KR102489922B1 - 코팅 조성물, 이를 포함하는 이형 필름 및 점착 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기재와 이형층의 결합력이 우수하여, 시간에 따른 이형층 탈락 현상을 방지하면서도, 잔류 접착율 및 기재 밀착성이 우수한 코팅 조성물, 이를 포함하는 이형 필름 및 점착 필름에 관한 것이다.

Description

코팅 조성물, 이를 포함하는 이형 필름 및 점착 필름{COATING COMPOSITION, RELEASE FILM AND ADHESIVE FILM COMPRISING SAME}
본 발명은 코팅 조성물, 이를 포함하는 이형 필름 및 점착 필름에 관한 것이다.
이형 필름은 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 개인용 휴대정보 단말기 및 내비게이션, 유기발광다이오드, 고분자발광 다이오드(Polymer Light Emitting Diodes), 편광판 등의 디스플레이 유닛 분야, 코팅 분야, 점착제 분야, 접착제 분야 등의 다향한 분야에서 사용되고 있다. 주로, 이형 필름은 대상 물품의 표면, 점착제의 표면, 접착제의 표면 등을 보호하거나, 대상 물품의 캐리어(carrier) 역할을 수행할 수 있다.
예를 들어 이형 필름은 코팅 조성물을 기재(PET, PE, PP, 종이 등)에 박막으로 코팅하는 형태로 제조 및 구성이 될 수 있다. 그러나, 이러한 이형 필름은 박막의 이형층과 기재층의 결합력이 시간이 지남에 따라 저하가 되어 이형층이 탈락하는 현상이 발생할 수 있으며, 또한 탈락층이 점착제로 전이되어 점착제의 점착력이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
이에, 이형층과 기재층간의 결합력을 증가 시키기 위해, 기재층에 전처리(Primer, Corona등)를 하거나, 이형층에 커플링제를 첨가하거나 또는 이형층 자체의 경화도를 올리는 방법 등이 제안되었으나, 이러한 방법은 제조 비용이 증가하거나, 품질 불량 등을 유발하는 등의 문제점이 있었다.
따라서, 가격이나 품질적 문제를 최소화하면서 이형층과 기재층간의 결합력이 우수한 새로운 코팅 조성물의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 기재와 이형층의 결합력이 우수하여, 시간에 따른 이형층 탈락 현상을 방지하면서도, 잔류 접착율 및 기재 밀착성이 우수한 코팅 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 코팅 조성물을 포함하는 이형 필름을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 코팅 조성물을 포함하는 점착 필름을 제공하기 위한 것이다.
본 명세서에서는, 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는, 코팅 조성물이 제공된다:
[화학식1]
Figure 112019086909815-pat00001
상기 화학식 1에서
R1은 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고,
R2는 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이다.
본 명세서에서는 또한, 기재; 및 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 상기 화학식 1의 화합물을 포함하는 이형층;을 포함하는, 이형 필름이 제공된다.
본 명세서에서는 또한, 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 상기 화학식 1의 화합물을 포함하는 이형층; 및 점착층;을 포함하는 점착 필름이 제공된다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 코팅 조성물 및 이의 경화물을 포함하는 이형 필름에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 상기 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 점도는 점도 측정기를 이용하여 측정할 수 있으며, 구체적으로, 점도 측정기로 브룩필드 점도계(DV-Ⅱ+ PRO Viscometer, Brookfield社)를 사용하여, 온도 25 ℃, 습도 50 RH% 및 주파수 30 Hz에서, 측정할 수 있다.
발명의 일 구현예에 따르면, 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는, 코팅 조성물이 제공될 수 있다:
[화학식1]
Figure 112019086909815-pat00002
상기 화학식 1에서
R1은 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고,
R2는 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이다.
본 발명자들은, 코팅 조성물에 대한 연구를 진행하여, 상술한 성분을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성되는 이형층을 포함하는 이형 필름은 기재와 이형층의 결합력이 우수하여, 시간에 따른 이형층 탈락 현상을 방지하면서도, 잔류 접착율 및 기재 밀착성이 우수한 특성을 갖는다는 점을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.
상기 코팅 조성물은 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제와 함께 상기 화학식 1의 화합물을 포함하여 기재와 이형층의 결합력을 증가시켜, 시간에 따른 이형층 탈락 현상을 방지하는 역할을 할 수 있다. 이에 따라, 상기 코팅 조성물로부터 형성되는 이형층을 포함하는 이형 필름이 우수한 잔류 접착율 및 기재 밀착성을 가지게 할 수 있다.
이때, 상기 화학식 1에서 R1은 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 1 내지 10의 알킬기일 수 있고, 예를 들어 메틸, 에틸, 프로필, i-프로필, n-부틸, t-부틸, 펜틸, 또는 헥실기일 수 있으며, 바람직하게는 R1은 모두 메틸일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1에서 R2는 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 2 내지 10의 알케닐기일 수 있고, 예를 들어 비닐, 프로페닐, 부테닐, 또는 헥세닐기일 수 있으며, 바람직하게는 R2는 모두 비닐(vinyl)기일 수 있다.
한편, 상기 실리콘 수지 100중량부에 대해서, 상기 화학식 1의 화합물을 0.1 내지 30 중량부, 또는 0.2 내지 20 중량부, 또는 0.5 내지 10 중량부 포함할 수 있다.
상기 화학식 1의 화합물을 0.1 중량부 미만으로 포함하는 경우 상기 코팅 조성물로 형성된 이형층과 기재 사이의 밀착성을 증가시키는 효과가 미비 할 수 있으며, 30 중량부를 초과하여 포함하는 경우 상기 코팅조성물을 포함하는 이형 필름의 이형박리력 경시변화 폭이 커져 사용 시 문제가 발생할 수 있다.
그러므로, 상기 화학식 1의 화합물을 상기 범위 내로 포함함으로써 상기 코팅 조성물로부터 형성되는 이형층을 포함하는 이형 필름의 잔류 접착율 및 기재 밀착성을 극대화 할 수 있다.
한편, 상기 화학식 1의 화합물의 중량평균분자량은 50 내지 2,000 g/mol, 또는 100 내지 1,500 g/mol, 또는 200 내지 1,000 g/mol 일 수 있다. 상기 화학식 1의 화합물의 중량평균분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 상기 코팅 조성물로부터 형성되는 이형층을 포함하는 이형 필름의 잔류 접착율 및 기재 밀착성이 극대화 될 수 있다.
한편, 상기 코팅 조성물은 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지를 포함할 수 있다.
상기 실리콘 수지는 25℃에서 10 내지 20,000 cps, 또는 100 내지 18,000 cps, 또는 500 내지 16,000 cps, 또는 1,000 내지 15,000 cps, 또는 5,000 내지 12,000 cps의 점도를 가질 수 있다. 상기 실리콘 수지의 점도가 너무 낮은 경우 기재 상부에 상기 코팅 조성물을 도포 및 건조 시 외관 불량의 문제점이 야기될 수 있고, 점도가 너무 높은 경우 급격한 점도 상승으로 인해 형성된 이형층의 평탄성의 문제가 야기되어 이형 필름의 박리력의 불량을 초래할 수 있다.
한편, 상기 실리콘 수지는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리디페닐실록산(Polydiphenylsiloxane), 또는 폴리플루오르실록산(Polyfluorosiloxane) 일 수 있다.
예를 들어, 상기 실리콘 수지가 하기 일반식 1의 폴리디메틸실록산(PDMS)인 경우, PDMS의 Si-CH=CH2의 비닐기가 경화반응에 참여하여 상기 코팅 조성물에 의해 형성된 이형층의 내구성이 향상될 수 있고, 후술할 실리콘 가교제와의 함량 조절을 통해 박리력을 상승 시킬 수 있다:
[일반식 1]
Figure 112019086909815-pat00003
상기 일반식 1에서,
m은 1 내지 1,000의 정수이며,
n은 1 내지 10,000의 정수이다.
폴리디메틸실록산은 고무와 같은 성질을 가지며, 매우 유연한 고분자로 Si-O의 결합이 비틀림이 가능한 특징이 있다. Si-vinyl기는 경화반응에 참여함으로써, 이형층의 내구성이 향상될 수 있다.
한편, 상기 폴리디메틸실록산 내의 Si-Vi:Si-H의 비율은 1:0.5 내지 1:3 일 수 있다. 상기 폴리디메틸실록산 내의 Si-Vi:Si-H의 비율이 상기 범위를 만족하는 경우, 박리력의 경시안정성이 높고, 생성되는 이형층의 물성이 우수할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 수지는 중량평균분자량은 5,000 내지 600,000 g/mol, 또는 10,000 내지 550,000 g/mol, 또는 100,000 내지 500,000 g/mol, 또는 200,000 내지 400,000 g/mol일 수 있다. 상기 실리콘 수지의 중량평균분자량이 상기 범위를 만족하는 경우 상기 코팅 조성물로부터 형성되는 이형층을 포함하는 이형 필름의 잔류 접착율 및 기재 밀착성이 극대화 될 수 있다.
한편, 상기 코팅 조성물은 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제를 포함할 수 있다.
상기 코팅 조성물이 실리콘 가교제를 포함함에 따라, 상기 코팅 조성물로부터 형성되는 이형층의 내구성을 확보할 수 있다.
상기 실리콘 가교제는 25℃에서 1 내지 500 cps, 또는 10 내지 300 cps, 또는 50 내지 100 cps 의 점도를 가질 수 있다. 상기 실리콘 가교제의 점도가 너무 높은 경우 일부 코팅성에 문제가 발생할 수 있다.
이때, 상기 실리콘 가교제는 실란 화합물 또는 실록산 화합물을 1종 이상 포함할 수 있으며, 상기 실란 화합물 또는 실록산 화합물은 하이드로겐실란일 수 있다.
예를 들어 상기 실리콘 가교제는 하기 일반식 2의 하이드로겐실란 화합물이 포함된 구조일 수 있다.
[일반식 2]
Figure 112019086909815-pat00004
상기 일반식 2에서,
a는 1 내지 500의 정수이며,
b는 1 내지 500의 정수이다.
한편, 상기 실리콘 가교제의 중량평균분자량은 1,000 내지 30,000 g/mol, 또는 3,000 내지 20,000 g/mol, 또는 8,000 내지 12,000 g/mol 일 수 있다. 상기 실리콘 가교제가 상기 중량평균분자량을 만족하는 경우 상기 코팅 조성물로부터 형성되는 이형층을 포함하는 이형 필름의 잔류 접착율 및 기재 밀착성이 극대화 될 수 있다.
상기 실리콘 가교제의 함량은 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대해서, 0.1 내지 20 중량부, 또는 0.5 내지 10 중량부, 또는 1 내지 5 중량부로 포함할 수 있다.
상기 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 상기 실리콘 가교제를 0.1 내지 20 중량부 첨가함으로써, 상기 코팅 조성물로부터 이형층을 경화시킬 수 있고, 형성된 이형층과 기재 사이의 밀착성을 증가시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 상기 실리콘 가교제가 0.1 중량부 미만인 경우, 상기 코팅 조성물 내의 구성 성분 간의 가교 반응이 충분히 유도되지 않아 이형층 형성이 제대로 이루어지지 못할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 상기 실리콘 가교제가 20 중량부 초과하는 경우 상기 코팅 조성물 내에 포함된 성분 사이의 가교반응이 과도하게 진행되어, 이후 이형 필름의 추가 경화가 더 이상 진행되지 못하고, 이형 박리력을 조절하지 못하는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 상기 코팅 조성물은 백금(Pt), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 백금계 금속을 함유한 금속 촉매를 더 포함할 수 있다.
상기 코팅 조성물이 금속 촉매를 더 포함함에 따라, 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 상기 화학식 1의 화합물을 포함하는 상기 코팅 조성물을 보다 안정적으로 경화시킬 수 있다.
상기 금속 촉매는 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대해서, 0.1 내지 20 중량부, 또는 0.5 내지 15 중량부, 또는 1 내지 10 중량부로 포함할 수 있다.
상기 실리콘 수지 100 중량부에 대해서, 상기 금속 촉매가 0.1 중량부 미만인 경우에는 상기 코팅 조성물의 경화가 미미하여 목적하는 내구성 및 이형 박리력을 보유하는 이형 필름을 제공하는 것이 용이하지 않은 문제가 발생될 수 있다. 또한, 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대해서, 상기 금속 촉매의 함량이 20 중량부를 초과하는 경우에는 상기 코팅 조성물이 과경화, 속경화 또는 경시변화되는 문제가 발생될 수 있다.
한편, 상기 금속 촉매로 예를 들어, 백금(Pt)을 함유한 금속 촉매를 사용하는 경우, 백금 함량은 2,000 내지 8,000 ppm, 또는 3,000 내지 7,000 ppm, 또는 4,000 내지 6,000 ppm일 수 있으며, 상기 백금 촉매의 점도는 0.1 내지 20 cps, 또는 0.5 내지 10 cps, 또는 1 내지 5 cps일 수 있다.
한편, 상기 코팅 조성물은 유기 용제를 더 포함할 수 있다.
상기 유기 용제는 톨루엔(toluene), 헥산(hexane), 헵탄(heptane), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone) 및 에틸아세테이트(ethyl acetate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 상기 용제를 2 이상 혼합하여 포함할 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 일반적으로 알려진 유기 용제 중에서 자유롭게 선택되는 것일 수 있다.
상기 유기 용제의 함량은 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대해서, 200 내지 2000 중량부, 또는 300 내지 1500 중량부, 또는 500 내지 1200 중량부일 수 있다.
한편, 상기 코팅 조성물은 이형제, 실란 커플링제, 실리콘 레진, 실리카 입자 및 광개시제 중 적어도 하나를 포함하는 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다. 다만, 상기 기타 첨가제의 종류를 한정하는 것은 아니며, 당업계에서 이용되는 공지된 구성을 사용할 수 있다.
한편, 상기 코팅 조성물은 광경화 또는 열경화를 통하여 경화될 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅 조성물은 열경화될 수 있고, 상기 코팅 조성물의 열경화는 100 ℃ 이상 180 ℃ 이하의 온도에서, 30초 이상 180초 이하의 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 코팅 조성물의 경화 온도 및 경화 시간을 상술한 범위로 조절함으로써, 상기 코팅 조성물을 안정적으로 경화시켜 경화물의 내구성을 향상시킬 수 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 기재; 및 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 이형층;을 포함하는, 이형 필름이 제공될 수 있다:
[화학식1]
Figure 112019086909815-pat00005
상기 화학식 1에서
R1은 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고,
R2는 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이다.
상기 화학식 1에 대한 내용은 상기 일 구현예에 관하여 상술한 내용을 포함한다.
기재; 및 상기 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 상기 화학식 1의 화합물을 포함하는 이형층;을 포함하는 이형 필름은 기재와 이형층의 결합력이 우수하여, 시간에 따른 이형층 탈락 현상을 방지하면서도, 잔류 접착율 및 기재 밀착성이 우수하여, 종래의 이형 필름 대비 가격이나 품질적 문제를 최소화하면서 이형층과 기재 사이의 결합력을 극대화할 수 있다.
상기 이형 필름은 이형층 및 기재를 포함하고, 상기 이형층은 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 상기 화학식 1의 화합물을 포함하는 코팅 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
한편, 기재의 일면 상에 상기 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 상기 화학식 1의 화합물을 포함하는 코팅 조성물을 도포하고 경화시킴으로써, 기재의 일면 상에 구비된 이형층을 포함하는 이형 필름을 제공할 수 있다.
상기 코팅 조성물을 기재의 일면 상에 도포하는 방법으로는 공지된 공정을 사용할 수 있다. 구체적으로, 잉크젯 프린팅 공정, 디스펜싱 공정, 실크 스크린 공정, 스프레이 코팅 공정, 스핀 코팅 공정, 나이프 코팅 공정, 딥코터 코팅 공정, 메이어바 코팅 공정, 그라비아 코팅 공정, 마이크로 그라비아 코팅 공정 등을 사용할 수 있다.
상기 기재는 폴리에틸렌 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리이미드 수지, 폴리프로필렌 수지, 연신폴리프로필렌 수지, 셀룰로오스 및 폴리염화비닐 수지 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 상기 기재의 종류를 제한하는 것은 아니다.
한편, 상기 기재의 두께는 5 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하일 수 있다. 상기 범위의 두께를 가지는 기재를 포함하는 이형 필름은 내구성이 우수할 수 있다.
또한, 상기 이형층의 두께는 0.01 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하일 수 있다. 상기 범위의 두께를 가지는 이형층을 포함하는 이형 필름은 적절한 이형 박리력을 보유할 수 있다.
한편, 상기 이형 필름을 Tesa7475 표준 점착테이프에 부착하고, 70 ℃ 및 50 RH% 분위기에서 24시간 동안 보관한 후, 0.3 m/min의 박리 속도 및 180도 박리 각도에서 측정한 상기 이형 필름의 이형 박리력 대비, 70 ℃ 및 50 RH% 분위기에서 168시간 동안 보관한 후, 0.3 m/min의 박리 속도 및 180도 박리 각도에서 측정한 상기 이형 필름의 이형 박리력의 증가율이 30% 이하, 또는 28% 이하, 또는 25% 이하일 수 있다.
구체적으로, 상기 이형 필름을 Tesa7475 표준 점착테이프에 2Kg 하중으로 3회 왕복 압착하여 부착하고 70℃ 및 50 RH% 분위기에서 24시간 또는 168시간 동안 보관한 후, 70℃ 및 50 RH% 분위기에서 측정기기(AR-1000, 켐인스트루먼트社)를 이용하여 0.3 m/min의 박리 속도 및 180도 박리 각도에서 측정하였다.
이때, 168시간 동안 보관한 후 측정한 상기 이형 필름의 이형 박리력이 24시간 동안 보관한 후 측정한 상기 이형 필름의 이형 박리력 보다 30% 이하, 또는 28% 이하, 또는 25% 이하로 증가하는 경우, 안정적으로 이형 필름의 기능을 할 수 있다.
한편, 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 이형층; 및 점착층;을 포함하는, 점착 필름이 제공될 수 있다:
[화학식1]
Figure 112019086909815-pat00006
상기 화학식 1에서
R1은 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고,
R2는 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이다.
상기 화학식 1에 대한 내용은 상기 일 구현예에 관하여 상술한 내용을 포함한다.
상기 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 상기 화학식 1의 화합물을 포함하는 이형층; 및 점착층;을 포함하는 점착 필름은 시간이 지남에 따라 점착층에서 이형층을 박리할 때 드는 이형박리력의 변화가 적으며, 보관에 따른 잔류 접착율이 우수한 장점이 있다.
상기 점착 필름은 이형층 및 점착층을 포함하고, 상기 이형층은 25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 상기 화학식 1의 화합물을 포함하는 코팅 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
한편, 상기 점착층은 아크릴계, 에폭시계, 우레탄계, 실리콘계 중 1종 이상의 점착제 조성물의 경화물로, 점착제 조성물은 가열 경화형 조성물 또는 자외선 경화형 조성물일 수 있다.
아크릴계 점착제 조성물은 내후성을 갖고, 가격이 저렴하고, 저온경화가 가능할 수 있다. 예로는 아크릴계 공중합체로 아크릴산이소부틸, 아크릴산이소펜틸 등이 있다.
에폭시계 점착제 조성물은 제품의 신뢰성 향상을 위한 용도로 사용될 수 있으며, 예로는 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지 등이 있다.
우레탄계 점착제 조성물에는 우수한 점착성능이 있으며, 예로 폴리이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 얻어지는 예비 중합체 등이 있다.
실리콘계 점착제 조성물은 히드로실릴화(hydrosilylation) 반응에 의해 경화하는 조성물; 실라놀(silanol)의 축합 반응에 의해 경화하는 조성물; 또는 알코올 탈리형, 옥심(oxim) 탈리형 또는 초산 탈리형의 가열 경화형 실리콘계 조성물이 있다. 또한, (메타)아크릴 관능성 실리콘, 비닐기와 머캅토기를 관능기로서 가지는 실리콘, 에폭시 관능성 실리콘, 비닐에테르 관능성 실리콘, 실라놀 관능성 실리콘 또는 실록산 폴리머와 염기 발생 물질을 포함하는 자외선 경화형 실리콘계 조성물이 있다.
상기 점착제 조성물은 가공성, 고신뢰성 등을 고려하여 아크릴계, 폴리우레탄계 등의 중합체를 더 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 점착제 조성물에는 접착력과 내구성을 부여하기 실란 커플링제, 산화 방지제 등의 각종 첨가제를 적절히 첨가할 수 있다.
한편, 상기 점착 필름은 상기 점착층과 대향하도록 상기 이형층의 다른 일면에 형성된 기재를 더 포함할 수 있다.
상기 기재에 대한 내용은 상기 일 구현예에 관하여 상술한 내용을 포함한다.
기재; 이형층; 및 점착층을 포함하는 점착 필름은 이형층과 기재와의 밀착성이 우수하여, 이형층이 점착층 쪽으로 전사가 적어지게 되어 점착층의 점착력 저하를 최소화 시키는 효과가 있다.
또한 이형층과 기재와의 밀착성이 우수하여 점착 필름의 가공 전에 보관성이 우수한 장점이 있다.
본 발명에 따르면, 기재와 이형층의 결합력이 우수하여, 시간에 따른 이형층 탈락 현상을 방지하면서도, 잔류 접착율 및 기재 밀착성이 우수한 코팅 조성물이 제공될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 상기 코팅 조성물을 포함하는 이형 필름이 제공될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 상기 코팅 조성물을 포함하는 점착 필름이 제공될 수 있다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
톨루엔(Tol): 에틸아세테이트(EAc): 메틸에틸케톤(MEK)을 40:40:20 의 함량비로 포함한 유기 용제 100 중량부, 실리콘 수지(KS-847H, 신에츠 실리콘 社) 10 중량부, 실리콘 가교제(X-92-122, 신에츠 실리콘 社) 0.2 중량부, 백금 촉매(PL-50T, 신에츠 실리콘 社) 0.5 중량부 및 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-Tetravinylcyclotetrasiloxane(시그마 알드리치 社)을 0.05 중량부 첨가하여 코팅 조성물을 제조하였다.
이후, 제조된 코팅 조성물을 메이어바 8번을 이용하여 두께 50 ㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 기재 상에 2.5 g/m2의 두께로 도포하였다. 이후, 기재 상에 도포된 코팅 조성물을 130 ℃에서 1 분간 경화시킨 후, 50 ℃에서 24시간 동안 숙성(aging)하여 이형 필름을 제조하였다.
실시예 2 내지 3
상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-Tetravinylcyclotetrasiloxane을 하기 표 1의 조성으로 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이형 필름을 제조하였다.
실시예 4
톨루엔(Tol): 에틸아세테이트(EAc): 메틸에틸케톤(MEK)을 40:40:20 의 함량비로 포함한 유기 용제 100 중량부, 실리콘 수지(KS-847H, 신에츠 실리콘 社) 10 중량부, 실리콘 가교제(X-92-122, 신에츠 실리콘 社) 0.2 중량부, 백금 촉매(PL-50T, 신에츠 실리콘 社) 0.5 중량부, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로 2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-Tetravinylcyclotetrasiloxane(시그마 알드리치 社)을 0.3 중량부 및 실란 커플링제(KBM-403, 신에츠 실리콘 社) 0.2 중량부 첨가하여 코팅 조성물을 제조하였다.
이후, 제조된 코팅 조성물을 메이어바 8번을 이용하여 두께 50 ㎛이고 Corona로 전처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 기재 상에 2.5 g/m2의 두께로 도포하였다. 이후, 기재 상에 도포된 코팅 조성물을 130 ℃에서 1 분간 경화시킨 후, 50 ℃에서 24시간 동안 숙성(aging)하여 이형 필름을 제조하였다.
실시예 5
기재로 전처리하지 않은 두께 50 ㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 기재를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 이형 필름을 제조하였다.
배합(wt%) 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
유기 용제(Tol:EAC:MEK=40:40:20) 100 100 100 100 100
실리콘 수지(KS-847H, 신에츠) 10 10 10 10 10
실리콘 가교제(X-92-122, 신에츠) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
실란 커플링제(KBM-403, 신에츠) - - - 0.2 0.2
백금 촉매(PL-50T, 신에츠) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
화학식 1로 표시되는 화합물 0.05 0.1 0.3 0.3 0.3
기재 전처리 유무(PET Film) - - - Corona -
* 화학식 1로 표시되는 화합물: 2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-Tetravinylcyclotetrasiloxane
비교예 1
상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이형 필름을 제조하였다.
비교예 2
상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하지 않은 코팅 조성물을 사용하고, Corona로 전처리한 폴리에틸렌테레프탈레이트 기재를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 이형 필름을 제조하였다.
비교예 3
상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하지 않고, 실란 커플링제(KBM-403, 신에츠 실리콘 社) 0.2 중량부 포함한 코팅 조성물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하였다.
비교예 4
상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하지 않은 것을 제외하고는, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 이형 필름을 제조하였다.
배합(wt%) 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
유기 용제(Tol:EAC:MEK=40:40:20) 100 100 100 100
실리콘 수지(KS-847H, 신에츠) 10 10 10 10
실리콘 가교제(X-92-122, 신에츠) 0.2 0.2 0.2 0.2
실란 커플링제(KBM-403, 신에츠) - - 0.2 0.2
백금 촉매(PL-50T, 신에츠) 0.5 0.5 0.5 0.5
화학식 1로 표시되는 화합물 - - - -
기재 전처리 유무(PET Film) - Corona - Corona
<실험예 >
상기 실시예 및 비교예에 따른 이형 필름의 이형 박리력, 진류 접착율 및 기재 밀착성을 하기와 같이 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
1. 이형 박리력 측정
이형 필름을 Tesa7475 표준 점착테이프에 2Kg 하중으로 3회 왕복 압착하여 부착하고 70 ℃ 및 50 RH% 분위기에서 24시간 또는 168시간 동안 보관한 후, 측정기기(AR-1000, 켐인스트루먼트社)를 이용하여, 이형 박리력을 측정하였다. 샘플크기 50 Х1,500㎜ 및 박리력 측정크기 250 Х 1,500㎜에 대하여, 0.3 m/min의 박리 속도 및 180° 박리각도 하에서 수행하였으며, 5회 반복측정치의 평균값을 구하여, 이형 박리력(gf/in)을 구하였다.
2. 잔류 접착율 측정
먼저 무처리 Sus판에 표준 테이프(Nitto31b)를 합지 후 박리력을 측정하여, 초기 박리력 A0라 정의하였다.
이후, 상기 실시예 및 비교예에 따른 이형 필름에 표준 테이프(Nitto31b)를 합지하고, 70 ℃ 및 50 RH% 분위기에서 168시간 동안 보관한 후 0.3 m/min의 박리 속도 및 180° 박리각도로 정속으로 박리를 진행하였다. 이후, 해당 이형층 면에 닿았던 표준 테이프(Nitto31b)를 다시 무처리 Sus판에 합지 후 박리력을 측정하여, A 라 정의하였다.
이때, 얻어진 A0　및 A로부터 잔류 접착율(%)를 하기 수학식 1을 근거하여 산출하였다.
[수학식 1]
잔류 접착율(%)　 = (A/A0) Х 100
3. 기재 밀착성 측정
이형 필름을 20 ℃ 및 40 RH% 분위기에서 일정 기간별로 방치한 후, 상기 이형 필름을 내마찰성 테스트기에 유기용제(Toluene)를 거즈에 묻혀 3회 왕복하여, 이형층이 탈락했을의 보관 기간을 기입하였다.
예를 들어, 20 ℃ 및 40 RH% 분위기에서 3일 보관 후, 해당 테스트 진행 시 이형층이 탈락한 경우, 기재 밀착성을 3일로 기재하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예 5
이형 박리력
(gf/in)		 70 ℃, 24시간 12.8 13.4 14.2 14.4 15.1
70 ℃, 168시간 15.8 15.6 16.7 17.8 18.5
증가율(%) 23% 16% 18% 24% 23%
잔류 접착율(%) 95.5 97.1 97.9 90.8 89.5%
기재 밀착성 7일 10일 15일 24일 19일
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
이형 박리력
(gf/in)		 70 ℃, 24시간 13.4 12.7 12.8 13.7
70 ℃, 168시간 15.2 14.4 14.3 15.1
증가율(%) 13% 13% 12% 10%
잔류 접착율(%) 97.8 96.5 91.1 92.3
기재 밀착성 5일 8일 6일 10일
상기 표 3 및 4에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 5의 이형 필름은 시간에 따른 이형박리력의 증가율이 30% 이하로 양호하면서도, 잔류 접착율 및 기재 밀착성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

  1. 기재; 및
    25℃에서 10 내지 20,000 cps의 점도를 갖는 실리콘 수지, 25℃에서 1 내지 500 cps의 점도를 갖는 실리콘 가교제 및 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 코팅 조성물로부터 형성된 이형층을 포함하는 이형 필름에 있어서,
    상기 실리콘 수지 10 중량부에 대해서, 상기 화학식 1의 화합물을 0.1 내지 0.3 중량부 포함하고,
    ⅰ) 상기 이형 필름을 Tesa7475 표준 점착테이프에 부착하고, 70 ℃ 및 50 RH% 분위기에서 24시간 동안 보관한 후, 0.3 m/min의 박리 속도 및 180도 박리 각도에서 측정한 상기 이형 필름의 이형 박리력 대비, 70 ℃ 및 50 RH% 분위기에서 168시간 동안 보관한 후, 0.3 m/min의 박리 속도 및 180도 박리 각도에서 측정한 상기 이형 필름의 이형 박리력의 증가율이 16 내지 18 %이고,
    ⅱ) 하기 수학식 1로 산출되는 잔류 접착율이 97.1 내지 97.9 %이고,
    ⅲ) 상기 이형 필름을 20 ℃ 및 40 RH% 분위기에서 일정 기간별로 방치한 후, 상기 이형 필름을 내마찰성 테스트기에 유기용제(Toluene)를 거즈에 묻혀 3회 왕복하여, 이형층이 탈락하는 보관 기간으로 정의되는 기재 밀착성이 10 내지 15일인 이형 필름:
    [화학식1]
    Figure 112022080460646-pat00007

    상기 화학식 1에서
    R1은 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고,
    R2는 각각 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄의 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이며,
    [수학식 1]
    잔류 접착율(%) = (A/A0) Х 100
    상기 수학식 1에서 초기 박리력 A0는 무처리 Sus판에 표준 테이프(Nitto31b)를 합지 후 측정한 박리력으로 정의되고, A는 상기 이형 필름을 표준 테이프(Nitto31b)에 합지하고, 70 ℃ 및 50 RH% 분위기에서 168 시간 동안 보관한 후 0.3 m/min의 박리 속도 및 180° 박리각도로 정속으로 박리 진행한 후, 해당 이형층 면에 닿았던 표준 테이프(Nitto31b)를 다시 무처리 Sus판에 합지 후 측정한 박리력으로 정의된다.
  2. 제1항에 있어서,
    R1은 모두 메틸기이고,
    R2는 모두 비닐기인, 이형 필름.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 수지는 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, PDMS), 폴리디페닐실록산(Polydiphenylsiloxane), 또는 폴리플루오르실록산(Polyfluorosiloxane)인, 이형 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 가교제는 하이드로겐실란인, 이형 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 수지 100 중량부에 대해서, 상기 실리콘 가교제를 0.1 내지 20 중량부 포함하는, 이형 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 코팅 조성물은 백금(Pt), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 백금계 금속을 함유한 금속 촉매를 더 포함하는, 이형 필름.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 1 항의 이형 필름 및 점착층을 포함하는 점착 필름.
  11. 삭제
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