BRPI0916596B1 - Composição de silicone para o revestimento de um suporte flexível destinado a formar um revestimento reticulado que tem fixação aumentada, resistência mecânica e reatividade - Google Patents
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Abstract
"composição de silicone para o revestimento de um suporte flexível destinado a formar um revestimento reticulado que tem fixação aumentada, resistência mecânica e reatividade" trata-se de composições de silicone reticuladas ou reticuláveis capazes de serem usadas para formar um revestimento de liberação e repelente à água para um suporte flexível feito de papel ou de polímero, em particular, que é sensível ao calor. estas composições são do tipo em que compreende unidades =si-h contendo poliorganosiloxanos (poss) de reticulação e poss contendo vinil, de preferência =si-vi, insaturados, capazes de reagir com o reticulador por meio de poliadição, na presença de platina, a fim de formar o revestimento de liberação reticulado sobre o suporte flexível; o objetivo visado consiste em possibilitar que a composição de revestimento reticule de maneira instantânea a fim de produzir, sobre todos os tipos de suportes flexíveis (papel, por exemplo, glassine, ou polímero, por exemplo, poliéster, tal como polietileno tereftalato pet), um revestimento de silicone reticulado dotado, em particular, ao sair da máquina de revestimento, de excelente fixação (adesão) e coesão ou resistência mecânica- propriedades de "remoção por atrito"-. com a finalidade de se alcançar este, a invenção propõe o uso, por 100 partes em peso de base de silicone, de 1 a 40 partes em peso de um aditivo que compreende a partir de 1 ou 5 • a 80%, em peso, de carga particulada, de preferência, carga de nanoescala, em um óleo de silicone capaz de reagir com o reticulador. os suportes e os processos de revestimento dealta velocidade são pretendidos. aplicações: revestimentos de liberação de silicone obtidospor meio de reticulação/poliadição para suportes flexíveis.
Description
[001]O campo da invenção consiste em composições de silicone reticuladas e reticuláveis capazes de serem usadas, em particular, para formar uma película ou revestimento de liberação e repelente à água em um suporte fibroso ou não fibroso, por exemplo, feito de papel ou similares, ou, alternativamente, feito de polímero sintético ou natural.
[002]Mais especificamente, a invenção refere-se a composições de silicone do tipo que compreende:
poliorganosiloxanos (POSs) funcionalizados que transportam ou não na mesma molécula unidades Si-H e Si-EU, em que EU representa um grupo que compreende ao menos uma insaturação etilênica, de preferência, vinil; sendo que as unidades Si-H são capazes de reagir com as unidades Si-EU por meio de poliadição;
e/ou POSs que podem reticular pela via catiônica e/ou radicalar, através de grupos funcionais de reticulação CFGs que compreendem ao menos um grupo funcional etilenicamente insaturado, de maneira vantajosa, acrilato e/ou alquenil éter e/ou epóxido e/ou oxetano;
um catalisador de metal adequado, de preferência, um catalisador de platina, em relação à reticulação por meio de poliadição e, de preferência, um iniciador catiônico que compreende como iniciador térmico e/ou fotoiniciador, de preferência, escolhido a partir de sais de ônio em relação à reticulação;
opcionalmente, ao menos um sistema de ajuste de adesão, por exemplo, com base em uma resina de silicone que compreende unidades Q (SiO4/2) e/ou T (RSiO3/2);
opcionalmente, outros aditivos (cargas, aceleradores, inibidores, pigmentos,
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2/56 tensoativos e similares).
[003]A invenção também se refere:
à preparação desta composição de silicone;
aos suportes revestidos com um revestimento que é obtido a partir desta composição de silicone;
à fabricação de artigos feitos de silicone reticulado, em particular, revestimentos, por exemplo, revestimentos de liberação e/ou repelentes à água, para suportes flexíveis fibrosos ou não fibrosos (papel ou película de polímero), a partir desta composição visada acima;
a um processo para aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir da máquina de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido sobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso capaz de ser obtido mediante a reticulação desta composição de silicone.
[004]Por exemplo, estas composições de silicone líquidas (com/sem solvente ou como uma emulsão aquosa) são aplicadas às películas de suporte em dispositivos de revestimento industriais que compreendem cilindros que operam em uma velocidade muito alta (por exemplo, 600 m/min).
[005]As composições de revestimento de silicone líquido de interesse mais particular no contexto da invenção são livres de solvente.
[006]Em prática, o grau de deposição de silicone de liberação é entre 0,1 e 2 g/m2, de preferência, entre 0,3 e 1 g/m2, o qual corresponde às espessuras da ordem de um micrômetro.
[007]Uma vez aplicada ao suporte flexível, a composição de silicone reticula para formar um revestimento repelente à água e/ou de liberação firme feito de silicone (por exemplo, elastômero).
[008]No caso de sistemas de silicone líquido livres de solvente que reticulam por
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3/56 meio de poliadição [Si-H/Si-alquenil-(Vi)-], a reticulação é realizada sob ativação térmica.
[009]A reticulação das composições que podem reticular por meio de poliadição pode ser realizada com ativação térmica.
[0010]A reticulação das composições que podem reticular pela via catiônica e/ou radicalar pode ser realizada com a ativação mediante a exposição a um feixe de elétrons e/ou à radiação actínica do tipo UV e/ou com ativação térmica.
[0011]Os suportes flexíveis revestidos com uma película de silicone de liberação podem consistir, por exemplo, em:
uma fita adesiva, cuja face interna é revestida com uma camada de adesivo sensível à pressão e cuja face externa compreende o revestimento de silicone de liberação;
ou um papel (por exemplo, glassine) ou uma película de polímero para a proteção da face adesiva de um elemento auto-adesivo ou adesivo sensível à pressão;
ou uma película de polímero do tipo cloreto de polivinila (PVC), Polipropileno, Polietileno ou Poli(Etileno Tereftalato).
[0012]Estes suportes podem consistir, em particular, em suportes para rótulos auto-adesivos (forros compostos de películas de polímero ou papéis tratados com silicone).
Problemas técnicos e técnica anterior [0013]Para todos estes suportes industrialmente revestidos com revestimentos de silicone de liberação reticulado, a preocupação constante dos fabricantes consiste em aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir da máquina de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade do revestimento de silicone.
[0014]A fixação ou a adesão do revestimento ao suporte ao sair a partir da máquina de revestimento, isto é, nos trinta minutos que seguem o revestimento e a
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4/56 reticulação, e a resistência mecânica ou coesão do revestimento podem ser avaliados, por exemplo, pelo teste comercial de remoção por atrito, o qual consiste em esfregar a superfície do revestimento com um dedo e na medição do número de passagens sucessivas que resultam em danos ao revestimento. A resistência mecânica é às vezes expressa através da resistência à abrasão.
[0015]Em relação à reatividade, em vista das taxas de revestimento industrial de velocidade muito alta, a cinética da reticulação tem que ser instantânea e a reticulação tem que ser correta, isto é, as películas de silicone de liberação têm que ser suficientemente reticuladas para que sejam capazes de cumprir tão melhor quanto possível ser papel de liberação e possuir as qualidades mecânicas desejáveis. A avaliação da qualidade da reticulação da película de silicone de liberação pode ocorrer, em particular, através da determinação quantitativa dos compostos extraíveis nãoreticulados, cuja quantidade precisa deve ser tão pequena quanto possível.
[0016]Em prática, é muito difícil aperfeiçoar em conjunto a fixação, a resistência mecânica e a reatividade.
[0017]O objetivo visado acima é muito mais ambicioso se todas ou algumas das seguintes restrições forem adicionadas ao mesmo:
reduzir as concentrações de catalisador, em particular, quando a platina está envolvida, a qual, devido ao seu custo, consiste em um elemento predominante no preço de custo de um sistema de poliadição, nesta aplicação de revestimento de silicone de liberação e/ou repelente à água para suportes flexíveis (papel ou película de polímero), sabe-se que, se o teor de platina for reduzido a um teor de menos que 100 ppm, de fato até 80 ppm, na composição, não é, então, possível se obter revestimentos de silicone repelentes à água e/ou de liberação completamente reticulados;
reduzir a temperatura de reticulação por razões econômicas;
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5/56 aumentar a taxa de progresso do suporte a ser revestido;
obter uma boa capacidade de liberação da face externa livre do revestimento de silicone, isto é, uma força de descolamento controlada e fraca para o elemento destinado a ser posicionado sobre o suporte revestido com a película de silicone de liberação (por exemplo, a face adesiva de um rótulo ou de uma fita do mesmo tipo);
prolongar o tempo de vida em temperatura ambiente das composições de revestimento de silicone reticuláveis quando são na forma de um banho de revestimento nos dispositivos de revestimento industriais.
[0018]Várias formas têm sido exploradas na tentativa de superar estas dificuldades: modificar a natureza dos POSs de reticulação que compreendem unidades Si-H e/ou dos POSs que compreendem unidades Si-EU ou, alternativamente, incorporar diversos aditivos.
[0019]Em relação à natureza dos POSs de reticulação, o uso de agentes de reticulação do tipo que compreende unidades silóxi: unidades dimetilhidrosilóxi(M’), metilhidrosilóxi (D’), dimetilsilóxi (D) e trimetilsilóxi (M), para composições de silicone líquido que podem reticular por meio de poliadição (ESi-H/Si-Vinil), a fim de formar revestimentos de liberação sobre suportes flexíveis (papel revestido ou não revestido, película de polímerose similares) já tem sido geralmente apresentado.
[0020]Isto consiste, portanto, no caso do pedido de patente sob o no. EP-A-0 523 660, o qual descreve composições de silicone que podem reticular em poucos segundos em temperaturas abaixo de 100°C e que compreendem resinas ^Si-Vi POS (nãolinear) em rede e agentes de reticulação ^Si-H POS do tipo M(D’)e(D)eM, M(D’)eM, M(D’)e(D)eM’ ou M(D’)eM’, em que “e” corresponde a números inteiros que são idênticos ou diferentes uns dos outros, sendo que estes agentes de reticulação são empregados sozinhos ou como uma mistura.
[0021]Os sistemas de reticulação deste tipo tornam possível a obtenção de uma boa reatividade (muitas vezes com um baixo teor de catalisador), mas exibem
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6/56 geralmente a desvantagem da realização de revestimentos que têm propriedades marcadamente inadequadas de adesão e de resistência à abrasão.
[0022]O pedido sob o no. WO-A-04/054059 descreve os agentes de reticulação ^Si-H POS específicos que conferem, sobre o revestimento reticulado, as propriedades vantajosas em termos de teores de substâncias extraídas reduzido e de duração de estabilidade do banho de composição de revestimento de silicone líquido, em particular. Estes agentes de reticulação ^Si-H POS específicos são compostos de POSs hidrogenados na extremidade da cadeia e na cadeia: 0 < D/D' < 0,4 e 20 < M’/D’ x 1.000 < 60, tal como: Mi,2D6D’30M’0,s ou M0,sD4D’25M’i,2.
[0023]Adicionalmente, as taxas lineares progressivamente altas de progressão da tira de suportes flexíveis em dispositivos de revestimento contínuo resultam em um problema da aparência de uma névoa ou aerossol (névoa, obscurecimento) nas proximidades da cabeça do revestimento. A névoa tem as seguintes consequências negativas: perda das qualidades mecânicas, de aparência, consumíveis (remoção por atrito), capacidade de liberar o revestimento reticulado, higiene industrial e segurança dos operadores, rápida incrustação do dispositivo de revestimento de cilindro, resultando em restrições de manutenção e desgaste prematuro.
[0024]Uma das possibilidades conhecidas para combater este problema de névoa consiste em utilizar uma composição de revestimento de silicone líquido que compreende uma fase de silicone com uma viscosidade a 25°C de menos que 2.000 mPa.s que compreende POSs que podem reticular por meio de poliadição, os POSs de reticulação, um catalisador e um agente anti-névoa com base em partículas de não-celulose em uma fase de silicone. Esta composição de revestimento de silicone líquido é descrita no pedido de patente no. WO-A-02/18506.
[0025]Neste contexto, a presente invenção é direcionada a alcançar, em particular, ao menos um dos seguintes objetivos:
a. Fornecer uma nova composição de revestimento de silicone líquido que
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7/56 pode reticular para proporcionar um revestimento repelente à água e/ou de liberação sobre um suporte flexível, sob ativação térmica e/ou actínica e/ou ativação por um feixe de elétrons, de maneira instantânea, para produzir, sobre todos os tipos de suportes flexíveis (papel, por exemplo, glassine, ou polímero, por exemplo, poliéster, tal como, Poli(Etileno Tereftalato) PET), um revestimento de silicone reticulado que tem, em particular, ao sair a partir do dispositivo de revestimento, isto é, nos trinta minutos que seguem o revestimento e a reticulação, excelentes propriedades de fixação (adesão) e de resistência mecânica ou coesão, remoção por atrito.
b. Fornecer uma nova composição de revestimento de silicone líquido que pode reticular para proporcionar um revestimento repelente à água e/ou de liberação sobre um suporte flexível, sob ativação térmica e/ou actínica e/ou ativação por um feixe de elétrons, de maneira instantânea, para produzir, sobre todos os tipos de suportes flexíveis (papel, por exemplo, glassine, ou polímero, por exemplo, poliéster, tal como Poli(Etileno Tereftalato) PET), um revestimento reticulado de uso, em particular, como suporte para rótulos auto-adesivos (forros compostos de películas ou papéis tratados com silicone) e que exibem um compromisso de reatividade/coesão aperfeiçoado, sendo que a reatividade é caracterizada por níveis reduzidos de substâncias extraídas e da coesão por meio da remoção por atrito, em particular, na saída do dispositivo.
c. Fornecer uma nova composição de revestimento de silicone líquido que pode reticular para proporcionar um revestimento repelente à água e/ou de liberação sobre um suporte flexível, sob ativação térmica e/ou actínica e/ou sob ativação por um feixe de elétrons, em dispositivos de revestimento de alta velocidade, esta composição de silicone que tem um baixo teor de catalisador (por exemplo, de platina).
d. Fornecer uma nova composição de revestimento de silicone líquido que pode reticular para proporcionar um revestimento repelente à água e/ou de liberação
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8/56 sobre um suporte flexível, sob ativação térmica e/ou actínica e/ou sob ativação por um feixe de elétrons, em dispositivos de revestimento de alta velocidade, esta composição de silicone que torna possível reduzir a temperatura de reticulação por razões de economia.
e. Fornecer uma nova composição de revestimento de silicone líquido que pode reticular para proporcionar um revestimento repelente à água e/ou de liberação sobre um suporte flexível, sob ativação térmica e/ou actínica e/ou sob ativação por um feixe de elétrons, em dispositivos de revestimento de alta velocidade, esta composição de silicone torna possível aumentar a taxa de progressão do suporte a ser revestido.
f. Fornecer uma nova composição de revestimento de silicone líquido que pode reticular para proporcionar um revestimento repelente à água e/ou de liberação sobre um suporte flexível, sob ativação térmica e/ou actínica e/ou sob ativação por um feixe de elétrons, em dispositivos de revestimento de alta velocidade, esta composição de silicone torna possível se obter uma boa capacidade de liberação da face externa livre do revestimento de silicone, isto é, uma força de descolamento controlada e fraca para o elemento destinado a ser posicionado sobre o suporte revestido com a película de silicone de liberação (por exemplo, a face adesiva de um rótulo ou de uma fita do mesmo tipo).
g. Fornecer uma nova composição de revestimento de silicone líquido que pode reticular para proporcionar um revestimento repelente à água e/ou de liberação sobre um suporte flexível, sob ativação térmica e/ou actínica e/ou sob ativação por um feixe de elétrons, em dispositivos de revestimento de alta velocidade, esta composição de silicone torna possível prolongar o tempo de vida em temperatura ambiente das composições de revestimento de silicone reticuláveis quando são na forma de um banho de revestimento nos dispositivos de revestimento industriais.
h. Fornecer uma nova composição de revestimento de silicone líquido que
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9/56 pode reticular para proporcionar um revestimento repelente à água e/ou de liberação sobre um suporte flexível, sob ativação térmica e/ou actínica e/ou sob ativação por um feixe de elétrons, em dispositivos de revestimento de alta velocidade, sendo que esta composição de silicone é, adicionalmente, fácil de preparar e econômica.
i. Fornecer um novo uso de uma pasta fluida de silicone (suspensão concentrada) que compreende a partir de 10 a 50%em peso, de preferência, a partir de 10 a 45% em peso, de carga particulada em um óleo de silicone, de preferência, um óleo de silicone reativo, a fim de aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido sobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso capaz de ser obtido por meio de reticulação de alta velocidade de uma composição de revestimento de silicone líquido.
j. Fornecer um novo processo para aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido sobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso capaz de ser obtido por meio da reticulação de alta velocidade de uma composição de revestimento de silicone líquido.
k. Fornecer um novo suporte revestido com um revestimento obtido a partir da composição de revestimento de silicone líquido visado nos objetivos descritos de a a h.
l. Fornecer um novo processo para a produção de revestimentos de silicone repelentes à água e/ou de liberação reticulados em suportes flexíveis a partir da composição de revestimento de silicone líquido visada nos objetivos descritos de a a h.
Breve descrição da invenção [0026]Estes objetivos, entre outros, são alcançados pela presente invenção, a qual se refere primeiro a uma nova composição de silicone líquido para o revestimento de
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10/56 alta velocidade sobre suportes flexíveis fibrosos ou não fibrosos e que é capaz de reticular para formar um revestimento repelente à água e de liberação, que compreende uma base de silicone capaz de cura por meio de reações de poliadição, radicalares ou catiônicas que compreende, por 100 partes em peso de base, a partir de 1 a 40 partes em peso, de preferência, a partir de 1 a 30 partes em peso, de preferência, a partir de 3 a 20 partes em peso, de um aditivo essencialmente composto de:
I. a partir de 1 a 80%, em peso, ou a partir de 5 a 80% em peso, ou também a partir de 10 a 50% em peso, de preferência a partir de 10 a 45% em peso, de carga siliciosa particulada, de preferência, de tamanho nanométrico, tratado com ao menos um agente de compatibilização,
II. a partir de 95 a 20% em peso, de preferência, a partir de 90 a 55% em peso, de ao menos um óleo de silicone que tem uma viscosidade qii, em mPa.s a 25°C, de tal modo que, na ordem crescente de preferência:
- 8.000 < qii < 2.000.000
- 8.000 < qii < 500.000
- 8.000 < qii < 100.000 iii. e, opcionalmente, ao menos um óleo de silicone com uma viscosidade menor ou igual a 8000 mPa.s a 25°C;
sendo que a carga siliciosa particulada é dispersa no óleo de silicone ii, opcionalmente, feito com o óleo de silicone iii;
esta composição tem uma viscosidade total menor ou igual a 5.000 mPa.s a 25°C, de preferência, menor ou igual a 2.000 mPa.s a 25°C.
[0027]A composição de acordo com a invenção torna possível aperfeiçoar de maneira espetacular (em particular) ao sair a partir do dispositivo de revestimento, isto é, por exemplo, nos trinta minutos que seguem o revestimento e a reticulação, o compromisso de fixação/coesão/reatividade mediante a incorporação de uma
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11/56 dosagem ótima de um aditivo de silicone específico que compreende (nano)cargas inorgânicas (por exemplo, sílica pirogênica) tratadas in situ com HMDZ (hexametildisilazano) e/ou VMN (diviniltetrametildisilazano) disperso em um óleo de silicone (por exemplo, que compreende unidades Si-EU, por exemplo, vinil), o qual é viscoso (viscosidade, por exemplo, maior do que 1.000 mPa.s a 25°C).
[0028]Esta composição de silicone com base em óleos de silicone, de preferência, que reticula por meio de poliadição, pela via catiônica ou radicalar, se ajusta muito rapidamente e é capaz de formar um revestimento de liberação que tem uma alta resistência mecânica sobre papel (por exemplo, papel Kraft ou glassine) ou em uma película, em particular, feita de poliéster ou polietileno. O revestimento obtido é particularmente aderente e forte sobre o suporte. Isto torna possível contribuir para a propriedade de capacidade de se liberar com relação aos adesivos dos tipos de adesivos sensíveis à pressão (PSAS) e exibe uma excelente resistência mecânica, mesmo após o envelhecimento acelerado do suporte (altas temperaturas relativas e umidade) e sobre o contato prolongado com estes adesivos, que incluem adesivos acrílicos.
[0029]Em segundo lugar, a invenção refere-se a um suporte revestido com um revestimento obtido a partir da composição de acordo com a invenção, caracterizada pelo fato de que é escolhido a partir de suportes flexíveis feitos de papel, papelão ou similares, suportes fibrosos não-tecidos ou tecidos flexíveis, suportes flexíveis que compreendem polietileno e/ou polipropileno e/ou poliéster (por exemplo, PET) e/ou cloreto de polivinila, e/ou suportes flexíveis termicamente imprimíveis.
[0030]Em terceiro lugar, a invenção refere-se ao uso de um aditivo de silicone (suspensão concentrada) que compreende a partir de 1 ou 5 a 80% em peso, ou também a partir de 10 a 50% em peso, e, de preferência, a partir de 10 a 45% em peso, de carga particulada em um óleo de silicone, de preferência, um óleo de silicone reativo, a fim de aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do
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12/56 dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido sobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso capaz de ser obtido por meio de reticulação por reações de poliadição, radicalar ou catiônica de uma composição de silicone líquido para o revestimento de alta velocidade. Prefere-se que a composição de silicone líquido para o revestimento de alta velocidade seja conforme definido acima.
[0031]Em quarto lugar, a invenção refere-se a um processo para a produção de revestimentos de silicone repelentes à água e/ou de liberação reticulados sobre suportes flexíveis, caracterizado pelo fato de que consiste essencialmente no emprego da composição de revestimento de silicone líquido de acordo com a invenção em um dispositivo de revestimento industrial de alta velocidade.
[0032]Em quinto lugar, a invenção refere-se a um processo para aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido sobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso, no qual uma composição de silicone líquido para o revestimento de alta velocidade é reticulada. A dita composição de silicone líquido que compreende uma base de silicone capaz de curar por meio de reações de poliadição, radicalar ou catiônica que compreendem, por 100 partes em peso de base, a partir de 1 a 40 partes em peso, de preferência a partir de 1 a 30 partes em peso, de preferência, a partir de 3 a 20 partes em peso, de um aditivo essencialmente composto de:
I. a partir de 1 a 80%em peso, ou a partir de 5 a 80% em peso, ou também a partir de 10 a 50%em peso, de preferência, a partir de 10 a 45%em peso, de carga siliciosa particulada, de preferência, de tamanho nanométrico, tratada com ao menos um agente de compatibilização,
II. a partir de 95 a 20% em peso, de preferência, a partir de 90 a 55%em peso, de ao menos um óleo de silicone que tem uma viscosidade qii, em mPa.s a
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25°C, de tal modo que, na ordem crescente de preferência:
- 8.000 < qii < 2.000.000
- 8.000 < qii < 500.000
- 8.000 < qii < 100.000
III. e, opcionalmente, de ao menos um óleo de silicone com uma viscosidade qiii menor ou igual a 8000 mPa.s a 25°C;
sendo que a carga siliciosa particulada é dispersa no óleo de silicone ii, opcionalmente, feito com o óleo de silicone iii;
e a dita composição tem uma viscosidade total menor ou igual a 5000 mPa.s a 25°C, de preferência, menor ou igual a 2000 mPa.s a 25°C.
Definições [0033]O aditivo específico (i), (ii) (e opcionalmente iii) da composição de acordo com a invenção pode ser também denominado sem distinção pelo termo “pasta fluida” ou “dispersão”.
[0034]Todas as viscosidades relacionadas na presente descrição correspondem a uma quantidade de viscosidade dinâmica a 25°C, mencionada como “Newtoniana”, isto é, a viscosidade dinâmica que é medida, em um modo individualmente conhecido, em um gradiente de taxa de cisalhamento que é suficientemente baixo para a viscosidade medida é independente do gradiente de taxa. Esta viscosidade pode ser medida, por exemplo, com o uso de um viscosímetro Brookfield de acordo com o padrão AFNOR NFT 76 102 de fevereiro de 1972.
[0035]A expressão “ao sair a partir do dispositivo de revestimento” significa, dentro do significado da presente descrição, por exemplo, dentro dos trinta minutos que seguem o revestimento e a reticulação mediante a ativação térmica (por exemplo, no forno ou, por exemplo, sob as lâmpadas de iR) e/ou por meio de ativação actínica (por exemplo, lâmpadas de UV) e/ou por meio da ativação com o uso de um feixe de elétrons.
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14/56 [0036]Em relação à terminologia de “silicones” usada na presente descrição:
uma unidade siloxil “D” denota (R2)SiO2/2;
uma unidade siloxil “D'” denota RHSíOm;
uma unidade siloxil “DVi” denota R(Vinil)SiO2/2;
uma unidade siloxil “T” denota RS1O3/2;
uma unidade siloxil “Q” denota SiO4/2.
[0037]Nestas fórmulas, os grupos R representam grupos monovalentes que são idênticos ou diferentes uns dos outros, sendo que cada grupo R consiste, de preferência, em um grupo de:
um radical alquil que tem a partir de 1 a 5 átomos de carbono e que pode compreender a partir de 1 a 6 átomos de cloro;
radicais cicloalquil que têm a partir de 3 a 8 átomos de carbono e que podem compreender a partir de 1 a 4 átomos de cloro;
radicais aril ou alquilaril que têm a partir de 6 a 8 átomos de carbono e que podem compreender a partir de 1 a 4 átomos de cloro;
radicais cianoalquil que têm a partir de 3 a 4 átomos de carbono.
sendo que estes radicais são opcionalmente substituídos, em particular, por halogênios e/ou alcóxilas; metil, etil, propil, isopropil, butil, isobutil, n-pentil, t-butil, clorometil, diclorometil, α-cloroetil, α,β-dicloroetil, β-cianoetil, γ-cianopropil, fenil, pclorofenil, m-clorofenil, 3,5-diclorofenil, triclorofenil, tetraclorofenil, o-, p- ou m-toluil, ou xilil, tal como 2,3-dimetilfenil ou 3,4-dimetilfenil, sendo os grupos que são preferidos; os radicais metil e fenil sendo particularmente preferidos.
[0038]0 termo “revestimento de alta velocidade” denota, por exemplo, as velocidades maiores ou iguais a 100 m/min., de preferência, 300 m/min., por exemplo, entre 500 e 1000 m/min.
Descrição detalhada da invenção
A composição
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15/56 [0039]De maneira vantajosa, esta composição consiste:
no tipo em que pode reticular por meio de um mecanismo de poliadição que envolve as unidades Si-H e Si-EU, em que EU representa um grupo que compreende ao menos uma insaturação etilênica, de preferência, vinílica, sendo que as unidades Si-EU pertencem a ao menos um poliorganosiloxano A (POS-A) que carrega, por molécula, ao menos duas unidades Si-EU, POS-A, singular ou plural, que constituem uma base de polímero PB capaz de reagir com um agente de reticulação R, no qual as unidades Si-H pertencem a ao menos um poliorganosiloxano B (POS-B), na presença de um catalisador de metal D, ou no tipo em que pode reticular pela via catiônica e/ou radicalar, através de grupos funcionais de reticulação CFGs que compreendem ao menos um grupo funcional etilenicamente insaturado, de maneira vantajosa, acrilato e/ou alquenil éter, e/ou epóxido e/ou oxetano, em que estes CFGs pertencem a ao menos um poliorganossiloxano C* (POS-C*) que forma uma base de polímero PB* e que carrega, por molécula, ao menos duas unidades Si-CFG, e na presença de uma quantidade eficaz de sistema de iniciação catiônica ou radical D*.
[0040]De acordo com uma notável característica da invenção, a composição é preparada por meio da mistura do aditivo (ou pasta fluida) com a base de silicone (PB ou PB*), sendo que a dita mistura é opcionalmente realizada de maneira gradual e com ou sem pré-diluição em um óleo de silicone fluido que forma a base de silicone PB (de preferência, alquenilado, por exemplo, vinilado ou óleo Si-H) ou PB*.
[0041]É difícil preparar o aditivo (ou pasta fluida), o qual consiste em uma suspensão concentrada de cargas particuladas em um ou mais óleo de silicone reativos ou não-reativos. É feita uma tentativa para se obter uma pasta fluida que consiste em uma dispersão homogênea que tem uma fina distribuição das partículas na matriz de silicone, cuja reologia é adequada às restrições de manuseio (processabilidade) e que fornece a composição de acordo com a invenção com as
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16/56 propriedades de fixação/coesão mecânica/reatividade desejadas.
[0042]Deste modo, parece desejável, de acordo com a invenção, preparar, em uma primeira etapa, o aditivo (ou pasta fluida) e, então, incorporá-lo, em uma segunda etapa, na composição de acordo com a invenção.
[0043]Esta pasta fluida pode ser pré-dispersa em um óleo de silicone fluido (por exemplo, óleo vinilado), isto é, um óleo que tem uma viscosidade, por exemplo, de menos que 1.000 mPa.s a 25°C, ou pode ser introduzida diretamente durante a formação do banho (deste modo, imediatamente antes do revestimento).
[0044]De acordo com uma forma alternativa, a carga particulada, a qual é, de preferência, de tamanho nanométrico, poderia ser introduzida de maneira separada a partir do óleo de silicone com o qual se destina formar o aditivo (ou pasta fluida) dentro da composição de banho de silicone líquido para o revestimento.
O aditivo (ou pasta fluida) [0045]Prefere-se que o óleo de silicone (II) e o óleo de silicone opcional (III) do aditivo (ou pasta fluida) compreendam ao menos um POS-E capaz de reagir com o agente de reticulação R e/ou ao menos um POS-E* capaz de reagir com ao menos um POS-C*.
[0046]Prefere-se que o aditivo (ou pasta fluida) compreenda:
100 partes em peso de óleo de silicone (II) e opcionalmente (III);
a partir de 0 a 5 partes em peso de água;
a partir de 20 a 80 (de preferência, a partir de 25 a 40 e com mais preferência ainda da ordem de 30 +/- 2) partes em peso de composto de carga particulada de sílica e/ou cargas siliciosas de semi-reforço, tais como, terras de diatomáceas ou quartzo triturado; cargas não-siliciosas que podem ser usadas, sozinhas ou como uma mistura, tal como, negro de fumo, dióxido de titânio, óxido de magnésio, óxido de alumínio, hidrato de alumínio, silicato de magnésio, silicato de alumínio, argila natural do tipo bentonita ou montmorilonita, vermiculita expandida,
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17/56 vermiculita não-expandida, carbonato de cálcio, óxido de zinco, mica, talco, óxido de ferro, sulfato de bário, cal extinta, terras de diatomáceas, quartzo triturado e zircônia triturada; micro-esferas orgânicas expansíveis que têm uma parede de polímero (homopolímero ou copolímero, por exemplo, preparado a partir de cloreto de vinila, cloreto de vinilideno, acrilonitrila, metacrilato de metila ou polímeros e/ou copolímeros ou misturas ou monômeros de estireno, por exemplo, em particular, copolímeros de acrilonitrila/metacrilonitrila ou copolímero de acrilonitrila/cloreto de vinilideno), esta parede que inclui um líquido ou um gás (alcano, tal como, isobutano ou isopentano); ou fibras naturais ou sintéticas moídas (polímeros);
a partir de 1 a 20 partes em peso de agente de compatibilização selecionado a partir de:
silazanos, de preferência a partir de disilazanos;
(ciclo)siloxanos hidroxilados difuncionais, de preferência, monofuncionais; aminas, de preferência, amônia e/ou alquilaminas, sendo que a dietilamina é particularmente preferida;
ácidos orgânicos, sendo que o ácido fórmico e/ou ácido acético é preferido; clorosilanos;
compostos de organosilício, tais como, organoclorosilanos, diorganociclopolisiloxanos, hexaorganodisiloxanos, hexaorganodisilazanos ou diorganociclopolisilazanos (patentes francesas sob os n^. FR-A-1 126 884, FR-A-1 136 885 e FR-A-1 236 505 e patente do Reino Unido no. GB-A-1 024 234);
e suas misturas;
hexametildisilazano (HMDZ) e/ou octametilciclotetrasiloxano, em combinação ou não com diviniltetrametildisilazano (VNM), sendo particularmente preferido.
[0047]A carga particulada, de preferência, de tamanho nanométrico, é tratada, de maneira vantajosa, quimicamente com os agentes de compatibilização, tais como
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18/56 aqueles relacionados acima (por exemplo, silanos), e/ou termicamente.
[0048]As cargas e, em particular, as cargas de silício podem consistir, por exemplo, em sílicas fumês tratadas com hexametildisilazano ou com octametilciclotetra-siloxano (superfície específica de 300 m2/g).
[0049]Estas cargas podem ou não serem inorgânicas, por exemplo, fibras naturais ou sintéticas moídas (polímeros), carbonato de cálcio, talco, argila, dióxido de titânio e similares. Finalmente, as cargas podem ser compostas de sílica coloidal, formadas por meio de hidrólise/condensação de metal alcalino ou silicatos de alquil (de preferência, metil ou etil), finamente dispersas no óleo de silicone.
[0050]De acordo com a invenção, a sílica é preferida como carga particulada, de preferência, um tamanho nanométrico e em particular sílica pirogênica (ou fumê) com uma superfície específica BET entre 50 e 400 m2/g e um diâmetro médio entre 5 e 500 nm, de preferência, entre 5 e 50 nm e com mais preferência ainda entre 10 e 20 nm.
[0051]A superfície específica BET é determinada de acordo com o método Brunauer, Emmett e Teller descrito em “The Journal of the American Chemical Society, Vol. 80, página 309 (1938)”, que corresponde ao padrão NFT 45007 de novembro de 1987.
[0052]De acordo com uma forma alternativa vantajosa, a sílica selecionada pode consistir em uma sílica coloidal, preparada por meio de hidrólise/condensação de metal alcalino ou silicatos de alquil (de preferência, metil ou etil), muito finamente dispersa em um óleo de silicone, de preferência, um óleo de silicone funcional, e com mais preferência ainda contendo unidades ^Si-EU’, em que EU' corresponde à mesma definição dada para EU.
[0053]Compreende-se que o termo “muito finamente dispersa em um óleo de silicone” refere-se, por exemplo, a uma dispersão comparável à do produto comercial com a marca registrada “Nanocones®’ disponível junto a Hanse Chemie,
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19/56 em termos de fineza ou de homogeneidade de dispersão.
[0054]Em relação à preparação do aditivo (ou pasta fluida), a mistura de óleo/carga é produzida com o uso de dispositivos conhecidos e adequados. Os quais podem consistir, por exemplo, em: misturadores de braço, misturadores internos, misturadores planetários, misturadores do tipo pás de arado, misturadores de eixo duplo de co- ou contra-rotação, misturadores-extrusoras contínuas ou outros dispositivos contínuos ou em batelada. Para detalhes adicionais será feita referência, por exemplo, aos pedidos sob os n°Ã WO-A-98/58997, WO-A-02/44259 e WO-A-02/18506.
[0055]Uma modalidade preferida, entre outras, pode ser obtida com pastas fluidas de LSR, compostas de uma sílica pirogênica pré-dispersa nos óleos de silicone vinilados e viscosas tratados in situ com HMDZ e/ou VMN. As LSRs consistem em composições de elastômero de silicone que podem curar sob aquecimento, “borracha de silicone líquido (Liquid Silicone Rubbef)”, através de reações de poliadição (hidrossililação) que envolvem poliorganosiloxanos (neste caso, POS-E) que carrega unidades ^Si-EU, isto é, insaturação(ões) etilênica(s) e/ou acetilênica(s), e POSs que compreendem unidades ^Si-H (neste caso, compostos de POS-E e/ou compostos de POS-B), na presença de uma combinação catalítica que compreende ao menos um catalisador de metal (de preferência, com base em platina) e opcionalmente ao menos um inibidor. Estas composições de LSR podem ser do tipo de único ou duplo componente.
[0056]Em relação à água da dispersão, é usada para a reação de compatibilização entre o agente de compatibilização e a carga particulada (por exemplo, silazano ou alcóxisilano com sílica). Prefere-se que a água residual seja tão limitada quanto possível e, com mais preferência ainda, seja não-existente na realização da preparação do aditivo.
Silicones da base de polímero PB, do óleo do aditivo (ou pasta fluida) e do
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20/56 agente de reticulação R
POS-A & -E [0057]Em uma forma notável, o composto de POS-A ou compostos da base PB e o composto de POS-E ou compostos do óleo de silicone (II), de fato até o (III), do aditivo (ou pasta fluida) é/são escolhido(s) a partir do grupo dos compostos de POS que compreendem:
unidades siloxil da fórmula:
R1nSiO4-n/2 (1 ) unidades siloxil da fórmula:
ZxR1ySiO4-x-y/2 (2) em tais fórmulas, os diversos símbolos têm os seguintes significados:
cada um dos símbolos R1, os quais são idênticos ou diferentes, representa um grupo de natureza de hidrocarboneto não-hidrolisável, em que é possível que o radical consista em:
um radical alquil que tem a partir de 1 a 5 átomos de carbono e que pode compreender a partir de 1 a 6 átomos de cloro;
radicais cicloalquil que têm a partir de 3 a 8 átomos de carbono e que podem compreender a partir de 1 a 4 átomos de cloro;
radicais aril ou alquilaril que têm a partir de 6 a 8 átomos de carbono e que podem compreender a partir de 1 a 4 átomos de cloro;
radicais cianoalquil que têm a partir de 3 a 4 átomos de carbono;
sendo que estes radicais são opcionalmente substituídos, em particular, por halogênios e/ou alcóxilas;
metil, etil, propil, isopropil, butil, isobutil, n-pentil, t-butil, clorometil, diclorometil, α-cloroetil, α,β-dicloroetil, β-cianoetil, γ-cianopropil, fenil, p-clorofenil, mclorofenil, 3,5-diclorofenil, triclorofenil, tetraclorofenil, o-, p- ou m-toluil, ou xilil, tal como, 2,3-dimetilfenil ou 3,4-dimetilfenil, sendo os grupos preferidos; sendo que os
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21/56 radicais metil e fenil são particularmente preferidos;
os símbolos Z representam um grupo alquenil C2-C6 (de preferência, vinil) EU;
n = um número inteiro igual a 0, 1,2 ou 3;
x = um número inteiro igual a 0, 1,2 ou 3;
y = um número inteiro igual a 0, 1 ou 2;
a soma x + y situa-se na faixa a partir de 1 a 3;
em que ao menos 60%, de fato até ao menos 85%, dos grupos R2 representam, de preferência, os grupos metil;
sendo que os compostos de POS particularmente preferidos consistem em (co)polímeros aleatórios do tipo MVi(D)pMVi, MVi(D)p’(DVi)q’MVi, M(D)p”(DVi)q”M ou M(DVi)q”'M, com p, p', p”, q, q', q” e q”' que corresponde a números inteiros, sendo que p, p' e p” estão entre 10 e 1000 e q, q', q” e q”' estão entre 1 e 50, em que estes (co)polímeros são opcionalmente ramificados.
[0058]Quando são ramificados, estes (co)polímeros de POS particularmente preferidos são, de maneira vantajosa, ligeiramente ramificados, isto é, podem compreender, em média, por exemplo, uma ou mais unidades T e/ou Q.
[0059]Deve-se considerar como exemplos de unidades siloxil da fórmula (2) que constituem os POS: vinildimetilsiloxil, vinilfenilmetilsiloxil, vinilmetilsiloxil e vinilsiloxil.
[0060]As unidades dimetilsiloxil, metilfenilsiloxil, difenilsiloxil, metilsiloxil e fenilsiloxil consistem em exemplos de unidades siloxil da fórmula (1) do POS.
[0061]Os exemplos de POS consistem em compostos lineares e cíclicos, tais como:
dimetilpolisiloxanos que compreendem terminações dimetilvinilsilil;
copolímeros de (metilvinil)(dimetil)polisiloxanos que compreendem terminações trimetilsilil;
copolímeros de (metilvinil)(dimetil)polisiloxano que compreendem
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22/56 terminações dimetilvinilsilil;
ou metilvinilpolisiloxanos cíclicos.
[0062]O POS-A ou -E pode exibir uma estrutura cíclica, linear ou ramificada. Seu grau de polimerização é, de preferência, entre 10 e 10.000.
[0063]De acordo com a invenção, é perfeitamente possível considerar o emprego de uma mistura de diferentes compostos de POS-A ou -E que compreendem as unidades das fórmulas (1) e (2), conforme definido acima (lineares e/ou cíclicas).
[0064]De maneira vantajosa, a base de silicone compreende ao menos um poliorganosiloxano POS; o composto POS ou compostos de POS à base de silicone (PB) são escolhidos a partir de poliorganosiloxanos POSs que têm uma viscosidade η, em mPa.s a 25°C, de tal modo que:
< η < 100.000 de preferência, 100 < η < 100.000 e mais preferencialmente ainda 150 < η < 2.000.
[0065]Em particular, o composto POS-A ou compostos de POS-A à base de silicone PB são escolhidos, de preferência, a partir de POSs que têm uma viscosidade nA, em mPa.s a 25°C, de tal modo que:
< nA < 100.000 de preferência, 100 < nA < 100.000 e mais preferencialmente ainda 150 < nA < 2.000.
[0066]É vantajoso que o composto POS-E ou compostos de POS-E do óleo de silicone do aditivo (ou pasta fluida) seja escolhido a partir dos óleos que têm uma viscosidade nE, em mPa.s a 25°C, de tal modo que, na ordem crescente de preferência:
200 < nE < 2.000.000
1.000 < nE < 500.000
10.000 < nE < 200.000
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10.000 < ηΕ < 30.000
15.000 < ηΕ < 30.000 [0067]Deve-se compreender que, de acordo com a invenção, a viscosidade ηΙΙ do óleo (II) e a viscosidade nIII do óleo opcional (III) são conforme definido acima.
[0068]O número de unidades ^Si-EU (sendo que EU consiste, de preferência, em um alquenil e, com mais preferência ainda, um vinil) por molécula de POS-A ou -E é, de preferência, maior ou igual a 2. Isto pode representar, em particular, a partir de 0,01 a 10% (de preferência, a partir de 0,1 a 2%) de EU em peso por molécula de POS-A ou -E.
POS-B [0069]Prefere-se que o composto POS-B ou compostos de POS-B do agente de reticulação R seja/sejam escolhido a partir do grupo dos compostos de POS que compreendem:
unidades siloxil da fórmula:
R2nSiO4-n/2 (3) e unidades siloxil da fórmula:
HR2wSiO4-w/2 (4) em tais fórmulas os diversos símbolos têm os seguintes significados:
os símbolos R2, os quais são idênticos ou diferentes, correspondem à mesma definição dada acima para R1;
n = um número inteiro igual a 0, 1,2 ou 3;
w = um número inteiro igual a 0, 1,2 ou 3;
em que ao menos 60%, de fato até ao menos 85%, dos grupos R2 representam, de preferência, os grupos metil;
os compostos de POS do tipo M(DH)uM, M(D)v(DH)uM, MH(D)w(DH)u”MH ou MH(D)x(DH)u”'M, em que u, v, w, x, u', u”, u”', v e v' correspondem a números inteiros entre 10 e 60 para u, u' e u”' e entre 10 e 300 para v, w e x, sendo particularmente
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24/56 preferidos.
[0070]Pode ser feita referência, como outros exemplos de agentes de reticulação, àqueles apresentados, em particular, nos pedidos sob os n°Á FR-A-2 832 413 e FR-A-2 833 963.
[0071]Mais geralmente, o POS-B é escolhido de maneira vantajosa a partir de homopolímeros e copolímeros lineares, cíclicos ou de rede que exibem, em média, por molécula, de preferência, ao menos 3 átomos de hidrogênio ligado a diferentes átomos de silício, cujos radicais orgânicos ligados aos átomos de silício são escolhidos a partir de radicais metil ou etil, sendo que 60 mol % ao menos destes radicais (e, de preferência, todos estes radicais) consiste em radicais metil.
[0072]Os exemplos de unidades siloxil que formam o POS-B consistem em H(CH3)2SiO1/2, H(CH3)SiO2/2 e H(C6H5)SiO2/2.
[0073]Deve-se considerar, como exemplos de POS-B: dimetilpolisiloxanos que compreendem terminações hidrodimetilsilil; copolímeros que compreendem unidades (dimetil)(hidrometil)polisiloxano que compreendem terminações trimetilsilil;
copolímeros que compreendem unidades (dimetil)(hidrometil)poli-siloxano que compreendem terminações hidrodimetilsilil;
copolímeros de metilhidrometiloctilsiloxano;
(hidrometil)polisiloxanos que compreendem terminações trimetilsilil; (hidrometil)polisiloxanos cíclicos;
MH(D)uMH: dimetilpolisiloxanos que compreendem terminações hidrodimetilsilil;
M(D)v(DH)u'M: copolímeros que compreendem unidades dimetilhidrometilpolisiloxano que compreendem terminações trimetilsilil;
MH(D)w(DH)u”MH: copolímeros que compreendem unidades dimetilhidrometilpolisiloxano que compreendem terminações hidrodimetil-silil;
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M(DH)uM: hidrometilpolisiloxanos que compreendem terminações trimetilsilil; Dh4: hidrometilpolisiloxanos cíclicos.
[0074]De acordo com uma forma alternativa, o óleo de silicone do aditivo (ou pasta fluida) poderia compreender, em adição aos compostos de POS-E, os quais são, de preferência, reativos com o agente de reticulação R, em que os compostos de POS-E1 correspondem à mesma definição que dos compostos de POS-B do agente de reticulação R.
[0075]O número de unidades ^SiH por molécula de POS-B é, de preferência, maior ou igual a 2. Isto pode representar, em particular, a partir de 0,001 a 5% (de preferência, a partir de 0,05 a 2%) de hidrogênio em peso para os compostos de POS-B.
[0076]Prefere-se que o composto POS-B ou compostos de POS-B da base PB sejam escolhidos a partir dos óleos que têm uma viscosidade qB, em mPa.s a 25°C, de tal modo que:
< qB < 100.000 de preferência, 100 < qB < 10.000 e mais preferencialmente ainda 150 < qB < 2.000 [0077]De acordo com uma característica notável da invenção, a viscosidade qB do composto POS-B ou compostos de POS-B corresponde à viscosidade qR do agente de reticulação R.
[0078]De maneira vantajosa, o composto POS-B ou compostos de POS-B do agente de reticulação R é escolhido a partir dos compostos de POS do tipo M(D)v(DH)u'M, com 20 < u' < 80 de preferência, 40 < u' < 60 < v < 50 de preferência, 30 < v < 40
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26/56 [0079]De acordo com uma característica vantajosa da invenção, o composto POS-B ou compostos de POS-B do agente de reticulação R é, de preferência, escolhido a partir dos compostos de POS em que o número de mols de Si-H por 100 g de óleo B está entre 0,30 e 1 e, de preferência, entre 0,30 e 0,95.
[0080]Prefere-se que no caso onde a base de silicone consiste em uma base de silicone que compreende ao menos um óleo de silicone que compreende unidades ^Si-alquenil (de preferência, ^Si-vinil (Vi)) e ao menos um agente de reticulação R que compreende unidades ^Si-H capazes de reagir em conjunto por meio da poliadição, em que a razão molar de ^Si-H^Si-alquenil (Vi), em relação à base de silicone (PB) aditivada com o aditivo, que inclui o agente de reticulação R, é de tal modo que:
1,0 < ^Si-H^Si-alquenil (Vi) < 5 de preferência, 1,4 < ΞSi-H/ΞSi-alquenil (Vi) < 4.
[0081]As bases PBs, os compostos de POS-E e os agentes de reticulação R das composições de silicone que podem reticular por meio de poliadição, de acordo com a invenção, podem compreender somente POSs lineares, tais como, por exemplo, aqueles descritos nas patentes: US-A-3 220 972, US-A-3 697 473 e US-A-4 340 709.
[0082]No entanto, também é perfeitamente possível considerar o emprego de uma mistura de diferentes compostos de POS-A ou -E que compreendem as unidades das fórmulas (1) e (2) ou compostos de POS-B ou -E1 que compreendem as unidades das fórmulas (3) e (4) conforme definido acima (lineares e/ou cíclicas).
Catalisador de metal D de poliadição [0083]Os catalisadores D também são bem conhecidos. Prefere-se que seja feito o uso de compostos de platina e ródio. Em particular, pode ser feito uso dos complexos de platina e de um produto orgânico descrito nas patentes sob os n°Á US-A-3 159 601, US-A-3 159 602 e US-A-3 220 972 e as patentes européias sob os n°Á EP-A-0 057 459, EP-A-0 188 978 e EP-A-0 190 530, ou os complexos de platina
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27/56 e de organosiloxanos vinilados descritos nas patentes sob os n°^. US-A-3 419 593, US-A-3 715 334, US-A-3 377 432 e US-A-3 814 730. O catalisador geralmente preferido como é a platina. Neste caso, a quantidade em peso de catalisador D, calculada como peso de metal de platina, está geralmente entre 2 e 400 ppm, de preferência, entre 5 e 200 ppm, com base no peso total dos poliorganosiloxanos POS-A, -E e -B.
[0084]O uso de acordo com a invenção de agentes de reticulação R que compreendem compostos de ^Si-H POS-B cuidadosamente selecionados torna possível produzir, com baixos teores de platina e, deste modo, economicamente, revestimentos de liberação sobre suportes flexíveis. Em virtude da invenção, a reticulação correta do revestimento é assegurada em teores de platina menor que 80 ppm, de preferência, da ordem de 60 ppm e de maneira ideal de 40 ppm, por exemplo, em que isto consiste no caso sob condições de revestimento industrial, por exemplo, em uma temperatura de ativação térmica de 150°C.
Silicones à base de polímero PB* e do óleo do aditivo (ou pasta fluida) POS-C* e -E* [0085]Em uma forma notável, o composto POS-C* ou compostos de POS-C* à base de PB e o composto POS-E* ou compostos de POS-E* do óleo de silicone do aditivo (ou pasta fluida) é/são escolhido(s) a partir do grupo dos compostos de POS que consistem em epóxi silicones e/ou vinil éter silicones, os quais consistem em:
ou linear ou substancialmente linear e composto por unidades da fórmula (1) terminado pelas unidades das fórmulas (3.1) e (3.2), ou cíclicos e composto por unidades da fórmula (3.1), em que (3.1) e (3.2) correspondem às seguintes fórmulas:
R
Iι —(-S1 -04~ (3.1) Z-S1-O-(3.2)
1À'
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28/56 na qual:
os símbolos R3 são idênticos ou diferentes e correspondem à mesma definição dada acima para R1;
ao menos 60%, de fato até ao menos 85%, dos grupos R3 representam, de preferência, os grupos metil;
os símbolos Y são idênticos ou diferentes e representam:
o radical R3;
ou um grupo CFG que corresponde a um resíduo de vinil éter ou epóxido conectado ao silício através de um radical divalente que compreende, de maneira vantajosa, a partir de 2 a 20 átomos de carbono e, opcionalmente, que compreende um heteroátomo;
ao menos um dos símbolos Y que corresponde a um grupo CFG.
[0086]Deve-se considerar, como exemplos de grupos organofuncionais CFG do tipo epóxi, aqueles das seguintes fórmulas:
[0087]Em relação aos grupos organofuncionais CFG do tipo vinil éter, deve-se considerar, por exemplo, aqueles presentes nas seguintes fórmulas:
-(CH^-O-C —CH2 ; —(CH,),-0-^^0-0 = 01. ; — (CH,), - O—CH = CH-R:t ‘ Η z H 4 5 em que R40 consiste em:
um alquileno C1-C12 linear ou ramificado que é opcionalmente substituído;
ou um arileno, de preferência, um fenileno, o qual é opcionalmente substituído, de preferência, por um a três grupos alquil C1-C6;
e com R50 = alquil C1-C6 linear ou ramificado.
[0088]Os poliorganosiloxanos POS-C* e -E* epóxi funcionais ou vinilóxi funcionais
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29/56 preferidos são descritos, em particular, nas patentes sob os η°Κ DE-A-4 009 889, EP-A-0 396 130, EP-A-0 355 381, EP-A-0 105 341, FR-A-2 110 115 e FR-A-2 526 800.
[0089]Os poliorganosiloxanos epóxi funcionais podem ser preparados por uma reação de hidrossililação entre os óleos que compreendem unidades Si-H e compostos epóxi funcionais, tais como óxido de 4-vinilciclohexeno, alil glicidil éter e similares.
[0090]Os poliorganosiloxanos vinilóxi funcionais podem ser preparados por meio de uma reação de hidrossililação entre os óleos que compreendem unidades Si-H e compostos vinilóxi funcionais, tais como alil vinil éter, alil vinilóxi etóxi benzeno e similares.
[0091]Mais preferencialmente ainda, os compostos de POS-C* e -E* consistem em epóxi silicones das seguintes fórmulas (5) e (6):
com X = CH3, fenil, cicloalquil, alquil C1-C8, alquenil, -OH, H, CH2-CH2-CH2-
sendo que ai, a2 e bi, b2 são definidos conforme exposto a seguir nestas fórmulas (5) e (6):
< a1, a2 e 1 < b1, b2
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30/56 de preferência, 1 < ai, a2 < 5000 e 1 < bi, b2 < 500 e mais preferencialmente ainda, 1 < ai, a2 < 1000 e 1 < bi, b2 < 100 sendo que a2, b2 é = 0 na fórmula (6) para proporcionar um disiloxano epoxidado (7).
[0092]É vantajoso que o composto POS-Ε* ou compostos de POS-E* do óleo de silicone do aditivo (ou pasta fluida) seja escolhido a partir dos óleos que têm uma viscosidade ηΕ*, em mPa.s a 25°C, de tal modo que, na ordem crescente de preferência:
200 < ηΕ* < 2.000.000
1.000 < ηΕ* < 500.000
10.000 < ηΕ* < 200.000
10.000 < ηΕ* < 30.000
15.000 < ηΕ* < 30.000 [0093]Deve-se compreender que, de acordo com a invenção, a viscosidade ηΙΙ do óleo (II) e a viscosidade ηΙΙΙ do óleo opcional (III) são conforme definidas acima.
Sistema de iniciação D* para a reticulação por meio da via catiônica ou radicalar [0094]Prefere-se que o sistema de iniciação catiônica compreenda, como iniciador de calor e/ou fotoiniciador, um produto escolhido a partir dos sais de ônio de um elemento a partir de grupos 15 a 17 da tabela periódica [Chem. & Eng. News, Vol. 63, no. 5, 26, de 4 de fevereiro de 1985] ou de um complexo organometálico de um elemento a partir dos grupos 4 a 10 da tabela periódica [mesma referência] que pertencem a uma família específica de fotoiniciadores do tipo descrito no pedido de patente francês no. 96 16237. Tais fotoiniciadores tornam possíveis a fotoreticulação rápida e completa do verniz.
[0095]De acordo com uma característica preferida da invenção, os iniciadores C consistem, por exemplo, de boratos de ônio descritos no pedido de patente europeu
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31/56 no. 0 562 922, cujo conteúdo integral está incluído a título de referência no presente pedido de patente. Ainda mais especificamente, pode ser feito o uso em prática do iniciador da seguinte fórmula:
F
F [0096]Em prática, os iniciadores do uso de acordo com a invenção são preparados de uma forma muito simples mediante a dissolução do borato de ônio ou borato de complexo organometálico, de preferência, borato de ônio, os quais são fornecidos na forma sólida (pó) em um solvente.
[0097]De acordo com uma alternativa relacionada ao borato de ônio, o citado por último pode ser preparado diretamente no solvente a partir de um sal (por exemplo, cloreto) do cátion (iodônio) e a partir de um sal (por exemplo, potássio) do ânion borato.
[0098]Prefere-se que seja planejado, de acordo com o uso de acordo com a invenção, que o iniciador D* seja empregado na solução em um solvente orgânico, de preferência, escolhido a partir de solventes doadores de próton e, com mais preferência ainda, a partir do seguinte grupo: álcool isopropílico, álcool benzílico, álcool de diacetona, lactato de butila, ésteres e suas misturas. Conforme é reivindicado na patente francesa no. 2 724 660, os solventes orgânicos doadores de próton com uma natureza aromática (álcool benzílico) agem como aceleradores de reticulação. Portanto, é vantajoso utilizá-los para dissolver o fotoiniciador.
[0099]Deveria ser especificado que o termo “quantidade catalítica eficaz de D*” refere-se, dentro do significado da invenção, à quantidade suficiente para iniciar a reticulação.
[00100]Até certo ponto, em prática, conforme indicado acima, o fotoiniciador é
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32/56 dissolvido de maneira vantajosa em um solvente polar, em uma quantidade de modo que o teor de fotoiniciador na solução obtida seja entre 1 e 50% em peso, de preferência, entre 10 e 30% em peso e mais preferencialmente ainda entre 15 e 25% em peso.
[00101]De acordo com uma forma vantajosa do uso de acordo com a invenção, a incorporação de D* na solução na composição que compreende os compostos de POS-C* e -E*, que compreendem um determinado teor molar de CFG, é realizada em uma proporção de 0,1 a 10% em peso, da solução, em relação à mistura final da composição, de preferência, de 0,5 a 5% em peso, e mais preferencialmente da ordem de 1% em peso.
[00102]De acordo com uma forma alternativa da invenção, pode ser feito o uso, em adição ao sistema de iniciação D*, de inibidores de reticulação, de preferência, escolhidos a partir de produtos alcalinos e mais preferencialmente ainda a partir de produtos alcalinos do tipo amino, por exemplo, do tipo daqueles que consistem em um silicone ao qual é enxertado ao menos um grupo amina, de preferência, um grupo amina terciária.
[00103]Em relação aos outros aditivos opcionais que podem ser combinados com D*, podem ser mencionados os diluentes reativos, tais como, os compostos da fórmula de oxetano, vinil éter e epóxido:
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[00104]Os pigmentos inorgânicos ou orgânicos opcionais também podem ser adicionados ao D*. Devem-se considerar, como exemplos de pigmentos, o negro de fumo, dióxido de titânio, ftalocianina, benzimidazolona, naftóis (lacas de pigmento BONA), diazopirazolonas ou pigmentos amarelos de diarilido ou monoarilido.
[00105]Os fotossensibilizantes opcionais podem ser considerados a fim de complementar o sistema. Podem ser selecionados a partir de produtos (poli)aromáticos, os quais consistem opcionalmente em produtos metálicos e heterocíclicos e, de preferência, a partir da lista dos seguintes produtos: fenotiazina, tetraceno, perileno, antraceno, 9,10-difenilantraceno, tioxantona, benzofenona, acetofenona, xantona, fluorenona, antraquinona, 9,10-dimetilantraceno, 2-etil-9,10dimetiloxiantraceno, 2,6-dimetilnaftaleno, 2,5-difenil-1,3,4-oxadiazol, xantopinacol, 1,2-benzantraceno, 9-nitroantraceno e suas misturas.
[00106]Mais especificamente, o fotossensibilizante pode consistir em um produto à base de tioxantona:
[00107]Em vista desta facilidade de preparação, de seu baixo custo e de suas propriedades anti-atrito, o verniz de silicone, de acordo com a invenção, é capaz de ter saídas em inúmeros campos de aplicação e, em particular, no campo do revestimento de suportes fibrosos tecidos ou não-tecidos.
Viscosidades da base de polímero, do aditivo (ou pasta fluida) e do agente de reticulação R [00108]A viscosidade consiste em um parâmetro importante da composição de
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34/56 acordo com a invenção. Deste modo, de acordo com outras características vantajosas da invenção:
a base de polímero tem uma viscosidade ηΡΒ, em mPa.s a 25°C, de tal modo que:
< ηΡΒ < 100.000 de preferência, 100 < ηΡΒ < 5.000 e mais preferencialmente ainda 100 < ηΡΒ < 1.000 e/ou o aditivo (ou pasta fluida) tem uma viscosidade ηADD, em mPa.s a 25°C, de tal modo que:
1.000 < ηADD < 1.000.000 de preferência 20.000 < ηADD < 500.000 e mais preferencialmente ainda 20.000 < ηADD < 100.000.
Outros ingredientes [00109]Prefere-se que a composição de acordo com a invenção compreenda, adicionalmente, ao menos um dos seguintes ingredientes:
F. ao menos um ingrediente de fixação escolhido, de preferência, a partir de silicones e/ou silanos acrílicos ou epoxidados;
G. ao menos um sistema de ajuste de adesão que compreende ao menos uma resina de silicone escolhida, de preferência, a partir das resinas MQ, MQOH, MDViQ, MMVi ou MMViQ ou suas misturas;
H. ao menos um ingrediente anti-névoa;
I. ao menos uma goma de silicone hidroxilada ou não-hidroxilada;
J. ao menos uma goma de silicone vinilada ou não-vinilada;
K. ao menos um agente que inibe a hidrossililação escolhido, de preferência, a partir de alcoóis acetilênicos e/ou dialil maleatos e seus derivados;
L. ao menos um outro ingrediente escolhido a partir de bactericidas e/ou agentes anti-gelificantes ou umectantes, agentes anti-espumantes ou cargas e/ou
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35/56 látex sintéticos e/ou corantes e/ou agentes acidificantes.
Ingrediente de fixação F:
[00110]Deve-se considerar, como exemplos de tais aditivos, os compostos de silicone ou orgânicos, tais como, por exemplo, os silicones que compreendem grupos funcionais acrílicos ou epóxido.
[00111]A título de indicação, as quantidades capazes de serem empregadas são entre 0,5 e 5% em peso, da composição de acordo com a invenção, a qual consiste de maneira vantajosa em um banho formulado.
Sistema de ajuste de adesão G [00112]O sistema de ajuste de adesão G pode ser, de maneira vantajosa, selecionado a partir de sistemas conhecidos. Pode consistir naqueles descritos na patente francesa sob o no. FR-B-2 450 642, na patente sob o no. US-B-3 772 247 ou no pedido de patente europeu sob o no. EP-A-0 601 938.
[00113]Deve-se considerar, a título de exemplo, os sistemas de ajuste com base em:
a partir de 96 a 85 partes em peso de ao menos uma resina de poliorganosiloxano reativo do tipo: MDViQ, MMViQ, MDViT, MMhexenilQ ou MMaliloxipr°pilQj a partir de 4 a 15 partes em peso de ao menos uma resina não-reativa do tipo: MD’Q, MDD'Q, MDT', MQ ou MDQ.
[00114]A título de indicação, as quantidades de G capazes de serem empregadas são entre 1 e 70% em peso, da composição de acordo com a invenção, a qual consiste de maneira vantajosa em um banho formulado.
Ingrediente anti-névoa H [00115]Deve-se considerar, como exemplos de tais ingredientes, os compostos de silicone ou orgânicos que podem consistir em estruturas ramificadas ou formulações com cargas de sílica ou outros tipos.
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36/56 [00116]A título de indicação, as quantidades de H capazes de serem empregadas são entre 1 e 20% em peso, da composição de acordo com a invenção, a qual consiste de maneira vantajosa em um banho formulado.
Gomas de silicone hidroxiladas ou não-hidroxiladas I [00117]Devem-se considerar, como exemplos de tais gomas, as gomas de silicone ou orgânicas que compreendem grupos funcionais hidroxilados. Estes grupos funcionais podem ocorrer na cadeia, no final da cadeia ou em ambas.
[00118]A título de indicação, as quantidades de I capazes de serem empregadas estão entre 5 e 70% em peso, da composição de acordo com a invenção, a qual consiste de maneira vantajosa em um banho formulado.
Goma de silicone vinilada ou não-vinilada J [00119]Deve-se considerar, como exemplos de tais gomas, as gomas de silicone viniladas que podem compreender vinilas na cadeia, no final da cadeia ou em ambas.
[00120]A título de indicação, as quantidades de J capazes de serem empregadas são, de preferência, entre 5 e 70%, em peso do banho formulado.
Agente que inibe a hidrossililação K [00121]O inibidor de reticulação K (retardador da reação de adição e estabilizador do tempo de vida do banho catalisado) pode ser, por sua vez, escolhido a partir dos seguintes compostos:
poliorganosiloxanos, poliorganosiloxanos vantajosamente cíclicos, os quais são substituídos por ao menos um alquenil, sendo que o tetrametilviniltetrasiloxano é particularmente preferido;
piridina;
fosfinas e fosfitas orgânicas;
amidas insaturadas;
alquil ou também alil maleatos
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37/56 e alcoóis acetilênicos.
[00122]Estes alcoóis acetilênicos (cf. documentos sob os nos. FR-B-1 528 464 e FR-A-2 372 874), os quais estão entre os bloqueadores térmicos preferidos para a reação de hidrossililação, têm a fórmula:
R100-(R200)C(QH)-C = CH em tal fórmula:
R100 é um radical alquil linear ou ramificado ou um radical fenil;
R200 é H ou um radical alquil linear ou ramificado ou um radical fenil;
em que é possível que os radicais R100 e R200 e o átomo de carbono situado na posição α em relação à ligação tripla formem opcionalmente um anel;
sendo que o número total de átomos de carbono presente em R100 e R200 é ao menos 5, de preferência, a partir de 9 a 20.
[00123]Os ditos alcoóis são escolhidos, de preferência, a partir daqueles que exibem um ponto de ebulição maior do que 250°C. Deve-se considerar, a título de exemplo:
1-etinil-1-ciclohexanol;
3-metil-1-dodecin-3-ol;
3,7,11-trimetil-1-dodecin-3-ol;
1,1-difenil-2-propin-1 -ol;
3-etil-6-etil-1-nonin-3-ol;
3-metil-1-pentadecin-3-ol.
Estes α-alcoóis acetilênicos consistem em produtos comerciais.
Outros ingredientes L [00124]Devem-se considerar, como exemplos de tais aditivos, os aceleradores da reação de hidrossililação, os quais podem consistir, por exemplo, em bases ou ácidos orgânicos ou inorgânicos.
[00125]A título de indicação, as quantidades de L capazes de serem empregadas
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38/56 estão entre 0,001 e 5% em peso, da composição de acordo com a invenção, a qual consiste de maneira vantajosa em um banho formulado.
Formas físico-químicas da composição [00126]A composição de revestimento líquido de acordo com a invenção pode ser com ou sem solvente (de preferência, sem solvente) ou como uma emulsão aquosa. [00127]No caso onde a composição é fornecida na forma de uma emulsão aquosa/dispersão, então, compreende ao menos um tensoativo e opcionalmente ao menos um agente para a fixação do pH.
[00128]O agente para a fixação e manutenção do pH consiste, de preferência, em um sistema de tampão que compreende HCO3-/CO32- e/ou H2PO47HPO42-. Deste modo, a fim de se obter o efeito de tampão desejado, será conveniente introduzir, de acordo com a invenção, um sal de HCO3- e/ou H2PO4-, tal como, por exemplo, NaHCO3 e/ou Na2CO3 e/ou NaH2PO4 e/ou Na2HPO4. É óbvio que qualquer outro sal com um contra-cátion diferente (por exemplo, K) poderia se adequado. Particularmente, de preferência, é feito o uso, em prática, de um composto de sistema de tampão de NaHCO3, o qual é incorporado na emulsão.
[00129]O tensoativo ou tensoativos capazes de estarem presentes na emulsão, de acordo com a invenção, como agente emulsificante são de natureza não-iônica ou iônica.
[00130]De acordo com uma disposição vantajosa, a proporção de água na emulsão é maior ou igual a 50% em peso, de preferência, maior ou igual a 55% em peso e, por exemplo, na prática da ordem de 55 a 60% em peso, ou alternativamente de 85% a 90% em peso.
Reticulação da composição de revestimento
Poliadição [00131]De acordo com a invenção, para a reticulação do revestimento, o suporte revestido com a composição de silicone de poliadição é colocado em uma
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39/56 temperatura maior ou igual a 110’C, de preferência, entre 110 e 250°C e, mais preferencialmente ainda, entre 130 e 170°C por menos que 60 segundos, de preferência, menos que 10 segundos.
Via catiônica e/ou radicalar [00132]A composição de revestimento que compreende PB* e E* pode reticular de maneira fácil e industrial pela via catiônica e/ou radicalar, mediante a exposição a um feixe de elétrons e/ou à radiação actínica do tipo UV e/ou por meio de ativação térmica.
Outros aspectos da invenção
Composição e uso da mesma [00133]Um aspecto da invenção é direcionado a uma composição, conforme definido acima, para aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido cobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso capaz de ser obtido por meio da reticulação desta composição.
Processo para a preparação de um banho de revestimento [00134]Outro aspecto da invenção é direcionado a um processo para a preparação de um banho de revestimento com base na composição conforme definido acima, sendo que este banho é destinado a um dispositivo de revestimento de alta velocidade, caracterizado pelo fato de que consiste essencialmente na mistura dos componentes conforme definido acima.
Suporte [00135]Outro aspecto da invenção é direcionado a um suporte revestido com um revestimento obtido a partir da composição conforme definido acima, caracterizado pelo fato de que é escolhido a partir de suportes flexíveis feitos de papel, papelão ou similares, suportes fibrosos flexíveis tecidos ou não tecidos, suportes flexíveis que compreendem polietileno e/ou polipropileno e/ou poliéster (por exemplo, Poli(Etileno
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Tereftalato) PET) e/ou cloreto de polivinila e/ou suportes flexíveis termicamente imprimíveis.
[00136]Devem-se considerar, como exemplos de suportes, o papel de diversos tipos (supercalandrados, revestidos, glassine), papelões, folhas de celulose, lâminas de metal ou películas de plástico (películas de poliéster, polietileno ou polipropileno e similares).
O uso de um aditivo de silicone (pasta fluida/dispersão) na composição de revestimento líquido (banho) [00137]Outro aspecto da invenção é direcionado ao uso de um aditivo de silicone (pasta fluida/dispersão) que compreende a partir de 5 a 80% em peso, em particular, a partir de 10 a 50% em peso, e com mais preferência ainda a partir de 10 a 45% em peso, de carga particulada, de preferência, de tamanho nanométrico, em um óleo de silicone, de preferência, um óleo de silicone reativo, a fim de aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido sobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso capaz de ser obtido por meio da reticulação de uma composição de silicone líquido para o revestimento de alta velocidade.
[00138]Este uso torna possível alterar a composição de revestimento líquido (banho) a fim de aperfeiçoar a remoção por atrito sem prejudicar a reatividade. Esta composição de silicone líquido para o revestimento de alta velocidade consiste de maneira vantajosa, de acordo com a invenção, naquela conforme definido acima.
Preparação da composição de revestimento líquido (banho) [00139]De acordo com outro de seus aspectos, a presente invenção refere-se a um processo para a preparação da composição de silicone líquido que pode ser usada, em particular, como base de revestimento para a produção de revestimentos repelentes à água e de liberação, sendo que esta composição é do tipo definido
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41/56 acima e nas reivindicações abaixo. De acordo com este processo, os compostos conforme definidos acima são misturados.
[00140]Prefere-se que:
a. ao menos os óleos de POS-A que compreendem unidades ^Si-EU (por exemplo, Vi) (de preferência, linear) e/ou o óleo ou óleos de POS-E* que compreende unidades ^Si-CFG que formam a base de polímero PB sejam misturados com o aditivo (ou pasta fluida) com agitação mecânica, de preferência, sob alto cisalhamento;
b. na via de poliadição, o agente de reticulação R composto de ao menos um óleo de POS-B que compreende unidades ^Si-H do tipo M(D)v(DH)uM e/ou de uma mistura de óleos que compreende moléculas de POS (de preferência, lineares), em que cada um carrega uma parte das unidades M(D)v(DH)uM presentes no agente de reticulação R, seja subsequentemente introduzido nesta mistura de PB/pasta fluida;
c. o catalisador D ou o iniciador D* também seja incorporado na fase de silicone, com os outros ingredientes opcionais F a L.
[00141]As metodologias e meios de mistura são conhecidos por um versado na técnica, relacionados a composições com/sem solvente ou uma emulsão.
Processo para a produção de revestimentos de silicone repelentes à água e/ou de liberação reticulados sobre suportes flexíveis [00142]A invenção também é direcionada a um processo para a produção de revestimentos de silicone repelentes à água e/ou de liberação reticulados sobre suportes flexíveis, o qual consiste essencialmente no emprego da composição de revestimento de silicone líquido de acordo com a invenção, conforme definido acima, em um dispositivo de revestimento de alta velocidade industrial.
[00143]Os equipamentos usados nos dispositivos industriais para o revestimento de papel compreendem uma cabeça de revestimento de cinco cilindros e sistemas de barra equalizadora ou lâmina de ar, que torna possível a deposição da composição
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42/56 líquida sobre materiais ou suportes flexíveis. A cura mediante a reticulação é realizada, por exemplo, por meio do movimento através dos fornos de túnel aquecidos a 70-200°C e/ou equipados com sistemas para a produção de feixes de elétrons e/ou radiação actínica do tipo UV; o tempo de passagem nestes fornos depende da temperatura e/ou da intensidade do feixe ou da radiação. Para a simples ativação térmica para a via de poliadição, o tempo de passagem nestes fornos é geralmente da ordem de 5 a 15 segundos, em uma temperatura da ordem de 100°C e da ordem de 1,5 a 3 segundos a uma temperatura da ordem de 180°C.
[00144]As quantidades de composições depositadas são da ordem de 0,5 a 2 g por m2 da superfície a ser tratada, a qual corresponde à deposição de camadas da ordem de 0,5 a 2 pm.
[00145]Os materiais ou suportes assim revestidos podem ser subsequentemente colocados em contato com qualquer material adesivo sensível à pressão de borracha, acrílico ou outra natureza. O material adesivo é, então, facilmente separável a partir do dito suporte ou material.
Processo para aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação reticulada [00146]Este processo, definido acima, aplica-se, em particular, à composição e ao suporte de acordo com a invenção.
[00147]Os seguintes exemplos são dados a título de indicação e, sem limitação, tornarão possível uma melhor compreensão da invenção.
EXEMPLOS:
-1-Descrição das estruturas de silicone e catalisador empregado:
[00148]POS-A, disponível comercialmente junto a Bluestar Silicones = óleo de silicone vinilado na extremidade da cadeia MVi(D)pMVi: óleo de polidimetilsiloxano vinilado com 0,033 mol de Vi/100 g e com uma viscosidade a 25°C= 180 mPa.s a
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25°C. Este óleo compreende 0,15% de inibidor de etinilciclohexanol.
[00149]Agente de reticulação POS-B, disponível comercialmente junto a Bluestar Silicones, M(D)v(DH)uM = óleo de silicone hidrogenados na cadeia: óleo de poli(hidrometil)siloxano POS-B (v = 35 e u' = 50; viscosidade: 70 mPa.s).
[00150]Catalisador D: Karstedt Pt que compreende 2.000 ppm de Pt, disponível comercialmente junto a Bluestar Silicones.
[00151]Óleos de silicone viscosos de controle vinilados na cadeia: óleos T1 e T2 = polidimetilsiloxano vinilado com 0,033 mol de Vi/100 g e com uma viscosidade a 25°C = 20.000 (T1) e 4.000 (T2) mPa.s a 25°C, disponível comercialmente junto a Bluestar Silicones.
[00152]Aditivo de LSR preparado conforme descrito nos pedidos de patente sob os n°Ã EP-A-0 305 032 e EP-A-0 462 032 e, mais particularmente, conforme indicado abaixo:
[00153]O processo para acessar o aditivo do tipo de base de LSR consiste em um processo de múltiplos estágios que emprega vários ingredientes, ou seja:
polidimetilsiloxano vinilado (II) = POS-E que compreende extremidades da cadeia Vi(Me)2SiO1/2 e com uma viscosidade de 20.000 mPa.s a 25°C. Vi representa vinil e Me representa metil;
água purificada;
hexametildisilazano;
opcionalmente, vinildimetilsilazano;
sílica precipitada ou fumê com uma superfície específica entre 50 e 400 g/m2.
[00154]As diversas operações do processo são descritas nas seguintes formas: [00155]Purgar e tornar inerte o misturador com nitrogênio por aproximadamente 15 minutos.
[00156]Introdução da água purificada no misturador para uma concentração entre 1
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44/56 e 10% em peso durante aproximadamente 20 minutos.
Primeira introdução de óleo vinilado (II) [00157]Esta primeira carga de óleo vinilado representa uma fração entre 40 e 80% da carga total do óleo vinilado (II), a qual por si própria representa uma concentração no aditivo de aproximadamente 60 a 70%.
[00158]Introdução da carga ou cargas de hexametildisilazano e/ou vinildimetilsilazano durante aproximadamente 20 minutos. Esta carga de silazano representa uma concentração no aditivo de aproximadamente 5 a 10%, em peso. [00159]A mistura de reação é mantida agitada por aproximadamente 20 minutos.
[00160]A sílica é subsequentemente introduzida no misturador com agitação durante aproximadamente 60 a 120 minutos. A concentração de sílica no aditivo é entre 25 e 30% em peso.
[00161]A mistura de reação é mantida agitada por aproximadamente 60 a 180 minutos.
[00162]Uma fase de aquecimento da mistura é subsequentemente iniciada, tal mistura é colocada a uma temperatura entre 140 e 160°C durante um período de tempo de aproximadamente 60 a 180 minutos.
Segunda introdução de óleo vinilado (II) [00163]Esta segunda carga de óleo vinilado representa uma fração entre 5 e 15% da carga total do óleo vinilado (II).
[00164]A mistura de reação é mantida agitada e aquecida por aproximadamente 60 a 180 minutos.
Terceira introdução de óleo vinilado (II) [00165]Esta terceira carga de óleo vinilado representa uma fração entre 10 e 30% da carga total do óleo vinilado (II).
[00166]A mistura de reação é subsequentemente resfriada com agitação a uma temperatura de aproximadamente 50°C.
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45/56 [00167]Os aditivos, tais como, gomas ou resinas de siliconepodem ser introduzidos, em alguns casos, nesta temperatura em concentrações de entre 0,1 e 5% em peso. [00168]O aditivo pode ser subsequentemente empacotado.
[00169]Aditivo Nanocone VN 10.000, disponível comercialmente junto a Hanse Chemie.
-2-Formulação dos banhos:
[00170]Controle sem carga (teste de controle).
[00171]Controle sem carga, mas com óleos viscosos T1 e T2 (testes 2 e 3). [00172]Testes com o aditivo de LSR (pasta fluida) (formulação A e D e F e G).
TABELA 1
| Formulações | Controle | F1 | F2 | F3 | F4 | F5 |
| POS-A | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| POS-B | 8,2 | 8,2 | 8,2 | 8,2 | ||
| Catalisador D | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 |
| Óleo vinilado T2 V 4.000 | 1,4 | |||||
| Óleo vinilado T1 V 20.000 | 1,8 | 3,3 | ||||
| Aditivo de base de LSR | 5,0 | 5,0 | 15 |
TABELA 2
| Formulações | Controle | F6 | F7 |
| POS-A | 100 | 100 | 100 |
| POS-B | 8,2 | 8,2 | 8,2 |
| Catalisador D | 2,9 | 2,9 | 2,9 |
| Aditivo de LSR | 5,0 | ||
| Aditivo Nanocone VN 10.000 | 5,0 |
-3-Ordem de mistura e condições para a preparação dos banhos:
[00173]Estágio 1: Mistura do polímero de base vinilado e do aditivo mediante a introdução da nanocarga no polímero vinilado com agitação mecânica, com ou sem
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46/56 cisalhamento forte (tipo UltraTurrax), a fim de dispersar de maneira ótima a nanocarga.
[00174]Estágio 2: Introdução do agente de reticulação B na mistura, ainda com agitação mecânica.
[00175]Estágio 3: Introdução do catalisador na mistura, ainda com agitação mecânica.
-4-Condições de revestimento e reticulação - natureza/referência do suporte usado [00176]Todos os revestimentos foram realizados na fábrica de revestimento piloto Rotomec sob as seguintes condições gerais de temperatura e de velocidade de desenrolamento:
[00177]Tipo de suporte revestido: papel glassine, ref. H65, disponível junto a Raflatac, gramatura 62.
[00178]Velocidade da máquina de desenrolamento de suporte: 100 m/min. [00179]Temperatura dos fornos: 155°C.
[00180]Temperatura do suporte: 135°C.
[00181]Tempo de permanência: 3,6 s.
[00182]A deposição do silicone sobre o suporte pode variar em uma faixa que se estende a partir de 0,1 a 5 g/m2.
-5-Resultados/propriedades:
[00183]Uma vez que tenha deixado o dispositivo de revestimento, o papel tratado com silicone é submetido ao monitoramente da adesão e da resistência à abrasão do revestimento, de acordo com o teste de remoção por atrito descrito abaixo, e também à medição da espessura de silicone depositado sobre o papel e o teor de substâncias extraídas (fração de silicone não-reticulado), o qual torna possível caracterizar a reatividade do sistema.
[00184]Um teste de envelhecimento também é realizado, tal teste consiste na
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47/56 colocação do papel tratado com silicone em um forno com temperatura controlada a 50°C/70% de umidade relativa (UR).
[00185]O teor de substâncias extraídas é medido (na saída do dispositivo de revestimento: alinhado/4 dias após a reticulação: fora de linha): o teste consiste na imersão do revestimento em Metil IsoButil Cetona (MIBK) e, então, na determinação quantitativa por meio da espectrofotometria de absorção atômica, Perkin-Elmer 3100 (em que o silicone tem transferido no solvente).
[00186]O teor de silicone extraível a partir do revestimento é acessado com a calibração.
[00187]A medição da remoção por atrito para confirmar a adesão ao suporte e a resistência à abrasão da camada de silicone consiste na fricção do dedo indicador sobre o suporte tratado com silicone a fim de impor estresses mecânicos sobre a camada. O número de movimentos de ida e volta com o dedo até que o fenômeno da remoção por atrito (ou fricção) apareça, que corresponde a um rasgamento do revestimento de silicone em pedaços, é registrado.
[00188]A graduação de 10 confirma a excelente estabilidade da camada de silicone.
[00189]A graduação de 10+ descreverá os revestimentos muito “duros” sobre os quais a fricção do dedo será difícil.
[00190]Os seguintes são resumidos nas tabelas 3 e 4 abaixo para os diversos testes realizados:
a deposição de silicone, isto é, a quantidade de silicone depositada por área de superfície do papel;
a fração de silicone extraível com MIBK, isto é, o teor de silicone não reticulado, sendo que a quantidade de silício no solvente de extração é determinada por meio de absorção atômica;
a resistência à remoção por atrito do revestimento tratado com silicone, imediatamente ou após um tempo de armazenamento crescente em um forno úmido.
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48/56 [00191]O aperfeiçoamento na resistência do papel tratado com silicone, subsequente à incorporação das nanocargas, é observado e sem perda significante na reatividade da formulação. Descobriu-se que a resistência à remoção por atrito é marcadamente aperfeiçoada em relação aos banhos de controle sem carga ou aditivados com a mesma quantidade de óleo de silicone vinilado que a contribuída pelo aditivo de LSR.
AVALIAÇÃO DE FIXAÇÃO E SUBSTÂNCIAS EXTRAÍDAS [00192]Os desempenhos no teste de remoção por atrito e também o teor de substâncias extraídas na saída do forno das formulações avaliadas foram combinados nas tabelas 3 e 4 seguintes. Deve-se lembrar aqui que o objetivo consiste em encontrar um baixo teor de substâncias extraídas (sinal de polimerização extensiva) e boa resistência no teste de remoção por atrito.
TABELA 3
| Formulação | Razão de SiH/SiVi | Pt | Deposição g/m2 | % Substâncias extraídas | Saída do dispositivo de remoção por atrito | Remoção por atrito 3 dias a 25°C | Remoção por atrito 3 dias a 50°C e 70% de UR |
| Controle | 2,5 | 50 | 1,05 | 3,5 | 1 | 6 | 4 |
| F1 | 2,5 | 50 | 1,30 | 4,2 | 10 | 10 | 10 |
| F2 | 2,5 | 50 | 1,26 | 2,7 | 1 | 10 | 10 |
| F3 | 2,5 | 50 | 1,30 | 2,9 | 1 | 10 | 10 |
| F4 | 2,5 | 50 | 1,30 | 2,8 | 1 | 6 | 8 |
| F5 | 2,5 | 50 | 1,30 | 2,6 | 8 | 10 | 10 |
TABELA 4
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| O iCÜ o _çç E o LL | > ço T co o iCO N ro cr | Pt ppm | Deposição g/m2 | % Substâncias extraídas | Saída do dispositivo de re-moção por atrito | Remoção por atrito 2 dias a 25°C | Remoção por atrito 2 dias a 50°C e 70% de UR | Remoção por atrito 8 dias a 25°C | Remoção por atrito 8 dias a 50°C e 70% de UR | Remoção por atrito 25 dias a 25°C | Remo -ção por atrito 25 dias a 50°C e 70% de UR |
| Controle | 2,5 | 50 | 1,16 | 2,5 | 1 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 7 |
| F6 | 2,5 | 50 | 1,21 | 2,0 | 10+ | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| F7 | 2,5 | 50 | 1,16 | 1,6 | 7 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
EXEMPLOS:
-1-Descrição das estruturas de silicone e catalisador empregado: [00193]POS-A = óleo de silicone vinilado na extremidade da cadeia, MVi(D)pMVi: óleo de polidimetilsiloxano vinilado com 0,033 mol de Vi/100 g e com uma viscosidade a 25°C = 180 mPa.s a 25°C. Este óleo compreende 0,15% de inibidor de etinil ciclohexanol, [00194]POS-B1 = agente de reticulação da fórmula M(D)v(DH)u'M = óleo de silicone hidrogenado na cadeia: óleo de poli(hidrometil)siloxano (v = 35 e u' = 50; viscosidade: 70 mPa.s), [00195]POS-B2 = agente de reticulação da fórmula M(D)v(DH)u'M = óleo de silicone hidrogenado na cadeia: óleo de poli(hidrometil)siloxano (v = 35 e u' = 50;
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50/56 viscosidade < 100 mPa.s), [00196]D: catalisador de Pt Karstedt que compreende 2.000 ppm de Pt, [00197]T1 e T2 = óleos de silicone viscosos, polidimetilsiloxano vinilado com 0,033 mol de Vi/100 g e com uma viscosidade de 25°C = 20.000 (T1) e 4.000 (T2) mPa.s a 25°C, [00198]Aditivo de base de LSR 30 (pasta fluida de sílica tratada com um agente de compatibilização + óleo de silicone), disponível comercialmente junto a Bluestar Silicones France SAS, preparado conforme indicado abaixo:
[00199]O processo para acessar os aditivos do tipo base de LSR consiste em um processo de múltiplos estágios que emprega vários ingredientes, ou seja:
polidimetilsiloxano vinilado (II) = POS-E que compreende extremidades da cadeia Vi(Me)2SiO1/2 e com uma viscosidade de 20.000 mPa.s a 25°C. Vi representa vinil e Me representa metil, água purificada, hexametildisilazano, opcionalmente, vinildimetilsilazano, sílica precipitada ou fumê com uma superfície específica entre 50 e 400 g/m2.
[00200]As diversas operações do processo são descritas nas seguintes formas:
[00201]Purgar e tornar inerte o misturador com o nitrogênio por aproximadamente 15 minutos.
[00202]Introdução da água purificada no misturador para uma concentração entre 1 e 10% em peso durante aproximadamente 20 minutos.
Primeira introdução de óleo vinilado (II) [00203]Esta primeira carga de óleo vinilado representa uma fração entre 40 e 80% da carga total do óleo vinilado (II), o qual por si próprio representa uma concentração no aditivo de aproximadamente 60 a 70%.
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51/56 [00204]Introdução da carga ou cargas de hexametildisilazano e/ou vinildimetilsilazano durante aproximadamente 20 minutos. Esta carga de silazano representa uma concentração no aditivo de aproximadamente 5 a 10% em peso. [00205]A mistura de reação é mantida agitada por aproximadamente 20 minutos.
[00206]A sílica é subsequentemente introduzida no misturador com agitação, durante aproximadamente 60 a 120 minutos. A concentração de sílica no aditivo está entre 25 e 30% em peso.
[00207]A mistura de reação é mantida agitada por aproximadamente 60 a 180 minutos.
[00208]Uma fase de aquecimento da mistura é subsequentemente iniciada, tal mistura é colocada a uma temperatura de entre 140 e 160°C durante um período de tempo de aproximadamente 60 a 180 minutos.
Segunda introdução de óleo vinilado (II) [00209]Esta segunda carga de óleo vinilado representa uma fração entre 5 e 15% da carga total do óleo vinilado (II).
[00210]A mistura de reação é mantida agitada e aquecida por aproximadamente 60 a 180 minutos.
Terceira introdução de óleo vinilado (II) [00211]Esta terceira carga de óleo vinilado representa uma fração entre 10 e 30% da carga total do óleo vinilado (II).
[00212]A mistura de reação é subsequentemente resfriada com agitação a uma temperatura de aproximadamente 50°C.
[00213]Os aditivos, tais como, as resinas ou gomas de silicone podem ser introduzidos em alguns casos nesta temperatura em concentrações entre 0,1 e 5% em peso.
[00214]O aditivo pode ser subsequentemente embalado.
[00215]Aditivo Nanocone VN 10.000, disponível comercialmente junto a Hanse
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Chemie.
-2-Formulação dos banhos:
[00216]Controle: sem carga ou óleo de silicone vinilado viscoso.
[00217]Exemplos comparativos CE1 e CE2: sem carga, mas com óleos viscosos T1 e T2.
[00218]Exemplos 1 e 2: Testes com aditivo de LSR 30 (pasta fluida).
TABELA 1'
| Formulações | Controle | CE1 | CE2 | Ex. 1 | Ex. 2 |
| POS-A | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| POS-B1 | 8,2 | 8,2 | 8,2 | 8,2 | |
| POS-B2 | 10,1 | ||||
| Catalisador D | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 |
| Óleo vinilado T2 V 4.000 | 1,4 | ||||
| Óleo vinilado T1 V 20.000 | 1,8 | 3,3 | |||
| Aditivo de base de LSR 30 | 5,0 | 15 |
Ex. 1a = mesma formulação A-B1 -D-LSR 30 que o exemplo 1.
Exemplo comparativo CE 3: sem carga, mas com aditivo Nanocone VN
10.000.
TABELA 2'
| Formulações | Ex. 1a | CE 3 |
| POS-A | 100 | 100 |
| POS-B1 | 8,2 | 8,2 |
| Catalisador D | 2,9 | 2,9 |
| Aditivo de LSR 30 | 5,0 | |
| Aditivo Nanocone VN 10.000 | 5,0 |
-3-Ordem da mistura e condições para a preparação dos banhos do Ex. 1,
1a e 2:
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53/56 [00219]Estágio 1: Mistura do polímero de base vinilado POS-A e do aditivo (LSR 30) por meio da introdução da nanocarga no polímero vinilado POS-A com agitação mecânica, com ou sem cisalhamento forte (tipo UltraTurrax), a fim de dispersar de maneira ótima a nanocarga.
[00220]Estágio 2: Introdução do agente de reticulação POS-B (B1 ou B2) na mistura, ainda com agitação mecânica.
[00221]Estágio 3: Introdução do catalisador D na mistura, ainda com agitação mecânica.
-4-Condições de revestimento e reticulação - natureza/referência do suporte usado [00222]Todos os revestimentos foram realizados na fábrica de revestimento piloto Rotomec sob as seguintes condições gerais de temperatura e de velocidade de desenrolamento:
[00223]Tipo de suporte revestido: papel glassine, ref. H65, disponível junto a Raflatac, gramatura 62.
[00224]Velocidade da máquina de desenrolamento de suporte: 100 m/min. [00225]Temperatura dos fornos: 155°C.
[00226]Temperatura de suporte: 135°C.
[00227]Tempo de permanência: 3,6 s.
[00228]A deposição de silicone sobre o suporte pode variar em uma faixa que se estende a partir de 0,1 a 5 g/m2.
-5-Testes:
[00229]Uma vez que tenha deixado o dispositivo de revestimento, o papel tratado com silicone é submetido ao monitoramento da adesão e da resistência à abrasão do revestimento de acordo com o teste de remoção por atrito descrito abaixo, e também à medição da espessura do silicone depositado sobre o papel e do teor de substâncias extraídas (fração de silicone não reticulado), o qual torna possível
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54/56 caracterizar a reatividade do sistema.
[00230]Um teste de envelhecimento também é realizado, tal teste consiste na colocação do papel tratado com silicone em um forno com temperatura controlada a 50°C/70% de umidade relativa UR.
[00231]O teor de substâncias extraídas é medido (na saída do dispositivo de revestimento: alinhado/4 dias após a reticulação: fora de linha): o teste consiste na imersão do revestimento em Metil IsoButil Cetona (MIBK) e, então, na determinação de maneira quantitativa por meio da espectrofotometria de absorção atômica, PerkinElmer 3100 (em que o silicone tem transferido no solvente).
[00232]O teor de silicone extraível a partir do revestimento é acessado com calibração.
[00233]A medição da remoção por atrito para confirmar a adesão ao suporte e a resistência à abrasão da camada de silicone consiste em fricção do dedo indicador sobre o suporte tratado com silicone a fim de impor estresses mecânicos sobre a camada. O número de movimentos de ida e volta com o dedo até que o fenômeno da remoção por atrito (ou fricção) apareça, que corresponde a um rasgamento do revestimento de silicone em pedaços, é registrado.
[00234]A graduação de 10 confirma a excelente estabilidade da camada de silicone. [00235]A graduação de 10+ descreverá os revestimentos muito “duros” sobre os quais a fricção do dedo será difícil.
-6-Resultados:
[00236]Os resultados obtidos para os diversos testes realizados são resumidos nas tabelas 3' e 4' abaixo:
a deposição de silicone, isto é, a quantidade de silicone depositado por área de superfície de papel;
a fração de silicone extraível com MIBK, isto é, o teor de silicone nãoreticulado, sendo que a quantidade de silício no solvente de extração é
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55/56 determinada por meio de absorção atômica;
a resistência para remoção por atrito do revestimento tratado com silicone, imediatamente ou após um tempo de armazenamento crescente em um forno úmido. [00237]Deve-se lembrar de que aqui o objetivo consiste em obter um baixo teor de substâncias extraídas (sinal de polimerização extensiva) e um valor no teste de remoção por atrito que é próximo a 10 (sinal de boa resistência mecânica).
TABELA 3
| Teste | Razão de SiH/SiVi | Pt (ppm) | Deposição (g/m2) | O/ % Substâncias extraídas | Saída do dispositivo de remoção por atrito | Remoção por atrito 3 dias a 25°C | Remoção por atrito 3 dias a 50°C e 70% de UR |
| Controle | 2,5 | 50 | 1,05 | 3,5 | 1 | 6 | 4 |
| CE 1 | 2,5 | 50 | 1,26 | 2,7 | 1 | 10 | 10 |
| CE 2 | 2,5 | 50 | 1,30 | 2,9 | 1 | 10 | 10 |
| Ex. 1 | 2,5 | 50 | 1,30 | 4,2 | 10 | 10 | 10 |
| Ex. 2 | 2,5 | 50 | 1,30 | 2,6 | 8 | 10 | 10 |
[00238]A Tabela 3' acima mostra que um baixo teor de substâncias extraídas é alcançado para as composições da invenção e a reatividade das composições é, deste modo, satisfatória para a aplicação desejada. Adicionalmente, os resultados do teste de remoção por atrito são marcadamente aperfeiçoados em relação às composições comparativas e ao controle, o qual demonstra a excelente adesão, resistência mecânica e coesão dos revestimentos obtidos pela presente invenção.
[00239]O aperfeiçoamento na resistência do papel tratado com silicone, subsequente à incorporação das nanocargas é, deste modo, observado e sem perda significante na reatividade da formulação. Descobriu-se que a resistência à remoção
67/69
56/56 por atrito é marcadamente aperfeiçoada em relação aos banhos de controle sem carga ou aditivados com a mesma quantidade de óleo de silicone vinilado que a contribuída pelo aditivo de LSR 30.
TABELA 4'
| Teste | Razão de SiH/SiVi | 'Ê Q 3 4—» CL | C\l E S o o> ω o o. Φ Q | %Substâncias extraídas | Saída do dispositiv o de remoção por atrito | Remo ção por atrito 2 d a 25°C | Rem oção por atrito 2 d a 50°C e 70% de UR | Remo ção por atrito 8 d a 25°C | Remo ção por atrito 8 d a 50°C e 70% de UR | Remo ção por atrito 25 d a 25°C | Remoç ão por atrito 25 d a 50°C e 70% de UR |
| Ex. 1a | 2,5 | 50 | 1,21 | 2,0 | 10+ | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| CE 3 | 2,5 | 50 | 1,16 | 1,6 | 7 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
[00240]A Tabela 4' acima mostra um aperfeiçoamento em termos de adesão, de resistência mecânica e de coesão sob a saída a partir do dispositivo nos revestimentos obtidos pela presente invenção, Ex. 1a, comparado com o exemplo comparativo, CE 3, cujo aditivo tem como base o Nanocone VN 10.000.
Claims (13)
1. Composição de silicone líquido para revestimento a uma velocidade maior ou igual a 100 m/min sobre suportes flexíveis fibrosos ou não fibrosos e que é capaz de reticular para formar um revestimento repelente à água e de liberação, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende uma base de silicone capaz de curar por meio de reações de poliadição, radicalar ou catiônica que compreende, por 100 partes em peso da base de silicone, a partir de 1 a 40 partes em peso, de um aditivo composto de:
1. a partir de 5 a 80% em peso, de carga siliciosa particulada, tratada com ao menos um agente de compatibilização,
II. a partir de 95 a 20% em peso, de ao menos um óleo de silicone que tem uma viscosidade qII, em mPa.s a 25°C, de tal modo que:
- 8.000 < qII < 2.000.000
III. e, opcionalmente, de ao menos um óleo de silicone com uma viscosidade qIII menor ou igual a 8.000 mPa.s a 25°C;
a carga siliciosa particulada sendo dispersa no óleo de silicone II, opcionalmente, feito com o óleo de silicone III;
esta composição tendo uma viscosidade total menor ou igual a 5.000 mPa.s a 25°C.
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que é preparada por meio da mistura do aditivo com a base de silicone, a dita mistura sendo realizada de maneira gradual e com ou sem pré-diluição em um óleo de silicone fluido que forma a base de silicone.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a carga siliciosa particulada tratada é obtida a partir de sílica e/ou cargas siliciosas de semi-reforço, tais como, terras de diatomáceas ou quartzo triturado, às quais é adicionado um agente de compatibilização selecionado a partir de:
Petição 870190063929, de 08/07/2019, pág. 9/14
2/4 silazanos;
(ciclo)siloxanos hidroxilados difuncionais ou monofuncionais;
aminas;
ácidos orgânicos;
clorosilanos;
compostos de organosilício;
e misturas destes.
4. Composição, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADA pelo fato de que a sílica é uma sílica pirogênica com uma superfície específica BET entre 50 e 400 m2/g e um diâmetro médio entre 5 e 500 nm.
5. Composição, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADA pelo fato de que a sílica é uma sílica coloidal, preparada por meio de hidrólise/condensação de metal alcalino ou alquil silicatos, dispersa em um óleo de silicone.
6. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, CARACTERIZADA pelo fato de que a base de silicone compreende ao menos um poliorganosiloxano POS, o dito composto ou compostos POS é escolhido a partir de poliorganosiloxanos POSs que têm uma viscosidade η, em mPa.s a 25°C, de tal modo que:
50 < η < 100.000.
7. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, CARACTERIZADA pelo fato de que a base de silicone é uma base de silicone que compreende ao menos um óleo de silicone que compreende unidades ^Si-alquenil e ao menos um agente de reticulação R que compreende unidades ^Si-H capazes de reagir em conjunto por meio de poliadição e que, em relação à base de silicone, que inclui o agente de reticulação R, aditivada com o aditivo, a razão molar de ^Si-H^Si-alquenil (Vi) é de tal modo que:
Petição 870190063929, de 08/07/2019, pág. 10/14
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I, 0 < ^Si-H/^Si-alquenil (Vi) < 5,0.
8. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, CARACTERIZADA pelo fato de que é para aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido sobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso capaz de ser obtido por meio da reticulação desta composição.
9. Processo para preparar um banho de revestimento com base na composição, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, em que este banho é destinado a um dispositivo de revestimento a uma velocidade maior ou igual a 100 m/min, CARACTERIZADO pelo fato de que consiste na mistura dos componentes conforme definidos em qualquer uma das reivindicações 1 a 7.
10. Suporte revestido com um revestimento obtido a partir da composição, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, CARACTERIZADO pelo fato de que é escolhido a partir de suportes flexíveis feitos de papel, suportes fibrosos flexíveis não tecidos ou tecidos, suportes flexíveis que compreendem polietileno e/ou polipropileno e/ou poliéster e/ou poli cloreto de vinila, e/ou suportes flexíveis termicamente imprimíveis.
II. Uso de um aditivo de silicone compreendendo a partir de 5 a 80% em peso, de carga particulada, CARACTERIZADO pelo fato de que é em um óleo de silicone, a fim de aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido sobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso capaz de ser obtido por meio da reticulação por reações de poliadição, radicalar ou catiônica de uma composição de silicone líquido para revestimento a uma velocidade maior ou igual a 100 m/min conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8.
Petição 870190063929, de 08/07/2019, pág.
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4/4
12. Processo para produzir revestimentos de silicone repelentes à água e/ou de liberação reticulados sobre suportes flexíveis CARACTERIZADO pelo fato de que consiste em empregar a composição de revestimento de silicone líquido, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, em um dispositivo de revestimento industrial a uma velocidade maior ou igual a 100 m/min.
13. Processo para aumentar em conjunto a fixação ao sair a partir do dispositivo de revestimento, a resistência mecânica e a reatividade de um revestimento de silicone repelente à água e de liberação revestido sobre um suporte flexível fibroso ou não fibroso, conforme definido na reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que uma composição de silicone líquido, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, é reticulada.
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