。为了解决这些问题，近年开始采用作为上述第二种方法的积极地有效利用内部产生的热或来自外部的热的方法。
作为实施该第二种方法的一种方法，已知在衣料的里布等上蒸镀铝或钛等金属，通过利用该金属蒸镀面反射体内放出的放射热，积极地防止热扩散的方法。然而要采用这些方法在衣料上蒸镀加工金属不仅需要相当高的费用，而且由于产生蒸镀不均等，而使合格率变差，结果造成制品本身的价格升高。
另外，作为实施该第二种方法的其他方法，提出了如下方法，把氧化铝类、氧化锆类、氧化镁类等陶瓷粒子混炼在纤维中，利用这些的无机微粒所具有的远红线放射效果或把光变换成热的效果，即积极地吸收外部能量的方法。
例如，专利文献1记载了如下技术：制备至少含有1种导热率0.3kcal/m2·秒·℃以上的金属、金属离子的具有热线放射特性的二氧化硅或硫酸钡等的无机微粒，制造含有该无机微粒的1种或2种以上的热线放射性纤维，并使用该纤维提高保温性。
专利文献2记载了：使纤维中含有相对于该纤维重量为0.1～20重量％的具有吸收光转变为热的能力和远红外线放射能力的陶瓷微粒和氧化铝微粒，使该纤维发挥优异的保温性。
专利文献3提出了：使含有由氨基化合物构成的红外线吸收剂、根据需要使用的紫外线吸收剂及各种稳定剂的粘合剂树脂分散、粘合而成的红外线吸收加工纤维制品。
专利文献4提出了以下近红外线吸收加工方法：通过将选自直接染料、反应染料、萘酚染料、还原染料中的具有近红外线区域的吸收比黑色染料大的特性的染料与其他的染料组合进行染色，制得吸收近红外线(在波长750～1500nm的近红外线的范围内，坯布的分光反射率是65％以下)的纤维素类纤维结构物。
专利文献5中，本发明者们提出了以下的纤维以及由该纤维加工而得到的纤维制品：所述纤维选择六硼化物作为不仅可见光的透过率高且反射率低，而且近红外区域光的透过率低且反射率高的材料，并含有该六硼化物微粒作为热线吸收成分。
专利文献1：特开平11-279830号公报
专利文献2：特开平5-239716号公报
专利文献3：特开平8-3870号公报
专利文献4：特开平9-291463号公报
专利文献5：特愿2003-174548号公报
发明内容
发明要解决的课题
制备含金属等并具有热线放射特性的二氧化硅等的无机微粒，并制造含有该无机微粒的热线放射性纤维时，由于该无机微粒相对于纤维的添加量增多，因此，纤维的比重增大故存在衣服变重，或熔融纺丝中均匀分散极困难等问题。另外，还熟知以下技术：采用粘合或蒸镀加工等使铝或钛等金属粉末附着在纤维上，保持辐射反射效果并提高保温性。然而，存在以下各种问题：采用粘合或蒸镀加工导致的纤维颜色变化很大而用途受到限制，或成本随蒸镀加工而升高、蒸镀加工前的准备工序中布帛由于微妙的处理导致产生蒸镀斑，或因洗涤或者穿着时的摩擦造成蒸镀金属的脱落而导致保温性能降低等。
在纤维中含有陶瓷微粒和氧化铝微粒的方法中，由于使用的红外线吸收剂为有机材料或黑色染料等，故存在由于热或湿度而引起的老化显著，耐气候性差的问题。此外，由于通过添加上述材料而着色成深色，因此存在不能在淡色制品中使用，而使可使用的领域受到限制的缺点。
含有六硼化物微粒的纤维的情况，要制成具有保温性的实用的纤维制品，需要更高的热线吸收特性，即使是该纤维，也有改善热线吸收特性的余地。
本发明是为了解决这些课题而完成的，其目的在于提供表面或内部含有以下近红外线吸收材料，成本低并具有保温性的纤维以及使用该纤维的纤维制品，所述近红外线吸收材料的耐气候性优良，而且以少的添加量就可以高效率地吸收来自太阳光等的热线，且透明性优异，故不会破坏纤维制品外观设计性。
解决课题的方法
本发明者们潜心研究的结果，想到了以下方法：使钨氧化物和/或复合钨氧化物微粒化，使其粒子直径变为1～800nm，进一步增加该微粒中的自由电子量，制成热线吸收成分微粒。而且发现，使该热线吸收成分微粒分散在适宜的介质中，使纤维的表面和/或内部含有该分散物的纤维，与采用溅射法、蒸镀法、离子镀法及化学气相法(CVD法)等真空成膜法等的干式法制造的纤维、或采用喷雾法制造的纤维相比较，即使不使用光的干涉效果也可以更加高效率地吸收太阳光线，尤其是近红外线区域的光，同时使可见光区域的光透过，从而完成了本发明。
即，本发明所述的第1方法是：
一种吸收近红外线的纤维，该纤维的表面和/或内部含有钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒，其中，
该微粒的含量相对于该纤维的固体成分为0.001重量％～80重量％。
第2方法是第1方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的粒子直径是1～800nm。
第3方法是第1方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述钨氧化物微粒是用通式WOx(式中，W是钨，O是氧，2.45≤x≤2.999)表示的钨氧化物微粒。
第4方法是第1方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述复合钨氧化物微粒是用通式MYWOZ(式中，M元素是选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的1种以上的元素，W是钨，O是氧，0.001≤Y≤1.0，2.2≤Z≤3.0)表示，且具有六方晶的结晶结构的复合钨氧化物微粒。
第5方法是第4方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述M元素是选自Cs、Pb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn中的1种以上的元素。
第6方法是一种吸收近红外线的纤维，该纤维是使第1方法所述的吸收近红外线的纤维的表面和/或内部再含有远红外线放射物质微粒的纤维，
该微粒的含量相对于该纤维的固体成分是0.001重量％～80重量％。
第7方法是第1方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述纤维是选自合成纤维、半合成纤维、天然纤维、再生纤维、无机纤维、或这些纤维的混纺、合丝、混纤而形成的混合丝中的任何一种纤维。
第8方法是第7方法所述吸收近红外线的纤维，其中，前述合成纤维是选自聚氨酯纤维、聚酰胺类纤维、丙烯腈类纤维(アクリル系繊維)、聚酯类纤维、聚烯烃类纤维、聚乙烯醇类纤维、聚偏氯乙烯类纤维、聚氯乙烯类纤维、聚醚酯类纤维中的任何一种合成纤维。
第9方法是第7方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述半合成纤维是选自纤维素类纤维、蛋白质类纤维、氯化橡胶、盐酸橡胶中的任何一种半合成纤维。
第10方法是第7方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述天然纤维是选自植物纤维、动物纤维、矿物纤维中的任何一种天然纤维。
第11方法是第7方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述再生纤维是选自纤维素类纤维、蛋白质类纤维、海藻纤维、橡胶纤维、甲壳质纤维、甘露聚糖纤维中的任何一种再生纤维。
第12方法是第7方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述无机纤维是选自金属纤维、碳纤维、硅酸盐纤维中的任何一种无机纤维。
第13方法是第1方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的表面被含有选自硅、锆、钛、铝中的任何一种以上的元素的化合物包覆。
第14方法是第13方法所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述化合物是氧化物。
第15方法是一种纤维制品，其由第1～第14的任何一种方案所述的吸收近红外线的纤维加工而成。
发明效果
第1～第14方法涉及的吸收近红外线的纤维，是含有钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒作为热线吸收成分的纤维，以少量的上述微粒就可以高效率地吸收来自太阳光等的热线，成为有保温性的纤维，并且具有耐候性优异，低成本，透明性优异，不破坏纤维制品外观设计性的性质。
第15方法涉及的纤维制品，由于其优异的热线吸收特性，故可以在需要保温性的防寒用衣料、运动用衣料、长统袜、帘布等的纤维制品或其他产业用纤维材料等各种的用途中使用。
具体实施方式
本发明涉及的吸收近红外线的纤维通过使各种纤维均匀地含有作为具有热线吸收功能的微粒的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒而制得。因此，首先对作为具有热线吸收功能的微粒的钨氧化物微粒和复合钨氧化物微粒进行说明。
本发明适用的具有热线吸收功能的微粒，是用通式WOX(式中，W是钨，O是氧，2.45≤X≤2.999)表示的钨氧化物微粒，和/或，通式MYWOZ(式中，M是选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的1种以上的元素，W是钨，O是氧，0.001≤Y≤1.0，2.2≤Z≤3.0)表示，并且具有六方晶的结晶结构的复合钨氧化物微粒。上述钨氧化物的微粒或复合钨氧化物的微粒，在使用于各种纤维时，有效地作为热线吸收成分发挥作用。
作为上述通式WOX(2.45≤x≤2.999)表示的钨氧化物微粒，例如，可举出，W18O49、W20O58、W4O11等。X的值是2.45以上时，可以在该热线吸收材料中完全避免出现目的外的WO2的结晶相，同时可得到材料的化学稳定性。而X的值是2.999以下时，生成充分量的自由电子而成为效率高的热线吸收材料。并且，X的范围为2.45≤x≤2.95这样的WOx化合物含在所谓的称作马格涅利相(マグネリ相)的化合物中。
作为上述用通式MYWOZ表示，且具有六方晶的结晶结构的复合钨氧化物微粒，例如，可举出，含选自Cs、Pb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn各元素中的1种以上的元素作为优选的M元素的复合钨氧化物微粒。
添加的M元素的添加量Y优选0.001～1.0、更优选0.33左右。这是因为，在理论上由六方晶的结晶结构计算出的Y的值是0.33，该值左右的添加量可得到优异的光学特性。作为典型的例子，可举出Cs0.33WO3、Rb0.33WO3、K0.33WO3、Ba0.33WO3等，但只要是Y、Z在上述的范围则可以得到有用的热线吸收特性。
上述微粒的粒径不会在纺丝、拉伸等的纤维化工序时产生问题是非常重要的，故平均粒径优选5μm以下，更优选3μm以下。平均粒径是5μm以下时，可避免纺丝工序中堵塞过滤器网孔或断丝等的可纺性降低。另外，例如即使是可以进行纺丝，但由于有时在拉伸工序中产生断丝等的问题，并且有时粒子在纺丝原料中难以均匀地混合、分散时，从该观点考虑，优选平均粒径是5μm以下。
另外，如果考虑含有该热线吸收材料的衣料等纤维材料的染色性等的外观设计性，则该热线吸收材料必须在保持透明性发状态下进行近红外线的高效吸收。含有本发明涉及的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的热线吸收成分由于极大地吸收近红外线域，特别是波长900～2200nm附近的光，因此，多数情况下，其透过色调为蓝色系至绿色系。因此，如果该微粒的粒径小于800nm则可确保透明性，但在重视该透明性时，优选粒子径为200nm以下，更优选为100nm以下。而粒径为1nm以上时，容易在工业上制造。
另外，由于钨氧化物微粒和复合钨氧化物微粒每单位重量的热线吸收能力非常高，故与ITO或ATO相比，以1/4～1/10左右的使用量便发挥其效果。具体地，优选纤维的表面和/或内部所含有的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的含量在0.001重量％～80重量％之间使用。此外，在考虑添加微粒后的纤维的重量或原料成本时，优选在0.005重量％～50重量％之间进行选择。如果是0.001重量％以上的使用量，即使坯布薄也可获得充分的热线吸收效果，80重量％以下时，可避免纺丝工序中堵塞过滤器网孔或断丝等造成的可纺性降低，更加优选50重量％以下。另外，由于微粒的添加量少就可以解决问题，故不破坏纤维的物性。
此外，除了本发明所述的热线吸收材料外，还可以在纤维的表面和/或内部含有具有放射远红外线能力的微粒。例如，可举出ZrO2、SiO2、TiO2、Al2O3、MnO2、MgO、Fe2O3、CuO等金属氧化物，ZrC、SiC、TiC等碳化物，ZrN、Si3N4、AlN等氮化物等。
作为本发明涉及的热线吸收材料的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒，具有吸收波长为0.3～3μm的太阳光能量的性质，尤其是选择性吸收波长为0.9～2.2μm左右的近红外线区域，转换成热，或进行再辐射。另外，放射远红外线的微粒，具有如下能力：接受作为热线吸收材料的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒所吸收的能量，把该能量转换成中·远红外线波长的热能，并进行放射。例如，ZrO2微粒把该能量转换成波长2～20μm的热能，进行放射。因此，具有放射该远红外线能力的微粒，通过钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒与放射远红外线的微粒在纤维内或表面共存，热线吸收材料所吸收的太阳光能量在纤维内部·表面高效地消耗，实现更有效的保温。
另外，放射远红外线的微粒在纤维表面和/或内部中的含量优选是0.001重量％～80重量％之间。如果是0.001重量％以上的使用量，即使坯布薄也可得到充分的热能放射效果，80重量％以下时，可避免纺丝工序中因过滤器网孔的堵塞或断丝等降低可纺性。
本发明使用的纤维，可根据用途选择各种纤维，可以使用合成纤维、半合成纤维、天然纤维、再生纤维、无机纤维、或这些纤维的混纺、合丝、混纤等得到的混合丝中的任何一种。此外，若考虑采用简便的方法使纤维内含有无机微粒或保温持续性，优选合成纤维。
本发明使用的合成纤维没有特殊限定，例如，可举出聚氨酯纤维、聚酰胺类纤维、丙烯腈类纤维、聚酯类纤维、聚烯烃类纤维、聚乙烯醇类纤维、聚偏氯乙烯类纤维、聚氯乙烯类纤维、聚醚酯类纤维等。
例如，作为聚酰胺类纤维，可举出尼龙、尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙610、尼龙612、芳香族尼龙、芳香族聚酰胺等。
另外，例如，作为丙烯腈类纤维，可举出聚丙烯腈、丙烯腈-氯乙烯共聚物、改性聚丙烯腈等。
另外，作为聚酯类纤维，例如，可举出，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等。
另外，作为聚烯烃类纤维，例如，可举出，聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等。
另外，作为聚乙烯醇纤维，例如，可举出，维尼纶等。
另外，作为聚偏氯乙烯类纤维，例如可举出聚偏氯乙烯纤维等。
另外，作为聚氯乙烯类纤维，例如可举出聚氯乙烯等。
另外，作为聚醚酯类纤维，例如可举出莱克塞(レクセ)、萨克塞斯(サクセス)等。
本发明使用的纤维是半合成纤维时，例如可举出纤维素类纤维、蛋白质类纤维、氯化橡胶、盐酸橡胶等。
另外，作为纤维素类纤维，例如可举出乙酸酯、三乙酸酯、氧化乙酸酯等。
另外，作为蛋白质纤维，例如可举出普罗米克斯(プロミツクス)等。
本发明使用的纤维是天然纤维时，例如可举出植物纤维、动物纤维、矿物纤维等。
另外，作为植物纤维，例如可举出棉、木棉、亚麻、大麻、黄麻、马尼拉麻、剑麻、新西兰麻、罗布麻、椰子、灯心草、麦杆等。
另外，作为动物纤维，例如可举出羊毛、山羊毛、安哥拉山羊毛、开士米、阿尔帕卡、马海毛(アンゴラ)、驼毛、骆马绒等羊毛、蚕丝、羽绒、羽毛等。
另外，作为矿物纤维，例如可举出石棉(石綿)、石棉(アスベスト)等。
本发明使用的纤维是再生纤维时，例如，可举出，纤维素类纤维、蛋白质类纤维、海藻纤维、橡胶纤维、甲壳质纤维、甘露聚糖纤维等。
另外，作为纤维素类纤维，例如可举出人造丝、粘胶人造丝、铜铵纤维、高湿模量粘胶纤维(ポリノジツク)、铜铵人造丝等。
另外，作为蛋白质类纤维，例如可举出酪蛋白纤维、落花生蛋白纤维、玉米蛋白质纤维、大豆蛋白质纤维、再生绢丝等。
本发明使用的纤维是无机纤维时，例如可举出金属纤维、碳纤维、硅酸盐纤维等。
另外，作为金属纤维，例如可举出金属纤维、金丝、银丝、耐热合金纤维等。
另外，作为硅酸盐纤维，例如可举出玻璃纤维、矿渣纤维、岩石纤维等。
本发明所述的纤维的截面形状没有特殊限定，例如可举出圆形、三角形、中空状、扁平状、Y型、星型、芯壳型等。纤维表面和/或内部含有的微粒可呈种种的形状，例如芯壳型的情况下，可在纤维的芯部含有微粒，也可以在壳部含有微粒。另外，本发明的纤维的形状可以是长丝(长纤维)、也可以是短丝(短纤维)。
此外，在不破坏该纤维性能的范围内，根据需要使本发明所述的纤维含有抗氧剂、阻燃剂、除臭剂、防虫剂、抗菌剂、紫外线吸收剂等使用。
使本发明涉及的纤维的表面和/或内部均匀地含有无机微粒的方法没有特殊限定。例如可举出如下方法：(1)向合成纤维的原料聚合物中直接混合前述无机微粒进行纺丝的方法、(2)预先制造在原料聚合物的一部分中高浓度地含有前述无机微粒的母料，纺丝时将该母料稀释调节成规定的浓度后进行纺丝的方法、(3)将前述无机微粒预先均匀地分散在原料单体或低聚物溶液中，使用该分散溶液合成所希望的原料聚合物，与此同时使该无机微粒均匀地分散在原料聚合物中后进行纺丝的方法、(4)使用粘合剂使前述无机微粒粘附在预先纺丝得到的纤维表面上的方法等。
这里，对(2)中说明的制造母料，并纺丝时将该母料稀释调节后进行纺丝的优选例再详细地进行说明。
上述母料的制造方法没有特殊限定，例如，通过使用带式混合机(リボブレンダ一)、转鼓、诺塔混合机、亨舍尔混合机、超高速混合机(ス一パ一ミキサ一)、行星式混合机等混合机，以及班伯里混炼机、捏合机、辊、捏合混炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机等混炼机，将钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒分散液，和热塑性树脂的粉粒体或颗粒，以及根据需要加的其他的添加剂边除去溶剂边均匀地进行熔融混合，可以形成微粒均匀地分散在热塑性树脂中的混合物而制造母料。
此外，制备钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒分散液后，采用公知的方法除去该分散液的溶剂，将得到的粉末和热塑性树脂的粉粒体或颗粒及根据需要加的其他的添加剂均匀地熔融混合，也可以制造该微粒均匀分散在热塑性树脂中的混合物。此外，也可以采用直接向热塑性树脂中添加钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的粉末，均匀地进行熔融混合的方法。
通过使用排气式单螺杆或双螺杆挤出机，将上述方法制得的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒和热塑性树脂的混合物进行混炼。加工成颗粒状，可制得含有热线吸收成分的母料。
这里，对在上述的本发明中使用的纤维中均匀地含有无机微粒的(1)～(4)的方法，具体地举例进行说明。
(1)的方法：例如，使用聚酯纤维作为纤维时，向作为热塑性树脂的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂颗粒中添加钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒分散液，使用混合机均匀地混合后除去溶剂。使用双螺杆挤出机将该除去溶剂的混合物进行熔融混炼，制得含有钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的母料。把该含有钨氧化物微粒和/或复合钨氧化微粒的母料和目的量的不添加微粒的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的母料在树脂的熔融温度附近熔融混合，按照通常方法进行纺丝。
(2)的方法：除了使用预先制备的含有钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的母料以外，与(1)同样地，把含有钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的母料，和目的量的不添加微粒的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的母料在树脂的熔融温度附近熔融混合，按照通常方法进行纺丝。
(3)的方法：例如使用聚氨酯纤维作为纤维时，使含有钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的高分子二醇及有机二异氰酸酯在双螺杆挤出机内反应，合成异氰酸酯基末端预聚物后，再与扩链剂反应制造聚氨酯溶液(原料聚合物)。按照通常方法将该聚氨酯溶液进行纺丝。
(4)的方法：例如，为了在天然纤维的表面附着无机微粒，首先制备钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒和选自丙烯酸、环氧、聚氨酯、聚酯中的至少1种的粘合剂树脂以及水等的溶剂混合得到的处理液。然后将该天然纤维浸渍在制备的处理液中，或通过浸染(パデイング)、印刷或喷雾等使该天然纤维含浸制备的处理液，并进行干燥，由此可将钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒附着在该天然纤维上。而且，该(4)的方法除了上述的天然纤维以外，也可以使用半合成纤维、再生纤维、无机纤维、或这些纤维的混纺、合丝、混纤等中的任何一种纤维。
另外，实施上述的(1)～(4)的方法时，上述钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒、远红外线放射物质的微粒这些无机微粒的分散方法只要是能使无机微粒均匀地分散在液体中的方法即可，可以是任何方法，例如可以采用介质搅拌磨、球磨机、砂磨机、超声波分散等的方法。
另外，上述无机微粒的分散介质没有特殊限定，可根据混合的纤维选择，例如可使用醇、醚、酯、酮、芳香族化合物等一般的各种有机溶剂或水。
此外，使上述无机微粒附着、混合在该纤维或作为纤维原料的聚合物中时，可直接将无机微粒的分散液混合在纤维或作为纤维原料的聚合物中。还可以根据需要在无机微粒的分散液中添加酸或碱调节pH，为了进一步提高微粒的分散稳定性，优选添加各种的表面活性剂，偶合剂等。
此外，为了提高上述无机微粒的耐气候性，优选使用含有选自硅、锆、钛、铝中的1种以上元素的化合物包覆钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的表面。这些化合物基本上透明，不会由于添加这些化合物而使上述无机微粒的可见光透过率降低，故不会破坏纤维的外观设计性。另外，这些化合物优选是氧化物。这是因为，这些化合物的氧化物由于远红外线放射能力高，故对于保温效果也是有效的。
如以上说明，本发明涉及的吸收近红外线的纤维，由于在纤维中均匀地含有作为热线吸收成分的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒，还在纤维中均匀地含有放射远红外线的微粒，故含有少量上述微粒就可以高效地吸收来自太阳光等的热线，即使无机微粒的添加量少也可提供保温性优异的纤维。另外，由于耐候性良好，透明性优异，成本低，无机微粒的添加量少，故不会破坏纤维制品的外观设计性，并可以避免损害强度或伸长率等的纤维的基本物性。结果，本发明涉及的纤维可在需要保温性的防寒用衣料、运动用衣料、长统袜、帘布等的纤维材料或其他产业用纤维材料等各种的用途中使用。
这里，作为钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒制造方法的例子，对用通式WOX表示的钨氧化物微粒、用通式MYWOZ表示的复合钨氧化物微粒的制造方法的例子进行说明。
上述钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒通过以下方法得到，即，称取规定量的作为该氧化物微粒的初始原料的钨化合物进行混合后，在非活性气体氛围或还原性气体氛围中进行热处理而制得。
作为初始原料的钨化合物优选选自：三氧化钨粉末、二氧化钨粉末或钨氧化物的水合物、或六氯化钨粉末、或钨酸铵粉末、或六氯化钨溶解于醇中后干燥得到的钨氧化物的水合物粉末、或者将六氯化钨溶解于醇中后再添加水使之沉淀再将其干燥得到的钨氧化物的水合物粉末、或钨酸铵水溶液干燥得到的钨化合物粉末、金属钨粉末的任何一种以上。
这里，在制造钨氧化物微粒时，从制造工序的容易性的观点考虑，更加优选使用钨氧化物的水合物粉末、三氧化钨、或钨酸铵水溶液干燥得到的钨化合物粉末，在制造复合钨氧化物微粒时，初始原料是溶液时，从各元素可容易地均匀混合的观点考虑，更加优选使用钨酸铵水溶液或六氯化钨溶液。使用这些原料，在非活性气体氛围或还原性气体氛围中进行热处理，可制得含有上述的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的具有热线吸收功能的微粒。
另外，上述含有复合钨氧化物微粒并具有热线吸收功能的微粒的初始原料，与上述的含有钨氧化物微粒并有热线吸收功能的微粒的初始原料虽然是同样的钨化合物，但再以元素单质或化合物的形式含有元素M的钨化合物作为初始原料。这里，为了制造作为各成分以分子水平均匀混合的初始原料的钨化合物，优选各原料以溶液形式进行混合，优选含元素M的钨化合物是可以溶解于水或有机溶剂等溶剂中的化合物。例如，可举出含元素M的钨酸盐、盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、氧化物、碳酸盐、氢氧化物等，但不限定于这些，优选制成溶液状。
以下，对用于制造上述的钨氧化物微粒、复合钨氧化物微粒的原料再详细地进行说明。
作为用于得到通式WYOZ表示钨氧化物微粒的初始原料的钨化合物，可以使用选自：三氧化钨粉末、二氧化钨粉末、或钨氧化物的水合物、或六氯化钨粉末、或钨酸铵粉末、或六氯化钨溶解于醇中后干燥得到的钨氧化物的水合物粉末、或者将六氯化钨溶解于醇中后再添加水使之沉淀再将其干燥得到的钨氧化物的水合物粉末、或钨酸铵水溶液干燥得到的钨化合物粉末、金属钨粉末的任何一种以上，但从制造工序的容易性的观点考虑，更加优选使用钨氧化物的水合物粉末、三氧化钨粉末、或钨酸铵水溶液干燥得到的钨化合物粉末。
用于得到含元素M的用通式MYWOZ表示的复合钨氧化物微粒的初始原料，可以使用选自：将三氧化钨粉末、二氧化钨粉末、或钨氧化物的水合物、或六氯化钨粉末、或钨酸铵粉末、或六氯化钨溶解于醇中后干燥得到的钨氧化物的水合物粉末、或者将六氯化钨溶解于醇中后再添加水使之沉淀再将其干燥得到的钨氧化物的水合物粉末、或钨酸铵水溶液干燥得到的钨化合物粉末、金属钨粉末的任何一种以上与含有前述M元素的单质或化合物的粉末混合而得到的粉末。
此外，作为用于得到该复合钨氧化物微粒的初始原料的钨化合物是溶液或分散液时，各元素可容易地均匀混合。
从该观点考虑，复合钨氧化物微粒的初始原料更加优选是六氯化钨的醇溶液或钨酸铵水溶液与含有前述M元素的化合物的溶液混合后干燥的粉末。
同样地，复合钨氧化物微粒的初始原料也优选将六氯化钨溶解于醇中后，添加水生成沉淀的分散液，和含有前述M元素的单质或化合物的粉末、或含有前述M元素的化合物的溶液混合后干燥的粉末。
作为含有前述M元素的化合物，可举出M元素的钨酸盐、盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、氧化物、碳酸盐、氢氧化物等，但不限定于这些，也可以制成溶液状。此外，工业上制造该复合钨氧化物微粒时，使用钨氧化物的水合物粉末或三氧化钨与M元素的碳酸盐或氢氧化物时，在热处理等阶段不产生有害的气体等，是优选的制造方法。
这里，作为钨氧化物微粒和复合钨氧化物微粒在惰性气体氛围中的热处理条件优选650℃以上。在650℃以上热处理的初始原料具有充分的热线吸收功能，制成具有热线吸收功能的微粒的效率高。作为非活性气体可使用Ar、N2等的非活性气体。另外，作为还原性气体氛围中的热处理条件，可以首先在还原性气体氛围中100～850℃下对初始原料进行热处理，然后在非活性气体氛围中于650～1200℃的温度下进行热处理。此时的还原性气体没有特殊限定，但优选H2。另外，还原性气体使用H2时，作为还原环境气氛的组成，以体积比计，H2优选0.1％以上，更加优选2％以上。按体积比计，H2为0.1％以上时可以高效率地进行还原。
实施例
以下，利用实施例和比较例再详细地说明本发明。但本发明不限定于下述实施例。
(实施例1)
将10重量份Cs0.33WO3微粒(比表面积20m2/g)、80重量份甲苯、10重量份微粒分散用分散剂混合，使用介质搅拌磨进行分散处理，制造平均分散粒径为80nm的Cs0.33WO3微粒的分散液(A液)。然后，使用喷雾干燥机除去(A液)的甲苯，得到作为Cs0.33WO3分散粉的(A粉)。
把得到(A粉)添加到作为热塑性树脂的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂颗粒中，使用混合机均匀地混合后，使用双螺杆挤出机将该混合物熔融混炼后挤出，把该挤出的条切成颗粒状，制得含有80重量％作为热线吸收成分的Cs0.33WO3微粒的母料。
把该含有80重量％Cs0.33WO3微粒的聚对苯二甲酸乙二醇酯的母料，和采用相同方法制备的不添加无机微粒的聚对苯二甲酸乙二醇酯的母料按重量比1∶1混合，得到含有40重量％Cs0.33WO3微粒的混合母料。该时刻的Cs0.33WO3微粒的平均粒径，由使用TEM(透射型光子显微镜)的单衍射环成像的暗视野像观测为25nm(以下，称暗视野法)。
把该含有40重量％Cs0.33WO3的混合母料进行熔融纺丝，接着进行拉伸，制造聚酯复丝。把制得的聚酯复丝切断制造聚酯短纤维(ステ一プル)。使用该聚酯短纤维制造短纤维纱(紡績糸)，使用该短纤维纱制得具有保温性的针织制品。(这里，制得的针织制品试样的日照反射率调整为8％。另外，后述的实施例2～7、比较例1均将该针织制品试料的日照反射率调整为8％。)
使用日立制作所制造的分光光度计根据波长200～2100nm的光的透过率测定制得的针织制品的分光特性，按JIS A5759算出日照吸收率。该日照吸收率由日照吸收率(％)＝100％-日照透过率(％)-日照反射率(％)算出。
算出的日照吸收率是49.98％。
然后，按照以下所述测定制得的针织制品坯布内面的温度上升效果。
在20℃、60％RH环境下，由距离该针织制品的坯布30cm照射近似太阳光的光谱灯(セリツク(株)制造的太阳模拟器XL-03E50改造)，使用放射温度计(ミノルタ(株)制造的HT-11)测定每一定时间(0秒、30秒、60秒、180秒、360秒、600秒)的该坯布内面的温度。把结果示于表1。另外，表1中也同时列出有关后述的实施例2～7，比较例1得到的结果。
(实施例2)
把Cs0.33WO3微粒和ZrO2微粒按重量比1∶1.5的比例混合得到混合物。然后采用与实施例1同样的方法制造含有80重量％该混合物的聚对苯二甲酸乙二醇酯的母料。此时刻的Cs0.33WO3微粒和ZrO2微粒的平均粒径，采用使用TEM的暗视野法观测分别为25nm、30nm。
使用含有上述2种微粒的母料，采用与实施例1同样的方法制造复丝。将得到的复丝切断制造聚酯短纤维，再采用与实施例1同样的方法制造短纤维纱。使用该短纤维纱制得针织制品。
采用与实施例1同样的方法测定制得的针织制品的分光特性。日照吸收率是55.06％。另外，采用与实施例1同样的方法测定制得针织制品的坯布内面的温度上升效果。把结果示于表1。
(实施例3)
采用与实施例1同样的方法制造含有80重量％Pb0.33WO3微粒的聚对苯二甲酸乙二醇酯母料。此时刻的Pb0.33WO3微粒的平均粒径采用使用TEM的暗视野法观测为20nm。
使用含有上述微粒的母料，采用与实施例1同样的方法制造复丝。把制得的复丝切断制造聚酯短纤维，采用与实施例1同样的方法制造短纤维纱。使用该短纤维纱制得针织制品。
采用与实施例1同样的方法测定制得的针织制品的分光特性。日照吸收率是54.58％。另外，采用与实施例1同样的方法测定制得的针织制品的坯布内面的温度上升效果。把结果示于表1。
(实施例4)
采用与实施例1同样的方法制造含有50重量％W18O49的聚对苯二甲酸乙二醇酯的母料。此时的W18O49微粒的平均粒径采用使用TEM的暗视野法观测为20nm。
使用含有上述微粒的母料，采用与实施例1同样的方法制造复丝。把制得的复丝切断制造聚酯短纤维，采用与实施例1同样的方法制造短纤维纱。使用该短纤维纱制得针织制品。
采用与实施例1同样的方法测定制得的针织制品的分光特性。日照吸收率是30.75％。另外，采用与实施例1同样的方法测定制得的针织制品的坯布内面的温度上升效果。把结果示于表1。
(比较例1)
使用不添加实施例1说明的无机微粒的聚对苯二甲酸乙二醇酯的母料，采用与实施例1同样的方法制造复丝。
把制得的复丝切断制造聚酯短纤维，采用与实施例1同样的方法制造短纤维纱。使用该短纤维纱制得针织制品。
采用与实施例1同样的方法测定制得的针织制品的分光特性。日照吸收率是3.74％。另外，采用与实施例1同样的方法测定制得的针织制品的坯布内面的温度上升效果。把结果示于表1。
(实施例5)
除了使用尼龙6树脂颗粒作为热塑性树脂以外，采用与实施例1同样的方法制备含有30重量％Cs0.33WO3微粒的尼龙6的母料，与采用相同方法制备的不添加无机微粒的尼龙6的母料按重量比1∶1混合，制得含有15重量％Cs0.33WO3微粒的混合母料。此时的Cs0.33WO3微粒的平均粒径采用使用TEM的暗视野法观测为25nm。
将该含有15重量％Cs0.33WO3微粒的混合母料进行熔融纺丝，接着进行拉伸，制造尼龙复丝。把制得的复丝切断制造尼龙短纤维，使用该短纤维制造短纤维纱。使用该短纤维纱制得具有保温性的尼龙纤维制品。
采用与实施例1同样的方法测定制得的尼龙纤维制品的分光特性。日照吸收率是51.13％。采用与实施例1同样的方法测定制得的尼龙纤维制品的坯布内面的温度上升效果。把结果示于表1。
(实施例6)
除了使用丙烯酸树脂颗粒作为热塑性树脂以外，采用与实施例1同样的方法制造含有50重量％Cs0.33WO3微粒的聚丙烯腈的母料，与采用相同方法制备的不添加无机微粒的聚丙烯腈的母料按重量比1∶1进行混合，制得含有25重量％Cs0.33WO3微粒的混合母料。此时的Cs0.33WO3微粒的平均粒径使用TEM采用暗视野法观测为25nm。
把该含有25重量％Cs0.33WO3微粒的混合母料纺丝，接着进行拉伸，制造丙烯腈纤维复丝(アクリルマルチフイラメント)。把制得的复丝切断制造丙烯酸短纤维，使用该短纤维制造短纤维纱。使用该短纤维纱制得具有保温性的丙烯腈类纤维制品。
采用与实施例1同样的方法测定制得的丙烯腈类纤维制品的分光特性。日照吸收率是53.91％。采用与实施例1同样的方法测定制得的丙烯腈纤维制品的坯布内面的温度上升效果。把结果示于表1。
(实施例7)
使含有30重量％Cs0.33WO3微粒的聚四亚甲基醚二醇(PTG2000)与4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯反应，制备异氰酸酯基末端预聚物。接着，使作为扩链剂的1，4-丁二醇和3-甲基-1，5-戊二醇与该预聚物反应进行聚合，制造热塑性聚氨酯溶液。此时的Cs0.33WO3微粒的平均粒径采用使用TEM的暗视野法观测为25nm。
把制得的热塑性聚氨酯溶液作为纺丝原液进行纺丝，接着进行该纺丝的拉伸。制得聚氨酯弹性纤维。使用该聚氨酯弹性纤维制得具有保温性的聚氨酯纤维制品。
采用与实施例1同样的方法测定制得的聚氨酯纤维制品的分光特性。日照吸收率是52.49％。采用与实施例1同样的方法测定制得的聚氨酯纤维制品的坯布内面的温度上升效果。把结果示于表1。
(总结)
通过将上述的实施例1～实施例7与比较例1进行比较，可以明确，通过使各纤维含有钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒，各纤维制品的坯布内面温度平均升高15℃以上，保温性好。
表1
  灯照射时间(秒)
  0   30   60   180   360   600
  坯布内面温度(℃)   实施例1   26.3   38.8   42   43.1   43.2   43.4
实施例2 26.2 45.2 49.2 50.8 51.1 50.9
  实施例3   26.4   43   47.4   49.2   49.7   49.4
  实施例4   26.6   35.9   37.8   38.4   38.2   38.6
  实施例5   26.3   39.7   42.9   44   43.9   44
  实施例6   26.9   42.1   46.6   47.8   47.7   47.7
  实施例7   26   40.8   44.2   45.5   45.6   45.7
  比较例1   26   27.9   29.5   30   30.5   30.1

Claims (15)

1.一种吸收近红外线的纤维，该纤维的表面和/或内部含有钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒，其中，该微粒的含量相对于该纤维的固体成分是0.001重量％～80重量％。
2.权利要求1所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的粒子直径是1～800nm。
3.权利要求1所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述钨氧化物微粒是用通式WOx(式中，W是钨，O是氧，2.45≤x≤2.999)表示的钨氧化物微粒。
4.权利要求1所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述复合钨氧化物微粒是用通式MYWOZ(式中，M元素是选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的1种以上的元素，W是钨，O是氧，0.001≤Y≤1.0，2.2≤Z≤3.0)表示，并具有六方晶的结晶结构的复合钨氧化物微粒。
5.权利要求4所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述M元素是选自Cs、Pb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn中的1种以上的元素。
6.一种吸收近红外线的纤维，其是使权利要求1所述的吸收近红外线的纤维的表面和/或内部还含有远红外线放射物质微粒的纤维，其中，
该微粒的含量相对于该纤维的固体成分是0.001％～80重量％。
7.权利要求1所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述纤维选自合成纤维、半合成纤维、天然纤维、再生纤维、无机纤维、或这些纤维的混纺、合丝、混纤而形成的混合丝中的任何一种。
8.权利要求7所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述合成纤维选自聚氨酯纤维、聚酰胺类纤维、丙烯腈类纤维、聚酯类纤维、聚烯烃类纤维、聚乙烯醇类纤维、聚偏氯乙烯类纤维、聚氯乙烯类纤维、聚醚酯类纤维中的任何一种。
9.权利要求7所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述半合成纤维选自纤维素类纤维、蛋白质类纤维、氯化橡胶、盐酸橡胶中的任何一种。
10.权利要求7所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述天然纤维选自植物纤维、动物纤维、矿物纤维中的任何一种。
11.权利要求7所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述再生纤维选自纤维素类纤维、蛋白质类纤维、海藻纤维、橡胶纤维、甲壳质纤维、甘露聚糖纤维中的任何一种。
12.权利要求7所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述无机纤维选自金属纤维、碳纤维、硅酸盐纤维中的任何一种。
13.权利要求1所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的表面被含有选自硅、锆、钛、铝中的任何1种以上的元素的化合物包覆。
14.权利要求13所述的吸收近红外线的纤维，其中，前述化合物是氧化物。
15.一种纤维制品，其由权利要求1～14中任何一项所述的吸收近红外线的纤维加工而成。
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