CH136651A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der Dibenzanthronreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der     Dibenzanthronreihe.       Es wurde gefunden, dass, wenn man Benz  anthron in Schwefelsäure mit     Manganisulfat     und bei höherer Temperatur behandelt, man  eine neue Verbindung erhält, welche die Eigen  schaften eines     Dioxydibenzanthronyls    aufweist.  Wenn man dafür sorgt, dass das Oxydations  mittel in genügender Menge vorhanden ist,  so entsteht die neue Verbindung in recht  guter Ausbeute.  



  Es wurde ferner gefunden, dass das neue       Dioxydibenzanthronyl    durch Behandlung mit  alkalisch wirkenden Kondensationsmitteln, wie       Ätzalkalien,    in ein neues     Dioxydibenzanthron-          derivat    übergeführt wird, welches selbst durch       Methylierungin    einen wertvollen     güpenfarbstoff     verwandelt wird. Dieser neue Farbstoff stellt  ein dunkles Pulver dar und löst sich in     kon.     zentrierter Schwefelsäure mit     graublauer'Farbe,     in Wasser gegossen scheidet diese Lösung  graublaue Flocken aus.

   In siedendem     Nitro-          benzol    ist der Farbstoff mit blauer Farbe  und schwach braunroter Fluoreszenz löslich,    in siedendem Anilin graublau. Baumwolle wird  aus blauer     I%üpe    in graublauen, chlorechten  Tönen gefärbt.         Beispiel:       1 Teil     Benzanthron    wird in 20 Teilen     Schwe-          felsäuremonohydrat    gelöst. Zu dieser Lösung  gibt man unter Rühren eine     Manganisulfat-          paste,    enthaltend     0;26    Teile aktiven Sauer  stoff.

   (Eine solche Paste kann zum Beispiel  durch elektrolytische Oxydation von     Mangano-          sulfat    oder durch Oxydation von     Mangano-          sulfat    mittelst Braunstein hergestellt werden.)  Während des Eintragens der Paste lässt man  die Temperatur auf 60   steigen und rührt  hierauf noch eine Stunde bei     60-6ä     . Die  anfangs orangerote Lösung färbt sich violett  blau. Nach dem Erkalten giesst man in Wasser,  filtriert, versetzt mit 10 Teilen einer konzen  trierten     Bisulfitlösung,    kocht auf, filtriert,  wäscht neutral und trocknet.

   Das dunkel  braune Rohprodukt wird durch Extraktion mit      Aceton von Verunreinigungen befreit und kann  aus Nitrobenzol umkristallisiert werden, wobei  nebenbei     gebildetes'Bzl,        Bzl'-Dibenzanthronyl     in Lösung bleibt.  



  Die Lösung des neuen     Dioxydibenzan-          thronyls    in Schwefelsäure ist     rötlichblau    und  scheidet, mit Wasser verdünnt, rotbraune  Flocken aus. In Alkali löst es sich äusserst  schwer. Die Lösung in Nitrobenzol ist rot  braun, in     Pyridin        braunstichig    rot.  



  32 Teile 95 %     iger    Alkohol werden nun unter  Rühren mit 55 Teilen pulverisiertem     Ätzkali    ver  setzt und die Temperatur dieses Gemisches lang  sam auf 125-130 0 gesteigert. In die klare  Schmelze werden bei genannter Temperatur in  kleinen Portionen unter Rühren 15 Teile des  neuen     Dioxydibenzanthronyls    eingetragen. Nun  steigert man unter gleichzeitigem, teilweisem       Abdestillieren    des Alkohols die Temperatur  des Reaktionsgemisches auf 180 0, wobei die  Schmelze krümelig wird und blaugrünen  Schimmer zeigt. Man hält eine halbe Stunde  bei 180-185 0, steigert hierauf die Temperatur  auf 200 0 und hält wieder eine halbe Stunde  bei 200-210 0.

   Hierauf wird die Schmelze  ausgetragen, mit Wasser verdünnt und in  üblicher     Weise    daraus der     Farbstoff    isoliert.  



  Man erhält ein dunkles Pulver, welches  sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blass  blauer Farbe löst; diese Lösung in Wasser  gegossen scheidet     grünstichig    blaue Flocken  aus. Der neue     Farbstoff    ist in siedendem  Nitrobenzol schwer mit     grünstichig    blauer  Farbe und braunroter Fluoreszenz löslich.  In siedendem Anilin löst er sich. blau. Aus       violettblauer        Küpe    wird Baumwolle in grau-    blauen Tönen gefärbt; .durch Chlorieren schlägt  die Nuance nach stumpf blauviolett um.  



  1 Teil des so erhaltenen Farbstoffes,     feinst     pulverisiert, wird hierauf in 30 Teilen     Nitro-          benzol    suspendiert und weiter die Reaktions  flüssigkeit mit 1,5 Teilen     Natriumcarbonat     und 3 Teilen     Paratoluolsulfosäuremethylester     versetzt. Man erhitzt unter Rühren das Reak  tionsgemisch einige     Stunden    auf 190-200 0 ;  hierauf lässt man erkalten, saugt den ausge  schiedenen     Farbstoff    ab und reinigt ihn in  bekannter Weise.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes der Dibenzanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man Benzanthron in schwefelsaurem Medium mit Manganisulfat oxydiert, und zwar bei höherer Temperatur und unter Anwendung einer genügenden Menge des Oxydationsmittels, hierauf das so erhaltene Dioxydibenzanthronyl mit alkalisch wirken den Kondensationsmitteln behandelt und end lich das so hergestellte Dioxydibenzanthron- derivat methyliert. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar und löst sich in konzentrierter Schwefel säure mit graublauer Farbe,

   in Wasser ge gossen scheidet diese Lösung graublaue Flocken aus. In siedendem Nitrobenzol ist der Farb stoff mit blauer Farbe und schwach braun roter Fluoreszenz löslich, in siedendem Anilin graublau. Baumwolle wird aus blauer Küpe graublauen, chlorechten Tönen gefärbt.