CN108368598A - 成膜用材料 - Google Patents

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Abstract

本发明的成膜用材料含有YOxFY(X及Y是满足0＜X且X＜Y的数)所示的钇的氧氟化物及YF3，XRD测定中的YF3(020)面的峰高I2与YOxFY的主峰峰高I1之比即I2/I1值为0.005以上且100以下。优选作为XRD测定中的Y2O3的主峰峰高I4与所述YOxFY的主峰峰高I1之比即I4/I1值为0.01以下。

Description

成膜用材料
技术领域
本发明涉及含有YOXFY(X及Y为满足0＜X且X＜Y的数)所示的钇的氧氟化物的成膜用材料。
背景技术
在半导体设备制造中的等离子体刻蚀等刻蚀工序中，有使用氟系气体或氯系气体等卤素系气体的情况。为了防止这些气体所导致的刻蚀装置的腐蚀，刻蚀装置的内部通常涂覆有耐腐蚀性高的物质。作为这样的物质，经常使用含有以钇为代表的稀土类元素的材料。
专利文献1中记载了由含有稀土类元素的氧氟化物(LnOF)的颗粒形成的喷涂材料。该文献中记载了“稀土类元素(Ln)的氧氟化物(LnOF)是由稀土类元素(Ln)、氧(O)、氟(F)形成的化合物。作为LnOF，还可以是稀土类元素(Ln)、氧(O)、氟(F)的摩尔比为Ln：O：F＝1：1：1的化合物。或者，LnOF还可以是所述摩尔比为除Ln：O：F＝1：1：1以外的化合物。例如，Ln＝Y时，作为LnOF，为不仅含有YOF、还含有Y5O4F7、Y7O6F9等、含有其中1种以上的氧氟化物的物质。”。该文献中记载了喷涂材料除了LnOF之外还可含有稀土类元素的氟化物LnF3。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：US2015111037(A1)
发明内容
但是，专利文献1的实施例中制造的氧氟化钇实际上是钇(Y)、氧(O)、氟(F)的摩尔比为Ln：O：F＝1：1：1的化合物，即YOF，该文献中，实施例中并未制造作为氧氟化钇使用了YOXFY(X及Y为满足0＜X且X＜Y的数)所示化合物(以下也仅称为YOXFY)的喷涂材料。甚至该文献中，未进行任何有关利用含YOXFY的喷涂材料进行的膜形成及膜的评价。另外，该文献中对于将YOXFY与YF3组合也没有记载。此外近年来，对于成膜用材料对卤素系等离子体的耐腐蚀性提高的要求变得越来越严格，专利文献1中制造的、使用了所述YOF的喷涂材料从该耐腐蚀性的观点出发，仍有改善的余地。但是，仅含有YOXFY的成膜用材料从所述的耐腐蚀性的观点出发，也仍有改善的余地。
本发明的课题在于提供能够消除上述现有技术所具有的各种缺点的成膜用材料。
本发明者们惊讶地发现，YOXFY所示的氧氟化钇与YF3的混合物在将其作为成膜用材料使用时，成膜速度高，并且所得的膜对使用了氟系气体及氯系气体中的任一种卤素系气体的等离子体也具有高的耐腐蚀性，从而完成本发明。
本发明提供一种成膜用材料，其含有YOXFY所示的钇的氧氟化物及YF3，XRD测定中YF3的(020)面的峰高I2与YOXFY的主峰峰高I1之比I2/I1的值为0.005以上且100以下。
附图说明
图1为表示将实施例5的成膜用材料供至粉末X射线衍射测定的结果的图表。
具体实施方式
以下基于其优选的实施方式说明本发明的成膜用材料(以下有时也仅称作“本发明的材料”)。
本发明的成膜用材料的特征之一为组合含有YOXFY所示的钇的氧氟化物和钇的氟化物(YF3)。由此，本发明的成膜用材料的成膜速度高，并且所得的膜对使用了氟系气体及氯系气体中的任一种卤素系气体的等离子体也具有高的耐腐蚀性。其中，“YOXFY”是指以钇的物质量为1来表示构成钇的氧氟化物的钇(Y)、氧(O)及氟(F)各元素的物质量比的式子，除了不用整数比表示物质量比之外、具有与组成式相同的含义。
本发明中的YOXFY由钇(Y)、氧(O)、氟(F)构成，是化合物中的氟的摩尔数大于氧的摩尔数的化合物。从提高本发明效果的观点出发，优选为0.4≤X≤1.4、更优选为0.4≤X≤1.2、进一步优选为0.4≤X＜1.0、更进一步优选为0.6≤X＜1.0。从同样的观点出发，YOXFY中，Y的范围以X＜Y为前提，优选为0.6≤Y≤1.8、更优选为0.8≤Y≤1.6。另外，Y与X之比Y/X的范围优选为1.01≤Y/X≤2.0、更优选为1.05≤Y/X≤1.9。作为代表性的YOXFY的例子，可举出Y5O4F7、Y5O6F7、Y7O6F9、Y17O14F23及(YO0.826F0.17)F1.174。这些物质可以组合使用1种或2种以上。从提高本发明效果的观点出发，特别优选YOXFY为Y5O4F7。本发明中，作为钇的氧氟化物，通过使用以相比较于氧(O)、含有更多氟(F)的YOXFY作为必须成分的本发明材料，可以使使用该材料所形成的膜成为含有YOXFY的膜。YOXFY由于是相比较于氧(O)、含有更多的氟(F)的化合物，因此与例如以1：1含有氧(O)和氟(F)的YOF相比，对卤素系等离子体的耐性更高。因此认为，当使用含有YOXFY的成膜用材料时，与作为钇的氧氟化物代替YOXFY、使用含有YOF的成膜用材料的情况相比，可以提高所得膜对卤素系等离子体的耐腐蚀性。
但是，实际上已清楚，当由仅含YOXFY的成膜用材料形成膜时，对卤素系等离子体的耐腐蚀性有改善的余地。本发明人对该课题进行了深入研究的结果发现，通过在YOXFY的基础上含有YF3，与仅含YOXFY的情况相比，可以大大地提高所得膜对卤素系等离子体的耐腐蚀性。对于其理由，本发明人推测可能如下：本发明的材料通过在YOXFY的基础上还含有YF3，可以在所得膜中抑制YOF及Y2O3等含有较多氧的相的生成，可以更为稳定地生成与这些相相比、对卤素系等离子体的耐腐蚀性更高的YOXFY。
本发明的材料中，为了获得含有钇的氟化物(YF3)的效果，相对于YOXFY的YF3的量需要为一定范围。
本发明中，由对成膜用材料所含的粒子进行X射线衍射测定时的相对于YOXFY的主峰的、YF3的(020)面的峰的相对强度的值，来确定YF3的含量。主峰是指强度(cps)最大的峰。其中，YF3的主峰由于与YOXFY的主峰相邻，因此YF3中，以(020)面的峰为指标。上述峰的相对强度是指峰高的比。具体而言，本发明的材料在X射线衍射测定中，YF3(020)面的峰的峰高I2与YOXFY的主峰峰高I1之比即I2/I1值为0.005以上且100以下。本发明的材料通过I2/I1值为0.005以上，可以获得含有YF3所产生的上述效果。从提高含有YF3所产生的效果的观点出发，本发明的材料优选I2/I1值为0.006以上、更优选为0.008以上、进一步优选为0.01以上、更进一步优选为0.015以上。另外，本发明的材料通过I2/I1值为100以下，具有可以抑制成膜时的氟气产生的优点。从进一步提高该效果的观点出发，I2/I1值优选为95以下、更优选为90以下、进一步优选为80以下、更进一步优选为70以下。所述X射线衍射测定是作为线源使用Cu-Kα线或Cu-Kα1线，在扫描范围2θ＝10度～90度的范围内进行的粉末X射线衍射测定。为了获得I2/I1值为所述范围的成膜用材料，可以利用后述的制造方法制造本发明的成膜用材料。
例如YOXFY为Y5O4F7时，通常在2θ＝28.11度观察到主峰。另外，YOXFY为Y6O5F8时，通常在2θ＝28.14度观察到主峰。另外，YOXFY为Y7O6F9时，通常在2θ＝28.14度观察到主峰。YF3(020)面的峰通常在2θ＝25.9度以上且26.1度以下被观察到，特别是一般在2θ＝26.03度被观察到。
本发明的成膜用材料从抑制在所得膜中生成YOF及Y2O3等含有较多氧的相的观点及所得膜难不易发生裂纹的观点出发，优选不含YOF。从上述观点出发，本发明的成膜用材料作为钇的氧氟化物更优选仅含有YOXFY。成膜用材料不含YOF是指将成膜用材料供至作为线源使用Cu-Kα线或Cu-Kα1线、在扫描范围2θ＝10度～90度的范围内进行的粉末XRD测定时，未观察到YOF的衍射峰。另外，从所述观点出发，在利用所述线源及扫描范围进行的粉末XRD测定中，优选YOF的主峰峰高I3与所述YOXFY的主峰峰高I1之比即I3/I1值小于0.005。
为了获得不含YOF的本发明的成膜用材料，只要调整后述成膜用材料的制造方法中的第1工序的粉碎条件即可。
如上所述，虽然优选本发明的成膜用材料不含YOF、但成膜用材料在不损害本发明效果的范围内允许含有YOF。本发明的成膜用材料进一步含有YOF是指将成膜用材料供至作为线源使用Cu-Kα线或Cu-Kα1线、在所述扫描范围内进行的粉末XRD测定时，在2θ＝28.72度的位置观察到YOF的主峰。本发明的成膜用材料含YOF时，在利用所述线源及所述扫描范围进行的XRD测定中，YOF的主峰峰高I3与所述YOXFY的主峰峰高I1之比即I3/I1值优选为0.005以上且0.5以下。I3/I1值为0.005以上时，在一边一定程度地获得本发明效果、一边拓宽制造条件的选择项等方面优选。另外，I3/I1值为0.5以下从抑制所得膜中生成含有较多氧的相的观点出发优选。由这些观点出发，I3/I1值更优选为0.006以上且0.45以下、进一步优选为0.007以上且0.4以下、更进一步优选为0.009以上且0.35以下。为了获得含YOF且I3/I1值为所述范围的本发明成膜用材料，只要调整后述成膜用材料的制造方法中的第1工序的粉碎条件即可。
本发明的成膜用材料由于含有YOXFY，因此含有氧。成膜用材料所含的氧的量优选为0.5质量％以上且11.0质量％以下。通过使成膜用材料所含的氧的含量为0.5质量％以上，除了易于获得平滑的膜之外，还具有提高所得膜的韧性的优点。另一方面，通过使氧的含量为11.0质量％以下，能够有效地防止在所得膜中作为降低耐腐蚀性原因之一的物质的Y2O3在成膜用材料中生成，由此能够有效地防止膜的耐腐蚀性的降低。由这些观点出发，成膜用材料所含的氧的量更优选为0.7质量％以上且10.8质量％以下、进一步优选为1.0质量％以上且10.5质量％以下。为了使成膜用材料所含的氧的量为所述范围，例如可以利用后述的成膜用材料的制造方法制造成膜用材料。
成膜用材料所含的氧的量例如可以通过株式会社堀场制作所制的氧-氮测定装置EMGA-920进行测定。
本发明的材料从所得膜对卤素系气体及使用了卤素系气体的等离子体的耐腐蚀性的观点、特别是对氟系气体及使用了氟系气体的等离子体的耐腐蚀性的观点出发，优选尽量不含氧化钇(Y2O3)。为了尽量地减少本发明材料所含的Y2O3的量，例如可以适当地设定后述本发明材料制造方法中的第1工序的Y2O3的用量。
例如本发明的材料在使用了Cu-Kα线或Cu-Kα1线的X射线衍射测定中，优选在2θ＝10度～90度观察的、Y2O3的主峰峰高I4与所述YOXFY的主峰峰高I1之比即I4/I1值为0.01以下。这里所说的强度比是指峰高的比。本发明中，I4/I1更优选为0.005以下、进一步优选为0.003以下、更进一步优选为0.001以下。I4/I1越小越优选，最优选为0、即未观察到Y2O3峰。本发明中，通过I4/I1低达0.01以下，使用本发明材料获得的膜成为对卤素系等离子体耐腐蚀性高的膜。为了使成膜用材料的I4/I1为所述范围，例如可以利用后述的成膜用材料的制造方法制造成膜用材料。Y2O3来源的主峰通常在2θ＝29.1度附近被观察到。
作为本发明的成膜用材料的形态，可举出粉末、颗粒、浆料、成形体、烧结体及团块等。
首先，对具有粉末形态的本发明材料详细地叙述。
·具有粉末形态的成膜用材料
本发明中，具有粉末形态的成膜用材料通常是含有YOXFY及YF3的粉末。该粉末的平均粒径D50优选为0.1μm以上且10μm以下。本发明中，粉末的平均粒径D50为0.1μm以上时，由于易于获得致密且均匀的膜，因此优选。另外，所述粉末的平均粒径D50为10μm以下时，由于易于获得破裂少、致密的膜，因此优选。从这些观点出发，含YOXFY及YF3的粉末的平均粒径D50更优选为0.2μm以上且9μm以下、进一步优选为0.3μm以上且8μm以下。本发明中，含YOXFY及YF3的粉末的平均粒径D50是体积标准的累积率的50％直径。含YOXFY及YF3的粉末可以在一个粒子中含有或者不含有含YOXFY及YF3的粒子。含YOXFY及YF3的粉末例如可以是在一个粒子中含YOXFY及YF3的粒子的集合体，也可以是混合了在一个粒子中含YOXFY、但不含YF3的粒子和一个粒子中含YF3、但不含YOXFY的粒子的混合物(对于后述的具有浆料形态的成膜用材料所含的含YOXFY及YF3的粉末也同样)。
D50的测定可以通过激光衍射-散射式粒度分布测定法进行，具体地可通过后述的方法进行测定(以下同样)。利用激光衍射-散射式粒度分布测定法进行测定时，粉末的上述平均粒径D50在不进行超声波分散处理的情况下进行测定。为了使粒子的平均粒径在该范围，可以适当地设定后述的具有粉末形态的成膜用材料制造方法中的粉碎条件。
·具有颗粒形态的成膜用材料
本发明中，具有颗粒形态的成膜用材料通常为含YOXFY及YF3的颗粒。颗粒形态的成膜用材料优选由含YOXFY及YF3的颗粒形成，还可仅由含YOXFY及YF3的颗粒形成。但是，具有颗粒形态的成膜用材料还可根据需要含有其他的粉体。例如，具有颗粒形态的成膜用材料还可具有除颗粒以外的形态的粒子。作为除颗粒以外的形态的粒子，例如可举出将颗粒部分地粉碎、变成比该颗粒更为微粒的粒子等。具有颗粒形态的成膜用材料在具有颗粒及除颗粒以外的形态的粒子时，颗粒和除颗粒以外的形态的粒子其组成一般是相同的。本发明所说的颗粒是指一次粒子的凝聚体。作为一次粒子的粒径，可举出后述的具有颗粒形态的成膜用材料的制造方法的第3工序中的粉碎后粒子的平均粒径D50α。颗粒是利用喷雾干燥法等制造的造粒粒子，与未经造粒的粒子是不同的。其中，提到颗粒时，有时指的是多个颗粒集合而成的集合体的情况，有时指的是一个颗粒的情况。因此，提到含YOXFY及YF3的颗粒时，并非必须是指一个颗粒中含有YOXFY及YF3的颗粒，当然包含即便是一个颗粒中不含YOXFY及YF3、但作为集合体含有YOXFY及YF3的情况。但是，具有颗粒形态的本发明的成膜用材料优选在一个颗粒中含有YOXFY及YF3。一个颗粒中含有YOXFY及YF3的颗粒作为一次粒子，可以在一个粒子中含有或者不含有含YOXFY及YF3的粒子。一个颗粒中含YOXFY及YF3的颗粒例如可以是一个一次粒子中含YOXFY及YF3的一次粒子的集合体，也可以是一个一次粒子中含YOXFY、但不含YF3的粒子与一个一次粒子中含YF3、但不含YOXFY的粒子的集合体。
具有颗粒形态的成膜用材料优选在不进行超声波分散处理的情况下测定的平均粒径D50超过10μm且为100μm以下。具有颗粒形态的成膜用材料为D50超过10μm时、颗粒的流动性良好、可以稳定地供给至成膜装置。另外，当D50为100μm以下时，易于进行成膜时的熔融或气溶胶化、离子化，易于形成均匀的膜。由这些观点出发，D50更优选为15μm以上且90μm以下、进一步优选为20μm以上且80μm以下。为了使D50为所述范围，在后述的具有颗粒形态的成膜用材料的制造方法中，调整第1工序的粉碎条件或第4工序的造粒条件等即可。
颗粒的形状并无特别限定。利用后述的喷雾干燥法制造颗粒时，其形状一般为大致球状。
·具有浆料形态的成膜用材料
本发明的成膜用材料还可以为含有含YOXFY及YF3的粉末的浆料形态。将此时的成膜用材料也称作成膜用浆料。使本发明的成膜用材料为浆料形态时，所述的D50可以使用该浆料状态的粉末进行测定。关于具有浆料形态的成膜用材料的优选D50范围与作为具有粉末形态的成膜用材料的优选范围在上文中列举的范围是同样的。
作为具有浆料形态的成膜用材料的分散介质，可以使用水或各种有机溶剂的1种或者组合使用2种以上。其中，由于易于获得致密且均匀的膜，因此优选使用在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂或该有机溶剂与水的混合物。这里，在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂包含与水自由混合的溶剂。另外，在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂与水的混合物中的该有机溶剂与水的混合比率优选在该有机溶剂在水中的溶解度的范围内。另外，从具有YOXFY的粒子的分散性的观点出发，分散介质中，在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂的比例优选为5质量％以上、更优选为10质量％以上、进一步优选为12质量％以上。
作为在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂(也包含与水自由混合的溶剂)，可举出醇、酮、环状醚、甲酰胺类、亚砜类等。
作为本发明中可使用的醇，除了甲醇(甲基醇)、乙醇(乙基醇)、1-丙醇(正丙基醇)、2-丙醇(异丙醇、IPA)、2-甲基-1-丙醇(异丁醇)、2-甲基-2-丙醇(叔丁醇)、1-丁醇(正丁醇)、2-丁醇(仲丁醇)等1元醇之外，还可举出1,2-乙二醇(乙二醇)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2,3-丙三醇(甘油)等多元醇。
另外，作为本发明中可使用的酮，可举出丙酮、2-丁酮(甲乙酮、MEK)等。作为环状醚，可举出四氢呋喃(THF)、1,4-二噁烷等。作为甲酰胺类，可举出N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等。作为亚砜类，可举出二甲基亚砜(DMSO)等。这些有机溶剂可使用1种或混合使用2种以上。
作为在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂，其中优选醇，更优选1元醇，特别优选选自甲醇、乙醇、1-丙醇及2-丙醇中的至少1种。
其中，作为分散介质使用水和乙醇的混合物时，从不成为与联合国运输有关的规定(联合国危险货物编号：1170)的对象的观点出发，优选乙醇为24容量％(20质量％)以下。
浆料形态的成膜用材料中的含YOXFY及YF3的粉末的含有比例优选为10质量％以上且50质量％以下、更优选为12质量％以上且45质量％以下、进一步优选为15质量％以上且40质量％以下。为该浓度范围时，可以在较短时间内对浆料进行成膜、成膜效率良好、所得膜的均匀性良好。
此外，浆料形态的成膜用材料除了含YOXFY及YF3的粉末及分散介质以外，还可以在不损害本发明效果的范围内适当使用pH调节剂、分散剂、粘度调节剂、杀菌剂等其他成分。另外，浆料形态的成膜用材料作为固体成分可以含有含YOXFY及YF3的粉末及其他粉末，但从形成致密且均匀的膜的观点出发，优选作为固体成分仅含有含YOXFY及YF3的粉末。
·具有成形体形态的成膜用材料
作为具有成形体形态的成膜用材料，可举出通过对粉末或颗粒形态的成膜用材料施加压力而使其成形为一定形状的材料。成形体的形状并无特别限定，例如可举出圆柱、方柱等。
·具有烧结体形态的成膜用材料
作为具有烧结体形态的成膜用材料，可举出对粉末或颗粒形态的成膜用材料进行成形、烧结而获得的材料。作为烧结体的形状，可举出与成形体同样的形状。
·具有团块形态的成膜用材料
作为具有团块形态的成膜用材料，可举出粒径大于颗粒及粉末的非成形体。具体而言，本说明书中团块是指比粉末或颗粒大、且具有可供至离子镀法的大小的物质，优选粒径为0.1mm以上且5mm以下。这里所说的粒径是指在对该物体从任意一方向进行观察时的形状进行横切的所有线段中最长的线段。团块可举出不为成形体或烧结体者。
·成膜方法
接着，对使用本发明材料形成膜时可使用的成膜方法进行说明。
作为本发明中可应用的主要成膜方法，可举出喷涂法、气溶胶沉积法(AD法)、离子镀法等。
作为膜的厚度，喷涂法中优选为50μm以上且300μm以下，在气溶胶沉积法(AD法)、离子镀法中优选为3μm以上且20μm以下。
(1)喷涂法
本发明的材料具有粉末、颗粒及浆料形态时，作为成膜方法，可应用喷涂法。作为对成膜用材料进行喷涂的方法，可应用火焰喷涂、高速火焰喷涂、爆炸喷涂、激光喷涂、等离子体喷涂、激光-等离子体复合喷涂等。
其中，在粉末、颗粒及浆料中的任一种形态中，使用本发明材料进行喷涂时获得均匀且致密的喷涂膜的原因认为在于，本发明的材料在喷涂时易于均匀地熔融。
(2)气溶胶沉积法(Aerosol Deposition method：AD法)
本发明的材料具有粉末或颗粒形态时，作为成膜方法，可应用于气溶胶沉积法(AD法)。作为气溶胶化的载气，可以使用氦气或氩气、氮气等。将本发明材料用于AD法中的成膜用时获得致密且均匀的膜的原因认为在于，利用本发明的材料时AD法中的气溶胶化均匀地发生。
(3)离子镀法(Ion Plating method：IP法)
本发明的材料具有粉末、颗粒、成形体、烧结体或团块形态时，作为成膜方法，也可应用于离子镀法。离子镀法是所谓的PVD法(物理蒸镀法)中的一种。离子镀法中，通过在真空中使本发明的材料蒸发或升华、其蒸汽到达被加工物进行堆积，形成膜。蒸发粒子从等离子体中通过，带上正电荷，对被加工物施加负电荷、吸引蒸发粒子使其堆积，制成膜。向加工装置腔室内导入例如氩气等不活泼性气体。
以下对本发明成膜用材料的优选制造方法进行说明，但本发明的成膜用材料并不限定于下述制造方法。
·制造方法
(1)具有粉末形态的成膜用材料的制造方法
作为具有粉末形态的本发明材料的优选制造方法，具有以下的第1工序～第3工序。以下对各工序详细叙述。
·第1工序：将氧化钇(Y2O3)及氟化钇(YF3)以YF3与1摩尔的Y2O3的摩尔数之比(YF3/Y2O3摩尔比)达到1.8以上且100以下的量进行粉碎、混合，从而获得经粉碎的混合物(以下也称作粉碎混合物)。以湿式进行第1工序时，通过将所得浆料干燥，获得混合物。
·第2工序：对第1工序中获得的粉碎混合物进行烧成，获得生成了YOXFY的烧成物。
·第3工序：对第2工序中获得的烧成物进行粉碎。以湿式进行第3工序时，对所得的湿式粉碎物进行干燥，获得干燥物。
〔第1工序〕
供至混合的Y2O3的平均粒径(D50d)优选为0.1μm以上且10μm以下、进一步优选为0.5μm以上且8.0μm以下。从同样的观点出发，供至混合的YF3的平均粒径(D50d)优选为0.1μm以上且10μm以下、更优选为0.5μm以上且8.0μm以下。这些D50d是在超声波处理后测定的平均粒径，具体而言利用以下的方法进行测定。Y2O3及YF3的平均粒径(D50d)为上述范围时，具有可以确保第2工序的烧成时的反应性的优点。
＜D50d的测定方法＞
在100mL玻璃烧杯中投入成膜用材料约0.4g，接着投入作为分散介质的0.2质量％六偏磷酸钠水溶液至烧杯的100mL线。在株式会社日本精机制作所制的超声波匀浆机US-300T型(功率300W)中放置装有粒子和分散介质的烧杯，进行5分钟的超声波处理，制成测定用浆料。将该测定用浆料滴加至装有0.2质量％六偏磷酸钠水溶液的日机装株式会社制Microtrac(注册商标)HRA的试样循环器的腔室中，至装置判定达到恰当的浓度，测定D50d。
本制造方法中，通过使Y2O3及YF3的混合比率为特定范围，可以获得成膜速度高且所得膜对卤素系等离子体的耐腐蚀性高的成膜用材料。具体而言，所述YF3/Y2O3摩尔比为上述下限以上对于获得具有特定量的所得YF3的成膜用材料是重要的。所述YF3/Y2O3摩尔比为上述上限以下从确保成膜用材料中的YOXFY含量、提高本发明效果的观点出发，是重要的。从这些观点出发，YF3/Y2O3摩尔比优选为1.83以上且5.95以下、更优选为1.85以上且5.9以下、特别优选为1.9以上且5.8以下。
第1工序中，重要的是用高的能量将含Y2O3及YF3的混合物粉碎，由此可以获得对卤素系等离子体的耐腐蚀性高、成膜速度快的本发明的成膜用材料。本发明人通过不仅对Y2O3及YF3进行混合、还将混合物粉碎，可以使第2工序中的氧氟化反应均匀地进行，由此认为，通过本制造方法，可以在所得成膜用材料中稳定地生成YOXFY的同时，还可以抑制YOF、Y2O3等含有较多氧的相的生成。而且，推测这可能有助于所得的成膜用材料所产生的效果。其中，粉碎开始时含Y2O3及YF3的混合物只要是含有Y2O3及YF3即可，与其混合的程度(混合情况)无关。
混合时，优选使用有机溶剂。作为混合时的溶剂使用水时，第1工序的湿式粉碎中，氢氧化钇的生成易于进行、Y2O3的氧化得到抑制，易于在所得成膜用材料中生成YOF、Y2O3等含有较多氧的相。但是，上述混合时，水相对于有机溶剂100质量份使用50质量份以下时，允许使用。作为有机溶剂，作为具有浆料形态的成膜用材料的分散介质可以使用上文叙述过的有机溶剂。从抑制湿式粉碎中的粒子的凝聚的观点出发，特别优选使用上述在水中的溶解度为5质量％以上的有机溶剂，其中优选醇，更优选1元醇，特别优选选自甲醇、乙醇、1-丙醇及2-丙醇中的至少1种。
作为混合物的粉碎，如后所述进行湿式粉碎时，有机溶剂可作为湿式粉碎的分散介质使用。
粉碎可以实施干式粉碎、湿式粉碎或干式粉碎与湿式粉碎这两者。干式粉碎时，可以使用干式球磨机、干式珠磨机、高速旋转型冲击式研磨机、喷射式粉碎机、石臼式磨碎机、辊磨机、Raikai机等。湿式粉碎时，优选通过使用了球状、圆筒状等粉碎介质的湿式粉碎装置进行。作为这样的粉碎装置的例子，有湿式球磨机、湿式振动磨机、湿式珠磨机、Attritor(注册商标)等。特别是从提高混合时进行粉碎所产生的上述效果的观点出发，优选粉碎使用湿式珠磨机DYNO-MILL ECM-AP2型。进行湿式粉碎时，优选使用分散介质将含Y2O3及YF3的混合物制成固体成分浓度为20质量％以上且60质量％以下的浆料，将其湿式粉碎。粉碎后(以下也称作混合处理后)的粒子的平均粒径D50α优选为1.0μm以上且4.0μm以下。通过平均粒径D50α为4.0μm以下，由于易于充分地获得通过粉碎进行混合所产生的效果，因此优选。由此观点出发，优选进行粉碎以使得所述平均粒径D50α更优选达到3.9μm以下、进一步优选达到3.8μm以下。另一方面，所述平均粒径D50α为1.0μm以上时，具有能够抑制湿式粉碎中的浆料的粘度上升的优点。由此观点出发，所述平均粒径D50α优选为1.2μm以上、更优选为1.3μm以上。混合处理后粒子的平均粒径D50α是超声波处理前的平均粒径，可以利用激光衍射-散射式粒度分布测定法进行测定，具体而言可以利用后述的方法进行测定(以下第3工序中的粉碎后的D50α也同样)。混合处理后的粒子的平均粒径D50α可以通过调整所使用的粉碎介质的大小、粉碎时间或粉碎通过次数等进行控制。作为粉碎介质的材质，可以举出氧化锆、氧化铝、氮化硅、碳化硅、碳化钨、耐摩耗钢或不锈钢等。氧化锆可以是添加金属氧化物使其稳定化者。粉碎可以以1个阶段实施，或者也可以以2阶段以上实施。
另外，在上述粉碎中进行湿式粉碎时，为了获得本发明的成膜用粉末，需要利用湿式粉碎对所得浆料进行干燥。干燥温度优选为100℃以上且200℃以下。
此外，干燥物还可以轻轻地进行干式破碎。
〔第2工序〕
第2工序中，对第1工序中获得的粉碎混合物进行烧成。作为烧成环境，可以使用大气环境等含氧环境或者氩气或氮气等不活泼性环境，从充分地生成YOXFY的观点出发，优选含氧环境。作为烧成温度，优选500℃以上且1400℃以下。通过在该温度范围下进行烧成，YOXFY充分地生成。烧成温度更优选为600℃以上且1300℃以下、特别优选为700℃以上且1200℃以下。
烧成时间以烧成温度在上述范围为条件，优选为1小时以上且48小时以下、进一步优选为3小时以上且36小时以下、特别优选为6小时以上且24小时以下。为该范围时，稀土类元素的YOXFY充分地生成，能量消耗也得到抑制。
〔第3工序〕
第3工序的粉碎与第1工序中的粉碎同样，可以实施干式粉碎、湿式粉碎或干式粉碎与湿式粉碎这两者。另外，作为干式粉碎及湿式粉碎中分别可使用的粉碎装置及粉碎介质，可以使用与第1工序的说明中列举的同样的粉碎装置及粉碎介质。另外，该粉碎中，进行湿式粉碎时，作为分散介质可以使用与第1工序中叙述的同样的分散介质。但是，本工序中与第1工序不同，对于不使用有机溶剂而使用水，在获得本发明效果的方面并无问题。本工序中，粉碎后的粒子的平均粒径D50α优选按照达到0.1μm以上且10μm以下、更优选达到0.3μm以上且8μm以下的方式进行粉碎。在该范围内进行粉碎时，由于获得了致密的膜，因此优选。其中，进行湿式粉碎时为了获得粉末，对粉碎后的浆料进行干燥。分散介质为水时，可以在分散介质为水的状态下将其干燥，但以有机溶剂状态进行干燥时，由于易于防止干燥后的凝聚，因此优选。作为此时的有机溶剂，可以举出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇等醇或者丙酮。对于干燥温度，与在第1工序的干燥中叙述的干燥温度是同样的。
通过上述操作，可以获得具有粉末形态的成膜用材料。
(2)具有颗粒形态的成膜用材料的制造方法
作为具有颗粒形态的成膜用材料的优选制造方法，可以采用以下的方法。
·第1工序：与上述具有粉末形态的成膜用材料的制造方法中的第1工序同样。
·第2工序：与上述具有粉末形态的成膜用材料的制造方法中的第2工序同样。
·第3工序：对第2工序中获得的烧成物进行粉碎，将经粉碎的烧成物与溶剂混合，获得浆料。
·第4工序：使用喷雾干燥机对第3工序中获得的浆料进行造粒，获得造粒物。
·第5工序：对第4工序中获得的造粒物进行烧成，获得含YOXFY及YF3的颗粒。
〔第1工序及第2工序〕
如上文所述，这些工序与上述具有粉末形态的成膜用材料的制造方法同样。
〔第3工序〕
本工序中，将第2工序中获得的烧成物进行粉碎，将经粉碎的烧成物与溶剂混合，获得浆料。本工序的粉碎工序中，与上述具有粉末形态的成膜用材料的制造方法中说明过的第1工序的粉碎同样，可以实施干式粉碎、湿式粉碎或干式粉碎与湿式粉碎这两者。另外，作为干式粉碎及湿式粉碎中分别可使用的粉碎装置及粉碎介质，可以使用与该第1工序的说明中列举的同样的粉碎装置及粉碎介质。本工序中，粉碎后的粒子的平均粒径D50α优选按照达到0.1μm以上且3.0μm以下、更优选达到0.3μm以上2.0μm以下的方式进行粉碎。粉碎至该范围时，由于获得了致密的膜，因此优选。另外，该粉碎中，进行湿式粉碎时，作为分散介质可以使用与第1工序中叙述的同样的分散介质。本工序中，与第1工序不同，对于不使用有机溶剂而使用水，在获得本发明效果的方面并无问题。本工序中，未进行干式粉碎的直接湿式粉碎或在干式粉碎后进行湿式粉碎时，可以同时实施上述的“粉碎烧成物”的处理和“将经粉碎的烧成物与溶剂混合、获得浆料”的处理。从通过本工序之后进行的喷雾干燥机法顺利地获得造粒物的角度出发，浆料中经粉碎的粉碎物的浓度优选为100g/L～2000g/L、特别优选为200g/L～1500g/L。通过将浆料的浓度设定在该范围内，可以抑制能量的过度消耗，另外浆料的粘度变得适当，可以使喷雾变得稳定。
〔第4工序〕
本工序中，利用喷雾干燥机对第3工序中获得的浆料进行造粒。运行喷雾干燥机时的喷雾器的转速优选为5000min-1～30000min-1。通过使转速为5000min-1以上，可以充分地进行浆料中的YOXFY及YF3的分散，由此可以获得均匀的造粒物。另一方面，通过使转速为30000min-1以下，易于获得目标粒径的颗粒。由这些观点出发，更优选喷雾器转速为6000min-1～25000min-1。
运行喷雾干燥机时的入口温度优选为120℃～300℃。通过使入口温度为120℃以上，由于急速地将溶剂干燥，因此具有颗粒的粒度分布变得尖锐的优点。另一方面，通过使入口温度为300℃以下，具有可以抑制微粉发生的优点。
〔第5工序〕
本工序中，对第3工序中获得的造粒物进行烧成，获得含YOXFY及YF3的造粒颗粒。作为烧成环境，可以使用大气环境等含氧环境气体或者氩气或氮气等不活泼性环境或者真空环境，其中优选含氧环境。烧成温度从获得具有恰当的颗粒强度、流动性的颗粒的观点出发，优选为250℃以上且1000℃以下。由此观点出发，烧成温度更优选为300℃以上且1000℃以下。烧成时间以烧成温度在上述范围内为条件，优选为1小时～48小时、进一步优选为3小时～24小时。
通过上述操作，获得含YOXFY及YF3的颗粒。
(3)具有浆料形态的成膜用材料的制造方法
作为具有浆料形态的成膜用材料的优选制造方法，例如可举出以下2种方法：(A)将具有粉末形态的成膜用材料与分散介质混合的方法；(B)在具有粉末形态的成膜用材料的制造方法中的第3工序的粉碎中进行湿式粉碎时，不对湿式粉碎后的浆料进行干燥、直接制成浆料的方法。(A)时，在粉末与分散介质的混合时，还可以轻轻地将粉末破碎。
(4)具有成形体形态的成膜用材料的制造方法
作为具有成形体形态的成膜用材料的优选制造方法，例如可举出将粉末或颗粒形态的成膜用材料直接或者根据需要与有机粘合剂和/或水等混合后进行压制成形的方法。作为压制成形的方法，可以使用模具压制法、橡胶压制(等静压压制)法、薄板成形法、挤出成形法、浇注成形法等。此时的加压力优选为30MPa以上且500MPa以下、更优选为50MPa以上且300MPa以下。作为有机粘合剂，可举出PVA(聚乙烯醇)、丙烯酸、甲基纤维素等。
(5)具有烧结体形态的成膜用材料的制造方法
作为具有烧结体形态的成膜用材料的优选制造方法，例如可举出以下2种方法：(a)将粉末或颗粒形态的成膜用材料直接或者根据需要与PVA(聚乙烯醇)、丙烯酸、甲基纤维素等有机粘合剂和/或水等混合后进行压制成形，对所得产物进行烧成使其烧结的方法；(b)利用热压制(HP)等一边施加压力一边对粉末或颗粒形态的成膜用材料进行烧成使其烧结的方法。(a)的烧结通常以非加压状态进行。供至烧结的原料粉末中最优选不含有机粘合剂，但含有有机粘合剂时，相对于粉末或颗粒形态的成膜用材料100质量份，有机粘合剂的含量优选为5质量份以下、更优选为2质量份以下。作为(a)时的压制成形方法，可举出与成形体形态的成膜用材料制造时的成形法同样的方法，作为优选的加压力，也与成形体形态的成膜用材料制造时的优选加压力同样。另外，作为(b)时的加压烧结法，可举出热压制、脉冲通电加压(SPS)、热等静压加压(HIP)等。此时的加压力优选为30MPa以上且500MPa以下、更优选为50MPa以上且300MPa以下。(a)及(b)的任一种情况时，烧成温度优选为700℃以上且1800℃以下、更优选为800℃以上且1700℃以下。烧成环境为了防止稀土类元素的氧氟化物分解而变为稀土类元素的氧化物，优选氩气等不活泼性环境。
(6)具有团块形态的成膜用材料的制造方法
作为具有团块形态的成膜用材料的优选制造方法，可以采用以下的方法。
·第1工序：与上述具有粉末形态的成膜用材料的制造方法中的第1工序同样。
·第2工序：与上述具有粉末形态的成膜用材料的制造方法中的第2工序同样。
·第3工序：对第2工序中获得的烧成物进行粉碎，获得团块形态的成膜用材料。作为粗粉碎，通常进行干式粉碎。作为此时的粉碎机，可举出颚式破碎机(Jaw Crusher)、微粒粉碎机、Raikai机等各种破碎机。
通过上述操作获得的各形态的成膜用材料优选用于上述各种的成膜方法。作为成为成膜对象的基材，例如使用铝等各种金属、铝合金等各种合金、氧化铝等各种陶瓷、石英等。
实施例
以下利用实施例更详细地说明本发明。但是，本发明的范围并不限定于所述实施例。只要无特别限定，“％”表示“质量％”。
〔实施例1〕
第1工序：原料的混合
在日本钇公司制氧化钇Y2O3粉末(D50d＝3.2μm)100mol与日本钇公司制氟化钇YF3粉末(D50d＝5.6μm)200mol的混合粉末中添加作为混合用的溶剂的乙醇，制成固体成分浓度为50％的浆料。使用WAB公司DYNO-MILL ECM-AP2型(湿式珠磨机)、用Microtrac(注册商标)HRA对该浆料进行湿式粉碎，直至利用下述方法测定的混合处理后的粒子的D50α达到3μm以下(具体而言为2.5μm)。将经湿式粉碎的浆料在120℃下干燥12小时，获得干燥物。
＜D50α的测定方法＞
在100mL玻璃烧杯中投入约1g的粉碎粉末，接着投入作为分散介质的0.2％六偏磷酸钠水溶液至达到烧杯的100mL的线，制成测定用浆料。将该测定用浆料滴加至装有0.2％六偏磷酸钠水溶液的日机装株式会社制Microtrac(注册商标)HRA的试样循环器的腔室中直至装置判定达到恰当的浓度，测定D50α。
第2工序：烧成
将第1工序中获得的干燥物放入到氧化铝制容器中，在900℃、大气环境中进行烧成12小时，获得烧成物。
第3工序：粉碎
将第2工序中获得的烧成物与纯水一起投入到DYNO-MILL ECM-AP2型中，进行湿式粉碎。按照使用Microtrac(注册商标)HRA测定的D50α达到0.5μm～1.5μm的方式实施粉碎。粉碎后，进一步添加纯水，进行浓度调整，制成500g/L的浆料。
第4工序：造粒
使用喷雾干燥机(大河原加工机株式会社制)对第3工序中获得的浆料进行造粒、干燥，获得造粒物。使喷雾干燥机的操作条件如下所述。
·浆料供给速度：300mL/min
·喷雾器转速：9000min-1
·入口温度：250℃
第5工序：造粒物的烧成
将第4工序中获得的造粒物投入到氧化铝制容器中，在大气环境下、在电炉中进行烧成，获得造粒颗粒。烧成温度为750℃、烧成时间为12小时。如此获得具有目标颗粒形态的成膜用材料。
对于该成膜用材料，利用下述方法计算平均粒径D50。另外，利用以下方法，进行利用粉末X射线衍射测定法进行的X射线衍射测定。
由所得图表计算Y5O4F7、YOF及Y2O3的最大峰强度(单位：cps)以及在2θ＝26.03度观察到的YF3(020)面的峰的强度(单位：cps)。进而，使Y5O4F7的最大峰(主峰)强度为100，获得YOF及Y2O3的最大峰以及在2θ＝26.03度观察到的YF3(020)面的峰的相对强度。另外，通过上述方法求得成膜用材料的氧含量。
＜X射线衍射的测定方法＞
·装置：UltimaIV(株式会社Rigaku制)
·线源：CuKα线
·管电压：40kV
·管电流：40mA
·扫描速度：2°/min
·步进(step)：0.02度
·扫描范围：2θ＝10度～90度
＜D50的测定方法＞
在100mL玻璃烧杯中投入约1g的成膜用材料，接着投入作为分散介质的0.2％六偏磷酸钠水溶液至达到烧杯的100mL的线，制成测定用浆料。将该测定用浆料滴加至装有0.2％六偏磷酸钠水溶液的日机装株式会社制Microtrac(注册商标)HRA的试样循环器的腔室中直至装置判定达到恰当的浓度，测定D50。
进一步对于所得的成膜用材料，利用以下的〔膜的形成1〕方法形成膜。
〔膜的形成1：等离子体喷涂(颗粒形态的成膜用材料)〕
作为基材使用了100mm见方的铝合金板。对该基材的表面进行等离子体喷涂。作为成膜用材料的供给装置，使用Plasma Technique制的TWIN-SYSTEM 10-V。作为等离子体喷涂装置，使用Sulzer Meteco制的F4。在搅拌转速为50％、载气流量为2.5L/min、供给刻度为10％、等离子体气体为Ar/H2、输出功率为35kW、装置-基材间距离为150mm的条件下，按照膜厚达到150～200μm的方式进行等离子体喷涂。由此获得喷涂膜。表2中将等离子体喷涂表示为“PS”。
〔实施例2〕
第1工序中代替DYNO-MILL ECM-AP2型使用湿式球磨机，使用Microtrac HRA按照利用上述方法测定的混合处理后的D50α达到2.4μm的方式进行湿式粉碎，除此之外，与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，由所得的成膜用材料与实施例1同样地形成膜。
〔实施例3〕
作为第1工序中混合用的溶剂，代替乙醇使用1-丙醇，除此之外与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，由所得的成膜用材料与实施例1同样地形成膜。
〔实施例4〕
第1工序中代替湿式珠磨机使用干式珠磨机(Ashizawa Finetech公司制DRYSTAR(注册商标)SDA-5)，对混合粉末使用Microtrac HRA按照利用上述方法测定的混合处理后的D50α达到2.3μm的方式进行干式粉碎。除此之外，与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，由所得的成膜用材料与实施例1同样地形成膜。
〔实施例5～8〕
第1工序中，除了使YF3粉末的用量如表1所记载那样外，使混合处理后的D50α为下述表1的值。另外，实施例6中，代替DYNO-MILL ECM-AP2型使用湿式球磨机。另外，实施例7中，在第1工序将混合用的溶剂变更为表1所记载的溶剂。另外，实施例8中，代替湿式珠磨机使用干式珠磨机(Ashizawa Finetech公司制DRYSTAR(注册商标)SDA-5)进行干式粉碎。除了上述方面之外，与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，由所得的成膜用材料与实施例1同样地形成膜。另外，将对实施例5的成膜用材料获得的X射线衍射图表示于图1。由所得图表确认，成膜用材料含有Y5O4F7及YF3。
〔实施例9〕
使第1工序的混合处理后的D50α为3.4μm且第2工序的烧成温度为930℃，除此之外，与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，由所得的成膜用材料与实施例1同样地形成膜。
〔比较例1〕
除了使YF3粉末的用量为表1所记载的量之外，与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，由所得的成膜用材料与实施例1同样地形成膜。
〔比较例2〕
在第1工序中将YF3粉末及Y2O3粉末投入到聚乙烯制的袋中，不进行粉碎，而是用手进行振荡，由此获得混合物，将该混合物供至第2工序。除该方面以外，与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，由所得的成膜用材料与实施例1同样地形成膜。
〔实施例10〕
第1工序：原料的混合
除了使YF3粉末的用量为表1所记载的量以外，与实施例1的第1工序同样地获得干燥物。
第2工序：烧成
将第1工序中获得的干燥物放入到氧化铝制容器中，在900℃、大气环境中进行烧成16小时，获得烧成物。
第3工序：粉碎
将第2工序中获得的烧成物与纯水一起投入到DYNO-MILL ECM-AP2型中，进行湿式粉碎。按照使用Microtrac(注册商标)HRA测定的D50α达到3μm(实施例的粉末粒径为3μm)的方式实施粉碎。粉碎后，进一步添加纯水，进行浓度调整，制成500g/L的浆料。
将所得浆料在120℃下干燥24小时，从而获得具有粉末形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将结果示于表2中。
另外，对所得成膜用材料根据以下的条件，利用等离子体喷涂获得喷涂膜。作为基材使用了100mm见方的铝合金板。作为成膜用材料的供给装置，使用了九溶技研株式会社制的TPP-5000。作为等离子体喷涂装置，使用了Progressive Surface制的100HE。在氩气流量为84.6L/min、氮气流量为56.6L/min、氢气流量为56.6L/min、输出功率为105kW、装置-基材间距离为70mm、粉末供给量为约10g/min的条件下，按照膜厚达到150～200μm的方式进行等离子体喷涂。
〔实施例11〕
第1工序：原料的混合
除了使YF3粉末的用量为表1所记载的量以外，与实施例1的第1工序同样地获得干燥物。
第2工序：烧成
将第1工序中获得的干燥物放入到氧化铝制容器中，在900℃、大气环境中进行烧成16小时，获得烧成物。
第3工序：粉碎
将第2工序中获得的烧成物与纯水一起投入到DYNO-MILL ECM-AP2型中，进行湿式粉碎。按照使用Microtrac(注册商标)HRA测定的D50α达到3μm的方式实施粉碎。粉碎后，进一步添加作为分散介质的乙醇，进行浓度调整，获得含YOXFY及YF3的粉末的含有比例为35质量％的具有浆料形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将结果示于表2中。其中，此时测定Y5O4F7、YF3、YOF、Y2O3的X射线衍射峰的相对强度及氧含量时，将浆料在120℃下干燥24小时，之后将其供至测定。
通过对所得的成膜用材料进行等离子体喷涂，从而获得喷涂膜。等离子体喷涂中，使供给装置为Progressive Surface公司制的Liquidfeeder HE，使浆料供给量为36ml/min，在氩气流量为84.6L/min、氮气流量为56.6L/min、氢气流量为56.6L/min、输出功率为105kW、装置-基材间距离为70mm的条件下，按照膜厚达到150～200μm的方式进行等离子体喷涂。
〔实施例12〕
与实施例10同样地获得具有粉末形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将结果示于表2中。另外，对于所得的成膜用材料，利用以下的〔膜的形成2：气溶胶沉积法(AD法)〕的方法获得膜。
〔膜的形成2：气溶胶沉积法(AD法)〕
作为基材使用了100mm见方的铝合金板。对该基材的表面利用气溶胶沉积法进行成膜。
成膜条件如下：氩气流速为5L/min、气溶胶化室用加振器振动数为30Hz、气溶胶化室用加振器振幅为1mm、气溶胶化室压力为40kPa、成膜室压力为100Pa、膜厚为10μm。
表2中将气溶胶沉积法表示为“AD”。
〔实施例13〕
与实施例10同样地获得具有粉末形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将结果示于表2中。另外，对于所得的成膜用材料，利用以下的〔膜的形成3：离子镀法〕的方法获得膜。
〔膜的形成3：离子镀法〕
作为基材使用了100mm见方的铝合金板。对该基材的表面利用高频激发型离子镀法进行成膜。
成膜条件如下：氩气压力为0.02Pa、EB输出功率为0.6kW、RF输出功率为1kW、DC加速电压为1.5kV、基材-蒸发源间距离为300mm，使膜厚达到10μm。
表2中将离子镀法表示为“IP”。
〔实施例14〕
除了在第1工序中使Y2O3粉末及YF3粉末的用量为表1所记载的那样以外，与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，对于所得的成膜用材料，利用〔膜的形成1〕的方法获得膜。
〔比较例3〕
除了使原料仅为表1所记载的量的YF3粉末以外，与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，对于所得的成膜用材料，利用〔膜的形成1〕的方法获得膜。
〔实施例15〕
除了在第1工序中使Y2O3粉末及YF3粉末的用量为表1所记载的那样以外，与实施例1同样地获得具有颗粒形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。
此外，对于所得的成膜用材料，利用〔膜的形成1〕的方法获得膜。
〔实施例16〕
第1工序及第2工序进行与实施例1同样的处理，获得烧成物。将第2工序中获得的烧成物与纯水一起投入到DYNO-MILL ECM-AP2型中，进行湿式粉碎。按照使用Microtrac(注册商标)HRA测定的D50α达到3.0μm的方式实施粉碎。将湿式粉碎后的浆料在120℃下干燥24小时，从而获得具有粉末形态的成膜用材料。对于所得的成膜用材料，与实施例1同样地进行D50、X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。对于所得的成膜用材料，利用〔膜的形成2：气溶胶沉积法〕的方法获得膜。
〔实施例17〕
对实施例16中获得的成膜用材料，利用〔膜的形成3：离子镀法〕的方法获得膜。
〔实施例18〕
对实施例5中获得的成膜用材料，利用〔膜的形成2：气溶胶沉积法〕的方法获得膜。
〔实施例19〕
对实施例5中获得的成膜用材料，利用〔膜的形成3：离子镀法〕的方法获得膜。
〔实施例20〕
供至从第1工序至第4工序与实施例5同样的处理，获得造粒物。使用株式会社前川试验机制作所的制成形压缩机BRE-53，在φ50mm的模具中对所得造粒物施加98MPa的压力，获得具有成形体形态的成膜用材料。将所得成膜用材料的一部分粉碎，与实施例1同样地进行X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，对于所得的成膜用材料，利用〔膜的形成3：离子镀法〕的方法获得膜。
〔实施例21〕
在氩气环境中、1650℃下，对与实施例20同样地获得的成形体进行10小时的烧成，获得具有烧结体形态的成膜用材料。对所得成膜用材料的一部分进行粉碎，与实施例1同样地进行X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。对于所得的成膜用材料，利用〔膜的形成3：离子镀法〕的方法获得膜。
〔实施例22〕
供至从第1工序至第2工序与实施例5同样的处理，获得烧成物。使用颚式破碎机对所得烧成物进行干式粉碎，获得具有最大长度为0.1mm以上且5mm以下的团块形态的成膜用材料。将所得成膜用材料的一部分粉碎，与实施例1同样地进行X射线衍射峰的相对强度及氧含量的测定。将其结果示于表2。另外，对于所得的成膜用材料，利用〔膜的形成3：离子镀法〕的方法获得膜。
〔膜的评价〕
(1)气孔率
利用以下的方法测定实施例及比较例中获得的膜的气孔率，作为膜的致密性指标。利用湿式金刚石刀具将所得膜截断成2cm见方，埋入到环氧树脂中，使用金刚石浆料对截面进行研磨。通过对光学显微镜图像进行图像分析，分析气孔率(体积％)。气孔率越小，则可以判断膜的致密性越高。将结果示于表2中。
(2)对卤素系等离子体的耐腐蚀性
使用以下方法研究上述各实施例及比较例中获得的膜对卤素系等离子体的耐腐蚀性。将结果示于表2。
＜微粒产生数的评价方法＞
对利用上述成膜法成膜得到的100mm见方的铝合金的膜进行等离子体刻蚀。进行等离子体刻蚀时，在腔室内载置直径3英寸的硅晶片。通过刻蚀作用将其切削、飞散，使用放大镜对附着在硅晶片表面上的微粒中粒径为约0.2μm以上的微粒数量进行测量。等离子体刻蚀条件如下所述，为氟系等离子体。
·环境气体CHF3：Ar：O2＝80：160：100mL/min
·高频电：1300W
·压力：4Pa
·温度：60℃
·刻蚀时间：70小时
另外，将环境气体的CHF3变更为HCl、制成氯系等离子体时，也实施同样的测量。
表1
表2
(表2中，I3和I4项中的″-″表示未观察到峰)
由表2所示的结果可知，使用各实施例的成膜用材料获得的膜的气孔率小、对氟系及氯系等离子体中的任一种的微粒产生均少。与其相对，使用各比较例的成膜用材料获得的膜对氟系及氯系等离子体的微粒产生数多。因此，本发明的成膜用材料通过以特定比使用YOXFY所示的钇的氧氟化物及YF3，可获得对使用了卤素系气体的等离子体的耐腐蚀性高的膜。
产业上的可利用性
关于本发明的成膜用材料，使用该成膜用材料进行成膜时的成膜速度高，且所得膜对使用了氟系气体及氯系气体中的任一种卤素系气体的等离子体均具有高的耐腐蚀性。

Claims (17)

1.一种成膜用材料，其含有YOxFY所示的钇的氧氟化物及YF3，其中，X及Y是满足0＜X且X＜Y的数，XRD测定中的YF3(020)面的峰高I2与YOxFY主峰峰高I1之比即I2/I1值为0.005以上且100以下。
2.根据权利要求1所述的成膜用材料，其中，所述YOxFY中的X值为0.4≤X≤1.4。
3.根据权利要求1或2所述的成膜用材料，其中，所述YOxFY中的Y值为0.6≤Y≤1.8。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的成膜用材料，其中，氧含量为0.5质量％以上且11.0质量％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的成膜用材料，其中，XRD测定中的YOF的主峰峰高I3与所述YOxFY的主峰峰高I1之比即I3/I1值为0.5以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的成膜用材料，其中，XRD测定中的Y2O3的主峰峰高I4与所述YOxFY的主峰峰高I1之比即I4/I1值为0.01以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的成膜用材料，其具有粉末形态。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的成膜用材料，其具有颗粒形态。
9.根据权利要求1～6中任一项所述的成膜用材料，其具有浆料形态。
10.根据权利要求1～6中任一项所述的成膜用材料，其具有成形体形态。
11.根据权利要求1～6中任一项所述的成膜用材料，其具有烧结体形态。
12.根据权利要求1～6中任一项所述的成膜用材料，其用于喷涂法。
13.根据权利要求1～6中任一项所述的成膜用材料，其用于气溶胶沉积法。
14.根据权利要求1～6中任一项所述的成膜用材料，其用于离子镀法。
15.一种使用权利要求1所述的成膜用材料并利用喷涂法制造膜的方法。
16.一种使用权利要求1所述的成膜用材料并利用气溶胶沉积法制造膜的方法。
17.一种使用权利要求1所述的成膜用材料并利用离子镀法制造膜的方法。
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