CN107109122B - 防眩触控屏显示器和其他经涂覆的制品和形成它们的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了展现防眩性质的触控屏显示器和其他经涂覆的制品。还提供一种在基材上形成防眩涂层的方法，且该方法可用于制备该经涂覆的制品。该方法包括：(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；(b)将可固化成膜组合物施加在该经加热的基材的至少一个表面上以形成经溶胶‑凝胶层涂覆的基材；和(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该溶胶‑凝胶层的固化的时间。该可固化成膜组合物包含：(i)硅烷；(ii)无机酸；和(iii)溶剂；其中无机酸与硅烷的重量比大于0.008:1和该可固化成膜组合物具有小于10重量％的固体含量。

Description

防眩触控屏显示器和其他经涂覆的制品和形成它们的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2014年11月25日提交的临时美国专利申请序列号62/084,170的优先权，并且其名称为“ANTIGLARE COATED ARTICLES AND METHOD OF FORMING ANTIGLARETOUCH SCREEN DISPLAYS AND OTHER ANTIGLARE COATED ARTICLES”，其在此通过引用以其全文并入。
发明领域
本发明涉及经涂覆的制品诸如触控屏显示器，其包含经防眩涂层涂覆的基材。本发明进一步涉及形成这些经涂覆的制品的方法和可用于这些方法中的可固化成膜组合物。
发明背景
信息显示器诸如触控屏显示器在交互式电子器件中越来越频繁地出现。期望降低屏幕眩光(由入射光反射所引起的亮度)来最大化在不同照明环境中显示器的可见度。存在各种降低透明基材表面眩光的已知方法。示例性的方法包括将光干涉涂层堆叠沉积在基材上，其通过利用在邻近薄膜中的光干涉来降低反射。这样的膜通常具有约可见光标称波长四分之一或二分之一的厚度，取决于涂层与基材的相对折射率。干涉涂层降低眩光而不降低分辨率。然而，它们的沉积是相对昂贵的，需要使用真空沉积技术诸如溅镀和精确的制造条件，或非常精确的醇盐溶液浸涂技术(具有随后的干燥和烧成步骤)。必须遵守严格的加工参数以获得期望的结果。
另一降低显示器上的眩光的方法包括在基材的表面形成光散射构件(means)，诸如通过机械或化学改变该基材的最外表面或通过在该基材上使用漫射体涂层或降低眩光的膜。
一些防眩涂层导致由来自规则显示器像素矩阵的光与存在于该防眩涂层表面的不规则微结构的相互作用所引起的称为视觉闪光(visualsparkling)效果的不期望的视觉副作用。多数防眩表面诸如酸刻蚀的防眩表面在高每英寸像素(PPI)显示器上具有闪光问题。
另一选择是使用填料。填料在涂料工业中被广泛用来影响光泽度且已知它们在许多情形下对基材提供眩光降低。填料通过影响所施加涂层的表面粗糙度来控制光泽度。
也已尝试刻蚀基材的外表面或者以其他方式化学或机械改性沉积在基材上的涂层外表面来试图通过光的漫反射降低眩光。这样的改性技术具有许多缺陷。通过化学方式刻蚀涉及处理和储存通常高度腐蚀性的化合物(例如，氢氟酸)。鉴于越来越严格的环境法，这样的化合物产生加工和处理问题。通过非化学方式刻蚀(诸如通过喷砂)需要额外和昂贵的加工操作。
对于触控屏(诸如用于智能手机和平板电脑的那些)而言，期望一种持久、抗污迹涂层以确保该触控屏表面的清洁和清晰。还期望该抗污迹涂层具有非常平滑、柔顺、和顺滑的触感。各种超疏水涂层已显示不同程度的抗污迹性质和顺滑性。然而，非常难以实现更好的磨损耐久性(如使用#0000钢丝绒在超过6000循环后所测试)，和≤0.03的摩擦系数(COF)。
将期望提供在基材上形成防眩涂层同时改良或避免至少一些现有技术缺陷的替代方法，和提供显示优异性质的触控屏显示器。
发明内容
已令人惊讶地发现某些包含硅烷的可固化成膜组合物可用于实现这些目标。因此，本发明涉及一种可固化成膜组合物，其包含：
(i)基于该可固化成膜组合物的总重量，以小于32％的量存在的硅烷；
(ii)无机酸；和
(iii)溶剂；
其中该无机酸与硅烷的重量比大于0.008:1且该可固化成膜组合物具有小于10重量％的固体含量。
本发明还提供一种在基材上形成防眩涂层的方法。该方法包括：(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；(b)将如上文及下文更详细描述的根据本发明的可固化成膜组合物施加在该经加热的基材的至少一个表面以形成经溶胶-凝胶层涂覆的基材；和(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该溶胶-凝胶层的固化的时间。
还提供显示防眩性质的经涂覆的制品诸如触控屏显示器，并且其可通过上文方法制备。例如，提供显示防眩性质的经涂覆的制品，其中该经涂覆的制品是通过包括以下步骤的方法来制备：
(a)加热基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；
(b)将如上文及下文更详细描述的根据本发明的可固化成膜组合物施加至该经加热的基材的至少一个表面以形成经溶胶-凝胶层涂覆的基材；
和
(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该溶胶-凝胶层的固化的时间。
本发明还涉及一种显示防眩性质的触控屏显示器，其包含基材和通过将包含硅烷的可固化成膜组合物(诸如上文提及的可固化成膜组合物)施加至该基材的至少一个表面并固化该可固化成膜组合物所形成的涂层。符合ASTM-D3363标准，使用获自PaulN.Gardner Company,Inc.的HA-3363
Figure BDA0001332833640000031
Pencil Scratch Hardness Kit，在500g负载下，该涂层显示不大于120nm的表面粗糙度(Ra)和至少8H的铅笔硬度。
具体实施方式
除了在任何操作实施例中，或其中另外说明，所有表达说明书和权利要求中使用的成分的量、反应条件等的数字，应被理解为在所有情况下由术语“约”来修饰。因此，除非有相反指示，下述说明书和附加的权利要求中陈述的数字参数是近似值，其可根据本发明获得的期望性能而变化。最起码，并且不试图限制将等同原则应用到权利要求范围，每个数字参数应至少按照所报告的有效数字的位数并通过应用普通的四舍五入方法来解释。
虽然陈述本发明宽广范围的数字范围和参数是近似值，但在具体实施例中称述的数值是尽可能精确地报告的。然而，任何数值必然固有地包含在它们各自测试方法中发现的标准偏差必然造成的一定误差。
同样，应当理解的是，本文中引用的任何数值范围旨在包括全部包括在其中的子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括所述的最小值1和所述的最大值10之间(并且包括端值)的全部子范围，也就是说，具有最小值等于或大于1，和最大值等于或小于10。
如本说明书和所附权利要求中所使用，除非明确且毫不含糊地限于一个指示物，否则冠词“一个”、“一种”和“该”包括多个指示物。
如本文中所呈现的本发明的各种实例各理解为对于本发明的范围是非限制性的。
如以下描述及权利要求中所使用的，下列术语具有以下指示的含义：
“聚合物”是指聚合物(包括均聚物及共聚物)以及低聚物。“复合材料”是指两种或更多种不同的材料的组合。
如例如与可固化组合物结合所使用的，术语“可固化”是指所指示的组合物可经由官能团(诸如烷氧基硅烷和硅醇基)聚合或交联，例如通过包括但不限于热(包括环境固化)、催化、电子束、化学自由基引发和/或光引发(诸如通过暴露于紫外光或其他光化辐射)的方式。
“环境条件”意指未调节温度、湿度或压力的周围条件。例如，在环境温度下固化的组合物不借助于热或其他能量，例如，不在烘箱中烘烤、使用强制空气(forced air)等，而经历热固性反应。环境温度通常是在60至90°F(15.6至32.2℃)范围，诸如典型的室温72°F(22.2℃)。
如与固化或可固化组合物(例如一些特定描述的“固化的组合物”)结合所使用的，术语“固化”、“固化的”或类似术语是指形成可固化组合物的任何可聚合和/或可交联组分中的至少一部分为聚合的和/或交联的。另外，组合物的固化是指使所述组合物经受诸如以上所列举的固化条件，引起组合物的反应性官能团的反应。术语“至少部分固化”是指使组合物经受固化条件，其中组合物的反应性基团的至少一部分发生反应。也可使组合物经受固化条件，以使得达到基本上完全固化，和其中进一步固化未在物理特性(诸如硬度)方面引起显著的进一步改良。
术语“反应性”是指官能团(诸如烷氧基硅烷和硅醇基)能够与其自身和/或其他官能团自发地，或在施加热后或在催化剂存在下或通过本领域技术人员已知的任何其他方式进行化学反应。
术语“之上”、“附加至”、“贴附至”、“粘结至”、“粘着至”或类似含义的术语是指指定对象(例如涂层、膜或层)直接连接至目标表面或例如经由一个或多个其他涂层、膜或层间接连接至目标表面。
如例如与聚合材料结合所使用的，例如“光学品质的树脂”或“光学品质的有机聚合材料”，术语“光学品质”是指所指示的材料(例如聚合材料、树脂或树脂组合物)为或形成可用作光学制品(诸如窗玻璃)或与光学制品组合的基材、层、膜或涂层。
如例如与光学基材结合所使用的，术语“刚性”是指指定的物品(item)是自支撑式的。
术语“光学基材”意指指定的基材适用于光学制品。光学制品包括但不限于镜片、光学层(例如光学树脂层、光学膜和光学涂层)、和具有光影响性质的光学基材。
如例如与基材、膜、材料和/或涂层结合所使用的，术语“透明”意指所指示的基材、涂层、膜和/或材料具有透射可见光(没有可感知的散射)的性质，使得位于外部的物体是完全可见的。
“实质上(essentially)不含”意指若化合物存在于组合物中，则其是以小于0.1重量％，经常小于0.05重量％或小于0.01重量％的量(基于该组合物的总重量)附带存在；通常小于痕量。如上文提及，本发明提供一种可固化成膜组合物，其包含：
(i)硅烷
(ii)无机酸；和
(iii)溶剂。
该可固化成膜组合物中的硅烷(i)通常包含一种或多种烷氧基硅烷。该硅烷(i)可例如包括四烷氧基硅烷诸如四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。该硅烷(i)是以小于32重量％，诸如小于15重量％，或小于7重量％的量(基于该可固化成膜组合物的总重量)存在于该可固化成膜组合物中。通常，该硅烷(i)是以至少1重量％且小于32重量％，经常小于15重量％，或更经常小于7重量％的量(基于该可固化成膜组合物的总重量)存在于根据本发明的可固化成膜组合物中。
该可固化成膜组合物进一步包含(ii)无机酸(mineral acid)；即，无机酸(inorganic acid)。适宜的无机酸包括硫酸、硝酸、盐酸等。硝酸是最常使用的。也可使用两种或更多种诸如上文提及的那些的混合物。该无机酸是以使得无机酸与硅烷的重量比大于0.008:1，通常大于0.02:1，或大于0.04:1，或大于0.06:1的量存在于根据本发明的可固化成膜组合物中。无机酸与硅烷的重量比通常小于0.12:1。
该可固化成膜组合物额外包含(iii)溶剂。适宜的溶剂通常具有羟基官能团(即，醇)和/或醚官能团。实例包括二醇醚诸如丙二醇甲醚、丙二醇甲醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚、和/或二乙二醇单丁醚。低级烷基醇(例如，具有小于六个碳原子)诸如异丙醇和乙醇也是适宜的。
根据本发明的可固化成膜组合物可任选地包括多种取决于特定应用诸如得自该可固化成膜组合物的最终经涂覆的制品的预期应用的其他成分和/或添加剂。例如，该组合物可含有显示光影响性质的成分诸如着色剂。其他任选的成分包括流变控制剂、表面活性剂、引发剂、催化剂、固化抑制剂、还原剂、除无机酸(ii)外的酸、碱、防腐剂、自由基供体、自由基清除剂和热稳定剂，该辅助材料为本领域技术人员所知。通常，该可固化成膜组合物实质上不含可在最终涂层中引起光散射的颗粒，例如无机氧化物颗粒诸如金属氧化物颗粒或二氧化硅。由于这样的颗粒是如下来用以降低涂层光泽度的，通过增加其表面粗糙度或者以其他方式由于其光学性质引起光散射，因而这样的颗粒有时被用于现有技术的防眩涂层中。相对地，本发明的可固化成膜组合物已经设计用于在本发明方法中施加至经加热的基材以提供防眩表面。无须使用光散射颗粒来获得防眩效果。
根据本发明的可固化成膜组合物可包括着色剂，尽管通常该组合物是无色且透明的。它们通常也是光学透明的。
如本文中所使用，术语“着色剂”指的是任何赋予组合物以颜色和/或其他视觉效果的物质。着色剂可以以任何合适的形式加入涂料组合物中，例如离散颗粒，分散体，溶液和/或薄片。单种着色剂或者两种或者更多种着色剂的混合物可以用于本发明的涂料组合物中。
着色剂的实例包括颜料，染料和调色剂，例如用于油漆工业和/或列于Dry ColorManufacturers Association(DCMA)中的那些，以及特效组合物。着色剂可以包括例如细微分散的固体粉末，其是不溶的，但是在使用条件下可润湿。着色剂可以是有机或者无机的，并且可以是聚集的或者非聚集的。可通过研磨或简单混合将着色剂并入根据本发明的涂料组合物中。着色剂可以通过使用研磨载体(vehicle)例如丙烯酸类研磨载体而并入涂料组合物中，其的使用是本领域技术人员熟知的。然而，通常避免可引起光散射的颗粒着色剂。
颜料和/或颜料组合物的实例包括但不限于咔唑二噁嗪粗颜料，偶氮，单偶氮，双偶氮，萘酚AS，盐类型(色淀)，苯并咪唑酮、缩合物(condensation)、金属络合物、异吲哚啉酮，异吲哚啉和多环酞菁，喹吖啶酮，苝，紫环酮(perinone)，二酮吡咯并吡咯，硫靛，蒽醌，靛蒽醌，蒽嘧啶，黄烷士酮，皮蒽酮，蒽嵌蒽醌，二噁嗪，三芳基碳鎓，喹酞酮颜料，二酮吡咯并吡咯红(“DPPBO红”)，炭黑及其混合物。术语“颜料”和“着色填料”可以互换地使用。通常不使用无机氧化物颜料。
染料的实例包括但不限于是溶剂基和/或水基的那些，例如酸性染料，偶氮型染料，碱性染料，直接染料，分散染料，反应性染料，溶剂染料，硫化染料，媒染料，例如钒酸铋，蒽醌，苝，铝，喹吖啶酮，噻唑，噻嗪，偶氮，靛蓝，硝基，亚硝基，噁嗪，酞菁，喹啉，茋、醌茜兰(quinizarin blue)(D&C紫色第2号)和三苯基甲烷。
调色剂的实例包括但不限于包括但不限于分散在水基或者水混溶载体中的颜料，例如市售自Degussa，Inc.的AQUA-CHEM896，市售自Eastman Chemical,Inc的AccurateDispersion部门的CHARISMA COLORANTS和MAXITONER INDUSTRIAL COLORANTS。
一般而言，着色剂可以足以赋予所需特性、视觉和/或颜色效果的任何量存在于涂料组合物中。着色剂可例如占本发明组合物的1重量％至65重量％，诸如3重量％至40重量％或5重量％至35重量％，其中重量％是以组合物的总重量计。
根据本发明的可固化成膜组合物基于该可固化成膜组合物的总重量，具有小于10重量％的固体含量，诸如小于8重量％，小于7重量％或小于5重量％。该可固化成膜组合物基于该可固化成膜组合物的总重量，可例如具有0.1重量％至小于10重量％的固体含量，诸如0.5重量％至9重量％，通常1至8重量％，1至7重量％或1至5重量％。相对低固体含量/高溶剂含量影响该可固化成膜组合物在施加至经加热的基材期间的蒸发过程，并由此可影响该固化膜的表面粗糙度。
可如在本文实施例中描述来制备本发明的可固化成膜组合物。
根据本发明的可固化成膜组合物可形成溶胶-凝胶。例如，可将其施加至基材表面的至少一部分以形成溶胶-凝胶层。溶胶-凝胶是其中溶液(“溶胶”)逐渐发展成为含有液相和固相二者的类凝胶二相体系的动态体系，其形态从离散颗粒变化至在连续液相中的连续聚合物网络。溶胶-凝胶形成可涉及水解和至少部分缩合存在于该可固化成膜组合物中的硅烷(i)诸如烷氧基硅烷，之后固化该可固化组合物或由其形成的层。固化该形成的溶胶-凝胶可随后导致固化的无机网络基质。
本发明进一步提供一种在基材上形成防眩涂层的方法，其使用上文提及的可固化成膜组合物并且可例如用于制备显示防眩性质的触控屏显示器或其他经涂覆的制品。适用于本发明方法和制备本发明的经涂覆的制品(诸如触控屏显示器)的基材可包括玻璃或任何本领域已知的塑料光学基材，条件是材料可承受至少100°F的温度而不变形。金属也可用作制备本发明的经涂覆的制品的基材。该基材通常具有至少一个平坦表面。
适宜的金属基材包括由例如高度抛光不锈钢或其他钢合金、铝、或钛制备的基材。抛光金属基材通常具有反射表面。例如，可用于本发明的基材可具有包含反射材料诸如抛光金属的表面，其具有至少30％，诸如至少40％的总反射率。本文中“全反射率”是指在所有视角上积分(integrating)的可见光谱中来自对象的反射光相对于撞击于对象上的入射光的比率。本文中“可见光谱”是指电磁波谱中的波长在400与700纳米之间的部分。本文中“视角”是指观测光线与入射点处的表面的法线之间的角。本文中所描述的反射率值可使用Minolta分光光度计CM-3600d或来自X-Rite的X-Rite i7彩色分光光度计测定。
可通过在该表面的部分上(例如，以视觉模式(visual pattern))或在该反射基材的全部表面上形成根据本发明的防眩涂层来在抛光金属反射表面上实现美观的设计和效果。
适合的玻璃基材包括钠钙硅玻璃，诸如由Fisher出售的钠钙硅载玻片，或铝硅酸盐玻璃，诸如来自Corning Incorporated的
Figure BDA0001332833640000091
玻璃或来自Asahi Glass Co.，Ltd.的
Figure BDA0001332833640000092
玻璃。在本发明中，该基材通常是透明的和/或具有至少一个平坦表面。塑料基材的适宜实例包括由多元醇(碳酸烯丙基酯)单体制备的聚合物，例如烯丙基二甘醇碳酸酯诸如二乙二醇双(碳酸烯丙基酯)，该单体是由PPG Industries，Inc.以商标CR-39出售；聚脲-聚氨基甲酸酯(聚脲氨基甲酸酯)聚合物，其例如通过使聚氨基甲酸酯预聚物与二胺固化剂反应制备，一种这样的聚合物的组合物由PPG Industries，Inc.以商标
Figure BDA0001332833640000101
出售；由以下制备的聚合物：多元醇(甲基)丙烯酰基封端的碳酸酯单体、二乙二醇二甲基丙烯酸酯单体、乙氧基化苯酚甲基丙烯酸酯单体、二异丙烯基苯单体、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯单体、乙二醇双甲基丙烯酸酯单体、聚(乙二醇)二甲基丙烯酸酯单体、或氨基甲酸酯丙烯酸酯单体；聚(乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯)；聚(乙酸乙烯酯)；聚(乙烯醇)；聚(氯乙烯)；聚(偏二氯乙烯)；聚乙烯；聚丙烯；聚氨基甲酸酯；聚硫氨基甲酸酯；热塑性聚碳酸酯，诸如衍生自双酚A和光气的碳酸酯连接的树脂，一种这样的材料以商标LEXAN出售；聚酯，诸如以商标MYLAR出售的材料；聚(对苯二甲酸乙二酯)；聚乙烯醇缩丁醛；聚(甲基丙烯酸甲酯)，诸如以商标PLEXIGLAS出售的材料，和通过使多官能异氰酸酯与聚硫醇或聚环硫化物单体反应(均聚或与聚硫醇、多异氰酸酯、多异硫氰酸酯和任选的烯属不饱和单体或卤化含芳族基的乙烯基单体共聚和/或三元聚合)来制备的聚合物。还适合的是这样的单体的共聚物和所描述的聚合物和共聚物与其他聚合物的共混物，例如以形成互穿网络产物。
在本发明方法的步骤(a)中，将该基材加热至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材。取决于该基材的特性，可使用显著高于100°F(37.8℃)的温度。例如，特别是当该基材是玻璃时，在步骤(a)中可将该基材加热至100至450°F(37.8至232.2℃)，诸如200至400°F(93.3至204.4℃)，或200至350°F(93.3至176.7℃)的温度。
在本发明方法的步骤(b)中，将如上文描述根据本发明的可固化成膜组合物施加至该经加热的基材的至少一个表面，以形成经溶胶-凝胶层涂覆的基材。可通过诸如喷涂、浸渍(浸泡)、旋涂、和流涂的若干方法中的一种或多种将该可固化成膜组合物施加至该经加热的基材的表面的至少一部分。最常使用喷涂，诸如超声波喷涂、精确喷涂、和空气雾化喷涂。在施用前不久可将该涂料组合物维持在环境温度下。在与经加热的基材接触时，溶剂通常快速地(例如立即地)从该涂料组合物蒸发，并且溶胶-凝胶层可在该基材表面上形成。该溶胶-凝胶层可包含溶胶-凝胶网络。所施加的具有其通常不规则表面结构的溶胶-凝胶层通常具有小于10微米、经常小于5微米、或小于3微米的干膜厚度，和可在例如固化后24小时测量。干膜厚度是通过横截面方法使用扫描电子显微镜，以20k x放大率从该膜的顶表面测量至在膜与玻璃基材间的界面来测定。
该溶胶-凝胶组合物可任选地以产生具有横跨其表面的梯度光泽度的经涂覆的制品的方式施加至该基材表面；例如，具有横跨所选择的区域的逐渐增加光泽度的表面。横跨该表面的梯度光泽度可例如通过改变横跨该基材表面的所施加的溶胶-凝胶层的厚度来实现，诸如通过逐渐降低横跨该基材表面的所施加的溶胶-凝胶层的厚度。随着该溶胶-凝胶层的厚度降低，横跨该基材表面的光泽度增加，从而产生视觉效果。在本发明的方法中，特别地可使用该可固化成膜组合物的喷涂来制备具有梯度光泽度的经涂覆的制品。喷嘴可在基材上的选择点上方保持静止或可在基材的选择区域上方通过一次或多次以局部改变层厚度，而非在基材整个表面上均匀喷涂组合物以形成具有一致厚度的溶胶-凝胶层。由于沉积速率通常随距该喷嘴的距离而降低，因此也可通过调节基材与喷嘴间的距离来控制所施加溶胶-凝胶层的厚度。也可使用具有分级流速的喷嘴来实现该效果。
在将该可固化成膜组合物施加至该经加热的基材表面的至少一部分以形成经溶胶-凝胶层涂覆的基材后，使该经涂覆的基材随后在根据本发明方法的步骤(c)中经受热条件持续足以实现该溶胶-凝胶层的固化的时间。由此形成防眩的经涂覆的制品。例如，可将该经涂覆的基材加热至至少120℃的温度，诸如120℃至200℃的温度，持续至少0.5小时诸如0.5至5小时，以固化该溶胶-凝胶层。例如，可将该经涂覆的基材加热至至少120℃的温度，例如120℃至140℃的温度，持续至少3小时，或可将该经涂覆的基材加热至至少150℃的温度，例如150℃至200℃的温度，持续至少1小时以固化该溶胶-凝胶。
所施加的成膜涂料组合物在该基材上形成无光光洁度(matte finish)(低光泽)、防眩涂层。通过上文描述的方法形成的本发明经涂覆的制品通常显示15或20或50光泽单位的最小60°光泽度值，和100或120光泽单位的最大60°光泽度值，如通过获自BYK-GardnerGmbH的微-TRI-光泽计测量。使用将光以特定角度引导至测试表面并同时测量反射量的光泽计(诸如微-TRI-光泽计)测量光泽度。60°光泽度是以60°入射角测量。将具有<0.5GU光泽度值的无光黑色背景放置在该透明基材下方以最小化测量误差。获自BYK-Gardner GmbH的微-TRI-光泽计符合ISO 2813、ISO 7668、ASTM D 523、ASTM D 2457、DIN 67530、JISZ8741。本发明的经涂覆的制品显示降低的眩光(入射光的直接反射)而不降低通过该制品观察的显示器分辨率。当该经涂覆的制品是光学制品诸如屏幕，特别是，电子器件诸如电话、监视器、平板电脑等的触控屏时，这是特别有利的。
在步骤(c)后可任选地将至少一种额外的涂料组合物施加至该经涂覆的制品。例如，可将防污垢涂层、防污迹涂层、和/或密封层重叠在该固化溶胶-凝胶层的至少一个表面上。防污迹涂层通常显示大于100°的去离子水接触角。适宜的密封层可包含全氟硅烷。
可通过在该基材上形成具有表面粗糙度(其当溶胶-凝胶组合物冲击在该经加热的基材上时出现)的溶胶-凝胶层来实现该可固化成膜涂料组合物的防眩性能。从该涂料组合物快速蒸发溶剂可最小化该组合物在该经加热的基材表面上的流动，并由此防止形成平滑的高光泽度涂层。当观察该涂层横截面时，所得表面粗糙度在该涂层的微观形貌中显示为山(hill)和谷(valley)。应注意若未预先将该基材表面加热至至少100°F的情况下将该溶胶-凝胶组合物施加至该基材，则通常不形成防眩涂层，而是形成具有高入射光反射的平滑、高光泽度涂层。
本发明还提供通过上文方法制备的经涂覆的制品。这样的经涂覆的制品可包括光学制品，例如玻璃光学制品。本发明的光学制品包括显示元件，诸如屏幕，包括在包括手机、平板电脑、GPS、投票机、POS(销售点)或计算机屏幕的器件上的触摸屏；画框中的显示薄片；窗或有源或无源液晶盒元件或器件等。这样的经涂覆的制品可显示横跨其表面的梯度光泽度。
根据本发明的示例性经涂覆的制品显示防眩和经常防闪光的性质，且可包含：
(a)基材；和
(b)施加在该基材的至少一个表面上以形成经涂覆的基材的固化溶胶-凝胶层；其中该溶胶-凝胶层由可固化成膜组合物沉积，该组合物包含：
(i)以小于32重量％，或经常小于15重量％，或更经常小于7重量％的量(基于该可固化成膜组合物的总重量)存在的硅烷，诸如四烷氧基硅烷；
(ii)无机酸；和
(iii)溶剂；
其中该无机酸与硅烷的重量比大于0.008:1和该可固化成膜组合物具有小于10重量％的固体含量。
本发明进一步涉及显示防眩和经常防闪光性质的触控屏显示器，其包含基材和通过将包含硅烷诸如四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷的可固化成膜组合物施加在该基材的至少一个表面并固化该可固化成膜组合物所形成的涂层。该涂层显示大于零且不大于120nm，通常不大于100nm，经常不大于80nm，或不大于10nm，或甚至不大于1nm的表面粗糙度(Ra)，和至少8H的铅笔硬度。
可通过在固化后使用获自Mitutoyo Corporation的Surftest SJ-210表面粗糙度测量测试器测试经涂覆的基材来测定表面粗糙度(Ra)。通常在该基材上的多个位置进行测量并报导平均值。较高值表明较大粗糙度。具有编码178-561-01A的Surftest SJ-210表面粗糙度测量测试器使用具有0.75mN型检测器的标准型驱动单元和紧凑型显示器单元。其具有2μm尖笔笔尖半径和0.75mN的检测测量力。首先使用具有2.97μm Ra的精密粗糙度样本校准该测试器。在校准后，根据ISO 4287-1997进行Ra测量，其中横动(traverse)速度为0.5mm/s，截止相关条目λc为0.8，和取样长度数量为5。从样品表面在距边缘5mm的区域中取总共6个数据点。随后记录平均数作为表面粗糙度Ra。
该触控屏显示器的基材可以是任何如上文描述的基材，诸如例如玻璃基材。用作该触控屏显示器组分的涂层可包含固化的无机网络基质。可由包含溶胶-凝胶组合物(诸如任何上文描述的那些)的可固化成膜组合物制备该涂层。该触控屏显示器的涂层可例如通过包括下列步骤的方法形成：
(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；
(b)将该可固化成膜组合物施加至该经加热的基材的至少一个表面以形成经涂覆的基材；和
(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该可固化成膜组合物的固化的时间。根据本发明的触控屏显示器的涂层特别是可通过上文描述的在基材上形成防眩涂层的方法在该基材上形成的防眩涂层。
已证实用于本发明的涂层经常提供防闪光性质并且例如在283PPI的显示器上不显示视觉闪光效果。闪光通常是通过比较视觉分级来评估，并且直接受该经涂覆的基材的表面粗糙度影响。该比较视觉分级是由十个人对若干样品以1至10的数字范围作目视分级来进行，其中1表示最差的闪光和10表示完全无闪光。随后计算样品10个值的平均值作为闪光分级数。
如上文指出，该涂层的防眩性质是由可通过将包含硅烷的可固化成膜涂料组合物施加至该基材(例如通过喷涂)形成的粗糙表面所引起。当光撞击该防眩表面时，大部分入射光以不同方向散射，即经漫反射，从而导致少得多的光的直接反射。
上文描述的方面和特征中的每一者、及其组合可称为由本发明涵盖。例如，本发明因此涉及以下非限制性方面1至15:
1.可固化成膜组合物，包含：
(i)以小于32重量％，诸如小于15重量％或小于7重量％的量(基于该可固化成膜组合物的总重量)存在的硅烷；
(ii)无机酸；和
(iii)溶剂；
其中该无机酸与硅烷的重量比大于0.008:1，且该可固化成膜组合物具有小于10重量％的固体含量。
2.根据方面1的可固化成膜组合物，其中该可固化成膜组合物中的硅烷(i)包括四烷氧基硅烷，经常是四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
3.根据方面1或方面2中任一项的可固化成膜组合物，其中该可固化成膜组合物中的无机酸(ii)包括硝酸。
4.在基材上形成防眩涂层的方法，包括：
(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度，诸如200至350°F(93.3至176.7℃)的温度，以形成经加热的基材；
(b)将根据前述方面1至3中任一项的可固化成膜组合物施加至该经加热的基材的至少一个表面以形成经溶胶-凝胶层涂覆的基材；和
(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该溶胶-凝胶层的固化的时间。
5.根据方面4的方法，其中该基材包括玻璃。
6.根据方面4或方面5中任一项的方法，其中在步骤(b)中将该可固化成膜组合物喷涂至该经加热的基材的至少一个表面。
7.根据前述方面4至6中任一项的方法，其中在步骤(c)中将该经涂覆的基材加热至至少120℃至200℃的温度持续至少1小时。
8.根据前述方面4至7中任一项的方法，其中在步骤(b)中将该可固化成膜组合物施加至该基材的表面，使得所施加涂料组合物的厚度横跨该基材表面变化以产生具有横跨其表面的梯度光泽度的经涂覆的制品。
9.包含通过根据前述方面4至8中任一项的方法制备的在基材上的防眩涂层的经涂覆的制品。
10.根据方面9的经涂覆的制品，其中所述经涂覆的制品包含玻璃光学制品，诸如触控屏显示器。
11.根据方面9或方面10中任一项的经涂覆的制品，其显示15光泽单位至120光泽单位的60°光泽度值。
12.显示防眩性质的经涂覆的制品或触控屏显示器，其包含基材和通过将包含硅烷的可固化成膜组合物施加至该基材的至少一个表面和固化该可固化成膜组合物所形成的涂层，其中该涂层显示不大于120nm，诸如不大于100nm的表面粗糙度(Ra)，和至少8H的铅笔硬度。
13.根据方面12的经涂覆的制品或触控屏显示器，其中该涂层包含固化无机网络基质。
14.根据方面12或方面13中任一项的经涂覆的制品或触控屏显示器，其中该可固化成膜组合物包含溶胶-凝胶组合物和/或其中该可固化成膜组合物中的硅烷包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷，该可固化成膜组合物通常是根据前述方面1至3中任一项的可固化成膜组合物。
15.根据前述方面12至14中任一项的经涂覆的制品或触控屏显示器，其中该涂层是通过包括下列步骤的方法形成：
(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度，通常200至350°F(93.3至176.7℃)的温度，以形成经加热的基材；
(b)将该可固化成膜组合物施加在该经加热的基材的至少一个表面上以形成经涂覆的基材；和
(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该可固化成膜组合物的固化的时间，该涂层通常是通过根据前述方面4至8中任一项的方法形成。
以下实施例旨在阐明本发明的各种方面，并且不应理解为以任何方式限制本发明。
实施例
实施例1至4展示由根据本发明的可固化成膜组合物制备经涂覆的制品。将在表1中列出的组分以混合物形式合并以制备可固化成膜组合物。随后在环境温度搅拌各混合物30分钟以提供均匀可固化涂料溶液。为阐明该方法，在实施例1中，在500ml塑料容器中，在搅拌的同时，将4克正硅酸四乙酯与10克异丙醇混合。其后，在搅拌的同时，将6克去离子水添加至上述混合物中，接着添加0.4克70重量％硝酸。随后搅拌该溶液30分钟，在此期间该塑料瓶将由于水解反应而感觉变暖。最后，将25克DOWANOL PM和54.6克DOWANOL PMA添加至上述溶液中，接着搅拌30分钟。表1中的量是以克给出。
表1
Figure BDA0001332833640000171
1正硅酸四乙酯
2四甲氧基硅酸酯
3异丙醇
4丙二醇甲醚，获自Dow Chemical Co.
5丙二醇甲醚乙酸酯，获自Dow Chemical Co.
在移动至用于喷涂该涂层的喷漆橱前在设定于180℃温度的烘箱中将玻璃基材(购自Fisher Scientific的2”x 3”x 1mm显微镜载玻片)在金属样品架上加热6分钟。随后使用SPRAYMATION和Binks 95自动HVLP喷枪，以79g/min的流速与130至150℃的基材温度范围将该涂料溶液喷涂在该玻璃基材上。制备各个实施例的四个样本。由于不规则的表面结构，所得涂层具有200nm至500nm范围的厚度。随后在对流烘箱中在150℃下固化该经涂覆的玻璃样品60min。
测量经涂覆的玻璃样品的光学特性，包括在60°角下的光泽度值、在550nm下的透射率、颜色L*、a*、和b*以及雾度。使用来自BYK-Gardner GmbH的Micro-Tri光泽计测量光泽度值。使用来自X-Rite的X-Rite 17彩色分光光度计测量透射率、颜色和雾度。透射率(T)和雾度记录为百分数(％)。全部物理性质如本文描述来测量。
表2
Figure BDA0001332833640000181
通过使用喷枪流量阀的不同设定来调节流速(即，对应喷枪流量阀上具有较高点击数的离散设定的点击产生较高流速)，依照上文实施例1至4描述的程序可制备具有不同光泽度、雾度、和Ra的防眩涂层实施例。通过获自Mitutoyo Corporation的Surftest SJ-210表面粗糙度测量测试器测量Ra。表3中的实施例5至10显示在不同流速下施加的经上文实施例1的涂料组合物涂覆的玻璃基材。
表3
Figure BDA0001332833640000191
实施例11和12阐明玻璃基材的预热温度在经涂覆样品性能方面的影响。将获自实施例1的溶液样品以相同方式喷涂在室温玻璃基材(实施例11)和经预热的玻璃基材(在180℃烘箱中加热6min，实施例12)上。比较显示在喷涂在室温玻璃基材上后，由于光泽度是高的(>135GU)、雾度是低的(<1.3％)和Ra是低的(<0.030μm)，因而无法形成防眩涂层。该涂层是光泽而非无光的。然而，在喷涂在经预热的玻璃基材上后，可形成防眩涂层，其光泽度在70±10GU的范围，雾度8±2％，和Ra在0.06至0.07μm的范围。与喷涂前的初始玻璃温度无关，全部涂层均具有≥8H的铅笔硬度。
表4
Figure BDA0001332833640000192
Figure BDA0001332833640000201
尽管在上文中已出于说明的目的描述了本发明的特定实施方式，但对本领域技术人员显然的是，在不偏离所附权利要求所限定的本发明范围的情况下可对本发明的细节做出多种变化。

Claims (22)

1.显示防眩性质的触控屏显示器，其中该触控屏显示器包含基材和通过(1)将实质上不含金属氧化物颗粒和二氧化硅和包含硅烷的可固化成膜组合物施加至该基材的至少一个表面和(2)固化该可固化成膜组合物所形成的涂层，其中固化的涂层显示不大于120nm的表面粗糙度和至少8H的铅笔硬度，和其中该涂层通过包括以下步骤的方法形成：
(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；
(b)将该可固化成膜组合物施加至该经加热的基材的至少一个表面以形成经涂覆的基材；和
(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该可固化成膜组合物的固化的时间。
2.权利要求1的触控屏显示器，其中该涂层包含固化的无机网络基质。
3.权利要求2的触控屏显示器，其中该可固化成膜组合物包括溶胶-凝胶组合物。
4.权利要求3的触控屏显示器，其中该硅烷包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
5.在基材上形成防眩涂层的方法，包括
(a)加热该基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；
(b)将实质上不含金属氧化物颗粒和二氧化硅的可固化成膜组合物施加至该经加热的基材的至少一个表面以形成经溶胶-凝胶层涂覆的基材；其中该可固化成膜组合物具有小于10重量％的固体含量并且包含：
(i)基于该可固化成膜组合物的总重量计，以小于32重量％的量存在的硅烷；
(ii)无机酸；和
(iii)溶剂；
其中无机酸与硅烷的重量比大于0.008:1；和
(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该溶胶-凝胶层的固化的时间。
6.权利要求5的方法，其中该基材包括玻璃。
7.权利要求5的方法，其中步骤(a)包括将该基材加热至200至350°F(93.3至176.7℃)的温度。
8.权利要求5的方法，其中该可固化成膜组合物中的硅烷(i)包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
9.权利要求5的方法，其中该无机酸(ii)包括硝酸。
10.权利要求5的方法，其中步骤(b)包括将该可固化成膜组合物喷涂至该经加热的基材的至少一个表面。
11.权利要求5的方法，其中步骤(c)包括将该经涂覆的基材加热至120℃至200℃的范围的温度持续至少1小时。
12.权利要求5的方法，其中将该可固化成膜组合物施加至该基材表面，通过改变横跨该基材表面的所施加溶胶-凝胶层的厚度而产生具有横跨其表面的梯度光泽度的经涂覆的制品。
13.显示防眩性质的经涂覆的制品，其中该经涂覆的制品通过包括以下步骤的方法制备：
(a)加热基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；
(b)将实质上不含金属氧化物颗粒和二氧化硅的可固化成膜组合物施加至该经加热的基材的至少一个表面以形成经溶胶-凝胶层涂覆的基材；其中该可固化成膜组合物具有小于10重量％的固体含量并且包含：
(i)基于该可固化成膜组合物的总重量计，以小于32重量％的量存在的硅烷；
(ii)无机酸；和
(iii)溶剂
其中无机酸与硅烷的重量比大于0.008:1；和
(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该溶胶-凝胶层的固化的时间。
14.权利要求13的经涂覆的制品，其中所述经涂覆的制品包括玻璃光学制品。
15.权利要求14的经涂覆的制品，其中所述光学制品包括触控屏显示器。
16.权利要求13的经涂覆的制品，其中步骤(a)包括将该基材加热至200至350°F(93.3至176.7℃)的温度。
17.权利要求13的经涂覆的制品，其中该可固化成膜组合物中的硅烷(i)包括四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
18.权利要求13的经涂覆的制品，其中该无机酸(ii)包括硝酸。
19.权利要求13的经涂覆的制品，其中步骤(b)包括将该可固化成膜组合物喷涂至该经加热的基材。
20.权利要求13的经涂覆的制品，其中步骤(c)包括将该经涂覆的基材加热至120℃至200℃的范围的温度持续至少1小时。
21.权利要求13的经涂覆的制品，其中该经涂覆的制品显示横跨其表面的梯度光泽度。
22.由以下方法形成的防眩涂层，所述方法包括：
(a)加热基材至至少100°F(37.8℃)的温度以形成经加热的基材；
(b)将可固化成膜组合物施加至该经加热的基材的至少一个表面以形成经溶胶-凝胶层涂覆的基材，其中该可固化成膜组合物包含：
(i)基于该可固化成膜组合物的总重量计，以小于32重量％的量存在的硅烷；
(ii)无机酸；和
(iii)溶剂；
其中无机酸与硅烷的重量比大于0.008:1和该可固化成膜组合物具有小于10重量％的固体含量，和
其中该可固化成膜组合物实质上不含金属氧化物颗粒和二氧化硅；
(c)使该经涂覆的基材经受热条件持续足以实现该溶胶-凝胶层的固化的时间。
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