TWI717025B - 離型層組成物以及包含其之固化物的離型膜 - Google Patents
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Abstract
本發明是有關於一種具有恰當離型剝離力的離型膜、以
及能夠提供所述離型膜的離型層組成物。
Description
本說明書主張於2018年9月28日在韓國智慧財產局提出申請的韓國專利申請案第10-2018-0115902號的提出申請日期的權益,所述韓國專利申請案的全部內容併入本案供參考。
本發明是有關於一種離型層組成物及包含所述組成物的固化物的離型膜。
離型膜用於包括以下的各種領域中:顯示單元領域,例如液晶顯示器、電漿顯示器、個人數位助理及導航系統、有機發光二極體、聚合物發光二極體及偏振片;塗層領域;黏合劑(tacking agent)領域;以及黏著劑(adhesive)領域。離型膜可主要用於保護目標物品的表面、黏合劑的表面或黏著劑的表面,或用作目標物品的載體。此種離型膜可在目標物品的生產、運輸及儲存期間被貼附至目標物品,但可在最終物品的生產期間被自目標物品移除。
近年來,油漆保護膜(paint protection film,PPF)已被
用於保護汽車等的外觀,且因此需求增加。PPF由例如聚胺基甲酸酯膜等基板及黏著劑層構成。為了生產PPF,必須將例如以片狀生產的聚胺基甲酸酯膜等基板與黏著劑層層壓。為了生產聚胺基甲酸酯膜,使用作為成形基板的離型膜。然而,若基板(例如,用於PPF的聚胺基甲酸酯膜)形成在離型膜上,則會發生其中基板自身(例如,聚胺基甲酸酯膜)由於沒有黏性或黏著力而快速自離型膜剝離的穿隧現象(tunneling phenomenon)。若出現此種現象,則會出現PPF產品品質下降及生產製程難度增加的問題。此外,若為了防止此種問題而將基板形成在未經離型處理的未經處理的PET膜上,則會出現基板不易自PET膜剝離的問題,且因此難以將PET膜用作產品。
因此,需要開發一種使得易於生產例如PPF等膜的離型膜。
本發明旨在提供一種具有恰當離型剝離力的離型膜、以及一種能夠提供所述離型膜的離型層形成組成物。
然而,本發明要解決的問題並非僅限於上述問題,且熟習此項技術者藉由以下詳細說明將清楚理解未提及的其他問題。
本發明的一個實施例提供一種離型層組成物,所述離型
層組成物含有:含苯基的矽酮系樹脂;矽酮系交聯劑;矽烷偶合劑;金屬觸媒;以及溶劑,其中以100重量份的所述含苯基的矽酮系樹脂計,所述矽酮系交聯劑的含量為1.5重量份至4.5重量份。
本發明的另一實施例提供一種離型膜,所述離型膜包括:基板;以及離型層,設置在所述基板的一個表面上且包含所述離型層組成物的固化物。
根據本發明一個實施例的離型層組成物具有恰當的離型剝離力,且因此可提供適於生產用於各種領域的膜的離型膜。
根據本發明一個實施例的離型膜具有恰當的離型剝離力,且因此具有適於生產用於各種領域的膜的優點。
本發明的效果並非僅限於上述效果,且熟習此項技術者藉由本說明書及附圖將清楚理解未提及的效果。
在本說明書通篇中應理解,當任一部件被稱為「包括」任一組件時,所述部件並不排除其他組件,而是可更包括其他組件,除非另有說明。
在本說明書通篇中,當任一構件被稱為「位於」另一構
件「上」時,此不僅指任一構件與另一構件接觸的情形,還指在所述兩個構件之間存在第三構件的情形。
在本說明書通篇中,單位「重量份」可指組分之間的重量比。
在本說明書通篇中,「A及/或B」是指「A及B,或A或B」。
在本說明書通篇中,任一化合物的「重量平均分子量」及「數量平均分子量」可利用所述化合物的分子量及分子量分佈來計算。具體而言,化合物的分子量及分子量分佈可藉由以下方法獲得:將四氫呋喃(tetrahydrofuran,THF)及化合物置於1毫升玻璃小瓶中以製備化合物的濃度為1重量%的試驗樣品;經由過濾器(孔徑:0.45毫米)對標準樣品(聚苯乙烯)及試驗樣品進行過濾;將每個樣品濾液注入凝膠滲透層析術(GPC)注射器中;並將試驗樣品的溶析時間與標準樣品的校準曲線進行對比。此時,可使用無窮大(Infinity)II 1260(安捷倫科技有限公司(Agilent Technologies,Inc.))作為量測儀器,且可將流速及管柱溫度分別設定為1.00毫升/分鐘(mL/min)及40.0℃。
在本說明書通篇中,矽酮系樹脂中所包含的鍵結至矽的苯基的莫耳數及矽酮系樹脂中鍵結至矽的氫的莫耳數可藉由使用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)光譜儀(牛津(Oxford)300NMR,瓦里安(VARIAN))量測的圖表來計算。
在本說明書通篇中,離型層的離型剝離力可指剝離離型
層的平均力,所述平均力是藉由以下方式而獲得的:藉由具有2千克載荷的3次往復運動將離型層按壓並貼附至德莎(Tesa)7475標準膠帶,在設定溫度下將所貼附的所述離型層儲存設定時間,且然後使用離型試驗儀(AR-1000,化學儀器公司(Cheminstruments))在預定剝離速度下量測離型剝離力。
在本說明書通篇中,化合物的黏度可為由布魯克菲爾德黏度計(Brookfield viscometer)(DV-II+ PRO黏度計,布魯克菲爾德(Brookfield))在25℃的溫度下量測的值。
在下文中,將更詳細地描述本說明書。
本發明的一個實施例提供一種離型層組成物,所述離型層組成物含有:含苯基的矽酮系樹脂;矽酮系交聯劑;矽烷偶合劑;金屬觸媒;以及溶劑,其中以100重量份的所述含苯基的矽酮系樹脂計,所述矽酮系交聯劑的含量為1.5重量份至4.5重量份。
根據本發明一個實施例的離型層組成物具有恰當的離型剝離力,且因此可提供適於生產用於各種領域的膜的離型膜。具體而言,所述離型膜可應用於用作汽車外部保護膜的油漆保護膜(PPF)。
在本發明中,離型膜可指用於包括以下各種領域中的膜:汽車領域,例如汽車外部保護膜;顯示單元領域,例如液晶顯示器、電漿顯示器、個人數位助理及導航系統、有機發光二極體、聚合物發光二極體及偏振片;塗層領域;黏合劑領域;以及黏著劑領域,且可用於保護目標物品的表面、黏合劑的表面或黏
著劑的表面、或用作目標物品的載體,抑或可用作基板膜以生產某一膜,且可自所述某一膜移除。此外,所述離型膜可指在目標物品的生產、運輸及儲存期間被貼附至目標物品、但在最終物品的生產期間被自目標物品移除的膜。
根據一個實施例,含苯基的矽酮系樹脂可為苯基鍵結至矽酮主鏈的自由基的樹脂。此外,不飽和烷基、飽和烷基及氫中的至少一者可鍵結至含苯基的矽酮系樹脂的矽酮主鏈的自由基。具體而言,含苯基的矽酮系樹脂可含有苯基、不飽和烷基、飽和烷基及氫。
此外,矽酮主鏈可含有矽原子及氧原子,並且在矽原子的自由基與苯基的自由基之間可形成共價鍵。如上所述,不飽和烷基、飽和烷基及氫中的至少一者可鍵結至矽酮主鏈的自由基。此外,矽酮主鏈可具有直鏈或支鏈結構。
根據本發明的一個實施例,在含苯基的矽酮系樹脂中,鍵結至矽的苯基與鍵結至矽的氫之間的莫耳比可為1:1至1:1.5。具體而言,在含苯基的矽酮系樹脂中,鍵結至矽的苯基與鍵結至矽的氫原子之間的莫耳比可為1:1至1:1.4、1:1至1:1.3或1:1.1至1:1.3。含有含苯基的矽酮系樹脂(其中鍵結至矽原子的苯基的莫耳數與鍵結至矽的氫原子的莫耳數之比滿足上述範圍)的離型層組成物可提供包括具有合適表面能及離型剝離力的離型層的離型膜。在由包含傳統矽酮系樹脂(其僅含有乙烯基)的離型劑組成物形成的離型膜的情形中,存在以下問題:出現其中形成在離
型膜上的膜易於自離型膜剝離的穿隧現象,或者膜不易自離型膜剝離,且因此不容易控制離型膜的離型剝離力。
然而,根據本發明的一個實施例,由於使用其中鍵結至矽原子的苯基的莫耳數與鍵結至矽的氫原子的莫耳數之比滿足上述範圍的含苯基的矽酮系樹脂,因此離型膜具有恰當的離型剝離力,且因此可有效抑制上述穿隧現象及其中形成於離型膜上的膜未自離型膜剝離的現象。亦即,所述離型層組成物的優點在於,其可提供具有優異效能的離型膜作為離型膜。具體而言,包含離型層組成物的固化物的離型膜可為專用於生產油漆保護膜的離型膜。
根據本發明的一個實施例,含苯基的矽酮系樹脂可具有為5,000厘泊(cps)至10,000厘泊的黏度。具體而言,當在25℃的溫度、50RH%的濕度及30赫茲的頻率下量測時,含苯基的矽酮系樹脂可具有為5,000厘泊至10,000厘泊、6,000厘泊至9,000厘泊、或7,000厘泊至8,500厘泊的黏度。黏度在上述範圍內的含苯基的矽酮系樹脂容易與矽酮系交聯劑、矽烷偶合劑、金屬觸媒及溶劑混溶,且因此可提供具有一致品質的離型膜。
根據本發明的一個實施例,含苯基的矽酮系樹脂的重量平均分子量可為50,000克/莫耳至150,000克/莫耳。具體而言,含苯基的矽酮系樹脂的重量平均分子量可為70,000克/莫耳至140,000克/莫耳、85,000克/莫耳至135,000克/莫耳、或100,000克/莫耳至130,000克/莫耳。當含苯基的矽酮系樹脂的重量平均分
子量在上述範圍內時,可有效地防止包含離型層組成物的固化物的離型層的表面能過度增加或減少。此外,當含苯基的矽酮系樹脂的重量平均分子量在上述範圍內時,包含離型層組成物的固化物的離型層可具有恰當水準的離型剝離力。
根據本發明的一個實施例,以100重量份的溶劑計,含苯基的矽酮系樹脂的含量可為2.5重量份至15重量份。具體而言,以100重量份的溶劑計,含苯基的矽酮系樹脂的含量可為5重量份至12.5重量份、7.5重量份至10重量份、或8重量份至12重量份。當含苯基的矽酮系樹脂的含量控制在上述範圍內時,離型層組成物可更容易固化。此外,當含苯基的矽酮系樹脂的含量在上述範圍內時,包含離型層組成物的固化物的離型層可具有恰當的表面能及離型剝離力。
根據本發明的一個實施例,以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,矽酮系交聯劑的含量可為1.5重量份至4.5重量份、2重量份至4重量份、1.5重量份至3.5重量份、2重量份至3.5重量份、或2重量份至2.5重量份。當矽酮系交聯劑的含量被控制在上述範圍內時,可有效地防止離型層的離型剝離力過度增加。具體而言,當矽酮系交聯劑的含量在上述範圍內時,即使離型膜在高溫條件下長時間儲存,亦可防止離型層的離型剝離力大大增加。此外,可改善包含離型層組成物的固化物的離型膜的耐久性。此外,當矽酮系交聯劑的含量在上述範圍內時,可防止離型層組成物的固化性劣化。因此,離型層組成物可抑制離型層的離型效
能(亦即,剝離效能)劣化。
根據本發明的一個實施例,可選擇在此項技術中用於製備離型劑組成物的交聯劑作為矽酮系交聯劑,對此並無限制。舉例而言,矽酮系交聯劑可包含聚有機氫矽氧烷(polyorganohydrogensiloxane),所述聚有機氫矽氧烷在一個分子中具有鍵結至至少兩個矽原子的氫原子。具體而言,矽酮系交聯劑可包括以下中的至少一者:二甲基氫矽氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物(dimethylhydrogensiloxy group-end-blocked dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymer)、三甲基矽氧基封端的二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物(trimethylsiloxy group-end-blocked dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymer)、三甲基矽氧基封端的聚(甲基氫矽氧烷)(trimethylsiloxy group-end-blocked poly(methylhydrogensiloxane))、聚(氫矽倍半氧烷)(poly(hydrogensilsesquioxane))及甲基氫矽氧烷(methylhydrogen siloxane),但矽酮系交聯劑的種類並非僅限於此。在本發明中,可將甲基氫矽氧烷用作矽酮系交聯劑。
根據本發明的一個實施例,以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,矽烷偶合劑的含量可為1.5重量份至4.5重量份。具體而言,以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,矽烷偶合劑的含量可為2重量份至4重量份、2重量份至3重量份、或1.5重量份至3重量份。當矽烷偶合劑的含量被控制在上述範圍內時,可
改善離型層的耐久性,並且可有效地防止設置於離型層上的膜未被剝離的現象。
根據本發明的一個實施例,可選擇在此項技術中用於製備離型劑組成物的偶合劑作為矽烷偶合劑,對此並無限制。舉例而言,矽烷偶合劑可包括胺系矽烷偶合劑、環氧系矽烷偶合劑及巰系矽烷偶合劑中的至少一者。
此外,矽烷偶合劑可包括以下中的至少一者:乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基苯基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、4-縮水甘油基丁基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-β-(胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-3-(4-(3-胺基丙氧基)甲氧基)丙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、咪唑矽烷、三嗪矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷及乙烯基三甲氧基矽烷。然而,矽烷偶合劑的種類並非僅限於上述矽烷偶合劑。在本發明中,可將乙烯基三甲氧基矽烷用作矽烷偶合劑。另外,可使用二或更多種矽烷偶合劑的混合物作為矽烷偶合劑。
根據本發明的一個實施例,以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,金屬觸媒的含量可為3.5重量份至9.5重量份。具體而言,以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,金屬觸媒的含量可為3重量份至9.5重量份、3.5重量份至9重量份、4重量份至8重量份、或5重量份至6.5重量份。具體而言,金屬觸媒用於促進含苯基的矽酮系樹脂與矽酮系交聯劑之間的固化反應。當金屬觸
媒的含量被控制在上述範圍內時,可有效地抑制離型層組成物未固化或過度固化。
根據本發明的一個實施例,可選擇並使用在此項技術中用於製備離型劑組成物的觸媒作為金屬觸媒,對此並無限制。具體而言,金屬觸媒可至少包括鉑系觸媒。此外,鉑系觸媒可包括微粒鉑、吸附在碳粉載體上的微粒鉑、氯鉑酸、醇改性氯鉑酸(alcohol-modified chloroplatinic acid)及氯鉑酸的烯烴錯合物中的至少一者,但鉑系觸媒的種類並非僅限於此。在本發明中,可將PL-50T(信越矽酮有限公司(Shin-Etsu Silicone Co.,Ltd.))用作鉑系觸媒。
根據本發明的一個實施例,溶劑可為甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、甲基乙基酮及乙酸乙酯中的至少一者。然而,溶劑並非僅限於此,並且可自此項技術中通常已知的有機溶劑中自由選擇。
根據本發明的一個實施例,離型層組成物的固體含量可為0.5%至30%。具體而言,離型層組成物的固體含量可為1%至25%、5%至20%、10%至15%、1%至5%、8%至15%或20%至28%。
根據本發明的一個實施例,當離型層組成物的固體含量控制在上述範圍內時,離型層組成物可易於施用。此外,可防止離型層組成物的黏度在組成物的固化期間快速增加,藉此防止組成物的潤濕性在施用期間降低。具體而言,當離型層組成物的固體含量在上述範圍內時,離型層組成物中含苯基的矽酮系樹脂的
含量可相對為低,且因此可防止離型層組成物的固化物的耐久性降低。此外,可有效地防止固化產品的表面光滑度因固化期間離型層組成物的黏度的快速增加而降低。
根據本發明的一個實施例,離型層組成物可更含有其他添加劑,所述其他添加劑包括離型劑、二氧化矽顆粒及光引發劑中的至少一者。然而,其他添加劑的種類並非僅限於此,並且可使用此項技術中使用的已知組分。
根據本發明的一個實施例,離型層組成物可藉由光固化或熱固化而固化。具體而言,離型層組成物可熱固化,並且離型層組成物的熱固化可在100℃至180℃的溫度下進行30秒至180秒。當離型層組成物的固化溫度及固化時間控制在上述範圍內時,離型層組成物可穩定地固化,使得可提高固化產品的耐久性。
本發明的一個實施例提供了一種離型膜,所述離型膜包括:基板;以及離型層,設置在所述基板的一個表面上且包含離型層組成物的固化物。
根據本發明一個實施例的離型膜具有恰當的離型剝離力,且因此具有適於生產用於各種領域的膜的優點。
根據本發明的一個實施例,離型膜可包括離型層及基板,並且離型層可包含離型層組成物的固化物。
根據本發明的一個實施例,藉由將離型層組成物施用至基板的一個表面上並固化所施用的組成物,可提供包括設置在基板的一個表面上的離型層的離型膜。可使用已知的製程作為將離
型層組成物施用至基板的一個表面上的方法。具體而言,可使用噴墨印刷製程、分配製程、絲網印刷製程、噴塗製程、旋塗製程、刮刀塗佈製程、浸塗機塗佈製程、邁耶棒(Mayer bar)塗佈製程、凹版塗佈製程、微型凹版塗佈製程等。
根據本發明的一個實施例,基板可包含聚乙烯樹脂、聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、聚醚醚酮樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚丙烯樹脂、拉伸聚丙烯樹脂、纖維素及聚氯乙烯樹脂中的至少一者,但基板的種類並非僅限於此。
根據本發明的一個實施例,基板的厚度可為5微米至200微米。包括厚度在上述範圍內的基板的離型膜可具有優異的耐久性。
根據本發明的一個實施例,離型層的厚度可為0.01微米至10微米。包含厚度在上述範圍內的離型層的離型膜可具有恰當的離型剝離力。
根據本發明的一個實施例,離型層可滿足以下方程式1。
在以上方程式1中,X表示在將離型層貼附至德莎7475標準膠帶並將所貼附的所述離型層在25℃下儲存1天後量測的所述離型層的離型剝離力,且Y表示在將所述離型層貼附至德莎7475標準膠帶並將所貼附的所述離型層在60℃下儲存7天後量測的所述離型層的所述離型剝離力。
亦即,在貼附至德莎7475標準膠帶後在60℃下儲存7天的離型層的離型剝離力(熱處理後的離型剝離力)相對於貼附後在25℃下儲存1天的離型層的離型剝離力(初始離型剝離力)的變化可為20%至35%。具體而言,熱處理後的離型剝離力相對於初始離型剝離力的變化可為22%至34%、20%至25%或30%至35%。當熱處理後的離型剝離力相對於離型層的初始離型剝離力的變化滿足上述範圍時,存在包括離型層的離型膜即使在高溫條件下亦可保持恰當水準的離型效能的優點。亦即,離型膜在被設置於實際產品上之後可暴露於各種條件下,且具體而言,即使在暴露於高溫條件下時,離型膜亦可保持恰當水準的離型效能。
此外,當熱處理後的離型剝離力相對於初始離型剝離力的變化滿足上述範圍時,存留在離型層中的未反應化合物的量為小,此表明離型層具有一致的品質。
根據本發明的一個實施例,在將離型層貼附至德莎7475標準膠帶並在設定溫度下儲存設定時間之後,可在相對濕度為50RH%的濕度條件下以0.3米/分鐘的剝離速度及180°的剝離角度量測離型層的離型剝離力。
根據本發明的一個實施例,在將離型層貼附至德莎7475標準膠帶並在25℃下儲存1天後量測時,離型層的離型剝離力可為500克力/英吋(gf/in)至1,250克力/英吋。包括在25℃下儲存1天後離型剝離力滿足上述範圍的離型層的離型膜具有恰當水準的離型剝離力,且因此可抑制形成於離型層上的膜的穿隧現象及
非離型現象(non-release phenomenon)。
根據本發明的一個實施例,在將離型層貼附至德莎7475標準膠帶並在60℃下儲存7天後量測時,離型層的離型剝離力可為1,200克力/英吋至1,650克力/英吋。包括在60℃下儲存7天後離型剝離力滿足上述範圍的離型層的離型膜的優點在於:即使在高溫條件下,所述離型膜亦可表現出優異的離型效能。亦即,即使在高溫條件下,亦可抑制形成於離型層上的膜的穿隧現象及非離型現象。
根據本發明的一個實施例,離型層的表面能可為25mN/m至35mN/m。包括表面能滿足上述範圍的離型層的離型膜可具有恰當水準的離型剝離力。
根據本發明的一個實施例,離型膜可被施用至油漆保護膜。具體而言,離型膜可應用於油漆保護膜的生產及運輸過程。更具體而言,可藉由將能夠形成用於油漆保護膜的基板膜的聚胺基甲酸酯樹脂組成物施用至離型膜的離型層上並固化所述聚胺基甲酸酯樹脂組成物而在離型層上形成聚胺基甲酸酯樹脂層(用於油漆保護膜的基板)。接下來,由於離型層具有恰當的離型剝離力,因此可抑制油漆保護膜的基板發生未自離型層剝離的現象及穿隧現象,且因此油漆保護膜的基板可易於自離型層剝離。
在下文中,將參照實例詳細描述本發明。然而,根據本
發明的實例可被修改成各種不同的形式,並且本發明的範圍不被
解釋為僅限於以下描述的實例。提供本說明書的實例是為了向熟習此項技術者更全面地解釋本發明。
生產離型膜
實例1
製備了以下材料:含苯基的矽酮系樹脂(信越矽酮有限公司),使用布魯克菲爾德黏度計(DV-II+ PRO黏度計,布魯克菲爾德)作為黏度量測裝置在25℃的溫度、50RH%的濕度及30赫茲的頻率下量測時黏度為7,000厘泊,藉由上述方法量測時重量平均分子量為100,000克/莫耳,且鍵結至矽的苯基(Si-Ph)與鍵結至矽的氫(Si-H)之間的莫耳比為1:1.1;矽酮系交聯劑(X-92-122,信越矽酮有限公司);矽烷偶合劑(X-92-158,信越矽酮有限公司);鉑系觸媒(PL-50T,信越矽酮有限公司);以及作為溶劑的甲苯。
接下來,製備了離型層組成物,以100重量份的甲苯計,所述離型層組成物含有10重量份的含苯基的矽酮系樹脂,且以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,所述離型層組成物含有2重量份的矽酮系交聯劑、2重量份的矽烷偶合劑及5重量份的鉑系觸媒。
接下來,使用8號邁耶棒將所製備的離型層組成物施用在了50微米厚的聚對苯二甲酸乙二醇酯基板上至厚度為2.5克/平方米。此後,在150℃下將施用至基板上的離型層組成物固化了1分鐘,且然後在50℃下老化了24小時,藉此生產離型膜。
實例2及實例3
除了製備了下表1所示的含苯基的矽酮系樹脂並且如下表2所示製備了含有含苯基的矽酮系樹脂、矽酮系交聯劑、矽烷偶合劑及鉑系觸媒的離型層組成物之外,以與以上實例1相同的方式生產了離型膜。
在實例3中,使用了在實例1中製備的含苯基的矽酮系樹脂。在實例2中,以100重量份的甲苯計,含苯基的矽酮系樹脂的含量為10重量份,且在實例3中,以100重量份的甲苯計,含苯基的矽酮系樹脂的含量為5重量份。
在上表2中,矽酮系交聯劑、矽烷偶合劑及鉑系觸媒的
含量是以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計。
比較例1至比較例6
除了製備了如下表3所示的含乙烯基但不含苯基的矽酮系樹脂並且如下表4所示製備了含有矽酮系樹脂(含乙烯基而不含苯基)、矽酮系交聯劑、矽烷偶合劑及鉑系觸媒的離型層組成物之外,以與以上實例1相同的方式生產了離型膜。
在比較例1至比較例6中,以100重量份的甲苯計,含乙烯基而不含苯基的矽酮系樹脂的含量為10重量份。
在上表4中,矽酮系交聯劑、矽烷偶合劑及鉑系觸媒的含量是以100重量份的含乙烯基而不含苯基的矽酮系樹脂計。
比較例7至比較例16
在比較例7至比較例16中,使用了在實例1中製備的含苯基的矽酮系樹脂。除了如下表5所示製備了含有含苯基的矽酮系樹脂、矽酮系交聯劑、矽烷偶合劑及鉑系觸媒的離型層組成物之外,以與以上實例1相同的方式生產了離型膜。
在比較例7至比較例16中,以100重量份的甲苯計,含苯基的矽酮系樹脂的含量為10重量份。
評估離型膜的物理性質
量測表面能
如下量測了在實例1至實例3及比較例1至比較例16中生產的每一離型膜的表面能。將1毫升去離子水(一種用於表面能量測的溶劑)以1微升/秒(μL/s)的速率滴至離型膜上,並使用量測儀器(OCA20,德菲(Dataphysics))量測了用於量測的溶劑的接觸角。利用量測結果,計算了離型膜的表面能。藉由以上方法量測的表面能值示於下表6中。
量測離型剝離力
如下量測了在實例1至實例3及比較例1至比較例16中生產的每一離型膜的離型剝離力。
藉由具有2千克載荷的3次往復運動將離型膜的離型層按壓並貼附至德莎7475標準膠帶,並在25℃及50RH%的氣氛下將所述離型層儲存了1天,且然後使用量測儀器(AR-1000,化學儀器公司)在25℃及50RH%的氣氛下量測了離型剝離力。在180°的剝離角度下對50毫米×1,500毫米的樣品尺寸及250毫米×1,500
毫米的剝離力量測尺寸進行了量測,並且藉由取五次重覆量測的平均值計算了離型剝離力(克力/英吋)。
此外,藉由具有2千克載荷的3次往復運動將離型膜的離型層按壓並貼附至德莎7475標準膠帶,並在60℃及50RH%的氣氛下將所述離型層儲存了7天,且然後使用量測儀器(AR-1000,化學儀器公司)在25℃及50RH%的氣氛下量測了離型剝離力。在180°的剝離角度下對50毫米×1,500毫米的樣品尺寸及250毫米×1,500毫米的剝離力量測尺寸進行了量測,並且藉由取五次重覆量測的平均值計算了離型剝離力(克力/英吋)。
下表6示出了在25℃下儲存1天後藉由上述方法量測的離型層的離型剝離力(初始離型剝離力)、在60℃下儲存7天後量測的離型層的離型剝離力(熱處理後的離型剝離力)以及熱處理後的離型剝離力相對於初始離型剝離力的變化。
量測離型層與基板之間的黏附性(擦除試驗)
如下量測了在以上實例1至實例3及比較例1至比較例16中的每一者中生產的離型膜的離型層與基板之間的黏附性。
用乾燥的手指摩擦離型膜的離型層一次、三次、五次、十次及十次以上,且然後用油系筆塗漆。此時,當離型層被油系筆的墨水塗抹時,其意指離型層與基板之間的黏附性差。具體而言,根據以下標準進行了評估:X=油系墨的墨水在離型層被摩擦一次後被塗抹;△-X=油系墨的墨水在離型層被摩擦三次後被塗抹;△=油系墨的墨水在離型層被摩擦五次後被塗抹;○-△=油系墨
的墨水在離型層被摩擦10次後被塗抹;及○=油系墨的墨水即使在離型層被摩擦10次以上後仍未被塗抹。結果示於下表6中。
量測穿隧
如下量測了在以上實例1至實例3及比較例1至比較例16中的每一者中生產的離型膜的離型層的穿隧現象。
將在以上實例1至實例3及比較例1至比較例16中生產的每一離型膜切割成了50毫米(寬)×1,500毫米(長)的尺寸,且然後藉由具有2千克載荷的3次往復運動將每一離型膜的離型層按壓並貼附至德莎7475標準膠帶,藉此製備樣品。將每一樣品在25℃及50RH%的氣氛下儲存了1天。接下來,使每一樣品發生形變以具有大約5R的曲率半徑,且然後檢查離型膜的離型層是否會被提起。
此時,根據以下標準進行了評估:X=離型層立即被提起;△-X=離型層在10秒內未被提起;△=離型層在60分鐘內未被提起;○-△=離型層在3天內未被提起;及○=離型層即使在7天後仍未被提起。結果示於下表6中。
量測剝離效能
如下量測了在以上實例1至實例3及比較例1至比較例16中生產的離型膜的每個離型層的剝離效能。
將在以上實例1至實例3及比較例1至比較例16中生產的每一離型膜切割成了50毫米(寬)×1,500毫米(長)的尺寸,且然後藉由具有2千克載荷的3次往復運動將每一離型膜的離型
層按壓並貼附至德莎7475標準膠帶,藉此製備樣品。將每一樣品在25℃及50RH%的氣氛下儲存了1天。接下來,在180°的剝離角度下使用量測儀器(AR-1000,化學儀器)進行了在剝離力量測尺寸為250毫米×1,500毫米時自德莎7475標準膠帶剝離離型層的試驗。
此時,藉由自所製備的樣品剝離離型膜的離型層的製程,可確認離型層的剝離性質。根據以下標準進行了評估:○=離型層立即被剝離;△=離型層藉由例如鑷子等工具花費較少的力即被剝離;並且X=離型層即使藉由上述方法仍未被剝離。結果示於下表6中。
參照以上表1、表2及表6,確認了由根據實例1至實例6(其中使用了含苯基的矽酮系樹脂,並且以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,矽酮系交聯劑的含量為1.5重量份至4.5重量份)的每一離型層組成物形成的離型層具有恰當的表面能,熱處理後的離型剝離力相對於離型層的初始離型剝離力的變化滿足20%至35%,並且離型層具有優異的品質,如自擦除試驗、穿隧試驗及剝離效能試驗的結果所確認。然而,在其中使用含乙烯基而不含苯基的矽酮系樹脂的比較例1至比較例6的離型層的情形中,確認了熱處理後的離型剝離力相對於初始離型剝離力的變化
不滿足20%至35%,並且離型層具有極差的品質,如自穿隧試驗的結果所示。
在比較例7及比較例8(其中以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,矽酮系交聯劑的含量不滿足1.5重量份至4.5重量份的範圍)的離型層的情形中,確認了熱處理後的離型剝離力相對於初始離型剝離力的變化不滿足20%至35%,並且相較於本發明的實例1至實例3的離型層,所述離型層具有極差的品質,如自剝離效能試驗的結果所示。
此外,在比較例9及比較例10(其中以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,矽烷偶合劑的含量不滿足1.5重量份至4.5重量份的範圍)的離型層的情形中,確認了熱處理後的離型剝離力相對於初始離型剝離力的變化不滿足20%至35%,並且相較於本發明的實例1至實例3的離型層,所述離型層具有極差的品質,如自擦除試驗及剝離效能試驗的結果所示。
此外,在比較例11及比較例12(其中以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,鉑系觸媒的含量不滿足3重量份至9.5重量份的範圍)的離型層的情形中,確認了熱處理後的離型剝離力相對於初始離型剝離力的變化不滿足20%至35%,並且相較於本發明的實例1至實例3的離型層,所述離型層具有極差的品質,如自擦除試驗、穿隧試驗及剝離效能試驗的結果所示。
另外,在比較例13至比較例16(其中以100重量份的含苯基的矽酮系樹脂計,矽酮系交聯劑及矽烷偶合劑中的每一者
的含量不滿足1.5重量份至4.5重量份的範圍)的離型層的情形中,確認了熱處理後的離型剝離力相對於初始離型剝離力的變化不滿足20%至35%,並且相較於本發明的實例1至實例3的離型層,所述離型層具有極差的品質,如自擦除試驗、穿隧試驗及剝離效能試驗的結果所示。
因此,可見根據本發明一個實施例的離型層組成物具有恰當的離型剝離力,且因此可提供適於生產用於各種領域的膜的離型膜。
Claims (10)
- 一種離型層組成物,包含:含苯基的矽酮系樹脂;矽酮系交聯劑;矽烷偶合劑;金屬觸媒;以及溶劑,其中以100重量份的所述含苯基的矽酮系樹脂計,所述矽酮系交聯劑的含量為1.5重量份至4.5重量份,其中以100重量份的所述含苯基的矽酮系樹脂計,所述矽烷偶合劑的含量為1.5重量份至4.5重量份,其中以100重量份的所述含苯基的矽酮系樹脂計,所述金屬觸媒的含量為3重量份至9.5重量份。
- 如申請專利範圍第1項所述的離型層組成物,其中以100重量份的所述溶劑計,所述含苯基的矽酮系樹脂的含量為1重量份至15重量份。
- 如申請專利範圍第1項所述的離型層組成物,其中在所述含苯基的矽酮系樹脂中,鍵結至矽的苯基與鍵結至矽的氫之間的莫耳比為1:1至1:1.5。
- 如申請專利範圍第1項所述的離型層組成物,其中所述含苯基的矽酮系樹脂的黏度為5,000厘泊至10,000厘泊。
- 如申請專利範圍第1項所述的離型層組成物,其中所述 含苯基的矽酮系樹脂的重量平均分子量為50,000克/莫耳至150,000克/莫耳。
- 一種離型膜,包括:基板;以及離型層,設置在所述基板的一個表面上且包含如申請專利範圍第1項所述的離型層組成物的固化物。
- 如申請專利範圍第6項所述的離型膜,其中在將所述離型層貼附至所述德莎7475標準膠帶並將所貼附的所述離型層在25℃下儲存1天後量測時,所述離型層的所述離型剝離力為500克力/英吋至1,250克力/英吋。
- 如申請專利範圍第6項所述的離型膜,其中在將所述離 型層貼附至所述德莎7475標準膠帶並將所貼附的所述離型層在60℃下儲存7天後量測時,所述離型層的所述離型剝離力為1,200克力/英吋至1,650克力/英吋。
- 如申請專利範圍第6項所述的離型膜,其中所述離型層的表面能為25mN/m至35mN/m。
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