BRPI0709010A2 - máquina rotativa, ìmã aglutinado, rolete ìmã, e método para produzir ìmã de ferrita sinterizada - Google Patents

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Takashi Takami
Hiroshi Iwasaki
Yoshinori Kobayashi
Naoki Mochi
Ryuji Gotoh
Neomax Saitama
Neomax Gunma
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Hitachi Metals Ltd
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    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0273—Imparting anisotropy
    • H01F41/028—Radial anisotropy

Abstract

MáQUINA ROTATIVA, ìMã AGLUTINADO, ROLETE ìMã, E MéTODO PARA PRODUZIR ìMã DE FERRITA SINTERIZADA. A presente invenção refere-se a uma máquina rotativa que compreende um ímã de ferrita sinterizada, que tem uma estrutura de ferrita de tipo M, compreendendo Ca, um elemento R que é no mínimo um de elementos de terras-raras e, que de maneira indispensável, inclui La, Ba, Fe e Co como elementos indispensáveis, e que tem uma composição representada pela fórmula: Ca~ 1~-~ x~-~ y~R~ x~Ba~ y~Fe~ 2~~ n~-~ z~Co~ z~ na qual (1-~ x~-~ y~), x, y, z e n representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, e uma relação molar, que corres- ponde 0,3<243> 1-x-y<243> 0,65; 0,2<243> x<243> 0,65; 0,001<243> y<243> 0,2; 0,03<243> z<243> 0,65; 4<243>n<243> 7, e 1-x-y <syn> y; um ímã aglutinado que compreende pó de ferrita que tem a composição acima e um ligante, e um rolete imã, do qual no mínimo uma porção pólo magnético é feita do ímã aglutinado acima.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MÁQUINAROTATIVA, ÍMÃ AGLUTINADO, ROLETE ÍMÃ, E MÉTODO PARA PRODUZIR ÍMÃ DE FERRITA SINTERIZADA".
Campo da Invenção
A presente invenção refere-se a uma máquina rotativa que com-preende um novo ímã de ferrita sinterizada de alto desempenho que temdensidade de fluxo magnético residual Br e coercitividade intrínseca HcJmais elevadas e uma menor dependência de temperatura de HcJ do queaquelas de ímãs de ferrita sinterizada convencionais, um ímã aglutinado eum rolete ímã. A presente invenção também refere-se a um método paraproduzir o ímã de alto desempenho de ferrita sinterizada acima.
Antecedentes da Invenção
ímãs de ferrita sinterizada do tipo magnetoplumbita (tipo M) sãoutilizados em diversas aplicações que incluem máquinas rotativas tais comomotores, geradores, etc. Para fornecer máquinas rotativas menores e maisleves para automóveis e máquinas rotativas de rendimento mais elevadopara aparelhos elétricos, ímãs de ferrita sinterizada que têm propriedadesmagnéticas mais elevadas são solicitados modernamente. Particularmentesolicitados para fornecer máquinas rotativas menores e mais leves para au-tomóveis são ímãs de ferrita sinterizada que têm Br elevado bem como umaHcJ elevada que possibilita aos ímãs evitar perder magnetismo por um cam-po de desmagnetização gerado quando feitos mais finos.
Magnetos de ferrita sinterizada de tipo M, tais como ferrita Sr,ferrita Ba1 etc., são produzidos pelas etapas de: (a) misturar um óxido deferro com um carbonato de Sr, Ba, etc., (b) calcinar a mistura resultante paraprovocar ferritização para obter clínquer calcinado, (c) submeter o clínquercalcinado a pulverização grosseira, e pulverização fina úmida até uma di-mensão média de partícula de cerca de 0,5 micra juntamente com SiO2, Sr-CO3, CaCO3, etc., para controlar sinterização, AI2O3 ou Cr203 (se necessá-rio) para controlar HcJ1 água, (d) moldar a pasta fluida de partículas finas deferrita em um campo magnético e secá-las e (e) sinterizar a moldagem resul-tante. ímãs de ferrita sinterizada são usinados para formas de aplicações.No método de produção acima, se partículas finas na pasta flui-da depois de molhadas, pulverização fina têm um maior tamanho médio departícula pequeno, a remoção de água de um corpo verde durante a molda-gem em um campo magnético leva um período de tempo extremamente Ion-go, resultando em rendimento de moldagem drasticamente reduzido (núme-ro de moldagens obtidas por um tempo unitário), e assim ímãs de ferrita sin-terizada mais caros. Este problema é particularmente severo em uma di-mensão média de partícula de menos do que 0,7 micra. Embora um maiortamanho médio de partícula melhore o rendimento de moldagem, os ímãs deferrita sinterizada resultantes têm baixas propriedades magnéticas. Em mol-dagem a seco também pulverização fina reduz o rendimento de moldagem,necessitando pó magnético que tenha um tamanho médio de partícula gran-de em alguma extensão.
A Patente Japonesa 3.181.559 descreve um ímã de ferrita sinte-rizada que compreende ferrita de cristal hexagonal como uma fase principale que tem uma composição representada pela fórmula genérica Cai.xRx(Fei2-zMy)zOi9, na qual R é no mínimo um elemento selecionado dentre ogrupo que consiste em elementos terras raras que inclui Y e Bi, La sendoindispensáveis, M e Co e/ou Ni, x, y e ζ correspondendo às condições 0,2 <χ < 0,8, ; 0,2 < y < 1,0; e 0,5 < ζ < 1,2. A Patente Japonesa 3.181.559 des-creve no parágrafo [0018] e Exemplo 6 que o ímã de ferrita sinterizada temcerca de 2% de magnetização de saturação mais elevada (4ttIs) e cerca 10% de campo magnético anisotrópico (Ha) mais elevado do que aqueles deferrita Sr (Sr M). ímãs de ferrita sinterizada que têm as propriedades eleva-das são esperados ter alto potencial não alcançado pela Sr Μ. A saber, Brde 4,6 kG (460 mT) ou mais e cerca de 10% de aumento da HcJ máximasão esperados. Contudo, a Patente Japonesa 3.181.559 mostra na figura 2que as propriedades magnéticas da Amostra 2 do Exemplo (sinterizada com20% de O2) são Br de 4,4kG (440 mT) e HcJ de 3,93 kOe (313 kA/m), muitomais baixas do que esperado. Assim existe muito espaço para melhoramento.
A JP 11-97225 A descreve um ímã sinterizado anisotrópico quecompreende ferrita do tipo magnetopumblita hexagonal como uma fase prin-cipal e que tem uma composição de Ba, R, Fe representada pela fórmulagenérica de Bai-xRx(Fei2-yMy)zO 19 onde R é no mínimo um elemento selecio-nado dentre o grupo que consiste em elementos terras raras (inclusive Y( eBi, M é Co ou (Co + Zn), 0,04 < χ < 0,9, 0,3 < y < 0,8 e 0,7 < ζ < 1,2. Corposcalcinados que correspondem aos ímãs sinterizado anisotrópicos mostradosna Tabela 1 da JP 11-97225 A têm composições que contém particularmen-te uma pequena quantidade menor de Ca fora da faixa de composição bási-ca da presente invenção. Também as propriedades magnéticas (Br e HcJmostradas na figura 1) dos corpos de ferrita sinterizada não são necessari-amente satisfatórias para a demanda de alto desempenho.
A WO 05/027153 A descreve um ímã de ferrita sinterizada quetem uma estrutura de ferrita de tipo M, e produzida de elementos tais comoSr ou Sr e Ba, um elemento R que é no mínimo um de elementos terras ra-ras que inclui Y e, de maneira indispensável inclui La, Ca, Fe e Co como e-lementos indispensáveis, pulverizando moldando, e sinterizado um materialmagnético do tipo óxido. O material magnético do tipo óxido é representadopela fórmula genérica (1) de Ai-X-YCaxRyFe2n-ZCozO19 (por reação atômica) eo ímã de ferrita sinterizada é representado pela fórmula genérica (2) de A1-X.y+aCax+bRy+cFe2n-zCoz+d019 (por reação atômica). Nas fórmulas (1) e (2) x, y,e η representam os teores de Ca, do elemento R e de Co e uma relação mo-lar e a, b, c e d representam as quantidades dos elementos A, Ca e do ele-mento R e Co adicionadas na etapa de pulverização, correspondendo a 0,03< χ < 0,4, 0,1 < y < 0,6, 0 < ζ < 0,4, 4 < η < 10, x+1<1, 0,03 < x+b < 0,4, 0,1 <y+c < 0,6, 0,1 < z+d < 0,4, 0,50 < (1-x-y+a)/(1-y+a+b) < 0,97, 1,1 <(y+c)/(z+d) < 1,8, 1,0 < (y+c)/x < 20 e 0,1 < x/(z+d)y < 1,2. Este ímã de ferritasinterizada está fora da faixa de composição básica da presente invençãoem que Sr é contido de maneira indispensável e que o teor de Sr (ou Sr +Ba) é mais do que o teor de Ca. Embora o ímã de ferrita sinterizada descritona WO 05/027153 tenha propriedades magnéticas elevadas ele ainda falhaem corresponder à demanda por desempenho de usuários crescentementemais elevada. Mais melhoramento das propriedades magnéticas é assimdemandado.A WO 06/028185 A descreve um material magnético do tipo oxi-do que compreende ferrita magnetoplumbita do tipo M hexagonal como umafase principal que tem uma composição representada pela fórmula de (1-x)Ca0.(x/2)R203-(n-y/2)Fe203-yM0, onde R é no mínimo um elemento selecio-nado dentre o grupo que consiste em La, Nd e Pr1 incluindo de forma indis-pensável La, M é no mínimo um elemento selecionado dentre o grupo queconsiste Co, Zn. Ni e Mn1 que inclui de maneira indispensável Co, e x, y, ηsão relações molares que correspondem a 0,4 < χ < 0,6, 0,2 < y < 0,35, 4 < η< 6, e 1,4 < x/y < 2,5. Devido ao BA livre, o material magnético de tipo oxidodescrito no WO 06/028185 A está fora da faixa de composição básica dapresente invenção e, seu desempenho magnético não é satisfatório parademanda recente por desempenho mais elevado.
Descrição da Invenção
Conseqüentemente, um objetivo da presente invenção é forne-cer uma máquina rotativa que compreende um ímã de ferrita sinterizada,novo, de alto desempenho, que tem Br e HcJ mais elevados, e uma depen-dência de temperatura menor de HcJ do que aqueles de ímãs aglutinadosconvencionais e um rolete ímã.
Um outro objetivo da presente invenção é fornecer um métodopara produzir tal ímã de ferrita sinterizada de alto desempenho.Descrição da Invenção
Como resultado de intensa pesquisa tendo em vista os objetivosacima, os inventores descobriram que um ímã de ferrita sinterizada que temestrutura de ferrita de tipo M e que compreende Ca, um elemento R que é nomínimo um de elementos de terras-raras e inclui de maneira indispensávelLa, Ba, Fe e Co como elementos indispensáveis tem Be e HcJ elevados euma pequena dependência de temperatura de HcJ. A presente invenção foicompletada com base em tal descoberta.
Assim, a máquina rotativa da presente invenção compreende umímã de ferrita sinterizada que tem estrutura de ferrita de tipo M que compre-ende Ca, um elemento R que é no mínimo um de elementos de terras-rarase inclui de maneira indispensável La, Ba, Fe e Co como elementos indispen-sáveis, e que tem uma composição representada pela fórmula genérica aseguir
Cai-x-yRxBayFe2n-zCoz (por relação atômica), na qual (1-x-y), x, y,ζ e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, e uma relaçãomolar, que corresponde a
0,3 < 1-x-y < 0,65;
0,2 < χ < 0,65;
0,001 <y<0,2;
0,03 < ζ < 0,65;
4 < η < 7, e
1 -x-y > y.
O ímã de ferrita sinterizado preferivelmente tem coercitividadeHcJ intrínseca (kA/m) a 293 K e um coeficiente de temperatura β (%K) deHcJ entre 233 K e 413 K, correspondendo às seguintes fórmulas:
0 < β < -0,0009 χ HcJ + 0,445, e
HcJ > 264.
Bom desempenho como uma máquina rotativa pode ser obtidoquando o ímã de ferrita sinterizada tem uma composição que corresponde a1 < x/z < 3 e anisotropia, e compreende grãos de cristal do tipo M que têmum tamanho médio de grão de cristal de 0,9 μιτι ou mais em uma direçãoque fornece anisotropia, a porcentagem de grãos de cristal do tipo M quetem relações de aspecto (tamanho de grão/espessura) de 3 ou menos, sen-do 30% ou mais, preferivelmente 50% ou mais, ainda mais preferivelmente60% ou mais.
O método da presente invenção para produzir ímã acima de fer-rita sinterizada compreende a etapa de misturar materiais iniciais (matérias-primas), uma etapa de calcinação, uma etapa de pulverização, uma etapa demoldagem e uma etapa de sinterização, um material moldável sendo preparadoutilizando no mínimo um de corpos verdes falhados, gerados na etapa de mol-dagem, corpos sinterizados falhado gerados na etapa de sinterização e poei-ra gerada na usinagem dos corpos sinterizados, moldados e sinterizados.
No método de produção do ímã de ferrita sinterizada o ímã deferrita sinterizada tem preferivelmente uma composição que corresponde a 1< x/z < 3.
No método de produção do ímã de ferrita sinterizada os corposverdes falhados, os corpos sinterizados falhados e a poeira gerada na usi-nagem dos corpos sinterizados são feitas preferivelmente de uma composi-ção de ferrita baseada em uma estrutura de ferrita de tipo M para obter pro-priedades magnéticas elevadas.
No método de produção do ímã de ferrita sinterizada os corpossinterizados falhados e a poeira gerada na usinagem dos corpos sinteriza-dos são preferivelmente feitas de uma composição de ferrita que tem umaestrutura de ferrita de tipo M para obter uma estrutura de ferrita de tipo M epropriedades magnéticas elevadas.
No ímã de ferrita sinterizada um composto Sr pode ser adiciona-do na etapa de mistura e/ou na etapa de pulverização para substituir 50% oumenos do teor (y) de Ba por Sr.
0 ímã de ferrita sinterizada preferivelmente tem uma composi-ção representada pela seguinte fórmula genérica:
Cai -x.y RxBayFe2n-zCOzO α (por relação atômica), na qual (1-x-y), x,y, ζ, η e α representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, uma rela-ção molar, e o teor de O, que corresponde a
0,3 < 1-x-y < 0,65;
0,2 < χ < 0,65;
0,001 <y< 0,2;
0,03 < ζ < 0,65;
4 < η < 7;
1-x-y > y; e
α = 19 em uma composição estequiométrica na qual χ = ζ e η = 6.
O ímã aglutinado da presente invenção compreende pó de ferritae um ligante, o pó de ferrita tendo uma estrutura de ferrita de tipo M quecompreende Ca, um elemento R que é no mínimo um de elementos de ter-ras-raras e, de maneira indispensável, inclui La, Ba, Fe e Co como elemen-tos indispensáveis, e que tem uma composição representada pela seguintefórmula genérica:
Cai-x-yRxBayFe2n-zCoz (por relação atômica), na qual (1-x-y), x, y,
z e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, e uma relaçãomolar, que corresponde a
0,3 < 1-x-y <0,65;
0,2 < x< 0,65;
0,001 <y< 0,2;
0,03 < z < 0,65;
4 < η < 7, e
1 -x-y > y,
No mínimo uma porção pólo magnético do rolete ímã da presen-te invenção é preferivelmente constituída pelo ímã aglutinado.
Breve Descrição dos Desenhos
A figura 1 é uma fotografia SEM que mostra uma superfície fra-turada do corpo calcinado do exemplo 1 da presente invenção.
A figura 2 é uma fotografia SEM que mostra uma superfície fra-turada do corpo calcinado do exemplo convencional 1.
A figura 3 é uma fotografia SEM que mostra pó finamente pulve-rizado do corpo calcinado do exemplo 1 da presente invenção.
A figura 4 é uma fotografia SEM que mostra pó finamente pulve-rizado do corpo calcinado do exemplo convencional 1.
A figura 5 é uma fotografia SEM que mostra uma superfície fra-turada do ímã de ferrita sinterizada do exemplo 1 da presente invenção.
A figura 6 é uma fotografia SEM que mostra uma superfície fra-turada do ímã de ferrita sinterizada do exemplo convencional 1.
A figura 7 é uma fotografia SEM que mostra uma superfície fra-turada do corpo calcinado do exemplo 7 da presente invenção, um materialpó de ferrita para um ímã aglutinado.
A figura 8 é uma fotografia SEM que mostra uma superfície fra-turada do corpo calcinado do exemplo comparativo 2, um material pó de fer-rita para um ímã aglutinado.
A figura 9a é uma vista em seção transversal longitudinal quemostra um rolete ímã que tem o ímã aglutinado cilíndrico.
A figura 9b é uma vista em seção transversal transversa quemostra o rolete ímã da figura 9a.
A figura 9c é uma vista em seção transversal transversa quemostra um rolete de ímã que compreendeu um ímã aglutinado cilíndrico noqual o ímã aglutinado da presente invenção é aderido a um ímã aglutinadoconvencional.
A figura 10a é uma vista em planta que mostra um ímã anel utili-zado na presente invenção.
A figura 10b é uma vista em seção transversal feita ao longo dalinha A-A na figurado 10a.
A figura 11 é uma vista que mostra uma seção transversal deuma máquina rotativa que compreende ímãs em segmento de arco que sãoperpendiculares à linha de centro da máquina rotativa.
A figura 12 é um gráfico que mostra a relação entre HcJ e seucoeficiente de temperatura β nos ímãs de ferrita sinterizada de Exemplos 1 e2 e Exemplo Comparativo 1, nos quais temperaturas de sinterização e a e-quação de uma linha auxiliar (linha interrompida) estão descritas.
A figura 13 é um gráfico que mostra a relação entre a temperatu-ra de medição do ímã de ferrita sinterizada do Exemplo 2 (sinterizado a 1493k e sua HcJ.
A figura 14 é um gráfico que mostra a distribuição circunferencialde uma densidade de fluxo magnético superficial sobre o ímã aglutinado ci-líndrico do Exemplo 8 da presente invenção, para um rolete ímã.
A figura 15 é um gráfico que mostra uma distribuição circunfe-rencial de uma densidade de fluxo magnético superficial sobre o ímã agluti-nado cilíndrico do Exemplo Convencional 2 para um rolete ímã.
A figura 16 é uma vista em seção transversal que mostra umaparelho para moldar um ímã aglutinado para um rolete ímã.
A figura 17 é uma vista em seção transversal que mostra umexemplo da estrutura de uma matriz de orientação no aparelho de moldagemda figura 16.Descrição das modalidades preferenciais[1] Composição
(A) Composição de material magnético de tipo oxido
Materiais para o ímã de ferrita sinterizada e o pó de ferrita paraímãs aglutinados na presente invenção são preferivelmente materiais mag-néticos de tipo oxido baseados em ferrita que têm uma estrutura de cristalhexagonal que compreende Ca, um elemento R que é no mínimo um de e-Iementos terras-raras e de maneira indispensável incluem La , Ba, Fe e Cocomo elementos indispensáveis e que tem uma composição básica repre-sentada pela seguinte fórmula genérica:
Cai-x.yRxBayFe2n-zC0z (por relação atômica), na qual (1-x-y), x, y,ζ e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, e uma relaçãomolar, que corresponde a
0,3 < 1-x-y <0,6;0,2 <x< 0,65;0,001 <y<0,2;0,03 < ζ < 0,65; e4 < η < 7.
Os materiais magnéticos de tipo óxido são preferivelmente naforma de um corpo calcinado. O teor de Ca (1-x-y) é preferivelmente 0,3-0,6,mais preferivelmente 0,35-0,55. Quando (1-x-y) é menor do que 0,3 a fase Mnão é formada de maneira estável um é excesso de elemento R forma orto-ferrita resultando em propriedades magnéticas pobres. Quando (1-x-y) exce-de 0,6, fases não desejadas tais como CaFe03.xsão formadas.
A relação molar x/z do elemento R para Co corresponde preferi-velmente a 0,31 < x/z < 21,7, mais preferivelmente 1 ^ x/z < 3, ainda preferi-velmente 1,2 < x/z < 2. Quando x/z é menor do que 0,31, fases não deseja-das que contém muito Co são formadas de maneira extrema, resultando emuma relação de quadratura extremamente pobre (Hk/HcJ). Quando x/y ex-cede 21,7, fases não desejadas tais como ortoferrita são formadas de ma-neira extrema resultando em propriedades magnéticas drasticamente deteri-oradas.R é no mínimo um de elementos de terras-raras tais como La,CE1 Nd, PR, etc., e inclui de maneira indispensável La. Para ter propriedadesmagnéticas elevadas uma relação de La no elemento R é preferivelmente50% atômica ou mais, mais preferivelmente 70% atômica ou mais, particu-larmente La sozinho exceto por impurezas inevitáveis. Uma vez que La émais facilmente dissolvido na fase M entre os elementos R, uma relação deLa mais elevada resulta em propriedades magnéticas mais elevadas. O teorde R (x) é preferivelmente 0,2-0,65, mais preferivelmente 0,3-0,6, ainda maispreferivelmente 0,35-0,55, particularmente 0,4-0,5. Quando χ é menor doque 0,2 uma quantidade suficiente de Co não está contida na fase M, fazen-do com isto a estrutura de ferrita de tipo M instável e formando fases nãodesejadas tais como CaO-Fe2O3, Ca0-2Fe203, etc., resultando em proprie-dades magnéticas drasticamente deterioradas. Quando χ excede 0,65 óxi-dos de elementos R não reagidos aumentam, com isto formando ainda fasesnão desejadas tais como ortoferrita, etc.
O teor de Ba (y) é preferivelmente 0,001-0,2, mais preferivel-mente 0,005-0,2, ainda mais preferivelmente 0,01-0,2, particularmente prefe-rivelmente 0,02-0,15, ainda mais preferivelmente 0.02-0,12. Quando y é amenor do que 0,001 a adição de Ba falha em melhorar propriedades magné-ticas. Quando y excede 0,2 as propriedades magnéticas são bastante reduzidas.
O teor de Co (z) é preferivelmente 0,03-0,65, mais preferivel-mente 0.1-0,55, particularmente 0,2-0,4. Quando z é menor do que 0,03, aadição de Co falha em melhorar propriedades magnéticas. Também umavez que a-Fe203 não reagido permanece no corpo calcinado, pasta fluidavaza de uma cavidade de uma matriz de moldagem durante moldagem úmi-da. Quando z excede 0,65, fases não desejadas que contém muito Co sãoformadas, resultando em propriedades magnéticas drasticamente deterioradas.
A relação molar η reflete uma relação molar de (Fe+Co) para(Ca+R+Ba) que é representada por 2n = (Fe+Co)/(Ca+R+Ba). A relação mo-lar η é preferivelmente 4-7, mais preferivelmente 4-6, ainda mais preferível-mente 4,6-5,8, particularmente 4,9-5,6. Quando η é menor do que 4 existeuma alta porcentagem de uma porção não-magnética. Como resultado,quando o material magnético de tipo óxido é um corpo calcinado, partículascalcinadas são muito chatas resultando em HcJ drasticamente deteriorado.
Quando o N excede 7, o aFe203 não reagido permanece no corpo calcinado,de modo que a pasta fluida vaza de uma cavidade de uma matriz de molda-gem durante moldagem úmida.
Quando material magnético do tipo óxido é um corpo calcinado,ele contém preferivelmente 0,05-0,2% em massa (como B203) ou B ou0,05-0,2% em massa (como Si02) de Si para ter propriedades magnéticaselevadas. Quando o teor de B ou de Si é menor do que 0,05% em massa, aspropriedades magnéticas não são melhoradas. Quando ele é mais do que0,2% em massa, as propriedades magnéticas são bastante reduzidas.
(B) Composição de ímãs de ferrita sinterizada e pó de ferrita
O ímã de ferrita sinterizada utilizado na presente invenção e seupó para ímãs aglutinados, têm uma estrutura de ferrita de tipo M, que com-preende Ca, um elemento R que é no mínimo um de elementos de terras-raras e inclui de maneira indispensável La, Ba, Fe e Co como elementos in-dispensáveis, e tem uma composição básica representada pela seguinte fórmula genérica:
Cai-x.yRxBayFe2n-zCoz (por relação atômica), na qual (1-x-y), x, y,z e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, e uma relaçãomolar, que corresponde a
0,3 ≤ 1-x-y ≤ 0,65;
0,2 ≤ χ ≤ 0,65;
0,001 ≤ y ≤ 0,2;
0,03 ≤ z ≤ 0,65;
4 ≤ η ≤ 7, e
1 -x-y ≥ y.
O ímã de ferrita sinterizada utilizado na máquina rotativa da pre-sente invenção e seu pó para ímãs aglutinados são melhoramentos sobre oímã de ferrita de Ca-R-Co sinterizada convencional e suas partículas paraímãs aglutinados cujos grãos de cristal de tipo M têm menos probabilidadede estarem em uma forma de placa hexagonal. A saber, os grãos de cristalresultantes de tipo M são relativamente espessos, com relações de aspectopequenas, tendo Br e HcJ extremamente próximos de propriedades magné-ticas inerentes esperadas de 4ttIs e Ha, com uma pequena dependência detemperatura de HcJ (coeficiente de temperatura β).
O teor de Ca (1-x-y) é 0,3-0,65, preferivelmente 0,4-0,55. Quan-do (1 -x-y) é menor do que 0,3, a fase M é instável e ortoferrita é formada porexcesso de elementos R, resultando em propriedades magnéticas deteriora-das. Quando (1-x-y) excede 0,65 a fase M desaparece, e fases não deseja-das, tais como CaFe03-x, etc., são formadas.
O elemento R é no mínimo um de elementos de terras-raras taiscomo La, Ce, Nd, PR, etc., incluindo de maneira indispensável La. Para terpropriedades magnéticas elevadas, a relação de La em R é preferivelmente50% atômica ou mais, mais preferivelmente 70% atômica ou mais, particu-larmente La sozinho (exceto por impurezas inevitáveis). O teor de R (x) é0,2-0,65, preferivelmente 0,3-0,55, mais preferivelmente 0.35-0,5. Quando χè menor do que 0,2 a fase M contêm uma quantidade insuficiente de Co,resultando em uma estrutura de ferrita de tipo M instável. Quando χ excede0,65, mais óxidos dos elementos R não reagidos permanecem, gerando fa-ses não desejadas tais como ortoferrita, etc.
O teor de Ba (y) é 0,001-0,2, preferivelmente 0,005-0,2, maispreferivelmente 0,01-0,2, mais preferivelmente 0,02-0,15, particularmente0,02-0,12. Quando y é menor do que 0,001, propriedades magnéticas nãosão melhoradas pela adição de Ba. Quando y excede 0,2 as propriedadesmagnéticas são reduzidas.
O teor de Co (z) é 0,03-0,65, preferivelmente 0,1-0,55, mais pre-ferivelmente 0,2-0,4. Quando ζ é menor do que 0,03 propriedades magnéti-cas não são melhoradas pela adição de Co. Quando ζ excede 0,65, fasesnão desejadas que contém muito Co são formadas, resultando em proprie-dades magnéticas drasticamente deterioradas.
A relação molar η que é a mesma que a relação molar η no ma-terial magnético de tipo óxido acima é 4-7, preferivelmente 4-6, mais preferi-velmente 4,5-5,5, e mais preferivelmente 4,6-5,4. Quando η é menor do que4, a porcentagem de uma porção não-magnética aumenta, resultando empropriedades magnéticas deterioradas. Quando η excede 7, mais a-Fe203não reagido permanece, resultando em propriedades magnéticas drastica-mente diminuídas.
A relação molar x/z do elemento R para Co corresponde 0,73 <x/z < 15,62, preferivelmente 1 < x/z < 3, particularmente 1,2 < x/z < 2. Sele-cionando a composição que corresponde a estes requisitos as propriedadesmagnéticas são extremamente melhoradas.
A condição de (teor de elemento R)>(teor de Co)>(teor de Ba), asaber x>z>y, melhora de maneira notável as propriedades magnéticas.Também a condição de (teor de Ca)>(teor de Ba), a saber, 1-x-y>y propor-ciona propriedades magnéticas elevadas.
O teor de B (como B2O3) é preferivelmente 0,05-0,2% em mas-sa, mais preferivelmente 0,8-0,15% em massa. Com esta quantidade de B,propriedades magnéticas elevadas podem ser obtidos. Menos do que 0,05%em massa de B falha em fornecer efeito suficientemente, e mais do que0,2% em massa de B particularmente deteriora propriedades magnéticas.
O ímã de ferrita sinterizada é dotado de HcJ mais elevado quan-do 0,1- 3% em massa de Cr2O3 ou AI2O3 é adicionado à composição básicatotal em uma etapa de pulverização seguida por moldagem e sinterização.Quando a quantidade de Cr2O3 ou AI2O3 adicionada é menor do que 0,1%em massa o HcJ do ímã de ferrita sinterizada não é melhorado. Quando elaexcede 3% em massa o Br do ímã de ferrita sinterizada é deteriorado drasti-camente.
O ímã de ferrita sinterizada acima e seu pó para ímãs aglutina-dos preferivelmente têm uma composição representada pela seguinte fórmu-la genérica:
Cai-x-yRxBayFe2n-zCozOa (por relação atômica), na qual (1-x-y), x,y, ζ e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, uma relaçãomolar, e o teor de O, que corresponde a0,3 < 1-x-y < 0,65;
0,2 < χ < 0,65;
0,001 <y<0,2;
0,03 < z < 0,65;
4 < η < 7;
1 -x-y > y; e
α = 19 em uma composição estequiométrica na qual χ = z e η = 6.
Quando o teor de R (x) é igual ao teor de Co (z) e quando a re-lação molar η é 6, o número molar α de oxigênio é 19. O número molar dooxigênio difere dependendo das valências de Fe e Co, do valor de n, do tipodo elemento R, e da atmosfera de calcinação ou de sinterização. A relaçãode oxigênio para elementos metálicos difere dependendo da falta de oxigê-nio (vacância) quando sinterizada em uma atmosfera de redução, a mudan-ça de valências de Fe e Co na ferrita tipo M, etc.. Conseqüentemente, o nú-mero molar real α de oxigênio podem ser desviado de 19.
[2] Método de produção
(1) ímã de ferrita sinterizada
(A)Produção de material magnético de tipo oxido
O material magnético de tipo oxido (corpo calcinado) pode serproduzido por meio de um método de reação em fase sólida e um método defase líquida, tal como um método de co-precipitação e um método hidroter-mal, um método de precipitação de vidro, um método de pirólise por borrifa-ção, um método de fase gás ou suas combinações. Entre eles, o método dereação em fase sólida é preferível em aplicações práticas. O material mag-nético de tipo oxido pode ser composto de dois ou mais corpos calcinadosproduzidos sob diferentes condições de calcinação e/ou tendo diferentescomposições que são grosseiramente é pulverizadas e misturadas. Por e-xemplo, pós calcinados que têm composições nas quais η é 4 e 7, respecti-vamente, podem ser misturados para fornecer um material magnético de tipooxido utilizado na presente invenção. Além disto, materiais reciclados taiscomo corpos verdes falhados, corpos sinterizados falhados, poeira de usína-gem etc., podem ser utilizados para um material magnético de tipo óxido.O método de reação em fase sólida utiliza como materiais inici-ais (matérias-primas) pós de óxidos, pós de compostos tais como compostosde Ca, compostos de elemento R, compostos de Ba, compostos de ferro,compostos de cobalto para formar óxidos por meio de calcinação e, se ne-cessário, pó de composto Sr. Estes pós de material inicial são misturadospara uma composição predeterminada e calcinados (ferritizados) para pro-duzir um corpo calcinado usualmente na forma de grânulos ou clínquer.
Embora a calcinação seja conduzida praticamente no ar (o quecorresponde substancialmente a uma pressão parcial de oxigênio de cercade 0,05-0,2 atm), ela pode ser conduzida em uma atmosfera rica em oxigê-nio (por exemplo, tendo uma pressão parcial de oxigênio de mais do que 0,2atm e 1 atm ou menos), particularmente em uma atmosfera de 100% de oxi-gênio. A temperatura de calcinação é preferivelmente 1373-1623 K, maispreferivelmente 1423-1573 Κ. O tempo de calcinação é preferivelmente 1segundo até 10 horas, mais preferivelmente 0,1-3 horas. O corpo calcinadoé preferivelmente composto substancialmente de uma fase M.
A adição de 0,05-0,2 partes em massa de um composto de boroou SiO2 a 100 partes em massa de uma mistura antes de calcinação, forne-ce propriedades magnéticas elevadas. A adição de menos do que 0,05 par-tes em massa de um composto de boro ou SiO2 não é efetiva. Mais do que0,2 partes em massa do composto de boro ou SiO2 ao invés disto deterioraas propriedades magnéticas. O composto de boro é preferivelmente H3B03,B2O3, metaborato [Ca(BO2)2], etc.
Os compostos de cálcio utilizáveis são carbonato, óxido, cloretoetc., de ca.
Os compostos de elemento R utilizáveis são óxidos tais comoLa2O3, hidróxidos tais como La(OH)3, carbonatos como La2(C03)3-8H20, esais ácidos orgânicos tais como La(CH3CO2)3-1,5H20 e La(C204-10H20, etc.Particularmente óxidos econômico, hidróxidos, carbonatos e sais ácidos or-gânicos de elementos de terras-raras misturados, tais como La1 Nd1 Pr, Ce,etc., podem reduzir o custo de produção.
Os compostos de Ba utilizáveis são carbonatos, óxidos, cloridra-tos etc., de Ba.
Os compostos de ferro utilizáveis são óxido de ferro, hidróxidode ferro, cloreto de ferro etc. Devido à escama de laminação gerada durantea laminação de placas de aço etc., óxidos de ferro econômicos têm qualida-de mais baixa do que aquela de óxido de ferro de grau usual para imãs deferrita sinterizada, não têm sido convencionalmente utilizados para ímãs deferrita sinterizada de alto desempenho. No método de produção da presenteinvenção, contudo, a utilização de escamas de laminação como um materialinicial pode fornecer ímãs de ferrita sinterizada com propriedades magnéti-cas iguais a, ou mais elevadas do que aquelas de ímãs de alto desempenhoconvencionais. O pó de escamas de laminação utilizável tem um tamanho departícula de 1 micra ou menor [determinado por observação com microscó-pio eletrônico de varredura (SEM)] e contém óxido de ferro ^ 98% em mas-sa, Al < 0,2% em massa (como AI2O3), Si < 0,25% em massa (como Si02),Ca 0,25% em massa (como CaO) e Cr < 0,05% em massa (como Cr2O3).O pó de escama de laminação preferido tem um tamanho de partícula de0,1-1 micra e contém óxido de ferro >98% em massa, Al < 0,15% em massa(como AI2O3), Si < 0,20% em massa (como SiO2), Ca < 0,20% em massa(como CaO) e Cr < 0,04% em massa (como Cr2O3).
Os compostos de Co utilizáveis são preferivelmente óxidos taiscomo CoO e Co3O4, hidróxidos tais como Co(OH) e Co3O4-ITiiH2O (ITi1 é umnúmero positivo), carbonatos tais como CaCO3, e carbonatos básicos taiscomo m2CoC03-m3Co(OH)2-m4H20 (m2, m3 e m4 são números positivos), etc;
(B) Pulverização do corpo calcinado e/ou materiais reciclados
O corpo calcinado e/ou os materiais reciclados (corpos verdesfalhados, corpos sinterizados falhados, ou poeira de usinagem) são esma-gados com um britador de mandíbula, um Iaminador de garra, etc., se ne-cessário, e então pulverizados a seco grosseiramente com um Iaminador devibração, um Iaminador de rolo etc. Para reduzir uma carga na etapa de pul-verização subseqüente úmida ou seca, o pó pulverizado grosseiramente pre-ferivelmente tem um tamanho médio de partícula de 2-5 micra. O tamanhomédio de partícula pode ser medido em uma densidade volumétrica de 65%por um método de permeação com ar com um dimensionador por sub penei-ra Fisher (simplesmente (F.S.S.S). Pulverização fina úmida ou seca é entãoconduzida. Na pulverização prática de um corpo verde, esmagamento e pul-verização grosseira são preferivelmente omitidas, e a pulverização fina úmi-da ou seca é conduzida de maneira direta.
Depois da pulverização grosseira seca, água é adicionada paraconduzir a pulverização fina úmida com um desgastador, um moinho de bo-las, etc. Para melhorar a produtividade industrial (retirada de água, etc.)epropriedades magnéticas, o pó finamente pulverizado tem preferivelmenteum tamanho médio de partícula de 0,4-1,3 micra (medido em uma densidadevolumétrica de 65% por meio de F.S.S.S). Pulverização até um tamanhomédio de partícula de menos do que 0,4 micra convida à redução em HcJdevido a crescimento anormal de grãos de cristal durante sinterização, e reti-rada de água extremamente pobre durante moldagem úmida. O tamanhomédio de partícula que excede 1,3 micra corresponde a uma percentagemelevada de grãos de cristal grossos em corpo de ferrita sinterizada, que re-sulta em redução drástica em HcJ. O tamanho médio de partícula do pó fi-namente pulverizado é mais preferivelmente 0,71,3 micra, mais preferivel-mente 0,8-1,3 micra, particularmente 0,8-1,2 micra.
SiO2 é adicionado ao imã de ferrita sinterizada no momento depulverização úmida fina, em uma quantidade preferivelmente de 0,1-1,5%em massa, mais preferivelmente 0,2-1% em massa, com base na composi-ção total. Com SiO2 adicionado, HcJ elevado pode ser obtido de maneiraestável. Menos do que 0,1% em massa de SiO2 não fornece efeito suficien-te. Quando a quantidade de SiO2 excede 1,5% em massa, existe muito efei-to de supressão de crescimento de grão resultando em redução em Br.
CaC03 é adicionado ao imã de ferrita sinterizada no momentoda pulverização fina úmida em uma quantidade preferivelmente de 0,2-1,5%em massa, mais preferivelmente 0,3-1,3 em massa, com base na composi-ção total. Com CaCO3 adicionado, o crescimento de grãos de ferrita de tipoM é acelerado durante sinterização, resultando em Br melhorado. Menos doque 0,2% em massa de CaCO3 não fornece efeito suficiente. Quando aquantidade de CaCO3 excede 1,5% em massa, crescimento de grão exces-sivo ocorre durante sinterização, resultando em diminuição drástica de HcJ.
A adição de 0,05-10 partes em massa de oxido de ferro por 100partes em massa do pó calcinado e/ou do pó do material reciclado (corposverdes falhados, corpos sinterizados falhados, ou poeira de usinagem) du-rante pulverização fina úmida) pode ajustar a relação molar η do ímã de ferri-ta sinterizada sem deteriorar propriedades magnéticas.
Depois da pulverização fina úmida a pasta fluida é concentrada,se necessário, e então moldada. O tratamento de concentração é conduzidopor separação centrífuga, prensagem em filtro, etc.
(C) Moldagem
A moldagem pode ser conduzida em estado seco ou úmido.Moldagem por compressão sem um campo magnético fornece corpos ver-des para ímãs de ferrita sinterizada isotrópicos. Moldagem por compressãoem um campo magnético fornece corpos verdes para imãs de ferrita sinteri-zada anisotrópicos imãs que têm propriedades magnéticas elevadas. Parafornecer corpos verdes com orientação mais elevada moldagem úmida emum campo magnético é mais adequada do que moldagem seca em um cam-po magnético.
O método de moldagem úmida compreende moldar pasta fluidaem um campo magnético. A pressão de moldagem é cerca de 0,1- 0,5 tone-lada por centímetro quadrado e o campo magnético aplicada preferível menteé cerca de 398-1194 kA/m.
A moldagem a seco é conduzida por (a) um método de moldarpó seco obtido secando pasta fluida à temperatura ambiente ou a uma tem-peratura elevada (cerca de 323-373 K), e desintegrando-o por meio de umatomizador, etc., (b) um método de moldar pasta fluida em um campo mag-nético, esmagando o corpo verde resultante por meio de britador, etc., clas-sificar os grânulos resultantes orientados magneticamente para um tamanhomédio de partícula de cerca de 100-700 micra, e moldando a seco os grânu-los em um campo magnético, (c) um método de formar pó fino por meio depulverização grosseira a seco e pulverização fina a seco, e moldar a seco opó fino com ou sem um campo magnético, etc. A pressão de moldagem aseco é preferivelmente cerca de 0,1-0,5 tonelada por centímetro quadrado, eo campo magnético aplicado é preferivelmente cerca de 398-1194 kA/m.
A reciclagem de pó composto de no mínimo um de corpos ver-des falhados, corpos sinterizados falhados e poeira de usinagem como ummaterial moldável contribui para a redução de custo e proteção ambiental.Os corpos verdes falhados incluem corpos verdes quebrados corpos verdesrachados, corpos verdes dimensionados de maneira irregular etc. Os corpossinterizados falhados incluem corpos sinterizados dimensionados de manei-ra irregular, corpos sinterizados com propriedades magnéticas insatisfató-rias, corpos verdes sinterizados quebrados, corpos sinterizados rachados,etc. A poeira de usinagem inclui fragmentos gerados por cortes de corpossinterizados, aparas e pó gerado por corpos sinterizados cortados e esmeri-lhados. Uma vez que as aparas de corte e poeira esmerilhada contém maté-ria estranha tal como grãos de esmeril e ou componentes de óleo, etc., elessão preferivelmente calcinados. Embora o material moldável possa ser com-posto de materiais 100% reciclados tais como corpos verdes falhados corpossinterizados falhados, e poeira de usinagem, etc., é preferível utilizar aomesmo tempo materiais reciclados e materiais e pó calcinado além dos ma-teriais reciclados. Embora não particularmente restringida, sua relação demistura preferivelmente é 5-95 partes em massa por 95-5 partes em massa.
(D) Sinterização
O corpo verde é secado de maneira espontânea ou por meio deaquecimento a 373-773 K no ar, ou em uma atmosfera de nitrogênio pararemover água, um dispersante, etc., e então sinterizado. É prático conduzirsinterização no ar (pressão parcial de oxigênio cerca de 0,05-2 atm). A sinte-rização pode ser conduzida em uma atmosfera rica em oxigênio que temuma pressão parcial de oxigênio de, por exemplo, mais do que 0,2 atm e 1atm ou menos, particularmente em uma atmosfera de 100% de oxigênio. Asinterização é conduzida a uma temperatura de 1423-1573 K, preferivelmen-te 1433-1543 k, por 0,5-5 horas, preferivelmente 1-3 horas. O ímã de ferritasintetizada utilizado na presente invenção tem, preferivelmente, uma densi-dade de 5,05-5,10 g/cm3.
(2) ímã aglutinado
Pó de ferrita para o ímã aglutinado é preferivelmente compostode partículas planas que têm relações de aspecto elevadas (diâmetro máxi-mo/espessura) para aumentar sua relação de enchimento no composto. Asrelações de aspecto das partículas são preferivelmente 1-10, mais preferi-velmente 1,5-5, e mais preferivelmente 1,5-3. As relações de aspecto fora dafaixa de 1-10 não aumentam a relação de enchimento do pó magnético afalhando em conseguir Br elevado. A espessura das partículas é preferivel-mente 0,1-5 micra, mais preferivelmente 0,2-4 micra, ainda mais preferivel-mente 0,2-3 micra. A relação de aspecto (diâmetro máximo do planoc/espessura na direção do eixo c) de cada partícula é determinada em umafotografia SEM.
(A) Produção de material magnético de tipo óxido
Um material magnético de tipo óxido para pó de ferrita ímãs a-glutinados pode ser produzido pelo mesmo método como para produzir umímã de ferrita sinterizada. No caso de método de reação em fase sólida épreferível adicionar um fluxo no momento de calcinação para obter partículascalcinadas de relação de aspecto elevada. Devido ao seu método de produ-ção ser o mesmo que aquele do material magnético de tipo óxido para aforma de ímã de ferrita sinterizada exceto pela adição de um fluxo, sua ex-plicação será omitida.
Com um fluxo adicionado no momento da calcinação, formas departícula podem ser controladas para fornecer partículas de relação de as-pecto elevada. O fluxo é preferivelmente no mínimo um selecionado dentre ogrupo que consiste em cloretos tais como SrCI2-2H20, CaCI2-2H20, MgCI2,KCI, NaCI, e BaCI2-2H20, e boratos condensados que contém um elementoIa ou IIa Tabela P tais como NaB02-4H20 e Na2B4O7. A quantidade de umfluxo é preferivelmente 0,5 a 10 partes em massa, mais preferivelmente 1-8partes em massa, e ainda mais preferivelmente 1,5-5 partes em massa por100 partes em massa da mistura. Quando a quantidade de um fluxo adicio-nado é menor do que 0,5 partes em massa, partículas de ferrita não têmformas suficientemente planas. Quando a quantidade de um fluxo adiciona-da é mais do que 10 partes em massa, uma percentagem elevada de fasesnão-magnéticas aparece, resultando em Br drasticamente reduzido.
(B) Pulverização da corpo calcinado
Uma vez que o corpo calcinado é pulverizado da mesma manei-ra como no ímã de ferrita sinterizada, sua explicação específica será omitida.
Pó pulverizado finamente utilizado para pó de ferrita para ímãsaglutinados tem um tamanho médio de partícula (medido em uma densidadevolumétrica de 65% de acordo com F.S.S.S).de preferivelmente 0,9-3 micra,mais preferivelmente 0,9-2 micra, ainda mais preferivelmente 1-2 micra.Quando o tamanho médio de particulado do pó finamente pulverizado é me-nor do 0,9 micra, o ímã aglutinado resultante tem densidade e Br drastica-mente baixos. Quando ele é mais do que 3 micra o ímã aglutinado tem HcJbaixo.
Quando o fluxo é adicionado no momento de calcinação, a pastafluida depois de pulverização fina úmida, é lavada com água para remover ofluxo. No caso de pulverização fina seca o pó fino resultante é lavado comágua para remover o fluxo e então secado para obter pó fino. A pasta fluidadepois de pulverização fina úmida pode ser lavada com água, secada e en-tão ligeiramente e finamente pulverizada a seco. Por meio de pulverizaçãofina a seco (por meio de um moinho de bolas, etc) projeções das partículascalcinadas são desgastadas melhorando sua orientação, uma distribuição detamanho de partícula do pó fino resultante é expandida, resultando em maiorcapacidade de enchimento (densidade de compressão).
(C) Tratamento térmico
Um tratamento térmico no ar (que corresponde a uma pressãoparcial de oxigênio de cerca de 0,05- 0,2 atm) fornece o pó finamente pulve-rizado com HcJ melhorado. HcJ é mais melhorado por um tratamento térmi-co em uma atmosfera que tem uma pressão parcial de oxigênio de mais doque 0,2 atm e 1 atm ou menos, tendo particularmente uma concentração de100% de oxigênio. Quando a estrutura de tipo M é estável, mesmo um tra-tamento térmico em uma atmosfera pobre em oxigênio, tal como uma atmos-fera de gás de nitrogênio que tem uma pressão parcial de oxigênio de me-nos do que 0,05 atm é efetiva. Uma temperatura de tratamento térmico épreferivelmente 973-1273 K, mais preferivelmente 973-1243K, ainda maispreferivelmente 973-1223K. Quando a temperatura é mais baixa do que 973K, HcJ não é suficientemente melhorado. Quando ela excede 1273 Kaa-gregação de partículas de ferrita ocorre em uma grande extensão, reduzindodrasticamente Br e o HcJ do ímã aglutinado. Um tempo de manutenção datemperatura é preferivelmente 0,1-10 horas, mais preferivelmente 1-5 horas.Quando ele é mais curto do que 0,1 hora, HcJ é melhorado de maneira insu-ficiente. Quando ele é mais longo do que 10 horas um efeito adicional nãopode ser obtido.
Para remover agregação, o pó de ferrita tratado termicamente épreferivelmente imerso em água, secado e desintegrado por meio de ummisturador, etc., se necessário.
O pó de ferrita tratado termicamente é substancialmente com-posto de uma fase M (que tem uma estrutura de ferrita de tipo M), e tem umtamanho médio de partícula (F.S.S.S) de preferivelmente 0,9-3 micra, maispreferivelmente 0,9-2 micra, ainda mais preferivelmente 1-2 micra, e umarelação de aspecto de preferivelmente 1-10, mais preferivelmente 1,5-5, ain-da mais preferivelmente 1,5-3. Tal relação de aspecto fornece orientaçãoelevada que possibilita a mistura de um composto em uma relação de en-chimento elevada. A relação de aspecto das partículas de ferrita tratadastermicamente pode ser medida da mesma maneira que nas partículas calci-nadas.
Depois de adicionar 0,2-0,6% em massa (como BÍ203) de umcomposto Bi ao pó de ferrita fino, o tratamento térmico é conduzido para ob-ter Br e HcJ elevados. O composto Bi aumenta a espessura de uma partícu-la de ferrita tratada termicamente em uma direção de eixo c, dotando-a deuma forma redonda. Partículas redondas são bem distribuídas em um Iiganteresultando em capacidade de enchimento e orientação melhoradas. Quandoa quantidade do composto Bi adicionada é menor do que 0,2% em peso,efeito suficiente não pode ser obtido. Quando ela excede 0,6% em peso, Bretc., são reduzidos.
(D) Produção de composto e ímã aglutinado
O pó de ferrita é tratado superficialmente e misturado com umligante para produzir um composto. O tratamento de superfície, que pode seromitido, é conduzido adicionando 0,1-1% em massa de um agente de trata-mento de superfície tal como um silano agente de acoplamento ou um agen-te de acoplamento titanato , etc., ao pó de ferrita. Aquecimento pode serconduzido a uma temperatura de 343-423 K por 0,5-5 horas ao ar, se neces-sário. O tratamento de superfície melhora a resistência e/ou Br do ímã aglu-tinado.
Mistura é conduzida preferivelmente entre 85-95 partes em mas-sa de pó de ferrita e 15-5 partes em massa de um ligante, mais preferivel-mente entre 90-95 partes em massa de pó de ferrita 10-5 partes em massade um ligante, ainda mais preferivelmente entre 91-94 partes em massa depó de ferrita e 9-6 partes em massa de um ligante. Os Iigantes são, preferi-velmente resinas termoplásticas, resinas de cura térmica, borrachas, etc.Quando as resinas de cura térmica são utilizadas a moldagem é curada aquente. Metais que têm pontos de fusão mais baixos do que a temperaturaGurie do pó de ferrita ou suas ligas também podem ser utilizados como Ii-gantes. Quando a porcentagem do pó de ferrita é menor do que 85% emmassa, Br elevado não pode ser obtido. Quando ela excede 95% em massaa dispersabilidade e uniforme de enchimento do pó de ferrita no compostosão drasticamente reduzidas, de modo que é grandes números de porosfinos são gerados na moldagem, resultando em ímãs aglutinados com den-sidade drasticamente reduzida, Br e produto máximo (BH) de energia máxi-ma. É preferível adicionar um dispersante para pó magnético tal como com-postos de fenol, um lubrificante tal como cera ou um óleo de silicone, umplastificante tal como DOP ou DBP, etc., ao composto. A quantidade totaldestes aditivos é preferivelmente 3% ou menos em massa, mais preferivel-mente 1-2% em massa, pela quantidade total do composto.
O composto acima é moldado por meio de um método adequadopara obter o ímã aglutinado da presente invenção. A moldagem se torna ani-sotrópica ou isotrópica dependendo da resistência e da ausência de umcampo magnético, da orientação e/ou tensão mecânica. Uma moldagem pra-ticamente útil é moldagem por injeção, moldagem por compressão, ou mol-dagem por extrusão.
(E) Produção de rolete ímã.
O ímã aglutinado da presente invenção é preferivelmente utiliza-do para roletes ímã. No rolete ímã da presente invenção no mínimo um pólomagnético [por exemplo pólo S1 na figura 9c] é preferivelmente constituídopelo ímã aglutinado da presente invenção. O ímã aglutinado praticamentetem anisotropia radial ou polar. O rolete ímã pode ser um ímã aglutinado demaneira integrada ou pode compreender ímãs aglutinados que são aderidos.
Fazendo referência às figuras 16 e 17, um aparelho para produ-zir um ímã aglutinado integrado cilíndrico que tem anisotropia radial para umrolete ímã será explicado. A figura 16 mostra a estrutura global do aparelhode moldagem e a figura 17 mostra em detalhes uma porção importante (ma-triz de orientação 70) do aparelho de moldagem da figura 16. Uma extrusorade parafuso duplo 60 que constitui o aparelho de moldagem compreende umcilindro dividido 62 equipado com uma tremonha 61 em uma extremidadedois parafusos 63 (somente um está mostrado na figura) colocados dentrodo cilindro 62, e um adaptador 64 colocado em uma extremidade de pontado cilindro 62. Uma abertura de saída do adaptador 64 é conectada a umamatriz de orientação 70 que compreende um espaçador conformado em anel71, um mandril 72, um espaço de moldagem cilíndrico 73 localizado entreeles e um elemento de geração de campo magnético 74, arranjado ao redordo espaçador conformado em anel 71.
O elemento de geração de campo magnético 74 compreendepluralidades de bobinas 76 que circundam o espaço de moldagem 73 quesão posicionadas em um intervalo predeterminado dentro de um encaixecilíndrico 75 (que compreende um primeiro encaixe 75a e um segundo en-caixe 75b) feito de um material ferromagnético. Um fluxo magnético F escoano encaixe 75 como mostrado na figura.Utilizando a extrusora 60 um ímã aglutinado radialmente aniso-trópico é produzido como a seguir. Um material moldável (por exemplo, umcomposto que contém uma resina de copolímero de etileno com um ligante)introduzido para o interior do cilindro 62 através da tremonha 61 é conduzidopara a matriz de orientação 70 ao mesmo tempo em que é cizalhado pelarotação de um par de parafusos 63, e aquecido para uma temperatura de423-503 K para derreter ou ligante no material moldável. Enquanto receben-do um campo magnético na matriz de orientação 70, o material moldávelatravessa um espaço de moldagem que tem uma seção transversal menor.O campo magnético de orientação tem preferivelmente 159-478 kA/m. Mol-dagem em um campo magnético de tal intensidade com anisotropia radial oupolar produz um ímã aglutinado radial ou polar anisotrópico que tem proprie-dades magnéticas elevadas. Quando o campo magnético de orientação émenor do que 159 kA/m, anisotropia útil não pode ser proporcionada. Quan-do ele é mais do que 478 kA/m, pouco melhoramento é obtido.
Uma moldagem anisotrópica radial 11 extrudada a partir da ma-triz é cortada para um comprimento predeterminado que corresponde a L/D> 5, onde L é o comprimento do extrudado cortado e D é o diâmetro do ex-trudado solidificado por resfriamento é desmagnetizado. Como mostrado nasfiguras 9a e 9b, um eixo 81 é fixado a um furo central da moldagem 11 e amoldagem 11 é montada em uma luva 82 com um espaço de ar 83 paraproduzir um rolete ímã 80. O rolete ímã 80 é usado em uma copiadora, etc.,no qual um pólo S1 da moldagem estacionária 11 atua como um pólo de re-velação e a luva 82 é girada para conduzir um revelador (não mostrado).
O rolete ímã da presente invenção não está restrito a ter um ímãaglutinado integrado cilíndrico (oco) como descrito acima. No mínimo algumaporção pólo magnético é preferivelmente constituída pelo ímã aglutinado dapresente invenção. No rolete ímã 90 mostrado na figura 9c, por exemplo, umimã aglutinado cilíndrico 15 montado em uma luva 82 com um espaço de ar83 tem uma estrutura que compreende um ímã de ferrita Sr aglutinado ani-sotrópico polar convencional 13 que tem uma seção transversal conformadaem C, e o ímã aglutinado radialmente anisotrópico 12 da presente invençãoque tem uma seção transversal de segmento de arco que são aderidos umao outro nas superfícies 14 a, 14b. Uma vez que um pólo de revelação S1 éfeito pelo ímã aglutinado da presente invenção nesta estrutura, um roleteímã 90 de desempenho mais elevado do que aqueles convencionais podeser obtido.
Como um outro exemplo, ímã aglutinado longo anisotrópico dapresente invenção pode ser aderido a uma ranhura longitudinal sobre umasuperfície de um ímã permanente cilíndrico oco (por exemplo, ímã conven-cional, isotrópico sinterizado ou de ferrita aglutinado) para um rolete ímã,para constituir um pólo de revelação do rolete de ímã.
[3] Propriedades
(1) ímã de ferrita sinterizada
O tamanho médio de grão de cristal medido em grãos de cristal50 de tipo M no ímã de ferrita sinterizada anisotrópico utilizado na presenteinvenção em uma seção transversal paralela às suas direções de eixo c pormeio de observação SEM é preferivelmente 0,5-3 micra, mais preferivelmen-te 0,9-2 micra, ainda mais preferivelmente 1,0-1,6 micra. O ímã de ferritasinterizada utilizado na presente invenção tem HcJ elevado e baixa β mes-mo em um tamanho médio de grão de cristal de 1 micra ou mais. A direçãodo eixo c do ímã de ferrita sinterizada significa uma direção de fornecimentode anisotropia (substancialmente igual à direção de aplicação de um campomagnético em moldagem).
Para ter Br e HcJ elevados, a porcentagem dos grãos de cristalde tipo M que têm relações de aspecto (tamanho de grão/espessura) de 3 oumenos no ímã de ferrita sinterizada utilizado na presente invenção é 30% oumais preferivelmente 50%, ou mais ainda mais preferivelmente 60% ou mais.
O ímã de ferrita sinterizada utilizado na presente invenção prefe-rivelmente tem um coeficiente de temperatura β (porcentagem/K) de HcJentre 233 K e 413 K correspondendo à formula de 0<β < -0,0009 χ HcJ +0,445, na qual HcJ é a coercitividade intrínseca (kA/m) a 293 K, e o produtosinterizado no ar tem Br de 400-470 mT, HcJ de 264-478 kA/m e uma rela-ção de quadratura (Hk/HcJ) de 80% ou mais na temperatura ambiente. Eletem preferiveImente Br de 420-470 mT, HcJ de 264-478kA/m e uma relaçãode quadratura (Hk/HcJ) de 80% ou mais, particularmente Br de 450-470 mT,HcJ de 264-478kA/m e uma relação de quadratura (Hk/HcJ) de 80% oumais. Um parâmetro Hk utilizado para determinar a relação de quadratura(Hk/HcJ) é lida em um eixo H em uma posição na qual 4ml é 0,95 Br, no se-gundo quadrante de uma curva que expressa a relação entre 4ml (intensida-de de magnetização) e H (intensidade de campo magnético).
Embora não restritos, os ímãs de ferrita sinterizada praticamenteúteis de maneira elevada para máquinas rotativas são ímãs em segmento dearco que têm anisotropia paralela, radial ou polar ou ímãs anel que têm ani-sotropia polar que inclui anisotropia radial bipolar. O ímã anel preferivelmen-te tem um diâmetro externo de 8-70mm, uma relação de diâmetro inter-no/diâmetro externo de 0,2-0,5 e um comprimento longitudinal de 5-100 mm,com 2-48 pólos magnéticos longitudinalmente sobre uma superfície externaou interna. A máquina rotativa da presente invenção tem preferivelmente 2-48 pólos magnéticos para aplicações práticas, mais preferivelmente 2-24pólos magnéticos ao longo do espaço de ar (espaço magnético) da máquinarotativa.
A máquina rotativa da presente invenção é adequada para moto-res para arranques, direção assistida, aceleradores controlado eletricamen-te, etc.,em automóveis ou geradores. Também os ímãs de ferrita sinterizadasão adequado para roletes imã de revelação em copiadoras.
(2) ímã aglutinado
O ímã aglutinado anisotrópico da presente invenção tem Br de280 ml, ou mais e HcJ de 159 kA/m ou mais, preferivelmente Br de 280-310mT e HcJ de 159-398 kA/m, mais preferivelmente 290-310 mT e HcJ de1989-398 kA/m, na temperatura ambiente (209C). Conseqüentemente, o ímãaglutinado anisotrópico da presente invenção é particularmente adequadopara aplicações de Br elevado. Por exemplo, ele apresenta desempenhomais elevado do que aqueles de ímãs aglutinados convencionais do mesmotamanho. Mesmo se ele tem um tamanho menor, ele tem desempenho simi-lar aquele de produtos convencionais. Particularmente um ímã aglutinado,cilíndrico oco que tem um diâmetro externo D de 10-60 mm e um compri-mento longitudinal L de 200-350 mm, com LVD >5 é praticamente útil pararoletes ímã. Quando utilizados para pequenas copiadoras ou impressoras,ímã aglutinado cilíndrico de pequeno diâmetro que tem D de 10-30 mm, par-ticularmente 10-20 mm, LVD LVD >5 é preferível.
A presente invenção será explicada em mais detalhe fazendoreferência a exemplos abaixo, sem a intenção de restringir o escopo da pre-sente invenção.
Exemplo 1
Propriedades magnéticas e coeficiente de temperatura β de HcJde ímã anel de ferrita sinterizada anisotrópico radial de dois pólos na tempe-ratura ambiente.
Pó de CaC03 (pureza de 98% que contém MgO como uma im-pureza, pó de La(OH)3 (pureza de 99,9%), pó de BaCO3 (pureza de 98,1%que contém 1,45% de SrC03 como uma impureza), pó de a-Fe203 (grauindustrial), e pó de Co3O4 (pureza de 99%) foram misturados para forneceruma composição de Cai-X.yLaxBayFe2n-Z CozOi9, na qual χ era 0,475, y era0,050, ζ era 0,30 e η era 5,2. 100 partes em massa desta composição forammisturadas úmidas com 0,1 partes em massa de pó de H3BO3, secadas cer-cada e calcinadas a 1473 K por 1 hora no ar.
O corpo calcinado resultante foi submetido à pulverização gros-sa, e então a pulverização grossa seca por meio de um moinho de vibraçãopara obter pó grosso tendo um tamanho médio de partícula de 0,5 micra (deacordo com F.S.S.S.) Depois 45% em massa do pó grosso e 55% em massade água foram carregados em um moinho de bolas, 0,40 partes em massade pó de Si02 (pureza de 92,1%, o saldo sendo substancialmente água) e0,50 partes em massa de pó de CaCO3 foram adicionadas como auxílios desinterização a 100 partes em massa do pó grosso. A mistura resultante foisubmetida a pulverização fina úmida para formar pasta fluida contendo partí-cuias finas de ferrita que tem um tamanho médio de partícula de 0,9 micra(de acordo com F.S.S.S.).
A pasta fluida depois da pulverização fina foi carregada parauma cavidade conformada em anel de uma matriz de moldagem na qual umcampo magnético paralelo de 796 kA/m foi aplicado de maneira substanci-almente diametral e moldada por compressão a uma pressão de 0,4 t/cm3em um campo magnético. O corpo verde conformado em anel resultante(densidade de 2,87 g/ cm3) o com anisotropia radial bipolar foi sinterizado auma temperatura de 1493 K por 1 hora no ar. O corpo sinterizado foi usinadopara um ímã de anel de ferrita sinterizada anisotrópico radial 20 de 19 mmno diâmetro externo e 6 mm no diâmetro interno na direção de orientação Me 30 mm na direção χ de comprimento mostrada na figura 10. O ímã em anel20 tinha uma superfície interna não usinada 21 que era elíptica por orienta-ção. Um recesso 22 é uma porção para sustentar um adesivo para ligar oímã em anel 20 a um elemento (não mostrado) tal como um eixo de máquinarotativa.
A medição de propriedades magnéticas na temperatura ambien-te (293 K) na direção anisotropia com um traçador B-H revelou que o ímã emanel 20 tinha um Br elevado como 460 mT, HcJ tão elevado como 354 kA/me Hk/HcJ tão elevado quanto 87%. Medição por meio de VSM entre 233 K e413 K revelou que uma amostra de 3 mm χ 3 mm χ 3 mm recortada do ímãem anel 20 tinha um coeficiente de temperatura β extremamente pequenode HcJ tal como 0,114%/K. Os valores de β são expressos pela marca dequadrado na figura 12. O coeficiente de temperatura β foi determinado a par-tir dos valores de HcJ medidos por VSM a 233 K, 253 K, 293 K 333 K, 373 Ke 413 K, respectivamente, aproximando a relação entre a temperatura demedição a HcJ para uma linha reta por meio de um método de mínimosquadrados, e dividindo sua internação pelo valor de HcJ na temperatura am-biente (293 K).
Exemplo Convencional 1
Propriedades magnéticas de ímã em anel de ferrita sinterizadaanisotrópico radial de dois pólos na temperatura ambiente
A experiência da Amostra 2 na Patente Japonesa 3181559 foirastreada. Uma composição de Ca i.x.y LaxBayFe 2n-z CozOi9, na qual χ era0,500, y era 0, ζ era 0,43 e η era 5,1, foi misturada com 0,4% em massa deSi02, e a mistura resultante foi calcinada a 1473 K por 3 horas no ar. Depoisde esmagamento e pulverização grossa do corpo calcinado, 100% em mas-sa do pó grosso resultante foi misturado com 0,6% em massa de S1O2 e1,0% em massa de CaCO3, e submetido a pulverização fina úmida em ummoinho de bolas com água como um meio para formar pasta fluida, na qualpó fino tendo um tamanho médio de partícula de 0,9 micra foi colocado. Umavez que o tamanho médio de partícula do pó fino na Amostra 2 da PatenteJaponesa 3181559 não está descrita, foi admitido ser o mesmo que 0,9 mi-cra do pó finamente pulverizado do Exemplo 1.
Esta pasta fluida foi em seguida moldada em um campo magné-tico, da mesma maneira como no Exemplo 1 para obter um corpo verde con-formado em anel radial de dois pólos (Densidade de 2,71 g/ cm3. Este corpoverde foi sinterizado e usinado para um ímã em anel de ferrita sinterizadaanisotrópico radial de dois pólos que tem a mesma forma como no Exemplo1. As propriedades magnéticas deste ímã em anel na temperatura ambiente(293 K) em uma direção que fornece anisotropia foram tão baixas como Brcomo 430 mT, tão baixa como HcJ como 320 kA/m e tão baixa como Hk/HcJcomo menos do que 50%.
Cada ímã em anel obtido no Exemplo 1 e Exemplo Convencional1 foi montado como um ímã de campo em um rotor para constituir um motordo tipo de rotor interno. A medição destes dois tipos de motores a 233 K re-velou que o motor que compreende o ímã em anel do Exemplo 1 era cercade 2% mais eficiente do que o motor que compreende o ímã em anel do E-xemplo Convencional 1. Foi descoberto assim, que o ímã em anel do Exem-pio 1 sofreu menos desmagnetização em baixa temperatura do que aqueledo Exemplo Convencional 1.
As composições analisadas dos ímãs em anel (corpos sinteriza-dos) do Exemplo 1 e Exemplo Convencional 1 estão mostradas nas Tabelas 1 e2.Tabela 1
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Tabela 2
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Estrutura de Corpo Calcinado
A figura 1 é uma fotografia SEM de uma superfície fraturada docorpo calcinado (x=0,475, y=0,050, z=0,30, e n=5,2) do Exemplo 1. Existiamdiversas partículas primárias como placa hexagonal (grãos de cristal de tipo M),indicando que os grãos de cristal de tipo M tinham uma taxa de crescimentoelevada. Esta fotografia SEM indica que os grãos de cristal tinham um diâ-metro máximo de cerca de 3-9 micra em um plano c, uma espessura de cer-ca de 1,3-4,3 micra, e uma relação de aspecto (diâmetro máximo/espessura)de cerca de 1,5-4,2.
A figura 2 é uma fotografia SEM de uma superfície fraturada docorpo calcinado do Exemplo Convencional 1 (x=0,500, y=0, z=0,43, e n=5,1).Partículas primárias eram em formas irregulares, sem aquelas como placahexagonal.
Está claro da comparação das figuras 1 e 2 que partículas pri-márias no corpo calcinado do Exemplo 1 contendo uma quantidade prede-terminada de Ba eram em uma forma como placa hexagonal espessa. Cercade 60% de partículas primárias no corpo calcinado do Exemplo 1 tinham re-lação de aspecto de 5 ou menos.
Estrutura de pó finamente pulverizado
A figura 3 é uma fotografia SEM de pó fino (tamanho médio departícula 0,9 micra) obtida secando pasta fluida do corpo calcinado finamen-te pulverizado do Exemplo 1 (x=0,475, y=0,050, z=0,30, e n=5,2). Foi obser-vado que existiam diversas partículas como placa hexagonal e que existiamdiversas partículas tendo um diâmetro máximo de 0,4-1,2 micra, o com pou-cas partículas ultrafinas tendo um diâmetro máximo de menos do que 0,4micra e poucas partículas grossas tendo um diâmetro máximo de mais doque 1,2 micra.
A figura 4 é uma fotografia SEM de pó fino (tamanho médio departícula 0,9 micra) obtida secando pasta fluida do corpo calcinado finamen-te pulverizado do Exemplo Convencional 1 (x=0,500, y=0, z=0,43, e n=5,1).Foi observado que partículas eram em formas irregulares, com diversas par-tículas ultrafinas tendo um diâmetro máximo de 0,2 micra ou menos e diver-sas partículas grossas tendo um diâmetro máximo de 1,5 micra ou mais.
Está claro das figuras 3 e 4 que a diferença em uma densidadede corpo verde entre o Exemplo 1 e o Exemplo Convencional 1 era derivadade sua diferença em propriedades de pó.
Estrutura de corpo sinterizado
A figura 5 é uma fotografia SEM de uma superfície fraturada(plano α) no corpo sinterizado do Exemplo 1. Partículas como placa hexago-nal (grãos de cristal de tipo M) eram espessas e tinham relações de aspectode cerca de 1,5-3,5 cerca de 60% delas tendo relações de aspecto de 3 oumenos. Seu tamanho médio de grão de cristal em uma direção de eixo c era1,1 micra.
A figura 6 é uma fotografia SEM de uma superfície fraturada docorpo sinterizado do Exemplo Convencional 1. Diversas partículas tendo re-lações de aspecto de cerca de 3-6 foram observadas.
O ímã de ferrita sinterizada do Exemplo 1 continha uma quanti-dade particular de Ba e tinha grãos de cristal de ferrita de tipo M como placahexagonal substancialmente bem crescidos, como mostrado nas figuras 1, 3e 5. Por outro lado, o Exemplo Convencional 1 tinha uma taxa de crescimen-to mais baixa de grãos de cristal de ferrita de tipo M do que aquela do E-xemplo 1 e continha diversos grãos de cristal de ferrita de tipo M que nãoestavam na forma de uma placa hexagonal, como mostrado nas figuras 2, 4e 6. Tal diferença microestrutural conduz à diferença entre os ímãs de ferritasinterizada do Exemplo 1 e do Exemplo Convencional 1 em propriedadesmagnéticas.
Exemplo 2
Propriedades magnéticas e coeficiente de temperatura β de HcJde ímã ou de ferrita de segmento em arco sinterizado anisotrópico na tempe-ratura ambiente.
O mesmo pó de CaCO3, pó de La(OH)3, pó de BaCO3, pó de a-Fe203 e pó de Co304 como no Exemplo 1 foram misturados a composiçãode Ca 0,5-y La o,õBayFe 2n-z CozO19, (y=0,025, z=0,3, e n=5,3). 100 partes emmassa desta composição foram misturadas úmidas com 0,1 partes em massade pó de H3B03, secadas cercada e calcinadas a 1473 K por 1 hora no ar.
O corpo calcinado era substancialmente da mesma estruturacomo na figura 1. Este corpo calcinado foi esmagado e pulverizado a secode maneira grosseira por meio de um moinho de vibração. 45% em massado pó grosso resultante e 55% em massa de água foram carregados paraum moinho de bolas e 0,35 partes em massa de pó de SiO2 e 0,5 partes emmassa de pó de CaCO3 foram adicionados como auxílio de sinterização a100 partes em massa do pó grosso e pulverização fina úmida foi conduzidapara formar pasta fluida contendo partículas de ferrita finas tendo um tama-nho médio de partícula de 0,8 micra (de acordo com F.S.S.S.).
A pasta fluida depois de pulverização fina foi moldada por com-pressão a uma pressão de 0,4 M cm3 em um campo magnético de orientaçãoradial de 796 kA/m para obter um corpo verde segmento em arco, radialmen-te orientado (densidade de 2,81 g/ cm3. O corpo verde foi sinterizado a umatemperatura de 1473 K, 1493 K e 1508 K, respectivamente, por 1 hora no are usinado para um diâmetro externo de 26,5 mm, um diâmetro interno de 21mm e um comprimento na direção χ de 45 mm r um ângulo de arco (ângulocentral) de 150° para obter um ímã de ferrita sinterizada em segmento dearco, radialmente anisotrópica.
As propriedades magnéticas deste ímã de ferrita em segmentode arco medidas à temperatura ambiente (293 K) por meio de um traçadorB-H como no Exemplo 1 estão mostradas na Tabela 3. O coeficiente detemperatura β de HcJ do ímã em segmento de arco medido entre 233 K e413 K como no Exemplo 1 está mostrado na figura 12. A figura 13 é um grá-fico que mostra a relação entre HcJ e uma temperatura de medição que foiaproximada para uma linha reta por meio do método de mínimos quadradoscom relação ao ímã do Exemplo 2 sinterizado a 1493 Κ. β foi determinadodividindo a inclinação desta linha reta pelo valor de HcJ na temperatura am-biente (293 Κ). A medição revelou que este ímã em segmento de arco tinha4ttIs de 496 mT e Ha de 2101 kA/m que era tão elevada como não alcança-do por ímãs de ferrita sinterizada de tipo M convencionais.
Exemplo Comparativo 1
Propriedades magnéticas e coeficiente de temperatura β de HcJdo ímã de ferrita em segmento de arco, sinterizado, anisotrópico à tempera-tura ambiente.
Um corpo calcinado foi produzido da mesma maneira como noExemplo 2, exceto por misturar a uma composição de Ca0lS^La0lSBayFe2n-ZCozOig, (y=0, z=0,3, e n=5,3). O corpo calcinado era em formas irregularessubstancialmente como na figura 2. O corpo calcinado foi pulverizado demaneira grosseira e finamente pulverizado úmido para formar pasta fluidacontendo partículas finas de ferrita tendo ao um tamanho médio de partículade 0,8 micra (de acordo com F.S.S.S.).
A pasta fluida depois de pulverização fina foi moldada por com-pressão a uma pressão de 0,4 t/ cm3 em um campo magnético de orientaçãoradial de 796 kA/m para obter um corpo verde em segmento de arco radial-mente orientado 9densidade de 2,69 g/ cm3). Este corpo verde foi sinteriza-do a uma temperatura de 1423 K, 1443 K e 1463 K, respectivamente, por 1hora no ar, e usinado para um diâmetro externo de 26,5 mm, um diâmetrointerno de 21 mm e um comprimento na direção χ de 45 mm, e um ângulo dearco (ângulo central) de 150 ° para obter um ímã de ferrita em segmento dearco, sinterizado radialmente anisotrópico.
As propriedades magnéticas deste ímã de ferrita em segmentode arco medidas à temperatura ambiente (293 K) por meio de um traçadorB-H estão mostradas na Tabela 3. O coeficiente de temperatura β de HcJmedido entre 233 K e 413 K está mostrado na figura 12.
Tabela 3
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A comparação no mesmo HcJ na figura 12 revelou que o coefi-ciente de temperatura β de HcJ era menor nos ímãs de ferrita sinterizadados exemplos 1 e 2 do que naquele do Exemplo Comparativo 1. Uma vezque o ímã de ferrita sinterizada para utilização na máquina rotativa da pre-sente invenção que contém uma quantidade predeterminada de Ba tem co-ercividade intrínseca HcJ (kA/m) a 293 K e um coeficiente de temperatura β(%k) de coercividade intrínseca HcJ entre 233 K e 413 K que corresponde àscondições de 0<β < -0,0009 χ HcJ + 0,445 e HcJ>264, ele proporciona fluxomagnético mais efetivo e menos desmagnetização de baixa temperatura doque aqueles de ímãs de ferrita sinterizada convencionais que têm o mesmotamanho quando montados em uma máquina rotativa.
Cada ímã em segmento de arco do Exemplo 2 e Exemplo Com-parativo 1 foi montado em um estator (ímã de campo 2) em um motor 10compreendendo uma armadura 1 e um ímã de campo 2 como mostrado nafigura 11. A medição destes dois tipos de motores 10 a 243 K revelou que omotor 10 que compreende o ímã em segmento de arco do Exemplo 2 eracerca de 1% mais eficiente do que aquele que compreendia o ímã em seg-mento de arco do Exemplo Comparativo 1. Isto indica que o ímã em seg-mento de arco do Exemplo 2 tem resistência maior à desmagnetização embaixa temperatura do que aquele do Exemplo Comparativo 1.
Exemplo 3
Reciclagem de corpos verdes falhados
Imãs de anel de ferrita sinterizada anisotrópica radiais de doispólos foram produzidos na mesma maneira como no Exemplo 1, exceto porutilizar uma pasta fluida de moldagem de pó fino tendo um tamanho médiode partícula de 0,8 micra (F.S.S.S.) formada misturando pasta fluida ou pócalcinado finamente pulverizado [tamanho médio de partícula de 0,9 micra(F.S.S.S.)] obtido no Exemplo 1 com corpos verdes falhados (estrutura deferrita de tipo M) gerados no Exemplo 1 em relações mostradas na Tabela 4,e levemente e finamente pulverizando-os úmidos. As propriedades magnéti-cas e β dos ímãs na temperatura ambiente foram medidas. Suas proprieda-des magnéticas na temperatura ambiente e β foram do mesmo nível queaquelas do Exemplo 1 como mostrado na Tabela 4. Foi assim verificado queos corpos verdes falhados eram capazes de serem reciclados.Tabela 4
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Exemplo 4
Reciclagem de pluralidades de corpos verdes falhados tendo diferentescomposições
ímãs de anel de ferrita sinterizada anisotrópica radiais de doispólos foram produzidos na mesma maneira como no Exemplo 1, exceto porutilizar pasta fluida de partículas finas de ferrita dispersadas tendo um tama-nho médio de partícula de 0,8 micra (F.S.S.S.) obtida misturando os corposverdes falhados (estrutura de ferrita de tipo M) gerados no Exemplo 1 comaqueles gerados no Exemplo 2 em relações mostradas na Tabela 5 e leve-mente e finamente pulverizando-os úmidos. Medição revelou que eles ti-nham propriedades magnéticas elevadas à temperatura ambiente, e subs-tancialmente como baixo β como no Exemplo 1 como mostrado na Tabela 5.
Embora dois tipos de corpos verdes falhados tendo diferentescomposições de ferrita fossem utilizados neste Exemplo, o tipo de composi-ções de ferrita utilizadas não era restritivo. Mesmo quando três ou mais tiposde corpos verdes falhados são utilizados, ímãs de ferrita sinterizada aniso-trópica de alto desempenho podem ser produzidas.Tabela 5
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Exemplo 5
Reciclagem de corpos sinterizados falhado e poeira de usinagem
Pó grosso dos corpos sinterizados falhados (estrutura de ferritade tipo M) gerados no Exemplo 1 foi misturado com pó calcinado grosso re-ciclado (estrutura de ferrita de tipo M) obtido calcinando a poeira de usina-gem gerada por esmerilhamento do corpo sinterizado do Exemplo 2 sob asmesmas condições como no Exemplo 2, em relações mostradas na Tabela6. Estes pós grossos foram finamente pulverizados úmidos da mesma ma-neira como no Exemplo 1 para um tempo de pulverização ajustado para ob-ter pastas fluidas de moldagem de partículas finas de ferrita dispersadastendo um tamanho médio de partícula de 0,75 micra (F.S.S.S.)· Estas pastasfluidas de moldagem foram utilizadas para produzir ímãs de anel de ferritasinterizada anisotrópica radiais de dois pólos da mesma maneira como noExemplo 1, e suas propriedades magnéticas à temperatura ambiente e βforam medidas. Como mostrado na Tabela 6, foram obtidas propriedadesmagnéticas elevadas à temperatura ambiente. Também eles tinham β maisbaixo do que aquele do Exemplo 2.Tabela 6
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Embora o exemplo 5 tenha utilizado corpos sinterizados falhadose poeira de usinagem tendo diferentes composições, combinações de mate-riais reciclados não estão restritas a elas. Por exemplo, no mínimo um pó decomposição de ferrita selecionado dentre o grupo que consiste em corposverdes falhados, corpos sinterizados falhados e poeira de usinagem, podemser misturados com pó calcinado para formar um material moldável, emboraqualquer um deles preferivelmente tenha uma estrutura de ferrita de tipo M.A utilização destes materiais reciclados pode proporcionar ímãs de ferritasinterizada anisotrópica de alto desempenho, com tais propriedades magné-ticas como correspondendo a 4ttIs^485 mT, preferivelmente 4ttIs>490 mT, eHA^1830 kA/m, preferivelmente HA^1989 kA/m,
Exemplo 6
O mesmo pó de CaCO3, pó de La(OH)3, pó de BaCO3, pó de a-FegO3 e pó de Co3O4 como no Exemplo 1 foram misturados a uma composi-ção de Ca ι-χ.γ LaxBayFe 2n-z CozOi9, (x=0,475, y=0,050, z=0,300, e n=5,3).
A mistura resultante foi misturada úmida, secada e calcinada a1473 K por 1 hora no ar. O corpo calcinado tinha substancialmente a mesmaestrutura como mostrado na figura 1. Este corpo calcinado foi esmagado epulverizado a seco de maneira grosseira para obter pó grosso tendo um ta-manho médio de partícula de 4 micra de (F.S.S.S.). 45% em massa do póGrosso e 55% em massa de água foram carregados em um moinho de bolase finamente pulverizado úmido para formar a pasta fluida de partículas finasde ferrita tendo um tamanho médio de partícula de 0,77 micra (F.S.S.S.). Nomomento de pulverização fina úmida, 0,4 partes em massa de pó de SiO2 e0,5 partes em massa de CaCO3 foram adicionada a 100 partes em massa dopó grosso. Utilizando esta pasta fluida, um ímã de ferrita em segmento dearco sinterizada radialmente anisotrópica foi produzido pelo mesma etapa demoldagem em um campo magnético e etapas e subseqüentes como no E-xemplo 2. A condição de sinterização era aquecimento a 1493 K por 1 horano ar. As propriedades magnéticas deste ímã em segmento de arco a tem-peratura ambiente (293 K) era Br= 468 mT, e HcJ = 332 kA/m, e seu β eramais baixo do que aquele do Exemplo Comparativo 1. Um motor 10 compre-endendo este ímã em segmento de arco apresentou um rendimento maiselevado do que aquele do Exemplo Comparativo 1.
Exemplo 7
Pó de CaCO3 (pureza de 98,8% contendo MgO como uma impu-reza) pó de La(OH)3 (pureza de 99,9%), pó de BaCO3 (pureza de 98,1%,contendo 1,45% de SrCO3 como uma impureza), pó de O-Fe2O3 (grau indus-trial) e pó de Co304 (pureza de 99%) foram misturados a uma composiçãode Cai-X.y LaxBayFe 2n-zCozOi9, (x=0,475, y=0,050, z=0,30, e n=5,3) e mistu-rada úmida. Esta mistura foi secada e calcinada a 1473 K por 1 hora no ar.O corpo calcinado tinha estrutura de ferrita de tipo Μ. A figura 7 é uma foto-grafia SEM que mostra uma superfície fraturada deste corpo calcinado. Foidescoberto que partículas primárias no corpo calcinado estavam em umaforma plana.
O corpo calcinado foi esmagado e pulverizado a seco de manei-ra grosseira por um moinho de vibração para obter pó grosso tendo um ta-manho médio de partícula de 3 micra (F.S.S.S.). 0,06 partes em massa detrietanol amina e 0,1 partes em massa de etanol foram adicionadas como omeio de pulverização a 100 partes em massa deste pó grosso é pulveriza-das finamente a seco em um moinho de bolas para obter pó fino de ferritatendo um tamanho médio de partícula de 1,05 micra (de acordo comF.S.S.S.).. As partículas de pó finamente pulverizadas eram substancialmen-te em formas irregulares. Este pó fino foi tratado termicamente a 1553 K por3 horas no ar. O pó fino tratado a quente foi imerso em água para eliminaragregação por meio do tratamento a quente e secado para obter pó de ferri-ta (estrutura de ferrita de tipo M) tendo um tamanho médio de partícula de1,1 micra (F.S.S.S.) para ímãs aglutinados.
O pó de ferrita para ímãs aglutinados foi carregado em um mis-turador Henschel e 0,25 partes em massa de aminosilano (KBM-603, dispo-nível de Shin-Etsu Chemical Co.., Ltd) e foi adicionado a 100 partes emmassa do pó de ferrita ao mesmo tempo em que agitando para conduzir umtratamento de superfície. 89 partes em massa do pó de ferrita tratado super-ficialmente foram misturadas com 10,7 partes em massa de 12-náilon (P-3014U, disponível de UBE Industries, Ltd.) e 0,3 partes em massa de estea-ramida (AP-1, disponível de Nippon Kasei Chemical Co., Ltd) por um mistu-rador, e misturadas a quente em uma extrusora de parafuso duplo para pro-duzir um composto conformado em pélete.
Este composto foi carregado para uma máquina de moldagempor injeção para conduzir moldagem por injeção a uma temperatura de 558Kea uma pressão de 98 MPa em um campo magnético de orientação radialde 318 kA/m, produzindo com isto um ímã aglutinado radialmente anisotrópi-co de 20 mm de diâmetro externo, 12 mm de diâmetro interno e 10 mm emespessura para um rotor em uma máquina rotativa.
Exemplo Comparativo 2
Um corpo calcinado foi produzido da mesma maneira como noExemplo 1, exceto por misturar o pó de CaCO3, o pó de La(OH)3, o pó de a-Fe2O3 e o pó de Co3O4 usados no Exemplo 7 a uma composição de Ca i.xLaxFe 2n-z CozOi9, (x=0,475, z=0,30, e n=5,3) e misturar úmida, 100 partesem massa da mistura resultante com 0,1 partes em massa de pó de H3BO3.
A figura 8 é uma fotografia SEM que mostra uma superfície fraturada do cor-po calcinado. Partículas primárias neste o corpo calcinado estavam em for-mas irregulares. Um ímã aglutinado conformado em anel radialmente aniso-trópico foi produzido a partir deste corpo calcinado da mesma maneira comono Exemplo 1.
Os ímãs aglutinados conformados em anel do Exemplo 7 e Exem-plo Comparativo 2 foram magnetizados para terem 8 pólos de maneira simé-trica sob condições tais de modo a saturar suas propriedades magnéticas, esuas densidades de fluxo magnético superficial foram medidas a 20 °C. Foiassim descoberto que a densidade de fluxo magnético superficial máximaem cada pólo magnético era 4,8% mais elevada no Exemplo 7 do que noExemplo Comparativo 2 na média.
Exemplo 8
O pó de CaCO3, o pó de La(OH)3, o pó de BaCO3, o pó de a-Fe2O3 e o pó de Co3O4 usados no Exemplo 7 foram misturados a uma com-posição de Cai-X LaxFe 2n-z CozOi9, (x=0,475, y=0,050, z=0,30, e n=5,3) e100 partes em massa da mistura resultante foram misturadas úmidas com0,1 partes em massa de pó de H3B03, e secada. 100 partes em massa des-ta mistura seca foram misturadas a seco com duas partes em massa de Na-B02-4H20 e duas partes em massa de KCI como fluxos, e calcinada a 1473K por 2 horas no ar. Este corpo calcinado tinha uma estrutura de ferrita detipo M.
Comparação de superfícies fraturadas destes corpos calcinadosrevelou que a forma como placa hexagonal de grãos de cristal de tipo M(partículas primárias) era mais clara no Exemplo 8 do que no Exemplo 7.
10O partes em massa de pó grosso obtido esmagando e penei-rando este o corpo calcinado foram misturadas com 0,08 partes em massade trietanol amina e 0,15 partes em massa de etanol e pulverizada levemen-te e finamente a seco por meio de um moinho de bolas. O pó finamente pul-verizado a seco foi imerso em água para remover o fluxo, e cercado. O pófino secado tinha um tamanho médio de partícula de 1,25 micra (F.S.S.S.). Opó fino foi tratado a quente a 1123 K por 2 horas no ar. O pó fino tratado aquente foi imerso em água e secado para obter pó de ferrita tendo uma es-trutura de ferrita de tipo M para um ímã aglutinado que tinha um tamanhomédio de partícula de 1,3 micra (F.S.S.S.), e uma relação de aspecto (diâ-metro máximo/espessura) de 1,7. Observação por SEM revelou que o pó deferrita era composto principalmente de partículas planas com cantos redon-dos.
92,0 partes em massa deste pó de ferrita foram misturadas com6,8 partes em massa de resina EEA (NUC6940 disponível de Nippon UnicarCo., Ltd), 0,9 partes em massa de dispersante (DH-37 disponível de AdekaArgus Chemical Co., Ltd) e 0,3 partes em massa de lubrificante (Slipacks E,disponível de Nippon Kasei Chemical Co., Ltd) por meio de um misturador, ea mistura resultante foi misturada por um amassador para formar um com-posto.
Este composto foi moldado por extrusão por meio de um apare-lho de moldagem mostrado na figura 16 para obter um ímã aglutinado cilín-drico anisotrópico polar 11 com 5 pólos não-simétricos que tinha um diâme-tro externo de 16,7 mm, um diâmetro interno de 7 mm e um comprimento nadireção χ de 306 mm. Uma matriz de orientação 70 constituída de um ele-mento para gerar um campo magnético anisotrópico polar para fornecer cin-co pólos não-simétricos (não mostrado), em lugar do elemento de geraçãode campo magnético de orientação radial 74 mostrado na figura 17. O cam-po magnético de orientação era 358 kA/m em um pólo magnético de revela-ção S1.
Um extrudado cilíndrico 11 foi cortado como mostrado na figura9(a) e um eixo 81 tendo um diâmetro externo de 7 mm foi fixado a um furocentral da moldagem cilíndrica 11. A moldagem cilíndrica 11 foi então mon-tada em uma luva 82 feita de uma liga de alumínio para obter um rolete ímã80 mostrado na figura 9(b) que compreendeu uma moldagem cilíndrica ani-sotrópica polar 11 com 5 pólos não-simétricos.
A figura 14 mostra uma densidade de fluxo magnético superficialmedida (B0) sobre uma superfície da moldagem cilíndrica 11 em um centroem uma direção longitudinal. B0 no pólo magnético S1 era tão elevada quan-to 180 mT, o que não pode ser conseguido por ímãs de ferrita aglutinadosconvencionais. Tais propriedades magnéticas elevadas parecem ser deriva-das de boa capacidade de enchimento e orientação de campo magnético epropriedades magnéticas elevadas possuídas pelo pó de ferrita da presenteinvenção. B0 elevado foi obtido mesmo em outros pólos magnéticos N1, S2,S3, N2, que usualmente atuam como pólos magnéticos para conduzir umrevelador (não mostrado) como está claro da comparação com a figura 15(Exemplo Convencional 2) descrito mais tarde. Conseqüentemente, quandoas formas de onda de B0 em outros pólos magnéticos são ajustadas à faixapermissível de B0 pode ser feita mais larga.
Exemplo Comparativo 3
O pó de CaCO3, o pó de La(OH)3, o pó de Ci-Fe2O3 e o pó deCo3O4 usados no Exemplo 7 foram misturados a uma composição de Ca i.xLaxFe 2n-z CozOi9, (x=0,475, z=0,30, e n=5,3) e 100 partes em massa da mis-tura resultante foram misturadas úmidas com 0,1 partes em massa de pó deH3BO3, e secada. Depois, 100 partes em massa da mistura seca foram mis-turadas a seco com duas partes em massa de NaB02-4H20 e duas partesem massa de KCI como fluxos, e calcinação foi conduzida da mesma manei-ra como no Exemplo 8. O corpo calcinado resultante tinha partículas primá-rias em formas irregulares inadequadas para ímãs aglutinados.
Exemplo Convencional 2
Um composto que compreendeu uma resina EEA como um li-gante foi preparada da mesma maneira como no Exemplo 8, exceto por utili-zar pó de ferrita Sr disponível comercialmente [tamanho médio de partícula1,3 micra (F.S.S.S.) e relação de aspecto de 1:6] para ímãs aglutinados emlugar do pó de ferrita produzido no Exemplo 8, e moldado por extrusão paraformar um corpo cilíndrico. A figura 15 mostra o B0 medido no corpo cilíndri-co. O B0 era 169 mT em um pólo magnético de revelação S1, 6,1% maisbaixo do que BO (=180 mT) no pólo S1 no Exemplo 8 (figura 14).
Exemplo Comparativo 4
A preparação de um composto compreendendo uma resina EEAcomo um ligante foi tentada da mesma maneira como no Exemplo 8, excetopor utilizar o pó de ferrita produzido no Exemplo Comparativo 2 em lugardaquele produzido no Exemplo 8. Contudo, as partículas de ferrita do Exem-plo Comparativo 2 para ímãs aglutinados não eram suficientemente cobertascom o ligante EEA, falhado em produzir um composto, uma vez que as par-tículas de ferrita do Exemplo Comparativo 2 estavam em formas irregularestendo grandes áreas superficiais específicas.Exemplo 9
O composto produzido no Exemplo 8 foi carregado para umamáquina de moldagem por injeção, e moldado por injeção a uma temperatu-ra de 483 Kea uma pressão de 120 MPa em um campo magnético de ori-entação de 796 kA/m para produzir um ímã aglutinado anisotrópico de 20mm por 20 mm por 10 mm. A medição de propriedades magnéticas a 93 Kpor um traçador B-H revelou que este ímã aglutinado tinha Br de 308 mT eHcJ de 241 kA/m, indicando que o Br era tão elevado como não conseguidopor ímãs de ferrita aglutinados anisotrópicos convencionais.
Exemplo Convencional 3
Um ímã aglutinado anisotrópico foi produzido da mesma maneiracomo no Exemplo 9, exceto por utilizar o composto produzido no ExemploConvencional 2, como um material moldável. As propriedades magnéticasdeste ímã aglutinado eram Br= 290 mT e HcJ = 215 kA/m, mais baixas doque aquelas do Exemplo 9.
Efeito da invenção
1. Uma vez que o ímã de ferrita sinterizada utilizado na máquinarotativa da presente invenção tem Br e HcJ elevados, com uma pequenadependência de temperatura de HcJ, (coeficiente de temperatura β), umamáquina rotativa tendo tal ímã de ferrita sinterizada sofre pouca desmagneti-zação por baixa temperatura.
2. Uma vez que o método da presente invenção para produzirum ímã de ferrita sinterizado recicla no mínimo um dentre corpos verdes fa-lhados, corpos sinterizados falhados e poeira de usinagem de corpos sinteri-zados como um material moldável, ele pode produzir ímãs de ferrita sinteri-zada tendo propriedades magnéticas iguais a ou mais elevadas do que a-quelas de ímãs de ferrita sinterizada de alto desempenho a custos mais bai-xos, contribuindo com isto para a proteção ambiental.
3. O ímã aglutinado da presente invenção que compreende póde ferrita e um ligante, tem Br mais elevado ou Br e HcJ mais elevados doque aqueles daqueles convencionais, adequados para roletes ímã, etc.

Claims (11)

1. Máquina rotativa compreendendo um ímã de ferrita sinteriza-da, tendo uma estrutura de ferrita de tipo M1 compreendendo Ca, um ele-mento R que é no mínimo um de elementos de terras-raras e, de maneiraindispensável, inclui La, Ba, Fe e Co como elementos indispensáveis, e ten-do uma composição representada pela seguinte fórmula genérica:Cai-x-yRxBayFe2n zCoz (por relação atômica), na qual (1-x-y), x, y,ζ e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, e uma relaçãomolar, que corresponde a-0,3 < 1-x-y <0,65;-0,2 <x< 0,65;-0,001 <y <0,2;-0,03 < ζ < 0,65;-4 < η < 7, e-1 -x-y > y.
2. Máquina rotativa de acordo com a reivindicação 1, em que odito ímã de ferrita sinterizada tem coercividade intrínseca HcJ (kA/m) a 293K e um coeficiente de temperatura β (%/K) de HcJ entre 233 K e 413 K, cor-respondendo às seguintes fórmulas:-0 < β < -0,0009 χ HcJ + 0,445, eHcJ > 264.
3. Máquina rotativa de acordo com a reivindicação 1 ou 2, emque o dito ímã de ferrita sinterizada tem uma composição que corresponde a-1 < x/z < 3 e anisotropia, e compreende grãos de cristal do tipo M tendo umtamanho de grão de cristal médio de 0,9 μιτι ou mais em uma direção quefornece anisotropia, a porcentagem de grãos de cristal do tipo M tendo ela-ções de aspecto (tamanho de grão/espessura) de 3 ou menos, sendo 30%ou mais.
4. Máquina rotativa, de acordo com qualquer uma das reivindi-cações 1 - 3, em que o dito ímã de ferrita sinterizada tem uma composiçãorepresentada pela seguinte fórmula genérica:Cai-x-yRxBayFe2n-zCOzOa (por relação atômica), na qual (1-x-y), x,y, z e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, uma relaçãomolar, e o teor de O, que corresponde a- 0,3 < 1-x-y < 0,65;- 0,2 < χ < 0,65;- 0,001 < y < 0,2;- 0,03 < z < 0,65;- 4 < η < 7;- 1 -x-y > y; eα = 19 em uma composição estequiométrica na qual χ = ζ e η = 6.
5. Método para produzir um imã de ferrita sinterizada tendo umaestrutura de ferrita de tipo M compreendendo Ca, um elemento R que é nomínimo um de elementos terras-raras e, de maneira indispensável, inclui La,Ba, Fe e Co como elementos indispensáveis, e tendo uma composição re-presentada pela seguinte fórmula genérica:Cal-x-yRxBayFe2n-zCo2 (por relação atômica), em que (1-x-y), x, y,z e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, e uma relaçãomolar, que corresponde a- 0,3 < 1-x-y <0,65;- 0,2 <x< 0,65;- 0,001 <y< 0,2;- 0,03 < z < 0,65;- 4 < η < 7, e- 1 -χ-y > y,o dito método compreendendo uma etapa de misturar os materi-ais iniciais, uma etapa de calcinação, uma etapa de pulverização, uma etapade moldagem e uma etapa de sinterização, em que um material moldável épreparado utilizando o no mínimo um de corpos verdes que falharam gera-dos na etapa de moldagem, corpos sinterizados que falharam gerados naetapa de sinterização, e poeira gerada na usinagem dos corpos sinterizados,moldado e sinterizado.
6. Método para produzir um ímã de ferrita sinterizada, de acordocom a reivindicação 5, em que o dito ímã de ferrita sinterizada tem umacomposição que corresponde a 1 £ x/z < 3.
7. Método para produzir um ímã de ferrita sinterizada, de acordocom a reivindicação 5 ou 6, em que os corpos verdes que falharam, os cor-pos sinterizados que falharam e a poeira gerada na usinagem dos corpossinterizados são feitos de uma composição de ferrita baseada em uma estru-tura de ferrita de tipo M.
8. Método para produzir um ímã de ferrita sinterizada, de acordocom a reivindicação 5 ou 6, em que os corpos verdes que falharam, os cor-pos sinterizados que falharam e a poeira gerada na usinagem dos corpossinterizados são feitos de uma composição de ferrita que tem uma estruturade ferrita de tipo M.
9. Método para produzir um ímã de ferrita sinterizada, de acordocom qualquer uma das reivindicações 5-7, emque o dito ímã de ferrita sinte-rizada tem uma composição representada pela seguinte fórmula genérica:Cai-x-yRxBayFe2n-zCozOa (por relação atômica), em que (1-x-y), x,y, ζ, η e α representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, uma rela-ção molar, e o teor de O, que corresponde a0,3 < 1-x-y <0,65;0,2 <x< 0,65;0,001 <y <0,2;0,03 < ζ < 0,65;4 < η < 7;1 -x-y > y; eα = 19 em uma composição estequiométrica na qual χ = ζ e η = 6.
10. ímã aglutinado compreendendo pó de ferrita e um ligante, odito pó de ferrita tendo uma estrutura de ferrita de tipo M, compreendendoCa, um elemento R que é pelo menos um dos elementos terras-raras e, demaneira indispensável, inclui La, Ba, Fe e Co como elementos indispensá-veis, e tendo uma composição representada pela seguinte fórmula genérica:Cai.x.yRxBayFe2n-zCoz (por relação atômica), em que (1-x-y), x, y,ζ e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, e uma relaçãomolar, que corresponde a-0,3 < 1-x-y < 0,65;-0,2 <x< 0,65;-0,001 <y <0,2;-0,03 < ζ < 0,65;-4 < η < 7, e-1 -x-y > y.
11. Rolete imã, do qual pelo menos uma porção pólo magnéticaé feita de um ímã aglutinado que compreende pó de ferrita e um ligante, odito pó de ferrita tendo uma estrutura de ferrita de tipo M que compreendeCa, um elemento R que é pelo menos um dos elementos terras-raras e, demaneira indispensável, inclui La, Ba, Fe e Co como elementos indispensá-veis, e tendo uma composição representada pela seguinte fórmula genérica:Cai-x-yRxBayFe2n-zCOz (por relação atômica), na qual (1-x-y), x, y,ζ e η representam os teores de Ca, do elemento R, Ba e Co, e uma relaçãomolar, que corresponde a-0,3 < 1-x-y <0,65;-0,2 <x< 0,65;-0,001 <y< 0,2;-0,03 <z< 0,65;-4 < η < 7, e-1 -x-y > y.
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