CH120442A - Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus Isopropylpropenylbarbitursäure und 4-Dimethylamino-2.3-dimethyl-1-phenyl-5-pyrazolon. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus Isopropylpropenylbarbitursäure und 4-Dimethylamino-2.3-dimethyl-1-phenyl-5-pyrazolon.Info
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Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus Isopropylpropenylbarbitursäure und 4-Dimethylamino-2. 3-dimethyl-l-phenyl-5-pyrazolon. Die vorliegende Erfindung betrifft die Darstellung einer Verbindung aus 1 Mol. Isopropylpropenylbarbitursäure und 1 Mol. 4-Dimethylamino-2 . 3- dimethyl-l-phenyl-5- pyrazolon. Diese Verbindung lässt sich nicht etwa dadurch gewinnen, dass man wässerige Lösungen der beiden Ausgangsstoffe lang sam an freier Luft verdunsten lässt. Es ge lingt jedoch, sie dadurch zu erhalten, dass man aus den Komponenten eine in der Wärme an Reaktionsprodukt gesättigte Lö sung herstellt und diese dann erkalten lässt, wodurch das Reaktionsprodukt sich aus scheidet. Die in der Wärme an, Reaktions produkt gesättigte Lösung kann aus einer verdünnten Lösung erhalten werden durch möglichst weites Eindampfen, zweckmässig bis zum Beginn der Abscheidung feiner Öl tröpfchen; sie lässt sich aber auch gewinnen, indem man die Komponenten von vornherein in einer geringen Menge eines Lösungsmit tels in der Wärme löst. Bei Anwendung von Wasser als Lösungsmittel ist ein gewisser Überschuss an4-Dimethylamino-2. 3-dimethyl- 1-phenyl-5-pyrazolon von Vorteil, um die ver hältnismässig schwer lösliche Isopropylpro- penylbarbitursäiire besser in Lösung zu hal ten; lässt man den Überschuss an 4-Dimethyl- amino-2 . 3-dimethyl -1- phenyl - 5 - pyra zolon weg, so erfolgt nach dem Eindampfen zu nächst eine Abscheidung von Isopropylpro- penylbarbitursäure. Die Mutterlauge gibt dann bei weiterem Eindampfen die. Addi tionsverbindung. An 4-Dimetliylamino-2. 3- dimethyl-l-phenyl-5-pyrazolon kann dadurch gespart werden, dass man die Mutterlauge, die bei der Darstellung der Additionsverbin dung erhalten wird, als Lösungsmittel zum Lösen weiterer Mengen von Ausgangsstoffen benutzt, wobei man in der Wärme zweck mässig so viel eines Gemisches der Isopropyl- propenylbarbitursäure und 4-Dimethylamino- 2. 3-dimetliyl-l-phenyl-5-pyrazolon im mole kularen Verhältnis von 1 : 1 in der Mutter lauge löst, als in Form der Additionsverbin dung auskristallisiert ist. Beim Erkalten scheidet sich dann von neuem die Verbin dung aus, und zwar fast in derselben Menge, die in Form der Komponenten aufgelöst: -orden ist. Dieses Verfahren kann man mehrfach wiederholen, wobei man die je-#vei- lige 31utterlauge, falls sie zu gelb geworden sein sollte, durch Schütteln mit etwas Tier kohle bei gewöhnlicher Temperatur entfär ben kann. Beispiel -1,Ü -r I-Dimetliylamino-2. 3-dimetliyl-l- phenyl-5-pyrazolon und 1,8 gr Isopropylpro- penylbarbitursäure werden in 200 cm" Was- ser gelöst und auf dem Wasserbade so weit eingeengt, bis Öltröpfchen abzuscheiden be ginnen. Man filtriert heiss und lässt erkalten. Die sich abscheidende neue Verbindun- schmilzt bei 95 bis 9 7 und stellt die Mole- kularverbindunb der beiden Komponenten ini Verhältnis 1 : 1 dar. Sie ist löslich in Al- kohol, Äther und Benzol. Zur Darstellung der Additionsverbindung kann man auch analog Beispiel ? des Haupt patentes verfahren.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer Verbin dung aus 1 Mol. Isopropylpropeny lbarbitur- säure und 1 11o1. d-Dimetliylaniino-2. 3-di- inetliyl-l-plieny1-5-pyrazolon, dadurch ge- kennzeichnet,dass man aus den Komponenten eine in der Wärme an Reaktionsprodukt ge- sättigte Lösung herstellt und diese dann er kalten lässt, ivodureh das Reaktionsprodukt :ich ausscheidet. Die neue Verbindun-- s -ehmi17 t bei 9,5 bis 97 und stellt die Mole- kularverbindung der beiden Komponenten im Verhältnis 1 : 1 dar.Sie ist löslich in Alkohol, Xtlier und Becizol und soll als Schlafmittel und als Analgetikum Verwen- dun- finden.UN TERAN SPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die in der Wärme an Reaktionsprodukt gesättigte Lösung durch Eindampfung einer an lein- selben nicht gesättigten Lösung herstellt. ?.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet., dass man die in der Wärme an Reaktionsprodukt gesättigte Lösung durch Auflösen der Komponenten in der Wärme in der für diese gesättigte Lösung benötigten Menge Lösungsmittel herstellt. 3.Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch ?, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Verwendung von Wasser als Lösunbmittel (-in en t-berschuss an Dimetlivlamino-2 . 3-dimetliy l-l-plien5-1-5- pyrazolon anwendet.-1. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teransprucli <B>2)</B>, dadurch gekennzeichnet, dass nian die nach dem Auskristallisieren des Reaktionsproduktes verbleibende Mut terlauge als Lösungsmittel zum Lösen weiterer Mengen von @usgan gstoffen verwendet.-5. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Komponenten im molekularen Verhältnis von 1 : 1 in der Mutterlauge in der Wä rine in soleher Menge löst, als in Form des Reaktionsproduldes beim Er kalten auskristallisiert.
Applications Claiming Priority (3)
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-
1925
- 1925-03-18 CH CH120442D patent/CH120442A/de unknown
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