CH197291A - Verfahren zur Gewinnung hochwertiger Schmieröle. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung hochwertiger Schmieröle.    Es ist     bekannt,        @dass    man Äthylen oder  dieses enthaltende Gase durch     Einwirkung     von     wasserfreiem        Aluminiumchlorid        bezw.     dessen     Anlagerungsverbindung    mit     einem          Olefin        polymerisieren        kann.    Dabei     entstehen     flüssige     Polymerisationspzodukte,

      die zum  Teil     sehmierölartiger    Natur     sind.    Man hat  solche     Polymerisationen    auch bereits in Ge  genwart von indifferenten Lösungsmitteln,  wie z. B.     Petroläther    oder Benzin,     ausge-          führt.    Ferner hat man auch schon bei einem       di,eser        Verfahrene        beobachtet,    dass     die    Aus  beute an     Polymerisationsprodukten        sahle-ch-          ter        wird,

          wenn    der     Kohlenwasserstoff    nicht  ganz     rein    oder nicht ganz     wasserfrei    ist.  Sehr     eingehende    Untersuchungen     dieser     Reaktionen haben immer     wieder    zu dem     Er-          gebnis    geführt,     @dass        dabei        sahmierölartige          Produkte    nur in     geringer    Ausbeute erhalten       werden,.    Diese Produkte,     zeigen    überdies:

   einen  so     niedrigen        Viskositätsindex    und einen so       schlechten:        Oxydationstest,    dass sie     mit    natür-         liohen        Schmierölen    in keiner Weise ver  gleichbar     sind.     



       Es    wurde     nun    gefunden, dass man  Schmieröle nicht nur in hoher     Ausbeute,     sondern auch mit     überrasahen:d        guten,        Eigen-          sehaften        .durch        Polymerisation    von Äthylen  oder dieses     enthaltenden    Gasen mittels     einer          Anlagerungsverbindung    aus.

       wasserfreiem          Aluminiumohlorid    und einem     Olefin    in     Ge-          genwart        eines    aus,     gohlenwasserstoffen        be-          stehenden.        Lösungsmittels        erhält,    wenn     man     nur dafür Sorge trägt,     dass    die     Gase    vor der       Polymerisation    von     darin        enthaltenem    Sauer  stoff und.

   Schwefel und deren Verbindungen       sorgfältig    befreit     werden,.    Es hat sich     näm-          lieh        gezeigt,    dass diese     Stoffe    auch schon in  geringer     Menge,die        Reaktion    sehr     ungünstig     beeinflussen.     Solche        schädlichen    Stoffe sind  neben     Sauerstoff    und .Schwefel z. B.

   Koh  lenoxyd, Kohlendioxyd, Schwefelwasserstoff,       Kohlenogysulfid,        Aldehyde,    Alkohole,     Ester,          Mercaptane    usw. Derartige     Verunreinigungen         finden sich stets in Gasen, die Äthylen ent  halten, wie Erdgasen,     hrackgasen,        Kokerei-          @asen,        Schwelgasen,    ferner in den Gasen,  welche     bei    der     Dehydrierung    der in den Ab  gasen von der Druckhydrierung     enthaltenen          Paraffin-Kolilenwasserstoffe    gewonnen wer  den.

   Auch sind     derartige        Verinreinigungen     enthalten in den     äthylenlialtigen    Gasen, die.       bei    der Hydrierung von Acetylen, das durch  Behandlung im elektrischen Lichtbogen ans       Kohlenwasserstoffen    der     Paraffinreihe    er  halten wurde, gebildet werden.     Schädliche          Stoffe,    wie Aldehyde. Alkohole und Ester.

    bilden sich auch bei der     Gewinnung    voll  Äthylen durch Wasserabspaltung     all"    Alko  hol und endlich sind störende     Substanzen    in  solchem     Ätlivlen    oder dieses enthaltenden       Gasen    enthalten, die durch     Ilalogenwasser-          stoffabspaltung    aus den     entsprechenden        Al-          kylehloriden    gewonnen werden;

   also zum  Beispiel bei der Gewinnung von Äthylen aus       Äthvlchlorid.    Alle diese schädlichen Stoffe  sind häufig nur in sehr geringen Mengen in  dem Äthylen oder den     äthylenhaltigen    Gasen  vorhanden, so dass sie. nur mit den feinsten  analytischen Hilfsmitteln oder auch nur  durch den Geruch nachgewiesen werden kön  nen.

   Diese geringen     Mengen    an     Verunreini-          gungen    genügen aber, um den Verlauf der       Polymerisation    ganz erheblich zu beeinflus  sen, so dass     entweder    die     Qualität    der     Poly-          merisation.sprodukte        stark        verschlechtert    oder  die Reaktion überhaupt fast vollkommen ge  hemmt     -wird.        Beispielsweise    genügt ein Ge  halt von     \?%    Kohlenoxyd oder noch weniger  im Äthylen zur Bildung     eines     <RTI  

   ID="0002.0043">   Schinieröl@s     mit dem     Viskositätsindex    von nur ?G oder  noch darunter. während man     beim    Arbeiten  gemäss vorliegender Erfindung aus reinem  Äthylen ein 01 mit dem     Visl,:ositätsiiidex    90  oder noch mehr erhält.  



  Andere     Ga.sbeimengnngen,    wie Wasser  stoff, Stickstoff oder Methan, üben dagegen,  wenn sie in nicht zu grossen Mengen an  wesend sind,     keinen    schädlichen Einfluss  aus. Allerdings hat sich gezeigt. dass     hei    der  Anwendung     äthylenhaltiger    Gasgemische  für die     Polymerisation    auch die Konzentra-         tion    des     Xthylens    und etwa vorhandener an  derer     Olefine    in diesen Gemischen einen er  heblichen     Einflug    auf die     Ausbeute.    und die  Qualität der     Polymeris.ationsproduktc    aus  übt.

   Um gute     Schmieröle    zu erhalten, ist es  im allgemeinen zweckmässig mit Gasen zu  arbeiten. die mindesten 70%, vorteilhaft  aber mindestens 80 oder gar 91) % an Äthylen  enthalten.  



  Die     Reinigung    der Gase und erforder  lichenfalls auch die     Anreicherung    des Äthy  lens kann weitgehend mittels bekannter  physikalischer     Methoden.    wie     Adsorption    an  aktiver hohle     oder        Silicagel    oder Verflüssi  gung     lind    anschliessende fraktionierte     Destil-          lation    in einer     Lindeanlage,    erreicht     werden.     Für die,

       Entfernung    der letzten Spuren von       Verunreinigungen    reichen diese physikali  schen     lfethoden    aber nicht aus, sondern man       muss    noch ein oder     mehrere    chemische Ver  fahren zur     Anwendung    bringen.

   Je. nach  der Art der     Verunreinigungen    kommt hier  für     beispielsweise    das     Waschen    mit     Alka.li-          lauge    oder das Überleiten über     wasserfreies          Calciumchlorid    oder über     Chromsäure,    auf  getragen auf Bimsstein. oder das Durchleiten  der Gase durch. geschmolzenes     Natriumamid     oder die     Behandlung    -der Gase mit organi  schen Basen oder deren Lösungen oder auch  mit     L < isungen    von Salzen aus starken Basen  und .schwachen Säuren, z. B.     Ala.ninnatrium,     in Frage.

   Diese chemischen Reinigungsver  fahren werden     vorteilhaft        unter        erhöhtem     Druck. beispielsweise zwischen     etwa    5 und  50     Atmosphären,    ausgeführt:. Die hierbei an  zuwendende Temperatur     richtet    sich nach  der Art des     Reinigungsmittels    und der zu  entfernenden Verunreinigungen.  



  Es hat sich     weiter    gezeigt,     da.ss    auch das       DZaterial    der     Re#uktionsgefässe,    in     denen;    die       Polymerisation    durchgeführt wird, von er  lieblichem Einfluss auf die Ausbeute und die  Art der     Polymerisationsprodukte    ist.

   Um       hochwertige    Schmieröle, d. h. Öle, deren  Eigenschaften den     besten        Produkten    der  Natur, den     penasylvanischen        Ölen,    gleich  wertig und zum Teil überlegen sind, zu er  halten,     muss    man für die     Reaktionsgefässe              solohe        Materialien        verwenden,    die     den;

          Poly-          merisationsprozess    katalytisch nicht un  günstig     beeinflussen.    Es hat sich     nämlich     gezeigt,     dass    gewöhnliches Eisen,     wie        Guss-          oder    Schmiedeeisen, und auch gewöhnliche       niohtlegierte        Stähle    ausserordentlich     s.ehäd-          lieh    auf den Verlauf der     Polymerisation          wirken.        Geeignete        Apparatebaustoffe,

      die  natürlich auch die erforderliche     mechanische     Festigkeit und eine ausreichende Korrosions  beständigkeit     gegen,    das     Aluminiumchlorid     haben     müssen,    sind dagegen Nickel     und     Chrom,     sowie    mit Nickel     und/oder    Chrom       legierte    Stähle.

   Es     ist    nicht     erforderlich,     dass das ganze     Reaktionsgefäss    aus.     diesen          Baustoffen        hergestellt    ist, es genügt viel  mehr,     wenn    die     innern,

      mit den reagieren  den Stoffen in     Berührung    kommenden Teile  aus den genannten Werkstoffen     bestehen.     Bei allen diesen     Teilen.    muss aber die An  wendung von     Eisen    oder     gewöhnlichen        -Stäh.-          len    selbst in     kleinen    Mengen vermieden wer  den. Man kann die     Polymerisation    auch in  Gefässen ausführen, die z. B. mit Blei, Zinn  oder Zink     ausgekleidet    sind.

   Doch haben  diese     Werkstoffe    den Nachteil,     dass    ihre       Korrosionsbeständigkeit    geringer als die der       vorher    genannten Stoffe ist.  



  Endlich hat sich auch     herausgestellt,,dass     die Beschaffenheit des.     Aluminiumsshlorids     von grosser     Bedeutung    für den Verlauf der       Polymerisation    ist. Das Aluminiumchlorid  soll     zweckmässig    nicht mehr als 5 %, vorteil  haft weniger als 2,5 %,     unsublimierbaren          Rückstand,    wie     Aluminiumoxyd,        -hydroxyd     oder     -oxychlorid        enthalten.    Ein Gehalt an       Eisenchlorid    schadet nicht,

   wohl aber     ein     solcher     an.        Eisenoxyd    oder     ähnlichen.        nicht-          flüehtigen        Stoffen.    Die     Anlagerungsverbin-          dung        aus,

          Aluminiumchlorid    und einem     Ole-          fin    kann erst im     Reaaktionsraum    aus     einge-          fülltem    Aluminiumchlorid und den im     Gas     vorhandenen     Olefinen    gebildet werden.

   Um       @odoch    zu vermeiden, dass     beim        Einfüllen    des       Aluminiumchlorids    innen     Autoklaven        unter     dem Einfluss der Luftfeuchtigkeit nicht  flüchtige     Verbindungen,    wie Aluminium  oxyd     usw.    gebildet werden,     verwendet    man         vorteilhaft    eine vorher     bereitete        flüssige          Additionsverbindung    aus     Aluminiumchlorid          und        Olefinen,

      die in     bekannter        Weise    leicht  unter     Ausschluss    -der     Luftfeuchtigkeit    aus       flüssigen    oder     gasförmigen.        Olefinen        herge-          stellt        werden    kann.  



       Als        aus        Kohlenwassenstoffen        bestehende          Lösungsmittel    zum Lösen des     Äthylens    und  zum Suspendieren der     Anlagerunguverbin-          dung    aus     Aluminiumchlorid    und einem     Ole-          fin    eignen sieh alle     Paraffin-Kohlenwasser-          stoffgemische,    wie z.

   B.     Petroläther    oder -die       Paraffin-Kohlenwasserstoffgemische,    die bei  der     Hydrierung    der bei -der     Kraekung    von  Paraffin.     Fetten    und fetten Ölen entstehen  den     Produkte        erhalten    werden.

       Auch.    ge  schmolzenes Hart- und Weichparaffin des  Handels ist als     Lösungsmittel        geeignet,     wenn auch seine     Rückgewinnung    aus dem       gebildeten        Polymerisationsprodukt    etwas  umständlicher ist als die der zuvor genannten       flüssigen        Kohlenwasserstoffe.    Ferner     sind     die bei     einer        vorausgehenden.        Polymerisation     anfallenden     Polymerisations-Vorlauföle    sehr  gut als     Lösungsmittel    :

  geeignet.     Ihre    Ver  wendung     bietet    den Vorteil,     dass        überhaupt     keine fremden     Kohlenwaeserstoffe        während     .der     Polymerisation    anwesend sind. Man     kann     aber     auch    die     .gesamten    rohen     Polymeri-          sationsprodukte    als     Lösungsmittel        benutzen.     



  Die erhaltenen     Schmieröle    zeichnen sich  durch. einen     guten        Viskositätsindex    von $0       bis    100 und     darüber,    einen sehr     niedrigen          Stookpunkt    von     --J        20i        bis    - 35   C,     einen     guten     Oxydationstest    von 0     und        eine    sehr  niedrige     Conratdson-Verkokungszahl    von etwa  0,1 aus.

       Sie        sind    mit .natürlichen     Schmier-          ölen    in allen     Verhältnissen        mischbar.     



  <I>Beispiel Z:</I>  2 Liter     Petroläther    und 12,5     .g        Aluminium-          ehlorid    werden unter     Rühren,    in einen     russ          NCTE-Metall        (;

  62,3%    Nickel,<B>1,75%</B> Mangan,       12,5%    Chrom,     2-2"8%        Eisen)        gefertigten,.     5 Liter     fassenden        Autoklaven    gefüllt.

       Dann          wird        ein.    Gas von folgender Zusammen  setzung    
EMI0004.0001     
  
    94,15 <SEP> % <SEP> Äthylen
<tb>  0,5 <SEP> % <SEP> Propylen
<tb>  2,15 <SEP> % <SEP> Stickstoff
<tb>  1.1 <SEP> % <SEP> Methan
<tb>  1,9 <SEP> % <SEP> Äthan <SEP> und
<tb>  0,21 <SEP> % <SEP> Propan,

         das durch     katalytische        Ehehydra.tisierung    von       Äthylalkohol    erhalten und     unter    einem       Druck    von 60 atü mit     konz.        Natronlauge          gewaschen    und anschliessend     über    wasser  freies     Chlorealcium    geleitet worden war,       eingepresst,        bis    der Druck 50     atü    beträgt.

    Nun     wird    auf 120' C erwärmt; nach     ehva.     1 Stunde ist unter gleichzeitiger starker     Er-          %vürmung    der Druck auf 12 atü gefallen.  Nun     wird    kontinuierlich.

   Gas     eingepresst,    bis  der     Autoklav    mit flüssigem     Polyme        ,risat    ge  füllt ist.     Der    Inhalt von 4,5 Liter wird ab  gelassen und mit.     Wasser        zersetzt.        worauf     man das     Lösungsmittel    und Vorlauföl     erb-          destilliert    und das erhaltene Schmieröl mit  2     %    Bleicherde nachbehandelt.

   Es     werden     1420 g eines über 170   C bei 1 mm     Hg    Sie  denden Schmieröls mit folgenden Eigen  schaften erhalten:  
EMI0004.0034     
  
    Viskosität <SEP> bei <SEP> 38 <SEP>   <SEP> <B><I>C</I></B> <SEP> 111,6 <SEP> " <SEP> E
<tb>  " <SEP> " <SEP> <B>990</B> <SEP> C <SEP> 5,14t> <SEP> " <SEP> E
<tb>  Viskositä.tsindex <SEP> 84
<tb>  Sligh <SEP> Oxydationstest <SEP> 0
<tb>  Verkokung <SEP> szalil <SEP> 0,13
<tb>  Stockpunkt <SEP> - <SEP> 35 <SEP>   <SEP> C.

         Wird an Stelle des     vorstehend        genannten     Gases ein solches benutzt, das     '2%        Kohlen-          oxyd    enthält, so erhält man unter den glei  chen Versuchsbedingungen im gleichen Zeit  raum nur 2:6 Liter     Gesamtprodukt.    Aus  diesem werden nach der     Zersetzung    mit  Wasser und     Abdestillieren    des Lösungsmit  tels und Vorlauföls 210 g eines     oberhalb     170   C bei 1 mm     H-    siedenden     Sclimiert'>ls     von folgender Viskosität erhalten:

    
EMI0004.0046     
  
    Viskosität <SEP> bei <SEP> <B>38,</B> <SEP> C <SEP> 7,01 <SEP>   <SEP> E
<tb>  " <SEP> <B>11</B> <SEP> 99 <SEP> <B>11</B> <SEP> C <SEP> 1,50 <SEP> " <SEP> E
<tb>  Viskositätsindex <SEP> 26,6.       Wird ein     Gas    mit einem Gehalt von 10  Kohlenoxyd     angewandt,    so sinkt     der    Vis-         kositätsindex        des    dann in noch     geringere-          Menge    anfallenden     Ols    auf -10.  



       Beispiel   <I>2:</I>  2.     Liter    Vorlauföl, wie es     bei    der Auf  arbeitung eines gemäss Beispiel 1 erhaltenen       Äthylenpolymerisates    anfällt, werden     unter     Rühren mit 125 g eines     2,3%        unsubli-          mierbaren        Rückstand        enthaltenden    Alu  miniumchlorids in einen mit Nickel     ausge-          kleideten        Autoklaven    gefüllt.

   Dann wird un  ter Erwärmen auf 90   C 98 %'     iges        Äthylen,     das durch     Dehvdralation    von Alkohol     her-          gestellt    und bei 41     atii    durch einen mit       Natronlauge    gefüllten      'aschturm    und an  schliessend durch einen mit     wasserfreiem          Chlorcalcium        gefüllten    Turm geleitet wurde,       eingepresst,        bis    der Druck 1-1 atü beträgt.

    Nach     4-%    Stunden     ist    der     Autoklav    mit       flüssigem        Reaktionsprodukt    gefüllt. Der In  halt     wird    in der im     Beispiel    1     beschriebe-          nen        Weise        aufgearbeitet.    Es werden 1590 g  Schmieröl mit folgenden Eigenschaften     er-          halten     
EMI0004.0094     
  
    Viskosität <SEP> bei <SEP> 38 <SEP>   <SEP> C <SEP> 118.5 <SEP> " <SEP> E
<tb>  " <SEP> <B>11</B> <SEP> 99 <SEP> <B>0</B> <SEP> C <SEP> 5,

  83 <SEP> <B>11</B> <SEP> E
<tb>  Viskositätsindex <SEP> 94.       Wird an     Stelle.    des soeben angewandten       Alumiiriumchlorids    ein solches mit einem       Sublimations.rückstand    von 5,1     %        angewandt,     so erhält man unter     den    gleichen     Versuchs-          bedingungen    innerhalb     43i4'    Stunden nach  der     gleiohen        Aufarbeitungsweise    nur 1150 g  Schmieröl mit folgenden     Eigenschaften:

       
EMI0004.0107     
  
    Viskosität <SEP> bei <SEP> 38 <SEP>   <SEP> C <SEP> 90,0 <SEP>   <SEP> E
<tb>  " <SEP> " <SEP> 99 <SEP>   <SEP> C <SEP> 4,18 <SEP> " <SEP> E
<tb>  Vis@kositäts.index <SEP> 73.8.            Arbeitet    man in einem     eisernen    Auto  klaven mit     einem    2,3 %     Sublimationsrück-          stand        enthaltenden    Aluminiumchlorid, so       beträgt    bei Anwendung     eines    nicht gereinig  ten     Gases    nach     2-4stündigem    Rühren der       Druokabfall    nur 24 atü.

       Beim        Entleeren    des       Autoklaven        zeigt    sich, d ass das Aluminium  chlorid sieh als     schwammige        blasse    auf dem  noch     sehr    hellen     Lösungsmittel        abgeschieden         hat, Beim Aufarbeiten     des        Autoklaveninhal.-          tes    werden -47 .g     eines        Produktes,    mit folgen  den     Eigenschaften        erhalten,:     
EMI0005.0008     
  
    Visli:

  osität <SEP> bei <SEP> 38 <SEP>   <SEP> C <SEP> 6-8,8 <SEP>   <SEP> E
<tb>  <B>23 <SEP> 13</B> <SEP> 99 <SEP> <B>0</B> <SEP> C <SEP> 2,47 <SEP>   <SEP> E
<tb>  Visk#ositätsind-eg <SEP> <B>-70.</B>       Arbeitet man     unter    diesen Bedingungen  mit gereinigtem Gas, so erhält man inner  halb 2.4     -Stunden    920 g Schmieröl mit folgen  den Eigenschaften.  
EMI0005.0011     
  
    Viskosität <SEP> bei <SEP> 38' <SEP> C <SEP> 80 <SEP>   <SEP> E,
<tb>  " <SEP> " <SEP> 99 <SEP>   <SEP> C <SEP> 3,5:6 <SEP>   <SEP> E
<tb>  Viskositätsiudex <SEP> 54,5.

         <I>Beispiel 3:</I>  Ein 44     Liter    umfassender, mit     V,A-Stahl          (20%    Chrom, 8 % Nickel,     72,%    Eisen) aus  gekleideter und mit Rührwerk versehener       Autoklav    wird     mit    1,3     Liter        Petroläther    .ge  füllt und eine flüssige     Additionsverbirndung     von     Aluminiumchlorid    mit     Olefinen    zuge  geben, die hergestellt wird, indem man einem  Gemisch von 1,5 Liter     Destillationsvorlauf,     erhalten nach     Beispiel    1, und 1.

   Liter von  20 bis     2,6,0'    C     siedendes        Paraffin-Krackpro-          ,dukt,    1,5 kg Aluminiumchlorid     mit    nur       1,5%        Sublimationsrüekstand    zugibt und das  Ganze 1/2 Stunde bei     -60    bis<B>701</B> C rührt.

    Darnach     wird    Äthylen, das unter     Druck        zu-          näehstdurch    konzentrierte, Natronlauge, dann  über     entwässertes        Chlorcaleium        geleitet    war,  unter Erwärmen auf 80   C     eingepresst,    bis  der     Druck    35     atü    beträgt. Nach dem Ein  setzen, der Reaktion fällt der Druck, und  nun wird laufend Äthylen eingeleitet, bis  der     Autoklav    mit     flüssigem        Reaktionspro-          dukt    gefüllt ist.

   Nach 6     Stunden.    wird     der     Inhalt abgelassen und, wie in     Beispiel    1     be-          schrieben,        aufgearbeitet.    Es werden 16,6 kg  eines     über   <B>1,50'</B> C     bei    1     mm.        Hg        eiedenden     Schmieröls mit     folgenden        Eigenschaften        er-          halten:

       
EMI0005.0062     
  
    Viskosität <SEP> bei <SEP> 38 <SEP>   <SEP> C <SEP> 5,8,9 <SEP>   <SEP> E
<tb>  <B>35 <SEP> 35</B> <SEP> 99 <SEP> <B>11</B> <SEP> C <SEP> 4,11 <SEP> <B>0</B> <SEP> E
<tb>  Viskositätsindex <SEP> 103.            Peispiel   <I>4;</I>  2 Liter einer von 180 bis<B>260'</B> C siedenden       Fraktion        eines        hydrierten        Paraffinkrackpro-          duktes        (Jodzahl    0)     und    125 g     eines        2!,

  3          SublimationsrüAstand        enthaltenden    Alu     -          miniumohlorvds    werden in     einen    5     Liter     fassenden     AutOklavenl    aus     V2A-Stahl        gefüllt.          Dann.    wird unter     Rühren    ein Gas von fol  gender     Zusammensetzung        eingepresst:     
EMI0005.0086     
  
    0,7 <SEP> % <SEP> Stickstoff
<tb>  <B>,3;

  118,%</B> <SEP> Methan
<tb>  7,5 <SEP> % <SEP> Äthylen
<tb>  20 <SEP> % <SEP> Propylen
<tb>  0,5 <SEP> % <SEP> Schwefelwasserstoff,            ,das    durch     Waschen    mit     Natronlauge    unter       Druck    von Schwefelwasserstoff befreit ist.       Gleichzeitig    mit     denn    Einleiten dieses Gases  wird auf 80     bis    90   C     erwärmt    und das     Gas          kontinuierlich    eingeleitet.

   Nach     6i/2        .Stunden     wird     der        Inhalt,des        Autoklaven    (4,1 Liter)  abgelassen, mit Wasser     zersetzt    und in der  gleichen Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben,       aufgearbeitet.    Es werden 1395 g eines über  <B>150'</B> C     bei        I    mm     Hg        siedenden:    Schmieröls  mit folgenden Eigenschaften erhalten:  
EMI0005.0108     
  
    Viskosität <SEP> bei <SEP> <B>318,</B> <SEP> C <SEP> 161 <SEP>   <SEP> E
<tb>    <SEP>   <SEP> 9'9 <SEP>   <SEP> C <SEP> 7,3,8 <SEP>   <SEP> E
<tb>  Viskositätsindex <SEP> 95.

              Unterlässt    man die     Waschung    des     Gases     mit Natronlauge, ,so fällt nach 6stündigem.  Rühren der     Druck    von 55 atü nur auf  52 atü. Das     Aluminiumchlorid    wird in 175. g  einer schlammigen Masse übergeführt; eine       @Sehmierälbildung        tritt    nicht ein.  



       Beispiel   <I>5:</I>       Man        füllt    30     Liter    Vorlauföl und 3,7 kg       wasserfreies        Aluminiumchlorid,    das nur  1,5 %     unsu        blimierbare        Rückstände        enthält,     unter     Rühren        in    .einen     Autoklaven    von 120  Liter Inhalt, der aus einem<I>6</I>     7o    Chrom     ent-          haltenden        ,

  Stahl    hergestellt     ist.    Dann     leitet          man    Äthylen, das     unter    Druck mit     Natron-          lauge        gewaschen:    und über     Chlorcalcium    ge  trocknet     ist;    ein, bis der Druck 40 atü be  trägt und, erwärmt;

   sobald die     Temperatur     auf 80     bis,   <B>100'</B> C     :gestiegen    ist, setzt die           exotherm    verlaufende     Polymerisationsreak-          tion    ein.     llan    leitet nun bei     eitler        Teinpe-          ratur    von 110     bis    120' C so lange gereinig  tes Äthylen ein, bis der     Autoklav        finit    flüs  sigem     Reaktionsprodukt    gefüllt ist.

   Das  Reaktionsprodukt wird durch     Dekantieren     vom     Aluminiumcliloridschlamm    abgetrennt  und durch     Behandeln    mit gelöschtem Kalk       bei   <B>1-90'</B> C von dem restlichen     Aluminium-          chlorid    befreit.

   Nach dem     Abdestillieren    des  Vorlauföls erhält     man    50,5     ho-    eines     Ols,        das     bei 38   C eine Viskosität von     i0,1      E,     lx#i     99   C eine     solche    von 6,0   E und einen       Viskositätsindex    von 121 hat.

   Dieses<B>01</B>  wird 6 bis 10 Stunden unter     Luftabschluss     in einem mit     V        A-Stah.l        ausgekleideten    Gefäss  auf 330   C erhitzt.     3lan    erhält dann ein Öl  mit den folgenden Eigenschaften:  
EMI0006.0032     
  
    Viskosität <SEP> bei <SEP> 38 <SEP>   <SEP> C <SEP> 23,56 <SEP> " <SEP> E
<tb>  " <SEP> " <SEP> <B>990</B> <SEP> 2,82 <SEP>   <SEP> E
<tb>  Viskositätsiudex <SEP> 123
<tb>  Verkokungszahl <SEP> 0,1:2
<tb>  Stockpunkt <SEP> - <SEP> 39  <SEP> C.       Dieses<B>01</B> tot ein ganz     hervorragendes    Flug  zeugmotorenöl.

   Wenn man es unter sehr  scharfen     Bedingungen,    wie sie in der Praxis  höchstens für ganz kurze     Zeit    auftreten, auf  seine Schmierfähigkeit prüft, so ergibt sich  eine Laufzeit des Motors von 30 Stunden,  bis die     Kolbenringe    sich festzusetzen begin  nen. Unter den gleichen     Bedingungen    trat  bei     einem    der besten Flugzeugmotorenöle  des Handels das     Festsetzen;    der     Kolbenringe     schon nach 15     Stunden    ein.  



  Man kann     -das    erhaltene Schmieröl<I>noch</I>  dadurch     verbessern,    dass     man    es mit einem       Oxydationsverhinderer    vermischt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung hochwertiger Schmieröle durch Polymerisation voll Äthy- len oder dieses enthaltenden Gasen mittels einer Anlagerungsverbindung aus wasser freiem Aluminiumchlorid und einem Olefin in Gegenwart eines ans Kohlenwa.sserstoffen beste.lienden Lösungsmittels, dadurch gekenn zeichnet,

   dass .die Gase vor der Polymerisation von darin enthaltenem Sauerstoff und Schwe fel und deren Verbindungen sorgfältig be freit werden. U-N TERA\ SPRai CHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man für die Poly- nierisation Gefässe aus solchen Materialien verwendet, die .den Poly nierisationspro.zess katalytisch nicht ungünstig beeinflussen. ?. Verfahren nach Patetitaiisprucli und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gefässen arbeitet, die frei sind von Eisen. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein wasserfreies Alu- niiniumchlorid angewandt wird, das weniger als 5/o unsublimierbare Rück stände enthält. -1. Verfahren gemäss Patentanspruch und Un teranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass mau ein wasserfreies Aluminium chlorid verwendet, das weniger als 2.,

   5 unsublimierbare Rückstände aufweist. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Anlage rungsverbindung aus Aluminiumchlorid und einem Olefin verwendet, die im Reak- tionsra,um aus wasserfreiem Aluminium- chlorid und den im Gas vorhandenen Olefinen entstanden ist.