JP3945082B2 - コーティング用液状シリコーンゴム組成物及びエアーバッグ布 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無溶剤型のコーティング用液状シリコーンゴム組成物に関し、更に詳しくは、無溶剤にて薄膜コーティング性に優れ、かつ展張、特に高温時展張の衝撃に耐え得る車両等のエアーバッグコーティング用として好適な液状シリコーンゴム組成物及びエアーバッグ布に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
近年、自動車の乗員保護用安全装置として、エアーバッグが実用化されだした。かかるエアーバッグは、一般に、ナイロン織物にクロロプレンゴムをコーティングした基布から構成されている。
【０００３】
しかし、このクロロプレンゴムをコーティングした基布は、軽量化が困難であり、特に経年による物性の低下があるという欠点があった。また、最近シリコーンゴム組成物をコーティングしたエアーバッグ基布が提案されている（特開昭６３−７８７４４号公報，特開平３−２４３４４２号公報，特許第２５７１９８６号公報参照）。これらのシリコーンゴム組成物をコーティングしたエアーバッグ基布は、高温特性に優れるという長所を有している。ところが、これらのシリコーンゴム組成物をナイロン６６などのエアーバッグ用合成繊維織物に塗布する際、均一に薄く塗り、かつ基布に対する十分な接着力を得るためには、希釈用の有機溶剤の使用が不可欠であるという欠点を有していた。即ち、これらのシリコーンゴム組成物は、薄膜コーティング性及び基布に対する浸透性を確保するために、これをトルエン、キシレンなどの有機溶剤で希釈せざるを得ないという問題点があった。
【０００４】
また、液状無溶剤型組成物として、特許第２５７１９８６号公報にはＳｉＯ4単位を有するシリコーンレジンを導入することが提案され、特開平７−９０７７７号公報には疎水性シリカを充填材として用いることが提案されている。しかしながら、これらの提案によっても、接着成分を導入し、基布との強固な接着を目的とした場合、チクソ性が増し、昨今コスト低減あるいはコンパクト化のため、基布へのシリコーン組成物の塗布厚みとして希望されている４０μｍあるいは２０μｍ以下の塗布厚みを達成できないという難点があった。また、シリコーン被膜形成後の表面タックの低減も十分ではなかった。
【０００５】
本発明は、上記事情を改善するためになされたもので、優れた浸透性、接着性を有し、希釈溶剤を使用しなくとも薄膜コーティング性に優れ、また表面タック感（粘着感）の低減したコーティング膜を形成し得、特にエアーバッグ用合成繊維織物に対するコーティング用として好適な無溶剤型コーティング用液状シリコーンゴム組成物、及びそれによるコーティング膜を有するエアーバッグ布を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、１分子中にアルケニル基を２個以上含有するオルガノポリシロキサン、１分子中にケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）を２個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、湿式シリカ、接着成分、白金系触媒を含有するコーティング用液状シリコーンゴム組成物において、湿式シリカとしてＢＥＴ比表面積が平均１５０〜２５０ｍ2／ｇで、平均粒子径（二次凝集塊）が２０μｍ以下であり、シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．３５重量％以下という特定の湿式シリカを使用することにより、無溶剤において、エアーバッグ用合成繊維織物に対して良好な浸透性、薄膜コーティング性を示し、表面タック（粘着感）を低減し、かつ強固な接着力を示すことを見出し、本発明をなすに至った。
【０００７】
従って、本発明は、
（Ａ）１分子中に２個以上のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を２個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）ＢＥＴ法による比表面積が平均１５０〜２５０ｍ2／ｇで、平均粒子径が２０μｍ以下であり、Ｎａイオン含有量がＮａ2Ｏとして０．３５重量％以下である湿式シリカ、
（Ｄ）接着成分、
（Ｅ）白金系触媒
を含有してなる無溶剤型のコーティング用液状シリコーンゴム組成物、
及びこの組成物によるコーティング被膜が形成されたエアーバッグ布を提供する。
【０００８】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に使用される（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、本発明組成物の主剤となる成分であり、本発明組成物が硬化後、ゴム弾性を有するシリコーンゴムコーティング膜になるために、１分子中に２個以上のケイ素原子結合アルケニル基を有することが必要である。
【０００９】
かかるオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式（１）
Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 …（１）
（式中、Ｒ1は置換又は非置換の一価炭化水素基であるが、好ましくはＲ1の０．０１〜１０モル％はアルケニル基であり、ａは１．９〜２．４の正数である。）で示される１分子中に平均２個以上のアルケニル基を有するものであることが好ましい。
【００１０】
ここで、Ｒ1は、ケイ素原子に結合した炭素数１〜１２、特に１〜８の置換又は非置換の一価炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、ビフェニル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、メチルベンジル基等のアラルキル基やこれらの炭化水素基中の水素原子の一部又は全部がＦ，Ｃｌ，Ｂｒ等のハロゲン原子やシアノ基などで置換されたクロロメチル基、２−ブロモエチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、３−クロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げられる。
【００１１】
この場合、上記オルガノポリシロキサンは、上記Ｒ1で示される置換又は非置換の一価炭化水素基のうち、９０モル％以上がメチル基であることが好ましい。また、少なくとも平均２個はアルケニル基であり、好ましくは全Ｒ1基中０．０１〜１０モル％、より好ましくは０．０２〜５モル％がアルケニル基である。アルケニル基の割合が少なすぎる場合には、得られる組成物の硬化性が低下し、また、多すぎる場合には、硬化物の引張強度、引裂強度、伸びなどの物理的特性が低下する。なお、アルケニル基は分子鎖末端のケイ素原子に結合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結合していてもよく、両者に存在してもよい。なお、アルケニル基としてはビニル基が好ましく、メチル基、ビニル基以外の基としては、フェニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基が好ましい。
【００１２】
また、上記式（１）中、ａは１．９〜２．４、好ましくは１．９５〜２．０５の正数であり、このオルガノポリシロキサンの分子構造は、基本的にはジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなる直鎖状であることが好ましく、また分子鎖両末端にアルケニル基を有するものであることが好ましいが、一部分にＲ1ＳｉＯ3/2単位やＳｉＯ4/2単位を含む分岐状構造を有していてもよい。なお、このオルガノポリシロキサンは、その分子鎖末端がトリビニルシリル基、メチルジビニルシリル基、ジメチルビニルシリル基又はトリメチルシリル基などのトリオルガノシリル基で封鎖されているものが好ましい。
【００１３】
このオルガノポリシロキサンの粘度は、２５℃における粘度が１００センチポイズ以上（通常、１００〜５０，０００センチポイズ）のものが使用され、シリコーンゴムコーティング膜の強度と配合作業性等を考慮すると、２５℃における粘度が４００〜１０，０００センチポイズのもの、特には５００〜５，０００センチポイズのものがより好ましい。
【００１４】
（Ａ）成分の具体例としては、例えば、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等が挙げられる。
【００１５】
本発明の組成物には、上記（Ａ）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン（ベースポリマー）の硬化剤（架橋剤）として、（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを配合する。即ち、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、架橋剤として作用するもので、前記したベースポリマー中のケイ素原子に結合したアルケニル基と、このオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）とが触媒の存在下にヒドロシリル化付加反応により架橋して硬化するものである。このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１分子中に少なくとも２個、好ましくは３個以上のケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）を有し、下記平均組成式（２）
Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 …（２）
（式中、Ｒ2は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価炭化水素基である。また、ｂは０．７〜２．１、ｃは０．００１〜１．０で、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０を満足する正数である。）
で示される常温で液体のものであることが好ましい。
【００１６】
ここで、Ｒ2は、炭素数１〜１０、特に１〜８の置換又は非置換の一価炭化水素基であり、上記Ｒ1で例示した基と同様の基、好ましくは脂肪族不飽和結合を含まないものを挙げることができ、特にアルキル基、アリール基、アラルキル基、置換アルキル基、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、フェニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基などが好ましいものとして挙げられる。ｂは０．７≦ｂ≦２．１、好ましくは１≦ｂ≦２、ｃは０．００１≦ｃ≦１．０、好ましくは０．０１≦ｃ≦１．０の正数であり、ｂ＋ｃは０．８≦ｂ＋ｃ≦３．０、好ましくは１≦ｂ＋ｃ≦２．４であり、分子構造としては直鎖状、環状、分岐状、三次元網状のいずれの状態であってもよく、ＳｉＨ基は分子鎖の末端に存在しても分子鎖途中に存在してもよく、この両方に存在していてもよい。分子量に特に限定はないが、２５℃での粘度が１〜１，０００センチポイズ（ｃｐ）、特に３〜５００センチポイズ（ｃｐ）の範囲であることが好ましい。
【００１７】
上記（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして具体的には、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、メチルハイドロジェン環状ポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位と（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）3ＳｉＯ1/2単位とからなる共重合体などが挙げられる。
【００１８】
中でも、ＣＨ3（Ｈ）ＳｉＯ単位が全シロキサン単位の半分以上を占めているものが、後述する（Ｄ）成分の接着成分とあいまって基布への接着向上に効果が認められる。
【００１９】
本発明の組成物には、（Ｃ）成分として湿式シリカを配合する。この湿式シリカ（例えば、沈殿シリカ（ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｓｉｌｉｃａ）等の湿式製造法で合成されるシリカ）は、一般的にシリコーンゴムの充填剤として用いられているものであるが、本発明においては、コーティング用途、特にエアーバッグ布に対するコーティング用途に適合するものとして、ＢＥＴ法による比表面積が平均１５０〜２５０ｍ2／ｇで、平均粒子径（湿式シリカの一次粒子は非常に小さく、実際には凝集しており、この二次凝集塊の粒子径が通常平均粒子径とされている。）が２０μｍ以下であり、シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．３５重量％以下であることが必須とされる。
【００２０】
即ち、湿式シリカを主充填剤として用いた場合、液状無溶剤型とするためには、ＢＥＴ法による比表面積が平均１５０〜２５０ｍ2／ｇである必要がある。１５０ｍ2／ｇより小さい場合には物理的な強度が得られず、また２５０ｍ2／ｇを超える場合には組成物の粘度が上昇してしまい、４０μｍ以下の塗布被膜を達成できない。１５０〜２５０ｍ2／ｇの範囲では、塗布に適正な粘度を得ることが可能であり、更に特徴的なことには、乾式シリカを使用した場合と全く異なり、後述する（Ｄ）成分である接着成分を添加しても、ほとんどチクソ性が増加せず、粘度上昇を伴わずに所望の塗布性能と接着性が得られるものである。
【００２１】
更に、エアーバッグに所望されている４０μｍ以下、好ましくは２０μｍもしくはそれ以下の塗布厚みを達成するために、平均粒子径が２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下のものを選択する必要がある。なお、その下限は特に制限されないが、０．０１μｍ以上、特に０．１μｍ以上である。なお、この平均粒子径は、通常、レーザー光回折法による重量平均値（又はメジアン径）として求めることができる。
【００２２】
また、この組成物を基布に塗布した場合にエアーバッグの機能として消炎性が求められる。一般に湿式シリカはケイ酸ソーダから製造されており、その不純物としてナトリウムイオンが残存することは周知のことである。シリコーンゴム組成物にこれらを配合充填した場合、いわゆる難燃性が低下する。従って、上記のような湿式シリカ特有の良好な特性を維持しながら難燃性を確保するためには、シリカ中のナトリウムイオンがＮａ2Ｏとして０．３５重量％以下、好ましくは０．３０重量％以下であることが必要とされる。
【００２３】
（Ｄ）成分の接着成分は、本組成物のエアーバッグ用合成繊維織物に対する接着性を向上させるために必須とされる成分である。基布がナイロンの場合あるいはポリエステル繊維の場合によって、その成分は異なるが、ナイロン基布の場合には、グリシジル基等のエポキシ基含有化合物、例えばγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン等のエポキシ基含有オルガノアルコキシシラン；ケイ素原子結合のビニル基とアルコキシ基を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子とアルコキシ基を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン等のエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、グリシジル（メタ）アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が接着性に良好な結果を発現する。
【００２４】
また、基布がポリエステルの場合には、γ−（メタ）アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアルコキシシランあるいはこれらの部分加水分解物であるシロキサン、ケイ素原子結合水素原子とアルコキシシリル基を有するシランもしくはシロキサン、フェニル骨格とケイ素原子結合水素原子とを有する化合物なども好適な例として挙げられる。
【００２５】
上記エポキシ基含有化合物の具体例としては、次のような化合物が例示される。
【００２６】
【化１】
（但し、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基を示す。）
【００２７】
本発明の組成物には、付加反応触媒（Ｅ）として、白金族金属を触媒金属として含有する単体、化合物及びそれらの錯体などを用いることができる。具体的には、白金黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテートなどの白金系触媒、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウム、ジクロロビス（トリフェニルホスフィン）パラジウム等のパラジウム系触媒、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム、テトラキス（トリフェニルホスフィン）ロジウム等のロジウム系触媒などが挙げられる。
【００２８】
また、本発明の組成物には、硬化物の引張強度、引裂強度などの物性の向上を目的として、任意の（Ｆ）成分として基本的にＲ1ＳｉＯ3/2単位（Ｒ1は上記と同じ）及び／又はＳｉＯ4/2単位を含有し、更に必要に応じてＲ1 3ＳｉＯ1/2単位、Ｒ1 2ＳｉＯ2/2単位から選ばれる少なくとも１種を含有し得るシリコーンオイル可溶なアルケニル基含有三次元網状のシリコーンレジンを配合することができる。
【００２９】
ここで、本発明において、上記（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００部（重量部、以下同じ）に対し０．１〜５０部、特に１〜２０部とすることが好ましく、（Ｃ）成分の湿式シリカは、（Ａ）成分１００部に対して１〜３０部、特に３〜２０部であることが好ましく、（Ｄ）成分の接着成分は、（Ａ）成分１００部に対して０．１〜３０部、特に０．１〜５部とすることが好ましい。また、（Ｆ）成分のシリコーンレジンの配合量は、（Ａ）成分１００部に対して０〜５０部、特に０〜３０部であることが好ましい。この場合、組成物中の全アルケニル基に対する組成物中の全ＳｉＨ基のモル比（即ち、（Ａ）成分（及び場合によっては（Ｄ）成分，（Ｆ）成分）中のケイ素原子に結合したアルケニル基に対する（Ｂ）成分（及び場合によっては（Ｄ）成分）中のケイ素原子に結合した水素原子（ＳｉＨ基）のモル比）が０．９〜２０、特に０．９〜５であることが好ましく、また（Ａ）成分１分子中に含まれるケイ素原子に結合したアルケニル基と（Ｂ）成分１分子中に含まれるＳｉＨ基の合計が５以上であることが好ましい。
【００３０】
なお、（Ｅ）成分の添加量は、（Ａ）成分に対して白金系金属として０．１〜５００ｐｐｍ、好ましくは１〜５０ｐｐｍの範囲内で使用することが好ましい。これは０．１ｐｐｍ未満では反応が十分に進行せず、５００ｐｐｍを超えると不経済であるためである。
【００３１】
本発明組成物は、上記（Ａ）〜（Ｆ）成分に加えて、反応調節剤成分として、３−メチル−１−ブチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、フェニルブチノールなどのアルキンアルコール；３−メチル−３−ペンテン−１−イン、３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−インなどのエンイン化合物、テトラメチルテトラヘキセニルシクロテトラシロキサン、ベンゾトリアゾール等が使用される。更には、必要に応じて、本発明の目的を損なわない範囲で、顔料、耐熱剤、難燃性向上剤（一般にシリコーンゴムに有用とされる２酸化チタン、２，３酸化鉄、３，４酸化鉄、カーボンブラック、酸化セリウム、水酸化セリウムなどが例示される）などの各種添加剤を配合し、上記成分をニーダーミキサー、加圧ニーダーミキサー、ロスミキサー等の混合機で均一に混練することにより、容易に製造することができる。
【００３２】
なお、本発明の組成物は、無溶剤で使用するものであり、その２５℃の粘度は５００〜８０，０００センチポイズ（ｃｐ）、特に１，０００〜１０，０００センチポイズ（ｃｐ）であることが好ましい。
【００３３】
本発明組成物は、これをエアーバッグ用合成繊維織物上にコーティングし、熱風乾燥炉に入れて加熱硬化させてエアーバッグ用液状シリコーンゴムコーティング基布とすることができる。これをエアーバッグ用合成繊維織物に適用すると、シリコーンゴムコーティング膜がエアーバッグ用合成繊維織物に十分浸透し、均一にむらなく薄膜状にコーティングすることができる。このシリコーンゴム組成物のコーティング量は、通常４０ｇ／ｍ2以下、特に５〜４０ｇ／ｍ2、とりわけ１０〜３０ｇ／ｍ2にすることが可能である。そして、加熱硬化後は、柔軟性に優れ、かつシリコーンゴムコーティング膜とエアーバッグ用合成繊維織物とが強固に結合し一体化しており、その接着強度はスコット揉み試験に十分耐えられ、難燃性試験にも適応するものである。また、本発明組成物をコーティングしてなるエアーバッグ用基布は、エアーバッグ収納時の折り畳み部分の劣化がなく、かつエアーバッグ作動時の激しい擦過によってシリコーンゴムコーティング膜が剥離することがない。
【００３４】
なお、エアーバッグ用合成繊維織物としては、例えば、ナイロン６，ナイロン６６，ナイロン４６などのポリアミド繊維織物、アラミド繊維織物、ポリアルキレンテレフタレートに代表されるポリエステル繊維織物、ポリエーテルイミド繊維織物、サルフォン系繊維織物、炭素繊維織物等が挙げられる。また、これらのエアーバッグ用合成繊維織物の中では、ナイロン６６繊維織物が最も好ましい。
【００３５】
また、コーティング方法等については特に制限されず、コーティング後の硬化条件としては、通常、１５０〜２００℃で３０秒〜３分間、特には１５０〜２００℃で３０〜８０秒の条件が採用され得る。
【００３６】
【発明の効果】
本発明の組成物は、希釈溶剤を使用しなくても、優れた浸透性、接着性を有し、薄膜コーティング性に優れ、表面タック感も低減し、特にエアーバッグ用のコーティング剤として有効である。
【００３７】
【実施例】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において、部は重量部のことであり、粘度は２５℃における値であり、ｃｐはセンチポイズを示す。また、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基を示す。
【００３８】
〔実施例１〕
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度１，５００ｃｐのジメチルポリシロキサン１００部に、湿式シリカＡ（比表面積１９０ｍ2／ｇ，平均粒子径１０μｍ，シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．１６重量％）１９部及び平均シロキサン数が２０の末端ジメチルヒドロキシシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン２部をロスミキサーで均一になるまで混合し、更に減圧下で１５０℃まで加熱処理して流動性のある液状シリコーンベースを調製した。次に、この液状シリコーンベース１００部に、平均分子式
Ｍｅ3ＳｉＯ（ＭｅＨＳｉＯ）6（Ｍｅ2ＳｉＯ）4ＳｉＭｅ3
で示されるメチルハイドロジェンポリシロキサン５．２部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体０．４部（白金濃度０．４重量％）と、硬化制御剤として３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．３部、接着助剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１部を加え、均一に混合し、コーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の粘度は４，５００ｃｐであった。
【００３９】
次に、これをナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱させることにより硬化させた。ここで、織物へのコーティング方法は、ナイフコーターで液状シリコーンゴム組成物が塗りむらなく均一にコーティング可能な最小量になるようにコーティングし、オーブン中で１８０℃で１分間加熱硬化させて、シリコーンゴムコーティング布を作った。これについて下記の試験を行った。
【００４０】
スコット揉み試験
スコット揉み試験機を使用し、押圧力２ｋｇｆで１０００回揉み試験後、シリコーンゴムコーティング薄膜の布面からの剥離状況を肉眼で確認した。
タック感
コーティング膜表面上のタック感（粘着性）を指触により確認した。
難燃性
難燃性の試験は、ＦＭＶＳＳ３０２燃焼試験で難燃性の確認を行った。
浸透性
エアーバッグ用合成繊維織物を幅２ｃｍ，長さ１０ｃｍの短冊状に切断したものを垂直に垂らし、その下端０．５ｍｍを液状シリコーンゴム組成物中に浸し、そのまま室温にて２４時間静置した後、液状シリコーンゴム組成物が基布に浸透した距離を測定した。
これらの特性の測定結果を表１に示す。
【００４１】
〔実施例２〕
実施例１で調製した液状シリコーンゴム組成物１０６．９部に、Ｖｉ（Ｍｅ）2ＳｉＯ1/2単位、Ｍｅ3ＳｉＯ1/2単位及びＳｉＯ4/2単位からなるビニル基含有メチルポリシロキサンレジン（Ｖｉ基含有量５．５％，Ｖｉ（Ｍｅ）2ＳｉＯ1/2単位及びＭｅ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位との比が０．８５）１０部を添加し、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製し、これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱硬化させた。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表１に併記した。
【００４２】
〔比較例１〕
実施例１において、湿式シリカＡに変えて湿式シリカＢ（比表面積１２０ｍ2／ｇ，平均粒子径１５μｍ，シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．４６重量％）１９部を使用して、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製し、これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱させることにより硬化させた。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表１に併記した。
【００４３】
〔比較例２〕
比較例１で調製した液状シリコーンゴム組成物１０６．９部に、Ｖｉ（Ｍｅ）2ＳｉＯ1/2単位、Ｍｅ3ＳｉＯ1/2単位及びＳｉＯ4/2単位からなるビニル基含有メチルポリシロキサンレジン（Ｖｉ基含有量５．５％，Ｖｉ（Ｍｅ）2ＳｉＯ1/2単位及びＭｅ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位との比が０．８５）１０部を添加し、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製し、これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱硬化させた。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表１に併記した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
〔実施例３〕
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度６００ｃｐのジメチルポリシロキサン１００部に、湿式シリカＣ（比表面積１８６ｍ2／ｇ，平均粒子径１４μｍ，シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．２９重量％）１１部、シリカ表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン５部と水２部を加えてロスミキサーで均一になるまで混合し、更に減圧下で１５０℃まで加熱処理して流動性のある液状シリコーンベースを調製した。次に、この液状シリコーンベース１００部に、平均分子式
Ｍｅ3ＳｉＯ（ＭｅＨＳｉＯ）20ＳｉＭｅ3
で示されるメチルハイドロジェンポリシロキサン６．２部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体０．３５部（白金濃度０．４重量％）、硬化制御剤として３−メチル−１−ブチン−３−オール０．３部、接着助剤として３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン１部を加え、均一に混合し、コーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の粘度は１，６００ｃｐであった。
【００４６】
これを実施例１と同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、特性についても同様に試験した。その結果を表２に示す。
【００４７】
〔比較例３〕
実施例３において、湿式シリカＣに変えて湿式シリカＤ（比表面積２７０ｍ2／ｇ，平均粒子径１４μｍ，シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．３９重量％）１９部を使用して、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製し、これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱硬化させた。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表２に併記した。
【００４８】
〔比較例４〕
実施例３において、湿式シリカＣに変えて乾式シリカ（アエロジル２００，日本アエロジル製ヒュームドシリカ）を使用して、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製したが、粘度が増粘した。これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングしたが、薄膜にはコーティングできなかった。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表２に併記した。
【００４９】
【表２】
【００５０】
〔実施例４及び比較例５〕
実施例３及び比較例３で調製した液状シリコーンゴム組成物の接着助剤の３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン１部をγ−（メタ）アクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更し、その他の原料は同じで製造法も同様にして調製した液状シリコーンゴム組成物（実施例４，比較例５）をそれぞれポリエステル繊維織物（２１０デニール）に実施例１と同様にコーティングしてシリコーンゴムコーティング布を作り、その特性を測定した。この結果を表３に示す。
【００５１】
【表３】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無溶剤型のコーティング用液状シリコーンゴム組成物に関し、更に詳しくは、無溶剤にて薄膜コーティング性に優れ、かつ展張、特に高温時展張の衝撃に耐え得る車両等のエアーバッグコーティング用として好適な液状シリコーンゴム組成物及びエアーバッグ布に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
近年、自動車の乗員保護用安全装置として、エアーバッグが実用化されだした。かかるエアーバッグは、一般に、ナイロン織物にクロロプレンゴムをコーティングした基布から構成されている。
【０００３】
しかし、このクロロプレンゴムをコーティングした基布は、軽量化が困難であり、特に経年による物性の低下があるという欠点があった。また、最近シリコーンゴム組成物をコーティングしたエアーバッグ基布が提案されている（特開昭６３−７８７４４号公報，特開平３−２４３４４２号公報，特許第２５７１９８６号公報参照）。これらのシリコーンゴム組成物をコーティングしたエアーバッグ基布は、高温特性に優れるという長所を有している。ところが、これらのシリコーンゴム組成物をナイロン６６などのエアーバッグ用合成繊維織物に塗布する際、均一に薄く塗り、かつ基布に対する十分な接着力を得るためには、希釈用の有機溶剤の使用が不可欠であるという欠点を有していた。即ち、これらのシリコーンゴム組成物は、薄膜コーティング性及び基布に対する浸透性を確保するために、これをトルエン、キシレンなどの有機溶剤で希釈せざるを得ないという問題点があった。
【０００４】
また、液状無溶剤型組成物として、特許第２５７１９８６号公報にはＳｉＯ4単位を有するシリコーンレジンを導入することが提案され、特開平７−９０７７７号公報には疎水性シリカを充填材として用いることが提案されている。しかしながら、これらの提案によっても、接着成分を導入し、基布との強固な接着を目的とした場合、チクソ性が増し、昨今コスト低減あるいはコンパクト化のため、基布へのシリコーン組成物の塗布厚みとして希望されている４０μｍあるいは２０μｍ以下の塗布厚みを達成できないという難点があった。また、シリコーン被膜形成後の表面タックの低減も十分ではなかった。
【０００５】
本発明は、上記事情を改善するためになされたもので、優れた浸透性、接着性を有し、希釈溶剤を使用しなくとも薄膜コーティング性に優れ、また表面タック感（粘着感）の低減したコーティング膜を形成し得、特にエアーバッグ用合成繊維織物に対するコーティング用として好適な無溶剤型コーティング用液状シリコーンゴム組成物、及びそれによるコーティング膜を有するエアーバッグ布を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、１分子中にアルケニル基を２個以上含有するオルガノポリシロキサン、１分子中にケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）を２個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、湿式シリカ、接着成分、白金系触媒を含有するコーティング用液状シリコーンゴム組成物において、湿式シリカとしてＢＥＴ比表面積が平均１５０〜２５０ｍ2／ｇで、平均粒子径（二次凝集塊）が２０μｍ以下であり、シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．３５重量％以下という特定の湿式シリカを使用することにより、無溶剤において、エアーバッグ用合成繊維織物に対して良好な浸透性、薄膜コーティング性を示し、表面タック（粘着感）を低減し、かつ強固な接着力を示すことを見出し、本発明をなすに至った。
【０００７】
従って、本発明は、
（Ａ）１分子中に２個以上のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を２個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）ＢＥＴ法による比表面積が平均１５０〜２５０ｍ2／ｇで、平均粒子径が２０μｍ以下であり、Ｎａイオン含有量がＮａ2Ｏとして０．３５重量％以下である湿式シリカ、
（Ｄ）接着成分、
（Ｅ）白金系触媒
を含有してなる無溶剤型のコーティング用液状シリコーンゴム組成物、
及びこの組成物によるコーティング被膜が形成されたエアーバッグ布を提供する。
【０００８】
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に使用される（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、本発明組成物の主剤となる成分であり、本発明組成物が硬化後、ゴム弾性を有するシリコーンゴムコーティング膜になるために、１分子中に２個以上のケイ素原子結合アルケニル基を有することが必要である。
【０００９】
かかるオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式（１）
Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 …（１）
（式中、Ｒ1は置換又は非置換の一価炭化水素基であるが、好ましくはＲ1の０．０１〜１０モル％はアルケニル基であり、ａは１．９〜２．４の正数である。）で示される１分子中に平均２個以上のアルケニル基を有するものであることが好ましい。
【００１０】
ここで、Ｒ1は、ケイ素原子に結合した炭素数１〜１２、特に１〜８の置換又は非置換の一価炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、ビフェニル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、メチルベンジル基等のアラルキル基やこれらの炭化水素基中の水素原子の一部又は全部がＦ，Ｃｌ，Ｂｒ等のハロゲン原子やシアノ基などで置換されたクロロメチル基、２−ブロモエチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、３−クロロプロピル基、シアノエチル基等が挙げられる。
【００１１】
この場合、上記オルガノポリシロキサンは、上記Ｒ1で示される置換又は非置換の一価炭化水素基のうち、９０モル％以上がメチル基であることが好ましい。また、少なくとも平均２個はアルケニル基であり、好ましくは全Ｒ1基中０．０１〜１０モル％、より好ましくは０．０２〜５モル％がアルケニル基である。アルケニル基の割合が少なすぎる場合には、得られる組成物の硬化性が低下し、また、多すぎる場合には、硬化物の引張強度、引裂強度、伸びなどの物理的特性が低下する。なお、アルケニル基は分子鎖末端のケイ素原子に結合していても、分子鎖途中のケイ素原子に結合していてもよく、両者に存在してもよい。なお、アルケニル基としてはビニル基が好ましく、メチル基、ビニル基以外の基としては、フェニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基が好ましい。
【００１２】
また、上記式（１）中、ａは１．９〜２．４、好ましくは１．９５〜２．０５の正数であり、このオルガノポリシロキサンの分子構造は、基本的にはジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなる直鎖状であることが好ましく、また分子鎖両末端にアルケニル基を有するものであることが好ましいが、一部分にＲ1ＳｉＯ3/2単位やＳｉＯ4/2単位を含む分岐状構造を有していてもよい。なお、このオルガノポリシロキサンは、その分子鎖末端がトリビニルシリル基、メチルジビニルシリル基、ジメチルビニルシリル基又はトリメチルシリル基などのトリオルガノシリル基で封鎖されているものが好ましい。
【００１３】
このオルガノポリシロキサンの粘度は、２５℃における粘度が１００センチポイズ以上（通常、１００〜５０，０００センチポイズ）のものが使用され、シリコーンゴムコーティング膜の強度と配合作業性等を考慮すると、２５℃における粘度が４００〜１０，０００センチポイズのもの、特には５００〜５，０００センチポイズのものがより好ましい。
【００１４】
（Ａ）成分の具体例としては、例えば、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等が挙げられる。
【００１５】
本発明の組成物には、上記（Ａ）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン（ベースポリマー）の硬化剤（架橋剤）として、（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを配合する。即ち、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、架橋剤として作用するもので、前記したベースポリマー中のケイ素原子に結合したアルケニル基と、このオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）とが触媒の存在下にヒドロシリル化付加反応により架橋して硬化するものである。このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１分子中に少なくとも２個、好ましくは３個以上のケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）を有し、下記平均組成式（２）
Ｒ2 bＨcＳｉＯ(4-b-c)/2 …（２）
（式中、Ｒ2は炭素数１〜１０の置換又は非置換の一価炭化水素基である。また、ｂは０．７〜２．１、ｃは０．００１〜１．０で、かつｂ＋ｃは０．８〜３．０を満足する正数である。）
で示される常温で液体のものであることが好ましい。
【００１６】
ここで、Ｒ2は、炭素数１〜１０、特に１〜８の置換又は非置換の一価炭化水素基であり、上記Ｒ1で例示した基と同様の基、好ましくは脂肪族不飽和結合を含まないものを挙げることができ、特にアルキル基、アリール基、アラルキル基、置換アルキル基、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、フェニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基などが好ましいものとして挙げられる。ｂは０．７≦ｂ≦２．１、好ましくは１≦ｂ≦２、ｃは０．００１≦ｃ≦１．０、好ましくは０．０１≦ｃ≦１．０の正数であり、ｂ＋ｃは０．８≦ｂ＋ｃ≦３．０、好ましくは１≦ｂ＋ｃ≦２．４であり、分子構造としては直鎖状、環状、分岐状、三次元網状のいずれの状態であってもよく、ＳｉＨ基は分子鎖の末端に存在しても分子鎖途中に存在してもよく、この両方に存在していてもよい。分子量に特に限定はないが、２５℃での粘度が１〜１，０００センチポイズ（ｃｐ）、特に３〜５００センチポイズ（ｃｐ）の範囲であることが好ましい。
【００１７】
上記（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして具体的には、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、メチルハイドロジェン環状ポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位と（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）3ＳｉＯ1/2単位とからなる共重合体などが挙げられる。
【００１８】
中でも、ＣＨ3（Ｈ）ＳｉＯ単位が全シロキサン単位の半分以上を占めているものが、後述する（Ｄ）成分の接着成分とあいまって基布への接着向上に効果が認められる。
【００１９】
本発明の組成物には、（Ｃ）成分として湿式シリカを配合する。この湿式シリカ（例えば、沈殿シリカ（ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｓｉｌｉｃａ）等の湿式製造法で合成されるシリカ）は、一般的にシリコーンゴムの充填剤として用いられているものであるが、本発明においては、コーティング用途、特にエアーバッグ布に対するコーティング用途に適合するものとして、ＢＥＴ法による比表面積が平均１５０〜２５０ｍ2／ｇで、平均粒子径（湿式シリカの一次粒子は非常に小さく、実際には凝集しており、この二次凝集塊の粒子径が通常平均粒子径とされている。）が２０μｍ以下であり、シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．３５重量％以下であることが必須とされる。
【００２０】
即ち、湿式シリカを主充填剤として用いた場合、液状無溶剤型とするためには、ＢＥＴ法による比表面積が平均１５０〜２５０ｍ2／ｇである必要がある。１５０ｍ2／ｇより小さい場合には物理的な強度が得られず、また２５０ｍ2／ｇを超える場合には組成物の粘度が上昇してしまい、４０μｍ以下の塗布被膜を達成できない。１５０〜２５０ｍ2／ｇの範囲では、塗布に適正な粘度を得ることが可能であり、更に特徴的なことには、乾式シリカを使用した場合と全く異なり、後述する（Ｄ）成分である接着成分を添加しても、ほとんどチクソ性が増加せず、粘度上昇を伴わずに所望の塗布性能と接着性が得られるものである。
【００２１】
更に、エアーバッグに所望されている４０μｍ以下、好ましくは２０μｍもしくはそれ以下の塗布厚みを達成するために、平均粒子径が２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下のものを選択する必要がある。なお、その下限は特に制限されないが、０．０１μｍ以上、特に０．１μｍ以上である。なお、この平均粒子径は、通常、レーザー光回折法による重量平均値（又はメジアン径）として求めることができる。
【００２２】
また、この組成物を基布に塗布した場合にエアーバッグの機能として消炎性が求められる。一般に湿式シリカはケイ酸ソーダから製造されており、その不純物としてナトリウムイオンが残存することは周知のことである。シリコーンゴム組成物にこれらを配合充填した場合、いわゆる難燃性が低下する。従って、上記のような湿式シリカ特有の良好な特性を維持しながら難燃性を確保するためには、シリカ中のナトリウムイオンがＮａ2Ｏとして０．３５重量％以下、好ましくは０．３０重量％以下であることが必要とされる。
【００２３】
（Ｄ）成分の接着成分は、本組成物のエアーバッグ用合成繊維織物に対する接着性を向上させるために必須とされる成分である。基布がナイロンの場合あるいはポリエステル繊維の場合によって、その成分は異なるが、ナイロン基布の場合には、グリシジル基等のエポキシ基含有化合物、例えばγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン等のエポキシ基含有オルガノアルコキシシラン；ケイ素原子結合のビニル基とアルコキシ基を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子とアルコキシ基を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン等のエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、グリシジル（メタ）アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が接着性に良好な結果を発現する。
【００２４】
また、基布がポリエステルの場合には、γ−（メタ）アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアルコキシシランあるいはこれらの部分加水分解物であるシロキサン、ケイ素原子結合水素原子とアルコキシシリル基を有するシランもしくはシロキサン、フェニル骨格とケイ素原子結合水素原子とを有する化合物なども好適な例として挙げられる。
【００２５】
上記エポキシ基含有化合物の具体例としては、次のような化合物が例示される。
【００２６】
【化１】
【００２７】
本発明の組成物には、付加反応触媒（Ｅ）として、白金族金属を触媒金属として含有する単体、化合物及びそれらの錯体などを用いることができる。具体的には、白金黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、塩化白金酸とビニルシロキサンとの錯体、白金ビスアセトアセテートなどの白金系触媒、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウム、ジクロロビス（トリフェニルホスフィン）パラジウム等のパラジウム系触媒、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム、テトラキス（トリフェニルホスフィン）ロジウム等のロジウム系触媒などが挙げられる。
【００２８】
また、本発明の組成物には、硬化物の引張強度、引裂強度などの物性の向上を目的として、任意の（Ｆ）成分として基本的にＲ1ＳｉＯ3/2単位（Ｒ1は上記と同じ）及び／又はＳｉＯ4/2単位を含有し、更に必要に応じてＲ1 3ＳｉＯ1/2単位、Ｒ1 2ＳｉＯ2/2単位から選ばれる少なくとも１種を含有し得るシリコーンオイル可溶なアルケニル基含有三次元網状のシリコーンレジンを配合することができる。
【００２９】
ここで、本発明において、上記（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００部（重量部、以下同じ）に対し０．１〜５０部、特に１〜２０部とすることが好ましく、（Ｃ）成分の湿式シリカは、（Ａ）成分１００部に対して１〜３０部、特に３〜２０部であることが好ましく、（Ｄ）成分の接着成分は、（Ａ）成分１００部に対して０．１〜３０部、特に０．１〜５部とすることが好ましい。また、（Ｆ）成分のシリコーンレジンの配合量は、（Ａ）成分１００部に対して０〜５０部、特に０〜３０部であることが好ましい。この場合、組成物中の全アルケニル基に対する組成物中の全ＳｉＨ基のモル比（即ち、（Ａ）成分（及び場合によっては（Ｄ）成分，（Ｆ）成分）中のケイ素原子に結合したアルケニル基に対する（Ｂ）成分（及び場合によっては（Ｄ）成分）中のケイ素原子に結合した水素原子（ＳｉＨ基）のモル比）が０．９〜２０、特に０．９〜５であることが好ましく、また（Ａ）成分１分子中に含まれるケイ素原子に結合したアルケニル基と（Ｂ）成分１分子中に含まれるＳｉＨ基の合計が５以上であることが好ましい。
【００３０】
なお、（Ｅ）成分の添加量は、（Ａ）成分に対して白金系金属として０．１〜５００ｐｐｍ、好ましくは１〜５０ｐｐｍの範囲内で使用することが好ましい。これは０．１ｐｐｍ未満では反応が十分に進行せず、５００ｐｐｍを超えると不経済であるためである。
【００３１】
本発明組成物は、上記（Ａ）〜（Ｆ）成分に加えて、反応調節剤成分として、３−メチル−１−ブチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、フェニルブチノールなどのアルキンアルコール；３−メチル−３−ペンテン−１−イン、３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−インなどのエンイン化合物、テトラメチルテトラヘキセニルシクロテトラシロキサン、ベンゾトリアゾール等が使用される。更には、必要に応じて、本発明の目的を損なわない範囲で、顔料、耐熱剤、難燃性向上剤（一般にシリコーンゴムに有用とされる２酸化チタン、２，３酸化鉄、３，４酸化鉄、カーボンブラック、酸化セリウム、水酸化セリウムなどが例示される）などの各種添加剤を配合し、上記成分をニーダーミキサー、加圧ニーダーミキサー、ロスミキサー等の混合機で均一に混練することにより、容易に製造することができる。
【００３２】
なお、本発明の組成物は、無溶剤で使用するものであり、その２５℃の粘度は５００〜８０，０００センチポイズ（ｃｐ）、特に１，０００〜１０，０００センチポイズ（ｃｐ）であることが好ましい。
【００３３】
本発明組成物は、これをエアーバッグ用合成繊維織物上にコーティングし、熱風乾燥炉に入れて加熱硬化させてエアーバッグ用液状シリコーンゴムコーティング基布とすることができる。これをエアーバッグ用合成繊維織物に適用すると、シリコーンゴムコーティング膜がエアーバッグ用合成繊維織物に十分浸透し、均一にむらなく薄膜状にコーティングすることができる。このシリコーンゴム組成物のコーティング量は、通常４０ｇ／ｍ2以下、特に５〜４０ｇ／ｍ2、とりわけ１０〜３０ｇ／ｍ2にすることが可能である。そして、加熱硬化後は、柔軟性に優れ、かつシリコーンゴムコーティング膜とエアーバッグ用合成繊維織物とが強固に結合し一体化しており、その接着強度はスコット揉み試験に十分耐えられ、難燃性試験にも適応するものである。また、本発明組成物をコーティングしてなるエアーバッグ用基布は、エアーバッグ収納時の折り畳み部分の劣化がなく、かつエアーバッグ作動時の激しい擦過によってシリコーンゴムコーティング膜が剥離することがない。
【００３４】
なお、エアーバッグ用合成繊維織物としては、例えば、ナイロン６，ナイロン６６，ナイロン４６などのポリアミド繊維織物、アラミド繊維織物、ポリアルキレンテレフタレートに代表されるポリエステル繊維織物、ポリエーテルイミド繊維織物、サルフォン系繊維織物、炭素繊維織物等が挙げられる。また、これらのエアーバッグ用合成繊維織物の中では、ナイロン６６繊維織物が最も好ましい。
【００３５】
また、コーティング方法等については特に制限されず、コーティング後の硬化条件としては、通常、１５０〜２００℃で３０秒〜３分間、特には１５０〜２００℃で３０〜８０秒の条件が採用され得る。
【００３６】
【発明の効果】
本発明の組成物は、希釈溶剤を使用しなくても、優れた浸透性、接着性を有し、薄膜コーティング性に優れ、表面タック感も低減し、特にエアーバッグ用のコーティング剤として有効である。
【００３７】
【実施例】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において、部は重量部のことであり、粘度は２５℃における値であり、ｃｐはセンチポイズを示す。また、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基を示す。
【００３８】
〔実施例１〕
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度１，５００ｃｐのジメチルポリシロキサン１００部に、湿式シリカＡ（比表面積１９０ｍ2／ｇ，平均粒子径１０μｍ，シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．１６重量％）１９部及び平均シロキサン数が２０の末端ジメチルヒドロキシシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン２部をロスミキサーで均一になるまで混合し、更に減圧下で１５０℃まで加熱処理して流動性のある液状シリコーンベースを調製した。次に、この液状シリコーンベース１００部に、平均分子式
Ｍｅ3ＳｉＯ（ＭｅＨＳｉＯ）6（Ｍｅ2ＳｉＯ）4ＳｉＭｅ3
で示されるメチルハイドロジェンポリシロキサン５．２部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体０．４部（白金濃度０．４重量％）と、硬化制御剤として３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール０．３部、接着助剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１部を加え、均一に混合し、コーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の粘度は４，５００ｃｐであった。
【００３９】
次に、これをナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱させることにより硬化させた。ここで、織物へのコーティング方法は、ナイフコーターで液状シリコーンゴム組成物が塗りむらなく均一にコーティング可能な最小量になるようにコーティングし、オーブン中で１８０℃で１分間加熱硬化させて、シリコーンゴムコーティング布を作った。これについて下記の試験を行った。
【００４０】
スコット揉み試験
スコット揉み試験機を使用し、押圧力２ｋｇｆで１０００回揉み試験後、シリコーンゴムコーティング薄膜の布面からの剥離状況を肉眼で確認した。
タック感
コーティング膜表面上のタック感（粘着性）を指触により確認した。
難燃性
難燃性の試験は、ＦＭＶＳＳ３０２燃焼試験で難燃性の確認を行った。
浸透性
エアーバッグ用合成繊維織物を幅２ｃｍ，長さ１０ｃｍの短冊状に切断したものを垂直に垂らし、その下端０．５ｍｍを液状シリコーンゴム組成物中に浸し、そのまま室温にて２４時間静置した後、液状シリコーンゴム組成物が基布に浸透した距離を測定した。
これらの特性の測定結果を表１に示す。
【００４１】
〔実施例２〕
実施例１で調製した液状シリコーンゴム組成物１０６．９部に、Ｖｉ（Ｍｅ）2ＳｉＯ1/2単位、Ｍｅ3ＳｉＯ1/2単位及びＳｉＯ4/2単位からなるビニル基含有メチルポリシロキサンレジン（Ｖｉ基含有量５．５％，Ｖｉ（Ｍｅ）2ＳｉＯ1/2単位及びＭｅ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位との比が０．８５）１０部を添加し、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製し、これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱硬化させた。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表１に併記した。
【００４２】
〔比較例１〕
実施例１において、湿式シリカＡに変えて湿式シリカＢ（比表面積１２０ｍ2／ｇ，平均粒子径１５μｍ，シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．４６重量％）１９部を使用して、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製し、これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱させることにより硬化させた。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表１に併記した。
【００４３】
〔比較例２〕
比較例１で調製した液状シリコーンゴム組成物１０６．９部に、Ｖｉ（Ｍｅ）2ＳｉＯ1/2単位、Ｍｅ3ＳｉＯ1/2単位及びＳｉＯ4/2単位からなるビニル基含有メチルポリシロキサンレジン（Ｖｉ基含有量５．５％，Ｖｉ（Ｍｅ）2ＳｉＯ1/2単位及びＭｅ3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位との比が０．８５）１０部を添加し、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製し、これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱硬化させた。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表１に併記した。
【００４４】
【表１】
〔実施例３〕
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度６００ｃｐのジメチルポリシロキサン１００部に、湿式シリカＣ（比表面積１８６ｍ2／ｇ，平均粒子径１４μｍ，シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．２９重量％）１１部、シリカ表面処理剤としてヘキサメチルジシラザン５部と水２部を加えてロスミキサーで均一になるまで混合し、更に減圧下で１５０℃まで加熱処理して流動性のある液状シリコーンベースを調製した。次に、この液状シリコーンベース１００部に、平均分子式
Ｍｅ3ＳｉＯ（ＭｅＨＳｉＯ）20ＳｉＭｅ3
で示されるメチルハイドロジェンポリシロキサン６．２部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体０．３５部（白金濃度０．４重量％）、硬化制御剤として３−メチル−１−ブチン−３−オール０．３部、接着助剤として３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン１部を加え、均一に混合し、コーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製した。この組成物の粘度は１，６００ｃｐであった。
【００４６】
これを実施例１と同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、特性についても同様に試験した。その結果を表２に示す。
【００４７】
〔比較例３〕
実施例３において、湿式シリカＣに変えて湿式シリカＤ（比表面積２７０ｍ2／ｇ，平均粒子径１４μｍ，シリカ中のＮａイオンがＮａ2Ｏとして０．３９重量％）１９部を使用して、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製し、これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングし、１８０℃で１分間加熱硬化させた。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表２に併記した。
【００４８】
〔比較例４〕
実施例３において、湿式シリカＣに変えて乾式シリカ（アエロジル２００，日本アエロジル製ヒュームドシリカ）を使用して、同様にコーティング用液状シリコーンゴム組成物を調製したが、粘度が増粘した。これを同様にナイロン６６繊維織物（２１０デニール）にコーティングしたが、薄膜にはコーティングできなかった。これについても実施例１と同様に特性を試験した。その結果を表２に併記した。
【００４９】
【表２】
〔実施例４及び比較例５〕
実施例３及び比較例３で調製した液状シリコーンゴム組成物の接着助剤の３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン１部をγ−（メタ）アクリロキシプロピルトリメトキシシランに変更し、その他の原料は同じで製造法も同様にして調製した液状シリコーンゴム組成物（実施例４，比較例５）をそれぞれポリエステル繊維織物（２１０デニール）に実施例１と同様にコーティングしてシリコーンゴムコーティング布を作り、その特性を測定した。この結果を表３に示す。
【００５１】
【表３】
Claims (4)
- （Ａ）１分子中に２個以上のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を２個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）ＢＥＴ法による比表面積が平均１５０〜２５０ｍ2／ｇで、平均粒子径が２０μｍ以下であり、Ｎａイオン含有量がＮａ2Ｏとして０．３５重量％以下である湿式シリカ、
（Ｄ）接着成分、
（Ｅ）白金系触媒
を含有してなる無溶剤型のコーティング用液状シリコーンゴム組成物。 - シリコーンオイル可溶性アルケニル基含有シリコーンレジンを含有する請求項１記載の組成物。
- エアーバッグ基布に対するコーティング用である請求項１又は２記載の組成物。
- 請求項３記載の組成物によるコーティング膜が形成されたエアーバッグ布。
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