DE767929C - Verfahren zur Gewinnung von Schmieroelen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Schmierölen Im Patent 718 130 ist gezeigt, daß man hochwertige Schmieröle durch Polymerisation von Äthylen oder dieses enthaltenden Gasgemischen mittel:sAluminnumchlorid oderdessen Additionsverbindungen mit Olefinen ,in Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels erhält, wenn man die Ausgangsgase von darin enthaltenem Sauerstoff und Schwefel oder deren Verbindungen befreit, gegebenenfalls das Äthylen in den Gasen anreichert und die Gase dann polymerisiert, vorzugsweise unter Verwendung eines wasserfreien Aluminiumchlorids, das weniger als 5%, vorteilhaft weniger als 2,5'/o unsublimierbare Rückstände enthält. .
• Es wurde nun gefunden, daß man bei diesem Verfahren Öle mit .besonders wertvollen Eigenschaften in sehr einfacher Weise erhält, wenn man die Reinigung der Ausgangsgase durch Waschen der Gase mit Lösungen von Doppelverbindungen des Nickel(Z)-cyanids mit anderen Cyaniden, insbesondere dessen Doppelsalzen mit Alkalicyaniden, vornimmt. Die genannten Doppelverbindungen werden zweckmäßig durch Reduktion von gelösten Doppelverbindungen des Nicke-l(2)-cyanids hergestellt, wobei man nach der Reduktion oder besser schon vor oder während dieser nicht oxydierende Schwermetallverbindungen zusetzt, die freies Cvanid zu binden vermögen, insbesondere andere '.\-icl-zelvdrbindungen.
• Bei dieser Behandlung der Ausgangsgase werden die obenerwähnten störenden Verunreinigungen bis auf analytisch nicht mehr nachweisbare Reste entfernt. Das so behandelte Äthylen läßt sich besonders leicht polymerisieren und liefert dabei Schmieröle mit besonders wertvollen Eigenschaften, vor allem einem besonders hohen Viskositätsindex. Beispiel In einen 7 1 fassenden Rührautoklav füllt man 1500 g eines durch Polymerisation von Äthylen erhaltenen, von 6o bis 125' bei i mm siedenden Vorlauföls und gibt Zoo g Aluminiumchlorid unter Rühren hinzu. Dann wird das zu polymerisierende Äthylengas eingeleitet, bis der Druck 3o atü beträgt, und der Autoklav gleichzeitig auf über 15o° erwärmt. Das zu polymerisierende Gas wird durch thermische Spaltung von Äthan gewonnen und durch Auflösen in Cupronitrat-Äthanolamin-Lösung und Wiederaustreiben bis auf 96% Äthylengehalt angereichert: es enthält noch etwa. 2% Propy len, 0,7 % Äthan, o,5 % Methan, 0,3 0/0 Wasserstoff und 0,5 % Stickstoff sowie 0.00870/a Kohlenoxyd und Spuren von Kohlendioxyd und Sauerstoff, die analytisch eben noch quantitativ nachweisbar sind; dieses Gas wird dann mit einer Lösung einer Doppelverbindung des -lickel(i)-cyanids mit Natriumcyanid gewaschen; es ist dann völlig frei von Kohlenoxyd, Kohlendioxyd und Sauerstoff, die darin selbst mit den empfindlichsten 'Methoden auch qualitativ nicht mehr nachgewiesen werden können.
• Nachdem die Temperatur im Autoklav 170' erreicht hat, gibt sich das Einsetzen derReal>--tion durch Druckabfall zu erkennen. Der Autoklav wird nun auf etwa 130° gekühlt und der Zustrom von Äthylen so geregelt, daß während der ganzen Umsetzung eine Temperatur von 13o bis i:Io= unverändert erhalten bleibt. Nachdem im Verlaufe von 6 Stunden etwa 31/i m3 Äthylen (bei gewöhnlichem Druck und gewöhnlicher Temperatur gemessen) umgesetzt worden sind, macht sich das Ende der Reaktion durch Druckanstieg bemerkbar.
• ach dem Erkalten wird der Inhalt des Autoklavs abgelassen, nacheinander mit 'Methanol, Wasser und 30/9i,-er Kalilauge behandelt und bis zur neutralenReaktion mit reinemWas;er nachgewaschen. Das mit Calciumchlorid und Calciumoxyd getrocknete Öl erwärmt man zur Entfärbung mit 3 Gewichtsprozent Tonsil auf i io" und unterwirft das nunmehr hellgelbe Öl nach dem Filtrieren einer Vakuumdestillation bei i mm Druck. Das bis i50= übergehende Vorlauföl kann für eine neue Polv merisation verwendet werden. Die über i50'' siedende Fraktion stellt gutes Schmieröl von folgenden Eigenschaften dar:

  Viskosität bei 38J ..... 109,00= E

  _ - 99' ..... 7,a0= E

  Viskositätsindex ...... i I 3

  Stockpunkt .. .. ...... .-31'

  Arbeitet man in der gleichen Weise, aber ohne die Reinigung des Äthylens mit der Lösung der Doppelverbindung des N ickel (i )-cyanids, so erfordert die Polymerisation 7 Stunden, und man erhält nach der Aufarbeitung ein Schmieröl mit folgenden Eigenschaften:

  Viskosität bei 38@ ..... .-1.I,50" E

  - - 99' . . . . . 3,03 = E

  Viskositätsindex ...... 88

  Stockpunkt . . .. .. .. .. .-36=

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des 1'erfahrens zur Gewinnung von Schmierölen durch Polvmerisation von Äthylen oder dieses enthaltenden Gasgemischen nach Patent 718 13o, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reinigung der Ausgangsgase durch Waschen der Gase mit Lösungen von Doppelverbindungen des -Nickel (I )-cyanids mit anderen Cyaniden, insbesondere dessen Doppelsalzen mit Alkalicyaniden, vornimmt.