KR101989905B1 - 실리콘계 코팅 조성물 및 이를 포함하는 실리콘계 이형필름 - Google Patents

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Abstract

실리콘계 수지, 실리콘계 경화제, 및 열개시제를 포함하고, 하기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 더 포함하는 실리콘계 코팅 조성물을 제공한다:
[화학식1]
Figure 112015090269297-pat00010
(m은 1 내지 1000 의 정수).
기재층; 및 상기 실리콘계 코팅 조성물의 경화물인 코팅층;을 포함하는 실리콘계 이형필름을 제공한다.

Description

실리콘계 코팅 조성물 및 이를 포함하는 실리콘계 이형필름{SILICON BASED COATING COMPOSITION AND SILICON BASED RELEASE FILM}
실리콘계 코팅 조성물 및 이를 포함하는 실리콘계 이형필름에 관한 것이다.
평판 디스플레이(FPD)는 각종 전자·전기 기기의 표시 장치로서 많이 사용되고 있다. 예를 들면 CRT 디스플레이, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 무기 EL 디스플레이, LED 디스플레이, 표면 전해 디스플레이(SED), 전계 방출형 디스플레이(FED) 등의 표시 장치나, 이들을 이용한 터치 패널이 있고, 이러한 디스플레이 표면의 흠집 방지, 오염 방지, 지문 부착 방지, 대전 방지, 반사 방지, 방현, 들여다봄 방지 등의 목적으로 각종 필름이 부착된다.
부착된 필름은 저절로 틀어지거나, 박리되거나 하지 않는 것이 필요하지만, 갈아 붙일 때에는 박리(벗기는 것)가 용이한 것이 필요하다. 종래, 이 필름용 점착제로서 아크릴계 점착제, 우레탄계 점착제 등 유기 수지계 점착제가 사용되었다.
그러나, 상기 점착제를 이용한 점착 필름은, 부착시 기포가 말려들어갈 수 있어, 상기 기포에 의해 디스플레이의 휘도, 밝기, 색이 불균일해지는 표시 얼룩이 발생하기 때문에, 고쳐 붙이거나 기포의 압출 등의 작업이 필요해져, 박리, 재박리시 디스플레이 자체를 손상시키는 경우가 있었다. 이에, 최근 박리특성이 우수한 이형필름의 필요성이 대두되고 있다.
본 발명의 일 구현예는 실리콘계 화합물을 포함함으로써 접촉각 및 표면에너지를 조절하여 박리특성이 우수한 실리콘계 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 실리콘계 코팅 조성물의 경화물인 코팅층을 포함하는 실리콘계 이형필름을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 실리콘계 수지, 실리콘계 경화제, 및 열개시제를 포함하고, 하기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 더 포함하는 실리콘계 코팅 조성물을 제공한다:
[화학식1]
Figure 112015090269297-pat00001
(m은 1 내지 1000 의 정수이다).
상기 실리콘계 수지 100중량부에 대해서, 상기 실리콘계 화합물 약 1중량부 내지 약 20중량부를 포함할 수 있다.
상기 실리콘계 수지가 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)일 수 있다.
상기 실리콘계 경화제가 하이드로겐실란 일 수 있다.
상기 실리콘계 수지 100중량부에 대해서, 상기 실리콘계 경화제 약 0.5중량부 내지 약 5중량부를 포함할 수 있다.
상기 열개시제는 하기 화학식 2일 수 있다:
[화학식 2]
Figure 112015090269297-pat00002
(R은 CH3이다).
상기 실리콘계 코팅 조성물은 전체 고형분의 농도가 약 0.5중량% 내지 약 10중량%일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 기재층; 및 상기 실리콘계 코팅 조성물의 경화물인 코팅층;을 포함하는 실리콘계 이형필름을 제공한다.
상기 코팅층의 접촉각은 약 90°내지 약 120°일 수 있다.
상기 코팅층의 표면에너지는 약 15mN/m 내지 약 35mN/m일 수 있다.
상기 코팅층의 두께는 약 50nm 내지 약 200nm일 수 있다.
상기 기재층의 두께는 약 20um 내지 약 150um일 수 있다.
상기 기재층은 폴리에틸렌 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에테르에테르케톤, 종이, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 실리콘계 코팅 조성물은 접촉각 및 표면에너지를 제어할 수 있다.
상기 실리콘계 점착 필름은 다양한 계면에 있어서 우수한 박리특성을 구현할 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
실리콘계 코팅 조성물
본 발명의 일 구현예에서, 실리콘계 수지, 실리콘계 경화제, 및 열개시제를 포함하고, 하기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 더 포함하는 실리콘계 코팅 조성물을 제공한다. 이때, m 은 1 내지 1,000의 정수일 수 있다. 구체적으로, 10 내지 300의 정수일 수 있다.
[화학식1]
Figure 112015090269297-pat00003

종래 기재층에 통상적인 실리콘 코팅 조성물 등이 도포된 이형필름을 사용하는 경우, 기재층과 실리콘 코팅 조성물과의 표면에너지 차이가 적어져, 습윤성 및 박리성이 저하되는 문제점이 있었다.
상기 문제점을 해결하기 위하여 실리콘계 수지, 실리콘계 경화제 및 열개시제 외 상기 화학식1의 실리콘계 화합물을 더 포함하였는바, 상기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 첨가함으로써 상기 실리콘계 코팅 조성물의 접촉각 및 표면에너지를 제어하여, 다양한 계면에 있어서 박리특성이 우수한 이형필름을 제공할 수 있다.
구체적으로, 상기 실리콘계 화합물이 이형력 조절제의 역할을 수행하는바, 상기 실리콘계 화합물의 친수성을 이용하여 상기 조성물로 형성된 코팅층의 표면 에너지를 낮출 수 있고, 상기 코팅층과 접착될 기재층과의 습윤 조절성(wetting balance)을 가질 수 있다.
상기 실리콘계 수지 100중량부에 대해서, 상기 실리콘계 화합물 약 1중량부 내지 약 20중량부를 포함할 수 있다.
상기 실리콘계 화합물을 약 1중량부 미만으로 포함하는 경우 상기 조성물로 형성된 코팅층의 표면에너지 조절 효과가 미비 할 수 있으며, 약 20중량부를 초과하여 포함하는 경우 실리콘계 수지가 접착효과를 저하시킬 수 있다.
그러므로, 상기 실리콘계 화합물을 상기 범위 내로 포함함으로써 상기 코팅층의 표면에너지 조절효과를 극대화 할 수 있다.
상기 실리콘계 수지가 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)일 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘계 수지가 하기 일반식 1의 PDMS인 경우, PDMS의 Si-CH=CH2의 비닐기가 경화반응에 참여하여 상기 조성물에 의해 형성된 코팅층의 내구성이 향상될 수 있고, 후술할 실리콘계 경화제와의 함량 조절을 통해 박리력을 상승 시킬 수 있다:
[일반식 1]
Figure 112015090269297-pat00004
(m은 1~1,000의 정수이며,n은 1~10,000의 정수이다).
구체적으로, 상기 PDMS의 점도는 약 100cps 내지 약 20,000cps일 수 있다. 상기 PDMS의 점도가 너무 낮은 경우 기재층 상부에 상기 조성물을 도포 및 건조시 문제점이 야기되고, 너무 높은 경우 급격한 점도 상승으로 인해 형성된 코팅층의 평탄성의 문제가 야기되어 이형필름의 박리력의 불량을 초래할 수 있다.
상기 실리콘계 경화제가 하이드로겐실란 일 수 있다.
예를 들어, 상기 실리콘계 경화제가 하기 일반식 2의 하이드로겐실란일 수 있고, 상기 하이드로겐실란의 평균점도는 약 1cps 내지 약 5,000cps일 수 있다:
[일반식 2]
Figure 112015090269297-pat00005
(a는 1~500의 정수이며, b는 1~500의 정수이다).
상기 실리콘계 수지 100중량부에 대해서, 상기 실리콘계 경화제 약 0.5중량부 내지 약 5중량부를 포함할 수 있다. 상기 실리콘계 경화제를 약 0.5중량부 미만으로 포함하는 경우 경화가 미미할 우려가 있고, 약 5중량부를 초과하여 포함하는 경우 과경화, 속경화, 경시변화 등의 문제점이 있는바, 상기 범위의 함량을 유지하는 것이 경화시 안정성을 유지하게 해줄 수 있다.
상기 열개시제는 상기 조성물에 포함되는 하기 화학식 2일 수 있다:
[화학식 2]
Figure 112015090269297-pat00006
(R은 CH3이다).
구체적으로, 상기 화학식 2의 R이 백금촉매를 둘러 싸고 있는데, 저온에서는 활성이 되지 않아 백금촉매가 드러나지 않으나 약 60℃ 내지 약 80℃의 일정 온도 이상에서는 결합이 끊어지며 백금촉매가 드러나게 되어 반응이 활성화 될 수 있게, 반응을 조절하는 역할을 수행할 수 있다.
상기 조성물은 상기 기재된 구성 외에 용제, 예를 들어 톨루엔에 백금촉매 약 1,000 내지 10,000ppm을 넣은 것을 포함할 수 있는바, 상기 백금촉매는 상기 실리콘계 수지와 상기 실리콘계 경화제와의 부가반응을 일정온도 하에서 촉진시키는 작용을 하는 것으로, 상기 백금촉매 함량은 상기 실리콘계 수지와 상기 실리콘계 경화제의 함량에 따라 조절될 수 있다.
예를 들어, 상기 실리콘계 수지와 상기 실리콘계 경화제의 백금촉매에 의한 경화과정을 하기 일반식 3과 같이 표시할 수 있다:
[일반식 3]
Figure 112015090269297-pat00007
.
또한, 백금촉매 외에 가교제, 박리력 컨트롤제, 접착성 부여를 위한 실리콘 레진등이 추가로 포함될 수 있다.
상기 실리콘계 코팅 조성물은 전체 고형분의 농도가 약 0.5중량% 내지 약 10중량%일 수 있다. 상기 고형분의 농도가 약 0.5중량% 미만이면 상기 조성물의 코팅 건조 후 기재층 표면에 실리콘계 수지가 충분히 존재하지 못하는 도포 불량이 발생할 수 있고, 약 10중량%를 초과하는 경우 조성물의 점도가 급상승하여 기재층 표면에 도포시 습윤성의 불량이 발생할 수 있다.
이에, 상기 범위를 유지하는 것이 적절한 경화도 및 양호한 기재 밀착성을 가질 수 있다는 점에서 유리하다.
실리콘계 이형필름
본 발명의 다른 구현예에서, 기재층; 및 상기 실리콘계 코팅 조성물의 경화물인 코팅층;을 포함하는 실리콘계 이형필름을 제공한다.
상기 코팅층은 상기 실리콘계 코팅 조성물을 상기 기재층 상부에 도포 및 경화되어 형성될 수 있다. 상기 조성물 도포시 바코트법, 닥터블레이트법, 리버스롤코트법 또는 그라비어롤 코트법 등의 공지의 방법을 사용할 수 있다.
상기 실리콘계 코팅 조성물을 경화함에 있어서, 열, 자외선, 전자기선 등을 이용할 수 있으나, 경화 속도, 조사 장치 입수의 용이성, 가격 등을 고려하였을 때 열에 의한 경화가 유리하다. 상기 열에 의한 경화시 드라이어 장치를 이용할 수 있고, 경화시간은 광원과의 거리, 광원의 종류 등에 따라 조절할 수 있다.
예를 들어, 열경화는 약 80℃ 내지 약 150℃의 온도에서 약 10초 내지 약 100초 동안 실시하는 것이 상기 조성물의 경화가 완전해져 내구성을 확보할 수 있다는 점에서 유리하다.
상기 실리콘계 코팅 조성물에 관한 사항은 전술한 바와 같다.
'접촉각'이란 액체와 고체표면 위에서 열역학적으로 평형을 이룰 때 가지는 각으로써 고체표면의 습윤성을 나타내는 척도로써 대부분 고착될 물방울에 의해 측정한다. 이때, 낮은 접촉각은 높은 표면에너지, 높은 접촉각은 낮은 표면 에너지를 나타낸다. 상기 코팅층은 높은 접촉각 및 낮은 표면에너지를 구현함으로써, 기재층과의 표면에너지 차이를 나타내게 되어, 우수한 박리특성을 확보할 수 있다.
예를 들어, 상기 코팅층의 접촉각은 약 90°내지 약 120°일 수 있다. 또한, 상기 코팅층의 표면에너지는 약 15mN/m 내지 약 35mN/m 일 수 있다. 구체적으로, 약 15 mN/m 내지 약 30 mN/m일 수 있다.
상기 접촉각 및 표면에너지는 상충되는 값으로, 상기 조성물이 상기 화학식 1의 실리콘 화합물을 포함함으로써, 상기 범위의 접촉각 및 표면에너지 값을 얻을 수 있다.
상기 코팅층의 두께는 약 50nm 내지 약 200nm일 수 있다. 상기 코팅층이 약 50nm미만인 경우 코팅층이 지나치게 얇아 이형성능이 저하될 수 있고, 약 200nm를 초과하는 경우 지나치게 두꺼워져 경화시간이 길어 내구성의 문제가 발생할 수 있어, 상기 범위를 유지하는 것이 우수한 이형안정성 및 경화안정성, 기재밀착성을 확보할 수 있다는 점에서 유리하다.
상기 기재층은 폴리에틸렌 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에테르에테르케톤, 종이 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 기재층의 두께는 약 20um 내지 약 150um일 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
< 실시예 및 비교예 >
실시예 1
상기 일반식 1의 PDMS 100중량부에 대해서, 실리콘계 경화제로써 상기 일반식 2의 하이드로겐실란을 5중량부, 상기 화학식1의 실리콘계 화합물(m은 10 내지 300의 정수임) 2중량부, 및 열개시제로써 상기 화학식 2(R은 CH3)를 용매와 함께 교반하여 고형분이 1.7중량%인 실리콘계 코팅 조성물을 형성하였고, 상기 조성물을 폴리에틸렌테레프 탈레이트 수지 필름 상에 도포 및 열경화하여 두께가 150nm인 코팅층을 포함하는 실리콘계 이형필름을 제조하였다.
실시예 2
상기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 5중량부 포함한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실리콘계 이형필름을 제조하였다.
실시예 3
상기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 10중량부 포함한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실리콘계 이형필름을 제조하였다.
실시예 4
상기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 15중량부 포함한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실리콘계 이형필름을 제조하였다.
실시예 5
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 필름을 폴리에틸렌 수지 필름으로 대체한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실리콘계 이형필름을 제조하였다.
비교예 1
코팅층을 포함하지 않는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 필름을 준비하였다.
비교예 2
코팅층을 포함하지 않는 폴리에틸렌 수지 필름을 준비하였다.
비교예 3
상기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 포함하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실리콘계 이형필름을 제조하였다.
비교예 4
상기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 포함하지 않는 것을 제외하고는, 상기 실시예 5와 동일하게 실리콘계 이형필름을 제조하였다.
< 실험예 >
1) 접촉각 측정: 상기 실시예 및 비교예의 이형필름에 Contact angle analyzer 시험기를 이용하여 초순수 및 디오도메탄을 떨어뜨려 접촉각 변화를 측정하였다.
2) 표면에너지 측정: 초순수 및 디오도메탄으로 상기 접촉각을 측정하고, Owens-wendt식에 상기 측정된 접촉각을 입력하여 표면 에너지를 계산한다.
하기 표 1에 있어서, 'Pol'은 실시예 및 비교예의 필름에 초순수를 떨어뜨려서 계산한 극성의 성향을 나타내는 표면에너지를 의미하고, 'Dis'는 디오도메탄을 떨어뜨려서 계산한 비극성의 성향을 나타내는 표면에너지를 의미한다. 전체 표면에너지는 상기 표면에너지들(Pol과 Dis)의 합에 해당한다.
표면에너지
Dis(mN/m) Pol(mN/m) Total(mN/m)
실시예1 30.31 1.22 31.53
실시예2 27.38 0.91 28.29
실시예3 25.89 0.73 26.62
실시예4 24.62 0.50 25.12
실시예5 21.30 1.56 22.86
비교예1 42.58 3.12 45.7
비교예2 27.34 3.96 31.3
비교예3 33.11 2.29 35.40
비교예4 26.71 3.55 30.26
상기 표 1을 참고하면, 실시예 1 내지 5의 접촉각이 비교예 1 및 4에 비해 크고, 표면에너지는 작음을 알 수 있었다. 접촉각이 크고, 표면에너지가 작을수록 우수한 박리특성을 구현할 수 있는 것으로, 실리콘 화합물을 일정 함량이상 포함하는 실시예 1 내지 5가 실리콘 화합물을 포함하지 않는 비교예 1 내지 4에 비해 박리특성이 우수함을 확인하였다.

Claims (13)

  1. 실리콘계 수지, 실리콘계 경화제, 및 열개시제를 포함하고,
    상기 실리콘계 수지 100중량부에 대해서 하기 화학식 1의 실리콘계 화합물을 2 중량부 내지 15 중량부로 더 포함하는
    실리콘계 코팅 조성물:
    [화학식1]
    Figure 112018131636047-pat00008
    (m은 1 내지 1000 의 정수이다).
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘계 수지가 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS)인
    실리콘계 코팅 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘계 경화제가 하이드로겐실란인
    실리콘계 코팅 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘계 수지 100중량부에 대해서, 상기 실리콘계 경화제 0.5중량부 내지 5중량부를 포함하는
    실리콘계 코팅 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 열개시제는 하기 화학식 2인
    실리콘계 코팅 조성물:
    [화학식 2]
    Figure 112015090269297-pat00009
    (R은 CH3이다).
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘계 코팅 조성물은 전체 고형분의 농도가 0.5중량% 내지 10중량%인
    실리콘계 코팅 조성물.
  8. 기재층; 및
    제 1항 및 제 3항 내지 제 7항 중 선택된 어느 하나를 포함하는 실리콘계 코팅 조성물의 경화물인 코팅층;을 포함하는
    실리콘계 이형필름.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 코팅층의 접촉각은 90°내지 120°인
    실리콘계 이형필름.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 코팅층의 표면에너지는 15mN/m 내지 35mN/m인
    실리콘계 이형필름.
  11. 제 8항에 있어서,
    상기 코팅층의 두께는 50nm 내지 200nm인
    실리콘계 이형필름.
  12. 제 8항에 있어서,
    상기 기재층의 두께는 20um 내지 150um인
    실리콘계 이형필름.
  13. 제 8항에 있어서,
    상기 기재층은 폴리에틸렌 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에테르에테르케톤, 종이, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는
    실리콘계 이형필름.
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