BRPI0417982B1

BRPI0417982B1 - dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, método para produção da mesma, filme de camada intermediária para vidro laminado com propriedades de proteção de raios térmicos formado por uso da dita dispersão, e vidro laminado produzido com o mesmo

Info

Publication number: BRPI0417982B1
Application number: BRPI0417982A
Authority: BR
Inventors: Hatta Bungo; Fukatani Juichi; Hagiwara Masahiro; Yoshioka Tadahiko; Nakagawa Takeshi
Original assignee: Jemco Inc; Mitsubishi Materials Corp; Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 2003-12-24
Filing date: 2004-06-11
Publication date: 2018-11-21
Also published as: RU2347762C2; US20060225614A1; AU2004303635B2; US20120258297A1; CA2550016A1; CN1898174A; EP1698599A1; JP2005187226A; ES2552313T3; CA2550016C; AU2004303635A1; RU2006126343A; JP4512940B2; WO2005061405A1; TW200521098A; ZA200605974B; KR20060116831A; CN1898174B; EP1698599B8; US8475927B2

Abstract

"dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, método para produção da mesma, filme de camada intermediária para vidro laminado com propriedades de proteção de raios térmicos formado por uso da dita dispersão, e vidro laminado produzido com o mesmo". a presente invenção refere-se a uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho tem partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, um plasticizante para um filme de camada intermediária, um solvente orgânico contendo álcoois como um componente principal, e um estabilizador de dispersão, em que, sob as condições de medida da concentração de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de 0,7% em peso e um comprimento de caminho óptico de uma célula de vidro de 1 mm, uma transmitâscia de luz visível é igual ou superior a 80%, uma transmitância de radiação solar, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 nm a 2.100 nm, é igual ou inferior a 3/4 da transmitância de luz visível, um valor de névoa é igual ou inferior a 1,0%, e um índice amarelo de reflexão é igual ou superior a -20.

Description

(54) Título: DISPERSÃO DE PARTÍCULAS FINAS DE ÓXIDO DE ÍNDIO DOPADO COM ESTANHO, MÉTODO PARA PRODUÇÃO DA MESMA, FILME DE CAMADA INTERMEDIÁRIA PARA VIDRO LAMINADO COM PROPRIEDADES DE PROTEÇÃO DE RAIOS TÉRMICOS FORMADO POR USO DA DITA DISPERSÃO, E VIDRO LAMINADO PRODUZIDO COM O MESMO (73) Titular: MITSUBISHI MATERIALS CORPORATION, Sociedade Japonesa. Endereço: 5-1 Ohtemachi 1-Chome, Chiyoda-Ku, Tokyo, JAPÃO(JP); SEKISUI CHEMICAL CO., LTD, Sociedade Japonesa. Endereço: 4-4, Nishitemma 2Chome Kita-Ku, Osaka-Shi, Osaka - 530-8565, JAPÃO(JP); JEMCO INC., Sociedade Japonesa. Endereço: 1-6, Barajima 3-Chome, Akita-Shi - Akita-Ken, JAPÃO(JP) (72) Inventor: BUNGO HATTA; MASAHIRO HAGIWARA; TAKESHI NAKAGAWA; JUICHI FUKATANI; TADAHIKO YOSHIOKA.

Prazo de Validade: 10 (dez) anos contados a partir de 21/11/2018, observadas as condições legais

Expedida em: 21/11/2018

Assinado digitalmente por:

Alexandre Gomes Ciancio

Diretor Substituto de Patentes, Programas de Computador e Topografias de Circuitos Integrados

1/55

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para DISPERSÃO DE PARTÍCULAS FINAS DE ÓXIDO DE ÍNDIO DOPADO COM ESTANHO, MÉTODO PARA PRODUÇÃO DA MESMA, FILME DE CAMADA INTERMEDIÁRIA PARA VIDRO LAMINADO COM PROPRIEDADES DE PROTEÇÃO DE RAIOS TÉRMICOS FORMADO POR USO DA DITA DISPERSÃO, E VIDRO LAMINADO PRODUZIDO COM O MESMO.

CAMPO TÉCNICO [001] A presente invenção refere-se a uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, que pode ser usada na produção de um filme de camada intermediária para vidro laminado, a um método para produção da dispersão, a um filme de camada intermediária para vidro laminado com propriedades de proteção de raios térmicos e a um vidro laminado produzido com ele.

[002] Este pedido de patente reivindica a prioridade do pedido de patente japonesa de N° 2003-427446, depositado em 24 de dezembro de 2003, cujo conteúdo é aqui incorporado por referência.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [003] Em geral, um vidro laminado tem uma estrutura obtida por interposição de um filme de camada intermediária para vidro laminado (a seguir também referido simplesmente como um filme de camada intermediária), incluindo uma resina de poli (vinil acetal), tal como resina de poli (vinil butiral) plastificada por um plasticizante entre pelo menos um par de folhas de vidro, e integração deles. O vidro laminado tendo tal estrutura é excelente em segurança, porque os fragmentos de vidro são de difíceis espalhamento, quando quebrados por um impacto externo, e, portanto, é amplamente usado como um vidro de janela para veículos, tais como automóveis e aeronaves, e para construções.

[004] No entanto, tal vidro laminado, incluindo um filme de

2/55 camada intermediária, era excelente em segurança, mas era inferior em propriedades de blindagem de calor. Em geral, radiação infravermelha tendo um comprimento de onda igual ou superior a 780 nm, que é mais longo do que aquele da luz visível, é referido como raios térmicos, porque, a despeito da sua pequena quantidade de energia, tal como cerca de 10%, se comparada com a energia ultravioleta, tem uma grande ação térmica e é liberada como calor, para provocar um aumento de temperatura, quando absorvido por uma substância. Um vidro laminado capaz de proteger efetivamente esses raios térmicos é necessário. Quando for possível proteger as radiações infravermelhas, tendo uma grande ação térmica, entre os raios de luz incidentes nos vidros automotivos frontais e laterais, as propriedades de blindagem térmica vão ser melhoradas e, desse modo, o aumento em temperatura no automóvel pode ser eliminado. Uma vez que a área da porção vidro automotivo tende a aumentar, recentemente, tornou-se necessário melhorar as propriedades de blindagem térmica do vidro laminado, conferindo, desse modo, uma função de blindagem de raios térmicos para a porção de abertura de vidro.

[005] Como o vidro laminado tendo propriedades de blindagem térmica melhoradas, por exemplo, conhece-se um vidro laminado incluindo um filme de camada intermediária, tendo uma resina transparente misturada com um plasticizante contendo partículas finas de óxido de índio dopado com estanho (a seguir também referidas como partículas finas ITO), em uma resina transparente (consultar documento de patente 1: patente japonesa 3.040.681). Essa publicação descreve, como o filme de camada intermediária para vidro laminado, um filme de camada intermediária obtido por mistura de partículas finas ITO, tendo um tamanho de partícula limitado a um tamanho igual ou menor que 0,1 pm, de modo a não conferir

3/55 transparência, um tensoativo aniônico e ácido di-2-etilhexil ftálico, como um plasticizante, para preparar uma dispersão de partículas finas ITO contendo partículas finas ITO dispersas na mesma, amassamento da dispersão com uma resina de poli (vinil butiral), e formação da mistura amassada em um filme.

[006] Como uma composição de filme de camada intermediária para vidro laminado tendo propriedades de blindagem térmica, conhece-se uma composição obtida por mistura de uma dispersão contendo partículas finas ITO, um éster de ácido graxo superior e um plasticizante com uma resina (consultar o documento de patente 2: patente japonesa, primeira publicação 2001 - 233643). No caso dessa composição de filme de camada intermediária, o éster de ácido graxo superior, tal como poli (éster de ácido graxo de glicerina), é adicionado de modo a melhorar a dispersibilidade das partículas finas ITO.

[007] No entanto, um filme de camada intermediária convencional para composição de vidro laminado, ou uma dispersão de partículas finas ITO usada para composição de filme de camada intermediária pode ser inferior em transparência, em virtude de ocorrência de embaciamento a um determinado ângulo, a despeito do mesmo valor de nebulosidade, como um indicador de transparência. Também, há um problema pelo fato de que, quando do uso de uma dispersão convencional, no caso da dispersão de partículas finas ITO no plasticizante, fica difícil controlar o grau de adesão na interface entre o vidro e o filme de camada intermediária do vidro laminado. Também, há um problema pelo fato de que fica difícil controlar uma variação no grau de adesão entre o vidro e o filme de camada intermediária, devido a uma variação em umidade do filme de camada intermediária. Além do mais, há um problema pelo fato de que, quando a dispersão das partículas finas ITO é diluída com um plasticizante para um filme de camada intermediária, as partículas finas ITO são convertidas em

4/55 partículas aglomeradas devido à dispersão inferior, isto é, o denominado fenômeno de choque de solventes surge e, desse modo, a transparência é diminuída.

[008] Conhecia-se uma composição, obtida por adição de di-2hexanoato de glicol trietilênico (3GO), como um plasticizante, a uma solução contendo partículas finas ITO dispersas em poli (éster de fosfato) e acetilacetona (consultar o documento de patente 3: pedido de patente japonesa, primeira publicação N° 2002-293583) e uma composição obtida por mistura adicional da composição com ácido 2etilhexanóico (consultar o documento de patente 3: pedido de patente japonesa, primeira publicação N° 2001-302289). No entanto, todas essas composições têm uma desvantagem, pelo fato de que são isentas de álcoois e têm alta hidrofobia, e, desse modo, as partículas finas ITO são inferiores em afinidade com a solução e pode surgir choque de solventes. Também, há uma desvantagem pelo fato de que a propriedade de dispersão varia drasticamente, dependendo do tipo de plasticizante para o filme de camada intermediária.

[009] A presente invenção foi idealizada de modo a solucionar os problemas mencionados acima da técnica anterior com relação a uma dispersão de partículas finas ITO, tendo propriedades de blindagem de raios térmicos, e um filme de camada intermediária incluindo a dispersão. A presente invenção proporciona uma dispersão de partículas finas ITO tendo excelentes propriedades de transparência e blindagem térmica, por ajuste do valor de nebulosidade a um valor fixo ou abaixo deste, e controle de um valor de reflexão medido por uma medida goniofotométrica, como um indicador, e um índice amarelo de reflexão (YI) tendo uma correlação com o valor de reflexão medido, como um indicador, dentro de uma faixa fixa, e também proporciona um filme de camada intermediária incluindo a dispersão de partículas finas ITO, e um vidro laminado com blindagem de raios térmicos

5/55 incluindo o filme de camada intermediária.

[0010] Além do mais, a presente invenção proporciona uma dispersão de partículas finas ITO, que facilmente ajusta o grau de adesão, devido a uma combinação de estabilizadores de dispersão, que é de excelente dispersibilidade das partículas finas ITO, o que facilmente elimina uma variação no grau de adesão na interface entre o vidro e o filme de camada intermediária, devido a uma variação na umidade do filme de camada intermediária, e que é também menos provável de provocar choque de solventes, e também proporciona um filme de camada intermediária incluindo a dispersão de partículas finas ITO, e um vidro laminado com blindagem de raios térmicos incluindo o filme de camada intermediária.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO [0011] A presente invenção se refere à dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho como apresentado a seguir e a um método de produção da mesma.

(1) Uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, a dispersão inclui partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, um plasticizante para um filme de camada intermediária, um solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal, e um estabilizador de dispersão, em que, sob as condições de medida da concentração de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de 0,7% em peso e um comprimento de caminho óptico de uma célula de vidro de 1 mm, uma transmitância de luz visível é igual ou superior a 80%, uma transmitância de radiação solar, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 nm a 2.100 nm, é igual ou inferior a 3/4 da transmitância de luz visível, um valor de névoa é igual ou inferior a 1,0%, e um índice amarelo de reflexão é igual ou superior a -20.

[0012] Nesse caso, pode-se obter uma dispersão de partículas

6/55 finas de óxido de índio dopado com estanho, que é de excelente dispersibilidade das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho e tem alta transparência a um determinado ângulo, e que é também menos provável de provocar choque de solventes e mantém um bom estado de dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, quando a dispersão é misturada com a resina. Essa dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é adequada para a produção de um filme de camada intermediária para vidro laminado, e um filme de camada intermediária para vidro laminado com excelentes propriedades de blindagem de raios térmicos, e um vidro laminado incluindo o mesmo podem ser obtidos por uso da dispersão.

(2) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), em que em vez do índice amarelo de reflexão ser igual ou superior a -20, ou com o índice amarelo de reflexão sendo igual ou superior a -20, sob condições de medida de um comprimento de caminho óptico de uma célula de vidro de 1 mm, um valor de reflexão medido a 0 grau sob uma distribuição de luz refletida de 45 graus, medida por uma medida goniofotométrica, é igual ou inferior a 30.

(3) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual o plasticizante para um filme de camada intermediária é pelo menos um selecionado do grupo consistindo em adipato de diexila, di-2-etilhexanoato de glicol trietilênico, di-2-etilhexanoato de glicol tetraetilênico, di-2-etilbutirato de glicol trietilênico, di-2-etilbutirato de glicol tetraetilênico, di-heptanoato de glicol tetraetilênico e di-heptanoato de glicol trietilênico.

(4) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual os álcoois incluem pelo menos um selecionado do grupo consistindo em metanol, etanol,

7/55 propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, sec-butanol, terc-butanol, álcool laurílico, álcool de diacetona, ciclohexanol, glicol etilênico, glicol dietilênico e glicol trietilênico.

(5) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual o estabilizador de dispersão é um composto tendo pelo menos um átomo selecionado do grupo consistindo em átomos de nitrogênio, fósforo e calcogênio.

(6) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (5), na qual o estabilizador de dispersão é pelo menos um selecionado do grupo consistindo em composto à base de éster de sulfato, composto à base de éster de fosfato, ácido ricinoléico, poli (ácido ricinoléico), poli (ácido carboxílico), tensoativo do tipo álcool polihídrico, poli (álcool vinílico) e poli (vinil butiral).

(7) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual o estabilizador de dispersão é pelo menos um selecionado do grupo consistindo em quelato, ácido inorgânico e ácido orgânico.

(8) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual a dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho contém, como o estabilizador de dispersão, três componentes de composto à base de éster de fosfato, ácido orgânico e quelato.

(9) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual uma concentração das partículas finas ITO é de 0,1 a 95% em peso, um teor do composição absorvente de água para um filme de camada intermediária é de 1 a 99,9% em peso, um teor do solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal, é de 0,02 a 25% em peso, e um teor do estabilizador de dispersão é de 0,0025 a 30% em peso.

8/55 (10) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual a dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é obtida por diluição de uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, que contém partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, um plasticizante para um filme de camada intermediária, um solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal, e um estabilizador de dispersão, e na qual uma concentração das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é de 0,1 a 95% em peso, com um plasticizante para um filme de camada intermediária, ou um plasticizante para um filme de camada intermediária contendo um solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal, e/ou um estabilizador de dispersão.

(11) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual, quando uma concentração das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é ajustada a 10,0% em peso, por diluição de uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho tendo a concentração das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho igual ou superior a 10,0% em peso, ou quando uma concentração das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é ajustada a 40,0% em peso por diluição de uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho tendo a concentração de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho igual ou superior a 40,0% em peso, um tamanho de partícula volumétrico médio das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é igual ou inferior a 80 nm, e um tamanho de partícula a um acúmulo de 90% em peso (D90) é igual ou inferior a 160 nm.

(12) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual um tamanho de

9/55 partícula médio primário das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é igual ou inferior a 0,2 pm.

(13) A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (1), na qual uma constante de rede de um cristal de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é de 10,11 a 10,16 Â.

(14) Um método para produzir a dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com qualquer uma de (1) a (13), que inclui mistura de um solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal, um estabilizador de dispersão, partículas finas de óxido de índio dopado com estanho e um plasticizante para um filme de camada intermediária, dispersando, desse modo, as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho.

(15) O método para produzir uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (14), no qual uma solução mista contendo o solvente orgânico contendo os álcoois como o componente principal, o estabilizador de dispersão, e as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é preparada, e essa solução mista é misturada com o plasticizante para um filme de camada intermediária, para obter uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho.

(16) O método para produzir uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (15), no qual a solução mista contendo o solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal, o estabilizador de dispersão, e as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho são preparada, e essa solução mista é adicionada ao plasticizante para um filme de camada intermediária, ou o plasticizante para um filme de camada intermediária é adicionado a essa solução mista, dispersando, desse

10/55 modo, as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho.

(17) O método para produzir uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com (15), no qual um plasticizante contendo um solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal, ou um estabilizador de dispersão, é usado como o plasticizante para um filme de camada intermediária. [0013] Também, a presente invenção se refere ao filme de camada intermediária, como descrito a seguir, para vidro laminado com propriedades de blindagem de raios térmicos, e uma vidro laminado com ele.

(18) Um filme de camada intermediária para vidro laminado blindado termicamente é formado por uso de uma composição de resina de uma mistura da dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, de acordo com qualquer uma de (1) a (13), e de uma resina, no qual, sob as condições de medida, nas quais o filme de camada intermediária, tendo uma espessura de 0,76 mm, é interposto entre folhas de vidro claro, tendo uma espessura de 2,5 mm, as propriedades de blindagem de ondas eletromagnéticas, a uma freqüência de 0,1 MHz a 26,5 GHz, é igual ou inferior a 10 dB, um valor de névoa é igual ou inferior a 1,0%, uma transmitância de luz visível é igual ou superior a 70%, uma transmitância de radiação solar, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 nm, é igual ou inferior a 80% da transmitância de luz visível, e um índice amarelo de reflexão é igual ou superior a -12.

(19) O filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com (18), em que em vez do índice amarelo de reflexão ser igual ou superior a -12, ou com o índice amarelo de reflexão sendo igual ou superior a -12, um valor de reflexão a 0 grau sob uma distribuição de luz refletida, a um ângulo de incidência de 45 graus, medido por uma medida goniofotométrica, é igual ou inferior a 25.

11/55 (20) O filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com (18), no qual 20 a 60 partes em peso do composição absorvente de água, para um filme de camada intermediária, e 0,1 a 3 partes em peso das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, com base em 100 partes em peso de uma resina de poli (vinil acetal), estão contidas.

(21) O filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com (20), no qual a resina de poli (vinil acetal) é uma resina de poli (vinil butiral).

(22) O filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com (18), no qual a composição de resina, obtida por mistura da dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho com a resina, contém ainda um sal de metal alcalino e/ou um sal de metal alcalino-terroso, como um agente de ajuste de adesão.

(23) O filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com (18), no qual as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho têm um tamanho de partícula médio igual ou inferior a 80 nm e são dispersas de modo o número de partículas, tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 10 nm, seja igual ou inferior a um por μm².

(24) Um vidro laminado inclui o filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com qualquer um de (18) a (23).

(25) O vidro laminado de acordo com (24), em que o vidro laminado tem propriedades de blindagem de raios térmicos, em que o desempenho de blindagem de ondas eletromagnéticas, a uma freqüência de 0,1 MHz a 26,5 GHz, é igual ou inferior a 10 dB, um valor de névoa é igual ou inferior a 1,0%, uma transmitância de luz visível é igual ou superior a 70%, uma transmitância de radiação solar, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 nm, é

12/55 igual ou inferior a 80% da transmitância de luz visível, e um índice amarelo de reflexão é igual ou superior a -12.

(26) O vidro laminado de acordo com (25), em que em vez do índice amarelo de reflexão ser igual ou superior a -12, ou com o índice amarelo de reflexão sendo igual ou superior a -12, um valor de reflexão a 0 grau sob uma distribuição de luz refletida, a um ângulo de incidência de 45 graus, medido por uma medida goniofotométrica, é igual ou inferior a 25.

A presente invenção vai ser descrita a seguir em detalhes. [0014] A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho da presente invenção é uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho (a seguir, também referida como uma dispersão de partículas finas ITO) incluindo partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, um plasticizante para um filme de camada intermediária, um solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal (a seguir, também referido como um solvente com álcoois), e um estabilizador de dispersão, em que, sob as condições de medida da concentração de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de 0,7% em peso e um comprimento de caminho óptico de uma célula de vidro de 1 mm, uma transmitância de luz visível é igual ou superior a 80%, uma transmitância de radiação solar, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 nm a 2.100 nm, é igual ou inferior a 3/4 da transmitância de luz visível, um valor de névoa é igual ou inferior a 1,0%, e um índice amarelo de reflexão é igual ou superior a -20.

[0015] Na dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, em vez do índice amarelo de reflexão ser igual ou superior a -20, ou com o índice amarelo de reflexão sendo igual ou superior a -20, um valor de reflexão medido a 0 grau sob uma distribuição de luz refletida de 45 graus, medida por uma medida goniofotométrica, é igual ou

13/55 inferior a 30.

[0016] As partículas finas ITO têm, de preferência, um tamanho de partícula médio primário igual ou inferior a 0,2 pm. No caso no qual o tamanho de partícula médio primário é igual ou superior a 0,2 pm, o valor de névoa do filme de camada intermediária resultante, e por sua vez, o valor de névoa do vidro laminado, ficam piores, ou o embaciamento pode ser provocado por difusão de luz visível, devido às partículas finas ITO. O tamanho de partícula médio primário é particularmente igual ou inferior a 0,1 pm e, mais particularmente, igual ou inferior a 0,08 pm. Nas partículas finas ITO, uma constante de rede do seu cristal é preferivelmente em uma faixa de 10,11 a 10,16 Â. No caso em que a constante de rede não está dentro da faixa acima, um efeito de blindagem de raios térmicos suficientes pode não ser exercida.

[0017] O método para produzir as partículas finas ITO não é especificamente limitado. Por exemplo, pode-se exemplificar um método para produzir partículas finas ITO, que inclui a reação de uma solução aquosa contendo um sal solúvel em água de cloreto de índio e uma pequena proporção de cloreto de estanho com um álcali, a coprecipitação, desse modo, de um hidróxido de índio e estanho, e recozimento do co-precipitado como um material com aquecimento em nitrogênio livre de oxigênio, para converter o co-precipitado em um óxido.

[0018] Na dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, o composição absorvente de água para um filme de camada intermediária funciona como um meio de dispersão para dispersar as partículas finas ITO. Esse plasticizante para um filme de camada intermediária não é especificamente limitado, desde que seja usado convenientemente para uma resina de poli (vinil acetal), e um plasticizante conhecido, que é usado geralmente como um

14/55 plasticizante para um filme de camada intermediária, pode ser usado. Por exemplo, podem ser usados plasticizantes à base de éster orgânico, tais como éster de ácido monobásico e éster de ácido polibásico; e plasticizantes à base de ácido fosfórico, tais como plasticizantes à base de ácido fosfórico orgânico e à base de ácido fosforoso orgânico.

[0019] Entre os plasticizantes à base de éster orgânico mencionados acima, o éster de ácido monobásico inclui, por exemplo, ésteres à base de glicol obtidos por reação de glicol trietilênico com ácidos orgânicos, tais como ácido butírico, ácido isobutírico, ácido capróico, ácido 2-etilbutírico, ácido heptanóico, ácido n-octílico, ácido

2-etilhexílico, ácido pelargônico (ácido n-nonílico) e ácido decílico; e ésteres de glicol tetraetilênico ou glicol tripropilênico com os ácidos orgânicos mencionados acima. O éster de ácido polibásico inclui, por exemplo, ésteres de ácidos orgânicos, tais como ácido adípico, ácido sebácico e ácido azeláico, com um álcool linear ou ramificado tendo 4 a 8 átomos de carbono.

[0020] Os exemplos específicos do plasticizante à base de éster orgânico incluem di-2-etilbutirato de glicol trietilênico, di-2-etilhexoato de glicol trietilênico, dicapriato de glicol trietilênico, di-n-octoato de glicol trietilênico, di-n-heptoato de glicol trietilênico, di-n-heptoato de glicol tetraetilênico, sebacato de dibutila, azelato de dioctila, adipato de dibutilcarbitol, di-2-etilbutirato de glicol etilênico, di-2-etilbutirato de glicol 1,3-propilênico, di-2-etilbutirato de glicol 1,4-propilênico, di-2etilbutirato de glicol 1,4-butilênico, di-2-etilbutirato de glicol 1,2butilênico, di-2-etilbutirato de glicol dietilênico, di-2-etilhexoato de glicol dietilênico, di-2-etilbutirato de glicol dipropilênico, di-2-etilpentoato de glicol trietilênico, di-2-etilbutirato de glicol tetraetilênico e dicapriato de glicol dietilênico.

[0021] Os exemplos de plasticizante à base de ácido fosfórico

15/55 incluem fosfato de tributoxietila, fosfato de isodecilfenila e fosfato de triisopropila.

[0022] Entre esses plasticizantes para filme de camada intermediária, pelo menos um selecionado do grupo consistindo em adipato de dihexila (DHA), di-2-etilhexanoato de glicol trietilênico (3GO), di-2-etilhexanoato de glicol tetraetilênico (4GO), di-2-etilbutirato de glicol trietilênico (3GH), di-2-etilbutirato de glicol tetraetilênico (4GH) e di-heptanoato de glicol trietilênico (3G7) é preferível, porque a adição de um sal metálico de um ácido carboxílico tendo 5 a 6 átomos de carbono, como um agente de ajuste de adesão, possibilita impedir a deterioração da adesão entre o filme de camada intermediária e o vidro e restabelecer a prevenção de alvejamento e a prevenção de deterioração de adesão com o tempo. Entre esses plasticizantes, di-2etilhexanoato de glicol trietilênico (3GO), di-2-etilbutirato de glicol trietilênico (3GH), di-2-etilhexanoato de glicol tetraetilênico (4GO) e adipato de dihexila (DHA) são particularmente preferíveis, porque a hidrólise é menos provável de ocorrer.

[0023] Na presente invenção, um solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal, é usado. Os álcoois não são especificamente limitados. Por exemplo, pelo menos um selecionado do grupo consistindo em metanol, etanol, propanol, isopropanol, nbutanol, isobutanol, sec-butanol, terc-butanol, álcool laurílico, álcool de diacetona, ciclohexanol, glicol etilênico, glicol dietilênico e glicol trietilênico é preferível. No caso em que o solvente orgânico contendo álcoois, como o componente principal (isto é, solvente de álcool), contém uma pequena proporção de componentes diferentes de álcoois, metiletilcetona, acetato isopropílico, lactato de etila, 2pirrolidona e acetoacetato de etila podem ser usados como o componente.

[0024] Uma vez que o solvente orgânico contendo álcoois como o

16/55 componente principal, é de excelente afinidade com as partículas finas ITO e é também de excelente compatibilidade com o plasticizante para um filme de camada intermediária, o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, pode ser reduzido a 30 ou menos e, de preferência, a 25 ou menos. Aqui, o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, é um valor obtido por subtração de um valor de referência, que é um valor medido de um plasticizante enchido em uma célula de vidro tendo um comprimento de caminho óptico de 1 mm, de um valor de dados brutos de uma dispersão de partículas finas ITO, medido a 9 graus sob distribuição de luz refletida, a um ângulo de incidência de 45 graus. Além do mais, um índice amarelo de reflexão, tendo uma correlação com o valor de reflexão medido, pode ser aumentado a -20 ou mais. Também, o efeito de prevenção de choque de solventes é exercido. Além do mais, o efeito de eliminação de uma variação em uma propriedade de dispersão, provocada pelo tipo de plasticizante para um filme de camada intermediária, é exercido.

[0025] O estabilizador de dispersão é preferivelmente um composto contendo pelo menos um átomo selecionado do grupo consistindo em átomos de nitrogênio, fósforo e calcogênio. Esses átomos são de excelente afinidade com as partículas finas ITO e um efeito de boa dispersão pode ser exercido. Os exemplos do composto incluem (I) tensoativos aniônicos tais como sal de ácido carboxílico, sal de ácido sulfônico, sal de éster de sulfato, sal de éster de fosfato, polímero do tipo de polimerização e polímero do tipo de policondensação; (II) tensoativos não iônicos tais como éter, éster, éster - éter e um contendo nitrogênio; (III) tensoativos catiônicos tais como sal de amina primária ou sal de amina terciária, sal de amônio quaternário e derivado de polietilenopoliamina; e (IV) tensoativos anfotéricos tais como carboxibetaína, sal de ácido aminocarboxílico, sulfobetaína, éster de aminossulfato e imidazolina. Entre esses

17/55 compostos, pelo menos um selecionado de composto à base de éster de sulfato, composto à base de éster de fosfato, ácido ricinoléico, poli (ácido ricinoléico), poli (ácido carboxílico), tensoativo do tipo álcool poliídrico, poli (álcool vinílico) e poli (vinil butiral) é particularmente preferível.

[0026] Os exemplos do composto à base de éster de fosfato incluem éster de ácido fosfórico de poli (éter alquílico de oxietileno), éster de ácido fosfórico de éter alquílico e éster de ácido fosfórico de poli (éter alquilfenílico de oxietileno).

[0027] O estabilizador de dispersão é, de preferência, pelo menos um selecionado do grupo consistindo em quelato, ácido inorgânico e ácido orgânico. O quelato não é especificamente limitado e, por exemplo, ácidos etilenodiaminotetracéticos (EDTA) e β-dicetonas podem ser usados. Entre esses quelatos, as β-dicetonas são preferíveis por causa da excelente compatibilidade com o plasticizante para um filme de camada intermediária e a resina, e acetilacetona é particularmente preferível. Como as β-dicetonas, por exemplo, benzoiltrifluoroacetona e dipivaloilmetanol podem ser também usados. Esses quelatos impedem aglomeração das partículas finas ITO e reduzem o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, e também melhoram o índice amarelo de reflexão tendo uma correlação com o valor de reflexão medido.

[0028] O ácido inorgânico não é especificamente limitado. Por exemplo, ácido clorídrico e ácido nítrico podem ser usados. Também, o ácido orgânico não é especificamente limitado. Por exemplo, ácido carboxílico alifático, ácido dicarboxílico alifático, ácido carboxílico aromático e ácido dicarboxílico aromático podem ser usados. Os seus exemplos específicos incluem ácido benzóico, ácido ftálico e ácido salicílico. Entre esses, um ácido carboxílico alifático de 2 a 18 átomos de carbono é preferível e um ácido carboxílico alifático de 2 a 10

18/55 átomos de carbono é particularmente preferível. Os exemplos de ácido carboxílico alifático de 2 a 10 átomos de carbono incluem ácido acético, ácido propiônico, ácido n-butírico, ácido 2-etilbutírico, ácido nhexanóico, ácido 2-etilhexanóico e ácido n-octanóico. Esses ácidos inorgânicos e orgânicos impedem a aglomeração de partículas finas ITO e reduzem o valor de reflexão medido por uma medida goniofotométrica, também podem melhorar o índice amarelo de reflexão tendo uma correlação com o valor de reflexão medido.

[0029] Na dispersão de partículas ITO da presente invenção, para apresentar desempenhos ópticos iniciais por alta dispersão de partículas finas ITO, uma combinação do plasticizante para um filme de camada intermediária, que serve como um meio de dispersão, e um estabilizador de dispersão é muito importante. Por exemplo, no caso de uso de di-2-etilhexanoato de glicol trietilênico (3GO), como o plasticizante para um filme de camada intermediária, quando álcoois são usados como o solvente e três componentes do composto à base de éster de fosfato, o ácido orgânico, tal como ácido 2-etilhexanóico, e o quelato, tal como acetilacetona, são usados em combinação como o estabilizador de dispersão, as partículas finas ITO podem ser dispersas com alta concentração e alta dispersibilidade, e o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, pode ser reduzido, e também o índice amarelo de reflexão, tendo uma correlação com o valor de reflexão medido, pode ser melhorado. Além do mais, o choque de solventes pode ser impedido, no caso de diluição com o plasticizante para um filme de camada intermediária. Nesse caso, os álcoois são, de preferência, metanol, etanol, isopropanol e álcool de diacetona.

[0030] São conhecidas composições obtidas por adição de 3GO, como o plasticizante, a uma solução contendo partículas finas ITO dispersas em poli (éster de fosfato) e acetilacetona, e uma composição

19/55 obtida por mistura adicional da composição com ácido 2-etilhexanóico. No entanto, essas composições têm uma desvantagem pelo fato de que são isentas de álcoois e têm alta hidrofobia, e, desse modo, as partículas finas ITO são de afinidade inferior com a solução e o choque de solventes pode surgir. Também, a propriedade de dispersão varia drasticamente, dependendo do tipo do plasticizante para um filme de camada intermediária e é difícil controlar a propriedade de dispersão.

[0031] O sistema de dispersão, no qual três componentes do composto à base de éster de fosfato mencionado acima, os ácido orgânico, tal como ácido 2-etilhexanóico, e o quelato, tal como acetilacetona, são usados em combinação, tem também um excelente efeito de fácil controle do grau de adesão na interface entre o filme de camada intermediária e o vidro. No vidro laminado, no caso em que o grau de adesão, na interface entre o filme de camada intermediária e o vidro, é muito baixo, ocorre esfoliação na interface entre o vidro e o filme de camada intermediária. Por outro lado, no caso em que o grau de adesão é muito alto, a resistência à penetração do vidro laminado é baixada. Portanto, uma vantagem de controle fácil do grau de adesão, na interface entre o filme de camada intermediária e o vidro, é muito útil. Também, há uma vantagem de que uma variação no grau de adesão, na interface entre o vidro e o filme de camada intermediária, provocada por uma variação na umidade do filme de camada intermediária, é facilmente eliminada.

[0032] O estabilizador de dispersão, diferentemente de quelato, ácido orgânico e ácido inorgânico, funciona como um tensoativo, para melhorar uma interação entre uma interface orgânica e uma interface inorgânica, e, portanto, melhora o grau de adesão na interface entre o filme de camada intermediária e o vidro. Por conseguinte, é difícil controlar adequadamente o grau de adesão entre o vidro e o filme de camada intermediária apenas por meio de um agente de ajuste de

20/55 adesão, tal como um sal de metal alcalino e/ou um sal de metal alcalino-terroso, e é particularmente difícil de controlar o grau de adesão em um valor baixo. No entanto, quando os três componentes mencionados acima são usados em combinação, acredita-se que os três componentes se coordenam com o agente de ajuste de adesão, tal como sal de metal alcalino e/ou sal de metal alcalino-terroso, que é para controlar o grau de adesão na interface entre o filme de camada intermediária e o vidro, desse modo, a capacidade de controle do agente de ajuste de adesão é melhorada. Por conseguinte, como descrito acima, o grau de adesão pode ser controlado, mesmo sob as condições nas quais o grau de adesão na interface entre o vidro e o filme de camada intermediária é aumentada pelo estabilizador de dispersão.

[0033] Na dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, quando medida sob as condições nas quais a concentração de partículas finas ITO é 0,7% em peso e uma célula de vidro tendo um comprimento de caminho óptico de 1 mm é usada, uma transmitância de luz visível é igual ou superior a 80%, uma transmitância de radiação solar a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 nm é igual ou inferior a 3/4 da transmitância de luz visível, um valor de névoa é igual ou inferior a 1,0%, e um índice amarelo de reflexão é igual ou superior a -20. Alternativamente, o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, sob as condições de medida descritas acima, é igual ou inferior a 30.

[0034] Entre esses, cada um dos valores de névoa, índice amarelo de reflexão e valor de reflexão, medidos por uma medida goniofotométrica, reflete o estado de dispersão das partículas finas ITO na dispersão de partículas finas ITO. A relação entre a transmitância de luz visível e a transmitância de radiação solar reflete as propriedades de blindagem térmica das próprias partículas finas

21/55

ITO. A transmitância de luz visível e a transmitância de radiação solar podem ser medidas pelo método definido na Norma Industrial Japonesa (JIS R 3106). O valor de névoa pode ser medido pelo método definido na Norma Industrial Japonesa (JIS K 7105).

[0035] Na dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, no caso em que a transmitância de luz visível é inferior a 80%, o filme de camada intermediária resultante e, por sua vez, o vidro laminado, podem ter baixa transmitância de luz visível. No caso em que a transmitância de radiação solar, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 nm, é superior a 3/4 da transmitância de luz visível, o filme de camada intermediária resultante e, por sua vez, o vidro laminado, podem ser inferiores em propriedades de blindagem térmica.

[0036] Na dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, o índice amarelo de reflexão é igual ou superior a -20. O índice amarelo de reflexão pode ser calculado pela seguinte equação, definida na Norma Industrial Japonesa (JIS K 7103). Na equação, X, Y e Z denotam valores em três coordenadas, devido à medida de reflexão das amostras de teste na fonte luminosa padrão C.

Índice amarelo de reflexão = 100 x (1,28X - 1,062Z)/Y [0037] Em conseqüência da aglomeração secundária de partículas finas ITO, o espalhamento de luz visível em uma gama de comprimentos de onda curtos ocorre e embaciamento do sistema de dispersão é induzido sob uma fonte de luz. Acredita-se que seja devido ao seguinte: quando as partículas finas ITO provocam aglomeração secundária, o tamanho da partícula aumenta, provocando, desse modo, espalhamento de luz visível em uma gama de comprimentos de onda curtos. Em proporção a um grande número de aglomerados, a refletância de luz visível em uma gama de comprimentos de onda curtos fica mais alta e o embaciamento

22/55 aumenta. Aqui, acredita-se que a refletância (Z) de luz visível em uma gama de comprimentos de onda curtos da dispersão de partículas finas ITO e do filme de camada intermediária contendo partículas finas ITO é proporcional ao embaciamento das partículas finas ITO no sistema de dispersão. Isto é, acredita-se que a refletância (Z) de luz visível em uma gama de comprimentos de onda curtos é proporcional ao grau de aglomeração secundária das partículas finas ITO, e, no caso no qual a dispersividade é inferior, a refletância (Z) de luz visível em uma gama de comprimentos de onda curtos fica maior. No caso da mesma concentração de ITO, a absorção de luz visível em uma gama de comprimentos de onda médios é quase a mesma que aquela da luz visível em uma gama de comprimentos de onda longos, e, desse modo, X e Y são quase iguais. Portanto, no caso da mesma concentração de ITO, na medida em que a refletância (Z) de luz visível em uma gama de comprimentos de onda curtos fica maior, o valor do índice amarelo de reflexão diminui e o embaciamento aumenta. Portanto, o uso do índice amarelo de reflexão (YI), como um indicador, possibilita ter-se uma noção da dispersividade das partículas finas ITO e ter-se uma noção da transparência da dispersão de partículas finas ITO e do filme de camada intermediária contendo as partículas finas ITO. No caso de partículas finas ITO tendo diferentes concentrações, uma vez que os valores de X e Y variam e o nível do índice amarelo de reflexão aumenta, uma comparação relativa não pode ser feita simplesmente.

[0038] No caso no qual o valor de névoa da dispersão de partículas finas ITO é superior a 1,0%, ou o índice amarelo de reflexão é inferior a -20, as partículas finas ITO não são suficientemente dispersas e o filme de camada intermediária resultante, e por sua vez, o vidro laminado têm um valor de névoa inferior e índice amarelo de reflexão inferior. No caso no qual o valor de reflexão, medido por uma

23/55 medida goniofotométrica, é superior a 30, ocorre embaciamento a um determinado ângulo, resultando em transparência inferior.

[0039] Na dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, desde que a transmitância de luz visível (Tv), a transmitância de radiação solar (Ts), o valor de névoa, o índice amarelo de reflexão e a refletância determinada por um goniofotômetro estejam dentro da faixa acima, a concentração das partículas finas ITO não é limitada especificamente. A dispersão pode conter um plasticizante para um filme de camada intermediária, um solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal e um estabilizador de dispersão, e cada teor não é limitado especificamente.

[0040] O limite inferior da concentração de partículas finas ITO é preferivelmente 0,1% em peso e o limite superior é preferivelmente 95,0% em peso. No caso no qual a concentração das partículas finas ITO não está dentro da faixa acima, pode ficar difícil dispersar uniformemente as partículas finas ITO. O limite inferior da concentração de partículas finas ITO é particularmente 10% em peso e o limite superior é particularmente 60% em peso.

[0041] O teor do plasticizante para um filme de camada intermediária é preferivelmente de cerca de 1 a 99,9% em peso, o teor do solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal é preferivelmente de cerca de 0,02 a 25% em peso, e o teor do estabilizador de dispersão é preferivelmente de cerca de 0,0025 a 30% em peso. A concentração das partículas finas ITO é particularmente de cerca de 10 a 60% em peso, o teor do plasticizante para um filme de camada intermediária é preferivelmente de cerca de 10 a 85% em peso, o teor do solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal é preferivelmente de cerca de 0,5 a 10% em peso, e o teor do estabilizador de dispersão é preferivelmente de cerca de 0,02 a 20% em peso.

24/55 [0042] Na dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, quando a dispersão de partículas finas ITO, tendo uma concentração de partículas finas ITO de 10,0 a 95,0% em peso, é deixada em repouso por um longo período, ou diluída com o plasticizante para um filme de camada intermediária, de modo a ajustar a concentração das partículas finas ITO a 40,0% em peso, o tamanho de partícula volumétrico médio das partículas finas ITO é preferivelmente igual ou inferior a 80 nm e o tamanho de partícula a um acúmulo de 90% (D90) é preferivelmente igual ou inferior a 160 nm. No caso no qual o tamanho de partícula volumétrico médio é superior a 80 nm ou D90 é superior a 160 nm, quando da mistura com a resina para produzir um filme de camada intermediária, o tamanho de partícula das partículas finas ITO no filme de camada intermediária pode aumentar, resultando em transparência inferior. Na dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, mesmo quando a concentração das partículas finas ITO é diminuída a 10,0% em peso por diluição, o tamanho de partícula volumétrico médio das partículas finas ITO é particularmente igual ou inferior a 80 nm e D90 é preferivelmente igual ou inferior a 160 nm. Mesmo se a dispersão das partículas finas ITO for parcial ou inteiramente solidificada, a fluidez é recuperada por agitação ou sacudimento vigoroso, e o tamanho de partícula volumétrico médio fica igual ou inferior a 80 nm e o tamanho de partícula a um acúmulo de 90% (D90) fica igual ou inferior a 160 nm.

[0043] O método para produção da dispersão de partículas finas ITO da presente invenção não é especificamente limitado, mas é preferivelmente um método para mistura do solvente orgânico contendo álcool como o componente principal (isto é, solvente de álcool), o estabilizador de dispersão, as partículas finas ITO e o plasticizante para um filme de camada intermediária, e dispersão das partículas finas ITO. A presente invenção inclui esse método para

25/55 produzir a dispersão de partículas finas ITO.

[0044] No método para produção da dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, como um aspecto específico de mistura do solvente álcool, o estabilizador de dispersão, as partículas finas ITO, e o plasticizante para um filme de camada intermediária, esses componentes podem ser misturados simultaneamente, ou uma solução mista contendo o solvente álcool, o estabilizador de dispersão e as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho pode ser preparada previamente, e a solução mista pode ser adicionada ao plasticizante para um filme de camada intermediária, dispersando, desse modo, as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho no plasticizante para um filme de camada intermediária, ou as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho podem ser dispersas no plasticizante para um filme de camada intermediária por adição do plasticizante para um filme de camada intermediária à solução mista. Como o plasticizante para um filme de camada intermediária, um plasticizante contendo um solvente álcool e/ou um estabilizador de dispersão pode ser usado. A relação de composições da dispersão pode ser ajustada por evaporação até a concentração do solvente orgânico contendo álcoois como o componente principal atingir uma concentração predeterminada.

[0045] Na dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, uma solução mista, contendo uma alta concentração de partículas finas ITO dispersas na mesma, pode ser preparada previamente, e a solução mista pode ser diluída com o plasticizante para um filme de camada intermediária, ou um plasticizante para um filme de camada intermediária contendo o solvente álcool e o estabilizador de dispersão, até que a concentração das partículas finas ITO atinja uma concentração predeterminada. Na dispersão das partículas finas ITO da presente invenção, esse método de diluição possibilita obter uma

26/55 dispersão de partículas finas ITO livre de choque de solventes, em que o tamanho de partícula volumétrico médio das partículas finas ITO é igual ou inferior a 80 nm, e o tamanho de partícula a um acúmulo de 90% (D90) é igual ou inferior a 160 nm, por seleção adequada do plasticizante para um filme de camada intermediária, o solvente álcool e o estabilizador de dispersão.

[0046] No método para produção da dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, um aparelho usado para mistura e dispersão não é limitado especificamente. Por exemplo, extrusora, aparelho de plastometria, moinho de bolas, moinho de contas, esmeril de lixa, amassador, misturador Banbury e rolo de calandragem podem ser usados.

[0047] Por uso de uma composição resinosa, obtida por mistura da dispersão de partículas finas ITO da presente invenção com a resina, um filme de camada intermediária para vidro laminado, com propriedades de blindagem de raios térmicos, pode ser produzido. Esse vidro laminado pode ter excelentes características ópticas e excelentes propriedades de blindagem térmica, porque as partículas finas ITO estão altamente dispersas.

[0048] No filme de camada intermediária, as partículas finas ITO estão, de preferência, dispersas, de modo que o tamanho de partícula médio é igual ou inferior a 80 nm. No caso no qual o tamanho de partícula média é igual ou superior a 80 nm, um severo espalhamento de luz visível, devido às partículas finas ITO, ocorre e o filme de camada intermediária resultante pode ser de transparência inferior. Por conseguinte, o valor de névoa fica pior, quando o vidro laminado é montado e, desse modo, fica impossível obter a alta transparência necessária para um vidro frontal de automóveis.

[0049] No filme de camada intermediária, as partículas finas ITO são preferivelmente dispersas, de modo que o número de partículas

27/55 tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 100 nm seja igual ou inferior a um por pm². Isto é, as partículas finas ITO são comumente dispersas, de modo que, quando um filme de camada intermediária de blindagem de raios térmicos, para vidro laminado, é fotografado e observado por um microscópio eletrônico de transmissão, as partículas finas ITO tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 100 pm não são encontradas ou, se alguma, o número de partículas finas ITO tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 100 pm é apenas de um por pm². Quando um vidro laminado é produzido por uso do filme de camada intermediária nesse estado de dispersão, o vidro laminado resultante tem um baixo valor de névoa e é excelente em transparência e em propriedades de blindagem térmica. A observação é conduzida usando um microscópio eletrônico de transmissão (Modelo H-7100FA, produzido pela Hitachi, Ltd.), a uma voltagem de aceleração de 100 kV.

[0050] A resina a ser misturada com a dispersão de partículas finas ITO da presente invenção não é especificamente limitada. Por exemplo, pode ser uma resina conhecida, que é geralmente usada como uma resina transparente do filme de camada intermediária para vidro laminado. Os exemplos específicos da resina incluem resina de poli (vinil acetal), resina de poliuretano, resina de etileno - acetato de vinila, resina de copolímero acrílico incluindo, como um constituinte unitário, ácido acrílico ou ácido metacrílico, ou derivados dos mesmos, e resina de copolímero de cloreto de vinila - etileno - metacrilato de glicidila. Entre essas resinas, a resina de poli (vinil acetal) é a preferida. Essa resinas podem ser facilmente produzidas por um método conhecido ou um método análogo ao método conhecido.

[0051] A resina de poli (vinil acetal) não é especificamente limitada, desde que seja uma resina de poli (vinil acetal) obtida por acetalização de poli (álcool vinílico) com aldeído, e seja

28/55 particularmente poli (vinil butiral). O poli (álcool vinílico) é obtido usualmente por saponificação de poli (acetato de vinila), e poli (álcool vinílico) tendo um grau de saponificação de 80 a 99,8% em mol é geralmente usado.

[0052] Um peso molecular e uma distribuição de peso molecular da resina de poli (vinil acetal) não são limitados especificamente. Em vista da plasticidade e das propriedades físicas, o limite inferior do grau de polimerização da resina de poli (vinil acetal), como um material, é de preferência 200, e o limite superior é de preferência 3.000. No caso no qual o grau de polimerização é inferior a 200, o vidro laminado resultante pode ser inferior em resistência à penetração. Por outro lado, no caso em que o grau de polimerização é superior a 3.000, o filme de resina é inferior em plasticidade e também o filme de resina tem também uma alta rigidez, resultando em processabilidade inferior. O limite inferior do grau de polimerização é particularmente 500 e o limite superior é particularmente 2.000.

[0053] Também, o aldeído usado para acetalização não é limitado especificamente. Em geral, aldeído tendo 1 a 10 átomos de carbono é usado. Os seus exemplos incluem n-butiraldeído, isobutiraldeído, nvaleraldeído, 2-etilbutilaldeído, n-hexilaldeído, n-octilaldeído, nnonilaldeído, n-decilaldeído, formaldeído, acetaldeído e benzaldeído. Entre esses aldeídos, n-butiraldeído, n-hexilaldeído e n-valeraldeído são os preferidos, e butiraldeído tendo 4 átomos de carbono é particularmente preferido.

[0054] O poli (vinil acetal) é de preferência poli (vinil butiral) acetalizado por butiraldeído. Considerando-se as propriedades físicas necessárias, essas resinas de acetal podem ser misturadas adequadamente em combinação. Além do mais, uma resina de co-poli (vinil acetal) pode ser adequadamente usada em combinação com aldeído na acetalização. O limite inferior do grau de acetalização da

29/55 resina de poli (vinil acetal), usada na presente invenção, é preferivelmente 40% e o limite superior é preferivelmente 85%. O limite inferior é particularmente 60% e o limite superior é particularmente 75%.

[0055] Quando uma resina de poli (vinil acetal) é usada como a resina, a composição de resina contém preferivelmente 20 a 60 partes em peso de um plasticizante para um filme de camada intermediária e 0,1 a 3 partes em peso de partículas finas ITO, com base em 100 partes em peso da resina de poli (vinil acetal). No caso no qual a proporção do plasticizante para um filme de camada intermediária é inferior a 20 partes em peso, a resistência à penetração pode ser diminuída. Por outro lado, no caso no qual a proporção é superior a 60 partes em peso, a sangria do plasticizante ocorre e a transparência ou adesão do filme de camada intermediária de blindagem de raios térmicos para vidro laminado é diminuída, e, desse modo, o vidro laminado resultante pode ter uma grande deformação óptica. O limite inferior da proporção do plasticizante para um filme de camada intermediária é particularmente 30 partes em peso, e o limite superior é particularmente 60 partes em peso. No caso no qual a proporção das partículas finas ITO é inferior a 0,1 parte em peso, um efeito de blindagem de raios térmicos suficiente pode não ser exercido. Por outro lado, no caso no qual a proporção é superior a 3,0 partes em peso, a transmitância de luz visível pode ser diminuída e o valor de névoa pode aumentar.

[0056] De preferência, a composição de resina contém ainda um agente de ajuste de adesão. O agente de ajuste de adesão não é limitado especificamente, e um sal de metal alcalino e/ou um sal de metal alcalino-terroso é(são) usado(s) preferivelmente. O sal de metal alcalino e/ou o sal de metal alcalino-terroso não é(são) limitado(s) especificamente e o(s) seu(s) exemplo(s) inclui(incluem) sais de

30/55 potássio, sódio e magnésio. O constituinte ácido dos sais não é limitado especificamente e os seus exemplos incluem ácidos orgânicos, por exemplo, ácidos carboxílicos, tais como ácido octílico, ácido hexílico, ácido butírico, ácido acético e ácido fórmico; e ácidos inorgânicos, tais como ácido clorídrico e ácido nítrico.

[0057] Entre o sal de metal alcalino e/ou o sal de metal alcalinoterroso, um sal de metal alcalino e/ou um sal de metal alcalino-terroso de um ácido orgânico tendo 2 a 16 átomos de carbono é o preferido, e um sal de magnésio de ácido carboxílico tendo 2 a 16 átomos de carbono, e um sal de potássio de ácido carboxílico tendo 2 a 16 átomos de carbono são preferidos.

[0058] O sal de magnésio ou potássio de ácido carboxílico tendo 2 a 16 átomos de carbono não é limitado especificamente, e, por exemplo, acetato de magnésio, acetato de potássio, propionato de magnésio, propionato de potássio, 2-etilbutanoato de magnésio, 2etilbutanoato de potássio, 2-etilhexanoato de magnésio e 2etilhexanoato de potássio são preferivelmente usados. Esses sais podem ser usados sozinhos ou em combinação.

[0059] A proporção do sal de metal alcalino e/ou sal de metal alcalino-terroso não é limitada especificamente. Por exemplo, quando a resina é uma resina de poli (vinil acetal), o limite inferior da proporção é preferivelmente 0,001 parte em peso, com base em 100 partes em peso da resina de poli (vinil acetal), e o limite superior é preferivelmente 1,0 parte em peso. No caso no qual a proporção é inferior a 0,001 parte em peso, o grau de adesão, nas vizinhanças do filme de camada intermediária de blindagem de raios térmicos para vidro laminado, pode ser diminuída sob uma atmosfera de alta umidade. No caso no qual a proporção é superior a 1,0 parte em peso, o grau de adesão pode ser diminuído excessivamente e a transparência do filme de camada intermediária de blindagem de raios

31/55 térmicos para vidro laminado pode ser perdida. O limite inferior da proporção é particularmente 0,01 parte em peso, e o limite superior é particularmente 0,2 parte em peso.

[0060] De preferência, a composição de resina contém ainda um antioxidante. O antioxidante não é especificamente limitado e os exemplos do antioxidante fenólico incluem 2,6-di-t-butil-p-cresol (BHT) (Sumilizer BHT, produzido pela Sumitomo Chemical Industries Co., Ltd.) e tetracis-[metileno-3-(3'-5'-di-t-butil-4'-hidroxifenil) propionato] metano (Irganox 1010, produzido pela Ciba Geigy Ltd.). Esses antioxidantes podem ser usados sozinhos ou em combinação. A proporção do antioxidante não é limitada especificamente. Por exemplo, quando a resina é uma resina de poli (vinil acetal), o limite inferior da proporção é preferivelmente 0,01 parte em peso, com base em 100 partes em peso da resina de poli (vinil acetal), e o limite superior é preferivelmente 5,0 partes em peso.

[0061] De preferência, a composição de resina contém ainda um agente absorvente de ultravioleta. O agente absorvente de ultravioleta não é limitado especificamente e os seus exemplos incluem composto à base de benzotriazol, composto à base de benzofenona, composto à base de triazina e composto à base de benzoato.

[0062] O composto à base de benzotriazol não é limitado especificamente e os seus exemplos incluem 2-(2'-hidróxi-5'-metilfenil) benzotriazol (Tinuvin P, produzido pela Ciba Geigy Ltd.), 2-(2'-hidróxi3'-5'-di-t-butilfenil) benzotriazol (Tinuvin 320, produzido pela Ciba Geigy Ltd.), 2-(2'-hidróxi-3'-t-butil-5'-metilfenil)-5-clorobenzotriazol (Tinuvin 326, produzido pela Ciba Geigy Ltd.) e 2-(2'-hidróxi-3',5'diamilfenil) benzotriazol (Tinuvin 328, produzido pela Ciba Geigy Ltd.).

[0063] O composto à base de benzofenona não é especificamente limitado, e os seus exemplos incluem octabenzona (Chimassorb 81, produzida pela Ciba Geigy Ltd.). O composto à base de triazina não é

32/55 limitado especificamente e os seus exemplos incluem 2-(4,6-difenil-

1,3,5-triazin-2-il)-5-[(hexil)óxi)]-fenil (Tinuvin 1577F, produzido pela Ciba Geigy Ltd.). Além do mais, o composto à base de benzoato não é limitado especificamente, e os seus exemplos incluem 2,4-di-tbutilfenil-3,5-di-t-butil-4-hidroxibenzoato (Tinuvin 120, produzido pela Ciba Geigy Ltd.).

[0064] A proporção do agente absorvente de ultravioleta não é especificamente limitada. Por exemplo, quando a resina é uma resina de poli (vinil acetal), o limite inferior da proporção é, de preferência, 0,01 parte em peso, com base em 100 partes em peso da resina de poli (vinil acetal), e o limite superior é preferivelmente 5,0 partes em peso. No caso no qual o limite inferior é inferior a 0,01 parte em peso, o efeito de absorção de radiação ultravioleta pode ser mal exercido. No caso no qual o limite superior é maior do que 5,0 partes em peso, o intemperismo da resina pode ser deteriorado. O limite inferior é particularmente 0,05 parte em peso, e o limite superior é particularmente 1,0 parte em peso.

[0065] Se necessário, o filme de camada intermediária para vidro laminado, incluindo a composição de resina, pode conter aditivos, tais como fotoestabilizadores, tensoativos, retardadores de chama, agentes antiestáticos, agentes resistentes à umidade, colorantes, agentes refletivos de raios térmicos e agentes absorventes de raios térmicos. Embora toda a proporção do estabilizador de dispersão contido na resina possa ser derivada da dispersão de partículas finas ITO da presente invenção, o estabilizador de dispersão pode ser adicionado separadamente, quando a proporção é insuficiente. Nesse caso, o mesmo estabilizador de dispersão que aquele descrito acima pode ser usado.

[0066] O método para produção do filme de camada intermediária para vidro laminado da presente invenção não é especificamente

33/55 limitado e inclui, por exemplo, um método para mistura da dispersão de resina ITO da presente invenção com a resina mencionada acima, e um plasticizante para um filme de camada intermediária e/ou aditivos, que são adicionados opcionalmente, de modo que a concentração final das partículas finas ITO esteja dentro de uma faixa esperada, para obter uma composição de resina, e formação da mistura em um filme, usando um método de formação de filme convencional, tal como um método de extrusão, um método de calandragem ou um método de compressão. Entre esses métodos, um método de extrusão usando máquina de extrudar, na qual dois eixos são dispostos em paralelo, é preferido e pode melhorar ainda mais o valor de névoa. Com o uso do filme de camada intermediária para vidro laminado, um vidro laminado tendo excelentes propriedades de blindagem de raios térmicos pode ser produzido. O método para produção do vidro laminado pode ser um método conhecido convencionalmente.

[0067] O filme de camada intermediária para vidro laminado da presente invenção é usado convencionalmente no estado de ser interposto entre os vidros laminados. Como o vidro, por exemplo, vidro de absorção de raios térmicos, vidro claro e vidro verde são usados. O vidro de alta absorção de raios térmicos, como aqui usado, se refere a um vidro de absorção de raios térmicos no qual a transmitância de luz visível é igual ou superior a 75% e a transmitância é igual ou inferior a 65% em uma faixa de comprimentos de onda integrais dentro de uma faixa de 900 a 1.300 nm.

[0068] O filme de camada intermediária e o vidro laminado da presente invenção tem propriedades de blindagem de raios térmicos, por exemplo, sob condições de medida nas quais um filme de camada intermediária, tendo uma espessura de 0,76 mm, é interposto entre as folhas de vidro claro, tendo uma espessura de 2,5 mm, as

34/55 propriedades de blindagem de ondas eletromagnéticas, a uma freqüência de 0,1 MHz a 26,5 GHz, são iguais ou inferiores a 10 dB, o valor de névoa é igual ou inferior a 1,0%, a transmitância de luz visível é igual ou superior a 70%, a transmitância de radiação solar, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 nm é igual ou inferior a 80% da transmitância de luz visível, e o índice amarelo de reflexão é igual ou superior a -12, que é, de preferência, igual ou superior a -10, e, particularmente, igual ou superior a -8.

[0069] As propriedades de blindagem de ondas eletromagnéticas agem como um indicador, que representa o grau de atenuação, quando uma onda eletromagnética, a uma freqüência medida, penetra pelo filme de camada intermediária ou vidro laminado. No caso no qual as propriedades de blindagem de ondas eletromagnéticas são iguais ou inferiores a 10 dB, quando do uso desse vidro laminado para vidro frontal de automóveis, equipamento de comunicação móvel mais recente pode ser usado no automóvel, sem provocar qualquer problema.

[0070] O valor de névoa do filme de camada intermediária ou vidro laminado da presente invenção é igual ou inferior a 1,0%. No caso em que o valor de névoa é igual ou superior a 1,0%, a transparência do filme de camada intermediária ou vidro laminado fica insuficiente para uso prático.

[0071] No filme de camada intermediária ou vidro laminado da presente invenção, a transmitância de luz visível é igual ou superior a 70%. No caso no qual a transmitância de luz visível é inferior a 70%, a transparência do filme de camada intermediária ou vidro laminado fica insuficiente para uso prático. Portanto, fica impossível passar pela legislação de vidro frontal automotivo e, desse modo, a boa visibilidade é afetada adversamente.

[0072] No filme de camada intermediária ou vidro laminado da

35/55 presente invenção, a transmitância de radiação solar, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 nm é igual ou inferior a 80% da transmitância de luz visível. No caso no qual a transmitância de luz visível é superior a 80%, a transparência do filme de camada intermediária ou vidro laminado fica insuficiente para uso prático.

[0073] No filme de camada intermediária ou vidro laminado da presente invenção, o índice amarelo de reflexão é igual ou superior a 12, de preferência, igual ou superior a -10 e, particularmente, igual ou superior a -8. Isso significa que o espalhamento de luz visível, devido às partículas finas ITO, é menos provável de ocorrer, resultando em menos embaciamento. Aqui, quando a concentração e o estado de dispersão são os mesmos, o índice amarelo de reflexão depende do comprimento do caminho óptico da dispersão de partículas finas ITO, meio de dispersão e qualidade do vidro. O índice amarelo de reflexão da dispersão de partículas finas ITO é igual ou superior a -20, sob as condições de medida, devido ao meio de dispersão mencionado acima usando uma célula de vidro tendo um comprimento de caminho óptico de 1 mm. Quando o vidro laminado foi montado, o comprimento do caminho óptico é mais curto do que aquele descrito acima e o meio contém a resina de poli (vinil acetal). Portanto, o índice amarelo de reflexão do vidro laminado é preferivelmente igual ou superior a -12.

[0074] No filme de camada intermediária ou vidro laminado da presente invenção, o valor de reflexão medido a 0 grau, sob distribuição de luz refletida a um ângulo de incidência de 45 graus, medido por uma medida goniofotométrica, é igual ou inferior a 25, de preferência, igual ou inferior a 20 e, particularmente, igual ou inferior a 15. Isso significa que o espalhamento de luz visível, devido à aglomeração secundária de partículas finas ITO é menos provável de ocorrer, resultando em menos embaciamento. No caso no qual o valor

36/55 de reflexão medido é superior a 25, pode ocorrer embaciamento e a transparência do vidro laminado resultante fica insuficiente para uso prático. Aqui, o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, é um valor obtido por subtração de um valor de reflexão medido, como uma referência, de um vidro laminado obtido por interposição de um filme de camada intermediária não contendo partículas finas ITO dispersas no mesmo entre duas folhas de vidro claro, a partir de dados brutos do filme de camada intermediária ou vidro laminado, medidos a 0 grau, sob distribuição de luz refletida a um ângulo de incidência de 45 graus.

MELHOR MODO PARA CONDUZIR A INVENÇÃO [0075] A presente invenção vai ser descrita a seguir em mais detalhes por meio de exemplos. As medida e avaliação foram conduzidas por meio dos procedimentos descritos a seguir.

(A) Tamanho de partícula médio primário das partículas finas ITO [0076] O tamanho de partícula médio primário foi calculado do valor medido da área superficial específica (BET) pela equação apresentada abaixo. Confirmou-se que o tamanho de partícula médio assim determinado da área superficial específica está de acordo com o tamanho de partícula determinado por observação direta usando um microscópio eletrônico de transmissão. A área superficial específica, devido a um método BET, foi medida usando um medidor de área superficial automático Betasorb, Modelo 4200, produzido pela Microtrac Inc.

a (pm) = 6 / (ρ x B) (a: tamanho de partícula médio; ρ: peso específico real; B: área superficial específica (m²/g)) (B) Constante de retículo cristalino de partículas finas ITO [0077] A constante de retículo foi determinada pelo procedimento apresentado a seguir. Usando um difratômetro de raio X automático

37/55

MO3X, equipado com monocromador, a correção foi conduzida por um cristal único de silício de alta pureza (99,9999%) e o espaçamento foi calculado de um pico atribuído a um índice de plano (hkl), e depois a constante de retículo foi determinada pelo métodos dos quadrados mínimos.

(C) Tv e Ts da dispersão de partículas finas ITO [0078] Usando uma dispersão de partículas finas ITO para avaliação (0,7% em peso), carregada em uma célula de vidro tendo um comprimento de caminho óptico de 1 mm, a transmitância, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 nm, foi medida por um espectrofotômetro autográfico (U-4000, produzido pela Hitachi, Ltd.), e a transmitância de luz visível (Tv), a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 380 a 780 nm, e uma transmitância de radiação solar (Ts), a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 nm, foram determinadas de acordo com a Norma Industrial Japonesa (JIS R 3106).

(D) Índice amarelo de reflexão de dispersão de partículas finas ITO [0079] Usando os mesmos dispersão, célula de medida e espectrofotômetro autográfico usados em (C), a refletância, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 380 a 780 nm, foi medida, e o índice amarelo de reflexão foi calculado de acordo com a Norma Industrial Japonesa (JIS K 7103).

(E) Valor de névoa da dispersão de partículas finas ITO [0080] Usando as mesmas dispersão e célula de medida que aquelas usadas em (C), o valor de névoa foi medida por turbidímetro com esfera de integração (produzido pela Tokyo Denshoku Co., Ltd.) de acordo com a Norma Industrial Japonesa (JIS K 7105).

(F) Medida goniofotométrica de partículas finas ITO [0081] Usando as mesmas dispersão e célula de medida que aquelas usadas em (C), a distribuição de luz refletida, a um ângulo de

38/55 incidência de 45 graus, foi medida por um goniofotômetro automático (GP-200, produzido pela Murakami Color Research Laboratory), usando uma lâmpada de halogênio como a fonte de luz. A luz é recebida a um ângulo dentro de uma faixa de -90 a 90 graus, e um valor foi medido a 0 grau, sob distribuição de luz refletida. Após medir um vidro laminado, obtido por interposição de um filme de camada intermediária não contendo partículas finas ITO dispersas no mesmo, entre duas folhas de vidro claro, o valor a 0 grau foi determinado e o valor resultante foi considerado como referência. A medida da dispersão foi conduzida da mesma maneira e o valor, obtido por subtração do valor de referência medido, foi considerado como um valor de reflexão medido. A medida foi conduzida sob as seguintes condições:

Intensidade da fonte de luz: 12 V, 50 W;

Tipo de medida: medida de reflexão;

Receptor de luz: fotomultiplicador;

Ângulo de inclinação da amostra: 2,5 graus; e

Condições do receptor de luz: SENSIBILIDADE ADJ: 999; e ALTA VOLTAGEM ADJ: 999.

(G) Tamanho de partícula de partículas finas ITO em dispersão de partículas finas ITO [0082] Usando um analisador de tamanho de partícula UPA microtrac, produzido pela NIKKISO Co., Ltd., a distribuição de tamanhos de partícula de partículas finas ITO, em uma dispersão de partículas finas ITO tendo uma concentração de partículas finas ITO de 10% em peso, foi determinada.

(H) Tv e Ts de vidro laminado [0083] Usando um espectrofotômetro autográfico (U-4000, produzido pela Hitachi, Ltd.), a transmitância, a um comprimento de

39/55 onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 mm, do vidro laminado foi medida e depois a transmitância de luz visível (Tv), a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 380 a 780 nm, e a transmitância de radiação solar (Ts), a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 300 a 2.100 nm, foram medidas de acordo com a Norma Industrial Japonesa (JIS R 3106 - Testing method on transmittance, reflectance and emittance of flat glasses, and evaluation of solar heat gain coefficient).

(I) Índice amarelo de reflexão de vidro laminado [0084] Usando um espectrofotômetro autográfico (U-4000, produzido pela Hitachi, Ltd.), a refletância, a um comprimento de onda dentro de uma faixa de 380 a 780 mm, foi medida e depois o índice amarelo de reflexão foi calculado de acordo com a Norma Industrial Japonesa (JIS K 7103).

(J) Valor de névoa de vidro laminado [0085] Usando um turbidímetro com esfera de integração (produzido pela Tokyo Denshoku Co., Ltd.), o valor de névoa do vidro laminado foi medido de acordo com a Norma Industrial Japonesa (JIS K 7105).

(K) Propriedades de blindagem de ondas eletromagnéticas (AdB) de vidro laminado [0086] De acordo com o método KEC (método para testar o efeito de blindagem de ondas eletromagnéticas em um campo próximo), a perda de reflexão (dB) para onda eletromagnética dentro da faixa de 0,1 a 10 MHz do vidro laminado e aquela de uma folha de vidro flutuante com a espessura de 2,5 mm foram medidas, respectivamente, e foram comparadas, e as diferenças mínima e máxima entre as suas perdas de reflexão (dB) foram descritas. Com relação à perda de reflexão (dB) para onda eletromagnética dentro da faixa de 2 a 26,5 GHz, após manter uma amostra de 600 mm² entre

40/55 um par de antenas transreceptoras, ondas de rádio de um aparelho gerador de sinal de rádio foram recebidas por um analisador de espectro, e as propriedades de blindagem de ondas eletromagnéticas da amostra foram avaliadas (método para teste da onda eletromagnética em um campo remoto).

(L) Medida goniofotométrica de filme de camada intermediária e vidro laminado [0087] Usando um goniofotômetro automático (GP-200, produzido pela Murakami Color Research Laboratory) e usando uma lâmpada de halogênio como a fonte de luz, a distribuição de luz refletida, a um ângulo de incidência de 45 graus, foi determinada. A luz é recebida a um ângulo dentro de uma faixa de -90 a 90 graus e um valor foi medido a 0 grau, sob distribuição de luz refletida. Após medida de um vidro laminado, obtido por interposição de um filme de camada intermediária não contendo partículas finas ITO dispersas no mesmo, entre duas folhas de vidro claro, o valor a 0 grau foi determinado e o valor resultante foi considerado como referência. A medida do vidro laminado para avaliação foi conduzida e o valor, obtido por subtração do valor de referência do medido, foi considerado como um valor de reflexão medido. A medida foi conduzida sob as seguintes condições:

Intensidade da fonte de luz: 12 V, 50 W;

Tipo de medida: medida de reflexão;

Receptor de luz: fotomultiplicador;

Ângulo de inclinação da amostra: 2,5 graus; e

(M) Estado de dispersão de partículas finas ITO em filme de camada intermediária [0088] Após preparação do filme de camada intermediária em

41/55 forma bastante floculosa por uso de um microtomo, a distribuição de partículas finas ITO foi fotografada e observada sob as condições mencionadas a seguir, por uso de um microscópio eletrônico de transmissão (TEM, Modelo H-7100FA, produzido pela Hitachi, Ltd.). A fotografação foi conduzida na faixa de 3 pm x 4 pm a aumentos de 20.000 vezes e ampliada quando da impressão. A imagem obtida foi submetida a uma observação visual, os tamanhos de partícula de todas as partículas finas ITO no âmbito observado mencionado acima são medidos, e o tamanho de partícula médio foi calculado como um tamanho de partícula volumétrico médio. Aqui, o tamanho de partícula fina ITO foi decidido como sendo aquele mais longo da partícula fina ITO. Também, a contagem do número de partículas finas tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 100 nm dentro do âmbito observado mencionado acima, dividindo-a por 12 pm² de um espaço observado, para calcular o número de partículas por pm².

(N) Adesão de filme de camada intermediária [0089] A adesão do filme de camada intermediária ao vidro foi avaliada em termos de um valor de batida com o punho fechado. Deve-se entender que quanto maior o valor de batida com o punho fechado, mais alto o grau de adesão ao vidro, enquanto que para um menor valor de batida com o punho fechado, vai-se ter um grau de adesão ao vidro mais baixo. O método de teste é descrito a seguir. Primeiro, o vidro laminado foi deixado ficar a uma temperatura de -18 ± 0,6°C por 16 horas e depois esmagado com um martelo, tendo uma cabeça pesando 0,45 kg, até que os fragmentos de vidro ficassem em um diâmetro igual ou inferior a 6 mm. O grau de exposição do filme, após esfoliação parcial do vidro, foi estimado por comparação com amostras limites classificadas, e o resultado foi expresso no valor de batida com o punho fechado, de acordo com o programa mostrado abaixo na Tabela 3. O grau de adesão do filme de camada

42/55 intermediária para o vidro é ajustado preferivelmente de modo que o valor de batida com o punho fechado esteja dentro de uma faixa de 3 a

6.

EXEMPLOS

Exemplo 1 (Preparação de dispersão de partículas finas ITO) [0090] 10 partes em peso de partículas finas ITO (tamanho de partícula médio primário: 20 nm, constante de retículo cristalino: 10,12 A), 1 parte em peso de um composto de éster de ácido fosfórico - éter alquílico de polioxietileno, como o dispersante, 2 partes em peso de ácido 2-etilhexanóico, 3 partes em peso de acetilacetona, 4 partes em peso de etanol como o solvente orgânico, e 80 partes em peso de di-2etilhexanoato de glicol trietilênico (3GO) foram misturadas e dispersas para preparar uma dispersão de partículas finas ITO. Essa composição é mostrada na Tabela 1. Essa dispersão de partículas finas ITO foi diluída com di-2-etilhexanoato de glicol trietilênico (3GO), de modo a ajustar a concentração de partículas finas ITO a 0,7% em peso, para obter uma dispersão de partículas finas ITO para avaliação. A transmitância de luz visível (Tv), a transmitância de radiação solar (Ts), o valor de névoa, o índice amarelo de reflexão, o valor de reflexão medido por uma medida goniofotométrica da dispersão tendo uma concentração de ITO de 0,7% em peso são mostrados na Tabela

2. Com relação à dispersão tendo uma concentração de ITO de 10% em peso, o tamanho de partícula volumétrico médio e o tamanho de partícula a um acúmulo de 90% das partículas finas ITO são mostrados na Tabela 2 (Amostra N° 1a).

[0091] 34,5 partes em peso de partículas finas ITO e um composto de éster de ácido fosfórico - éter alquílico de polioxietileno, ácido 2etilhexanóico, acetilacetona, etanol e 3GO, cujas proporções são mostradas na Tabela 1, foram misturados para preparar uma

43/55 dispersão de partículas finas ITO e depois a dispersão de partículas finas ITO foi diluída com 3GO, para obter uma dispersão tendo uma concentração de ITO de 0,7% em peso e uma dispersão tendo uma concentração de ITO de 10% em peso. Da mesma maneira, como mostrado no caso da Amostra N° 1a, as propriedades físicas dessas dispersões foram determinadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostra N° 1b).

[0092] Além do mais, 25 partes em peso de partículas finas ITO e um composto de éster de ácido fosfórico - éter alquílico de polioxietileno, ácido 2-etilhexanóico, acetilacetona, etanol e 3GO, cujas proporções são mostradas na Tabela 1, foram misturados para preparar uma dispersão de partículas finas ITO e depois a dispersão de partículas finas ITO foi diluída com 3GO, para obter uma dispersão tendo uma concentração de ITO de 0,7% em peso e uma dispersão tendo uma concentração de ITO de 10% em peso. Da mesma maneira, como mostrado no caso da Amostra N° 1a, as propriedades físicas dessas dispersões foram determinadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostra N° 1c).

(Síntese de poli (vinil butiral)) [0093] 275 g de poli (álcool vinílico), tendo um grau de polimerização médio de 1.700 e um grau de saponificação de 99,2 % em mol, foram adicionados a 2.890 g de água pura e depois dissolvidos com aquecimento. Após a temperatura da solução ser controlada a 15°C, 201 g de ácido clorídrico, tendo uma concentração de 35% em peso, e 157 g de n-butiraldeído foram adicionados, e depois a solução mista foi mantida a 15°C, precipitando, desse modo, um produto de reação. Após a reação ter sido completada por manutenção do sistema reacional a 60°C por 3 horas, a mistura reacional foi lavada com uma quantidade em excesso de água para lavagem de qualquer n-butiraldeído não reagido, neutralizada com

44/55 hidróxido de sódio, que é o agente neutralizante comum, ainda mais lavado com uma quantidade excessiva de água por 2 horas e seca para proporcionar resina de poli (vinil butiral), como um pó branco, com um grau de butiralização médio de 68,5 % em mol.

(Produção de filme de camada intermediária de blindagem de raios térmicos para vidro laminado) [0094] A 100 partes em peso de uma resina de poli (vinil butiral), 2,8 partes em peso de uma dispersão de partículas finas ITO (concentração de ITO: 10% em peso, Amostra N° 1a), mostrada na Tabela 1, foram adicionados, e 3GO foi adicionado de modo a ajustar a concentração de ITO a 0,2% em peso. Depois, 2-etilbutirato de magnésio e acetato de magnésio foram adicionados adequadamente para serem 60 ppm, como teor de magnésio, para a mistura reacional. A mistura foi amassada intensamente em fusão com um rolo de mistura e moldada por compressão com uma máquina de moldagem por compressão a 150°C por 30 minutos, para proporcionar um filme de camada intermediária para vidro laminado, tendo uma espessura média de 0,76 mm.

(Produção de vidro laminado) [0095] O filme de camada intermediária resultante foi interposto entre duas folhas de vidro flutuante transparentes (30 cm x 30 cm x 2,5 mm de espessura) e o conjunto foi colocado em um saco de borracha e desaerado sob vácuo de 2.660 Pa por 20 minutos. O conjunto desaerado foi transferido para uma estufa, sob sucção, e comprimido, sob vácuo, a 90°C por 30 minutos. O vidro laminado pré-ligado assim obtido foi submetido a pós-ligação em uma autoclave a 135°C e 118 N/cm² por 20 minutos, para proporcionar um vidro laminado. As propriedades físicas do vidro laminado foram determinadas. Os resultados são apresentados na Tabela 2 (Amostra N° 1a).

[0096] Uma dispersão de partículas finas ITO (concentração de

45/55

ITO: 34,5% em peso, Amostra N° 1b) mostrada na Tabela 1 foi misturada com resina de poli (vinil butiral) e depois magnésio foi adicionado na mesma proporção que aquela no caso da Amostra N° 1a, para preparar os filmes de camada intermediária (espessura: 0,76 mm), em que a concentração das partículas finas ITO é 0,7% em peso e 0,2% em peso. Usando os filmes de camada intermediária resultantes, um vidro laminado foi produzido da mesma maneira que no caso da Amostra N° 1a. As propriedades físicas do vidro laminado foram determinadas. Os resultados são apresentados na Tabela 2 (Amostra N° 1b).

Exemplo 2 [0097] Igual ao Exemplo 1, exceto que partículas finas ITO, tendo um tamanho de partícula primário e uma constante de retículo mostrados na Tabela 1, foram usadas e três tipos de estabilizadores de dispersão e álcoois foram usados, e também os respectivos componentes foram usados nas proporções mostradas na Tabela 1, uma dispersão de partículas finas ITO foi preparada. Os componentes dessa dispersão são mostrados na Tabela 1. Um filme de camada intermediária foi produzido por diluição da dispersão com um plasticizante para um filme de camada intermediária mostrado na Tabela 1, de modo a ajustar a concentração de ITO ao valor mostrado na Tabela 2, e depois um vidro laminado foi produzido por uso do filme de camada intermediária. As propriedades físicas da dispersão de partículas finas ITO e do vidro laminado foram determinadas e avaliadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostras N° 2 a N° 9).

Exemplo 3 [0098] Igual ao Exemplo 1, exceto que um composto mostrado na Tabela 1 foi usado como o plasticizante para um filme de camada intermediária e os respectivos componentes foram usados nas

46/55 proporções mostradas na Tabela 1, uma dispersão de partículas finas ITO foi preparada. Os componentes dessa dispersão são mostrados na Tabela 1. Um filme de camada intermediária foi produzido por diluição da dispersão com um plasticizante para um filme de camada intermediária mostrado na Tabela 1, de modo a ajustar a concentração de ITO ao valor mostrado na Tabela 2, e depois um vidro laminado foi produzido por uso do filme de camada intermediária. As propriedades físicas da dispersão de partículas finas ITO e do vidro laminado foram determinadas e avaliadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostras N° 10 a N° 12).

(Exemplo de teste) [0099] Usando partículas finas ITO, um plasticizante para um filme de camada intermediária, um estabilizador de dispersão e álcoois mostrados na Tabela 1, nas proporções mostradas na Tabela 1, uma dispersão de partículas finas ITO foi produzida. Um filme de camada intermediária foi produzido por diluição da dispersão com um plasticizante para um filme de camada intermediária mostrado na Tabela 1, de modo a ajustar a concentração de ITO ao valor mostrado na Tabela 2, e depois um vidro laminado foi produzido por uso do filme de camada intermediária. As propriedades físicas da dispersão de partículas finas ITO e do vidro laminado foram determinadas e avaliadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostras N° 13 a N° 14).

Exemplo comparativo [00100] Usando partículas finas ITO, tendo uma constante de retículo ligeiramente grande e usando um plasticizante para um filme de camada intermediária, um estabilizador de dispersão e álcoois mostrados na Tabela 1, nas proporções mostradas na Tabela 1, uma dispersão de partículas finas ITO foi produzida. Usando partículas finas ITO, um plasticizante para um filme de camada intermediária, um

47/55 estabilizador de dispersão e álcoois mostrados na Tabela 1, nas proporções mostradas na Tabela 1, uma dispersão de partículas finas ITO foi produzida. Um vidro laminado foi produzido por uso dessa dispersões. As propriedades físicas da dispersão de partículas finas ITO e do vidro laminado foram determinadas e avaliadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostras N° 15 a N° 18). [00101] Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que um estabilizador de dispersão e álcoois não foram usados e apenas um plasticizante para filme de camada intermediária foi usado, uma dispersão de partículas finas ITO foi preparada. Os componentes dessa dispersão são mostrados na Tabela 1. Um vidro laminado foi produzido usando a dispersão. As propriedades físicas da dispersão de partículas finas ITO e do vidro laminado foram determinadas e avaliadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostra N° 19). [00102] Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que álcoois não foram usados e um tipo de éster de sulfato ou ácido n-butírico foi usado como o estabilizador de dispersão, uma dispersão de partículas finas ITO foi preparada. Os componentes dessa dispersão são mostrados na Tabela 1. Um vidro laminado foi produzido usando a dispersão. As propriedades físicas da dispersão de partículas finas ITO e do vidro laminado foram determinadas e avaliadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostras N° 20 a N° 21).

[00103] Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto pelo uso dos componentes das amostras N° 1a, N° 2 e N° 12, mostradas na Tabela 1, excluindo álcoois, uma dispersão de partículas finas ITO foi preparada. Um vidro laminado foi produzido usando a dispersão. As propriedades físicas da dispersão de partículas finas ITO e do vidro laminado foram determinadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostras N° 22, N° 23 e N° 24).

[00104] Da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que um

48/55 estabilizador de dispersão não foi usado e um plasticizante e álcoois foram usados, uma dispersão de partículas finas ITO foi preparada. Os componentes dessa dispersão são mostrados na Tabela 1. Um vidro laminado foi produzido usando a dispersão. As propriedades físicas da dispersão de partículas finas ITO e do vidro laminado foram determinadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostra N° 25).

[00105] Igual ao Exemplo 1, exceto que as mesmas partículas finas ITO e o plasticizante para um filme de camada intermediária, como aqueles no Exemplo 1, e também um tensoativo aniônico ou um éster de ácido graxo superior foram usados, como mostrado na Tabela 1, uma dispersão de partículas finas ITO foi preparada. Os componentes dessa dispersão são mostrados na Tabela 1. Um vidro laminado foi produzido usando a dispersão. As propriedades físicas da dispersão de partículas finas ITO e do vidro laminado foram determinadas. Os resultados são mostrados na Tabela 2 (Amostras N° 26 a N° 27).

[00106] Como mostrado na Tabela 1 e na Tabela 2, a dispersão de partículas finas ITO e os vidros laminados dos Exemplos (N° 1 a N° 12) da presente invenção apresentam uma alta transmitância de luz visível (Tv), um baixo valor de névoa e alto valor absoluto do índice amarelo de reflexão, comparados com as Amostras Comparativas (N° 16 a N° 21 e N° 25 a N° 27). Os vidros laminados dos Exemplos (N° 1 a N° 12) da presente invenção mostra um valor extremamente baixo, medido por uma medida goniofotométrica, um tamanho de partícula volumétrico médio extremamente baixo, e um número extremamente baixo de partículas tendo um tamanho de partícula maior do que 100 nm, comparado com as Amostras Comparativas (N° 16 a N° 21 e N° 25 a N° 27). Em todas as amostras, o valor de batida com o punho fechado foi de 4 e foi controlado dentro de uma faixa preferível.

[00107] A Amostra N° 13 não contendo ácido n-butírico, como o

49/55 estabilizador de dispersão, e a Amostra N° 14 não contendo acetilacetona, como o estabilizador de dispersão, são excelentes em transmitância de luz visível, transmitância de radiação solar, valor de névoa, índice amarelo de reflexão, valor de reflexão medido por uma medida goniofotométrica e valor de batida com o punho fechado. [00108] No caso da Amostra Comparativa N° 15, na qual as partículas finas ITO têm uma constante de retículo cristalino ligeiramente grande, uma relação da transmitância de radiação solar para a transmitância de luz visível não está dentro da faixa da presente invenção. No caso das Amostras Comparativas (N° 16 a N° 21 e N° 25 a N° 27), o valor de névoa da dispersão de partículas finas ITO é superior a 1,0% em peso e o índice amarelo de reflexão é consideravelmente menor que -20 e também o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, é superior a 40. O valor de névoa do filme de camada intermediária para vidro laminado é superior a 1,0% e o índice amarelo de reflexão está dentro de uma faixa de -15 a -18 e também o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, está dentro de uma faixa de 29 a 66, e, desse modo, todos eles não estão dentro da faixa da presente invenção.

[00109] No caso das Amostras Comparativas N° 22 a N° 24, o valor de névoa da dispersão de partículas finas ITO é superior a 1,0% e o índice amarelo de reflexão é inferior a -20 e também o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, é superior a 50. No caso das Amostras N° 22 e N° 23, o valor de névoa do filme de camada intermediária para vidro laminado é igual ou inferior a 1,0%, enquanto que o valor de névoa é superior a 1,0%, no caso da Amostra N° 24. O índice amarelo de reflexão está dentro de uma faixa de -14 a -18 e o valor de reflexão, medido por uma medida goniofotométrica, está dentro de uma faixa de 38 a 66, e, desse modo, nenhuma delas está dentro da faixa da presente invenção.

50/55

Tabela 1

N°	Partículas finas ITO	Plasticizante para filme de camada intermediária	Estabilizador de dispersão 1
Tamanho de partícula primário	Constante de retículo	Proporção	Tipo	Proporção	Tipo	Proporção
1a	20	10,12	10	3GO	80	Éster de fosfato	1
1b	20	10,12	34,5	3GO	31	Éster de fosfato	3,4
1c	20	10,12	25	3GO	50	Éster de fosfato	2,5
2	25	10,14	30	3GO	55	Éster de fosfato	5
3	80	10,15	50	3GO	30	Éster de fosfato	6
4	70	10,14	60	3GO	10	Éster de fosfato	4
5	30	10,11	20	3GO	75	Éster de sulfato	0,01
6	45	10,14	40	3GO	45	Éster de sulfato	2
7	60	10,16	10	3GO	85	Éster de sulfato	0,5
8	40	10,14	30	3GO	55	Poli (álcool vinílico)	2
9	50	10,15	50	3GO	24	Poli (álcool vinílico)	7
10	20	10,12	10	3GH	80	Éster de fosfato	1
11	20	10,12	10	4GO	80	Éster de fosfato	1
12	20	10,12	10	DHA	80	Éster de fosfato	1
13	20	10,12	10	3GO	79	Éster de sulfato	2
14	20	10,12	10	3GO	79	Éster de sulfato	2
15	20	10,18	10	3GO	76	Éster de sulfato	2
16	210	10,16	10	3GO	76	Éster de sulfato	2
17	20	10,12	10	3GO	78	-	-
18	20	10,12	10	3GO	81	-	-
19	20	10,12	10	3GO	90	-	-
20	20	10,12	10	3GO	88	Éster de sulfato	2
21	20	10,12	10	3GO	87	-	-
22	20	10,12	10	3GO	84	Éster de fosfato	1
23	25	10,14	30	3GO	62	Éster de fosfato	5
24	20	10,12	10	DHA	84	Éster de fosfato	1
25	20	10,12	10	3GO	84	-	-
26	20	10,12	10	3GO	88	Éster de ácido graxo superior: 2% em peso
27	20	10,12	Partículas partes em p	ünas ITO: 30 partes em peso, di-2-etilhexil eso, tensoativo aniônico: 3 partes em peso.	ftalato: 70

(Nota) O tamanho de partícula primário é um tamanho de partícula médio primário (nm), a unidade da constante de retículo é A, o éster de ácido graxo é éster de ácido graxo de poliglicerina, e a unidade de proporção é % em peso.

Petição 870180050080, de 12/06/2018, pág. 5/9

51/55

Tabela 1 (continuação)

N°	Estabilizador de dispersão 2	Estabilizador de dispersão 3	Álcoois
Tipo	Proporção	Tipo	Proporção	Tipo	Proporção
1a	Ácido 2- etilhexanóico	2	Acetilacetona	3	Etanol	4
1b	Ácido 2- etilhexanóico	7	Acetilacetona	10,3	Etanol	13,8
1c	Ácido 2- etilhexanóico	5	Acetilacetona	7,5	Etanol	10
2	Ácido 2- etilbutírico	2	Acetilacetona	1	Metanol	7
3	ácido n- hexanóico	3	Acetilacetona	6	Isopropano	5
4	Ácido n- butírico	8	Benzoiltrifluoroacetona	8	Álcool de diacetona	10
5	Ácido n- hexanóico	0,005	Acetilacetona	0,005	Etanol	4,98
6	Ácido 2- etilhexanóico	5	Benzoiltrifluoroacetona	2	Isopropano	6
7	Ácido 2- etilbutírico	1	Benzoiltrifluoroacetona	3	Álcool de diacetona	0,5
8	Ácido n- butírico	3	Benzoiltrifluoroacetona	5	Metanol	5
9	Ácido n- hexanóico	4	Benzoiltrifluoroacetona	7	Álcool de diacetona	8
10	Ácido 2- etilhexanóico	2	Acetilacetona	3	Etanol	4
11	Ácido 2- etilhexanóico	2	Acetilacetona	3	Etanol	4
12	Ácido 2- etilhexanóico	2	Acetilacetona	3	Etanol	4
13	-		Acetilacetona	3	Isopropano	6
14	Ácido n- butírico	3	-	-	Isopropano	6
15	Ácido n- butírico	3	Acetilacetona	3	Isopropano	6
16	Ácido n- butírico	3	Acetilacetona	3	Isopropano	6

52/55

N°	Estabilizador de d	spersão 2	Estabilizador de dispersão 3	Álcoois
Tipo	Proporção	Tipo	Proporção	Tipo	Proporção
17	Ácido n-butírico	3	Acetilacetona	3	Isopropano	6
18	-	-	Acetilacetona	3	Isopropano	6
19	-	-	-	-	-	-
20	-	-	-	-	-	-
21	Ácido n-butírico	3	-	-	-	-
22	Ácido 2- etilhexanóico	2	Acetilacetona	3	-	-
23	Ácido 2- etilburírico	2	Acetilacetona	1	-	-
24	Ácido 2- etilhexanóico	2	Acetilacetona	3	-	-
25	-	-	-	-	Isopropano	6
26	Éster de ácido graxo superior: 2% em peso	-	-
27	Partículas finas ITO: 30 partes em peso, di-2-etilhexil ftalato: 70 partes em peso, tensoativo aniônico: 3 partes em peso.	-	-
Ta	bela 2-1

N°	Dispersão de partículas finas ITO
Solução a 0,7% em peso	Solução a 10% em peso
Tv %	Ts %	Névoa %	YI de reflexão	Valor medido por reflexão	Tamanho de partícula volumétrico nm	D90 nm
1a	91,9	64,5	0,4	-8,1	4,6	43	75
1b	91,9	64,5	0,4	-8,1	4,7	43	75
1c	91,9	64,5	0,4	-8,1	5,0	43	75
2	91,7	64,5	0,5	-8,7	4,7	44	76
3	89,2	60,3	0,8	-18,3	9,3	78	152
4	91,8	66,6	0,6	-11	5,3	42	74
5	91,5	64,1	0,5	-7,5	5,3	39	78
6	91,7	66,6	0,5	-11,3	4,8	38	73
7	91,6	66,4	0,6	-11,3	5,3	50	77
8	91,0	64,3	0,5	-9,8	4,9	42	80
9	90,2	65,6	0,6	-15,3	4,7	60	130
10	91,8	64,5	0,4	-8,5	4,8	45	78
11	91,9	64,5	0,4	-8,1	5,1	44	78
12	91,5	64,0	0,5	-8,9	4,8	48	80
13	91,8	65,5	0,5	-11,5	4,9	50	80
14	91,9	66,1	0,5	-11,9	5,2	52	85

(Nota) O YI de reflexão é um índice amare o de reflexão, o valor de reflexão é um valor medido por uma medida goniofotométrica, o tamanho de partícula volumétrico é um tamanho de partícula volumétrico médio, as propriedades de blindagem eletromagnética são

53/55 (AdB), e o número de partículas tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 100 nm é (número/pm²).

Tabela 2-1 (continuação)

N°	Filme de camada intermediária para vidro laminado
Con cent raç ão de ITO	Tv %	Ts %	Név oa %	Propriedade s de transmissão eletromagné tica	YI de reflex ão	Valor medid o por reflex ão	Tama nho de partíc ula volum étrico nm	Número de partículas tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 100 nm	Valor de batida com o punho fecha do
1a	0,2	87,2	67,6	0,4	3	-4,0	1,1	55	0	4
1b	0,7	83,2	56,5	0,6	3	-7,3	3,6	70	0	4
0,2	87,2	67,6	0,4	3	-3,9	1,2	50	0	4
1c	0,7	83,2	56,9	0,6	3	-7,5	3,7	70	0	4
2	0,2	87,9	67,6	0,4	3	-4,2	1,2	60	0	4
3	0,2	86,6	62,2	0,8	3	-7,9	2,1	78	1	4
4	0,7	83,5	58	0,7	3	-7,5	3,8	70	1	4
5	0,7	83,5	56,5	0,6	3	-5,7	3,6	58	0	4
6	0,2	87,4	67,5	0,4	3	-4,9	1,3	55	0	4
7	0,7	83,2	57,6	0,6	3	-7,4	4,2	65	0	4
8	0,2	87,0	65,9	0,5	3	-6,0	1,3	65	0	4
9	0,7	83,5	58	0,8	3	-7,5	3,6	70	1	4
10	0,2	87,3	66,6	0,4	3	-4,1	1,2	50	0	4
11	0,2	87,3	66,6	0,4	3	-3,9	1,2	50	0	4
12	0,2	87,0	65,7	0,5	3	-4,5	1,3	55	0	4
13	0,2	87,1	68,2	0,5	3	-5,5	1,3	60	0	6
14	0,2	87,0	68,1	0,5	3	-5,6	1,3	60	0	6

Tabela 2-2

N°	Dispersão de partículas finas ITO
Solução a 0,7% em peso	Solução a 10% em peso
Tv %	Ts %	Névoa %	YI de reflexão	Valor medido por reflexão	Tamanho de partícula volumétrico nm	D90 nm
15	91,9	69,2	0,4	-7,9	4,9	41	74
16	80,1	49,8	1,5	-30,8	68,9	180	280
17	82,0	54,0	2,1	-26,0	40,5	100	205
18	81,6	53,7	2,1	-26,0	72,4	100	200
19	80,2	50,6	3,2	-32,6	82,2	140	300
20	89,0	60,5	1,2	-24,0	53,4	85	170
21	81,1	52,8	2,8	-30,5	73,5	130	290
22	91,2	63,8	1,2	-22,5	50,2	85	170

54/55

23	90,9	63,5	1,3	-23,0	52,5	85	170
24	82,3	53,5	2,5	-30,0	72,8	120	270
25	81,8	53,8	2,2	-26,5	49,4	100	210
26	84,3	57,8	1,1	-23,5	39,7	83	165
27	84,0	57,4	1,2	-23,8	42,6	90	170

(Nota) O YI de reflexão é um índice amare o de reflexão, o valor de reflexão é um valor medido por uma medida goniofotométrica, o tamanho de partícula volumétrico é um tamanho de partícula volumétrico médio, as propriedades de blindagem eletromagnética são (AdB), e o número de partículas tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 100 nm é (número^m²).

Tabela 2-2 (continuação)

N°	Filme de camada intermediária para vidro	aminado
Con cent raç ão de ITO	Tv %	Ts %	Név oa %	Propried ades de transmis são eletrom agnética	YI de reflexã o	Valor medi do por reflex ão	Taman ho de partícul a volumé trico nm	Número de partículas tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 100 nm	Valor de batida com o punho fecha do
15	0,2	87,3	70,5	0,4	3	-3,6	1,3	48	0	4
16	0,2	76,0	48,8	1,5	3	-17,2	53,6	210	7	4
17	0,2	78,5	53,0	1,4	3	-17,1	39,6	105	3	3
18	0,2	78,1	52,5	1,4	3	-17,0	62,5	105	3	3
19	0,2	76,4	49,5	1,7	3	-18,1	65,6	125	4	3
20	0,2	86,2	62,2	1,2	3	-15,8	39,5	90	2	8
21	0,2	77,0	51,2	1,5	3	-17,6	59,6	120	4	3
22	0,2	86,4	67,0	0,7	3	-14,5	38,0	90	2	4
23	0,2	87,1	67,2	0,8	3	-15,1	39,0	90	2	4
24	0,2	78,2	52,2	1,8	3	-18,5	66,2	130	4	4
25	0,2	78,2	52,7	1,4	3	-17,1	50,0	110	3	3
26	0,2	80,5	51,8	1,2	3	-15,4	29,5	90	2	8
27	0,2	80,0	51,2	1,2	3	-15,6	31,1	90	2	8

55/55

Tabela 3

Grau de exposição de filme de camada intermediária (%)	100	90	85	60	40	20	10	5	2 ou menos
Valor de batida com o punho fechado	0	1	2	3	4	5	6	7	8

APLICABILIDADE INDUSTRIAL [00110] A dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho da presente invenção é excelente em dispersibilidade de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho e tem alta transparência a um determinado ângulo, e é também menos propensa a provocar choque de solventes e mantém um bom estado de dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, quando a dispersão é misturada com a resina. Essa dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é adequada para a produção de um filme de camada intermediária para vidro laminado, e um filme de camada intermediária para vidro laminado com excelentes propriedades de blindagem de raios térmicos e um vidro laminado incluindo o mesmo podem ser obtidos por uso da dispersão.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, caracterizada pelo fato de que compreende partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, um plasticizante para um filme de camada intermediária, um solvente orgânico contendo pelo menos um álcool, e um estabilizador de dispersão, em que os álcoois são o principal componente do solvente orgânico, a concentração das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é de 10 a 50% em peso, um teor do plasticizante para um filme de camada intermediária é de 24 a 85% em peso, um teor do solvente orgânico contendo pelo menos um álcool é de 0,5 a 13,8% em peso, e um teor do estabilizador de dispersão é de 0,02 a 20,7% em peso, um tamanho de partícula médio primário das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é igual ou inferior a 0,2 pm, uma constante de rede de um cristal de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é de 10,11 a 10,16 A, o plasticizante para um filme de camada intermediária é pelo menos um selecionado do grupo consistindo em adipato de diexila, di-2etilhexanoato de glicol trietilênico, di-2-etilhexanoato de glicol tetraetilênico, di-2-etilbutirato de glicol trietilênico, di-2-etilbutirato de glicol tetraetilênico, diheptanoato de glicol tetraetilênico e di-heptanoato de glicol trietilênico, o estabilizador de dispersão compreende pelo menos um selecionado do grupo consistindo em composto à base de éster de sulfato, composto à base de éster de fosfato, ácido ricinoléico, poli (ácido ricinoléico), poli (ácido carboxílico), tensoativo do tipo álcool polihídrico, poli (álcool vinílico) e poli (vinil butiral), e pelo menos um selecionado do grupo consistindo em quelato, ácido inorgânico e ácido orgânico.
2. Dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que os álcoois compreendem pelo menos um selecionado do grupo consistindo em metanol, etanol, propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, sec-butanol, terc-butanol, álcool laurílico, álcool de diacetona, ciclohexanol, glicol etilênico, glicol dietilênico e glicol trietilênico.
3. Dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o estabilizador de dispersão é um composto tendo pelo menos um átomo selecionado do grupo consistindo em átomos de nitrogênio, fósforo e calcogênio.
4. Dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho contém, como o estabilizador de dispersão, três componentes de composto à base de éster de fosfato, ácido orgânico e quelato.
5. Dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que é obtida por diluição de uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, que contém partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, um plasticizante para um filme de camada intermediária, um solvente orgânico contendo pelo menos um álcool, e um estabilizador de dispersão, com um plasticizante para um filme de camada intermediária, ou um plasticizante para um filme de camada intermediária contendo um solvente orgânico contendo pelo menos um álcool e/ou um estabilizador de dispersão até que uma concentração de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho alcance uma concentração de 10 a 50%.
6. Dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que, quando uma concentração das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é ajustada a 10,0% em peso, por diluição de uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho tendo a concentração das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho igual ou superior a 10,0% em peso, ou quando uma concentração das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é ajustada a 40,0% em peso por diluição de uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho tendo a concentração de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho igual ou superior a 40,0% em peso, um tamanho de partícula volumétrico médio das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é igual ou inferior a 80 nm, e um tamanho de partícula a um acúmulo de 90% em peso (D90) é igual ou inferior a 160 nm.
7. Método para produzir a dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, como definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende a mistura de um solvente orgânico contendo pelo menos um álcool, um estabilizador de dispersão, partículas finas de óxido de índio dopado com estanho e um plasticizante para um filme de camada intermediária, dispersando, desse modo, as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho.
8. Método para produção de uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que uma solução mista contendo o solvente orgânico contendo o pelo menos um álcool, o estabilizador de dispersão, e as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é preparada, e essa solução mista é misturada com o plasticizante para um filme de camada intermediária, para obter uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho.
9. Método para produção de uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a solução mista contendo o solvente orgânico contendo o pelo menos um álcool, o estabilizador de dispersão, e as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho é preparada, e essa solução mista é adicionada ao plasticizante para um filme de camada intermediária, ou o plasticizante para um filme de camada inter mediária é adicionado a essa solução mista, dispersando, desse modo, as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho.
10. Método para produção de uma dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que um plasticizante contendo um solvente orgânico contendo pelo menos um álcool, ou um estabilizador de dispersão, é usado como o plasticizante para um filme de camada intermediária.
11. Filme de camada intermediária para vidro laminado blindado termicamente, caracterizado pelo fato de que é formado pelo uso de uma composição de resina de uma mistura da dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, como definida na reivindicação 1, e de uma resina.
12. Filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que 20 a 60 partes em peso do plasticizador, para um filme de camada intermediária, e 0,1 a 3 partes em peso das partículas finas de óxido de índio dopado com estanho, com base em 100 partes em peso de uma resina de poli (vinil acetal), estão contidas.
13. Filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que a resina de poli (vinil acetal) é uma resina de poli (vinil butiral).
14. Filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a composição de resina, obtida por mistura da dispersão de partículas finas de óxido de índio dopado com estanho com a resina, contém ainda um sal de metal alcalino e/ou um sal de metal alcalino-terroso, como um agente de ajuste de adesão.
15. Filme de camada intermediária para vidro laminado de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que as partículas finas de óxido de índio dopado com estanho têm um tamanho de partícula médio igual ou inferior a 80 nm e são dispersas de modo que o número de partículas tendo um tamanho de partícula igual ou superior a 100 nm, seja igual ou inferior a um por pm².
16. Vidro laminado, caracterizado pelo fato de compreende um par de folhas de vidro; e o filme de camada intermediária para vidro laminado como definido na reivindicação 11, que é interposto entre as folhas de vidro.