AT45604B - Verfahren zur Darstellung von Leukokörpern indigoider Farbstoffe. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Leukokörpern indigoider Farbstoffe. 



   Reduziert man Acenaphtenchinon vorsichtig und schrittweise, am zweckmässigsten in schwach alkalischen Lösungen, so bildet sich zunächst ein dunkelblaues, in Wasser unlösliches oder nahezu unlösliches Alkalisalz eines reduzierten Körpers, das sich in nadeligen Kristallen abscheidet, die metallische Reflexe zeigen. Treibt man die Reduktion weiter, so entsteht eine Verbindung, deren Alkalisalze in Wasser wesentlich leichter löslich sind. Die schwach blau gefärbte wässerige Lösung nimmt bei Zusatz von viel Alkali eine dunkelviolettblaue Färbung an. Die diesen gefärbten Salzen zu Grunde liegenden freien Reduktionsprodukte des Acenaphtenchinons können daraus durch Säurezusatz abgeschieden werden und sind schwerlösliche farblose Körper. 



   Es wurde nun gefunden, dal3 das zweite dieser neuen Reduktionsprodukte des Acenaphtenchinons mit Indoxyl, 3-0xy (1)   thionaphten   und deren im Benzolkern substituierten Derivaten 
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 solchen   Farbstonen gewonnenen Küpen. Am deutlichsten beobachtet man   die Bildung der beiden Reduktionsstufen des Acenaphtenchinons bei Verwendung von Schwefelnatrium oder Zinkstaub und Natronlauge bei gewöhnlicher oder wenig   erhöhter Temperatur : doch kann   man dan bei der Kondensation Indigo-Leukokörper   liefernde   Produkt auch mit Hilfe von   anderen mild   
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     Die Kondensation zu den Leukoprodukten kann   in wässeriger alkalischer Lösung erfolgen. also unter Benutzung der Alkalisalze beider Ingredienzien. Man kann aber auch die freien Verbindungen für sich oder unter Zuhilfenahme eines Lösungs- bezw. Verdünnungsmittels, eventuell bei Gegenwart eines die   Kondensation fördernden Körpers, in   Reaktion bringen. 



   An Stelle von Indoxyl, Oxythionaphten usw, können auch deren 2-Carbonsäurederivate verwendet werden. 



   Beispiel 1 :
20 Teile Acenaphtenchinon werden mit Sprit zu einem dichten Brei vermahlen und sodann   1111t 60   Teilen   krist. Schwefelnatrium verrührt, welches   man vorher durch gelindes   Erwärmen   in wenig Wasser geschmolzen hat. Es bildet sich hiebei ein Brei dunkelblauer Kristalle mit kupferigem Reflex. Nach etwa ¸ Stunde verdünnt man mit 1000 Teilen Wasser von 500 und rührt, gegebenenfalls unter weiterem Erwärmen, bis völlige Lösung eingetreten ist. Man lässt nun eine heisse   Losing vol   15 Teilen 3-Oxy(1)thionaphten und 4 teilen Ätznatron in 500 Teilen   Wasser einlaufen und treibt die Mischung schnell zum Sieden. Die Flüssigkeit nimmt bald eine rotviolette Färbung an, während sich an der Oberfläche scharlachrote Häutchen abscheiden. 



  Nach etwa ¸stündigem Kochen ist die Reaktion beendigt. Die erhaltene Leukolosung kann direkt zum Farben verwendet werden. Eingetauchte Baumwolle nimmt eine blaurote Färbung   an, die an der Luft in   suharlachrot   übergeht. 



   Bei Verwendung von Indoxyl an Stelle von Oxvthionaphten wird eine trüb violette Leuko-   lösung erhalten, mit der auf Baumwolle violette Töne erzielt werden.   

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    Beispiel II : 20 Teile Acenaphtenchinon werden nach dem Anfeuchten und Vermahlen mit Sprit in kleinen Portionen im Verlaufe von 1-2 Stunden in ein auf 80-900 erhitztes Gemisch von 200 Teilen  
Eisenspähnen, 500 Teilen Wasser und 10 Teilen 50prozentiger Essigsäure unter gutem Rühren eingetragen. Man lässt nun noch bei derselben Temperatur etwa 1 Stunde bezw. bis zum völligen
Verschwinden des Chinons weiterrühren,   fügt   7 Teile calc. Soda und 25 Teile Natronlauge von
400 Be. hinzu, filtriert vom   Eisenrückstand   ab und wäscht mit heissem Wasser nach. Das Filtrat wird mit Salzsäure übersäuert, wobei es einen weissen Körper abscheidet, der nach dem Abkühlen und einigem Stehen in der Kälte durch Filtration und Abpressen isoliert'wird.

   Das so gewonnene
Reduktionsprodukt wird in 300 Teilen kochenden Alkohol aufgenommen und nach Zugabe von
15 Teilen 3-Oxy (l) thionaphten sowie 5 Teilen lOprozentiger Sodalösung unter   Luftabschluss  
1-2 Stunden am   Rückflusskühler   gekocht. Der Alkohol färbt sich hiebei schwach violett und der entstehende   Farbstoff-Leukokörper   scheidet sich zum grossen Teil in weissen oder schwach gefärbten Kristallen ab. Nach dem Abdestillieren des Alkohols erhält man ein schwach rötlich gefärbtes Produkt, das sich in luftfreier, heisser, verdünnter Natronlauge mit rotvioletter Farbe zu einer Färbeküpe auflöst.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Leukokörpern indigoider Farbstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass man Acenaphtenchinon oder das nach Graebe aus Acenaphten, Essigsäure und Bichromat erhältliche rohe Oxydationsprodukt mit mild wirkenden Reduktionsmitteln behandelt und das dabei entstehende, ein lösliches, in Gegenwart überschüssigen Atznatrons violettblau gefärbtes t Natronsalz bildende Produkt mit Indoxyl oder Indoxylcarbonsäure, 3 Oxy (l) thionaphten bezw.

   3-0xy (1) chionaphten-2-carbonsäure und deren im Benzolkern substituierten Derivaten kondensiert.