CN116836645A - 一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法 - Google Patents
一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116836645A CN116836645A CN202311111756.9A CN202311111756A CN116836645A CN 116836645 A CN116836645 A CN 116836645A CN 202311111756 A CN202311111756 A CN 202311111756A CN 116836645 A CN116836645 A CN 116836645A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- release film
- silicone oil
- light transmittance
- high light
- low haze
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 109
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 54
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 52
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 31
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N dichloro(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- MAYIDWCWWMOISO-UHFFFAOYSA-N dichloro-bis(ethenyl)silane Chemical compound C=C[Si](Cl)(Cl)C=C MAYIDWCWWMOISO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 6
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 15
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001723 curing Methods 0.000 claims description 11
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 9
- 230000004224 protection Effects 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 14
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 74
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 25
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 9
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 8
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 5
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 4
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 4
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 3
- 229920005601 base polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 3
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 239000012788 optical film Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 1
- 235000014528 Pholiota nameko Nutrition 0.000 description 1
- 244000168667 Pholiota nameko Species 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 101710137710 Thioesterase 1/protease 1/lysophospholipase L1 Proteins 0.000 description 1
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013006 addition curing Methods 0.000 description 1
- 238000004873 anchoring Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000009824 changtong Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000007151 ring opening polymerisation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000011895 specific detection Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法，涉及离型膜加工技术领域。所述超轻离型膜由D120溶剂、自制硅油、改性球形二氧化硅、含氢硅油、硅氧烷偶联剂、催化剂制成，且自制硅油为采用二甲基环硅氧烷、二氯二乙烯基硅烷、二氯二苯基硅烷混合制得苯基侧链乙烯基硅油，后再将苯基侧链乙烯基硅油减压蒸馏去小分子来得到自制硅油。本发明克服了现有技术的不足，能够有效降低离型力的同时保证膜材的透光率，并且保证材料在老化后仍具有稳定的离型力，提升膜材的使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及离型膜加工技术领域，具体涉及一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法。
背景技术
OCA光学胶是重要的触屏原材料之一，具有高清澈度、高透光性、全光穿透率大于99％、高粘着力、耐高温和抗紫外线等优点，主要用于触摸屏基板（电容屏、电阻屏）与前面板之间的粘贴，被广泛使用在智能手机、手写电脑、触屏多媒体机等领域。
OCA光学胶包括OCA光学胶层与两离型膜，两离型膜分别贴附于该OCA光学胶层的上下表面，以方便收存与取用该OCA光学胶，当需使用OCA光学胶时，必须先将位于该OCA光学胶层其中一表面上的离型膜剥离，以黏附到一光学膜材上，接着再将位于该OCA光学胶层另一表面上的离型膜剥离，以黏附到另一光学膜材，达到黏合两个光学膜材的功效。
现在国内的OCA离型膜存在剥离效果不稳定的现象，市场上大多的超轻剥离力OCA离型膜主要以进口为主，专利号CN201610614758.3公开了“一种用于OCA光学胶的PET离型膜”，通过聚乙烯蜡微粒改变了离型膜的表面组成，提高离型膜表面的润滑性能，增加其立体感和光泽度，使得得到的离型膜表现出较轻且稳定的离型力，方便剥离，但是其在常温离型力基本稳定在2-3 g/in，且高温老化后离型力升至4-5 g/in，整体离型力相较于超轻离型力的离型膜来说较高。
专利号CN201911250131.4公开的“一种具有超轻离型力的有机硅离型剂及其制备方法”，通过球形硅微粉、白炭黑、锚固剂的添加来降低离型力，使得最优结果为在20min的离型力达到1.5 g/in，24h最低离型力达到1.9 g/in，70℃老化20h后的最低离型力为3.0g/in，有效降低了离型力，但是对耐老化效果仍然有所欠缺，并且并没有确定其透光率，对于实际使用会造成一定的困扰。
一般离型膜为了保证离型力往往添加多种填料，但此操作会导致离型膜的整体透光率大幅度下降，对于OCA光学胶实际使用过程中也需要观察胶体情况，所以在保证离型膜超轻离型力的同时还需具备良好的透光率，即需要开发一种超轻OCA离型膜来克服现有离型膜剥离力不稳定，透光率低、经常导致脱膜困难拉胶的问题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法，能够有效降低离型力的同时保证膜材的透光率，并且保证材料在老化后仍具有稳定的离型力，提升膜材的使用价值。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜，所述超轻离型膜由以下重量份的原料制成：溶剂15-25份、自制硅油8-12份、改性球形二氧化硅0.02-0.08份、含氢硅油0.06-0.1份、硅氧烷偶联剂0.04-0.08份、催化剂0.12-0.18份；所述自制硅油为采用二甲基环硅氧烷（DMC）、二氯二乙烯基硅烷、二氯二苯基硅烷混合制得苯基侧链乙烯基硅油，后再将苯基侧链乙烯基硅油减压蒸馏去小分子得到自制硅油。
优选的，所述改性球形二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
①将球形二氧化硅采用酸性溶液浸泡后，取出漂洗干净，得预处理球形二氧化硅备用；
②将上述预处理球形二氧化硅在惰性气体保护下于120℃温度下干燥至恒重，后升温至180℃热处理1-2h，取出后液氮激冷，再静置恢复至室温，得热处理球形二氧化硅备用；
③表面改性处理：将上述热处理球形二氧化硅置于氢氟酸溶液中，超声处理15-20min，后取出，采用乙醇漂洗后干燥，得改性球形二氧化硅备用。
优选的，所述球形二氧化硅选择粒径为2-5μm。
优选的，所述步骤①中酸性溶液浸泡的方式为采用0.3~0.6mol/L的盐酸溶液在40-50℃温度下恒温浸泡2-2.5h。
优选的，所述步骤③中氢氟酸溶液的浓度为0.4-0.6mol/L，且浸泡方式为在50-60℃温度下采用20KHz的频率进行超声处理。
优选的，所述步骤③中乙醇漂洗后的干燥方式为：惰性气体中于120℃温度下干燥至恒重。
优选的，所述溶剂为D120溶剂，购自昆山海尔斯化工科技有限公司，所述催化剂为Pt铂金催化剂。
优选的，所述自制硅油中各物质的质量份为：二甲基环硅氧烷18-22份、二氯二乙烯基硅烷4-6份、二氯二苯基硅烷0.8-1.2份。
优选的，所述苯基侧链乙烯基硅油的结构式为：
；
其中c≤3，a=1，2，3…，b=1，2，3…，分子聚合度20~50。
优选的，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将溶剂、自制硅油、改性球形二氧化硅、含氢硅油、硅氧烷偶联剂、催化剂混合搅拌均匀，得混合料；
（2）将混合料涂布在基材上，高温固化，得高透光率离型膜。
所述步骤（2）中高温固化的温度为150℃，且涂布固化含量为1.0-1.8g/m2。
本发明提供一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法，与现有技术相比优点在于：
（1）本发明以自制硅油为主要原料，通过减压蒸馏去小分子和引入少量的苯基侧链来制取硅油，减压蒸馏是通过负压下小分子的沸点比较低的机理将小分子去除，引入苯基侧链可以提高硅油的耐候性，可以让分子更稳定，不容易降解，硅油分子的降解会大大降低离型膜的残接，引入乙烯基的目的是为了涂布后在高温下加成固化反应，且加热固化反应如下：
其中自制硅油作基础聚合物、含氢硅油作交联剂，即由含乙烯基的自制硅油作为基础聚合物与交联剂含氢硅油、在（铂金）系催化剂存在下经加热交联后完成固化。
（2）本发明添加改性球形二氧化硅作为填料，能够有效防粘并降低离型力，同时能够保证离型膜良好的透光率，使其透光率达到93%以上，配合基材有效防止离型膜老化，使其具有较高的透光率和较低的离型力。
附图说明
图1为本发明自制硅油的红外光谱图；
图2为本发明实验组1的离型膜表面扫描电镜(SEM)图，其中放大倍率为5000×。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
原料准备：
普通硅油：购自瓦克化学（中国）有限公司，型号D929；
球形二氧化硅：购于上海乃欧纳米科技有限公司，粒径为2-5μm，纯度≥99.9%，形貌：球形；颜色：白色；
硅微粉：购于连云港长通硅微粉有限公司，SiO2＞99%，白度≥95%，细度（目数）：5000目；
D120溶剂：购自昆山海尔斯化工科技有限公司，别名轻质白油；
二甲基环硅氧烷DMC：购于广东中鹏化工有限公司，有效物质含量≥99%；
二氯二乙烯基硅烷：购于埃肯有机硅材料（中山）有限公司，纯度≥99.5%；
二氯二苯基硅烷：购于埃肯有机硅材料（中山）有限公司，纯度≥99%；
含氢硅油：购于陶氏化学（上海）有限公司，型号：9186；
硅氧烷偶联剂选择硅烷偶联剂YDH-151。
一、原料的制备
1、自制硅油的制备：
将20kg的DMC、500g的二氯二乙烯基硅烷、100g的二氯二苯基硅烷加入到反应器中，升温至60℃边搅拌边滴加KOH作为催化剂进行开环聚合反应，反应完成后生成苯基侧链乙烯基硅油：
；
再通过干燥、过滤、减压蒸馏除去水分和小分子，得到自制硅油。
参见图1所示，从图中可以看出，在1600cm-1、1410cm-1、1104cm-1、1010cm-1以及794cm-1处出现了Si-Vi键的特征吸收峰，且在2987cm-1处出现乙烯基的C-H伸缩振动吸收峰，则说明乙烯基成功引入硅油中。
2、填料的制备：
（1）改性球形二氧化硅A的制备：
①将球形二氧化硅采用0.5mol/L的盐酸溶液在45℃温度下恒温浸泡2h，取出采用乙醇溶液漂洗干净，得预处理球形二氧化硅备用；
②将上述预处理的球形二氧化硅在氮气保护下于120℃温度下干燥至恒重，后升温至180℃热处理1.5h，取出后液氮激冷15s，再静置恢复至室温，得热处理球形二氧化硅备用；
③表面改性处理：将热处理球形二氧化硅置于浓度为0.5mol/L的氢氟酸溶液中，于55℃水浴环境中，频率20KHz超声处理18min，后取出，采用乙醇漂洗后于氮气保护下升温至120℃干燥至恒重，得改性球形二氧化硅A。
（2）改性球形二氧化硅B的制备：
①将球形二氧化硅采用0.5mol/L的盐酸溶液在45℃温度下恒温浸泡2h，取出采用乙醇溶液漂洗干净，得预处理球形二氧化硅备用；
②将上述预处理球形二氧化硅在氮气保护下升温至180℃热处理1.5h，再恢复至室温，得热处理球形二氧化硅备用；
③表面改性处理：将热处理球形二氧化硅置于浓度为0.5mol/L的氢氟酸溶液中，于55℃水浴环境中，频率20KHz超声处理18min，后取出，采用乙醇漂洗后于氮气保护下升温至120℃干燥至恒重，得改性球形二氧化硅B。
（3）改性球形二氧化硅C的制备：
①将球形二氧化硅采用0.5mol/L的盐酸溶液在45℃温度下恒温浸泡2h，取出采用乙醇溶液漂洗干净，得预处理球形二氧化硅备用；
②将上述预处理球形二氧化硅在氮气保护下于120℃温度下干燥至恒重，后升温至180℃热处理1.5h，取出后液氮激冷15s，再静置恢复至室温，得改性球形二氧化硅C。
（4）改性硅微粉的制备：
①将硅微粉采用0.5mol/L的盐酸溶液在45℃温度下恒温浸泡2h，取出采用乙醇溶液漂洗干净，得预处理硅微粉备用；
②将上述预处理硅微粉在氮气保护下于120℃温度下干燥至恒重，后升温至180℃热处理1.5h，取出后液氮激冷15s，再静置恢复至室温，得热处理硅微粉备用；
③表面改性处理：将热处理硅微粉置于浓度为0.5mol/L的氢氟酸溶液中，于55℃水浴环境中，频率20KHz超声处理18min，后取出，采用乙醇漂洗后于氮气保护下升温至120℃干燥至恒重，得改性硅微粉。
二、离型膜的制备：
制备过程如下：
（1）将2kg的D120溶剂、1kg的自制硅油、5g的填料、8g的交联剂含氢硅油、6g的硅烷偶联剂YDH-151、15g的铂金催化剂混合搅拌均匀，得混合料；
（2）将上述混合料通过微凹涂布在PET膜上，150℃固化，且控制涂布固化含量为1.5±2g/m2，制备离型膜。
采用上述制备方法，设置采用不同填料的实验组，具体填料选择如下表1所示：
表1：各组别填料选择
其中“√”为选择该填料，“-”为未选择该填料。
三、检测
1、检测上述表1中各组常规样本、24h样本、老化样本的离型力，具体检测如下：
（1）剥离力检测样本的设置：
①常规样本：将实验组1及对比组1-5制备的离型膜成型后，温湿度分别控制在23±2℃及50±5%，成膜时间≤30min；
②24h样本：将实验组1及对比组1-5制备的离型膜成型后，温湿度分别控制在23±2℃及50±5%，采用玻璃压紧24h；
③老化样本：将实验组1及对比组1-5制备的离型膜成型后，温湿度分别控制在70±2℃及50±5%，采用玻璃板压平后在玻璃板上放置3Kg砝码进行压紧20h，后取出离型膜，在温湿度分别控制在23±2℃及50±5%的实验室环境中放置2h。
（2）剥离力的检测方法：
①取25.4mm宽、200mm长的TESA 7475胶带贴于各组离型膜的测试面（离型面），并用2kg标准碾压手辊碾往复碾压3次，（一边贴全一边碾压，避免贴胶带时于离型膜之间有气泡）；
②贴好胶带后静置20分钟，实验室的温湿度分别控制在23±2℃及50±5%；
③用双面胶贴于样片的非测试面并固定在标准钢板上，待测试；
④将材料安装上夹具，用拉力机以180度角拉伸测试胶带的方法测试，拉力机电脑显示的数据即为试片的离型力（g/in），取5个数值的平均值为测试结果。
具体检测结果如下表2（保留小数点后1位）所示：
表2：各组别离型力检测结果
由上表可知实验组1采用改性球形二氧化硅A制备得到的离型膜具有较低的离型力，且也具有良好的耐老化效果。
从检测结果看，对比组4制得的离型膜所采用的填料是购于连云港长通硅微粉有限公司的硅微粉，其产品的离型力相比其他组别要高，同时对比组5虽然采用了改性的硅微粉，其改性方法同改性球形二氧化硅A，但是从结果上看，采用改性的硅微粉所制得的离型膜的剥离力虽然较对比组4有所下降，但是与其他采用球形二氧化硅的组别相比仍较高，由此可知，在离型膜制备过程中，采用球形二氧化硅作为填料剥离力更小；
此外对比组1采用了未改性的球形二氧化硅作为填料，对比组2和3虽然对球形二氧化硅进行了改性，但其改性方法与实验组1有所区别，导致离型膜的剥离力均不如实验组1好。
2、由上述数据可知实验组1和对比组2的离型膜检测的耐老化性能较为优越，进一步对这二组的离型力稳定性做比较，即采用上述检测方法测量实实验组1、对比组2制备的离型膜的24h样本和老化样本的离型力，并根据检测记录最大离型力和最小离型力；
其中实验组1的24h样本（共3组样本）离型力检测结果如下表3：
表3：实验组1中三组24h样本离型力检测结果
其中Plot1、Plot2、Plot3代表采用同一胶带，裁切了3个样本分别进行检测，平均剥离力是去除了最大值和最小值后的平均值，其中三个样本的平均值的差值（最大值减去最小值）为0.086。
实验组1的老化样本（共3组样本）离型力检测结果如下表4：
表4：实验组1中三组老化样本离型力检测结果
其中平均值差值（最大值减去最小值）为0.364。
实验组1的24h样本（共3组样本）离型力检测结果如下表5：
表5：对比组2中三组24h样本离型力检测结果
其中平均值差值（最大值减去最小值）为0.057。
对比组2的老化样本（共3组样本）离型力检测结果如下表6：
表6：对比组2中三组老化样本离型力检测结果
其中平均值差值（最大值减去最小值）为0.296。
从表3至表6的检测数据可知，即相对实验组1来说对比组2的离型膜在老化后离型力的稳定性更高，但是二者剥离力的稳定性差异较小，在为了追求更低的离型力时仍需选择实验组1的离型膜。
3、检测上述实验组1和对比组1-5中各组制备的离型膜的残余率，具体检测如下：
（1）测试条件：老化温度：70±2℃；老化压力：2000克±50克；老化时间：20~24小时；剥离速度：300mm/min；标准胶带：日东31B，25mm；测试温度：23±2℃；测试湿度：50±5%；测试仪器：KZ-S90剥离力试验机、烘箱；
（2）测试方法：
①将标准胶带（日东31B，25mm宽度）贴于离型膜样品上，用2kg标准压辊来回滚压3次，然后在70℃温度，2kg标准砝码的压力下老化20小时，然后在室温（23±2℃，相对湿度50±5%）下冷却2小时，然后使用剥离力试验机以300mm/min的速度进行180°剥离，每组试样设为3条；
②将步骤①中剥离下来的标准胶带再贴于标准不锈钢板上，在2000克压力，室温（23±2℃，相对湿度50±5%）下放置2小时，然后使用剥离力试验机以300mm/min的速度进行180°剥离，得测试值L1，取平均值；
③将标准胶带贴于标准不锈钢板上，用2kg标准压辊来回滚压3次，在2000克压力，室温（23±2℃，相对湿度50±5%）下放置2小时，然后以300mm/min进行180°剥离；记录数值L0；同样，每组试样设为3条，取平均值；
④计算：残余率=L1/L0×100%，具体结果如下表7所示。
表7：各组离型膜的残余率检测
由上表7可知，实验组1制备的离型膜具有良好的残余率。
4、对上述实验组1和对比组1-5制备得到的离型膜，进行透光率和雾度测试，具体过程如下：
仪器：上海珊科仪器厂生产的WGW光电雾度仪；
检测方法：GB-2410-50；
测试参数：1）透光率Tt=T2/T1*100% ；
2）雾度H=(T4/T2-T3/T1)*100%=T4/T2*100% ；
其中：T1为射光通量；T2为透射光通量；T3为仪器散射光通量；T4为试样的散射光通量，测试过程中T1校正至100，T3校正至0。测试结果见表8。
表8：各组离型膜的雾度和透光率检测
由上表8可知，实验组1中改性球形二氧化硅A的使用能够有效提升离型膜的透光率，同时保证较低的膜雾度，其表面形貌表征参见图2所示，从图中可以看出，其添加了改性球形二氧化硅A的离型膜依然具有较为光滑的表面，且整体雾度较低。
5、另检测自制硅油相较于普通硅油对离型膜性能的影响：
这里分别采用了普通硅油和上述自制硅油为基础聚合物，离型膜的制备过程如下：
将2kg的D120溶剂、1kg的硅油、8g的含氢硅油、5g的改性球形二氧化硅A、6g的硅烷偶联剂YDH-151、15g的铂金催化剂混合搅拌均匀，将上述混合料通过微凹涂布在PET透明原膜上，高温固化，且控制涂布固化含量为1.5±2g/m2，制备离型膜。具体离型膜中硅油的选择如下表9：
表9：硅油选择
对上述组A和组B所制得的离型膜测试24h样本的离型力，以及雾度、透光率与残余率，具体结果如下表10所示：
表10：不同硅油制得离型膜的24h性能检测
由上表可知，采用本申请的自制硅油相较于普通硅油（D929）作为基础聚合物来制备离型膜，具有较小的离型力和较高的残余率，同时也具有良好的透光率和较低的雾度。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜，其特征在于，所述超轻离型膜由以下重量份的原料制成：溶剂15-25份、自制硅油8-12份、填料0.02-0.08份、含氢硅油0.06-0.1份、硅氧烷偶联剂0.04-0.08份、催化剂0.12-0.18份；
所述填料为改性球形二氧化硅；
所述自制硅油为采用二甲基环硅氧烷、二氯二乙烯基硅烷、二氯二苯基硅烷混合制得苯基侧链乙烯基硅油，后再将苯基侧链乙烯基硅油减压蒸馏去小分子得到自制硅油。
2.根据权利要求1所述的一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜，其特征在于：所述改性球形二氧化硅的制备方法包括以下步骤：
①将球形二氧化硅采用酸性溶液浸泡后，取出漂洗干净，得预处理球形二氧化硅备用；
②将上述预处理球形二氧化硅在惰性气体保护下于120℃温度下干燥至恒重，后升温至180℃热处理1-2h，取出后液氮激冷，再静置恢复至室温，得热处理球形二氧化硅备用；
③表面改性处理：将上述热处理球形二氧化硅置于氢氟酸溶液中，超声处理15-20min，后取出，采用乙醇漂洗后干燥，得改性球形二氧化硅备用。
3.根据权利要求2所述的一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜，其特征在于：所述球形二氧化硅选择粒径为2-5μm。
4.根据权利要求2所述的一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜，其特征在于：所述步骤①中酸性溶液浸泡的方式为采用0.3~0.6mol/L的盐酸溶液在40-50℃温度下恒温浸泡2-2.5h。
5.根据权利要求2所述的一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜，其特征在于：所述步骤③中氢氟酸溶液的浓度为0.4-0.6mol/L，且浸泡方式为在50-60℃温度下采用20KHz的频率进行超声处理；且所述乙醇漂洗后的干燥方式为：惰性气体中于120℃温度下干燥至恒重。
6.根据权利要求1所述的一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜，其特征在于：所述溶剂为D120溶剂，购自昆山海尔斯化工科技有限公司，所述催化剂为Pt铂金催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜，其特征在于：所述自制硅油中各物质的质量份为：二甲基环硅氧烷 18-22份、二氯二乙烯基硅烷4-6份、二氯二苯基硅烷0.8-1.2份。
8.根据权利要求1所述的一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜，其特征在于：所述苯基侧链乙烯基硅油的结构式如下所示：
；
其中c≤3，a=1，2，3…，b=1，2，3…，分子聚合度20~50。
9.一种如权利要求1所述的具有高透光率与低雾度的超轻离型膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将溶剂、自制硅油、改性球形二氧化硅、含氢硅油、硅氧烷偶联剂、催化剂混合搅拌均匀，得混合料；
（2）将混合料涂布在基材上，高温固化，得高透光率离型膜。
10.根据权利要求9所述的一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中高温固化的温度为150℃，且涂布固化含量为1.0-1.8g/m2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311111756.9A CN116836645A (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311111756.9A CN116836645A (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116836645A true CN116836645A (zh) | 2023-10-03 |
Family
ID=88160249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311111756.9A Pending CN116836645A (zh) | 2023-08-31 | 2023-08-31 | 一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116836645A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110746626A (zh) * | 2019-09-23 | 2020-02-04 | 领胜城科技（江苏）有限公司 | 一种超轻cpp离型膜及其低温热固化制备工艺 |
| CN111630097A (zh) * | 2018-09-28 | 2020-09-04 | 株式会社Lg化学 | 离型层组合物和包含其固化产物的离型膜 |
| CN112375491A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-02-19 | 矽时代材料科技股份有限公司 | 一种汽车涂料及其制备方法 |
| CN113308007A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-27 | 浙江日久新材料科技有限公司 | 一种偏光片用抗静电光学离型膜及其制备方法 |
| US20220186086A1 (en) * | 2019-05-21 | 2022-06-16 | Dow Silicones Corporation | Polyorganosiloxane release coating and its preparation and use |
-
2023
- 2023-08-31 CN CN202311111756.9A patent/CN116836645A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111630097A (zh) * | 2018-09-28 | 2020-09-04 | 株式会社Lg化学 | 离型层组合物和包含其固化产物的离型膜 |
| US20220186086A1 (en) * | 2019-05-21 | 2022-06-16 | Dow Silicones Corporation | Polyorganosiloxane release coating and its preparation and use |
| CN110746626A (zh) * | 2019-09-23 | 2020-02-04 | 领胜城科技（江苏）有限公司 | 一种超轻cpp离型膜及其低温热固化制备工艺 |
| CN112375491A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-02-19 | 矽时代材料科技股份有限公司 | 一种汽车涂料及其制备方法 |
| CN113308007A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-27 | 浙江日久新材料科技有限公司 | 一种偏光片用抗静电光学离型膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 沈上越等: "《半导体工艺化学 工艺原理部分》", 北京理工大学出版社有限责任公司, pages: 315 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107236367B (zh) | Pvc用感温可逆变色uv油墨及制备方法、使用方法 | |
| EP1876201A1 (en) | Resin composition for sealing optical device and cured product thereof | |
| CN110343483A (zh) | 一种快速固化有机硅压敏胶黏剂及胶带 | |
| CN114854367A (zh) | 一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶及其制备方法和应用 | |
| US20190334037A1 (en) | Coating composition, antireflection film, manufacturing method therefor, laminate, and solar cell module | |
| KR20130066754A (ko) | 하드 코팅 조성물 | |
| CN113956837A (zh) | 一种无停顿印、高锚固性有机硅压敏胶，制备方法及其应用 | |
| CN108976454B (zh) | 一种光学显示用氟硅离型膜的制备方法 | |
| CN116836645A (zh) | 一种具有高透光率与低雾度的超轻离型膜及其制备方法 | |
| CN109739068A (zh) | 炭黑分散体、感光树脂组合物、彩色滤光片、显示装置 | |
| CN113308007A (zh) | 一种偏光片用抗静电光学离型膜及其制备方法 | |
| CN113024807A (zh) | 氘代含氟聚酰亚胺、聚酰亚胺前体、聚酰亚胺薄膜及制备方法和应用 | |
| CN104101918B (zh) | 一种光学增透膜及其制备方法和光学组件 | |
| CN114106282B (zh) | 一种聚氨酯丙烯酸酯杂化含氟硅树脂、制备方法及应用 | |
| CN113429270B (zh) | 一种苯乙烯衍生物及其制备方法、改性有机硅树脂及其制备方法和应用 | |
| CN115386306A (zh) | 一种光学胶及其制备方法和相关产品 | |
| KR102157754B1 (ko) | 불소화 실리콘 이형 조성물 및 그 제조방법 | |
| CN108728025B (zh) | 一种有机硅改性耐高温压敏胶、压敏胶带及其制备方法 | |
| CN115536849B (zh) | 钛杂化mq硅树脂、抗垂流导热凝胶及其制备方法和电子仪器 | |
| CN116254092B (zh) | 一种有机硅液态封装胶及其制备方法 | |
| CN116904127B (zh) | 一种双面耐高温uv减黏膜及其制备方法 | |
| CN114369417B (zh) | 一种高速低剥离力聚氨酯保护膜及其制备方法 | |
| CN115074082B (zh) | 一种生物基ms胶粘合剂及其制备方法 | |
| JPH10147739A (ja) | 反射防止膜形成用組成物 | |
| CN117700799A (zh) | 抗静电pet离型膜的生产制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |