BRPI0718842A2 - Substrato revestido, utilização do substrato revestido, módulo solar, vidraça múltipla, estrutura laminada luminosa, e, processo de fabricação de uma camada porosa de tipo sol-gel sobre um subtrato. - Google Patents

Substrato revestido, utilização do substrato revestido, módulo solar, vidraça múltipla, estrutura laminada luminosa, e, processo de fabricação de uma camada porosa de tipo sol-gel sobre um subtrato. Download PDF

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BRPI0718842A2
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Description

"SUBSTRATO REVESTIDO, UTILIZAÇÃO DO SUBSTRATO REVESTIDO, MÓDULO SOLAR, VIDRAÇA MÚLTIPLA, ESTRUTURA LAMINADA LUMINOSA, E, PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE UMA CAMADA POROSA DE TIPO SOL-GEL SOBRE UM SUBSTRATO" A presente invenção se refere ao domínio dos materiais
porosos e notadamente a uma camada porosa, seu processo de fabricação e suas aplicações.
Já são conhecidas camadas porosas essencialmente minerais obtidas por via sol-gel. O documento EP 1329433 divulga assim uma camada porosa elaborada a partir de um sol de tetraetoxissilano (TEOS) hidrolisado em meio ácido com um agente porogênico à base de polietileno glicol terc fenila éter (dito Triton) a uma concentração entre 5 e 50 g/l. A combustão desse agente porogênico a 500°C libera os poros. Aplicada sobre um substrato feito de vidro, essa camada é um antirreflexo que serve para vitrines ou para melhorar a eficácia de células solares.
A presente invenção se propõe a ampliar ainda mais a gama das camadas porosas disponíveis, notadamente realizáveis na escala industrial, camadas aplicadas sobre substratos para conferir aos mesmos novas funções ou propriedades, notadamente ópticas, elétricas, magnéticas, físicas, químicas e até mesmo de preferência melhorar as propriedades conhecidas.
A invenção visa mais especialmente uma camada porosa com propriedades duráveis e que é fácil de executar.
Para isso, a invenção propõe um substrato revestido pelo menos parcialmente com pelo menos uma camada porosa essencialmente mineral de tipo sol-gel, a camada apresentando poros fechados com uma menor dimensão característica que é, em média, superior ou igual a 20 nm, de preferência superior ou igual a 40 nm ao mesmo tempo em que permanece preferencialmente submicrônica em função das funcionalidades e/ou aplicações visadas.
Por um lado, a requerente constatou que poros de grande tamanho eram menos sensíveis à água e às poluições orgânicas suscetíveis de degradar suas propriedades notadamente ópticas (transmissão e reflexão luminosa, índice de refração ...). Isso é ainda mais importante para fachadas ou células solares, constantemente expostas aos riscos climáticos.
Por outro lado, a obtenção de poros de tamanho (dimensão(ões) característica(s)) e/ou de forma(s) bem defmida(s) e suscetíveis de ser repartidos no espaço de acordo com uma repartição desejada representa um lance capital nos domínios notadamente da optoeletrônica, da óptica não linear. A tortuosidade da camada porosa de acordo com a invenção é pequena.
A regularidade na formação dos poros é importante para aplicações nas quais se busca a produção de um efeito ou de uma propriedade homogênea na superfície do substrato, em especial quando a propriedade está ligada à quantidade de matéria, ao tamanho, à forma de uma partícula ou à disposição dessas últimas, o que é o caso notadamente das propriedades ópticas (antirreflexo, índice de refração adaptado...).
A camada porosa de acordo com a invenção pode assim apresentar mais especialmente uma repartição substancialmente homogênea em toda sua espessura, desde a interface com o substrato ou com uma subcamada eventual até a interface com o ar ou um outro meio. A repartição homogênea pode ser mais especialmente útil para estabelecer propriedades isotrópicas da camada. A menor dimensão característica dos poros (e de preferência a
maior dimensão também) pode ser ainda mais preferencialmente superior ou igual a 30 nm e de preferência inferior a 100 nm e mesmo a 80 nm. Isso depende das aplicações visadas, da espessura da camada.
A porosidade pode ser por outro lado monodispersa em tamanho, o tamanho dos poros sendo então calibrado em um valor mínimo de nm, de preferência 40 nm ainda mais preferencialmente 50 nm e de preferência inferior a 100 nm. Isso depende das aplicações visadas, da espessura da camada.
A maioria dos poros fechados, (e mesmo entre 80 % ou mais),
pode ter de preferência uma menor dimensão característica, e de preferência uma maior dimensão também, entre 20 e 80 nm.
A proporção em volume de poros pode estar compreendida entre 10 % a 90 %, de preferência inferior ou igual a 80 %. A camada porosa de acordo com a invenção é mecanicamente
estável, ela não desmorona mesmo para as grandes concentrações de poros. Os poros podem ser facilmente separados uns dos outros, bem individualizados. E a camada porosa de acordo com a invenção é suscetível de uma coesão e de uma resistência mecânica excelentes. É preferida mais especialmente uma camada porosa que compreende uma fase sólida (essencialmente) contínua, que forma assim os muros densos dos poros, de preferência a uma fase sólida principalmente sob a forma de nano(partículas) ou de cristalitos.
Os poros podem ter uma forma alongada, notadamente em grão de arroz. Ainda mais preferencialmente, os poros podem ter uma forma substancialmente esférica ou oval. E preferido que a maioria dos poros fechados, e mesmo pelo menos 80 % entre eles, tenha uma forma dada substancialmente idêntica, notadamente alongada, substancialmente esférica ou oval.
A camada porosa de acordo com a invenção pode ter uma
espessura vantajosamente compreendida entre 10 nm e 10 μηι (esses valores limites estando incluídos), em especial 50 nm e 1 μηι e ainda mais preferencialmente entre 100 e 200 nm, notadamente entre 100 e 150 nm, para a função antirreflexo no visível e/ou próximo infravermelho. Numerosos elementos químicos podem estar na base da camada porosa. Ela pode compreender como material constitutivo essencial pelo menos um composto de pelo menos um dos elementos: Si, Ti, Zr, Al, ou ainda W, Sb, Hf, Ta, V, Mg, Mn, Co, Ni, Sn, Zn, Ce. Pode se tratar notadamente de um óxido simples ou de um óxido misto de pelo menos um dos elementos precitados.
De preferência, a camada porosa de acordo com a invenção pode ser essencialmente à base de sílica notadamente para sua adesão e sua compatibilidade com um substrato vítreo.
A estruturação da camada em poros está ligada à técnica de
síntese de tipo sol-gel, que permite condensar a matéria essencialmente mineral (quer dizer mineral ou híbrida orgânica mineral) com um agente porogênico convenientemente escolhido em especial de tamanho(s) e/ou de forma(s) bem definido(s) (alongado, esférico, oval etc). Os poros podem ser
de preferência vazios ou eventualmente ser cheios.
É possível assim escolher sílica elaborada a partir de tetraetoxissilano (TEOS), de silicato de sódio, de lítio ou de potássio ou materiais híbridos obtidos a partir de precursores de tipo organossilano cuja fórmula geral é
R2nSi(ORl)4-n
com η um inteiro entre 0 e 2, Rl uma função alquil de tipo CxH2x+i, R2 um grupamento orgânico que compreende por exemplo uma função alquil, epóxi, acrilato, metacrilato, amina, fenila, vinila. Esses compostos híbridos podem ser utilizados misturados ou sozinhos, em solução na água ou em uma mistura água/álcool a um pH apropriado.
Como camada híbrida, é possível escolher uma camada à base
de metiltrietoxissilano (MTEOS), um organossilano de grupamento orgânico não reagente. O MTEOS é um organossilano que possui três grupamentos hidrolisáveis e cuja parte orgânica é uma metila, não reagente. Se for desejado conservar as funções orgânicas, é possível escolher um solvente extrator ad hoc para eliminar o agente porogênico escolhido orgânico, por exemplo o THF para o polimetacrilato de metila (PMMA). A camada porosa de acordo com a invenção pode ser suscetível de ser obtida com pelo menos um agente porogênico sólido. O agente porogênico sólido dá a possibilidade de fazer variar o tamanho dos poros da camada por uma escolha judiciosa de seu tamanho.
O agente porogênico não localizado da arte anterior tem uma forma indeterminada e se propaga na estrutura de modo incontrolado. O agente porogênico sólido de acordo com a invenção permite no que lhe diz respeito um melhor controle do tamanho dos poros, notadamente o acesso a grandes tamanhos, um melhor controle da organização dos poros notadamente uma distribuição homogênea, assim como um melhor controle da taxa de poros na camada e uma melhor reprodutibilidade. O agente porogênico sólido de acordo com a invenção se
distingue também de outros agentes porogênicos conhecidos tais como micelas de moléculas tensoativas catiônicas em solução e, eventualmente, sob a forma hidrolisada, ou de tensoativos aniônicos, não iônicos, ou moléculas anfifílicas, por exemplo copolímeros blocos. Tais agentes geram poros sob a forma de canais de pequena largura ou poros mais ou menos redondos de pequeno tamanho entre 2 e 5 nm.
No entanto, pode ser útil cumular diversas formas e/ou tamanhos de poros em uma só camada (mono ou multicamada).
O agente porogênico de acordo com a invenção pode ser de preferência cheio e mesmo vazado, mono ou multicomponente, mineral ou orgânico ou híbrido.
O agente pode estar de preferência sob a forma particulada, de preferência (quase) esférica. As partículas podem ser de preferência bem individualizadas, o que permite controlar facilmente o tamanho dos poros. A superfície do agente porogênico pode ser indiferentemente rugosa ou lisa.
Como agente porogênico vazado, podem ser citadas em especial esferas de sílica vazadas. Como agente porogênico cheio, podem ser citadas esferas poliméricas monocomponente ou bicomponente notadamente com um material de núcleo e uma carcaça.
O agente porogênico escolhido polimérico pode ser preferencialmente eliminado para obter a camada porosa da qual os poros podem ter substancialmente a forma e o tamanho desse agente porogênico.
O agente porogênico sólido, notadamente polimérico, pode estar disponível sob várias configurações. Ele pode ser estável em solução, tipicamente é utilizada uma dispersão coloidal, ou estar sob a forma de um pó redispersável em um solvente aquoso ou álcool que corresponde ao solvente utilizado para forma o sol ou a um solvente compatível com esse solvente.
E possível escolher em especial um agente porogênico feito de um dos polímeros seguintes:
- em polimetacrilato de metila (PMMA),
- em copolímeros metil(met)acrilato/ácido (met)acrílico,
- em polímeros policarbonatos, poliéster, poliestireno, etc
ou de uma combinação de vários desses materiais.
Um outro tipo de agente porogênico que serve para formar a
camada porosa de acordo com a invenção pode estar sob a forma de nanogotas de um primeiro líquido, notadamente à base de óleo, dispersadas em um segundo líquido, notadamente à base de água, o primeiro líquido e o segundo líquido sendo não miscíveis. Trata-se por exemplo de uma nanoemulsão.
As nanogotas desempenham o papel de agente porogênico com um tamanho bem definido. Depois de eliminação das nanogotas, são obtidos poros esféricos substancialmente do tamanho das nanogotas.
O segundo líquido, que pode ser de preferência à base de água, pode servir para condensar o material constitutivo da camada. De maneira preferencial, é possível escolher um sol precursor do material constitutivo da camada compatível com esse segundo líquido e incompatível com o primeiro líquido para não desestabilizar a nanoemulsão.
Pode se tratar em especial de nanogotas de óleo dispersadas
em um meio aquoso graças a um sistema de tensoativos que assegura a estabilidade. Essas nanogotas são geralmente fabricadas por fragmentação mecânica de uma fase oleosa em uma fase aquosa na presença de tensoativos. O tamanho desejado das nanogotas pode ser obtido notadamente graças a pelo menos uma passagem em um homogeneizador de alta pressão.
É possível notadamente escolher as nanoemulsões utilizadas nos domínios da cosmética e da saúde, por exemplo aquelas descritas no pedido de patente W00205683.
As nanogotas de acordo com a invenção podem conter pelo menos um óleo escolhido de preferência entre os óleos de origem animal ou vegetal, os óleos minerais, os óleos de síntese, os óleos de silicone, os hidrocarbonetos notadamente alifáticos, e suas misturas.
É possível selecionar em especial os óleos seguintes: - os óleos parafinas; - os óleos vegetais hidrocarbonados.
Para reforçar ainda mais a resistência hidrolítica da camada porosa de acordo com a invenção, é possível também escolher sobrepor uma camada oleofóbica e/ou hidrofóbica enxertada, por exemplo à base de organossilano fluorado descrito nas patentes US-A-5 368 892 e US-A-5 389 427, assim como à base de alquilsilano(s) fluorado(s) hidrolisável(eis) descrito(s) no pedido de patente EP692463, notadamente um perfluoralquilsilano de fórmula:
CF3-(CF2)n-(CH2)m-SiX3, com η de 0 a 12, m de 2 a 5, X uma função hidrolisável por exemplo clorado ou alcóxi.
De acordo com a natureza da superfície destinada a ser vestida com a camada, pode ser recomendado, e mesmo necessário, interpor uma camada de primário a fim de favorecer a adesão da camada a seu suporte e/ou obter simplesmente uma qualidade suficiente dessa adesão. Com essa finalidade, coloca-se sobre o substrato, previamente a sua colocação em contato com a composição que contém o precursor do material constitutivo da camada porosa, uma camada de potencial isoelétrico superior ou igual ao pH da dita composição. É possível escolher notadamente uma subcamada primária do tipo tetra-halogeno- ou tetra-alcóxi-silano, como indicado no pedido de patente EP0484746.
De preferência, a camada porosa da invenção é formada com interposição de uma subcamada à base de sílica ou de derivados pelo menos parcialmente oxidados do silício escolhidos entre o dióxido de silício, óxidos de silício sub estequiométricos, o oxicarboneto, o oxinitreto ou o oxicarbonitreto de silício.
A subcamada se mostra útil quando a superfície subjacente é feita de vidro silicossodocálcico pois ela desempenha o papel de barreira para os alcalinos.
A subcamada se mostra útil quando a superfície subjacente é feita de plástico pois ela permite reforçar a adesão da camada porosa.
Essa subcamada compreende portanto vantajosamente Si, O, eventualmente carbono e nitrogênio. Mas ela pode compreender também materiais minoritários em relação ao silício, por exemplo metais como Al, Zn ou Zr. A subcamada pode ser colocada por sol-gel ou por pirólise, notadamente por pirólise em fase gasosa (CVD). Essa última técnica permite obter camadas feitas de SiOxCy ou feitas de SiO2 bastante facilmente, notadamente por colocação diretamente sobre a fita de vidro float no caso de substratos vítreos. Mas é possível também efetuar a colocação por uma técnica sob vácuo, por exemplo por pulverização catódica a partir de um alvo de Si (eventualmente dopado) ou de um alvo feito de sub-óxido de silício (em atmosfera reagente oxidante e/ou nitretante por exemplo). Essa subcamada tem de preferência uma espessura de pelo menos 5 nm, notadamente uma espessura compreendida entre IOe 200 nm, por exemplo entre 80 e 120 nm.
O material constitutivo da camada pode ser preferencialmente escolhido para que essa última seja transparente a certos comprimentos de onda. Por outro lado, a camada pode apresentar um índice de refração a 600 nm e/ou a 550 nm pelo menos inferior de 0,1 ao índice de refração de uma camada de mesma matéria mineral densa (sem poros), ainda mais preferencialmente 0,2 ou 0,3. De preferência esse índice de refração a 600 nm e/ou a 550 nm pode ser inferior ou igual a 1,3 e mesmo inferior ou igual a 1,1 e mesmo ainda próximo de 1 (por exemplo 1,05).
A título indicativo, a 600 nm, uma camada feita de sílica não porosa tem tipicamente um índice de refração da ordem de 1,45, uma camada feita de óxido de titânio tem um índice de refração da ordem de 2, uma camada feita de óxido de zircônio tem um índice de refração da ordem de 1,7.
r
E possível ajustar como se quiser o índice de refração em função do volume de poros. É possível utilizar em primeira aproximação a relação seguinte para o calculo do índice:
n=f.n1+(l.f).nporos
onde f é a fração em volume do material constitutivo da camada e n} seu índice de refração e nporos é o índice dos poros geralmente igual a 1 se eles são vazios.
Escolhendo-se sílica, é possível descer facilmente até 1,05 e para qualquer espessura.
E possível também ajustar como se quiser a espessura da camada escolhendo-se para isso a taxa de solvente adequada.
Para uma aplicação antirreflexo, o efeito é ótimo quando o índice de refração é igual à raiz quadrada do índice do substrato, ou seja para vidro de índice 1,5 um índice de 1,23, e o produto índice pela espessura é igual a um quarto de comprimento de onda, também de preferência o índice da camada porosa pode ser inferior a 1,3 e a espessura estar em torno de 110 nm a 550 nm.
O índice de refração da camada porosa de acordo com a invenção é invariante, pouco sensível ao ambiente.
O material constitutivo da camada pode ser preferencialmente a sílica, híbrida ou mineral, devido ao baixo índice desse material como já explicado. Nesse caso, a sílica pode vantajosamente ser dopada para melhorar ainda mais sua resistência hidrolítica no caso de aplicações em que uma boa resistência é necessária (fachadas, exteriores, etc). Os elementos dopantes podem de preferência ser escolhidos entre Al, Zr, B, Sn, Zn. O dopante é introduzido para substituir os átomos de Si em uma porcentagem molar que pode de preferência atingir 10 %, ainda mais preferencialmente até 5 %.
No sentido da invenção, e na ausência de precisão, compreende-se por "camada", ou uma camada única (monocamada) ou uma superposição de camadas (multicamada).
Em uma concepção vantajosa, a camada pode estar sob a forma de uma multicamada porosa, as camadas porosas da multicamada tendo poros de tamanhos distintos e/ou em quantidades distintas. E possível preferir notadamente fabricar camadas cada vez mais porosas com a espessura portanto se afastando do substrato de sustentação da multicamada, para dar um empilhamento de camadas com um índice de refração no visível decrescente com a espessura crescente, isso para uma função antirreflexo ainda mais melhorada. A multicamada pode ter de preferência uma espessura compreendida entre 100 e 150 nm, de preferência em torno de 120 nm, com um índice médio de 1,2 a 1,25. A soma do produto índice por espessura de todas as monocamadas pode ser igual ao produto por espessura do equivalente monocamada.
Em um primeiro exemplo, para um substrato de índice 1,5, a camada porosa mais próxima do substrato pode ter um índice de 1,4 (e mesmo ser uma camada de sílica não porosa) e aquela mais afastada de 1,1 e mesmo 1,05.
Em um segundo exemplo, é escolhida (partindo-se do substrato) uma primeira camada de índice nl igual a 1,35 e uma espessura de 40 nm ±10 nm, uma segunda camada de índice n2 igual a 1,25 e uma espessura de 40 nm ± 10 nm e uma terceira e última camada de índice n3 igual a 1,15 e uma espessura de 40 nm +10 nm.
A camada porosa pode ser contínua ou descontínua e ocupar substancialmente inteiramente a face principal do substrato revestido.
Por outro lado, o substrato pode ser de preferência um substrato essencialmente transparente, notadamente à base de vidro e/ou de polímero(s), de plástico.
O substrato de sustentação da camada porosa tem geralmente uma forma essencialmente plana ou bidimensional com um contorno variável, tal como por exemplo uma placa ou uma bolacha, mas pode também ter uma forma em volume ou tridimensional constituída pela união de superfícies essencialmente planas, por exemplo em forma de cubo ou de paralelepípedo, ou não.
O substrato pode ser plano e mesmo curvado, orgânico ou mineral, notadamente feito de vidro ou sob a forma de uma folha, laje, tubo, fibra ou tecido.
A título de exemplos de materiais vítreos, podem ser citados o
vidro float (ou vidro flutuado) de composição sodo-cálcica clássica, eventualmente endurecido ou temperado por via térmica ou química, um borossilicato de alumínio ou de sódio ou qualquer outra composição.
O vidro pode ser colorido, tingido na massa ou com uma camada decorativa.
O vidro pode ser claro, extraclaro, com teor muito baixo em óxido(s) de ferro. Trata-se por exemplo de vidros comercializados na gama "DIAMANT" por SAINT-GOBAIN GLASS.
De maneira vantajosa, a face principal que é revestida com a
camada porosa pode apresentar um relevo macroscópico vazado ou em relevos, por exemplo motivos em forma de pirâmides, notadamente com profundidade que vai da ordem de fração(ões) do milímetro a alguns milímetros notadamente que vai de 0,001 mm a 5 mm, por exemplo que vai de 1 a 5 mm.
De preferência, os motivos estão o mais próximo possível uns dos outros, e têm por exemplo suas bases distantes de menos de 1 mm, e de preferência de menos de 0,5 mm, e ainda mais preferencialmente são unidos.
Os motivos podem por exemplo ter a forma de cone ou de pirâmide de base poligonal, como triangular ou quadrada ou retangular ou hexagonal ou octogonal, os ditos motivos podendo ser convexos, quer dizer vindo em excrescência em relação ao plano geral da face com textura, ou ser côncavos, quer dizer vindo vazados na massa da placa.
Para o caso em que os motivos têm a forma de cone ou de pirâmide, é preferido que qualquer meio ângulo no vértice do dito cone ou da dita pirâmide seja inferior a 70°, e de preferência seja inferior a 60°, por exemplo vá de 25° a 50°.
É possível escolher por exemplo vidros planos impressos com textura tais como os vidros comercializados na gama "ALBARINO" por SAINT-GOBAIN GLASS.
Um substrato transparente com uma face assim com textura e revestida cumula os efeitos:
- a captação da luz como mostrado no pedido de patente W02003/046617 incorporado como referência, pedido que descreve por exemplo uma placa com textura que apresenta em sua superfície um conjunto de motivos côncavos alinhados e totalmente unidos, os ditos motivos tendo a forma de pirâmides de base quadrada,
- o aspecto antirreflexo.
A título de exemplos de matérias plásticas, podem ser citados o poli(metacrilato de metila) (PMMA), polivinilbutiral (PVB), policarbonato (PC) ou poliuretano (PU), copolímero etileno/acetato de vinila (EVA) termoplástico, poli(tereftalato de etileno) (PET), poli(tereftalato de butileno) (PBT), copolímeros policarbonatos/poliéster, copolímero cicloolefínico do tipo etileno/norborneno ou etileno/ciclopentadieno, as resinas ionoméricas, por exemplo um copolímero etileno/ácido (met)acrílico neutralizado por uma poliamina, os termoendurecíveis ou termo-reticuláveis tais como poliuretano, poliéster insaturado (UPE), copolímero etileno/acetato de vinila ... ou de uma combinação de vários desses materiais.
O substrato é constituído, de preferência, de um material vítreo ou de uma matéria plástica do tipo citado precedentemente. Ele pode consistir em uma folha única, um laminado formado por várias folhas unidas ou então ser um objeto maciço do qual a superfície destinada a receber a camada é lisa, em geral, mas não necessariamente plana. O substrato pode ser uma intercalação de laminação.
O substrato pode ser uma vidraça feita de vidro silicossodocálcico, notadamente extraclaro, e o substrato revestido pode apresentar:
- uma transmissão da radiação luminosa superior ou igual a 91 % e mesmo superior ou igual a 92 % ou mesmo 93 % ou 94 % a 600 nm e/ou a 550 nm ou de preferência em toda a gama visível, ou seja tipicamente um aumento de pelo menos 2 % e mesmo 3 % ou 4 % da transmissão da radiação luminosa do substrato transparente de sustentação,
- e/ou uma reflexão da radiação luminosa inferior ou igual a 7 %, e mesmo inferior ou igual a 4 %, a 600 nm e/ou a 550 nm ou de preferência em toda a gama visível.
Para as aplicações fotovoltaicas, é escolhido de preferência como comprimento de onda característico 600 nm e para antirreflexos de tipo vitrine, escolhe-se de preferência 550 nm.
As aplicações notadamente antirreflexos do substrato revestido da camada porosa são diversas:
- como vidraça utilitária tipo vidro de aquário, de vitrine, de estufa, de balcão, de vidraça de proteção de um quadro,
- para o mobiliário urbano (painel de exibição, abrigo de
ônibus...) ou a decoração interior (painel decorativo) ou o mobiliário (fachada de móvel...),
- para um veículo de transporte aeronáutico, marítimo, terrestre (ferroviário, rodoviário), do tipo pára-brisa, pára-brisa traseiro, teto
de automóvel, vidro lateral,
- para a construção (janela, porta-janela),
- para o eletrodoméstico (porta de refrigerador, de forno, vitrine de móvel, placa vitrocerâmica).
Em aplicações notadamente interiores, é possível ainda citar vidraças destinadas a proteger quadros, a fazer vitrines de museus, balcões, divisórias interiores (hospitais, salas brancas, de controle), estúdios de televisão e de gravação, cabines de tradução. Em aplicações exteriores, é possível ainda citar as vitrines de lojas, vidraças de restaurantes, torres de controle (aeroportos, portos), vidraças exteriores de separação (dos espectadores nos estádios ...). É possível também citar os painéis de sinalização ou publicitários (gares, aeroportos etc), as cabines de comando de equipamentos de canteiros (gruas, tratores).
Nas aplicações mais convencionais dos antirreflexos, eles são utilizados para diminuir a reflexão luminosa dos substratos, para aumentar a transmissão luminosa dos mesmos. Sua otimização é feita portanto levando-se em consideração unicamente os comprimentos de onda no domínio do visível.
Para uma melhor eficácia nessas aplicações convencionais dos antirreflexos, o substrato pode compreender uma camada porosa de preferência em cada uma das faces principais.
Esse substrato revestido de uma camada antirreflexo em cada face pode apresentar uma transmissão luminosa superior ou igual a 92 % e mesmo superior ou igual a 95 % mesmo superior ou igual a 95 % ou mesmo 96 % a 97 % a 550 nm ou de preferência em toda a gama visível, ou seja tipicamente um aumento de pelo menos 3 % e mesmo 5 % ou 6 % da transmissão luminosa do substrato transparente de sustentação.
Por outro lado, o substrato revestido pode assim ter uma transmissão em uma gama de comprimentos de onda compreendida entre 400 e 1200 nm de pelo menos 90 %, para um antirreflexo de faixa ampla.
Por outro lado, o substrato revestido com a camada porosa de acordo com a invenção pode ser utilizado como substrato para dispositivo eletroluminescente orgânico ("OLED" em inglês), a face revestida sendo a face externa.
Essa camada porosa permite aumentar a extração dos raios que já saem. E possível escolher otimizar a extração de incidência oblíqua notadamente em torno de 30°.
Exemplos de empilhamentos eletroluminescentes orgânicos são por exemplo descritos no documento US6645645.
Os OLED são geralmente dissociados em duas grandes famílias de acordo com o material orgânico utilizado. Se as camadas eletroluminescentes são pequenas moléculas, fala-se de SM-OLED (Small Mollecule Organic Light Emitting Diodes em inglês). Se as camadas eletroluminescentes orgânicas são polímeros, fala-se de PLED (Polymer Light Emitting Diodes em inglês). Por outro lado, é possível também ter necessidade de aumentar a transmissão de substratos transparentes, e não unicamente no domínio do visível, para aplicações especiais. Trata-se notadamente dos painéis solares, em especial os coletores solares térmicos ou ainda as células fotovoltaicas, por exemplo células com silício.
Essas células fotovoltaicas têm necessidade de absorver o máximo da energia solar que elas captam, no visível, mas também além, mais especialmente no próximo infravermelho a fim de maximizar sua eficácia quântica que caracteriza seu rendimento de conversão energética.
Foi portanto revelado, para aumentar o rendimento das mesmas, otimizar a transmissão da energia solar através desse vidro nos comprimentos de onda que importam para as células fotovoltaicas.
Obter uma transmissão luminosa elevada no domínio que cobre os comprimentos de onda do visível e até aqueles do próximo infravermelho garante um rendimento de conversão energética elevado, essa transmissão elevada se traduzindo ao nível da célula por uma variação de um parâmetro característico (ISc para Intensity Short Circuit) que condiciona justamente esse rendimento de conversão.
Assim, a invenção tem também como objeto os substratos revestidos de acordo com a invenção como substratos exteriores para pelo menos uma célula fotovoltaica, a face revestida sendo naturalmente a face externa (oposta à célula).
Esse tipo de produto é comercializado geralmente sob a forma de células fotovoltaicas montadas em serie e dispostas entre dois substratos, o substrato exterior sendo transparente, notadamente um vidro. É o conjunto dos substratos, da ou das células fotovoltaicas que é designado e que é vendido sob o nome de "módulo solar".
O substrato revestido do qual a face externa é revestida pode portanto ser um substrato exterior transparente de um módulo solar que compreende uma ou uma pluralidade de células fotovoltaicas notadamente do tipo Si monocristalino ou policristalino (por exemplo um "waffer" ou biscoito) ou a-Si, ou CIS, CdTe, GaAs ou GalnP.
De acordo com uma forma de realização do módulo solar de acordo com a invenção, esse último dispõe de um aumento de seu rendimento, expresso em densidade de corrente integrada de pelo menos 2,5 % e mesmo 2,9 %, ou mesmo até 3,5 5 utilizando-se um vidro extraclaro revestido em relação a um módulo que utiliza um substrato exterior feito de vidro extraclaro desprovido de antirreflexo.
De acordo com uma forma de realização do módulo solar, esse último pode compreender um primeiro substrato, escolhido plano e feito de vidro notadamente colorido, e uma célula fotovoltaica, associada a um segundo substrato plano, notadamente feito de vidro, e laminada com uma intercalação de laminação ao primeiro substrato. E uma camada porosa de baixo índice pode ser colocada sobre a face de laminação do primeiro substrato e mesmo ser colocada sobre a face da intercalação de laminação no lado do primeiro substrato.
A invenção pode também ter como objeto uma vidraça múltipla que compreende um primeiro substrato plano, de preferência feito de vidro notadamente claro ou colorido, e um segundo substrato plano, de preferência feito de vidro, laminado com uma intercalação de laminação ao primeiro substrato. E uma camada porosa de baixo índice pode ser colocada sobre a face de laminação do primeiro substrato e mesmo ser colocada sobre a face da intercalação de laminação no lado do primeiro substrato.
Essa vidraça múltipla pode servir em todas as aplicações já citadas (construção, automóvel, interior como exterior...).
Essa camada porosa age como um separador óptico entre o vidro exterior e a célula fotovoltaica, ou entre o primeiro e o segundo substrato. Isso permite conservar o aspecto procurado, por exemplo um aspecto colorido, tingido, o que é especialmente útil para uma fachada de prédio. O efeito é ótimo se for escolhido um índice de refração o mais baixo possível.
Também nessas últimas aplicações de laminação, a camada porosa de baixo índice, de preferência tal como já descrita precedentemente (poros largos, fabricação por esferas ou nanogotas ...), pode ser de índice óptico n2 inferior ao índice óptico nl do primeiro substrato, notadamente n2- nl superior ou igual a 0,1, e mesmo 0,2 e por exemplo até 0,4, de preferência em toda a gama do visível.
Por exemplo escolhe-se um índice de 1,4 e mesmo até 1,1 notadamente para um primeiro substrato de vidro de índice 1,5.
A espessura da camada porosa que forma separador óptico pode ser de preferência superior ou igual a 200 nm, e mesmo 400 nmede preferência inferior a 1 μηι.
Em uma terceira configuração laminada, é proposta uma estrutura laminada luminosa que compreende:
- um primeiro substrato transparente e plano, de índice óptico nl dado, notadamente um vidro claro ou extraclaro e mesmo um plástico,
- um segundo substrato plano tingido na massa, notadamente um vidro tingido,
- uma intercalação de laminação, entre os primeiro e segundo
substratos,
- uma camada porosa que forma separador óptico, colocada sobre a intercalação de laminação ou sobre o primeiro substrato, a camada porosa sendo de índice óptico n2, a diferença n2 - nl sendo superior ou igual a 0,1 e mesmo 0,2, e por exemplo até 0,4, de preferência em toda a gama do visível,
- uma fonte de luz acoplada à espessura do primeiro substrato, notadamente diodos eletroluminescentes ("led" em inglês), - uma rede retrodifusora interna entre a camada porosa e o primeiro substrato, e/ou uma rede difusora externa na face externa do primeiro substrato.
A camada porosa que forma separador óptico reenvia os raios luminosos para o primeiro substrato transparente que forma guia óptica.
A espessura da camada porosa pode ser de preferência superior ou igual a 200 nm, e mesmo 400 nmede preferência inferior a 1 μηι.
Por exemplo escolhe-se para a camada porosa um índice de 1,4 a 1,1 notadamente para um primeiro substrato de vidro de índice 1,5.
Em caso de rede retrodifusora interna, essa camada porosa pode ser colocada unicamente entre a rede interna ou então recobrir também a rede interna.
A rede interna é retrodifusora, de preferência de fator de reflexão difusa superior ou igual a 50 %, e mesmo a 80 %.
A rede externa é difusora, serve para extrair a luz, e de preferência de fator de transmissão difusa superior ou igual a 50 %, e mesmo a 80 %.
A rede difusora ou retrodifusora pode ser formada por motivos difusores por exemplo de largura (média) de 0,2 mm a 2 mm, preferencialmente inferior a 1 mm e de espessura micrônica por exemplo de 5 a 10 μηι. O espaçamento (médio) entre os motivos pode ser de 0,2 a 5 mm. Para formar uma rede é possível dar textura a uma camada.
A rede difusora ou retrodifusora pode ser de preferência essencialmente mineral, à base de ligante mineral e/ou de partículas difusoras minerais.
A título de exemplo de rede retrodifusora é possível escolher uma camada difusora tal como descrita no pedido de patente francesa publicado FR 2 809 496.
O segundo substrato tingido pode preservar por exemplo calor que vem do sol. É possível conservar uma certa transparência para uma visão do exterior por exemplo para os tetos de veículo de transporte marítimo, terrestre (automóvel, veículos industriais...).
São escolhidos por exemplo os vidros denominados VGlO ou VG40, da gama VENUS vendidos pela empresa SAINT GOBAIN GLASS.
O vidro VENUS VGlO tem as características seguintes: Tl entre 10 e 15 %, TE entre 8 e 12,5 % (de acordo com a norma TE-PM2) em função das espessuras. O vidro VENUS VG40 tem as características seguintes: Tl entre 35 e 42 %, TE entre 22 e 28 % (de acordo com a norma TE-PM2) em função das espessuras.
Para uma aplicação na construção, é possível por exemplo utilizar vidros tingidos na massa bronze, cinza ou verde da gama PARSOL vendidos pela empresa SAINT GOBAIN GLASS. Por exemplo PARSOL GRIS tem as características seguintes: Tl entre 26 e 55 % (de acordo com o Iluminante D65), TE entre 29 e 57 % (de acordo com a norma TE-PM2) em função das espessuras.
A iluminação pode ser decorativa, de ambiência, colorida ou não. A iluminação pode ser homogênea ou não, em função das aplicações visadas (vidraça com logotipo, de sinalização, decoração...).
Na estrutura laminada luminosa, a intercalação revestida ou, de preferência, o primeiro substrato revestido pode ser o substrato revestido da camada porosa já descrita precedentemente.
A estrutura laminada iluminante, pode ser mais especialmente um teto luminoso, uma porta de um veículo, uma vidraça dupla luminosa notadamente para a construção, o exterior e o interior tais como fachadas, divisórias, portas, janelas, mesa ou prateleira.
Nesses exemplos de estruturas laminadas, a camada porosa que forma separador óptico pode alternativamente ser formada de acordo com diferentes técnicas da arte anterior. Em um primeiro modo de realização, os poros são os interstícios de um empilhamento não compacto de esferas nanométricas, notadamente de sílica, essa camada sendo descrita por exemplo no documento US20040258929.
Em um segundo modo de realização, a camada porosa é obtida
pela colocação de um sol de sílica condensado (oligômeros de sílica) e densificado por vapores de tipo NH3, essa camada sendo descrita por exemplo no documento W02005049757.
Em um terceiro modo de realização, a camada porosa pode também ser de tipo sol gel tal como descrita no documento EP1329433. A camada porosa pode também ser obtida com outros agentes porogênicos conhecidos: micelas de moléculas tensoativas catiônicas em solução e, eventualmente, sob a forma hidrolisada, ou de tensoativos aniônicos, não iônicos, ou moléculas anfifílicas, por exemplo copolímeros blocos. Como uma intercalação de laminação, é possível escolher
notadamente uma folha de matéria termoplástica por exemplo feita de poliuretano (PU), feita de polivinilbutiral (PVB), feita de etileno vinilacetato (EVA), ou ser feita de resina pluri ou monocomponentes reticulável termicamente (epóxi, PU) ou com ultravioletas (epóxi, resina acrílica). Por outro lado quando o substrato de sustentação da camada
porosa de acordo com a invenção é uma vidraça, a vidraça revestida pode ser tratada termicamente, a uma temperatura superior ou igual a 3 50°C de preferência superior ou igual a 500 e mesmo a 600°C, para uma operação de (recurvamento) têmpera. Trata-se assim de preferência de um vidro temperado.
De fato, a camada porosa de acordo com a invenção tem a capacidade de suportar os tratamentos térmicos de alta temperatura sem se fissurar e sem alteração notável de suas propriedades ópticas, de sua durabilidade ou de sua resistência hidrolítica. Torna-se assim vantajoso poder colocar a camada porosa antes do tratamento térmico do vidro, notadamente a têmpera e o recurvamento/conformação tipicamente entre 5OO0C e 700°C, sem que isso apresente problema, pois é mais simples no plano industrial fazer a colocação antes de qualquer tratamento térmico. É possível assim ter uma só configuração de antirreflexo, que o vidro de sustentação seja ou não destinado a ser submetido a um tratamento térmico.
XI5r\ nçpçcoárin ^f^Ua1* nm tratam pntn tíír-mír»r» <=»m
temperatura mais baixa, tipicamente entre 3 50°c e 45O0C, para densificar a camada e suprimir eventualmente o agente porogênico. A densificação/formação da camada porosa pode assim ser feita durante a têmpera ou o recurvamento.
Por outro lado, a invenção tem também como objeto um processo de fabricação de um substrato com uma camada porosa de tipo sol- gel que compreende as etapas sucessivas seguintes:
- o amadurecimento de um sol de precursor do material constitutivo da camada de tipo óxido de sílica, dopada ou não, notadamente um composto hidrolisável tal como um halogeneto ou um alcóxido de silício, em um solvente notadamente aquoso e/ou alcoólico,
- a mistura com um agente porogênico polimérico sólido sob a forma de partículas e/ou um agente porogênico líquido sob a forma de nanogotas em um primeiro líquido notadamente óleo, dispersas em um segundo líquido não miscível, notadamente à base de água, as partículas ou as nanogotas sendo de preferência de tamanho (menor e/ou maior dimensão característica) superior ou igual a 20 nm, notadamente entre 40 e 100 nm,
- a colocação sobre o substrato,
- a condensação do precursor em torno do agente porogênico,
- um tratamento térmico, notadamente uma têmpera e/ou um recurvamento/conformação, a pelo menos 500°C, e mesmo a pelo menos 600°C durante um tempo inferior ou igual a 15 minutos, de preferência a 5 minutos.
O agente porogênico sólido pode compreender de maneira vantajosa esferas de preferência poliméricas notadamente de tipo PMMA, copolímero metil metacrilato/ácido acrílico, poliestireno.
O agente porogênico líquido sob a forma de nanogotas pode compreender de maneira vantajosa os óleos já precitados.
O tratamento térmico pode assim incorporar a etapa de eliminação do agente porogênico e terminar a condensação para densificar a camada.
A colocação sobre o substrato pode ser realizada por pulverização, por imersão e retirada a partir do sol de sílica (ou "dip coating"), por centrifugação (ou "spin coating"), por escoamento ("flow- coating"), por rolo ("roll coating").
O processo pode por outro lado compreender a eliminação de solvente(s), a uma temperatura inferior ou igual a 120°C, IOO0C.
Em uma primeira variante, útil em especial no caso de substrato plástico ou feito de vidro (em especial já temperado), e/ou com um sol híbrido, a eliminação do dito agente porogênico escolhido polimérico é feita por adição de um solvente extrator do polímero, por exemplo um THF no caso do PMMA, e a densificação por um tratamento UV por exemplo para um sol de sílica híbrido com funções reticuláveis UV (metacrilato, vinila, acrilato...).
Em uma segunda variante, útil no caso de substrato plástico e/ou de vidro (em especial já temperado), o sol precursor do material constitutivo da camada é um silicato de lítio, sódio ou potássio por exemplo colocado por escoamento ou "flow coating". No caso de substrato plástico (ou vidro) a eliminação do dito agente porogênico escolhido polimérico é feita por adição de um solvente extrator do polímero, por exemplo um THF no caso do PMMA, e a densifícação é feita por uma secagem infravermelha eventualmente sob ar pulsado, a uma temperatura inferior ou igual a 100°, por exemplo 80°C.
No caso de um substrato de vidro, a eliminação do dito agente porogênico escolhido polimérico e a densificação pode ser realizada a partir de 350°C.
Os detalhes e características vantajosas da invenção vão agira se destacar dos exemplos seguintes não limitativos, com o auxílio das figuras:
- as figuras 1 a 4ter são imagens de microscopia eletrônica de varredura em corte transverso ou em vista de cima de camadas porosas de
acordo com a invenção,
- as figuras 5 a 7 ilustram gráficos que representam os espectros em transmissão de diferentes substratos nus ou revestidos com a camada porosa de acordo com os diferentes exemplos da invenção ou de acordo com exemplos comparativos,
- as figuras 8 a 10 ilustram três módulos solares que integram
um substrato revestido com uma camada porosa de acordo com a invenção,
- a figura 11 ilustra uma vidraça laminada tingida luminosa que integra um substrato revestido com uma camada porosa de acordo com a invenção,
- a figura 12 ilustra o fator de transmissão em função do
ângulo de um dispositivo eletroluminescente orgânico do qual o substrato é nu ou revestido em sua face externa com uma camada porosa de acordo com a invenção.
EXEMPLOS DE FABRICAÇÃO
· SÉRIE N0 1
São recortadas amostras de 10 cm χ 10 cm de um vidro float vidro claro sílico-sodocálcico extraclaro de 2,1 mm de espessura, tal como o vidro DIAMANT comercializado por SAINT-GOBAIN GLASS. Essas amostras são lavadas com uma solução de RBS, enxaguadas, secadas e submetidas a um tratamento UV ozônio durante 45 min.
Cada uma dessas amostras é destinada a receber uma camada porosa de acordo com a invenção sobre a face estanho ou sobre a face banho. O vidro float pode ser munido de uma subcamada barreira aos alcalinos por exemplo de tipo SiO2, SiOC, SiNx, de espessuras da ordem de 50 a 100 nm ajustando-se eventualmente a escolha das espessuras e dos índices.
O processo de formação da camada porosa é descrito abaixo.
A primeira etapa desse processo consiste em preparar a composição líquida de tratamento chamada na seqüência de "sol". O sol é obtido misturando-se 20,8 g de tetraetilortossilicato,
18,4 g de etanol absoluto, 7,2 g de uma solução aquosa de pH = 2,5 acidificada com o auxílio de HCl. A relação molar correspondente é 1 :4 :4. Essa composição é misturada de preferência durante quatro horas a fim de obter uma hidrólise completa do precursor alcóxido. A segunda etapa desse processo consiste em misturar ao sol de
sílica obtido precedentemente o agente porogênico, a saber as esferas poliméricas submicrônicas, em proporções diversas e de diferentes naturezas de acordo com as amostras.
Em uma primeira configuração (ensaios 1 a 4), são incorporadas esferas de PMMA dispersas em etanol (20 % em peso). Diferentes quantidades de esferas são adicionadas para obter uma ampla gama de índices de refração. Uma taxa dada de etanol é privilegiada em função da espessura de camadas desejada. Essas esferas têm um diâmetro médio total de 80 nm ±10 nm medidos por difusão dinâmica da luz ("Dynamic Light Scattering" em inglês) com o aparelho Malvern Nano ZS.
Em uma segunda configuração (ensaios 5 a 6), o sol de sílica é incorporado em uma dispersão polimérica que compreende esferas de copolímero metil metacrilato/ácido acrílico dispersas em água (16 % em peso, a pH = 4). Essas esferas têm um diâmetro médio total de 75 nm ±30 nm medidos por difusão dinâmica da luz com o aparelho Malvern Nano ZS.
A terceira etapa é a colocação da mistura de preferência previamente filtrada a 0,45 μιη. A colocação é feita por spin coating sobre uma primeira face do vidro, lado estanho ou banho. A velocidade de rotação é por exemplo igual a 100 rotações por minuto.
Outras técnicas de colocação equivalentes são o dip coating, a pulverização, o revestimento laminar, o roll coating, o flow coating.
A quarta etapa corresponde a um tratamento térmico.
Assim, uma primeira parte das amostras 1 a 6 é aquecida a 450°C durante 3 horas para eliminar as esferas e densificar a camada e eliminar o ou os solventes. De preferência, é possível prever depois da colocação do sol uma etapa prévia de eliminação dos solventes a IOO0C durante 1 hora por exemplo para reduzir o risco de aparecimento de fendas em conseqüência de um aquecimento brutal demais.
Uma quinta etapa facultativa consiste em acrescentar uma sobrecamada. Assim uma parte das amostras 1 a 6 é funcionalizada com perfluorsilano CF3-(CF2)7-CH2-CH2-Si-(OH)3 - de acordo com o procedimento Aquacontrol® descrito no pedido de patente EP799873 - para reforçar ainda mais a resistência hidrolítica, em especial tendo em vista aplicações no exterior ou em atmosfera úmida.
No caso de um substrato plástico, somente a quarta etapa é modificada; elimina-se as esferas com um solvente ad hoc, permanece necessário fazer um tratamento térmico a 80°C para densificar a camada e/ou um tratamento UV.
As figuras 1 e 2 mostram imagens de microscopia eletrônica de varredura em corte transversal plano das amostras 2 e 3.
As figuras 3 e 4 mostram respectivamente imagens em microscopia eletrônica de varredura em corte transverso plano e em vista de baixo da amostra 5. Para todas as amostras, é constatado que a camada porosa 2 apresenta poros 20 bem individualizados e repartidos de modo homogêneo em toda sua espessura, a partir da interface com o substrato feito de vidro 1 até a interface com o ar.
A superfície da camada porosa 1 é notavelmente lisa devido à eliminação das esferas poliméricas sem criação de fissuras. A diminuição de nitidez é inferior a 0,5 %.
Utilizando-se as esferas de PMMA, os poros da camada porosa têm um tamanho entre 50 e 70 nm, o que é próximo do tamanho dessas esferas.
Utilizando-se as esferas de copolímeros de metil metacrilato/ácido acrílico, os poros da camada porosa têm um tamanho entre e 70 nm reproduzindo substancialmente a dispersão em tamanho dessas esferas.
São consignadas na tabela 1 abaixo diferentes características das camadas dos ensaios 1 a 6.
Ensaios N0 Volume de sol (μπι) Volume de solução com esferas (μΐ) % volume das esferas solvente (μΐ) e (nm) 1 200 260 55,6 2500 100 2 400 160 33,3 2500 130 3 200 360 68,9 2500 150 4 1000 600 55,6 400 800 600 260 62,2 2500 150 6 600 75 42,2 2500 120
Tabela 1
As espessuras das camadas são medidas a partir dos clichês
MEV.
Seria possível escolher um outro precursor notadamente um silicato de sódio, de lítio ou de potássio, de 5 a 30 % em solução na água.
Assim, em variante, no caso de um substrato plástico ou vidro, é escolhido como ligante um silicato de potássio, de sódio ou de lítio, elimina-se as esferas ou com um solvente ad hoc extrator do polímero, por exemplo um THF no caso do PMMA seguido por uma secagem a 80°C por exemplo por infravermelho sob ar pulsado, ou por um tratamento térmico a partir de 350°C durante pelo menos uma hora para eliminar as esferas.
• SÉRIE N0 2
Amostras de vidro DIAMANT são preparadas como na série
n° 1.
Um sol de sílica é elaborado por hidrólise de tetraetilortossilicato (TEOS) em água acidificada com ácido clorídrico a pH = 2,5. A concentração mássica de TEOS na formulação é de 40 %. O sol é hidrolisado sob agitação vigorosa durante 90 minutos (a solução inicialmente turva se torna límpida).
O agente porogênico sólido utilizado é uma das esferas acrílicas em suspensão na água (extrato seco de 40 %, pH = 5). Essas esferas têm um diâmetro médio total de 70 nm ± 20 nm medido por difusão dinâmica da luz com o aparelho Malvern Nano ZS.
Depois de incorporação do agente porogênico, a formulação é diluída com água acidificada com ácido clorídrico (pH = 2,5) para ajustar a espessura.
Em um outro modo de realização, um precursor de alumina é acrescentado à formulação com o objetivo de dopar a sílica. Esse precursor é o acetilacetonato de alumínio ou Al(acac). Ele é introduzido à razão de 5 % molar em substituição do silício. Praticamente, o Al(acac) é dissolvido na água de diluição antes de adição no sol. O agente porogênico é acrescentado por último na formulação.
As diferentes formulações são colocadas por spin-coating a 200 rotações/min. As amostras são em seguida diretamente tratadas termicamente durante 3 min a 700°C. Os detalhes dos diferentes ensaios são dados na tabela 2.
Ensaios N0 Volume de sol (μηι) Volume de solução com esferas (μΐ) % volume das esferas Massa de Al(acac) (mg) solvente (μΐ) 7 3230 570 55% 0 6200 8 3090 570 55% 31 6340
Tabela 2
As camadas têm uma espessura de cerca de 110 nm, e poros de cerca de 70 nm (observações no MEV). · SÉRIE N0 3
Nessa terceira série, somente o agente porogênico é diferente daquele da série n° 2. Trata-se de uma nanoemulsão de óleo parafina na água (16.5 % mássica). O tamanho das gotas de óleo é de 32 nm ±10 nm medido por difusão dinâmica da luz com o aparelho Malvern Nano ZS.
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E utilizado um sol de sílica formulado na água para evitar
desestabilizar a emulsão.
Como nos exemplos 6 e 7, é possível dopar a sílica com
alumina.
As camadas são colocadas e depois tratadas termicamente nas mesmas condições que a série n° 2.
Os detalhes dos diferentes ensaios são dados na tabela 3.
Ensaios N0 Volume de sol (μηι) Volume de solução com nanogotas (μΐ) % volume das esferas Massa de Al(acac) (mg) solvente (μΐ) 9 3230 1380 55 % 0 5390 3090 1380 55 % 31 5530
Tabela 3
As camadas têm uma espessura de cerca de 110 nm e poros de nm (observações no MEV). As figuras 4bis e 4ter mostram respectivamente imagens de
microscopia eletrônica de varredura em corte transverso plano do tipo da série n° 3. Para a figura 4bis, trata-se de uma camada porosa fina 2' sobre vidro 1 e para a figura 4ter, de uma camada porosa espessa 2' sobre vidro 1. PROPRIEDADES ÓPTICAS
E consignado na tabela 4 abaixo o índice de refração no visível das camadas 1 a 10.
Ensaios N0 e (nm) η 1 100 1,2 2 130 1,3 3 150 1,14 4 800 1,2 150 1,17 6 120 1,26 7 110 1,25 8 120 1,27 9 100 1,27 110 1,30
Tabela 4
A figura 5 mostra os perfis de transmissão T entre 400 e 1200 nm para um vidro extraclaro tipo diamante nu (curva A), e para amostras do ensaio n° 1:
- uma primeira tratada termicamente a 450°C sem enxerto
fiuorsilano (curva B),
- uma segunda tratada termicamente a 640°C e enxertada fiuorsilano (curva C)
- uma terceira tratada termicamente a 640°C sem enxerto fiuorsilano (curva D),
- uma quarta não tratada termicamente a 640°C e enxertada fiuorsilano (curva E).
Observa-se para as amostras do ensaio n° 1 um aumento de 3 ou 4 % da transmissão luminosa no visível e de 2 % nos próximos infravermelhos em relação ao vidro nu comparativo. Nem o enxerto nem o tratamento a 640°C afetam as propriedades ópticas.
Em toda a gama 400 - 1200 nm, a transmissão T é superior a 90 %, notadamente superior ou igual a 93 % entre 400 e 700 nm. A reflexão R é por outro lado substancialmente constante, em torno de 5 a 5,5 % entre 400 e 700 nm e em torno de 8 % entre 700 e 1200 nm.
São obtidos resultados similares com as amostras dos ensaios
n° 2 a 10.
Em variante, foram colocadas camadas de acordo com os processos precedentemente descritos para as séries n° 1 a n° 3 substituindo-se o vidro extraclaro DIAMANT por um vidro claro de tipo PLANILUX de 2,1 mm de espessura.
A figura 6 mostra assim os perfis de transmissão T entre 300 e
1200 nm para um vidro Planilux nu (curva A'), e para uma segunda amostra com uma camada porosa em cada face (curva B'), cada camada sendo tratada a 450°C.
Essa amostra é para uma aplicação antirreflexo clássica: vitrines de lojas, vidraças para proteger quadros, balcões.
E observado um aumento de 5 a 6 % da transmissão T no visível para a amostra "bicamada" com uma transmissão de 96 % a 550 nm. A reflexão R é por outro lado substancialmente constante, em torno de 2 - 2,5 %, entre 400 e 700 nm, notadamente 1,9 a 550 nm, contra cerca de 5 % com uma só camada.
TESTES
As amostras 1 a 6 são submetidas a diferentes testes detalhados como se segue.
Um primeiro teste que consiste em avaliar a durabilidade, é com freqüência denominado em inglês "climate test" de acordo com a norma IEC61250. As camadas são submetidas a 20 ciclos térmicos de -40°C a +80°C.
Como segundo teste, essas camadas são submetidas a um teste de resistência à umidade conhecido sob o termo inglês de "damp heat", e que consiste em deixar as mesmas durante 1000 horas a 85°C dentro de um recinto do qual a atmosfera tem uma taxa de umidade relativa controlada de 85 % (norma IEC 61215).
Como terceiro teste, essas camadas são submetidas ao teste de resistência química básica conhecido sob o termo de teste de névoa salina neutra ou BSN, de acordo com a norma DIN 50021. O protocolo é o seguinte: as camadas são submetidas a uma névoa aquosa que contém 50 g/l de NaCl com um pH de 7 e uma temperatura de 35°C durante 500 horas.
A figura 7 mostra assim os perfis de transmissão luminosa entre 300 e 1200 nm para um vidro DIAMANT nu (curva A") e para as amostras da série 1 seguintes:
- amostra tratada termicamente a 640°C com ou sem enxerto que não foi submetida a nenhum teste (curva B"),
- amostra tratada termicamente a 640°C com ou sem enxerto e que foi submetida ao primeiro teste (curva C"),
- amostra tratada termicamente a 640°C com ou sem enxerto e que foi submetida ao segundo teste (curva D"),
- amostra tratada termicamente a 640°C e que foi submetida ao terceiro teste (curva E").
É observado que a transmissão luminosa não se modificou assim como a reflexão luminosa e o índice de refração.
As amostras 7 a 10 são submetidas aos testes seguintes:
- o teste damp heat definido acima,
- um teste de resistência à abrasão (Opel) de acordo com a norma DIN 61200.
A tabela 5 resume os valores de ganho energético trazido pela camada antirreflexo para um módulo fotovoltaico à base de silício antes e depois desses dois testes.
O ganho energético é definido como se segue: Q = ^ar h
Iar e Is são respectivamente as densidades de corrente obtidas com e sem a camada antirreflexo.
A densidade de corrente é definida como se segue:
/4300
7 =L DWTWRcMhW
Com
D(Ti): espectro de emissão solar
Τ(λ): transmissão espectral do vidro
Rcélula (λ): eficácia quântica da célula fotovoltaica a um
comprimento de onda λ. Aqui foi considerada uma célula feita de silício.
N0 ensaios Ganho a t = 0 Ganho após 1000 h 'damp heat' test Ganho após 5000 ciclos Opel 7 2,9 % 1,7% 2,2 % 8 2,9 % 2,9 % 0,7 % 9 3,2 % 1,5 % 2,8 % 3,2 % 2,7 % 1,9%
Tabela 5
Esses testes colocam em valor o efeito positivo da dopagem
com alumina em relação à resistência hidrolítica. Essa dopagem acarreta uma baixa da resistência mecânica, menor no caso do agente porogênico de tipo nanoemulsão de óleo.
Os processos descritos acima podem também ser modificados
como se segue.
Também seria possível incorporar outros agentes porogênicos conhecidos com as esferas, por exemplo micelas de moléculas tensoativas catiônicas em solução e, eventualmente, sob a forma hidrolisada, ou de tensoativos aniônicos, não iônicos, ou moléculas anfifílicas, por exemplo copolímeros blocos. Tais agentes geram poros sob a forma de canais de pequena largura ou poros maiôs ou menos redondos de pequeno tamanho entre 2 e 5 nm. O tensoativo catiônico pode ser o brometo de cetiltrimetilamônio, o precursor do material está em solução sob sua forma que resulta de uma hidrólise em meio ácido: Si(OH)4 e a relação molar tensoativo:Si está compreendida entre IO'4 e 0,5.
Em variante, é possível escolher revestir a camada porosa de uma face com textura com um relevo macroscópico, notadamente um vidro extraclaro laminado e impresso tal como o vidro ALBARINO da empresa SAINT GOBAIN GLASS ou ainda um vidro claro tipo PLANILUX da empresa SAINT GOBAIN GLASS.
Em outra variante, é possível também prever um empilhamento de camadas porosas de preferência cada vez mais porosas com a espessura crescente.
MÓDULO SOLAR
São escolhidas preferencialmente as amostras 1, 6 e 10 como vidro exterior de um módulo solar.
O módulo 10 mostrado na figura 8 é constituído do seguinte modo: o vidro 1 munido da camada porosa antirreflexo 2 em sua face exterior 12 (lado ar) é associado por sua face interior Ila um vidro 3 dito vidro “interior”. Esse vidro interior 3 é feito de vidro temperado, de 2,1 mm de espessura, e claro ou extraclaro.
Mais precisamente, as células fotovoltaicas 4 são colocadas entre os dois vidros 1, 3 e depois se vem derramar no entre-vidros um polímero endurecível à base de poliuretano 5 de acordo com o ensinamento da patente EP 0 739 042.
Cada célula fotovoltaica 4 é constituída, de modo conhecido, a partir de “wafers” de silício que formam uma junção p/n e contatos elétricos dianteiros e traseiros impressos. As células fotovoltaicas de silício podem ser substituídas por células solares que utilizam outros semicondutores (como CIS, CdTe, a-Si, GaAs, GalnP).
A título de comparação, foi montado um módulo solar idêntico ao precedente, mas com um vidro exterior feito de vidro extraclaro que não compreende a camada porosa antirreflexo de acordo com a invenção.
O aumento do rendimento, expresso em densidade de corrente integrada, é de cerca de 2,9 5 em relação ao módulo clássico.
Em uma primeira variante mostrada na figura 9, o módulo 10’
compreende o vidro 1 com em sua face exterior 12 a camada porosa 2 e em sua face interior uma ou várias células fotovoltaicas 4’ de camada fina por exemplo de tipo a-Si, CdTe, GaAs ou GalnP.
Mais precisamente, e de modo convencional, cada célula fotovoltaica compreende o empilhamento seguinte:
- uma camada transparente eletrocondutora (conhecida sob o nome de “TCO” em inglês),
- a camada ativa tipo a-Si (mono ou multicamada),
- um refletor metálico por exemplo feito de prata ou alumínio. Em uma segunda variante mostrada na figura 10, as células
fotovoltaicas 4”, são de tipo CIS e sobre vidro 3.
As células fotovoltaicas 4” são laminadas com uma intercalação de laminação 5, por exemplo feita de EVA no primeiro vidro Γ. Como primeiro vidro 1, é escolhido de preferência um vidro colorido 1 ’ com 20 em sua face interna de laminação Ila camada porosa de baixo índice 2 de preferência das amostras 3, 4 ou 5, com um índice que seja o mais baixo possível e uma espessura a partir de 150 nm.
Esse tipo de módulo por exemplo em uma fachada conserva a cor do vidro colorido.
Eventualmente, uma camada antirreflexo externa notadamente
tal como a camada porosa das amostras 1,6a 10 pode ser acrescentada.
Em variante, é formada uma vidraça simples laminada, a camada porosa formando um separador óptico.
ESTRUTURA LAMINADA LUMINOSA É realizado um teto luminoso 100 para automóvel que compreende:
- um primeiro substrato transparente e plano 1, de índice óptico nl igual a cerca de 1,5, por exemplo um vidro claro ou extraclaro,
- um segundo substrato plano tingido na massa 1”, notadamente um vidro tingido, tal como o vidro VGl0,
- uma intercalação de laminação 5, entre os primeiro e segundo substratos, por exemplo um PVB,
- uma camada porosa 2” descontínua que forma separador óptico, colocada sobre o primeiro vidro, a camada 2” tendo um índice óptico n2 por exemplo igual a 1,1 e uma espessura de 400 nm,
- uma fonte de iluminação pela espessura do primeiro substrato, sob a forma de diodos eletroluminescentes 6 de preferência alojados em uma ranhura do primeiro vidro 1,
- uma rede retrodifusora interna 7 entre a camada porosa e o primeiro substrato, sob a forma de motivos de dimensões adaptadas em função da iluminação desejada.
Para a camada porosa é possível escolher uma das camadas dos exemplos precitados ajustando-se para isso a espessura se for necessário. DISPOSITIVO “OLED”
A figura 12 ilustra o fator de transmissão em função do ângulo de um dispositivo eletroluminescente orgânico que integra um substrato nu ou revestido em sua face externa de uma camada porosa obtida com um agente porogênico de tipo nanopartículas ou nanogotas de acordo com a invenção, por exemplo pelos processos de fabricações já descritos para os exemplos 1 a 10.
O perfil da curva 200 corresponde ao caso ideal em que o conjunto dos feixes luminosos, qualquer que seja a incidência dos mesmos na interface entre o vidro e o ar, é extraído do vidro. A curva 300 corresponde a um vidro nu.
A curva 400 corresponde a um vidro revestido com a camada porosa para uma otimização da extração realizada a 0o.
A curva 500 corresponde a um vidro revestido com a camada porosa para uma otimização da extração realizada a 32°.
A curva 600 corresponde a um vidro revestido com a camada porosa para uma otimização da extração realizada a 40°.
Por outro lado, a relação de forma normalizada A definida pela relação seguinte:
JΤ(θ)άΘ
^= P^rnaqual
T(O) corresponde à transmissão da luz em função do ângulo de
incidência do feixe luminoso Θ,
R(O) é um perfil retangular em função do ângulo de incidência do feixe luminoso Θ, compreendido entre 0o e o ângulo limite de refração entre o vidro e o ar, a altura R(x) sendo normalizada a 1.
A relação de forma A que avalia portanto o afastamento à
idealidade da configuração, é relatada na tabela 6. Para cada otimização de extração a um ângulo dado, obtém-se uma escolha preferida de índice óptico e de espessura.
A n e(nm) Relação de forma A Angulo de otimização Vidro nu (comparativo) 0,875 O0 (vidro revestido) 1,22 135 0,965 32° (vidro revestido) 1,19 160 0,968 40° (vidro revestido) 1,1 280 0,941 Tabela 6
É observado um aumento notável da relação de forma com a
camada porosa.

Claims (25)

1. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) pelo menos parcialmente com pelo menos uma camada porosa (2, 2’) essencialmente mineral e de tipo sol-gel caracterizado pelo fato de que ele apresenta uma série de poros (20) fechados com pelo menos a menor dimensão característica que é, em média, superior ou igual a 20 nm e inferior ou igual a 100 nm.
2. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato de que os poros têm uma forma definida, de preferência substancialmente esférica ou oval.
3. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a camada porosa (2, 2’) é essencialmente à base de sílica, híbrida ou mineral, de preferência dopada por pelo menos um dos dopantes seguintes: Al, Zr, B, Sn, Zn.
4. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a camada porosa (2) é suscetível de ser obtida com pelo menos um agente porogênico essencialmente sólido, notadamente sob a forma particulada, o agente porogênico sendo eventualmente eliminado.
5. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a camada porosa (2’) é suscetível de ser obtida com pelo menos um agente porogênico sob a forma de nanogotas de um primeiro líquido, notadamente à base de óleo, nanogotas dispersas em um segundo líquido, notadamente à base de água, os primeiro e segundo líquidos senso não miscíveis.
6. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a camada porosa é revestida com uma camada oleofóbica e/ou hidrofóbica enxertada, notadamente à base de um organossilano fluorado ou à base de perfluoralquilsilano.
7. Substrato revestido de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a camada porosa é disposta sobre uma subcamada suscetível de ser uma barreira aos alcalinos e/ou de ser promotora de adesão, de preferência à base de sílica ou de derivado pelo menos parcialmente oxidado do silício escolhido entre o dióxido de silício, os óxidos de silício sub estequiométricos, o oxicarboneto, o oxinitreto ou o oxicarbonitreto de silício.
8. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a camada porosa (2, 2’) apresenta um índice de refração a 600 nm ou a 550 nm pelo menos inferior de 0,1 ao índice de refração de uma camada mineral de matéria mineral idêntica densa, de preferência um índice de refração a 600 nm ou a 550 nm que é inferior ou igual a 1,3 e mesmo a 1,1.
9. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a camada porosa (2, 2’) está sob a forma de uma multicamada porosa, as camadas porosas da multicamada tendo poros de tamanhos distintos e em proporções distintas notadamente para um empilhamento de camadas cada vez mais porosas com a espessura crescente.
10. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a espessura da camada porosa (2, 2’), monocamada ou multicamada, está compreendida entre 100 e 200 nm, notadamente entre 100 e 150 nm.
11. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o substrato (1, 1’) é transparente, notadamente à base de vidro (1, 1’) e/ou de polímero(s), e de preferência o índice óptico da camada porosa (2, 2’) é inferior ao índice óptico do substrato.
12. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o substrato é plano e vítreo a face revestida apresenta um relevo macroscópico por exemplo motivos de profundidade da ordem de fração(ões) do milímetro a alguns milímetros, notadamente pirâmides.
13. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o substrato é uma vidraça feita de vidro sílico-sodocálcico (I, 1 ’) de preferência extraclaro e o substrato revestido apresenta uma transmissão da radiação superior ou igual a 91 % a 600 nm e/ou a 550 nm e de preferência superior ou igual a 90 % entre 400 e 1200 nm e/ou uma reflexão da radiação luminosa inferior ou igual a 7 % a 600 nm e/ou a 550 nm.
14. Substrato revestido (10, 10’, 10”, 100) de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o substrato é uma vidraça (1, 1’), e a vidraça revestida foi tratada termicamente, a uma temperatura superior ou igual a 45O0C de preferência superior ou igual a 600°C, notadamente é um vidro temperado.
15. Substrato revestido de acordo com uma qualquer das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o substrato (1, 1’) é uma vidraça utilitária como um vidro de aquário de vitrine, de estufa, de balcão, de loja, um balcão, uma vidraça de proteção de um quadro, uma vidraça para veículos de transporte aeronáutico, marítimo, terrestre, do tipo pára-brisa, pára-brisa traseiro, teto de automóvel, vidro lateral, ou uma vidraça para a construção, tipo janela, porta-janela, vãos envidraçados, torre de controle, ou uma vidraça de separação, ou para o mobiliário urbano tipo painel de exibição, abrigo de ônibus, ou a decoração interior, tipo painel decorativo, divisória interior, para o eletrodoméstico notadamente porta de refrigerador, de forno, vitrine, fachada de móvel, placa vitrocerâmica, o substrato podendo compreender de preferência a dita camada porosa em uma e outra de suas faces principais.
16. Utilização do substrato revestido de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato de que é como substrato transparente (1, Γ) de um dispositivo eletroluminescente orgânico, a face revestida sendo a face externa.
17. Utilização do substrato revestido de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato de que é como substrato exterior (1) transparente de um módulo solar (10, 10Ό que compreende pelo menos uma célula fotovoltaica (4, 4’, 4”), notadamente do tipo Si, CIS, CdTe, a-Si, GaAs ou GalnP, a face revestida (12) sendo a face externa.
18. Módulo solar (10, 10’) que compreende pelo menos uma célula fotovoltaica (4, 4’, 4”), notadamente do tipo Si, CIS, CdTe, a-Si, GaAs ou GalnP, caracterizado pelo fato de que ele utiliza como substrato exterior (1) o substrato revestido de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 14, a face revestida (12) sendo a face externa.
19. Módulo solar (10, 10’) de acordo com a reivindicação precedente caracterizado pelo fato de que ele tem um aumento de seu rendimento, expresso em densidade de corrente integrada, de pelo menos 2,5 %, e mesmo até 3,5 % em relação a um módulo que utiliza um substrato exterior desprovido da camada porosa antirreflexo.
20. Módulo solar (10”) caracterizado pelo fato de que ele compreende: - o dito substrato revestido (Γ) de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 14, substrato escolhido plano e notadamente feito de vidro colorido (Γ), - e pelo menos uma célula solar (4”), notadamente do tipo Si, CIS, CdTe, a-Si, GaAs ou GalnP, que é associada a um segundo substrato plano (3), notadamente feito de vidro, e é laminada com uma intercalação de laminação com o substrato revestido, a camada porosa estando na face de laminação.
21. Vidraça múltipla caracterizada pelo fato de que ela compreende: - um substrato escolhido plano e feito de vidro, notadamente colorido, revestido de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 14, - um segundo substrato plano, de preferência feito de vidro, que é laminado com uma intercalação de laminação com o substrato revestido, a camada porosa estando na face de laminação.
22. Estrutura laminada luminosa (100) caracterizada pelo fato de que ela compreende: - um primeiro substrato transparente e plano (1), de índice óptico nl dado, notadamente um vidro claro ou extraclaro, - um segundo substrato plano tingido na massa (1”), notadamente um vidro tingido, - uma intercalação de laminação (5), entre os primeiro e segundo substratos, - uma camada porosa (2”) que forma separador óptico, colocada sobre a intercalação de laminação ou sobre o primeiro substrato, a camada porosa sendo de índice óptico n2, a diferença n2 - nl sendo superior ou igual a 0,1, - uma fonte luminosa (6) acoplada à espessura do primeiro substrato, notadamente diodos eletroluminescentes, - uma rede retrodifusora interna (7) entre a camada porosa e o primeiro substrato, e/ou uma rede difusora externa na face externa do primeiro substrato.
23. Estrutura laminada luminosa (100) de acordo com a reivindicação precedente, notadamente um teto luminoso de um veículo, uma vidraça dupla luminosa para a construção, o exterior ou o interior tais como fachadas, divisórias, portas, janelas, mesa ou prateleira, caracterizada pelo fato de que a intercalação revestida ou o primeiro substrato revestido é o substrato revestido de acordo com uma das reivindicações 1 a 14.
24. Processo de fabricação de uma camada porosa de tipo sol- gel (2, 2’) sobre um substrato de vidro (1, 1’) caracterizado pelo fato de que ele compreende as etapas sucessivas seguintes: - o amadurecimento de um sol de precursor do material constitutivo da camada de tipo óxido de sílica, dopada ou não, em um solvente, - a mistura com o agente porogênico e sólido sob a forma de partículas poliméricas, e/ou sob a forma de nanogotas em um primeiro líquido notadamente óleo, dispersas em um segundo líquido não miscível, notadamente à base de água, as partículas e/ou as nanogotas sendo de preferência de tamanho superior ou igual a 20 nm, - a colocação sobre o substrato, - a condensação do precursor em tomo do agente porogênico, - um tratamento térmico, notadamente uma têmpera e/ou um recurvamento/conformação, a pelo menos 500°C durante um tempo inferior ou igual a 15 minutos.
25. Processo de fabricação de uma camada porosa de tipo sol- gel (2, 2’) sobre um substrato de plástico e/ou de vidro notadamente temperado caracterizado pelo fato de que ele compreende as etapas sucessivas seguintes: - o amadurecimento de um sol de precursor do material constitutivo da camada de tipo óxido de sílica, dopada ou não, em um solvente, sol escolhido entre um silicato de potássio, de sódio ou de lítio, ou ainda um sol de tipo sílica híbrida, - a mistura com o agente porogênico sólido sob a forma de partículas poliméricas, ou sob a forma de nanogotas em um primeiro líquido notadamente óleo, dispersas em um segundo líquido não miscível, notadamente à base de água, as partículas e/ou as nanogotas sendo de preferência de tamanho superior ou igual a 20 nm, - a colocação sobre o substrato, - a condensação do precursor em tomo do agente porogênico, - a eliminação do agente porogênico por um solvente extrator do polímero, seguido de preferência por uma densifícação por secagem a 80°C, notadamente por infravermelho sob ar pulsado ou por uma densifícação por tratamento UV.
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