CH138242A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes der Dibenzanthronreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Farbstoffes    der     Dibenzanthronreihe.       Es wurde gefunden, dass, wenn man       Benzanthron    in     .Schwefelsäure    mit     Mangani-          sulfat    und bei höherer     Temperatur    behan  delt, man eine neue     Verbindung    erhält, wel  che .die Eigenschaften eines     Dioxydibenzan-          thronyls    aufweist.

   Wenn man dafür sorgt,       da.ss    das     Oxydationsmittel    in .genügender  Menge vorhanden ist, so entsteht die neue  Verbindung in recht     ,guter    Ausbeute.  



  Es     wurde        ferner        gefunden,    dass     das    neue     Di-          oxydibenzanthronyldurch    Behandlung mit     al-          kalisch    wirkenden     Kondensationsmitteln,        wie          Ätzalkalien,    in ein neues     Dioxydibenzmi-          thrond.erivat    übergeführt wird!,

   welches selbst       durch        Äthylierung    in einen wertvollen     Kü-          penf        arbstof    f verwandelt wird. Dieser neue  Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar und  löst sich in     konzentrierter        Schwefelsäure    mit  graublauer Farbe, in Wasser gegossen     schei-          .det    diese Lösung graublaue Flocken aus.     in          siedendem    Nitrobenzol ist der Farbstoff mit  blauer Farbe und schwach braunroter Fluor  eszenz löslich, in siedendem Anilin graublau.

      Baumwolle     wird    aus blauer     Küpe    in grau  blauen,     chlorechten    Tönen     ,gefärbt.            Beispiel:       1     Teil        Benzanthron        wird    in 20     Teilen          Schwefelsäuremonohydrat    gelöst.     7u        dieser     Lösung gibt man unter Rühren     eine        Man-          ganisulfatpaste,        enthaltend.    0,26 Teile akti  ven Sauerstoff.

   (Eine     ,solche    Paste kann zum  Beispiel durch     elektrolytische        Oxydation    von       Manganosulfat    oder durch - Oxydation von       Mangano@sulfat        mittelst    Braunstein herge  stellt werden.) Während des     Eintragens    der  Paste lässt man die Temperatur auf<B>60'</B> stei  gen     unai        rührt    hierauf noch eine     Stunde    bei       60-6,5'.    Die     .anfangs    orangerote Lösung  färbt .sich     violettblau.        Nach    :

  dem     Erkalten     giesst man in Wasser,     filtriert,    versetzt mit  10 Teilen     einer        konzentrierten        Bisulfitläsung,     kocht auf, filtriert, wäscht neutral und trock  net. Das dunkelbraune Rohprodukt wird  durch     Extraktion    mit Aceton von     Verunrei-          nigungen    befreit und kann aus     Nitrobenzol         umkristallisiert werden, wobei nebenbei ge  bildetes     Bzl,        Bzl'-Dibenzanthronyl    in Lö  sung bleibt.  



  Die Lösung des neuen     Dioxydibenzan-          thronyls    in     -S,chwefelsäure    ist     rötlichblau    und  scheidet, mit Wasser verdünnt, rotbraune  Flocken aus. In Alkali löst es sich äusserst  schwer. Die Lösung in Nitrobenzol ist     rot-          braun,    in     Pyridin        braunstichig    rot.  



  32 Teile 95     %iger    Alkohol werden nun  unter Rühren mit 55 Teilen pulverisiertem       Ätzkali    versetzt und die Temperatur dieses       Gemiisches    langsam auf     125-130'    gestei  gert. In die klare Schmelze werden bei ge  nannter Temperatur in kleinen Portionen un  ter Rühren 15 Teile des neuen     Dioxydiben-          zanthronyls    eingetragen.

   Nun steigert man  unter     gleichzeitigem,    teilweisem     Ab,destillie-          ren    des Alkohols die Temperatur des     Reak-          tion.sgemisches    auf<B>180',</B> wobei die Schmelze       krümelig    wird und     blaub        ünen    Schimmer  zeigt. Man hält eine halbe .Stunde bei 180  bis 185  , steigert hierauf die Temperatur  .auf 200' und hält wieder eine halbe Stunde  bei     200-2,10'.    Hierauf wird die Schmelze  ausgetragen, mit Wasser verdünnt und in  üblicher     Weise        dafaus    der Farbstoff isoliert.  



  Man erhält ein dunkles Pulver, welches  sich in     konzentrierter    Schwefelsäure mit       blassblauer    Farbe löst; diese Lösung in Was  ser gegossen scheidet     grünstichig    blaue     Flok-          ken    aus. Der neue Farbstoff ist in .sieden  dem     Nitrobenzol    schwer mit     grünstichig     blauer Farbe und braunroter Fluoreszenz lös  lich. In .siedendem Anilin löst er sich blau.  Aus     violettbla.uer        Küpe    wird Baumwolle in  graublauen Tönen gefärbt; durch Chlorieren    schlägt die Nuance nach     stumpf    blauviolett  um.  



  1 Teil des so erhaltenen Farbstoffes,       feinst    pulverisiert, wird hierauf in 30 Teilen       Nitrobenzol        suspendiert    und weiter die Reak  tionsflüssigkeit mit 1,5 Teilen     Na'triumcar-          bonat    und 3 Teilen     Paratoluolsulfo@säure-          äthylester    versetzt. Man erhitzt     unter    Rüh  ren     @da.s    Reaktionsgemisch einige Stunden auf  190-200  ; hierauf lässt man erkalten, saugt  den ausgeschiedenen Farbstoff ab und rei  nigt ihn: in bekannter     Weise.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines neuen Farbstoffes der Dibenzanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man Benzanthron in schwefelsaurem Medium mit Manganisulfat oxydiert und zwar bei höherer Temperatur und unter Anwendung einer genügenden Menge des Oxydationsmittels, hierauf das so erhaltene Dioxydibenzanthrony 1 mit alkalisch wirkenden Kondensationsmitteln behandelt und endlich das so,

   hergestellte Dioxydiben- zanthronderivat äthyliert. Der -neue Farbstoff stellt ein dunkle: Pulver dar und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit graublauer Farbe, in Was sergegossen scheidet diese Lösung graublaue Flocken aus. In siedendem Nitrobenzol ist der Farbstoff mit blauer Farbe und schwach braunroter Fluoreszenz löslich, insiedendem Anilin graublau.

   Baumwolle wird aus blauer Küpe in grauhlauen, chlorechten Tönen ge- f ärb@t.