CN101030524A - 耐腐蚀的多层构件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种待暴露于含有卤素的气体气氛中或含有卤素的气体等离子体气氛中的耐腐蚀构件，该构件包括基体和在基体上沉积的多层，该多层包括提供最外表面的稀土氟化物层和在稀土氟化物层下面的具有小于5％的孔隙率的稀土氧化物层。

Description

耐腐蚀的多层构件
技术领域
本发明涉及一种耐腐蚀的构件，其具有多层的涂层，这些涂层包括提供最外表面的稀土氟化物涂层和位于稀土氟化物涂层下面的具有小于5％的孔隙率的稀土氧化物涂层，其中即使在含有卤素的腐蚀性气体气氛中使用之后，该表面的状态也保持没有变化，并且特别地涉及一种耐腐蚀构件，该构件具有待暴露于含卤素的腐蚀性气体中或者其等离子体的稀土氟化物的表面层，具有对腐蚀性气体或者其等离子体的耐腐蚀性，并且适用于半导体制造装置与平板显示器制造装置。
背景技术
含卤素的腐蚀性气体气氛在大多数的半导体制造装置和平板显示器制造装置如液晶、有机电致发光和无机电致发光装置的制造设备中普遍地存在。为了防止工件被杂质污染，装置的零件是由高纯度材料制成的。
在半导体的制造工艺中使用了栅蚀刻系统、绝缘膜蚀刻系统、光刻胶膜灰化系统、溅射系统、化学气相沉积系统等。另一方面，在液晶制造工艺中采用了蚀刻系统以形成薄膜晶体管等。在这些加工系统中，包含有产生等离子体的机构用以高集成度的微加工。
在这些加工步骤中，含卤素(例如氟或氯)的腐蚀性气体由于其反应活性而被用作加工气体。典型的含氟气体包括SF6、CF4、CHF3、ClF3、HF、NF3等。典型的含氯气体包括Cl2、BCl3、HCl、CCl4、SiCl4等。当对供入上述气体的气氛施加微波或高频时，这些气体被活化成等离子体。暴露于这些含卤素的气体或其等离子体中的系统构件需要具有高度的耐腐蚀性。
考虑到上述需要，在本领域中用于提供对含卤素气体或其等离子体的耐腐蚀性的材料包括陶瓷如石英、氧化铝、氮化硅和氮化铝、阳极化铝(防蚀铝)涂层和具有热喷涂到其表面的上述陶瓷的涂层的基体。JP-A 2002-241971公开了一种耐等离子体的构件，该构件包括待暴露于腐蚀性气体气氛中的等离子体的表面区域，该表面区域由IIIA族金属层构成。该层的厚度为大约50到200μm。
然而，陶瓷构件存在加工成本高和颗粒留在表面上的问题。当陶瓷构件暴露于腐蚀性气体气氛中的等离子体时，尽管腐蚀的程度随陶瓷材料的性质而变化但腐蚀逐渐地进行。结果，在表面区域上的晶粒剥落造成所谓的“颗粒污染”。一旦剥落，这些颗粒沉积在半导体晶片、下部电极或类似物的附近，这对蚀刻的精确性等产生不利影响并且降低半导体的性能和稳定性。
由于沉积在构件表面上的反应产物引起颗粒污染，因此必须通过冲洗除去这些反应产物。冲洗步骤经常使用水。然而，反应产物可以与水反应产生酸，该酸对耐等离子体的涂层和基体具有不利的影响，显著地改变构件的寿命。
随着当前半导体技术朝着更小的部件尺寸和更大的晶片直径发展，所谓的干法工艺，尤其是蚀刻工艺，已经开始采用低压高密度等离子体。与传统的蚀刻条件相比较，低压高密度的等离子体对耐等离子体构件具有显著的影响，其引起的突出问题包括等离子体导致的腐蚀、腐蚀引起的构件的污染和表面杂质的反应产物的污染。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种耐腐蚀的构件，该构件包括基体和耐等离子体的涂层，其被用于采用等离子体蚀刻工艺的半导体制造装置中和平板显示器的制造装置中，其对于含卤素的腐蚀性气体或其等离子体具有足够的耐腐蚀性(或耐等离子体性)，并且即使在为了除去等离子体蚀刻工艺过程中沉积在构件表面上的反应产物而反复冲洗构件之后，耐等离子体涂层与基体也只受到最小化的损害。
发明人已经发现了一种构件，该构件包括基体、提供待暴露于含有卤素的腐蚀性气体的最外层表面的稀土氟化物层和在氟化物层下面的具有小于5％的孔隙率的稀土氧化物层，当暴露于含卤素气体或其等离子体时，该构件能够有效地抑制等离子体的腐蚀所造成的损害并将颗粒在半导体晶片上的沉积减少到最少，建议该构件可用于半导体和平板显示器的制造装置中。当为了除去在等离子体蚀刻工艺过程中沉积在构件表面上的反应产物而用水冲洗构件时，该构件也能有效抑制在水冲洗构件过程中所产生的酸对耐等离子体涂层和基体的损害。即，该构件不会由于反复冲洗中的损害失去耐腐蚀能力。
本发明提供了一种待暴露在含卤素的气体气氛中或含卤素的气体等离子体气氛中的耐腐蚀的构件，该构件包括基体和沉积在基体上的多个层，该多个层提供最外表面的稀土氟化物层和在稀土氟化物层下面的具有小于5％的孔隙率的稀土氧化物层。
在一个优选方案中，对于每层，该稀土元素是选自由Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu组成的组中的单一元素；或该稀土元素是选自相同组的至少两种元素的混合物。
在一个更优选方案中，该耐腐蚀构件基本上由基体、在基体上的稀土氧化物层和在氧化物层上的稀土氟化物层组成。
该耐腐蚀构件常用于半导体或平板显示器的制造装置中。
本发明的耐腐蚀构件改进了对于含卤素腐蚀性气体或其等离子体的耐腐蚀性，并且当它用于半导体制造装置或平板显示器制造装置中时，抑制了等离子体蚀刻过程中的颗粒污染。该构件抑制了冲洗造成的损害从而具有更长的寿命。该构件使得高质量的产品能够长期高效地被制造出来。
具体实施方式
本发明的耐腐蚀构件是一种多层涂层的构件，该构件包括基体、提供待暴露于含有卤素的腐蚀性气体的最外表面的稀土氟化物层和经图像分析具有小于5％的孔隙率的稀土氧化物层，该稀土氧化物层在氟化物层和基体之间。
对于这里所用的稀土元素，可选择相同或不同的稀土元素用于氧化物层和氟化物层。对于每层，该稀土元素优选地选自Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu，并且更优选地选自Y、Sc、Gd、Tb、Dy、Ho、Er，Tm、Yb和Lu。稀土元素可单独使用或两种或更多种组合使用。
基体可选自金属、金属合金和陶瓷，并且尤其是选自Al、Mo、Ta、W、Hf、V、Zr、Nb、Ti、不锈钢(SUS)、石英、氮化硅、氧化铝和氧化锆。
本发明的耐腐蚀构件的特征在于，按所述的顺序在基体上形成具有小于5％的孔隙率的稀土氧化物层和稀土氟化物层。
在另一方案中，在基体上和/或在稀土氧化物层上可以形成金属层或陶瓷层作为插入层(interleaving layer)。另一个方案是一种多层结构，其包括多于一组的稀土氧化物层/稀土氟化物层，例如，通过以下方法获得：在基体上形成第一稀土氧化物层，在第一氧化物层上形成第一稀土氟化物层，在第一氟化物层上形成第二稀土氧化物层，随后形成第二稀土氟化物层等。在这些方案中，最外层应该是稀土氟化物。
用于插入层的金属选自如Ni、Al、Mo、Hf、V、Nb、Ta、W、Ti和Co。用于插入层的陶瓷选自如氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硼和碳化硅。
形成多层的方法可以是热喷涂、溅射、蒸发和离子镀法中的任一种，但并不限于此。
同样地，形成稀土氧化物的中间层的方法可以是热喷涂、溅射、蒸发和离子镀法中的任一种，但并不限于此，只要能制备出具有小于5％、尤其是至多4.9％的孔隙率的稀土氧化物层就可以。优选通过热喷涂形成氧化物层，因为随后氟化物层要在氧化物层上形成。在这种情况下，可以通过选择喷涂距离(喷涂喷嘴和待喷涂的基体之间的距离)或缩短喷涂距离得到孔隙率小于5％的稀土氧化物层，但制备孔隙率小于5％的稀土氧化物层的方法不限于此。
稀土氟化物层可以是热喷涂涂层、烧结涂层、物理沉积涂层、化学沉积涂层等，其中优选喷涂涂层。某些特定的稀土元素的氟化物具有相转变点。特别地，由于Y、Sm、Eu、Gd、Er、Tm、Yb和Lu的氟化物从烧结温度冷却时要经过相转变，难以制备它的烧结涂层。为了形成上述元素的氟化物层，特别优选热喷涂法。
可选用大气压或低压喷涂。即，喷涂气氛可以是大气压或低于大气压。通过向其供入反应物粉末和控制喷嘴与基体之间的距离以及喷射率操作喷涂装置，直到将材料沉积到所需的厚度。
热喷涂方法可以形成致密的涂层，这是因为喷涂在基体上的涂层是急冷的，因此高温相被局部地保留下来。
通常地，可以通过多种工艺将耐腐蚀膜沉积到基体上，这些方法包括物理沉积方式例如溅射、蒸发和离子镀法；化学沉积方式如等离子体化学气相沉积和热解化学气相沉积；和湿法涂覆法如溶胶-凝胶法和浆料涂覆法。在试图用上述的沉积方法制备本发明的耐腐蚀构件时，出现了问题，因为涂层应该优选为相对厚的，尤其优选厚度为1μm或更厚，并且是高度结晶的。物理和化学沉积法是不经济的，因为需要很长的时间来获得所需的厚度。此外，这些方法需要真空气氛，这也成为一个不经济的因素。随着当前半导体晶片和玻璃基体的尺寸变大，在制造装置中的构件也要扩大尺寸。因此需要大规格的真空泵装置来用于将涂层沉积在这样的大尺寸的构件上。
另一方面，化学沉积法如化学气相沉积、溶胶-凝胶法等也面临增大的制造装置并且需要高温加热来制备高度结晶的涂层的问题。于是。能够用上述方法进行涂层的基体的选择就受到了限制。很难将涂层沉积到树脂或耐热性不如陶瓷或和金属材料的其它材料上。
JP-A 2002-293630公开了一种方法，其将包含IIIA族元素的陶瓷材料氟化来将表面改性为IIIA族元素的氟化物。该方法在基体材料的选择上存在限制，因为基体中必须含有IIIA族元素。该方法难于形成厚度为1μm或更厚的表面层。
由于以上讨论的原因，本发明提供了一种方法，其能够以相对高的速率沉积厚度为1到1,000μm的涂层，能够形成高度结晶的涂层，并且对基体的材料和尺寸几乎没有限制。从这个角度考虑，热喷射法是合乎需要的，该方法包括熔化或软化材料和将熔滴沉积在基体上直到建立涂层，并且冷喷涂或气溶胶沉积法(AD法)也是合乎需要的，气浮沉积法包括将固体微粒高速地与基体碰撞来沉积。
对于涂层的厚度，只要稀土氟化物层的厚度为至少1μm就没有问题。氟化物层通常的厚度为1到1,000μm。优选厚度为10到500μm，并且最优选厚度为30到300μm，以使被涂层的构件具有更长的寿命，因为并不总是没有腐蚀。同样优选地，稀土氧化物层的厚度为1到500μm，优选厚度为20到300μm，特别更优选50到300μm，以达到减少被酸溶出的基体材料的量的附加目的。
当金属或陶瓷层在基体上形成时，它的厚度优选在10到500μm的范围内，更优选为30到300μm。当金属或陶瓷层在稀土氧化物层和稀土氟化物层之间形成时，插入层的厚度优选在10到500μm的范围内，更优选为30到300μm。
多层结构的总厚度优选在2到2,000μm的范围内，更优选为30到1,000μm。
半导体的制造工艺包括干法蚀刻步骤，其中多晶硅栅电极的蚀刻采用气体混合物的等离子体，该气体混合物包含CCl4、CF4、CHF3和NF3中的一种或多种；铝互连的蚀刻采用气体混合物的等离子体，该气体混合物包含CCl4、BCl3、SiCl4、BBr3和HBr中的一种或多种；钨互连的蚀刻采用气体混合物的等离子体，该气体混合物包含CF4、CCl4和O2中的一种或多种。在化学气相沉积方法中，硅膜的形成采用SiH2Cl2/H2或类似的气体混合物，Si3N4的形成采用SiH2Cl2/NH3/H2或类似的气体混合物，并且氮化钛膜的形成采用TiCl4/NH3或类似的气体混合物。在现有技术中，用于提供待暴露在上述气体或等离子体中的表面的陶瓷如石英、氧化铝、氮化硅、和氮化铝和阳极化铝(防蚀铝)的涂层不具有足够的耐腐蚀性，使耐腐蚀材料被蚀刻。这会因防蚀铝涂层的劣化或氯化铝颗粒的形成而导致陶瓷颗粒的剥落和铝层的暴露。如果剥落颗粒和氯化铝微粒被引入到半导体晶片中，就会导致产品缺陷。
在等离子体或其他工艺步骤中使用之后，用去离子水冲洗构件以除去其表面上的沉积物。在水冲洗中，沉积在构件表面上的反应产物可能产生酸，它可能损害铝合金或不锈钢的构件基体，减少构件的寿命。
相反地，多层涂层能够有效地使含卤素腐蚀性气体的反应产物的形成最小化，该多层涂层包括作为最外层的稀土氟化物层和下面的稀土氧化物层并且提供了待暴露于含卤素的气体或其等离子体的表面。作为中间层形成的具有小于5％的孔隙率的稀土氧化物层的功能在于，使在用去离子水冲洗构件时产生的酸通过与稀土氧化物的反应被消耗掉，从而抑止其对基体的损害。因此构件具有更长的寿命。具有5％或更大的孔隙率的稀土氧化物层使得反应在酸与稀土氧化物之间进行。然而，由于大量的孔隙，在酸通过反应完全被消耗之前，酸仍在一定程度上到达基体，到达的酸会对基体造成损害。
对孔隙率的下限没有限制，并且可以是0％。通常地，孔隙率可以至少是0.5％。
实施例
下面通过说明给出本发明的实施例但并不作为限制。
实施例1
用丙酮对其表面为20mm×20mm的铝合金基体进行脱脂。将一个表面用刚玉研磨料粗糙化。通过用大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、100mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氧化钇粉末喷涂到基体的粗糙化的表面上，形成厚度为150μm的氧化物涂层。通过图像分析，得到的氧化物层具有4.8％的孔隙率。随后，将氟化钇粉末以和上面同样的条件喷涂到氧化物层上，形成厚度为50μm的氟化物涂层。得到具有总厚度为200μm的多层涂层的样品。
实施例2
用丙酮对其表面为20mm×20mm的铝合金基体进行脱脂。将一个表面用刚玉研磨料粗糙化。通过用大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、100mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氧化钇粉末喷涂到基体上，形成厚度为100μm的氧化物涂层。通过图像分析，得到的氧化物层具有4.8％的孔隙率。随后，将氟化钇粉末以和上面同样条件喷涂到氧化物层上形成厚度为100μm的氟化物涂层。得到具有总厚度为200μm的多层涂层的样品。
实施例3
用丙酮对其表面为20mm×20mm的铝合金基体进行脱脂。将一个表面用刚玉研磨料粗糙化。通过用大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、100mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氧化钇粉末喷涂到基体上，形成厚度为100μm的氧化物涂层。通过图像分析，得到的氧化物层具有4.8％的孔隙率。随后，将氟化钇粉末以和上面同样条件喷涂到氧化物层上，形成厚度为20μm的氟化物涂层。再次将氧化钇粉末以同样条件喷涂，形成厚度为50μm的涂层。再一次将氟化钇粉末以同样条件喷涂，形成厚度30μm的涂层。得到具有总厚度为200μm的多层涂层的样品。
实施例4
用丙酮对其表面为20mm×20mm的铝合金基体进行脱脂。将一个表面用刚玉研磨料粗糙化。通过用大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、100mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氟化钆粉末喷涂到基体上，形成厚度为150μm的氧化物涂层。通过图像分析，得到的氧化物层具有4.2％的孔隙率。随后，将氟化钆粉末以和上面同样的条件喷涂到氧化物层上，形成厚度为50μm的氟化物涂层。得到具有总厚度为200μm的多层涂层的样品。
实施例5
用丙酮对其表面为20mm×20mm的铝合金基体进行脱脂。将一个表面用刚玉研磨料粗糙化。通过用大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、100mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氧化镝粉末喷涂到基体上，形成厚度为150μm的氧化物涂层。通过图像分析，得到的氧化物层具有4.3％的孔隙率。随后，将氟化镝粉末以同样条件喷到氧化物层上，形成厚度为50μm的氟化物涂层。得到具有总厚度200μm的多层涂层的样品。
对比例1
用丙酮对其表面为20mm×20mm的铝合金基体进行脱脂。其是没有耐腐蚀涂层的样品。
对比例2
用丙酮对其表面为20mm×20mm的铝合金基体进行脱脂。将一个表面用刚玉研磨料粗糙化。通过用大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、100mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氧化钇粉末喷涂到基体上，形成厚度为200μm的氧化物涂层。通过图像分析，得到的氧化物层具有4.8％的孔隙率。得到具有单层涂层的样品。
对比例3
用丙酮对其表面为20mm×20mm的铝合金基体进行脱脂。将一个表面用刚玉研磨料粗糙化。通过用大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、150mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氧化钇粉末喷涂到基体的粗糙化的表面上，形成厚度为150μm的氧化物涂层。通过图像分析，得到的氧化物层具有8.7％的孔隙率。随后，通过用大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、100mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氟化钇粉末喷涂到氧化物层上，形成厚度为50μm的氟化物涂层。得到具有总厚度为200μm的多层涂层的样品。
对比例4
用丙酮对其表面为20mm×20mm的铝合金基体进行脱脂。将一个表面用刚玉研磨料粗糙化。通过用大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、130mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氧化钇粉末喷涂到基体的粗糙化的表面上，形成厚度为150μm的氧化物涂层。通过图像分析，得到的氧化物层具有5.5％的孔隙率。随后，通过大气压等离子体喷涂装置并且供入氩气作为等离子气体，以40kw的功率、100mm的喷涂距离和30μm/道次的速率将氟化钇粉末喷涂到氧化物层上，形成厚度为50μm的氟化物涂层。得到具有总厚度为200μm的多层涂层样品。
等离子体耐腐蚀测试
将样品用聚酰亚胺带遮盖以留出10mm×10mm的中间部分开放并且将其暴露在由反应性离子蚀刻(RIE)系统产生的CF4等离子体中10个小时。该等离子体产生条件包括0.55W的功率，CF4和20％的O2的气体混合物，气体流速为50sccm并且压力为7.9-6.0帕。在测试之后，在激光显微镜下测量样品表面的高度来确定暴露部分和遮盖部分的高度差，该高度差显示了腐蚀深度。结果显示在表1中。
                            表1
Figure A20061006444600111
*从基体侧到最外侧分布的层是从左向右描述的。
从表1中的腐蚀深度数据可看出，与没有涂层的对比例1的样品比较，实施例1到5和对比例2到4的涂层样品显示出令人满意的耐等离子体腐蚀性。也证实了在半导体或平板显示器制造装置中，当构件暴露在含卤素的气体气氛中或含卤素气体等离子气体气氛中时其仍有令人满意的性能。
构件表面耐酸性测试
如前面所提到的，涂层和基体可能被在用去离子水冲洗构件过程中产生的酸损害。通过以下测试检验构件的耐酸性。将样品插入并且固定到聚氯乙烯管中(内径为16mm，壁厚为3mm，高为30mm)。向直立的管中供入3cc的0.5mol/l的盐酸溶液，使样品浸在其中。将该管在25℃保持5个小时。通过ICP分析定量测定溶解在溶液中的涂层材料元素和基体材料元素的量。再用0.5mol/l的氢氟酸溶液进行同样的测试，并测定溶解的元素的量。耐酸性测试的结果显示在表2中。
                          表2
  0.5mol/l HCl   0.5mol/l HF
  R2O3(g/l)   Al(mg/l)   R2O3(g/l)   Al(mg/l)
 实施例1   0.8   0.1   ＜0.1   1.8
 实施例2   1.3   0.2   ＜0.1   2.3
 实施例3   0.9   0.1   ＜0.1   1.9
 实施例4   1.4   0.2   ＜0.1   2.5
 实施例5   1.4   0.2   ＜0.1   2.7
 对比例1   -   1610   -   2470
 对比例2   5.9   0.2   ＜0.1   17
 对比例3   1.2   39   ＜0.1   5.4
 对比例4   1.1   3.6   ＜0.1   3.6
注意：R＝稀土元素
从表2中的耐酸性测试数据可看出，单层涂层(对比例2)难以阻止涂层材料和基体材料被溶解掉。从对比例3和4的结果也可以看出，与具有小于5％的孔隙率的稀土氧化物层中基体(实施例1到5)的元素溶解量相比，具有5％或更大的孔隙率的稀土氧化物层的基体的元素溶解量更多。氧化物层在HCl侵蚀时发挥了作用以至于氧化物本身被溶解，通过这样控制了Al基体的溶解。然而大量的孔隙使酸在通过反应被完全消耗之前，仍在一定程度上通过孔到达基体，从而对基体造成损害。在氢氟酸的侵蚀下，当Al基体在渗入的HF溶液中溶解时，氧化物不会被溶解或消耗。相反地，实施例的多层涂层的样品能够有效地使涂层材料元素和基体材料元素在两种酸中的溶解最小化。

Claims (5)

1、一种待暴露于含卤素的气体气氛中或含卤素的气体等离子体气氛中的耐腐蚀构件，该构件包括基体和在基体上沉积的多层，该多层包括提供最外层表面的稀土氟化物层和在稀土氟化物层下面的具有小于5％的孔隙率的稀土氧化物层。
2、根据权利要求1所述的耐腐蚀构件，其中对于每层，该稀土元素是选自Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的单一元素。
3、根据权利要求1所述的耐腐蚀构件，其中对于每层，该稀土元素为选自Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的至少两种元素的混合物。
4、根据权利要求1所述的耐腐蚀构件，其基本上由基体、在基体上的稀土氧化物层和在氧化物层上的稀土氟化物层组成。
5、根据权利要求1所述的耐腐蚀构件，其用于半导体或平板显示器制造装置中。
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