KR101983925B1 - 눈부심 방지 터치 스크린 디스플레이 및 다른 코팅 제품 및 그들의 형성 방법 - Google Patents

눈부심 방지 터치 스크린 디스플레이 및 다른 코팅 제품 및 그들의 형성 방법 Download PDF

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Abstract

눈부심 방지 특성(antiglare coating)을 나타내는 터치 스크린 디스플레이 및 다른 코팅 제품이 제공된다. 기판상에 눈부심 방지 코팅을 형성하는 방법이 또한 제공되며, 이러한 방법은 코팅 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 본 발명의 방법은, (a) 기판을 적어도 100℉(37.8℃)의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성하는 단계; (b) 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면상에 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포하여 졸-겔 층(sol-gel layer)으로 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및 (c) 상기 코팅된 기판을, 상기 졸-겔 층의 경화를 수행하기에 충분한 시간 동안 열적 조건으로 처리하는 단계를 포함한다. 상기 경화가능한 필름-형성 조성물은, (i) 실란; (ii) 광산; 및 (iii) 용매를 포함하며, 이때 상기 광산 대 실란의 중량비는 0.008 초과:1이고, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물은 10 중량% 미만의 고체 함량을 갖는다.

Description

눈부심 방지 터치 스크린 디스플레이 및 다른 코팅 제품 및 그들의 형성 방법{ANTIGLARE TOUCH SCREEN DISPLAYS AND OTHER COATED ARTICLES AND METHODS OF FORMING THEM}
본 발명은 눈부심 방지 코팅(antiglare coating)으로 코팅된 기판을 포함하는, 터치 스크린 디스플레이와 같은 코팅 제품에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 코팅 제품을 형성하는 방법 및 이러한 방법에 사용될 수 있는 경화가능한 필름-형성 조성물(curable film-forming composition)에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호참조
본 출원은 "눈부심 방지 코팅 제품 및 눈부심 방지 터치 스크린 디스플레이 및 다른 눈부심 방지 코팅 제품을 형성하는 방법(ANTIGLARE COATED ARTICLES AND METHOD OF FORMING ANTIGLARE TOUCH SCREEN DISPLAYS AND OTHER ANTIGLARE COATED ARTICLES)"이란 발명의 명칭으로 2014년 11월 25일자 출원된 미국 가특허출원 제 62/084,170 호를 우선권 주장하며, 그 전체 내용을 본원에 참고로 인용한다.
터치 스크린 디스플레이와 같은 정보 디스플레이는 대화형 전자 장치에서 점점 더 빈번하게 등장한다. 입사광의 반사에 의해 야기되는 밝기(brightness)인 스크린의 눈부심(glare)을 감소시키는 것은 상이한 조명 환경(lighting environment)에서 디스플레이의 가시성을 최대화하기 위하여 요구된다. 투명 기판 표면의 눈부심을 감소시키는 다양한 방법이 공지되어 있다. 예시적인 방법은, 인접한 박막 내에서의 광학적 간섭을 활용함으로써 반사를 감소시키는, 기판상에 광 간섭 코팅 스택을 증착하는 단계를 포함한다. 이러한 필름은 일반적으로는 코팅 및 기판의 상대 굴절률에 따라 가시광선의 공칭 파장(nominal wavelength)의 약 1/4 또는 1/2의 두께를 갖는다. 간섭 코팅은 해상도를 감소시키지 않고서 눈부심을 감소시킨다. 그러나, 이들을 증착하는 데에는 비교적 비용이 많이 드는데, 그 이유는 스퍼터링 및 정밀 제조 조건과 같은 진공 증착 기법 또는 건조 및 소성 단계가 후속하는 매우 정밀한 알콕사이드 용액 딥 코팅 기법의 사용을 필요로 하기 때문이다. 원하는 결과를 얻기 위해서는 공정 파라미터가 엄격하게 준수되어야 한다.
디스플레이 상의 눈부심을 감소시키는 또 다른 방법은, 예를 들면, 기판의 최외측 표면을 기계적으로 또는 화학적으로 변경하거나 또는 기판상에 디퓨저 코팅(diffuser coating) 또는 눈부심 감소 필름을 사용함으로써, 기판 표면에 광 산란 수단을 형성하는 단계를 포함한다.
일부의 눈부심 방지 코팅은, 눈부심 방지 코팅 표면에 존재하는 불규칙한 미세 구조를 가진 레귤러 디스플레이 픽셀 매트릭스(regular display pixel matrix)로부터의 광의 상호작용에 기인하는, 시각적 스파클링 효과(visual sparkling effect)라고 하는 바람직하지 않은 시각적인 부작용(visual side-effect)을 야기한다. 산-에칭된 눈부심 방지 표면과 같은 대부분의 눈부심 방지 표면은 PPI(high pixel per inch) 디스플레이 상에서 스파클링 이슈(sparkling issue)를 가지고 있다.
또 다른 선택은 필러(filler)를 사용하는 방법이다. 필러는 광택에 영향을 주기 위하여 코팅 산업에서 널리 사용되며, 많은 경우에 기판에 눈부심 감소를 제공하는 것으로 알려져 있다. 필러는 도포된 코팅의 표면 조도(surface roughness)에 영향을 줌으로써 광택을 제어한다.
기판의 외부 표면을 에칭하거나 아니면 기판상에 증착된 코팅의 외부 표면을 화학적으로 또는 기계적으로 수정(modification)하는 방법도 또한 광의 확산 반사에 의한 눈부심을 감소시키기 위한 노력의 일환으로 시도되어 왔다. 이러한 수정 기법에는 많은 단점이 있다. 화학적 수단에 의한 에칭은 일반적으로는 고부식성 화합물(예를 들면, 플루오르화 수소산)의 취급 및 보관 문제를 수반한다. 이러한 화합물은 갈수록 더 엄격해지는 환경 관련 법규의 관점에서 처리 및 폐기 문제를 야기한다. 샌드블라스팅과 같은 비화학적 수단에 의한 에칭은 추가적인 고비용의 공정 작업을 필요로 한다.
스마트폰 및 태블릿에 사용되는 것과 같은 터치 스크린의 경우, 터치 스크린 표면의 청정도와 투명성을 보장하기 위하여 내구성이 있는 얼룩 방지 코팅이 필요하다. 얼룩 방지 코팅은 또한 매우 매끄럽고, 부드러우며, 미끄러운 촉감을 가질 것이라 예상된다. 다양한 초-소수성 코팅은 상이한 수준의 얼룩 방지 특성 및 미끄럼성을 나타낸다. 그러나, 6000회 이상의 사이클 후에 #0000 스틸 울(steel wool)을 사용하여 시험하였을 때 더 양호한 내마모성, 및 ≤0.03의 마찰계수(COF)를 달성하는 것은 매우 어렵다.
종래 기술의 결점들 중의 적어도 일부를 개선하거나 피하면서 기판상에 눈부심 방지 코팅을 형성하는 대안적인 방법을 제공하고, 우수한 특성을 나타내는 터치 스크린 디스플레이를 제공하는 것이 바람직할 것이다.
놀랍게도, 실란을 포함하는 특정의 경화가능한 필름-형성 조성물이 이러한 목적을 달성하는데 유용한 것으로 밝혀졌다. 따라서, 본 발명은,
(i) 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 32 중량% 미만의 양으로 존재하는 실란;
(ii) 광산(mineral acid); 및
(iii) 용매;
를 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물로서, 이때
상기 광산 대 실란의 중량비가 0.008 초과:1이며, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물이 10 중량% 미만의 고체 함량을 갖는, 경화가능한 필름-형성 조성물에 관한 것이다.
기판상에 눈부심 방지 코팅을 형성하는 방법도 또한 본 발명에 의해 제공된다. 이러한 방법은, (a) 기판을 적어도 100℉(37.8℃) 이상의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성하는 단계; (b) 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 상술되고 하기에서 보다 상세하게 기술되는 본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포하여 졸-겔 층으로 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및 (c) 상기 코팅된 기판을 상기 졸-겔 층의 경화를 수행하기에 충분한 시간 동안 열적 조건으로 처리하는 단계를 포함한다.
눈부심 방지 특성을 나타내는 터치 스크린 디스플레이와 같은 코팅된 제품도 또한 제공되며, 이는 상기 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들면, 눈부심 방지 특성을 나타내는 코팅 제품이 제공되며, 이러한 코팅 제품은,
(a) 기판을 적어도 100℉(37.8℃) 이상의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성하는 단계;
(b) 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 상술되고 하기에서 보다 상세하게 기술되는 본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포하여 졸-겔 층으로 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및
(c) 상기 코팅된 기판을 상기 졸-겔 층의 경화를 수행하기에 충분한 시간 동안 열적 조건으로 처리하는 단계
를 포함하는 공정에 의해 제조된다.
또한, 본 발명은 기판, 및 상기에서 언급된 경화가능한 필름-형성 조성물과 같은, 실란을 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물을 상기 기판의 적어도 하나의 표면에 적용한 다음 상기 경화가능한 필름-형성 조성물을 경화시킴으로써 형성된 코팅을 포함하는, 눈부심 방지 특성을 나타내는 터치 스크린 디스플레이에 관한 것이다. 상기 코팅은 120nm 이하의 표면 조도(Ra), 및 500g 하중하에서 폴 엔 가드너 캄파니 인코포레이티드(Paul N. Gardner Company, Inc.)사의 HA-3363 가로코®(Garoco®) 연필 스크래치 경도 키트(Pencil Scratch Hardness Kit)를 사용하여 측정하였을 때 ASTM-D3363 표준을 충족하는 적어도 8H의 연필 경도를 나타낸다.
임의의 작업 예시의 경우 또는 달리 지시된 경우를 제외하고, 명세서 및 특허청구범위에서 사용되는 성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 수는 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 지시되지 않는 한, 하기의 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 설명되는 수치 파라미터는 본 발명에 의해 수득되는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 최소한, 및 특허청구범위의 범주에 균등론의 적용을 제한하려는 시도가 아닌 한은, 각각의 수치 파라미터는 적어도 보고된 유효 자릿수를 고려하고 일반적인 반올림 기법을 적용함으로써 해석되어야 한다.
광범위한 본 발명의 범주를 설명하는 수치 범위 및 파라미터가 근사치임에도 불구하고, 특정 실시예에서 설명되는 수치 값은 가능한 한 정확하게 보고된 것이다. 그러나, 모든 수치 값은 본질적으로는 그들 개개의 시험 측정시에 확인되는 표준 편차로부터 필연적으로 발생하는 특정 오차를 포함한다.
또한, 본원에서 열거된 임의의 수치 범위는 그 안에 포함되는 모든 하위 범위를 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들면, "1 내지 10"의 범위는, 즉 1과 같거나 1을 초과하는 최소값 및 10과 같거나 또는 10보다 작은 최대값을 갖는, 열거된 최소값 1과 열거된 최대값 10을 포함한 그들 사이의 모든 하위 범위를 포함하는 것으로 간주된다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수는 분명하고 명백하게 하나의 대상으로 국한되지 않는 한은 복수의 대상을 포함한다.
본원에서 제시되는 본 발명의 다양한 실시예들은 각각 본 발명의 범주와 관련하여 비제한적인 것으로 이해된다.
하기의 상세한 설명 및 특허청구범위에서 사용되는 하기 용어들은 하기에 지시된 의미를 갖는다:
"중합체"는 단독중합체 및 공중합체를 포함하는 중합체, 및 올리고머를 의미한다. "복합 물질(composite material)"은 둘 이상의 상이한 물질의 조합을 의미한다.
예를 들면 경화가능한 조성물과 관련하여 사용되는 바와 같은 "경화가능한"이란 용어는, 이로 국한되는 것은 아니지만, 열(주변 경화를 포함함), 촉매, 전자 빔, 화학적 유리 라디칼 개시, 및/또는 자외선 또는 다른 화학방사선에 노출시키는 것과 같은 광개시(photoinitiation)를 포함하는 수단을 이용함으로써, 지시된 조성물이 알콕시실란 및 실란올기와 같은 작용기(functional group)를 통하여 중합 가능하거나 가교결합 가능하다는 것을 의미한다.
"주변 조건(ambient conditions)"이란 온도, 습도 또는 압력을 조정하지 않은 환경 조건을 의미한다. 예를 들면, 주변 온도에서 경화하는 조성물은 열 또는 다른 에너지의 도움없이, 예를 들면 오븐내에서 소성하거나 강제 공기를 사용하지 않고서도 열경화성 반응을 일으킨다. 일반적으로, 주변 온도는 전형적인 실내 온도인 72℉(22.2℃)와 같은 60 내지 90℉(15.6 내지 32.2℃)의 범위이다.
경화된 또는 경화가능한 조성물, 예를 들면, 일부 상세한 설명의 "경화된 조성물"과 관련하여 사용되는 용어인 "경화", "경화된" 또는 그와 유사한 용어는, 경화가능한 조성물을 형성하는 임의의 중합가능하고/하거나 가교결합가능한 성분의 적어도 일부분이 중합되고/되거나 가교결합되는 것을 의미한다. 추가적으로, 조성물의 경화는 상기 조성물을 상기에 열거된 조건들과 같은 경화 조건으로 처리하여 상기 조성물의 반응성 작용기의 반응을 유도하는 것을 의미한다. "적어도 부분적으로 경화된"이란 용어는, 조성물을 상기 조성물의 반응성 그룹의 적어도 일부분의 반응이 일어나는 경화 조건으로 처리하는 것을 의미한다. 조성물은 또한 실질적으로 완전한 경화가 달성되고 추가 경화로 인하여 경도와 같은 물리적 특성에 있어서 현저히 추가로 개선되지 않는 경화 조건으로 처리될 수 있다.
"반응성(reactive)"이란 용어는 자발적으로 또는 열의 적용시에 또는 촉매의 존재하에 또는 당업자에게 공지되어 있는 임의의 다른 수단에 의해 스스로 및/또는 다른 작용기와 화학 반응을 일으킬 수 있는, 알콕시실란 또는 실란올기와 같은 작용기를 지칭한다.
"~ 상의(on)", "~ 에 부속된(appended to)", "~ 에 부착된(affixed to)", "~ 에 결합된(bonded to)", "~ 에 접착된(adhered to)", 또는 그와 비슷한 의미의 용어는 명시된 항목, 예를 들면, 코팅, 필름 또는 층이 물체 표면에 직접 연결되거나 또는, 예를 들면, 하나 이상의 다른 코팅, 필름 또는 층을 통하여 물체 표면에 간접적으로 연결되어 있는 것을 의미한다.
예를 들면, 중합체성 물질, 예를 들면, "광학 품질의 수지" 또는 "광학 품질의 유기 중합체성 물질"과 관련하여 사용되는 "광학 품질(optical quality)"이란 용어는 지적된 물질, 예를 들면, 중합체성 물질, 수지, 또는 수지 조성물이 광학 제품, 그러한 글레이징(glazing) 또는 광학 제품과 조합하여 사용될 수 있는 기판, 층, 필름 또는 코팅이거나 또는 이들을 형성하는 것을 의미한다.
예를 들면, 광학 기판과 관련하여 사용되는 "강성(rigid)"이란 용어는 명시된 항목이 자립성(self-supporting)이라는 것을 의미한다.
"광학 기판"이란 용어는 명시된 기판이 광학 제품에서 사용하기에 적합하다는 것을 의미한다. 광학 제품은 렌즈, 광학 층(optical layer), 예를 들면, 광학 수지층, 광학 필름 및 광학 코팅, 및 광 반응성(light influencing property)을 갖는 광학 기판을 포함하지만, 이들로 국한되는 것은 아니다.
예를 들면, 기판, 필름, 물질 및/또는 코팅과 관련하여 사용되는 "투명한"이란 용어는, 지적된 기판, 코팅, 필름 및/또는 물질이 인식할 수 있는 범위 밖에 있는 물체를 완전히 알아볼 수 있도록 인지가능한 산란 없이 투과 가시광선의 특성을 갖는 것을 의미한다.
"본질적으로 없다(essentially free)"는 것은, 화합물이 조성물 중에 존재하는 경우, 화합물이 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 미만, 보통은 0.05 중량% 미만 또는 0.01 중량% 미만, 일반적으로는 미량보다 적은 양으로 부수적으로 존재한다는 것을 의미한다. 상기에서 언급된 바와 같이, 본 발명은,
(i) 실란
(ii) 광산; 및
(iii) 용매
를 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물을 제공한다. 이러한 경화가능한 필름-형성 조성물 중의 실란(i)은 전형적으로는 하나 이상의 알콕시실란(들)을 포함한다. 실란(i)은 예를 들면 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란과 같은 테트라알콕시실란을 포함한다. 실란(i)은, 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 32 중량% 미만, 예를 들면 15 중량% 미만, 또는 7 중량% 미만의 양으로 상기 경화가능한 필름-형성 조성물 중에 존재한다. 전형적으로는, 실란(i)은, 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 이상 32 중량% 미만, 보통은 15 중량% 미만, 또는 보다 일반적으로는 7 중량% 미만의 양으로 본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물 중에 존재한다.
경화가능한 필름-형성 조성물은 (ii) 광산(mineral acid); 즉, 무기산(inorganic acid)을 더 포함한다. 적합한 광산은 황산, 질산, 염산 등을 포함한다. 질산이 가장 흔하게 사용된다. 상기에서 언급된 것들과 같은 둘 이상의 광산의 혼합물이 사용될 수도 있다. 광산은, 광산 대 실란의 중량비가 0.008 초과:1, 전형적으로는 0.02 초과:1, 또는 0.04 초과:1, 또는 0.06 초과:1이 되는 양으로 본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물 중에 존재한다. 광산 대 실란의 중량비는 전형적으로는 0.12 미만:1이다.
경화가능한 필름-형성 조성물은 (iii) 용매를 추가로 포함한다. 적합한 용매는 전형적으로는 하이드록실 작용기(즉, 알콜) 및/또는 에테르 작용기를 갖는다. 이러한 용매의 예로는 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 및/또는 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르와 같은 글리콜 에테르를 포함한다. 이소프로판올 및 에탄올과 같은 (예를 들면, 6개 미만의 탄소 원자를 갖는) 저급 알킬 알콜도 또한 적합하다.
본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물은, 경화가능한 필름-형성 조성물로부터 유도되는 최종 코팅 제품의 의도된 용도와 같은 특정 용도에 따라 다양한 추가 성분 및/또는 첨가제를 임의로 포함할 수 있다. 예를 들면, 이러한 조성물은 착색제와 같은 광 반응성을 나타내는 성분을 함유할 수 있다. 다른 임의 성분으로는 레올로지 조절제(rheology control agent), 계면활성제, 개시제, 촉매, 경화-억제제, 환원제, 광산(ii) 이외의 다른 산, 염기, 방부제, 유리 라디칼 스캐빈저 및 열 안정화제를 포함하며, 이러한 보조 물질은 당업자에게 공지되어 있다. 전형적으로는, 경화가능한 필름-형성 조성물은 최종 코팅 내에서 광 산란을 야기할 수 있는 입자, 예를 들면 금속 산화물 입자 또는 실리카와 같은 무기 산화물 입자가 본질적으로 없다. 이러한 입자는, 그들이 그들의 표면 조도를 증가시키거나 아니면 그들의 광학 특성으로 인하여 광 산란을 야기함으로써 코팅층의 광택을 감소시키는데 기여하기 때문에 종래 기술의 눈부심 방지 코팅에 종종 사용되었다. 그에 반하여, 본 발명의 경화가능한 필름-형성 조성물은, 본 발명의 공정에서 가열된 기판에 도포하여 눈부심 방지 표면을 제공하도록 고안되었다. 광-산란 입자의 사용이 눈부심 방지 효과를 달성하는데 필수적인 것은 아니다.
본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물은 착색제를 포함할 수 있지만, 전형적으로 이러한 조성물은 무색 투명하다. 또한, 이들은 일반적으로는 광학적으로 등명하다.
본원에서 사용되는 "착색제(colorant)"란 용어는 조성물에 색상 및/또는 다른 시각 효과(visual effect)를 부여하는 임의의 물질을 의미한다. 착색제는 불연속 입자, 분산액, 용액 및/또는 플레이크와 같은 임의의 적합한 형태로 코팅 조성물에 첨가될 수 있다. 단일 착색제 또는 둘 이상의 착색제의 혼합물이 본 발명의 코팅 조성물에 사용될 수 있다.
착색제의 예로는 특수 효과 조성물 뿐만 아니라 페인트 산업에서 사용되고/되거나 드라이 컬러 산업 협회(Dry Color Manufacturers Association)(DCMA)에 열거된 것들과 같은 안료, 염료 및 염색제(tints)를 포함한다. 착색제는, 예를 들면, 사용 조건하에서 불용성이지만 습윤성인 미분된 고체 분말을 포함할 수 있다. 착색제는 유기 또는 무기 물질일 수 있으며 응집되거나 응집되지 않을 수 있다. 착색제는 연마 또는 단순 혼합에 의해 본 발명에 따른 코팅 조성물내에 혼입될 수 있다. 착색제는 아크릴릭 연마 비히클(acrylic grind vehicle)과 같은 연마 비히클을 사용하여 코팅 조성물 내로 분쇄함으로써 혼입될 수 있으며, 이의 사용하는 것은 당업자에게 익숙할 것이다. 그러나, 광 산란을 유발할 수 있는 미립자 착색제는 일반적으로는 회피된다.
안료 및/또는 안료 조성물의 예로는 카바졸 디옥사진 조안료, 아조, 모노아조, 디스아조, 나프톨 AS, 염 형태(레이크), 벤즈이미다졸론, 응축물, 금속 착체, 이소인돌리논, 이소인돌린 및 폴리사이클릭 프탈로시아닌, 퀴나크리돈, 페릴렌, 페리논, 디케토피롤로 피롤, 티오인디고, 안트라퀴논, 인단트론, 안트라피리미딘, 플라반트론, 피란트론, 안탄트론, 디옥사진, 트리아릴카보늄, 퀴노프탈론 안료, 디케토 피롤로 피롤 레드("DPPBO red"), 카본 블랙 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이들로 국한되는 것은 아니다. "안료" 및 "착색 충전제(colored filler)"란 용어는 호환적으로 사용될 수 있다. 무기 산화물 안료는 전형적으로는 사용되지 않는다.
염료의 예로는 산성 염료, 아조 염료, 염기성 염료, 직접 염료, 분산 염료, 반응성 염료, 용매 염료, 황화 염료, 매염 염료, 예를 들면, 비스무트 바나데이트, 안트라퀴논, 페릴렌, 알루미늄, 퀴나크리돈, 티아졸, 티아진, 아조, 인디고이드, 니트로, 니트로소, 옥사진, 프탈로시아닌, 퀴놀린, 스틸벤, 퀴니자린 블루(D&C violet No. 2), 및 트리페닐 메탄을 포함하지만, 이들로 국한되는 것은 아니다.
염색제의 예로는 데구사 인코포레이티드(Degussa, Inc.)사로부터 상업적으로 입수할 수 있는 아쿠아-켐 896(AQUA-CHEM 896), 및 이스트만 케미칼 인코포레이티드(Eastman Chemical, Inc.)사의 분산액 사업부(Accurate Dispersions division)로부터 상업적으로 입수할 수 있는 카리스마 컬러런츠(CHARISMA COLORANTS) 및 맥시토너 인더스트리얼 컬러런츠(MAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS)와 같은 수계 또는 수혼화성 담체 중에 분산된 안료를 포함하지만, 이들로 국한되는 것은 아니다.
일반적으로, 착색제는 목적하는 특성, 시각 효과 및/또는 색상 효과를 부여하기에 충분한 양으로 코팅 조성물 중에 존재할 수 있다. 착색제는, 예를 들면, 조성물의 총 중량을 기준으로, 본 발명 조성물의 1 내지 65 중량%, 예를 들면 3 내지 40 중량% 또는 5 내지 35 중량%를 차지한다.
본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물은, 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 10 중량% 미만, 예를 들면 8 중량% 미만, 7 중량% 미만 또는 5 중량% 미만의 고체 함량을 갖는다. 이러한 경화가능한 필름-형성 조성물은 예를 들면, 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.1 중량% 내지 10 중량% 미만, 예를 들면 0.5 중량% 내지 9 중량%, 일반적으로는 1 중량% 내지 8 중량%, 1 중량% 내지 7 중량% 또는 1 중량% 내지 5 중량%의 고체 함량을 가질 수 있다. 비교적 낮은 고체 함량/높은 용매 함량은 가열된 기판에 도포하는 동안 경화가능한 필름-형성 조성물의 증발 과정에 영향을 미치며, 따라서 경화된 필름의 표면 조도에 영향을 미칠 수 있다.
본 발명의 경화가능한 필름-형성 조성물은 본원의 실시예에 기술된 바와 같이 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물은 졸-겔을 형성할 수 있다. 예를 들면, 이는 기판 표면의 적어도 일부에 적용되어 졸-겔 층을 형성할 수 있다. 졸-겔은, 용액("졸")이 액상(liquid phase) 및 고상(solid phase) 둘 모두를 함유하는 겔-유사 2-상 시스템으로 점진적으로 진화하고, 그의 형태학(morphology) 범위가 연속 액상 내에서 불연속 입자에서 연속 중합체 네트워크까지 걸쳐 있는 동적 시스템(dynamic system)이다. 졸-겔 형성은 경화가능한 조성물 또는 그로부터 형성되는 층의 경화 이전에 경화가능한 필름-형성 조성물 중에 존재하는 알콕시실란(들)과 같은 실란(i)의 가수분해 및 적어도 부분적인 축합을 포함할 수 있다. 이어서, 형성된 졸-겔의 경화는 경화된 무기 중합체 네트워크 매트릭스를 유도할 수 있다.
또한, 본 발명은 기판상에 눈부심 방지 코팅을 형성하는 방법을 제공하며, 이러한 방법은 상기에서 언급된 경화가능한 필름-형성 조성물을 사용하며, 예를 들면 눈부심 방지 특성을 나타내는 터치 스크린 디스플레이 또는 기타 다른 코팅된 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 본 발명의 방법에서 및 본 발명의 (터치 스크린 디스플레이와 같은) 코팅된 제품의 제조시에 사용하기에 적합한 기판은 유리 또는 당 업계에 공지된 임의의 플라스틱 광학 기판을 포함할 수 있지만, 이러한 물질은 변형 없이 적어도 100℉의 온도를 견딜 수 있어야 한다. 금속도 또한 본 발명의 코팅된 제품을 제조하기 위한 기판으로서 사용될 수 있다. 기판은 전형적으로는 적어도 하나의 평탄한 표면을 갖는다.
적합한 금속 기판은, 예를 들면, 고도로 폴리싱된 스테인레스강 또는 다른 강철 합금, 알루미늄, 또는 티타늄으로 제조된 기판을 포함한다. 폴리싱된 금속 기판은 전형적으로는 반사 표면을 갖는다. 예를 들면, 본 발명에서 유용한 기판은 적어도 30%, 예를 들면 적어도 40%의 총 반사율(Total reflectance)을 갖는, 폴리싱된 금속과 같은 반사성 물질을 포함하는 표면을 가질 수 있다. "총 반사율"은 본원에서는 모든 시야각을 통합하는 가시 스펙트럼에서 물체에 충돌하는 입사광에 대해 물체로부터 반사되는 광선의 비율을 지칭한다. "가시 스펙트럼"은 본원에서는 400 내지 700 나노미터 파장 사이의 전자기 스펙트럼 부분을 지칭한다. "시야각(viewing angle)"은 본원에서는 견시 광선(viewing ray)과 입사 지점에서의 표면에 대한 법선 사이의 각을 의미한다. 본원에서 기술되는 반사율 값은 미놀타 분광광도계 CM-3600d(Minolta Spectrophotometer CM-3600d) 또는 엑스-라이트(X-Rite)사의 엑스-라이트 i7 분광 광도계(X-Rite i7 Color Spectrophotometer)를 사용하여 측정할 수 있다.
심미적으로 만족스러운 디자인 및 효과는, 본 발명에 따른 눈부심 방지 코팅을 반사성 기판 표면의 일부분 상에, 예를 들면, 시각적 패턴으로 또는 반사성 기판의 전체 표면상에 형성함으로써 폴리싱된 금속 반사성 표면상에서 달성될 수 있다.
적합한 유리 기판은 피셔(Fisher)사로부터 판매되는 소다회-실리카 슬라이드 유리, 또는 코닝 인코포레이티드(Corning Incorporated)사로부터 판매되는 고릴라®(Gorilla®) 유리 또는 아사히 글라스 캄파니, 리미티드(Asahi Glass Co., Ltd.)사로부터 판매되는 드래곤트레일®(Dragontrail®) 유리와 같은 알루미노실리케이트 유리와 같은 소다회-실리카 유리를 포함한다. 본 발명에서, 기판은 일반적으로는 투명하고/하거나 적어도 하나의 편평한 표면을 갖는다. 플라스틱 기판의 적합한 예로는 폴리올(알릴 카보네이트) 단량체, 예를 들면, 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드(PPG Industries, Inc.)사에서 CR-39라는 상표로 판매되고 있는, 디에틸렌 글리콜 비스(알릴 카보네이트)와 같은 알릴 디글리콜 카보네이트로부터 제조된 중합체; 예를 들면, 폴리우레탄 예비중합체 및 디아민 경화제의 반응에 의해 제조된 폴리우레아-폴리우레탄(폴리우레아 우레탄) 중합체(하나의 이러한 중합체에 대한 조성물이 피피지 인더스트리즈 인코포레이티드사에서 트라이벡스®(TRIVEX®)라는 상표로 판매되고 있음); 폴리올(메트)아크릴로일 말단 카보네이트 단량체, 디에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 단량체, 에톡실화된 페놀 메타크릴레이트 단량체, 디이소프로펜일 벤젠 단량체, 에톡실화된 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트 단량체, 에틸렌 글리콜 비스메타크릴레이트 단량체, 폴리(에틸렌 글리콜) 비스메타크릴레이트 단량체, 또는 우레탄 아크릴레이트 단량체로부터 제조된 중합체; 폴리(에톡실화된 비스페놀 A 디메타크릴레이트); 폴리(비닐 아세테이트); 폴리(비닐 알콜); 폴리(비닐 클로라이드); 폴리(비닐리덴 클로라이드); 폴리에틸렌; 폴리프로필렌; 폴리우레탄; 폴리티오우레탄; 비스페놀 A 및 포스겐으로부터 유도되는 카보네이트-결합 수지와 같은 열가소성 폴리카보네이트(하나의 이러한 물질이 렉산(LEXAN)이라는 상표로 판매되고 있음); 마일라(MYLAR)라는 상표로 판매되고 있는 물질과 같은 폴리에스테르; 폴리(에틸렌 테레프탈레이트); 폴리비닐 부티랄; 플렉시글라스 (PLEXIGLAS)라는 상표로 판매되는 물질과 같은 폴리(메틸 메타크릴레이트); 및 폴리티올, 폴리이소시아네이트, 폴리이소티오시아네이트 및 임의적으로는 에틸렌계 불포화 단량체 또는 할로겐화된 방향족-함유 비닐 단량체와 단독중합되거나 또는 공중합 및/또는 삼원중합된, 다작용성 이소시아네이트를 폴리티올 또는 폴리에피설파이드 단량체와 반응시킴으로써 제조되는 중합체를 포함한다. 또한, 예를 들면, 상호침투성 네트워크 생성물을 형성하기 위하여, 이러한 단량체의 공중합체 및 기술된 중합체 및 공중합체와 다른 중합체와의 블렌드도 또한 적합하다.
본 발명의 방법의 단계(a)에서, 기판을 적어도 100℉(37.8 ℃)의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성한다. 기판의 성질에 따라, 10O℉(37.8℃)보다 실질적으로 더 높은 온도가 사용될 수 있다. 예를 들면, 기판은, 특히 상기 기판이 유리인 경우에는, 단계(a)에서 100 내지 450℉(37.8 내지 232.2℃), 예를 들면 200 내지 400℉(93.3 내지 204.4℃) 또는 200 내지 350℉(93.3 내지 176.7℃)의 온도로 가열될 수 있다.
본 발명의 방법의 단계(b)에서, 상술된 바와 같은 본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물이 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 도포되어 졸-겔층으로 코팅된 기판을 형성한다. 상기 경화가능한 필름-형성 조성물은 분무, 디핑(침지), 스핀 코팅 및 유동 코팅과 같은 다수의 방법 중의 하나 이상의 방법에 의해 상기 가열된 기판 표면의 적어도 일부분에 도포될 수 있다. 초음파 분무 도포, 정밀 분무 도포(precision spray application), 및 공기 분무식 분무 도포(air atomized spray application)와 같은 분무 방법이 가장 빈번하게 사용된다. 코팅 조성물은 도포 직전에 주변온도에서 유지될 수 있다. 가열된 기판과 접촉할 때, 용매는 전형적으로는 신속하게, 예를 들면 즉시 코팅 조성물로부터 증발되며, 졸-겔 층이 기판 표면상에 형성될 수 있다. 졸-겔 층은 졸-겔 네트워크를 포함할 수 있다. 통상적으로 불규칙한 표면 구조를 가진 상기 도포된 졸-겔 층은 전형적으로는 10 미크론 미만, 보통 5 미크론 미만 또는 3 미크론 미만의 건조 필름 두께를 가지며, 예를 들면, 24시간 경화 후에 측정될 수 있다. 건조 필름 두께는, 주사 전자 현미경을 사용하여 필름의 상부 표면에서 필름과 유리 기판 사이의 계면까지 20k 배율로 측정하는 단면법(cross-section method)에 의해 측정된다.
졸-겔 조성물은 임의적으로는 그의 표면 전체에 걸쳐 구배 광택(gradient gloss)을 가진 코팅된 제품을 수득하는 방식, 예를 들면 표면이 선택된 영역을 가로질러 점진적으로 증가하는 광택을 갖는 방식으로 기판 표면에 도포될 수 있다. 표면 전체에 걸쳐 있는 구배 광택은, 예를 들면, 기판 표면 전체에 걸쳐 도포된 졸-겔 층의 두께를 변화시킴으로써, 예를 들면 기판 표면 전체에 걸쳐 도포된 졸-겔 층의 두께를 점진적으로 감소시킴으로써 달성될 수 있다. 졸-겔 층의 두께가 감소함에 따라, 기판 표면 전체에 걸쳐 있는 광택이 증가하여 시각 효과가 발생한다. 본 발명의 방법에서, 경화가능한 필름-형성 조성물의 분무 도포는 특히 구배 광택을 가진 코팅된 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 일관된 두께를 가진 졸-겔 층을 형성하기 위하여 기판의 전체 표면상에 조성물을 고르게 분무 도포하기 보다는, 스프레이 노즐을 기판상의 선택된 지점에 고정하여 유지시킬 수 있거나, 또는 층 두께를 국부적으로 변화시키기 위하여 기판의 선택된 영역 상으로 한번 이상 통과시킬 수 있다. 도포된 졸-겔 층의 두께는 또한, 일반적으로 스프레이 노즐로부터의 거리에 따라 증착 속도가 감소함에 따라 기판과 스프레이 노즐 사이의 거리를 조정함으로써 제어될 수 있다. 이러한 효과는 또한 유량이 눈금으로 표시된 스프레이 노즐을 사용하여 달성할 수도 있다.
경화가능한 필름-형성 조성물을 가열된 기판 표면의 적어도 일부분에 도포하여 졸-겔 층으로 코팅된 기판을 형성한 후, 이어서 상기 코팅된 기판을 본 발명에 따른 방법의 단계 (c)에서 졸-겔 층의 경화를 수행하기에 충분한 시간 동안 열적 조건으로 처리할 수 있다. 이런 방식으로, 눈부심 방지 코팅 제품이 형성된다. 예를 들면, 코팅된 기판은 졸-겔 층의 경화를 위하여 적어도 120℃의 온도, 예를 들면 120℃ 내지 200℃의 온도에서 적어도 0.5시간, 예를 들면 0.5 내지 5시간 동안 가열될 수 있다. 예를 들면, 졸-겔을 경화시키기 위하여 코팅된 기판은 적어도 120℃의 온도, 예를 들면 120℃ 내지 140℃의 온도에서 적어도 3시간 동안 가열될 수 있거나, 또는 상기 코팅된 기판은 적어도 150℃의 온도, 예를 들면 150℃ 내지 200℃의 온도에서 적어도 1시간 동안 가열될 수 있다.
도포된 필름-형성 코팅 조성물은 기판상에 무광택 마무리 처리된(matte finish)(저광택성) 눈부심 방지 코팅을 형성한다. 상술된 방법에 의해 형성된 본 발명의 코팅된 제품은 전형적으로는, BYK-가드너 게엠베하(BYK-Gardner GmbH)사의 마이크로-TRI-광택도계(micro-TRI-gloss meter)를 사용하여 측정하였을 때, 15 또는 20 또는 50 광택 단위(gloss unit)의 최소 60° 광택 값(gloss value), 및 100 또는 120 광택 단위의 최대 60° 광택 값을 나타낸다. 광택은, 시험 표면에 특정 각도로 빛을 향하게 하는 동시에 반사량을 측정하는, 마이크로-TRI-광택도계와 같은 광택도계를 사용하여 측정한다. 60° 광택은 60°의 입사각에서 측정된다. 0.5 GU 미만의 광택 값을 가진 무광택 흑색 배경(matte black background)은 측정 오차를 최소화하기 위하여 투명 기판 아래에 배치된다. BYK-가드너 게엠베하사의 마이크로-TRI-광택도계는 ISO 2813, ISO 7668, ASTM D 523, ASTM D 2457, DIN 67530, JIS Z8741을 준수한다. 본 발명의 코팅된 제품은, 제품을 통해 바라본 디스플레이의 해상도를 감소시키지 않고서도 감소된 눈부심(입사광의 직접 반사)을 나타낸다. 이는 코팅된 제품이 전화기, 모니터, 태블릿 등과 같은 전자 장치용 스크린, 특히 터치 스크린과 같은 광학 제품인 경우에 특히 유리하다.
임의적으로는, 적어도 하나의 추가의 코팅 조성물이 단계(c) 이후에 코팅된 제품에 적용될 수 있다. 예를 들면, 경화된 졸-겔 층의 적어도 하나의 표면상에 오염 방지 코팅, 얼룩 방지 코팅, 및/또는 밀봉제 층(sealant layer)이 중첩될 수 있다. 얼룩 방지 코팅은 전형적으로는 100° 초과의 탈이온수(DI water) 접촉각을 나타낸다. 적합한 밀봉제 층은 퍼플루오로실란을 포함할 수 있다.
경화가능한 필름-형성 코팅 조성물의 눈부심 방지 성능은 기판상에 표면 조도를 갖는 졸-겔층을 형성시킴으로써 달성될 수 있으며, 이는 가열된 기판상에 졸-겔 조성물이 충돌할 때에 발생한다. 코팅 조성물로부터의 용매의 신속한 증발은 가열된 기판 표면상에서의 조성물의 유동을 최소화할 수 있으며, 따라서 매끄러운 고광택성 코팅층의 형성을 방지한다. 생성되는 표면 조도는 현미경 지형도에서 코팅의 단면을 바라볼 때 언덕과 골짜기로서 증명된다. 기판 표면을 적어도 100℉로 사전 가열하지 않고서 졸-겔 조성물을 기판에 도포하는 경우, 전형적으로는 눈부심 방지 코팅을 형성하는 것이 아니라 오히려 높은 입사광 반사를 초래하는 매끄러운 고광택 코팅을 형성한다.
상기 방법에 의해 제조되는 코팅된 제품도 또한 본 발명에 의해 제공된다. 이러한 코팅된 제품은 광학 제품, 예를 들면 유리 광학 제품을 포함할 수 있다. 본 발명의 광학 제품은 휴대폰, 태블릿, GPS, 투표 집계기(voting machine), POS(Point-of-Sale), 또는 컴퓨터 스크린을 포함하는 장치상의 터치 스크린을 포함하는 스크린과 같은 디스플레이 요소; 액자의 디스플레이 시트; 윈도우, 또는 능동 또는 수동 액정 셀 요소 또는 장치 등을 포함할 수 있다. 이러한 코팅된 제품은 그의 표면 전체에 걸쳐 구배 광택을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 예시적인 코팅 제품은 눈부심 방지 특성 및 많은 경우에 스파클링 방지 특성을 나타내고,
(a) 기판; 및
(b) 코팅된 기판을 형성하기 위하여 상기 기판의 적어도 하나의 표면상에 도포된 경화된 졸-겔 층
을 포함하며, 이때 상기 졸-겔 층은,
(i) 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 32 중량% 미만, 또는 많은 경우에 15 중량% 미만, 또는 보다 많은 경우에 7 중량% 미만의 양으로 존재하는 테트라알콕시실란과 같은 실란;
(ii) 광산; 및
(iii) 용매
를 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물로부터 증착되나, 이때 상기 광산 대 실란의 중량비는 0.008 초과:1이며, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물은 10 중량% 미만의 고체 함량을 갖는다.
본 발명은 또한 기판, 및 상기 기판의 적어도 하나의 표면에 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란과 같은 실란을 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포한 다음 상기 경화가능한 필름-형성 조성물을 경화시킴으로써 형성된 코팅을 포함하는, 눈부심 방지 특성 및 많은 경우에 스파클링 방지 특성을 나타내는 터치 스크린 디스플레이에 관한 것이다. 코팅은 0 nm 초과 120 nm 이하, 일반적으로는 100 nm 이하, 보통은 80 nm 이하, 또는 10 nm 이하, 또는 심지어는 1 nm 이하의 표면 조도(Ra), 및 적어도 8H의 연필 경도를 나타낸다.
표면 조도(Ra)는 경화 후에 미투토요 코포레이션(Mitutoyo Corporation)사의 서프테스트 SJ-210 표면 조도 측정 테스터(Surftest SJ-210 Surface Roughness Measuring Tester)를 사용하여 코팅된 기판을 테스팅함으로써 측정할 수 있다. 측정은 일반적으로는 기판의 여러 위치에서 실시되며 평균값을 기록한다. 값이 높을 수록 조도가 큰 것을 나타낸다. 178-561-01A의 코드를 가진 서프테스트 SJ-210 표면 조도 측정 테스터는 0.75mN 타입 디텍터 및 컴팩트 타입 디스플레이 장치를 가진 표준형 구동 장치를 사용한다. 이것은 2 ㎛ 촉침 선단 반경(stylus tip radius) 및 0.75mN의 감지 측정력(detect measuring force)을 갖는다. 상기 테스터는 일차적으로 2.97 ㎛의 Ra를 가진 정밀 조도 시험편으로 보정된다. 보정 후, ISO 4287-1997에 따라 0.5 mm/s의 횡단 속도(traverse speed), 0.8의 컷오프 관련 항목(cutoff related item) λc 및 5의 샘플링 길이의 수를 사용하여 Ra 측정을 실시한다. 에지로부터 5mm의 영역에서 샘플 표면으로부터 총 6개의 데이터 포인트를 취한다. 이어서, 평균 수를 표면 조도 Ra로서 기록한다.
터치 스크린 디스플레이의 기판은, 예를 들면, 유리 기판과 같은 상술된 임의의 기판일 수 있다. 터치 스크린 디스플레이의 구성요소로서 사용되는 코팅은 경화된 무기 중합체 네트워크 매트릭스를 포함할 수 있다. 이러한 코팅은 상술된 바와 같은 졸-겔 조성물을 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물로부터 제조될 수 있다. 터치 스크린 디스플레이의 코팅은, 예를 들면,
(a) 기판을 적어도 100℉(37.8℃) 이상의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성하는 단계;
(b) 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포하여 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및
(c) 상기 코팅된 기판을 상기 경화가능한 필름-형성 조성물의 경화를 수행하기에 충분한 시간 동안 열적 조건으로 처리하는 단계
를 포함하는 공정에 의해 형성될 수 있다:
본 발명에 따른 터치 스크린 디스플레이의 코팅은 특히 상술된 기판상에 눈부심 방지 코팅을 형성하는 방법에 의해 기판상에 형성된 눈부심 방지 코팅일 수 있다.
본 발명에서 사용되는 코팅은 많은 경우에 스파클링 방지 특성을 제공하며, 예를 들면 283 PPI를 가진 디스플레이 상에서 시각적인 스파클링 효과를 나타내지 않는 것으로 입증되었다. 스파클은 전형적으로는 비교 시각적 순위(comparative visual ranking)에 의해 평가되며, 코팅된 기판의 표면 조도에 의해 직접적으로 영향을 받는다. 비교 시각적 순위는 여러 개의 샘플에 대해 10명의 사람들이 1에서 10까지의 숫자로 시각적으로 순위를 매김으로써 수행되며, 이때 1은 최악의 스파클링을 나타내고 10은 스파클링이 전혀 없는 것을 나타낸다. 이어서, 10개 값의 평균값을 샘플에 대한 스파클링 순위 번호로서 계산한다.
상술된 바와 같이, 코팅의 눈부심 방지 특성은 실란을 포함하는 경화가능한 필름-형성 코팅 조성물을, 예를 들면 분무에 의해 기판에 도포함으로써 형성될 수 있는 거친 표면에 의해 야기된다. 광선이 눈부심 방지 표면에 부딪칠 경우, 대부분의 입사광은 상이한 방향으로 산란되어, 즉 확산 반사되어 훨씬 적은 양의 광선이 직접 반사된다.
상술된 각각의 양태 및 특성, 및 이들의 조합은 본 발명에 포함되는 것으로 말할 수 있다. 따라서, 본 발명은 예를 들면 하기의 비제한적인 양태 1 내지 15로 묘사된다:
양태 1. (i) 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 32 중량% 미만, 예를 들면 15 중량% 미만 또는 7 중량% 미만의 양으로 존재하는 실란;
(ii) 광산; 및
(iii) 용매
를 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물로서, 이때
상기 광산 대 실란의 중량비가 0.008 초과:1이며, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물이 10 중량% 미만의 고체 함량을 갖는,
경화가능한 필름-형성 조성물.
양태 2. 제 1 양태에 있어서,
상기 경화가능한 필름-형성 조성물 중의 실란(i)이 테트라알콕시실란, 보통은 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란을 포함하는, 경화가능한 필름-형성 조성물.
양태 3. 제 1 양태 또는 제 2 양태에 있어서,
상기 경화가능한 필름-형성 조성물 중의 광산(ii)이 질산을 포함하는, 경화가능한 필름-형성 조성물.
양태 4. (a) 기판을 적어도 100℉(37.8℃)의 온도, 예를 들면 200 내지 350℉ (93.3 내지 176.7℃)의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성하는 단계;
(b) 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 제 1 양태 내지 제 3 양태중 어느 한 양태에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포하여 졸-겔 층(sol-gel layer)으로 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및
(c) 상기 코팅된 기판을 상기 졸-겔 층의 경화를 수행하기에 충분한 시간 동안 열적 조건으로 처리하는 단계
를 포함하여, 기판상에 눈부심 방지 코팅을 형성하는 방법.
양태 5. 제 4 양태에 있어서,
상기 기판이 유리를 포함하는, 방법.
양태 6. 제 4 양태 또는 제 5 양태에 있어서,
상기 경화가능한 필름-형성 조성물을 상기 단계 (b)에서 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 분무 도포하는, 방법.
양태 7. 제 4 양태 내지 제 6 양태중 어느 한 양태에 있어서,
상기 코팅된 기판을 상기 단계 (c)에서 적어도 1시간 동안 적어도 120℃ 내지 200℃의 온도로 가열하는, 방법.
양태 8. 제 4 양태 내지 제 7 양태중 어느 한 양태에 있어서,
상기 도포된 코팅 조성물의 두께가 상기 기판 표면 전체에 걸쳐 변화하도록, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물을 상기 단계 (b)에서 상기 기판의 표면에 도포함으로써 상기 기판의 표면 전체에 걸쳐 구배 광택을 가진 코팅 제품을 수득하는, 방법.
양태 9. 제 4 양태 내지 제 8 양태중 어느 한 양태에 따른 방법에 의해 제조되는, 기판상에 눈부심 방지 코팅을 포함하는 코팅 제품.
양태 10. 제 9 양태에 있어서,
터치 스크린 디스플레이와 같은 유리 광학 제품을 포함하는, 코팅 제품.
양태 11. 제 9 양태 또는 제 10 양태에 있어서,
15 광택 단위(gloss unit) 내지 120 광택 단위의 60° 광택 값을 나타내는, 코팅 제품.
양태 12. 기판, 및 상기 기판의 적어도 하나의 표면에 실란을 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포한 다음 상기 경화가능한 필름-형성 조성물을 경화시킴으로써 형성된 코팅을 포함하는, 눈부심 방지 특성을 나타내는 코팅 제품 또는 터치 스크린 디스플레이로서, 이때 상기 코팅이 120 nm 이하, 예를 들면 100 nm 이하의 표면 조도(Ra) 및 적어도 8H의 연필 경도를 나타내는,
코팅 제품 또는 터치 스크린 디스플레이.
양태 13. 제 12 양태에 있어서,
상기 코팅이 경화된 무기 중합체 네트워크 매트릭스를 포함하는, 코팅 제품 또는 터치 스크린 디스플레이.
양태 14. 제 12 양태 또는 제 13 양태에 있어서,
상기 경화가능한 필름-형성 조성물이 졸-겔 조성물을 포함하고/하거나 상기 경화가능한 필름-형성 조성물 중의 실란이 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란을 포함하며, 이때 상기 경화가능한 필름-형성 조성물이 전형적으로는 제 1 양태 내지 제 3 양태중 어느 한 양태에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물인 것임을 특징으로 하는, 코팅 제품 또는 터치 스크린 디스플레이.
양태 15. 제 12 양태 내지 제 14 양태중 어느 한 양태에 있어서,
상기 코팅이,
(a) 기판을 적어도 100℉(37.8℃)의 온도, 일반적으로는 200 내지 350℉ (93.3 내지 176.7℃)의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성하는 단계;
(b) 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면상에 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포하여 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및
(c) 상기 코팅된 기판을 상기 경화가능한 필름-형성 조성물의 경화를 수행하기에 충분한 시간 동안 열적 조건으로 처리하는 단계
를 포함하는 공정에 의해 형성되며, 이때
상기 코팅이 전형적으로는 제 4 양태 내지 제 8 양태중 어느 한 양태에 따른 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는,
코팅 제품 또는 터치 스크린 디스플레이.
하기 실시예들은 본 발명의 다양한 양태를 예시하려는 것이며, 어떠한 방식으로든 본 발명을 국한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
실시예 1 내지 4는 본 발명에 따른 경화가능한 필름-형성 조성물로부터 코팅 제품을 제조하는 방법을 설명하는 것이다. 표 1에 열거된 성분들을 혼합물로 조합하여 경화가능한 필름-형성 조성물을 제조하였다. 이어서, 각각의 혼합물을 주변온도에서 30분 동안 교반하여 균질한 경화가능한 코팅 용액을 제공하였다. 방법론을 예시하기 위하여, 실시예 1에서, 4g의 테트라에틸 오르토실리케이트를 500ml 들이 플라스틱 용기내에서 10g의 이소프로판올과 교반하면서 혼합한다. 그 후, 6g의 탈이온수를 상기 혼합물에 교반하면서 첨가한 다음, 0.4g의 70 중량% 질산을 첨가한다. 이어서, 가수분해 반응으로 인하여 플라스틱 용기가 따뜻하게 느껴지는 동안에 용액을 30분 동안 교반한다. 마지막으로, 25g의 DOWANOL PM 및 54.6g의 DOWANOL PMA를 상기 용액에 첨가 한 다음 30분 동안 교반한다. 표 1에서의 양은 g 단위로 나타낸 것이다.
표 1
Figure 112017059402888-pct00001
유리 기판(피셔 사이언티픽(Fisher Scientific)사에서 구입한 2" x 3" x 1 mm 현미경 슬라이드 유리)을 금속 샘플 홀더상에서 180℃의 온도로 설정된 오븐내에서 6분 동안 가열한 다음, 코팅을 분무하기 위한 스프레이 부스로 이동시켰다. 이어서, 코팅 용액을 스프레이메이션(SPRAYMATION) 및 빙크스 95 자동 HVLP 스프레이 건(Binks 95 automatic HVLP spray gun)을 사용하여 130 내지 150℃ 범위의 기판 온도로 79 g/min의 유량으로 유리 기판상에 분무하였다. 각 실시예의 4개의 표본을 준비하였다. 생성된 코팅은 불규칙한 표면 구조에 기인하여 200 nm 내지 500 nm 범위의 두께를 가졌다. 코팅된 유리 샘플을 대류 오븐내에서 60분 동안 150℃에서 경화시켰다.
60° 각도에서의 광택 값, 550 nm에서의 투과율, 색상 L*, a* 및 b*, 및 헤이즈를 포함한 코팅된 유리 샘플의 광학 특성을 측정하였다. 광택 값은 BYK-가드너 게엠베하사의 마이크로-TRI-광택도계를 사용하여 측정하였다. 투과율, 색상 및 헤이즈는 엑스-라이트사의 엑스-라이트 17 분광 광도계를 사용하여 측정하였다. 투과율(T) 및 헤이즈는 백분율(%)로 기록된다. 모든 물리적 특성은 본원에서 기술된 바와 같이 측정하였다.
표 2
Figure 112017059402888-pct00002
스프레이 건 유량 밸브(spray gun flow valve)의 다른 설정(즉, 더 높은 유량을 야기하는 더 높은 클릭 수(number of clicks)를 가진 스프레이 건 유량 밸브의 이산 설정에 해당하는 클릭)을 이용하여 유량을 조정함으로써, 상이한 광택, 헤이즈, 및 Ra를 가진 눈부심 방지 코팅 실시예를 실시예 1 내지 4에 대해 상술된 절차에 따라 제조할 수 있다. Ra는 미투토요 코포레이션의 서프테스트 SJ-210 표면 조도 측정 테스터를 사용하여 측정한다. 표 3의 실시예 5 내지 10은 상이한 유량으로 도포된, 상기 실시예 1의 코팅 조성물로 코팅된 유리 기판을 나타낸다.
표 3
Figure 112017059402888-pct00003
실시예 11 및 12는 코팅된 샘플의 성능에 대한 유리 기판의 예열 온도의 효과를 예시한다. 실시예 1의 용액 샘플을 실온 유리 기판(실시예 11) 및 예열된 유리 기판(180℃ 오븐에서 6분간 가열, 실시예 12)상에 동일한 방식으로 분무하였다. 비교 결과, 실온 유리 기판상에 분무한 후, 광택이 높고(135 GU 초과), 헤이즈가 낮으며(1.3% 미만), Ra가 낮기 때문에 (0.030 ㎛ 미만), 눈부심 방지 코팅이 형성될 수 없다는 것을 보여준다. 코팅은 무광택성이기 보다는 광택성이다. 그러나, 예열된 유리 기판상에 분무한 후에는, 70±10GU 범위의 광택, 8±2% 범위의 헤이즈, 및 0.06 내지 0.07㎛ 범위의 Ra를 가진 눈부심 방지 코팅이 형성될 수 있다. 분무 전의 초기 유리 온도와 무관하게, 모든 코팅은 8H 이상의 연필 경도를 갖는다.
표 4
Figure 112017059402888-pct00004
본 발명의 특정 실시태양이 예시의 목적으로 상술되었지만, 당업자들에게는 첨부된 특허청구범위에서 정의된 바와 같은 본 발명의 범주를 벗어나지 않고서도 본 발명의 세부 사항에 대한 많은 변형이 이루어질 수 있음은 자명할 것이다.

Claims (23)

  1. 눈부심 방지 특성(antiglare properties)을 나타내는 터치 스크린 디스플레이로서,
    상기 터치 스크린 디스플레이가, 기판, 및 상기 기판의 적어도 하나의 표면에 실란을 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포한 다음 상기 경화가능한 필름-형성 조성물을 경화시킴으로써 형성된 코팅을 포함하고,
    상기 코팅이,
    (a) 기판을 100℉ 내지 450℉(37.8℃ 내지 232.2℃)의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성하는 단계;
    (b) 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포하여 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및
    (c) 상기 코팅된 기판을 0.5 내지 5시간 동안 열적 조건으로 처리하여, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물의 경화를 수행하는 단계
    를 포함하는 공정에 의해 형성되고,
    상기 경화된 코팅이 0 초과 120 nm 이하의 표면 조도(Ra) 및 8H 내지 9H의 연필 경도를 나타내는,
    터치 스크린 디스플레이.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅이 경화된 무기 중합체 네트워크 매트릭스를 포함하는,
    터치 스크린 디스플레이.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 경화가능한 필름-형성 조성물이 졸-겔 조성물을 포함하는,
    터치 스크린 디스플레이.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 실란이 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란을 포함하는,
    터치 스크린 디스플레이.
  5. 삭제
  6. (a) 기판을 100℉ 내지 450℉(37.8℃ 내지 232.2℃)의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성하는 단계;
    (b) 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포하여 졸-겔 층(sol-gel layer)으로 코팅된 기판을 형성하는 단계로서, 이때 상기 경화가능한 필름-형성 조성물이 0.1 내지 10 중량% 미만의 고체 함량을 갖고, (i) 상기 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 적어도 1 내지 32 중량% 미만의 양으로 존재하는 실란; (ii) 광산(mineral acid); 및 (iii) 용매를 포함하며, 상기 광산 대 실란의 중량비가 0.008:1 초과 내지 0.12:1 미만인, 단계; 및
    (c) 상기 코팅된 기판을 0.5 내지 5시간 동안 열적 조건으로 처리하여, 상기 졸-겔 층의 경화를 수행하는 단계
    를 포함하는, 기판상에 눈부심 방지 코팅을 형성하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 기판이 유리를 포함하는, 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 단계 (a)가, 상기 기판을 200℉ 내지 350℉(93.3℃ 내지 176.7℃)의 온도로 가열하는 단계를 포함하는, 방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 경화가능한 필름-형성 조성물 중의 실란(i)이 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란을 포함하는, 방법.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 광산 (ii)이 질산을 포함하는, 방법.
  11. 제 6 항에 있어서,
    상기 단계 (b)가, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물을 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 분무 도포하는 단계를 포함하는, 방법.
  12. 제 6 항에 있어서,
    상기 단계 (c)가, 상기 코팅된 기판을 1시간 내지 5시간 동안 120℃ 내지 200℃ 범위의 온도로 가열하는 단계를 포함하는, 방법.
  13. 제 6 항에 있어서,
    상기 경화가능한 필름-형성 조성물을, 도포된 졸-겔 층의 두께가 상기 기판 표면 전체에 걸쳐 변화되게 상기 기판의 표면에 도포하여, 상기 기판의 표면 전체에 걸쳐 구배 광택(gradient gloss)을 가진 코팅 제품을 수득하는, 방법.
  14. 눈부심 방지 특성을 나타내는 코팅 제품으로서,
    상기 코팅 제품이,
    (a) 기판을 100℉ 내지 450℉(37.8℃ 내지 232.2℃)의 온도로 가열하여 가열된 기판을 형성하는 단계;
    (b) 상기 가열된 기판의 적어도 하나의 표면에 경화가능한 필름-형성 조성물을 도포하여 졸-겔 층으로 코팅된 기판을 형성하는 단계로서, 이때 상기 경화가능한 필름-형성 조성물이 0.1 내지 10 중량% 미만의 고체 함량을 갖고, (i) 상기 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 적어도 1 내지 32 중량% 미만의 양으로 존재하는 실란; (ii) 광산; 및 (iii) 용매를 포함하며, 상기 광산 대 실란의 중량비가 0.008:1 초과 내지 0.12:1 미만인, 단계; 및
    (c) 상기 코팅된 기판을 0.5 내지 5시간 동안 열적 조건으로 처리하여, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물의 경화를 수행하는 단계
    를 포함하는 공정에 의해 제조되는, 코팅 제품.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 코팅 제품이 유리 광학 제품을 포함하는, 코팅 제품.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 광학 제품이 터치 스크린 디스플레이를 포함하는, 코팅 제품.
  17. 제 14 항에 있어서,
    상기 단계 (a)가, 상기 기판을 200℉ 내지 350℉(93.3℃ 내지 176.7℃)의 온도로 가열하는 단계를 포함하는, 코팅 제품.
  18. 제 14 항에 있어서,
    상기 경화가능한 필름-형성 조성물 중의 실란(i)이 테트라메톡시실란 및/또는 테트라에톡시실란을 포함하는, 코팅 제품.
  19. 제 14 항에 있어서,
    상기 광산(ii)이 질산을 포함하는, 코팅 제품.
  20. 제 14 항에 있어서,
    상기 단계 (b)가, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물을 상기 가열된 기판에 분무 도포하는 단계를 포함하는, 코팅 제품.
  21. 제 14 항에 있어서,
    상기 단계 (c)가, 상기 코팅된 기판을 1시간 내지 5시간 동안 120℃ 내지 200℃ 범위의 온도로 가열하는 단계를 포함하는, 코팅 제품.
  22. 제 14 항에 있어서,
    상기 코팅 제품이 그의 표면 전체에 걸쳐 구배 광택을 나타내는, 코팅 제품.
  23. (i) 경화가능한 필름-형성 조성물의 총 중량을 기준으로, 적어도 1 내지 32 중량% 미만의 양으로 존재하는 실란;
    (ii) 광산; 및
    (iii) 용매
    를 포함하는 경화가능한 필름-형성 조성물로서, 이때
    상기 광산 대 실란의 중량비가 0.008:1 초과 내지 0.12:1 미만이며, 상기 경화가능한 필름-형성 조성물이 0.1 내지 10 중량% 미만의 고체 함량을 갖는,
    경화가능한 필름-형성 조성물.
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