CH653450A5 - Emulsion au bromure d'argent de repartition granulometrique etroite et procede pour sa preparation. - Google Patents
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Description
L'invention est relative à une émulsion sensible aux rayonnements comprenant un milieu de dispersion et des grains de bromure d'argent, ainsi qu'à son procédé de préparation.
Les émulsions sensibles aux rayonnements utilisées en photographie comprennent un milieu dispersant, en général de la gélatine, dans lequel sont incorporés des micro-cristaux — désignés sous le nom de grains — d'halogénures d'argent sensibles aux rayonnements. Différentes formes de grains, régulières, et irrégulières, ont été observées dans les émulsions photographiques aux halogénures d'argent. Les grains réguliers sont souvent de forme cubique ou oc-taédrique. Les arêtes des grains peuvent être arrondies par suite d'effets de maturation et, en présence d'agents de maturation forts tels que l'ammoniaque, les grains peuvent même être sphériques. On a fréquemment observé dans des proportions variables des grains en forme de bâtonnets ou de forme tabulaire associés avec des grains d'autre forme, notamment lorsque le pAg (c'est-à-dire le logarithme négatif de la concentration en ions d'argent) des émulsions a été modifié pendant la précipitation comme cela est le cas par exemple dans les procédés de précipitation à simple jet. Les grains tabulaires sont des grains qui se sont développés essentiellement suivant deux dimensions et comparativement faiblement suivant la troisième (épaisseur). Les grains tabulaires les plus habituellement observés ont deux faces principales opposées triangulaires ou hexagonales et paraissent être limités par des faces cristallines (111).
A. Mignot, E. François et M. Catinat, dans un article «Fiat Unt-winned silver bromide crystals limited by (100) faces», paru dans Journal of Crystal Growth, vol. 23,1974, p. 207 à 213, ont montré qu'il était possible d'obtenir des cristaux de bromure d'argent tabulaires limités par des faces principales carrées ou rectangulaires d'indice cristallographique (100). On trouve ces grains tabulaires dans des émulsions contenant, en quantité prédominante, des grains ayant d'autres formes.
Le brevet des E.U.A. 4 063 951 décrit un procédé pour préparer une émulsion aux halogénures d'argent comprenant des grains tabulaires limités par des faces d'indice cristallographique (100). Les grains tabulaires ont deux faces principales parallèles opposées qui sont carrées ou rectangulaires. Ces grains sont préparés à partir de grains d'ensemencement monodispersés. Par maturation d'Ostwald en présence d'ammoniaque, agent de maturation connu, et d'un halogénure de métal alcalin, il se forme des grains tabulaires qui ont un indice de forme moyen compris entre 1,5:1 et 7:1. L'indice deforme est évalué par le rapport de la longueur de l'arête du grain à son épaisseur. D'après la figure 4 du brevet des E.U.A. 4063 951, le coefficient de variation semble être d'au moins 50.
La présente invention a pour objet une émulsion sensible aux rayonnements, qui comprend un milieu de dispersion et des grains de bromure d'argent, qui présente des propriétés photographiques améliorées, en particulier un faible coefficient de variation.
L'invention a aussi pour objet un procédé pour préparer une telle émulsion.
L'émulsion, selon l'invention, comprend des grains tabulaires de bromure d'argent, limités par deux faces cristallines principales parallèles ou pratiquement parallèles d'indice cristallographique (100), qui ont une épaisseur inférieure à 0,3 |im et un indice de forme moyen d'au moins 8:1. Les grains, qui ont ces caractéristiques, représentent au moins 50% de la surface totale projetée des grains de bromure d'argent présents dans l'émulsion..
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Le procédé, selon l'invention, pour obtenir une telle émulsion, consiste à préparer une émulsion de bromure d'argent monodispersée contenant des grains d'ensemencement cubiques ayant une longueur d'arête inférieure à 0,15 |im et à faire subir, à ces grains, une maturation, le pAg de l'émulsion de grains d'ensemencement étant compris entre 5,0 et 8,0 et la maturation ayant lieu en l'absence d'agent complexant l'ion argent autre qu'un halogénure.
Un mode de réalisation du procédé, selon l'invention, consiste
— à précipiter une émulsion au bromure d'argent monodispersé comprenant un milieu de dispersion et des grains d'ensemencement cubiques ayant une longueur d'arête moyenne inférieure à 0,08 (im, le pAg étant compris entre 6,5 et 7,5, le pH entre 2,0 et 4,5 et la température étant supérieure à 20° C,
— et, en maintenant l'émulsion de grains d'ensemencement à un pAg compris entre 6,5 et 7,5, à un pH compris entre 6,0 et 7,0 et à une température comprise entre 50° C et 70° C, à soumettre cette émulsion à une maturation en l'absence d'agent complexant l'ion argent autre que le bromure.
Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, les grains tabulaires de bromure d'argent ont un coefficient de variation inférieur à 30.
Grâce à l'invention, il est maintenant possible d'obtenir des grains tabulaires ayant des faces principales carrées ou rectangulaires d'un indice de forme moyen plus élevé que celui obtenu jusqu'ici.
Les émulsions au bromure d'argent selon l'invention présentent une rapidité nettement améliorée, lorsqu'elles sont sensibilisées au bleu. Quand elles sont sensibilisées chimiquement et spectralement d'une façon optimale, les émulsions selon l'invention présentent un meilleur rapport rapidité/granularité. Si on les introduit dans des produits photographiques à plusieurs couches, on peut obtenir une plus grande netteté. On peut utiliser les émulsions au bromure d'argent selon l'invention pour préparer des produits photographiques en couleurs dans lesquels au moins l'une des couches d'émulsion enregistrant le vert et le rouge est moins sensible à la lumière bleue. On peut obtenir d'autres avantages photographiques en utilisant les émulsions selon l'invention, par exemple une sensibilité réduite aux variations de températures de traitement, un contraste accru, une densité maximale plus élevée et un meilleur pouvoir couvrant, comparativement à ce que l'on a pu obtenir jusqu'ici avec des émulsions au bromure d'argent dans lesquelles les grains de bromure d'argent sont limités par des faces cristallines (100). La présence de faces cristallines (100) peut être particulièrement avantageuse quand on utilise des adjuvants photographiques qui s'adsorbent plus facilement sur les faces cristallines (100) que sur les faces (111). On peut obtenir encore d'autres avantages photographiques suivant l'application photographique particulière envisagée.
Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, on peut obtenir une émulsion ayant une répartition granulométrique plus étroite que celle obtenue jusqu'ici avec des grains tabulaires de bromure d'argent ayant des faces principales carrées ou rectangulaires. Les avantages dus aux répartitions granulométriques étroites sont bien connus. Ainsi, on sait que le contraste augmente lorsque la répartition granulométrique devient plus étroite. On sait en outre que le rapport de la surface au volume des grains d'halogénure d'argent est directement lié à leur taille. Ainsi, la réaction des grains d'halogénure d'argent vis-à-vis des traitements de surface varie moins quand la répartition granulométrique est plus étroite. Du fait des répartitions granulométriques plus étroites qu'elle permet d'atteindre, la présente invention rend possible l'obtention des avantages photographiques connus qui leur sont liés.
La description qui va suivre ainsi que les dessins vont permettre de mieux apprécier l'invention.
La figure 1A est un graphique donnant le pourcentage du nombre total des grains en fonction de la taille des grains en micromètres.
Les figures 1B et 2 sont des photomicrographies d'émulsions selon l'invention.
Comme on l'a indiqué, les émulsions sensibles aux rayonnements selon l'invention sont formées d'un milieu de dispersion et de grains tabulaires de bromure d'argent qui ont deux faces parallèles ou pratiquement parallèles opposées carrées ou rectangulaires. Les grains tabulaires sont de plus limités par des faces cristallines (100). Ils présentent un indice de forme moyen d'au moins 8:1 et de préférence supérieur à 10:1. On rappelle que le terme «indice de forme moyen» utilisé dans la présente description concerne le rapport de la longueur de l'arête moyenne du grain à son épaisseur moyenne. «La longueur de l'arête moyenne» est définie par la longueur du côté d'un carré dont la surface est égale à l'aire projetée du grain, observée sur une photomicrographie d'un échantillon d'émulsion. Dans les conditions optimales de préparation, on peut obtenir des indices de forme de 50:1,100:1 ou plus élevés (200:1 ou même 500:1).
Il est clair que plus les grains sont minces, plus est élevé leur indice de forme, pour une longueur d'arête donnée. Généralement, les grains, qui présentent des indices de forme souhaités, sont ceux qui ont une épaisseur inférieure à 0,3 |im. Les grains tabulaires préférés, selon l'invention, ont une épaisseur inférieure à 0,2 |im. Les grains tabulaires ont typiquement une épaisseur d'au moins 0,05 um bien qu'en principe, on puisse former des grains encore moins épais. Les grains tabulaires de bromure d'argent, ayant une épaisseur inférieure à 0,3 um, représentent au moins 50%, de préférence au moins 70% (et d'une manière optimale au moins 90%) de la surface totale projetée des grains de bromure d'argent présents dans l'émulsion.
On peut facilement constater les caractéristiques des grains de bromure d'argent des émulsions selon l'invention par des procédés bien connus dans la technique. A partir des ombres portées de photomicrographies d'émulsions, on peut déterminer l'épaisseur et la longueur d'arête de chaque grain tabulaire. On peut alors calculer, à partir de ces données, l'indice de forme de chaque grain tabulaire, en faire la moyenne pour obtenir leur indice de forme moyen. Dans ce cas, l'indice de forme moyen est la moyenne des indices de forme de chaque grain tabulaire. En pratique, il est habituellement plus simple d'obtenir une épaisseur moyenne et un diamètre moyen des grains tabulaires ayant une épaisseur inférieure à 0,3 fim et de calculer ensuite l'indice de forme moyen qui est le rapport de ces deux moyennes. Quelle que soit la méthode d'évaluation choisie, et compte tenu des tolérances des mesures granulométriques, les valeurs obtenues pour l'indice de forme moyen ne diffèrent pas notablement. On peut faire la somme des surfaces projetées des grains tabulaires de bromure d'argent, puis séparément celle des surfaces projetées des autres grains de bromure d'argent de la photomicrographie, s'il y en a; à partir de ces deux sommes, on peut obtenir le pourcentage de la surface totale projetée occupée par les grains tabulaires carrés et rectangulaires de bromure d'argent. Le terme «surface projetée» est utilisé dans le même sens que les termes «aire projective» et «aire de projection» couramment utilisés dans la technique (voir, par exemple, James and Higgins, Fundamentals of Photographie Theory, Morgan and Morgan, New York, p. 15).
On forme des émulsions de grains tabulaires selon l'invention en préparant d'abord une émulsion au bromure d'argent monodispersée formée de grains d'ensemencement cubiques. Le terme «monodispersée», utilisé dans l'invention, indique un coefficient de variation inférieur à 10 et de préférence inférieur à 5. On définit le coefficient de variation par l'écart type des longueurs des côtés de carrés dont la surface est égale à celle de chaque grain multiplié par 100 et divisé par la longueur moyenne des côtés des carrés. La longueur d'arête des grains d'ensemencement cubiques doit être inférieure à l'épaisseur souhaitée des grains tabulaires à former. Il se peut que l'épaisseur des grains tabulaires soit supérieure à la longueur d'arête initiale des grains d'ensemencement; puisque l'on obtient plus facilement une plus grande monodispersitê avec des tailles plus fines de grains, il est préférable que la longueur d'arête des grains d'ensemencement soit inférieure à 0,15 |im. Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, les grains d'ensemencement ont une longueur d'arête moyenne inférieure à 0,08 |tm.
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On peut obtenir l'émulsion monodispersée de grains d'ensemencement cubiques par toute méthode usuelle appropriée. Ainsi, on peut préparer cette émulsion par le procédé décrit au brevet des E.U.A. 4063 951 cité précédemment. On prépare de préférence l'émulsion de grains d'ensemencement par précipitation à double jet. Pour cela, on introduit simultanément dans un réacteur un sel d'argent, tel que du nitrate d'argent, et un ou plusieurs bromures, tels qu'un bromure de métal alcalin (par exemple bromure de sodium ou de potassium) ou un bromure de métal alcalino-terreux (par exemple bromure de calcium ou de magnésium). On peut utiliser des concentrations usuelles en sel d'argent et bromure, de 0,2M jusqu'à la saturation. Comme pour des concentrations plus élevées, un mélange uniforme et plus rapide est nécessaire, on préfère utiliser des concentrations inférieures à 4M, de préférence inférieures à 2M, et de façon optimale, inférieures à 1M.
Avant l'addition simultanée du sel d'argent et du bromure, on introduit dans le réacteur au moins une partie (généralement 20 à 80% en masse) du milieu de dispersion. On introduit en outre une petite quantité de bromure dans le réacteur pour ajuster le pAg à la valeur souhaitée. La faible concentration en ions argent, présent dans le réacteur avant l'introduction du sel d'argent, est due à une électrode en argent utilisée pour mesurer le pAg. Des appareils et des procédés pour contrôler le pAg et le pH pendant la précipitation de l'halogénure d'argent sont décrits aux brevets des E.U.A. 3 031304 et 3 821 002 et par Claes et Peelaers dans Photographische Korrespondenz, 103, 161 (1967).
On contrôle le pAg du contenu du réacteur pendant la précipitation pour favoriser la formation de grains cubiques. Pour cela, on utilise un excès d'halogénure. Le pAg est compris de préférence entre 5 et 8. Pour des grains d'ensemencement de bromure d'argent, l'intervalle préféré pour le pAg est de 6,5 à 7,5 environ. La température de précipitation des grains d'ensemencement, qui agit aussi sur la valeur optimale du pAg, peut aller de 20° C environ jusqu'à la valeur la plus élevée connue pour être utilisable dans la préparation d'émulsions dont les grains ont la dimension souhaitée. Les températures utilisées de préférence pour la précipitation sont comprises entre 35° C et 70° C environ.
On maintient un pH acide pendant la précipitation du bromure d'argent. Généralement, un pH compris entre 6,0 et 7,0 est approprié. Toutefois, pour éviter une maturation des grains de bromure d'argent pendant leur formation, on abaisse le pH à une valeur inférieure à 5,5 ; un pH compris entre 2 et 4,5 donne de très bons résultats. On peut utiliser pour cela de l'acide nitrique ou de l'acide sulfu-rique. Pour élever le pH, on utilise habituellement un hydroxyde de métal alcalin.
Pour éviter toute maturation indésirable des grains et bien que ce ne soit pas nécessaire, on introduit le sel d'argent et le bromure dans le réacteur en un temps minimum réalisable. Comme il est bien connu, on peut accélérer le débit des jets des sels au fur et à mesure de la croissance des grains et proportionnellement à la croissance de leur surface. Naturellement, pendant la précipitation du bromure d'argent, on ne doit pas introduire un agent complexant l'ion argent autre que l'excès en bromure nécessaire pour maintenir le pAg à la valeur voulue. Ainsi, on n'utilise pas d'agents complexants (ou en quantité inférieure à 0,05M), tels que des thiocyanate, thioéther ou l'ammoniaque.
Après la précipitation, on fait subir une maturation d'Ostwald à l'émulsion de grains d'ensemencement afin d'obtenir les grains tabulaires de bromure d'argent selon l'invention. Les grains tabulaires obtenus ont un indice de forme plus élevé et un coefficient de variation inférieur à ceux obtenus au brevet des E.U.A. 4 063 951 où on utilise un procédé de maturation nettement différent. En effet, le procédé décrit au brevet des E.U.A. 4063 951 utilise de l'ammoniaque en concentration de 0,1 M à 1M pour obtenir des grains tabulaires. Pour la réalisation de l'invention, la maturation a lieu en l'absence pratiquement totale (et de préférence en l'absence totale) d'agents complexant l'ion argent autres que le bromure. Pour avoir un pAg approprié, on utilise un excès de bromure; le pAg est de préférence compris entre 5 et 8. On croit que l'excès d'ions bromure forme un complexe avec l'argent pendant la maturation d'Ostwald. Bien que la maturation soit effectuée relativement lentement, on peut obtenir des grains ayant l'indice de forme le plus élevé en moins d'une heure. La vitesse de maturation dépend naturellement de la température. On peut utiliser des températures allant jusqu'à 80° C. En général, avec des valeurs de température, de pAg, ou les deux ensemble, plus élevées que celles utilisées pendant la précipitation, la maturation est accélérée. On préfère utiliser des températures comprises entre 50° C et 70° C. Pour que la maturation ait lieu, on doit élever le pH à une valeur supérieure à 5,5. On peut effectuer la maturation à un pH acide, de préférence entre 5,5 et 6,5.
L'émulsion de grains tabulaires obtenue selon l'invention présente une répartition granulométrique relativement étroite. En particulier, les grains tabulaires ont un coefficient de variation inférieur à 30 et de préférence inférieur à 20. C'est une répartition granulométrique relativement étroite pour des grains tabulaires et le coefficient de variation est inférieur à celui observé jusqu'ici pour des grains tabulaires présentant des surfaces projetées carrées ou rectangulaires. Les grains formés selon le procédé de l'invention peuvent représenter la totalité ou la presque totalité de la population des grains des émulsions selon l'invention.
Il est bien connu de mélanger des émulsions pour obtenir les caractéristiques photographiques nécessaires à une application particulière. Ainsi, on mélange des émulsions pour ajuster la forme de la courbe caractéristique d'une couche d'émulsion d'un produit photographique. En mélangeant des émulsions selon l'invention à grains tabulaires de différentes dimensions, il est possible d'ajuster la densité maximale et le contraste, par exemple. Dans ce cas, l'émulsion contient encore une très grande proportion de grains tabulaires,
mais elle présente un coefficient de variation plus élevé, dû au mélange des émulsions. Si, pour le mélange, on utilise des grains non tabulaires, la proportion de grains tabulaires sera réduite. Si on utilise, pour la préparation des émulsions, des conditions marginales plutôt que les conditions préférées et optimales, on augmente le coefficient de variation et la quantité de grains non tabulaires. On caractérise les émulsions selon l'invention comme celles qui contiennent des grains tabulaires de bromure d'argent définis précédemment en quantité représentant au moins 50%, de préférence au moins 70% et, d'une manière optimale, au moins 90% de la surface totale projetée des grains de bromure d'argent présents dans l'émulsion, bien que, par mélange avec d'autres émulsions, la proportion de grains tabulaires selon l'invention puisse être réduite dans une couche d'émulsion photographique.
Outre les grains définis dans la présente invention, les émulsions sensibles aux rayonnements et les produits photographiques peuvent utiliser des éléments usuels tels que ceux décrits dans les paragraphes de Research Disclosure cités ci-après (vol. 176, December 1978, publication 17643 «Research Disclosure» est une publication de Indus-trial Opportunities Limited, Homewell, Havant; Hampshire, P09 1EF, Royaume-Uni). Ainsi, on peut choisir le milieu de dispersion, utilisable dans l'invention, parmi les véhicules classiques décrits au paragraphe IX de cette revue. On peut aussi utiliser ces véhicules dans d'autres couches des produits photographiques. Les véhicules peuvent être tannés comme décrit au paragraphe X. On peut mélanger les émulsions à grains tabulaires avec des émulsions classiques, comme décrit au paragraphe I. On peut lever les émulsions comme décrit au paragraphe II. On peut sensibiliser chimiquement les grains tabulaires comme il est décrit au paragraphe III et/ou les sensibiliser spectralement ou les désensibiliser comme décrit au paragraphe IV. Les produits photographiques peuvent contenir des agents d'avivage optique, des anti-voiles, des stabilisants, des agents absorbants ou diffusants, des adjuvants de couchage, des plastifiants, des lubrifiants et des agents de matage, comme décrit aux paragraphes V, VI, VIII, XI, XII et XVI. On peut utiliser des méthodes d'addition de constituants, de couchage et de séchage telles que celles décrites aux paragraphes XIV et XV. On peut utiliser des supports photographiques usuels tels que ceux décrits au paragraphe XVII. Les produits pho5
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tographiques obtenus peuvent être des produits pour la photographie en noir et blanc ou, de préférence, pour la photographie en couleurs qui forment des images argentiques et/ou des images de colorant par destruction, formation ou élimination physique sélectives de colorant, comme il est décrit au paragraphe VII. Des produits 5 photographiques couleurs préférés sont ceux qui forment des images de colorant par utilisation de développateurs chromogènes et de coupleurs formateurs de colorant. Pour utiliser ces produits, on peut les exposer d'une manière usuelle, comme il est décrit au paragraphe XVIII, puis on peut les traiter comme décrit au paragraphe XIX. 10
Les exemples suivants illustrent l'invention.
Exemple 1
On prépare une solution de 20 g de gélatine inerte dans 1000 ml d'eau distillée; on ajuste le pH de cette solution à 6,0 et on la main- 15 tient à 40° C. Par la technique du double jet, on introduit dans cette solution, en une minute, 50 ml d'une solution IM de nitrate d'argent et 50 ml d'une solution 1M de bromure de potassium. En fin de précipitation, le pAg est de 7,02 et le pH de 6,11 et la longueur moyenne des arêtes des grains cubiques obtenus est de 0,06 pm. 20
On effectue ensuite la maturation physique en maintenant l'émulsion pendant 1 h à 60° C. Durant toute la maturation, le pAg est maintenu à 7,02 et le pH à 6,11. Les grains tabulaires obtenus ont une longueur moyenne d'arête de 0,52 |im et une épaisseur moyenne de 0,06 um. L'indice de forme moyen est de 8,67:1. 25
La courbe 1 de la fig. 1A représente la courbe de répartition en dimension des grains tabulaires obtenus. Par comparaison, on a représenté sur la même figure la courbe de répartition en dimension de grains tabulaires témoins (courbe 2) représentés à la fig. 4 du brevet des E.U.A. 4063 951 (BF 2 295 454). En comparant les courbes, on 30 voit que l'émulsion selon l'invention présente un coefficient de variation beaucoup plus étroit que celui de l'émulsion préparée selon le brevet des E.U.A. 4 063 951. Particulièrement, le coefficient de variation de l'émulsion selon l'invention est inférieur à 20 et celui de l'émulsion décrite au brevet des E.U.A. précédent semble être d'en- 35 viron 50.
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La fig. 1B représente une photomicrographie de l'émulsion préparée comme décrit précédemment. Les grains sont tabulaires et ont des faces principales opposées carrées et rectangulaires, d'indice cristallographique (100). Le grossissement est de 10 000.
Exemple 2
On prépare une solution de 60 g de gélatine inerte dans 3000 ml d'eau distillée. On ajuste le pH de cette solution à 6,0 et on la maintient à 40° C. Par la technique du double jet, on introduit dans cette solution de gélatine, en 20 s, une solution 1M de nitrate d'argent et une solution 1M de bromure de potassium, à raison pour chaque solution d'un débit de 140 ml par min. Le pAg s'élève à 7,40 et on le ramène à 6,99 par addition de nitrate d'argent. Le pH en fin de précipitation est de 6,03. On effectue ensuite la maturation physique dans les mêmes conditions qu'à l'exemple 1. La fig. 2 représente une microphotographie au grossissement de 10000 des grains tabulaires obtenus; la longueur moyenne de l'arête est de 0,7 um, l'épaisseur moyenne de 0,06 |xm et l'indice de forme moyen est supérieur à 11:1.
Exemple 3
On prépare une solution de 60 g de gélatine inerte dans 3000 ml d'eau distillée. On maintient la solution à 40° C. Par addition d'acide nitrique, on ajuste le pH à 3,01.
On reprend le mode opératoire de l'exemple 2 pour précipiter les grains d'ensemencement. En fin de précipitation, le pH est de 3,02; le pAg est ramené de 7,54 à 6,63 par addition de nitrate d'argent. On ajuste le pH de l'émulsion à 5,97 et on effectue ensuite la maturation physique en chauffant pendant 1 h à 75° C. Après une heure de maturation physique, il reste des cristaux de petite taille. Après une heure de maturation supplémentaire dans les mêmes conditions, les cristaux de petite taille ont disparu et on a obtenu une émulsion de grains tabulaires à répartition granulométrique étroite et dont la longueur moyenne d'arête est de 1,25 um et l'épaisseur moyenne de 0,06 1im. L'indice de forme moyen est supérieur à 20:1.
R
2 feuilles dessins
Claims (16)
- 653 4502REVENDICATIONS1. Emulsion sensible aux rayonnements, comprenant un milieu de dispersion et des grains de bromure d'argent, caractérisée en ce qu'elle contient des grains tabulaires de bromure d'argent, limités par deux faces cristallines principales parallèles ou pratiquement parallèles d'indice cristallographique (100), ayant une épaisseur inférieure à 0,3 |im et un indice de forme moyen d'au moins 8:1 et représentant au moins 50% de la surface totale projetée des grains de bromure d'argent présents dans l'émulsion.
- 2. Emulsion conforme à la revendication 1, caractérisée en ce que les grains tabulaires de bromure d'argent présentent un coefficient de variation inférieur à 30.
- 3. Emulsion conforme à la revendication 1, caractérisée en ce que les grains tabulaires de bromure d'argent présentent un indice de forme moyen d'au moins 10:1.
- 4. Emulsion conforme à l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que les grains tabulaires de bromure d'argent représentent au moins 70% de la surface totale projetée des grains de bromure d'argent présents dans l'émulsion.
- 5. Emulsion conforme à l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que les grains tabulaires de bromure d'argent représentent au moins 90% de la surface totale projetée des grains de bromure d'argent présents dans l'émulsion.
- 6. Emulsion conforme à l'une des revendications 1, 3 ou 5, caractérisée en ce que les grains tabulaires de bromure d'argent, limités par deux faces cristallines principales parallèles ou pratiquement parallèles d'indice cristallographique (100), ayant une épaisseur inférieure à 0,2 um, ont un indice de forme moyen d'au moins 10:1 et représentent au moins 90% de la surface totale projetée des grains de bromure d'argent et ont un coefficient de variation inférieur à 20.
- 7. Procédé pour préparer*une émulsion au bromure d'argent conforme à l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on forme une émulsion ait bromure d'argent monodispersée contenant des grains d'ensemencement cubiques ayant une longueur d'arête inférieure à 0,15 pm et on fait subir aux grains d'ensemencement une maturation physique, le pAg de l'émulsion de grains d'ensemencement étant maintenu entre 5,0 et 8,0 et la maturation physique ayant lieu en l'absence d'agent complexant l'ion argent autre qu'un halo-génure.
- 8. Procédé conforme à la revendication 7, caractérisé en ce que les grains d'ensemencement ont une longueur d'arête moyenne inférieure à 0,08 |im.
- 9. Procédé conforme à l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que la maturation a lieu à un pH compris entre 5,5 et 7,0.
- 10. Procédé conforme à l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que la maturation a lieu à une température comprise entre 50°Cet 80°C.
- 11. Procédé conforme à l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que les grains d'ensemencement sont obtenus par la précipitation, par double jet, d'une solution aqueuse d'un sel d'argent et d'une solution aqueuse d'un halogénure de métal alcalin, à un pAg compris entre 5,0 et 8,0.
- 12. Procédé conforme à la revendication 11, caractérisé en ce que la concentration des solutions aqueuses est inférieure à 2M.
- 13. Procédé conforme à la revendication 11, caractérisé en ce que la concentration des solutions aqueuses est inférieure à 1M.
- 14. Procédé conforme à l'une des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que la précipitation par double jet a lieu à une température supérieure à 20° C.
- 15. Procédé conforme à l'une des revendications 11 à 14, caractérisé en ce que la précipitation par double jet a lieu à un pH compris entre 2,0 et 4,5.
- 16. Procédé conforme à la revendication 7, caractérisé en ce qu'on prépare une émulsion monodispersée de bromure d'argent comprenant un milieu de dispersion et de grains cubiques d'ensemencement ayant une longueur d'arête moyenne inférieure à0,08 jam, le pAg étant compris entre 6,5 et 7,5, le pH entre 2,0 et 4,5et la température étant supérieure à 20° C, et, en maintenant l'émulsion de grains d'ensemencement à un pAg compris entre 6,5 et 7,5, à un pH compris entre 6,0 et 7,0 et à une température de 50° C à 70° C, on la soumet à une maturation en l'absence d'agent complexant l'ion argent autre que le bromure.
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