CH120443A - Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus Phenyläthylbarbitursäure und 4-Dimethylamino-2.3-dimethyl-1-phenyl-5-pyrazolon. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer     Verbindung    aus     Phenyläthylbarbitursäure    und       4-Dimethylamino-2.        3-dimethyl-l-plienyl-6-pyr        azolon.       Die vorliegende Erfindung betrifft die  Darstellung einer Verbindung aus 1     Mo1.          Phenyläthylbarbitursäure    und 1     Mol.        4-Di-          methylamino    - 2 .

       3-dimethyl-l-phenyl-5-pyra-          zolon.    Diese Verbindung lässt sich nicht  etwa dadurch gewinnen, dass man wässerige  Lösungen der beiden Ausgangsstoffe lang  sam an freier Luft verdunsten lässt. Es ge  lingt jedoch, sie dadurch zu erhalten, dass  man aus den Komponenten eine in der  Wärme an Reaktionsprodukt gesättigte Lö  sung herstellt und diese dann erkalten lässt,  wodurch das Reaktionsprodukt sich aus  scheidet.

   Die in der Wärme an Reaktions  produkt gesättigte Lösung kann aus einer  verdünnten Lösung erhalten werden durch  möglichst     weites    Eindampfen, zweckmässig  bis zum Beginn der     Abscheidung    feiner     Öl-          tröpfchen;    sie lässt sich aber auch gewinnen,  indem man die Komponenten von vornherein  in einer geringen Menge eines Lösungsmit  tels in der Wärme löst.

   Bei Anwendung von  Wasser als Lösungsmittel ist ein gewisser  Überschuss an 4-Dimethylamino-2.3-dimetbyl-         1-phenyl-5-pyrazolon    von Vorteil, um die  verhältnismässig schwer lösliche     Phenyl-          äthylbarbitursäure    besser in Lösung zu hal  ten; lässt man den Überschuss an     4-Dimethyl-          amino    - 2 . 3 -     dimethyl-l-phenyl-5-pyrazolon     weg, so erfolgt nach     dem.    Eindampfen zu  nächst eine     Abscheidung    von     Phenyläthyl-          barbitursäure..Die    Mutterlauge gibt dann bei  weiterem Eindampfen die Additionsverbin  dung.  



  An 4 -     Dimethylamino-2.        3-dimethyl    =     1-          phenyl-5-pyrazolon    kann dadurch gespart  werden, dass man die Mutterlauge, die bei der  Darstellung der Additionsverbindung er  halten wird, als Lösungsmittel zum Lösen  weiterer Mengen von Ausgangsstoffen be  nutzt, wobei man in der Wärme zweckmässig  so viel eines Gemisches der     Phenyläthylbar-          bitursäure    und -4 -     Dimethylamino    - 2. 3 -     di-          methyl-l-phenyl-5-pyrazolon    im molekularen  Verhältnis von 1 : 1 in der Mutterlauge löst,  als in Form der Additionsverbindung aus  kristallisiert ist.

   Beim Erkalten scheidet sich  dann von neuem die Verbindung aus, und      zwar fast in derselben Menge, die in     Form          derKomponenten    aufgelöst     worden    ist. Dieses  Verfahren kann man mehrfach wiederholen,       tvobei    man die jeweilige Mutterlauge,     falls     sie zu gelb geworden sein sollte, durch       Schütteln    mit etwas Tierkohle bei     -e-%völui-          licher    Temperatur entfärben kann.

    
EMI0002.0009     
  
    <I>Beispiel:</I>     
EMI0002.0010     
  
    4,0 <SEP> -r <SEP> 4-Dimethyl < iniiilo-2. <SEP> 3-dimethyl-l  plienyl-5-pyrazolon <SEP> und <SEP> 2,0 <SEP> gr <SEP> Plienylätliyl  barbitursäure <SEP> werden <SEP> in <SEP> 200 <SEP> cm" <SEP> Was,#cir
<tb>  gelöst <SEP> und <SEP> auf <SEP> -dein <SEP> Wasserbade <SEP> so <SEP> weit <SEP> ein  geengt. <SEP> bis <SEP> sich <SEP> Öltröpfchen <SEP> abzuscheiden <SEP> be  ginnen. <SEP> Man <SEP> filtriert <SEP> heiss <SEP> und <SEP> lä.sst <SEP> erkal  ten. <SEP> Es <SEP> resultiert <SEP> die <SEP> Molekularverbindnng
<tb>  der <SEP> beiden <SEP> Komponenten <SEP> im <SEP> Verhältnis <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1
<tb>  v0111 <SEP> Schmelzpunkt <SEP> 129-131 <SEP>  ._ <SEP> Die <SEP> Verbin  dung <SEP> ist <SEP> in <SEP> Alkohol. <SEP> Äther <SEP> und <SEP> Benzol <SEP> lös  lich.
<tb>  



  Zur <SEP> Darstellung <SEP> der <SEP> Additionsverlbin  dung <SEP> kann <SEP> man <SEP> auch <SEP> analog <SEP> Beispiel <SEP> 2 <SEP> dus
<tb>  Hauptpatentes <SEP> verfahren.

Claims (1)

1. EMI0002.0011 PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer Verbin dung auf. Mol. Phenylätliylbarbitursäurc und 1 Mol. d-Dimethylei,mino-2.3-dimethyl- 1.-plienyl-5-pyrazolon, dadurch gekennzeich net, dass inan aus den Komponenten eine in der Wärme an Reaktionsprodukt gesättigte Lö sinig herstellt und diese dann erkalten lässt, wodurch das Reaktionsprodukt sich aus scheidet.

   Die neue Verbindung schmilzt bei 129 bis 131 und stellt die Molekularverbindung der beiden Komponenten im Verhältnis 1 : 1 dar. Sie ist löslich in Alkohol, Ätlier Lind EMI0002.0027 Benzol <SEP> und <SEP> soll <SEP> als <SEP> Schlafmittel <SEP> und <SEP> als <tb> Analgetikum <SEP> Verwendulig <SEP> finden. <tb> UNTERANSPRüCHE: <tb> 1. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> die <SEP> in <SEP> der <tb> Wärme <SEP> an <SEP> l:

   eaktioiiprodul@t <SEP> gesättigte <tb> Lösung <SEP> durch <SEP> Eindampfen <SEP> einer <SEP> an <SEP> lein selben <SEP> nicht <SEP> gesättigten <SEP> Lösung <SEP> lierstAlt. <tb> ?. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadureb <tb> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> die <SEP> in <SEP> der <tb> Wärme <SEP> an <SEP> Reaktionsprodukt <SEP> gesättigte <tb> Lösung <SEP> durch <SEP> Auflösen <SEP> der <SEP> Komponenten <tb> in <SEP> der <SEP> Wärme <SEP> in <SEP> der <SEP> für <SEP> diese <SEP> gesättigte <tb> Lösung <SEP> benütigtel <SEP> 11eiige <SEP> Lösungsmittel <tb> herstellt. <tb> 3.

   <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch <SEP> und <SEP> Un teranspruch <SEP> ?, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <tb> dass <SEP> man <SEP> bei <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> Wasser <SEP> als <tb> Lösuligsmittel <SEP> einen <SEP> L\berschuss <SEP> an <SEP> -1-1.)i mctliy <SEP> lamino-2. <SEP> 3-climetli@-1-1-phenyl-5-py razolon <SEP> anwendet. <tb> 1. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch <SEP> und <SEP> Uli teransprucli <SEP> 3. <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <tb> da.ss <SEP> man <SEP> die <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Auskristallisieren <tb> des <SEP> Reaktionsproduktes <SEP> verbleibende <SEP> Mut terlange <SEP> als <SEP> Lösinigsmittel <SEP> zum <SEP> Lö;:

   i-n <tb> weiterer <SEP> Mengen <SEP> von <SEP> Ausgangsstoffen <tb> verwendet. <tb> 5. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Paterltansprucli <SEP> und <SEP> Un teranspruch <SEP> 4, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet. <tb> dass <SEP> man <SEP> die <SEP> Komponenten <SEP> im <SEP> molekula ren <SEP> Verhältnis <SEP> von <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> in <SEP> der <SEP> Mutter lauge <SEP> in <SEP> der <SEP> Wärine <SEP> in <SEP> solcher <SEP> Menge <tb> löst, <SEP> als <SEP> in <SEP> Form <SEP> des <SEP> Reaktionsprodillaes <tb> beim <SEP> Erkalten. <SEP> auskristallisiert.