Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes der Anthraebinonreihe. Im USA-Patent Nr.210109.1 sind Farb stoffe der Zusammensetzung
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beschrieben, worin x: H oder<B>CH?,</B> bedeutet. Sie färben Wolle in lebhaften, rotblauen Tö nen, die aber den Nachteil haben, dass sie im künstlichen Licht stark nach rot umschlagen.
Im USA-Patent Nr.2315788 sind Farb stoffe der Zusammensetzung
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worin x: H oder CH3, Hal: Cl oder Br und A: H, Cl oder Br bedeuten, beschrieben, die olle ebenfalls in lebhaften blauen Tönen 3s färben, die jedoch im künstlichen Licht nicht mehr nach rot umschlagen. Ferner ist im E. P. Nr. 579519 der Farb stoff der Zusammensetzung
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beschrieben, der wie der entsprechende Tri- methylanilidofarbstoff des USA-Patentes Nr. 2101094 Wolle in lebhaften rotblauen Tönen färbt.
Der Farbstoff zieht aber besser aus neutralem Bade auf Wolle auf. Hingegen hat auch dieser Farbstoff eine schlechte Abendfarbe, und ausserdem ist die Löslichkeit dieses Farbstoffes nur knapp genügend, was für die technische Verwendung ungünstig ist. Es wurde nun gefunden, dass die Farb stoffe der Zusammensetzung
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worin x: H oder C2H5, Hal: Cl oder Br, und A: H, Cl oder Br bedeuten, Wolle und andere Textilien in lebhaften blauen, sehr echten Tönen färben und die, wie der Farbstoff des E. P. Nr. 579519, sehr gut aus neutralem Bade ziehen.
Ausserdem aber sind diese Färbungen stabil im künstlichen Licht; die Farbstoffe haben ferner gegen alle Erwartungen eine aus gezeichnete Löslichkeit. Die neuen Farbstoffe stellen somit gegenüber den schon bekannten einen wesentlichen technischen Fortschritt. dar. Die Farbstoffe können hergestellt werden, indem man 1. Anthrachinonderivate, die in 1- und 4- Stellung austauschbare Substituenten tragen und die ausserdem in 6- und/oder 7-Stellung durch Cl oder Br substituiert sind, mit Ami nen der Zusammensetzung
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worin x:
H oder C2H5 bedeutet, kondensiert und die erhaltenen Kondensationsprodukte sulfoniert, oder 2. 1,4-Diaminoanthrachinone, die in 6- und/ oder 7-Stellung mit Cl. oder Br substituiert sind, mit Halogenbenzolen der Zusammen- setzung
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worin Hal: Cl oder Br, und x: H oder C.H,g bedeuten, kondensiert und die erhaltenen Kon densationsprodukte sulfoniert.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren, welches dadurch gekennzeich net ist, dass man 6,7-Dichlorehinizarin mit 2,4,6-Triäthylanilin umsetzt und das erhaltene 1,4-Di- (2',4,6'- triätliylanilido) - 6,7 - dichlor- anthrachinon durch Behandeln mit sulfonie renden Mitteln in die entsprechende Disulfon- säure überführt.
<I>Beispiel:</I> 30 Teile 6,7-Dichlorchinizarin werden in 110 Teile 2,4,6-Triäthylanilin eingerührt, wor auf man 6,5 Teile 32o/oige Salzsäure zufliessen lässt. Unter gutem Rühren gibt man hierauf portionenweise 4,2 Teile 94 o/oigen Zinkstaub hinzu. Nach dem Zusatz von 5,5 Teilen kri stallisierter Borsäure und 3,5 Teilen Borfluo- riddihydrat rührt man in einer inerten Atmo sphäre unter Abdestillieren des Wassers so lange bei 100 bis 125 , bis die Kondensation beendet. ist.
Die Reaktionsmasse wird hierauf in 700 Teile 10 o/oige Salzsäure eingerührt, kurze Zeit auf 80 bis 100 erwärmt, filtriert, mit heissem Wasser neutral gewaschen und ge trocknet. Die so erhaltene \Rohbase wird in einem geeigneten organischen Lösungsmittel in der Hitze gelöst, wenn nötig noch vorhan- dene Leukoverbindung mit \Luftsauerstoff. vollständig oxydiert und dann kristallisiert. Man erhält auf diese Weise das 1,4-Di-(2',4',6'- triäthylanilido) -6,7-diehloranthrachinon in dunkeln, bronzierenden Kristallen.
10 Teile 7.,4-Di-(2',4',6'-triä.thylanilido)-6,7- dichlorantliraehinon werden in 55 Teilen Sehwefelsäuremonohydrat gelöst. Nach Zu gabe von 30 Teilen 28o/oigem. Oleum erwärmt man unter Rühren auf 40 bis 50 , bis eine Probe vollständig wasserlöslich geworden ist. Die Sulfoniermasse wird nun in 1000 Teile 6 o/oige Koehsalzlösung eingerührt, filtriert, mit 6 o/oiger Koehsalzlösung neutral gewaschen und getrocknet.
Der so erhaltene neue, leicht lösliche Farb stoff hat. ein ausgezeichnetes Ziehvermögen aus neutralem Bade und färbt 'Volle, Seide und Nylon in sehr lebhaften blauen Tönen mit ausgezeiehneter Abendfarbe.