CN113039159B - 红外线吸收材料微粒分散液及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的技术问题在于提供一种红外线吸收材料微粒分散液，其是含有红外线吸收材料微粒和溶剂的红外线吸收材料微粒分散液，其中，所述红外线吸收材料微粒含有通式MxWOy所示的复合钨氧化物微粒，所述溶剂含有水，所述红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位的绝对值为5mV以上且100mV以下。
Description
技术领域
本发明涉及含有红外线吸收材料微粒和溶剂的红外线吸收材料微粒分散液，更具体而言，涉及所述红外线吸收材料微粒为含有复合钨氧化物微粒、所述溶剂为含有水的红外线吸收材料微粒分散液及其制造方法。
背景技术
近年来红外线吸收体的需求急速增加，关于红外线吸收体已有许多提案。
以下从功能性观点综合考察这些红外线吸收体的相关提案。
结果，例如在各种建筑物或车辆的窗材等领域中，其目的在于通过充分地摄取可见光线并屏蔽近红外线区域的光，维持亮度并抑制室内温度上升。
然后，从遮光部件的观点综合观察这些红外线吸收体的相关提案。
结果，例如作为窗材等所使用的遮光部件，已提出有使用了从可见光区域到近红外线区域具有吸收特性的碳黑、钛黑等无机颜料的遮光部件；使用了含有仅在可见光区域具有强吸收特性的苯胺黑等有机颜料等的黑色系颜料的遮光部件；以及蒸镀有铝等金属的半反射金属镀膜型的遮光部件等各种遮光部件。
作为现有技术文献，例如，专利文献1提出一种红外线阻断玻璃，在透明的玻璃基板上，由基板侧起设置作为第1层的含有选自周期表的IIIa族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族中的至少1种金属离子的复合氧化钨膜，并在该第1层上设置第2层的透明介电体膜，在该第2层上设置作为第3层的含有选自周期表的IIIa族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族中的至少1种金属离子的复合氧化钨膜，且使所述第2层的透明介电体膜的折射率低于所述第1层及所述第3层的复合氧化钨膜的折射率，由此可以适用于要求高可见光透射率及良好红外线阻断性能的部位。
另外，专利文献2提出一种红外线阻断玻璃，以与专利文献1相同的方法，在透明的玻璃基板上，由基板侧起设置作为第1层的第1介电体膜，在该第1层上设置作为第2层的氧化钨膜，在该第2层上设置作为第3层的第2介电体膜。
另外，专利文献3提出了一种热射线阻断玻璃，以与专利文献1相同的方法，在透明的玻璃基板上，由基板侧起设置作为第1层的与专利文献1相同的含有金属元素的复合氧化钨膜，在该第1层上设置作为第2层的透明介电体膜。
另外，专利文献4提出了一种具有太阳光屏蔽特性的太阳光控制玻璃片，其通过CVD法或喷雾法使含有氢、锂、钠或钾等添加元素的选自三氧化钨(WO3)、三氧化钼(MoO3)、五氧化铌(Nb2O5)、五氧化钽(Ta2O5)、五氧化钒(V2O5)及二氧化钒(VO2)中的一种以上的金属氧化物膜包覆后，以250℃左右使其热分解而形成。
另外，专利文献5提出了一种太阳光可调光隔热材料，其使用将钨酸水解所得的氧化钨，通过在该氧化钨中添加聚乙烯吡咯烷酮等特定结构的有机聚合物而得到。
该太阳光可调光隔热材料在照射太阳光时，光线中的紫外线被氧化钨吸收而产生激发电子与空穴，通过少量之紫外线量而5价钨的出现量显著增加且着色反应变快，着色浓度随之变高。另一方面，通过阻断光，使所述5价钨极快速地氧化成6价而消色反应提高。使用该着色/消色特性，可得到对太阳光的着色及消色反应快、着色时在近红外区域的波长1250nm出现吸收波峰，可阻断太阳光的近红外线的太阳光可调光隔热材料。
另一方面，本发明的发明人等在专利文献6中，公开了将六氯化钨溶解于醇，直接使介质蒸发、或经加热回流后使介质蒸发，其后以100℃～500℃进行加热，由此可得到含有三氧化钨或其水合物或两者的混合物的氧化钨微粒粉末。而且，其公开了可使用该氧化钨微粒得到电致变色元件，构成多层的叠层体并在膜中导入质子时可使该膜的光学特性改变等。
另外，专利文献7中提出了以偏钨酸铵与水溶性的各种金属盐作为原料，将其混合水溶液的干固物以约300～700℃的加热温度进行加热，在加热时供给添加了不活泼气体(添加量：约50vol％以上)或水蒸气(添加量：约15vol％以下)的氢气，由此制作通式MxWO3(其中，M为碱、碱土、稀土等金属元素，0<x<1)所示的各种钨酸碱金属盐的方法。而且，提出了在支撑体上实施该操作而制备各种钨酸碱金属盐包覆复合体，可使用作为燃料电池等的电极催化剂材料。
而且，本发明的发明人等在专利文献8中公开了使红外线屏蔽材料微粒分散于树脂等介质中而成的红外线屏蔽材料微粒分散体、该红外线屏蔽材料微粒分散体的光学特性、导电性、制造方法。
需要说明的是，所述红外线屏蔽材料微粒是通式WyOz(其中，W为钨，O为氧，2.2≤z/y≤2.999)所示钨氧化物的微粒、和/或通式MxWyOz(其中，M是选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的1种以上元素，W为钨，O为氧，0.001≤x/y≤1、2.2≤z/y≤3.0)所示复合钨氧化物的微粒，该红外线屏蔽材料微粒的粒子直径为1nm以上且800nm以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-59300号公报
专利文献2：日本特开平8-12378号公报
专利文献3：日本特开平8-283044号公报
专利文献4：日本特开2000-119045号公报
专利文献5：日本特开平9-127559号公报
专利文献6：日本特开2003-121884号公报
专利文献7：日本特开平8-73223号公报
专利文献8：国际公开第2005/37932号公报
发明内容
本发明所解决的问题
为了得到将红外线吸收材料微粒分散于树脂等的介质中而成的红外线吸收材料微粒分散体，制备将该红外线吸收材料微粒分散于溶剂而成的红外线吸收材料微粒分散液。而且将该红外线吸收材料微粒分散液溶解于树脂等作为涂布液，将该涂布液涂布于基材后并干燥等的方法。
在此，近年来，各种工业材料需要减轻环境负担，在上述涂布液中，需要溶剂含有水。
但是所述现有技术文献所记载的是将复合钨氧化物微粒等分散于甲苯等在水中的溶解度低的有机溶剂而成的红外线吸收材料微粒分散液的技术。然而，并未公开该溶剂含有水的情况下，及溶剂以水构成的情况下的红外线吸收材料微粒分散液。
本发明是鉴于上述情况完成的，该技术问题在于提供一种即使在溶剂含有水的情况下，或者，溶剂均是水的情况下，长期储存性也优异的红外线吸收材料微粒分散液及其制造方法。
解决技术问题的手段
为解决所述技术问题，本发明的发明人进行研究的结果，得到了红外线吸收材料微粒分散液具有指定的ζ电位的值时，长期储存性优异这样的突破性发现，从而完成本发明：。
即，解决所述技术问题的第一发明在于：
一种红外线吸收材料微粒分散液，其是含有红外线吸收材料微粒和溶剂的红外线吸收材料微粒分散液，其中，
所述红外线吸收材料微粒含有通式MxWOy(其中，M是选自Cs、Rb、K、Tl、Ba中的一种以上的元素，0.1≤x≤0.5，2.2≤y≤3.0)所示的复合钨氧化物微粒，
所述溶剂含有水，
所述红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位的绝对值为5mV以上且100mV以下。
第二发明在于：
根据第一发明所述的红外线吸收材料微粒分散液，其中，所述ζ电位的值为-100mV以上且-5mV以下。
第三发明在于：
根据第一或第二发明所述的红外线吸收材料微粒分散液，其中，pH值为4以上。
第四发明在于：
根据第一至第三发明中任一项所述的红外线吸收材料微粒分散液，其中，所述复合钨氧化物微粒的粒径为800nm以下。
第五发明在于：
根据第一至第四发明中任一项所述的红外线吸收材料微粒分散液，其进一步含有1种以上的分散剂。
第六发明在于：
根据第五发明所述的红外线吸收材料微粒分散液，其中，所述分散剂含有氨基、含氧酸(Oxoacid)中的任一种以上。
第七发明在于：
根据第一至第六发明中任一项所述的红外线吸收材料微粒分散液，其中，所述红外线吸收材料微粒分散液中含有的红外线吸收材料微粒的含量为0.01质量％以上且80质量％以下。
第八发明在于：
一种红外线吸收材料微粒分散液的制造方法，其为含有红外线吸收材料微粒和溶剂的红外线吸收材料微粒分散液的制造方法，其中，
使所述红外线吸收材料微粒分散于含有水的所述溶剂中，制成红外线吸收材料微粒分散液，所述红外线吸收材料微粒含有通式MxWOy(其中，M是选自Cs、Rb、K、Tl、Ba中的一种以上的元素，0.1≤x≤0.5，2.2≤y≤3.0)所示的复合钨氧化物微粒，
将所述红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位的绝对值设为5mV以上且100mV以下。
第九发明在于：
根据第八发明所述的红外线吸收材料微粒分散液的制造方法，其中，将所述红外线吸收材料微粒分散液的pH值设为4以上。
发明效果
根据本发明，使用含有水的溶剂，可以得到长期储存性优异的红外线吸收材料微粒分散液。另外，该红外线吸收材料微粒分散液和粘合剂混合、制膜时，可以抑制泄漏。
具体实施方式
本发明的红外线吸收材料微粒分散液是含有红外线吸收材料微粒和溶剂的红外线吸收材料微粒分散液，所述红外线吸收材料微粒含有通式MxWOy(其中，M是选自Cs、Rb、K、Tl、Ba中的一种以上的元素，0.1≤x≤0.5，2.2≤y≤3.0)所示的复合钨氧化物微粒，所述溶剂含有水，所述红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位的绝对值为510mV以上且100mV以下。
以下针对本发明的红外线吸收材料微粒分散液，依次说明[1]红外线吸收材料微粒、[2]红外线吸收材料微粒分散液中使用的溶剂、[3]红外线吸收材料微粒分散液、[4]添加至红外线吸收材料微粒分散液中的分散剂、[5]红外线吸收材料微粒的制造方法、[6]红外线吸收材料微粒分散液的制造方法、[7]红外线吸收材料微粒分散液的使用方法。
[1]红外线吸收材料微粒
本发明的红外线吸收材料微粒分散液中，作为红外线吸收材料微粒，至少含有通式MxWyOz(其中，M是选自Cs、Rb、K、Tl、Ba中的一种以上的元素，0.1≤x≤0.5，2.2≤y≤3.0)所示的复合钨氧化物微粒。
以下，以复合钨氧化物微粒为例，说明本发明的红外线吸收材料微粒。
一般而言，含有自由电子的材料因等离子体振动而对波长200nm～2600nm的太阳光线区域周边的电磁波显示反射吸收响应。若将该物质的粉末粒子制成具有小于光波长的粒径的微粒，则减低可见光区域(波长380nm至780nm)的几何学散射，可得到可见光区域的透明性。
需要说明的是，本发明中所谓“透明性”，以“对可见光区域的光散射少且透射性高”的意义使用。
在此，钨氧化物(WO3)中由于不存在有效的自由电子，因此红外线区域的吸收反射特性少，无法有效地作为红外线吸收材料微粒。然而，已知通过采用具有氧缺损的WO3的构成、或在WO3中添加了Cs等元素的复合钨氧化物的构成，在钨氧化物或复合钨氧化物中生成自由电子，在红外线区域表现源自自由电子的吸收特性。而且，通过这些具有自由电子的材料的单晶体等的分析，启示了自由电子对于红外线区域的光的响应。
而且，通过对于该WO3的用氧量控制、及添加生成自由电子的元素的构成，可得到效率更好的红外线吸收材料微粒。通过采用该构成，在复合钨氧化物中生成自由电子，尤其在近红外线区域表现来自自由电子的强吸收特性，可有效地作为波长1000nm附近的近红外线吸收材料微粒。
组合使用了氧量控制、及生成自由电子的M元素添加的红外线吸收材料微粒是如下的红外线吸收材料微粒：在将通式为MxWyOz(其中，M优选为选自Cs、Rb、K、Tl、Ba中的一种以上的元素，W为钨，O为氧)时，满足0.001≤x/y≤1、2.2≤z/y≤3的关系。
有关表示M元素添加量的x/y值，若x/y值大于0.001，则在复合钨氧化物中生成充分量的自由电子，可得到作为目标的红外线吸收效果。而且，M元素的添加量越多，自由电子的供给量越增加，红外线吸收效率也越提高，但在x/y值为1左右时该效果也达饱和。另外，若x/y值小于1，则可避免在该红外线吸收材料微粒中生成杂质相，故优选。
另外，关于显示氧量控制的z/y值，在由MxWyOz所表示的复合钨氧化物中，发挥与所述WO3所表示的钨氧化物相同的机制作用，此外，在z/y＝3.0或2.0≤z/y≤2.2时，存在基于所述M元素添加量产生的自由电子的供给。优选为2.45≤z/y≤3.0。
并且，该复合钨氧化物微粒具有六方晶的晶体结构时，该微粒的可见光区域的透射提高，红外区域的吸收提高。
而且，在具有六方晶晶体结构的复合钨氧化物微粒具有均匀晶体结构时，M元素的添加量优选为x/y值为0.2以上且0.5以下、更优选为0.33。通过x/y值成为0.33，可认为使所述M元素配置于六角型的所有空隙中。
在使M元素的阳离子添加存在于该六角形的空隙中时，可见光区域中的光的透射提高，红外区域中的光的吸收提高。在此，通常添加了离子半径较大的M元素时容易形成该六方晶。具体而言，将M元素设为选自Cs、Rb、K、Tl、Ba中的一种以上的元素时容易形成六方晶。作为典型例子，优选可举例：Cs0.33WOz、Cs0.03Rb0.30WOz、Rb0.33WOz、K0.33WOz、Ba0.33WOz(2.0≤z≤3.0)等。当然即使是这些以外的元素，若在以WO6单元形成的六角形空隙中存在所述M元素即可，并非限定于所述元素。
在具有六方晶的晶体结构的复合钨氧化物微粒具有均匀的晶体结构时，M元素的添加量优选为x/y值为0.2以上且0.5以下，更优选为0.33。通过x/y值成为0.33，可认为使所述M元素配置于六角型的所有空隙中。
另外，除了六方晶以外，正方晶、立方晶的复合钨氧化物也可有效作为红外线吸收材料微粒。其中，根据晶体结构，存在红外线区域的吸收位置发生变化的倾向，存在吸收位置按照立方晶<正方晶<六方晶的顺序朝长波长侧移动的倾向。另外，可见光区域的吸收随之减少的情况为六方晶、正方晶、立方晶的顺序。
因此，在使可见光区域的光更加透射，在红外线区域的光更加吸收的用途中，优选为使用六方晶的复合钨氧化物。其中，在此所述的光学特性的倾向仅为大致的倾向，根据添加元素的种类、添加量、氧量的变化而发生变化，因此本发明并不限定于此。
所述复合钨氧化物微粒由于大幅吸收红外线区域、尤其是波长1000nm附近的光，因此其透射色调大多成为蓝色系至绿色系。
而且，本发明的红外线吸收材料微粒的粒径优选为1nm以上且800nm以下，更优选100nm以下。并且，从发挥更优异的可见光透射特性、红外线吸收特性的观点出发，该微粒的粒径优选为1nm以上且40nm以下，更优选1nm以上且30nm以下，最优选1nm以上且25nm以下。该粒径优选的理由在于，充分抑制微粒的米氏散射及雷利散射所造成的散射，保持可见光波长区域的可视性，可高效率地保持透明性。
在此所谓粒径，是未凝聚的各个红外线吸收材料微粒所具有的直径的平均值，也是后述红外线吸收材料微粒分散液所含有的未凝聚的各个红外线吸收材料微粒的平均粒径。需要说明的是，红外线吸收材料微粒的平均粒径由该红外线吸收材料微粒的电子显微镜像进行测定而算出。
[2]红外线吸收材料微粒分散液所使用的溶剂
就本发明的红外线吸收材料微粒分散液所使用的溶剂而言，其构成中包含水。本发明中所谓“构成中含有水”指，在该溶剂中含有水1质量％以上，包括了与水相溶的有机溶剂、例如，醇类或二醇类等与水的混合溶剂的概念。并且，包括仅由水所构成的溶剂的概念。
需要说明的是，本发明中所谓水是，含有将氯等阴离子通过离子交换树脂去除的离子交换水、超纯水等的概念。
[3]红外线吸收材料微粒分散液
本发明的红外线吸收材料微粒分散液是将所述红外线吸收材料微粒分散于溶剂中得到的分散液。
本发明的红外线吸收材料微粒分散液是ζ电位的绝对值为5mV以上且100mV以下的范围的分散液。即，ζ电位的值为5mV以上且100mV以下、或-100mV以上且-5mV以下的范围的分散液。
已得知这是由于若本发明的红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位的绝对值为5mV以上且100mV以下的范围，优选为ζ电位的绝对值为10mV以上且100mV以下的范围，则在该分散液中，在温度25℃下、6个月以上的期间可避免发生凝胶化或粒子沉淀。需要说明的是，由该观点出发，ζ电位为-100mV以上且-5mV以下、更优选为ζ电位为-100mV以上且-10mV以下。
另一方面，本发明的红外线吸收材料微粒分散液中，红外线吸收材料微粒的分散粒径可根据其使用目的而分别选定。
本发明中，所谓红外线吸收材料微粒的分散粒径，与所述红外线吸收材料微粒的粒径不同，包括红外线吸收材料微粒的凝聚体的粒径的概念。
将本发明的红外线吸收材料微粒分散液使用于要保持透明性的用途时，优选在该分散液中红外线吸收材料微粒具有800nm以下的分散粒径。这是由于分散粒径小于800nm的粒子，不会由于散射而完全屏蔽光，可保持可见光区域的可视性，同时可高效率地保持透明性。
本发明的红外线吸收材料微粒分散液中，尤其在重视可见光区域的透明性的情况，优选为进一步考虑粒子所造成的散射。
在重视此粒子所造成的散射的减低时，该分散液中的红外线吸收材料微粒的分散粒径可以是200nm以下，优选100nm以下。其理由在于，红外线吸收材料微粒的分散粒径越小，则因几何学散射或米氏散射所造成的波长400nm～780nm的可见光线区域的光散射被减低，结果可避免红外线吸收膜成为像雾玻璃那样无法得到鲜明的透明性的情况。即，若分散液中的红外线吸收材料微粒的分散粒径为200nm以下，则减低所述几何学散射或米氏散射，成为雷利散射区域。在雷利散射区域，由于散射光与分散粒径6次方成比例，因此随着分散粒径减少而散射减低、透明性提高。
并且，若分散粒径为100nm以下，则散射光变得非常少而优选。由避免光散射的观点出发，分散粒径越小越优选，若分散粒径为1nm以上则工业上制造容易。
通过将所述分散粒径设为800nm以下，可使将本发明的红外线吸收材料微粒分散于介质中而得到的近红外线吸收材料微粒分散体的雾值，在可见光透射率85％时成为雾值30％以下。另一方面，若雾值为小于30％的值，则该红外线吸收材料微粒分散体的外观不会成为像雾玻璃那样，可得到鲜明的透明性。
需要说明的是，红外线吸收材料微粒的分散粒径可使用以动态光散射法为原理的大冢电子株式会社制造ELS-8000等进行测定。
[4]添加至红外线吸收材料微粒分散液中的分散剂
本发明的红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位，可通过该分散液的pH调整、对该分散液的分散剂的添加进行控制。
具体而言，优选为将红外线吸收材料微粒分散液的pH值设为3以上且10以下，更优选将pH值设为4以上且7以下。该pH调整时，对该分散液添加弱酸等有效。
另一方面，对本发明的红外线吸收材料微粒分散液添加分散剂时，优选为添加具备氨基的水溶性的分散剂。作为例如市售的分散剂，优选可举例如Disperbyk183、Disperbyk185、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk 191、Disperbyk 2010(BYKChemie公司制造)等。
另外，可以添加丝氨酸、苯丙氨酸等的氨基酸作为分散剂。
另外，作为优选的分散剂，可以举例如具备含氧酸的水溶性分散剂。在此，作为含氧酸优选可举例如羧基。作为例如市售的分散剂，优选可举例如Solsperse 41090、Solsperse 43000、Solsperse44000、Solsperse46000、Solsperse47000、Solsperse53095(Lubrizol公司制)等。
在此，在添加至红外线吸收材料微粒分散液的分散剂为高分子分散剂时，若添加量为多量，则导致ζ电位的绝对值降低，有时作为高分子分散剂的效果可保持长期稳定性的情况。然而，此时，进一步与粘合剂混合进行了制膜时发生渗出。另一方面，即使对红外线吸收材料微粒分散液添加高分子分散剂，在为不导致ζ电位的绝对值降低的程度的添加量时，不会发生明显的渗出。
相对于此，在红外线吸收材料微粒分散液中添加的分散剂为低分子分散剂的情况，不会发生明显的渗出。
需要说明的是，所谓渗出指制备在红外线吸收材料微粒分散液中添加树脂等粘合剂的混合液，将此混合液涂布至基板而得到涂布膜，并且通过加热干燥后等而得到干燥膜时，在该干燥膜上产生的由该混合液引起的渗出。明显的渗出可通过目视确认。
从所述观点出发，在红外线吸收材料微粒分散液中添加高分子分散剂时的优选添加量，相对红外线吸收材料微粒1质量份，高分子分散剂的添加量为小于2质量份。更优选为相对于红外线吸收材料微粒1质量份，为0.2质量份以上且1.5质量份以下，进一步优选为相对于红外线吸收材料微粒1质量份，为0.3质量份以上且1.2质量份以下。
[5]红外线吸收材料微粒的制造方法
针对本发明的红外线吸收材料微粒分散液所含的红外线吸收材料微粒的制造方法，使用由固相反应所进行的复合钨氧化物微粒的制造例为例进行说明。
作为原料，使用钨化合物及M元素化合物。
作为钨化合物，优选为如下得到的钨的水合物的1种以上：在钨酸(H2WO4)、钨酸铵、六氯化钨、溶解于醇的六氯化钨中添加水，进行水解后，使溶剂蒸发。
另一方面，作为优选实施方式的通式MxWyOz(其中，M是选自Cs、Rb、K、Tl、Ba中的一种以上的元素，0.001≤x/y≤1、2.2≤z/y≤3.0)所示复合钨氧化物微粒的原料制造中使用的M元素化合物，优选为选自M元素的氧化物、氢氧化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、碳酸盐中的1种以上。
可以通过湿式混合将钨化合物与M元素化合物等制造为混合粉末。将所制造的混合粉末，在单独的不活泼气体或不活泼气体与还原性气体的混合气体环境下，以1阶段进行烧成。此时，烧成温度优选为接近复合钨氧化物微粒开始结晶化的温度。具体而言，烧成温度优选为1000℃以下、更优选800℃以下、再更优选800℃以下且500℃以上。
[6]红外线吸收材料微粒分散液的制造方法
本如上所述，发明的含有红外线吸收材料微粒和溶剂的红外线吸收材料微粒分散液的制造方法是下述方法：使含有通式MxWyOz所示复合钨氧化物微粒的所述红外线吸收材料微粒分散在所述溶剂中而制造红外线吸收材料微粒分散液，将该分散液的ζ电位的绝对值设为指定值的范围内。
为了得到本发明的红外线吸收材料微粒分散液，重要的是在粉碎、分散处理步骤中确保红外线吸收材料微粒的分散状态，使该微粒彼此不凝聚。即，在溶剂中添加红外线吸收材料微粒，进行粉碎、分散处理直到成为所述粒径。此时，优选为适当进行所述分散剂的添加、pH值调整。
然后，若将该粉碎、分散处理后的红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位绝对值维持于5mV以上且100mV以下即可。
作为粉碎、分散处理的具体方法，可举例如使用珠磨、球磨、砂磨、颜料振荡器、超音波均质机等装置的粉碎、分散处理方法。其中，通过使用了珠、球、渥太华砂等媒体介质的珠磨、球磨、砂磨、颜料振荡器等的媒体搅拌磨机进行粉碎、分散处理时，由于达到所需分散粒径的所需时间较短，故优选。
另外，本发明的红外线吸收材料微粒分散液所含的红外线吸收材料微粒的含量，从该分散液的使用容易度、及稳定性的观点出发，优选为0.01质量％以上且80质量％以下。
[7]红外线吸收材料微粒分散液的使用方法
通过对本发明的红外线吸收材料微粒分散液添加作为粘合剂的水溶性的聚苯乙烯、水溶性的苯乙烯-丁二烯共聚合物、水溶性的丙烯酸酯共聚合物的乳剂并混合，可制造含有本发明的红外线吸收材料微粒的水溶性的涂布液。
将所制造的涂布液涂布于玻璃等基材上，若使其干燥，则涂布液所涂布得到的膜固化，可得到红外线吸收材料微粒分散体。例如，若基材为玻璃，由于可得到具备红外线吸收材料微粒分散体的玻璃，因此若将其使用于窗等而可得到红外线屏蔽窗。
当然，本发明的红外线吸收材料微粒分散液或涂布液并不限定于红外线屏蔽窗用途，红外线吸收材料可广泛使用于所需部位。
另外，本发明的红外线吸收材料微粒分散液或涂布液可应用于喷墨或喷雾涂装等公知的涂布方法。
实施例
参照实施例，更具体说明本发明。但本发明并不限定于该实施例。
(实施例1)
向水0.330kg添加Cs2CO3 0.216kg并溶解，将所得溶液添加至H2WO41.000kg并充分搅拌混合后，进行干燥得到干燥物。一边供给将N2气体作为载气的5％H2气体、一边将该干燥物加热，在800℃的温度烧成1小时。其后，通过进一步在N2气体环境下通过以800℃烧成2小时的固相法，得到复合钨氧化物(Cs0.33WO3)。
将所得复合钨氧化物40g(20质量％)、作为溶剂的离子交换水160g(80质量％)、与f0.3氧化锆珠球750g填装于颜料振荡器进行粉碎、分散处理，得到实施例1的红外线吸收材料微粒分散液。
使用ζ电位计(日本RUFUTO株式会社制造：DT-200)测定所得红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位，结果为-62mV。另外，使用pH计(堀场制作所制：携带式pH计D-71)测定pH值，结果为4.1，将该测定结果显示于表1。
另外，将所得红外线吸收材料微粒分散液100ml放入样本瓶，以25℃保管6个月后，以目视确认样本瓶底的情况，结果未发生沉淀。将该确认结果显示于表1。
并且，在所得红外线吸收材料微粒分散液中，混合固形份25％的二氧化硅粘合剂得到混合液，使其相对于所述红外线吸收材料微粒1质量份为3质量份。将该混合液在玻璃板上进行涂膜，以180℃使其干燥30分钟而得到实施例1的干燥膜。然后使用电子显微镜，测定实施例1的干燥膜中的红外线吸收材料微粒的平均粒径(D50粒径)。将该测定结果显示于表1。另外，目视确认实施例1的干燥膜，结果未确认到渗出。
(实施例2)
将实施例1所制造的复合钨氧化物40g(20质量％)、市售的高分子分散剂A(含有有机含氧酸的化合物)16g(8质量％)、水144g(72质量％)、与f0.3氧化锆珠球750g填装于颜料振荡器，与实施例1同样地进行粉碎、分散处理，得到实施例2的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜。
对所得实施例2的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜，以与实施例1相同的方法进行评价、确认。ζ电位为-40mV，pH值为6.9。将该评价、确认结果显示于表1。
(实施例3)
将实施例1所制造的复合钨氧化物40g(20质量％)、作为低分子分散剂B的苯丙氨酸40g(20质量％)、水120g(60质量％)、与f0.3氧化锆珠球750g填装于颜料振荡器，与实施例1同样地进行粉碎、分散处理，得到实施例3的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜。
对所得实施例3的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜，以与实施例1相同的方法进行评价、确认。ζ电位为-70mV，pH值为5.3。将该评价、确认结果显示于表1。
(实施例4)
将实施例1所制造的复合钨氧化物40g(20质量％)、市售的高分子分散剂C(具有氨基的嵌段共聚合体)16g(8质量％)、水144g(72质量％)、与f0.3氧化锆珠球750g填装于颜料振荡器，与实施例1同样地进行粉碎、分散处理，得到实施例4的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜。
对所得实施例4的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜，以与实施例1相同的方法进行评价、确认。ζ电位为-23mV，pH值为6.5。将该评价、确认结果显示于表1。
(比较例1)
对实施例1的红外线吸收材料微粒分散液添加作为酸剂的试剂的盐酸，并调整ζ电位值、pH值，除此以外，其与实施例1同样地进行操作，得到比较例1的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜。
对所得红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜，以与实施例1相同的方法进行评价、确认。ζ电位为2mV，pH值为2.4。将该评价、确认结果显示于表1。
(比较例2)
对实施例2的红外线吸收材料微粒分散液添加作为酸剂的试剂的盐酸，并调整ζ电位值、pH值，除此以外，其与实施例1同样地进行操作，得到比较例2的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜。
对所得红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜，以与实施例1相同的方法进行评价、确认。ζ电位为-1mV，pH值为2.5。将该评价、确认结果显示于表1。
(比较例3)
对实施例3的红外线吸收材料微粒分散液添加作为酸剂的试剂的盐酸，并调整ζ电位值、pH值，除此以外，其与实施例1同样地进行操作，得到比较例3的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜。
对所得红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜，以与实施例1相同的方法进行评价、确认。ζ电位为1mV，pH值为4.1。将该评价、确认结果显示于表1。
(比较例4)
在实施例4的红外线吸收材料微粒分散液中添加作为酸剂的试剂的盐酸，并调整ζ电位值、pH值，除此以外，其余实施例1同样地进行操作，得到比较例4的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜。
对所得红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜，以与实施例1相同的方法进行评价、确认。ζ电位为1mV，pH值为4.5。将该评价、确认结果显示于表1。
(比较例5)
将实施例1所制造的复合钨氧化物40g(20质量％)、市售的高分子分散剂C(具氨基的嵌段共聚合体)80g(40质量％)、水80g(40质量％)、与f0.3氧化锆珠球750g填装于颜料振荡器，进行粉碎、分散处理，得到比较例5的红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜。
对所得红外线吸收材料微粒分散液与干燥膜，以与实施例1相同的方法进行评价、确认。ζ电位为-0.5mV，pH值为7.2。将该评价、确认结果显示于表1。
(总结)
在构成中含有水的溶剂中，分散由通式CsWOy所示复合钨氧化物微粒作为红外线吸收材料微粒，其ζ电位的绝对值为5mV以上且100mV以下的实施例1～3的红外线吸收材料微粒分散液，均在以25℃保管了6个月后，目视确认了样本瓶底的情况，结果均未发生沉淀、稳定性良好。
另一方面，ζ电位的绝对值为5mV以上且100mV以下之范围外的比较例1～4的红外线吸收材料微粒分散液，均在以25℃保管了6个月后，以目视确认了样本瓶底的情况，结果均发生沉淀、稳定性劣化。
比较例5的红外线吸收材料微粒分散液在以25℃保管了6个月后，以目视确认了样本瓶底的情况，结果虽未发生沉淀、稳定性良好，但比较例5的干燥膜发生明显的渗出。
Claims (7)
1.一种红外线吸收材料微粒分散液，其是含有红外线吸收材料微粒和溶剂的红外线吸收材料微粒分散液，其中，
所述红外线吸收材料微粒含有通式MxWOy所示的复合钨氧化物微粒，其中，M是选自Cs、Rb、K、Tl、Ba中的一种以上的元素，0.1≤x≤0.5，2.2≤y≤3.0，
所述溶剂含有1质量％以上的水，
所述红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位的绝对值为5mV以上且100mV以下，
所述红外线吸收材料微粒分散液的pH值为4以上7以下。
2.根据权利要求1所述的红外线吸收材料微粒分散液，其中，所述ζ电位的值为-100mV以上且-5mV以下。
3.根据权利要求1或2所述的红外线吸收材料微粒分散液，其中，所述复合钨氧化物微粒的粒径为800nm以下。
4.根据权利要求1或2所述的红外线吸收材料微粒分散液，其进一步含有1种以上的分散剂。
5.根据权利要求4所述的红外线吸收材料微粒分散液，其中，所述分散剂含有氨基、含氧酸中的任一种以上。
6.根据权利要求1或2所述的红外线吸收材料微粒分散液，其中，所述红外线吸收材料微粒分散液中含有的红外线吸收材料微粒的含量为0.01质量％以上且80质量％以下。
7.一种红外线吸收材料微粒分散液的制造方法，其为含有红外线吸收材料微粒和溶剂的红外线吸收材料微粒分散液的制造方法，其中，
使所述红外线吸收材料微粒分散于含有1质量％以上的水的所述溶剂中，制成红外线吸收材料微粒分散液，所述红外线吸收材料微粒含有通式MxWOy所示的复合钨氧化物微粒，其中，M是选自Cs、Rb、K、Tl、Ba中的一种以上的元素，0.1≤x≤0.5，2.2≤y≤3.0，
将所述红外线吸收材料微粒分散液的ζ电位的绝对值设为5mV以上且100mV以下，
将所述红外线吸收材料微粒分散液的pH值设为4以上7以下。
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